KR890001052B1 - 역류 세척탑 연속 가동법 - Google Patents

역류 세척탑 연속 가동법 Download PDF

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KR890001052B1
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타다시 아사누마
다츠오 오오오카
요시유키 후나고시
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미츠이 도오아츠 가가꾸 가부시키가이샤
오쿠 미츠오
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Abstract

내용 없음.

Description

역류 세척탑 연속 가동법
첨부된 도면은 본 발명에 따른 방법을 수행하는 한 예의 공정순서도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
A : 최종 반응실 B : 역류 세척탑
C1, C2, -C6-…가열 쟈켓 E‥‥호퍼
D ‥‥사이클론 1-펌프
2-스팀트랩 3-증기배출 라인
4-중합체 입자 배출라인 5-세척액 도입라인
6-세척액 추출라인 7-슬러리 도입라인
8-슬러리 추출라인 9-액체 도입 라인
10-가열관 W,Z-조절기
V1-1,Vl-2~V5-7…밸브 Pl-압력 검출기
Fl,F2,F3,F4‥‥유량 검출기 Ll-액채 표면 검출기
점선-조절 시스템 라인
조절 W 및 Z에 연결된 점선‥‥입력 및 출력라인
a,b,c‥‥동일 부호를 가진 것들과 점선이 연결되어 있음을 나타냄.
본 발명은 역류 세척탑을 연속 가동시키는 방법에 관한 것이며 좀 더 특히 연속 중합대역, 역류 세척탑 및 고체 중합체 입자를 분리해주는 가열관으로 구성된 처리계를 연속적으로 가동시키는 방법에 관한 것이다.
공업적 규모로 중합체를 제조하는데 있어 중합반응 즉 단량체의 중합은 결과 생성된 중합체가 고체 중합체 입자들과 회석제들의 슬러리 형태로 생성되게끔 중합체가 용해되지 않은 희석제중에서 통상 수행한다. 반응은 보통 그런 용매중에서 수행되며, 그 이유는 중합열이 쉽게 제거될 수 있으며 중합체가 미반응 단량체들과 반응 매체로 부터 비교적 쉽게 분리될 수 있기 때문이다. 본 공정은 특히 반응이 다량의 중합열을 포함하는 올레핀 중합에 실시된다.
이런 중합시스템, 특히 올레핀 중합에서 올레핀 중합에 사용된 촉매 잔류물을 제거하기 위해 역류 세척탑 내에서 슬러리를 세척하는 것은 공지되어 있으며, 이 때 촉매는 전이금속과 유기금속 화합물을 포함하고 있다. 이런 올레핀 중합시스템에서 비교적 낮은 비점을 갖고 있는 액체가 희석제 및 세척액으로 사용되며 세척된 슬러리는 슬러리로 부터 고체 중합체 입자를 분리하고 희석제를 증기로 전환시킬 목적으로 가열관내에서 가열된다. 상기 언급한 그런 공정들이 미국특허 번호 3,262,922, 3,644,583, 3,285,899 및 3,428,619 같은 특허에 공지되어 있다.
참고 문헌에 언급된 방법들에 의한 역류 세척탑내에서의 슬러리의 세척은 각 경우 고체 중합체 입자와 희석제 사이의 밀도차를 이용하여 수행되며 즉 이것은 각 참조 방법들의 슬러리가 오직 각종 유입구를 통해 역류 세척탑내 도입된 액체 및 슬러리양과 그로부터 배출된 슬러리양이 언제나 동일한 경우에만 효과적으로 세척될 수 있음을 의미하며 따라서 배출된 액체와 슬러리가 항상 일정하지 않다면 세척은 효과적으로 수행될 수 없다.
실지 중합법에서 생성 성능은 촉매작용의 변화, 중합체 분자량 및 예컨대 공중합 반응에서 단량체들의 비에 따라 변화한다. 이것은 역류 세척탑에 도입된 슬러리의 양과 고체 중합체 입자와 희석제의 비가 상기 언급한 파라메타가 변함이 따라 변화함을 의미한다. 종래 방법에 따른 이런 변화는 역류 세척탑내의 세척액과 고체 중합체 입자 사이의 균형을 파괴하며 이것은 역류 세척탑내에서 세척 효율을 감소시켜 그 결과 고체 중합체 입자의 품질에 나쁜 영향을 미치는 원인이 될 수 있다. 또 중합체 입자가 역류 세척탑 상부로 부터 추출되는 세척액에 함께 따라 들어갈 수 있으며 세척액 회수 단계에 영향을 미칠 수 있다. 또 역류 세척탑 하부로부터 추출되는 세척된 슬러리 농도가 변할 수 있으며 이런 변화는 이런 방법에 의한 추출을 실행할 수 없게끔 만들 수 있다. 따라서 종래 기술의 방법은 많은 문제점들을 갖고 있다.
본 발명자는 종래 기술의 상기한 문제를 해결하고자 매우 연구 노력한 결과 종래 기술에서 생겼던 문제점을 극복할 수 있도록 해주는 역류 세척탑내에서 몇 몇 파라메타를 조절하는 방법을 발견하게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 고체 중합체 입자가 얻어질 수 있도록 일정하고 효율적인 방식으로 고체 입자 슬러리가 세척되게 해 주는 그런 방법으로 역류 세척탑을 가동시키는 방법을 제공하는 데 있다.
따라서 본 발명은 첫번째 구체예로서, (a) 고체 중합체 입자와 희석제로 구성되어 있는 연속 중합대역으로 부터 연속적으로 추출되는 슬러리를 역류 세척탑 상부로 도입시킨 다음 (b) 세척액을 역류 세척탑 하부로 도입시키고 이것을 역류 세척탑 상부로 부터 추출하고 (c) 세척탑 하부로 부터 세척된 슬러리를 추출하고 이것을 세척액 증기와 고체 중합체 입자를 분리해 주는 가열관내로 도입시키는 것으로 구성된 역류 세척탑을 연속 가동시키는 방법에 있어서 세척탑 하부로 부터 나오는 세척된 슬러리의 추출양이 (1) 가열관내 첨가된 열량 및 (2) 필요에 따라 가열관내 별도로 도입된 액체량에 의해 조절되며, 연속 중합대역의 최종 반응실(cell)내 있는 슬러리양이 조절인자로서 관찰되어 이를 조절수단(i)및 (ii)거쳐 세척된 슬러리의 추출양을 조절하는데 사용함을 특징으로 하는 역류 세척탑을 연속 가동하는 방법에 관한 것이다.
두번째 구체예로 본 발명은 (a) 고체 중합체 입자와 희석제로 구성된 연속 중합대역으로 부터 연속 추출되는 슬러리를 역류 세척탑 상부로 연속 도입시킨 다음 (b) 세척액을 역류 세척탑 하부로 도입시켜 이것을 역류 세척탑 상부로부터 추출해 내고 (c) 세척탑 하부로부터 세척된 슬러리를 추출하고 이를 세척액 증기와 고체 중합체 입자를 분리시켜 주는 가열관내로 도입시키는 것으로 구성되어 있는 역류 세척탑을 연속 가동시키는 방법에 있어서, (I) 세척탑 하부로부터 나온 세척된 슬러리의 추출양이 (i) 가열관내 첨가된 열량과 (ii)때로 가열관내 별도로 도입된 액체량 “Al”의해 조절되며, 연속 중합대역의 최종 반응실내 있는 슬러리양이 조절인자로서 측정되어 첫번째 구체예에서와 같이 사용되며, 또(Ⅱ) 역류 세척탑의 하부로 도입되는 세액의 양이 (ⅲ) 가열관에 의해 분리된 증기량 “A2”와 별도로 도입된 액체량 “Al”의 차이에 해당하는 양“A3”에 의해 조절됨을 특징으로 하는 역류 세척탑의 연속 가동법에 관한 것이다.
첨부된 도면은 본 발명에 따른 방법을 수행하는 한 예에 관한 공정 시스템 순서도를 나타낸 것이다.
상기한 본 발명의 요점으로부터 알 수 있듯이 본 발명을 수행하는데 있어 중합대역에서 사용되는 특정 중합법 그 자체나 촉매계, 반응온도 및 반응압력에 관한 어떤 제한이 있는 것은 아니다. 사실, 희석제와 함께 슬러리 형태로 세척탑내 고체 중합체 입자가 도입될 수 있게 허용해 주는 모든 중합법이 사용될 수 있다. 그러나 희석제로서 비교적 저비점인 액체 특히 표준온도, 표준압력하에서 기체인 것을 사용하는 방법이 이용함이 바람직하다.
본 방법에서 중합체 입자와 희석제로 구성된 슬러리 (이후 단지 슬러리로 칭함)는 역류 세척 탑에서 세척될 어떤 것을 함유하는 어떤 슬러리나 될 수 있으며(희석제에 용해되는 제거되어야 할 어떤 것을 포함한) 따라서 거기 특정 제한이 있는 것은 아니다. 그러나 이런 역류 세척탑에 의한 슬러리 세척의 필요성 및 효율성면에서 볼 때, 본 발명을 적용하기에 가장 적합한 슬러리는 프로필렌 중합체(프로필렌과 다른 올레핀의 공중합체를 포함)와 희석재로서 액체 프로필렌으로 주로 구성된 액체의 혼합물이다. 이것은 (a) 촉매 단위량당 폴리프로필렌의 수율이 일반적으로 낮으며 따라서 사용된 촉매 잔사를 제거하는 단계를 포함시켜야 하며 (b) 비교적 낮은 분자량을 가진 입체 이성체 중합체가 폴리프로필렌 중합시 부산물로 생성되며 이들이 생성된 중합체의 물리적 성질에 나쁜 영향을 미치며, (c) 폴리프로필렌과 액체프로필렌사이의 밀도차가 비교적 커서 이런 역류법에 의해 효율적으로 세척될 수 있기 때문이나 이런 이유가 아주 명백한 것은 아니다.
본 발명에서 바람직한 중합대역은 슬러리가 역류 세척 탑내로 도입되기 바로 전단계인 연속 중합대역내에 최종 반응실로서 완전 혼합형 기체상 공간을 갖고 있는 반응실을 포함하고 있는 것이다.
본 발명에 따라 슬러리가 상기 언급한 연속 중합대역내 있는 최종 반응실로부터 역류 세척 탑내로 연속 도입된다. 역류 세척탑은 그 상부로 부터 고체 물질 슬러리가 도입되고 저 하부로 부터 세액이 도입될 수 있으며 그 상부로 부터 세액이 추출되고 하부로 부터 세척된 고체 물질 슬러리가 추출될 수 있도록 구성되어 있거나 디자인되어 있는 것일 수 있다. 세척탑은 수직방향으로 긴 수직 원통형인 것이 바람직하디 세척탑은 또한 (a) 상부로 부터 추출되는 세액에 고체 물질이 연행되는 것을 막을 수 있도록 그 상부 직경을 더 크게 하거나, (b) 세액과 고체 물질 사이에 접촉을 향상시킬 목적으로 약한 교반을 할 수 있게 하거나, (c) 고체 물질의 분산 및 세액의 분배가 향상될 수 있도록 노즐을 갖도록 그렇게 설계될 수 있다.
본 발명에 따라 작동되는 역류 세척탑의 온도 및 압력조건에 대해 살펴보면 압력은 연속 중합대역 최종 반응실의 압력과 같거나 그 보다 약간 낮은 압력을 사용하고 최종 반응실 온도보다 약간 낮은 온도를 사용하는 것이 바람직하다. 이런 목적을 위해 기체 공간이 없는 즉 “액체로 충만된 ”상태로 역류 세척탑을 작동시키는 것이 필요하며 이는 이런 기체 공간이 온도 변화로 인한 압력변화를 야기하여 역류 세척탑내 슬러리와 세척액의 장입량을 일정레벨로 유지시키는 것을 어렵게 만들기 때문이다. “액체로 충만된”상태로 조작하면 압력이 연속 중합대역의 최종 반응실의 압력과 거의 동일한 레벨로 자동 조절된다.
역류 세척탑의 온도가 최종 반응실의 온도보다 높은 경우 세액의 흐름은 밀도차 때문에 방해를 받으며 그 결과 세척 효율에 나쁜 영향을 받는다.
비슷한 이유로 안정된 세척 효율하에 조작될 수 있도록 역류 세척탑내 도입되는 세액의 온도를 역류 세척탑내 온도보다 낮은 온도로 조절하는 것이 필요하다.
본 발명의 한 구체예에 따라 연속 중합대역내 슬러리 생성이 비교적 안정한 경우 역류 세척탑내로의 세액의 도입 및 그로부터의 세액의 추출은 유량 조절기에 위해 항상 일정하게 유지된다. 따라서 연속 중합대역내 슬러리 생성량의 비교적 작은 변화 즉 비교적 안정한 상태에서 관찰된 土5%범위의 변화는 하기 방식으로 처리할 수 있다.
하부로부터 추출되는 세척된 슬러리양은 최종 중합 반응실내에 있는 슬러리의 양에 따라 변화되며, 최종 반응실내 슬러리 레벨에 의해 실질적으로 간파된다. 좀 더 상세히 설명하면 슬러리 레벨이 증가함에 따라(또는 감소함에 따라), 하부로부터 추출되는 세척된 슬러러양이 증가하며(또는 감소하며) 그로 인해 역류 세척탑내로 도입되는 슬러리양이 변화하게 된다. 결과 최종 중합반응실내 슬러리 레벨이 일정하게 유지된다. 이런 관계로 (a) 가열관내 도입되는 열량 및 (b) 필요한 경우 별도로 도입되는 액체량을 변화시켜 세척된 슬러리의 추출양을 변화시키는 것이 본질적으로 필요하다. 개/폐 배열로 또는 밸브의 개구 정도를 조절해줌으로써 세척된 슬러리의 추출량이 조절되게끔 역류 세척탑 사이에 밸브를 놓는 것은 적합치 않으며, 그 이유는 이런 밸브조작이 역류 세척탑내 세액의 흐름을 방해하여 세척 효율에 나쁜 영향을 미칠 수 있기 때문이다.
가열관에 적용되기 위한 열량은 하기 방식으로 변경시킬 수 있다. 가열관은 이를 통해 가열매체, 바람직하게는 증기가 통과할 수 있는 다수의 구간 자켓이 설치되어 있다. 가열매체, 바람직하게는 증기가 실지로 통과하는 쟈켓의 수를 조절하여 가열관내 적용되는 열량을 효과적으로 변경시켜준다. 가열매체 바람직하게는 증기가 통과하는 쟈켓수를 조절 해줌으로써 그 결과 가열자켓으로 인한 온도변화 결과로 가열관의 길이를 따라 생긴 압력변화로 인해 역류에 의해 세척된 슬러리 추출량이 변화되나 변화는 연속적인 것은 아니다. 따라서 도면 라인 9에 있는 관내로 별도로 도입되는 액체양을 연속적으로 변화시켜 역류에 의해 세척된 슬러리 추출양을 연속적으로 변화시켜 주는 것이 바람직하며, 이 때 액체는 세액과 유사한 조성을 가지는 것이 바람직하다. 장치의 조절 가능성 및 단순성면에서 볼 때 상기한 바와 같이 뒤에 언급되는 이유 때문에 가열량 변화와 관련된 슬러리 배출량을 조절하기 위해 가열관내 별도로 도입되는 액체양을 변화시키는 것이 바람직하다.
사실 본 발명은 특히 상기 청구한 유형과 유사한 중합법에서 슬러리 연속 배출법에 관한 1985년 4월 15일 출원된 대한민국 특허 출원번호 2509/1985의 방법 보다 더 향상된 것이다. 출원번호 2509/1985의 방법에 따르면 고체 중합체 입자와 희석제로 된 중합슬러리를 희석제를 액체 상태로 유지시키기에 충분한 압력하에 유지된 제 1대역으로 부터 가열 파이핑내로 보낸 다음, 이것을 분리하고 실질적으로 대기압하에 유지된 제 2대역으로 부터 실질적으로 건조된 고체입자와 증발된 희석제 증기를 회수하여 이 때 가열 파이핑은 2개 또는 그 이상의 구간 가열 쟈켓으로 덮혀 있는 가열관으로 구성되어 있으며, 상기 희석제 표준온도 및 압력에서 기체상태이다.
상기 출원(동일 양수인 회사)에 따른 진보점은 상기 출원에서 개선된 점은 (1) 가열관내 중기가 도입된 가열 쟈켓의 수를 변경시키고, (2) 가열관내 별도로 액체 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소를 도입하고 그 양을 조절해줌으로써 슬러리 배출양을 조절하는 것을 포함하며 이 때 액체 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소는 표준온도 및 표준압력에서 기체이다.
본 발명은 세척된 슬러리 추출양을 조절하기 위해 본 발명의 두 구체예 모두에서 파라메타(1) 및 (2)를 모두 사용하며 따라서 정확한 양을 조절하기 위해 이들 파라메타를 조작하는 법을 이해하는 것이 필수적이다.
본 발명은 동시 계속 출원번호 2509/1985와 동일한 원리를 사용한다. 즉, 본 발명에 따라 가열쟈켓 Cl, C2 및 C6는 자켓을 통해 가열관 10을 따라 온도가 증가함에 따라 가열관내 압력이 증가하고 역류 세척탑과 가열관 사이의 압력차가 감소되어 그로 인해 가열관내로의 슬러리 흐름이 감소되도록 역류 세척탑 B로 부터 라인8을 통한 슬러리 추출이 조절될 수 있도록 가열관 10내 온도를 조절해 준다. 한편 스팀 자켓의 수를 감소시켜 온도를 감소시킬 경우 슬러리 유속이 증가하며 즉 가열자정을 작동시키지 않거나 감소시켰을 때 가열대역내 슬러리가 냉각되며 관내 가열대역내 압력이 감소되며 (기체상으로 존재하는 세척액이나 희석제가 적기 때문에) 그 결과 역류 세척탑과 가열관 사이의 압력차가 증가하며(즉 역류 세척탑 B내 슬러리 압력이 가열관 압력보다 훨씬 크게 된다), 역류 세척탑으로 부터 라인 8를 통해 가열관 10으로 흐르는 슬러리 추출물 흐름이 증가하게 된다.
포함된 기전을 좀더 잘 이해할 수 있도록 하기 위해 가열관을 일련의 가열 쟈켓을 사용하여 다수의 가열대역으로 나누었으며 이 중기는 가열 파이프내로 공급되며 관부 길이를 교차하는 압력손실은 액체에 대한 중기의 비에 따라 크게 달라진다. 따라서 주어진 압력차가 존재하는 부분을 통해 통과하는 중합체 슬러리의 유속은 가열조건을 조절하고 유로를 따른 희석제의 중기화속도를 조절해 줌으로써 조절해 줄 수 있다. 이것은 기계적 유량 밸브를 사용하지 않고 슬러리 배출을 조절할 수 있게 허용해준다.
역류 세척탑 B로부터 가열관 10내로의 슬러리 배출을 조절하기 위해 액체탄화수소나 할로겐화 탄화수소 같은 액체를 라인 9내로 도입시켜 압력을 조절해주며 이 때 탄화수소등을 표준온도 및 표준압력에서 보통 기체 상태이다. 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소를 가열대역 또는 가열관내로 별도로 도입시켜줌으로써 이것은 가열대역내 압력을 조절해주며 역류 세척탑 B과 가열관 및 가열관 그 자체에 따른 압력차를 조절하며 슬러리 배출속도를 일정속도로 조절할 수 있도록 가열관내 압력을 잘 조절해 줄 수 있다. 물론 라인 9를 통해 별도로 도입된 액체가 많을수록 압력증가가 더 커지며 도입된 액체가 적을수록 액체가 가열관내 압력이 더 적게 되며, 이들 두 인자를 동시에 조절해줌으로써 즉, 가열 자켓의 조절과 라인 9를 통해 별도로 도입된 액체탄화 수소 도입량을 조절해 줌으로써 슬러리 배출량을 잘 조절해 줄 수 있다.
따라서 본 발명은 대한민국 출원번호 2509/1985의 변법으로, 여기서 세척함으로부터 배출된 슬러리양은 상기한 바와 같이 가열관내 첨가된 열량을 조절해 주고, 필요한 경우 가열관내로 별도로 도입되는 액체량을 조절해 주고 또 상기한 바와 같이 조절인자로 사용되는 최종 중합반응실내 슬러리양을 조절해 줌으로써 조절된다. 즉, 최종 중합반응실내 슬러리레벨이 상승되거나 감소될 때 그에 따라 역류 세척탑 하부로부터 추출되는 세척된 슬러리양이 증가되거나 감소되며 따라서 최종 반응실내 슬러리레벨은 가열관 온도 및 상기한 바와 같이 별도로 도입된 액체의 조절에 의해 추출된 세척 슬러리양이 궁극적으로 조절될 수 있도록 감시되어야 한다.
비록 가열 자켓을 통해 가열관내 열을 조절해 주어 슬러리 배출량을 조절해 주는 것과 배출속도를 조절하기 위해 별도로 액체탄화수소를 첨가해 주는 개념같은 기본적 조작을 여기 어느 정도 상세한 설명하였으나 본 발명에 참조로 대한민국 출원번호 2509/1985에 대한 설명을 첨가하기로 한다.
가열 단독에 의한 가열관내 압력조절 기전에 관해선 본 출원인과 동일한 양수인회사의 미국특허 번호 4,126,743을 참조로 할 수 있다.
본 발명은 또한 대한민국 특허출원 번호 2509/1985에도 설명되어 있으며 여기 참고로 삽입했다.
상기 언급된 방법을 통해 연속중합대역내 슬러리 생성양의 비교적 적은 변화를 극복하고 비교적 안정한 품질의 고체 중합체입자를 얻는 것이 가능하다. 그러나 공업적 규모로 중합체를 생성할 경우 슬러리 생성양이 아주 크게 변하는 경우가 많다. 이런 경우 상기 언급된 조절법은 고체 중합체 입자의 품질이 저하되는 것을 막고 역류 세척탑 상부로부터 추출되는 세액내 고급 중합체 입자가 따라 들어가는 것을 막기에 충분치 않으며 이것은 유량조절기의 폐쇄를 야기하거나 세액회수에 나쁜영향을 미칠 수 있다.
공업적 규모로 중합체 슬러리를 세척 할 목적으로 역류 세척제를 조작하는 방법을 수행하기 위해 본 발명자는 상기 언급된 심한 변화의 기술적 원인을 탐사한 결과 이들이 역류 세척탑내에서 상승하는 세액의 속도의 큰 변화에 의해 야기되었음을 발견하게 되었다. (이후 단지 “상승속도”로 칭함)
이런 발견을 근거로 하여 역류 세척탑내에서 세액의 상승속도를 일정하게 유지시키는 방법을 발견하기 위한 연구가 진행되게 되었다.
이제금 상승속도가 (a) 가열관내 별도로 도입된 액체량 “A1”, (b) 가열관에서 분리된 증기량 “A2”및 (c)역류 새척탑내로 도입된 세액량 “A4”에 의해 결정됨을 발견하게 되었다. 따라서 본 발명의 두번째 구체예인 하기 방법으로 연속중합대역내 생성량의 심한 변화를 처리하는 것이 가능하게 되었다.
우선 연속중합대역내 슬러리 생성량의 변화는 최종 반응실 A내 슬러리레벨의 변화로 감지하며 이 변화에 따라 역류 세척탑으로부터 추출되는 슬러리 추출량이 슬러리의 큰 변화가 보통 일어나지 않는 본 발명의 첫번째 구체예에 언급된 것과 같이 유사한 방식으로 변화된다.
상기 슬러리 추출량 변화에 의해 야기된 상승속도의 변화에 따라 세액 “A4”의 양이 별도로 도입된 액체량 “Al”과 증기량 “A2”이다.
즉, “A3”=“A2”-“Al”에 따라 변화한다.
또 필요에 따라 때로 역류 세척합의 상부로부터 추출되는 세액양이 변화한다. “A2”-“Al”=“A3”의 비에 따라 역류 세척탑 상부로부터 추출되는 세액양을 변경 시켜줌으로써 바람직한 결과를 얻을 수 있다.
본 발명의 상세한 예는 이후 첨부도면을 이용하여 상세히 설명되어 질 것이다.
도면에서 연속중합대역은 그 최종 반응실(A)로 나타냈다. 최종 반응실 이전의 반응실로 어떤 유형의 반응실이나 사용할 수 있다.
최종 중합실(A)내 슬러리 펌프(1)에 의해 순환되며 밸브(Ⅵ-1) 및 (Ⅳ-2)에 의해 2개로 나누어지며 그 하나는 최종 중합실(A)내로 되돌아가며 다른 하나는 역류 세척탑(B)내로 도입된다. 중합대역내 슬러리 생성량의 변화가 적은 한 역류 세척탑(B)의 압력을 측정하고 압력이 일정하게 되도록 밸브(Ⅳ-2)의 개구도를 조절해 줌으로써 조절이 이루어질 수 있다. 역류 세척탑(B)내로 도입되는 세액의 양은 유량조절기(Fl)의 조절하에 밸브(V3)를 작동시켜 일정하게 만들 수 있다. 유사하게 역류 세척탑(B)으로부터 추출되는 세액의 양은 유량검출기(F2)에 의해 나타난 데이타를 기준으로 밸브를 조작하여 일정하게 만들어 준다.
최종 종합실(A)내의 슬러리양은 레벨 검출기(L1)로 측정한다. 보통 측정된 레벨에 따라 밸브(V4)를 조작해 줌으로써 가열관내 도입된 액체량을 변화시켜 역류 세척탑으로부터 추출되는 슬러리양이 조절될 수 있게 한다. 이와 관련하여 밸브(V5-1), (V5-2), (V5-3), (V5-4), (V5-6) 및 (V5-7)를 열어주거나 닫아줌으로써 또 가열관내 도입되는 액체양(라인 9를 통해)을 변화시켜 줌으로써 가열관내 적용된 열량을 변경시키는 것도 가능하다. 이것은 증기가 실지로 도입되는 가열 자켓의 수를 변화시킴으로써 달성된다. 가열 쟈켓수의 변화로 인한 슬러리 추출양의 불연속적인 변동은 가열관내 도입되는 액체량을 조절해 줌으로써 또 배출 슬러리 속도가 일정하게 되도록 밸브 V4의 개구도를 조절해 줌으로써 보상된다. 이런 경우 증기가 도입되는 가열 자켓수를 감소시킬 경우 증가된 슬러리 추출량을 보상하기 위해 가열관내 도입되는 액체량을 미리 첵크하여 이 데이타를 조절기(Z)에 저장해 주는 것이 필요하다. 가열 자켓 및 가열관내 도입되는 액체량이 슬러리 추출량을 조절해 주는 기전은 상기에 설명한 바와 같다.
본 발명의 또 다른 구체예에서 가열관에 의해 분리된 증기량 “A2”과 유량계(F3) 및 (F4)에 의해 가열관내 도입된 액체량 “Al”을 측정하여 또 다른 데이타를 수집한 다음 이 데이타를 조절기(W)내에서 처리하여 밸브(V3) 조작에 의해 역류 세척탑(B)내 도입되는 세액의 양 “A4” 및 밸브(V2) 조작에 의한 세액 추출량 “V5”를 변경시켜 준다. 이 경우 바람직한 조절처리 공식은 하기와 같으며
k1[k2+(k2. A2-Al)]
Figure kpo00001
A4
Figure kpo00002
k1[k4+(k3·A2-Al)]
(여기서 k1,k2,k3및 k4는 상수이다.)
이것은 역류 세척탑의 형상 및 처리되는 슬러리 종류에 의해 결정된다. 폴리프로필렌과 프로필렌으로 구성된 슬러리의 경우 k1, 및 k3는 약 1이며, k2및 k4는 약 1xs-15xs㎤이며, 이 때 s는 역류 세척탑은 좁은 부분의 단면적이며, “Al”,“A2” 및 “A4”단위는 역류 세척탑 온도에서의 용량으로 나타낸다.
“A5”에 관한 바람직한 조절처리 공식은 하기와 같다.
k1[k2+(k3·A2-Al)]+k5(k3·A2-Al)
Figure kpo00003
A5
Figure kpo00004
k1[k3+(k3·A2-Al)]+k5(k3·A2-Al)
여기서 k5는 중합대역내에서 생성된 슬러리 중 고체 중합체 입자의 농도에 의해 결정된 값이다. 폴리프로필렌과 프로필렌으로 구성된 슬러리의 경우 k5는 일반적으로 약 1-3이다.
상기 언급된 방법은 폴리프로필렌 생성율이 1톤/시간(톤=1000kg)이며 50중량% 슬러리 농도에서 슬러리 변화율이 ±4%인 플랜드에 적용된다. 사용되는 역류 세척탑은 길이 5m, 내부직경 0.7m 및 1.4m인 것이며 거기 도입되는 그리고 그로부터 추출되는 세액양은 각기 일정하게 즉, 1.28톤/시간 및 1.45톤/시간으로 만든다. 최종 반응실내 액체표면이 일정하게 유지된 상태하에서 촉매의 제거비로부터 계산된 역류 세척탑의 효율은 95±0.5%이며 따라서 안정한 조작이 이루어진다.
한편, 슬러리 생성량의 변화가 ±10%이내인 조작에서 역류 세척탑의 효율은 95±0.2%로서 따라서 아주 안정하게 조작이 수행될 수 있으며 다른 상표의 생성물을 생성하기 위해선 생성량을 1.2톤/시간-1.0톤/시간 사이로 변경시키고, 도입되고 추출되는 세액양을 변화시킴으로써 변화를 줄 수 있다.
상기에는 본 발명의 본질적인 특징만을 설명해 놓았다. 중합체 슬러리가 가열관을 떠난 후 중합체 슬러리는 사이클론 D에 있는 낮은 압력대역내로 이송되며 사이클론내에서 증기는 라인 3을 통해 배출되며 중합체 입자는 호퍼 E로 가서 거기서 라인 4를 통해 배출됨으로서 거기서 중합체 입자와 증기가 분리되게 된다.
출원인의 방법에 따라 역류 세척함을 연속 가동시키는 아주 효율적인 방법이 발명되게 되었으며 이 방법은 종래 기술의 방법보다 진보된 것으로 나타났다.

Claims (5)

  1. (a) 고체중합체 입자와 희석제로 구성되어 있는 연속 중합대역으로부터 연속적으로 추출된 슬러리를 역류 세척탑의 상부로 도입시키고, (b) 세척액을 역류 세척탑 하부로 도입시켜 이것을 역류 세척탑 상부로부터 추출하고, (c) 세척된 슬러리를 세척탑 하부로부터 추출하여 이를 세척액 증기와 고체중합체 입자를 분리시켜 주는 가열관내로 도입시키는 것으로 구성된 역류 세척탑을 연속 가동시키는 방법에 있어서, 세척탑 하부로부터 추출되는 세척된 슬러리의 추출량이 (i) 가열관내 첨가된 열량을 조절해 주고 또 (ⅱ) 가열관내 별도로 도입되는 액체량을 조절해 줌으로써 조절되며, 이 때 상기 (i) 및 (ii)에 의한 세척된 슬러리 추출량의 조절이, 연속 중합대역의 최종 반응실내 슬러리양을 감시하고 중합대역내 슬러리양을 기준으로 하여 추출되는 슬러리양을 상기(i) 및 (ii)를 통해 조절해 줌으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 역류 세척탑의 연속 가동법.
  2. 제 1항에 있어서, 고체중합체 입자가 폴리프로필렌는 프로필렌과 다른 올레핀류의 공중합체로 구성된 군으로부터 선택된 것이며 희석제, 세액 및 별도로 도입된 액체가 주로 프로필렌으로 구성되어 있는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 역류 세척탑의 하부로 도입되는 세액의 양과 역류 세척탑 상부로부터 추출되는 세액의 양을 유량조절개를 사용하여 일정하게 조절해 주는 방법.
  4. (a) 고체중합체 및 희석제로 구성되어 있는 연속 중합대역으로부터 연속적으로 추출된 슬러리를 역류 세척탑 상부로 도입시킨 다음 (b) 세액을 역류 세척탑 하부로 도입시켜 이것을 역류 세척탑 상부로부터 추출하고, (c) 세척된 슬러리를 세척탑 하부로부터 추출하여 이를 세척액 증기와 고체중합체 입자를 분리시켜 주는 가열관내로 도입시키는 것으로 구성된 역류 세척탑을 연속 가동시키는 방법에 있어서, (I) 세척탑 하부로 부터 추출되는 세척된 슬러리의 추출량은 (i) 가열관내 첨가된 열량 및 (ii) 필요한 경우 가열관내 별도로 도입된 액체량 “Al”을 조절해 줌으로써 조절되며, 이 때 상기 (i) 및 (ii)에서 세척된 슬러리의 상기한 추출량의 조절은 연속 중합대역의 최종 반응실내 슬러리양을 감시하고, 추출 슬러리양이 조절되도록 파라메타 (i) 및 (ii)를 조정해 줌으로서 이루어지며, (Ⅱ) 역류 세척탑 하부로 도입되는 세척액의 양은, (iii) 가열관에 의해 분리된 증기량 A2과 가열관내 별도로 도입된 액체량 Al외 차에 해당하는 양 A3에 의해 조절됨을 특징으로 하는 역류 세척탑을 연속 가동시키는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 고체중합체 입자가 폴리프로필렌 또는 프로필렌과 다른 올레핀과의 공중합체로 구성된 군으로부터 선택되며, 희석제, 세액 및 별도로 도입되는 액체가 주로 프로필렌으로 구성된 액체인 방법.
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