FR2566413A1 - Procede pour faire fonctionner en continu une colonne de lavage a contre-courant pour extraire une bouillie polymere avec un liquide de lavage - Google Patents

Abstract

ON INTRODUIT UNE BOUILLIE SE COMPOSANT DE PARTICULES SOLIDES DE POLYMERE ET D'UN DILUANT ET ETANT EXTRAITE EN CONTINU D'UNE ZONE DE POLYMERISATION, DANS LA PARTIE SUPERIEURE D'UNE COLONNE DE LAVAGE A CONTRE-COURANT B; ON INTRODUIT LE LIQUIDE DE LAVAGE DANS LA PARTIE INFERIEURE DE CETTE COLONNE B ET ON EXTRAIT CELUI-CI DE LA PARTIE SUPERIEURE DE LADITE COLONNE B; ET ON EXTRAIT LA BOUILLIE LAVEE DE LA PARTIE INFERIEURE DE LA COLONNE B ET ON INTRODUIT CELLE-CI DANS UN TUBE DE CHAUFFE 10 POUR SEPARER LA VAPEUR DU LIQUIDE DE LAVAGE ET LES PARTICULES SOLIDES DE POLYMERE. SELON L'INVENTION, ON REGLE LA QUANTITE D'EXTRACTION DE LA BOUILLIE LAVEE DE LA PARTIE INFERIEURE DE LA COLONNE B PAR I REGLAGE DE LA QUANTITE DE CHALEUR FOURNIE AU TUBE 10, ET II REGLAGE DE LA QUANTITE DE LIQUIDE A INTRODUIRE SEPAREMENT DANS LE TUBE 10, CE REGLAGE ETANT EFFECTUE EN SUIVANT LA QUANTITE DE LA BOUILLIE DANS LA DERNIERE CELLULE DE REACTION A DE LA ZONE DE POLYMERISATION ET EN REGLANT LA QUANTITE DE BOUILLIE EXTRAITE SUR LA BASE DE LA QUANTITE DE BOUILLIE DANS LA ZONE DE POLYMERISATION PAR LES MOYENS I ET II.

Description

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PROCEDE POUR FAIRE FONCTIONNER EN CONTINU UNE COLONNE DE LAVAGE A

CONTRE-COURANT POUR EXTRAIRE UNE BOUILLIE POLYMERE AVEC UN LIQUIDE DE

LAVAGE.

La présente invention concerne un procédé pour faire fonc-

tionner en continu une colonne de lavage à contre-courant, et plus particulièrement, un procédé pour faire fonctionner en

continu un système de traitement comprenant une zone de poly-

mérisation continue, une colonne de lavage à contre-courant et

un tube de chauffe pour séparer les particules solides de po-

lymère.

Dans la fabrication des polymères à l'échelle industriel-

le, la réaction de polymérisation, c'est-à-dire la polymérisa-

tion des monomères, est habituellement effectuée dans un

diluant qui ne dissout pas le polymère, de sorte que le poly-

mère obtenu est produit sous la forme d'une bouillie de parti-

cules solides de polymère et d'un diluant. La réaction est ordinairement effectuée dans un tel diluant, car la chaleur de polymérisation peut aisément être éliminée, et le polymère peut être séparé relativement aisément des monomères n'ayant

pas réagi et du milieu réactionnel. Ce procédé est en particu-

lier effectué dans la polymérisation d'oléfines, laquelle

réaction met en jeu une grande quantité de chaleur de polymé-

risation. Dans-ces systèmes de polymérisation, en particulier dans la polymérisation d'oléfines, il est également connu de laver la bouillie dans une colonne dellavage à contre-courant pour éliminer le résidu du catalyseur utilisé pour la polymérisation d'oléfines, lequel catalyseur contient des métaux de transition et des composés organo-métalliques. Dans ces systèmes de polymérisation d'oléfines, on utilise comme diluants et comme liquides de lavage, des liquides ayant un point d'ébullition relativement bas, et la bouille lavée est chauffée dans un tube de chauffe en vue de séparer la bouillie en particules

6olides de polymère et de transformer le diluant en vapeur.

De tels procédés tels que décrits ci-dessus sont décrits dans des brevets tels que les brevets des Etats-Unis d'Amérique

N s 3 262 922, 3 644 583, 3 285 899 et 3 428 619.

Le lavage des bouillies dans une colonne de lavage à contre-courant par les procédés mentionnés, est effectué dans chaque cas en se basant seulement sur les différences de densité entre_ls--particules solides de polymère et le diluant, ce qui signifie que la bouillie0 dans chacun des procédés mentionnés, ne peut être lavée efficacement que si les quantités de liquide et de bouillie introduites dans les colonnes

de lavage à contre-courant par divers orifices, et les quan-

tités de liquide et de bouillie évacuées de celles-ci sont toujours constantes; cependant, le lavage ne peut pas être effectué de manière efficace si le liquide et la bouillie

évacués ne sont pas toujours constants.

Dans un procédé de polymérisation effectif, les performan-

ces de production varient en raison de modifications de l'action catalytique, de la masse moléculaire du polymère et du rapport des monomères, par exemple dans une réaction de copolymérisation. Ceci signifie que la quantité de bouillie introduite dans la colonne de lavage à contre-courant et le rapport des particules solides de polymère et du diluant varient

lorsque les paramètres mentionnés ci-dessus se modifient.

Cette variation observée dans les procédés de la technique antérieure détruit l'équilibre entre le liquide de lavage et les particules solides de polymère dans la colonne de lavage à contre-courant, et provoque une réduction de l'efficacité du lavage dans la dolonne de lavage à contrecourant, qui peut affecter dans un sens défavorable la qualité des particules

solides de polymère. En outre, il peut se faire que des parti-

cules solides de polymère' puissent être entraînées dans le liquide de lavage qui doit être extrait de la partie supérieure de la colonne de lavage à contre-courant, et puissent affecter le stade de récupération du liquide de lavage. De même, la concentration de la bouillie lavée qui doit être extraite de la partie inférieure-de la colonne de lavage à contre-courant peut être modifiée, et il peut se faire que cette modification rende irréalisable l'extraction par ce procédé. Ainsi, les procédés de la technique antérieure se sont heurtés à de

nombreuses difficultés.

La Société déposante a effectué des recherches poussées

pour résoudre les problèmes de la technique antérieure indi-

qués ci-dessus, et élle a découvert un procédé pour régler certains paramètres dans la colonne de lavage à contre-courant, qui a permis de surmonterles problèmes rencontrés avec les procédés

de la technique antérieure.

Le but de la présente invention est,par conséquent de pro-

poser un procédé pour faire fonctionner une colonne de lavage à contrecourant, de manière à permettre à la bouillie des particules solides d'être lavére d'une manière constante et

efficace de façon à obtenir des particules solides de polymère.

Ainsi, la présente invention concerne, dans un premier mode de réalisation, un procédé pour faire fonctionner en continu une colonne de lavage à contre-courant, suivant lequel: (a) On introduit une bouillie, qui consiste en particules

solides de polymère et en un diluant, et qui est__-----

extraite en continu d'une zone de polymérisation continue,

dans la partie supérieure de la colonne de lavage à contre-

courant, (b) On introduit un liquide de lavage dans la partie inférieure de la colonne de lavage à contre-courant et on extrait celui-ci de la partie supérieure de la colonne de lavage à contre-courant, et (c) On extrait la bouillie lavée de la partie inférieure de la colonne et on introduit celle-ci dans un tube de chauffe pour séparer la vapeur du liquide de lavage

et les particules solides de polymère,à---à------

caractérisé par le fait Qu'on règle la quantité d'extraction de la bouillie lavée de la partie inférieure de la colonne au moyen de: (i) la quantité de chaleur apportée au tube de chauffe, et en outre (ii) si nécessaire, la quantité de liquide introduite séparément dans le tube de chauffe, et, comme facteur de réglage, la quantité de bouillie dans la dernière cellule de réaction de la zone de polymérisation continue est suivie et utilisée pour régler la quantité d'extraction de la bouillie lavée par l'intermédiaire des moyens de réglage {i) et (ii). La présente invention concerne aussi, dans un second mode de réalisation, un procédé pour faire fonctionner en continu une colonne de lavage à contre-courant, suivant lequel: (a) On introduit une bouillie, qui se compose de particules solides de polymère et d'un diluant et est extraite en continu d'une zone de polymérisation continue, dans la partie supérieure de la colonne de lavage à contre-courant, (b)On introduit un liquide de lavage dans la partie

inférieure de la colonne de lavage à contre-courant eton ex-

trait celui-ci de la partie supérieure de la colonne de lavage à contrecourant, et

(c) On extrait la bouillie lavée de la partie infé-

rieure de la colonne et on introduit celle-ci dans un tube de chauffe pour séparer la vapeur du liquide de lavage et les particules solides de polymère,

caretérisé par le fait que (I) on règle la quantité d'extrac-

tion de la bouillie lavée de la partie inférieure de la co-

lonne au moyen de: (i) la quantité de chaleur à apporter au tube de chauffe, et,en outre,

(ii) si nécessaire, la quantité "Ai" de liquide intro-

duit séparément dans le tube de chauffe, et, en tant que facteur de réglage, la quantité de bouillie

dans la dernière cellule de réaction de la zone de polymérisa-

tion continue est déterminée et utilisée comme dans le premier mode de réalisation, et en outre, (II) on rgle la quantité de liquide de lavage à introduire dans la partie inférieure de la colonne de lavage à contrecourant au moyen de (iii) la quantité "A3" correspondant à la différence entre la quantité "A2" de la vapeur séparée par le tube de chauffe et la quantité "Ai" du liquide qui doit être introduit séparément. la figure unique du dessin ci-annexe est un diagramme montrant un schéma de fonctionnement du procédé relatif à un exemple d'exécution du procédé conforme à l'invention.

Sur cette figure, lesdivers symboles ont les significa-

tions suivantes: A--- dernière cellule de réaction, B--- colonne de lavage à contre-courant, Cl, C2 - C6 --- chemises de chauffage, D --- cyclone, E --- trémie, I --- pompe, 2 --- piège à vapeur 3 --- canalisation d'évacuation de la vapeur, 4 --- canalisation d'évacuation des particules de polymère, --- canalisation d'introduction du liquide de lavage, 6 --canalisation d'extraction du liquide de lavage, 7 --- canalisation d'introduction de la bouillie, 8 --- canalisation d'extraction de la bouillie, 9 --- canalisation d'introduction du liquide, --- tube de chauffe, W, Z --- dispositifs de contr81e, V1-1, Vl-2 - V5-7 --- soupapes, Pi --- détecteur de pression, FI, F2, F3, F4 --- détecteurs de débit, L1 --- détecteur de surface de liquide, Lignes en traits interrompus: canalisations du système de réglage, Lignes en traits interrompus reliées aux contrôleurs W et Z: canalisations d'entrée et de sortie, et a, b, c --- indiquent les raccordements des lignes

en traits interrompus avec celles ayant les mêmes symboles.

La mise en oeuvre de la orésente invention n'est pas liiitée en ce qui concerne le procédé de polymérisation en soi

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qui doit être utilisé dans la zone de polymérisation, ni en ce qui concerne le système de catalyseur, la temperature de réaction, la pression de réaction, etc.o, comme il ressort clairement de ce qui a été indiqué ci-dessus. En fait, tous les procédés de polymérisation qui permettent l'introduction de particulessolides de polymère dans une colonne de lavage sous

la forme d'une bouillie avec un diluant peuvent être utilisés.

Cependant, on emploie, de préférence, les procédés qui utilisent,com-

me diluant, un liquide ayant un point d'ébullition relative-

ment bas, et en particulier un liquide qui est gazeux à la

température ambiante et sous la pression normale.

Dans la présente invention, la bouillie constituée de particules de polymère et d'un diluant (désignée ci-après simplement sous le nom de "bouillie"), peut être n'importe quelle bouillie contenant quelque chose à éliminer par lavage dans la colonne de lavage à contre-courant (y compris quelque chose qui est dissout dans le diluant maisqui doit être éliminé), et par conséquent aucune limitation particulière ne lui est imposée. Cependant, en ce qui concerne la nécessité et l'efficacité du lavage de la bouillie au moyen d'un tel lavage à contre-courant, la bouillie qui est le mieux utilisable dans la présente invention est la combinaison de polymères du propylène (y compris des copolymères du propylène et d'autres

oléfines), et de liquides constitués principalement de propy-

lène liquide et d'un diluant. Ceci provient de ce que (a) le rendement en polypropylène par quantité unitaire de catalyseur

est généralement faible, de sorte qu'il est nécessaire d'inclu-

re un stade d'élimination du résidu du catalyseur utilisé, (b)

des polymères de faible stéréospécificité et de masse moléculaire relative-

ment faible sont formés comme sous-produits dans la polyméri-

sation du propylène, et ils ont un effet défavorable sur les propriétés physiques du polymère ainsi obtenu, et (c) la différence de densité entre le polypropylène et le propylène liquide est relativement grande et contribue à un lavage efficace par ce procédé de lavage à contre-courant, bien que

les raisons de ceci ne soient partout à fait claires.

Dans la présente invention, la zone de polymérisation est de préférence une zone qui comprend une cellule de réaction du type à mélange complet ayant un espace de phase gazeuse comme dernière cellulede réaction dans la zone de polymérisation continue, c'est-à-dire comme stade précédant immédiatement l'introduction de la bouillie dans la colonne de lavage à

contre-courant. -

Conformément à la présente invention, la bouillie est

introduite en continu dans la colonne de lavage à contre-

courant depuis la dernière cellule de réaction mentionnée ci-

dessus de la zone de polymérisation continue. La colonne de lavage à contre-courant peut être une colonne construite ou conçue pour permettre l'introduction d'une bouillie de matières solides par sa partie supérieure et d'un liquide de lavage par sa partie inférieure, et une colonne qui permet l'extraction du liquide de lavage de éa partie supérieure et de la bouillie lavée de matières solides de sa partie inférieure. On préfère que la colonne soit allongée dans la direction verticale et ait la forme d'un cylindre vertical. La colonne peut en outre être construite de façon à (a) avoir un diamètre plus grand dans la partie supérieure, de sorte que tout entraînement de matières solides avec le liquide de lavage extrait de la partie supérieure puisse être évité, (b) permettre une agitation douce en vue d'améliorer le contact entre le liquide de lavage et les matières solides, et (c) avoir des buses pour améliorer la dispersion des -matière solides et la répartition

du liquide de lavage, etc...

En ce qui concerne les conditions de température et de pression de la colonne de lavage à contre-courant devant fonctionner conformément à la présente invention, il est préférable d'utiliser une pression approximativement égale ou légèrement inférieure à la pression de la dernière cellule de

réaction de la zone de polymérisation continue, et une tempé-

rature un peu inférieure à la température de la dernière cellule de réaction. A cet effet, il est nécessaire de faire fonctionner la colonne de lavage à contre-=courant de telle sorte qu'elle n'ait pas daespace gazeux, c est-&-dire qu'elle soit à l'état "complètement liquide", car un tel espace gazeux provoquerait des fluctuations de pression en raison de fluctuations de température0 qui rendraient difficile de conserver les quantités de bouillie et de liquide de lavage introduites dans la colonne de lavage à contre-courant à un niveau constant. Le fonctionnement à l'état "complètement

liquide" ajuste automatiquement la pression à un niveau approxi-

mativement égal à la pression de la dernière cellule de réac-

tion de la zone de polymérisation continue

Si la température de la colonne de lavage à contre-

courant est plus élevée que la température de la dernière

cellule de réaction le courant de liquide de lavage est pertur-

bé en raison de la différence de densité, de sorte que l'efficacité du lavage est fortement affectéeo Pour une raison analogue, il est nécessaire de régler la température du liquide de lavage introduit dans la colonne de lavage à contre-courant à une température plus basse que celle dans la colonne de lavage à contre-courant, pour pouvoir fonctionner avec une

efficacité de lavage stable.

Conformément à un mode de réalisation de la présente invention, lorsque la production de la bouillie dans la zone

de polymérisation continue est relativement stable, l'introduc-

tion du liquide de lavage dans la colonne de lavage à contre-

courant et l'extraction de ce liquide de cette colonne sont toujours maintenus constants au moyen de dispositifs de contrôle de débit. Ainsi, les fluctuations relativement faibles de la quantité de production de bouillie dans la zone de polymérisation continue, c'est-à-dire des fluctutations de + 5 % observées dans l'état relativement

stable peuvent être traitées de la manière suivante.

La quantité de la bouillie lavée à extraire de la partie inférieure est modifiée en fonction de la quantité de la bouillie dans la dernière cellule de réaction de polymérisation, qui est pratiquement détectée par le niveau de la bouillie dans la cellule. Plus concrètement, lorsque le niveau de la bouillie s'élève flou l'abaisse), la quantité de la bouillie lavée à extraire de la partie inférieure est augmentée (ou diminuée), modifiant ainsi la quantité de bouillie introduite dans la colonne de lavage à contre-couranto En définitive, le niveau de la bouillie dans la dernière cellule de réaction de polymérisation est maintenu constant. A cet égard, il suffit de modifier la quantité d'extraction de la bouillie lavée en modifiant (a) la quantité de chaleur fournie au tube de chauffe et (b) la

quantité du liquide introduite séparément, suivant le cas.

Il n'est pas approprié de placer une soupape entre la colonne de lavage à contre-courant et le tube de chauffe pour régler la quantité d'extraction de la bouillie lavée par un dispositif ouvert/fermé ou en ajustant le degré d'ouverture de la soupape, car un tel fonctionnement de soupape perturberait l'écoulement du liquide de lavage dans la colonne de lavage à contre-courant, et affecterait dans un sens défavorable l'efficacité du lavage. La quantité de chaleur à fournir au tube de chauffe peut être modifiée _____________________

de la manière suivanteo Le tube de chauffe est muni de chemi-

ses divisionnaires multiples à travers lesquelles un milieu caloporteur, de préférence de la vapeur, peut être envoyéo Le nombre de chemises à travers lesquelles le milieu caloporteur, de préférence de la vapeur, passe effectivement, est ajusté de façon à modifier efficacement la quantité de chaleur qui doit être apportée au tube de chauffe. L'ajustement du nombre des chemises à travers lesquelles le milieu caloporteur, de

préférence la vapeur, passe effectivement, conduit à la modifi-

cation de la quantité d'extraction de la bouillie lavée par contrecourant, en raison de modifications des pressions sur la longueur du tube de chauffe, sous l'effet des modifications

de température dues aux chemises de chauffage, mais la modifi-

cation n'est pas continue. Il est donc préférable de modifier

en continu la quantité de liquide qui est introduite séparé-

ment dans le tube dans la canalisation 9 du dessin, lequel liquide est de préférence un liquide ayant une composition similaire au liquide de lavage, modifiant ainsi en continu la quantité d'extraction de la bouillie lavée à contre-courant.

Du point de vue de la capacité de réglage et de la simplifica-

tion de l'appareil, il est préférable de modifier la quantité de liquide introduite séparément dans le tube de chauffe comme ci-dessus pour régler en outre l'évacuation de la bouillie concurremment avec la modification de la quantité de chaleur pour des raisons qui seront discutées ultérieuremento En fait, la présente invention est un perfectionnement du procédé de la demande de brevet français N 85'05605 déposée le Avril 1985, concernant un procédé pour l'évacuation en

continu de bouillie, en particulier dans un procédé de poly-

mérisation semblable au type décrit dans le présent mémoireo Conformément au procédé de la demande de brevet

français N 85-05605, une bouillie polymère de particules so-

lides de polymère et d'un diluant est transférée d'une première zone maintenue sous une pression suffisante pour maintenir le diluant en phase liquide dans une canalisation de chauffage, laquelle canalisation de chauffage se compose d'un tube de chauffe recouvert de deux chemises de chauffage divisionnaires ou davantage, ce diluant étant un diluant qui est gazeux à la température ambiante et sous la pression normale, puis on sépare et on recueille les particules solides sensiblement séchées et la vapeur du diluant évaporé dans une seconde

zone maintenue pratiquement sous la pression atmosphérique.

Le perfectionnement conforme à la demande de brevet français nO 85-05605 réside dans le fait qu'on règle l'évacuation de la bouillie (1) en faisant varier le nombre de chemises de chauffage dans lesquelles de la vapeur est introduite dans le tube de chauffe, et (2) en introduisant séparément

et en réglant la quantité d'un hydrocarbure ----------------

ou d'un hydrocarbure halogéné liquide dans le.------

tube de chauffe, lequel hydrocarbure ou hydrocarbure halogéné liquide est gazeux à la température ambiante et sous la

pression normale.

Le procédé de l'invention utilise les deux paramètres (1) et (2) dans les deux modes de réalisation de la présente invention pour régler la quantité d'extraction de la bouillie lavée, et par conséquent,une compréhension de la manière dont

ces paramètres règlent laquantité d'extraction est essen-

tielle.

La présente invention utilise le môme principe que celui de la demande de brevet français N 85 05605 déposaele Avril 1985. C'est-à-dire que, conformément à la présente invention, les chemises de chauffage Cl, C2 C6 règlent la température dans le tube de chauffe 10, de telle sorte que

l'extraction de bouillie de la colonne de lavage à contre-

courant B par la canalisation 8 est réglée en ce sens que lorsque la température augmente le long du tube de chauffe 10 sous l'effet des chemises de chauffage, la pression augmente dans le tube de chauffe, et le différentiel de pression entre la colonne de lavage à contre-courant et le tube de chauffe diminue, réduisant ainsi l'écoulement de bouillie dans le tube de chauffe. D'autre part, lorsque la température diminue par réduction du nombre des chemises de vapeur, le débit de la bouillie augmente, c'est-à-dire que lorsque les chemises de chauffage sont fermées ou réduites, la bouillie présente dans les zones de chauffage est refroidie, ce qui diminue la pression dans les zones de chauffage dans le tube (parce qu'il y a moins de liquide de lavage ou de diluant dans la phase gazeuse), et la différence de pression entre la colonne de lavage a contre-courant et le tube de chauffe augmente (c'est-à-dire que la pression de la bouillie dans la colonne de lavage à contre-courant B est significativement plus élevée que celle du tube de chauffe), ce qui de son côté augmente le débit d'extraction de la bouillie de la colonne de lavage à contre-courant B dans le tube de chauffe par la canalisation 80 Pour comprendre de manière plus concrète le mécanisme

mis en jeu, le tube de chauffage est subdivisé en une plura-

lité de sous-zones- de chauffage dans lesquelles la vapeur est envoyée à un tube de chauffe et la perte de pression sur la longueur de section du tube varie fortement suivant le rapport de la vapeur au liquide. Ainsi, le débit de la bouillie de polymère traversant une section à travers laquelle existe un diffErentiel de pression donne peut être régl en modifiant

les conditions thermiques et, par suite, la vitesse de vapori-

sation du diluant le long du trajet d'écoulemento Ceci permet

en soi le réglage de l'évacuation de la bouillie sans utili-

sation d'une soupape mécanique.

Pour régler encore l'évacuation de la bouillie de la colonne de lavage à contre-courant B dans le tube de chauffe

, cependant, un liquide tel qu'un hydrocarbure ou un hydro-

carbure halogéné liquide est introduit dans la canalisation 9 pour régler encore la pression, lesquels hydrocarbures etc... sont ordinairement gazeux à la température ambiante et sous la pression normaleo En introduisant séparément les hydrocarbures ou les hydrocarbures halogénés, etc... dans la zone de chauffage ou dans le tube de chauffe, ceci contrôle encore la pression dans la zone de chauffage, de telle sorte que la pression dans le tube de chauffe peut être finement réglée de façon à régler le différentiel de pression entre la colonne de lavage à contrecourant B et le tube de chauffe , et le long du tube de chauffe lui-même, réglant ainsi l'écoulement de l'évacuation de la bouillie à une vitesse

constante. Evidemment, plus on introduit de liquide séparé-

ment par la canalisation 9, plus l'augmentation de pression est forte et moins on introduit de liquide, moins la pression dans le tube de chauffe est forte, et en synchronisant ces deux facteurs, à savoir le réglage des chemises de chauffage et l'introduction d'hydrocarbures liquides séparément par la canalisation 9, on peut régler de manière tout à fait

satisfaisante l'évacuation de la bouillie.

Ainsi, la présente invention est une variante de la demande de brevet français N 85 05605 déposé le 15 Avril 1985, en ce que la quantité de bouillie évacuée d'une colonne de lavage est réglée par ajustement de la quantité de chaleur devant être ajoutée au tube de chauffe, comme on l'a fait remarquer ci-dessus, et, si nécessaire2 la quantité de liquide à introduire séparément dans le tube de chauffe, et en outre la quantité de bouillie dans la dernière cellule de réaction de polymérisation est utilisée comme facteur de réglage, comme il a été discuté ci-dessus. C'est-à-dire que lorsque le niveau de la bouillie dans la dernière cellule de réaction de polymérisation s'élève ou s'abaisse, la quantité

de bouillie lavée qui doit être extraite de la partie inférieu-

re de la colonne de lavage à contre-courant est augmentée ou réduite en conséquence, et le niveau de la bouillie dans la dernière cellule de réaction doit ainsi être suivi pour régler

finalement la quantité de bouillie lavée extraite en contrô-

lant la température du tube de chauffe, et le liquide introduit

séparément comme il a été discuté précédemment.

Bien que l'opération fondamentale du réglage de la quantité de bouillie évacuée en réglant la chaleur dans le tube de chauffe par des chemises de chauffage, et le concept de l'addition séparée d'hydrocarbure liquide pour régler la vitesse d'évacuation aient été discutés avec quelques détails dans le présent mémoire, la société déposante incorpore

par référence la description de la demande de brevet

français N 85 05605 à la présente demande de brevet.

En ce qui concerne les mécanismes du réglage de pression dans le tube de chauffe au moyen de la chaleur seule, on se réfère également au brevet des Etats-Unis d'Amérique N 4.126.743, qui orovient de la même société déposante que la présente demande de brevet. Ce brevet a également été décrit dans la demande de brevet français N 85 95605, et est également incorporé

au présent mémoire par référence.

Par le procédé indiqué ci-dessus, il est possible d'obte-

nir des particules solides de polymère d'une qualité relative-

ment stable, surmontant les fluctuations relativement faibles dans la quantité de production de la bouillie dans la zone de polymérisation continuef Dans la production de polymères sur une base industrielle, cependant, la quantité de bouillie produite varie souvent très fortement. Dans ce cas, le procédé de réglage ci-dessus ne suffit pas pour éviter la dégradation

îo de la qualité des particules solides de polymère et l'entraîne-

ment de particules solides de polymère dans le liquide de lavage qui doit être extrait de la partie supérieure de la colonne de lavage à contrecourant, qui peuvent provoquer le blocage du dispositif de contrôle du débit ou affecter dans un

sens défavorable-la récupération du liquide de lavage.

Pour faire fonctionner un système de lavage à contre-courant pour laverdes bouillies polyméres à une échelle industrielle, la société déposante a étudié de manière approfondie les causes techniques des fortes fluctuations mentionnées ci-dessus, et elle a trouvé qu'elles étaient causées par des fluctuations radicales de la vitesse d'ascension du liquide de lavage dans la colonne de lavage à contre-courant (désignée ciaprès simplement par "'vitesse ascendante"). Sur la base de cette découverte, des recherches ont été effectuées pour déterminer un procédé permettant de maintenir la vitesse ascendante du

liquide de lavage constante dans la colonne de lavage à contre-

courant. On a trouvé à présent que la vitesse ascendante est déterminée (a) par la quantité de "AI" du lliquide à introduire séparément dans le tube de chauffe, (b) par la quantité "A2" de la vapeur séparée par le tube de chauffe et (c) par la quantité "A4" du liquide de lavage à introduire dans la colonne de lavage à contre-courant. Ainsi, il est possible de venir à bout de ces fortes fluctuations de la quantité produite dans la zone de polymérisation continue par le procédé suivant, qui représente un second mode de réalisation de l'invention: Tout d'abord, la modification de la quantité de bouillie produite dans la polymérisation continue est détectée par la modification du niveau de la bouillie dans la dernière cellule de réactions, puis, d'une manière correspondante à cette modification, la quantité de bouillie extraite de la colonne de lavage à contre-courant est modifiée par un procédé semblable à celui décrit dans le premier mode de réalisation de la présente invention, dans lequel de fortes fluctuations de la bouillie ne se produisent ordinairement paso En fonction de la modification de la vitesse ascendante provoquée par cette modification de la quantité d'extraction de la bouillie, la quantité "A4" du liquide de lavage est modifiée suivant la combinaison de la quantité "A1" du liquide qui doit être introduit séparément et de la quantité A2"' de la vapeurg c'est-à- dire de la quantité "'TA3"'1- = 'OA2' - 1Auai En outre, si nécessaire, la quantité du liquide de lavage à extraire de la partie supérieure de la colonne de lavage à contre-courant est modifiée. Un résultat préférable peut être obtenu en modifiant cette quantité du liquide de lavage à extraire de la partie supérieure de la colonne de lavage à contre-courant et à peu près en proportion de la quantité

"A2" - "A"ll = "A3".

Les exemples concrets de la présente invention seront

expliqués plus en détail au moyen du dessin annexé.

Sur le dessin, la zone de polymérisation continue est représentée par sadernière cellulede réaction (A) N'importe quel type de cellules de réaction peut être utilisé pour les

cellules avant la dernière cellule.

On fait circuler la bouillie de la dernière cellule de polymérisation (A) au moyen d'une pompe (1), et- on la divise par des soupapes (<I-1) (VI-2) en deux courants, l'un étant renvoyé à la dernière cellule de polymérisation (A) et l'autre

étant introduit dans la colonne de lavage à contre-courant (B).

Tant que les fluctuations de la quantité de production de la bouillie dans la zone de polymérisation sont faibles, le réglage peut être effectué en détectant la pression dans la colonne de lavage à contre- courant (B) et en réglant le degré d'ouverture de la soupape (VI-2), de telle sorte que la pression soit rendue constante La quantité du liquide de lavage à introduire dans la colonne de lavage à contre-courant (B) est rendue constante en faisant fonctionner la soupape (V3) scus la commande du dispositif de contrôle de débit (F1). De môme, la quantité de liquide de lavage à extraire de la colonne de lavage à contre-courant (B) est rendue constante en faisant fonctionner la

soupape (V2Y sur la base des données detectées par le détec-

teur de débit (F2).

La quantité de bouillie dans la dernière cellule de polymérisation (A) est détectée par le détecteur de niveau (LI). Habituellement en faisant fonctionner la soupape (V4) conformément au niveau détecté, la quantité du liquide à introduire dans le tube de chauffe est modifiée pour régler la quantité de bouillie à extraire de la colonne de lavage a contre- courant. A cet égard, il est également possible de modifier la quantité de chaleur à fournir au tube de chauffe en ouvrant ou en fermant les soupapes (V5-1), (V5-2), (V5-3), (V5-4), (V5-6) et (V5-7), en plus du changement de la quantité de liquide (par la canalisation 9) à introduire dans le tube

de chauffe. Ceci s'effectue en modifiant le nombre des chemi-

ses de chauffage dans lesquelles la vapeur est effectivement introduite; La fluctuation discontinue de la quantité d'extraction de la bouillie en raison de la modification du

nombre des chemises de chauffage est compensée par l'ajuste-

ment de la quantité du liquide introduite dans le tube de chauffe, principalement en ajustant le degré d'ouverture de la soupape V4 de façon à régler la vitesse d'évacuation de la bouillie-de-telle sorte qu'elle soit évacuée à une vitesse

constante. Dans ce cas, il est nécessaire de contrôler aupara-

vant la quantité du liquide à introduire dans le tube de chauffe pour compenser l'augmentation de la quantité d'extraction de la bouillie lorsque le nombre des chemises de chauffage dans lesquelles la vapeur est introduite est réduit

etc... et de stocker ces données dans le dispositif de contrôle (Z).

Le mécanisme par lequel les chemises de chauffage et la quantité de liquide introduite dans le tube de chauffe règle

la quantité de bouillie extraite a été décrit ci-dessus.

Dans un autre exemple de la présente invention, des données supplémentaires sont recueillies en détectant la quantité "'A2" de la vapeur séparée par le tube de chauffe et la quantité "Al" du liquide introduit dans le tube de chauffe au moyen de débitmètres (F3) et (F4), respectivement, les données sont traitées dans le dispositif de contrôle (W) pour modifier la quantité "A4' du liquide de lavage à introduire dans la colonne de lavage à contre-courant (B) par fonctionnement de la soupape (V3), et la quantité d'extraction "iA5" du liquide de lavage par fonctionnement de la soupape (V2). Dans ce cas, la formule du traitement de réglage préféré est la suivante kl[k + (k2oA2 - A1)] __ A4 < kl[k4 + (k3oA2 - Ai)] dans laquelle kl, k2, k3 et k4 sont des constantes, qui sont déterminées par la forne de la colonne de lavage à contre-courant et par

le type de bouillie à traiter o Dans le cas d'une bouillie consti-

tuée de polypropylène et de propylène, k1C et k]3 sont approxi-

mativement égaux à 1 et k2 et kA sont environ 2'3 1 X S - 15 x S cm S étantla section transversale des parties les plus étroites de la colonne de lavage à contre-courant et "A1", "A2 ' et q"A4" étant exprimés en volume à la température de la colonne de

lavage à contre-courant.

La formule de traitement du réglage préféré en ce qui concerne "A5" est la suivante klR[k2 + (k3oA2 - A1)] + k5(k30A2 - A1) < A5 < ki [k4 + (k3. A2 - AI)] + k5(k3.A2 - A1) dans laquelle k5 est la valeur déterminée par la concentration des particules solides de polymère dans la bouillie produite dans la zone de polymérisation. Dans le cas de la bouillie

constituée de polypropylène et de propylène, k5 est habituel-

lement d'environ 1-3.

Le procédé mentionné ci-dessus est appliqué à une usine travaillant à une vitesse de production du polypropylene de 1 tonne/heure [tonne = tonne métrique (= 1o000 kg)] et les

fluctuations de la production de bouillie pour une concentra-

tion en bouillie de 50 % en poids sont de + 4 %. La colonne de lavage à contre-courant utilisée est une colonne ayant une longueur de 5 m, des diamètres inernes de 07 mn et 1,4 m, et les quantités du liquide de lavage qui y est introduit et qui en est extrait sont respectivement rendues constantes, à savoir 1,28 tonne/h et 1,45 tonne/h. Lorsque la surface du liquide dans la dernière cellule de réaction est maintenue constante, l'efficacité de ia colonne de lavage à contre-courant calculée à partir du rapport d'élimination du catalyseur est de 95 + 0,5 % et on réalise ainsi un fonctionnement stable

D'autre part, si le fonctionnement comporte une modifica-

tion de la quantité de production de la bouillie dans l'inter-

valle de + 10 %, laquelle modification est réalisée en chan-

geant la quantité de production entre 1,2 tonne/heure et 1,0 tonne/heure pour produire des produits de différentes espèces, et aussi en y incluant la modification des quantités de liquide de lavage à introduire et à extraire, l'efficacité de la colonne de lavage à contre-courant est de 95 + 0,2 %, et

on réalise ainsi un fonctionnement d'une stabilité élevée.

On a décrit ci-dessus les caractéristiques essentielles de la présente invention. Lorsque la bouillie polymère quitte le tube de chauffe, elle est envoyée dans une zone à pression plus basse dans le cyclone D o les particules de polymère et la vapeur sont séparées, de telle sorte que la vapeur soit évacuée par la canalisation 3 et les particules de polymère soient envoyées dans la trémie E o les particules de polymère

sont évacuées par la canalisation 4.

Conformément au procédé de la société déposante, un procédé très efficace pour faire fonctionner en continu une colonne de lavage à contre-courant a été inventée lequel procédé constitue un net progrès sur les procédés de la technique antérieureo

Claims (5)

REVENDICATIONS

1. Procédé pour faire fonctionner en continu une colonne de lavage à contre-courant (B), suivant lequel: (a) on introduit une bouillie qui se compose de particules solides de polypère et d'un diluant, et qui est extraite en continu d'une zone de polymérisation continue,

dans la partie supérieure de la colonne de lavage à contre-

courant (B), (b) on introduit le liquide de lavage dans la partie inférieure de la colonne de levage à contre-courant(B) et on extrait celui-ci de la partie supérieure de la colonne de lavage à contre-courant (BI, et (c)-on extrait la bouillie lavée-de la partie inférieure de la colonne (B) et on introduit- celle-ci dans un tube de chauffe (10) pour séparer la vapeur du liquide de lavage et les particules solides de polymère, caractérisé par le fait qu'on règle la quantité d'extraction de la bouillie lavée de la partie inférieure de la colonne (B) par: (i) réglage de la quantité de chaleur fournie au tube de chauffe (10), et en outre, (ii).si nécessaire, réglage de la quantité de liquide à introduire séparément dans le tube de chauffe (10), ce réglage de la quantité d'extraction de la bouillie lavée au moyen de (i) et (ii) étant effectué en suivant la quantité de la bouillie dans la dernière cellule de réaction (A) de la zone de polymérisation continue et en réglant la quantité de bouillie extraite sur la base de la quantité de bouillie dans la zone de polymérisation par ces moyens de réglage (i) et

(ii).

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les particules solides de polymère sont choisies dans le groupe constitué par le polypropylène et les copolymnres du propylène et d'autres oléfines, et le diluant, le liquide de lavage et le liquide devant être introduit séparément sont des liquides

consistant principalement en propylène.

3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la quantité de liquide de lavage à introduire à la partie inférieure de la colonne de lavage à contre-courant (B) et la quantité de celui-ci à extraire de la partie supérieure de la colonne de lavage à contre-courant (B) sont réglées respectivement

pour être constantes au moyen de dispositifs de contr8le de débit (F1;F2).

4. Procédé pour faire fonctionner en continu une colonne de lavage à contre-courant (B), consistant à: (a) introduire une bouillie, qui se compose deà_____ particules solides de polymère et d'un diluant et qui est extraite en continu d'une zone de polymérisation continue,

dans la partie supérieure de la colonne de lavage à contre-

courant (B); (b)on introduit le liquide de lavage dans la partie inférieure de la colonne de lavage à-contre-courant (B) et on extrait celui-ci de la partie supérieure de la colonne de lavage à contre-courant (B), et (c) on extrait la bouillie lavée de la partie inférieure de la colonne (B) et on introduit celle-ci dans un tuée de chauffe (10) pour séparer. la vapeur du liquide de lavage et les particules solides de polymère,

caractérisé par le fait que (I) on règle la quantité d'extrac-

tion de la bouillie lavée de la partie inférieure de la colonne (B) par: (i) Réglage de la quantité de chaleur fournie au tube de chauffe (i0), et en outre, (ii) si nécessaire, réglage de la quantité "Ai" de liquide à introduire séparément dans le tube de chauffe (10), ce réglage de la quantité d'extraction de la bouillie lavée en (i) et (ii) étant effectué en suivant la quantité de bouillie

dans la dernière cellule de réaction (A) de la zone de polymérisa-

tion continue et en modulant les paramètres (i) et (ii) pour régler la quantité de bouillie extraite, et (II) et on règle la ouantité de liquide de lavage introduite dans la partie inférieure de la colonne de lavage à contre-courant (B) au moyen de (iii) la quantité A3 correspondant à la différence entre la quantité A2 de la vapeur séparée par le tube de chauffe (10) et la quantité A1 du liquide introduit séparément dans le tube de chauffe (10).

5. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé

par le fait que les particules solides de polymère sont choi-

sies dans le groupe constitué par le polypropylène et les copolymères du propylène et d'autres oléfines, et le diluant, le liquide de lavage et le liquide à introduire séparément

sont des liquides consistant principalement en propylène.