SU575033A3 - Способ удалени остатков катализатора из полиэтилена высокой плотности - Google Patents
Способ удалени остатков катализатора из полиэтилена высокой плотностиInfo
- Publication number
- SU575033A3 SU575033A3 SU7001485775A SU1485775A SU575033A3 SU 575033 A3 SU575033 A3 SU 575033A3 SU 7001485775 A SU7001485775 A SU 7001485775A SU 1485775 A SU1485775 A SU 1485775A SU 575033 A3 SU575033 A3 SU 575033A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- polymer
- catalyst
- hydrocarbon
- column
- alcohol
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/02—Neutralisation of the polymerisation mass, e.g. killing the catalyst also removal of catalyst residues
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
Description
Изобретение относитс к производству полизтилена высокой плотности, в частности к способу удалени из полимера остатков катализатора. Известен способ удалени остатков катализагора VC3 -полиэтилена высокой плотности путем обработки углеводородной дисперсии полимера (продукта полимеризации этилена в среде углеводородного растворител в присутствии катализа тора, состо щего из соединений переходных металлов и полииминоалайоВ) промывными жшШост ми типа воды или водных спиртов В противоточном режиме. Однако наличие Воды прийодйт к Образованию нерастворимых остатков катализатора, которые трудно удал ютс из пожмера, вследствие чего увеличиваетс зольность последнего. Целью изобретени вл етс устранение указаГннсиго недостатка и повышение степе ш очистки полиэтилена . Это достигаетс применением в качестве промывной жидкости углеводородных растворов Ci-Cg - алифатических спиртов, содержащих менее 0,001 вес.% воды с концентрацией спирта .%. По предлагаемому способу углеводородна суспензи полимера с растворенньц и остатками металлического катализатора подаетс через одну или более точек или через распределитель в верхнюю часть колонны, в которой полимер уплотн етс вверх ДЛЯ;достижени необходимых условий проведени процесса. К основашно колошп 1 подают через одну пли более точек или через распределитель смесь спирта и углеводорода, которьп использовалс на стадии полимеризации. Указашаш поток медленно поднимаетс вверх через слой уплотненного полимеру раствор остатки металлического катализатора. Смесь спирт-углеводород подашмаетс вверх и смешиваетс с полимером. Колонна снабжаетс соответствующим средством перемешивани дл избежани образовани отдельных потоков растворител . Указанные устррйства служат только дл перемешивани полимера , и, следовательно, движение указаиюго средства перемешивани должно быть очень медленным . Весовое отношеше ширта, используемого в смеси сгофт-углеводород, н полимера колеблетс от 1:10 до 1:2,5.
Предш1;г мш caocoQ возаол ет благодар конкрзгныл рабащ усшоай м получить большую зксыомию количества используемого растворител ,
что 1фиводат ЧЕкж к 1ашекию размеров используемого кой-гакпшго устройства.
От основакйй Есйлонго) вывод т поток полимера в CF.raci5 углеводорода и спирта без примесей металлического катализатора. Поток подаетс в центр11фугу дл-S отделевзи смгсй спирт-углеводород , котора коБторно носгупает к основанию колон ы . Очищенный ло имер, также выводитс и выскакиваетс обы-жыми средсгвЕми.
Из герх1гей части ко оаны выводатс смесь спирт-углеводород с роствореннырда остатками MOTannipKckoro катализатора.
Ё качеисг сш рта-Hcuorisyio-s в . процессе по гфедпагземому способу любой .алифатический спирт, имеющий от 2 до 8 атомов углерода. КонцентрацКЛ . ширга, по даваемого ро х-1ызке спиртоуглеводородной смесью к основанию колонны, составл ет j -50% от веса.
Предпочшлельно используютс этанол, и-бутанол , изопрсжано , изобутанол; углеводород примен ют используемьш при полимеризации в качестй .} сушеизнруюшей средк.
1 Кроцесс а проь-шшоцюй колонне проходит при TCMiiepaType между колшатыой телшературой и ИО°Си крй давленн-йх. рп которых жидкости, присутствующий Б KonoHss, us закипают.
Рабовде услови , такие как геш ература, давлени , гфемп коитг1КТЗ рО-п;1Ш , f,iorv-f измен тьс в болъивдх дналчзогга.ч.
Пред7гагаег,тый способ иллюстрируетс чертежом .
Psci-Bop гго) --мера алн обработки поддетс в колошгу 1 через трубопровод 2.
К осн6ваш1ю колонны через трубопровод 3 ввод т cbiecb спкрга к углеводорода, кото1за проходит через измерительный ПЕСОС 4. ,
Колоиш снабжаетс нагревательной рубашкой 5, в icoTopyio вподдтс гор ча жтадкость через
Тру6о12рОВОД 6..
Температура внутри колонны регулируетс чувствительным прибором 7, воздействующим на к;шпан 8, который регулирует скорость потока гор чей жидкости.
Кроме того, колонна сшбжаетс системой дл перемеш)вани образованной массы (на чертеже не показано) медлешшш нраще шем лопастей 9 дл избежани отдельных потоков растворител , который увеличивает фильтрование через массу полимера .
Элемент 10 испотгьзуетс дл проведени и продавливанил по тправлению к основанию колонны массы полимера, и он вьшолнен в форме, требуемой дл вьшолнени этой операщш.
Лопасти вьтолнены вертикальными дл предотвращени отложени полимера на стенках колонны .
Из верхней части колонны через трубопровод 11 выходит смесь спирт-углеводород, котора содержит растворешпле соли катализатора, в то врем как из основани колонны через трубопровод 12 удал етс полимер без примесей катализатора со смесью спирт-углеводород. Смесь подаетс насосом 13 к центрифуге 14, в которой с ксь спирт-углеводород, котора повторно направл етс через трубопровод 15 к основанию колонны, отдел етс , полимер удал етс через трубопровод 16 и направл етс ка последунмцую обработку.
Клапан 17 регулируетс чувствительным элементом 18, который управл ет уровнем поверхностей раздела между полимерной фазой и верхней жидкостью.
Через трубопровод подаетс азот или другой инертный газ дл создани такого избыточного давлени , при котором жидкости, которые наход тс в колонне, при рабочей температуре не скипают. Кроме того, подача инертного газа служит дд предотвращегаш попадани воздуха в колонну , который, окисл компоненты катализаторной системы, затрудн ет их удаление,
Примеров верхнюю часть колонны, снабхсеш уи) устройством дл перемешивани полимерной массы, высотой 60 см, имеющую рабочий объем 1500см, выдер шваемую при 90° С при HOMoupi нагревательной рубашки, в которую подаетс гор чее масло, вводитс суспензи в «-гептане полизтшюна, получаемого использованием полиимкноалана к TtCJa в качестве катализатора. Коло1ша наполн етс указанной сусэтензией, затем запускаетс насос дл ввог смеси спирт-углеводород .
В качестве углеводорода используют н-гептан, в количестве 17% от веса зпшового спирта.
Указанную смесь подают до тех пор, пока образцы, которые берут из выходного отверсти в верхней части колонны, не покажут отсутствие титаш.
В это врем начинаетс непрерьшный процесс удалени полимера из основани колонны, подачи в верхнюю часть колонны углеводородной суотензии полиэтилена со скростью 500 г/ч полимера и от основани непрерывной подачи смеси спирт-углеводород со скоростью 1500 см /ч смеси.
При указанных услови х из колонны удал ют сус 1ензию полимера, спирт и углеводород, после чего полимер и смесь спирт-углеводород восстанавливают . Смесь спирт-углеводород повторно направл ют к основанию колонны.
Провод т два опыта при одинаковых услови х, использу в обоих случа х полимер, в котором первоначально присутствует металл в количестве 680 частей и 1060 частей на миллион частей полимера .
Содержание остатка катализатора в полимере в конце очистки представлено в табл. .
П р и м е р 2. Провод т ишыташш дл лучшей иллюс1ра1аш возмож{юсга ooioioro удаленн гахана от полимера при ишользсжании колонны, заполненной полимером; смесь ошрт-углеводород подают к основанию колонны. В этом случае используют колонну высотой
100 см, емкоаыи ооо см, сод жшцую полюмер с концентрацией 4SO г/л.
сшфт углеводород состоит нз к-бугшювого оофта н й-гептат.
йезулыаты сзедены а табл. 2.
Таблица 2
630
16 3 3 500 400
Следующий пример относитс к более общему случаю полимеризации и промывке полиэтилена высокой плотности (как гомополимеры этилена, так . и сополимеры этилена с количеством а-олефииа не вьщге 5% от веса и имеющие плотность не выше, чем 0,946, могут подвергатьс одинаковой обработка).
Указанна полимеризаци нормально проводитс под давлением между 1 и 100 атм и при температуре 0-120°С в присутствии катализатора, содержащего компаунд из переходного металла н
полииминоалана общей формулы -f А - N )
И тг
Пример 3, В сосуд из нержавеющей стали, снабженный устройством дл перемешивани , емкостью 4 л, выдерживаемый при посто 1шой температуре 95° С. посредством термостата, подают 2л вькхжочистого гептана, содержащего 4 моль/л TJCts и 4 моль/л полииминоалана,. имеющего в молекуле 6 повторенных: элементов типа-(А1 - N -f . В указанном автоклаве этилен находитс при парциальном давлении 2,15кг/см и водород- при 2,3кг1см.
ПoJШмepiIзaцию прсжод т 4 ч, поддержива аосто 1шым парциальное давление этилена.
Получают 730 г веобработагаюго полимера юш 320 г на 1 г кага1шзат } .
Полимер, пракгачески содержащий весь остакж катализатора очищают по пр меру 2 с той разницей, что нспользуют изобупиювьй спирт.
В конце отастки иолизтилен имеет следуннцее содержание остатка капигазатора: Т1 3, А170 «шстей на миллион.
32
5,5 5,6 И
34
21
рактеристики полученного полимера: делыаш вec г/см 0,957
{
Индекс расплава, г/10 мин0,4
Раст гивающее напр жение300
Предел текучести190
Критическое удлине1ше, %900
Температура разм гчени , °С130
Конечна точка
плавлегш , °С135,5
Число метильных групп на тыс углеродных атомов цепи3
Поощнт кристалличностиgg
Claims (1)
- Формула изобретениОхособ удалени остатков каташ1затора нз полвзгвлена высокой плотности путем обработки уг еводородной суспензии полимера (продукта ло шмеризацин зтипена в среде углеводородного растворител в присутствии катализатора, состо щего аз соеди еннй переходных металлов и поли кшноапанов ) промывной жидкостью в противото том режиме, отличающийс тем, что, с 78целью увеличени степени очистки полиэтилена от Cj-Cg алифатических спиртов, содержащих меосптков катализатора, в качестве промьюнойнее 0,001 вес.% воды с концентрацией ширтажидкости примен ют углеводородные растворы1-50 вес.%.575033
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT2410869 | 1969-11-07 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU575033A3 true SU575033A3 (ru) | 1977-09-30 |
Family
ID=11212010
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU7001485775A SU575033A3 (ru) | 1969-11-07 | 1970-10-26 | Способ удалени остатков катализатора из полиэтилена высокой плотности |
Country Status (14)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3689473A (ru) |
JP (2) | JPS5136310B1 (ru) |
BE (1) | BE758416A (ru) |
CA (1) | CA976299A (ru) |
DE (1) | DE2050911B2 (ru) |
ES (1) | ES385266A1 (ru) |
FR (1) | FR2068946A5 (ru) |
GB (1) | GB1325473A (ru) |
LU (1) | LU62010A1 (ru) |
NL (1) | NL7016316A (ru) |
PL (1) | PL83055B1 (ru) |
SU (1) | SU575033A3 (ru) |
TR (1) | TR18639A (ru) |
YU (1) | YU34306B (ru) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3920624A (en) * | 1974-01-14 | 1975-11-18 | Du Pont | Process for stripping residual solvent from polymer pellets and apparatus |
JPS51120203A (en) * | 1975-04-12 | 1976-10-21 | Hekisa Kk | Magnetic paper for memory of electronic computer |
JPS53105587A (en) * | 1977-02-25 | 1978-09-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | Method of pufification of high-crystallinity polyolefin |
JPS5830887B2 (ja) * | 1977-11-11 | 1983-07-02 | 住友化学工業株式会社 | 高結晶性ポリオレフィンの精製方法 |
-
0
- BE BE758416D patent/BE758416A/xx unknown
-
1970
- 1970-09-22 YU YU2587/70A patent/YU34306B/xx unknown
- 1970-10-16 DE DE19702050911 patent/DE2050911B2/de active Granted
- 1970-10-22 CA CA096,347A patent/CA976299A/en not_active Expired
- 1970-10-26 SU SU7001485775A patent/SU575033A3/ru active
- 1970-11-03 FR FR7039540A patent/FR2068946A5/fr not_active Expired
- 1970-11-04 GB GB5255070A patent/GB1325473A/en not_active Expired
- 1970-11-06 JP JP45097245A patent/JPS5136310B1/ja active Pending
- 1970-11-06 PL PL1970144292A patent/PL83055B1/pl unknown
- 1970-11-06 TR TR18639A patent/TR18639A/xx unknown
- 1970-11-06 ES ES385266A patent/ES385266A1/es not_active Expired
- 1970-11-06 LU LU62010D patent/LU62010A1/xx unknown
- 1970-11-06 US US87496A patent/US3689473A/en not_active Expired - Lifetime
- 1970-11-06 NL NL7016316A patent/NL7016316A/xx not_active Application Discontinuation
- 1970-11-06 JP JP7540456A patent/JPS5228096B1/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TR18639A (tr) | 1977-05-17 |
NL7016316A (ru) | 1971-05-11 |
BE758416A (fr) | 1971-04-16 |
GB1325473A (en) | 1973-08-01 |
ES385266A1 (es) | 1973-04-01 |
CA976299A (en) | 1975-10-14 |
DE2050911B2 (de) | 1972-11-30 |
YU258770A (en) | 1978-10-31 |
FR2068946A5 (ru) | 1971-09-03 |
DE2050911A1 (de) | 1971-05-19 |
JPS5228096B1 (ru) | 1977-07-25 |
YU34306B (en) | 1979-04-30 |
LU62010A1 (ru) | 1971-05-10 |
US3689473A (en) | 1972-09-05 |
JPS5136310B1 (ru) | 1976-10-07 |
PL83055B1 (ru) | 1975-12-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0822176B1 (en) | Process for producing highly pure terephthalic acid by use of dispersion medium replacement apparatus | |
CN1926088B (zh) | 对从甲醇羰基化工艺中去除还原高锰酸盐的化合物的过程的控制方法 | |
EP0181954A1 (en) | Process for making butene-1 | |
JPH04270251A (ja) | ジメチルカーボネートの製法 | |
SU575033A3 (ru) | Способ удалени остатков катализатора из полиэтилена высокой плотности | |
JPH02187408A (ja) | プロピレン単独重合体または共重合体の製造方法 | |
US5874644A (en) | Method and system for bisphenol a production using controlled turbulence | |
US3649708A (en) | Purification of naphthalene | |
JP5661761B2 (ja) | 低臭気n−ブタンの製造法 | |
SU1376938A3 (ru) | Способ получени этилхлортиоформиата | |
EP0106317B1 (en) | Purification of fluorinated lubricants free from hydrogen | |
KR890001052B1 (ko) | 역류 세척탑 연속 가동법 | |
US3846381A (en) | Improved process for continuously producing polyhexamethylene adipamide by carrying out water removal step in a formic acid vapor containing atmosphere | |
DK143333B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af sekundaere aliphatiske aminer ud fra primaere alkoholer og ammoniak | |
US2571759A (en) | Continuous process for polymerizing aliphatic aldehydes | |
US5929206A (en) | Continuous process for removing the residual monomer or monomers from an aqueous latex of a synthetic polymer and device for carrying it out | |
JP2021147364A (ja) | アクリル酸の製造方法 | |
US3232715A (en) | Apparatus for the production of polyamides | |
US6033635A (en) | Method and system for bisphenol a production using water | |
JP2003520834A (ja) | 無水ギ酸を製造する際の消泡剤としての抽出剤の使用 | |
US3627830A (en) | Production of pure-n-dimethylacylamides | |
US4210604A (en) | Process for preparing secondary amines from mixtures of aliphatic alcohols and nitriles | |
US4372924A (en) | Purification of alkali metal hydroxides | |
KR830000511B1 (ko) | 유동상 반응기 내에서 고밀도 에틸렌 폴리머의 제조방법 | |
US3160622A (en) | Process for polymerizing olefins utilizing a ziegler catalyst |