KR20010051701A - 향장품 원료, 향장품, 및 향장품의 제조 방법 - Google Patents

향장품 원료, 향장품, 및 향장품의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

향장품은 다른 향장품 원료와 혼합된 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 또는 유기 오일의 유탁액 형태의 향장품 원료로 이루어진다. 이의 손가락 및 피부에서의 촉감은 양호하며, 확산성 및 사용하는 동안의 느낌이 좋고, 또한 제멋대로인 머리, 산발한 머리 및 모발의 엉킴을 방지할 수 있으므로, 모발을 용이하게 정리할 수 있다. 이는 끈적거림 없이 생기 있고 건조한 느낌을 제공한다. 향장품 원료는 평균 입자 직경이 0.05 내지 100μm인 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 또는 유기 오일 유탁액으로 이루어진다. 가교결합은 (A) 분자당 두개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖는 유기 화합물, (B) 각각의 분자에서 규소 원자에 결합된 두개 이상의 수소 원자를 갖는 규소 함유 유기 화합물 및 (C) 하이드로실릴화 반응 촉매로 이루어진 액상 가교결합성 조성물의 하이드로실릴화에 의해 수득된다. 수득된 가교결합된 입자는 평균 입자 크기가 0.1 내지 500μm인 실리콘 오일 또는 유기 오일의 소적에 함유되며, 소적은 다시 물에 분산된다.

Description

향장품 원료, 향장품, 및 향장품의 제조 방법{Cosmetic raw material, cosmetic, and cosmetic manufacturing method}
본 발명은 향장품 원료, 향장품, 및 향장품의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 [a] 향장품에 실리콘 또는 유기 오일 및 가교결합된 입자를 균질하게 분산시킬 수 있는 향장품 원료; [b] [i] 향장품 원료[a] 및 다른 향장품 원료로 이루어지고, [ii] 실리콘 오일 또는 유기 오일 및 가교결합된 입자가 균질하게 분산되고, [iii] 손가락 및 피부에 대한 촉감, 확산성 및 사용 느낌이 좋고, [iv] 제멋대로인 머리, 산발한 머리 및 모발의 엉킴을 방지하여 모발을 용이하게 정리할 수 있으며, [v] 끈적거림 없이 생기 있고 건조한 느낌을 제공할 수 있는 향장품; 및 [c] 이러한 향장품의 효율적인 제조 방법에 관한 것이다.
피부에 대한 향장품의 느낌 및 슬립 특성을 개선시키기 위해서 또는 모발 향장품의 사용 느낌 및 슬립 특성을 개선시키기 위해서 향장품 원료로서 실리콘 오일, 유기 오일 및 가교결합된 실리콘 입자를 사용하는 것은 공지되어 있다. 이러한 적용에서 가교결합된 실리콘 부분을 갖는 실리콘 오일 또는 유기 오일의 사용이 또한 공지되어 있다.
실리콘 오일 및 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 향장품의 예는 일본 특허 공개공보 제(평)1-165509호 및 일본 특허 공개공보 제(평)1-190757호에 나타난 바와 같이, 입체 조직망 구조를 갖는 가교결합된 실리콘 입자 및 고 점성 또는 저 점성 실리콘 오일을 함유하는 향장품을 포함한다. 하이드로실릴화 가교결합성 실리콘 조성물 및 저 점성 실리콘 오일의 가교결합된 생성물을 함유하는 향장품이 일본 특허 공개공보 제(평)1-207354호에 나타나 있다. 가교결합된 실리콘 생성물, 저 점성 실리콘 오일, 폴리옥시실란 개질된 실리콘형 계면활성제 및 물로 이루어진 실리콘 오일 유탁액을 함유하는 향장품이 일본 특허 공개공보 제(평)3-79669호에 나타나 있다. 저 점성 실리콘 오일의 실리콘 오일 유탁액 및 실온에서 고체인 실리콘을 함유하는 기초 향장품 재료가 일본 특허 공개공보 제(평)3-271211호에 나타나 있다. 실리콘 고무 및 실리콘 오일을 함유하는 피부 세정제가 1992년 10월 13일자의 일본 특허 공개공보 제(평)6-502646호/US 제5154849호에 나타나 있다. 고분자량 실리콘 및 실리콘 고무로 이루어진 향장품이 일본 특허 공개공보 제(평)7-330537호에 나타나 있다.
실리콘 오일 및 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 모발 향장품이 일본 특허 공개공보 제(평)2-172906호, 일본 특허 공개공보 제(평)5-139932호 및 일본 특허 공개공보 제(평)10-36228호에 나타나 있다. 실리콘 오일을 함유하는 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 모발 향장품이 1990년 12월 25일자 일본 특허 공개공보 제(평)2-243612호/US 제4980167호 및 일본 특허 공개공보 제(평)5-262987호에 나타나 있다.
유기 오일 및 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 향장품이 일본 특허 공개공보 제(소)61-194009호, 1988년 12월 21일자의 일본 특허 공개공보 제(소)63-313710호/EP 제295886호, 일본 특허 공개공보 제(평)7-258027호 및 일본 특허 공개공보 제(평)7-267820호에 나타나 있다.
그러나 이들 향장품에서, 원료로서 사용된 실리콘 오일 또는 유기 오일 및 가교결합된 실리콘 입자는 다른 향장품 원료와 배합된다. 그 결과로서, 가교결합된 실리콘 입자는 향장품에 충분히 분산되지 않는다. 또한, 사용된 실리콘 오일 또는 유기 오일은 가교결합된 실리콘 입자에 대해 불량한 친화성을 가지므로, 입자의 고유한 특성이 충분히 나타나지 못한다. 수계 향장품에 대해, 특히 실리콘 오일 또는 유기 오일 및 가교결합된 실리콘 입자가 다른 향장품 원료에 분산되는 경우, 충분한 전단력이 적용되지 못하며, 그 결과로서, 향장품의 안정성이 불충분하고, 향장품이 사용되는 경우에 제공되는 느낌이 일반적으로 불량하다.
실리콘 오일 또는 유기 오일 및 가교결합된 실리콘 입자가 향장품 원료로서 사용되는 모발 향장품의 경우, 가교결합된 실리콘 입자는 모발 향장품에 충분히 분산되지 않는다. 또한, 가교결합된 실리콘 입자에 대한 실리콘 오일 또는 유기 오일의 친화성은 불량하여, 가교결합된 실리콘 입자의 고유한 특성이 충분히 나타나지 못한다. 수계 모발 향장품에 대해, 특히 실리콘 오일 또는 유기 오일 및 가교결합된 실리콘 입자가 다른 모발 향장품 원료에 분산되는 경우, 충분한 전단력이 적용되지 못한다. 그 결과로서, 모발 향장품의 안정성이 불충분하고, 모발 향장품이 사용되는 경우에 경험하는 느낌은 일반적으로 불량하다.
본 발명의 목적은 [a] 향장품에서 실리콘 또는 유기 오일 및 가교결합된 입자를 균질하게 분산시킬 수 있는 향장품 원료; [b] [i] 이러한 향장품 원료 및 다른 향장품 원료로 이루어지고, [ii] 실리콘 오일 또는 유기 오일 및 가교결합된 입자가 균질하게 분산되고, [iii] 손가락 및 피부에 대한 촉감, 향장품의 확산성 및 사용 느낌이 좋고, [iv] 제멋대로인 머리, 산발한 머리 및 모발의 엉킴을 방지하여 모발을 용이하게 정리할 수 있으며, [v] 끈적거림 없이 생기 있고 건조한 느낌을 제공할 수 있는 향장품; 및 [c] 이러한 향장품의 효율적인 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 이들 및 다른 특징은 상세한 설명 항목으로부터 명백해진다.
본 발명의 향장품 원료는 평균 입자 직경이 0.05 내지 100μm인 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 오일 또는 유기 오일 유탁액으로 이루어진다. 입자는 (A) 분자당 두개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖는 유기 화합물, (B) 각각의 분자에서 규소 원자에 결합된 두개 이상의 수소 원자를 갖는 규소 함유 유기 화합물 및 (C) 하이드로실릴화 반응 촉매, 및 임의로 (D) 분자당 하나 이상의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산으로 이루어진 액상 가교결합성 조성물의 하이드로실릴화 반응에 의해 가교결합된다. 가교결합된 입자는 실리콘 오일의 소적 또는 유기 오일의 소적에 함유된다. 소적의 평균 입자 크기는 0.1 내지 500μm이며, 소적은 물에 분산된다. 가교결합된 입자의 입자 직경은 실리콘 오일의 소적 또는 유기 오일의 소적의 입자 직경보다 작다.
본 발명의 한 양태에 따라서, 향장품 원료는 가교결합된 입자가 실리콘 오일 또는 유기 오일에 분산된 오일 조성물로 이루어지며, 오일 조성물은 물을 유탁액으로부터 제거하여 수득된다.
다른 양태에서, 본 발명의 향장품은 다른 향장품 원료와 배합된 유탁액을 포함하는 향장품 원료로 이루어진다.
추가 양태에서, 본 발명의 향장품은 다른 향장품 원료와 배합된 오일 조성물을 포함하는 향장품 원료로 이루어진다.
또다른 양태에서, 본 발명의 향장품은 유탁액으로 이루어진 향장품 원료가 다른 향장품 원료와 배합되는 방법에 따라서 제조된다.
본 발명의 수행 양태
먼저, 본 발명의 향장품 원료가 상세하게 기술된다.
향장품 원료는 실리콘 오일 또는 유기 오일의 유탁액으로 이루어지고, 여기에서 가교결합된 입자는 실리콘 오일 또는 유기 오일의 소적에 함유되며, 이는 다시 물에 분산된다는 사실을 특징으로 한다. 유탁액에서, 사용될 수 있는 실리콘 오일의 종류에 대한 제한은 없다. 몇가지 예는 선형, 특정하게 분지된 선형, 환식 또는 분지된 쇄 구조를 갖는 것인 분자 구조를 갖는 실리콘 오일이다. 선형 또는 환식 분자 구조를 갖는 실리콘 오일이 바람직하다.
실리콘 오일은 가교결합된 입자를 형성하는 하이드로실릴화 반응에 관여하지 않는 것이어야 한다. 이러한 실리콘 오일은 분자 쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산; 분자 쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 메틸페닐폴리실록산; 분자 쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸실록산/메틸페닐실록산 공중합체; 분자 쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸실록산/메틸(3,3,3-트리플루오로프로필) 실록산 공중합체; 환식 디메틸실록산; 환식 메틸페닐실록산; 및 유기 그룹(예: 폴리에테르 그룹, 장쇄 알킬 그룹, 에폭시 그룹, 카복시 그룹, 에스테르 그룹, 아미도 그룹, 아미노 그룹 및 머캅토 그룹)을 함유하는 실리콘 오일을 포함한다.
유탁액에서, 사용될 수 있는 유기 오일의 종류에 대한 제한은 없다. 그러나, 가교결합된 입자를 형성하기 위해 사용된 가교결합성 조성물의 액체 형태와 상용성인 유기 오일이 바람직하다. 이들 유기 오일은 선형 분자 구조, 특정하게 분지된 선형 구조, 환식 구조 또는 분지된 쇄 구조를 갖는 지방족 오일 또는 방향족 오일이어야 한다. 선형 또는 환식 분자 구조를 갖는 유기 오일이 바람직하다. 유기 오일은 휘발성일 수 있다.
가교결합된 입자를 형성하는 하이드로실릴화 반응에 관여하지 않는 유기 오일의 특정한 예는 알칸(예: 헥산, 헵탄, 파라핀 및 이소파라핀), 방향족 화합물(예:톨루엔 및 크실렌), 케톤(예: 메틸 이소부틸 케톤), 알콜(예: 운데실 알콜), 에테르(예: 디부틸 에테르) 및 에스테르(예: 이소프로필 라우레이트 및 이소프로필 팔미테이트)이다. 휘발성 알칸이 특히 바람직하다.
실리콘 오일 및 유기 오일은 한가지를 다른 것과 배합하여 사용할 수 있거나, 다른 성분을 오일에 용해시킬 수 있다. 휘발성 실리콘 오일 또는 유기 오일을 사용하는 경우, 가교결합된 입자 및 다른 성분의 혼합물을 실리콘 오일 또는 유기 오일에 용해시킬 수 있거나, 다른 성분을 함유하는 가교결합된 입자는 물 및 휘발성 실리콘 오일 또는 유기 오일을 실리콘 오일 또는 유기 오일의 유탁액으로부터 제거하여 제조할 수 있다. 성분이 실리콘 오일 또는 유기 오일에 가용성인 한, 실리콘 오일 또는 유기 오일에 용해될 수 있는 다른 종류의 성분에 대한 제한은 없다.
사용될 수 있는 다른 성분의 특정한 예는 유기규소 화합물(예: 실온에서 고체인 실리콘 수지 및 실온에서 고무질 상태를 나타내는 실리콘 오일); 왁스(예: 카나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 일본 왁스, 경뇌 왁스, 산지 동식물 왁스, 밀랍 및 라놀린); 액체 파라핀, 이소파라핀, 헥실 라우레이트, 이소프로필 미리스테이트, 미리스틸 미리스테이트, 세틸 미리스테이트, 2-옥틸데실 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 2-에틸헥실 팔미테이트, 부틸 스테아레이트, 데실 올리에이트, 2-옥틸데실 올리에이트, 미리스틸 락테이트, 세틸 락테이트, 라놀린 아세테이트, 스테아릴 알콜, 세토스테아릴 알콜, 올레일 알콜; 지방 및 오일(예: 아보카도 오일, 아몬드 오일, 올리브 오일, 카카오 오일, 조조바 오일, 참깨 오일, 해바라기 오일, 대두유, 카멜리아 오일, 스쿠알란, 페르식 오일, 피마자유, 밍크 오일, 면실유, 코코넛 오일, 난백유 및 라아드); 글리콜 에스테르 오일(예: 폴리프로필렌 글리콜 모노올리에이트 및 네오펜틸 글리콜 2-에틸헥사노에이트); 다가 알콜 에스테르 오일(예: 이소스테아르산 트리글리세라이드 및 코코넛 오일 지방산 트리글리세라이드); 및 폴리옥시알킬렌 에테르 오일(예: 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 및 폴리옥시프로필렌 세틸 에테르)이다.
유탁액에서, 실리콘 오일 또는 유기 오일의 점도에 대한 제한은 없다. 그러나, 25℃에서의 점도가 1 내지 100,000,000mPa·s 범위인 것이 바람직하다. 2 내지 10,000,000mPa·s 범위의 점도가 특히 바람직하다. 유탁액에서 실리콘 오일 또는 유기 오일의 소적의 평균 입자 크기는 0.1 내지 500μm, 바람직하게는 0.2 내지 500μm, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 500μm, 가장 바람직하게는 0.5 내지 200μm이다. 소적의 평균 입자 크기가 상기 범위의 하한보다 작은 유탁액을 제조하는 것은 곤란하며, 소적의 평균 입자 크기가 상기 범위의 상한을 초과하는 경우, 유탁액의 안정성은 감소하는 경향이 있다.
유탁액에서 사용된 가교결합된 입자는 (A) 분자당 두개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖는 유기 화합물, (B) 각각의 분자에서 규소 원자에 결합된 두개 이상의 수소 원자를 갖는 규소 함유 유기 화합물 및 (C) 하이드로실릴화 반응 촉매, 및 임의로 (D) 분자당 하나 이상의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산으로 이루어진 가교결합성 조성물의 액체 형태를 가교결합시키는 하이드로실릴화 반응을 사용하여 수득된다.
성분(A)의 유기 화합물은 분자당 두개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖는 화합물이어야 한다. 성분(A)에서 지방족 불포화 결합을 갖는 그룹의 몇가지 예는 분자쇄 말단 그룹 및 분자쇄 측쇄 그룹을 포함하며, 이중에는 알케닐 그룹(예: 비닐 그룹, 알릴 그룹, 부테닐 그룹 및 펜테닐 그룹); 알키닐 그룹(예: 에티닐 그룹); 환식 불포화 그룹(예: 노르보르넨 그룹 및 디사이클로펜타디에닐 그룹); 및 분자쇄 내에 함유된 그룹[이중에는 에틸렌 그룹(예: 비닐렌 그룹 및 프로페닐렌 그룹)이 있다]이 있다. 바람직한 그룹은 분자쇄 말단 그룹 또는 분자쇄 측쇄 그룹(예: 비닐 그룹 또는 알릴 그룹)이다.
성분(A)의 물리적 상태에 대한 제한은 없으며, 이는 고체 또는 액체일 수 있다. 액체 성분이 바람직하다. 성분(A)가 고체로서 사용되는 경우, 성분(A)를 다른 성분에 미리 용해시키거나, 사용하기 전에 성분(A)를 유기 용매에 용해시키는 것이 필수적이다. 또한, 성분(A)의 분자량에 대한 제한은 없다. 그러나, 바람직하게는, 성분(A)의 평균 분자량은 50 내지 50,000 범위가 바람직하다.
성분(A)로서 사용될 수 있는 화합물의 몇가지 예에는 디엔(예: 펜타디엔, 헥사디엔, 헵타디엔, 옥타디엔, 노나디엔, 사이클로펜타디엔 및 사이클로옥타디엔); 방향족 디엔(예: 디비닐벤젠); 에테르(예: 디알릴 에테르, 트리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르, 사이클로헥산 디메탄올 디비닐 에테르 및 1,2-디비닐글리콜); 및 에스테르(예: 디알릴 이소프탈레이트, 디알릴 프탈레이트, 디알릴테레프탈산, 디알릴 말리에이트 및 트리알릴 트리멜리테이트)가 포함된다. 성분(A)는 또한, 이러한 종류의 화합물을 중합시켜 수득한 올리고머일 수 있다.
성분(A)로서 사용될 수 있는 다른 올리고머에는 올레핀(예: 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 이소부텐, 펜텐 및 헥산)을 중합시켜 수득한 분자당 두개 이상의 불포화 결합을 갖는 올리고머; 아크릴 단량체[예: 알릴 (메트)아크릴레이트, 부테닐 (메트)아크릴레이트, 메틸부테닐 (메트)아크릴레이트, 메틸프로페닐 (메트)아크릴레이트, 헵테닐 (메트)아크릴레이트 및 헥세닐 (메트)아크릴레이트]를 함유하는 알케닐 그룹을 중합시켜 수득한 올리고머, 또는 아크릴 단량체와 단량체[예: 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 부틸 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트, 스티렌, α-메틸스티렌, 말레산, 비닐 아세테이트 또는 알릴 아세테이트]를 공중합시켜 수득한 올리고머가 포함된다.
성분(A)의 몇가지 추가 예에는 특정한 방법으로 수득된 올리고머가 포함되며, 여기에서 올리고머는 하이드록시 그룹 함유 아크릴 단량체[예: 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트 또는 4-하이드록시부틸 (메트)아크릴레이트]를, (i) 알케닐 이소시아네이트[예: 알릴 이소시아네이트, (메트)아크릴로일 이소시아네이트 또는 2-이소시아네이토에틸 (메트)아크릴레이트] 또는 (ii) 알케닐 그룹 함유 카복실산 무수물(예: 이타콘산 무수물, 말레산 무수물 또는 테트라하이드로프탈산 무수물)과 공중합시켜 수득된다.
성분(A)의 또다른 예는 이소시아네이트 그룹 함유 단량체[예: (메트)아크릴로일 이소시아네이트 또는 에틸 (메트)아크릴레이트 2-이소시아네이트]를 중합시켜 수득한 올리고머, 또는 이러한 이소시아네이트 그룹 함유 단량체를 알케닐 알콜[예: 알릴 알콜, 부텐올, 2-(알릴옥시) 에탄올, 글리세롤 디알릴 에테르, 사이클로헥센 메탄올, 메틸부텐올 또는 올레일 알콜]과 공중합시켜 수득된 올리고머이다.
성분(A)의 또다른 예는 카복시 그룹 함유 단량체[예: (메트)아크릴산, 이타콘산 또는 말레산]를 중합시켜 수득한 올리고머, 또는 카복시 그룹 함유 단량체를 알케닐 그룹 함유 에폭시 화합물[예: 글리시딜 (메트)아크릴레이트 또는 알릴글리시딜 에테르]과 공중합시켜 수득한 올리고머를 포함한다.
성분(A)는 개시제로서 에틸렌 글리콜을 사용하여 알릴 글리시딜 에테르를 개환 중합시켜 수득한 폴리에테르, 또는 개시제로서 부탄올, 알릴 알콜 또는 프로파르길 알콜을 사용하여 비닐사이클로헥산-1,2-에폭사이드를 개환 중합시켜 수득한 폴리에테르일 수 있다.
성분(A)는 또한, 알케닐 알콜, 다가 알콜(예: 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,6-헥산디올, 디에틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 네오펜틸 글리콜 하이드록시피발레이트 또는 트리메틸올프로판)을 다가산(예: 프탈산 무수물, 이소프탈산, 테레프탈산, 아디프산, 아젤라산 또는 트리멜리트산)과 반응시켜 수득한 알케닐 그룹 함유 폴리에스테르일 수 있다.
성분(A)는 가장 바람직하게는 디엔, 디엔 올리고머 또는 폴리에테르이다.
성분(B)로서 사용되는 규소 함유 유기 화합물은 각각의 분자에서 규소 원자에 결합된 두개 이상의 수소 원자를 가져야 한다. 성분(B)의 점도에 대한 제한은 없다. 그러나, 25℃에서의 점도가 1 내지 100,000mPa·s인 것이 바람직하고, 1 내지 10,000mPa·s 범위의 점도가 특히 바람직하다. 성분(B)로서 사용될 수 있는 규소 함유 유기 화합물의 예는 오가노하이드리도폴리실록산, 및 디오가노하이드리도실릴 그룹을 갖는 유기 중합체를 포함하지만, 오가노하이드리도폴리실록산을 사용하는 것이 바람직하다.
성분(B)로서 사용된 오가노하이드리도폴리실록산은 선형 분자 구조, 분지된 구조, 환식 구조, 망 구조 또는 특정하게 분지된 선형 구조를 가질 수 있다. 성분(B)로서 유용한 화합물의 몇가지 예에는 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 메틸하이드리도폴리실록산; 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸실록산/메틸하이드리도실록산 공중합체; 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸실록산/메틸하이드리도실록산/메틸페닐실록산 공중합체; 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸하이드리도실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산; 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸하이드리도실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸실록산/메틸페닐실록산 공중합체; 및 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸하이드리도실록시 그룹에 의해 폐쇄된 메틸페닐폴리실록산이 포함된다.
성분(B)는 또한, 화학식 R3SiO1/2의 실록산 단위, 화학식 R2HSiO1/2의 실록산 단위 및 화학식 SiO4/2의 실록산 단위로 이루어진 오가노폴리실록산 공중합체; 화학식 R2HSiO1/2의 실록산 단위 및 화학식 SiO4/2의 실록산 단위로 이루어진 오가노폴리실록산 공중합체; 화학식 RHSiO2/2의 실록산 단위 및 화학식 RSiO3/2또는 HSiO3/2의 실록산 단위로 이루어진 오가노폴리실록산 공중합체일 수 있거나; 성분(B)는 두가지 이상의 이러한 오가노폴리실록산으로 이루어진 혼합물일 수 있다. 이들 화학식에서 R은 알케닐 그룹 이외에 다른 일가 탄화수소 그룹을 지시한다. 이러한 그룹의 몇가지 예에는 알킬 그룹(예: 메틸 그룹, 에틸 그룹, 프로필 그룹, 부틸 그룹, 펜틸 그룹, 헥실 그룹 및 헵틸 그룹); 아릴 그룹(예: 페닐 그룹, 톨릴 그룹, 크실릴 그룹 및 나프틸 그룹); 아르알킬 그룹(예: 벤질 그룹 및 펜에틸 그룹); 및 할로겐화 알킬 그룹(예: 클로로메틸 그룹, 3-클로로프로필 그룹 및 3,3,3-트리플루오로프로필 그룹)이 포함된다.
성분(B)로서 사용될 수 있는 화합물의 몇가지 예에는 디메틸하이드리도실릴 그룹 함유 아크릴 단량체[예: 디메틸하이드리도실릴 (메트)아크릴레이트 또는 디메틸하이드리도실릴프로필 (메트)아크릴레이트]를 단량체[예: 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 부틸 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트, 스티렌, α-메틸스티렌, 말레산, 비닐 아세테이트 또는 알릴 아세테이트]와 공중합시켜 수득한 올리고머가 포함된다.
가교결합성 조성물에서, 성분(B)의 함량은 성분(A) 100중량부당 또는 성분 (A) 및 (D)의 총량 100중량부당 0.1 내지 500중량부이다. 0.5 내지 500중량부 범위의 함량이 더욱 더 바람직하고, 1 내지 100중량부 범위의 함량이 특히 바람직하다. 성분(B)의 함량이 상기 범위의 하한 미만인 경우, 충분한 가교결합이 일어나지 않을 위험이 있다. 성분(B)의 함량이 상기 범위의 상한을 초과하는 경우, 규소 원자에 결합된 과량의 수소 원자가 수소 가스를 발생시킬 위험이 있다.
성분(C)는 가교결합성 조성물의 하이드로실릴화 반응을 촉진하여 가교결합시키는 데에 사용되는 하이드로실릴화 반응 촉매이다. 성분(C)로서 사용될 수 있는 촉매의 몇가지 예에는 백금형 촉매, 로듐형 촉매 및 팔라듐형 촉매가 포함된다. 바람직하게는, 백금 촉매가 사용된다. 백금 촉매의 몇가지 특정한 예는 백금 상에 지지된 미분상 실리카, 백금 상에 지지된 미분상 탄소, 염화제2백금산, 염화제2백금산의 알콜 용액, 백금의 올레핀 착체, 백금의 알케닐실록산 착체 및 백금의 카보닐 착체를 포함한다.
가교결합성 조성물에서, 성분(C)의 양이 가교결합성 조성물의 하이드로실릴화를 촉진하기에 충분한 경우, 성분(C)의 함량에 대한 제한은 없다. 백금형 촉매가 성분(C)로서 사용되는 경우, 성분(C)에서 백금 금속의 양은 성분(A) 및 (B)의 총량 100중량부당 또는 성분(A), (B) 및 (D)의 총량 100중량부당 1 x 10-7내지 1 x 10-3중량부인 것이 바람직하다. 성분(C)의 함량이 상기 범위의 하한 미만인 경우, 가교결합이 충분한 정도로 진행되지 않을 위험이 있다. 함량이 상기 범위의 상한을 초과하는 경우, 추가의 효과가 없고, 따라서 다량의 함량은 경제적이지 않다.
오가노폴리실록산 성분(D)는 가교결합성 조성물에서 임의 성분인 한편, 이것이 포함되는 경우, 분자당 하나 이상의 알케닐 그룹을 함유하는 것이어야 한다. 성분(D)는 사용되어 수득된 물질에, 실리콘 오일에 대한 가교결합된 입자의 친화성을 개선시킴으로써 유연성 및 고무 가소성을 제공한다. 바람직하게는, 성분(D)는 분자당 두개 이상의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산이다. 성분(D)에서 알케닐 그룹의 몇가지 예는 비닐 그룹, 알릴 그룹, 부테닐 그룹, 펜테닐 그룹 및 헥세닐 그룹을 포함하며, 비닐 그룹이 바람직하다. 또한, 알케닐 그룹 이외에 다른 그룹은 성분(D)에서 규소 원자와 결합될 수 있으며, 이중에는 알킬 그룹(예: 메틸 그룹, 에틸 그룹, 프로필 그룹 및 부틸 그룹); 사이클로알킬 그룹(예: 사이클로펜틸 그룹 및 사이클로헥실 그룹); 아릴 그룹(예: 페닐 그룹, 톨릴 그룹 및 크실릴 그룹); 아르알킬 그룹(예: 벤질 그룹, 펜에틸 그룹 및 3-페닐프로필 그룹); 및 할로겐화 탄화수소 그룹(예: 3-클로로프로필 그룹 및 3,3,3-트리플루오로프로필 그룹)을 포함하는 일가 탄화수소 그룹이 있다. 성분(D)의 분자 구조는 선형, 분지된, 환식 또는 망 형태이거나, 특정하게 분지된 선형일 수 있다. 선형 분자 구조가 바람직하다. 성분(D)의 점도에 대한 제한은 없지만, 25℃에서의 점도가 20 내지 100,000mPa·s인 것이 바람직하고, 20 내지 10,000mPa·s의 점도가 특히 바람직하다.
성분(D)로서 사용될 수 있는 화합물의 몇가지 특정한 예에는 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸실록산/메틸비닐실록산 공중합체; 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 메틸비닐폴리실록산; 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸실록산/메틸비닐실록산/메틸페닐실록산 공중합체; 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산; 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹에 의해 폐쇄된 메틸비닐폴리실록산; 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸실록산/메틸비닐실록산 공중합체; 및 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸실록산/메틸비닐실록산/메틸페닐실록산 공중합체가 포함된다.
성분(D)는 또한, 화학식 R3SiO1/2의 실록산 단위, 화학식 R2R1SiO1/2의 실록산 단위 및 화학식 SiO4/2의 실록산 단위로 이루어진 오가노폴리실록산 공중합체; 화학식 R2R1SiO1/2의 실록산 단위 및 화학식 SiO4/2의 실록산 단위로 이루어진 오가노폴리실록산 공중합체; 화학식 RR1SiO2/2의 실록산 단위, 화학식 RSiO3/2또는 R1SiO3/2의 실록산 단위로 이루어진 오가노폴리실록산 공중합체; 및 두가지 이상의 이러한 오가노폴리실록산의 혼합물일 수 있다. 이들 화학식에서, R은 알케닐 이외에 다른 일가 탄화수소 그룹이다. 적합한 R 그룹의 예는 상기에서 언급되어 있다. R1은 알케닐 그룹(예: 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐 및 헵테닐)이다.
가교결합성 조성물에서 성분(D)의 함량은 성분(A) 대 성분(B)의 중량비를 0.1:99.9 내지 99.9:0.1의 범위로 제공하도록 되어야 한다. 0.5:99.5 내지 50:50 범위의 중량비가 특히 바람직하다. 성분(D)의 함량이 상기 범위의 상한을 초과하는 경우, 유기 오일에 대한 가교결합된 입자의 친화성은 감소하는 경향이 있다. 성분(D)의 함량이 상기 범위의 하한 미만인 경우, 실리콘 오일에 대한 가교결합된 입자의 친화성이 감소하는 경향이 있다.
가교결합성 조성물은 성분(D) 이외에 다른 종류의 임의 성분을 함유할 수 있으며, 이는 하이드로실릴화 반응을 조절하는 데에 사용되는 반응 억제제; 보강 충전제(예: 침전 실리카, 발연 실리카, 하소된 실리카 및 발연 산화티탄); 비보강 충전제(예: 분쇄된 석영, 규조토, 알루미노실리케이트, 산화철, 산화아연 및 탄산칼슘); 및 이러한 충전제를 대표적으로 헥사메틸실란, 트리메틸클로로실란, 폴리디메틸실록산 또는 폴리메틸하이드리도실록산인 유기규소 화합물을 사용하여 표면 처리하여 수득한 충전제를 포함한다.
바람직하게는, 액상 가교결합성 조성물은 하이드로실릴화 반응에 의한 가교결합의 결과로서 탄성중합체, 고무, 겔 또는 수지상 가교결합된 생성물을 생성하는 것이다.
유탁액에서, 가교결합된 입자의 평균 입자 크기는 0.05 내지 100μm, 바람직하게는 0.1 내지 100μm, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 50μm이다. 실리콘 오일 또는 유기 오일의 액체 소적의 평균 입자 크기가 0.2 내지 500μm인 경우, 가교결합된 입자의 평균 입자 크기는 0.1 내지 100μm이며, 0.1 내지 50μm의 평균 입자 크기가 특히 바람직하다. 실리콘 오일 또는 유기 오일의 액체 소적의 평균 입자 크기가 0.5 내지 500μm인 경우, 가교결합된 입자의 평균 입자 크기는 0.1 내지 100μm이며, 0.1 내지 50μm의 평균 입자 크기가 특히 바람직하다. 실리콘 오일 또는 유기 오일의 액체 소적의 평균 입자 크기가 0.5 내지 200μm인 경우, 가교결합된 입자의 평균 입자 크기는 0.1 내지 100μm이며, 0.1 내지 50μm의 평균 입자 크기가 특히 바람직하다.
평균 입자 크기가 상기 범위의 하한보다 작은 가교결합된 입자를 제조하는 것은 곤란하다. 평균 입자 크기가 상기 범위의 상한을 초과하는 가교결합된 입자는 유탁액의 안정성을 저하시키는 경향이 있다. 어떠한 경우에도, 유탁액에서 가교결합된 입자의 입자 크기는 실리콘 오일 또는 유기 오일의 소적 크기보다 작음을 이해해야 한다. 가교결합된 입자의 형상은 구형, 방추형, 납작하거나, 또는 본래의 무정형일 수 있다. 구형이 바람직하다.
유탁액에 사용된 실리콘 오일 또는 유기 오일이 충분한 양으로 존재하여 가교결합된 입자가 오일의 소적에 함유될 수 있도록 하는 한, 오일에 대한 특정한 제한은 없다. 따라서, 실리콘 오일 또는 유기 오일의 함량은 가교결합된 입자를 형성하는 액상 가교결합성 조성물 100중량부당 50 내지 5,000중량부이어야 한다. 함량은 바람직하게는 100 내지 5,000중량부, 더욱 바람직하게는 200 내지 5,000중량부, 가장 바람직하게는 250 내지 2,000중량부이다.
유탁액의 수분 함량에 대한 제한은 없지만, 수분 함량은 일반적으로 유탁액의 5 내지 99중량%가 바람직하다. 10 내지 80중량%의 수분 함량이 특히 바람직하다.
계면활성제는 사용되어 유탁액에서 물에 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 오일 또는 유기 오일의 소적을 우수한 안정성으로 분산시킬 수 있다. 사용될 수 있는 양이온성 계면활성제의 몇가지 예는 알킬트리메틸 암모늄염, 디알킬디메틸 암모늄염, 테트라알킬 암모늄염, 트리알킬벤질 암모늄염, 알킬피리디늄염 또는 폴리에틸렌 폴리아민 지방산 아미드염이다.
사용될 수 있는 음이온성 계면활성제의 몇가지 예는 지방산염, 알킬벤젠 설포네이트, 알킬나프탈렌 설포네이트, 알킬 설포네이트, α-올레핀 설포네이트, 디알킬 설포석시네이트, α-설폰화 지방산염, 알킬설페이트, 황산화 오일 및 지방, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 설페이트, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르 설페이트, 폴리옥시에틸렌 스티렌화 페닐 에테르 설페이트, 알킬 포스페이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 포스페이트 또는 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르 포스페이트이다.
사용될 수 있는 양쪽성 계면활성제의 몇가지 예는 N,N-디메틸-N-알킬-N-카복시메틸 암모늄 베타인, N,N-디알킬아미노알킬렌 카복실레이트, N,N,N-트리알킬-N-설포알킬렌 암모늄 베타인 또는 N,N-디알킬-N,N-비스폴리옥시에틸렌 암모늄 황산 에스테르 베타인이다.
사용될 수 있는 비이온성 계면활성제의 몇가지 예는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알케닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리스티릴 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 글리콜, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 알킬 에테르, 다가 알콜의 지방산 부분 에스테르, 예를 들어, 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세롤 지방산 에스테르, 데카글리세롤 지방산 에스테르, 폴리글리세롤 지방산 에스테르, 프로필렌 글리콜 펜타에리트리톨 지방산 에스테르 또는 프로필렌 글리콜 펜타에리트리톨 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 및 다가 알콜의 지방산 부분 에스테르, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르 또는 폴리옥시에틸렌 글리세롤 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리글리세롤 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌화 피마자유, 지방산 디에탄올아미드, 폴리옥시에틸렌 알킬아민, 트리에탄올아민 지방산 부분 에스테르, 및 트리알킬아민 옥사이드이다.
비이온성 계면활성제가 바람직하다. 유탁액 중의 계면활성제의 함량에 대한 제한은 없지만, 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 오일 또는 유기 오일 100중량부당 0.1 내지 20중량부로 존재해야 한다. 0.5 내지 10중량부 범위의 계면활성제 함량이 특히 바람직하다.
유탁액을 제조하기 위해서, 비가교결합성 실리콘 오일 또는 유기 오일을 함유하는 액상 가교결합성 조성물을 물에 분산시키고, 가교결합은 하이드로실릴화 반응에 의해 수행한다. 비가교결합성 실리콘 오일 또는 유기 오일은 액상 가교결합성 조성물의 하이드로실릴화 반응에 관여하지 않는다. 이러한 오일의 예는 상기에서 기술된 실리콘 및 유기 오일을 포함한다.
액상 가교결합성 조성물은 성분(A) 내지 (C), 임의 성분(D) 및 다른 임의 성분으로 이루어진다. 하이드로실릴화 촉매를 함유하는 액상 가교결합성 조성물은 성분(C)를 미리 첨가한 액상 가교결합성 조성물을 물에 분산시키거나 성분(C)의 부재하에 액상 가교결합성 조성물을 물에 분산시킨 다음에, 성분(C)를 물에 첨가하여 물에서 제조할 수 있다. 후자의 경우, 성분(C)는 1μm 이하의 평균 입자 크기로 분산된 수성 분산액으로서 첨가할 수 있다.
액상 가교결합성 조성물에서 비가교결합성 실리콘 오일 또는 비가교결합성 유기 오일의 함량은 액상 가교결합성 조성물의 가교결합된 생성물에 함유될 수 있는 비가교결합성 실리콘 또는 유기 오일의 양을 초과하는 양이어야 한다. 이 양은 액상 가교결합성 조성물 및 사용되는 비가교결합성 실리콘 또는 유기 오일의 배합에 따라서 달라질 수 있지만, 일반적으로 사용되는 비가교결합성 실리콘 오일 또는 유기 오일의 양이 액상 가교결합성 조성물 100중량부당 50 내지 5,000중량부이어야 한다. 100 내지 5,000중량부의 함량이 바람직하고, 200 내지 5,000중량부의 함량이 더욱 바람직하며, 250 내지 2,000중량부의 함량이 특히 바람직하다.
액상 가교결합성 조성물을 물에 분산시키는 데에 사용되는 방법은 호모믹서, 패들 믹서, 헨셀(Henschel) 믹서, 균질분산기, 콜로이드 믹서, 프로펠러 교반기, 균질기, 인-라인 연속 유화기, 초음파 유화기 또는 진공 혼련기와 같은 장치의 사용을 포함한다.
첨가될 수 있는 물의 양에 대한 제한은 없지만, 바람직하게는 첨가되는 물의 양은 유탁액의 총량의 5 내지 99중량%이며, 10 내지 80중량% 범위의 수분 함량이 바람직하다.
물 중에 액상 가교결합성 조성물의 안정한 분산액을 수득하기 위해서, 바람직하게는 상기에서 기술된 종류의, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제를 포함하며, 비이온성 계면활성제가 바람직하다. 첨가될 수 있는 계면활성제의 양에 대한 제한은 없지만, 비가교결합성 실리콘 오일 또는 유기 오일을 함유하는 액상 가교결합성 조성물 100중량부당 0.1 내지 20중량부 범위의 양이어야 하며, 0.5 내지 10중량부 범위의 양이 특히 바람직하다.
수득된 액상 가교결합성 조성물의 유탁액은, 조성물의 분산액을 가열하거나 분산액을 실온에서 정치함으로써 물에 분산된 액상 가교결합성 조성물을 하이드로실릴화 반응시켜 가교결합시킬 수 있다.
가교결합된 입자가 실리콘 또는 유기 오일에 분산된 오일 조성물은 물을 유탁액으로부터 제거하여 수득할 수 있으며, 이는 향장품 원료로서 사용할 수 있다. 유탁액으로부터 물을 제거하는 데에 사용할 수 있는 방법의 몇가지 예는 공기 통풍 건조, 열기 통풍 건조, 진공 건조 및 가열에 의한 건조를 포함한다. 이러한 종류의 향장품 원료에 있어서, 가교결합된 입자가 실리콘 또는 유기 오일에 함유되며, 우수한 분산성을 갖는다. 이 향장품 원료의 형태는 액체, 크림, 페이스트, 그리스, 분말 또는 벌크일 수 있다. 실리콘 또는 유기 오일 조성물로 이루어진 이러한 향장품 원료는 또한 비-수계 향장품 원료로서 유용하다.
향장품 원료는 별도로 다른 종류의 유기 오일, 예를 들어, 액체 파라핀, 이소파라핀, 헥실 라우레이트, 이소프로필 미리스테이트, 미리스틸 미리스테이트, 세틸 미리스테이트, 2-옥틸데실 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 2-에틸헥실 팔미테이트, 부틸 스테아레이트, 데실 올리에이트, 2-옥틸데실 올리에이트, 미리스틸 락테이트, 세틸 락테이트, 라놀린 아세테이트, 스테아릴 알콜, 세토스테아일 알콜, 올레일 알콜, 아보카도 오일, 아몬드 오일, 올리브 오일, 카카오 오일, 조조바 오일, 참깨 오일, 해바라기 오일, 대두유, 카멜리아 오일, 스쿠알란, 페르식 오일, 피마자 오일, 밍크 오일, 면실유, 코코넛 오일, 난백유 및 라아드; 글리콜 에스테르 오일(예: 폴리프로필렌 글리콜 모노올리에이트 및 네오펜틸 글리콜 2-에틸헥사노에이트); 다가 알콜 에스테르 오일(예: 이소스테아르산 트리글리세라이드 및 코코넛 오일 지방산 트리글리세라이드); 폴리옥시알킬렌 에테르 오일(예: 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 및 폴리옥시프로필렌 세틸 에테르); 및 다른 종류의 실리콘 오일을 함유할 수 있다.
본 발명의 향장품은 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 또는 유기 오일의 유탁액인 향장품 원료, 및 다른 향장품 원료로 이루어진다. 향장품은 많은 종류의 것일 수 있으며, 이중에는 세정 향장품(예: 비누, 바디 샴푸 및 세안 크림); 기초 화장품(예: 화장수, 크림, 에멀젼 및 팩); 메이컵 화장품, 예를 들어, 파우더 및 파운에이션, 립스틱, 루즈, 눈 향장품(예: 아이 쉐도우, 아이 라이너 및 마스카라), 및 매니큐어 화장품; 모발 향장품(예: 샴푸, 헤어 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트, 세팅 로션, 겔 스타일링제, 헤어 리퀴드, 헤어 토닉, 헤어 크림, 모발 성장제, 모발 영양제, 모발 염색약 및 헤어 드레싱); 및 방향성 향장품(예: 향수 및 오 데 코롱); 크림 치약; 목욕제; 및 특수 향장품(예: 면도 로션, 발한 억제제, 탈취제 및 선 크림)이 있다.
특히 바람직하게는 기초 화장품, 피부 화장품(예: 메이컵 화장품), 및 모발 향장품이다. 향장품 제형은 수계 액상 제형, 유계 액상 제형, 에멀젼 제형, 크림 제형, 반고체 제형, 고체 제형 및 분말상 제형의 형태일 수 있다. 향장품은 분무 형태로 사용될 수 있다.
향장품에 사용되는 다른 향장품 원료는 많은 종류의 것일 수 있으며, 이중에는 오일 및 지방, 예를 들어, 아보카도 오일, 아몬드 오일, 올리브 오일, 카카오 오일, 참깨 오일, 밀 배아유, 해바라기 오일, 조조바 오일, 시어(shea) 버터, 바다거북 오일, 카멜리아 오일, 페르식 오일, 피마자유, 포도유, 마카다미아 오일, 밍크 오일, 난백유, 일본 왁스, 코코넛 오일, 찔레 열매 오일 및 경화유; 왁스(예: 오렌지 조유, 카나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 경뇌 왁스, 산지 동식물 왁스, 밀랍 및 라놀린); 탄화수소(예: 액체 파라핀, 바셀린, 파라핀, 세레신, 미정질 왁스 및 스쿠알란); 고급 지방산(예: 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 올레인산, 베헨산, 운데실렌산, 옥시스테아르산, 리놀산, 라놀산 및 합성 지방산); 알콜(예: 에틸 알콜, 이소프로필 알콜, 라우릴 알콜, 세틸 알콜, 세토스테아릴 알콜, 스테아릴 알콜, 올레일 알콜, 베헤닐 알콜, 라놀린 알콜, 수소화 라놀린 알콜, 헥실데칸올, 옥틸데칸올 및 이소스테아릴 알콜); 스테롤(예: 콜레스테롤, 디하이드로콜레스테롤 및 피토스테롤); 지방산 에스테르(예: 에틸 리놀레이트, 이소프로필 미리스테이트, 이소프로필 라놀린 지방산 에스테르, 헥실 라우레이트, 미리스틸 미리스테이트, 세틸 미리스테이트, 옥틸데실 미리스테이트, 데실 올리에이트, 옥틸데실 올리에이트, 헥실데실 디메틸옥타노에이트, 세틸 이소옥타노에이트, 세틸 팔미테이트, 글리세롤 트리미리스테이트, 글리세롤 트리(카프릴카프로에이트), 프로필렌 글리콜 디올리에이트, 글리세롤 트리이소스테아레이트, 글리세롤 트리(이소옥타노에이트), 세틸 락테이트, 미리스틸 락테이트 및 디이소스테아릴 말레이트); 및 보습제(예: 글리세롤, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 나트륨 1-피롤리돈 카복실레이트, 나트륨 락테이트, 소르비톨 및 나트륨 하이알루로네이트)가 있다.
향장품에 사용할 수 있는 향장품 원료의 몇가지 다른 종류는 음이온성 계면활성제(예: 고급 지방산 비누, 고급 알콜 황산 에스테르, N-아실 글루타메이트 및 인산 에스테르); 양이온성 계면활성제; 양쪽성 계면활성제(예: 베타인, 아미노산, 이미다졸린 및 레시틴형 계면활성제); 비이온성 계면활성제(예: 다가 알콜 에스테르 및 에틸렌 옥사이드 축합형 계면활성제); 유색 안료(예: 산화철); 백색 안료(예: 산화아연, 산화티탄 및 산화지르코늄); 체 안료(예: 운모, 탈크 및 세레사이트); 실리콘 오일(예: 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 폴리에테르 개질된 실리콘 오일 및 아미노 개질된 실리콘 오일); 정제수; 점도 증진제(예: 카라게닌, 알긴산, 아라비아 고무, 트라가칸트 고무, 펙틴, 전분, 크산탄 고무, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 나트륨 폴리아크릴레이트 및 폴리에틸렌 글리콜); 도막 또는 필름 형성제(예: 실리콘/아크릴 공중합체, 실리콘 수지 및 아크릴 중합체); 자외선 흡수제; 항진균제; 소염제; 발한 억제제; 방부제; 방향제; 산화 억제제; pH 조절제; 및 분무제이다.
향장품이 모발 향장품인 경우, 사용할 수 있는 다른 모발 향장품 원료는 오일 및 지방, 계면활성제, 도막 또는 필름 형성제, 비듬방지제, 산화 억제제 및 습윤제이다. 오일 및 지방의 몇가지 예는 왁스, 예를 들어, 미정질 왁스, 파라핀 왁스, 경뇌 왁스, 밀랍, 일본 왁스, 사탕수수 설탕 왁스 및 이러한 왁스의 혼합물; 탄화수소 오일(예: 액체 파라핀, α-올레핀 올리고머, 스쿠알란 및 이러한 탄화수소 오일의 혼합물); 선형 또는 분지된, 포화된 또는 불포화된, 하이드록시 치환된 또는 비치환된 알콜(예: 세탄올, 스테아릴 알콜, 이소스테아릴 알콜, 경화된 피마자유로부터 유도된 알콜, 베헤닐 알콜, 라놀린 알콜 또는 이러한 알콜의 혼합물); 선형 또는 분지된, 포화된 또는 불포화된, 하이드록시 치환된 또는 비치환된 고급 지방산(예: 팔미트산, 미리스트산, 올레인산, 스테아르산, 하이드록시스테아르산, 이소스테아르산, 베헨산, 피마자유 지방산, 코코넛 지방산 또는 이러한 지방산의 혼합물); 유성 에스테르(예: 올리브 오일, 코코넛 오일, 평지씨 오일, 팜 오일, 팜 케르넬 오일, 피마자유, 경화 피마자유, 땅콩 오일, 쇠고기 수지, 수소화 쇠고기 수지, 조조바 오일, 경화 조조바 오일, 모노스테아르산 글리세라이드, 모노올레인산 글리세라이드, 디팔미트산 글리세라이드, 트리미리스트산 글리세라이드, 올레일 올리에이트, 이소스테아릴 이소스테아레이트, 팔미틸 베헤네이트, 이소프로필 팔미테이트, 스테아릴 아세테이트 및 디하이드록시스테아르산 에스테르)를 포함한다.
사용할 수 있는 모발 향장품 원료의 몇가지 다른 종류는 선형, 분지된 또는 환식 저분자량 실리콘 오일; 실리콘 오일(예: 아미노 개질된 실리콘 오일, 지방산 개질된 실리콘 오일, 알콜 개질된 실리콘 오일, 폴리에테르 개질된 실리콘 오일, 인산 또는 포스페이트 그룹을 함유하는 실리콘 오일, 황산 또는 설페이트 그룹을 함유하는 실리콘 오일, 불소 개질된 알킬 그룹을 함유하는 실리콘 오일, 알킬 개질된 실리콘 오일 및 에폭시 개질된 실리콘 오일); 도막 또는 필름 형성제, 예를 들어, 용매에 가용성이고 실온에서 액체 또는 생고무 상태로 존재하는 고분자량 실리콘 오일, 열가소성을 갖는 실리콘 오일, 실리콘/아크릴 공중합체, 실리콘 수지, 아크릴 중합체, 또는 이러한 도막 또는 필름 형성제의 혼합물이다.
음이온성 계면활성제의 예는 글리세롤 지방산 에스테르, 예를 들어, 글리세롤 모노스테아레이트, 소르비탄 지방산 에스테르(예: 소르비탄 모노팔미테이트), 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(예: 폴리옥시에틸렌 세틸 에테르), 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르(예: 폴리옥시에틸렌 스테아르산 에스테르), 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트; 비이온성 계면활성제(예: 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 피마자유, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 및 지방산 알킬올 아미드); 모노알킬 트리메틸 암모늄염, 예를 들어, 스테아릴 트리메틸 암모늄 클로라이드, 베헤닐 트리메틸 암모늄 클로라이드, 디알킬 디메틸 암모늄염(예: 디스테아릴 디메틸 암모늄 클로라이드 및 디베헤닐 디메틸 암모늄 클로라이드)을 포함하는 양이온성 계면활성제; 및 양쪽성 계면활성제를 포함한다.
도막 또는 필름 형성제의 몇가지 예에는 (메트)아크릴형 라디칼 중합성 단량체의 중합체 및 실리콘 화합물, 폴리-N-아실알킬렌 이민, 폴리-N-메틸 피롤리돈, 유기 그룹 또는 아미노 그룹을 함유하는 플루오로 그룹에 의해 개질된 실리콘 수지 및 비개질된 실리콘 수지의 공중합체가 포함된다. 비듬방지제의 몇가지 예는 황, 황화셀렌, 아연 피리티온, OCTOPYROX, 즉 피록크톤 올라민, 아연 피리디늄-1-티올-N-옥사이드, 살리실산, 2,4,4'-트리클로로-2'-하이드록시디페닐 에테르 및 1-하이드록시-2-피리딘 티온을 포함한다. 산화 억제제의 몇가지 예는 부틸화 하이드록시아니솔(BHA), 부틸화 하이드록시톨루엔(BHT) 및 γ-오리자놀을 포함한다. 습윤제의 몇가지 예는 헥실렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 나트륨 피로글루타메이트, 프로필렌 글리콜, 소르비톨 및 글리세롤을 포함한다.
모발 향장품에 대한 몇가지 다른 임의 성분은 촉감 개선제(예: 스쿠알란, 라놀린, 퍼플루오로폴리에테르 및 양이온성 중합체); 동결방지제(예: 에탄올, 이소프로필 알콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 글리세롤); 킬레이트제(예: 에틸렌 디아민 테트라아세트산, 시트르산, 에탄-1-하이드록시-1,1-디포스폰산 및 이러한 산의 염); 자외선 흡수제[이중에는 벤조페논 유도체(예: 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논), 벤조트리아졸 유도체(예: 2-(2'-하이드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸), 및 신남산 에스테르가 있다]; 살진균제(예: 트리클로산 및 트리클로로카르반); 소염제(예: 칼륨 글리시르히지네이트 및 토코페롤 아세테이트); 방부제(예: 메틸파르벤 및 부틸파르벤); 착색제(예: 진주 광택제, 안료 및 염료); 분무제; 비타민; 모발 영양제; 호르몬 및 향료이다.
모발 향장품이 수계인 경우, 이는 또한 물 이외에 모발 향장품을 안정화시키기 위해서 수용성 고분자 화합물(예: 크산탄 고무, 구아 고무, 카복시메틸셀룰로스, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 카복시비닐 중합체, 하이드록시에틸셀룰로스 및 폴리옥시에틸렌 글리콜 디스테아레이트)을 함유할 수 있다. 이러한 수용성 고분자 화합물 또는 에탄올은 또한, 모발 향장품에서 점도 조절제로서 첨가할 수 있다.
본 발명에 따라서 제조된 향장품에서, 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 또는 유기 오일의 유탁액인 향장품 원료의 함량이, 물 이외에 다른 성분의 고체 함량으로 계산하여, 향장품의 0.1 내지 99.9중량% 범위인 것이 바람직하다. 0.5 내지 99중량% 범위의 함량이 특히 바람직하다. 함량이 상기 범위의 상한을 초과하는 경우, 향장품의 효과가 손실되는 경향이 있다. 함량이 상기 범위의 하한 미만인 경우, 향장품 원료를 첨가함으로써 향장품의 사용 느낌을 개선시키는 것이 어려워지는 경향이 있다.
향장품 원료가 오일 조성물 및 다른 향장품 원료인 향장품의 경우, 다른 향장품 원료는 상기에서 언급된 것과 동일한 특성을 가질 수 있다. 이러한 향장품에서, 오일 조성물의 함량은 향장품의 0.5 내지 99.0중량% 범위이어야 하며, 1.0 내지 95중량% 범위의 함량이 바람직하다. 함량이 상기 범위의 상한을 초과하는 경우, 향장품의 효과가 손실되는 경향이 있다. 함량이 상기 범위의 하한 미만인 경우, 오일 조성물을 첨가함으로써 향장품의 사용 느낌을 개선시키는 것이 어려워지는 경향이 있다.
본 발명에 따른 향장품의 제조 방법은 향장품 원료, 즉 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 또는 유기 오일의 유탁액과 다른 향장품 원료를 단순히 혼합함을 특징으로 한다. 이 방법에서 사용된 다른 향장품 원료의 종류는 상기에서 기술된 것과 동일한 다른 향장품 원료를 포함한다. 이러한 방법에 따라서, 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 또는 유기 오일의 유탁액은 특수한 장치를 사용하거나 고전단을 적용하지 않으면서 향장품에 균질하게 분산시킬 수 있다. 향장품은 뱃치식 또는 연속식을 사용하여 제조할 수 있다. 사용할 수 있는 장치의 몇가지 예는 호모믹서, 패들 믹서, 헨셀 믹서, 균질분산기, 콜로이드 밀, 프로펠러 교반기, 균질기, 인-라인 연속 유화기, 초음파 유화기 및 진공 혼련기를 포함한다.
이의 제조 동안에 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 또는 유기 오일의 유탁액으로부터 물이 제거된 향장품의 경우, 물은 압력 감소, 가열, 공기 통풍 건조시키거나, 또는 조성물을 수분 흡수제와 접촉시켜 제거할 수 있다.
향장품 제조에 있어서, 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 또는 유기 오일의 유탁액으로 이루어진 향장품 원료의 양은 물 이외에 다른 고체 성분의 함량으로 계산하여, 향장품의 0.1 내지 99.9중량% 범위로 첨가해야 한다. 0.5 내지 99중량% 범위의 양이 바람직하다. 양이 상기 범위의 상한을 초과하는 경우, 향장품의 효과가 손실되는 경향이 있다. 양이 상기 범위의 하한 미만인 경우, 이는 유탁액을 첨가함으로써 향장품의 사용 느낌을 개선시키는 것이 어려워지는 경향이 있다.
수행 실시예
향장품 원료, 향장품 및 향장품 제조 방법은 다음 수행 실시예에서 더욱 상세하게 기술된다. 이들 수행 실시예에서 점도 값은 25℃에서 측정된 값이다. 유탁액의 평균 입자 크기 및 안정성, 가교결합된 입자의 평균 입자 크기 및 분산성, 및 오일 조성물의 특성은 다음에 기술된 별도의 프로토콜에 의해 각각 측정된다.
유탁액의 평균 입자 크기
유탁액은 레이저 회절형 입자 크기 분포 측정 장치, Model LA-500(제조원: Horiba Seisakusho)을 사용하여 측정한다. 누적 분포의 50%에 상당하는 입자 크기인 중간 크기가 수득되며, 이 중간 값은 평균 입자 크기로서 사용된다.
유탁액의 안정성
유탁액 180ml를 깊이가 105mm이고 직경이 50mm인 225ml 유리병에 단단히 밀봉한다. 이를 병에서 1주일 동안 실온에서 정치한다. 1주일 후, 유탁액으로부터 분리된 수성 층의 두께를 측정한다.
가교결합된 입자의 평균 입자 크기
유탁액을 유리판 위에서 공기 통풍에 의해 건조시키고, 가교결합된 입자를 실체 현미경하에 수집하여 샘플을 제조한다. 샘플을 전자 현미경으로 관찰하고, 평균 입자 크기는 10개의 입자 크기 측정치로부터 결정한다.
가교결합된 입자의 분산성
유탁액을 유리판 위에서 공기 통풍을 사용하여 건조시킨다. 가교결합된 입자의 형상, 응집 조건 및 분포를 실체 현미경으로 관찰한다. 가교결합된 입자가 모두 1차 입자로서 분산된 샘플을 "O"으로 등급 매기고, 수백μm의 크기를 갖는 응집 입자 또는 크기가 500μm를 초과하는 1차 입자를 나타내는 샘플을 "x"로서 등급 매기고, 이들 두 상태 사이의 중간 샘플을 "△"로서 등급 매긴다.
오일 조성물의 점탄성
각각의 오일 조성물의 저장 탄성 모듈러스 G'(x 103dyne/cm2), 손실 탄성 모듈러스 G"(x 103dyne/cm2) 및 손실 탄젠트 tan δ를 ARES 점탄성 측정 장치(제조원: Reometric Scientific Company)에 의해 측정한다. 측정은 실온에서 25mm 평행판, 0.5 내지 0.6mm의 간격, 10%의 변형 및 0.1 내지 50rad/s의 진동 주파수를 사용하여 수행한다.
향장품 원료의 제조
향장품 원료는 다음 실시예에 따라서 제조한다.
참조 실시예 1
평균 분자량이 3,000이고 점도가 390mPa·s이며 분자쇄의 양쪽 말단에 알릴 그룹을 함유하는 폴리프로필렌 옥사이드 17.0중량부, 점도가 20mPa·s이고 각각의 분자에서 규소 원자에 결합된 3개 이상의 수소 원자를 갖는 화학식 (CH3SiO3/2)0.1[(CH3)HSiO2/2]1.5[(CH3)2SiO2/2]1.5[(CH3)3Si01/2]0.5의 오가노폴리실록산 3.0중량부, 및 점도가 100mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 80중량부를 혼합하여 액상 가교결합성 조성물을 제공한다. 다음에, HLB가 13.1인 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르의 3중량% 수용액 53중량부를 액상 가교결합성 조성물에 첨가하고, 순수 50중량부를 첨가하여 액상 가교결합성 조성물의 수성 유탁액을 제공한다.
별도의 수성 유탁액을 백금의 평균 입자 크기가 0.05μm이고 백금 금속 농도가 0.05중량%인 백금 촉매로부터 제조한다. 이의 주요 성분은 백금의 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체이다. 이 유탁액을 액상 가교결합성 조성물의 수성 유탁액과 혼합하여 유탁액의 고체 함량에 대한 백금 금속의 농도가 20ppm이 되게 한다. 혼합된 유탁액을 액상 가교결합성 조성물의 수성 유탁액으로 사용한다.
가교결합은 유탁액을 1일 동안 실온에서 정치시켜 수행된 하이드로실릴화 반응을 거쳐 수행한다. 이에 의해 가교결합된 입자가 실리콘 오일 소적에 함유된 실리콘 오일 유탁액을 제공하고, 이를 다시 물에 분산시킨다. 유탁액은 향장품 원료(A)로서 지시한다.
유탁액을 직경 5cm의 알루미늄 접시로 옮기고, 이를 3일 동안 공기 통풍으로 공기 건조시킨다. 이에 의해 물이 제거되어, 실리콘 오일 및 가교결합된 입자로 이루어진 실리콘 오일 조성물이 제조된다. 실리콘 오일 조성물은 크림 형태이다. 이 실리콘 오일 조성물을 실체 현미경으로 관찰하는 경우, 가교결합된 입자가 실리콘 오일에 균질하게 분산되고 가교결합된 입자의 형상은 구형이라는 사실이 밝혀졌다.
참조 실시예 2
액상 가교결합성 조성물은 분자량 82.15의 1,5-헥사디엔 2.46중량부, 점도가 50mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄되고 각각의 분자에서 규소 원자에 결합된 3개 이상의 수소 원자를 함유하는 디메틸실록산/메틸하이드리도실록산 공중합체 17.54중량부, 점도가 6mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 80중량부, 및 조성물에서 백금 금속 농도가 중량 단위로 50ppm이 되도록 하는 양의 염화제2백금산의 이소프로필 알콜 용액을 5℃에서 혼합하여 제조한다.
액상 가교결합성 조성물을 25℃의 온도로 조절된 폴리옥시에틸렌(9) 노닐페닐 에테르의 1.65중량% 수용액 100중량부와 신속하게 혼합하고, 혼합물을 콜로이드 밀을 사용하여 유화시킨다. 유탁액을 순수 200중량부에 첨가하여 액상 가교결합성 조성물의 수성 유탁액을 제조한다. 가교결합은 유탁액을 24시간 동안 35℃에서 조용히 정치시켜 수행된 하이드로실릴화 반응에 의해 수행하여, 가교결합된 입자가 실리콘 오일 소적에 함유된 실리콘 오일 유탁액을 제조하며, 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 오일 소적을 다시 물에 분산시킨다. 이 유탁액은 향장품 원료(B)로서 지시한다.
유탁액(B)을 직경 5cm의 알루미늄 접시로 옮기고, 이를 3일 동안 공기 통풍으로 공기 건조시킨다. 이에 의해 유탁액(B)으로부터 물이 제거되어, 실리콘 오일 및 가교결합된 입자로 이루어진 실리콘 오일 조성물이 제조된다. 실리콘 오일 조성물은 크림 형태이다. 실체 현미경으로 관찰하는 경우, 가교결합된 입자가 실리콘 오일에 균질하게 분산되고, 가교결합된 입자의 형상은 구형이라는 사실이 밝혀졌다.
참조 실시예 3
조성물(I)은 점도가 1,000mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 하이드록시 그룹에 의해 폐쇄되고 하이드록시 그룹 함량이 1.3중량%인 디메틸폴리실록산 100중량부, 점도가 10mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄되고 규소 원자에 결합된 수소 원자의 함량이 1.5중량%인 메틸하이드리도폴리실록산 10중량부, 및 점도가 1,000mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 50중량부를 균질하게 혼합하여 제조한다.
조성물(II)는 점도가 1,000mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 하이드록시 그룹에 의해 폐쇄되고 하이드록시 그룹 함량이 1.3중량%인 디메틸폴리실록산 100중량부, 점도가 1,000mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 50중량부 및 디부틸틴 옥토에이트 1.5중량부를 균질하게 혼합하여 제조한다.
액상 가교결합성 조성물은 조성물(I) 및 조성물(II)를 1:1의 중량비로 균질하게 혼합하여 제조한다. 혼합물은 TergitolTMN-6 비이온성 계면활성제 5중량%(Union Carbide Company의 트리메틸노난올의 에틸렌 옥사이드 부가물) 및 이온 교환수 1,700중량부를 첨가하여 유화시켜 액상 가교결합성 조성물의 유탁액을 제조한다. 물은 유입 온도가 300℃이고 유출 온도가 100℃인 분무 건조기를 사용하여 유탁액을 분무함으로써 유탁액으로부터 제거하고, 가교결합된 실리콘 입자를 98%의 수율로 수득한다. 이들 가교결합된 실리콘 입자는 향장품 원료(C)로 지시한다. 가교결합된 실리콘 입자는 구형의 고무 입자이다. 가교결합된 실리콘 입자로부터 실리콘 오일의 누출은 관찰되지 않는다.
참조 실시예 4
액상 가교결합성 조성물은 점도가 5mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 비닐메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 44.5중량부, 점도가 20mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄되고 규소 원자에 결합된 수소 원자의 함량이 1.5%인 메틸하이드리도폴리실록산 100중량부, 및 점도가 6mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 758중량부를 혼합한 다음에, 염화제2백금산의 2중량% 이소프로필 알콜 용액 0.5중량부를 첨가하여 제조한다. 조성물은 70 내지 80℃의 온도로 가열하면서 2시간 동안 교반하고, 액상 가교결합성 조성물을 하이드로실릴화 반응에 의해 가교결합시켜 연질 실리콘 조성물을 제조한다. 연질 실리콘 조성물을 3개의 롤 밀에 의해 전단력하에 혼련시키고, 페이스트 형태의 실리콘 조성물을 제조한다. 페이스트는 향장품 원료(D)로서 지시한다. 실리콘 조성물(D)을 실체 현미경으로 관찰하는 경우, 무정형의 가교결합된 실리콘 입자가 실리콘 오일에 분산되어 있지만, 분산액은 균질하지 않음이 밝혀졌다. 또한, 가교결합된 실리콘 입자의 입자 크기는 대형, 즉 약 100 내지 500μm이다.
참조 실시예 5
액상 가교결합성 조성물은 분자량 82.15의 1,5-헥사디엔 2.46중량부, 점도가 50mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄되고 각각의 분자에서 규소 원자에 결합된 3개 이상의 수소 원자를 함유하는 디메틸실록산/메틸하이드리도실록산 공중합체 17.54중량부, 점도가 2.4mPa·s이고 탄소 수가 16이고 Nippon Sekiyu Kagaku K.K.에 의해 상품명 Isosol 400으로 판매되는 이소파라핀 80중량부, 및 조성물에서 백금 금속 농도가 중량 단위로 50ppm이 되도록 하는 양의 염화제2백금산의 이소프로필 알콜 용액을 5℃에서 균질하게 혼합하여 제조한다.
액상 가교결합성 조성물을 25℃의 온도로 조절된 폴리옥시에틸렌(9) 노닐페닐 에테르의 1.65중량% 수용액 100중량부와 신속하게 혼합하고, 혼합물을 콜로이드 밀을 사용하여 유화시킨다. 유탁액을 순수 200중량부에 첨가하여 액상 가교결합성 조성물의 수성 유탁액을 제조한다. 가교결합은 액상 가교결합성 조성물의 유탁액을 24시간 동안 35℃에서 조용히 정치시켜 수행된 하이드로실릴화 반응에 의해 수행하여, 가교결합된 입자가 이소파라핀 소적에 함유된 이소파라핀 유탁액을 제조하며, 가교결합된 입자를 함유하는 이소파라핀 소적을 다시 물에 분산시킨다. 이 유탁액은 향장품 원료(E)로서 지시한다.
유탁액(E)을 직경 5cm의 알루미늄 접시로 옮기고, 이를 3일 동안 공기 통풍으로 공기 건조시킨다. 이에 의해 유탁액으로부터 물이 제거되어, 이소파라핀 및 가교결합된 입자로 이루어진 이소파라핀 조성물이 제조된다. 이소파라핀 조성물은 크림 형태이다. 실체 현미경으로 관찰하는 경우, 가교결합된 입자가 이소파라핀에 균질하게 분산된 것으로 관찰되며, 가교결합된 입자는 구형이다.
참조 실시예 6
액상 가교결합성 조성물은 평균 분자량이 3,000이고 점도가 390mPa·s이며 분자쇄의 양쪽 말단에 알릴 그룹을 함유하는 폴리프로필렌 옥사이드 6.43중량부, 점도가 100mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 6.43중량부, 점도가 20mPa·s이고 각각의 분자에서 규소 원자에 결합된 3개 이상의 수소 원자를 갖는 화학식 (CH3SiO3/2)0.1[(CH3)HSiO2/2]1.5[(CH3)2SiO2/2]1.5[(CH3)3Si01/2]0.5의 오가노폴리실록산 7.14중량부, 및 점도가 100mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 80중량부를 혼합하여 제조한다. HLB가 13.1인 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르의 3중량% 수용액 53중량부를 액상 가교결합성 조성물에 첨가한 다음에, 순수 50중량부를 첨가하여 액상 가교결합성 조성물의 수성 유탁액을 제조한다.
백금 촉매의 평균 입자 크기가 0.05μm이고 백금 금속 농도가 0.05중량%이며 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 용액으로 이루어진 백금형 촉매의 수성 유탁액을 별도로 제조하며, 이의 주요 성분은 백금의 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체이다. 이 유탁액을 액상 가교결합성 조성물의 수성 유탁액과 균질하게 혼합하여 유탁액의 고체 함량에 대한 백금 금속의 농도가 20ppm이 되게 한다. 이 조성물을 액상 가교결합성 조성물의 수성 유탁액으로 사용한다.
유탁액의 가교결합은 유탁액을 1일 동안 실온에서 정치시켜 수행된 하이드로실릴화 반응을 거쳐 수행하여, 가교결합된 입자가 실리콘 오일 소적에 함유된 실리콘 오일 유탁액을 제조하고, 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 오일 소적을 다시 물에 분산시킨다. 이 유탁액은 향장품 원료(F)로서 지시한다.
유탁액(F)를 직경 5cm의 알루미늄 접시로 옮기고, 이를 3일 동안 공기 통풍으로 공기 건조시킨다. 이 공정에 의해 유탁액으로부터 물이 제거되어, 실리콘 오일 및 가교결합된 입자로 이루어진 실리콘 오일 조성물이 제조된다. 실리콘 오일 조성물은 크림 형태이다. 이를 실체 현미경으로 관찰하는 경우, 가교결합된 입자가 실리콘 오일에 균질하게 분산된 것이 관찰되며, 가교결합된 입자는 구형이다.
참조 실시예 7
액상 가교결합성 조성물은 분자량 82.15의 1,5-헥사디엔 1.1중량부, 점도가 400mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 8.9중량부, 점도가 50mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸실록산/메틸하이드리도실록산 공중합체 10중량부, 점도가 6mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 80중량부, 및 조성물에서 백금 금속 농도가 중량 단위로 50ppm이 되도록 하는 양의 염화제2백금산의 이소프로필 알콜 용액을 5℃에서 균질하게 혼합하여 제조한다.
액상 가교결합성 조성물을 25℃의 온도로 조절된 폴리옥시에틸렌(9) 노닐페닐 에테르의 1.65중량% 수용액 100중량부와 신속하게 혼합하고, 콜로이드 밀을 사용하여 유화시킨다. 유탁액을 순수 200중량부에 첨가하여 액상 가교결합성 조성물의 수성 유탁액을 제조한다. 가교결합은 유탁액을 24시간 동안 35℃에서 조용히 정치시켜 수행된 하이드로실릴화에 의해 수행하여, 가교결합된 입자가 실리콘 오일 소적에 함유된 실리콘 오일 유탁액을 제조하며, 여기에서 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 오일 소적을 다시 물에 분산시킨다. 유탁액은 향장품 원료(G)로서 지시한다.
유탁액(G)을 직경 5cm의 알루미늄 접시로 옮기고, 이를 3일 동안 공기 통풍으로 공기 건조시킨다. 이에 의해 유탁액으로부터 물이 제거되어, 실리콘 오일 및 가교결합된 입자로 이루어진 실리콘 오일 조성물을 제조한다. 실리콘 오일 조성물은 크림 형태이다. 실체 현미경으로 관찰하면, 가교결합된 입자가 실리콘 오일에 균질하게 분산된 것이 관찰된다. 가교결합된 입자는 구형이다.
참조 실시예 8
액상 가교결합성 조성물은 분자량 82.15의 1,5-헥사디엔 2.29중량부, 점도가 50mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄되고 각각의 분자에서 규소 원자에 결합된 3개 이상의 수소 원자를 함유하는 디메틸실록산/메틸하이드리도실록산 공중합체 15.79중량부, 점도가 20,000,000mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 1.52중량부, 점도가 6mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 80중량부, 및 조성물에서 백금 금속 농도가 중량 단위로 50ppm이 되도록 하는 양의 염화제2백금산의 이소프로필 알콜 용액을 5℃에서 균질하게 혼합하여 제조한다.
액상 가교결합성 조성물을 25℃의 온도로 조절된 폴리옥시에틸렌(9) 노닐페닐 에테르의 1.65중량% 수용액 100중량부와 신속하게 혼합하고, 콜로이드 밀을 사용하여 유화시킨다. 유탁액을 순수 200중량부에 첨가하여 액상 가교결합성 조성물의 수성 유탁액을 제조한다. 가교결합은 유탁액을 24시간 동안 35℃에서 조용히 정치시켜 수행된 하이드로실릴화 반응에 의해 수행한다. 이에 의해 가교결합된 입자가 실리콘 오일 소적에 함유된 실리콘 오일 유탁액이 제조되며, 여기에서 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 오일 소적을 다시 물에 분산시킨다. 유탁액은 향장품 원료(H)로서 지시한다.
유탁액(H)를 직경 5cm의 알루미늄 접시로 옮기고, 이를 3일 동안 공기 통풍으로 공기 건조시킨다. 이에 의해 유탁액으로부터 물이 제거되어, 실리콘 오일 및 가교결합된 입자로 이루어진 실리콘 오일 조성물을 제조한다. 실리콘 오일 조성물은 크림 형태이다. 실체 현미경으로 관찰하는 경우, 가교결합된 입자는 실리콘 오일에 균질하게 분산되어 있으며, 구형임이 밝혀졌다.
참조 실시예 9
점도가 1,000,000mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 폴리디메틸실록산 360중량부 및 점도가 20mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 폴리디메틸실록산 240중량부를 균질하게 혼합한다. HLB가 10.5인 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 15중량부, HLB가 16.7인 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 35중량부 및 물 40중량부를 폴리디메틸실록산 혼합물과 균질하게 혼합한다. 수득된 혼합물을 유화시키고, 물 310중량부를 첨가하고, 혼합물을 유화시켜 실리콘 오일 유탁액을 제조한다. 이 유탁액은 향장품 원료(I)로서 지시한다. 유탁액(I)의 평균 입자 크기는 0.5μm이다.
참조실시예1 참조실시예2 참조실시예3 참조실시예4 참조실시예5 참조실시예6 참조실시예7 참조실시예8
유탁액 평균 입자 크기(㎛) 안정성(mm) 50 40 549 -- 52 42 52 40
가교결합된 입자 평균 입자 크기(㎛) 분산성(mm) 3○ 2○ 5× 17- 3○ 2○ 3○ 2○
오일 조성물의 점탄성
G' 1/rad/s10 rad/sG" 1/rad/s10 rad/sTan δ 1/rad/s10 rad/s 0.51.10.51.31.21.2 37417.98.10.220.22 ------ 5.07.54.74.00.820.58 15226.85.30.460.25 0.30.50.10.40.570.82 10187.16.20.710.34 17216.37.90.370.38
향장품 및 이의 제조 방법
향장품은 다음에 기술된 바와 같이 제조하고, 향장품의 특성을 평가한다.
손가락에 대한 향장품의 촉감
10명의 토론자에게 향장품을 사용하도록 요청한다. 향장품의 촉감이 양호하다고 지시한 토론자의 수가 8 내지 10명인 경우, 향장품을 "O"으로 등급 매긴다. 토론자의 수가 4 내지 7명인 경우, 향장품을 "△"으로 등급 매기고, 토론자의 수가 3명 이하인 경우, 향장품을 "x"로 등급 매긴다.
피부에 대한 향장품의 느낌
10명의 토론자에게 향장품을 사용하도록 요청한다. 피부에 대한 향장품의 느낌이 양호하다고 지시한 토론자의 수가 8 내지 10명인 경우, 향장품을 "O"으로 등급 매긴다. 토론자의 수가 4 내지 7명인 경우, 향장품을 "△"으로 등급 매기고, 토론자의 수가 3명 이하인 경우, 향장품을 "x"로 등급 매긴다.
향장품에서 가교결합된 입자의 분산 상태
향장품을 유리판에 박막으로 도포하고, 향장품에서 가교결합된 입자의 입자 크기를 광학 현미경으로 관찰한다. 입자 크기가 10μm 이하인 가교결합된 입자의 비율, 입자 크기가 10μm를 초과하는 가교결합된 입자의 비율 및 입자 크기가 50μm를 초과하는 가교결합된 입자의 비율을 측정한다. 이 방법으로, 향장품에서 가교결합된 입자의 분산성을 평가한다.
수행 실시예 1
에멀젼 향장품은 참조 실시예 1에서 제조된 향장품 원료(A) 52중량부, 옥틸 p-메톡시신나메이트 5중량부, α-모노스테아릴 글리세릴 에테르 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레인산 에스테르 1중량부, 밀랍 2중량부, 라놀린 2중량부, 스쿠알란 10중량부, 액체 파라핀 10중량부, 정제수 19중량부, 적당량의 방부제 및 방향제를, 3분 동안 2500rpm에서 균질분산기를 사용하여 교반함으로써 제조한다. 이 향장품의 평가 결과는 표 2에 나타나 있다.
수행 실시예 2
에멀젼 향장품은 참조 실시예 2에서 제조된 향장품 원료(B) 52중량부, 옥틸 p-메톡시신나메이트 5중량부, α-모노스테아릴 글리세릴 에테르 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레인산 에스테르 1중량부, 밀랍 2중량부, 라놀린 2중량부, 스쿠알란 10중량부, 액체 파라핀 10중량부, 정제수 19중량부, 적당량의 방부제 및 방향제를, 3분 동안 2500rpm에서 균질분산기를 사용하여 교반함으로써 제조한다. 이 향장품의 평가 결과는 표 2에 나타나 있다.
비교 실시예 1
에멀젼 향장품은 참조 실시예 3에서 제조된 향장품 원료(C) 3중량부, 점도가 100mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산의 50중량% 농도를 갖는 유탁액 12중량부, 옥틸 p-메톡시신나메이트 5중량부, α-모노스테아릴 글리세릴 에테르 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레인산 에스테르 1중량부, 밀랍 2중량부, 라놀린 2중량부, 스쿠알란 10중량부, 액체 파라핀 10중량부, 정제수 54중량부, 적당량의 방부제 및 방향제를, 3분 동안 2500rpm에서 균질분산기를 사용하여 교반함으로써 제조한다. 이 향장품의 평가 결과는 표 2에 나타나 있다.
표 2 내지 8에서, WE는 수행 실시예를 언급하고, CE은 비교 실시예를 언급한다.
WE 1 WE 2 CE 1
손가락에 대한 촉감 ○ ○ △ (거침)
피부에 대한 느낌 ○ ○ △ (거침)
향장품에서 가교결합된 입자의분산 상태(입자 크기)≤ 10㎛, 퍼센트10μ〈, ≤50㎛, 퍼센트50㎛≤, 퍼센트 100 0 0 100 0 0 07030
수행 실시예 3
크림 향장품은 참조 실시예 5에서 제조된 향장품 원료(E) 40중량부, 실리콘 처리된 산화티탄 1중량부, 옥틸 p-메톡시신나메이트 5중량부, 점도가 20mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 10중량부, 폴리옥시에틸렌(40) 경화된 피마자유 3중량부, 스쿠알란 30중량부, 글리세롤 5중량부, 밀랍 3중량부, 적당량의 방부제 및 방향제 및 적당량의 정제수를, 5분 동안 1500rpm에서 헨셀 믹서를 사용하여 교반함으로써 제조한다. 이 향장품의 평가 결과는 표 3에 나타나 있다.
수행 실시예 4
크림 향장품은 참조 실시예 6에서 제조된 향장품 원료(F) 40중량부, 실리콘 처리된 산화티탄 1중량부, 옥틸 p-메톡시신나메이트 5중량부, 점도가 20mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 10중량부, 폴리옥시에틸렌(40) 경화된 피마자유 3중량부, 스쿠알란 30중량부, 글리세롤 5중량부, 밀랍 3중량부, 적당량의 방부제 및 방향제 및 적당량의 정제수를, 5분 동안 1500rpm에서 헨셀 믹서를 사용하여 교반함으로써 제조한다. 이 향장품의 평가 결과는 표 3에 나타나 있다.
비교 실시예 2
크림 향장품은 참조 실시예 6에서 제조된 향장품 원료(D) 20중량부, 실리콘 처리된 산화티탄 1중량부, 옥틸 p-메톡시신나메이트 5중량부, 점도가 20mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산 10중량부, 폴리옥시에틸렌(40) 경화된 피마자유 3중량부, 스쿠알란 30중량부, 글리세롤 5중량부, 밀랍 3중량부, 적당량의 방부제 및 방향제 및 적당량의 정제수를, 5분 동안 1500rpm에서 헨셀 믹서를 사용하여 교반함으로써 제조한다. 이 향장품의 평가 결과는 표 3에 나타나 있다.
WE 3 WE 4 CE 2
손가락에 대한 촉감 ○ ○ ○
피부에 대한 느낌 ○ ○ △ (거침)
향장품에서 가교결합된 입자의분산 상태(입자 크기)≤ 10㎛, 퍼센트10㎛〈, ≤50㎛, 퍼센트50㎛≤, 퍼센트 100 0 0 100 0 0 06040
수행 실시예 5
수계 향장품은 참조 실시예 7에서 제조된 향장품 원료(G) 14중량부, 1,3-부틸렌 글리콜 2중량부, 에탄올 50중량부, 폴리에테르 개질된 실리콘 오일 1중량부, 프로필렌 글리콜 4중량부, 폴리옥시에틸렌(15) 노닐 에테르 1중량부, 실리콘 처리된 산화티탄 1중량부, 미량의 방부제 및 방향제 및 적당량의 정제수를, 5분 동안 1500rpm에서 헨셀 믹서를 사용하여 교반함으로써 제조한다. 이 향장품을 평가한 결과는 표 4에 나타나 있다.
비교 실시예 3
수계 향장품은 참조 실시예 3에서 제조된 향장품 원료(C) 1중량부, 점도가 100mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹에 의해 폐쇄된 디메틸폴리실록산의 50중량% 농도를 갖는 유탁액 2중량부, 정제수 4중량부, 1,3-부틸렌 글리콜 2중량부, 에탄올 50중량부, 폴리에테르 개질된 실리콘 오일 1중량부, 프로필렌 글리콜 4중량부, 폴리옥시에틸렌(15) 노닐 에테르 1중량부, 실리콘 처리된 산화티탄 1중량부, 미량의 방부제 및 방향제 및 적당량의 정제수를, 5분 동안 1500rpm에서 헨셀 믹서를 사용하여 교반함으로써 제조한다. 이 향장품을 평가한 결과는 표 4에 나타나 있다.
WE 5 CE 3
손가락에 대한 촉감 ○ △ (거침)
피부에 대한 느낌 ○ △ (거침)
향장품에서 가교결합된 입자의분산 상태(입자 크기)≤ 10㎛, 퍼센트10㎛〈, ≤50㎛, 퍼센트50㎛≤, 퍼센트 100 0 0 07030
수행 실시예 6
참조 실시예 1에서 제조된 향장품 원료(A)를 금속 접시에 5mm의 두께로 도포하고, 1주일 동안 실온에서 공기 건조시켜 가교결합된 실리콘 입자가 실리콘 오일에 균질하게 분산된 페이스트 실리콘 조성물을 제공한다. 실리콘 조성물은 향장품 원료(A')로서 지시한다. 향장품 원료(A')를 30분 동안 105℃에서 가열하는 경우, 이에 의해 나타나는 가열 중량 손실의 양은 0.2중량%이다.
향장품 원료(A') 10중량부, 데카메틸사이클로펜타실록산 10중량부, 실리콘 처리된 이산화티탄 10중량부 및 적당량의 방향제를 헨셀 믹서를 사용하여 혼합한다. 실리콘 처리된 아연화(flower) 5중량부, 실리콘 처리된 탈크 55중량부, 실리콘 처리된 안료 및 적당량의 방향제를 첨가하여 루즈를 제조한다. 루즈의 특성은 표 5에 나타나 있다.
비교 실시예 4
루즈는 수행 실시예 6에서와 같이 제조하되, 단 수행 실시예 4에서 제조된 향장품 원료(D)를 수행 실시예 6에서 사용된 향장품 원료(A') 대신에 사용한다. 루즈의 특성은 표 5에 나타나 있다.
WE 6 CE 4
손가락에 대한 촉감 ○ △ (거침)
피부에 대한 느낌 ○ △ (거침)
향장품에서 가교결합된 입자의분산 상태(입자 크기)≤ 10㎛, 퍼센트10㎛〈, ≤50㎛, 퍼센트50㎛≤, 퍼센트 100 0 0 07030
수행 실시예 7
참조 실시예 2에서 제조된 향장품 원료(B) 100중량부 및 평균 입자 크기가 4μm인 분말상 실리콘 고무 10중량부를 유성 믹서를 사용하여 혼합한다. 물을 감암하에 50℃에서 혼합물로부터 제거하여 균질한 페이스트 실리콘 조성물을 제공한다. 페이스트 조성물을 30분 동안 105℃에서 가열하는 경우, 이에 의해 나타난 가열 중량 손실은 0.3중량% 미만이다. 페이스트 조성물 40중량부, 세레사이트 안료 10중량부, 실리콘 처리된 이산화티탄 10중량부, 실리콘 처리된 적색 산화철 1.5중량부, 실리콘 처리된 황색 산화철 4중량부, 실리콘 처리된 흑색 산화철 0.3중량부, 왁스 4중량부, 카나우바 왁스 1.3중량부, 스쿠알란 33중량부, 소르비탄 세스퀴올리에이트 1중량부, 카올린 3중량부 및 적당량의 방향제를 헨셀 믹서를 사용하여 혼합한다. 결과는 표 6에 나타난 특성을 갖는 파운데이션이다.
비교 실시예 5
파운데이션을 수행 실시예 7과 동일한 방법으로 제조하되, 단 참조 실시예 4에서 제조된 동일한 양의 향장품 원료(D)를 수행 실시예 7에서 사용된 페이스트 실리콘 조성물 대신에 사용한다. 분말상 실리콘 고무가 또한 이 실시예에서 제조된 파운데이션에 포함된다. 파운데이션의 특성은 표 6에 나타나 있다.
WE 7 CE 5
손가락에 대한 촉감 ○ △ (거침)
피부에 대한 느낌 ○ △ (거침)
향장품에서 가교결합된 입자의분산 상태(입자 크기)≤ 10㎛, 퍼센트10㎛〈, ≤50㎛, 퍼센트50㎛≤, 퍼센트 100 0 0 07030
수행 실시예 8 및 9 및 비교 실시예 6 및 7
표 7에 나타난 조성을 갖는 샴푸를 각각 참조 실시예 2, 4, 8 및 9에서 제조된 향장품 원료(B), (D), (H) 및 (I)를 사용하여 제조한다. 모발을 샴푸를 사용하여 세척하고, 세척하여 빗질한 후에 모발의 느낌이 개선되는 비율을 다음에 기술된 방법에 따라서 평가한다. 이들 평가의 결과는 또한 표 7에 나타나 있다.
접촉시에 모발의 느낌 개선 평가
길이가 20cm인 모발 10g 다발을 나트륨 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 설페이트의 2.5중량% 수용액에서 세척한 다음에, 온수로 헹구고, 12시간 동안 25℃에서 건조시킨다. 예비처리된 모발을 물에 30초 동안 담근다. 물을 제거하고, 모발을 1분 동안 샴푸 1g으로 세척한다. 모발을 20초 동안 온수로 2회 헹구고, 물을 제거하고, 접촉시에 모발의 느낌을 평가한다. 다음에, 모발을 12시간 동안 25℃에서 건조시키고, 접촉시에 모발의 느낌을 다시 평가한다.
모발의 빗질 특성의 개선 비율 평가
길이가 20cm인 모발 10g 다발을 나트륨 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 설페이트의 2.5중량% 수용액에서 세척하고, 온수로 헹구고, 12시간 동안 25℃에서 건조시킨다. 모발을 물에 30초 동안 담그고, 수건으로 감싸고, 20kgf/314cm2의 압력을 5초 동안 적용하여 물을 제거한다. 모발을 엉키지 않을 때까지 브러싱한다. 예비처리된 모발을 1분 동안 샴푸 1g을 사용하여 세척한 다음에, 20초 동안 온수로 2회 헹군다. 모발을 수건으로 감싸고, 20kgf/314cm2의 압력을 5초 동안 적용하여 물을 제거한다. 모발을 엉키지 않을 때까지 브러싱한다. Tester Sangyo K.K.에 의해 제조된 다용도 인장 시험기의 빗을 이동 스탠드 위에 설치하고, 처리된 모발 다발의 한쪽 말단을 적소에 고정한다. 모발 다발을 이동 스탠드 위의 빗에 통과시키고, 스탠드가 분당 200mm의 속도로 이동하는 경우, 인장력의 최대 값을 측정한다. 이 값은 예비처리되기만 한 모발 다발에 대해서 및 샴푸를 한 모발 다발에 대해서 측정한다.
빗질 특성의 개선 비율은 빗질 특성의 개선 비율 식, % = 100 x (A - B)/A에 의해 측정하며, 여기에서 A는 예비처리만을 적용한 모발의 인장 강도이고, B는 샴푸 처리를 적용한 모발의 인장 강도이다.
비교 실시예 8
수행 실시예 8과 동일한 방법으로 샴푸를 제조하려고 시도하되, 단 참조 실시예 3에서 제조된 향장품 원료(C)를 참조 실시예 2에서 제조된 향장품 원료(B) 대신에 사용한다. 그러나, 향장품 원료(C)의 분산성은 불량하고 100 내지 200μm의 직경을 갖는 응집된 입자가 형성된다고 밝혀졌으며, 이의 결과로서 균질한 샴푸를 제조하지 못한다.
WE 8 WE 9 CE 6 CE 7
향장품 원료 B H D I
나트륨 POE(2)라우릴 에테르 설페이트, 중량부 12.0 12.0 12.0 12.0
향장품 원료, 중량부 5.0 5.0 5.0 5.0
물, 중량부 83.0 83.0 83.0 83.0
비율 접촉시의모발의 느낌개선 평가 물제거후 매끄럽고,불쾌한느낌 없음 매끄럽고,불쾌한느낌 없음 약간 매끄럽지만,무거움 매끄럽지만,약간 불쾌한느낌
건조후 매우 매끄럽고,촉촉한 느낌이우수하며, 불쾌한 느낌없음 매우 매끄럽고,촉촉한 느낌이우수하며, 불쾌한 느낌없음 무거움 매끄럽지만,불쾌한느낌이 강함
빗질 특성의 개선비율, % 34 39 7 25
수행 실시예 10 및 비교 실시예 9 및 10
린스는 향장품 원료(B) 및 (C) 2중량% 및 정제수 98중량%의 비율로 혼합하여 제조한다. 이 린스를 사용하여, 손가락에 대한 모발의 촉감 및 처리된 모발에 부착되는 가교결합된 입자의 양을 다음에 기술된 방법에 따라서 평가한다. 이들 평가의 결과는 표 8에 나타나 있다. 비교 예로서, 향장품 원료(B) 대신에 증가된 양의 정제수를 사용하여 린스를 제조하고, 이들 비교 린스를 간단히 평가한다. 비교 린스의 평가 결과는 또한 표 8에 나타나 있다.
손가락에 대한 모발의 촉감
길이가 20cm인 10g 모발 다발을 나트륨 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 설페이트의 2.5중량% 수용액에서 세척하고, 온수로 헹구고, 12시간 동안 25℃에서 건조시킨다. 예비처리된 모발 다발을 각각의 린스에 담근 다음에, 12시간 동안 25℃에서 건조시킨다. 매우 양호하다고 지시하는 데에 □을, 양호하다고 지시하는 데에 O을, 양호하지도 불량하지도 않다고 지시하는 데에 △를, 및 불량하다고 지시하는 데에 x를 사용하여, 처리된 모발의 슬립 특성 및 매끄러움을 평가한다.
모발에 부착되는 가교결합된 입자의 양
린스한 모발을 전자 현미경으로 관찰하고, 모발 100μm 길이에 부착된 가교결합된 입자의 수를 모발의 측면으로부터 계수한다.
WE 10 CE 9 CE 10
향장품 원료 B C 없음
손가락에 대한 촉감슬립매끄러움 □□ △△ ××
모발에 부착되는 가교결합된입자의 양, 입자의 수 8 1 0
이들 실시예는 실리콘 또는 유기 오일 및 가교결합된 입자가 향장품에 균질하게 분포된 본 발명에 따르는 향장품 원료의 사용시에 유리한 효과를 입증한다. 향장품은 이들이 많은 다른 종류의 향장품 원료 이외에, 이러한 균질하게 분포된 실리콘 또는 유기 오일 및 가교결합된 입자와 배합하여 이러한 향장품 원료로 이루어질 수 있다는 점에서 유리하다. 그 결과로서, 손가락 및 피부에 대한 느낌, 향장품의 확산성 및 사용하는 동안에 향장품의 느낌이 개선된다. 이러한 조성물은 또한, 제멋대로인 머리, 산발한 머리 및 엉킨 머리를 관리할 수 있다. 이러한 조성물을 사용하여 모발을 정리하는 것이 용이하며, 조성물은 끈적거림 없이 건조한 느낌을 부여한다. 따라서, 향장품의 제조 방법은 더욱 유용하게 된다.
본원에서 기술된 화합물, 조성물 및 방법에서의 다른 변형이 본 발명의 필수적 특징을 이탈하지 않으면서 이루어질 수 있다. 본원에서 특정하게 예시된 본 발명의 양태는 예시하는 것일 뿐이지, 첨부된 청구의 범위에 정의된 것 이외의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
본 발명에 따르는 향장품 조성물은, 이의 손가락 및 피부에서의 촉감이 양호하며, 확산성 및 사용하는 동안의 느낌이 좋고, 또한 제멋대로인 머리, 산발한 머리 및 모발의 엉킴을 방지할 수 있으므로, 모발을 용이하게 정리할 수 있고, 끈적거림 없이 생기 있고 건조한 느낌을 제공한다.

Claims (12)

  1. (A) 분자에 두개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖는 유기 화합물, (B) 분자에 두개 이상의 규소 결합된 수소 원자를 갖는 규소 함유 유기 화합물, (C) 하이드로실릴화 반응 촉매, 및 실리콘 오일 또는 유기 오일을 포함하는 액상 가교결합성 조성물을 계면활성제를 사용하여 물에 분산시키고,
    액상 가교결합성 조성물을 하이드로실릴화에 의해 가교결합시킴을 포함하는 방법에 의해 제조되고,
    평균 직경이 0.1 내지 500μm인 실리콘 오일 또는 유기 오일 방울에 함유된 평균 직경 0.05 내지 100μm의 가교결합된 입자를 함유하는(이때, 가교결합된 입자를 함유하는 실리콘 오일 또는 유기 오일 방울은 물에 분산된다), 실리콘 오일 또는 유기 오일 방울 중의 가교결합된 입자의 유탁액인 향장품 조성물을 모발 또는 피부에 적용함을 특징으로 하여, 모발 또는 피부를 처리하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 실리콘 오일 또는 유기 오일이 25℃에서 1 내지 100,000,000mPa·s의 점도를 갖는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 성분(B)가 성분(A) 100중량부를 기준으로 하여, 0.1 내지 500중량부의 양으로 가교결합성 조성물에 존재하고, 성분(C)가 촉매량으로 존재하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 가교결합성 조성물이 (D) 분자에 하나 이상의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산을 함유하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 성분(A) 대 성분(D)의 중량비가 0.1:99.9 내지 99.9:0.1의 범위이고, 성분(B)가 성분(A) 및 (D)의 합 100중량부를 기준으로 하여, 0.5 내지 500중량부의 양으로 존재하고, 성분(C)가 촉매량으로 존재하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 성분(A)가 디엔, 디엔 올리고머 또는 폴리에테르인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 성분(B)가 오가노하이드로겐폴리실록산인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 향장품 조성물을 모발 또는 피부에 적용하기 전에, 물이 유탁액으로부터 제거되는 방법.
  9. (A) 분자에 두개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖는 유기 화합물, (B) 분자에 두개 이상의 규소 결합된 수소 원자를 갖는 규소 함유 유기 화합물, (C) 하이드로실릴화 반응 촉매, 및 실리콘 오일 또는 유기 오일을 포함하는 액상 가교결합성 조성물을 계면활성제를 사용하여 물에 분산시키고,
    가교결합성 조성물을 하이드로실릴화에 의해 가교결합시킴을 포함하는 방법에 의해 제조되고,
    물에 분산된 평균 직경 0.1 내지 500μm의 실리콘 오일 또는 유기 오일 방울에 평균 직경 0.05 내지 100μm의 가교결합된 입자를 함유하는, 실리콘 오일 또는 유기 오일 방울 중의 가교결합된 입자의 유탁액을 포함하고,
    오일, 지방, 왁스, 탄화수소, 지방산, 스테롤, 호르몬, 비타민, 지방산 에스테르, 보습제, 계면활성제, 안료, 점성 변화제, 필름 형성제, 자외선 흡수제, 항진균제, 소염제, 발한 억제제, 방부제 및 방향제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 다른 향장품 원료를 함유하는, 모발 또는 피부를 처리하기 위한 향장품 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 물이 유탁액으로부터 제거된 향장품 조성물.
  11. 제9항에 있어서, 향장품이 에멀젼 향장품, 크림 향장품, 수계 향장품, 루즈 화장품, 파운데이션 화장품, 샴푸 향장품 또는 린스 향장품 형태인 향장품 조성물.
  12. 제9항에 있어서, 실리콘 오일 또는 유기 오일이 25℃에서 1 내지 100,000,000mPa·s의 점도를 갖는 향장품 조성물.
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