KR101765651B1

KR101765651B1 - 유상으로 미세입자를 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR101765651B1
Application number: KR1020110073655A
Authority: KR
Inventors: 김동찬; 이상호; 진무현
Original assignee: 주식회사 엘지생활건강
Priority date: 2011-07-25
Filing date: 2011-07-25
Publication date: 2017-08-07
Also published as: KR20130012434A

Abstract

본 발명은 연속상인 수상에 불연속상인 유상이 균일하게 분포되어 있는 수중 유적 타입의 조성물로서, 상기 수상은 수상 매질 및 수용성 고분자를 포함하고, 상기 유상은 지방산, 오일 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)를 포함하는 미세입자의 형태로 존재하며, 상기 오일의 함량은 조성물 전체 중량을 기준으로 3~15 중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 수중 유적 타입의 화장료 조성물은 유상이 특정 성분을 포함하는 미세입자의 형태로 존재하기 때문에 별도의 유화제를 포함하지 않고도 상분리되지 않고 안정하게 유지된다. 또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 피부에 도포시 작은 힘에도 미세입자가 쉽고 부드럽게 녹아내려 발림성이 우수하고 이물감이 적다. 아울러, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 고온 처리에 의해 용융된 미세입자가 재냉각시 다시 가역적으로 미세입자의 형태를 갖기 때문에 취급 및 보관이 간편하다.

Description

유상으로 미세입자를 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법{Cosmetic composition including microparticle as oil phase and manufacturing method of the same}

본 발명은 연속상인 수상에 불연속상인 유상이 균일하게 분포되어 있는 수중 유적 타입의 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유상으로 화장료 제조과정에서 생성된 미세입자를 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

종래의 수중 유적 타입의 화장료 조성물은 유상으로 지방산과 오일(특히 실리콘유)을 포함하는데, 수상과 유상을 완전히 유화시키기 위해 유화제를 필요로 한다. 이때, 유화제의 양이 부족하거나 유화제의 유화 능력이 떨어지는 경우 유상과 수상이 다시 분리되어 사용상의 편의성 및 제품의 품질이 저하되는 문제가 발생한다.

이를 해결하기 위해 유상을 먼저 비드 형태로 제조하고 이를 수상에 균일하게 분산시켜 화장료 조성물을 제조하는 방법이 개발되었다. 그러나, 상업적 비드는 비드의 안정성을 확보하기 위해 미세결정 셀룰로오스, 옥수수전분 등으로 형성한 코팅막이 존재하고 상기 코팅막에 의해 화장료 조성물을 피부에 도포시 비드의 형태가 쉽게 무너지지 않고 유지되어 사용자로 하여금 이물감을 느끼게 하는 문제점이 있다. 또한, 상업적 비드가 수상에 분산된 형태의 화장료 조성물은 고온에 보관시 비드가 용융되고, 화장료 조성물을 상온으로 냉각하여도 용융된 비드가 본래의 형태를 갖지 못하여 취급 및 보관상에 엄격한 주의를 요하는 문제가 있다.

본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로서, 본 발명의 목적은 미세입자의 형태의 유상을 포함하는 화장료 조성물로서, 피부에 도포시 미세입자가 쉽게 녹아내려 발림성이 우수하고 이물감이 적은 화장료 조성물을 제공하는데에 있다. 또한, 본 발명의 목적은 미세입자의 형태의 유상을 포함하는 화장료 조성물로서, 고온 처리에 의해 용융된 미세입자가 재냉각시 다시 미세입자의 형태를 갖는 화장료 조성물을 제공하는데에 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 상기의 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공하는데에 있다.

본 발명의 발명자들은 지방산, 오일, 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)를 포함하는 유상을 용융 후 수상에 분산시키고 냉각하는 경우 미세입자가 생성된다는 점을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.

본 발명의 일 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 연속상인 수상에 불연속상인 유상이 균일하게 분포되어 있는 수중 유적 타입의 조성물로서, 상기 수상은 수상 매질 및 수용성 고분자를 포함하고, 상기 유상은 지방산, 오일 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)를 포함하는 미세입자의 형태로 존재하며, 상기 오일의 함량은 조성물 전체 중량을 기준으로 3~15 중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.

또한, 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 수상 매질 및 수용성 고분자를 포함하는 수상 성분을 혼합하고 60~100℃로 가온하여 수상을 준비하는 단계; 지방산, 오일 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)를 포함하는 유상 성분을 혼합하고 60~100℃로 가온하여 유상을 준비하는 단계; 교반기에 상기 수상 및 유상을 투입하고 기계적으로 교반하여 유화물을 형성하는 단계; 및 상기 유화물을 1~50rpm의 속도로 교반하면서 15~30℃로 냉각하여 지방산, 오일 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)를 포함하는 미세입자를 생성시키는 단계;를 포함하고, 상기 오일의 함량은 수상 및 유상을 합한 전체 중량을 기준으로 3~15 중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따른 수중 유적 타입의 화장료 조성물은 유상이 특정 성분을 포함하는 미세입자의 형태로 존재하기 때문에 별도의 유화제를 포함하지 않고도 상분리되지 않고 안정하게 유지된다. 또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 피부에 도포시 작은 힘에도 미세입자가 쉽고 부드럽게 녹아내려 발림성이 우수하고 이물감이 적다. 아울러, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 고온 처리에 의해 용융된 미세입자가 재냉각시 다시 가역적으로 미세입자의 형태를 갖기 때문에 취급 및 보관이 간편하다.

도 1은 실시예 1에서 제조한 화장료 조성물을 가온 및 재냉각하였을 때 미세입자의 생성 유무를 나타내는 사진이다.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.

본 발명의 일 측면은 미세입자 형태의 유상을 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 연속상인 수상에 불연속상인 유상이 균일하게 분포되어 있는 수중 유적 타입으로서, 유상이 미세입자의 형태를 갖는다. 이하, 수상과 유상을 나누어 설명한다.

수상

본 발명에 따른 화장료 조성물에서 수상은 수상 매질 및 수용성 고분자를 포함한다.

본 발명에서 수상 매질로는 통상적으로 물을 사용하나, 여기에 반드시 한정되지 않고 물과 저급 알코올(예를 들어 에탄올, 이소프로판올)을 혼합한 것도 사용될 수 있다. 수상 매질의 함량은 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 조성물 전체 중량을 기준으로 약 55~95 중량%, 바람직하게는 약 60~90 중량%, 더 바람직하게는 약 70~80 중량%이다.

수용성 고분자는 수상 매질에 용해되어 화장료 조성물의 점도를 증가시키는 증점제 역할 및 후술하는 미세입자가 침전되지 않고 수상에 균일하게 분산되게 하는 분산제 역할을 하는 것으로서, 본 발명에서 수용성 고분자로 검류와 같은 천연의 수용성 고분자, 변성전분 또는 변성 셀룰로오스와 같은 반합성된 수용성 고분자, 또는 아크릴레이트와 알킬아크릴레이트의 가교폴리머인 합성된 수용성 고분자 등이 사용될 수 있다. 수용성 고분자의 구체적인 예로는 아라비아 검, 카라기난, 카라야 검, 트래거캔스 검, 카로브 검, 구아 검, 타마린트 검, 카르복시메틸 전분, 메틸히드록시프로필 전분, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 폴리비닐알코올, 폴리비닐메틸에테르, 폴리비닐피롤리돈, 카르복시비닐폴리머, 폴리아크릴산 나트륨, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 아크릴레이트와 알킬아크릴레이트의 가교폴리머(상업적인 제품으로는 Pemulen TR-1 등이 있다) 등이 있으며, 이들을 단독으로 사용하거나 병용할 수 있다. 수용성 고분자의 함량은 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 조성물 전체 중량을 기준으로 약 0.05~5.0 중량%, 바람직하게는 약 0.1~2.0 중량%, 더 바람직하게는 약 0.2~1.0 중량%이다.

본 발명에 따른 화장료 조성물에서 수상은 상기 성분 외에도 저급 알코올, 다가 알코올, 보습제, 또는 pH 조절제 등을 더 포함할 수 있다. 저급 알코올로는 예컨대 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 이소부틸알코올, t-부틸알코올 등을 들 수 있다. 다가 알코올로는, 예컨대 2가의 알코올(예컨대 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 2,3-부틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 2-부틸렌-1,4-디올, 헥실렌글리콜, 옥틸렌글리콜 등); 3가의 알코올(예컨대 글리세린, 트리메틸올프로판 등); 등을 들 수 있다. 보습제로는, 예컨대 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 콘드로이틴 황산, 히알루론산, 무코이틴 황산, 카론산, 아테로콜라겐, 콜레스테릴-12-히드록시스테아레이트, 락트산 나트륨, 담즙산염, dl-피롤리돈카르복실산염, 단쇄 가용성 콜라겐, 디글리세린(EO)PO 부가물, 자리(Rosa roxburghii) 추출물, 서양톱풀 추출물, 메리로드 추출물 등을 들 수 있다. pH 조절제로는 예를 들어 락트산-락트산 나트륨, 시트르산-시트르산 나트륨, 숙신산-숙신산 나트륨 등의 완충제, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 트로메타민 (Tromethamine) 등의 유기 아민 등을 들 수 있다. 상기 저급 알코올, 다가 알코올, 보습제, 및 pH 조절제를 합한 성분의 함량은 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 조성물 전체 중량을 기준으로 약 5~25 중량%, 바람직하게는 약 10~20 중량%, 더 바람직하게는 약 12~18 중량%이다.

유상

본 발명에 따른 화장료 조성물에서 유상은 지방산, 오일 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)를 포함한다.

지방산은 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 탄소수가 12 내지 26인 포화 지방산 또는 탄소수가 14 내지 22인 불포화 지방산인 것이 바람직하다. 지방산의 구체적인 예로는 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헨산, 올레산, 운데세노산, 톨유 지방산, 이소스테아르산, 리놀산, 리놀렌산, 에이코사펜타엔산(EPA), 도코사헥사엔산(DHA) 등을 들 수 있다. 지방산의 함량은 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 조성물 전체 중량을 기준으로 약 0.5~5.0 중량%, 바람직하게는 약 1.0~4.0 중량%, 더 바람직하게는 약 2.0~3.0 중량%이다.

오일은 그 종류가 제한되지 않으며, 예를 들어 액체 유지, 탄화 수소유, 실리콘유, 지방산 에스테르 등이 있다. 액체 유지로는 예컨대 아보카도유, 동백유, 터틀유, 마카다미아너트유, 옥수수유, 밍크유, 올리브유, 유채씨유, 난황유, 참깨유, 퍼식유, 밀배아유, 애기동백유, 피마자유, 아마씨유, 홍화유, 면실유, 들깨유, 대두유, 낙화생유, 차실유, 비자나무유, 왕겨유, 오동나무유, 일본 오동나무유, 호호바유, 배아유, 트리글리세린 등을 들 수 있다. 탄화 수소유로는 예컨대 스쿠알란, 프리스탄, 세레신, 스쿠알렌, 트리에틸헥사노인 등을 들 수 있다. 실리콘유로는 예컨대 디메티콘, 메틸 트리메티콘, 페닐 디메티콘(Phenyl Dimethicone), PCA 디메티콘(PCA Dimethicone), 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산 등을 들 수 있다. 지방산 에스테르계 오일로는 예컨대 메틸 하이드로게네이티드 로지네이트, 디에틸 세바케이트, 세틸 에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate) 등을 들 수 있다. 본 발명에 따른 화장료 조성물에서 오일은 바람직하게는 데카메틸시클로펜타실록산(Decamethylcyclopentasiloxane), 스쿠알란(Squalane), 세틸 에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate), 디메티콘(Dimethicone), 페닐 디메티콘(Phenyl Dimethicone), 및 PCA 디메티콘(PCA Dimethicone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 구성된다. 본 발명에 따른 화장료 조성물에서 오일의 함량은 조성물 전체 중량을 기준으로 약 3~15 중량%이며, 바람직하게는 약 3.5~14 중량%이다. 오일의 함량이 조성물 전체 중량을 기준으로 3 중량% 미만인 경우 제조과정에서 유상이 미세입자 형태로 생성되지 않으며, 15 중량%를 초과하는 경우에도 유상이 미세입자 형태 대신 수상과 분리되는 층으로 생성된다.

실리콘계 엘라스토머(elastomer)는 겔 형태인 실리콘(Silicone) 기반의 재료로서, 본 발명에 따른 화장료 조성물에서 실리콘계 엘라스토머(elastomer)는 그 종류가 크게 제한되지 않으며 공지된 것들 중에서 선택될 수 있다. 실리콘계 엘라스토머(elastomer)의 구체적인 예로는 디메티콘 가교폴리머(Dimethicone Crosspolymer; Dimethyl methylhydrogen siloxane reaction product with 1,5-hexadiene; CAS 등록번호 213629-14-2), 디메틸 메틸하이드로겐 실록산(Dimethyl methylhydrogen siloxane)과 1,1,3,3-테트라메틸디실록산(1,3,3-tetramethyldisiloxane)과의 반응산물(CAS 등록번호 69430-47-3) 등이 있으며, 이 밖에도 CAS 등록번호로 180131-43-5, 69430-46-2, 157811-87-5 등이 있으며, 이 중에서 디메티콘 가교폴리머(Dimethicone Crosspolymer; Dimethyl methylhydrogen siloxane reaction product with 1,5-hexadiene; CAS 등록번호 213629-14-2)를 사용하는 것이 바람직하다. 실리콘계 엘라스토머의 함량은 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 조성물 전체 중량을 기준으로 약 0.1~2.0 중량%, 바람직하게는 약 0.2~1.0 중량%, 더 바람직하게는 약 0.2~0.5 중량%이다.

본 발명에 따른 화장료 조성물의 유상에서 상기 지방산 대 오일의 함량비는 바람직하게는 2:3 내지 2:13이고, 더 바람직하게는 4:7 내지 1:6이다. 또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물의 유상에서 상기 지방산 대 디메티콘 가교폴리머의 함량비는 바람직하게는 4:1 내지 10:1이고, 더 바람직하게는 5:1 내지 10:1이다.

본 발명에 따른 유상은 수상 내에 균일하게 분산된 미세입자의 형태로 존재한다. 상기 미세입자는 본 발명에 따른 화장료 조성물의 제조 과정에서 유상을 구성하는 성분인 지방산, 오일 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)가 석출되어 형성된 것으로서, 상기 미세입자의 형태는 비정형성을 가지며, 상기 미세입자의 크기는 크게 제한되지 않으며, 바람직하게는 100~3000㎛이다. 또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물 내에서 미세입자의 입도 분포는 바람직하게는 전체 미세입자 중 500~2000㎛의 크기를 가진 미세입자가 90% 이상, 더 바람직하게는 전체 미세입자 중 500~2000㎛의 크기를 가진 미세입자가 95% 이상인 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물 내에서 전체 미세입자의 크기는 바람직하게는 통계적 중앙값(median)이 1500~2000㎛인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 측면은 미세입자 형태의 유상을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 이하, 후술하는 화장료 조성물의 제조방법은 전술한 화장료 조성물의 내용을 모두 포함하며, 동일한 내용은 설명을 생략한다.

본 발명에 따른 화장료 조성물의 제조방법은 수상 매질 및 수용성 고분자를 포함하는 수상 성분을 혼합하고 60~100℃, 바람직하게는 70~90℃로 가온하여 수상을 준비하는 단계; 지방산, 오일 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)를 포함하는 유상 성분을 혼합하고 60~100℃, 바람직하게는 70~90℃로 가온하여 유상을 준비하는 단계; 교반기에 상기 수상 및 유상을 투입하고 기계적으로 교반하여 유화물을 형성하는 단계; 및 상기 유화물을 1~50rpm, 바람직하게는 5~40rpm의 속도로 교반하면서 15~30℃, 바람직하게는 20~30℃로 냉각하여 지방산, 오일 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)를 포함하는 미세입자를 생성시키는 단계;를 포함한다. 이때, 상기 미세입자를 생성시키기 위해서 유상을 구성하는 성분인 오일의 함량은 수상 및 유상을 합한 전체 중량을 기준으로 3~15 중량%인 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물의 제조방법은 바람직하게는 상기 유화물 형성 후 미세입자를 생성시키기 전에 유화물의 pH를 조절하는 단계;를 더 포함한다. 상기 단계에 의해 유화물의 pH는 약 5.5~8.0으로 조절된다. 하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법. 본 발명에 따른 화장료 조성물의 제조방법에서 상기 미세입자를 생성시키는 단계는 바람직하게는 패들 형태의 임펠러를 가진 패들 믹서에서 수행된다.

이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 하기 실시예들은 본 발명의 내용을 명확하게 예시하는 것일 뿐 본 발명의 보호범위를 한정하는 아니다.

1. 유상으로 미세입자를 포함하는 화장료 조성물의 제조

실시예 1~5 및 비교예 1~5

하기 표 1 및 표 2에 나타난 원료 중 원료 ① 내지 ③을 표에 나타난 조성 비율로 혼합하고 200rpm의 속도로 20분간 교반하여 수상을 준비하고, 이를 패들 믹서에 투입하고 온도를 75℃로 유지하였다. 이후 표 1 및 표 2에 나타난 원료 중 원료 ④ 내지 ⑪을 표에 나타난 조성 비율로 혼합하고 75℃에서 용융시켜 유상을 준비하였다. 수상이 함유된 패들 믹서에 유상을 투입하고 3000rpm의 속도로 5분간 교반하여 유화시켰다. 이후 표 1 및 표 2에 나타난 원료 중 원료 ⑫를 표에 나타난 조성 비율로 패들 믹서에 투입하고 3000rpm으로 5분간 교반하여 유화물의 pH을 조정하였다. 이때 원료 ⑫는 수상 매질에 물에 용해되어 수상을 구성한다. 이후 패들 믹서를 15rpm의 속도로 교반하면서 유화물의 온도를 28℃로 냉각하고, 약 10분간 온도를 유지하였다. 그 결과 실시예 1 내지 5에서는 지방산(원료 ⑪), 오일(원료 ⑤ 내지 ⑩), 및 디메티콘 가교폴리머(Dimethicone Crosspolymer, 원료 ④)를 포함하는 미세입자가 생성되었다. 이때 미세입자는 지방산의 주변을 오일 및 디메티콘 가교폴리머가 둘러싸는 형태로 구성된다. 반면, 비교예 1 내지 5에서는 미세입자가 생성되지 않았다. 특히 비교예 5에서는 기계적으로 유화된 유상이 수상과 상 분리되는 현상이 발생하였다.

원료 번호		원료명	원료 함량(중량%)
원료 번호		원료명	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5
수상	①	물	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량
	②	글리세린(Glycerin)	15.0	15.0	15.0	15.0	15.0
	③	아크릴레이트와 알킬 아크릴레이트의 가교 폴리머(Acrylate/C₁₀ _~30 alkyl acrylate crosspolymer)	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
	⑫	트로메타민(Tromethamine)	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
유상	④	디메티콘 가교 폴리머(Dimethicone crosspolymer)	0.24	0.36	0.25	0.4	0.36
	⑤	데카메틸시클로펜타실록산(Decamethylcyclopentasiloxane)	1.76	7.64	3.0	14.6	2.64
	⑥	세틸 에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate)	2.0	7.0			2.0
	⑦	스쿠알란(Squalane)					2.0
	⑧	디메티콘(Dimethicone)					2.0
	⑨	페닐 디메티콘(Phenyl Dimethicone)					2.0
	⑩	PCA 디메티콘(PCA Dimethicone)					1.0
	⑪	스테아르산(Stearic acid)	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
미세입자 형성 여부			○	○	○	○	○

원료 번호		원료명	원료 함량(중량%)
원료 번호		원료명	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4	비교예 5
수상	①	물	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량
	②	글리세린(Glycerin)	15.0	15.0	15.0	15.0	15.0
	③	아크릴레이트와 알킬 아크릴레이트의 가교 폴리머(Acrylate/C₁₀ _~30 alkyl acrylate crosspolymer)	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
	⑫	트로메타민(Tromethamine)	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
유상	④	디메티콘 가교 폴리머(Dimethicone crosspolymer)		0.3	2.0	0.3	0.3
	⑤	데카메틸시클로펜타실록산(Decamethylcyclopentasiloxane)	1.76	1.7		1.76	15.7
	⑥	세틸 에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate)	2.0	2.0			3.0
	⑦	스쿠알란(Squalane)
	⑧	디메티콘(Dimethicone)
	⑨	페닐 디메티콘(Phenyl Dimethicone)
	⑩	PCA 디메티콘(PCA Dimethicone)
	⑪	스테아르산(Stearic acid)	2.0		2.0	2.0	2.0
미세입자 형성 여부			×	×	×	×	×

비교예 6

하기 표 3의 원료 ④ 내지 ⑦의 성분으로 이루어진 상업적 비드를 수상에 분산시켜 화장료 조성물을 제조하였다. 구체적으로 표 3에 나타난 원료 중 원료 ① 내지 ③을 표에 나타난 조성 비율로 혼합하고 200rpm의 속도로 20분간 교반하여 수상을 준비하였고, 이를 패들 믹서에 투입하고 온도를 상온으로 유지하였다. 이후 상업적 비드를 패들 믹서에 투입하고 15rpm의 속도로 5분간 교반하여 상업적 비드를 수상에 분산시켰다. 이후 표 3에 나타난 원료 중 원료 ⑧을 표에 나타난 조성 비율로 패들 믹서에 투입하고 15rpm으로 5분간 교반하여 화장료 조성물을 제조하였다. 이때 원료 ⑧은 수상 매질에 물에 용해되어 수상을 구성한다. 제조된 화장료 조성물 내의 원료 함량은 표 3에서 보이는 바와 같다.

원료 번호		원료명	화장료 조성물 내의 원료 함량(중량%)
수상	①	물	잔량
	②	글리세린(Glycerin)	15.0
	③	아크릴레이트와 알킬 아크릴레이트의 가교 폴리머(Acrylate/C₁₀ _~30 alkyl acrylate crosspolymer)	0.2
	⑧	트로메타민(Tromethamine)	0.2
상업적 비드	④	미세결정 셀룰로오스(Microcrystalline cellulose)	1.8
	⑤	옥수수 전분(Corn starch)	2.8
	⑥	세틸 에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate)	1.2
	⑦	카올린(Kaolin)	0.2

2. 유상으로 미세입자를 포함하는 화장료 조성물의 물리적, 관능적 특성

시험예 1 : 화장료 조성물의 미세입자 입도 분포

실시예 5에서 제조한 화장료 조성물 내에 포함된 미세입자의 입도 분포를 다음과 같은 방법으로 측정하였다.

비이커에 45g의 정제수가 담긴 비이커에 실시예 5에서 제조한 화장료 조성물(크림 타입) 5g(미세입자 형태의 유상은 총 0.7g임)을 넣고 250rpm으로 교반하였다. 이후 비이커에 담긴 내용물로부터 특정 메쉬 크기의 구멍을 가진 타일로 표준체(Standard Sieve)를 이용하여 미세입자를 거르고 약 45℃에서 5시간 방치하여 건조하였다. 이후 타일러 표준체에 남아 있는 건조 미세입자의 양을 측정하였고, 그 결과를 표 4에 나타내었다. 표 4에 보이는 바와 같이 실시예 5에서 제조한 화장료 조성물 내에 포함된 미세입자는 크기가 다양하였고(비정형성), 대부분의 미세입자는 500~2000㎛의 크기를 보였으며, 미세입자의 크기에 대한 통계적 중앙값(median)은 1500~2000㎛ 범위에 있는 것으로 나타났다.

미세입자 크기(㎛)	500㎛ 미만	500㎛ 이상 및 1000㎛ 미만	1000㎛ 이상 및 1500㎛ 미만	1500㎛ 이상 및 2000㎛ 미만	2000㎛ 이상
체에 남은 미세입자 양(g)	0.02	0.12	0.07	0.48	0.01

시험예 2 : 화장료 조성물의 피부 도포 시 관능 평가

20명의 패널을 대상으로 실시예 1 및 비교예 6에서 제조한 화장료 조성물을 화장품용 스파츌러(spatula)로 떠서 피부에 도포하였을 때의 부드럽게 녹는 정도와 이물감을 느끼는 정도을 평가하였다. 점수를 5점 척도(1~5점)로 하였고, 평균값을 표 5에 나타내었다. 표 5에서 부드럽게 녹는 정도는 점수가 높을수록 더 부드럽게 녹는 것을 의미하고 이물감을 느끼는 정도는 점수가 낮을수록 이물감을 느끼지 않는 것을 의미한다.

평가 항목	실시예 1	비교예 6
부드럽게 녹는 정도	4.2	3.1
이물감을 느끼는 정도	0.2	3.4

시험예 3 : 화장료 조성물 내 미세입자 생성의 가역성

실시예 1 및 비교예 6에서 제조한 화장료 조성물을 각각 패들 믹서에 넣고 80℃로 가열하여 미세입자 및 비드를 용융시켰다. 이후 패들 믹서를 15rpm의 속도로 교반하면서 화장료 조성물의 온도를 28℃로 재냉각하였을 때 미세입자 및 비드가 가역적으로 생성되는지를 관찰하였다. 실시예 1에서 제조한 화장료 조성물의 경우 미세입자가 가역적으로 생성되었으나, 비교예 6에서 제조한 화장료 조성물은 비드가 가역적으로 생성되지 않았다. 도 1은 실시예 1에서 제조한 화장료 조성물을 가온 및 재냉각하였을 때 미세입자의 생성 유무를 나타내는 사진이다.

이상에서와 같이 본 발명을 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명이 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 또한, 본 발명의 본질적인 범주를 벗어나지 않고서도 많은 변형을 실시하여 특정 상황 및 재료를 본 발명의 교시내용에 채용할 수 있다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 본 발명을 실시하는데 계획된 최상의 양식으로서 개시된 특정 실시 태양으로 국한되는 것이 아니며, 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 태양을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims

연속상인 수상에 불연속상인 유상이 균일하게 분포되어 있는 수중 유적 타입의 조성물로서,
상기 수상은 수상 매질 및 수용성 고분자를 포함하고,
상기 유상은 지방산, 오일 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)를 포함하는 미세입자의 형태로 존재하며,
상기 미세입자의 크기는 100~3000㎛이며,
상기 오일의 함량은 조성물 전체 중량을 기준으로 3~15 중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 1항에 있어서, 상기 조성물 내 미세입자의 입도 분포는 전체 미세입자 중 500~2000㎛의 크기를 가진 미세입자가 90% 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 2항에 있어서, 상기 조성물 내 전체 미세입자의 크기는 통계적 중앙값(median)이 1500~2000㎛인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 1항에 있어서, 상기 실리콘계 엘라스토머는 디메티콘 가교폴리머(Dimethicone Crosspolymer)인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 4항에 있어서, 상기 지방산 대 오일의 함량비는 2:3 내지 2:13이고, 지방산 대 디메티콘 가교폴리머의 함량비는 4:1 내지 10:1인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 5항에 있어서, 상기 오일은 데카메틸시클로펜타실록산(Decamethylcyclopentasiloxane), 스쿠알란(Squalane), 세틸 에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate), 디메티콘(Dimethicone), 페닐 디메티콘(Phenyl Dimethicone), 및 PCA 디메티콘(PCA Dimethicone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 구성된 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지방산은 탄소수가 12 내지 26인 포화 지방산 또는 탄소수가 14 내지 22인 불포화 지방산인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
수상 매질 및 수용성 고분자를 포함하는 수상 성분을 혼합하고 60~100℃로 가온하여 수상을 준비하는 단계;
지방산, 오일 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)를 포함하는 유상 성분을 혼합하고 60~100℃로 가온하여 유상을 준비하는 단계;
교반기에 상기 수상 및 유상을 투입하고 기계적으로 교반하여 유화물을 형성하는 단계; 및
상기 유화물을 1~50rpm의 속도로 교반하면서 15~30℃로 냉각하여 지방산, 오일 및 실리콘계 엘라스토머(elastomer)를 포함하는 미세입자를 생성시키는 단계;를 포함하고,
상기 미세입자의 크기는 100~3000㎛이며,
상기 오일의 함량은 수상 및 유상을 합한 전체 중량을 기준으로 3~15 중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
제 8항에 있어서, 상기 유화물 형성 후 미세입자를 생성시키기 전에 유화물의 pH를 조절하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
제 8항에 있어서, 상기 조성물 내 미세입자의 입도 분포는 전체 미세입자 중 500~2000㎛의 크기를 가진 미세입자가 90% 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
제 10항에 있어서, 상기 조성물 내 전체 미세입자의 크기는 통계적 중앙값(median)이 1500~2000㎛인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
제 8항에 있어서, 상기 실리콘계 엘라스토머(elastomer)는 디메티콘 가교폴리머(Dimethicone Crosspolymer)인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
제 12항에 있어서, 상기 지방산 대 오일의 함량비는 2:3 내지 2:13이고, 지방산 대 디메티콘 가교폴리머의 함량비는 4:1 내지 10:1인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
제 13항에 있어서, 상기 오일은 데카메틸시클로펜타실록산(Decamethylcyclopentasiloxane), 스쿠알란(Squalane), 세틸 에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate), 디메티콘(Dimethicone), 페닐 디메티콘(Phenyl Dimethicone), 및 PCA 디메티콘(PCA Dimethicone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 구성된 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
제 8항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지방산은 탄소수가 12 내지 26인 포화 지방산 또는 탄소수가 14 내지 22인 불포화 지방산인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
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