CN1037891A - 高纯度双酚a的制造方法 - Google Patents

高纯度双酚a的制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1037891A
CN1037891A CN89102084A CN89102084A CN1037891A CN 1037891 A CN1037891 A CN 1037891A CN 89102084 A CN89102084 A CN 89102084A CN 89102084 A CN89102084 A CN 89102084A CN 1037891 A CN1037891 A CN 1037891A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phenol
dihydroxyphenyl propane
tower
high purity
bisphenol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN89102084A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1013366B (zh
Inventor
饭室茂
森本义雄
北村隆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsui Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsui Toatsu Chemicals Inc filed Critical Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Publication of CN1037891A publication Critical patent/CN1037891A/zh
Publication of CN1013366B publication Critical patent/CN1013366B/zh
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C39/00—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C39/12—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring polycyclic with no unsaturation outside the aromatic rings
    • C07C39/15—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring polycyclic with no unsaturation outside the aromatic rings with all hydroxy groups on non-condensed rings, e.g. phenylphenol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

提供了一种高纯度双酚A的制造方法，其特征 为：在从双酚A和酚的加成物中除去大部分的酚后， 以水蒸汽汽提法将残余的酚连续地加以除去面制造 高纯度双酚A时，使用多管或充填塔作为装置。根 据本方法，可以稳定地将双酚A中残余的酚加以除 去，同时由于只使用少量的水蒸汽便可将残余的酚加 以除去，所以是经济的。

Description

本发明是关于高纯度双酚A的制造方法，具体地说即是通过采用特定的水蒸汽汽提法，高效地、稳定地将双酚A中的酚加以除去，从而制造高纯度双酚A的方法。
双酚A常被用来作为生产聚碳酸酯树脂的原料，在生产聚碳酸酯树脂时由于双酚A中的酚会起到末端封止剂的作用，所以最好能将双酚A中的酚完全加以除去。
制造双酚A的方法之一是在酸催化剂的存在下使酚和丙酮反应，从反应生成混合物中将水、未反应的丙酮及少量的酚除去，然后将所剩余的混合液冷却而使双酚A以与酚的加合物结晶的状态析出，再从母液中将此加合物结晶分离，从加合物中除去酚便可得到双酚A。
从双酚A和酚的加合物中除去酚的方法之一是在减压下将酚馏出的蒸馏法。但此方法并不能将酚完全加以除去，因此作为后序工序需要如特公昭47-43937号公报或特公昭40-7186号公报中所述的用水蒸汽进行汽提，或者如特昭57-88137号公报中所述的用热水进行再结晶等工序。
用水蒸汽汽提除去酚，在工业上是使用充填塔或壁塔，从塔顶将含酚双酚A供入，将水蒸汽从塔底供入，使其逆流接触而将酚加以分离。
使用充填塔时，随着塔经的增大，塔内会产生沟流，因此气液不能均匀地进行接触，而使双酚A中残留大量的酚。
此外，由于双酚A的熔点较高，约为157℃，即使将充填塔整体进行加热也会发生双酚A在充填塔内固化而使充填塔堵塞的危险。
当使用壁塔时，虽不存在上述的缺点，但由于气液接触面积较小，若想提高生产能力，则必须加大塔径和塔高。
不论是使用充填塔还是壁塔，为了将酚完全除去，都需要大量的水蒸汽，考虑到它的后处理可知它们并不是经济的。
本发明的目的是提供一种将双酚A中的少量的酚以水蒸汽汽提法加以除去时，能将酚高效地加以除去并能稳定地进行操作的方法。
为了达到上述目的，本发明者们经过反复研究、论证、发现使用多管式充填塌作为汽提的装置便能达到本发明的目的，从而完成了本发明。
本发明提出了一种制造高纯度双酚A的方法，其特征在于，在通过从双酚A和酚的加成物中除去大部分的酚，然后将残余的酚以水蒸汽汽提法连续除去而制造高纯度双酚A时，使用多管式充填塔作为汽提装置。
在本发明中，所处理的双酚A和酚的加合物可以是在酸催化剂的存在下使酚和丙酮反应，从反应生成混合物中除去催化剂、水、未反应的丙酮及少量的酚后，将剩余的混合液进行冷却，使双酚A和酚的加合物结晶析出，将此加合物结晶从母液中加以分离后而得到的加合物;也可以是将粗制双酚A溶解于酚之后加以冷却，使双酚A和酚的加合物结晶析出，将此加合物结晶从母液中加以分离之后而得到的加合物。
在本发明中可以用周知的各种方法，例如蒸馏、萃取、水蒸汽汽提等方法从双酚A和酚的加成物中将大部分的酚加以除去。在此阶段中，最好是使双酚A中酚的含量降为占双酚A的1～10重量%的程度。
本发明中所用的多管式充填塔是在多管式壁塔的壁管中装填入如拉希环这样的充填物，最好是能够从外部对各管进行加热。充填塔内管的尺寸可根据处理液的量而定，内径最好是0.5～5.0英寸，管长最好1～10米。充填物的尺寸可根据管径、处理液量和充填物的形状而定。
供于多管式充填塔的水蒸汽和双酚A的重量比最好是0.01∶1至1∶1之间，多管式充填塔中的拉希环的最适条件为温度160～200℃，压力20～400Torr。
以下依照实施例对本发明的方法进行具体说明。
文中除特别标明之外，%均为重量%。
实施例1
使酚和丙酮在盐酸催化剂的存在下缩和，得到了组成为酚59.3%，双酚A32%，副产物2%，水4%，氯化氢2.7%的反应生成混合物。
将此反应生成混合物送入压力为70Torr，塔底温度为120℃的脱盐酸塔，除去了水、盐酸及少量的酚。
将从塔底所得到的混合物加以冷却，使双酚A和酚的加合物结晶在45℃的温度下析出，然后用分离机从液中将此加合物结晶进行了分离。
将此加合物送入压力为50Torr，塔底温度为180℃的脱酚塔除去酚之后，塔底所得到双酚A中酚的浓度为3%。
然后将所得到的双酚A以250kg/hr的流量送入汽提塔。
汽提塔是有10根内径为69mm，长为6000mm的壁管，各管内填有1/2英寸的拉希环的多管式充填塔，操作在75Torr，温度为190℃。
以所送入的双酚A为基准，吹送入3重%的180℃过热水蒸汽，经处理后从塔底所取出的双酚A中酚的浓度为0.001%。
比较例1
除汽提操作以外，进行与实施例1同样的处理操作，得到双酚A。
在此比较例中所使用的汽提塔是实施例1的多管式充填塔中除去充填物之后的多管式壁塔，操作压力为75Torr，温度为190℃。
以流量为250kg/hr所送入的双酚A为基准，吹送入10%的180℃过热水蒸汽，从塔底所取出的双酚A中仍含有较多量的酚，其浓度为0.010%。
比较例2
除汽提操作之外，进行与实施例1同样的处理操作，得到双酚A。
在此比较例中所使用的汽提塔是内径为211mm，长6000mm，内填有1/2英寸拉希环的充填塔，操作压力为75Torr，温度为190℃。
以流量为250kg/hr所送入的双酚A为基准，吹送入10%的180℃过热水蒸汽，从塔底所取出的双酚A中酚的浓度仍变动于0.020～0.040%之间。
根据本发明所提供的方法，可以稳定地将残留于双酚A中的酚加以除去，此外，由于本方法只使用少量的水蒸汽便可将残留酚除去，所以是经济的。

Claims (4)

1、一种制造高纯度双酚A的方法，其特征在于在从双酚A和酚的加合物中除去大部分的酚后，在用水蒸汽汽提法将残余的酚连续地加以除去而制造高纯度双酚A时，使用多管式充填塔作为汽提装置。
2、权利要求1所述的方法，其中多管式充填塔的各管是能够从外部进行加热的型式。
3、权利要求1所述的方法，其中多管式充填塔的汽提操作条件为温度160～200℃，压力20～400Torr。
4、权利要求1所述的方法，其特征在于供于多管式充填塔的水蒸汽与双酚A的重量比为0.01∶1～1∶1。
CN89102084A 1988-04-05 1989-04-04 高纯度双酚a的制造方法 Expired CN1013366B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP83905/1988 1988-04-05
JP8390588 1988-04-05

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1037891A true CN1037891A (zh) 1989-12-13
CN1013366B CN1013366B (zh) 1991-07-31

Family

ID=13815637

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN89102084A Expired CN1013366B (zh) 1988-04-05 1989-04-04 高纯度双酚a的制造方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4931146A (zh)
EP (1) EP0343349B1 (zh)
KR (1) KR910006323B1 (zh)
CN (1) CN1013366B (zh)
CA (1) CA1311499C (zh)
DE (1) DE68906719T2 (zh)
ES (1) ES2054914T3 (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1113839C (zh) * 1994-04-18 2003-07-09 拜尔公司 超纯双酚ａ的制备方法及其应用
CN103755948A (zh) * 2014-01-17 2014-04-30 金骄特种新材料（集团）有限公司 一种生物基聚亚烷基二醇及其制备方法

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4105428A1 (de) * 1991-02-21 1992-08-27 Bayer Ag Verfahren zur reinigung von bisphenolen
CN1059428C (zh) * 1991-07-10 2000-12-13 千代田化工建设株式会社 高品位双酚a的制造方法
ES2093788T3 (es) * 1991-07-16 1997-01-01 Chiyoda Chem Eng Construct Co Procedimiento para la produccion de bisfenol a.
CN1050828C (zh) * 1993-02-16 2000-03-29 中国石油化工总公司 制备高品位聚碳酸脂级双酚a的脱酚新方法
US5874644A (en) * 1996-04-12 1999-02-23 Gammill; Ben Method and system for bisphenol a production using controlled turbulence
US5959158A (en) * 1996-04-12 1999-09-28 Gammill; Ben Method and system for bisphenol a production using water
JP3946845B2 (ja) * 1997-12-24 2007-07-18 日本ジーイープラスチックス株式会社 ビスフェノール類の製造方法およびポリカーボネートの製造方法
JP3681529B2 (ja) 1997-12-26 2005-08-10 日本ジーイープラスチックス株式会社 ポリカーボネートの製造方法
DE19848026A1 (de) * 1998-10-17 2000-04-20 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Bis(4-hydroxyaryl)alkanen
DE19961566A1 (de) * 1999-12-20 2001-06-21 Bayer Ag Bis(4-hydroxyaryl)alkane
US6545187B1 (en) 2001-09-19 2003-04-08 General Electric Company Production of low-particulate bisphenol and use thereof in the manufacturing of polycarbonate
US6703530B2 (en) 2002-02-28 2004-03-09 General Electric Company Chemical reactor system and process
DE102007026548A1 (de) 2007-06-08 2008-12-18 Bayer Materialscience Ag Vermeidung von Feststoffablagerungen in Tropfenabscheidern durch Eindüsung von geeigneten Flüssigkeiten
DE102016116078B3 (de) 2016-08-29 2018-01-04 Epc Engineering Consulting Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Polycarbonats unter Einsatz einer Strippvorrichtung

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2609334A (en) * 1949-05-07 1952-09-02 Du Pont Falling-film fractionation
DE1030836B (de) * 1952-08-25 1958-05-29 Bataafsche Petroleum Verfahren zur Herstellung von 2, 2-Bis-(p-oxyphenyl)-propan
US2730553A (en) * 1952-08-25 1956-01-10 Shell Dev Production of bis di-(hydroxyaryl) substituted compounds
US3073868A (en) * 1959-02-05 1963-01-15 Hooker Chemical Corp Production and purification of diphenylolalkanes
FR2135856A5 (zh) * 1971-04-30 1972-12-22 Accumulateurs Fixes
IT974747B (it) * 1972-12-22 1974-07-10 Sir Soc Italiana Resine Spa Procedimento perfezionato per la produzione di 2 2 4 4 dii drossidifenilpropano
NL7410872A (nl) * 1974-08-14 1976-02-17 Shell Int Research Werkwijze voor het zuiveren van in polyhydroxy- verbindingen aanwezige ruwe bishydroxyarylver- bindingen.
US4160110A (en) * 1978-04-17 1979-07-03 General Electric Company Method for stabilizing bisphenols under melt or distillation conditions
US4408087A (en) * 1979-10-29 1983-10-04 General Electric Company Purification of bisphenol-A
JPS5788137A (en) * 1980-11-25 1982-06-01 Mitsubishi Chem Ind Ltd Preparation of bisphenol a
US4400553A (en) * 1981-06-24 1983-08-23 General Electric Company Recovery of BPA and phenol from aqueous effluent streams
US4504364A (en) * 1982-06-28 1985-03-12 The Lummus Company Phenol purification
US4447655A (en) * 1982-11-24 1984-05-08 General Electric Company Purification of bisphenol-A
US4492807A (en) * 1983-04-22 1985-01-08 General Electric Company Method for purification of bisphenol A
US4507509A (en) * 1984-01-04 1985-03-26 General Electric Company Purification of bisphenol-A
JPH066542B2 (ja) * 1987-05-06 1994-01-26 三井東圧化学株式会社 ビスフェノ−ルａの製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1113839C (zh) * 1994-04-18 2003-07-09 拜尔公司 超纯双酚ａ的制备方法及其应用
CN103755948A (zh) * 2014-01-17 2014-04-30 金骄特种新材料（集团）有限公司 一种生物基聚亚烷基二醇及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR910006323B1 (ko) 1991-08-20
DE68906719T2 (de) 1993-10-28
KR890015985A (ko) 1989-11-27
US4931146A (en) 1990-06-05
EP0343349A1 (en) 1989-11-29
EP0343349B1 (en) 1993-05-26
ES2054914T3 (es) 1994-08-16
CA1311499C (en) 1992-12-15
DE68906719D1 (de) 1993-07-01
CN1013366B (zh) 1991-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1037891A (zh) 高纯度双酚a的制造方法
US4816557A (en) Removal of caprolactam and oligomers thereof from nylon granules containing same
JP3106411B2 (ja) １，４−シクロヘキサンジカルボン酸の製造方法
TWI403465B (zh) The recovery of triethylamine in water
JP2000510385A (ja) 低沸点物と中沸点物と高沸点物とからなる混合物からの中沸点物の分離方法
KR102225428B1 (ko) 미정제 락티드 함유 스트림으로부터의 메조-락티드의 회수 및 생성 개선 방법
JP4772240B2 (ja) ジアリールカーボネートの連続製造法
CN108602747B (zh) 生产高纯度一氯乙酸的方法
US4938846A (en) Preparation of anhydrous alkanesulfonic acid
CN108602746B (zh) 工业生产一氯乙酸的方法
KR0179635B1 (ko) 무수 옥심 제조방법
EP3140276B1 (en) Process for the recovery of carboxylic acid and wood treatment process
JP4183286B2 (ja) 高純度ヒドロキシルアミン水溶液の製造
US3219549A (en) Distillation ofx d diphenylolalkanes
US4549993A (en) Purification of crude, liquid organosulfonyl chloride
JPH0694502B2 (ja) ポリカ−ボネ−トの製造方法
CN1030909C (zh) 丙酮脱除方法
EP0296990B1 (fr) Procédé de fabrication de polybutadiène hydroxylé
JP2007269647A (ja) α−メチルスチレンの精製方法
US20200407310A1 (en) Process for purifying hexamethylenediamine
US5429721A (en) Process for preparing diacetoxybutene
CA2451869C (en) Method for producing an aqueous hydroxylamine solution devoid of salt
JP4220380B2 (ja) 無塩ヒドロキシルアミン水溶液の製造
CN1662481A (zh) 纯化含苯酚的双酚a的方法
EP0214316B1 (en) Purification of crude liquid organosulfonyl chloride

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C13 Decision
GR02 Examined patent application
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C53 Correction of patent of invention or patent application
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: PATENTEE; FROM: MITSUI TOATSU CHEMICALS, LTD. TO: MITSUI CHEMICALS, INC.

CP01 Change in the name or title of a patent holder

Patentee after: Mitsui Chemical Industry Co., Ltd.

Patentee before: Mitsui Toatsu Chem. Inc.

C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee