JP2001081127A - 塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの消泡方法 - Google Patents
塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの消泡方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 重合後の発泡しやすい塩化ビニル系ペースト
樹脂ラテックスにスチームを吹き込むかまたは加熱し
て、該ラテックスから未反応単量体を減圧ストリッピン
グする方法において、装置の安定した操作性の低下、品
質の悪化およびラテックスの固形分濃度の低下を招くこ
となく消泡する方法を提供すること。 【解決手段】 減圧回収装置と泡分離器とが設けられた
未反応単量体の除去装置を用い、塩化ビニル系ペースト
樹脂ラテックスにスチームを吹き込むかまたは加熱し、
未反応単量体を減圧回収装置にて減圧回収する方法にお
いて、泡分離器に進出してくる泡に水蒸気を直接接触さ
せることを特徴とする塩化ビニル系ペースト樹脂ラテッ
クスの消泡方法。
樹脂ラテックスにスチームを吹き込むかまたは加熱し
て、該ラテックスから未反応単量体を減圧ストリッピン
グする方法において、装置の安定した操作性の低下、品
質の悪化およびラテックスの固形分濃度の低下を招くこ
となく消泡する方法を提供すること。 【解決手段】 減圧回収装置と泡分離器とが設けられた
未反応単量体の除去装置を用い、塩化ビニル系ペースト
樹脂ラテックスにスチームを吹き込むかまたは加熱し、
未反応単量体を減圧回収装置にて減圧回収する方法にお
いて、泡分離器に進出してくる泡に水蒸気を直接接触さ
せることを特徴とする塩化ビニル系ペースト樹脂ラテッ
クスの消泡方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塩化ビニル系ペー
スト樹脂ラテックスの消泡方法に関する。さらに詳しく
は、重合後の発泡しやすい塩化ビニル系ペースト樹脂ラ
テックスから未反応単量体を減圧ストリッピングする方
法において発生する泡を消泡する方法に関する。
スト樹脂ラテックスの消泡方法に関する。さらに詳しく
は、重合後の発泡しやすい塩化ビニル系ペースト樹脂ラ
テックスから未反応単量体を減圧ストリッピングする方
法において発生する泡を消泡する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、塩化ビニル系ペースト樹脂ラ
テックスは、可塑剤中に分散させてプラスチゾルの形に
し、このプラスチゾルをコーティング、ディッピングな
どの工程を経て加熱ゲル化して、たとえば壁紙、床材、
手袋などの加工製品として使用されている。
テックスは、可塑剤中に分散させてプラスチゾルの形に
し、このプラスチゾルをコーティング、ディッピングな
どの工程を経て加熱ゲル化して、たとえば壁紙、床材、
手袋などの加工製品として使用されている。
【０００３】塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスは、
通常塩化ビニル系単量体単独でまたは塩化ビニル系単量
体とこれと共重合可能なビニル系単量体との混合物を、
微細懸濁重合、乳化重合、播種乳化重合などして得られ
た塩化ビニル系樹脂ラテックスを噴霧乾燥して調製され
る。塩化ビニル系樹脂ラテックスは、粒径が０．１〜１
０μｍ程度の重合体で形成されており、その重合には、
通常アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤など
の界面活性剤が用いられる。
通常塩化ビニル系単量体単独でまたは塩化ビニル系単量
体とこれと共重合可能なビニル系単量体との混合物を、
微細懸濁重合、乳化重合、播種乳化重合などして得られ
た塩化ビニル系樹脂ラテックスを噴霧乾燥して調製され
る。塩化ビニル系樹脂ラテックスは、粒径が０．１〜１
０μｍ程度の重合体で形成されており、その重合には、
通常アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤など
の界面活性剤が用いられる。
【０００４】しかしながら、該塩化ビニル系樹脂ラテッ
クスには、多量の未反応の残存単量体が含まれる。ラテ
ックスから残存単量体を除去することは、これを回収し
て再利用するために必要であるだけでなく、環境に放出
される塩化ビニル系単量体を減少させるために、乾燥前
に塩化ビニル系樹脂ラテックス中のモノマー濃度を低下
させる必要がある。
クスには、多量の未反応の残存単量体が含まれる。ラテ
ックスから残存単量体を除去することは、これを回収し
て再利用するために必要であるだけでなく、環境に放出
される塩化ビニル系単量体を減少させるために、乾燥前
に塩化ビニル系樹脂ラテックス中のモノマー濃度を低下
させる必要がある。
【０００５】一般に、塩化ビニル系樹脂水性液から未反
応単量体を除去する方法として、特公昭５３−３８１８
７号公報に記載されている重合後のスラリーに減圧下で
スチームを用いる方法や、特開昭５４−８６９３号公報
に記載されている多孔板を有する多段式ストリッピング
塔の下部に導入したスチームと向流接触させる方法が知
られている。また、タンクなどの耐圧容器槽に塩化ビニ
ル系樹脂水性液を移液し、塩化ビニル系樹脂水性液の安
定性を保持することができる温度まで加熱昇温したの
ち、減圧回収する回分式の方法がある。これらのスチー
ムの吹き込み、もしくは加熱により減圧回収する方法
は、界面活性剤の多い塩化ビニル系ペースト樹脂ラテッ
クスに用いる場合、該ラテックスが発泡し、真空ポンプ
ラインへ飛散するため、設備上の故障やトラブルを招
き、装置の安定稼働が困難であり、連続運転に支障をき
たすという課題を有していた。そのため、従来は発泡を
抑制するために処理量を少なくしたり、排気速度を小さ
くするなどしていたことから、未反応単量体の回収時間
が増加するなどの欠点があった。なお、ここでいう塩化
ビニル系樹脂水性液とは、塩化ビル系単量体を懸濁重
合、微細懸濁重合、乳化重合して得られた重合スラリー
または重合ラテックスのことである。
応単量体を除去する方法として、特公昭５３−３８１８
７号公報に記載されている重合後のスラリーに減圧下で
スチームを用いる方法や、特開昭５４−８６９３号公報
に記載されている多孔板を有する多段式ストリッピング
塔の下部に導入したスチームと向流接触させる方法が知
られている。また、タンクなどの耐圧容器槽に塩化ビニ
ル系樹脂水性液を移液し、塩化ビニル系樹脂水性液の安
定性を保持することができる温度まで加熱昇温したの
ち、減圧回収する回分式の方法がある。これらのスチー
ムの吹き込み、もしくは加熱により減圧回収する方法
は、界面活性剤の多い塩化ビニル系ペースト樹脂ラテッ
クスに用いる場合、該ラテックスが発泡し、真空ポンプ
ラインへ飛散するため、設備上の故障やトラブルを招
き、装置の安定稼働が困難であり、連続運転に支障をき
たすという課題を有していた。そのため、従来は発泡を
抑制するために処理量を少なくしたり、排気速度を小さ
くするなどしていたことから、未反応単量体の回収時間
が増加するなどの欠点があった。なお、ここでいう塩化
ビニル系樹脂水性液とは、塩化ビル系単量体を懸濁重
合、微細懸濁重合、乳化重合して得られた重合スラリー
または重合ラテックスのことである。
【０００６】前記のごとき発泡した塩化ビニル系ペース
ト樹脂ラテックスの消泡方法としては、適当な消泡剤を
添加する方法や機械的消泡方法がある。しかしながら、
塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスへの消泡剤の添加
は、熱安定性などの品質の悪化などの問題から微量でし
か行なえず、前記発泡を抑制することは不可能である。
さらに機械的消泡方法の場合は、衝突、剪断などにより
ラテックスが破壊され、凝集を起こして品質が劣化する
場合がある。
ト樹脂ラテックスの消泡方法としては、適当な消泡剤を
添加する方法や機械的消泡方法がある。しかしながら、
塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスへの消泡剤の添加
は、熱安定性などの品質の悪化などの問題から微量でし
か行なえず、前記発泡を抑制することは不可能である。
さらに機械的消泡方法の場合は、衝突、剪断などにより
ラテックスが破壊され、凝集を起こして品質が劣化する
場合がある。
【０００７】また、その他の消泡方法として、特願平１
１−０１２６５６号明細書に記載のごとき、減圧回収装
置の空間部分または排気配管中に設置した冷却部を通過
させることにより消泡する方法があり、塩化ビニル系ペ
ースト樹脂ラテックスの消泡には有効である。しかしな
がら、減圧回収方式としてスチームの吹き込み方式を採
用した場合には、冷却部でスチームが凝縮してラテック
スの固形分濃度が低下し、後処理工程のスプレー乾燥機
における生産性の低下を引き起こすという問題がある。
１−０１２６５６号明細書に記載のごとき、減圧回収装
置の空間部分または排気配管中に設置した冷却部を通過
させることにより消泡する方法があり、塩化ビニル系ペ
ースト樹脂ラテックスの消泡には有効である。しかしな
がら、減圧回収方式としてスチームの吹き込み方式を採
用した場合には、冷却部でスチームが凝縮してラテック
スの固形分濃度が低下し、後処理工程のスプレー乾燥機
における生産性の低下を引き起こすという問題がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記実情に
鑑みてなされたものであり、重合後の発泡しやすい塩化
ビニル系ペースト樹脂ラテックスにスチームを吹き込む
かまたは加熱して、該ラテックスから未反応単量体を減
圧ストリッピングする方法において、装置の安定した操
作性の低下、品質の悪化およびラテックスの固形分濃度
の低下を招くことなく消泡する方法を提供することを目
的とする。
鑑みてなされたものであり、重合後の発泡しやすい塩化
ビニル系ペースト樹脂ラテックスにスチームを吹き込む
かまたは加熱して、該ラテックスから未反応単量体を減
圧ストリッピングする方法において、装置の安定した操
作性の低下、品質の悪化およびラテックスの固形分濃度
の低下を招くことなく消泡する方法を提供することを目
的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、減圧回収装置
と泡分離器とが設けられた未反応単量体の除去装置を用
い、塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスにスチームを
吹き込むかまたは加熱し、未反応単量体を減圧回収装置
にて減圧回収する方法において、泡分離器に進出してく
る泡に水蒸気を直接接触させることを特徴とする塩化ビ
ニル系ペースト樹脂ラテックスの消泡方法に関する。
と泡分離器とが設けられた未反応単量体の除去装置を用
い、塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスにスチームを
吹き込むかまたは加熱し、未反応単量体を減圧回収装置
にて減圧回収する方法において、泡分離器に進出してく
る泡に水蒸気を直接接触させることを特徴とする塩化ビ
ニル系ペースト樹脂ラテックスの消泡方法に関する。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の塩化ビニル系ペースト樹
脂ラテックスの消泡方法（以下、消泡方法という）は、
減圧回収装置と泡分離器とが設けられた未反応単量体の
除去装置を用い、塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックス
にスチームを吹き込むかまたは加熱し、未反応単量体を
減圧回収装置にて減圧回収する方法にて、泡分離器に進
出してくる泡に水蒸気を直接接触させることを特徴とす
るものである。
脂ラテックスの消泡方法（以下、消泡方法という）は、
減圧回収装置と泡分離器とが設けられた未反応単量体の
除去装置を用い、塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックス
にスチームを吹き込むかまたは加熱し、未反応単量体を
減圧回収装置にて減圧回収する方法にて、泡分離器に進
出してくる泡に水蒸気を直接接触させることを特徴とす
るものである。
【００１１】本発明の消泡方法における未反応単量体を
減圧回収する方法は、一般的な方法でよく、とくに未反
応塩化ビニル系単量体の回収効率にすぐれることから、
減圧下で実施するスチームストリッピングであることが
好ましい。スチームを用いた減圧回収装置としては、塩
化ビニル系樹脂の製造工程において一般的に未反応塩化
ビニル系単量体の回収工程に用いられる装置や重合機を
使用することができ、たとえばタンクなどの耐圧容器
で、ラテックスの安定性を保持することができる温度で
減圧処理する装置などがあげられる。
減圧回収する方法は、一般的な方法でよく、とくに未反
応塩化ビニル系単量体の回収効率にすぐれることから、
減圧下で実施するスチームストリッピングであることが
好ましい。スチームを用いた減圧回収装置としては、塩
化ビニル系樹脂の製造工程において一般的に未反応塩化
ビニル系単量体の回収工程に用いられる装置や重合機を
使用することができ、たとえばタンクなどの耐圧容器
で、ラテックスの安定性を保持することができる温度で
減圧処理する装置などがあげられる。
【００１２】また、スチームを使用しない加熱による方
法としては、たとえば槽式減圧回収方法を採用すること
ができ、タンクのジャケット加熱により、ラテックス温
度を制御し、減圧回収する方法であってもよい。
法としては、たとえば槽式減圧回収方法を採用すること
ができ、タンクのジャケット加熱により、ラテックス温
度を制御し、減圧回収する方法であってもよい。
【００１３】なお本発明においては、ジャケット加熱に
よる方法とスチームを用いた減圧回収方法とを併用する
こともできる。さらに、減圧回収装置に連続的にラテッ
クスを供給して連続処理することも可能である。減圧回
収時には気液界面で起こる水の蒸発によって液の温度が
低下しようとするが、本発明における減圧回収処理時の
スチーム量、およびジャケットによる加熱は、かかる液
の温度を一定に保持することができる熱量であればよ
い。
よる方法とスチームを用いた減圧回収方法とを併用する
こともできる。さらに、減圧回収装置に連続的にラテッ
クスを供給して連続処理することも可能である。減圧回
収時には気液界面で起こる水の蒸発によって液の温度が
低下しようとするが、本発明における減圧回収処理時の
スチーム量、およびジャケットによる加熱は、かかる液
の温度を一定に保持することができる熱量であればよ
い。
【００１４】また、前記のごとき装置による未反応単量
体の回収条件として、減圧回収温度（処理温度）は、被
処理塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスが安定な状
態、すなわち粒子同士の凝集が起こらない温度範囲であ
ればよく、８０℃以下であることが好ましい。減圧回収
温度が８０℃をこえると、減圧回収時間（処理時間）に
もよるが、塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスのエマ
ルジョンが凝集を起こしてしまうおそれがある。減圧条
件は、被処理塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの処
理温度における水の水蒸気圧と同一またはそれよりも若
干低いことが好ましい。すなわち、減圧度が水の蒸気圧
まで達しない場合は、残留した未反応単量体の除去速度
が充分に高くならずに処理時間が長くなり、生産性の低
下を引き起こすおそれがある。
体の回収条件として、減圧回収温度（処理温度）は、被
処理塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスが安定な状
態、すなわち粒子同士の凝集が起こらない温度範囲であ
ればよく、８０℃以下であることが好ましい。減圧回収
温度が８０℃をこえると、減圧回収時間（処理時間）に
もよるが、塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスのエマ
ルジョンが凝集を起こしてしまうおそれがある。減圧条
件は、被処理塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの処
理温度における水の水蒸気圧と同一またはそれよりも若
干低いことが好ましい。すなわち、減圧度が水の蒸気圧
まで達しない場合は、残留した未反応単量体の除去速度
が充分に高くならずに処理時間が長くなり、生産性の低
下を引き起こすおそれがある。
【００１５】前記のごとき減圧回収方法により、塩化ビ
ニル系ペースト樹脂ラテックスから残存する未反応単量
体を除去する場合、通常塩化ビニル系ペースト樹脂ラテ
ックスに界面活性剤が多量に含まれるため、泡が発生す
る。かかる泡は、塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックス
中の粒子から脱離した塩化ビニル系単量体と水蒸気との
気泡であり、液膜は操作圧力に応じた飽和水蒸気圧温度
にある塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスである。
ニル系ペースト樹脂ラテックスから残存する未反応単量
体を除去する場合、通常塩化ビニル系ペースト樹脂ラテ
ックスに界面活性剤が多量に含まれるため、泡が発生す
る。かかる泡は、塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックス
中の粒子から脱離した塩化ビニル系単量体と水蒸気との
気泡であり、液膜は操作圧力に応じた飽和水蒸気圧温度
にある塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスである。
【００１６】本発明の消泡方法における特徴は、泡分離
器に進出してくる泡に水蒸気を直接接触させることであ
るが、液膜を形成する溶媒の水を蒸発させ消泡するため
には、泡分離器の操作圧力の飽和水蒸気温度よりも高い
温度を示す過熱蒸気を泡に直接接触させることが好まし
い。このとき過熱蒸気は熱を奪われて飽和蒸気となり、
系外に排気されるので、ラテックスの固形分濃度の低下
も引き起こさない。
器に進出してくる泡に水蒸気を直接接触させることであ
るが、液膜を形成する溶媒の水を蒸発させ消泡するため
には、泡分離器の操作圧力の飽和水蒸気温度よりも高い
温度を示す過熱蒸気を泡に直接接触させることが好まし
い。このとき過熱蒸気は熱を奪われて飽和蒸気となり、
系外に排気されるので、ラテックスの固形分濃度の低下
も引き起こさない。
【００１７】本発明に用いられる水蒸気の量は、発生し
た泡を完全に消泡することができればよく、とくに限定
されるものではない。さらに、泡の液膜を局所的に水分
を蒸発する温度に保持するだけの熱エネルギーを加える
ことができれば、水蒸気に限定されず、加熱された塩化
ビニル系ペースト樹脂ラテックスであってもよい。
た泡を完全に消泡することができればよく、とくに限定
されるものではない。さらに、泡の液膜を局所的に水分
を蒸発する温度に保持するだけの熱エネルギーを加える
ことができれば、水蒸気に限定されず、加熱された塩化
ビニル系ペースト樹脂ラテックスであってもよい。
【００１８】本発明において、発生した泡に水蒸気を直
接接触させる際に、減圧回収操作により発生する多量の
泡と水蒸気とを均一に混合し、完全に消泡するために
は、泡が泡分離器に入った直後に該泡に水蒸気を直接接
触させるか、または減圧回収装置と泡分離器とを繋ぐガ
ス回収ラインの泡に水蒸気を直接接触させることが好ま
しい。減圧回収装置の容器内に直接水蒸気を吹き込むこ
とも可能であるが、泡全面に噴射するためには多量の水
蒸気を必要とするうえ、接触効率がよくないので、前記
接触方法のほうが好ましい。
接接触させる際に、減圧回収操作により発生する多量の
泡と水蒸気とを均一に混合し、完全に消泡するために
は、泡が泡分離器に入った直後に該泡に水蒸気を直接接
触させるか、または減圧回収装置と泡分離器とを繋ぐガ
ス回収ラインの泡に水蒸気を直接接触させることが好ま
しい。減圧回収装置の容器内に直接水蒸気を吹き込むこ
とも可能であるが、泡全面に噴射するためには多量の水
蒸気を必要とするうえ、接触効率がよくないので、前記
接触方法のほうが好ましい。
【００１９】さらに本発明においては、泡分離器内の消
泡された塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスを、泡分
離器に接続されたポンプなどの移送手段により減圧回収
装置に戻すことが好ましい。これは、泡が水蒸気と接触
することにより消泡されるが、消泡されたあとのラテッ
クスは水蒸気と接触したことにより泡分離器での減圧度
の示す飽和水蒸気温度よりも若干高い温度になり、この
まま泡分離器内で放置しておくと再度沸騰状態となって
泡を発生するおそれがあるからである。したがって、消
泡されたラテックスを速やかに減圧回収装置内に移送す
る移送手段が設置されていることが好ましい。
泡された塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスを、泡分
離器に接続されたポンプなどの移送手段により減圧回収
装置に戻すことが好ましい。これは、泡が水蒸気と接触
することにより消泡されるが、消泡されたあとのラテッ
クスは水蒸気と接触したことにより泡分離器での減圧度
の示す飽和水蒸気温度よりも若干高い温度になり、この
まま泡分離器内で放置しておくと再度沸騰状態となって
泡を発生するおそれがあるからである。したがって、消
泡されたラテックスを速やかに減圧回収装置内に移送す
る移送手段が設置されていることが好ましい。
【００２０】以下に、本発明の塩化ビニル系ペースト樹
脂ラテックスの消泡方法について、図面を用いて具体的
に説明する。
脂ラテックスの消泡方法について、図面を用いて具体的
に説明する。
【００２１】図１は、本発明の消泡方法に使用し得る未
反応単量体の除去装置の一実施態様を示す概略説明図で
ある。
反応単量体の除去装置の一実施態様を示す概略説明図で
ある。
【００２２】図１において、被処理塩化ビニル系ペース
ト樹脂ラテックスは、前工程より処理温度付近の温度で
処理液供給ライン２より供給され、昇温用ジャケット８
で一定温度に保持される。飽和水蒸気は減圧回収装置１
下部より蒸気供給ライン１１にて導入される。処理温度
の飽和蒸気圧で一定に保持されるように減圧回収装置１
内の減圧度は制御され、泡分離器４に設けられた真空ポ
ンプ接続ライン１３より未反応単量体が回収される。飽
和水蒸気の供給を開始すると、バブリングにより多量の
泡が発生し、減圧回収装置１の空間部を満たしながら、
排気ライン１４へと排出される。発生した泡は、ついで
排気ライン１４を通り、泡分離器４内に進出した直後に
水蒸気噴射ライン（Ａ）６より噴射される水蒸気と直接
接触し、泡の液膜の水が蒸発するため消泡される。ま
た、泡分離器４で消泡されたラテックスは泡分離器４下
部のラインに取り付けられた移送ポンプ５により減圧回
収装置１に移送される。所定の時間、減圧回収処理を行
なったのち、処理液排出ライン３より次工程に移送され
る。また、減圧回収装置１と泡分離器４とを繋ぐライン
で泡に水蒸気を直接接触させる場合は、ガス回収ライン
に設置した水蒸気噴射ライン（Ｂ）７を使用する。な
お、該図１中に示す除去装置には泡分離器４が１つ設け
られているが、本発明においては、２つ以上の泡分離器
が連続してガス回収ラインに設置された除去装置を用い
ることも可能である。また、該図１において、符号９、
１０はジャケット温水ラインを示し、１２は消泡剤添加
ラインを示す。
ト樹脂ラテックスは、前工程より処理温度付近の温度で
処理液供給ライン２より供給され、昇温用ジャケット８
で一定温度に保持される。飽和水蒸気は減圧回収装置１
下部より蒸気供給ライン１１にて導入される。処理温度
の飽和蒸気圧で一定に保持されるように減圧回収装置１
内の減圧度は制御され、泡分離器４に設けられた真空ポ
ンプ接続ライン１３より未反応単量体が回収される。飽
和水蒸気の供給を開始すると、バブリングにより多量の
泡が発生し、減圧回収装置１の空間部を満たしながら、
排気ライン１４へと排出される。発生した泡は、ついで
排気ライン１４を通り、泡分離器４内に進出した直後に
水蒸気噴射ライン（Ａ）６より噴射される水蒸気と直接
接触し、泡の液膜の水が蒸発するため消泡される。ま
た、泡分離器４で消泡されたラテックスは泡分離器４下
部のラインに取り付けられた移送ポンプ５により減圧回
収装置１に移送される。所定の時間、減圧回収処理を行
なったのち、処理液排出ライン３より次工程に移送され
る。また、減圧回収装置１と泡分離器４とを繋ぐライン
で泡に水蒸気を直接接触させる場合は、ガス回収ライン
に設置した水蒸気噴射ライン（Ｂ）７を使用する。な
お、該図１中に示す除去装置には泡分離器４が１つ設け
られているが、本発明においては、２つ以上の泡分離器
が連続してガス回収ラインに設置された除去装置を用い
ることも可能である。また、該図１において、符号９、
１０はジャケット温水ラインを示し、１２は消泡剤添加
ラインを示す。
【００２３】
【実施例】つぎに、本発明の塩化ビニル系ペースト樹脂
ラテックスの消泡方法を実施例に基づいてさらに詳細に
説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるも
のではない。
ラテックスの消泡方法を実施例に基づいてさらに詳細に
説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるも
のではない。
【００２４】実施例および比較例における各測定、評価
は、以下の方法にて行なった。
は、以下の方法にて行なった。
【００２５】（イ）減圧回収処理の運転可否の判定 減圧回収ラインに設置されているサイトグラスを観察
し、回収ラインの泡飛散状況を見ながら決定した。
し、回収ラインの泡飛散状況を見ながら決定した。
【００２６】（ロ）塩化ビニル系ペースト樹脂ラテック
ス中の残存塩化ビニル系単量体濃度の評価 公知のガスクロマトグラフを用いた方法により測定し
た。すなわち、塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスを
乾燥重量基準で２ｇ計量し、これを４０ｃｃのテトラヒ
ドロフランで攪拌溶解させ、得られた溶解液０．５ｃｃ
をガスクロマトグラフ（（株）島津製作所製、ＧＣ−１
４Ａ）に投与して、水素イオン検出法により残存塩化ビ
ニル系単量体濃度を分析定量した。測定した塩化ビニル
系単量体濃度を塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの
固形分重量あたりに換算し、塩化ビニル系ペースト樹脂
ラテックス中の残存塩化ビニル系単量体濃度とした。
ス中の残存塩化ビニル系単量体濃度の評価 公知のガスクロマトグラフを用いた方法により測定し
た。すなわち、塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスを
乾燥重量基準で２ｇ計量し、これを４０ｃｃのテトラヒ
ドロフランで攪拌溶解させ、得られた溶解液０．５ｃｃ
をガスクロマトグラフ（（株）島津製作所製、ＧＣ−１
４Ａ）に投与して、水素イオン検出法により残存塩化ビ
ニル系単量体濃度を分析定量した。測定した塩化ビニル
系単量体濃度を塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの
固形分重量あたりに換算し、塩化ビニル系ペースト樹脂
ラテックス中の残存塩化ビニル系単量体濃度とした。
【００２７】実施例１ 公知の方法に従い、塩化ビニル単量体を水性媒体中で微
細懸濁重合させたのち、重合機内で減圧回収することに
より、平均粒子径１μｍ、ラテックス濃度４５重量％の
塩化ビニルペースト樹脂ラテックスを得た。このラテッ
クス中の未反応単量体濃度は４０００ｐｐｍであった。
細懸濁重合させたのち、重合機内で減圧回収することに
より、平均粒子径１μｍ、ラテックス濃度４５重量％の
塩化ビニルペースト樹脂ラテックスを得た。このラテッ
クス中の未反応単量体濃度は４０００ｐｐｍであった。
【００２８】ついで、得られた塩化ビニルペースト樹脂
ラテックスを、図１に示す容量５００リットルの減圧回
収装置１内に仕込み、５０℃に保持したまま、減圧回収
装置１内を９２ｍｍＨｇに制御し、減圧回収装置１下部
より６０℃の飽和水蒸気を連続的に供給した。発生した
泡が容量５０リットルの泡分離器４に進出してくると、
泡分離器４に設置した水蒸気噴射ライン（Ａ）６より過
熱蒸気を供給した。飽和水蒸気によるストリッピングを
２０分間行ない、未反応単量体を回収した。
ラテックスを、図１に示す容量５００リットルの減圧回
収装置１内に仕込み、５０℃に保持したまま、減圧回収
装置１内を９２ｍｍＨｇに制御し、減圧回収装置１下部
より６０℃の飽和水蒸気を連続的に供給した。発生した
泡が容量５０リットルの泡分離器４に進出してくると、
泡分離器４に設置した水蒸気噴射ライン（Ａ）６より過
熱蒸気を供給した。飽和水蒸気によるストリッピングを
２０分間行ない、未反応単量体を回収した。
【００２９】なお、泡分離器４で消泡されたラテックス
は移送ポンプ５により減圧回収装置１に移送された。泡
分離器４以降のガス回収ラインへの泡の飛散はなく、連
続処理が可能であった。処理後の塩化ビニルペースト樹
脂ラテックス中の固形分あたりの残存塩化ビニル単量体
濃度は５０ｐｐｍと良好であった。また、処理後の塩化
ビニルペースト樹脂ラテックスの固形分濃度は４５重量
％であり、固形分濃度の低下もなかった。
は移送ポンプ５により減圧回収装置１に移送された。泡
分離器４以降のガス回収ラインへの泡の飛散はなく、連
続処理が可能であった。処理後の塩化ビニルペースト樹
脂ラテックス中の固形分あたりの残存塩化ビニル単量体
濃度は５０ｐｐｍと良好であった。また、処理後の塩化
ビニルペースト樹脂ラテックスの固形分濃度は４５重量
％であり、固形分濃度の低下もなかった。
【００３０】実施例２ 泡分離器４に設置した水蒸気噴射ライン（Ａ）６より過
熱蒸気を供給するかわりに、減圧回収装置１と泡分離器
４とを繋ぐガス回収ラインに設置した水蒸気噴射ライン
（Ｂ）７より過熱蒸気を供給したほかは、実施例１と同
様の方法で減圧回収を行なった。
熱蒸気を供給するかわりに、減圧回収装置１と泡分離器
４とを繋ぐガス回収ラインに設置した水蒸気噴射ライン
（Ｂ）７より過熱蒸気を供給したほかは、実施例１と同
様の方法で減圧回収を行なった。
【００３１】その結果、泡分離器４以降のガス回収ライ
ンへの泡の飛散はなく、連続処理が可能であった。処理
後の塩化ビニルペースト樹脂ラテックス中の固形分あた
りの残存塩化ビニル単量体濃度は５０ｐｐｍと良好であ
った。また、処理後の塩化ビニルペースト樹脂ラテック
スの固形分濃度は４５重量％であり、固形分濃度の低下
もなかった。
ンへの泡の飛散はなく、連続処理が可能であった。処理
後の塩化ビニルペースト樹脂ラテックス中の固形分あた
りの残存塩化ビニル単量体濃度は５０ｐｐｍと良好であ
った。また、処理後の塩化ビニルペースト樹脂ラテック
スの固形分濃度は４５重量％であり、固形分濃度の低下
もなかった。
【００３２】実施例３ 減圧回収装置１下部より飽和水蒸気を供給せず、減圧回
収装置１の昇温用ジャケット８で内温を５０℃に制御
し、減圧回収を行なったほかは実施例１と同様の方法で
減圧回収を行なった。
収装置１の昇温用ジャケット８で内温を５０℃に制御
し、減圧回収を行なったほかは実施例１と同様の方法で
減圧回収を行なった。
【００３３】その結果、泡分離器４以降のガス回収ライ
ンへの泡の飛散はなく、連続処理が可能であった。処理
後の塩化ビニルペースト樹脂ラテックス中の固形分あた
りの残存塩化ビニル単量体濃度は２００ｐｐｍであっ
た。また、処理後の塩化ビニルペースト樹脂ラテックス
の固形分濃度は４５．５重量％であり、固形分濃度の低
下もなかった。
ンへの泡の飛散はなく、連続処理が可能であった。処理
後の塩化ビニルペースト樹脂ラテックス中の固形分あた
りの残存塩化ビニル単量体濃度は２００ｐｐｍであっ
た。また、処理後の塩化ビニルペースト樹脂ラテックス
の固形分濃度は４５．５重量％であり、固形分濃度の低
下もなかった。
【００３４】比較例１ 泡分離器４に設置した水蒸気噴射ライン（Ａ）６より過
熱蒸気を供給しなかったほかは、実施例１と同様の方法
で減圧回収を行なった。
熱蒸気を供給しなかったほかは、実施例１と同様の方法
で減圧回収を行なった。
【００３５】その結果、ガス回収ラインに進出した泡が
泡分離器４でオーバーフローし、泡分離器４以降のガス
回収ラインへの泡の同伴が激しくなり、真空ポンプの故
障が考えられたので運転を停止した。
泡分離器４でオーバーフローし、泡分離器４以降のガス
回収ラインへの泡の同伴が激しくなり、真空ポンプの故
障が考えられたので運転を停止した。
【００３６】比較例２ 泡分離器４に設置した水蒸気噴射ライン（Ａ）６より過
熱蒸気を供給せず、消泡のためにシリコン系消泡剤を添
加したほかは、実施例１と同様の方法で減圧回収を行な
った。消泡剤は、図１に示す消泡剤添加ライン１２より
塩化ビニルペースト樹脂ラテックス中の固形分あたり１
００ｐｐｍ添加した。
熱蒸気を供給せず、消泡のためにシリコン系消泡剤を添
加したほかは、実施例１と同様の方法で減圧回収を行な
った。消泡剤は、図１に示す消泡剤添加ライン１２より
塩化ビニルペースト樹脂ラテックス中の固形分あたり１
００ｐｐｍ添加した。
【００３７】しかしながら、ガス回収ラインに進出した
泡が泡分離器４でオーバーフローし、泡分離器４以降の
ガス回収ラインへの泡の同伴が激しくなり、真空ポンプ
の故障が考えられたので運転を停止した。
泡が泡分離器４でオーバーフローし、泡分離器４以降の
ガス回収ラインへの泡の同伴が激しくなり、真空ポンプ
の故障が考えられたので運転を停止した。
【００３８】比較例３ 図１に示される泡分離器４に設置した消泡用の水蒸気噴
射ライン（Ａ）６を有する除去装置を使用せず、図２に
示すコイル状の冷却器１５を設置した除去装置を用いた
ほかは、実施例１と同様の方法で減圧回収を行なった。
冷却器１５に供給する冷却水の温度は３０℃であった。
なお図２中、符号１は減圧回収装置、２は処理液供給ラ
イン、３は処理液排出ライン、８は昇温用ジャケット、
９、１０はジャケット温水ライン、１１は蒸気供給ライ
ン、１３は真空ポンプ接続ライン、１６は冷却水供給ラ
イン、１７は冷却水排出ラインを示す。
射ライン（Ａ）６を有する除去装置を使用せず、図２に
示すコイル状の冷却器１５を設置した除去装置を用いた
ほかは、実施例１と同様の方法で減圧回収を行なった。
冷却器１５に供給する冷却水の温度は３０℃であった。
なお図２中、符号１は減圧回収装置、２は処理液供給ラ
イン、３は処理液排出ライン、８は昇温用ジャケット、
９、１０はジャケット温水ライン、１１は蒸気供給ライ
ン、１３は真空ポンプ接続ライン、１６は冷却水供給ラ
イン、１７は冷却水排出ラインを示す。
【００３９】その結果、ガス回収ラインへの泡の飛散は
なく、連続処理が可能であった。処理後の塩化ビニルペ
ースト樹脂ラテックス中の固形分あたりの残存塩化ビニ
ル単量体濃度は６０ｐｐｍと良好であった。しかしなが
ら、処理後の塩化ビニルペースト樹脂ラテックスの固形
分濃度は４０重量％であり、固形分濃度が低下した。
なく、連続処理が可能であった。処理後の塩化ビニルペ
ースト樹脂ラテックス中の固形分あたりの残存塩化ビニ
ル単量体濃度は６０ｐｐｍと良好であった。しかしなが
ら、処理後の塩化ビニルペースト樹脂ラテックスの固形
分濃度は４０重量％であり、固形分濃度が低下した。
【００４０】
【発明の効果】本発明の塩化ビニル系ペースト樹脂ラテ
ックスの消泡方法によれば、該ラテックスから未反応単
量体を減圧ストリッピングする方法において、装置の安
定した操作性を低下させず、品質の悪化を招かず、しか
も消泡する塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの固形
分濃度を低下させることなく、重合後の発泡しやすいラ
テックスにスチームを吹き込むかまたは加熱して、発生
する泡を消泡することができる。
ックスの消泡方法によれば、該ラテックスから未反応単
量体を減圧ストリッピングする方法において、装置の安
定した操作性を低下させず、品質の悪化を招かず、しか
も消泡する塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの固形
分濃度を低下させることなく、重合後の発泡しやすいラ
テックスにスチームを吹き込むかまたは加熱して、発生
する泡を消泡することができる。
【図１】本発明の塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックス
の消泡方法に使用し得る未反応単量体の除去装置の一実
施態様を示す概略説明図である。
の消泡方法に使用し得る未反応単量体の除去装置の一実
施態様を示す概略説明図である。
【図２】泡分離器に設置した消泡用の水蒸気噴射ライン
のかわりにコイル状の冷却器が設置された除去装置の一
実施態様を示す概略説明図である。
のかわりにコイル状の冷却器が設置された除去装置の一
実施態様を示す概略説明図である。
１ 減圧回収装置 ２ 処理液供給ライン ３ 処理液排出ライン ４ 泡分離器 ５ 移送ポンプ ６ 水蒸気噴射ライン（Ａ） ７ 水蒸気噴射ライン（Ｂ） ８ 昇温用ジャケット ９、１０ ジャケット温水ライン １１ 蒸気供給ライン １２ 消泡剤添加ライン １３ 真空ポンプ接続ライン １４ 排気ライン １５ 冷却器 １６ 冷却水供給ライン １７ 冷却水排出ライン
Claims (5)
- 【請求項１】 減圧回収装置と泡分離器とが設けられた
未反応単量体の除去装置を用い、塩化ビニル系ペースト
樹脂ラテックスにスチームを吹き込むかまたは加熱し、
未反応単量体を減圧回収装置にて減圧回収する方法にお
いて、泡分離器に進出してくる泡に水蒸気を直接接触さ
せることを特徴とする塩化ビニル系ペースト樹脂ラテッ
クスの消泡方法。 - 【請求項２】 直接接触させる水蒸気が泡分離器の操作
圧力の飽和水蒸気温度よりも高い温度を示す過熱蒸気で
ある請求項１記載の消泡方法。 - 【請求項３】 減圧回収装置で発生した未反応単量体の
泡が泡分離器に入った直後に、該泡に水蒸気を直接接触
させる請求項１または２記載の消泡方法。 - 【請求項４】 除去装置が減圧回収装置と泡分離器とを
繋ぐガス回収ラインが設けられたものであり、該ガス回
収ラインの泡に水蒸気を直接接触させる請求項１または
２記載の消泡方法。 - 【請求項５】 泡分離器内の消泡された塩化ビニル系ペ
ースト樹脂ラテックスを、泡分離器に接続された移送手
段により減圧回収装置に戻す請求項１、２、３または４
記載の消泡方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26046799A JP3901885B2 (ja) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | 塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの消泡方法 |
| KR1020000051940A KR100573374B1 (ko) | 1999-09-14 | 2000-09-04 | 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스의 소포방법 |
| US09/656,761 US6288211B1 (en) | 1999-09-14 | 2000-09-07 | Method of breaking foam generated from PVC paste resin latex |
| MYPI20004219 MY125368A (en) | 1999-09-14 | 2000-09-12 | Method of breaking foam generated from pvc paste resin latex |
| US09/772,077 US6277954B2 (en) | 1999-09-14 | 2001-01-30 | Method of stripping for latex of vinyl chloride paste resin, stripping apparatus, and vinyl chloride paste resin latex having low concentration of residual monomer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26046799A JP3901885B2 (ja) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | 塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの消泡方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001081127A true JP2001081127A (ja) | 2001-03-27 |
| JP3901885B2 JP3901885B2 (ja) | 2007-04-04 |
Family
ID=17348365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26046799A Expired - Lifetime JP3901885B2 (ja) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | 塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの消泡方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6288211B1 (ja) |
| JP (1) | JP3901885B2 (ja) |
| KR (1) | KR100573374B1 (ja) |
| MY (1) | MY125368A (ja) |
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| KR20210034419A (ko) | 2019-09-20 | 2021-03-30 | 주식회사 엘지화학 | 미반응 단량체 제거 방법 및 이를 이용한 염화비닐계 중합체의 제조방법 |
| KR20210131717A (ko) | 2020-04-24 | 2021-11-03 | 주식회사 엘지화학 | 후처리 장치 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2521401C3 (de) * | 1975-05-14 | 1985-07-18 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von monomeren Verunreinigungen aus wäßrigen Dispersionen von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids |
| DE2526728A1 (de) * | 1975-06-14 | 1976-12-30 | Huels Chemische Werke Ag | Kontinuierliches verfahren zur entfernung von monomeren verunreinigungen aus waessrigen dispersionen von homo- und copolymerisaten des vinylchlorids |
| GB1553829A (en) * | 1975-10-13 | 1979-10-10 | Ici Ltd | Method of treating vinyl chloride polymer latices |
| US4168373A (en) * | 1975-11-24 | 1979-09-18 | Borden, Inc. | Removal of residual vinyl chloride monomer from polyvinyl chloride latex |
| JPS5953490B2 (ja) | 1976-09-17 | 1984-12-25 | 株式会社シサカ研究所 | 可動オリフイス流量計 |
| DE2744462C2 (de) * | 1977-10-03 | 1982-09-16 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur Verhinderung der Schaumbildung bei der Restmonomerentfernung aus wäßrigen Polymerdispersionen |
| DE2832972A1 (de) * | 1978-07-27 | 1980-02-07 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur druck- und restentgasung eines pvc-wasser-gemisches im polymerisationsautoklaven bei hoechstmoeglichem abscheidegrad des uebertriebs in einem nachgeschalteten abscheider und rueckfuehrung des uebertriebs zur restentgasung in den polymerisationsautoklaven |
| JPH09268206A (ja) * | 1996-03-29 | 1997-10-14 | Nippon Zeon Co Ltd | 重合体ラテックスから低沸点物質を回収する方法 |
| JPH11147911A (ja) * | 1997-11-18 | 1999-06-02 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 顆粒状塩化ビニル系ペースト樹脂の残存単量体除去方法 |
-
1999
- 1999-09-14 JP JP26046799A patent/JP3901885B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-09-04 KR KR1020000051940A patent/KR100573374B1/ko active IP Right Grant
- 2000-09-07 US US09/656,761 patent/US6288211B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-09-12 MY MYPI20004219 patent/MY125368A/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20010050323A (ko) | 2001-06-15 |
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