KR20010050323A - 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법 - Google Patents

염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20010050323A
KR20010050323A KR1020000051940A KR20000051940A KR20010050323A KR 20010050323 A KR20010050323 A KR 20010050323A KR 1020000051940 A KR1020000051940 A KR 1020000051940A KR 20000051940 A KR20000051940 A KR 20000051940A KR 20010050323 A KR20010050323 A KR 20010050323A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
vinyl chloride
paste resin
resin latex
chloride paste
defoaming
Prior art date
Application number
KR1020000051940A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100573374B1 (ko
Inventor
요시다츠요시
마키노츠카사
키무라토시히코
Original Assignee
후루타 타케시
카네카 코포레이션
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 후루타 타케시, 카네카 코포레이션 filed Critical 후루타 타케시
Publication of KR20010050323A publication Critical patent/KR20010050323A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100573374B1 publication Critical patent/KR100573374B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/06—Treatment of polymer solutions
    • C08F6/10—Removal of volatile materials, e.g. solvents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
    • B01J19/1881—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/001—Removal of residual monomers by physical means
    • C08F6/003—Removal of residual monomers by physical means from polymer solutions, suspensions, dispersions or emulsions without recovery of the polymer therefrom
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00094—Jackets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00103—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor in a heat exchanger separate from the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00105—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling
    • B01J2219/0011—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling involving reactant liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

본 발명은, 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법에 관한 것으로, 보다 자세히는, 중합후의 발포하기 쉬운 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스로부터 미반응 단량체를 감압 스트리핑하는 방법에서 발생하는 기포를 소포하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 장치의 안정한 조작성의 저하, 품질의 악화 및 라텍스의 고형분 농도의 저하를 초래하지 않고 소포하는 방법을 제공하는 것을 과제로 하여 이루어진 것으로,
감압 회수장치와 기포분리기가 설치된 미반응 단량체의 제거장치를 이용하여, 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스에 스팀을 흡입하던가 또는 가열하고, 미반응단량체를 감압 회수장치로써 감압 회수하는 방법에 있어서, 기포분리기에 진출하여 오는 기포에 수증기를 직접 접촉시키는 것으로 구성한 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법이다.

Description

염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법{Method of breaking foam generated from PVC paste resin latex}
본 발명은 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법(消泡方法)에 관한 것이다. 보다 자세히는, 중합후의 발포하기 쉬운 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스로부터 미반응 단량체를 감압 스트리핑(stripping)하는 방법에서 발생하는 기포를 소포(기포의 제거)하는 방법에 관한 것이다.
종래로부터 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스는 가소제중에 분산시켜 플라스티솔(plastisol)의 모양으로 하고, 이 플라스티솔을 코팅(coating), 디핑(deeping)등의 공정을 거쳐서 가열 겔화하여, 예를 들면 벽지, 마루재, 장갑등의 가공제품으로서 사용되고 있다.
염화비닐계 페이스트 수지 라텍스는 통상 염화비닐계 단량체 단독으로 또는 염화비닐계 단량체와 이것과 공중합 가능한 비닐계 단량체와의 혼합물을 미세 현탁 중합, 유화중합, 파종유화중합 등으로 하여 얻어진 염화비닐계수지 라텍스를 분무건조하여 조제된다. 염화비닐계수지 라텍스는, 입경이 0.1∼10㎛ 정도의 중합체로 형성되어 있고, 그 중합에는 통상 언이온성(anionic) 계면활성제, 양이온성(cationic) 계면활성제 등의 계면활성제가 사용된다.
그렇지만, 당해 염화비닐계수지 라텍스에는 다량의 미반응의 잔존단량체가 포함된다. 라텍스로부터 잔존단량체를 제거하는 것은 이것을 회수하여 재이용하기 위해서 필요할 뿐만아니라, 환경에 방출되는 염화비닐계 단량체를 감소시키기 위해서, 건조 전에 염화비닐계수지 라텍스중의 모노머(monomer)농도를 저하시킬 필요가 있다.
일반적으로, 염화비닐계 수지 수성액으로부터 미반응단량체를 제거하는 방법으로서, 일본국 특공소 53-38187호 공보에 기재되어 있는 중합후의 슬러리에 감압하에서 스팀을 쓰는 방법이나, 일본국 특개소 54-8693호 공보에 기재되어 있는 다공판을 갖는 다단식 스트리핑 탑의 하부에 도입한 스팀과 하류접촉(向流接觸)시키는 방법이 알려져 있다. 또한, 탱크등의 내압용기 조(槽)에 염화비닐계수지 수성액을 이액(移液)하고, 염화비닐계 수지 수성액의 안정성을 보지할 수 있는 온도까지 가열 승온한 후, 감압 회수하는 회분식(回分式)방법이 있다. 이들 스팀의 흡입, 또는 가열에 의해 감압 회수하는 방법은 계면활성제가 많은 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스에 쓰는 경우 당해 라텍스가 발포하고 진공펌프라인으로 비산하기 때문에 설비상의 고장이나 문제를 초래하여 장치의 안정 가동이 곤란하고 연속운전에 지장을 초래한다고 하는 과제를 갖고 있었다. 그 때문에, 종래는 발포를 억제하기 위해서 처리량을 적게 하거나, 배기 속도를 작게 하는 등하고 있었기 때문에 미반응 단량체의 회수시간이 증가하는 등의 결점이 있었다. 또, 여기서 말하는 염화비닐계수지 수성액이란 염화비닐계 단량체를 현탁중합, 미세 현탁중합, 유화중합하여 얻어진 중합 슬러리 또는 중합 라텍스의 것이다.
상기와 같이 발포한 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법로서는 적당한 소포제를 첨가하는 방법이나 기계적 소포방법이 있다. 그렇지만, 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스로의 소포제의 첨가는 열안정성 등의 품질의 악화 등의 문제때문에 미량만을 사용할 수 밖에없어 상기 발포를 억제하는 것은 불가능하다. 더욱이 기계적 소포방법의 경우는 충돌, 전단 등에 의해 라텍스가 파괴되어 응집을 일으켜 품질이 열화하는 경우가 있다.
또한, 그 외의 소포방법로서, 일본국 특원평 11-012656호 명세서에 기재와 같은, 감압 회수장치의 공간부분 또는 배기 배관중에 설치한 냉각부를 통과시킴에 의해 소포하는 방법이 있고, 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포에는 유효하다. 그렇지만, 감압 회수방식으로서 스팀의 흡입 방식을 채용한 경우에는 냉각부에서 스팀이 응축하여 라텍스의 고형분 농도가 저하하고, 후처리공정의 스프레이 건조기에서의 생산성의 저하를 야기한다고 하는 문제가 있다.
본 발명은 상기 실정에 비추어 봐 행해진 것으로서, 중합후의 발포하기 쉬운 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스에 스팀을 흡입하던가 또는 가열하여 당해 라텍스로부터 미반응 단량체를 감압 스트리핑하는 방법에 있어서, 장치의 안정한 조작성의 저하, 품질의 악화 및 라텍스의 고형분 농도의 저하를 초래하지 않고 소포(消泡)하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1은 본 발명의 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법에 사용할 수 있는 미반응 단량체의 제거장치의 1실시태양을 도시하는 개략설명도,
도 2는 기포분리기에 설치한 소포용의 수증기분사 라인 대신에 코일상의 냉각기가 설치된 제거장치의 1실시태양을 도시하는 개략설명도이다.
*부호의 설명*
1 : 감압 회수장치 2 : 처리액 공급라인
3 : 처리액 배출라인 4 : 기포분리기
5 : 이송펌프 6 : 수증기 분사라인A
7 : 수증기 분사라인B 8 : 승온용 자켓
9, 10 : 자켓 온수라인 11 : 증기 공급라인
12 : 소포제첨가 라인 13 : 진공펌프 접속라인
14 : 배기라인 15 : 냉각기
16 : 냉각수 공급라인 17 : 냉각수 배출라인
본 발명은 감압 회수장치와 기포분리기가 설치된 미반응 단량체의 제거장치를 이용하여 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스에 스팀을 흡입하던가 또는 가열하고, 미반응 단량체를 감압 회수장치로써 감압 회수하는 방법에 있어서, 기포분리기에 진출해 오는 기포에 수증기를 직접 접촉시키는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법에 관한 것이다.
〈발명의 실시의 형태〉
본 발명의 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법(이하, 소포방법이라 함)은 감압 회수장치와 기포분리기가 설치된 미반응 단량체의 제거장치를 이용하고 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스에 스팀을 흡입하던가 또는 가열하고, 미반응 단량체를 감압 회수장치로써 감압 회수하는 방법으로에서, 기포분리기에 진출하여 오는 기포에 수증기를 직접 접촉시키는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 소포방법에 있어서의 미반응 단량체를 감압 회수하는 방법은 일반적인 방법이라도 좋고, 특히 미반응 염화비닐계 단량체의 회수효율에 뛰어나기 때문에 감압하에서 실시하는 스팀 스트리핑인 것이 바람직하다. 스팀을 이용한 감압 회수장치로서는 염화비닐계수지의 제조공정에 있어서 일반적으로 미반응 염화비닐계 단량체의 회수공정에 이용되는 장치나 중합기(重合機)를 사용할 수가 있고, 예를 들면 탱크 등의 내압용기로 라텍스의 안정성을 보지할 수가 있는 온도로 감압처리하는 장치 등을 들 수 있다.
또한, 스팀을 사용하지 않는 가열에 의한 방법으로서는, 예를 들면 조식(槽式) 감압 회수방법을 채용할 수가 있고, 탱크의 자켓(jacket)가열에 의해 라텍스 온도를 제어하고 감압 회수하는 방법이더라도 좋다.
또, 본 발명에 있어서는 자켓가열에 의한 방법과 스팀을 이용한 감압 회수방법을 병용할 수도 있다. 게다가, 감압 회수장치에 연속적으로 라텍스를 공급하여 연속처리하는 것도 가능하다. 감압 회수시에는 기액계면(氣液界面)에서 일어나는 물의 증발에 의해서 액의 온도가 저하하려고 하지만, 본 발명에 있어서의 감압 회수처리시의 스팀량, 및 자켓에 의한 가열은 적용되는 액의 온도를 일정히 보지할 수 있는 열량이라면 좋다.
또한, 상기와 같은 장치에 의한 미반응 단량체의 회수조건으로서, 감압 회수온도(처리온도)는 피처리 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스가 안정한 상태, 즉 입자끼리의 응집이 일어나지 않는 온도범위이면 좋고, 80℃ 이하인 것이 바람직하다. 감압 회수온도가 80℃를 넘으면, 감압 회수시간(처리시간)에도 좌우되지만, 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 현탁액이 응집을 일으켜 버리는 우려가 있다. 감압조건은 피처리 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 처리온도에 있어서의 물의 수증기압과 동일 또는 그것보다도 약간 낮은 것이 바람직하다. 즉, 감압도가 물의 증기압까지 이르지 않은 경우는 잔류한 미반응 단량체의 제거속도가 충분히 높게 되지않고서 처리시간이 길게 되어 생산성의 저하를 야기할 우려가 있다.
상기와 같은 감압 회수방법에 의해 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스로부터 잔존하는 미반응 단량체를 제거하는 경우 통상 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스에 계면활성제가 다량으로 포함되기 때문에 기포가 발생한다. 이러한 기포는 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스중의 입자로부터 이탈한 염화비닐계 단량체와 수증기와의 기포이고 액막은 조작압력에 응한 포화수증기압 온도에 있는 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스이다.
본 발명의 소포방법에 있어서의 특징은 기포분리기에 진출하여 온 기포에 수증기를 직접 접촉시키는 것이지만 액막을 형성하는 용매의 물을 증발시켜 소포하기 위해서는 기포분리기의 조작압력의 포화수증기 온도보다도 높은 온도를 보이는 과열증기를 기포에 직접 접촉시키는 것이 바람직하다. 이때, 과열증기는 열을 빼앗겨 포화증기로 되어 계 밖으로 배기되기 때문에 라텍스의 고형분 농도의 저하도 야기하지 않는다.
본 발명에 이용되는 수증기의 량은 발생한 기포를 완전히 소포할 수 있으면 좋고, 특히 한정되는 것은 아니다. 게다가, 기포의 액막을 국소적으로 수분이 증발하는 온도로 유지하는 만큼의 열에너지를 가할 수 있으면 수증기에 한정되지 않고 가열된 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스이더라도 좋다.
본 발명에 있어서, 발생한 기포에 수증기를 직접 접촉시킬 때에 감압 회수조작에 의해 발생하는 다량의 기포와 수증기를 균일히 혼합하고, 완전히 소포하기 위해서는 기포가 기포분리기에 들어 간 직후에 당해 기포에 수증기를 직접 접촉시키던가, 또는 감압 회수장치와 기포분리기를 잇는 개스 회수라인의 기포에 수증기를 직접 접촉시키는 것이 바람직하다. 감압 회수장치의 용기내에 직접 수증기를 흡입하는 것도 가능하지만, 기포 전면에 분사하기 위해서는 다량의 수증기를 필요로 하는 이상 접촉효율이 좋지 않기 때문에 상기 접촉방법의 쪽이 바람직하다.
더구나, 본 발명에 있어서는 기포분리기내의 소포된 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스를 기포분리기에 접속된 펌프 등의 이송수단에 의해 감압 회수장치로 되돌리는 것이 바람직하다. 이것은, 기포가 수증기와 접촉함에 의해 소포되지만 소포된 후의 라텍스는 수증기와 접촉함에 의해 기포분리기에서의 감압도가 나타내는 포화수증기 온도보다도 약간 높은 온도로 되어 이대로 기포분리기내에서 방치해 놓으면 다시 비등상태로 되어 기포를 발생하는 우려가 있기 때문이다. 따라서, 소포된 라텍스를 조속히 감압 회수장치 내로 이송하는 이송수단이 설치되어 있는 것이 바람직하다.
이하에, 본 발명의 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법에 관해서, 도면을 이용하여 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 소포방법에 사용할 수 있는 미반응 단량체의 제거장치의 1실시태양을 도시한 개략설명도이다.
도 1에 있어서, 피처리 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스는 전공정에서 처리온도 부근의 온도에서 처리액 공급라인(2)으로 공급되고, 승온용 자켓(8)으로 일정온도로 보지된다. 포화수증기는 감압 회수장치(1) 하부에서 증기공급라인(11)으로 도입된다. 처리온도의 포화증기압력에서 일정히 보지되도록 감압 회수장치(1)내의 감압도는 제어되고, 기포분리기(4)에 설치된 진공펌프 접속라인(13)에서 미반응 단량체가 회수된다. 포화수증기의 공급을 시작하면 버블링(bubbling)에 의해 기포가 발생하고 감압 회수장치(1)의 공간부를 채우면서 배기라인(14)으로 배출된다. 발생한 기포는 계속하여 배기라인(14)을 통해 기포분리기(4)내로 진출한 직후에 수증기 분사라인A(6)에서 분사되는 수증기와 직접 접촉하고 기포 액막의 물이 증발하기 때문에 소포된다. 또한, 기포분리기(4)로 소포된 라텍스는 기포분리기(4) 하부의 라인에 취부되어진 이송펌프(5)에 의해 감압 회수장치(1)로 이송된다. 소정시간 감압 회수처리를 한 후 처리액 배출라인(3)에서 다음공정으로 이송된다. 또한, 감압 회수장치(1)와 기포분리기(4)를 잇는 라인에서 기포에 수증기를 직접 접촉시키는 경우는 개스 회수라인에 설치한 수증기 분사라인B(7)를 사용한다. 또, 당해 도 1중에 도시한 제거장치에는 기포분리기(4)가 1개 설치되어 있지만 본 발명에 있어서는 2개 이상의 기포분리기가 연속하여 개스 회수라인에 설치된 제거장치를 사용하는 것도 가능하다. 또한, 당해 도 1에 있어서 부호 9, 10은 자켓 온수라인을 나타내고, 12는 소포제 첨가라인을 나타낸다.
(실시예)
다음에, 본 발명의 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법을 실시예에 따라서 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에 있어서의 각 측정, 평가는 이하의 방법으로 했다.
(가)감압 회수처리의 운전가부의 판정
감압 회수 라인에 설치되어 있는 사이트 창(site glass)을 관찰하고, 회수 라인의 기포비산 상황을 보면서 결정했다.
(나)염화비닐계 페이스트수지 라텍스중의 잔존 염화비닐계 단량체 농도의 평가
공지의 개스 크로마토그라피(gas chromatograph)를 이용한 방법에 의해 측정했다. 즉, 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스를 건조중량기준으로 2g 계량하고 이것을 40cc의 테트라히드로퓨란(THF)으로 교반 용해시켜, 얻어진 용해액 0.5cc를 개스 크로마토그라피(주 시마즈제작소제, GC-14A)에 투여하여 수소이온검출법에 의해 잔존 염화비닐계 단량체 농도를 분석 정량했다. 측정한 염화비닐계 단량체 농도를 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 고형분 중량당으로 환산하고, 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스중의 잔존 염화비닐계 단량체 농도로 했다.
(실시예 1)
공지의 방법에 따라서 염화비닐 단량체를 수성매체 속에서 미세현탁 중합시킨 후, 중합기내에서 감압 회수함에 의해 평균입자경 1㎛, 라텍스농도 45중량%의 염화비닐 페이스트 수지 라텍스를 얻었다. 이 라텍스중의 미반응 단량체 농도는 4000ppm 이었다.
계속하여, 얻어진 염화비닐 페이스트 수지 라텍스를 도 1에 도시한 용량 500ℓ의 감압 회수장치(1)내에 넣고 50℃로 유지한 채 감압 회수장치(1)내를 92㎜Hg로 제어하고 감압 회수장치(1) 하부에서 60℃의 포화수증기를 연속적으로 공급했다. 발생한 기포가 용량 50ℓ의 기포분리기(4)로 진출하여 오면, 기포분리기(4)에 설치한 수증기 분사라인A(6)에서 과열증기를 공급했다. 포화수증기에 의한 스트리핑을 20분간 행하고 미반응 단량체를 회수했다.
또, 기포분리기(4)로 소포된 라텍스는 이송펌프(5)에 의해 감압 회수장치(1)로 이송되었다. 기포분리기(4)이후의 개스 회수라인에의 기포의 비산은 없고 연속처리가 가능했다. 처리후의 염화비닐 페이스트 수지 라텍스중의 고형분당의 잔존 염화비닐 단량체 농도는 50ppm으로 양호했다. 또한, 처리후의 염화비닐 페이스트 수지 라텍스의 고형분 농도는 45중량%이고, 고형분 농도의 저하도 없었다.
(실시예 2)
기포분리기(4)에 설치한 수증기 분사라인A(6)에서 과열증기를 공급하는 대신에, 감압 회수장치(1)와 기포분리기(4)와를 이어서 개스 회수라인에 설치한 수증기 분사라인B(7)에서 과열증기를 공급한 외에는 실시예 1과 같은 방법으로 감압 회수를 했다.
그 결과, 기포분리기(4)이후의 개스 회수라인에의 기포의 비산은 없고 연속처리가 가능했다. 처리후의 염화비닐 페이스트 수지 라텍스중의 고형분당의 잔존 염화비닐 단량체 농도는 50ppm으로 양호했다. 또한, 처리후의 염화비닐 페이스트 수지 라텍스의 고형분 농도는 45중량%이고, 고형분 농도의 저하도 없었다.
(실시예 3)
감압 회수장치(1) 하부에서 포화수증기를 공급하지 않고 감압 회수장치(1)의 승온용 자켓(8)으로 내부온도를 50℃로 제어하고 감압 회수를 한 외에는 실시예 1과 같은 방법으로 감압 회수를 했다.
그 결과, 기포분리기(4)이후의 개스 회수라인으로의 기포의 비산은 없고 연속처리가 가능했다. 처리후의 염화비닐 페이스트 수지 라텍스중의 고형분당의 잔존 염화비닐 단량체 농도는 200ppm 이었다. 또한, 처리후의 염화비닐 페이스트 수지 라텍스의 고형분 농도는 45.5중량%이고, 고형분 농도의 저하도 없었다.
(비교예 1)
기포분리기(4)에 설치한 수증기 분사라인A(6)에서 과열증기를 공급하지 않은 외에는 실시예 1과 같은 방법으로 감압 회수를 했다.
그 결과, 개스 회수라인에 진출한 기포가 기포분리기(4)로 넘쳐서(overflow) 기포분리기(4)이후의 개스 회수라인으로의 기포의 동반이 심하게 되고, 진공펌프의 고장이 예상되었기 때문에 운전을 정지했다.
(비교예 2)
기포분리기(4)에 설치한 수증기 분사라인A(6)에서 과열증기를 공급하지 않고, 소포를 위해 실리콘(silicone)계 소포제를 첨가한 외에는, 실시예 1과 같은 방법으로 감압 회수를 했다. 소포제는, 도 1에 도시한, 소포제 첨가라인(12)에서 염화비닐 페이스트 수지 라텍스중의 고형분당 100ppm 첨가했다.
그렇지만, 개스 회수라인에 진출한 기포가 기포분리기(4)로 넘쳐서 기포분리기(4)이후의 개스 회수라인으로의 기포의 동반이 심하게 되고 진공펌프의 고장이 예상되었기 때문에 운전을 정지했다.
(비교예 3)
도 1에 도시되는 기포분리기(4)에 설치한 소포용의 수증기 분사라인A(6)를 가지는 제거장치를 사용하지 않고, 도 2에 도시한 코일상의 냉각기(15)를 설치한 제거장치를 이용한 외에는 실시예 1과 같은 방법으로 감압 회수를 했다. 냉각기(15)에 공급하는 냉각수의 온도는 30℃ 였다. 또, 도 2중 부호 1은 감압 회수장치, 2는 처리액 공급라인, 3은 처리액 배출라인, 8는 승온용 자켓, 9, 10은 자켓 온수라인, 11은 증기 공급라인, 13은 진공펌프 접속라인, 16은 냉각수 공급라인, 17은 냉각수 배출라인을 나타낸다.
그 결과, 개스 회수라인으로의 기포의 비산은 없고 연속처리가 가능했다. 처리후의 염화비닐 페이스트 수지 라텍스중의 고형분당의 잔존 염화비닐 단량체 농도는 60ppm으로 양호했다. 그렇지만, 처리후의 염화비닐 페이스트 수지 라텍스의 고형분 농도는 40중량%이고, 고형분 농도가 저하했다.
본 발명의 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법에 의하면, 당해 라텍스로부터 미반응 단량체를 감압 스트리핑하는 방법에 있어서 장치의 안정한 조작성을 저하시키지 않고 품질의 악화를 초래하지 않고, 게다가 소포하는 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 고형분 농도를 저하시키지 않고, 중합후의 발포하기 쉬운 라텍스에 스팀을 흡입하던가 또는 가열하여 발생하는 기포를 소포할 수 있다.

Claims (6)

  1. 감압 회수장치를 이용하고, 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스를 감압하에 가열하여 미반응 단량체를 회수하는 방법에 있어서,
    (a) 기포분리기가 부착된 감압 회수장치의 베셀(vessel)에 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스를 사입하고,
    (b) 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스를 가열하고 이에의해 감압 회수장치내에 기포가 발생하고,
    (c) 감압 회수장치로부터 넘쳐흐른 기포를 기포 분리기에 이송하여 기포를 스팀에 직접 접촉시켜 소포하고,
    (d) 미반응 단량체의 회수하는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법.
  2. 제 1항에 있어서, 라텍스의 가열은 포화 수증기를 라텍스내에 사입하고/또는 감압 회수장치 주위의 쟈켓을 가열함으로 수행함을 특징으로 하는 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법.
  3. 제 1항에 있어서, 감압 회수장치에서 발생한 미반응 단량체의 기포가 기포분리기에 들어간 직후에 당해 기포에 수증기를 직접 접촉시키는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법.
  4. 제 3항에 있어서, 직접 접촉시키는 수증기는 기포분리기 조작압력의 포화수증기 온도보다도 높은 온도를 갖는 과열 수증기임을 특징으로 하는 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법.
  5. 제 1항에 있어서, 기포는 감압 회수장치와 기포분리기사이에 설치된 개스 회수라인을 통과하고, 당해 개스 회수라인을 통과하는 동안에 수증기와 직접 접촉시키는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법.
  6. 제 1항에 있어서, 기포분리기내의 소포된 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스를 감압 회수장치로 되돌리는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법.
KR1020000051940A 1999-09-14 2000-09-04 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법 KR100573374B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP26046799A JP3901885B2 (ja) 1999-09-14 1999-09-14 塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの消泡方法
JP99-260467 1999-09-14

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20010050323A true KR20010050323A (ko) 2001-06-15
KR100573374B1 KR100573374B1 (ko) 2006-04-25

Family

ID=17348365

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020000051940A KR100573374B1 (ko) 1999-09-14 2000-09-04 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법

Country Status (4)

Country Link
US (1) US6288211B1 (ko)
JP (1) JP3901885B2 (ko)
KR (1) KR100573374B1 (ko)
MY (1) MY125368A (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210034419A (ko) 2019-09-20 2021-03-30 주식회사 엘지화학 미반응 단량체 제거 방법 및 이를 이용한 염화비닐계 중합체의 제조방법
WO2021215750A1 (ko) 2020-04-24 2021-10-28 주식회사 엘지화학 후처리 장치

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112601764B (zh) * 2019-07-26 2023-08-11 株式会社Lg化学 氯乙烯基聚合物的后处理方法及用于其的封闭式后处理系统

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2521401C3 (de) * 1975-05-14 1985-07-18 Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von monomeren Verunreinigungen aus wäßrigen Dispersionen von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids
DE2526728A1 (de) * 1975-06-14 1976-12-30 Huels Chemische Werke Ag Kontinuierliches verfahren zur entfernung von monomeren verunreinigungen aus waessrigen dispersionen von homo- und copolymerisaten des vinylchlorids
GB1553829A (en) * 1975-10-13 1979-10-10 Ici Ltd Method of treating vinyl chloride polymer latices
US4168373A (en) * 1975-11-24 1979-09-18 Borden, Inc. Removal of residual vinyl chloride monomer from polyvinyl chloride latex
JPS5953490B2 (ja) 1976-09-17 1984-12-25 株式会社シサカ研究所 可動オリフイス流量計
DE2744462C2 (de) * 1977-10-03 1982-09-16 Wacker-Chemie GmbH, 8000 München Verfahren zur Verhinderung der Schaumbildung bei der Restmonomerentfernung aus wäßrigen Polymerdispersionen
DE2832972A1 (de) * 1978-07-27 1980-02-07 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur druck- und restentgasung eines pvc-wasser-gemisches im polymerisationsautoklaven bei hoechstmoeglichem abscheidegrad des uebertriebs in einem nachgeschalteten abscheider und rueckfuehrung des uebertriebs zur restentgasung in den polymerisationsautoklaven
JPH09268206A (ja) * 1996-03-29 1997-10-14 Nippon Zeon Co Ltd 重合体ラテックスから低沸点物質を回収する方法
JPH11147911A (ja) * 1997-11-18 1999-06-02 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 顆粒状塩化ビニル系ペースト樹脂の残存単量体除去方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210034419A (ko) 2019-09-20 2021-03-30 주식회사 엘지화학 미반응 단량체 제거 방법 및 이를 이용한 염화비닐계 중합체의 제조방법
WO2021215750A1 (ko) 2020-04-24 2021-10-28 주식회사 엘지화학 후처리 장치
KR20210131717A (ko) 2020-04-24 2021-11-03 주식회사 엘지화학 후처리 장치
US12006392B2 (en) 2020-04-24 2024-06-11 Lg Chem, Ltd. Post-processing apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
JP3901885B2 (ja) 2007-04-04
MY125368A (en) 2006-07-31
JP2001081127A (ja) 2001-03-27
US6288211B1 (en) 2001-09-11
KR100573374B1 (ko) 2006-04-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4197399A (en) Process for removing residual vinyl chloride from vinyl chloride polymers in aqueous dispersion
JPS6055163B2 (ja) 水性重合体分散液から残存単量体を除去する際の破泡方法
JPH07224109A (ja) 残留モノマー除去処理法およびそれに用いる残留モノマー除去処理塔
US6277954B2 (en) Method of stripping for latex of vinyl chloride paste resin, stripping apparatus, and vinyl chloride paste resin latex having low concentration of residual monomer
KR100573374B1 (ko) 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법
JPS6241761B2 (ko)
JPS5928575B2 (ja) 塩化ビニルのホモ−及びコポリマ−の水分散液からモノマ−夾雑物を連続的に除去する方法
NO146989B (no) Fremgangsmaate for fjerning av rest-vinylkloridmonomer fra pvc etter polymerisasjon
JPH08325321A (ja) 重合体ラテックスから未反応モノマーを回収する方法
EP1097947A1 (en) Device and method for removing unreacted monomer from polymer latex
US4526656A (en) Monomeric vinyl chloride stripping tower
CA2134839A1 (en) Method for removing volatile organic compounds from latices
KR100528822B1 (ko) 염화비닐 페이스트 레진의 스트리핑 방법, 스트리핑 장치및 저농도의 잔존단량체를 갖는 염화비닐 페이스트 레진라텍스
EP0890582B1 (en) Method of recovering low-boiling substances from a polymer latex
JP2000212214A (ja) ペ―スト加工用塩化ビニル樹脂の消泡方法
US4315843A (en) Thin film monomer removal from polyvinyl chloride latexes
JP2000086704A (ja) 未反応単量体の除去方法及び除去装置
US4283526A (en) Method of treating polymerlatices
JPH05269306A (ja) 脱酸素装置
KR100470528B1 (ko) 중합체라텍스로부터저비등점물질을회수하는방법
US4247686A (en) Process for removing VCM from polyvinyl chloride
CN113950487B (zh) 精制氯丁二烯系聚合物胶乳的制造方法
JPH05255424A (ja) 合成ポリマーの水性ラテックスから残留モノマーを除去する連続処理方法及びこれを実施する装置
KR20010022996A (ko) 분산액 또는 액체의 수증기 처리시 거품 형성의 감소 방법
JP3840770B2 (ja) 精製アクリル系重合体溶液の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130321

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140319

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160318

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170317

Year of fee payment: 12