KR20020012198A - 바나듐이 우세하지 않은 반절연성 실리콘 카바이드 - Google Patents

바나듐이 우세하지 않은 반절연성 실리콘 카바이드 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반절연성 실리콘 카바이드 벌크 단결정으로서, 실온에서의 저항률이 적어도 5000Ω-㎝이고 깊은 준위 트래핑 원소의 농도가 결정의 저항률에 영향을 주는 양보다 적고 바람직하게는 검출 가능한 수준 미만인 단결정을 제공한다. 또한 본 발명에 따른 기판을 사용하여 형성된 소자의 마이크로파 주파수 성능을 이용하는 산물로서의 일부 소자와 더불어 결정 형성 방법을 제공한다.

Description

바나듐이 우세하지 않은 반절연성 실리콘 카바이드 {SEMI-INSULATING SILICON CARBIDE WITHOUT VANADIUM DOMINATION}
"마이크로파"라는 용어는 약 0.1기가헤르쯔(GHz) 내지 1,000GHz 범위의 주파수와 그에 대응하여 약 300cm 내지 약 0.3mm의 파장을 가지는 전자기(electromagnetic) 에너지를 뜻한다. "마이크로웨이브(microwave)"가 일반인에게는 아마도 조리기구에 가장 널리 연관되어 있겠으나, 전자소자에 친숙한 사람들은 마이크로파 주파수가 여러 가지 통신기기를 포함한 매우 다양한 전자적 목적과 그에 대응한 전자소자, 및 관련된 회로소자와 회로소자를 작동시키는 회로에 사용됨을 알고 있다. 많은 다른 반도체 전자소자 및 그로부터 얻어지는 회로의 경우와 같이, 소자(또는 회로)가 특정의 원하는 성능특성 또는 필요한 성능특성을 발휘할 수 있는 능력은 대부분, 종종 전적으로 그 소자를 이루고 있는 재료에 의존한다. 마이크로파 소자용 재료로서 적절한 후보 중의 하나는 실리콘 카바이드로서,이것은 매우 높은 항복 전계(electric breakdown field)를 갖는 마이크로파 적용에 대해 주요한 이점을 제공한다. 실리콘 카바이드의 이러한 특성에 따라, MESFET(metal semiconductor field effect transistors; 금속 반도체 전계효과 트랜지스터)와 같은 소자가 갈륨 비소(GaAs)로 이루어진 전계효과 트랜지스터보다 10배나 높은 드레인 전압에서 작동할 수 있다.
또한, 실리콘 카바이드가 가지는 중요한 이점은 실리콘의 열전도도보다 3.3배 높고 갈륨 비소 또는 사파이어의 열전도도보다 10배 높은 4.9W/K-cm의 열전도도를 가진다는 점이다. 이러한 물성은 밀리미터당 와트(W/mm) 단위로 측정한 게이트 주위(gate periphery)에 관하여 높은 전력 밀도를 실리콘 카바이드에 제공하는 동시에 다이 면적(die area)에 관하여 매우 높은 전력 처리능력을 실리콘 카바이드에 제공한다. 이점은 다이 크기가 파장에 의해 제약을 받기 때문에 고전력 용도 및 고주파 용도에 특히 유리하다.
따라서 실리콘 카바이드의 탁월한 열적 특성 및 전자적 특성으로 인해 실리콘 카바이드로 만든 MESFET는 어떠한 주파수에서나 갈륨 비소로 만든 소자의 적어도 5배의 전력을 가질 수 있다.
마이크로파 소자에 친숙한 사람들이 알고 있는 바와 같이, 전도성 기판이 마이크로파 주파수에서 심각한 문제를 야기할 수 있기 때문에 마이크로파 소자는 종종 연결 목적에서 높은 저항률(resistivity)("반절연성")을 갖는 기판을 필요로 한다. 본 명세서에서 사용하는 "높은 저항률" 및 "반절연성"이라는 용어는 대부분의 목적에서 동의어로 간주해도 된다. 일반적으로 두 용어는 약 1500옴-센티미터(Ω-㎝)보다 큰 저항률을 갖는 반도체 물질을 말한다.
그러한 마이크로파 소자는 페이저 및 휴대폰과 같은 통신기기에 널리 사용되며 일반적으로 고저항률 기판을 필요로 하는 MMIC(monolithic microwave integrated circuits; 일체형 마이크로파 집적 회로)용으로 특히 중요하다. 따라서, 마이크로파 소자의 기판에 대해 다음과 같은 특성이 바람직하다: 매우 복합적이고 고성능인 회로소자용으로 적합한 높은 결정성(結晶性), 양호한 열전도도, 소자간 및 기판에 대한 양호한 전기 절연성, 낮은 저항손실 특성, 낮은 누설(cross-talk) 특성 및 큰 웨이퍼 직경.
넓은 밴드 갭(4H 실리콘 카바이드에서 300K에서 3.2eV)의 실리콘 카바이드가 주어지면 그러한 반절연 특성이 이론적으로 가능하다. 하나의 결과로서, 적절한 저항률을 갖는 실리콘 카바이드 기판은 전력소자와 수동소자(passive device)를 동일한 집적 회로("칩") 상에 함께 실장할 수 있고 그에 따라 소자의 크기를 축소하면서 효율 및 성능을 증대시킬 수 있다. 또한 실리콘 카바이드는 고온에서 물리적, 화학적 또는 전기적 항복(breakdown)을 일으키지 않고 동작시키는 능력을 포함한 다른 바람직한 품질을 제공한다.
그러나 실리콘 카바이드에 친숙한 사람들이 알고 있는 바와 같이, 대부분의 기술로 성장시킨 실리콘 카바이드는 일반적으로 이들 용도로는 지나치게 전도성이 강하다. 특히 실리콘 카바이드 내의 명목상 또는 의도하지 않았던 질소 농도는 승화방식으로 성장된 결정에서 너무 높은 경향이 있어서(1∼2x1017cm-3), 그러한 실리콘 카바이드를 마이크로파 소자에 사용할 수 없을 정도의 전도도를 제공한다.
최근 일부 연구에서 붕소와 같은 p형(즉, 억셉터) 도펀트(dopant)를 첨가하여 질소의 유효 레벨을 보충하고자 시도된 바 있다. 그러나 실제로, 높은 저항률을 얻기 위해 붕소를 사용하여 만들어진 SiC 기재(基材)의 소자는 고전력 수준에서 예상외로 불량한 결과를 나타냈다. 그 뿐 아니라 다른 일부 소자와 비교할 때, 붕소는 SiC에서 비교적 잘 확산되는 경향이 있으므로, 붕소가 인접한 소자층으로 이동하여 의도하지 않던 인접 소자에 영향을 주는 바람직하지 않은 경향이 생긴다.
특별한 유용성을 가지기 위해서 실리콘 카바이드 소자는 RF(radio frequency) 수동성(passive behavior)을 가지도록 적어도 1500Ω-㎝의 기판 저항률을 가져야 한다. 또한, 소자의 전송선 손실을 허용되는 수준인 0.1dB/㎝ 이하로 최소화하려면 5000Ω-㎝ 이상의 저항률이 필요하다. 소자의 절연 및 백게이팅(backgating) 효과의 최소화를 위해서는 반절연성 실리콘 카바이드의 저항률이 50,000Ω-㎝ 이상의 범위에 근접해야 한다. 본 작업이 주장하고자 하는 바는 실리콘 카바이드 기판의 반절연성 작용이 실리콘 카바이드의 밴드 갭 내부로 깊은 에너지 준위, 즉, p형 및 n형 도펀트에 의해 생성된 에너지 준위보다 가전자대(valence band) 및 전도대(conduction band)에서 더 먼 에너지 준위의 결과라는 것이다. 이들 "깊은" 에너지 준위는 예를 들면, 이 분야의 현행 종래 개념을 대표하는 미국특허 제5,611,955호와 같이 전도대 또는 가전자대 에지(edge)로부터 적어도 300meV 차이를 두고 놓인 상태로 이루어진다고 생각된다. 상기 '955 특허에 따르면, 예를 들어 제3 칼럼 37∼53행에 기재된 바와 같이, 실리콘 카바이드에서 가전자대와 전도대 사이의 깊은 준위는 전이금속과 같은 선택된 원소의 제어 주입 또는 수소, 염소 또는 불소 및 이들 원소의 조합과 같은 원소를 부동화(passivating)하여 실리콘 카바이드에 주입함으로써 실리콘 카바이드에 깊은 준위 중심을 형성할 수 있다. 기타 자료로는, Mitchel,The 1,1eV Deep Level in 4H-SiC SIMC-X, Berkley CA, June 1998; Hobgood,Semi-Insulating GH-SiC Grown by Physical Vapor Transport, Appl. Phys. Lett. Vol.66, No.11(1995); WO 95/04171; Sriram,RF Performance of SiC MESFETs on High Resistivity Substrates, IEEE Electron Device Letters, Vol.15, No.11(1994); Evwaraye,Examination of Electrical and Optical Properties of Vanadium in Bulk n-type Silicon Carbide, Appl. Phys. Lett. 56(12)(1990); 및 Allen,Frequency and Power Performance of Microwave SiC FET's, Proceedings of International Conference on Silicon Carbide and Related Materials 1995, Institute of Physics 등이 있다.
상기 종래기술에 더하여, 이들 깊은 준위 원소에 따른 불순물(깊은 준위 트래핑 원소로도 알려짐)을 고순도 실리콘 카바이드의 고온 승화 또는 화학 기상 증착(CVD) 성장 도중에 도입하여 결합시킬 수 있다. 특히, 이 목적으로는 바나듐이 바람직한 전이 금속으로 생각된다. 상기 '955 특허 및 그와 유사한 기술에 따르면, 바나듐이 실리콘 카바이드 물질을 보충하여 실리콘 카바이드의 고저항률(즉, 반절연성) 특성을 산출한다.
그러나 반절연성 실리콘 카바이드를 산출하기 위한 보충 원소로서 바나듐을도입하는 것은 또한 특정한 단점을 야기한다. 첫째, 바나듐을 포함하는 전기적으로 상당량의 특정 도펀트는, 얻어지는 물질의 결정성에 불리한 영향을 미칠 수 있다. 따라서 바나듐이나 다른 원소들을 현저히 줄이거나 제거할 수 있으면 그 만큼 얻어지는 물질의 결정성 및 대응하는 전기적 품질을 높일 수 있다. 특히, 현재 이해되는 바로는 바나듐의 보충량이 실리콘 카바이드 내에 개재물(inclusion) 및 마이크로 파이프와 같은 성장 결함을 일으킬 수 있다.
두번째 단점으로는, 바나듐을 보충량으로 도입함으로써 반절연성 실리콘 카바이드 기판의 수율이 감소되고 제조비가 오를 수 있다. 세번째로, 실리콘 카바이드 또는 임의의 다른 반도체 소자의 사전 보충(proactive compensation)은 다소 복잡하고 예측불가일 수 있으므로, 보충을 회피할 수 있다면 피하는 것이 바람직한 제조를 복잡하게 한다.
본 발명은 특정 목적의 고품위 실리콘 카바이드 결정의 성장에 관한 것으로, 특히 마이크로파 소자에 유용한 고품위의 반절연성 실리콘 카바이드 기판의 제조에 관한 것이다. 본 발명은 미국 공군성 계약번호 F33615-95-C-5426에 의거하여 이루어졌다. 미국 정부는 본 발명에 소정의 권리를 가질 수 있다.
도 1 내지 도 3은 본 발명에 따라 제조한 웨이퍼 상에서 행한 홀 효과(Hall effect) 측정의 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 반절연성 실리콘 카바이드에 관하여 온도의역수(reciprocal temperature)(절대 온도) 대 캐리어 농도의 자연대수의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 반절연성 실리콘 카바이드에 관하여 온도의 역수 대 저항률의 자연대수의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 6 내지 도 8은 도 1 내지 도 3에 예시한 것과 동일한 측정이지만, 기판 웨이퍼의 다른 부분으로부터 얻은 그래프이다.
도 9는 도 6 내지 도 8에 예시한 시료에 관하여 온도의 역수 대 캐리어 농도의 자연대수의 관계를 나타낸 다른 그래프이다.
도 10은 도 6 내지 도 8의 표본 측정에 대응한 온도의 역수 대 캐리어 농도의 자연대수의 관계를 나타낸 다른 그래프이다.
도 11 내지 도 13은 도 1 내지 도 3과 도 6 내지 도 8과 동일한 그래프로서, 반절연성 실리콘 카바이드 재료의 다른 부분에 대한 측정치를 나타내는 그래프이다.
도 14는 도 11 내지 도 13에 예시한 시료에 관하여 온도의 역수 대 저항률의 자연대수의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 15, 도 16 및 도 17은 본 발명에 따른 재료 및 종래기술에 따른 재료의 여러 가지 시료에 관한 SIMS(Secondary Ion Mass Spectroscopy; 2차 이온 질량분석법)의 그래프이다.
따라서, 본 발명의 목적은 고주파 조작을 위해 요구되는 유리한 능력을 부여하면서도 종래의 재료와 종래 기술의 단점을 회피하는 반절연성 실리콘 카바이드 기판을 제공하는 것이다.
본 발명은 실온에서 적어도 5000Ω-㎝의 저항률을 가지며 검출 가능한 준위 이하 또는 재료의 전자 물성에 영향을 주지 않는 농도의 깊은 준위 트래핑 원소를 가지는 반절연성 실리콘 카바이드 벌크 단결정을 이용하여 달성한다.
다른 측면에서 본 발명은 반절연성 실리콘 카바이드 벌크 단결정의 제조 방법이다. 이 방법은 실리콘 카바이드 원료 분말(source powder)이 승화하도록 가열한 다음 실리콘 카바이드 시드 결정(seed crystal)을 원료 분말의 온도보다 낮은 온도―이 온도에서 원료 분말로부터 승화된 종(種)이 시드 결정 표면에 응축함―로 유지하는 단계; 및 시드 결정 표면에 원하는 양의 단결정 벌크가 성장할 때까지 실리콘 카바이드 원료 분말을 계속 가열하는 단계를 포함한다. 이 방법의 특징은 원료 분말 중의 깊은 준위 트래핑 원소의 양이 검출 가능한 준위 이하인 점; 및 승화 성장이 진행되는 동안 원료 분말 및 시드 결정을 각각 시드 결정 상의 벌크 성장에 혼입될 수 있는 질소의 양을 현저히 감소시킴으로써 벌크 성장 내의 점결함(point defect)의 수를 증가시켜, 산출되는 실리콘 카바이드 벌크 단결정이 반절연성이 되도록 고온으로 유지하는 점이다.
또 다른 측면에서 본 발명은 MESFET, 특정 MOSFET(metal oxide silicon field effect transistor; 모스 전계효과 트랜지스터), 및 HEMT(high electron mobility transistor; 고전자이동도 트랜지스터)를 포함하여 전술한 본 발명에 따른 반절연성 실리콘 카바이드를 합체시키는 소자를 포함한다.
이상과 같은 본 발명의 목적과 기타 이점, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부하는 도면을 참고하여 이하에 제시하는 상세한 설명에 의거하여 더욱 명백해질 것이다.
제1 실시예에서, 본 발명은 결정의 저항률을 좌우하는 레벨 이하이고 바람직하게는 검출 가능한 레벨 이하의 농도인 깊은 준위 트래핑 원소의 농도를 가지는 반절연성 실리콘 카바이드 벌크 단결정을 제공한다.
여기에서 사용하는 "깊은 준위 트래핑 원소"라는 용어는, 실리콘 카바이드에 도펀트로서 혼입되면 종래의 p형 또는 n형 도펀트보다 전도대와 가전자대 양측으로부터 훨씬 멀리 떨어지는(즉, 적어도 300MeV) 실리콘 카바이드의 가전자대와 전도대 사이의 준위를 갖는 상태를 형성하는 주기율표 상의 원소들을 의미한다. 기술분야 및 배경기술 항목에서 제시한 바와 같이, 통상의 깊은 준위 트래핑 원소는 바나듐과 기타 전이 금속을 포함한다.
또한 여기에서 사용되는 "검출 가능한 레벨 이하"라고 정의한 농도는 현대의 정교한 분석기법으로 검출할 수 없는 양으로 존재하는 원소를 의미한다. 특히, 소량의 원소를 검출하기 위한 더욱 보편적인 기술 중의 하나가 SIMS법이기 때문에 여기에서 의미하는 검출 가능한 한계는 1x1016㎝-3(1E16) 미만의 양으로 존재하는 바나듐 및 다른 전이 금속과 같은 원소의 양이다. 이들 두 가지 양은 SIMS 기술을 이용하여 대부분의 미량 원소(특히 바나듐)에 대한 일반적인 검출 한계를 나타낸다. 참고자료의 예로는 SIMS 이론-Sensitivity and Detection Limits, Charles Evans & Associates(1995), www.cea.com이 있다.
앞서 언급한 바와 같이, 바나듐(V)은 실리콘 카바이드 내에 깊은 준위 트랩을 생성하기 위한 통상적 원소들 중의 하나이다. 따라서, 본 발명은 바나듐이 존재하지 않거나, 또는 존재할 경우, 결정의 저항률에 실질적으로 영향을 주는 양 이하, 바람직하게는 SIMS에 의해 검출될 수 있는 양 이하로 존재하는 것을 특징으로 한다.
다른 폴리타입(즉, 결정 구조)도 가능하지만, 본 발명의 이 실시예에 따른 실리콘 카바이드 단결정은 3C, 4H, 6H 및 15R 폴리타입으로 이루어진 군에서 선택되는 폴리타입을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 질소의 존재와 관련된 문제 및 그 결과 질소를 보충하도록 할 필요성이 생기는 것을 피하기 위해, 본 발명의 실시예에 따른 실리콘 카바이드 단결정은 약 1x1017cm-3(1E17) 이하의 질소원자 농도를 가지는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 본 발명에 따른 실리콘 카바이드 반절연성 단결정은 5E16 이하의 질소 농도를 가질 것이다. 바나듐의 농도가 결정의 전기적 특성에 영향을 주는 수준 이하, 바람직하게는 SIMS법으로 검출할 수 있는 것보다 적기 때문에, 바나듐의 농도는 입방 센티미터당 1E16 원자 이하이고, 더욱 바람직하게는 입방 센티미터당 1E14 원자 이하이다. 또한, 얻어지는 벌크 실리콘 카바이드 단결정은 실온에서 적어도 10,000Ω-㎝의 저항률을 가지는 것이 바람직하고, 가장 바람직하게는 실온에서 적어도 50,000Ω-㎝의 저항률을 가질 것이다.
고주파수 MESFET용 반절연성 실리콘 카바이드 기판을 제공하기 위해서는 4H형 폴리타입이 높은 벌크 전자 이동도(bulk electron mobility)를 가지므로 바람직하다. 다른 소자에 관해서는 다른 폴리타입이 바람직할 수 있다. 따라서 본 발명의 보다 바람직한 실시예 중의 하나는 저항률이 실온에서 최소한 10,000Ω-㎝이고바나듐원자의 농도가 1E14 미만인 4H 반절연성 실리콘 카바이드 벌크 단결정이다.
다른 실시예에서, 본 발명은 반절연성 실리콘 카바이드 벌크 단결정의 제조 방법을 포함한다. 이 실시예에서, 상기 방법은 실리콘 카바이드 원료 분말을 가열과정 중에 승화하도록 가열하는 단계 및 이어서 실리콘 카바이드 시드 결정을 원료 분말의 온도 이하의 온도로 유지하는 단계를 포함하고, 그 온도에서 원료 분말로부터 승화된 종(species)이 시드 결정 표면에 응축하게 된다. 그 후, 상기 방법은 원하는 양의 단결정 벌크 성장이 시드 결정 표면에 발생될 때까지 실리콘 카바이드 원료 분말을 계속 가열하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 (1) 원료 분말 내의 깊은 준위 트래핑 원소의 양(앞에서 설명한 바와 같음)이 적정량 이하인 점, (2) 원료 분말이 5E16 이하의 질소를 함유하는 점, 및 (3) 승화 성장이 진행되는 동안, 다른 경우에는 시드 결정 상의 벌크 성장에 혼입하게 될 질소의 양을 현저히 저감하고 시드 결정 상의 벌크 성장 내에 있는 점결함[때로는 진성 점결함(intrinsic point defect)이라고 칭함]의 수를 증가시켜, 얻어진 실리콘 카바이드 벌크 단결정을 반절연성으로 만들 만큼 높은 온도에서 원료 분말과 시드 결정을 각각 유지하는 점을 특징으로 한다. 바람직하고 또한 개념적으로, 질소나 다른 도펀트의 양을 가능한 한 낮게 유지함으로써 결정을 반절연성으로 만드는 데 필요한 점결함의 수를 또한 최소화할 수 있다. 현재, 바람직한 점결함의 수는 1E15∼5E17의 범위로 나타난다.
본 발명자들은 어떠한 특정 이론에도 구속되기를 원하지 않지만, 실리콘 카바이드를 반절연성으로 만드는 실리콘 카바이드 내에 결과로서 얻어지는 깊은트랩(deep trap)은 바나듐, 기타 전이 금속 또는 다른 원소의 존재보다는 공공(vacancies), 간극 또는 다른 진성 점결함의 산물인 것으로 생각된다. 본 발명에 따른 반절연성 실리콘 카바이드를 제조하기 위해, 사용되는 원료 분말은 바나듐이 없어야 하고, 바나듐이 존재할 경우에는 검출 가능한 수준 이하라야 한다. 앞에서 언급한 바와 같이, 검출 가능한 수준은 일반적으로 SIMS를 이용하여 측정될 수 있는 것을 특징으로 한다. 달리 말하면, 원료 분말 내의 바나듐의 양은 ㎤당 1E16개의 원자 미만인 것이 바람직하고, ㎤당 1E14개의 원자인 것이 가장 바람직하다.
얻어지는 벌크 단결정 내의 질소의 양을 감소시키는 것은 종래 기술에 언급된 고정제 기술(분명히 본 발명에 따른 기술의 일부로 용납될 수 있음)을 이용하는 것뿐 아니라 비교적 고온에서 승화를 행하는 한편 시드 결정 및 시드 결정 상의 모든 벌크 성장의 온도를 원료 분말의 온도 이하로 유지함으로써 이루어질 수도 있다는 것이 또한 본 발명에 따라 밝혀졌다. 승화 성장을 위한 바람직한 기술(본 명세서에 기재된 바와 같이 변형된 것을 제외한 것)이 미국 특허 RE 34,861호에 제시되어 있으며, 그 내용은 참고자료("'861 특허"라 칭함)로서 본 명세서에 전체적으로 결부되어 있다.
승화는 '861 특허에 제시된 바와 같이 일반적으로 흑연을 재료로 하여 성형된 적절한 도가니에서 실행된다. 도가니는 시드 홀더를 포함하며, 도가니와 시드 홀더는 모두 승화용 노의 내부에 배치된다. 본 발명의 방법에서, SiC 원료 분말을 선택하여 약 1E17 미만, 바람직하게는 약 5E16 미만의 질소 농도를 갖는 데 필요한수준으로 정제한다. 또한 원료 분말이 가지는 바나듐 또는 다른 중금속이나 전이 원소의 농도는 얻어지는 결정의 전기적 특성에 영향을 주게 되는 양 이하의 농도이다. 그러한 양은 SIMS로 검출 가능한 수준 미만인 것을 포함하며, 이는 현재 이용가능한 SIMS를 사용하여 ㎤당 적어도 1E16개 원자 이하이고 바람직하게는 1E14개 원자 이하인 것을 의미한다. 또한 원료 분말도 '861 특허에 제시된 다른 유리한 특징에 합치하는 것이 바람직하다.
실제적인 관점에서, 실리콘 카바이드 승화는 약 2100℃ 내지 2500℃ 범위의 원료 온도에서 이에 따라 시드 결정의 온도를 낮은 온도로 유지하면서 실행할 수 있다. 여기에서 설명하는 재료에 있어서, 원료는 약 2360℃ 내지 2380℃의 온도로 유지되고 시드는 이보다 300∼350℃ 낮은 온도로 유지되었다. 그러한 절차와 측정에 친숙한 사람들에게 공지되어 있는 바와 같이, 상기 언급한 온도는 그 시스템을 측정하는 방법 및 위치에 따라 좌우될 수 있고 시스템간에 약간의 차이가 있을 수 있다.
바나듐은 종래에 보충형 반절연성 실리콘 카바이드를 제조하려는 시도에서 선택된 깊은 준위 트래핑 원소이었기 때문에, 본 발명은 바나듐이 전술한 바와 같은 검출 가능한 수치상 수준 이하로 함유된 벌크 SiC 단결정 및 그 제조 방법으로 표현될 수 있다. 그러나 실리콘 카바이드의 성장 및 반도체용으로 사용되는 실리콘 카바이드의 특성에 친숙한 사람들은 본 발명이 마찬가지로 깊은 준위의 트랩을 생성하는 임의의 다른 원소의 부재를 고려한다는 것을 이해할 것이다.
깊은 준위의 트랩을 생성하는 원소의 사용을 회피함으로써 본 발명은 마찬가지로 그 트래핑 원소를 다른 원소로 보충할 필요성을 배제함으로써 결정 성장 공정에 그러한 보충과정이 도입될 복잡함을 줄여준다.
도 1 내지 도 17은 종래의 보충된 실리콘 카바이드 재료 및 보충되지 않은 실리콘 카바이드 재료와 본 발명에 따른 반절연성 기판 상에 행한 여러 가지 측정을 일부 비교에 따라 예시한다.
도 1 내지 도 3은 본 발명에 따라 미국 노스캐롤라이나주 더햄 소재 Cree Research Inc.사에서 상장시킨 기판 웨이퍼 상에 행한 대응하는 일련의 측정을 나타낸다. 본 명세서에서 "실험예" 항목에 제시한 바와 같이, 이들 재료의 특성을 미국 오하이오주 데이톤 소재 미공군 연구소에서 시험하였다. 도 1은 본 발명에 따른 반절연성 기판 웨이퍼에 관하여 온도의 역수에 대한 캐리어(carrier) 농도를 그래프화한 것이다. 얻어진 선분의 기울기로부터 활성화 에너지가 약 1.1 전자볼트(eV)임을 알 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 반절연성 재료의 다른 예상되는 물성과 일치되는 방식으로, 온도 하강에 따라 저항률이 증가함을 나타낸다.
도 3은 절대 온도에 대한 이동도(mobility)를 그래프화한 것이다. 도 4는 온도의 역수(절대 온도)에 대하여 그래프화한 캐리어 농도의 자연 대수(ln)의 그래프이다. 이러한 측정에 친숙한 사람들에 공지되어 있는 바와 같이, 온도의 역수에 대한 캐리어 농도의 자연 대수 기울기로부터 활성화 에너지를 얻을 수 있다. 도 4의 삽입 박스에 표시된 바와 같이, 본 발명에 따른 이 시료의 활성화 에너지는 1.1eV 레벨, 즉 도 1에서의 결과와 일치한다. 비교에 의하면, 마찬가지로 반절연성 실리콘 카바이드에 친숙한 사람들에게 공지된 바와 같이, 깊은 준위 트래핑 원소로서 바나듐이 사용될 경우 반절연성 실리콘 카바이드에 관한 활성화 에너지는 동일한 환경 하에서 약 1.6eV가 될 것이다.
상기 데이터는 두께가 0.045cm인 시료에 4 킬로가우스의 자계 하에 약 569K 내지 약 1,012K의 온도에 걸쳐 측정되었다.
도 5는 절대 온도 단위의 온도의 역수에 대한 저항률의 자연 대수의 그래프이다. 이 데이터와 그래프도 마찬가지로 반절연성 실리콘 카바이드 재료의 활성화 에너지를 결정하는 데 사용될 수 있다. 이 그래프로부터 결정된 값 1.05667eV는 이전에 측정된 활성화 에너지 1.1eV를 확인하는 것에 도움이 된다. 달리 말하면, 도 4와 도 5에 측정된 활성화 에너지 사이의 차이가 예상된 실험적 한계 이내이며, 상기 데이터는 서로를 확인해준다.
도 6 내지 도 10은 상이한 시료, 구체적으로는 도 1 내지 도 5에서 측정한 것과 동일한 웨이퍼의 상이한 영역으로부터 얻은 점을 제외하고 도 1 내지 도 5와 마찬가지로 동일한 형태의 측정 및 그래프를 나타낸다. 따라서 도 6 내지 도 8은 도 1 내지 도 3에 도시된 결과와 일치한다. 보사 상세하게는, 도 9는 온도의 역수에 대한 캐리어 농도의 자연 대수를 나타낸 다른 그래프로서, 활성화 에너지의 계산치가 1.00227eV임을 나타낸다. 또한 이것은 앞에서 측정된 실험 한계인 1.1eV 범위 내이다.
동일한 방식으로, 도 10은 온도의 역수에 대한 저항률의 자연 대수 그래프로서 유사하게 1.01159eV인 활성화 에너지를 제공하며, 이것도 마찬가지로 실험 한계인 1.1eV 범위 내이다. 도 11 내지 도 13은 웨이퍼의 다른 부분으로부터 얻은 결과를 나타내는데, 이것은 앞선 측정에서 나타난 결과보다 불량한 것으로 판단된다. 특히, 도 11의 그래프는 원하던 방식인 직선을 이루지 못하며, 그 데이터는 앞선 결과보다 불량하다. 마찬가지로, 도 14는 온도의 역수에 대한 저항률의 자연 대수 그래프로서, 0.63299eV에 불과한 활성화 에너지 계산치를 나타내며, 이것은 실험적 불확실성과 관계없이 1.1eV로부터 훨씬 벗어난 값이다.
도 15 내지 도 17은 여러 가지 비교용 시료의 SIMS를 나타내며, 반절연성 실리콘 카바이드 기판의 기본적 불순물과 기타 재료를 나타낸다. 도 15는 본 발명에 따른 반절연성 실리콘 카바이드 재료의 SIMS 스펙트럼으로서, 시료 중에 바나듐 또는 다른 전이금속이 존재하지 않음을 입증한다. 이것은 본 발명에서의 활성화 에너지 및 깊은 준위 상태가 바나듐 또는 다른 전이금속의 존재로부터 초래되는 것이 아님을 입증한다.
도 16은 비교 목적에서 포함된 것으로, 반절연성도 아니고 본 발명에 따라 제조된 것도 아닌 실리콘 카바이드의 N형 웨이퍼에 대한 SIMS 스펙트럼이며 전도성 실리콘 카바이드 시료를 나타낸다. N형 기판에서는 바나듐을 포함할 이유가 없으므로 질량 스펙트럼에는 바나듐이 존재하지 않는다.
도 17은 바나듐으로 보충되어 있는 반절연성 실리콘 카바이드의 선행예에 대한 비교를 제시한다. 이 스펙트럼에서 약 51 원자량 유닛에서 바나듐 피크가 뚜렷이 나타나 있다. 이 바나듐 피크는 도 15 및 도 16에는 존재하지 않는 것이 눈에 띈다.
이들 재료에 친숙한 사람들은 물론 "검출가능한 양 이하"라는 표현이 본 발명의 매우 적절한 설명이지만, 이러한 양은 또한 실리콘 카바이드 결정의 전기적 특성, 특히 저항률에 영향을 주는 양 이하인 것으로 이해될 것이다.
따라서, 다른 태양에서 본 발명은 얕은 도너 도펀트(donor dopant), 얕은 억셉터 도펀트(acceptor dopant) 및 진성 점결함을 가진 반절연성 실리콘 카바이드 단결정을 포함한다. 본 발명의 이 태양에서, 실리콘 카바이드 결정 내의 얕은 도너 도펀트의 수(Nd)는 얕은 억셉터 도펀드의 수(Na)보다 많고, 억셉터로서 작용하는 실리콘 카바이드 내의 진성 점결함의 수(Ndl)는 이들 도너 도펀트 수와 억셉터 도펀트 수의 차이보다 많다. 이 태양에 추가하여, 전이원소 및 중금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 원소의 농도는 실리콘 카바이드 단결정의 전기적 특성에 영향을 주는 농도보다 낮다. 결과로서 얻어지는 실리콘 카바이드 단결정은 실온에서 최소한 5000Ω-cm의 저항률을 가진다.
본 발명의 이 태양은 또한 억셉터 도펀트 원자의 수가 도너 도펀트 원자의 수보다 많은 보충적 상황에도 적용된다. 그러한 경우에, 도너로서 작용하는 진성 점결함은 얕은 도너 불순물 수와 얕은 억셉터 불순물 수의 차이보다 많다.
달리 말하면, 얕은 n형 및 p형 도펀트는 어느 하나가 다소 우세한 상태로 상호 보충 관계에 있다. 전기적으로 활성화되는 결정 내의 진성 점결함의 수는 n형 또는 p형 도펀트 원자 중 결정 내에 우세한 것의 순량(net amount)보다 많다. 도너가 억셉터보다 우세한 경우 다음의 식으로 표현되거나,
Ndl＞ (Nd- Na)
억셉터가 도너보다 우세한 경우 다음의 식으로 표현된다:
Ndl＞ (Na- Nd)
첫번째 경우에, 결정은 n형 도펀트 원자로 보충될 것이다. 그러나 이들 순 도너는 억셉터형 점결함에 의해 다시 보충되어 반절연성 결정을 생성한다. 상기 두번째 경우에, 점결함은 도너형으로 작용하고 결정 내의 과량의 억셉터를 보충한다.
여기에서 사용하는 "도펀트"라는 용어는 넓은 의미, 즉, 결정 격자 내에 존재하는 실리콘(Si)이나 탄소(C)가 아닌 원자로서 여분의 전자(도너) 또는 여분의 홀(hole)(억셉터)을 제공하는 원자를 가리킨다. 본 발명에서 도펀트는 수동형 또는 능동형으로 존재할 수 있다. 즉 "도펀트"는 "도핑(doping)"단계를 의미하지도 않고 그것의 부재를 의미하는 것도 아니다.
점결함의 수는 실리콘 카바이드에 중성자, 고에너지 전자 또는 감마선을 조사(照射)함으로써 상기 식에 일치하는 결과를 얻도록 원하는 점결함의 수를 생성하여 어느 정도는 제어할 수 있다고 생각된다.
점결함의 정확한 수를 측정하기는 어렵지만, EPR(electron paramagnetic resonance; 전자 상자기성 공명), DLTS(deep level transient spectroscopy; 깊은 준위 전이 분광법) 및 위치 소멸 분광법(position annihilation spectroscopy)와 같은 기술이 존재하는 점결함 수를 가장 잘 나타내준다. 본 명세서에서 추가로 제시하는 바와 같이, 홀 효과(Hall effect)의 측정도 원하는 결정의 특징을 확인시켜준다.
또 다른 태양에서 본 발명을 반절연성 실리콘 카바이드 기판을 이용하는 능동 소자, 특히 능동 마이크로파 소자에 결합할 수 있다. 전술한 바와 같이 그리고 능동 반도체 마이크로파 소자에 친숙한 사람들에게 인지되어 있는 바와 같이, 마이크로파 소자가 작동할 수 있는 주파수는, 캐리어가 특정 채널 및 마이크로파 소자의 다른 기능 부분에 한정될 경우, 이상적인 상황과는 달리 캐리어와 기판의 어떠한 상호작용에 의해서도 심각하게 방해받을 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 카바이드 반절연성 재료의 성질은 적절한 소자에서 탁월한 성능 특성을 가지는 것이다. 이것은 MESFET에 한정되지 않고, 특정 MOSFET 및 미국 특허 제5,270,554호, 제5,686,737호, 제5,719,409호, 제5,831,288호; 1997년 7월 10일부 출원번호 제08/891,221호와 1998년 5월 21일부 출원번호 제09/082,554호(두 출원 공통의 발명의 명칭 "Latch-up Free Power UMOS Bipolar Transistor"); 1997년 2월 7일부 출원번호 제08/797,536호(발명의 명칭 "Structure for Increasing the Maximum voltage of Silicon Carbide Power Transistors"); 1997년 2월 7일부 출원번호 제08/795,135호(발명의 명칭 "Structure to Reduce the On-resistance of Power Transistors"); 및 1998년 6월 23일부(지정국 미국) 국제특허 출원번호 PCT/US98/13003(발명의 명칭 "Power Devices in Wide Bandgap Semiconductors")를 들 수 있고, 이들 모두의 내용은 참고자료로 본 명세서에 결부되어 있다.
실험예
미국 오하이오주 데이톤 소재 미공군 연구소(Wright-Patterson 공군기지)에서 고온 홀 효과 및 SIMS법을 사용하여 반절연성 SiC의 웨이퍼 두 개를 시험하였다. 웨이퍼 중 하나로부터는 이해할 수 없는 결과가 얻어졌지만(만족스럽지 못한 접촉 때문일 수 있음) 다른 한 웨이퍼로부터의 두 개의 홀 샘플은 모두 동일한 결과를 나타냄으로써 그 결과에 타당한 신뢰도를 제공하였다.
두 웨이퍼를 실온에서 절연하였다. 측정가능한 웨이퍼를 높은 온도에서 열로 활성화시킴으로써 캐리어 농도를 측정할 수 있었다. 캐리어 농도의 측정은 고온이 수반됨에 따라 이동도가 낮기 때문에 반절연성 재료에서는 항상 가능한 것은 아니다. 캐리어의 농도는 저항률이 약 103Ω-cm일 경우 1000K에서 약 1015cm-3이었다. 그러한 캐리어의 농도는 동일한 온도에서 종래의 반절연성 재료 또는 바나듐 도핑된 재료의 경우에 비하여 1자리 내지 2자리 낮은 값이다. 그러나 n 대 1/T의 곡선에 적합하지 않으므로 활성층에 대한 총 농도는 여전히 얻을 수 없었다. 활성화 에너지는 약 1.1eV였다.
고해상도 시스템을 사용하여 시료에 대해 SIMS법을 실행하였다. 검출 한계 부근에 일부의 동과 함께 수소를 제외하고 아무것도 나타나지 않았는데 이것은 질량 47 피크의 높이로부터 추정되었다. 따라서 질량 47 피크는 SiOH에 기인하는 것으로 생각된다. 두 개의 비교용 시료에 대한 스캔과 함께 본 발명에 대한 매스 스캔이 각각 도 18 내지 도 20에 포함되어 있다. 도 19 및 도 20에는 1×1016cm-3부근에 티타늄(Ti)이 나타나 있지만, 본 발명의 시료(도 18)에는 나타나 있지 않다. 또한 표준 반절연성 시료(도 20)에는 수소를 표시하는 SiOH 선과 함께 바나듐이 나타나 있다.
이러한 결과로부터 제1 웨이퍼는 순도가 매우 높은 물질인 것으로 판단되었고 절연성이 있는 것으로 생각된다. 그 이유는 다른 결함이 1.1eV를 이루는 것과 함께 모든 잔류 바나듐 불순물이 얕은 불순물 총량보다 고농도로 존재하고 이에 따라 1.1eV 준위가 얕은 불순물을 보충하기 때문이다. 페르미 준위(Fermi level)는 깊은 준위에 고정되어 있고, 따라서 상기 재료를 반절연성으로 만든다. 수소가 조금이라도 존재할 경우, 그것은 수소 보충이 일어나고 있음을 의미할 수 있지만, 깊은 준위가 아니고 얕은 불순물을 선택적으로 보충 또는 중화시키는 것은 기대할 수 없다.
도면과 명세서에서 본 발명의 전형적인 실시예를 제시하였으며, 특정한 용어가 사용되었지만 그것은 일반적이고 설명적인 의미로 사용하였을 뿐이며 후속하는 청구의 범위에 기재된 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아니다.

Claims (48)

  1. 실온에서의 저항률(resistivity)이 적어도 5000Ω-㎝이고, 깊은 준위 트래핑 원소들(deep level trapping elements)의 농도가 결정의 전기적 특성에 영향을 주는 양 이하인 반절연성 실리콘 카바이드 벌크 단결정(semi-insulating bulk single crystal).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 카바이드의 폴리타입(polytype)이 3C, 4H, 6H 및 15R 폴리타입으로 이루어진 군으로부터 선택되는 실리콘 카바이드 단결정.
  3. 제1항에 있어서,
    질소 원자의 농도가 1 x 1017㎝-3미만인 실리콘 카바이드 단결정.
  4. 제1항에 있어서,
    질소 원자의 농도가 5 x 1016㎝-3이하인 실리콘 카바이드 단결정.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 깊은 준위 트래핑 원소의 농도가 SIMS법(secondary ion massspectroscopy; 2차 이온 질량 분석법)으로 검출할 수 있는 레벨 미만인 실리콘 카바이드 단결정.
  6. 제1항에 있어서,
    바나듐의 농도가 SIMS법으로 검출할 수 있는 수준 미만인 실리콘 카바이드 단결정.
  7. 제1항에 있어서,
    바나듐의 농도가 1 x 1016㎝-3미만인 실리콘 카바이드 단결정.
  8. 제1항에 있어서,
    바나듐의 농도가 1 x 1014㎝-3미만인 실리콘 카바이드 단결정.
  9. 제1항에 있어서,
    실온에서 적어도 10,000Ω-㎝의 저항률을 가지는 실리콘 카바이드 단결정.
  10. 제1항에 있어서,
    실온에서 적어도 50,000Ω-㎝의 저항률을 가지는 실리콘 카바이드 단결정.
  11. 제1항에 따른 벌크 단결정을 포함하는 기판을 가진 트랜지스터.
  12. 제11항에 있어서,
    MESFET(metal-semiconductor field-effect transistors; 금속 반도체 전계효과 트랜지스터), 금속 절연막 전계효과 트랜지스터(metal-insulator FET), 및 HEMT(high electron mobility transistor; 고전자이동도 트랜지스터)로 이루어진 군으로부터 선택되는 트랜지스터.
  13. 원료 분말로부터 승화된 종(species)이 시드 결정 표면에 응축하는 온도 미만으로 실리콘 카바이드 시드(seed) 결정을 가열 유지하면서, 깊은 준위 트래핑 원소의 양이 검출 가능한 레벨 미만인 실리콘 카바이드 원료 분말을 승화시키도록 상기 원료 분말을 가열하는 단계, 및
    상기 원료 분말 및 상기 시드 결정을 승화 성장이 진행되는 동안 각각의 온도로 유지하면서, 원하는 양의 단결정 벌크가 상기 시드 결정 표면에서 성장할 때까지 상기 실리콘 카바이드 원료 분말을 계속 가열하는 단계
    를 포함하고,
    상기 각각의 온도는, 한편으로 시드 결정 상의 벌크 성장부에 혼입하게 될 질소의 양을 현저히 저감하고, 상기 시드 결정 상의 벌크 성장부 내의 점결함(point defect)의 수를 증가시켜, 얻어지는 실리콘 카바이드 벌크 단결정을 반절연성으로 만들 정도의 높은 온도인
    반절연성 실리콘 카바이드 벌크 단결정의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 원료 분말 내의 바나듐의 양이 검출 가능한 수준 미만인 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 원료 분말 내의 바나듐의 양이 1 x 1016㎝-3미만인 제조 방법.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 원료 분말 내의 바나듐의 양이 1 x 1014㎝-3미만인 제조 방법.
  17. 제13항에 있어서,
    상기 원료 분말 내의 전이 금속의 농도가 1 x 1014㎝-3미만인 제조 방법.
  18. 제1 전도체형의 수가 제2 전도체형의 수보다 많은 얕은 도너 도펀트(shallow doner dopant) 및 얕은 억셉터 도펀트(shallow acceptor dopant), 그리고
    지배적인 상기 제1 전도체형 도펀트를 보충하도록 작용하는 실리콘 카바이드 결정 내의 그 수가 상기 제1 전도체형 도펀트가 상기 제2 전도체형 도펀트를 초과하는 만큼의 수치상 차이보다 많은 진성 점결함(intrinsic point defect)
    을 포함하고,
    전이 금속 및 중금속으로 이루어진 군에서 선택되는 원소의 농도는 상기 실리콘 카바이드 단결정의 전기적 특성에 영향을 주는 농도보다 낮으며,
    실온에서 적어도 5000Ω-㎝의 저항률을 가지는
    반절연성 실리콘 카바이드 단결정.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 제1형 도펀트가 도너이고, 상기 제2형 도펀트가 억셉터이며, 상기 진성 점결함이 억셉터로서 작용하는 반절연성 실리콘 카바이드 결정.
  20. 제18항에 있어서,
    상기 제1형 도펀트가 억셉터이고, 상기 제2형 도펀트가 도너이며, 상기 진성 점결함이 도너로서 작용하는 반절연성 실리콘 카바이드 결정.
  21. 제18항에 있어서,
    상기 실리콘 카바이드의 폴리타입이 3C, 4H, 6H 및 15R 폴리타입으로 이루어진 군으로부터 선택되는 실리콘 카바이드 단결정.
  22. 제18항에 있어서,
    질소의 농도가 5 x 1016㎝-3이하인 실리콘 카바이드 단결정.
  23. 제18항에 있어서,
    바나듐의 농도가 SIMS법으로 검출할 수 있는 수준 미만인 실리콘 카바이드 단결정.
  24. 제18항에 있어서,
    바나듐의 농도가 1 x 1014㎝-3미만인 실리콘 카바이드 단결정.
  25. 제18항에 있어서,
    실온에서 적어도 10,000Ω-㎝의 저항률을 가지는 실리콘 카바이드 단결정.
  26. 제18항에 있어서,
    실온에서 적어도 50,000Ω-㎝의 저항률을 가지는 실리콘 카바이드 단결정.
  27. 제18항에 따른 벌크 단결정을 포함하는 기판을 가진 트랜지스터.
  28. 제27항에 있어서,
    MESFET, 금속 절연막 전계효과 트랜지스터, 및 HEMT로 이루어진 군으로부터선택되는 트랜지스터.
  29. 질소 원자의 농도가 5 x 1016㎝-3이하이고, 점결함의 농도가 질소 농도보다는 높지만 단결정의 열전도도 및 다른 바람직한 물성을 실질적으로 저하시키기 시작하는 농도보다는 낮은 반절연성 실리콘 카바이드 단결정.
  30. 제29항에 있어서,
    실온에서의 저항률이 적어도 5000Ω-㎝이고, 깊은 준위 트래핑 원소들의 농도가 결정의 전기적 특성에 영향을 주는 양 이하인 반절연성 실리콘 카바이드 벌크 단결정.
  31. 제29항에 있어서,
    상기 실리콘 카바이드의 폴리타입이 3C, 4H, 6H 및 15R 폴리타입으로 이루어진 군으로부터 선택되는 실리콘 카바이드 단결정.
  32. 제29항에 있어서,
    상기 깊은 준위 트래핑 원소들의 농도가 SIMS법으로 검출할 수 있는 수준 미만인 실리콘 카바이드 단결정.
  33. 제29항에 있어서,
    바나듐의 농도가 SIMS법으로 검출할 수 있는 수준 미만인 실리콘 카바이드 단결정.
  34. 제29항에 있어서,
    바나듐의 농도가 1 x 1016㎝-3미만인 실리콘 카바이드 단결정.
  35. 제29항에 있어서,
    바나듐의 농도가 1 x 1014㎝-3미만인 실리콘 카바이드 단결정.
  36. 제29항에 있어서,
    실온에서 적어도 10,000Ω-㎝의 저항률을 가지는 실리콘 카바이드 단결정.
  37. 제29항에 있어서,
    실온에서 적어도 50,000Ω-㎝의 저항률을 가지는 실리콘 카바이드 단결정.
  38. 제29항에 있어서,
    점결함의 농도가 5 x 1017㎝-3을 초과하지 않는 반절연성 실리콘 카바이드 단결정.
  39. 제29항에 따른 벌크 단결정을 포함하는 기판을 가진 트랜지스터.
  40. 제39항에 있어서,
    MESFET, 금속 절연막 전계효과 트랜지스터, 및 HEMT로 이루어진 군으로부터 선택되는 트랜지스터.
  41. 결정 내 보충형 점결함의 수가, 2개의 전도체형 도펀트 원자 중 결정 내 우세한 전도체형 도펀트 원자의 순량(net amount)보다 많아질 때까지 중성자, 전자 및 감마선으로 이루어진 군으로부터 선택되는 소스(source)로 실리콘 카바이드의 단결정을 조사(照射)하는 단계를 포함하고,
    상기 실리콘 카바이드 단결정 내의 깊은 준위 트래핑 원소의 농도가 상기 실리콘 카바이드 단결정의 전기적 물성에 영향을 주는 양 미만인
    고저항률 실리콘 카바이드 단결정 기판의 제조 방법.
  42. 제41항에 있어서,
    상기 실리콘 카바이드의 폴리타입이 3C, 4H, 6H 및 15R 폴리타입으로 이루어진 군으로부터 선택되는 실리콘 카바이드 단결정을 조사하는 단계를 포함하는 제조 방법.
  43. 제41항에 있어서,
    질소 원자의 농도가 1 x 1017㎝-3미만인 실리콘 카바이드 단결정을 조사하는 단계를 포함하는 제조 방법.
  44. 제41항에 있어서,
    질소 원자의 농도가 5 x 1016㎝-3이하인 제1항에 따른 실리콘 카바이드 단결정을 조사하는 단계를 포함하는 제조 방법.
  45. 제41항에 있어서,
    상기 깊은 준위 트래핑 원소들의 농도가 SIMS법으로 검출할 수 있는 수준 미만인 실리콘 카바이드 단결정을 조사하는 단계를 포함하는 제조 방법.
  46. 제41항에 있어서,
    바나듐의 농도가 SIMS법으로 검출할 수 있는 수준 미만인 실리콘 카바이드 단결정을 조사하는 단계를 포함하는 제조 방법.
  47. 제41항에 있어서,
    바나듐의 농도가 1 x 1016㎝-3미만인 실리콘 카바이드 단결정을 조사하는 단계를 포함하는 제조 방법.
  48. 제41항에 있어서,
    바나듐의 농도가 1 x 1014㎝-3미만인 실리콘 카바이드 단결정을 조사하는 단계를 포함하는 제조 방법.
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