JPH08206406A - 水不混和性溶剤の回収方法とそれのための装置 - Google Patents

水不混和性溶剤の回収方法とそれのための装置

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JPH08206406A
JPH08206406A JP7273008A JP27300895A JPH08206406A JP H08206406 A JPH08206406 A JP H08206406A JP 7273008 A JP7273008 A JP 7273008A JP 27300895 A JP27300895 A JP 27300895A JP H08206406 A JPH08206406 A JP H08206406A
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JP
Japan
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water
solvent
mixture
phase
phase boundary
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Withdrawn
Application number
JP7273008A
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English (en)
Inventor
Herbert Strasser
ヘルベルト・シユトラッセル
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Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0208Separation of non-miscible liquids by sedimentation
    • B01D17/0211Separation of non-miscible liquids by sedimentation with baffles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00Post-polymerisation treatments
    • C08F6/24Treatment of polymer suspensions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J11/00Recovery or working-up of waste materials
    • C08J11/02Recovery or working-up of waste materials of solvents, plasticisers or unreacted monomers

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水(多量でも可)及び存在する可能性のある
固形不純物を含む混合物から、水よりも低い密度を有す
る水不混和性有機溶媒を経済的にできるだけ定量的に回
収すること。 【解決手段】 水よりも低い密度を有する水不混和性溶
媒を、それと水との混合物から回収する方法であって、
場合によっては不純物を含む溶媒/ 水混合物を、水を充
填した容器に液面の高さより下であるが相境界よりも下
である位置から導入し、そして相分離のために、上相に
配置された仕切の上下の交互に十分な間隔をおいて流れ
をそらしてその混合物を流すことからなる方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、水よりも低い比重
を有する有機溶剤をそれの水との混合物から回収する方
法に関する。本発明は特に、フルオルポリマーの粉砕に
おいて発生する上記水含有有機溶剤の混合物の分離に関
する。
【0002】
【従来の技術】米国特許第4 439 385 号は、溶融物から
は加工できないテトラフルオルエチレンポリマー一次粒
子粉末から凝集成形粉を連続的に製造する方法を開示し
ている。この方法において、このポリマーは先ず前処理
段階、次に凝集段階そして後処理段階を経て、それから
このポリマーが連続的に抜き取られそして凝集した粉末
を公知の方法によって液体媒質から分離する。行程全て
に存在するこの液体媒質は水、及びテトラフルオルエチ
レンポリマーを湿潤させることができそして多くとも15
重量% の程度まで水中に溶ける有機液体からなり、その
際ある一定の重量/ 容量比が保持される。後処理段階の
終了後、液体媒質中の懸濁液中に存在する凝集物を連続
的に抜取りそして連続式濾過装置に付して、水の大部分
及び有機液体の一部から凝集した粉末を分離する必要が
あり、その際この濾過装置は使用する有機溶剤をできる
だけ回収できなければならない。しかし、それ以上詳し
い説明は記載されていない。
【0003】米国特許第3 265 679 号は、同様にポリテ
トラフルオルエチレン成形粉の凝集に役立つ方法及び装
置を開示している。使用する有機溶剤は水よりも軽いも
のでもまたは重いものでもどちらでもよい。この有機溶
剤は、水流ポンプを用いて吸引抽出により分離され、こ
の水流ポンプの流出水は沈降容器に送られる。図面に記
載されている態様においては、この有機液体は低部相と
して沈積しそして底部弁を介して抜き取られ、一方水は
側面の排出口から流出される。
【0004】実際には、処理量が比較的多い場合には、
有機液体の回収は非常に困難であることがわかった。特
に、搬入した固形物によるフィルター及びパイプの閉塞
が起こり、そのためしばしば運転を停止し、これを洗浄
する必要がある。特に、比較的少量の有機液体及び付加
的に更に固形不純物を含む水が大量に生じた場合に水か
ら有機液体を分離することも困難である。特に微細なス
ラリーの形で搬入されたこれらの固形物は、できるだけ
損失の少ない有機相の回収のために必要とされる迅速な
相分離をより困難にする。なぜならば溶剤によって被覆
された粒子は湿潤しにくく、相の境界面に集まってしま
うからである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】それ故、一つの課題
は、水(多量でも可)及び存在する可能性のある固形不
純物を含む混合物から、水よりも低い密度を有する水不
混和性有機溶剤を経済的にできるだけ定量的に回収する
ことである。
【0006】
【課題を解決するための手段】この課題は、不純物を含
む溶剤/ 水混合物を、水を充填した容器に液面の高さよ
り下であるが発生する相境界よりは上である位置から導
入し、そして相分離のために、上相に配置された仕切
(せき)の上下を十分な間隔で交互に流れをそらすこと
よってその混合物を通過させることによる本発明によっ
て達成される。これらの仕切は背面と前面に固定され、
これは流れを上昇流と下降流に制限する。
【0007】この場合の“上相に配置された”という記
載は仕切の全てが上相に存在することを意味するが、導
入口から分離された相のための流出口までの溶剤/ 水の
所望の流れの "それ(deflection)" を起こすために、こ
れらの仕切は交互に低相側にも突き出ている。上相だけ
に伸びる仕切は、便宜上分離路の最初の部分においては
より長くほぼ相境界の所まで伸び、そしてこれらは分離
路の過程が進むにつれてたんだんと短くなり、つまりこ
れらの仕切の底部の相境界からの距離が次第に長くな
る。これらの仕切に対して交互に配置される仕切、つま
り低相まで突き出る仕切は、分離路全体において同じ長
さを有する。それらの低相への伸長は、一方で液流の十
分な流れの "それ" とまた他方で終点における、流出水
だけを含む十分な液流の維持が保証される程度にされ
る。
【0008】この仕切は垂直か、傾斜しているかまたは
湾曲していてもよいが、その際液流の十分な流れの "そ
れ" が保証されなければならない。この場合、当業者な
らば、必要に応じて簡単な予備実験を行うことによっ
て、最も好都合な形状及び配置を選択することができ
る。本発明の装置は、水のための流出口2(これは相境
界3の下限を決める)、相境界3のよりも高い位置にあ
る導入口4、流出口2の方向に液流を導く仕切5(これ
らの仕切は、液流が仕切5の上下を交互に流れるように
配置されている)、及び溶剤のための流出口6(これは
液体の高さ7の上限を決める)を有する分離タンク1か
らなる。
【0009】本発明の好ましい態様を以下に詳細に記載
する。更に別の導入口8を装備するのが有利であり、こ
れによって圧力サージ(pressure surge)がライン4に発
生した場合でも、液体高さを一定に維持するように水を
必要に応じて装置に導入することができる。該装置は更
に、流出弁10を有する底部流出口9を装備するのが好都
合であり、これによって沈殿したスラッジを連続的にま
たは回分式に取り出すことができる。
【0010】本発明の有利な設計においては、相境界3
の所に集まる固体粒子を、例えば吸引することによっ
て、適当な装置、有利には高さを適宜変えることができ
る管11を介して分離除去する設計である。こうすること
によって、微細な固体粒子が簡単に更に加工可能な形で
得られる。このプラントの設計、特に仕切5の形状及び
数、及びこれに影響される溶剤流路長さは、溶剤と水と
の密度の差及び所望とする溶剤の純度に依存する。この
場合、必要に応じて当業者が簡単な予備実験を行うこと
もできる。
【0011】材料の選択は、分別しそして精製する溶剤
の種類及び存在し得る不純物に依存する。フルオルポリ
マーの粗分散液が、例えばなお少量の溶解したフッ化水
素を含む場合は、それに対応する抵抗性を有するプラス
チックが、装置の材料またはそれをライニングするため
の材料として選択される。それ故、本発明は、搬入した
不純物、特に微細な粒子固形物により起こる問題を全て
回避する。しばしば閉塞されそして対応して強力なポン
プを必要とする細目フィルターをもはや必要としないた
め、かなりの資本費及び運転費を避けることができる。
更に、搬入した価値ある材料を分別することが非常に単
純化される。
【0012】本発明によって、多量の水及び水よりも低
い密度を有する水不混和性溶剤に匹敵する量の水を含む
混合物から、上記水不混和性溶剤を、非常に効率よく完
全に連続的に分離することができる。溶剤と水のための
該分離流出口のために、高い処理量が全ての場合におい
て可能である。分配された流れの "それ" 及び分離路の
終点に両方の流出口が備えられているため、これらは相
境界における固形物の分離と組合わさって、溶剤の精製
効果をもたらす。
【0013】
【実施例】以下の実施例のおいて、本発明をより詳細に
説明する。ガソリン(沸点:80 〜110 ℃)1容量部、及
び米国特許第4 439 385 号明細書の実施例1のポリテト
ラフルオルエチレンの粉砕から生じた水14容量部からな
る混合物を図1の装置に導入する。この液体混合物は少
量のポリマー及び固形不純物を含む。流出口6から取り
出したガソリンは固形物を含まずそして水を約0.05容量
% だけ含んでいた。
【0014】固形不純物は容器の底部に集まり、これは
底部流出口9を通して時折分離除去することができる。
搬入したポリマーは相境界3に集まり、これは管11を通
して時折吸引除去する。液体混合物処理量10,000L 当
り、約8kgの固形物が単離できそしてこれを更にポリテ
トラフルオルエチレンに加工することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の装置の一態様の側面図である。
【符号の説明】
1 − 分離タンク 2 − 水のための流出口 3 − 相境界 4 − 導入口 5 − 仕切 6 − 溶剤のための流出口 7 − 液面高さ 8 − もう一つの導入口 9 − 底部流出口 10 − 流出弁 11 − 管

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水よりも低い密度を有する水不混和性溶
    媒を、それと水と混合物から回収する方法であって、場
    合によっては不純物を含む溶剤/ 水混合物を、水を充填
    した容器に液面の高さより下であるが相境界よりも上で
    ある位置から導入し、そして相分離のために、上相に配
    置された仕切の上下の交互に十分な間隔をおいて流れを
    そらしてその混合物を通過させることからなる上記方
    法。
  2. 【請求項2】 水よりも低い密度を有する水不混和性溶
    剤を、溶剤/水混合物から回収するための装置であっ
    て、水のための流出口(2) (これは相境界(3)の下限を
    決める)、相境界(3) よりも高い位置に設けられた導入
    口(4) 、流出口(2) の方向に液流を導く仕切(5) (これ
    は液流が仕切(5) の上下を交互に流れるように配置され
    ている)、及び溶剤のための流出口(6) (これは液体の
    高さ(7)の上限をきめる)を有する分離タンク(1) から
    なる上記装置。
  3. 【請求項3】 導入口(4) の下に更に別の導入口(8) が
    設けられている請求項2の装置。
  4. 【請求項4】 流出弁(10)を有する底部流出口(9) 及び
    / または管(11)が、相境界(3) の所で固形物が分別でき
    るように配置されているかまたは配置できる請求項2ま
    たは3の装置。
  5. 【請求項5】 水よりも低い密度を有する水不混和性溶
    剤を、フルオルポリマーの粉砕から生じるそれの水との
    混合物から回収するために請求項2〜4のいずれか一つ
    の装置を使用する方法。
JP7273008A 1994-10-22 1995-10-20 水不混和性溶剤の回収方法とそれのための装置 Withdrawn JPH08206406A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4437837:8 1994-10-22
DE4437837A DE4437837A1 (de) 1994-10-22 1994-10-22 Verfahren und Vorrichtung zur Rückgewinnung nicht wassermischbarer Lösemittel

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CN (1) CN1127671A (ja)
DE (1) DE4437837A1 (ja)
IT (1) IT1276961B1 (ja)
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Publication number Publication date
DE4437837A1 (de) 1996-04-25
IT1276961B1 (it) 1997-11-03
NL1001469A1 (nl) 1996-04-22
ITMI952149A1 (it) 1997-04-19
CN1127671A (zh) 1996-07-31
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