CN1013366B - 高纯度双酚a的制造方法 - Google Patents

高纯度双酚a的制造方法

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Abstract

提供了一种高纯度双酚A的制造方法，其特征为：在从双酚A和酚的加成物中除去大部分的酚后，以水蒸汽汽提法将残余的酚连续地加以除去而制造高纯度双酚A时，使用多管或充填塔作为装置。根据本方法，可以稳定地将双酚A中残余的酚加以除去，同时由于只使用少量的水蒸汽便可将残余的酚加以除去，所以是经济的。

Description

本发明是关于高纯度双酚A的制造方法，具体地说即是通过采用特定的水蒸汽汽提法，高效地、稳定地将双酚A中的酚加以除去，从而制造高纯度双酚A的方法。
双酚A常被用来作为生产聚碳酸酯树脂的原料，在生产聚碳酸酯树脂时由于双酚A中的酚会起到末端封止剂的作用，所以最好能将双酚A中的酚完全加以除去。
制造双酚A的方法之一是在酸催化剂的存在下使酚和丙酮反应，从反应生成混合物中将水、未反应的丙酮及少量的酚除去，然后将所剩余的混合液冷却而使双酚A以与酚的加合物结晶的状态析出，再从母液中将此加合物结晶分离，从加合物中除去酚便可得到双酚A。
从双酚A和酚的加合物中除去酚的方法之一是在减压下将酚馏出的蒸馏法。但此方法并不能将酚完全加以除去，因此作为后序工序需要如特公昭47-43937号公报或特公昭40-7186号公报中所述的用水蒸汽进行汽提，或者如特昭57-88137号公报中所述的用热水进行再结晶等工序。
用水蒸汽汽提除去酚，在工业上是使用充填塔或湿壁塔，从塔顶将含酚双酚A供入，将水蒸汽从塔底供入，使其逆流接触而将酚加以分离。
使用充填塔时，随着塔径的增大，塔内会产生沟流，因此气液 不能均匀地进行接触，而使双酚A中残留大量的酚。
此外，由于双酚A的熔点较高，约为157℃，即使将充填塔整体进行加热也会发生双酚A在充填塔内固化而使充填塔堵塞的危险。
当使用湿壁塔时，虽不存在上述的缺点，但由于气液接触面积较小，若想提高生产能力，则必须加大塔径和塔高。
不论是使用充填塔还是湿壁塔，为了将酚完全除去，都需要大量的水蒸汽，考虑到它的后处理可知它们并不是经济的。
本发明的目的是提供一种将双酚A中的少量的酚以水蒸汽汽提法加以除去时，能将酚高效地加以除去并能稳定地进行操作的方法。
为了达到上述目的，本发明者们经过反复研究、论证、发现使用多管式充填塔作为汽提的装置便能达到本发明的目的，从而完成了本发明。
本发明提出了一种制造高纯度双酚A的方法，其特征在于，在通过从双酚A和酚的加成物中除去大部分的酚，然后将残余的酚以水蒸汽汽提法连续除去而制造高纯度双酚A时，使用多管式充填塔作为汽提装置。
在本发明中，所处理的双酚A和酚的加合物可以是在酸催化剂的存在下使酚和丙酮反应，从反应生成混合物中除去催化剂、水、未反应的丙酮及少量的酚后，将剩余的混合液进行冷却，使双酚A和酚的加合物结晶析出，将此加合物结晶从母液中加以分离后而得到的加合物;也可以是将粗制双酚A溶解于酚之后加以冷却，使双酚A和酚的加合物结晶析出，将此加合物结晶从母液中加以分离之后而得到的加合物。
在本发明中可以用周知的各种方法，例如蒸馏、萃取、水蒸汽汽提等方法从双酚A和酚的加成物中将大部分的酚加以除去。在此阶段中，最好是使双酚A中酚的含量降为占双酚A的1～10重量%的程度。
本发明中所用的多管式充填塔是在多管式湿壁塔的湿壁湿管中装填入如拉希环这样的充填物，最好是能够从外部对各管进行加热。充填塔内管的尺寸可根据处理液的量而定，内径最好是0.5～5.0英寸，管长最好1～10米。充填物的尺寸可根据管径、处理液量和充填物的形状而定。
供于多管式充填塔的水蒸汽和双酚A的重量比最好是0.01∶1至1∶1之间，多管式充填塔中的拉希环的最适条件为温度160～200℃，压力20～400Torr。
以下依照实施例对本发明的方法进行具体说明。
文中除特别标明之外，%均为重量%。
实施例1
使酚和丙酮在盐酸催化剂的存在下缩和，得到了组成为酚59.3%，双酚A32%，副产物2%，水4%，氯化氢2.7%的反应生成混合物。
将此反应生成混合物送入压力为70Torr，塔底温度为120℃的脱盐酸塔，除去了水、盐酸及少量的酚。
将从塔底所得到的混合物加以冷却，使双酚A和酚的加合物结晶在45℃的温度下析出，然后用分离机从液中将此加合物结晶进行了分离。
将此加合物送入压力为50Torr，塔底温度为180℃的脱酚塔除 去酚之后，塔底所得到双酚A中酚的浓度为3%。
然后将所得到的双酚A以250kg/hr的流量送入汽提塔。
汽提塔是有10根内径为69mm，长为6000mm的湿壁管，各管内填有1/2英寸的拉希环的多管式充填塔，操作在75Torr，温度为190℃。
以所送入的双酚A为基准，吹送入3重%的180℃过热水蒸汽，经处理后从塔底所取出的双酚A中酚的浓度为0.001%。
比较例1
除汽提操作以外，进行与实施例1同样的处理操作，得到双酚A。
在此比较例中所使用的汽提塔是实施例1的多管式充填塔中除去充填物之后的多管式壁塔，操作压力为75Torr，温度为190℃。
以流量为250kg/hr所送入的双酚A为基准，吹送入10%的180℃过热水蒸汽，从塔底所取出的双酚A中仍含有较多量的酚，其浓度为0.010%。
比较例2
除汽提操作之外，进行与实施例1同样的处理操作，得到双酚A。
在此比较例中所使用的汽提塔是内径为211mm，长6000mm，内填有1/2英寸拉希环的充填塔，操作压力为75Torr，温度为190℃。
以流量为250kg/hr所送入的双酚A为基准，吹送入10%的180℃过热水蒸汽，从塔底所取出的双酚A中酚的浓度仍变动于0.020～0.040%之间。
根据本发明所提供的方法，可以稳定地将残留于双酚A中的酚加以除去，此外，由于本方法只使用少量的水蒸汽便可将残留酚除去，所以是经济的。

Claims (3)

1、高纯度双酚A制备方法，其中包括从双酚A与酚的加合物中除去大部分的酚，以使酚与双酚A的重量比达到0.01∶1至0.1∶1，然后在多管式充填塔中用蒸汽汽提法连续地除去残余的酚，其中将双酚A和蒸汽送到多根充填管的内部，而蒸汽与双酚A的重量比为0.01∶1至1∶1，从而使高纯度双酚A中的酚浓度低于约0.01wt%。
2、根据权利要求1所述的方法，其中多管式充填塔中的每一根管是从其外部进行加热的。
3、根据权利要求1所述的方法，其中多管式充填塔在160-200℃的温度和20-400Torr的压力下进行操作。
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