CN117585678A - 一种用于pvt炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法 - Google Patents

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CN117585678A CN202311616678.8A CN202311616678A CN117585678A CN 117585678 A CN117585678 A CN 117585678A CN 202311616678 A CN202311616678 A CN 202311616678A CN 117585678 A CN117585678 A CN 117585678A
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张文忠
浩瀚
赵新田
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Abstract

本申请公开了一种用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，处理方法包括以下步骤，预处理步骤：将吸附剂进行高温除碳，得到预处理后的吸附剂；新热场吸氮步骤：将预处理后的吸附剂置于新热场的坩埚内，升温加压并维持一段时间，冷却后取出吸附剂；合成步骤：将硅粉和石墨粉混合均匀，置于新热场的坩埚内进行碳化硅粉体的合成反应，得到块状碳化硅，将碳化硅破碎、研磨、筛分、除碳、清洗和烘干，得到碳化硅粉体，可用于碳化硅单晶生长。本申请选用的吸附剂为碳化硅，节约经济成本，且除氮效果好。

Description

一种用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法
技术领域
本申请涉及碳化硅合成技术领域，具体地涉及一种用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法。
背景技术
碳化硅(SiC)以其宽禁带、高饱和电子迁移率、高击穿电场和高热导率等优异特性，成为第三代半导体的热门材料，被广泛应用于5G通信、新能源汽车和光伏逆变器等产业。
第三代半导体碳化硅单晶生长所用的高纯碳化硅粉料合成法有：液相法、固相法和气相法。其中固相法(改善自蔓延法合成碳化硅又称PVT法)制备高纯碳化硅具有纯度高、产量大和颗粒结晶度好等特点，被广泛推广。
碳化硅晶体的生长原料是将高纯硅粉和碳粉混合均匀后，装入石墨坩埚内，然后将坩埚装入新热场中，再将新热场放入PVT炉内加热到2000～2200℃反应合成高纯碳化硅块，最后经破碎、研磨、筛分、除碳和清洗烘干等工序制得所需目数的碳化硅粉料。
在采用PVT法生长碳化硅粉体时，新的保温材料在其制备过程吸附大量的氮，在高温合成碳化硅粉体时，这些材料将释放内部吸附的氮，将导致所生长的碳化硅粉体中氮含量较高。碳化硅粉体中吸附过量的氮，其颜色表现为黑色或者深墨绿色，无法用于合成碳化硅单晶生长。
而用于碳化硅单晶生长的碳化硅粉体要求金属和氮含量低，而且对其氮含量要求极高，氮含量过高会导致生长出料的碳化硅单晶电阻率不合格，造成经济损失。因此，需要一种经济性好、简单易操作的碳化硅晶体生长原料的除氮工艺，降低碳化硅生长原料中的氮含量，可提高后续碳化硅晶体电阻率的稳定性。
发明内容
本申请的目的在于降低新热场石墨软毡中的氮含量，使得在PVT炉合成碳化硅粉中的氮含量能够满足晶体生产的要求。
为达到以上目的，本申请采用的技术方案为：一种用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，包括以下步骤，预处理步骤：将吸附剂进行高温除碳，得到预处理后的吸附剂；新热场吸氮步骤：将预处理后的所述吸附剂置于新热场的坩埚内，升温加压并维持一段时间，冷却后取出所述吸附剂；合成步骤：将硅粉和石墨粉混合均匀，置于新热场的坩埚内进行碳化硅粉体的合成反应，得到块状碳化硅，将所述碳化硅破碎、研磨、筛分、除碳、清洗和烘干，得到所述碳化硅粉体，可用于碳化硅单晶生长；所述吸附剂为碳化硅。
作为一种优选，所述吸附剂为40～300目的碳化硅粉末。
作为另一种优选，所述吸附剂为80～300目的碳化硅粉末。
作为另一种优选，所述吸附剂为所述合成步骤的产物。
作为另一种优选，所述吸附剂的氮含量小于5*e16 at/cm3。
作为另一种优选，所述吸附剂的纯度大于等于99.9999％。
作为另一种优选，所述新热场吸氮步骤的温度设置为2000～2200℃，压力为100～500mbar，保温时间为20～40h。
作为另一种优选，所述预处理步骤具体为：将所述吸附剂置于石英管式炉内，向炉内通入空气并加热至900～1000℃，保温时间为6～8h。
作为另一种优选，所述合成步骤具体为：将所述硅粉和所述石墨粉按照硅碳摩尔比为(1～1.1)：1均匀混合，置于新热场的坩埚内，温度为2000～2200℃，压力为0～800mbar，反应时间为20～50h，进行碳化硅的合成反应，得到块状碳化硅。
作为另一种优选，还包括所述预处理步骤之后的新热场空烧步骤，所述新热场空烧步骤具体为：将坩埚置于新热场中，将新热场和坩埚升温加压维持一段时间，最后将坩埚和新热场冷却。
与现有技术相比，本申请的有益效果在于：
(1)本申请采用40～300目的碳化硅粉末作为吸附剂，通过碳化硅粉末蒸发出Si和SiC2组分，能够较好地吸附装置中的氮，从而降低碳化硅粉体中的氮含量；
(2)本申请采用碳化硅粉末作为吸附剂，能够简易的通过观察吸附剂的颜色而判断吸附效果，并且40～300目的碳化硅粉末为合成步骤后的废料，无需额外购入吸附剂，节省经济成本。
附图说明
图1为本申请一个实施例的碳化硅粉体制造装置；
图2为本申请实施例1预处理步骤完成后吸附剂碳化硅的数码照片；
图3为本申请实施例2第一次新热场吸氮步骤完成后吸附剂碳化硅的数码照片；
图4为本申请实施例2第二次新热场吸氮步骤完成后吸附剂碳化硅的数码照片；
图5为本申请实施例1制得的碳化硅粉体数码照片；
图6为本申请实施例2制得的碳化硅粉体数码照片；
图7为本申请对比例1制得的碳化硅粉体数码照片；
图中：1、坩埚；2、坩埚盖；21、通孔；3、石墨发热筒；4、石墨保温毡；41、上保温毡；42、周侧保温毡。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本申请提供一种用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，包括预处理步骤、新热场吸氮步骤和合成步骤。
预处理步骤：将吸附剂进行高温除碳，得到预处理后的吸附剂；
新热场吸氮步骤：将预处理后的吸附剂置于新热场的坩埚内，升温加压并维持一段时间，冷却后取出吸附剂；
合成步骤：将硅粉和石墨粉混合均匀，置于新热场的坩埚内进行碳化硅粉体的合成反应，得到块状碳化硅，随后将块状碳化硅破碎、研磨、筛分、除碳、清洗和烘干，得到碳化硅粉体，可用作碳化硅单晶生长的生长原料。
在一些实施例中，吸附剂为40～300目的碳化硅粉末。吸附剂选用碳化硅粉末，在高温下碳化硅粉末蒸发出Si和SiC2组分，同时高温环境下生长设备、石墨件和保温材料缓慢释放氮，而Si和SiC2蒸汽将捕获释放的氮，从而在新热场吸氮步骤中将氮完吸附。
使用吸附剂为40～300目的碳化硅粉末，粉末比表面积大，氮含量低，在碳化硅粉末升华之外余下的碳化硅粉末也能起到吸附的作用。
此外，吸附剂选用40～300目的碳化硅粉末，能够利用生产环节中的废料，无需额外购入吸附剂，还能节省经济成本。在合成步骤合成结束后，将块状的碳化硅破碎，研磨成颗粒并进行筛分，得到8～40目的碳化硅粉体作为碳化硅单晶生长的生长原料，此时筛选余下的40目以细的碳化硅粉末即可在预处理步骤中作为吸附剂使用，节省原料，经济环保。
在一些优选的实施例中，新热场吸氮步骤结束之后，观察吸附剂的颜色，若吸附剂呈现深绿色，可多次重复预处理步骤和新热场吸氮步骤，直至吸附剂颜色呈现浅绿色，表明新热场内氮大部分被去除，可以进行合成步骤。
吸附剂使用碳化硅粉末，筛选得到的40～300目碳化硅粉末颜色是黑色，经过预处理步骤，高温除碳后颜色变成白色。碳化硅粉末在吸附氮之后，颜色将从白色转变为深绿色甚至黑色，因此使用碳化硅粉末作为吸附剂，能够通过新热场吸氮步骤后吸附剂的颜色变化，判断装置内氮是否降低至能够通用晶体原料合成的状态。即，在新热场吸氮步骤后观察吸附剂的颜色，若吸附剂仍呈现深绿色，则表明装置内部氮未完全吸附去除，此时可重复预处理步骤和新热场吸氮步骤，直至吸附后的吸附剂颜色呈现浅绿色，表明装置内部氮被完全去除。
本申请使用碳化硅粉末作为吸附剂，具有较好的氮吸附效果，此外还能通过吸附剂的颜色变化简易地判断碳化硅粉体合成装置中氮的去除效果，确保合成得到的高纯度的碳化硅粉体用于碳化硅单晶的生长原料。
在一些实施例中，吸附剂为40～300目(国标)的碳化硅粉末，其纯度大于等于99.9999％。
在一些实施例中，吸附剂为40～300目(国标)的碳化硅粉末，其氮含量小于5*e16at/cm3。
在一些优选的实施例中，吸附剂为80～300目的碳化硅粉末，具有更好的吸附效果。
在一些实施例中，新热场吸氮步骤温度设置为2000～2200℃，压力设置在100～500mbar，保温时间为20～40h。
在一些实施例中，碳化硅粉体的制造方法，还包括新热场空烧步骤，新热场空烧步骤设置在预处理步骤之后、新热场吸氮步骤之前。
新热场空烧步骤：将坩埚置于新热场中，向新热场中加热和加压维持一段时间，最后将坩埚和新热场冷却。
在一些实施例中，新热场空烧步骤使用新热场将坩埚升温加压，分为两个升温加压的阶段。第一阶段升温至1000～1200℃，第一阶段压力设置为5*10-5mbar以下，维持时间为2～5h；第二阶段将温度升高至2000～2200℃，压力维持在5*10-3mbar以下，维持时间为20～40h，最后将新热场和坩埚冷却。
空烧步骤目的主要是利用负压和高温，将新热场材料中吸附的氮通过加热和加压而排出，初步去除新热场中的氮，节省后期吸附剂的使用量。
在一些实施例中，预处理步骤将吸附剂置于石英管式炉内，向管式炉内通入空气并加热至900～1000℃，保温时间为6～8h，得到预处理后的吸附剂，颜色呈现白色。
在一些实施例中，合成步骤将硅粉和石墨粉按照Si和C摩尔比为(1～1.1)：1均匀混合，置于新热场的坩埚内进行碳化硅粉体的合成反应，温度为2000～2200℃，向反应装置内充入惰性气体以控制压力在0～800mbar，合成反应时间为20～50h，得到碳化硅结块。
在一些优选的实施例中，硅粉中位粒径D50为0.3～3mm，纯度大于等于99.9999％；石墨粉的中位粒径D50为20～200μm，纯度大于等于99.9999％。
在一些实施例中，合成步骤中惰性气体为高纯氩气，其氮含量小于5*10-3ppm，纯度大于等于99.9999％。
如图1所示，本申请还提供一种碳化硅单晶生长用碳化硅粉体的合成装置，包括坩埚1及其上方的坩埚盖2，坩埚1外侧设置有用于发热的石墨发热筒3，石墨发热筒3外侧设置有用于保温的石墨保温毡4。
石墨发热筒3紧贴坩埚1的外壁和底部设置，便于石墨发热筒3迅速将热量传递至坩埚1，减少热量的损失。石墨保温毡4包括上保温毡41和周侧保温毡42，周侧保温毡42环绕设置在石墨发热筒3的外侧，对石墨发热筒3进行外侧的保温，避免其温度流失，将热量尽量多的传递至坩埚1内，进行碳化硅粉体的合成反应。
石墨发热筒3侧壁沿竖直方向延伸，向上超过坩埚盖2的高度。上保温毡41层叠设置在石墨发热筒3延伸超过坩埚盖2的内壁之间，堆积在坩埚盖2上方，用于对坩埚盖2进行保温。
坩埚盖2设置有多个贯穿的通孔21，通孔21使得上保温毡42高温释放的氮进入坩埚1内与吸附剂反应，从而去除上保温毡41和周侧保温毡42内部的氮。
在一些实施例中，多个贯穿的通孔21在坩埚盖2上圆周正列设置。
在一些实施例中，通孔21的直径为3～7mm。
在一些优选的实施例中，坩埚盖2设置有4个贯穿的通孔21，通孔21的直径为5mm。
实施例1
按照本申请的制造方法制备碳化硅粉体，制备步骤包括：预处理步骤、新热场空烧步骤、新热场吸氮步骤以及合成步骤。
预处理步骤：取40目筛网以下的碳化硅粉20kg，经过300目筛后得到40～300目的碳化硅混合粉末约18.5kg。将40～300目碳化硅粉末装入高纯石英舟内，送入石英管式炉，通入空气并加热至1000℃，保温6h，得到预处理后的碳化硅粉末约16.2kg，如附图2所示，高温除碳后的碳化硅粉末为白色。
新热场空烧步骤：对图1所示的碳化硅粉体合成装置进行空烧处理，将温度升高至1000℃、压力维持在3*10-5mbar，维持5h；第二阶段将温度升高至2200℃、压力为3*10- 3mbar，维持40h，最后将新热场和合成装置冷却。
新热场吸氮步骤：取预处理后的碳化硅粉末约8kg置于图1所示的坩埚内部，加入升温至2260±10℃、压力设置在500±2mbar，保温40h。冷却后取出吸附完成的碳化硅粉末并观察颜色。
合成步骤：将中位粒径D50＝500μm的硅粉、中位粒径D50＝30μm的石墨粉，按照硅碳摩尔比为1.1:1的比例均匀混合，随后放置于坩埚内升温至1000℃、压力为5*10-5mbar并维持5h；随后继续升温加热至2050±10℃并保温40h，向坩埚内通入氩气使得压力达到200±2mbar，反应30h，制得块状碳化硅；
将块状碳化硅破碎研磨、筛分、除碳、清洗并烘干，得到8-40#高纯碳化硅粉体。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于，实施例2将新热场吸氮步骤重复一次，即在第一次新热场吸氮步骤完成之后，使用预处理后的碳化硅粉末，再次进行第二次新热场吸氮步骤。
具体的新热场吸氮步骤操作如下：取预处理后的碳化硅粉末约8kg置于图1所示的坩埚内部，加入升温至2260±10℃、压力设置在500±2mbar，保温40h。冷却后取出吸附完成的碳化硅粉末，重新向坩埚内放入预处理后的碳化硅粉末，重复新热场吸氮步骤，进行第二次的吸附，最后分别观察第一次吸附后的碳化硅粉末颜色和第二次吸附后的碳化硅粉末颜色。
第一次吸附后的碳化硅粉末颜色如图3所示，第二次吸附后的碳化硅粉末颜色如图4所示。
其余的制备步骤与实施例1中的制备步骤一致。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于，实施例3的碳化硅粉体制造方法仅包括预处理步骤、新热场吸氮步骤以及合成步骤，不包含新热场空烧步骤。
实施例4
实施例4与实施例2的不同之处在于，实施例4在预处理步骤中筛选80～300目的碳化硅粉末作为吸附剂，其余的制备步骤与实施例2中的一致。
对比例1
直接进行碳化硅粉体的合成，即仅执行实施例1中的合成步骤，合成得到的碳化硅粉体。
对比例2
在对比例2中使用传统的除氮方式，即向坩埚内通入高纯惰性气体，利用惰性气体带出合成装置内的氮，合成得到的碳化硅粉体。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于，对比例3的碳化硅粉体制造方法不包括预处理步骤和新热场吸氮步骤，即对比例3进行新热场空烧步骤以及合成步骤，合成得到的碳化硅粉体。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于，对比例3的碳化硅粉体制造方法不包括预处理步骤，即进行新热场空烧步骤、新热场吸氮步骤和合成步骤，其中新热场吸氮步骤使用的吸附剂为80～300目的碳化硅粉末，呈现黑色。
性能测试
1、颜色观察：观察碳化硅粉体颜色，其中实施例1制得的碳化硅粉体如图5所示；实施例2制得的碳化硅粉体如图6所示；对比例1制得的碳化硅粉体如图7所示。
2、检测合成得到的碳化硅粉体纯度。
3、检测合成的碳化硅粉体8～40#的占比。
将各实施例及各对比例的性能测试结果记录在下表1中。
表1各实施例及各对比例的性能测试结果
项目 碳化硅粉体颜色 碳化硅粉体纯度 氮含量(at/cm3) 8-40#占比
实施例1 绿色 99.99993％ 2.32*e18 73.2％
实施例2 淡绿色 99.99994％ 4.65*e17 72.5％
实施例3 绿色 99.99992％ 3.32*e18 73.5％
实施例4 淡绿色 99.99995％ 8.65*e16 72.8％
对比例1 深绿色 99.99992％ 7.76*e19 71.9％
对比例2 深绿色 99.99993％ 6.76*e19 73.0％
对比例3 深绿色 99.99992％ 5.46*e19 72.2％
对比例4 深绿色 99.99994％ 1.96*e19 72.8％
分析实施例1～实施例4的性能测试结果，本申请的一种用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，能够较好地将新热场中的氮吸附而去除。此外，在预处理步骤之后设置新热场空烧步骤、将新热场吸氮步骤重复多次，以及选用目数为80～300目的碳化硅粉末作为吸附剂，均能进一步提升吸附效果，降低碳化硅粉体中的氮含量。
本申请的用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，能够通过吸附剂在新热场吸氮步骤前后的颜色变化，从而简易地判断氮的吸附效果。
分析对比例1和对比例2的性能测试结果，对比例1未经过吸氮处理而直接合成碳化硅粉末，对比例2向装置内通入惰性气体为传统的除氮方式，这两种吸氮处理方法的效果低于本申请的吸氮效果，得到的碳化硅粉体氮含量较高，将导致后续生长出料的氮化硅单晶电阻率不合格，造成经济损失。
由实施例1和对比例3的性能测试结果对比可知，仅通过新热场空烧步骤无法达到除氮的目的，通过使用碳化硅粉末作为吸附剂，能够较好地将新热场中的氮吸附去除，提高碳化硅粉体的纯度。
由实施例1和对比例4的性能测试结果对比可知，对吸附剂的预处理步骤能够除去碳化硅中的碳粉，在新热场吸氮处理过程产生富硅气氛，提升吸附剂的吸附氮能力。
本申请的用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，除氮效果好，使得在PVT炉合成碳化硅粉中的氮含量能够满足晶体生产的要求。
以上描述了本申请的基本原理、主要特征和本申请的优点。本行业的技术人员应该了解，本申请不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本申请的原理，在不脱离本申请精神和范围的前提下本申请还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本申请的范围内。本申请要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，其特征在于，包括以下步骤，
预处理步骤：将吸附剂进行高温除碳，得到预处理后的吸附剂；
新热场吸氮步骤：将预处理后的所述吸附剂置于新热场的坩埚内，升温加压并维持一段时间，冷却后取出所述吸附剂；
合成步骤：将硅粉和石墨粉混合均匀，置于新热场的坩埚内进行碳化硅粉体的合成反应，得到块状碳化硅，将所述碳化硅破碎、研磨、筛分、除碳、清洗和烘干，得到所述碳化硅粉体，可用于碳化硅单晶生长；
所述吸附剂为碳化硅。
2.如权利要求1所述的用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，其特征在于，所述吸附剂为40～300目的碳化硅粉末。
3.如权利要求2所述的用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，其特征在于，所述吸附剂为80～300目的碳化硅粉末。
4.如权利要求2所述的用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，其特征在于，所述吸附剂为所述合成步骤的产物。
5.如权利要求1所述的用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，其特征在于，所述吸附剂的氮含量小于5*e16 at/cm3。
6.如权利要求1所述的用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，其特征在于，所述吸附剂的纯度大于等于99.9999％。
7.如权利要求1所述的用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，其特征在于，所述新热场吸氮步骤的温度设置为2000～2200℃，压力为100～500mbar，保温时间为20～40h。
8.如权利要求1所述的用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，其特征在于，所述预处理步骤具体为：将所述吸附剂置于石英管式炉内，向炉内通入空气并加热至900～1000℃，保温时间为6～8h。
9.如权利要求1所述的用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，其特征在于，所述合成步骤具体为：将所述硅粉和所述石墨粉按照硅碳摩尔比为(1～1.1)：1均匀混合，置于新热场的坩埚内，温度为2000～2200℃，压力为0～800mbar，反应时间为20～50h，进行碳化硅的合成反应，得到块状碳化硅。
10.如权利要求1～9任一所述的用于PVT炉合成碳化硅粉新热场的吸氮处理方法，其特征在于，还包括所述预处理步骤之后的新热场空烧步骤，
所述新热场空烧步骤具体为：将坩埚置于新热场中，将新热场和坩埚升温加压维持一段时间，最后将坩埚和新热场冷却。
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