CN113637156B - 单组分纤维及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种改质聚酰胺，其具有式(I)的结构：
Description
技术领域
本发明是关于改质聚酰胺及其制作方法以及单组分纤维。特别是关于内酰胺、直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺共聚合而形成的改质聚酰胺及其制作方法，以及由此改质聚酰胺所组成的单组分纤维。
背景技术
自从尼龙纤维问世以来，由于其具有强韧、耐磨、平滑、重量轻且不易产生静电等诸多优点，故被广泛应用在各种织物、衣物及医疗用品上。然而由于习知的尼龙纤维无法满足各式各样的产品特性需求。因此目前亟需研发出其他用以制成尼龙纤维的聚酰胺，并可在纤维及织物上展现这些特性，以符合现在对于产品的多种需求。
发明内容
本发明提供一种改质聚酰胺，具有式(I)的结构：
其中，a+c为3～8，b为8～40，m为3～11，n为2～16，x为100～220，y为1～6。
本发明提供一种单组分纤维，由如上所述的改质聚酰胺组成。
本发明提供一种改质聚酰胺的制作方法，包括：使具有4～12个碳的内酰胺、具有4～18个碳的直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺(DETA)共聚合，其中内酰胺为80～95重量份，直链脂肪二羧酸为1～4重量份，聚乙醚二胺为4～16重量份，且二乙烯三胺为0.2～0.6重量份。
在一实施方式中，二乙烯三胺在内酰胺、直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所占的重量百分浓度为0.2wt％～0.6wt％。
在一实施方式中，聚乙醚二胺在内酰胺、直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所占的重量百分浓度为4wt％～16wt％。
在一实施方式中，聚乙醚二胺具有式(II)的结构：
其中a+c为3～8，b为8～40。
在一实施方式中，聚乙醚二胺的平均分子量介于600与2200之间。
在一实施方式中，使内酰胺、直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺共聚合是在温度为200～270℃及绝对压力为0.1～3bar下进行。
本发明提供一种单组分纤维，包括由具有4～12个碳的内酰胺、具有4～18个碳的直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺共聚合而形成的改质聚酰胺。
在一实施方式中，聚乙醚二胺具有式(II)的结构：
其中a+c为3～8，b为8～40。
与现有技术相比，本发明的优点在于：藉由本发明的改质聚酰胺制得的单组分纤维可同时具备良好的吸湿伸长性及干燥收缩回复性，故无须搭配其他材料制成双组分复合纤维；相较于双组分复合纤维来说，本发明的单组分纤维制造程序单纯且更容易回收处理，具有降低制造成本及符合环保的优势。
具体实施方式
以下提供本发明的多种不同的实施方式及实验例，以实现本发明的各种技术特征。下述具体实验例仅为示例，而非用以限定本发明。此外，本发明于各个实施方式中可能用到重复的用词，但其并非用以限定各个实施方式之间的关系。
本发明提供一种改质聚酰胺的制作方法，将具有4～12个碳的内酰胺、具有4～18个碳的直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺(diethylenetriamine；DETA)作为反应物，进行共聚合而形成改质聚酰胺。在进行共聚合反应时，这些反应物之间会以酰胺键(-NHCO-)相互键结。
可通过调整各反应物之间的重量比例来调整改质聚酰胺的性质。在一实施方式中，内酰胺为80～95重量份，直链脂肪二羧酸为1～4重量份，聚乙醚二胺为4～16重量份，且二乙烯三胺为0.2～0.6重量份。
可藉由选取不同的反应物种类来调整改质聚酰胺的性质。在一实施方式中，内酰胺为具有6个碳的己内酰胺(caprolactam；CPL)，直链脂肪二羧酸为具有6个碳的己二酸(adipic acid；AA)。
在一实施方式中，聚乙醚二胺在内酰胺、直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所占的重量百分浓度为4wt％～16wt％。在一实施方式中，聚乙醚二胺在内酰胺、直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所占的重量百分浓度为5wt％～15wt％。
在一实施方式中，聚乙醚二胺具有式(II)的结构：
其中a+c为3～8，b为8～40。在一实施方式中，聚乙醚二胺的平均分子量介于600与2200之间。值得注意的是，由于聚乙醚二胺具有良好的亲水性，其醚基容易与水分子形成氢键，故可使改质聚酰胺具有良好的吸湿性。此外，聚乙醚二胺还可提供改质聚酰胺良好的柔韧性。
在一实施方式中，二乙烯三胺在内酰胺、直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所占的重量百分浓度为0.2wt％～0.6wt％。在一实施方式中，二乙烯三胺在内酰胺、直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所占的重量百分浓度为0.25wt％～0.55wt％。二乙烯三胺具有三个胺基，为二个一级胺基(-NH2)及一个二级胺基(-NH)。一级胺基能与直链脂肪二羧酸的羧酸基(-COOH)反应形成酰胺键。二级胺基能与直链脂肪二羧酸的羧酸基可产生共价键以形成微交联结构，微交联结构具有好的流动性及弹性，故可使改质聚酰胺具有良好的收缩回复性。此外，由于二乙烯三胺的三个胺基具有亲水性，故有助于提升改质聚酰胺的吸湿性。
在一实施方式中，在温度为200～270℃及绝对压力为0.1～3bar下，使内酰胺、直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺进行共聚合反应，形成改质聚酰胺。在一实施方式中，在常温常压下混合内酰胺、直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺，然后升温至200～240℃并加压至1.2～3bar维持1至2.5小时，以使内酰胺进行水解反应。接着，升温至240～270℃，然后泄压至常压或接近常压以去除水分，再抽真空至0.1～0.5bar，以使水解后的内酰胺、直链脂肪二羧酸、聚丁醚二胺及二乙烯三胺进行共聚合反应，形成改质聚酰胺。在一实施方式中，当改质聚酰胺的扭力值因聚合度提升而上升至特定区间时，将其进行切粒，形成改质聚酰胺粒子。
本发明提供一种改质聚酰胺，其具有式(I)的结构：
其中，a+c为3～8，b为8～40，m为3～11，n为2～16，x为100～220，y为1～6。
本发明又提供一种单组分纤维，由如上所述的具有式(I)的结构的改质聚酰胺组成。
本发明又提供一种单组分纤维，包括由具有4～12个碳的内酰胺、具有4～18个碳的直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺共聚合而形成的改质聚酰胺。在一实施方式中，聚乙醚二胺具有式(II)的结构：
其中a+c为3～8，b为8～40。
上述单组分纤维同时具备良好的吸湿伸长性及干燥收缩回复性。详细而言，此单组分纤维会在较高湿度环境下伸长，在较低湿度环境下收缩回复。上述单组分纤维制得的织物亦具备良好的吸湿性及经久耐用的伸长回复性。
目前业界为使织物同时具有吸湿伸长性及干燥收缩回复性，大多采用两种不同的材料制成双组分复合纤维，其中最常见的是芯/鞘型及并列型的双组分复合纤维。举例来说，芯/鞘型双组分复合纤维及并列型双组分复合纤维是藉由两种成分的吸湿后伸长率不同，而使纤维具有伸缩变化效果。
然而本发明藉由上述改质聚酰胺所制得单组分纤维可同时具备良好的吸湿伸长性及干燥收缩回复性，故无须搭配其他材料(例如常规聚酯、常规聚酰胺等)制成双组分复合纤维。因此，相较于双组分复合纤维来说，本发明的单组分纤维制造程序单纯且更容易回收处理，具有制造成本及环保的优势。
以下实验例是用以详述本发明的特定态样，并使本发明所属技术领域中具有通常知识者得以实施本发明。然而以下的实验例并不用以限制本发明。
<改质聚酰胺的制备>
比较例1是将100wt％的己内酰胺(CPL)进行聚合，形成尼龙6。实验例1至6是将不同比例的己内酰胺、己二酸(AA)、具有式(II)的结构的聚乙醚二胺(分子量约为900)及二乙烯三胺(DETA)进行共聚合，以形成改质聚酰胺。比较例1及实验例1至6的反应物的重量百分浓度及产物的相对粘度及熔点请参照表一。
表一
由表一可知，比较例1及实验例1至6的熔点介于212℃至226℃之间，相对粘度在1.4至2.4之间，其证明本发明的改质聚酰胺可满足一般纺丝制程的材料特性需求。
此外，由表一的实验例1至3及4至6可知，随着聚乙醚二胺的含量增加，柔韧链段的比例提高，使得改质聚酰胺较不容易排列成有序结晶，故改质聚酰胺的相对粘度及熔点随之下降。
<饱和吸水率测试>
将比较例1及实验例1至6的产物进行饱和吸水率测试。
首先，秤取约5克的粒子置于105℃烘箱中干燥24小时，然后秤重(W1)，再将粒子浸于冷水中8小时，取出秤重(W2)。饱和吸水率(％)＝(W2-W1)/W1×100％。比较例1及实验例1至6的饱和吸水率测试结果请参照表二。
表二
由表二的实验例1至3及4至6可知，随着聚乙醚二胺的含量增加，改质聚酰胺的饱和吸水率明显提升。由表二的实验例1及4、2及5或3及6可知，二乙烯三胺也有助于提升改质聚酰胺的饱和吸水率。
<纤维的吸湿伸长率及干燥回复率测试>
将比较例1及实验例1至6的改质聚酰胺以吐出量70d/48f SDY，纺速2500公尺/分钟，加热温度介于260℃与280℃之间的纤维纺丝条件进行纺丝，以制成单组分纤维，然后进行纤维的吸湿伸长率及干燥回复率测试。
纤维的吸湿伸长率及干燥回复率的测试方式如下。首先，将纤维(70d/48f)在负重约0.5克至约1克的状态下置于沸水中清洗30分钟后取出，再于温度20℃湿度65％的环境(即标准环境)下静置24小时，使纤维负重约5克，得到标准环境下纤维的初始长度(L0)。
然后将纤维放置于105℃烘箱中干燥，得到纤维的绝干长度(L1)。
然后将纤维放置于温度30℃湿度90％的环境(即高湿环境)下，使其吸收水气而伸长，得到纤维吸湿后的长度(L2)。吸湿伸长率(％)＝100％×(吸湿后长度L2-绝干长度L1)/绝干长度L1。
然后将纤维放回温度20℃湿度65％的环境下静置，使其干燥收缩回复，得到纤维回缩后的长度(L3)。干燥回复率(％)＝100％-100％×〔(回缩后长度L3-初始长度L0)/初始长度L0〕。
分别取五条比较例1及实验例1至3的纤维进行上述吸湿伸长率及干燥回复率测试，其结果请参照表三。
表三
由表三可知，随着聚乙醚二胺的含量增加，柔韧链段的比例提高，改质聚酰胺的亲水性增加，改质聚酰胺的吸湿伸长率随之提升。
另分别取五条比较例1及实验例4至6的纤维进行上述吸湿伸长率及干燥回复率测试，其结果请参照表四。
表四
由表四可知，随着聚乙醚二胺的含量增加，柔韧链段的比例提高，改质聚酰胺的亲水性增加，改质聚酰胺的吸湿伸长率随之提升。
此外，相较于表三的实验例1至3，实验例4至6的干燥回复率较高，这是因为实验例4至6的二乙烯三胺含量较高。
<纤维物性>
将比较例1及实验例1至6的改质聚酰胺以吐出量70d/48f SDY，纺速2500公尺/分钟，加热温度介于260℃与280℃之间的纤维纺丝条件进行纺丝，以制成单组分纤维。然后进行纤维的强度、伸度及沸水收缩率等物性测试，其结果请参照表五。
表五
由表五可知，实验例1至6的改质聚酰胺纤维的强度均可达到2.5gf/d以上，可应用在后段加工或其他制程。
<织物吸湿率测试>
将比较例1及实验例1至6制得的纤维织造成袜带，然后进行回潮率测试，以计算出吸湿率。
首先，将袜带置于105℃烘箱中，取得第一重量W1。然后将袜带置于温度20℃湿度65％的环境(即标准环境)下24小时，取得第二重量W2。接着，将袜带置于温度30℃湿度90％的环境(即高湿环境)下24小时，取得第三重量W3。
如此，可依照以下公式计算：回潮率1(％)＝100％×(第二重量W2-第一重量W1)/第一重量W1；回潮率2(％)＝100％×(第三重量W3-第一重量W1)/第一重量W1；吸湿率＝回潮率2-回潮率1。
比较例1及实验例1至6的袜带的回潮率1、回潮率2及吸湿率的测试结果请参照表六。
表六
由表六可知，不论是在标准环境或高湿环境下，随着聚乙醚二胺的含量增加，回潮率1、回潮率2及吸湿率皆有所提升，实验例6的吸湿率更可高达7.4％，可证明由上述改质聚酰胺纤维制成的袜带具有良好的吸湿效果。
本发明的改质聚酰胺所制得的单组分纤维具有良好的吸湿伸长性及干燥收缩回复性，再通过织物结构设计，可使织物于不同湿度下产生变形，达到透气性变化。因此，本发明的改质聚酰胺所制得的单组分纤维可应用在机能性户外及运动服饰、贴身衣着、高舒适性作业服饰(例如军警领域或工商领域等作业服饰)或需具备湿度感应机能的织物。
以机能性户外及运动服饰而言，可在易发汗区域，如前胸、后背及腋下等区域采用上述改质聚酰胺纤维进行织物结构设计，如此一来，此织物在穿着者的运动期间及恢复期间可分别启动吸湿机制及干燥收缩回复机制，使服饰的易发汗区域具备良好吸湿性、伸缩可逆性及透气性调节效能。
显而易见的是，对于所属领域技术人员而言，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，可以对本公开的结构进行各种修改和变化。鉴于前述内容，本公开旨在覆盖本发明的修改和变化，只要它们落入所附发明申请专利范围内。
Claims (6)
1.一种单组分纤维的制作方法，其特征在于，包括：
使具有4～12个碳的内酰胺、具有4～18个碳的直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺(DETA)共聚合，形成改质聚酰胺，其中所述内酰胺为80～95重量份，所述直链脂肪二羧酸为1～4重量份，所述聚乙醚二胺为4～16重量份，且所述二乙烯三胺为0.2～0.6重量份；及
将该改质聚酰胺以吐出量70d/48f SDY，纺速2500公尺/分钟，加热温度介于260℃与280℃之间的纤维纺丝条件进行纺丝，以制成该单组分纤维；
其中所述聚乙醚二胺具有式(II)的结构：
其中a+c为3～8，b为8～40。
2.如权利要求1所述的制作方法，其中所述二乙烯三胺在所述内酰胺、所述直链脂肪二羧酸、所述聚乙醚二胺及所述二乙烯三胺中所占的重量百分浓度为0.2wt％～0.6wt％。
3.如权利要求1所述的制作方法，其中所述聚乙醚二胺在所述内酰胺、所述直链脂肪二羧酸、所述聚乙醚二胺及所述二乙烯三胺中所占的重量百分浓度为4wt％～16wt％。
4.如权利要求1所述的制作方法，其中所述聚乙醚二胺的平均分子量介于600与2200之间。
5.如权利要求1所述的制作方法，其中使所述内酰胺、所述直链脂肪二羧酸、所述聚乙醚二胺及所述二乙烯三胺共聚合是在温度为200～270℃及绝对压力为0.1～3bar下进行。
6.一种单组分纤维，其特征在于，包括由具有4～12个碳的内酰胺、具有4～18个碳的直链脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺共聚合而形成的改质聚酰胺，其中所述聚乙醚二胺具有式(II)的结构：
其中a+c为3～8，b为8～40。
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