KR20010092414A - 유기 ｅｌ 소자 및 이의 제조방법 - Google Patents

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KR20010092414A
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모리이가쓰유키
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구사마 사부로
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Abstract

본 발명은 양쪽 전극측으로부터 빛이 방사되는 유기 EL 소자의 경우라도, 유기 EL 소자의 봉지가 양호하게 수행되도록 함을 목적으로 하며,
이를 해결하기 위하여, 투명 기판(1) 위에 적층체(20)를 형성한다. 적층체(20)는 투명 전극(2), 정공 주입/수송층(3), 발광층(4) 및 음극(5)으로 이루어진다. 적층체(20)의 음극(5) 상면과 적층체(20)의 말단면을 LiF로 이루어진 제1 봉지층(封止層)(6)으로 피복한다. 제1 봉지층(6)의 외측을 에폭시 수지로 이루어진 제2 봉지층(7)으로 피복한다.

Description

유기 ＥＬ 소자 및 이의 제조방법{Organic EL element and method of manufacturing the same}
본 발명은 디스플레이나 면(面) 광원 장치 등에 사용되는 유기 EL(전자 발광) 소자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 액정 디스플레이를 대체하는 자발광형 디스플레이로서 유기 EL 소자(양극과 음극과의 사이에 유기물로 이루어진 발광층을 설치한 구조의 발광 소자)의 개발이 가속도적으로 진행되고 있다. 종래의 유기 EL 소자의 구조로서는, 투명 기판 위에 투명 전극으로 이루어진 양극, 정공 주입/수송층, 발광층, 광투과성이 아닌 음극이 이러한 순서로 형성되어 있는 구조를 들 수 있다. 이러한 구조의 유기 EL 소자에서는, 발광층에서 전자와 홀이 결합하여 생성된 빛이 기판측으로 방사된다.
유기 EL 소자의 특징은 저전압을 인가하는 것만으로도 고휘도, 고효율로 발광이 발생한다는 점이다. 그러나, 유기 EL 소자에는, 소자의 구성 부재가 경시 변화로 열화함에 따라 이러한 우수한 특성이 얻어지지 않게 된다는 문제점이 있다. 그 원인으로서는, 특히 음극과 발광층이 대기 중의 산소나 물에 의해 산화되는 점을 들 수 있다.
그 대책으로서, 일본 공개특허공보 제(평)5-182759호 및 일본 공개특허공보 제(평)7-282975호에는, 기판 위의 적어도 양극, 발광층, 음극으로 이루어진 적층체를 내측의 제1 봉지층과 외측의 제2 봉지층으로 이루어진 2층 구조의 봉지재(封止材)로 봉지하는 방법이 제안되어 있다. 이들 공보에는, 제1 봉지층으로서 SiO2막 또는 SiO 막을 스퍼터링법 또는 증착법으로 형성하고, 제2 봉지층으로서 방습성을 갖는 광경화성 수지층 또는 열가소성 고분자층을 형성하는 방법이 기재되어 있다. 한편, 양극만이 아닌 음극도 광투과성이면 발광층으로 전자와 홀이 결합하여 생긴 빛이 음극측으로도 방사된다. 문헌[참조: Appl. Phys. Lett. Vol. 68(19), 6 May, 1996]의 2606 페이지에는, Mg와 Ag를 공증착하여 수득된 박막을 음극으로서 형성함으로써, 음극측으로도 빛이 방사되는 유기 EL 소자가 기재되어 있다. 이 유기 EL 소자에서는, 발광층으로서 저분자량의 유기 재료인 알루미퀴놀리놀 착체(Alq3)를 사용하고 있다. 또한, Mg와 Ag로 이루어진 음극 위에 ITO 막을 스퍼터링법으로 성막하고 있다. 이러한 ITO 막은 봉지층 및 보조 음극으로서 설치되어 있다.
또한, 이 문헌에는, 음극측의 봉지 방법이 초기 특성에 현저한 영향을 주는 방법이 기재되어 있다. 구체적으로는, 봉지층의 형성 조건(산소량 등)에 기인하여, 유기 EL 소자의 한계치 전압이 높아지는 방법이 기재되어 있다.
그러나, 2층 구조의 봉지재로 봉지하는 때의 제1 봉지층으로서 SiO2막 또는 SiO막을 형성하면 이러한 제1 봉지층에 접촉하는 음극이 산화될 우려가 있다. 양쪽 전극측으로 빛이 방사되는 유기 EL 소자에 있어서도, 음극으로서 칼슘 등의 일함수가 작은 재료를 사용하는 것이 바람직하지만, 이 경우에 제1 봉지층으로서 SiO2막 또는 SiO막을 형성하면 음극의 산화가 특히 생기기 쉽게 된다.
본 발명은, 이러한 종래 기술의 문제점에 착안하여 이루어진 것이고, 양쪽 전극측으로 빛이 방사되는 유기 EL 소자의 경우라도, 유기 EL 소자의 봉지가 양호하게 수행되도록 하는 것을 과제로 한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 상당하는 유기 EL 소자를 나타내는 단면도이다.
도 2는 실시예 1의 방법으로 제작된 유기 EL 소자의 가시광선 영역의 투과율을 나타내는 그래프이다.
※ 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1: 유리 기판
2: 투명 전극(양극)
3: 정공 주입/수송층
4: 발광층
5: 음극(적층체의 기판측과는 반대측에 배치된 전극)
51: 제1 음극
52: 제2 음극
6: 제1 봉지층
7: 제2 봉지층
8: 봉지용 유리판
20: 적층체
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은
음극과 양극과의 사이에 유기 재료로 이루어진 발광층을 갖는 구조의 적층체를 기판 위에 구비하고, 당해 적층체의 적어도 기판측과는 반대측 면이 내측의 제1 봉지층과 외측의 제2 봉지층으로 이루어진 2층 구조의 봉지재로 봉지되어 있는 유기 EL 소자에 있어서,
제1 봉지층이 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 할로겐화물로 이루어지고, 제2 봉지층이 방습성을 갖는 수지 재료로 이루어짐을 특징으로 하는 유기 EL 소자를 제공한다.
이 유기 EL 소자에서는, 제1 봉지층이 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 할로겐화물로 이루어지기 때문에 적층체의 적어도 기판측과는 반대측 면이 산화되기 어렵게 된다.
제1 봉지층을 이루는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 할로겐화물로서는, 불화리튬(LiF), 불화칼슘(CaF2), 불화나트륨(NaF), 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl), 브롬화칼륨(KBr), 불화마그네슘(MgF2), 염화리튬(LiCl) 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 불화리튬(LiF)이 특히 바람직하다.
특히, 적층체의 기판측과는 반대측에 배치된 전극이 현저히 산화되기 쉬운 일함수가 작은 금속 재료(예를 들면, 칼슘을 포함하는 재료)로 형성되어 있는 경우에 있어서도, 이 전극에 접촉하는 제1 봉지층을 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 할로겐화물(특히 LiF)로 이루어진 층으로 함에 의해, 상기 전극의 산화가 효과적으로 방지된다.
또한, LiF로 이루어진 층은 적절한 막 두께로 형성함으로써 가시광선 영역에서의 투과율을 유리 이상으로 높게 할 수 있기 때문에, 양쪽 전극측으로 빛이 방사되는 유기 EL 소자용의 제1 봉지재로서 적합하다.
제2 봉지층의 재료로서는, 아크릴 수지 또는 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 에폭시 수지는, 방습성이 높고 가시광의 투과율도 높기 때문에 특히 바람직하다. 에폭시 수지로 이루어진 제2 봉지층은, 예를 들면, 액상의 열경화성 에폭시 수지 또는 광경화성 에폭시 수지를 도포한 후에 경화시킴으로써 용이하게 형성할 수 있다.
상기 기술한 전극의 산화 방지 효과를 충분하게 얻음과 동시에 제2 봉지층의 형성시에 적층체(특히 발광층)가 열화하는 것을 방지하기 위해서는, 제1 봉지층의 두께를 300Å 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 제1 봉지층의 성막시에 발광층 등이 열로 열화하는 것을 방지하는 관점에서, 제1 봉지층의 막 두께는, 예를 들면, 500Å 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 유기 EL 소자에 있어서는, 상기 적층체의 기판측과는 반대측 면 및 말단면이, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 할로겐화물로 이루어진 제1 봉지층과 방습성을 갖는 수지 재료로 이루어진 제2 봉지층으로 이루어진 2층 구조의 봉지재로 봉지되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한,
음극과 양극과의 사이에 유기 재료로 이루어진 발광층을 갖는 구조의 적층체를 기판 위에 형성하는 공정,
형성된 적층체의 적어도 기판측과는 반대측 면에 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 할로겐화물로 이루어진 제1 봉지층을 실질적으로 산소 및 물이 존재하지 않는 분위기하에 형성하는 공정 및
제1 봉지층의 외측에 방습성을 갖는 수지 재료로 이루어진 제2 봉지층을 실질적으로 산소 및 물이 존재하지 않는 분위기하에 형성하는 공정을 포함함을 특징으로 하는, 유기 EL 소자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 방법에 있어서, 제1 봉지층으로서 LiF로 이루어진 층을 형성하는 것이 바람직하다. 본 발명의 방법에 있어서, 제2 봉지층으로서 에폭시 수지로 이루어진 층을 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 있어서, LiF로 이루어진 제1 봉지층을 진공 증착법으로 형성하는 경우에는, 제1 봉지층의 성막시에 발광층 등이 열로 열화하는 것을 방지하는 하는 관점에서 성막 속도를 1초당 8Å 이상으로 되는 조건에서 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 있어서, 제1 봉지층의 두께는 300Å 이상으로 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 있어서는, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 할로겐화물로 이루어진 제1 봉지층의 형성과 방습성을 갖는 수지 재료로 이루어진 제2 봉지층의 형성을 상기 적층체의 기판측과는 반대측 면 뿐만 아니라 당해 적층체의 말단면에도 수행하는 것이 바람직하다.
발명의 실시의 형태
이하, 본 발명의 실시 형태를 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 1 실시 형태에 상당하는 유기 EL 소자의 구조를 나타내는 단면도이다.
이 유기 EL 소자에서는, 기판(1)(예를 들면, 투명한 유리 기판) 위에 전극(양극: 2)(예를 들면, 투명한 전극), 정공 주입/수송층(3), 발광층(4) 및 음극(5)으로 이루어진 적층체(20)가 형성되어 있다. 음극(5)은 Ca 박막으로 이루어진 제1 음극층(51)과 Al 박막으로 이루어진 제2 음극층(52)의 2층 구조로 되어 있다. 적층체(20)를 이루는 각각의 층들 중에서, 양극(2)은 단자 부분(2a)이 다른 층으로부터 밀려 나온 평면 형상으로 형성되고, 다른 층의 평면 형상은 동일한 크기로 동일한 위치에 형성되어 있다.
당해 적층체(20)의 음극(5)의 상면(기판측과는 반대측 면) 전체, 당해 적층체(20)의 단자 부분(2a) 이외의 말단면 전체 및 단자 부분(2a)의 상면 전체에 LiF로 이루어진 제1 봉지층(6)이 형성되어 있다. 이러한 제1 봉지층(6)의 외측 전체에 방습성의 에폭시 수지로 이루어진 제2 봉지층(7)이 형성되어 있다. 또한, 제2 봉지층(7)의 상면에 봉지용의 유리판(8)이 고정되어 있다.
이러한 유기 EL 소자는, 적층체의 기판측과는 반대측에 배치된 전극으로서, 현저하게 산화되기 쉬운 Ca층을 포함하는 2층 구조의 음극(5)이 형성되어 있지만, 이 음극(5)을 피복하도록 LiF로 이루어진 제1 봉지층(6)을 설치함으로써 음극(5)의 산화가 효과적으로 방지된다.
또한, 제1 봉지층(6)의 외측에 에폭시 수지로 이루어진 제2 봉지층(7)을 설치함으로써 LiF로 이루어진 제1 봉지층(6)에 균열이 발생하기 어렵게 된다.
또한, 음극(5)을 피복하도록 LiF로 이루어진 제1 봉지층(6)을 설치함으로써 제2 봉지층(7)의 형성시에 액상의 에폭시 수지에 포함되는 유기용제, 산소 또는 물이 발광층(4)에 혼입하는 것이 방지된다. 이 결과, 발광층(4)의 경시 열화가 저감된다.
또한, 이 실시 형태와 같이, 음극(5)을 일함수가 작은 재료로 이루어진 제1 음극층(발광층(4)측의 음극층: 51)과 이 층보다 일함수가 큰 제2 음극층을 적층시킨 2층 구조로 하고, 합계 두께를 100Å 이하로 함에 의해, 바람직하게는 양극(2)측과 음극(5)측의 양쪽으로부터 적어도 음극(5)을 통해 빛이 외측으로 방사되는 유기 EL 소자가 얻어진다. 제1 음극층(51)의 재료로서는 Ca 또는 Mg를 사용하고, 제2 음극층(52)의 재료로서는 알루미늄(Al), 은(Ag), 금(Au)을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 예를 들면, Pt, Ir, Ni, Pd, Au 또는 투명 전도층(예: ITO)과 반사층(예: Al)을 포함하는 적층체를 포함하는 금속층이 양극(2)으로서 사용될 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예에 관해서 설명한다.
[실시예 1]
도 1의 구성의 유기 EL 소자를 이하의 방법으로 제작하였다.
우선, 두께가 1.1mm이고 한 변이 150mm인 정방형의 투명한 유리 기판(1)을 준비하고, 이 유리 기판(1)을 세정하였다. 이어서, 스퍼터링 장치를 사용하여 이 유리 기판(1) 위에 투명한 IDIXO(In2O3-ZnO)막(양극: 2)을 성막하였다. 성막 조건은 진공도: 1×10-4Pa 이하, 스퍼터링 가스: Ar과 O2와의 혼합 가스(유량비는 Ar:O2=10:1), 전압: 320V, 전류: 0.15mA, 성막 시간: 14분으로 하였다. 이에 의해, IDIXO 막(양극: 2)의 두께를 1000Å으로 하였다. 또한, 양극(2)으로서는ITO(In2O3-SnO2) 막 등을 형성하여도 좋다.
이어서, 이 유리 기판(1)에 대하여 산소 플라스마 처리를 수행하였다. 플라스마 장치로서는, 산유덴시사 제품인 「VPS020」을 사용하여 산소에 의한 퍼지 처리를 2 내지 3회 수행한 후에 전압: 10mA, 처리 시간: 5분의 조건에서 산소 플라스마 처리를 수행하였다. 이에 의해, 유리 기판(1) 위의 IDIXO 막(양극: 2)의 표면이 산소 플라스마 처리된다.
이상의 공정은 모두 클린룸(clean room) 내에서 수행하였다. 이하의 공정은 모두 글로브 박스 내에서 수행하였다. 글로브 박스 안은 실질적으로 산소 및 물이 존재하지 않는 분위기(산소 농도: 0.01ppm 이하, 물의 이슬점: -70℃ 이하)로 하였다.
우선, 바이엘사의 「바이트론 P」(폴리에틸렌디옥시티오펜: PEDOT와 폴리스티렌설폰산: PSS와의 혼합물)와 폴리스티렌설폰산을 「바이트론 P」:PSS=5:1로 혼합하였다. 또한, 이 혼합물을 물로 1.5배로 희석하였다.
여기서, PEDOT는 화학식 1의 고분자 화합물이고, PSS는 화학식 2의 고분자 화합물이다.
이 액체를 표면이 산소 플라스마 처리된 IDIXO 막(양극: 2) 위에 스핀 코트법으로 도포하였다. 도포 조건은, 회전 속도: 3000rpm, 회전 시간: 45초로 하였다. 이러한 상태에서 유리 기판(1)을 200℃에서 10분 동안 가열하여, IDIXO 막(양극: 2) 위에 막 두께가 600Å인 정공 주입/수송층(3)을 형성하였다.
이어서, 화학식 3의 폴리플루오렌 유도체를 크실렌 용매에 용해시켰다. 이용액을 정공 주입/수송층(3) 위에 스핀 코트법으로 도포하였다. 이에 의해, 정공 주입/수송층(3) 위에 막 두께가 800Å인 발광층(4)을 형성하였다. 또한, 발광층(4)으로서는 폴리파라페닐렌비닐렌 등으로 이루어진 층을 구성하여도 좋다.
이어서, 진공 증착법에 의해 이 발광층(4) 위에 제1 음극층(51)으로서 Ca 박막을 성막한 후, 제2 음극층(52)으로서 Al 박막을 성막하였다. 양 박막의 성막은 글로브 박스 내에 배치된 진공 증착 장치를 사용하여 연속적으로 수행하였다. 우선, 개시시의 진공도 1×10-4torr 정도, 성막 속도 3Å/초의 조건에서 막 두께가 70Å인 Ca 박막을 성막한 후, 진공도가 1×10-1torr 정도로 되돌아가고 나서, 성막 속도 3Å/초의 조건에서 막 두께가 10Å인 Al 박막을 성막하였다.
이에 의해, 유리 기판(1) 위에 양극(2), 정공 주입/수송층(3), 발광층(4) 및 2층 구조의 음극(5)으로 이루어진 적층체(20)가 형성되었다. 적층체(20)를 이루는 각각의 층 중에서, 양극(2)은 단자 부분(2a)이 다른 층으로부터 밀려 나온 평면 형상으로 형성되고, 다른 층의 평면 형상은 동일한 크기로 동일한 위치에 형성되어 있다.
이어서, 이 상태의 유리 기판(1) 위에 제1 봉지층(6)으로서 LiF 박막을 막 두께 500Å으로 성막하였다. 이 성막은 제2 음극층(52)의 성막 후에 진공도가 1×10-1torr 정도로 되돌아가고 나서, 성막 속도 8Å/초의 조건에서 수행하였다. 또한, 제1 음극층(51), 제2 음극층(52), 제1 봉지층(6)의 성막은 동일한 진공 증착 장치 내에서 한 번도 증착솥을 열지 않고 수행하였다.
이에 의해, 적층체(20)의 음극(5)의 상면(기판측과는 반대측 면) 전체, 이의 적층체(20)의 단자 부분(2a) 이외의 말단면 전체 및 단자 부분(2a)의 상면 전체에 LiF로 이루어진 제1 봉지층(6)이 형성되었다.
이어서, 진공 증착 장치로부터 꺼낸 유리 기판(1)을 냉각시킨 후, 제2 봉지층(7)으로서 3M사 제품의 열경화성 에폭시 수지「DPpure60」를 디핑(dipping)법으로 제1 봉지층(6)의 외측 전체에 도포하였다. 또한, 이 제2 봉지층(7)은 EMERSON & COMING사 제품의 「STYCAST1269A」 등을 사용하여 형성하여도 좋다.
이어서, 당해 제2 봉지층(7)의 상면에 두께가 0.3mm인 투명한 유리판(8)을 놓고, 이 상태의 유리 기판(1)을 글로브 박스 내의 핫플레이트 위에 적재한 다음, 0.1torr 정도의 진공하에 50℃에서 12시간 동안 가열하였다. 이에 의해, 에폭시 수지는 기포가 제거되면서 경화되어 제1 봉지층(6)의 외측 전체에 에폭시 수지로 이루어진 제2 봉지층(7)이 200μm의 두께로 형성되었다. 또한, 봉지용의 유리판(8)이 제2 봉지층(7)의 상면에 고정되었다.
이렇게 하여, 도 1의 구성의 유기 EL 소자가 얻어졌다.
[실시예 2]
제1 봉지층(6)으로서 LiF 박막을 200Å의 막 두께로 형성하였다. 이러한 점 이외의 점은 모두 실시예 1과 동일한 방법으로 유기 EL 소자를 제작하였다.
[실시예 3]
제1 봉지층(6)으로서 LiF 박막을 300Å의 막 두께로 형성하였다. 이러한 점 이외의 점은 모두 실시예 1과 동일한 방법으로 유기 EL 소자를 제작하였다.
[실시예 4]
제1 봉지층(6)으로서 LiF 박막을 400Å의 막 두께로 형성하였다. 이러한 점 이외의 점은 모두 실시예 1과 동일한 방법으로 유기 EL 소자를 제작하였다.
[실시예 5]
제1 봉지층(6)으로서 LiF 박막을 600Å의 막 두께로 형성하였다. 이러한 점 이외의 점은 모두 실시예 1과 동일한 방법으로 유기 EL 소자를 제작하였다.
실시예 1 내지 5의 유기 EL 소자를 구동 전압 8V로 발광시키고, 이의 빛의 휘도를 유리판(8)측(음극(5)측)에서 측정하였다. 또한, 각 유기 EL 소자를 구동 전압을 바꿔 발광시켜 이의 빛의 휘도를 유리판(8)측(음극(5)측)에서 측정하고, 휘도가 5cd/㎡ 이하가 되는 구동 전압의 최저치를 「한계치 전압」으로서 구하였다. 휘도의 측정에는 (주)토푸콘 제품의 휘도계인 「BM-7」을 사용하였다.
이 휘도 측정과 한계치 전압의 특정은 유기 EL 소자의 제작 직후(초기)와 유기 EL 소자를 20℃의 온도에서 1개월 동안 습도가 50%인 환경하에 방치한 후에 수행하였다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
제1 봉지층 막 두께(Å) 한계치 전압(V) 휘도(cd/㎡)
초기 1개월 후 초기 1개월 후
200 3.2 3.6 200 60
300 3.1 3.2 160 100
400 2.9 3.4 190 160
500 3.0 3.1 180 160
600 3.2 3.5 100 110
이러한 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 제1 봉지층(6)의 막 두께가 200Å이면 초기의 휘도는 높지만 1개월 후에 반 이하의 휘도로 되기 때문에 바람직하지 못하다. 이 경시 변화는, 제1 봉지층(6)이 얇기 때문에 제1 봉지층(6)에 의한 봉지 작용이 충분히 얻어지지 않고, 특히 칼슘으로 이루어진 제2 음극층(51)의 산화나 발광층(4)의 열화가 생긴 것에 기인한다고 생각된다.
이에 대하여, 제1 봉지층(6)의 막 두께가 300Å 이상이면 1개월에 의한 휘도의 저하량이 작고 1개월 후의 휘도의 값도 100cd/㎡ 이상으로 되고 있기 때문에 바람직하다.
또한, 제1 봉지층(6)의 두께가 600Å이면 초기의 휘도가 작기 때문에 바람직하지 못하다. 이는, 제1 봉지층(6)의 성막에 시간이 걸리고, 이보다 아래쪽의 층이 장시간 열에 노출된 결과, 특히 발광층(4)에 열화가 생기기 때문이라고 생각된다.
[실시예 6]
제1 봉지층(6)의 성막 속도를 4Å/초로 하였다. 이러한 점 이외의 점은 모두 실시예 1과 동일한 방법으로 유기 EL 소자를 제작하였다.
[실시예 7]
제1 봉지층(6)의 성막 속도를 6Å/초로 하였다. 이러한 점 이외의 점은 모두 실시예 1과 동일한 방법으로 유기 EL 소자를 제작하였다.
[실시예 8]
제1 봉지층(6)의 성막 속도를 10Å/초로 하였다. 이러한 점 이외의 점은 모두 실시예 1과 동일한 방법으로 유기 EL 소자를 제작하였다.
[실시예 9]
제1 봉지층(6)의 성막 속도를 15Å/초로 하였다. 이러한 점 이외의 점은 모두 실시예 1과 동일한 방법으로 유기 EL 소자를 제작하였다.
실시예 6 내지 9의 유기 EL 소자를 구동 전압 8V로 발광시키고, 이의 빛의 휘도를 유리판(8)측(음극(5)측)에서 측정하였다. 또한, 각 유기 EL 소자를 구동 전압을 바꿔 발광시켜, 이의 빛의 휘도를 유리판(8)측(음극(5)측)에서 측정하고, 휘도가 5cd/㎡ 이상으로 되는 구동 전압의 최저치를 「한계치 전압」으로서 구하였다. 휘도의 측정에는 (주)토푸콘 제품의 휘도계인 「BM-7」을 사용하였다.
이러한 휘도 측정과 한계치 전압의 특정은 유기 EL 소자의 제작 직후(초기)에 시행하였다. 이들 결과를 실시예 1의 결과와 함께 다음 표 2에 나타낸다.
제1 봉지층 성막 속도(Å/초) 초기의 한계치 전압(V) 초기의 휘도(cd/㎡)
4 5.1 120
6 3.5 140
8 3.0 180
10 3.2 190
15 3.1 180
이러한 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 제1 봉지층(6)의 성막 속도가 4Å/초와 6Å/초이면 초기의 한계치 전압이 높기 때문에 바람직하지 못하다. 이는, 제1 봉지층(6)의 성막 속도가 늦기 때문에 동일한 막 두께로 할 때까지 시간이 걸리고, 장시간 열에 노출됨에 따라서 발광층(4)이 열화한 것에 기인한다고 생각된다.
이에 대하여, 제1 봉지층(6)의 성막 속도가 8Å/초 이상이면 한계치 전압이 낮기 때문에 바람직하다. 이는, 제1 봉지층(6)의 성막시에 열에 노출되는 시간이 짧다는 점에서 발광층(4)의 열화가 억제된 때문이라고 생각된다.
또한, 실시예 1에서 얻어진 유기 EL 소자의 투과율을 측정하였다. 이러한 측정은 (주)히다치세이사쿠쇼 제품의 분광기를 사용하여 베이스 라인을 공기로 하고, 집광부에 3mm 직경의 핀홀을 두고 수행하였다. 이의 결과를 도 2에 그래프로 나타낸다. 이 그래프로부터 알 수 있는 바와 같이, 이 유기 EL 소자의 투과율은 가시광선 영역의 거의 전체에서 50% 이상이었다.
또한, 두께가 1.1mm인 유리 기판(1)의 투과율은 75% 정도이기 때문에, 당해 유기 EL 소자는 이 유리 기판(1)의 70% 정도의 가시광선 투과성을 지니게 된다.
이상의 점에서, 실시예 1 내지 9에서 얻어진 유기 EL 소자는 양쪽 전극측으로 빛이 방사되는 유기 EL 소자로 되어 있음을 알았다.
또한, 특히 제1 봉지층(6)의 막 두께를 300Å 이상으로 하고, 제1 봉지층(6)의 성막 속도를 8Å/초 이상으로 하는 것으로, 양쪽 전극측으로 빛이 방사되는 유기 EL 소자에 있어서도 유기 EL 소자의 봉지가 양호하게 수행하여진다. 이 결과, 양쪽 전극측으로 빛이 방사되는 유기 EL 소자의 경우라도, 저전압을 인가하는 것만으로도 고휘도, 고효율로 발광이 발생하는 우수한 특성이 장기간에 걸쳐 확보되도록 할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 유기 EL 소자 및 이의 제조방법에 의하면, 제1 봉지재의 재료를 특정함에 의해 양쪽 전극측으로부터 빛이 방사되는 유기 EL 소자의 경우라도, 봉지가 양호하게 수행하여져서 특성의 경시 열화를 막을 수 있다.

Claims (11)

  1. 음극과 양극과의 사이에 유기 재료로 이루어진 발광층을 갖는 구조의 적층체를 기판 위에 구비하고, 당해 적층체의 적어도 기판측과는 반대측 면이 내측의 제1 봉지층(封止層)과 외측의 제2 봉지층으로 이루어진 2층 구조의 봉지재(封止材)로 봉지되어 있는 유기 EL 소자에 있어서,
    제1 봉지층이 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 할로겐화물로 이루어지고, 제2 봉지층이 방습성을 갖는 수지 재료로 이루어짐을 특징으로 하는 유기 EL 소자.
  2. 제1항에 있어서, 제1 봉지층이 불화리튬(LiF)으로 이루어지는 유기 EL 소자.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 봉지층이 에폭시 수지로 이루어지는 유기 EL 소자.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 적층체의 기판측과는 반대측에 배치된 전극이 칼슘(Ca)을 포함하는 재료로 형성되어 있는 유기 EL 소자.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 제1 봉지층의 두께가 300Å 이상인 유기 EL 소자.
  6. 음극과 양극과의 사이에 유기 재료로 이루어진 발광층을 갖는 구조의 적층체를 기판 위에 형성하는 공정,
    형성된 적층체의 적어도 기판측과는 반대측 면에 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 할로겐화물로 이루어진 제1 봉지층을 실질적으로 산소 및 물이 존재하지 않는 분위기하에 형성하는 공정 및
    제1 봉지층의 외측에 방습성을 갖는 수지 재료로 이루어진 제2 봉지층을 실질적으로 산소 및 물이 존재하지 않는 분위기하에 형성하는 공정을 포함함을 특징으로 하는, 유기 EL 소자의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 제1 봉지층으로서 불화리튬(LiF)으로 이루어진 층을 형성하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 제2 봉지층으로서 에폭시 수지로 이루어진 층을 형성하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  9. 제6항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 적층체의 기판측과는 반대측에 배치된 전극으로서 칼슘(Ca)을 포함하는 재료로 이루어진 층을 형성하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  10. 제6항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, LiF로 이루어진 제1 봉지층이진공 증착법에 의해 성막 속도가 1초당 8Å 이상으로 되는 조건에서 형성되는 유기 EL 소자의 제조방법.
  11. 제6항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 제1 봉지층의 두께가 300Å 이상으로 형성되는 유기 EL 소자의 제조방법.
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