KR20010041196A - 전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물 - Google Patents

전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (D) 에폭시실란 0.05 내지 1.2 중량부 및/또는 (E) 에폭시 수지 0.1 내지 3 중량부를 배합하여 이루어진 전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것이다. PAS 수지 자체가 갖는 양호한 여러 특성을 유지하면서, 내습열성, 내열충격성 및 유동성이 우수하고, 접속 와이어 등의 변형이 없고, 패키지 파손도 없는 전자부품 밀봉용 재료로 바람직한 PAS 수지 조성물을 제공한다.

Description

전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물{POLYARYLENE SULFIDE RESIN COMPOSITION FOR SEALING ELECTRONIC PARTS}
폴리아릴렌 설파이드 수지는 내열성, 난연성, 전기 특성 및 다양한 기계적 물성이 우수한 엔지니어링 플라스틱이라는 점에서, 전자부품, 전기부품 등의 용도, 특히, 전자부품 밀봉용 재료로 널리 사용되는 것으로 알려져 있다(예컨대, 일본국 특허공개 제86-266461호 공보, 일본국 특허공개 제86-296062호 공보, 일본국 특허공개 87-150752호 공보, 일본국 특허공개 제90-45560호 공보, 일본국 특허공개 제93-202245호 공보 등). 그러나, 이들에 있어서는, 열순환후의 동작의 신뢰성이 충분하지 않는 등의 문제가 있었다.
그런데, 일반적으로 밀봉되는 전자부품은 실리콘 칩 및 리드 프레임 등으로 이루어져 있고, 이 리드선이 접속 와이어에 의해 알루미늄 회로에 접속되어 통전할 수 있는 구조를 취하고 있다. 이러한 전자부품에 PAS와 같은 수지를 이용하여 밀봉하는 경우, 통상적으로 실리콘 칩을 미리 금형 내에 삽입한다음 수지 펠렛을, 예컨대, 스크류 인 라인형 사출성형기에 공급하여 밀봉성형하는 방법이 취해지고 있다.
이러한 전자부품의 밀봉에 사용되는 재료에서 특히 요구되는 성질로서는, 내습열성(PCT(Pressure Cooker Test)) 또는 내열충격성(TCT(Thermal Cycle Test))을 들 수 있고, 또한 유동성 또는 패키지 파손이 없는 것도 큰 요소이다. 유동성이 나쁘면, 사출성형시 접속 와이어가 변형되거나 절단될 수 있다.
종래의 기술을 살펴 보면, 이와 같은 기본적인 요구 사항을 전부 만족시키는 것은 아직 얻지 못한 상태이다.
본 발명의 목적은 상술한 문제를 감안하여 이루어진 것으로, PAS 수지 자체가 갖는 양호한 여러 특성을 유지하면서, 내습열성이나 내열충격성, 유동성이 우수하고, 접속 와이어 등의 변형도 없고, 강도 저하에 따른 패키지 파손이 없는, 전자부품 밀봉용 재료로서 특히 바람직한 PAS 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 다이오드, 트랜지스터, LSI, CCD 소자, IC 등의 반도체, 및 콘덴서, 저항체, 코일, 마이크로 스위치, 딥 스위치 등의 밀봉에 바람직한 폴리아릴렌 설파이드(이하, PAS라 칭함) 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명자들은 본 발명을 예의 검토한 결과, 특정한 조성을 갖는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물을 사용함으로써, 상기 목적이 달성된다는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명은 하기에 상세히 설명한다.
(1) (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (D) 에폭시실란 0.05 내지 1.2 중량부를 배합하여 이루어진 전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
(2) (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (E) 에폭시 수지 0.l 내지 3 중량부를 배합하여 이루어진 전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
(3) (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (D) 에폭시실란 0.05 내지 1.2 중량부 및 (E) 에폭시 수지0.1 내지 3 중량부를 배합하여 이루어진 전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
(4) 상기 (C) 엘라스토머가 에틸렌, α, β-불포화 카복실산 알킬 에스테르, 및 무수 말레산의 공중합체이며, 상기 공중합체 반복 단위의 함량이 각각 50 내지 90 중량%, 5 내지 49 중량% 및 0.5 내지 10 중량%인 에틸렌계 공중합체인 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
(5) (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (D) 에폭시실란 0.05 내지 1.2 중량부를 배합하여 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물을 사용하여 전자부품을 밀봉하는 방법.
(6) (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (E) 에폭시 수지 0.1 내지 3 중량부를 배합하여 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물을 사용하여 전자부품을 밀봉하는 방법.
(7) (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (D) 에폭시실란 0.05 내지 1.2 중량부 및 (E) 에폭시 수지0.1 내지 3 중량부를 배합하여 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물을 사용하여 전자부품을 밀봉하는 방법.
이하, 본 발명에 대해 추가로 상술한다.
1. 본 발명에 관한 PAS 수지 조성물의 각 성분
(A) 폴리아릴렌 설파이드 수지
본 발명에 사용되는 폴리아릴렌 설파이드(PAS) (A)는 구조식-Ar-S-(단, Ar은 아릴렌기)로 표시되는 반복 단위를 70 몰% 이상 함유하는 중합체로, 그 대표적 물질은 하기 화학식(I)의 반복 단위를 70 몰% 이상 갖는 폴리페닐렌 설파이드(이하, PPS라 칭함)이다:
상기 식에서,
Rl은 탄소수 6 이하의 알킬기, 알콕시기, 페닐기, 카복실산/금속염, 아미노기, 니트로기, 불소, 염소, 취소 등의 할로겐 원자에서 선택된 치환기이고,
m은 0 내지 4의 정수이고,
n은 평균중합도이며 1.3 내지 30의 범위이다.
PAS는 일반적으로 그 제조 방법에 의해 실질적으로 직쇄상으로 분지, 가교 구조를 갖지 않는 분자 구조인 것과, 분지 또는 가교 구조를 갖는 것이 알려져 있지만, 본 발명에 있어서는 특별히 제한 없이 사용할 수 있다.
본 발명에 사용하는 데 바람직한 PAS는 반복 단위로 파라페닐렌 설파이드 단위를 70 몰% 이상, 더욱 바람직하게는 80 몰% 이상 함유하는 단독 중합체 또는 공중합체를 들 수 있다. 이 반복 단위가 70 몰% 미만이면 결정성 중합체로서의 특징인 본래의 결정성이 낮아져서 충분한 기계적 물성을 얻을 수 없게 되는 경향이 있어 바람직하지 못하다. 공중합 구성단위로서는, 예컨대 메타페닐렌 설파이드 단위, 오르토페닐렌 설파이드 단위, p, p'-디페닐렌케톤 설파이드 단위, p, p'-디페닐렌설폰 설파이드 단위, p, p'-비페닐렌 설파이드 단위, p, p'-디페닐렌 에테르 설파이드 단위, p, p'-디페닐렌메틸렌 설파이드 단위, p, p'-디페닐렌쿠메닐 설파이드 단위, 나프틸 설파이드 단위 등을 들 수 있다.
상기 PAS 수지는, 예컨대 디할로 방향족 화합물과 황을 유기 극성용매 중에서 그 자체가 공지된 방법에 따라 중축합 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 본 발명에서 사용되는 PAS 수지의 용융 점도는, 특별히 제한은 없지만, 300 ℃, 200sec-1에 있어서 5 내지 100 Pa·s의 범위에 있는 것이 바람직하다.
(B) 실리카
실리카는 선팽창 계수가 작은 점에서, 전자부품에 있어서의 칩, 리드 프레임 또는 접속 와이어와의 밀착성을 향상시킬 목적으로 사용된다.
사용되는 실리카의 종류에 대해서는 특별히 제한은 없고, 예컨대, 파쇄 실리카와 같은 부정형 실리카, 또는 용융 실리카 또는 합성 실리카와 같은 구상 실리카를 사용할 수 있다. 또한, 이들의 여러 종을 혼합하여 사용할 수도 있다. 입경 또는 입도 분포에 대해서도 특별한 제한은 없지만, 바람직하게는, 평균 입경이 50 μm 이하인 것이 바람직하다.
또한, 표면을 미리 실란 커플링제 등으로 처리할 수 있다.
표면 처리에 사용되는 커플링제는 종래 공지된 것 중에서 임의의 것을 선택하여 사용할 수 있다. 예컨대, γ-아미노프로필메톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필 트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필 트리메톡시실란, β-(3, 4-에폭시시클로헥실)에틸 트리메톡시실란 등의 아미노실란, 에폭시실란이나, 비닐 실란, 머캅토 실란 등을 들 수 있다.
(C) 엘라스토머
본 발명에 사용하는 엘라스토머는, 특별히 제한은 없고, 예컨대, 올레핀계 엘라스토머, 폴리아미드계 엘라스토머, 폴리에스테르계 엘라스토머, 비닐 공중합체계 엘라스토머, 디엔계 엘라스토머, 실리콘계 엘라스토머 등을 들 수 있다.
올레핀계 엘라스토머로서는, α-올레핀계 중합체에 불포화 카복실산 또는 그 무수물을 그라프트 공중합시킨 것을 들 수 있다. α-올레핀이란, 에틸렌, 프로필렌, 부텐-1, 이소부텐, 펜텐-1, 4-메틸 펜텐-1, 등의 중합체 또는 이들의 공중합체를 들 수 있고, 불포화 카복실산 또는 그 무수물로서는, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 메틸말레산, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 시트라콘산, 무수 말레산, 무수 이타콘산, 무수 메틸말레산, 아크릴산 글리시딜 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 그 단량체 성분이 에틸렌, α, β-불포화 카복실산 알킬 에스테르, 및 무수 말레산의 공중합체로서, 각각 반복 단위의 함유 비율이 50 내지 90 중량%, 5 내지 49 중량%, 0.5 내지 10 중량%, 바람직하게는, 60 내지 85 중량%, 7 내지 45 중량%, 1 내지 8 중량%의 에틸렌계 공중합체를 들 수 있다. α, β-불포화 카복실산 알킬 에스테르로서는 탄소수가 3 내지 8인 불포화 카복실산, 예컨대, 아크릴산, 메타크릴산 등의 알킬 에스테르로서, 구체적으로는, 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산-n-프로필, 아크릴산 이소프로필, 아크릴산-n-부틸, 아크릴산 이소부틸, 아크릴산-t-부틸, 메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸, 메타크릴산-n-프로필, 메타크릴산 이소프로필, 메타크릴산-n-부틸, 메타크릴산 이소부틸, 메타크릴산-t-부틸 등을 들 수 있다. 이 에틸렌계 공중합체에 대해서는, MI(190℃, 2.16 kg의 조건 하에서의 측정값)가 0.1 내지 1000인 것이 바람직하다. 바람직하게는 0.2 내지 500, 더욱 바람직하게는 1 내지 100이다.
폴리아미드계 엘라스토머로서는, 폴리아미드 강 분절과 다른 연 분절이 결합한 폴리아미드계 블럭 공중합체가 있다. 이러한 연 분절로서는, 예컨대, 폴리알킬렌 옥사이드(알킬기의 탄소수 2 내지 6)가 대표적인 것이다. 강 분절로서의 폴리아미드 성분으로서는, 폴리아미드6, 폴리아미드66, 폴리아미드6,12, 폴리아미드11, 폴리아미드12 등의 폴리아미드를 들 수 있고, 연 분절로서의 폴리에테르 성분으로서는 폴리옥시에틸렌 글리콜, 폴리옥시프로필렌 글리콜, 폴리옥시테트라메틸렌 글리콜 등을 들 수 있다.
폴리에스테르계 엘라스토머로서는, 강 분절에 고결정성의 방향족 폴리에스테르를, 연 분절에 비결정성 폴리에테르 또는 지방족 폴리에스테르를 사용한 다중 블럭 중합체가 이용된다. 이러한 강 분절로서는, 예컨대, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트 등의 테레프탈산계 결정성 폴리에스테르를 들 수 있다. 연 분절로서는, 예컨대, 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등의 지방족 폴리에테르, 또는 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피로멜린산, 수페르산, 아젤라산, 세바스산 등의 지방족 디카복실산과 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 펜탄디올, 네오펜틸 글리콜, 헥산디올, 옥탄디올, 데칸디올 등의 글리콜류로부터 수득되는 지방족 폴리에스테르를 들 수 있다.
디엔계 엘라스토머로서는, 예컨대, 천연 고무, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리이소부틸렌, 네오프렌, 폴리설파이드 고무, 티오콜 고무, 아크릴 고무, 우레탄 고무, 실리콘 고무, 에피클로로히드린 고무, 스티렌-부타디엔 블럭 공중합체(SBR), 수소 첨가 스티렌-부타디엔 블럭 공중합체(SEB, SEBC), 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체(SBS), 수소 첨가 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체(SEBS), 스티렌-이소프렌 블럭 공중합체(SIR), 수소 첨가 스티렌-이소프렌 블럭 공중합체(SEP), 스티렌-이소프렌-스티렌 블럭 공중합체(SIS), 수소 첨가 스티렌-이소프렌-스티렌 블럭 공중합체(SEPS), 또는 에틸렌프로필렌 고무(EPM), 에틸렌프로필렌디엔 고무(EPDM), 또는 부타디엔-아크릴로니트릴-스티렌-코아 쉘 고무(ABS), 메틸메타크릴레이트-부타디엔-스티렌-코아 쉘 고무(MBS), 메틸 메타크릴레이트-부틸 아크릴레이트-스티렌-코아 쉘 고무(MAS), 옥틸 아크릴레이트-부타디엔-스티렌-코아 쉘 고무(MABS), 알킬 아크릴레이트-부타디엔-아크릴로니트릴-스티렌-코아 쉘 고무(AABS), 부타디엔-스티렌-코아 쉘 고무(SBR), 메틸메타크릴레이트-부틸 아크릴레이트-실록산을 비롯한 실록산 함유 코아 쉘 고무 등의 코아 쉘 타입의 입자상 탄성체, 또는 이들을 변성한 고무 등을 들 수 있다.
또한, 폴리오가노실록산계 고무를 들 수 있으며, 폴리오가노실록산과 가교제를 공중합시킨 것이 바람직하다. 폴리오가노실록산으로서는, 예컨대, 헥사메틸시클로트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 트리메틸트리페닐시클로트리실록산, 테트라메틸테트라페닐시클로테트라실록산 등을 들 수 있고, 가교제로서는, 3 작용성 또는 4 작용성의 실록산계 가교제, 예컨대, 트리메톡시메틸실란, 트리에톡시페닐실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라부톡시실란 등을 들 수 있다.
(D) 에폭시 실란
에폭시기를 갖는 실란 화합물을 지칭하며, 그 중에서도, 1 분자 중에 에폭시기를 1개 이상, 또한 Si-OR기(R은 알킬기를 나타낸다)를 1개 이상 갖는 실란 화합물이 바람직하다. 여기에서 R로서는, 탄소수가 1 내지 20인 알킬기를 들 수 있고, 그 중에서도 탄소수가 1 내지 10인 것이 바람직하다. 에폭시실란으로서는, 구체적으로는, γ-글리시독시프로필 트리메톡시실란, β-(3, 4-에폭시시클로헥실)에틸 트리메톡시실란, γ-글리시독시 프로필 트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 첨가 방법에는 특별히 제한은 없지만, 예컨대, 인티그럴 블렌드 등을 들 수 있다.
(E) 에폭시 수지
에폭시기를 1개 또는 2개 이상 포함하는 것으로, 액체 또는 고체상의 것을 사용할 수 있다. 예컨대, 비스페놀A, 레조르시놀, 하이드로퀴논, 피로카테콜, 비스페놀F, 1, 3, 5-트리히드록시벤젠, 트리히드록시디페닐디메틸메탄, 4, 4'-디히드록시비페닐 등의 비스페놀의 글리시딜 에테르, 비스페놀 대신에 할로겐화 비스페놀 부탄디올의 디글리시딜 에테르 등의 글리시딜 에테르계, 프탈산 글리시딜 에스테르 등의 글리시딜 에스테르계, N-글리시딜아닐린 등의 글리시딜아민계 등의 글리시딜 에폭시 수지, 에폭시화 폴리올레핀, 또한 디시클로펜타디엔 디옥사이드 등의 환상계의 비글리시딜 에폭시 수지, 노볼락형 페놀 수지에 에피클로로히드린을 반응시켜 수득되는 노볼락형 에폭시 수지, 또는, 이들에 염소, 취소 등의 할로겐기, 알콕시기, 카복실기, 수산기 등이 치환된 것을 들 수 있다. 상기 노볼락형 페놀 수지로서는 페놀류와 포름 알데히드와의 축합 반응에 의해 수득되는 것이 바람직하다.
(F) 기타 성분
본 발명에 관한 PAS 수지 조성물에는, 상기 각 성분 외에, 필요에 따라서 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 기타 성분을 첨가, 배합할 수 있다. 기타 성분으로서는, 예컨대, 무기 충전재, 산화방지제, 열 안정제, 윤활제, 착색제, 가소제, 도전성 부여제 등의 각종 첨가제, 폴리아미드, 실리콘 수지, 실리콘 오일, 다양한 작용기를 도입한 실리콘 오일, 폴리올레핀, 폴리에테르 설폰, 폴리페닐렌 에테르 등의 열가소성 수지나 열경화성 수지, 안료 등을 들 수 있다.
무기 충전재는, 입상, 분상 등 다양한 것이 사용된다. 예컨대, 상기 입상 또는 분상의 것으로서는, 예컨대 활석, 이산화티탄, 본 발명에 있어서의 (B)성분에 해당하지 않는 실리카, 운모, 탄산 칼슘, 황산 칼슘, 탄산 바륨, 탄산 마그네슘, 황산 마그네슘, 황산 바륨, 옥시설페이트, 산화 주석, 알루미나, 카올린, 탄화 규소, 유리 파우더, 유리 플레이크, 유리 비드 등을 들 수 있다.
또한, 무기 충전재로서는, 수지와의 접착성을 양호하게 하기 위해서, 커플링제 등으로 표면 처리를 실시한 것을 사용할 수 있다. 커플링제로서는, 실란계 커플링제, 티탄계 커플링제 외에, 종래 공지된 커플링제 중에서 임의로 선택하여 사용할 수 있다.
기타 성분의 함유량은, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 적절히 선택할 수 있다.
3. 본 발명에 관한 PAS 수지 조성물의 각 성분의 배합 비율
본 발명에 관한 PAS 수지 조성물의 각 성분의 배합 비율은 이하와 같다. 즉, (1) (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, 바람직하게는 20 내지 30 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, 바람직하게는 62 내지 73 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 2 내지 8 중량%, 또한, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (D) 에폭시실란 0.05 내지 1.2 중량부, 바람직하게는 0.1 내지 1.2 중량부이다.
또한, (2) (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, 바람직하게는 20 내지 30 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, 바람직하게는 62 내지 73 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 2 내지 8 중량%, 또한, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (E) 에폭시 수지 0.1 내지 3 중량부, 바람직하게는 0.3 내지 2.5 중량부이다.
또한, 상기 (D)성분과 (E)성분을 병용할 수 있다.
(A) 폴리아릴렌 설파이드 수지가 20 중량% 미만인 경우, 유동성이 저하되기 때문에, 와이어 변형이 발생하기 쉽고, 35 중량%를 넘으면, PCT 및 TCT에서의 불량 발생률이 증가될 우려가 있다. (B) 실리카가 60 중량% 미만인 경우, PCT 및 TCT에서의 불량 발생률이 증가될 우려가 있다. 또한, 75 중량%를 넘으면 수지 조성물의 유동성이 저하되어 와이어 변형이 발생할 우려가 있다. (C) 엘라스토머가 1 중량% 미만인 경우도, PCT 및 TCT에서의 불량 발생률이 증가될 우려가 있고, 10 중량%를 넘으면 강도가 저하될 우려가 있다. (D) 에폭시실란이 0.05 중량부 미만인 경우, 강도가 저하되어 패키지 파손이 일어날 우려가 있다. 1.2 중량부를 넘는 경우, 유동성이 저하되어 와이어 변형이 발생하기 쉬워진다. 또한, (E) 에폭시 수지가 0.1 중량부 미만인 경우도 강도가 저하되어 패키지 파손이 발생할 우려가 있고, 3 중량부를 넘는 경우도, 유동성이 저하되어 와이어 변형이 발생하기 쉬워진다.
4. PAS 수지 조성물의 제조
PAS 수지 조성물은, 상기 각 성분과, 필요에 따라 선택된 그 밖의 성분을 배합하여, 이를 예컨대 용융혼련함으로써 제조할 수 있다.
상기 용융혼련은, 통상의 공지된 방법에 의해 실행할 수 있지만, 어느 쪽이든, 이 때, 상기 각 성분을 수지 중에 균일하게 혼합·분산시킴으로써 소정의 수지 조성물로 한다. 용융혼련에는, 통상적으로 2축 압출기, 단축 압출기 등을 적합하게 사용할 수 있다.
용융혼련의 조건으로서는, 특별히 제한은 없지만, 필요에 따라 첨가되는 기타 성분의 분해 또는 발포를 제한하기 위해서, 극단적인 고온 또는 극단적인 긴 체류 시간을 피하는 것이 바람직하다. 구체적인 온도로서는, 통상 280 내지 350℃이며, 285 내지 330℃가 바람직하다.
이렇게 해서 제조된 PAS 수지 조성물은, 통상, 펠렛 등의 2차 가공용 재료로서 바람직한 형상·사이즈로 입자가 제조 또는 절단되어 성형, 특히 사출성형에 제공된다.
5. 전자부품의 밀봉을 위한 용도
본 발명에 관한 PAS 수지 조성물은 전자부품의 밀봉용에 적합하게 사용된다. 여기에서 전자부품의 종류에는, 특별한 제한은 없고, 다이오드, 트랜지스터, LSI, CCD 소자, IC 등의 집적 회로 등의 일렉트로닉스 소자 또는 콘덴서, 저항체, 코일, 마이크로 스위치, 딥 스위치 등을 들 수 있다.
이하, 본 발명에 관한 PAS 수지 조성물을 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다.
실시예 1 내지 16, 비교예 1 내지 13
2축 압출기(도시바 기계 제조 TEM35)를 사용하여 하기의 각 성분을 표 1 및 표 2에 나타내는 배합비율로, 헨쉘 믹서를 사용하여 균일하게 혼합한 뒤, 실린더 온도를 280 내지 350℃로 설정하여 용융혼련하여 펠렛을 제조하였다.
또한, 표 중의 배합비율 표시는 다음과 같다. (A), (B), (C), (F) 및 (G)성분에 대해서는, 이들의 합계를 100 중량%로 하여 각각을 중량 %로 나타내고 있다. 또한, (D) , (E)성분에 대해서는, 상기 (A) , (B) , (C) , (F) 및 (G)성분의 합계를 100 중량부로 하여, 이 100 중량부에 대한 중량부로 나타내고 있다. 공백 부분은 0을 나타낸다.
＜ 각 성분 ＞
(A)성분(PAS)
① PPS-l
교반기를 구비한 중합조에 함수 황화 나트륨(Na2S5H2O) 833몰 염화 리튬 (LiCl) 830몰과 NMP 500 리터를 가하고, 감압 하에서 145℃로 유지하면서 1 시간 탈수처리를 하였다. 이어서, 반응계를 45℃로 냉각한 후 디클로르벤젠(DCB) 905몰을 가하여 260℃에서 3 시간 중합했다. 내용물을 열수로 5회, 170℃의 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)으로 1회, 물로 3회 세정하고, 185℃에서 건조시켜 PPS-1을 얻었다.
300℃, 200sec-1에 있어서의 용융점도는 12 Pa·s였다.
② PPS-2
상기 PPS-1의 제조에 있어서, 중합 시간 및 세정회수를 바꿈으로써 PPS-2를 제조했다.
300℃, 200초-1에 있어서의 용융점도는 40 Pa·s 였다.
③ PPS-3
토플렌 가부시키가이샤 제조「세미리니어형 PPSH1」
300℃, 200초-1에 있어서의 용융점도는 11 Pa·s 였다.
④ PPS-4
토플렌 가부시키가이샤제조, 「가교형 PPSK1」
300℃, 200초-1에 있어서의 용융점도는 12 Pa·s 였다.
(B) 성분(실리카)
① 실리카 1: 덴키 가가꾸고교가부시키가이샤제 FB74, 평균입경 31.5 ㎛
② 실리카 2: 실리카 1을 후술하는 (D)의 에폭시실란으로 표면 처리한 것
③ 실리카 3: 덴키 가가꾸고교가부시키가이샤제 FB600, 평균입경 28 ㎛
④ 실리카 4: 덴키 가가꾸고교가부시키가이샤제 FB6D, 평균입경 6 ㎛
⑤ 실리카 5: 애드마테크사 제조 애드마파인 SO-C2, 평균입경 0.5 ㎛
(C) 성분(엘라스토머)
① 엘라스토머 1
에틸렌-아크릴산 에틸-무수 말레산으로 이루어진 공중합체
스미토모가가쿠사 제조, 상표명: 본다인 AX8390(에틸렌 68 중량%, 아크릴산에틸 30 중량%, 무수 말레산 2 중량%)
② 엘라스토머 2
에틸렌-아크릴산 에틸-무수 말레산으로 이루어진 공중합체
스미토모가가쿠사 제조, 상표명: 본다인 HX8290(에틸렌 85 중량%, 아크릴산에틸 13 중량%, 무수 말레산 2 중량%)
③ 엘라스토머 3
에폭시기 함유 실리콘 파우더
도레·다우 코닝 실리콘사 제조 DC4-7051
(D) 에폭시실란
γ-글리시독시 프로필 트리메톡시실란
도레·다우 코닝 실리콘사 제조 SH6040
(E) 에폭시 수지
크레졸 노볼락형 에폭시 수지
시바가이기사 제조 ECN1299(에폭시당량 217 내지 244)
(F) 유리섬유(GF)
아사히 파이버 글래스사 제조 촙 드 글래스 JAFT591
(G) 탄산 칼슘: 시라이시 공업사제 탄칼 P-30
＜물성 평가 방법＞
① 스파이럴 플로우 길이(SFL)
30톤 사출성형기(도시바기계 주식회사 제조)를 사용하여 실린더 온도 320℃, 금형 온도 135℃, 사출압력 1O0O kg/cm2로 1mm 두께의 시험편을 작성하여, 그 유동길이를 측정했다. 사출성형시의 유동성을 나타내는 지표로, 값이 클수록 유동성이 양호한 것을 나타낸다.
② 굴곡 강도(단위:MPa)
ASTMD 790에 의해 실험하였다.
③ 와이어 변형
φ250 mm의 알루미늄 접속 와이어를 수지 유동 방향으로 수직으로 배치한 칩을 삽입 성형했을 때의 와이어 변형을 눈으로 평가하였다.
변형이 없는 것을 ◎, 약간 변형한 것을 ○, 변형이 분명한 것을 △, 크게 변형한 것을 ×로 하였다.
④ PCT(PCT(Pressure Cooker Test))불량율
JISC 5030에 의하여 행한 것으로, 내압 용기 중에서, 온도 121℃, 상대습도 100%, 압력 2.02 atm의 조건 하에서 500 시간, 수증기 가열가압 처리를 실시한 후의 불량품 발생률(%)을 나타낸다. 판정기준으로서는, 90℃의 붉은 잉크에 3 시간 시료를 침지시켰다. 그 후, 24시간 에어 건조하여 패키지를 개봉했을 때에 붉은 잉크가 칩에 도달한 것을 「불량」으로 판정하였다. 내습열성을 나타내는 지표이다.
⑤ TCT(TCT(Thermal Cycle Test)) 불량율
JISC 5030에 의하여 행한 것으로, 130℃에서 1 시간 가열한 뒤, -40℃에서 1시간 냉각하는 열 처리 사이클을 300회 반복 실시한 뒤의 불량품 발생률(%)을 나타낸다. 판정 기준으로서는, 90℃의 붉은 잉크에 3 시간 시료를 침지시켰다. 그 후, 24시간 공기 건조하여 패키지를 개봉했을 때에 붉은 잉크가 칩에 도달한 것을 「불량」으로 판정했다. 내열충격성을 나타내는 지표이다.
＜ 평가 결과 ＞
평가 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
실시예 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
(A)PAS PPS1 25 33 10 20 23 25 22 26 35 35 26 28 29 25
PPS2 25
PPS3 27
PPS4 32
(B)실리카 실리카1 70 66 62 70 55 73 68 62 68 67 65
실리카2 70
실리카3 72 55 68 62
실리카4 10
실리카5 5 7
(C)엘라스토머 엘라스토머1 5 2 3 8 5 5 6 3 3 5 3 3 5
엘라스토머2 7
엘라스토머3 3 5 9
(D)에폭시실란 0.3 0.6 0.1 1.2 0.3 0.3 0.5 0.2 0.5 0.3
(E)에폭시 수지 0.3 1.5 2.5 2.5 1.5 1.0
평가결과 SFL(mm) 130 101 121 108 134 157 115 102 113 140 131 96 123 111 117 127
굴곡강도(MPa) 57 116 67 51 50 66 78 93 96 99 52 88 65 74 61 64
와이어 변형 ◎ ○ ◎ ○ ◎ ◎ ○ ○ ○ ◎ ◎ ○ ◎ ○ ◎ ◎
PCT불량률(%) 0 5 5 0 0 0 0 0 5 5 0 0 0 10 0 0
TCT불량률(%) 0 5 5 0 0 0 0 0 5 0 0 0 0 5 0 0
비교예 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
(A)PAS PPS1 18 39 25 24 22 25 29 30 30 30 30 30
PPS2 25
(B)실리카 실리카1 78 57 64 62 70 73 70 62 70 70 50
(C)엘라스토머 엘라스토머1 4 4 11 5 5 5 5 10 5
엘라스토머3 14 9
(D) 에폭시실란 0.5 0.3 0.6 0.5 1.5 0.3 0.3 0.5 0.3
(E) 에폭시수지 4.0
(F) 유리섬유 15 60
(G) 탄산칼슘 70
평가결과 SFL(mm) 37 214 134 97 43 68 148 153 94 86 115 205 107
굴곡강도(MPa) 36 36 38 37 66 103 31 40 52 68 102 136 53
와이어 변형 × ◎ ◎ △ × × ◎ ◎ △ △ △ △ ○
PCT불량률(%) 10 50 0 0 5 0 5 5 40 30 100 100 90
TCT불량률(%) 10 60 0 0 10 0 0 5 30 30 100 100 70
본 발명에 의해, PAS 수지자체가 갖는 양호한 여러 특성을 유지하면서, 내습열성, 내열충격성 및 유동성이 우수하고, 접속 와이어 등의 변형이 없고, 패키지 파손도 없는 전자부품 밀봉용 재료로 특히 바람직한 PAS 수지 조성물을 얻을 수 있다.

Claims (7)

  1. (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (D) 에폭시실란 0.05 내지 1.2 중량부를 배합하여 이루어진 전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  2. (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (E) 에폭시 수지 0.l 내지 3 중량부를 배합하여 이루어진 전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  3. (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (D) 에폭시실란 0.05 내지 1.2 중량부 및 (E) 에폭시 수지 0.1 내지 3 중량부를 배합하여 이루어진 전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (C)엘라스토머가 에틸렌, α, β-불포화 카복실산 알킬 에스테르, 및 무수 말레산의 공중합체이며, 상기 공중합체 반복 단위의 함량이 각각 50 내지 90 중량%, 5 내지 49 중량% 및 0.5 내지 10 중량%인 에틸렌계 공중합체인 전자부품 밀봉용 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  5. (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (D) 에폭시실란 0.05 내지 1.2 중량부를 배합하여 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물을 사용하여 전자부품을 밀봉하는 방법.
  6. (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (E) 에폭시 수지 0.1 내지 3 중량부를 배합하여 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물을 사용하여 전자부품을 밀봉하는 방법.
  7. (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 20 내지 35 중량%, (B) 실리카 60 내지 75 중량%, (C) 엘라스토머 1 내지 10 중량%, 및 추가의 성분으로서, 상기 (A) 내지 (C)성분의 총량 100 중량부에 대해 (D) 에폭시실란 0.05 내지 1.2 중량부 및 (E) 에폭시 수지 0.1 내지 3 중량부를 배합하여 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물을 사용하여 전자부품을 밀봉하는 방법.
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