KR20010080118A - 향류 스트립핑 튜브 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 체 저부 (202)가 설치된 수 개의 파이프 부분 (210 a 내지 210d)로 구성된 컬럼 튜브 (201), 반응 생성물을 공급하고 배출시키는 연결부 (205, 208) 및 반응 생성물과의 반응시 대향 방향으로 하나 이상의 스트립핑제를 공급하고 배출시키는 연결부 (206, 207)를 포함하는, 휘발성 유기 성분을 제거하기 위한 향류 스트립핑 튜브에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 다수의 연속 체 저부 (202)가 서로 연결되어 컬럼 튜브 (201)로부터 제거될 수 있는 2개 이상의 인서트 (211a 내지 211d)를 형성한다.
Description
본 발명은 반응 생성물, 특히 중합체 용액 및 중합체 분산액으로부터 휘발성 유기 성분을 제거하기 위한 향류 스트립핑 파이프에 관한 것이다.
화학 산업에서의 제조 공정 중에, 원하지 않는 휘발성 유기 성분을 여전히 함유하는 생성물이 형성된다. 중합 공정의 경우, 예를 들어, 매우 광범위한 불순물이 반응 생성물 중에 남을 수 있으며, 예로서 출발 물질의 불완전한 전환으로부터 생긴 잔류 단량체, 출발 물질에 동반되는 포화된 비중합성 화합물 및 이차 반응으로부터 나오는 저분자량 생성물이 있다. 이들 휘발성 유기 성분은 종종 향이 매우 강하며, 몇몇의 경우에는 건강에 해로울 수도 있다. 그러나, 특히 중합체 분산액은 불쾌한 향을 허용할 수 없는 수많은 적용분야에서의 용도가 밝혀졌다. 이러한 용도의 유형으로 언급될 수 있는 것으로서, 중합체 분산액이 사용되는 내부 용도, 예를 들어 타일 접착제 또는 카펫 접착제로서, 또는 필름 형성 수지 중에 사용될 수 있다. 무취의 중합체 분산액은 또한 제지 공업에서, 예를 들어, 제지 코팅 분산액의 형태 또는 감압 접착성 분산액의 형태로 요구된다. 마지막으로, 예를 들어 헤어 젤을 제조하는 화장품 산업 또는 부직포용 코팅 조성물을 제조하는 섬유 산업은 어떠한 실질적인 고유의 향도 허용하지 않는 중합체 분산액을 사용한다. 결과적으로, 많은 용도에서, 그러나 특히 내부 용도와 식료품 또는 화장품 분야에서, 가능한한 중합체로부터 잔류 휘발성 물질을 제거하는 것이 필요하다.
반응 생성물, 예를 들어 비닐형 단량체의 자유 라디칼 중합에 의해 제조되는 중합체 용액 또는 수성 중합체 분산액 및 현탁액으로부터 휘발성 유기 성분을 제거하기 위해, 탈취 방법을 개발하였다. 그러나, 통상 불포화 화합물에만 영향을 미치는 화학적 방법 이외에, 스트립핑 가스를 현탁액 또는 분산액에 통과시키는 스트립핑 방법을 주로 이용하였다. 사용하는 스트립핑 가스는 공기, 산소, 질소, 초임계 이산화탄소, 오존 및 수증기를 포함한다. 화학적 탈취에 이어서 수행되는 스트립핑 방법을 돕는 물리적 탈취 방법이 또한 공지되어 있다.
DE-C-12 48 943호는 예를 들어, 수성 중합체 분산액으로부터 향기 물질을 회분식 제거하는 장치를 기술한다. 상기 문헌에서는 분산액을 관에 충전하고, 관의 저부에 증기를 도입하여 원하지 않는 성분을 방출시킨다.
보다 많은 양의 분산액을 처리하기 위해, 연속식 컬럼 방법이 점점더 사용되고 있다.
예를 들어, 본 출원인의 국제 특허 출원 WO 97/45184호는 분산액을 탈취시키는 컬럼 및 방법을 기술한다. 상기 문헌에서, 분산액은 이중 유동 트레이 및(또는) 횡방향 유동 트레이를 포함하는 향류 컬럼 중에 증기를 분산액에 대향하여 0.1 내지 0.7 bar의 압력으로 도입하여 처리한다. WO 97/45184호에 기술된 향류 컬럼으로 컬럼 트레이를 단순화하고 특정 처리량을 증가시킬 수 있다. 공지된 향류 컬럼은 용접되어 있는 지지 고리상에 조여진 트레이가 있는 일체형으로 제조된다.
그러나, 이러한 종류의 구조는 불리하다. 분산액은 용이하게 필름 및 응괴를 형성하기 때문에, 잦은 트레이 세척이 요구된다. 트레이는 컬럼에 단단히 조여져 있고 각각의 트레이를 제거하는 것은 매우 시간낭비적이기 때문에, 스트립핑 컬럼에 맨홀 및 트레이 당 하나 이상의 세척 개구를 제공해야 한다. 이러한 맨홀을 이용하여, 직공은 연결된 트레이 및 다음 트레이까지 연장되는 인접 벽 영역을 고압 분사수로 세척할 수 있다. 이러한 경우, 매우 밀폐된 공간 내에서 일하는 세척 직공에 대한 상당한 위험과 관련하여 2000 bar 이하의 수압 작동이 필요하다. 또한, 맨홀은 600 mm 이상의 트레이 간격 및 약 1 m의 컬럼 직경으로 제공되는 것을 요한다. 효과적 분리를 위해, 컬럼 높이는 20 m가 초과되게, 내부 체적은 25 ㎥ 이상이 되게 한다. 통상, 25 내지 30개의 트레이를 사용하면 총 100개 이상의 포트, 맨홀 및 세척 커버를 갖는 복합 컬럼이 된다. 이들 포트 및 커버는 잠재적인 먼지 트랩이다. 설비된 상태에서의 트레이의 세척도 또한 복잡하고 노동 집약적인 것으로 입증되었다. 트레이 기하학을 변화(이중 유동 트레이 또는 횡방향 유동 트레이, 또는 상이한 처리량을 위한 상이한 천공 패턴의 트레이)시키면 수 주간의 컬럼 비가동 시간을 초래한다.
또한, 비교적 작은 배치의 생성물을 탈취시키기 위해, 비교적 작은 부피의 분산액을 상대적으로 크고 복잡한 장치를 통하여 펌핑해야 하는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 WO 97/45184호에 공지된 향류 컬럼의 구조를 특히 세척 및 트레이 교체를 더욱 용이하게 하기 위해 고도의 특정한 처리량의 손해 없이 단순화시키는 것이다. 또한, 본 발명의 장치는 비교적 작은 배치의 생성물을 탈취시키는데 적합해야 한다.
본 발명자들은 본 발명의 주요 청구항의 특징을 갖는 향류 스트립핑 파이프에 의해 이러한 목적이 달성된다는 것을 발견하였다. 본 발명의 유리한 실시양태는 종속항에 의해 제공된다.
따라서, 본 발명은 다수의 파이프 부분을 포함하며, 서로 연결되어 컬럼 파이프로부터 제거될 수 있는 2개 이상의 개별 인서트를 형성하는 다수의 연속 트레이가 배열되어 있는 컬럼 파이프; 반응 생성물을 공급 및 제거하기 위한 연결부; 및 반응 생성물에 대향하여 하나 이상의 스트립핑제를 공급 및 제거하기 위한 연결부를 포함하는, 반응 생성물로부터 휘발성 유기 성분을 제거하기 위한 향류 스트립핑 파이프를 제공한다.
DE 1 519 672호 및 CH 562 046호는 제거가능한 인서트를 형성하는 연결된 트레이가 있는 분별 컬럼을 기술한다. 그러나, 향류 스트립핑 파이프 중의 이러한 트레이 인서트의 용도는 상기 문헌에 개시되어 있지 않다. 또한, 상기 선행 기술은 트레이 모두를 연결하여 단일 인서트를 형성시키는 것을 제안한다. 다수의 인서트가 있는 본 발명에 따라 제공되는 모듈 디자인은 선행 기술에 기술되어 있지는 않다.
본 발명의 향류 스트립핑 파이프는 수많은 잇점을 아울러 가진다.
스트립핑 파이프의 트레이는 장기간의 플랜트 중단 없이 대체되거나 파이프로부터 제거될 수 있다. 통상의 스트립핑 컬럼의 경우에 개개의 트레이는 우선 그들 각각의 지지 고리로부터 나사를 풀어야 하는 반면, 본 발명의 스트립핑 파이프의 경우는 인서트 전부를 파이프로부터 연속적으로 들어올릴 수 있다. 따라서, 파이프 밖에서 인서트를 세척할 수 있으며, 이것은 세척 직공에게 안전성의 잇점을 준다. 또한 인서트를 대체물로서 예비하여, 오염된 인서트를 제거한 직후 장착시킬 수 있다. 비교가능한 통상의 향류 컬럼을 사용하면 고정된 트레이의 대체는 2주 이상의 비가동 시간을 요하는 반면, 본 발명의 트레이 대체는 몇 일간만의 플랜트 중단을 요한다.
그러나, 또한 본 발명의 스트립핑 파이프 중의 각 트레이에 분리 맨홀 및 결합되어 있는 세척 포트를 제공할 필요가 없다. 따라서, 공지의 스트립핑 컬럼과는 대조적으로, 본 발명의 스트립핑 파이프는 상당한 개수의 트레이에도 불구하고 연결부 포트의 개수가 크게 감소되었다는 것이 특징이다. 실시양태에 따라, 단지 약 20 내지 30개의 포트만이 존재할 것이고, 이들은 주로 온도 또는 압력 모니터링 수단용, 점검창용 또는 시료 채취용 연결부가 될 것이다.
이러한 더 단순한 구성 디자인은 또한 통상의 컬럼 내부에 존재하는 접근이 어렵고 세척이 어려운 영역을 없애 포트수를 감소시키기 때문에 스트립핑 파이프 세척을 용이하게 한다.
본 발명에 의해 제안된 단순화된 디자인은 또한 본 명세서에 사용되는 용어로 강조된다: 수많은 포트, 커버 및 연결부가 있는 공지의 스트립핑 컬럼이 트레이 "컬럼"의 전형적인 외형을 갖는 반면, 본 발명의 향류 스트립핑 파이프는 몇몇의 외부로 보이는 포트 때문에 실제로 단순한 "파이프"의 특성을 갖는다.
본 발명에 따르면, 트레이는 인서트를 형성하도록 광범위한 방식으로 연결될 수 있다. 예를 들어, 나사 홈이 있는 로드로 트레이를 서로 조일 수 있다. 그러나, 트레이를 특히 인서트를 안정시키는 금속 연결 판으로 용접하는 것이 바람직하다.
인서트의 외부 주변은 가이드 수단, 예를 들어 롤러 또는 글라이딩 부재를 가져, 손상의 위험 없이 인서트를 스트립핑 파이프의 밖으로 들어올릴 수 있다.
인서트를 스트립핑 파이프에 고정시킬 수 있다. 그러나, 이들을 단순히 각각의 정부에 배치하거나 또는 파이프 중의 적합한 장치 상에 배치하거나 거는 것이 특히 바람직하다.
바람직하게는 2개 내지 10개의 이들 인서트를 컬럼 파이프 중에 배열하며, 이 경우, 각각의 인서트는 바람직하게는 3 내지 10개의 트레이, 더욱 바람직하게는 4 내지 7개의 트레이를 갖는다. 본 발명에서는 인서트 당 6개의 트레이가 특히 바람직하다. 인서트 당 트레이 수가 적을수록 요구되는 인서트의 수가 지나치게 많아져서, 트레이 제거가 다시 더욱 복잡하게 된다. 인서트 당 트레이의 수가 많을수록 개개의 인서트는 더욱 무겁고 더욱 조작하기 어렵게 된다.
인서트 중의 트레이들의 직경은 기본적으로 컬럼 파이프의 내경에 상응하는 것이 유리하며, 바람직하게는 100 내지 2500 mm, 특히 바람직하게는 500 내지 1600 mm이다. 트레이의 외부 주변 및 파이프의 내벽 사이의 불가피한 유극은 트레이의 외부 주변으로 움직이는 탄성 봉합 립 (lip)으로 메울 수 있다.
인서트 중의 연속 트레이들간의 거리는 예를 들어, 200 내지 1000 mm, 바람직하게는 400 내지 600 mm일 수 있다. 이때, 인서트는 높이가 통상 2 내지 3 m일 것이다.
본 발명의 장치의 비교적 작은 실시양태의 경우, 원한다면 확장형 컬럼의 헤드 (head)를 제거가능하게 디자인할 수 있다. 별법으로, 본 발명의 장치는 제거가능한 커버로 폐쇄시킬 수 있고 인서트의 개구를 통해 리프팅 기구를 사용하여 제거하기에 직경이 충분한 개구를 가질 수 있다.
본 발명의 컬럼 파이프는 둘 이상의 파이프 부분으로 구성된다. 바람직하게는 각각의 파이프 부분에 하나의 인서트가 있으며, 바꾸어 말하면 파이프 부분의 길이 및 인서트의 높이가 서로 일치한다.
첫번째 실시양태에 따라, 연속 파이프 부분의 내경은 정부에서 저부로 갈수록 감소하고, 파이프 부분의 내경은 근본적으로 그 길이가 일정하다. 이때, 각각의 파이프 부분에는 컬럼 파이프의 상부 개구를 통해 제거할 수 있고 그중의 트레이의 직경이 상응하는 파이프 부분과 일치하는 인서트가 배열된다. 상향 확장형 스트립핑 파이프 덕분에, 개개의 인서트는 방해전파의 위험 없이 제거할 수 있다.
이 실시양태에서, 인서트는 바람직하게는 연속 파이프 부분 각 쌍 사이의 계단형 연결 영역, 예를 들어 확장형 플랜지 (flange)부 상에 놓인다. 별법으로, 인서트는 컬럼 파이프에서 서로의 정부에 위치시킬 수 있다. 비교적 작은 컬럼의 경우에 이러한 변형체가 특히 바람직하다. 개개의 파이프 부분이 문제없이 서로 분리될 수 있는 작고 밀집된 컬럼에서 개개의 인서트를 플랜지 연결부로 조여 고정시킬 수 있다.
컬럼 헤드는 포말 및 동반되는 액적을 위한 중력 분리기로서 디자인될 수 있다. 이 경우에, 헤드의 내경은 컬럼 파이프의 내경보다 클 것이다. 컬럼은 그 하부에서, 컬럼 저부를 구성하는 길이 약 1 내지 4 m의 연장부를 가질 수 있다. 탈취 반응 생성물은 이 컬럼 저부에서 수집한다. 통상, 컬럼 저부는 후속 공정 단계를 의한 개시원으로서 작용한다.
사용되는 트레이는 이중 유동 트레이 및(또는) 횡방향 유동 트레이일 수 있다. 이러한 종류의 트레이 및 그 디자인은 예를 들어 참고 문헌 (Klaus Sattler, "Thermische Trennverfahren", VCH 1988)에 기술된다. 이중 유동 트레이는 그의 구조가 어떠한 무반응 영역도 부여하지 않기 때문에 본 발명에서 특히 바람직하다: 이것은 우선 세척 비용을 감소시키고, 둘째로 더 작은 컬럼 횡방향 부분을 허용한다. 더욱 큰 효율성 때문에, 트레이의 수 및 컬럼의 높이를 감소시킬 수 있다.
사용할 수 있는 스트립핑제는 바람직하게는 가스상 물질, 예를 들어 공기, 산소, 질소, 초임계 이산화 탄소 및 오존이다. 그러나, 본 발명의 향류 스트립핑 파이프의 경우에, 스트립핑제로서 증기를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 바람직하게는 증기를 하나 이상의 연결부 포트를 경유하여 컬럼 저부에 도입하고, 컬럼의 정부에서 배출되게 한다. 각각의 이들 연결부 포트는 수많은 미세한 오리피스를 통하여 컬럼 저부로 증기를 도입할 수 있는 하류 분배기가 있는 공기압 작동 밸브를 갖는다.
탈취할 반응 생성물을 컬럼 파이프의 정부, 바람직하게는 컬럼의 확장형 헤드에 공급한다. 특히 바람직하게는 반응 생성물을 컬럼 헤드에 수직 범위 위 중간부근으로 접선 방향으로 도입한다. 이러한 방법으로 포말 발생을 현저히 감소시킬 수 있다.
본 발명의 장치는 VOC 함량 (VOC = 휘발성 유기 화합물)이 낮은 중합체 분산액 또는 중합체 현탁액을 제조하는데 배치하는 것이 특히 유리할 수 있다. 본 발명의 향류 스트립핑 파이프로 처리할 수 있는 바람직한 분산액의 제조 및 탈취의 상세한 설명에 대하여, 본 명세서에 특별히 참고로 포함되는 출원인의 국제 출원 WO 97/45184호의 개시 내용이 참고될 수 있다.
본 발명의 향류 스트립핑 파이프는 또한 중합체 용액의 유기 용매를 물로 대체하는데 특히 유리하게 적합하다.
본 발명은 첨부 도면에서 도해되는 바람직한 실시양태에 참고로 하기에서 더욱 상세히 설명한다.
도 1은 생성물의 비교적 작은 배치에 특히 적합한 본 발명의 제1 향류 스트립핑 파이프의 다이아그램이고,
도 2는 인서트가 삽입되고 서로 정부에 위치하는 도 1의 스트립핑 파이프의 세로축 부분 단면도이며,
도 3은 생성물의 큰 배치에 적합한 본 발명의 제2 스트립핑 파이프의 다이아그램이고,
도 4는 위에 인서트가 놓인 도 3의 스트립핑 파이프의 세로축 부분 단면도이며,
도 5는 확대된 비율의 도 4에 대한 상세도이고,
도 6은 횡방향 유동 트레이가 이중 유동 트레이 대신에 사용되는 본 발명의 스트립핑 파이프의 세로축 부분 단면도이고,
도 7은 이중 유동 트레이의 평면도이며,
도 8은 횡방향 유동 트레이의 평면도이고,
도 9는 선행 기술의 스트립핑 컬럼이다.
도 9를 참고로 하여, 통상의 스트립핑 컬럼의 디자인을 우선적으로 설명할 것이다. 공지의 스트림핑 컬럼 (400)은 일체형으로 제조되고 직경이 1500 mm인 트레이 (402) 30개가 배열된 컬럼 파이프 (401)로 구성된다. 트레이는 컬럼 파이프 (401)에 용접되어 있는 지지 고리 (도면에 나타나지 않음) 상에 나사로 죄어진다. 스트립핑 컬럼 (400)에는 확장형 컬럼 정부 (403) 및 마찬가지로 확장형 컬럼 저부 (404)가 있다. 정부 및 저부는 각각 직경이 2300 mm이다. 기지의 스트립핑 컬럼의 전체 높이는 26.2 m이며, 부피는 57 ㎥이다. 잔류 휘발성 불순물을 함유하는 분산액 또는 용매 기재 중합체 용액은 최정부 컬럼 (402a)의 높이에서 주입 포트 (405)를 통하여 컬럼으로 통과한다. 동시에, 증기가 컬럼 저부 (404)에 있는 다수의 포트 (406)를 통하여 취입되면, 이 증기는 컬럼 파이프 내부에서 분산액에 대향하여 상승하고, 분산액으로부터 잔류 휘발성 물질들을 배출시킨다. 중합체 용액의 경우, 유기 용매가 용액으로부터 제거되며, 물로 대체된다. 증기 및 잔류 휘발성 물질 또는 유기 용매는 컬럼 정부 (403)에 있는 대기압보다 약간 낮은 상태의 배출 포트 (407)를 통해 컬럼 (400)으로부터 배출된다. 분산액 또는 중합체 용액과 상승 증기의 효과적인 혼합은 트레이 (402) 상에서 일어난다. 대체 용매로 정화된 분산액 또는 중합체 용액은 컬럼 저부 (404)에 있는 생성물 출구 (408)로 배출된다.
분산액은 필름 및 응괴를 용이하게 형성하기 때문에, 트레이를 자주 세척해야 한다. 이러한 목적으로, 공지된 컬럼 중의 각각의 트레이 (402)에는 직경이 500 mm인 맨홀 (409) 및 본 발명의 경우 직경이 200 mm인 하나 이상의 세척 포트 (410)가 있다. 맨홀 (409)을 통해, 세척 직공은 고압 분사수를 사용하여 결합된 트레이 (402) 및 상기 트레이 (402) 위에 직접 놓여있는 컬럼 파이프 (401)의 벽 영역을 세척할 수 있다. 그러나, 이 세척 절차는 매우 복잡하고, 사용되는 수압이 2000 bar 이상이기 때문에 위험하다. 또한, 본 발명에서 총 108개에 달하는 파이프 상의 수많은 포트는 완전히 세척하기가 실질적으로 불가능한 오염된 트랩이기 때문에, 세척이 완전하지 못하다.
대조적으로, 하기에 설명하는 본 발명의 스트립핑 파이프는 실질적으로 더 단순한 디자인이며, 빠르고 완전하게 세척할 수 있다.
본 발명의 스트립핑 파이프의 첫번째 실시양태는 도 1에 나타난다. 도 1에서조차, 본 발명의 스트립핑 파이프 (100)는 도 9의 통상의 스트립핑 컬럼보다 실질적으로 더 단순한 디자인을 보인다. 본 발명의 이 첫번째 변형체는 특히 생성물의 비교적 작은 배치를 처리하는데 사용된다. 컬럼 파이프 (101)에는, 직경이 800 mm인 트레이 (102) 총 18개가 배열되어 있다. 컬럼 정부 (103)는 직경 1800 mm로 넓어지며, 동반되는 생성물의 소적을 위한 분리기로서 사용된다. 컬럼 정부에는 또한 도시된 예에서 컬럼 정부의 수직 범위 위 중간 부근에 접선 방향으로 보이는 생성물 주입구 (105)가 있다. 이러한 종류의 접선 방향 공급은 예를 들어 분산액이 공급될 때, 과도한 포말 형성을 막는다. 중합체 용액 또는 분산액은 컬럼 파이프 (101) 중에 트레이 (102)를 통하여 하향류로 공급되는 반면, 주입 포트 (106)를 경유하여 연장된 컬럼 저부 (104) 중에 향류로 공급되는 증기는 위로 지나간다. 증기 및 동반되는 잔류 휘발성 물질은 컬럼 정부 (103)에서 대기압보다 약간 낮은 기압의 배출 포트 (107)를 통해 배출된다. 스트립핑된 분산액 또는 유기 용매가 없는 중합체 용액이 컬럼 저부에서 측면으로 제공된 하나 이상의 생성물 배출구 (108)를 경유하여 스트립핑 파이프 (100)에서 나온다.
선행 기술과 대조적으로, 본 발명의 스트립핑 파이프의 컬럼 파이프 (101)는 다수의 (도 1의 예에서는 총 3개) 파이프 부분 (101a, 101b 및 101c)으로 구성된다. 본 발명의 경우, 세개의 파이프 부분은 내경이 동일하다.
6개의 트레이 (102) 군은 함께 모여 인서트 (111a, 111b 및 111c)를 형성한다. 선행 기술의 스트립핑 컬럼에 대조적으로, 트레이 (102)는 컬럼 파이프에 고정되지 않으나, 대신 제거가능한 인서트로서 디자인된다. 도해된 예에서, 하나의 인서트 (111a) 또는 (111b) 또는 (111c) 각각은 각각의 파이프 부분 (101a) 내지 (101c)에 정확히 지정된다. 개개의 파이프 부분은 컬럼 정부 (103) 및 컬럼 저부 (104)에 각각 플랜지 연결부 (112a) 내지 (112d)를 이용하여 서로 연결된다.
인서트의 하나의 가능한 디자인 및 컬럼 파이프 (101)의 인서트 배열은 이제 도 1의 스트립핑 파이프의 확장 단면을 도해하는 도 2를 참고로 더욱 상세히 설명한다. 도 2는 내부에 인서트 (111c)가 배열된 최저부 파이프 부분 (101c)을 나타낸다. 명확함을 위해, 인서트 (111c)의 트레이 3개가 더 있는 파이프 부분 (101c)의 중간 영역은 도해하지 않는다. 인서트 (111c) 중의 트레이 (102)는 트레이의외부 주변에 배열된 6개의 연장된 금속 판 (113)과 서로 용접되어 인서트를 형성한다. 어댑터 (115)와 함께 움직이는 횡방향 지지대 (114)는 인서트 (111c)의 정부 말단부에 배열된다. 어댑터 (115)는 이 도면에서는 보이지 않으나 상부로부터 컬럼 파이프 (101)에 도입되는 자동 리프팅 집게 (tong)와 함께 작동할 수 있다.
기술된 예에서, 개개의 인서트는 서로 정부에 적층된다. 도 2에서는, 최저부 인서트 (111c)가 연장된 저부 (104) 내부에 용접된 지지 포트 (116) 상에 있는 것을 볼 수 있다. 인서트의 총 길이는 본질적으로 결합된 파이프 부분의 길이에 상응한다. 상층 (overlying) 인서트 (111b)는 최저부 인서트 (111c) 상에 위치한다. 도해된 실시양태에서, 인서트 (111b)의 더 낮은 면 상에 제공되는 막대는 인서트 (111c)의 정부 면 상의 상응하는 중앙의 움푹 패인 곳에 맞물려 있다. 인서트 자체는 컬럼 파이프 (101)와 연결되지 않는다. 인서트를 도입하고 제거하기 위해, 컬럼 정부 (103)는 들어올리고 자동 리프팅 집게는 도 2에 도해된 인서트 (111c) 유사 형태인 최정부 인서트 (111a)의 어댑터 (115) 중에 맞물리게 되면, 집게가 하층 인서트 (111b)로부터 인서트 (111a)를 들어올려 파이프의 위로 인서트를 잡아당긴다. 동일한 방식으로, 마지막으로 인서트 (111b) 및 (111c)가 연속으로 파이프로부터 들어올려진다. 도입 및 제거를 촉진하기 위해, 각각의 인서트의 외부 주변은 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)로 이루어진 다수의 글라이딩 부재 (117)를 갖는다. 통상, 트레이 (102)의 외부 주변 및 컬럼 파이프 (101)의 내벽 사이에 특정 유극이 있다. 따라서, 결과로서 생기는 공간을 봉합하기 위해, 각각의 트레이 (102)의 외부 주변 상에 도 2에 단지 개략적 형태로만 보이지만 도 5에서 도해된 변형체에서는 더 명백하게 이해될 수 있는 탄성 봉합 립 (118)이 있다.
본 발명의 스트립핑 파이프에서, 트레이가 더러워지면 이를 간단히 제거하여 완전히 그리고 안전하게 파이프 외부를 세척할 수 있다. 따라서, 컬럼 파이프는 각각 트레이에 맨홀 및 수많은 세척 포트를 더이상 필요로 하지 않기 때문에 매우 단순한 디자인이다. 컬럼 파이프는 인서트의 도입 및 제거를 모니터할 수 있고, 작동시 트레이의 어떠한 가능한 방해도 모니터 할 수 있는 다수의 점검창 (119) 및 다수의 측정 포트 및 시료제거용 포트가 있다. 총 25개의 연결 포트가 있다. 이것은 또한 선행 기술보다 스트립핑 파이프의 세척을 실질적으로 더 간단히 한다. 단순화된 구조 디자인의 추가의 잇점은 본 발명의 스트립핑 파이프의 생산 비용이 더 낮다는 점이다.
3개의 인서트의 경우, 도 1의 스트립핑 파이프의 총 높이는 약 12 m이다. 스트립핑은 통상 50 내지 90 ℃에서 수행한다. 도해된 실시양태는 2개 또는 4개의 인서트를 갖는 변형체에도 또한 적합하다.
도 3은 본 발명의 스트립핑 파이프의 두번째 실시양태이다. 이미 도 1과 관련하여 설명한 것에 상응하거나 또는 동일한 기능을 수행하는 구성분은 상응 인용 번호로 100으로 구성되는데, 여기에서 더욱 상세하게 설명되지 않는다. 본 발명의 스트립핑 파이프 (200)의 컬럼 파이프 (201)는 도시된 실시양태에서 서로 플랜지로 연결된 4개의 파이프 부분 (201a) 내지 (201d)으로 나누어지고, 각각의 파이프 부분은 트레이 (202) 6개로 구성된 인서트 (211a) 내지 (211d)를 갖는다. 인서트의 트레이 (202)는 서로 400 mm 간격으로 떨어져 있다. 맨홀 (209)을 경유하여 접근할 수 있는 견고하게 고정된 단일 트레이 (220)는 컬럼 저부 (204)에 배열된다. 따라서, 스트립핑 파이프 (200)에는 트레이 (202)가 총 25개 있다. 다시, 생성물은 컬럼 정부 (203)에 접선 방향으로 개구된 주입 포트 (205)를 경유하여 공급된다. 생성물은 컬럼 저부 (204)의 밑바닥에서 중앙 포트 (208)를 경유하여 제거된다. 또한 그 지점에 포트 (207)를 통해 컬럼 정부에서 나올 수 있는 증기를 도입하기 위한 연결부 (206)가 제공된다.
이러한 실시양태에서, 개개의 파이프 부분은 정부에서 저부로 내려갈수록 감소하는 상이한 직경을 갖는다. 도해한 실시양태에서, 최정부 파이프 부분 (201a)의 직경이 1150 mm인 반면, 최저부 파이프 부분 (201d)의 직경은 단지 1000 mm이다. 컬럼 정부 (203)의 직경은 1800 mm이고, 스트립핑 파이프의 총 높이는 16.2 m이다. 점검창 (219)을 다시 개개의 파이프 부분 상에 제공한다.
도 3의 스트립핑 파이프의 한가지 변형체 (도시되지 않음)에서 각각 6개의 트레이가 있는 4개의 인서트가 제공되며, 상기 트레이는 600 mm 간격으로 배열되고, 직경이 1600 mm 내지 1450 mm이다. 이러한 더 큰 스트립핑 파이프는 총 높이가 약 22 m이다.
도 1 및 도 2의 변형체와는 대조적으로, 플랜지 (212b) 영역에 형성된 돌출부가 보이는 도 4의 개략도 및 도 5의 상세도에서 명백하게 보이는 바와 같이, 제2 변형체 중의 인서트 (211a) 내지 (211d)는 플랜지 연결부 (212a) 내지 (212d)의 디딤판 모양의 돌출부 상에 있고, 여기서 돌출부 인서트 (211b)의 연장된 최정부 트레이 (202)는 상기 돌출부 상에 놓여있다. 트레이 (202) 중 하나에 있어서, 도 5는 또한 트레이 주변에서 탄성 봉합 립 (218)을 더욱 상세히 나타낸다.
개개의 파이프 부분의 상부로 갈수록 직경이 증가하므로, 개개의 인서트는 어댑터 (215) 상에 맞물린 리프팅 집게를 사용하여 컬럼 파이프로부터 연속적으로 용이하게 제거할 수 있다. 다시 인서트의 도입 및 제거는 하나의 인서트의 트레이를 연결하는 종방향 프로파일 (213) 및(또는) 횡방향 프로파일 (214) 상에 제공되는 글라이딩 부재 (217)로 촉진된다. 본 발명의 스트립핑 파이프의 이러한 더 큰 변형체에서, 전체 컬럼 정부를 제거하지 않는 것이 유리하다. 대신에, 컬럼 정부는 제거가능한 리드 (221)로 폐쇄될 수 있는 개구를 가지며, 이를 통하여 인서트를 제거할 수 있다.
이제까지의 도 1 내지 도 5의 전형적인 실시양태에서, 트레이는 소위 이중 유동 트레이로서 디자인되었다. 도 6은 본 발명의 스트립핑 파이프에 횡방향 유동 트레이 (302)가 제공된 변형체를 나타낸다. 도해된 스트립핑 파이프의 단면에서, 컬럼 부분 (301)은 두개의 연결 플랜지 (312a) 및 (312b) 사이에 나타날 수 있다. 컬럼 부분 (301)은 서로 연결되어 있는 다수의 횡방향 유동 트레이 (302)로 이루어진 인서트를 제공한다. 도해된 예에서, 트레이 (302)는 나사홈이 난 로드 (324a)로 서로 연결되어 말단부에서 고정나사로 고정된다. 또한, 인서트는 그 주변을 움직이는 지지 고리 (325a)에 의해 안정화된다. 유출 (overflow) 대 (322)는 위에 놓여져 있는 각 쌍의 횡방향 유동 트레이 (302)를 연결한다. 대 (322)는 더 하단부에 있는 트레이 상에 배열된 단지 (323)로 개구된다.
도 6은 컬럼 부분에 연결된 둘 이상의 트레이로 이루어진 인서트 배열의 추가 변형체를 보여준다: 인서트의 지지 고리 (325a)는 두 개의 컬럼 부분 중의 플랜지 연결부 (312a) 중에 죄어진다. 상부 인서트가 로드 (324b) 및 지지 고리 (325b)에 의해 고정되는 하부 인서트 상에 직접 놓이지 않는 것을 볼 수 있다. 이러한 변형체는 컬럼 부분 사이의 플랜지 연결부가 빠르게 해체되고 인서트가 컬럼 부분으로부터 들어 올려질 수 있는 매우 작은 컬럼에 특히 적합하다. 이 경우에, 다시 통상의 6개의 트레이가 있는 인서트 전부가 파이프로부터 하나 하나 제거될 수 있기 때문에, 세척은 공지의 스트립핑 컬럼의 경우보다 실질적으로 더욱 용이하다.
이중 유동 및 횡방향 유동 트레이의 기본 디자인은 도 7 및 도 8에서 도해된다.
도 7은 본 발명의 장치에 사용될 수 있는 이중 유동 트레이 (202)의 평면도이다. 트레이 전체 면적의 약 16%는 평균 직경이 10 내지 50 mm인 홀 (226) 약 600개로 형성된다.
비교를 위하여, 도 8은 중간 부위에 직경이 이중 유동 트레이의 홀 (hole)의 직경보다 더 작고, 통상 2 내지 10 mm인 수많은 홀 (306)이 있는 횡방향 유동 트레이 (326)의 평면도를 나타낸다. 트레이 표면의 상당한 부분은 아래의 트레이가 놓인 트레이 (323)와 접속되는 하향관 (downcomer) 축 (322)과, 도 6의 세로 부분으로부터 특히 더욱 정확하게 분명해진 바와 같은 상부 트레이의 하향관 축이 드러나는 용기 (323)로 이루어진다. 횡방향 유동 트레이의 경우, 가스가 흐를 수 있는 면적이 축 및 용기에 의해 채워지는 면적으로 인해 더 작기 때문에, 이러한 트레이의 특정 처리량은 이중 유동 트레이의 처리량보다 작다는 것을 알 수 있다. 결과적으로, 이중 유동 트레이는 통상 본 발명의 장치에 사용하기에 바람직하다.
본 발명을 하기의 실시예로 더욱 상세히 설명한다.
<실시예 1>
도 1 장치의 변형체는 길이가 각각 2800 mm 및 3260 mm이고, 공칭 직경이 500 mm인 2개의 튜브 부분이 플랜지된 직경 1400 mm의 분리기로 이루어져 있다. 인접 트레이와의 거리가 400 mm인 5개 및 6개의 횡방향 유동 트레이 각각을 포함하는 2개의 인서트를 설치하였다. 축은 각각의 트레이로부터 위로 100 mm 돌출되고 트레이 아래로 50 mm 연장된, 공칭 직경이 100 mm인 파이프이다.
분리기의 존재하에 탑으로부터 상기 횡방향 유동 트레이에 수성 화장품 분산액을 2.0 t/h (50 mPas)로 공급하고, 저부로부터 증기를 54 ℃에서 0.4 t/h (0.15 bar)로 공급하였다. 이는 주입 분산액으로부터 t-부탄올 약 600 ppm을 제거하기 위한 것이다. 본 발명의 향류 스트립핑 파이프로부터 배출되는 분산액에서, t-부탄올은 검출 한계량이 10 ppm 미만인 통상의 GC 분석으로 더이상 검출되지 않았다. 따라서 완전히 제거되었다.
<실시예 2>
실시예 1의 변형체에서, 인접 트레이와의 거리가 400 mm인 5개 및 6개의 이중 유동 트레이 각각을 포함하는 2개의 인서트를 설치하였다. 트레이에는 직경 20 mm의 103개의 홀이 있으며, 이는 파이프 횡단면의 16%인 유리 홀 면적에 해당한다. 탑으로부터 이중 유동 트레이에 분산액을 3.5 t/h로 공급하고, 저부로부터 증기를0.7 t/h로 공급하였다. 여기서, 다시 마찬가지로 t-부탄올 600 ppm이 10 ppm 미만까지 제거되었다.
결과적으로, 컬럼 스트립핑 방법은 기존의 대량 탈취 컬럼과 유사한 효율을 나타내는 매우 작은 분산액 배치에조차 제공된다.
<실시예 3>
본 발명의 장치는 또한 중합체 용액으로부터 용매의 분리하는데, 즉 물로 그것을 대체시키는데 적합하다.
실시예 1의 장치를 사용하여, 분산액 대신에 이소프로판올 중의 중합체 (중합체 3270 kg, 이소프로판올 2080 kg, 물 460 kg) 용액을 증기 200 kg/h와 함께 처리량 1680 kg/h로 분리기에 공급하고, 컬럼 저부를 통과하는 증기 500 kg/h로 스트립핑시켰다. 이어서, 컬럼 저부로부터 배출된 후 스트립핑된 중합체 용액은 이소프로판올 650 ppm만을 함유하였다.
<실시예 4>
실시예 2의 장치를 사용하여, 이소프로판올을 증기 700 kg/h를 사용하여 2100 kg/h로 공급되는 중합체 용액으로부터 스트립핑시켜 300 ppm 수준이 되게 하였다.
Claims (11)
- 다수의 파이프 부분 (101a 내지 101c, 201a 내지 201d)을 포함하며, 서로 연결되어 컬럼 파이프 (101, 201)로부터 제거될 수 있는 2개 이상의 개별 인서트 (111a 내지 111c, 211a 내지 211d)를 형성하는 다수의 연속 트레이 (102, 202)가 배열되어 있는 컬럼 파이프 (101, 201);반응 생성물을 공급 및 제거하기 위한 연결부 (105, 108; 205, 208); 및반응 생성물에 대향하여 하나 이상의 스트립핑제를 공급 및 제거하기 위한 연결부 (106, 107; 206, 207)를 포함하는, 반응 생성물로부터 휘발성 유기 성분을 제거하기 위한 향류 스트립핑 파이프.
- 제1항에 있어서, 10개 이하의 인서트 (111a 내지 111c, 211a 내지 211d)가 컬럼 파이프 (101, 201)에 배열되는 것인 향류 스트립핑 파이프.
- 제2항에 있어서, 각각의 인서트 (111a 내지 111c, 211a 내지 211d)에 3개 내지 10개, 바람직하게는 4개 내지 7개, 특히 바람직하게는 6개의 트레이 (102, 202)가 있는 향류 스트립핑 파이프.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 한 인서트 (111a 내지 111c,211a 내지 211d) 중의 트레이들의 직경이 본질적으로 컬럼 파이프 (101, 201)의 내경에 상응하고, 바람직하게는 100 내지 2500 mm, 특히 바람직하게는 500 내지 1600 mm인 향류 스트립핑 파이프.
- 제4항에 있어서, 인서트 (111a 내지 111c, 211a 내지 211d) 중의 연속 트레이 (102, 202)들간의 거리가 200 내지 1000 mm, 바람직하게는 400 내지 600 mm인 향류 스트립핑 파이프.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 제거가능하게 디자인된 확장형 컬럼 정부 (103, 203)가 있거나, 또는 폐쇄될 수 있으며 직경이 인서트 (111a 내지 111c, 211a 내지 211d)를 제거할 수 있는 정도인 개구가 있는 향류 스트립핑 파이프.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 연속 파이프 부분 (201a 내지 201d)의 내경이 정부에서 저부로 갈수록 감소하고, 제거가능한 인서트 (211a 내지 211d)가 각각의 파이프 부분 (201a 내지 201d)에 배열되는 것인 향류 스트립핑 파이프.
- 제7항에 있어서, 인서트 (211a 내지 211d)가 연속 튜브 부분 (201a 내지 201d)의 각 쌍 사이의 계단형 연결 영역 (212a 내지 212d)상에 놓이는 것인 향류스트립핑 파이프.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 인서트 (111a 내지 111c)가 컬럼 파이프 (101)에서 서로의 정부에 위치하는 것인 향류 스트립핑 파이프.
- 중합체 분산액으로부터 잔류 휘발성 물질을 제거하기 위한 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 정의된 향류 스트립핑 파이프의 용도.
- 중합체 용액의 유기 용매를 물로 대체하기 위한 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 정의된 향류 스트립핑 파이프의 용도.
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