KR20010051160A - 난연성 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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KR20010051160A
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시로모토고지
우에키히로시
모리타요시쓰구
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다우 코닝 도레이 실리콘 캄파니 리미티드
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Abstract

주쇄에 방향족 환을 갖는 열가소성 수지(A) 100중량부,
평균 단위 화학식 RaSiO(4-a)/2로 표시되는 실록산 단위[여기서, R은 C1내지 C12알킬 그룹, C6내지 C12아릴 그룹, C1내지 C12알콕시 그룹 및 하이드록실 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1가 그룹이고, 단 아릴 그룹 함량은 알킬 그룹과 아릴 그룹을 합한 함량을 기준으로 하여 50 내지 100mol%이며, a는 0.75 내지 2.5이다]를 갖는 분지된 오가노폴리실록산(B) 0.01 내지 50중량부 및
불소 수지 분말(C) 0.01 내지 5중량부를 포함하는, 난연성 열가소성 수지 조성물.

Description

난연성 열가소성 수지 조성물{Flame-resistant thermoplastic resin composition}
본 발명은 난연성 열가소성 수지 조성물에 관한 것이고, 보다 특히 난연성이 우수한 난연성 열가소성 수지 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
방향족 폴리카보네이트 수지로 대표되는 주쇄에 방향족 환을 갖는 열가소성 수지는 기계적 강도, 전기적 특성 등이 우수하므로, 엔지니어링 플라스틱으로서 전기 및 전자 기기 분야, 자동차 분야 및 건축 분야 등에서 광범위하게 이용되고 있다. 이러한 열가소성 수지는 화재 방지의 관점에서 난연화되는 경우가 많다.
종래, 난연성 열가소성 수지를 제조하기 위한 노력에서 실리콘 수지를 포함하는 조성물이 다수 제안되어 왔다. 예를 들면, 일본 공개특허공보 제(평)8-176425호에는, 방향족 폴리카보네이트 수지 및 에폭시 그룹 함유 알콕시실란과 페닐 그룹 함유 알콕시실란과의 공가수분해물로 이루어진 실리콘 수지로 이루어진 조성물이 논의되어 있다. 그러나, 이러한 조성물은 에폭시 그룹의 존재로 인해 내열성이 저하되고 변색된다는 문제점이 있다. 일본 공개특허공보 제(평)10-139964호에는, 폴리카보네이트 수지 및 이관능성 실록산 단위(D 단위)와 삼관능성 실록산 단위(T 단위)로 이루어진 실리콘 수지로 이루어진 난연성 수지 조성물이 논의되어 있다. 또한, 일본 공개특허공보 제(평)11-140294호에는, 방향족 폴리카보네이트 수지 및 페닐 그룹 함유 이관능성 실록산 단위(D 단위)와 삼관능성 실록산 단위(T 단위)로 이루어진 실리콘 수지로 이루어진 난연성 수지 조성물이 논의되어 있다. 또한, 일본 공개특허공보 제(평)11-222559호에는, 방향족 환을 함유하는 합성 수지 및 페닐 그룹 및 알콕시 그룹 함유 이관능성 실록산 단위(D 단위)와 삼관능성 실록산 단위(T 단위)로 이루어진 실리콘 수지로 이루어진 난연성 수지 조성물이 논의되어 있다. 이러한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물과 난연성 수지 조성물은 난연성이 반드시 충분하지는 않으며, 특정한 용도에 만족스럽지도 못하다.
본 발명자들은 이러한 문제점을 해결하고자 예의 연구한 결과, 특정의 분지된 오가노폴리실록산 및 불소 수지 분말을 방향족 폴리카보네이트 수지와 배합하면 난연성이 현저하게 향상됨을 밝혀내고 본 발명을 완성하였다. 특히, 본 발명의 목적은 난연성이 우수한 난연성 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은
주쇄에 방향족 환을 갖는 열가소성 수지(A) 100중량부,
평균 단위 화학식 RaSiO(4-a)/2로 표시되는 실록산 단위[여기서, R은 C1내지 C12알킬 그룹, C6내지 C12아릴 그룹, C1내지 C12알콕시 그룹 및 하이드록실 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1가 그룹이고, 단 아릴 그룹 함량은 알킬 그룹과 아릴 그룹을 합한 함량을 기준으로 하여 50 내지 100mol%이며, a는 0.75 내지 2.5이다]를 갖는 분지된 오가노폴리실록산(B) 0.01 내지 50중량부 및
불소 수지 분말(C) 0.01 내지 5중량부를 포함하는, 난연성 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 사용되는 성분(A)는 주쇄에 방향족 환을 갖는 열가소성 수지인 경우, 이의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 이러한 열가소성 수지의 예는 방향족 폴리카보네이트 수지 및 이의 공중합체, 폴리페닐렌 에테르 수지 및 이의 공중합체, 폴리알킬레이트 수지, 폴리설폰 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 등의 방향족 폴리에스테르 수지; 방향족 폴리아미드 수지; 폴리이미드 수지; 폴리아미도이미드 수지; 폴리페닐렌 설파이드 수지; 및 이들의 유기 수지 혼합물을 포함한다. 이들 중에서, 방향족 폴리카보네이트 수지 및 이의 공중합체가 특히 바람직하다.
성분(B)를 포함하는 분지된 오가노폴리실록산은 본 발명의 조성물의 난연성을 향상시키는 데 사용된다. 이러한 성분(B)는 평균 단위 화학식 RaSiO(4-a)/2로 표시되는 실록산 단위[여기서, R은 C1내지 C12알킬 그룹, C6내지 C12아릴 그룹, C1내지 C12알콕시 그룹 및 하이드록실 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1가 그룹이고, 단 아릴 그룹 함량은 알킬 그룹과 아릴 그룹을 합한 함량을 기준으로 하여 50 내지 100mol%이며, a는 0.75 내지 2.5이다]를 갖는 분지된 오가노폴리실록산이고, 이의 1분자 내에 화학식 RSiO3/2로 표시되는 하나 이상의 실록산 단위[여기서, R은 위에서 정의한 바와 같다]를 갖는다. 위의 화학식에서, C1내지 C12알킬 그룹의 예는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, 부틸 및 헥실을 포함하며, 이들 중에서 메틸, 에틸 및 이소프로필이 바람직하다. C6내지 C12아릴 그룹의 예는 페닐, 나프틸 및 톨릴을 포함하며, 이들 중에서 페닐이 바람직하다. C1내지 C12알콕시 그룹의 예는 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, 이소프로폭시 및 부톡시를 포함한다.
성분(B)의 아릴 그룹 함량은 알킬 그룹과 아릴 그룹을 합한 함량을 기준으로 하여 50 내지 100mol%이어야 하고, 60mol% 이상인 경우가 바람직하며, 70mol% 이상인 경우가 보다 바람직하고, 80mol% 이상인 경우가 특히 바람직하다. 또한, 성분(B)의 알콕시 그룹 함량은 10중량% 이하인 경우가 바람직하고, 성분(B)의 하이드록실 그룹 함량은 10중량% 이하인 경우가 바람직하다.
성분(B)의 중량평균분자량은 300 이상 10,000 미만인 경우가 바람직하다. 이는 중량평균분자량이 10,000을 초과하는 경우에 본 발명의 조성물의 성형성(moldability)이 저하되는 등의 문제점이 발생하기 때문이다. 이러한 중량평균분자량은 통상적으로 겔 투과 크로마토그라피(GPC)에 의해 정량된다.
성분(B)는 1분자 내에 화학식 RSiO3/2로 표시되는 하나 이상의 삼관능성 실록산 단위(T 단위)[여기서, R은 위에서 정의한 바와 같다]를 가지나, 삼관능성 실록산 단위(T 단위) 이외에 화학식 R2SiO2/2로 표시되는 이관능성 실록산 단위(D 단위)[여기서, R은 위에서 정의한 바와 같다]를 포함할 수도 있다. 또한, 성분(B)는 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 한, 화학식 R3SiO1/2로 표시되는 소량의 일관능성 실록산 단위(M 단위)[여기서, R은 위에서 정의한 바와 같다]를 포함하거나, 화학식 SiO4/2로 표시되는 사관능성 실록산 단위(Q 단위)를 포함한다.
성분(B)로서는, 평균 분자 화학식 (R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(R2O1/2)e로 표시되는 분지된 오가노폴리실록산[여기서, R1은 C1내지 C12알킬 그룹 또는 C6내지 C12아릴 그룹이다]이 바람직하다. C1내지 C12알킬 그룹의 예는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, 부틸 및 헥실을 포함하며, 이들 중에서 메틸, 에틸 및 프로필이 바람직하다. C6내지 C12아릴 그룹의 예는 페닐, 나프틸 및 톨릴을 포함하며, 이들 중에서 페닐이 바람직하다. R2는 C1내지 C12알킬 그룹 또는 수소원자이다. C1내지 C12알킬 그룹의 예는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, 부틸 및 헥실을 포함하며, 이들 중에서 메틸 및 에틸이 바람직하다. a는 0 또는 양수이고 b는 0 또는 양수이며 c는 양수이고 d는 0 또는 양수이며 e는 0 또는 양수이다.
성분(B)는 연화점이 성분(A)의 열가소성 수지의 연화점보다 낮은 경우가 바람직하고, 이의 연화점이 300℃ 이하인 경우가 보다 바람직하다. 성분(A)가 연화점이 비교적 낮은 열가소성 수지인 경우, 성분(B)의 연화점은 200℃ 이하인 경우가 바람직하다.
성분(B)가 본 발명의 조성물에 배합되는 비율은 열가소성 수지 100중량부당 0.01 내지 50중량부, 바람직하게는 0.1 내지 30중량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10중량부이다. 성분(B)의 배합량이 0.01중량부 미만인 경우는 열가소성 수지 조성물에 목적하는 난연성을 부여할 수 없으나, 50중량부를 초과하는 경우는 열가소성 수지 조성물의 기계적 강도가 저하된다.
성분(C)를 포함하는 불소 수지 분말은 성분(B)와 함께 사용됨에 의해, 본 발명의 조성물의 난연성을 향상시키는 역할을 한다. 이러한 불소 수지 분말의 예는 플루오로에틸렌 수지 분말(에틸렌의 1개 이상의 수소원자가 1개 이상의 불소원자로 치환되는 단량체의 중합체, 대표예: 테트라플루오로에틸렌 수지 분말), 트리플루오로클로로에틸렌 수지 분말, 테트라플루오로에틸렌 헥사플루오로프로필렌 수지 분말, 비닐 플루오라이드 수지 분말, 비닐리덴 플루오라이드 수지 분말 및 디플루오로디클로로에틸렌 수지 분말을 포함한다. 이러한 불소 수지 분말의 입자 크기는 특별히 한정되지 않으나, 평균 입자 직경이 0.01㎛ 내지 1mm인 경우가 바람직하고, 0.01 내지 100㎛인 경우가 보다 바람직하다. 본 발명의 성분은 성분(A) 100중량부당 0.01 내지 5중량부로 당해 조성물에 배합된다.
본 발명의 조성물은 성분(A) 내지 성분(C)로 구성되어 있으나, 본 발명의 목적을 손상시키는 않는 한, 이러한 성분들 이외에 주쇄에 방향족 환을 갖는 열가소성 수지에 통상적으로 가해지는 각종 기타 첨가제가 배합될 수도 있다. 이러한 첨가제의 예는 유리 섬유, 유리 비드, 유리 플레이크, 카본블랙, 황산칼슘, 탄산칼슘, 규산칼슘, 산화티탄, 알루미나, 실리카, 석면, 활석, 점토, 운모, 석영 분말 등의 무기 충전제; 합성 수지, 탄성체 등의 유기 수지 첨가제; 장애된 페놀, 아인산 에스테르, 인산 에스테르, 아민 등을 기본으로 하는 산화방지제; 지방족 카복실산 에스테르, 파라핀, 폴리에틸렌 왁스 등의 윤활제; 각종 유기 안료 및 무기 안료 및 착색제; 벤조트리아졸계 또는 벤조페논계 등의 UV 흡수제; 장애된 아민 등을 기본으로 하는 광안정화제; 공지된 각종 난연제; 유기 알칼리 금속염, 알칼리 토금속염 등의 난연조제; 이형제; 및 대전방지제를 포함한다.
본 발명의 난연성 열가소성 수지 조성물은 성분(A) 내지 성분(C)를 균일하게 혼합함으로써 용이하게 제조된다. 이러한 성분들을 혼합하는 데 사용되는 장치의 예는 리본 블렌더(ribbon blender), 헨쉘 믹서(Henschell mixer), 반버리 믹서(Banbury mixer), 드럼 텀블러(drum tumbler), 일축 압출기, 이축 압출기, 조혼련기(co-kneader) 및 다축 압출기를 포함한다. 본 발명의 열가소성 수지 조성물은 위의 성분들을 가열하면서 혼합하는 것이 유리하다. 이러한 경우의 혼합 온도는 240 내지 350℃가 바람직하다.
위에서 언급한 본 발명의 난연성 열가소성 수지 조성물은 성형성이 우수하고, 사출 성형 또는 압출 성형 등의 표준 플라스틱 성형법에 의해 각종 성형물로 용이하게 성형될 수 있다. 이렇게 하여 수득한 성형물은 난연성이 우수함을 특징으로 하므로, 이러한 특징이 요구되는 용도에 사용될 수 있다.
본 발명을 실시예에 의해 설명하고자 한다. 이들 실시예에서 점도값은 25℃에서 측정한 값이고, 부는 모두 중량부이다. 또한, 본원 실시예에서 사용되는 용어 "난연성"은 JIS K 7201에서 언급한 "산소 지수법에 의한 플라스틱의 연소 시험법"에 따라 측정한 산소 지수를 의미한다.
실시예에서 사용되는 분지된 오가노폴리실록산 SR1, SR2, SR3 및 SR4는 아래 표 1에 기재되어 있는 평균 단위 화학식과 평균 분자 화학식을 가지며, 아래 표 2에 기재되어 있는 특징을 갖는다. 표 1에 있어서, Me는 메틸 그룹이고 Ph는 페닐 그룹이며 D는 Me2SiO2/2단위이고 T는 MeSiO3/2단위이며 TPh는 PhSiO3/2단위이다. 이들 분지된 오가노폴리실록산의 화학 구조의 분석은 핵자기 공명(NMR) 스펙트럼을 사용하며, 중량평균분자량의 측정은 겔 투과 크로마토그라피(GPC)를 사용한다. 중량평균분자량은 공지된 분자량의 표준 폴리스티렌에 대해 환산한 값이다.
분지된 오가노폴리실록산 평균 단위 화학식 평균 분자 화학식
SR1 Me0.18Ph0.91(HO)0.01SiO1.41 D0.09TPh 0.91(HO1/2)0.01
SR2 Pr0.30Ph0.70(HO)0.44SiO1.25 TPr 0.30TPh 0.70(HO1/2)0.35
SR3 Me0.50Ph0.65(HO)0.35SiO1.25 D0.5DPh 0.10T0.45TPh 0.40(HO1/2)0.35
SR4 Me0.63Ph0.75(HO)0.66SiO1.28 D0.19DPh2 0.19T0.25TPh 0.37(HO1/2)0.06
분지된 오가노폴리실록산 아릴 그룹 함량(mol%) 알콕시 그룹 함량(중량%) 하이드록실 그룹 함량(중량%) D 단위와 T 단위와의 비율 중량평균분자량 연화점(℃)
SR1 83 0 0.1 10:90 2200 130-170
SR2 70 0 6.0 0:100 2300 40-80
SR3 57 0 5.3 15:85 3300 40-80
SR4 54 0 0.9 28:52 34,000 40-80
실시예 1 내지 실시예 6 및 비교실시예 1 내지 비교실시예 4
주쇄에 방향족 환을 갖는 열가소성 수지로서 방향족 폴리카보네이트 수지[터플론(Tuflon)) A1900, 이데미쓰 페트로케미칼(Idemitsu Petrochemical)의 상품명]를 사용한다. 불소 수지 분말로서 세 가지 종류의 플루오로에틸렌 수지 분말(테플론 분말) A(입자 크기: 0.1 내지 10㎛), B(입자 크기: 1 내지 30㎛) 및 C(입자 크기: 0.1 내지 0.7㎛)를 사용한다. 분지된 오가노폴리실록산으로서 위의 표 1에 기재되어 있는 SR1 내지 SR4를 사용한다. 이러한 성분들을 아래 표 3 내지 표 5에 기재하는 배합비로 혼합하여 난연성 폴리카보네이트 수지 조성물을 수득한다. 배합 방법은 다음의 방법으로 수행된다. 폴리카보네이트 수지를 혼합 장치[실험실 플라스토밀(laboratory plastomill)]에 투입하고, 280 내지 320℃로 가열한 다음, 용융시킨다. 이어서, 분지된 오가노폴리실록산을 가하고, 혼합한 다음, 마지막으로 테플론 분말을 가하고, 혼합하여 폴리카보네이트 수지 조성물을 제조한다. 이러한 조성물을 성형 온도 280 내지 320℃에서 사출 성형시킨다. 이렇게 하여 수득한 성형품의 산소 지수를 측정하고, 이러한 측정 결과를 아래 표 3 및 표 4에 기재하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
조성
열가소성 수지
폴리카보네이트 100중량부 100중량부 100중량부 100중량부
분지된 오가노폴리실록산
SR1 5중량부 5중량부 5중량부
SR2 5중량부
불소 수지 분말
A(입자 크기: 0.1 내지 10㎛) 0.5중량부 0.5중량부
B(입자 크기: 1 내지 30㎛) 0.5중량부
C(입자 크기: 0.1 내지 0.7㎛) 0.5중량부
특성
산소 지수 40중량부 38중량부 37중량부 32중량부
실시예 5 실시예 6
조성
열가소성 수지
폴리카보네이트 100중량부 100중량부
분지된 오가노폴리실록산
SR3 5중량부
SR4 5중량부
불소 수지 분말 A
(입자 크기: 0.1 내지 10㎛) 0.5중량부 0.5중량부
특성
산소 지수 32중량부 32중량부
비교실시예 1 비교실시예 2 비교실시예 3 비교실시예 4
조성
열가소성 수지
폴리카보네이트 100중량부 100중량부 100중량부 100중량부
분지된 오가노폴리실록산
SR1 5중량부
SR2 5중량부
SR3 5중량부
SR4 5중량부
특성
산소 지수 33중량부 28중량부 30중량부 28중량부
본 발명에 따라, 특정의 분지된 오가노폴리실록산 및 불소 수지 분말을 방향족 폴리카보네이트 수지와 배합함으로써 난연성이 우수한 난연성 열가소성 수지 조성물이 제조된다.

Claims (18)

  1. 주쇄에 방향족 환을 갖는 열가소성 수지(A) 100중량부,
    평균 단위 화학식 RaSiO(4-a)/2로 표시되는 실록산 단위[여기서, R은 C1내지 C12알킬 그룹, C6내지 C12아릴 그룹, C1내지 C12알콕시 그룹 및 하이드록실 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1가 그룹이고, 단 아릴 그룹 함량은 알킬 그룹과 아릴 그룹을 합한 함량을 기준으로 하여 50 내지 100mol%이며, a는 0.75 내지 2.5이다]를 갖는 분지된 오가노폴리실록산(B) 0.01 내지 50중량부 및
    불소 수지 분말(C) 0.01 내지 5중량부를 포함하는, 난연성 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분(B)가 평균 분자 화학식 (R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(R2O1/2)e로 표시되는 분지된 오가노폴리실록산[여기서, R1은 C1내지 C12알킬 그룹 또는 C6내지 C12아릴 그룹이고, R2는 수소원자 또는 C1내지 C12알킬 그룹이며, 단 아릴 그룹 함량은 알킬 그룹과 아릴 그룹을 합한 함량을 기준으로 하여 50 내지 100mol%이고, a는 0 또는 양수이며, b는 0 또는 양수이고, c는 양수이며, d는 0 또는 양수이고, e는 0 또는 양수이다]인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 성분(A)가 방향족 폴리카보네이트 수지와 이의 공중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 열가소성 수지인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 성분(A)가 방향족 폴리카보네이트 수지와 이의 공중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 열가소성 수지인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 성분(B)의 하이드록실 그룹 함량이 10중량% 이하인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  6. 제2항에 있어서, 성분(B)의 하이드록실 그룹 함량이 10중량% 이하인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  7. 제3항에 있어서, 성분(B)의 하이드록실 그룹 함량이 10중량% 이하인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 성분(B)의 알콕시 그룹 함량이 10중량% 이하인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  9. 제2항에 있어서, 성분(B)의 알콕시 그룹 함량이 10중량% 이하인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 성분(B)의 알킬 그룹이 메틸, 에틸 및 프로필로 이루어진 그룹으로부터 선택되고 아릴 그룹이 페닐인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  11. 제2항에 있어서, 성분(B)의 알킬 그룹이 메틸, 에틸 및 프로필로 이루어진 그룹으로부터 선택되고 아릴 그룹이 페닐인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 성분(B)의 중량평균분자량이 300 내지 10,000인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  13. 제2항에 있어서, 성분(B)의 중량평균분자량이 300 내지 10,000인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 성분(B)가 실온에서 고체인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  15. 제2항에 있어서, 성분(B)가 실온에서 고체인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  16. 제1항에 있어서, 성분(C)의 입자 직경이 0.01㎛ 내지 1mm인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  17. 제2항에 있어서, 성분(C)의 입자 직경이 0.01㎛ 내지 1mm인 난연성 열가소성 수지 조성물.
  18. 제1항에 있어서, 성분(B)의 아릴 그룹 함량이 알킬 그룹과 아릴 그룹을 합한 함량을 기준으로 하여 80mol% 이상인 난연성 열가소성 수지 조성물.
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