NO173593B - Fremgangsmaate og innretning for separering av faste partikler fra en blanding - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte og en innretning til separering av faste partikler fra en blanding av minst et flytende, klorert hydrokarbon.

Ved fremstilling av klorerte hydrokarboner, særlig når disse fordampes under for høyt trykk men også ved termisk spalting av fordampede, klorerte hydrokarboner og deres derpå følgende avkjøling, oppstår det ved bireaksjon ofte uønskede, som regel meget karbonholdige faststoffer. De inneholdes ofte i flytende klorerte hydrokarboner eller disses blandinger, slik de for eksempel blir tilbake ved fordampningen eller oppstår ved kondensasjon. Disse faste stoffer fører til produksjons-forstyrrelser, for eksempel ved tilstopping eller tverr-snittsforsnevring, såvel som også dårlig varmeovergang. I slike tilfeller må anlegget stoppes og renses, noe som fører til merkbare produksjonsutfall samt til uønskede emisjoner. Det består derfor den oppgave best mulig å befri slike flytende, klorerte hydrokarboner eller deres blandinger for faste partikler, idet det skal foregå minst mulig emisjoner.

Hertil er et kjent eksempelvis å anvende siktkurvfiltere, som imidlertid må renses ofte, omstendelig og med betraktlige emisjoner, da de hurtig tilstoppes. En forbedring bringer den i DE-PS 32 19 352 omtalte fremgangsmåte, hvor det, i stedet for siktkurvfiltere anvendes et spaltfilter med efterkoblet separator. En mangel er imidlertid ennu det relativt høye trykktapet i filteret samt en viss tendens til forstyrrelser, blant annet på grunn av mekanisk bevegede apparatdeler som nødvendiggjør at apparaturen må åpnes for å bøte på forstyrrelsen, med derav følgende emisjoner.

Slike emisjoner kan også opptre ved de forholdsvis høye trykk i filtre ved gjennomføring av akselen gjennom apparathuset. Videre kan det i siktkurvfiltret komme til faststoff-agglomereringer, som øker tilstoppingsfaren.

Det ble nå funnet en fremgangsmåte som ikke har de ovennevnte ulemper. Den nye fremgangsmåte til separering av faste partikler fra en blanding med minst et flytende, klorert hydrokarbon omfatter at den faststoffholdige væskeblanding innføres i minst en hydrocyklon med efterfølgende separator.

Foreliggende oppfinnelse har til hensikt å forbedre den kjente teknikk og angår i henhold til dette en fremgangsmåte for separering av faste partikler fra en blanding med minst et flytende, klorert hydrokarbon, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at væskeblandingen inneholdende ikke mer enn 2 vekt-#, beregnet på blandingen, av faststoffer, tilføres til minst en hydrocyklon med efterfølgende separator hvorved væsken i hydrocyklonen strømmer i en krets med en maksimal radius på 1 til 50 cm hvor kvotienten av kvadratet av inngangsstrømningshastigheten for den faststoffholdige væskeblanding og den maksimale sirkelradius, med hvilken den faststoffholdige væskeblanding strømmer i hydrocyklonen, utgjør fra 50 til 2000 m/s<2>og hvor forholdet mellom avstanden mellom inntaket for faststoffholdig væskeblanding i den øvre del av hydrocyklonen og uttaket for den på faststoff anrikede væskeblanding i den nedre ende av hydrocyklonen, og den maksimale sirkelradius for den i hydrocyklonen strømmende faststoffholdige væskeblanding, er fra 3 til 30.

Den faststoffholdige væskeblanding bør ikke inneholde mer enn ca. 2 vekt-#, beregnet på denne blanding, av faste stoffer, da fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen vanligvis ikke mer kan gjennomføres uten forstyrrelser ved høyere faststoff innhold. Nedad er væskens faststoffinnhold ikke begrenset, vanligvis underskrides ikke et faststoffinnhold på 0,0001 vekt-#, beregnet på den faststoffholdige væskeblanding, da man ved så lave innhold ikke lenger oppnår noen vesentlige fordeler med foreliggende fremgangsmåte i forhold til andre kjente fremgangsmåter (for eksempel filtere). Fortrinnsvis inneholder den fastholdige væskeblanding 0,0005 til 0,5 vekt-#, beregnet på denne blanding av faste stoffer. Kornstørrelsene for det faste stoff kan variere innen vide grenser. Fortrinnsvis har faststoffet en gjennomsnitlig partikkelstørrelse på 50 til 2 000 pm. For faste stoffer med over 2 000 pm og mindre partikkelstørrelse er fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen riktignok anvendbar, imidlertid kan her også andre kjente fremgangsmåter anvendes, for eksempel separering med en grovmasket sikt. Under 50 pm vektsgjennom-snitlig partikkelstørrelse er fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen likeledes anvendbar, imidlertid er det vanligvis ikke nødvendig å separere faststoffer med så liten partikkel-størrelse. Spesielt gode resultater fås, når det anvendes en blanding, hvis faste partikler har en vekt-gjennomsnittlig partikkelstørrelse på 150 til 1 000 pm.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan gjennomføres innen et vidt temperaturområde som blant annet avhenger av de valgte fremgangsmåteparametere, som for eksempel anvendes til for-dampning, henholdsvis til termisk spaltning eller også kondensasjon av de klorerte hydrokarboner. Fortrinnsvis arbeides det ved 10 til 270°C og spesielt ved 50 til 160oC.

For trykket gjelder på samme det samme som nevnt ovenfor angående temperaturen. Av rent økonomiske grunner vil man unngå meget høye trykk, da det da må anvendes unødig dyre apparater. Fortrinnsvis gjennomføres den nye fremgangsmåte ved et trykk på 1 til 40 bar og spesielt ved 8 til 25 bar.

De faste partikler kan foreligge i blanding med en eller flere flytende, klorerte hydrokarboner. "Flytende" betyr, flytende under de valgte driftsbetingelser for temperatur og trykk. De klorerte hydrokarboner kan være mettet, umettet, forgrenet og cykliske, de kan inneholde fra 1 til 6 karbon-atomer og fra 1 inntil 5 kloratomer. Fortrinnsvis anvendes fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for faststoffholdige væskeblandinger som inneholder en overveiende del av minst et klorert hydrokarbon med 2 C-atomer. På grunn av den spesielle tekniske betydning anvendes fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen spesielt for slike faststoffholdige væskeblandinger, som består av minst 25 vekt-#, beregnet på blandingen av 1,2-dikloretan. Væskeblandingen kan ved siden av de klorerte hydrokarboner dessuten inneholde mindre mengder, vanligvis ikke over 1 vekt-#, beregnet på blandingen av andre organiske forbindelser, av for eksempel ikke-klorerte hydrokarboner og forbindelser som ved siden av karbon, hydrogen og klor dessuten inneholder oksygenatomer.

Ifølge oppfinnelsen innføres den faststoffholdige væskeblanding i minst en hydrocyklon med efterfølgende separator. Hydrocyklonens konstruksjon er ikke vesentlig. Den kan eksempelvis være nedad konisk sammenløpende eller også sylinderisk. Fordelaktig skal faststoffholdig væskeblanding i hydrocyklonen strømme i en sirkel med en maksimal radius på 1 til 50 cm. Det er riktignok også mulig med over- og underliggende sirkelstrømningsradier, imidlertid oppnås vanligvis ikke så gode resultater med disse. Spesielt skal den faststoffholdige væskeblanding i en sirkel strømme med en maksimal radius på 5 til 30 cm.

Det har for oppfinnelsens formål vist seg gunstig, når driftsparameterene velges slik at kvotienten av kvadratet av hastigheten, med hvilken den faststoffholdige væskeblanding strømmer inn i hydrocyklonen og den maksimale sirkelradius, med hvilke den faststoffholdige væskeblanding strømmer i hydrocyklonen utgjør fra 50 til 2 000 m/s<2>og spesielt på 100 til 1 500 m/s2 .

Hydrocyklonens slankhetsgrad kan variere innen betraktlige grenser, fordelaktig utgjør forholdet mellom avstanden mellom inntaket av den faststoffholdige væskeblanding i den øvre del av hydrocyklonen og uttaket av det på faststoff anrikede væskeblanding i den nedre delen av hydrocyklonen, og den maksimale sirkelradius av den i hydrocyklonen strømmende faststoffholdig væskeblanding, 3 til 30 og spesielt 5 til 20. Til forbedring av separeringsvirkningen kan minst 2 hydrocykloner kobles efter hverandre, slik det også er mulig, ved behandling av et større væskevolum, å la 2 eller flere hydrocykloner løpe parallelt. I slike tilfeller er det ofte ikke nødvendig at hver hydrocyklon efterpå har en egen separator, men man kan føre avløp fra flere hydrocykloner til en separator.

Mengden av den fra hydrocyklonen bortførte faststoffrikere væskeblanding, beregnet på den tilførte faststoffholdige væskeblanding, er avhengig av faststoffinnholdet av den tilførte væske, den midlere partikkelstørrelse av faststoffet og densitetsforskjellen mellom de faste og flytende bestanddeler. Vanligvis kan denne del holdes mindre ved større midlere partikkelstørrelse og større densitetsforskjell mellom faste og flytende bestanddeler. Ofte oppnåd gode resultater når mengden av den på faststoff anrikede væskeblanding utgjør 0,1 til 10 vekt-#, fortrinnsvis 0,5 til 5 vekt-56, beregnet på den til hydrocyklonen tilførte faststoffholdige væskeblanding.

Fra hydrocyklonens øvre del bortføres og videreforarbeides den for faststoffet best mulig befridde væske ifølge kjente fremgangsmåter. Skulle separeringseffekten i første hydrocyklon ikke være tilstrekkelig, kan det her kobles inn en ytterligere hydrocyklon. Evis det bare foreligger ennå små, men allikevel forstyrrende mengder av et meget finkornet faststoff, kan dette også separeres over et vanlig filter, som da kan drives med lange driftstider.

I den nedre del av cyklonen uttas den på faste stoffer anrikede væskeblanding og tilføres enten kontinuerlig eller porsjonsvis til en efterkoblet separator. Fortrinnsvis underkastes den anrikede væskeblanding en sedimentering av de faste partikler uten anvendelse av sentrifugalkrefter, for eksempel i en sedimenteringsbeholder. I den nedre del av sedimenteringsbeholderen uttas det faste stoff som ennå inneholder væske, kontinuerlig eller porsjonsvis, og føres eventuelt, efter avdrivning av flyktige bestanddeler, til destruering, for eksempel ved forbrenning.

Den fra den øvre del av sedimenteringsbeholderen førte, for faste stoffer sterkt befridde væske, kan, alt efter kvalitet, forenes med den fra hydrocyklonen stoppførte væske, videreforarbeides eller tilbakeføres til hydrocyklonen videre er en ytterligere behandling i en andre hydrocyklon mulig. Som sedimenteringsbeholder egner seg for eksempel fortrinnsvis enkle avsetningsbeholdere, slike med konisk avsmalende bunn, samt inntykkere.

I en ytterligere foretrukket utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fordampes minst en del av de flytende bestanddeler fra den på faste stoffer anrikede væskeblanding som føres bort fra hydrocyklonen. I dette tilfelle er den efter hydrocyklonen følgende separator en fordamper. Den fra denne separator unnvikende dampstrøm kan for eksempel føres til en destillasjonskolonne.

Prinsipielt egner som utskillere også slike som arbeider med sentrifugalkrefter, for eksempel dekanterere eller (skall-) sentrifuger. Imidlertid er disse vanligvis ikke nødvendige og på grunn av også mindre fordelaktig de høye omkostninger.

Som nevnt innledningsvis angår oppfinnelsen også en innretning for gjennomføring av dne ovenfor beskrevne fremgangsmåte omfattende en hydrocyklon og en efterfølgende beholder, og denne innretning karakteriseres ved at beholderen er tildannet sylindrisk, innsnevres konisk i den nedre del, at en ledning som fører fra den nedre del av hydrocyklonen til beholderen, der munner i nærheten av sylinderaksen minst 20 % av den indre totale høyde av beholderen under den øvre del av denne beholder, videre et uttak fra den øvre del av beholderen og som forener seg med uttaket fra den øvre del av hydrocyklonen, og en ledning fra den nedre del av beholderen som inneholder et sperreorgan.

Fortrinnsvis inneholder innretningen ifølge oppfinnelsen i tillegg en ledning (9) med sperreorgan (10) og pumpe (12), som forbinder avløpet (6) med tilførselen (1) og som avgrener mellom karet (5) og foreningen med avløpet (3) fra avløpet (6), samt et sperreorgan (11) i avløpet (6) mellom av-greningen av ledningen (9) og foreningen med avløpet (3). Karet (5) har fortrinnsvis et forhold indre samlet høyde:-indre diameter på 3 til 10.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen og innretningen ifølge fremgangsmåten, muliggjør å separere faste partikler fra en blanding med minst et flytende, klorert hydrokarbon så vidt at den rensede væske kan anvendes i den videre prosess uten vanskeligheter. Fremgangsmåten kan drives kontinuerlig i innretninger som, med unntak av den ikke i hvert tilfelle nødvendige pumpe (12), ikke inneholder stadig mekanisk bevegede deler. Det oppnås lange driftstider ved minimum av emisj oner.

Følgende eksmpler skal forklare oppfinnelsen nærmere.

Eksempel 1

Det anvendes en apparatur ifølge fig. 1.

10 000 kg/h av en faststof fholdig væskeblanding, som til 96 vekt-#, beregnet på den samlede blanding, består av en blanding av 1,2-dikloretan og vinylklorid og som inneholder 0,0018 vekt-#, beregne på den samlede blanding av faste stoffer av en vektsmidlere partikkelstørrelse på 810 pm, innføres over ledning (1) ved en temperatur på 80°C under et trykkk på 1,6 MPa med en inngangsstrømningshastighet på 4,6 m/s øverst i en hydrocyklon (2). I hydrocyklonen (2) strømmer den faststoffholdige væskeblanding i en sirkel med en maksimal radius på 5 cm, kvotienten av kvadratet av inn-gangsstrømningshastigheten og den maksimale sirkelradius utgjør 423 m/s<2.>Avløpsåpningen i den nedre del av hydrocyklonen (2) befinner seg i 40 cm avstand fra innløpsåpningen, forholdet mellom avstanden mellom innløpet og det nedre utløp og den maksimale sirkelradius i hydrocyklonen (2) utgjør 8. Fra den nedre utløpsåpning bortføres 250 kg/h av en på faststoffer anriket væskeblanding, som inneholder 0,071 vekt-#, beregnet på den samlede uttatte blanding av faste stoffer, og tilføres over ledning (4) til en sedimenteringsbeholder (5) med kapasitet 1 m5 . Fra hydrocyklonen (4) fjernes altså 2,5 vekt-# av den tilførte faststoffholdige væskeblanding fra bunnen.

I den nedre del av sedimenteringsbeholderen (5) utføres 5 kg/h av en faststoff-væskeblanding over ledning (7) porsjonsvis i porsjoner på hver 40 kg og føres en destruering. Denne faststoff-væskeblanding inneholder 3,31 vekt-$, beregnet på blandingen, tørt faststoff, det vil si 92 vekt-# av det faste stoff som mates inn med den faststoffholdige væskeblanding i hydrocyklonen (4), er skilt ut.

9750 kg/h for faste stoffer sterkt befridd væskeblanding tas ut ved toppen av hydrocyklonen (2) over ledning (3) og 245kg/h for faste stoffer godt befridd væskeblanding fjernes ved toppen av sedimentasjonsbeholder (5) over ledning (6). Begge væskestrømmer forenes og opparbeides videre destillativt i en kolonne. Destillasjonskolonnen løper ca. 2,5 ganger lengre enn uten faststoffseparering ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Eksempel 2

Det anvendes en apparatur ifølge fig. 1.

17 500 kg/h av en f aststoffholdig væskeblanding som til 97,5 vekt-#, beregnet på den samlede blanding, består av en blanding av 1,2-dikloretan og vinyklorid og som inneholder 0,0025 vekt-#, beregnet på den samlede blanding av faste stoffer, med en vektmidlere partikkelstørrelse på 970 pm, innføres over ledning (1) med en temperatur på 95"C under et trykk på 1,6 MPa med en inngangsstrømningshastighet på 8,3 m/s i den øvre del av hydrocyklonen (2). I hydrocyklonen (2) strømmer den faststoffholdige væskeblanding i en sirkel med en maksimal radius på 5 cm, kvotienten av kvadratet av inngangsstrømningshastigheten og den maksimale sirkelradius utgjør 1 380 m/s2 . Utløpsåpningen i den nedre del av hydrocyklonen (2) befinner seg i 40 cm avstand fra innløps-åpningen, forholdet av avstanden mellom innløp og nedre utløp, og den maksimale sirkelradius i hydrocyklonen (2), utgjør 8. Fra den interne utløpsåpning bortføres 500 kg/h av en på faststoffet anriket væskeblanding som inneholder 0,092 vekt-#, beregnet på den samlede uttatte blanding av faste stoffer, og føres over ledning (4) til en sedimenteringsbeholder (5) med kapasitet 1 m5 . Fra hydrocyklon (4) fjernes bunnen altså 2,86 vekt-5é av den tilførte faststoffholdige væskeblanding.

I den nedre del av sedimentasjonsbeholderen (5) fjernes kontinuerlig 15 kg/h av en grøtaktig, faststoff-væskeblanding over ledning (7) - porsjonsvis i porsjoner på hver 45 kg og føres til destruering. Denne faststoff-væskeblanding inneholder 2,81 vekt-#, beregnet på blandingen av tørt faststoff, det vil si at 96,3 vekt-# av faste stoffer, som mates inn med den faststoffholdige væskeblanding over ledning (1) i hydrocyklonen (4), er separert. 17 485 kg/h for faste stoffer sterkt befridd væskeblanding fjernes ved toppen av hydrocyklonen (2) og ledning (3) og 485 kg/h for faste stoffer sterkt befridd væskeblanding fjernes ved toppen av sedimentasjonsbeholderen (5) over ledning (6). Den over ledning (3) bortførte væskestrøm opparbeides videre destillativt i en kolonne, den over ledning (6) bortførte væskestrøm føres tilbake over ledning (9) og pumpen (12) til hydrocyklonen (2). Destillasjonskolonnen løper omtrent 2x8 ganger lenger enn uten faststoffseparering ifølge oppfinnelsens fremgangsmåte.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte for separering av faste partikler fra en blanding med minst et flytende, klorert hydrokarbon,karakterisert vedat væskeblandingen inneholdende ikke mer enn 2 vekt-#, beregnet på blandingen, av faststoffer, tilføres til minst en hydrocyklon med efterfølgende separator hvorved væsken i hydrocyklonen strømmer i en krets med en maksimal radius på 1 til 50 cm hvor kvotienten av kvadratet av inngangsstrømningshastig-heten for den faststoffholdige væskeblanding og den maksimale sirkelradius, med hvilken den faststoffholdige væskeblanding strømmer i hydrocyklonen, utgjør fra 50 til 2000 m/s<2>og hvor forholdet mellom avstanden mellom inntaket for faststoffholdig væskeblanding i den øvre del av hydrocyklonen og uttaket for den på faststoff anrikede væskeblanding i den nedre ende av hydrocyklonen, og den maksimale sirkelradius for den i hydrocyklonen strømmende faststoffholdige væskeblanding, er fra 3 til 30.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisertved at det fra den på faststoffer anrikede væskeblanding som føres bort fra hydrocyklonen, fordampes minst en del av de flytende bestanddeler.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2,karakterisert vedat den faststoffholdige væskeblanding overveiende inneholder klorerte C-2-hydrokarboner.

4. Innretning for gjennomføring av fremgangsmåten ifølge krav 1 omfattende en hydrocyklon (2) med tilløp (1) og en efter-følgende beholder (5),karakterisert vedat beholderen er tildannet sylindrisk, innsnevres konisk i den nedre del, at en ledning (4) som fører fra den nedre del av hydrocyklonen (2) til beholderen (5), der munner i nærheten av sylinderaksen minst 20 % av den indre totale høyde av beholderen (5) under den øvre del av denne beholder, videre et uttak (6) fra den øvre del av beholderen (5) og som forener seg med uttaket (3) fra den øvre del av hydrocyklonen (2), og en ledning (7) fra den nedre del av beholderen (5) som inneholder et sperreorgan (8).

5. Innretning ifølge krav 4,karakterisertved at den i tillegg omfatter: en ledning (9) med sperreorgan (10) og pumpe (12) og som forbinder utløpet (6) med innløpet (1) og som grener av fra utløpet (6) mellom beholderen (5) og treffpunktet med utløpet (3), og et sperreorgan (11) i utløpet (6) mellom det punkt der ledningen (9) grener av og treffpunktet med utløpet (3).