KR20010072731A - 크레이핑 조성물 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리아미도아민-에피클로로히드린 수지, 폴리아민-에피클로로히드린 수지, 폴리비닐 알코올 등과 같은 1종 이상의 수용성 중합체, 하이포아인산, 아인산, 하이포디인산 등과 같은 1종 이상의 안정제 및 종이용의 크레이핑 접착제로서 적합한 그의 염을 포함하는 조성물과 관련이 있다.

Description

크레이핑 조성물 및 방법{Creping Compositions and Processes}
크레이핑 공정은 티슈나 타월 등급의 종이 제조에 일반적으로 이용된다. 이 공정은 건조 실린더(양키(Yankee) 건조기)로부터 건조된 종이 웹을 크레이핑 닥터 블레이드를 사용하여 긁는 단계(scraping)를 포함한다. 크레이핑 작용은 시트에 미세한 물결모양 조직을 만들고 시트의 부피감을 증가시켜, 그 결과 부드러움과 흡수성이 증가된다. 종이 시트의 양키 건조기에의 부착성을 제어하는데 흔히 접착성 배합물을 사용한다. 이와 관련하여, 섬유상 웹, 특히 종이 웹은 부드러움이나 부피감과 같은 바람직한 조직 특성을 부여하기 위해 통상적으로 크레이핑 가공 처리를 한다. 크레이핑 공정은 통상적으로 크레이핑 접착제 (일반적으로 수용액, 수에멀젼 또는 수분산액 형태임)를 웹에 대한 건조 표면에 도포하는 단계를 포함하며, 이 표면은 회전 크레이핑 실린더 (예를 들어, 양키 건조기와 같은 장치)의 표면이 바람직하다. 이어서, 웹을 상기 표면에 부착시킨다. 계속해서, 이 웹을 크레이핑 장치, 바람직하게는 닥터 블레이드를 사용하여 표면으로부터 제거한다. 크레이핑장치로 인해 웹이 받는 충격으로 웹내의 섬유-대-섬유 결합 중 일부가 끊어져 웹을 주름지게 하거나 오그라들게 한다. 크레이핑 접착제 용액, 에멀젼 또는 분산액은 1종 이상의 접착제 성분, 통상적으로 수용성 중합체로 이루어질 수 있으며, 1종 이상의 이형제 성분뿐만 아니라 크레이핑 공정에 영향을 줄 수 있는 임의의 다른 필요한 첨가제를 함유할 수도 있다. 이는 크레이핑 접착제 팩키지로 알려져 있다. 이러한 접착제는 고온 (100℃ 정도) 및 크레이핑 블레이드에서의 고도의 기계적 전단력을 접하게 된다. 상기 환경하에서 대기 산소가 존재할 때 접착제 배합물이 열산화 분해될 것이 예상된다. 검은 점착성의 침착물이 크레이핑 블레이드 또는 양키 건조기에서 때때로 관찰되는 것이 사실이다. 이러한 침착물은 크레이핑 접착제 배합물의 열산화 분해 생성물일 것이며 이러한 침착물로 인해 종이 제조 과정에서 종이가 찢어질 수 있다. 본 발명에서는 예상되는 사용 환경하에서 크레이핑 접착제 배합물의 분해를 상당히 감소시키는 크레이핑 접착제 배합물용 첨가제에 관해 기재하고 있다.
에스피 & 마스란카 (Espy & Maslanka)의 미국 특허 제5,388,807호 및 에스피 & 길레스 (Espy & Giles)의 캐나다 특허 제979,579호에서는 티슈 및 타월 종이 제품의 제조를 위한 크레이핑 공정에서 접착제로 사용되는 폴리아미도아민-에피클로로히드린 수지 (PAE 수지)에 관해 개시하고 있다.
중합체 배합물에서 하이포아인산 및 그의 염의 산화 방지제로서의 용도는 다수의 특허에 개시되어 있다. 이러한 특허에는 폴리아미드용 안정제로서의 용도를 기재한 파페로 (Papero)의 미국 특허 제3,242,134호, 알키드 수지의 제조에서 산화방지제로서의 용도를 기재한 요시토미 (Yoshitomi), 나가쿠라 (Nagakura) 및 마쯔누마 (Matsunuma)의 일본 특허 제12,997호, 폴리(비닐클로라이드)용 광안정제로서의 용도를 기재한 슈레(Schuler)의 스위스 특허 제326,175호 및 폴리우레탄 발포체의 제조에서 안정제로서의 용도를 기재한 프랑스 특허 제1,391,335호 (임페리얼 케미칼사(Imperial Chemical Industries Ltd.))가 있다.
선행 기술에서 하이포아인산 및 그의 염에 의해 안정화되는 것으로 기재되어 있는 중합체는 모두 수불용성 물질들이다. 선행 기술에서는 상기 안정제가 수용성 중합체를 함유하는 수용성계에서도 작용한다는데 대한 언급이 전혀 없다.
첸(Chen)의 미국 특허 제4,883,564호에서는 드럼 건조기의 크레이핑 표면에 퇴적되는 경질의 박막을 감소시키기 위해 수용성 결합제 (폴리비닐 알코올) 및 인산 염을 포함하는 크레이핑 접착제를 개시하고 있다.
상기 문헌에는 첨가제를 사용한 크레이핑 접착제 조성물에의 열안정성 부여에 관한 개시 내용이 전혀 없다.
상기 문헌에는 폴리아미도아민-에피클로로히드린 또는 폴리아민-에피클로로히드린 수지의 산화 불안정성에 대해서도, 뿐만 아니라 폴리아미도아민-에피클로로히드린 또는 폴리아민-에피클로로히드린 크레이핑 접착제용의 안정제로서 하이포아인산 및 그의 염을 사용하는 것에 대해서도 전혀 언급이 없다.
<발명의 개요>
본 발명에 따르면 폴리아미도아민-에피클로로히드린 수지, 폴리아민 에피클로로히드린 수지, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐아민, 폴리에틸렌이민, 폴리메타크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리(히드록시에틸 아크릴레이트), 폴리(히드록시에틸 메타크릴레이트), 폴리(n-비닐 피롤리디논), 폴리(에틸렌 옥시드), 히드록시에틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 구아르(guar) 검, 전분, 한천, 키토산, 알긴산, 카르복시메틸 셀룰로오스, 고도의 분지형 폴리아미도아민 및 실릴화 폴리아미도아민으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 수용성 중합체; 및 하이포아인산, 아인산, 하이포디인산, 디아인산, 하이포인산, 피로아인산 및 상기 산 중 어느 하나의 염으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 안정제를 포함하는 조성물이 제공된다.
본 발명에 따르면, 또한, 1종 이상의 상기 수용성 중합체 및 1종 이상의 상기 안정제를 포함하는 크레이핑 접착제가 제공된다.
본 발명에 따르면 (a) 본 발명의 수용성 중합체 및 안정제를 섬유상 웹에 대한 건조 표면에 도포하는 단계, (b) 건조 표면에 섬유상 웹을 압착하여 건조 표면상에 섬유상 웹을 부착시키는 단계, 및 (c) 크레이핑 장치를 사용하여 섬유상 웹을 건조 표면으로부터 제거하여 섬유상 웹을 크레이핑시키는 단계를 포함하는 크레이프지의 제조 방법이 기재되어 있다.
본 발명은 크레이핑 접착제용의 안정제에 관한 것이며, 특히 수용성 중합체와, 특정 산 또는 그의 염을 포함하는 안정제를 포함하는 크레이핑 조성물에 관한 것이다.
놀랍게도, 아인산, 하이포아인산 등 및 그의 염과 같은 특정 산이 폴리아미도아민-에피클로로히드린 및 폴리아민-에피클로로히드린 수지와 같은 수용성 중합체의 열분해를 막는데 효과적인 첨가제라는 것이 밝혀졌다. 이러한 종류의 안정제는 양키 건조기상에 더 안정한 크레이핑 접착제 코팅을 제공함으로써 티슈지 및 타월지 제조에 유용하다.
본 명세서에서 "중합체"라는 용어는 단일중합체 및 공중합체를 포함한다.
안정제가 폴리아미도아민-에피클로로히드린 및 폴리아민-에피클로로히드린 수지와 같은 수용성 중합체의 착색 및 탄화를 약 1 내지 5%의 수준으로 감소시키는데 효과적이라는 것이 밝혀졌다.
본 발명에 적합한 수용성 중합체는 폴리아미도아민-에피클로로히드린 수지, 폴리아민 에피클로로히드린 수지, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐아민, 폴리에틸렌이민, 아크릴아미드 중합체, 폴리메타크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리(히드록시에틸 아크릴레이트), 폴리(히드록시에틸 메타크릴레이트), 폴리(n-비닐 피롤리디논), 폴리(에틸렌 옥시드), 히드록시에틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 구아르 검, 전분, 한천, 키토산, 알긴산, 카르복시메틸 셀룰로오스, 고도의 분지형 폴리아미도아민 및, 상기 화합물과 에피클로로히드린 및 실릴화 폴리아미도아민과의 반응 생성물을 포함하는 군으로부터 선택될 수 있다. 수용성 중합체는 폴리아미도아민-에피클로로히드린 수지, 폴리아민-에피클로로히드린 수지, 고도의 분지형 폴리아미도아민, 실릴화 폴리아미도아민, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐아민, 폴리에틸렌이민, 아크릴아미드 중합체, 폴리(N-비닐피롤리디논), 히드록시에틸 셀룰로오스 및 카르복시메틸 셀룰로오스로 구성된 군으로부터 선택되는 것이 바람직하며, 폴리아미도아민-에피클로로히드린 수지, 폴리아민-에피클로로히드린 수지, 고도의 분지형 폴리아미도아민, 실릴화 폴리아미도아민, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐아민 및 폴리에틸렌이민으로 구성된 군으로부터선택되는 것이 특히 바람직하다.
안정제는 하이포아인산, 아인산, 하이포디인산, 디아인산, 하이포인산, 피로아인산 및 상기 산 중 어느 하나의 염으로 구성된 군으로부터 선택된다. 안정제는 하이포아인산, 아인산, 하이포디인산, 디아인산, 하이포인산, 피로아인산, 하이포아인산 나트륨, 하이포아인산 칼륨, 하이포아인산 리튬, 하이포아인산 칼슘, 하이포아인산 망간, 하이포아인산 마그네슘, 하이포아인산 암모늄, 아인산 나트륨염, 아인산 칼륨염, 아인산 리튬염, 아인산 칼슘염, 아인산 마그네슘염, 아인산 망간염 및 아인산 암모늄염이 바람직하며, 가장 바람직한 산 화합물은 하이포아인산, 아인산, 하이포아인산 나트륨, 하이포아인산 칼륨, 하이포아인산 망간, 하이포아인산 암모늄, 아인산 나트륨염, 아인산 칼륨염 및 아인산 암모늄염이다.
수용성 중합체는 조성물의 중량을 기준으로 약 25 중량% 이상, 바람직하게는 약 50 중량% 이상의 양으로 존재할 수 있다. 수용성 중합체는 약 99.99% 이하, 바람직하게는 약 99.75% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 안정제는 약 0.01% 이상, 바람직하게는 약 0.25% 이상의 양으로 존재할 수 있다. 안정제는 약 75% 이하, 바람직하게는 약 15% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 크레이핑 팩키지의 또 다른 성분으로는 거명을 통해 본 명세서에 그 전체 기재 내용이 포함되는 미국 특허 제5,660,687호 (알렌(Allen) 및 락(Lock))에 공지된 크레이핑 이형제가 있다. 적합한 이형제에는, 예를 들어 지방족 폴리올류 또는 그의 수평균 분자량 600 미만의 올리고머류, 폴리알칸올아민류, 방항족 술폰아미드류, 피롤리돈 및 그의 혼합물이 있다. 이형제의 구체적인 예에는, 예를 들어 에틸렌 글리콜; 프로필렌 글리콜; 디에틸렌 글리콜; 글리세롤; 피롤리돈; 트리에탄올아민; 디에탄올아민; 폴리에틸렌 글리콜; 디프로필렌 글리콜; 미국, 노쓰 캐롤라이나주, 그린빌, 유니텍스 케미칼사 (Unitex Chemical Corporation)에서 시판하는 방향족 술폰아미드인 유니플렉스(Uniplex) 108 및 그의 혼합물이 있다.
크레이핑 팩키지의 또 다른 성분으로는 거명을 통해 본 명세서에 그 기재 내용이 포함되는 국제 특허 출원 공개 제99/02486호에 개시된 폴리알카노아미드 점착 부여제이다. 크레이핑 접착제 조성물은 또한 이형제, (통상의 오일계 배합제) 계면활성제, 분산제, 물의 경도를 조절하기 위한 염, 크레이핑 접착제 조성물의 pH를 조정하기 위한 산 또는 염기 또는 다른 유용한 첨가제를 함유할 수 있다. 이러한 접착제 배합물을 사용함으로써 생성물의 품질을 개선하고 종이 제조 공정의 제어를 용이하게 할 수 있다.
전형적인 폴리아미도아민-에피클로로히드린 및 폴리아민-에피클로로히드린 크레이핑 접착제 배합물에 다양한 아인산 또는 하이포아인산 또는 그의 염을 첨가함으로써 상기 재료의 열산화 안정성이 크게 증가되었다. 고온 (150 또는 200℃)에서 30분 동안 샘플을 눈으로 관찰한 결과 1 내지 5% 하이포아인산 또는 아인산을 포함하는 배합물이 대조 샘플보다 훨씬 밝은 색을 나타내었다. 안정제가 첨가된 샘플이 금빛 황색 정도로 밝은 색상인 반면, 대조 샘플은 흑갈색의 태운 외형을 나타내었다. 안정화된 배합제의 색상이 짙어지고 타는 것을 막는 내성은 크레이핑 접착제 배합물의 열산화 안정성이 개선되었음을 의미한다. 따라서 본 발명의 안정제를 함유하는 크레이핑 접착제 조성물의 내구성 및 안정성이 증가될 것을 예측할수 있는데, 이로 인해 제지 장치의 성능이 개선되어 생성물의 품질도 개선될 것으로 기대된다. 또한, 본 발명의 조성물은 고속의 제지 장치에서 크레이핑 성능을 개선시키는 이점이 있다. 크레이핑 접착제 조성물에서 착색을 감소시키는 능력도 또한 실시예에서 논의되는 분광 광도계 기술에 의해 입증되었다.
본 발명의 조성물은 종이의 크레이핑 가공 공정에 이롭게 이용될 수 있다. 본 발명에 따른 크레이핑 공정에는 안정제 및 크레이핑 접착제를 따로따로 또는 함께, 바람직하게는 크레이핑 접착제 팩키지의 형태로 함께, 섬유상 웹에 대한 건조 표면에 도포하는 단계, 건조 표면에 섬유상 웹을 압착하여 표면에 웹을 부착시키는 단계, 및 크레이핑 장치를 사용하여 섬유상 웹을 건조 표면으로부터 제거하여 섬유상 웹을 크레이핑 가공하는 단계를 포함할 수 있다.
다양한 하이포아인산 및 아인산 및 그들의 염은 또한 다른 합성, 천연 또는 합성 개질된 천연 수용성 중합체 및 공중합체의 열산화 안정성을 개선시킨다. 상기 수용성 중합체 및 공중합체의 예에는 폴리비닐 알코올, 폴리비닐아민, 폴리에틸렌이민, 폴리아크릴아미드, 폴리메타크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리(히드록시에틸 아크릴레이트), 폴리(히드록시에틸 메타크릴레이트), 폴리(n-비닐 피롤리디논), 폴리(에틸렌 옥시드)[폴리(에틸렌 글리콜)], 히드록시에틸 셀룰로오스 (HEC), 히드록시프로필 셀룰로오스 (HPC), 구아르 검, 전분, 한천, 키토산, 알긴산, 및 카르복시메틸 셀룰로오스 (CMC)가 있다. 유용한 다른 수용성 중합체에는 거명을 통해 본 명세서에 그 기재내용이 포함되는 미국 특허 제5,786,429호 (알렌 케이스 2)에 개시된 고도의 분지형 폴리아미도아민 및 그와에피클로로히드린과의 반응 생성물이 있다. 이러한 폴리아미도아민은 바람직하게 선행 기술의 습윤 강력지 및 크레이핑 접착제 수지의 반응성 내부결합 관능기가 없는 고도의 분지형 구조를 특징으로 한다. 고도의 분지형 구조는 특정 분자량의 예비 중합체 (특히 미리 결정된 저분자량의 예비 중합체)와 필요한 양의 에피클로로히드린 또는 다른 내부결합제의 반응을 통해 얻어진다.
또한, 바람직한 내부결합 폴리아미도아민류는 비열경화성의 말단기를 캡핑한 내부결합 폴리아미도아민류이다. 바람직하게는, 내부결합 폴리아미도아민은 반응성 내부결합 관능기가 전혀 없거나 또는 사실상 없다.
내부결합 폴리아미도아민은 바람직하게는 1종 이상의 디카르복실산 또는 디카르복실산의 유도체, 1종 이상의 폴리아민, 1종 이상의 말단 캡핑제, 및 1종 이상의 내부결합제를 포함하는 반응물의 반응 생성물을 포함한다. 1종 이상의 말단 캡핑제에는 바람직하게 일관능성 아민, 일관능성 카르복실산, 및 일관능성 카르복실산 에스테르로 구성되는 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물이 포함된다.
또한, 내부결합 폴리아미도아민은 바람직하게는 말단이 캡핑된 폴리아미도아민 예비 중합체 및 하나 이상의 내부결합제의 반응 생성물을 포함한다. 말단이 캡핑된 폴리아미도아민 예비 중합체는 바람직하게는 1종 이상의 디카르복실산 또는 디카르복실산 유도체, 1종 이상의 폴리아민, 및 1종 이상의 말단 캡핑제의 반응 생성물을 포함한다.
바람직하게는, 말단이 캡핑된 폴리아미도아민 예비 중합체는 아민 및 카르복실 말단기가 없거나 또는 사실상 없다. 게다가, 말단이 캡핑된 폴리아미도아민 예비 중합체는 바람직하게는 디카르복실산 및 폴리아민 잔기가 번갈아 있는데, 말단을 캡핑시켜 카르복실 및 아민 관능성은 없다. 말단 캡핑은 아미드 말단 캡핑이 바람직하다.
말단이 캡핑된 폴리아미도아민 예비 중합체는 바람직하게는 약 2 내지 약 50, 더욱 바람직하게는 약 3 내지 약 25, 더더욱 바람직하게는 약 3 내지 약 10의 DPn을 갖는다. 또한 바람직하게는, 말단이 캡핑된 폴리아미도아민 예비 중합체중의 반응성의 내부결합 아민기에 대한 1종 이상의 내부결합제의 몰비는 약 1/2[1/(DPn-1)] 내지 1/(DPn-1)이다. 또한 수용성 중합체로서 유용한 중합체는 거명을 통해 본 명세서에 그 전체 기재 내용이 포함되는 유럽 특허 제0 814 108호에 개시된 실릴기-결합 폴리아미도아민류이다.
바람직하게, 실릴기-결합 폴리아미도아민류는 열경화성이다. 또한 바람직하게는, 상기 폴리아미도아민류는 수용성 매질에 용해된다.
이러한 실릴화 폴리아미도아민류는 1종 이상의 디카르복실산 또는 디카르복실산 유도체, 1종 이상의 폴리아민, 및 1종 이상의 실릴화제를 포함하는 반응물의 반응 생성물을 포함할 수 있다. 반응물은 또한 1종 이상의 양이온화제 및(또는) 1종 이상의 말단 캡핑제를 포함할 수 있다.
특히, 실릴화 폴리아미도아민은 1종 이상의 실릴화제의 반응 생성물, 및 1종 이상의 디카르복실산 또는 디카르복실산 유도체 및 1종 이상의 폴리아민의 반응 생성물을 포함하는 폴리아미도아민 예비 중합체를 포함할 수 있는데, 예비 중합체를제조하기 위한 반응물은 또한 1종 이상의 말단 캡핑제를 포함할 수 있다. 바람직하게, 1종 이상의 실릴화제는 폴리아미도아민 예비 중합체 중에 아민기와 반응할 수 있는 1개 이상의 관능기 및 하나 이상의 가수 분해 가능 위치를 포함한다.
또한 바람직하게는, 폴리아미도아민 예비 중합체중의 실릴화제 반응성 아민기에 대한 1종 이상의 실릴화제의 몰비는 약 0.05 내지 약 2.0이다. 보다 바람직하게는 몰비가 약 0.1 내지 약 0.75이며, 특히 바람직하게는 약 0.15 내지 약 0.5이다.
본 발명의 안정화된 중합체는 접착성 조성물에서 종이용의 개선된 습윤 강도 부여제, 직물섬유 처리제, 분산제, 종이 사이징 조성물에서의 개선된 분산제 및(또는) 촉진제 수지, 및 종이 코팅 배합제의 성분으로서의 다른 용도로도 사용된다.
하기의 실시예는 설명을 위한 것이지 청구된 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다. 모든 부 및 백분률은 달리 명시되지 않는 한 중량부 및 중량%이다.
<실시예 1 내지 36 및 비교 실시예 1 내지 4>
수지/안정제 배합물의 열산화 안정성을 시험하기 위해서 강제 통풍 오븐에서 샘플을 가열하고 그의 색을 측정하는 방법으로 촉진 노화 시험을 수행하였다. 허큘레스 인코포레이티드 (Hercules Incorporated)에서 시판되는 크레페트롤(등록 상표) 80E 및 키멘(Kymene, 등록상표) 557LX 폴리아미도아민-에피클로로히드린 수지 및 허큘레스 인코포레이티드에서 시판되는 크레페트롤(등록 상표) 73 폴리아민-에피클로로히드린 수지의 수용성 용액을 시험할 안정제와 혼합하고 지름 55 mm x 높이 15 mm인 알루미늄 칭량 팬 위에 놓았다. 첨가한 수지 및 안정제의 총량은 2.00 g이었다. 수지 배합물을 150 내지 200 ℃의 강제 통풍 오븐에서 30분 동안 건조시켰다. 오븐에서 샘플을 꺼낸 후 색 측정을 할 때까지 데시케이터에 샘플을 보관하였다. 미국 BYK-가드너(Gardner)에서 제작한 스펙트로가드 칼라 시스템 (Spectrogard Color System) 분광 광도계로 색을 측정하였다. 샘플의 황색도는 플라스틱의 황색 지수를 측정하는 표준 방법인 ASTM 방법 D-1925-70에 따라 측정하였다.
크레페트롤(등록상표) 80E 수지/안정제 혼합물에 대한 황색 지수 결과를 표 1에 나타내었다. 안정제가 첨가된 키멘(등록상표) 557LX 및 크레페트롤(등록상표) 73 수지의 황색 지수 결과를 표 2에 나타내었다. 하이포아인산 및 아인산 안정제를 첨가하면 모든 샘플의 황색도가 시험 농도 (1, 2.5 및 5%)에서 현저히 감소하였고, 전체적으로 황색 지수의 감소는 첨가한 안정제의 양에 직접 비례하였다.
크레페트롤(Crepetrol, 등록상표) 80E 수지/안정제 배합물
실시예 접착제 안정제 온도(℃) pH1 황색 지수2
C-1 C-80E 없음(대조 표준) 200 3.92 116.0
1 C-80E 1.0% 하이포아인산 나트륨 200 3.92 58.9
2 C-80E 2.5% 하이포아인산 나트륨 200 3.93 31.6
3 C-80E 5.0% 하이포아인산 나트륨 200 3.94 17.0
4 C-80E 1.0% 하이포아인산 망간 200 3.90 57.9
5 C-80E 2.5% 하이포아인산 망간 200 3.87 54.6
6 C-80E 5.0% 하이포아인산 망간 200 3.90 37.6
7 C-80E 1.0% 아인산 200 3.27 71.6
8 C-80E 2.5% 아인산 200 2.12 29.7
9 C-80E 5.0% 아인산 200 1.61 27.3
C-2 C-80E 없음(대조 표준) 150 3.92 113.3
10 C-80E 1.0% 하이포아인산 나트륨 150 3.92 86.8
11 C-80E 2.5% 하이포아인산 나트륨 150 3.93 37.6
12 C-80E 5.0% 하이포아인산 나트륨 150 3.94 26.8
13 C-80E 1.0% 하이포아인산 망간 150 3.90 90.7
14 C-80E 2.5% 하이포아인산 망간 150 3.87 53.3
15 C-80E 5.0% 하이포아인산 망간 150 3.90 36.7
16 C-80E 1.0% 아인산 150 3.27 79.7
17 C-80E 2.5% 아인산 150 2.12 49.7
18 C-80E 5.0% 아인산 150 1.61 28.2
1건조 전에 측정함.2표준 플라스틱 황색 지수 측정 시험 방법인 ASTMD-1925-70으로 측정함.
안정제가 첨가된 키멘(Kymene, 등록상표) 557X 및 크레페트롤(등록상표) 73 수지
실시예 접착제 안정제 온도(℃) pH 황색 지수1
C-3 K-557LX 없음(대조 표준) 150 3.48 111.2
19 K-557LX 1.0% 하이포아인산 나트륨 150 3.56 84.7
20 K-557LX 2.5% 하이포아인산 나트륨 150 3.57 80.9
21 K-557LX 5.0% 하이포아인산 나트륨 150 3.59 60.8
22 K-557LX 1.0% 하이포아인산 망간 150 3.49 96.6
23 K-557LX 2.5% 하이포아인산 망간 150 3.53 85.5
24 K-557LX 5.0% 하이포아인산 망간 150 3.55 79.6
25 K-557LX 1.0% 아인산 150 2.72 86.8
26 K-557LX 2.5% 아인산 150 1.99 67.0
27 K-557LX 5.0% 아인산 150 1.42 76.7
C-4 C-73 없음(대조 표준) 150 4.02 68.7
28 C-73 1.0% 하이포아인산 나트륨 150 3.90 52.1
29 C-73 2.5% 하이포아인산 나트륨 150 3.91 22.0
30 C-73 5.0% 하이포아인산 나트륨 150 3.97 28.3
31 C-73 1.0% 하이포아인산 망간 150 3.92 42.3
32 C-73 2.5% 하이포아인산 망간 150 3.90 24.2
33 C-73 5.0% 하이포아인산 망간 150 3.87 15.6
34 C-73 1.0% 아인산 150 2.47 51.4
35 C-73 2.5% 아인산 150 1.35 65.4
36 C-73 5.0% 아인산 150 0.83 65.0
1표준 플라스틱 황색 지수 측정 시험 방법인 ASTMD-1925-70으로 측정함.

Claims (17)

  1. 폴리아미도아민-에피클로로히드린 수지, 폴리아민-에피클로로히드린 수지, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐아민, 폴리에틸렌이민, 폴리아크릴아미드, 폴리메타크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리(히드록시에틸 아크릴레이트), 폴리(히드록시에틸 메타크릴레이트), 폴리(n-비닐 피롤리디논), 폴리(에틸렌 옥시드), 히드록시에틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 구아르 검, 전분, 한천, 키토산, 알긴산, 카르복시메틸 셀룰로오스, 고도의 분지형 폴리아미도아민 및 상기 화합물과 에피클로로히드린 및 실릴기-결합 폴리아미도아민의 반응 생성물로 구성되는 군으로부터 선택된 1종 이상의 수용성 중합체; 및 하이포아인산, 아인산, 하이포디인산, 디아인산, 하이포인산, 피로아인산 및 상기 산 중 어느 하나의 염으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 안정제를 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 수용성 중합체가 폴리아미도아민-에피클로로히드린 수지, 폴리아민-에피클로로히드린 수지, 고도의 분지형 폴리아미도아민, 실릴화 폴리아미도아민, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐아민, 폴리에틸렌이민, 아크릴아미드 중합체, 폴리(N-비닐 피롤리디논), 히드록시에틸 셀룰로오스 및 카르복시메틸 셀룰로오스로 구성되는 군으로부터 선택되는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 수용성 중합체가 폴리아미도아민-에피클로로히드린 수지,폴리아민-에피클로로히드린 수지, 고도의 분지형 폴리아미도아민, 실릴화 폴리아미도아민, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐아민 및 폴리에틸렌이민으로 구성되는 군으로부터 선택되는 조성물.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 안정제가 하이포아인산, 아인산, 하이포디인산, 디아인산, 하이포인산, 피로아인산, 하이포아인산 나트륨, 하이포아인산 칼륨, 하이포아인산 리튬, 하이포아인산 칼슘, 하이포아인산 망간, 하이포아인산 마그네슘, 하이포아인산 암모늄, 아인산 나트륨염, 아인산 칼륨염, 아인산 리튬염, 아인산 칼슘염, 아인산 마그네슘염, 아인산 망간염 및 아인산 암모늄염으로 구성되는 군으로부터 선택되는 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 안정제가 하이포아인산, 아인산, 하이포아인산 나트륨, 하이포아인산 칼륨, 하이포아인산 망간, 하이포아인산 암모늄, 아인산 나트륨염, 아인산 칼륨염 및 아인산 암모늄염으로 구성되는 군으로부터 선택되는 조성물.
  6. 제1 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 중합체가 조성물 중량을 기준으로 약 25 중량% 이상의 양으로 존재하는 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 수용성 중합체가 조성물 중량을 기준으로 약 50 중량% 이상의 양으로 존재하는 조성물.
  8. 제1 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 중합체가 조성물 중량을 기준으로 최대 약 99.99 중량%까지의 양으로 존재하는 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 수용성 중합체가 조성물 중량을 기준으로 최대 약 99.75 중량%까지의 양으로 존재하는 조성물.
  10. 제1 내지 9항 중 어느 한 항에 있어서, 안정제가 조성물 중량을 기준으로 약 0.01 중량% 이상의 양으로 존재하는 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 안정제가 조성물 중량을 기준으로 약 0.25 중량% 이상의 양으로 존재하는 조성물.
  12. 제1 내지 11항 중 어느 한 항에 있어서, 안정제가 조성물 중량을 기준으로 최대 약 75%까지의 양으로 존재하는 조성물.
  13. 제1 내지 12항의 조성물을 포함하는 크레이핑 접착제.
  14. 제13항에 있어서, 하이포아인산, 아인산, 하이포디인산, 디아인산, 하이포인산, 피로아인산 및 그의 염 이외에 1종 이상의 이형제, 계면 활성제, 분산제, 염기및 산, 및 염을 더 포함하는 크레이핑 접착제.
  15. (a) 제1 내지 12항의 수용성 중합체 및 안정제 조성물을 따로따로 또는 함께 섬유상 웹에 대한 건조 표면에 도포하는 단계,
    (b) 건조 표면에 섬유상 웹을 압착하여 건조 표면상에 섬유상 웹을 부착시키는 단계, 및
    (c) 크레이핑 장치를 이용하여 섬유상 웹을 건조 표면으로부터 제거하여 섬유상 웹을 크레이핑시키는 단계
    를 포함하는 크레이프지의 제조 방법.
  16. (a) 제13항의 크레이핑 접착제를 섬유상 웹에 대한 건조 표면에 도포하는 단계,
    (b) 건조 표면에 섬유상 웹을 압착하여 건조 표면상에 섬유상 웹을 부착시키는 단계, 및
    (c) 크레이핑 장치를 이용하여 섬유상 웹을 건조 표면으로부터 제거하여 섬유상 웹을 크레이핑시키는 단계
    를 포함하는 크레이프지의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 크레이핑 접착제 조성물이 하이포아인산, 아인산, 하이포디인산, 디아인산, 하이포인산, 피로아인산 및 그의 염 이외에 1종 이상의 이형제,계면 활성제, 분산제, 염기 및 산, 및 염을 더 포함하는 것인 제조 방법.
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