NL8501771A - Werkwijze voor het continu werken met een waskolom in tegenstroom. - Google Patents
Werkwijze voor het continu werken met een waskolom in tegenstroom. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8501771A NL8501771A NL8501771A NL8501771A NL8501771A NL 8501771 A NL8501771 A NL 8501771A NL 8501771 A NL8501771 A NL 8501771A NL 8501771 A NL8501771 A NL 8501771A NL 8501771 A NL8501771 A NL 8501771A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- amount
- column
- slurry
- countercurrent
- liquid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/24—Treatment of polymer suspensions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
- B01J19/1881—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J19/2415—Tubular reactors
- B01J19/242—Tubular reactors in series
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00054—Controlling or regulating the heat exchange system
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
- B01J2219/00094—Jackets
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
--- * » r 4 -1- 24773/Vk/tj
Korte aanduiding: Werkwijze voor het continu werken met een waskolom in tegenstroom.
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor 5 het continu werken met een waskolom in tegenstroom door a) een suspensie bestaande uit vaste polymeerdeeltjes en een verdunningsmiddel, die continu wordt afgevoerd uit een continue polymerisatiezone, toe te voeren aan het bovenste deel van een in tegenstroom werkende waskolom, b) een wasvloeistof toe te voeren aan het onderste deel van de in tegenstroom werkende was-10 kolom en verwijderen hiervan uit het bovengedeelte van de in tegenstroom werkende waskolom en c) de gewassen suspensie af te voeren uit het onderste deel van de kolom en het toevoeren hiervan aan een verwarmde buis om de damp van de wasvloeistof en de vaste polymeerdeeltjes te scheiden.
Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op een con-15 tinu werkende waskolom in tegenstroom waarbij met name een werkwijze wordt toegepast voor het continu bewerken van een systeem bestaande uit een continue polymerisatiezone, een waskolom die werkt in tegenstroom en een verwarmingsbuis voor het afscheiden van de vaste polymeerdeeltjes.
Bij het bereiden van polymeren op industriële schaal wordt de 20 polymerisatiereaktie, te weten de polymerisatie van de monomeren meestal uitgevoerd in een verdunningsmiddel waarin het polymeer niet oplost, zodat het verkregen polymeer wordt bereid in de vorm van een suspensie van vaste polymeerdeeltjes en een verdunningsmiddel. De reaktie wordt gewoonlijk uitgevoerd in een dergelijk verdunningsmiddel omdat de polymerisatiewarmte dan 25 makkelijk kan worden afgevoerd en het polymeer kan relatief makkelijk worden afgescheiden van de niet gereageerde monomeren en het reaktiemedium. Deze werkwijze wordt met name uitgevoerd bij de polymerisatie van olefinen, welke reaktie een grote hoeveelheid polymerisatiewarmte geeft.
Bij dergelijke polymerisatiesystemen, met name bij de polyraeri-30 satie van olefinen, is het ook bekend de suspensie te wassen in een waskolom die in tegenstroom werkt, teneinde de rest van de katalysator die wordt toegepast voor de polymerisatie van olefinen te verwijderen, welke katalysator overgangsmetalen en organische metaalverbindingen omvat. In dergelijke polymerisatiesystemen voor olefinen worden als verdunningsmid-35 delen en wasvloeistoffen vloeistoffen gebruikt met een relatief laag kookpunt en de gewassen suspensie wordt verwarmd in een verwarmingsbuis om de suspensie te scheiden in vaste polymeerdeeltjes en om het verdunningsmiddel om te zetten in een damp. Dergelijke werkwijzen zijn beschreven in de r - - "7 7 V. Γ.' w :· ‘! * * * -2- 24773/Vk/tj
Amerikaanse ootrooisehriften 3.262.922, 3.644.583, 3.285.899 en 3.428.619.
Het wassen van de suspensies in een waskolom die werkt in tegenstroom volgens de in de literatuur beschreven procédés wordt uitgevoerd 5 op basis van alleen het verschil in soortelijk gewicht tussen de polymere deeltjes en het verdunningsmiddel, hetgeen betekent dat de 'suspensie in elk van de beschreven werkwijzen alleen effectief kan worden gewassen indien de hoeveelheden vloeistof en suspensie toegevoerd aan de waskolom die werkt in tegenstroom door de verschillende openingen en de hoeveelheden 10 vloeistof en suspensie die hieruit worden afgevoerd steeds constant zijn; het wassen kan echter niet effectief worden uitgevoerd indien de afgevoerde hoeveelheid vloeistof en suspensie niet altijd constant zijn.
Bij de onderhavige polymerisatie is het produktiepatroon onderhevig aan circulaties door de veranderingen in de katalytische werking, het 15 moleeuulgewicht van het polymeer en de verhouding van de monomeren, zoals bij een copolymerisatiereaktie. Dit betekent dat de hoeveelheid suspensie die wordt toegevoerd aan de waskolom die werkt in tegenstroom en de verhouding van de vaste polymeerdeeltjes en het verdunningsmiddel fluctueert in afhankelijkheid van de bovenvermelde verandering van de parameters. Deze 20 fluctuatie volgens de bekende werkwijzen verstoort het evenwicht tussen de wasvloeistof en de vaste polymeerdeeltjes in de waskolom die werkt in tegenstroom en veroorzaakt een verlaagde waseffectiviteit in de waskolom die in tegenstroom werkt, hetgeen de kwaliteit van de vaste polymeerdeeltjes nadelig beïnvloedt .Verder kunnen, hetgeen ook kan optreden, de vaste poly-25 meerdeeltjes worden meegevoerd met de wasvloeistof die wordt afgevoerd uit het bovenste gedeelte van de waskolom die werkt in tegenstroom en dit kan de terugwinning van de wasvloeistof beïnvloeden, Ook de indamping van de gewassen suspensie die wordt afgevoerd uit het onderste gedeelte van de in tegenstroom werkende waskolom kan worden gewijzigd en een dergelijke ver-30 andering kan de afvoer volgens deze methode ongeschikt maken. Zodoende brengen de bekende werkwijzen veel problemen met zich mee.
Bij het gedane onderzoek is gezocht naar een oplossing voor de bovenvermelde problemen en daarbij is een werkwijze gevonden voor het regelen van de parameters in de in tegenstroom werkende waskolora, 35 waardoor het mogelijk is geworden de problemen samenhangende met de bekende werkwijzen op te heffen.
De doelstelling volgens de uitvinding is zodoende een werkwijze te verkrijgen voor het gebruik van een in tegenstroom werkende waskolom op een zodanige wijze dat het mogelijk is dat de suspensie van de vaste 8501771 « r *· -3- 24773/Vk/tj stof deeltjes die op een constante en effectieve wijze moeten worden gewassen zodat vaste polymeerdeeltjes worden verkregen.
De werkwijze volgens de uitvinding, zoals in de aanhef vermeld, wordt hierdoor gekenmerkt, dat de af te voeren hoeveelheid van de gewassen 5 suspensie uit het onderste deel van de kolom wordt geregeld door: 1) het regelen van de hoeveelheid warmte die wordt toegevoerd aan de verwarmde buis en 2) het regelen van de hoeveelheid vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd aan de verwarmde buis, waarbij de regeling van de af te voeren hoeveelheid gewassen suspensie door 1) en 2) wordt uitgevoerd door het weer-10 geven van de hoeveelheid suspensie in de laatste reaktiecel van de continue polymerisatiezone en het regelen van de hoeveelheid afgevoerde suspensie, gebaseerd op de hoeveelheid suspensie in de polymerisatiezone via de regel-raiddelen 1) en 2).
De onderhavige uitvinding heeft ook betrekking op een tweede 15 uitvoeringsvorm waarbij een continue bewerking wordt bewerkstelligd van de in tegenstroom werkende waskolom, zoals in de aanhef vermeld, welke werkwijze hierdoor wordt gekenmerkt dat (I) de af te voeren hoeveelheid van de gewassen suspensie uit het onderste gedeelte van de kolom wordt geregeld door a) de hoeveelheid warmte die wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis en ver-2Q der door b) indien vereist de hoeveelheid’•Al" van de vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis en als regelende faktor de hoeveelheid suspensie in de laatste reaktiecel van de continue polymerisatiezone wordt bepaald en gebruikt zoals in de eerste uitvoeringsvorm en verder door (II) de hoeveelheid wasvloeistof die wordt toegevoerd aan het on- 25 derste gedeelte van de in tegenstroom werkende waskolom wordt geregeld door c) de hoeveelheid "&3n corresponderende met het verschil tussen de hoeveelheid "A2"van de damp die wordt afgescheiden door de verwarmingsbuis en de hoeveelheid "Al" van de vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd.
De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgen-30 de beschrijving waarbij is verwezen, naar de bijgevoegde tekening waarin schematisch een voorbeeld is weergegeven van de uit te voeren werkwijze volgens de uitvinding.
In de tekening is aangegeven pomp 1, opvangvat 2 voor stoom, dampafvoer 3» afvoerleiding 4 voor polymeerdeeltjes, toevoerleiding 5 voor 35 wasvloeistof, afvoerleiding 6 voor wasvloeistof, toevoerleiding 7 voor suspensie, afvoerleiding 8 voor suspensie en toevoerleiding 9 voor vloeistof.
Met 10 is de verwarmingsbuis aangegeven. De laatste reaktiecel is weergegeven met 11 en verder is in de tekening aangegeven de in tegenstroom 3501771 « > -4- 24773/Vk/tj werkende waskolom 12 en de verwarmingsmantels 13-18. De cycloon is weergegeven met 19 en een opvangvat is weergegeven met 20. Regelinrichtingen zijn weergegeven met 28 en 29 en de kleppen met 31-37. De druk wordt bepaald met behulp van een druk bepalend orgaan 46 terwijl de organen voor 5 het bepalen van de doorstromende hoeveelheid in de tekening zijn weergegeven met 21-24.' Het orgaan voor het bepalen van het vloeistofpeil is weergegeven met 30, terwijl de gestippelde lijnen het controle-of regelsysteem weergeven en de gestippelde lijnen tussen de regelapparatuur 28 en 29 de toe- en afvoerlijnen, terwijl de leidingen 25, 26 en 27 de verbindingen 10 weergeven tussen de leidingen met de corresponderende symbolen.
Voor het uitvoeren van de onderhavige werkwijze bestaat geen beperking ten aanzien van een bepaald uit te voeren polymerisatieprocédé, dat wordt uitgevoerd in de polymerisatiezone, terwijl er ook geen beperkingen zijn ten aanzien van het te gebruiken katalysatorsysteem, de reak-15 tietemperatuur, de reaktiedruk en dergelijke. Zodoende kunnen alle mogelijke polymerisaties worden uitgevoerd waarbij de toevoer van vaste poly-meerdeeltjes optreedt aan een waskolom in de vorm van een suspensie met een verdunningsmiddel. Bij voorkeur worden echter werkwijzen toegepast waarbij gebruik wordt gemaakt van een verdunningsmiddel, hetgeen een vloei-20 stof is met een relatief laag kookpunt en met name een verdunningsmiddel dat gasvormig is bij normale temperatuur en normale druk.
Volgens de onderhavige werkwijze kan de suspensie bestaande uit polymeerdeeltjes en een verdunningsmiddel (hierna eenvoudig aangegeven als suspensie) elk van de suspensies zijn die een stof bevatten die moet wor-25 den uitgewassen in de waskolom die werkt in tegenstroom (met inbegrip van de stoffen die zijn opgelost in het verdunningsmiddel maar hieruit moeten worden verwijderd),waarbij geen bepaalde beperking hiervoor bestaat. Ten aanzien van de noodzakelijkheid en de effectiviteit voor het wassen van de suspensie door middel van een dergelijke wassing in tegenstroom ver-30 dient het echter de voorkeur dat de suspensie volgens de uitvinding een combinatie is van polypropeen (met inbegrip van copolymeren van propyleen en andere olefinen) en vloeistoffen die in hoofdzaak bestaan uit vloeibare propyleen als verdunningsmiddel. Dit geldt omdat de opbrengst aan polypropeen per eenheidshoeveelheid katalysator in het algemeen laag is 35 en zodoende is het noodzakelijk een stap uit te voeren ter verwijdering van de rest van de gebruikte katalysator, polymeren met een lage stereo-specificiteit en een relatief laag molecuulgewicht worden verkregen als bijprodukt bij de polymerisatie van polypropeen en deze beïnvloeden 8501771 * * -5- 24773/Vk/tj nadelig de fysische eigenschappen van het aldus verkregen polymeer terwijl verder het verschil in dichtheid tussen polypropeen en vloeibare propyleen relatief groot is en dit geeft een bijdrage aan de waswerking door een wassing in tegenstroom uit te voeren, hoewel de redenen hiervoor niet hele-5 maal duidelijk zijn.
Bij de onderhavige uitvinding is de polymerisatiezone bij voorkeur zodanig dat deze een reaktiecel omvat van het volledige mengtype met een ruimte voor de gasfase als laatste reaktiecel bij de continue polymerisatiezone, te weten als stap juist voor de toevoer van de suspensie aan de 10 in tegenstroom werkende waskolom.
Volgens de onderhavige uitvinding wordt de suspensie continu toegevoerd aan een in tegenstroom werkende waskolom uit de bovenvermelde laatste reaktiecel bij de continue polymerisatiezone. De in tegenstroom werkende waskolom kan zodanig zijn geconstrueerd of ontworpen dat de toe-15 voer mogelijk is van een suspensie van vaste stoffen vanuit het bovenste gedeelte en een wasvloeistof uit het onderste gedeelte en een inrichting waarbij de extractie of afvoer mogelijk is van de wasvloeistof uit het bovenste gedeelte en de gewassen suspensie van vaste stofdeeltjes uit het onderste gedeelte. Bij voorkeur is de kolom zodanig dat deze een aanzienlijke 20 lengte heeft in verticale richting en de vorm heeft van een verticaal staande cilinder. De kolom kan verder zodanig zijn uitgevoerd dat deze een gro tere diameter heeft in het bovenste gedeelte zodat de eventuele meevoer van vaste stof met de wasvloeistof die wordt afgevoerd uit het bovenste gedeelte kan worden voorkomen, een zachte roering mogelijk is ter verbetering 25 van het contact tussen de wasvloeistof en de vaste stoffen en een kolom met mondstukken ter verbetering van de dispersie van de vaste stoffen en de verdeling van de wasvloeistof en dergelijke.
Met betrekking tot de temperatuur en druk van de in tegenstroom^ werkende waskolom verdient het de voorkeur dat een druk wordt toegepast 30 die nagenoeg gelijk is aan of iets hoger is dan de druk die heerst in de laatste reaktiecel van de continue polymerisatiezone en een temperatuur die iets lager is dan de temperatuur van de laatste reaktiecel. Hiertoe is het noodzakelijk dat de in tegenstroom werkende waskolom zodanig werkt dat er geen gasruimte is bij de toestand van "volledige vloeistof" omdat 35 een dergelijke gasruimte drukveranderingen zouden veroorzaken door de fluctuaties in de temperatuur waardoor het moeilijk wordt de toegevoerde hoeveelheden suspensie en de wasvloeistof in de waskolom op een constant niveau te houden. De toestand van "volledige vloeistof" stelt automatisch η Λ ·’ 7 ^ -f i j J * » - * * ψ -6- 24773/Vk/tj de druk in op een niveau dat nagenoeg gelijk is aan de druk van de laatste reaktiecel van de continue polymerisatiezone.
Indien de temperatuur van de in tegenstroom werkende waskolom hoger is dan de temperatuur van de laatste reaktiecel wordt de stroming 5 van de wasvloeistof verstoord door het verschil in dichtheid en zodoende wordt de waswerking nadelig beinvloed. Voor een vergelijkbare reden is het noodzakelijk de temperatuur te regelen van de toe te voeren wasvloeistof aan de in tegenstroom werkende waskolom zodat deze wordt gehouden op een temperatuur die lager is dan de temperatuur in de in tegenstroom werkende 10 waskolom, zodat kan worden gewerkt met een stabiele waseffectiviteit.
Volgens een van de uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding worden bij de bereiding van de suspensie in de continue polymerisatiezone relatief stabiele toestanden verkregen, de toevoer van de wasvloeistof aan de in tegenstroom werkende kolom en de afvoer hiervan uit 15 de kolom steeds constant gehouden door middel van de regelorganen voor de hoeveelheid stromende stoffen. Zodoende kunnen relatief kleine fluctuaties in de hoeveelheid bereide suspensie in de continue polymerisatiezone, te weten fluctuaties die +5% bedragen en voorkomen in de relatief stabiele uitvoeringsvorm op de volgende wijze worden behandeld.
20 De hoeveelheid gewassen suspensie die wordt afgevoerd uit het onderste gedeelte wordt gewijzigd in overeenstemming met de hoeveelheid suspensie in de laatste reaktiecel voor de polymerisatie, die in de praktijk wordt bepaald door het niveau van de suspensie in de cel. Met name geldt dat wanneer het niveau van de suspensie hoger wordt (of lager) de 25 hoeveelheid gewassen suspensie die wordt afgevoerd uit het onderste gedeelte wordt vergroot (of verlaagd), waardoor de hoeveelheid suspensie die wordt toegevoerd aan de in tegenstroom werkende kolom wordt veranderd. Eventueel wordt het niveau van de suspensie in de laatste reaktiecel voor de polymerisatie constant gehouden. In dit verband is het zeker noodzakelijk 30 de af te voeren hoeveelheid van de gewassen suspensie te veranderen door het wijzigen van (a) de hoeveelheid warmte die wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis en (b) de hoeveelheid van de vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd in afhankelijkheid van de vraag. Het is niet aan te bevelen een klep te plaatsen tussen de in tegenstroom werkende waskolom en 35 de verwarmingsbuis om de af te voeren hoeveelheid van de gewassen suspensie te regelen door een open/gesloten opstelling of door het instellen van de mate van opening van de klep omdat een dergelijke klepwerking de stroming zal verstoren van de wasvloeistof in de in tegensteoom werkende waskolom
t J <? I
t · -7- 24773/Vk/tj en een nadelige invloed zal hebben op de waswerking.
De hoeveelheid warmte die moet worden toegevoerd aan de verwarmingsbuis kan als volgt worden gewijzigd. De verwarmingsbuis is voorzien van meerdere gesplitste mantels waardoor een verwarmingsmedium, bij voor-5 keur stoom, kan worden gevoerd. Het aantal mantels waardoor het verwarmingsmedium, bij voorkeur stoom, in feite wordt gevoerd wordt ingesteld om op effectieve wijze de hoeveelheid warmte die wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis te regelen. De instelling van het aantal mantels waardoor het verwarmingsmedium, bij voorkeur stoom, wordt gevoerd resulteert in een ver-10 andering van de hoeveelheid af te voeren suspensie die door de tegenstroom wordt gewassen door de veranderingen in de druk over de lengte van de verwarmingsbuis als resultaat van de verandering van de temperatuur door de verwarmingsmantels, maar deze verandering is niet continu. Het verdient daarom de voorkeur continu de hoeveelheid vloeistof te wijzigen die afzon-15 derlijk wordt toegevoerd aan de buis via leiding 9, weergegeven in de teke ning, welke vloeistof bij voorkeur een samenstelling heeft die vergelijkbaar is met die van de vaste vloeistof, waardoor continu de af te voeren hoeveelheid wordt gewijzigd van de suspensie die wordt gewassen door de tegenstroom. Met het oog op de mogelijkheid tot regelen en de eenvoud van 20 de inrichting verdient het de voorkeur de hoeveelheid vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis te veranderen om verder de afvoer te regelen van de suspensie , in samenhang met de verandering in de hoeveelheid warmte om redenen zoals hierna zullen worden aangegeven.
25 In feite is de onderhavige uitvinding een verbetering ten op zichte van de werkwijze zoals vermeld in de Nederlandse octrooiaanvrage 8501095 waarin een werkwijze is aangegeven voor de continue afvoer van een suspensie, met name bij een polymerisatieprocédé vergelijkbaar met het on- .. derhavige procédé. Volgens de werkwijze beschreven in octrooiaanvrage 30 8501095 wordt een polymere suspensie van de vaste polymeerdeeltjes en een verdunningsmiddel overgebracht van een eerste zone die wordt gehouden onder een druk die voldoende is om het verdunningsmiddel in de vloeibare fase te houden in een verwarmde leiding, welke verwarmde leiding bestaat uit een verwarmingsbuis die is bedekt met twee of meer afzonderlijke verwarmings-35 mantels, welk verdunningsmiddel zodanig is gekozen dat dit gasvormig is onder normale temperatuur en druk en daarna de nagenoeg gedroogde vaste stofdeeltjes en de damp van het verdampte verdunningsmiddel worden afgescheiden en teruggewonnen uit een tweede zone die nagenoeg onder atmosferi- 855177ï -8- 24773/Vk/tj sohe druk wordt gehouden.De verbetering volgens deze octrooiaanvrage is gelegen in het feit dat de verbetering de regeling omvat van de afvoer van de suspensie door (1) het variëren van het aantal verwarmingsmantels waarin stoom wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis en (2) het afzonderlijk toe-5 voeren en regelen van de hoeveelheid vloeibare koolwaterstof of gehaloge-neerde koolwaterstof aan de verwarmingsbuis, welke vloeibare koolwaterstof of gehalogeneerde koolwaterstof gasvormig is bij normale temperatuur en onder normale druk.
De onderhavige werkwijze maakt gebruik van zowel de parameters 10 (1) als (2) in beide uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding ter regeling van de af te voeren hoeveelheid gewassen suspensie en zodoende is een nader begrip hoe deze parameters werken om de af te voeren hoeveelheid te regelen van belang.
De onderhavige uitvinding maakt gebruik van hetzelfde principe 15 als vermeld in octrooiaanvrage 8501095. Dit betekent dat volgens de onderhavige uitvinding de verwarmingsmantels 13-18 de temperatuur regelen in de verwarmingsbuis 10 zodat de af te voeren suspensie uit de in tegenstroom werkende waskolom 12 via leiding 8 wordt geregeld op zodanige wijze dat de temperatuur toeneemt langs de verwarmingsbuis 10 door de verwarmingsmantels, 20 de druk wordt verhoogd in de verwarmingsbuis en het drukverschil tussen de in tegenstroom werkende waskolom en de verwarmingsbuis wordt verlaagd, waardoor de stroming van de suspensie naar de verwarmingsbuis wordt verminderd. Anderzijds wanneer de temperatuur wordt verlaagd door het verminderen van het aantal stoommantels wordt de stroomsnelheid van de suspensie vergroot, 25 hetgeen betekent dat wanneer de verwarmingsmantels worden afgezet of verminderd de suspensie in de verwarmingszones wordt afgekoeld, waardoor de druk in de verwarmingszones binnen de buis wordt verlaagd (omdat minder wasvloeistof of verdunningsmiddel aanwezig is in de gasfase) en het drukverschil tussen de in tegenstroom werkende waskolom en de verwarmingsbuis 30 wordt vergroot (omdat de druk van, de suspensie in de in tegenstroom werkende kolom 12 significant groter is dan die van de verwarmingsbuis), hetgeen op zijn beurt de stroming van de af te voeren suspensie uit de in tegenstroom werkende waskolom 12 naar de verwarmingsbuis 10 via leiding 8 vergroot.
35 Om een beter begrip te hebben van het toegepaste mechanisme wordt de verwarmingsbuis verdeeld in een aantal zones voor verwarming onder toepassing van een aantal verwarmingsmantels waaraan stoom wordt toegevoerd aan de verwarmingsleiding en het drukverlies over de lengte van 85 0 1 7 7 1 -9- 24773/Vk/tj de buis varieert ruim in overeenstemming met de verhouding damp tot vloeistof. Zodoende geldt dat wanneer de stroomsnelheid van de polymeer houdende suspensie die door een doornsede stroomt waarover een bepaalde drukverschil bestaat deze kan worden geregeld door het veranderen van de warmte-5 omstandigheden en zodoende de verdampingssnelheid van het verdunningsmid-del langs de stroomweg. Dit maakt vanzelf de regeling mogelijk van de af te voeren hoeveelheid suspensie zonder dat daarvoor een mechnische stroom-klep moet worden toegepast. Om een verdere regeling mogelijk te maken van de af voer van de suspensie uit de in tegenstroom werkende waskolom 12 10 naar de verwarmingsbuis 10 wordt echter vloeistof zoals een vloeibare koolwaterstof of een gehalogeneerde koolwaterstof toegevoerd aan leiding 9 om een verdere regeling van de druk mogelijk te maken, welke koolwaterstoffen en dergelijke gewoonlijk gasvormig zijn bij gewone temperatuur en normale druk. Door het afzonderlijk toevoeren van de koolwaterstoffen of.ge-15 halogeneerde koolwaterstoffen en dergelijke aan de verwarmingszone of de verwarmingsbuis geeft dit een verdere regeling van de druk in de verwarmingszone zodat de druk in de verwarmingsbuis op gewenste wijze kan worden afgesteld zodat de regeling van het drukverschil tussen de in tegenstroom werkende waskolom 12 en de verwarmingsbuis 10 en langs de verwarmingsbuis zelf 20 mogelijk is waardoor de regeling van de stroming van de af te voeren suspensie kan plaats hebben bij een constante snelheid. Natuurlijk geldt dat hoe meer vloeistof afzonderlijk wordt toegevoegd via leiding 9 hoe groter de druktoename is en hoe minder vloeistof wordt toegevoerd hoe minder de druk is in de verwarmingsbuis en door deze twee faktoren op elkaar af te 25 stemmen te weten de regeling van de verwarmingsmantels en de toevoer van de vloeibare koolwaterstoffen op afzonderlijke wijze via leiding 9 kan de stroming van de afvoer van de suspensie inderdaad zeer goed worden geregeld.
Zodoende is de onderhavige uitvinding een variant op de werkwijze zoals beschreven in de Nederlandse octrooiaanvrage 8501095 doordat 30 de hoeveelheid af te voeren suspensie uit de waskolom wordt geregeld door de instelling van de hoeveelheid warmte die wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis zoals boven is aangegen en wanneer noodzakelijk de hoeveelheid vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis en verder de hoeveelheid suspensie in de laatste reaktiecel voor de polymerisatie 35 wordt gebruikt als regelende faktor zoals boven vermeld. Dit betekent dat wanneer het niveau van de suspensie in de laatste reaktiecel voor de polymerisatie wordt verhoogd of verlaagd de hoeveelheid gewassen suspensie die moet worden afgevoerd uit het onderste gedeelte van de in tegenstroom
^ -I “7 A
»' ** i g i j» V ^ f -10- 24773/Vk/tj werkende waskolora wordt vergroot of verkleind op overeenkomstige wijze en zodoende het niveau van de suspensie in de laatste reaktiecel moet worden weergegeven om een uiteindelijke regeling te verkrijgen van de hoeveelheid afgevoerde gewassen suspensie door middel van de regeling van de tempera-5 tuur van de verwarmingsbuis en de vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd zoals boven is aangegeven.
Hoewel de fundamentele werking van de regeling van de afgevoerde hoeveelheid suspensie door het regelen van de warmte in de verwarmingsbuis door de verwarmingsmantels en het concept ten aanzien van de toevoe-10 ging van de vloeibare koolwaterstof afzonderlijk de regeling mogelijk maakt van de afvoersnelheid zoals nader is aangegeven, kan hierbij de materie van octrooiaanvrage 8501095 als ingelast worden beschouwd. Met betrekking tot het mechanisme voor de regeling van de druk in de verwarmingsbuis met behulp van alleen de warmte wordt verwezen naar het Amerikaanse octrooischrift 15 4.126.743, ten name van aanvraagster. Dit octrooi is ook vermeld in de ge noemde Nederlandse octrooiaanvrage 8501095.
Volgens de bovenvermelde werkwijze is het mogelijk vaste poly-meerdeeltjes te verkrijgen van een relatief stabiele kwaliteit waarbij relatief kleine fluctuaties in de te produceren hoeveelheid suspensie bij de 20 continue polymerisatiezone worden overwonnen. Bij de bereiding van polymeren op een industriële schaal zal de te produceren hoeveelheid suspensie echter vaak aan een sterke fluctuatie onderhevig zijn. In een dergelijk geval is de bovenvermelde regeling niet voldoende om de vermindering van de kwaliteit van de vaste polymeerdeeltjes te voorkomen en de meevoering 25 van de vaste polymeerdeeltjes in de wasvloeistof die wordt afgevoerd uit het bovenste deel van de in tegenstroom werkende waskolom, waardoor een blokkering kan ontstaan van de stromende hoeveelheid door de regelappara-tuur of dit kan van nadelige invloed zijn op het terugwinnen van de wasvloeistof .
30 Teneinde de werkwijze- uit te voeren voor het in tegenstroom werkende wassysteen waarmee de polymere suspensies op industriële schaal worden gewassen is nader onderzoek gedaan naar de technische oorzaken van de bovenvermelde sterke fluctuaties en daarbij is gevonden dat deze worden veroorzaakt door de sterke fluctuaties in de snelheid waarmee de wasvloei-35 stof omhoog stroomt in de in tegenstroom werkende waskolom (hierna eenvoudig aangegeven als de stijgsnelheid). Op basis van dit gevondene is nader onderzoek verricht om een werkwijze te vinden voor het handhaven van de stijgsnelheid van de wasvloeistof op een constant niveau in de in tegen- 3 o υ i f » f •f' -Π- 24773/Vk/tj stroom werkende waskolom.
Verder is gevonden dat de stijgsnelheid wordt bepaald door a) de hoeveelheid "Al” van de vloeistof die afznderlijk wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis, b) de hoeveelheid "A2rt van de damp die wordt afgeschei-5 den door de verwarmingsbuis en o) de hoeveelheid HA4" van de wasvloeistof die wordt toegevoerd aan de in tegenstroom werkende waskolom. Zodoende is het mogelijk om de sterke fluctuaties op te heffen van de te produceren hoeveelheid in de continue polymerisatiezone door het volgen van een methode zoals weergegeven in een tweede uitvoeringsvorm volgens de uitvinding.
10 Hiertoe wordt ten eerste de verandering van de te produceren hoeveelheid suspensie in de continue polymerisatie bepaald door de verandering van het niveau van het suspensie in de laatste reaktiecel 11 en daarna in overeenstemming met deze verandering wordt de af te voeren hoeveelheid suspensie uit de in tegenstroom werkende waskolom gewijzigd volgens 15 de methode die vergelijkbaar is met die beschreven in de eerste uitvoeringsvorm volgens de onderhavige uitvinding, waarbij grote fluctuaties van de suspensie meestal niet plaats hebben. In overeenstemming met de verandering van de stijgsnelheid die wordt veroorzaakt door de verandering van de af te voeren hoeveelheid suspensie wordt de hoeveelheid "A4" van de wasvloei-20 stof gewijzigd in overeenstemming met de combinatie van de hoeveelheid "Al” van de vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd en de hoeveelheid "A2” van de damp waarbij de hoeveelheid "AS" = "A2" - MA1".
Verder wordt in afhankelijkheid van de omstandigheden de hoeveelheid wasvloeistof die wordt afgevoerd uit het bovenste deel van de in 25 tegenstroom werkende waskolom gewijzigd. Een de voorkeur verdienend resultaat kan worden verkregen door het veranderen van deze hoeveelheid wasvloeistof die wordt afgevoerd uit het bovenste deel van de in tegenstroom werkende waskolom in een hoeveelheid die nagenoeg gelijk is aan de hoeveelheid »A2" - "Al" = BA3".
30 De uitvinding zal nader worden toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden waarbij is verwezen naar de bijgevoegde tekening.
In de tekening is de continue polymerisatiezone weergegeven in de vorm van de laatste reaktiecel 11. Elke soort reaktiecel kan worden toegepast als cel voor de laatste cel.
35 De suspensie in de laatste polymerisatiecel 11 wordt gecircu leerd met behulp van pomp 1 en wordt verdeeld door middel van de kleppen of kranen 41 en 42 in twee stromen waarvan de ene teruggaat naar de laatste polymerisatiecel 11 en de ander wordt toegevoerd aan de in tegenstroom j>· *9 ·**ϊ .-r ; / ï -12- 24773/Vk/tj werkende waskolom 12. Zolang de fluctuatie van de geproduceerde hoeveelheid suspensie in de polymerisatiezone laag is kan de regeling worden uitgevoerd door het bepalen van de druk in de "counter-control" die kan worden uitgevoerd door het bepalen van de druk in de waskolom 12 en het re-5 gelen van de mate van opening van kraan 42 zodat de druk constant wordt gehouden. De hoeveelheid wasvloeistof die wordt toegevoerd aan de in tegenstroom werkende waskolom 12 wordt constant gehouden door het regelen van kraan 44 waarmee de stroomhoeveelheid wordt geregeld door het regelorgaan 21. Op vergelijkbare wijze wordt de hoeveelheid wasvloeistof constant ge-10 houden die wordt afgevoerd uit de in tegenstroom werkende waskolom 12 door de kraan 43 te regelen op basis van de gegevens verkregen uit het regelorgaan 22 voor het bepalen van de stroomhoeveelheid.
De hoeveelheid suspensie in de laatste polymerisatiecel 11 wordt bepaald door middel van de niveaubepaler 30. Gewoonlijk wordt door de wer-15 king van klep 45, in overeenstemming met het bepaalde niveau, de hoeveelheid vloeistof die wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis geregeld om de i hoeveelheid suspensie te veranderen die wordt afgevoerd uit de in tegenstroom werkende waskolom. In dit verband is het ook mogelijk de hoeveelheid warmte te regelen die wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis door het 20 openen of sluiten van de kleppen 31, 32, 33, 34, 36 en 37 naast de verandering van de hoeveelheid vloeistof die wordt toegevoerd via leiding 9 aan de verwarmingsbuis. Dit wordt uitgevoerd door het veranderen van het aantal verwarmingsmantels waaraan stoom wordt toegevoerd. De discontinue fluctuatie van de af te voeren hoeveelheid suspensie door de verandering van 25 het aantal verwarmingsmantels wordt gecompenseerd door het regelen van de hoeveelheid vloeistof die wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis, in hoofdzaak door het regelen van de opening van kraan 45 zodat de afvoersnelheid van de suspensie die wordt afgevoerd wordt gehouden op een constante snel-heid. Daarbij is het noodzakelijk tevoren de hoeveelheid vloeistof te be-30 palen die wordt toegevoerd aan de·' verwarmingsbuis ter compensatie van de verhoogde hoeveelheid af te voeren suspensie het aantal verwarmingsmantels waaraan stoom wordt toegevoerd wordt verminderd en om deze gegevens op te slaan in het controleorgaan 29. Het mechanisme waardoor de verwarmingsmantels en de hoeveelheid vloeistof die wordt toegevoerd aan de verwarmings-35 buis de hoeveelheid af te voeren suspensie regelt is hierboven beschreven.
Volgens een ander voorbeeld van de uitvinding worden andere gegevens verzameld door het bepalen van de hoeveelheid "A2" van de damp die wordt afgescheiden door de verwarmingsbuis en de hoeveelheid "A1" van -· - 1 i 7 7 1.
; i ë i i -13- 24773/Vk/tj de vloeistof die wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis door middel van de stroommeters respectievelijk aangegeven als 23 en 24, de gegevens worden verwerkt in controleorgaan 28 om de hoeveelheid nA4n van de wasvloeistof te wijzigen die wordt toegevoerd aan de in tegenstroom werkende waskolom 12 5 door de werking van kraan 44 en de af te voeren hoeveelheid "A5” van de wasvloeistof door de werking van kraan 43. In dit geval is de bij voorkeur toe te passen formule voor de regeling als volgt: k1[k2+ (k2.A2-A1)} 4Α4^^[^+(^.Α2-Α1)1 ίο waarbij kj, kg, en k^ constanten zijn die worden bepaald door de vorm van de in tegenstroom werkende waskolom en de soort suspensie die moet worden behandeld. Wanneer de suspensie bestaat uit polypropeen en propyleen zijn de contansten k^ en k^ nagenoeg gelijk aan 1 terwijl kg en k^ ongeveer gelijk zijn aan 1xS-15xS cm3, waarbij S de dwarsdoorsnede is van 15 de kleinere delen van de in tegenstroom werkende waskolom en de eenheid ',A1,,J ”&2« en ,fA4" wordt uitgedrukt door het volume bij de temperatuur van de in tegenstroom werkende waskolom.
De bij voorkeur toe te passen formule voor de regeling met betrekking tot ,fA5" is als volgt: 20 k7|k2+(k3.A2-A1)] .A2-A1)£ Aj^[fy-fik^AS-AI jjkgteg.A2-A1) waarbij k_ de waarde is bepaald door de concentratie van de vaste polymeerdeeltjes in de suspensie bereid in de polymerisatiezone. Wanneer de suspensie bestaat uit polypropeen en propyleen is k? gewoonlijk onge-25 veer 1-3.
De bovenvermelde werkwijze wordt toegepast bij een installatie die werkt op een produktiesnelheid aan polypropeen van 1 ton/uur (1 ton= 1000 kg) en de fluctuatie van de produktiesnelheid van de suspensie bij een suspensieconcentratie van 50 gew. % is + %%. De in tegenstroom werkende 30 waskolom heeft een lengte van ongeveer 5 m, een inwendige diameter van 0,7 m en 1,4 m en de hoeveelheid wasvloeistof die hieraan wordt toegevoerd en hieruit afgevoerd worden respectievelijk constant gehouden te weten op 1,28 ton/ uur en 1,45 ton/uur. Onder de omstandigheden van handhaving van het vloei-stofoppervlak in de laatste reaktiecel op een constante waarde is de ef-35 fectiviteit van de in tegenstroom werkende waskolom berekend op de verhouding met betrekking tot het verwijderen van de katalysator 95 + 0,5? en - : 1 7 7 ί — v/ ” 3 ' , V- -14- 24773/Vk/tj zodoende wordt een stabiele werking verkregen.
Anderzijds wordt bij de werking waarbij de geproduceerde hoeveelheid suspensie wordt veranderd binnen een traject van + 10^, een verandering wordt verkregen door het wijzigen van de produktie tussen 1,2 ton/uur en 5 1,0 ton/uur bij de bereiding van produkten van verschillende kwaliteiten en ook met inbegrip van de verandering van de hoeveelheden wasvloeistof die worden toegevoerd en afgevoerd kan de effectiviteit van de in tegenstroom werkende waskolom 95 + 0,2? zijn en zodoende kan een zeer stabiele bewerking worden verkregen.
10 Nadat de polymere suspensie is afgevoerd uit de verwarmingsbuis wordt de polymere suspensie overgebracht naar een lage druk zone in cycloon 19 waar de polymeerdeeltjes en de damp worden gescheiden op een zodanige wijze dat de damp wordt afgevoerd via leiding 3 en de polymeerdeeltjes worden overgebracht naar de vultrechter 20 waar de polymeerdeeltjes worden 15 afgevoerd via leiding 4. Zodoende wordt een zeer effectieve methode verkregen voor het continu in werking houden van een in tegenstroom werkende waskolom, waarbij voordelen worden verkregen zoals boven vermeld ten opzichte van de bekende methoden, door continu een in tegenstroom werkende waskolom te gebruiken voor het extracteren van een polymere suspensie met een 20 wasvloeistof die in de waskolom aanwezig is, welke werkwijze wordt uitgevoerd op een wijze zoals in de aanhef vermeld onder (a)-(c) welke werkwijze wordt gekenmerkt door het uitvoeren van de werking zoals aangegeven in het kenmerkende gedeelte van de hoofdeonclusie. Wanneer grotere fluctuaties optreden bij de bereiding van de hoeveelheid suspensie in de continue poly-25 merisatiezone kunnen verdere regelingen worden uitgevoerd. Om zodoende grote fluctuaties te voorkomen is bepaald dat dit wordt veroorzaakt door fluctuaties in de stijgsnelheid van de wasvloeistof in de in tegenstroom werkende waskolom die wordt geregeld door middel van verschillen tussen de hoeveelheid damp die wordt afgescheiden uit de verwarmingsbuis en de hoeveelheid 30 vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis.
-CONCLUSIES- 8501771
Claims (5)
1. Werkwijze voor het continu werken met een waskolom in tegen stroom door 5 a) een suspensie bestaande uit vaste polymeerdeeltjes en een verdunningsmiddel die continu wordt afgevoerd uit een continue polymerisatiezone, toe te voeren aan het bovenste deel van een in tegenstroom werkende waskolom, b) een wasvloeistof toe te voeren aan het onderste deel van de 10 in tegenstroom werkende waskolom en het verwijderen hiervan uit het bovenste deel van de in tegenstroom werkende waskolom en c) de gewassen suspensie af te voeren uit het onderste deel van de kolom en het toevoeren hiervan aan een verwarmde buis om de damp van de wasvloeistof en de vaste polymeerdeeltjes te scheiden, 15 met het kenmerk, dat deze af te voeren hoeveelheid van de ge wassen suspensie uit het onderste deel van de kolom wordt geregeld door 1) het regelen van de hoeveelheid warmte die wordt toegevoerd aan de verwarmde buis en 2) het regelen van de hoeveelheid vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd aan de verwarmde buis, waarbij de regeling van de af te voeren 20 hoeveelheid gewassen suspensie door 1)en 2) wordt uitgevoerd door het weergeven van de hoeveelheid suspensie in de laatste reaktiecel van de continue polymerisatiezone en het regelen van de hoeveelheid afgevoerde suspensie, gebaseerd op de hoeveelheid suspensie in de polymerisatiezone via de regel-middelen 1) en 2).
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de vaste polymeerdeeltjes zorgvuldig worden gekozen uit een groep bestaande uit polypropeen of copolymeren van propyleen en andere olefinen en het verdunningsmiddel, de wasvloeistof en de vloeistof die afzonderlijk wordt toe- . gevoerd vloeistoffen zijn in hoofdzaak bestaande uit propyleen.
3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de hoeveel heid wasvloeistof die wordt toegevoerd aan het onderste deel van de in tegenstroom werkende waskolom en de hoeveelheid hiervan die wordt afgevoerd uit het bovenste deel van de in tegenstroom werkende waskolom respectievelijk worden geregeld totdat deze constant worden gehouden door middel van 35 de regelorganen voor de door te stromen hoeveelheid.
4. Werkwijze voor het continu in werking houden van een in tegen stroom werkende waskolom door (a) het toevoeren van een suspensie bestaande uit vaste polymeerdeeltjes en een verdunningsmiddel continu afgevoerd uit 8501 77.1 V V/ V -16- 24773/Vk/tj een continu werkende polymerisatiezone naar het bovenste deel van de in tegenstroom werkende waskolom, b) het toevoeren van wasvloeistof aan het onderste deel van de in tegenstroom werkende waskolom en het afvoeren hiervan uit het bovenste deel van de in tegenstroom werkende waskolom en c) het af-5 voeren van de gewassen suspensie uit het onderste deel van de kolom en het toevoeren hiervan aan een verwarmingsbuis om de damp van de wasvloeistof en de vaste polymeerdeeltjes te scheiden, hierdoor gekenmerkt dat (I) de af te voeren hoeveelheid van de gewassen suspensie uit het onderste deel van de kolom wordt geregeld door 1) de hoeveelheid warmte die wordt toegevoerd aan 10 de verwarmingsbuis en 2) het regelen van de hoeveelheid "A1" van de vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis, indien dit noodzakelijk is, welke regeling van de af te voeren hoeveelheid van de gewassen suspensie in 1) en 2) wordt uitgevoerd door het weergeven van de hoeveelheid suspensie in de laatste reaktiecel van de continue polymerisa-15 tiezone en het aanpassen van de parameters 1) en 2) ter regeling van de hoeveelheid af te voeren suspensie en (II) door de hoeveelheid wasvloeistof die wordt toegevoerd aan het onderste deel van de in tegenstroom werkende waskolom wordt geregeld door 3) de hoeveelheid "AS" overeenkomend met het verschil tussen de hoeveelheid ,,A2" van de damp afgescheiden uit de wariate-20 buis en de hoeveelheid "Al” van de vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd aan de verwarmingsbuis.
5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat de vaste polymeerdeeltjes zijn gekozen uit een groep bestaande uit polypropeen of copolymeren van propyleen en andere olefinen en het verdunningsmiddel, de 25 wasvloeistof en de vloeistof die afzonderlijk wordt toegevoerd vloeistoffen zijn in hoofdzaak bestaande uit propyleen. 8501771
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12649684 | 1984-06-21 | ||
| JP59126496A JPS617301A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | 向流洗浄塔の連続運転方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8501771A true NL8501771A (nl) | 1986-01-16 |
| NL186909B NL186909B (nl) | 1990-11-01 |
| NL186909C NL186909C (nl) | 1991-04-02 |
Family
ID=14936642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NLAANVRAGE8501771,A NL186909C (nl) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | Werkwijze voor het continu werken met een waskolom in tegenstroom. |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4659755A (nl) |
| JP (1) | JPS617301A (nl) |
| KR (1) | KR890001052B1 (nl) |
| AU (1) | AU554077B2 (nl) |
| BE (1) | BE902729A (nl) |
| DE (1) | DE3522258A1 (nl) |
| FR (1) | FR2566413B1 (nl) |
| GB (1) | GB2160533B (nl) |
| IT (1) | IT1190377B (nl) |
| NL (1) | NL186909C (nl) |
| PT (1) | PT80680B (nl) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6160086A (en) * | 1998-07-30 | 2000-12-12 | 3M Innovative Properties Company | Process for removing impurities from polymers |
| WO2006028549A1 (en) | 2004-06-21 | 2006-03-16 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| WO2006009979A1 (en) | 2004-06-21 | 2006-01-26 | Exxonmobil Chemical Patent Inc. | Polymerization process |
| WO2006025917A2 (en) | 2004-06-21 | 2006-03-09 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| CN110088171B (zh) * | 2017-10-12 | 2022-03-04 | 株式会社吴羽 | 连续聚合装置及聚合物的连续制造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3428619A (en) * | 1965-05-27 | 1969-02-18 | Phillips Petroleum Co | Suspension handling |
| NL7803729A (nl) * | 1978-03-31 | 1979-10-09 | Mitsui Toatsu Chemicals | Werkwijze voor het behandelen van polymeersuspensies. |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3195613A (en) * | 1961-10-09 | 1965-07-20 | Phillips Petroleum Co | Method for continuously discharging the contents of a pressurized vessel |
| US3324093A (en) * | 1963-10-21 | 1967-06-06 | Phillips Petroleum Co | Loop reactor |
| US3644583A (en) * | 1969-04-23 | 1972-02-22 | Phillips Petroleum Co | Production and recovery of a solid mixed homo- and copolymer |
| PL107853B1 (pl) * | 1977-04-16 | 1980-03-31 | Method of obtaining electrode coke helpful for prosposob otrzymywania koksu elektrodowego przydatnegducing high-intensive electrodes in iron and steelo do wyrobu elektrod wysokointensywnych dla hutnictwa zelaza i stali metallurgy |
-
1984
- 1984-06-21 JP JP59126496A patent/JPS617301A/ja active Granted
-
1985
- 1985-06-20 US US06/746,848 patent/US4659755A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-06-20 FR FR8509400A patent/FR2566413B1/fr not_active Expired
- 1985-06-20 AU AU43863/85A patent/AU554077B2/en not_active Ceased
- 1985-06-20 NL NLAANVRAGE8501771,A patent/NL186909C/nl not_active IP Right Cessation
- 1985-06-20 GB GB08515623A patent/GB2160533B/en not_active Expired
- 1985-06-20 KR KR1019850004382A patent/KR890001052B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1985-06-21 BE BE0/215247A patent/BE902729A/fr not_active IP Right Cessation
- 1985-06-21 IT IT21233/85A patent/IT1190377B/it active
- 1985-06-21 DE DE19853522258 patent/DE3522258A1/de active Granted
- 1985-06-21 PT PT80680A patent/PT80680B/pt not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3428619A (en) * | 1965-05-27 | 1969-02-18 | Phillips Petroleum Co | Suspension handling |
| NL7803729A (nl) * | 1978-03-31 | 1979-10-09 | Mitsui Toatsu Chemicals | Werkwijze voor het behandelen van polymeersuspensies. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2566413B1 (fr) | 1987-12-04 |
| KR860000320A (ko) | 1986-01-28 |
| FR2566413A1 (fr) | 1985-12-27 |
| GB8515623D0 (en) | 1985-07-24 |
| US4659755A (en) | 1987-04-21 |
| IT1190377B (it) | 1988-02-16 |
| JPS617301A (ja) | 1986-01-14 |
| DE3522258A1 (de) | 1985-12-19 |
| GB2160533B (en) | 1987-10-14 |
| NL186909C (nl) | 1991-04-02 |
| AU4386385A (en) | 1986-01-02 |
| PT80680A (en) | 1985-07-01 |
| NL186909B (nl) | 1990-11-01 |
| KR890001052B1 (ko) | 1989-04-22 |
| PT80680B (en) | 1986-12-09 |
| IT8521233A0 (it) | 1985-06-21 |
| GB2160533A (en) | 1985-12-24 |
| JPH0351723B2 (nl) | 1991-08-07 |
| DE3522258C2 (nl) | 1988-10-06 |
| AU554077B2 (en) | 1986-08-07 |
| BE902729A (fr) | 1985-10-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1437174B1 (en) | Continuous slurry polymerisation volatile removal | |
| US6833415B2 (en) | Continuous slurry polymerization process and appparatus | |
| KR0149444B1 (ko) | 중합체의 회수 방법 | |
| US6204344B1 (en) | Continuous slurry polymerization volatile removal | |
| US20100264014A1 (en) | Process for the Separation of a Hydrocarbon-Containing Feed Stream | |
| EA012730B1 (ru) | Способ усовершенствования реакции полимеризации путём отбора и анализа пробы | |
| US7087685B2 (en) | Process and system for removing heavies from diluent recycled to a slurry polymerization reactor | |
| EP2263793B1 (en) | Process for loop polymerisation reactor | |
| NO771138L (no) | Fremgangsm}te for } fjerne ikke-reagert monomer fra vannholdig dispersjon av polymerisat av vinyklorid og anordning for utf¦relse av fremgangsm}ten | |
| NL8501771A (nl) | Werkwijze voor het continu werken met een waskolom in tegenstroom. | |
| KR940007561B1 (ko) | 저-밀도 또는 중-밀도 직쇄 폴리에틸렌의 제조방법 및 그에 적합한 촉매 | |
| JP5179466B2 (ja) | マルチプルループ反応装置のフラッシング | |
| CA3121341C (en) | Separator and process for separating volatile compounds from a polymer solution | |
| SU575033A3 (ru) | Способ удалени остатков катализатора из полиэтилена высокой плотности | |
| US3359185A (en) | Process and apparatus for a distillation system providing liquid level and differential pressure controls | |
| NO173593B (no) | Fremgangsmaate og innretning for separering av faste partikler fra en blanding | |
| EP0030994B1 (en) | Continuous process for recovering polymers from their latexes, and products obtained | |
| AU2002300690B2 (en) | Continuous slurry polymerization volatile removal | |
| RU2155195C1 (ru) | Способ получения бутилкаучука |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1A | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| V1 | Lapsed because of non-payment of the annual fee |
Effective date: 19990101 |