TW202140617A - 單組分纖維及其製作方法 - Google Patents

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Abstract

提供一種改質聚醯胺，其具有式(I)之結構：

Description

改質聚醯胺、其製作方法及單組分纖維
本發明係關於改質聚醯胺及其製作方法以及單組分纖維。特別係關於內醯胺、直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺共聚合而形成的改質聚醯胺及其製作方法，以及由此改質聚醯胺所組成的單組分纖維。
自從耐隆纖維問世以來，由於其具有強韌、耐磨、平滑、重量輕且不易產生靜電等諸多優點，故被廣泛應用在各種織物、衣物及醫療用品上。然而由於習知的耐隆纖維無法滿足各式各樣的產品特性需求。因此目前亟需研發出其他用以製成耐隆纖維的聚醯胺，並可在纖維及織物上展現這些特性，以符合現在對於產品的多種需求。
本發明提供一種改質聚醯胺，具有式(I)之結構：
Figure 02_image001
(I)， 其中，a+c為3~8，b為8~40，m為3~11，n為2~16，x為100~220，y為1~6。
本發明提供一種單組分纖維，由如上所述之改質聚醯胺組成。
本發明提供一種改質聚醯胺的製作方法，包括：使具有4 ~12個碳的內醯胺、具有4~18個碳的直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺(DETA)共聚合，其中內醯胺為80～95重量份，直鏈脂肪二羧酸為1～4重量份，聚乙醚二胺為4~16重量份，且二乙烯三胺為0.2~0.6重量份。
在一實施方式中，二乙烯三胺在內醯胺、直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所佔的重量百分濃度為0.2 wt%~0.6 wt%。
在一實施方式中，聚乙醚二胺在內醯胺、直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所佔的重量百分濃度為4 wt%~16 wt%。
在一實施方式中，聚乙醚二胺具有式(II)之結構：
Figure 02_image005
(II)， 其中a+c為3~8，b為8~40。
在一實施方式中，聚乙醚二胺的平均分子量介於600與2200之間。
在一實施方式中，使內醯胺、直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺共聚合係在溫度為200~270℃及絕對壓力為0.1~3 bar下進行。
本發明提供一種單組分纖維，包括由具有4~12個碳的內醯胺、具有4~18個碳的直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺共聚合而形成的改質聚醯胺。
在一實施方式中，聚乙醚二胺具有式(II)之結構：
Figure 02_image005
(II)， 其中a+c為3~8，b為8~40。
以下提供本發明之多種不同的實施方式及實驗例，以實現本發明的各種技術特徵。下述具體實驗例僅為示例，而非用以限定本發明。此外，本發明於各個實施方式中可能用到重複的用詞，但其並非用以限定各個實施方式之間的關係。
本發明提供一種改質聚醯胺的製作方法，將具有4 ~12個碳的內醯胺、具有4~18個碳的直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺(diethylenetriamine；DETA)作為反應物，進行共聚合而形成改質聚醯胺。在進行共聚合反應時，這些反應物之間會以醯胺鍵（-NHCO-）相互鍵結。
可透過調整各反應物之間的重量比例來調整改質聚醯胺的性質。在一實施方式中，內醯胺為80～95重量份，直鏈脂肪二羧酸為1～4重量份，聚乙醚二胺為4~16重量份，且二乙烯三胺為0.2~0.6重量份。
可藉由選取不同的反應物種類來調整改質聚醯胺的性質。在一實施方式中，內醯胺為具有6個碳的己內醯胺(caprolactam；CPL)，直鏈脂肪二羧酸為具有6個碳的己二酸(adipic acid；AA)。
在一實施方式中，聚乙醚二胺在內醯胺、直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所佔的重量百分濃度為4 wt%~16 wt%。在一實施方式中，聚乙醚二胺在內醯胺、直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所佔的重量百分濃度為5 wt%~15 wt%。
在一實施方式中，聚乙醚二胺具有式(II)之結構：
Figure 02_image005
(II)， 其中a+c為3~8，b為8~40。在一實施方式中，聚乙醚二胺的平均分子量介於600與2200之間。值得注意的是，由於聚乙醚二胺具有良好的親水性，其醚基容易與水分子形成氫鍵，故可使改質聚醯胺具有良好的吸濕性。此外，聚乙醚二胺還可提供改質聚醯胺良好的柔韌性。
在一實施方式中，二乙烯三胺在內醯胺、直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所佔的重量百分濃度為0.2 wt%~0.6 wt%。在一實施方式中，二乙烯三胺在內醯胺、直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺中所佔的重量百分濃度為0.25 wt%~0.55 wt%。二乙烯三胺具有三個胺基，為二個一級胺基（-NH2 ）及一個二級胺基（-NH）。一級胺基能與直鏈脂肪二羧酸的羧酸基（-COOH）反應形成醯胺鍵。二級胺基能與直鏈脂肪二羧酸的羧酸基可產生共價鍵以形成微交聯結構，微交聯結構具有好的流動性及彈性，故可使改質聚醯胺具有良好的收縮回復性。此外，由於二乙烯三胺的三個胺基具有親水性，故有助於提升改質聚醯胺的吸濕性。
在一實施方式中，係在溫度為200~270℃及絕對壓力為0.1~3 bar下，使內醯胺、直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺進行共聚合反應，形成改質聚醯胺。在一實施方式中，在常溫常壓下混合內醯胺、直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺，然後升溫至200~240℃並加壓至1.2~3 bar維持1至2.5小時，以使內醯胺進行水解反應。接著，升溫至240~270℃，然後洩壓至常壓或接近常壓以去除水分，再抽真空至0.1~0.5 bar，以使水解後的內醯胺、直鏈脂肪二羧酸、聚丁醚二胺及二乙烯三胺進行共聚合反應，形成改質聚醯胺。在一實施方式中，當改質聚醯胺的扭力值因聚合度提升而上升至特定區間時，將其進行切粒，形成改質聚醯胺粒子。
本發明提供一種改質聚醯胺，其具有式(I)之結構：
Figure 02_image001
(I)， 其中，a+c為3~8，b為8~40，m為3~11，n為2~16，x為100~220，y為1~6。
本發明又提供一種單組分纖維，由如上所述之具有式(I)之結構的改質聚醯胺組成。
本發明又提供一種單組分纖維，包括由具有4~12個碳的內醯胺、具有4~18個碳的直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺共聚合而形成的改質聚醯胺。在一實施方式中，聚乙醚二胺具有式(II)之結構：
Figure 02_image005
(II)， 其中a+c為3~8，b為8~40。
上述單組分纖維同時具備良好的吸濕伸長性及乾燥收縮回復性。詳細而言，此單組分纖維會在較高濕度環境下伸長，在較低濕度環境下收縮回復。上述單組分纖維製得的織物亦具備良好的吸濕性及經久耐用的伸長回復性。
目前業界為使織物同時具有吸濕伸長性及乾燥收縮回復性，大多採用兩種不同的材料製成雙組分複合纖維，其中最常見的是芯/鞘型及並列型的雙組分複合纖維。舉例來說，芯/鞘型雙組分複合纖維及並列型雙組分複合纖維是藉由兩種成分的吸濕後伸長率不同，而使纖維具有伸縮變化效果。
然而本發明藉由上述改質聚醯胺所製得單組分纖維可同時具備良好的吸濕伸長性及乾燥收縮回復性，故無須搭配其他材料（例如常規聚酯、常規聚醯胺等）製成雙組分複合纖維。因此，相較於雙組分複合纖維來說，本發明的單組分纖維製造程序單純且更容易回收處理，具有製造成本及環保的優勢。
以下實驗例係用以詳述本發明之特定態樣，並使本發明所屬技術領域中具有通常知識者得以實施本發明。然而以下的實驗例並不用以限制本發明。 >改質聚醯胺的製備>
比較例1是將100wt%的己內醯胺(CPL)進行聚合，形成耐隆6。實驗例1至6是將不同比例的己內醯胺、己二酸(AA)、具有式(II)之結構的聚乙醚二胺(分子量約為900)及二乙烯三胺(DETA)進行共聚合，以形成改質聚醯胺。比較例1及實驗例1至6的反應物的重量百分濃度及產物的相對黏度及熔點請參照表一。 表一
  CPL (wt%) AA (wt%) 聚乙醚二胺 (wt%) DETA(wt%) 相對黏度 (R.V.) 熔點 (℃)
比較例1 100 0 0 0 2.4 225.2
實驗例1 93.5 1.2 5 0.3 1.91 217.6
實驗例2 87.7 2.0 10 0.3 1.57 214.0
實驗例3 81.9 2.8 15 0.3 1.49 212.5
實驗例4 93.0 1.5 5 0.5 1.92 221.9
實驗例5 87.2 2.3 10 0.5 1.62 216.3
實驗例6 81.4 3.1 15 0.5 1.51 213.3
由表一可知，比較例1及實驗例1至6的熔點介於212℃至226℃之間，相對黏度在1.4至2.4之間，其證明本發明之改質聚醯胺可滿足一般紡絲製程的材料特性需求。
此外，由表一的實驗例1至3及4至6可知，隨著聚乙醚二胺的含量增加，柔韌鏈段的比例提高，使得改質聚醯胺較不容易排列成有序結晶，故改質聚醯胺的相對黏度及熔點隨之下降。 >飽和吸水率測試>
將比較例1及實驗例1至6的產物進行飽和吸水率測試。
首先，秤取約5克的粒子置於105℃烘箱中乾燥24小時，然後秤重（W1 ），再將粒子浸於冷水中8小時，取出秤重（W2 ）。飽和吸水率（%）=（W2 -W1 ）/W1 ×100%。比較例1及實驗例1至6的飽和吸水率測試結果請參照表二。 表二
  聚乙醚二胺 (wt%) DETA (wt%) 飽和吸水率 (%)
比較例1 0 0 4
實驗例1 5 0.3 6
實驗例2 10 0.3 12
實驗例3 15 0.3 18
實驗例4 5 0.5 10
實驗例5 10 0.5 18
實驗例6 15 0.5 25
由表二的實驗例1至3及4至6可知，隨著聚乙醚二胺的含量增加，改質聚醯胺的飽和吸水率明顯提升。由表二的實驗例1及4、2及5或3及6可知，二乙烯三胺也有助於提升改質聚醯胺的飽和吸水率。 >纖維的吸濕伸長率及乾燥回復率測試>
將比較例1及實驗例1至6的改質聚醯胺以吐出量70d/48f SDY，紡速2500公尺/分鐘，加熱溫度介於260℃與280℃之間的纖維紡絲條件進行紡絲，以製成單組分纖維，然後進行纖維的吸濕伸長率及乾燥回復率測試。
纖維的吸濕伸長率及乾燥回復率的測試方式如下。首先，將纖維（70d/48f）在負重約0.5克至約1克的狀態下置於沸水中清洗30分鐘後取出，再於溫度20℃濕度65%的環境（即標準環境）下靜置24小時，使纖維負重約5克，得到標準環境下纖維的初始長度（L0 ）。
然後將纖維放置於105℃烘箱中乾燥，得到纖維的絕乾長度（L1 ）。
然後將纖維放置於溫度30℃濕度90%的環境（即高濕環境）下，使其吸收水氣而伸長，得到纖維吸濕後的長度（L2 ）。吸濕伸長率（%）=100%×（吸濕後長度L2 -絕乾長度L1 ）/絕乾長度L1 。
然後將纖維放回溫度20℃濕度65%的環境下靜置，使其乾燥收縮回復，得到纖維回縮後的長度（L3 ）。乾燥回復率（%）=100%-100%×〔(回縮後長度L3 -初始長度L0 )/ 初始長度L0 〕。
分別取五條比較例1及實驗例1至3的纖維進行上述吸濕伸長率及乾燥回復率測試，其結果請參照表三。 表三
  吸濕伸長率(%)
No.1 No.2 No.3 No.4 No.5
比較例1 8 7 6 5 6
實驗例1 8 7 8 9 9
實驗例2 12 11 13 11 12
實驗例3 16 16 16 15 16
  乾燥回復率(%)
No.1 No.2 No.3 No.4 No.5
比較例1 99.0 99.3 99.5 99.3 98.8
實驗例1 95.8 96.4 95.8 96.1 95.9
實驗例2 96.1 96.7 95.5 95.8 96.4
實驗例3 94.5 94.5 95.7 95.4 94.5
由表三可知，隨著聚乙醚二胺的含量增加，柔韌鏈段的比例提高，改質聚醯胺的親水性增加，改質聚醯胺的吸濕伸長率隨之提升。
另分別取五條比較例1及實驗例4至6的纖維進行上述吸濕伸長率及乾燥回復率測試，其結果請參照表四。 表四
  吸濕伸長率(%)
No.1 No.2 No.3 No.4 No.5
比較例1 6 6 6 6 6
實驗例4 6 9 9 5 9
實驗例5 14 14 15 14 13
實驗例6 19 16 17 16 17
  乾燥回復率(%)
No.1 No.2 No.3 No.4 No.5
比較例1 97.3 97.1 97.6 99.5 99.8
實驗例4 97.2 97.2 96.4 96.9 97.2
實驗例5 97.5 97.8 97.5 97.0 97.3
實驗例6 96.3 95.7 96.9 97.6 97.9
由表四可知，隨著聚乙醚二胺的含量增加，柔韌鏈段的比例提高，改質聚醯胺的親水性增加，改質聚醯胺的吸濕伸長率隨之提升。
此外，相較於表三的實驗例1至3，實驗例4至6的乾燥回復率較高，這是因為實驗例4至6的二乙烯三胺含量較高。 >纖維物性>
將比較例1及實驗例1至6的改質聚醯胺以吐出量70d/48f SDY，紡速2500公尺/分鐘，加熱溫度介於260℃與280℃之間的纖維紡絲條件進行紡絲，以製成單組分纖維。然後進行纖維的強度、伸度及沸水收縮率等物性測試，其結果請參照表五。 表五
  聚乙醚二胺 (wt%) DETA (wt%) 強度 (gf/d) 伸度 (%) 沸水收縮率(%)
比較例1 0 0 4.16 43.1 13.4
實驗例1 5 0.3 3.38 51 16.4
實驗例2 10 0.3 3.14 54 19.3
實驗例3 15 0.3 3.12 47.3 26.3
實驗例4 5 0.5 2.65 75.3 16.6
實驗例5 10 0.5 2.90 67.6 22.6
實驗例6 15 0.5 2.89 67.7 26.7
由表五可知，實驗例1至6的改質聚醯胺纖維的強度均可達到2.5gf/d以上，可應用在後段加工或其他製程。 >織物吸濕率測試>
將比較例1及實驗例1至6製得的纖維織造成襪帶，然後進行回潮率測試，以計算出吸濕率。
首先，將襪帶置於105℃烘箱中，取得第一重量W1 。然後將襪帶置於溫度20℃濕度65%的環境（即標準環境）下24小時，取得第二重量W2 。接著，將襪帶置於溫度30℃濕度90%的環境（即高濕環境）下24小時，取得第三重量W3 。
如此，可依照以下公式計算：回潮率1（%）=100%×（第二重量W2 -第一重量W1 ）/第一重量W1 ；回潮率2（%）=100%×（第三重量W3 -第一重量W1 ）/第一重量W1 ；吸濕率=回潮率2-回潮率1。
比較例1及實驗例1至6的襪帶的回潮率1、回潮率2及吸濕率的測試結果請參照表六。 表六
  聚乙醚二胺(wt%) DETA (wt%) 回潮率1 (%) 回潮率2 (%) 吸濕率  (%)
比較例1 0 0 4.0 7.2 3.2
實驗例1 5 0.3 4.1 7.4 3.3
實驗例2 10 0.3 5.0 8.6 3.6
實驗例3 15 0.3 5.3 12.0 6.7
實驗例4 5 0.5 4.3 8.3 4.0
實驗例5 10 0.5 5.0 9.8 4.8
實驗例6 15 0.5 6.1 13.5 7.4
由表六可知，不論是在標準環境或高濕環境下，隨著聚乙醚二胺的含量增加，回潮率1、回潮率2及吸濕率皆有所提升，實驗例6的吸濕率更可高達7.4%，可證明由上述改質聚醯胺纖維製成的襪帶具有良好的吸濕效果。
本發明的改質聚醯胺所製得的單組分纖維具有良好的吸濕伸長性及乾燥收縮回復性，再透過織物結構設計，可使織物於不同濕度下產生變形，達到透氣性變化。因此，本發明的改質聚醯胺所製得的單組分纖維可應用在機能性戶外及運動服飾、貼身衣著、高舒適性作業服飾（例如軍警領域或工商領域等作業服飾）或需具備濕度感應機能的織物。
以機能性戶外及運動服飾而言，可在易發汗區域，如前胸、後背及腋下等區域採用上述改質聚醯胺纖維進行織物結構設計，如此一來，此織物在穿著者的運動期間及恢復期間可分別啟動吸濕機制及乾燥收縮回復機制，使服飾的易發汗區域具備良好吸濕性、伸縮可逆性及透氣性調節效能。
顯而易見的是，對於所屬領域技術人員而言，在不脫離本發明的範圍或精神的情況下，可以對本公開的結構進行各種修改和變化。鑑於前述內容，本公開旨在覆蓋本發明的修改和變化，只要它們落入所附發明申請專利範圍內。
無
無
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無 國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
Figure 109114053-A0101-11-0002-3

Claims (10)

  1. 一種改質聚醯胺，具有式(I)之結構：
    Figure 03_image009
    Figure 03_image011
    (I)， 其中，a+c為3~8，b為8~40，m為3~11，n為2~16，x為100~220，y為1~6。
  2. 一種單組分纖維，由如請求項1所述之改質聚醯胺組成。
  3. 一種改質聚醯胺的製作方法，包括： 使具有4 ~12個碳的內醯胺、具有4~18個碳的直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺(DETA)共聚合，其中所述內醯胺為80～95重量份，所述直鏈脂肪二羧酸為1～4重量份，所述聚乙醚二胺為4~16重量份，且所述二乙烯三胺為0.2~0.6重量份。
  4. 如請求項3所述的製作方法，其中所述二乙烯三胺在所述內醯胺、所述直鏈脂肪二羧酸、所述聚乙醚二胺及所述二乙烯三胺中所佔的重量百分濃度為0.2 wt%~0.6 wt%。
  5. 如請求項3所述的製作方法，其中所述聚乙醚二胺在所述內醯胺、所述直鏈脂肪二羧酸、所述聚乙醚二胺及所述二乙烯三胺中所佔的重量百分濃度為4 wt%~16 wt%。
  6. 如請求項3所述的製作方法，其中所述聚乙醚二胺具有式(II)之結構：
    Figure 03_image005
    (II)， 其中a+c為3~8，b為8~40。
  7. 如請求項3所述的製作方法，其中所述聚乙醚二胺的平均分子量介於600與2200之間。
  8. 如請求項3所述的製作方法，其中使所述內醯胺、所述直鏈脂肪二羧酸、所述聚乙醚二胺及所述二乙烯三胺共聚合係在溫度為200~270℃及絕對壓力為0.1~3 bar下進行。
  9. 一種單組分纖維，包括由具有4~12個碳的內醯胺、具有4~18個碳的直鏈脂肪二羧酸、聚乙醚二胺及二乙烯三胺共聚合而形成的改質聚醯胺。
  10. 如請求項9所述的單組分纖維，其中所述聚乙醚二胺具有式(II)之結構：
    Figure 03_image005
    (II)， 其中a+c為3~8，b為8~40。
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