KR20010033099A - 제전성 폴리우레탄 탄성섬유 및 그 제조용 원재료 - Google Patents

제전성 폴리우레탄 탄성섬유 및 그 제조용 원재료 Download PDF

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KR20010033099A
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기무라나오키
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Abstract

탄화수소의 설폰산 금속염, 탄화수소의 황산 금속염이나 탄화수소의 인산 금속염은 제조 공정에서 무기염이 생성된다. 이 무기염을 함유한 채로 폴리우레탄 섬유 제조용 중합체에 제전 성분으로서 첨가하면, 방사시에 이 무기염 때문에 실이 끊어지거나 팩막힘이 일어난다. 또, 제전 성분은 흡습성이 높아 물을 미량 함유한다. 이러한 제전 성분을 폴리우레탄의 중합시에 첨가하면, 알콜 성분이나 수분이 이소시아네이트와 반응하여, 중합도의 저하나 올리고머의 생성을 일으켜서, 이 폴리우레탄을 방사해도 신도나 강도가 저하된다. 본 발명의 폴리우레탄 탄성섬유용 원재료는 상기와 같은 제전 성분 중 적어도 1종 5~95 중량%를 이소시아네이트를 함유하지 않는 탄성섬유 제조 원료 95~5 중량%와 혼합하여, 상기와 같은 문제점을 해결한다.

Description

제전성 폴리우레탄 탄성섬유 및 그 제조용 원재료{ANTISTATIC ELASTIC POLYURETHANE FIBER AND MATERIAL FOR PRODUCING THE SAME}
특개평7-166426호 공보에는 탄소수 12~22의 탄화수소의 설폰산 금속염이 0.1~5 중량% 함유되고 실 표면에 디메틸실록산을 함유하는 유제가 부여되어 있는 탄성사가 기재되어 있다.
또 특개평1-90258호 공보에는 폴리우레탄 생성용 원액에 미리 유기설포네이트·포스포늄염을 용해시킨 후, 폴리우레탄 생성 반응을 실시하여, 대전 방지성 폴리우레탄 발포 성형체를 제조하는 방법이 기재되어 있다.
탄화수소의 설폰산 금속염, 탄화수소의 황산 금속염 혹은 탄화수소의 인산 금속염 등은 제조 공정에서 무기염을 부생한다. 이들 염류가 상기 무기염을 함유한 채로 섬유 제조용 중합체 원액에 사용되면, 중합체 원액에 용해되지 않는 무기염 때문에 방사시에 실이 끊어지거나 팩막힘(pack clogging)이 일어난다. 이 때문에, 상기와 같은 설폰산 금속염 등은 미리 알콜 등의 유기 용제를 사용하여 정제할 필요가 있다. 또, 통상, 상기와 같은 설폰산 금속염 등은 흡습성이 높아 물을 미량 포함하다. 그 때문에 상기와 같은 설폰산 금속염을 100% 순품으로 한 경우, 진공 건조하여도 알콜 성분이나 수분이 1 중량% 이상 잔존하게 된다. 이러한 알콜 성분이나 수분을 함유하는 설폰산 금속염 등을 폴리우레탄의 중합시에 첨가하면, 알콜 성분이나 수분이 이소시아네이트와 반응하여 중합도의 저하나 올리고머를 생성하므로, 이 폴리우레탄을 방사해도 신도나 강도가 저하되는 문제점이 있었다.
발명의 개시
그러므로, 본 발명의 목적은 탄화수소의 설폰산 금속염 등을 제전제로서 함유하는 제전성 폴리우레탄 탄성섬유를 제조하기 위한, 상기 탄화수소의 설폰산염 금속염 등을 함유하는 원재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 폴리우레탄 생성 반응을 실시할 때에, 이소시아네이트와 반응하여 폴리우레탄 생성 반응을 저해하는 알콜이나 물의 존재를 극력 배제하여, 알콜이나 물의 저해 반응을 극력 억제할 수 있는, 제전성 폴리우레탄 제조용 원재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 무기염의 함유율이 낮은, 탄화수소의 설폰산 금속염 등을 제전제로서 함유하는 제전성 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 탄성섬유로서 충분한 강도와 신도를 구비한 제전성 폴리우레탄 탄성섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적 및 이점은 이하의 설명으로부터 분명해질 것이다.
본 발명에 의하면, 본 발명의 상기 목적 및 이점은 첫번째로, 탄소수 8~30의 탄화수소의 설폰산염, 탄소수 8~30의 탄화수소의 황산염 및 탄소수 8~50의 탄화수소의 인산염으로 되는 군으로부터 선택하는 적어도 1종의 염 5~95 중량부 및
유기 이소시아네이트 이외의 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원료 95~5중량부(단, 양자의 합계를 100중량부로 한다)의 혼합물로 되는 제전성 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원재료에 의해 달성된다.
본 발명의 상기 목적 및 이점은 두번째로, 상기 염 0.1~10 중량% 및 활제 0.1~10 중량%를 함유하고 또한 강도 1g/de 이상, 신도 400% 이상인 제전성 폴리우레탄 탄성섬유에 의해 달성된다.
본 발명은 제전성 폴리우레탄 탄성섬유 및 그 제조용 원재료에 관한 것이다.
도1은 편성 장력을 측정하는 장치의 설명도이다.
발명의 바람직한 실시 태양
본 발명에서 원재료란 제전성 폴리우레탄 탄성섬유를 제조하기 위한 원재료를 의미한다. 또, 제전성 폴리우레탄 탄성섬유에서, 폴리우레탄 탄성섬유란 유기 디이소시아네이트, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리에스테르디올과 같은 장쇄 글리콜 및 1,2-프로필렌디아민, 1,4-부탄디올과 같은 단쇄 2관능성 화합물 등을 출발 원료로서 얻어지는 폴리우레탄 섬유를 의미한다. 이러한 섬유는 폴리우레탄을 방사 용매에 용해하여 제조한 방사 원액을 그 자체 공지의 방법으로 방사함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 원재료에서 제전제로서 사용되는 염은 탄소수 8~30의 탄화수소의 설폰산염, 탄소수 8~30의 탄화수소의 황산염 및 탄소수 8~50의 탄화수소의 인산염이다. 이들은 1종 또는 2종 이상 함께 사용할 수 있다.
탄소수 8~30의 탄화수소의 설폰산염으로는 예를 들면 평균 탄소수 15.5의 알칸 설폰산K염, 평균 탄소수 10.5의 알칸 설폰산Li염, 도데실 벤젠 설폰산Na염, 디부틸나프탈린 설폰산Na염, 톨루엔 설폰산 테트라부틸포스포늄염, 톨루엔 설폰산 트리옥틸메틸암모늄염, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르프로판설폰산Na염, 노닐페닐에테르프로판설폰산K염 및 석유설폰산Na염 등을 바람직한 것으로서 들 수 있다.
탄소수 8~30의 탄화수소의 황산염으로는 예를 들면 옥틸황산Na염, 스테아릴황산K염, 세틸황산 테트라부틸포스포늄염, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산Na염, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르황산K염, 황산화카스터오일Li염 및 황산화메틸리시노레이트Na염 등을 바람직한 것으로서 들 수 있다.
또, 탄소수6~50의 탄화수소의 인산염으로는 모노, 디라우릴포스페이트Na염, 모노디스테아릴포스페이트K염, 모노,디폴리옥시에틸렌라우릴에테르포스페이트Na염, 모노, 디폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르포스페이트K염 및 모노디부틸포스페이트Na염 등을 바람직한 것으로서 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 상기 제전 성분은 유기 이소시아네이트와 반응성을 갖는 기를 갖지 않는 것이 필요하며, 또한 제전효과의 면에서 금속염이 바람직하다.
본 발명에서는 상기 제전제가 폴리우레탄 탄성섬유에 0.1~10 중량%, 바람직하게는 0.3~3 중량% 함유된다. 이 범위를 벗어나면 제전효과가 불충분하게 되거나, 강신도가 저하된다.
또 제전제의 무기물 함유량은 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 이하이다. 무기물 함유량이 많으면 실이 끊어지거나 방사 팩막힘의 원인이 된다.
본 발명의 상기 원재료는 상기와 같은 설폰산염 등의 염 및 유기 디이소시아네이트 이외의 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원료를 함유한다. 그 비율은 양자의 합계를 100 중량부로 할 때, 전자의 염이 5~95 중량부이고 후자의 원료가 95~5 중량부 임이 바람직하다.
후자의 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원료로는 예를 들면 폴리우레탄 제조용 장쇄 글리콜류, 단쇄 2관능성 화합물, 방사 용매, 활제, 산화 방지제 및 자외선 흡수제 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상으로 함께 사용할 수 있다. 이들 중, 장쇄 글리콜류, 방사 용매 및 활제가 바람직하다.
폴리우레탄 제조용 장쇄 글리콜류로는 예를 들면 폴리테트라메테렌글리콜, 폴리에스테르디올, 폴리프로필렌글리콜 및 폴리에틸렌글리콜을 들 수 있다. 이들 중, 폴리테트라메테렌글리콜 및 폴리에스테르디올이 바람직하다.
또, 폴리우레탄 제조용 단쇄 2관능성 화합물로는 예를 들면 숙신산, 아디핀산, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 헥산디올, 히드라진, 1,2-프로필렌디아민, 1,4-부틸렌디아민, 1,6-헥사메틸렌디아민 및 m-크실렌디아민 등을 들 수 있다.
또한, 방사 용매로는 예를 들면 디메틸포름아미드, N,N'-디메틸아세트아미드, N,N, N', N'-테트라메틸요소, N-메틸피로리돈 및 디메틸설폭사이드를 들 수 있다. 이들 중 N,N-디메틸포름아미드 및 N,N-디메틸아세트아미드가 바람직하다.
그리고 활제로는 예를 들면 스테아린산Mg 등의 포화 고급 지방산 금속염, 아미노 변성 실리콘, 알킬에테르 변성 실리콘, 폴리에테르 변성 실리콘 등의 변성 실리콘 및 고급 지방산 아마이드 등을 들 수 있다. 이들 중, 변성 실리콘 및 에틸렌비스스테아린산아마이드 등의 비스 아마이드가 바람직하다.
본 발명의 제전성 폴리우레탄 탄성섬유는 본 발명의 상기 재료를 사용함으로써 적합하게 제조할 수 있다. 즉, 본 발명의 상기 원재료는 유기 디이소시아네이트 이외의 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원료와 함께 혼합함으로써, 유기 디이소시아네이트와 함께 되기 이전에, 그 자체 공지의 수단으로 예를 들면 감압 건조하여, 그 중에 함유되는 수분이나 알콜 등을 용이하게 저수준까지 제거할 수 있다. 본 발명의 원재료는 수분을 최고 0.5 중량%, 그리고 알콜을 최고 0.5 중량%밖에 함유하지 않는 것이 바람직하며, 수분을 최고 0.1 중량%, 그리고 알콜을 최고 0.1 중량%밖에 함유하지 않는 것이 더 바람직하다.
본 발명의 원재료를 사용하여 폴리우레탄 탄성섬유를 제조할 때에는 본 발명의 원재료를, 유기 디이소시아네이트 이외의 상당하는 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원료와 동일하게 취급함으로써, 그 자체 공지의 방법에 의해 제조할 수 있다.
이렇게 하여 본 발명에 의하면, 제전제로서의 상기 염 0.1~10 중량% 및 활제0.1~10 중량%를 함유하고, 또한 강도가 1g/de 이상, 신도 400% 이상인 제전성 폴리우레탄 탄성섬유가 적합하게 제공된다.
본 발명에 의하면, 본 발명의 상기 원재료는 수분, 알콜 혹은 무기염의 함유율이 낮기 때문에, 중합도의 저하나 올리고머의 생성을 일으키지 않고, 섬유의 강신도를 저하시키지 않고, 스컴(scum)의 생성을 일으키지 않아, 본 발명의 섬유가 바람직하게 제조된다. 또, 원재료 중에 미리 제전 성분을 분산하기 때문에, 방사 원액에서 제전 성분의 혼합이 순조롭게 진행되어 균일하게 되므로, 본 발명의 섬유의 제전성은 고르며 균일하다.
본 발명을 이하의 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.
실시예 1
모노디폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산을 50% KOH 수용액으로 중화하고, 이것의 50% 폴리테트라메틸렌글리콜 용액을 제조했다. 이 용액을 130℃로 가온하고 -700mmHg에서 수분을 제거하여, 수분200ppm, 무기염 0.05 중량%의 모노디폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산K의 폴리테트라메테렌글리콜 용액을 얻었다(이하 첨가제a라고 함).
실시예 2
황산나트륨을 함유하는 조 옥틸황산Na을 에탄올에 용해시켜 황산나트륨을 침전시킨 후 여과하고, 여과액을 건조하여 에탄올 성분 0.05 중량%, 수분 0.02 중량%, 무기염 0.01 중량%의 분말을 얻었다. 그 다음에 이를 10 중량%의 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)용액으로 하였다(이상 첨가제b라고 함).
실시예 3
황산을 함유하는 조 도데실벤젠설폰산을 NaOH/메탄올로 중화하고, 황산나트륨을 침강 제거하여 70%의 도데실벤젠설폰산Na/메탄올 용액을 얻었다. 이 용액 47중량부에 폴리에테르 변성실리콘(PO/E0=40/60, 점도 3000cst/25℃) 67중량부를 첨가하고, 130℃로 가온하고 -700mmHg에서 메탄올을 제거하여 수분 0.06 중량%, 메탄올 0.05 중량%, 무기염 0.01 중량%의 용액을 제조하였다(이하 첨가제c라고 함).
실시예 4
평균 탄소수 15.5의 황산나트륨을 함유하는 조 알칸설폰산Na을 메탄올에 용해시켜 황산나트륨를 침전시킨 후 여과하고, 이어서 에틸렌비스스테아린산아마이드를 평균 탄소수 15.5의 알칸설폰산Na에 대해 20중량% 첨가하고, 130℃까지 승온한 후 -700mmHg의 진공하에서 건조시켜서 수분 0.4 중량%, 메탄올 성분 0.1 중량%, 무기염 0.02 중량%의 용액을 제조하였다(이하 첨가제d라고 함).
실시예 5
수평균 분자량 1500의 폴리테트라메틸렌글리콜 98중량부, 첨가제a 2중량부 및 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 33 중량부를 70℃에서 반응시키고, 이어서 N,N-디메틸아세트아미드 266 중량부를 첨가하여 냉각하면서 반응 혼합물을 용해시켰다. 내부 온도가 5℃가 되었을 때 1,2-디아미노프로판 5 중량부를 N,N-디메틸아세트아미드 184 중량부에 용해시킨 것 및 첨가제a 10 중량부를 첨가했다. 이와 같이 하여 얻어진 방사 원액을 4개의 세공을 갖는 방사 노즐로 공급하고, 열풍 중에 압출하여 용매를 증발시키면서 200m/분으로 방사하고, 디메틸실리콘 10cst와 광물유 60초의 (1/1) 혼합유제를 5중량부 부여한 후 권취했다(40de). 얻어진 섬유의 성질을 표1에 나타냈다.
실시예 6
수평균 분자량 2000의 폴리테트라메틸렌글리콜 100 중량부와 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 25 중량부를 70℃에서 반응시키고, 이어서 N,N'-디메틸아세트아미드 250 중량부를 첨가하여 냉각하면서 반응 혼합물을 용해시켰다. 내부 온도가 5℃가 되었을 때 1,2-디아미노프로판 3.7 중량부를 N,N'-디메틸아세트아미드 183 중량부에 용해시킨 것 및 첨가제b 10 중량부를 첨가했다. 이와 같이 하여 얻어진 방사 원액을 실시예 5와 동일하게 방사했다. 얻어진 섬유의 성질을 표1에 나타냈다.
실시예 7
실시예 6에서, 첨가제b 10중량부 대신에 첨가제c 2중량부를 첨가하고 동일하게 방사를 실시했다. 얻어진 섬유의 성질을 표1에 나타냈다.
실시예 8
수평균 분자량 2000의 폴리메틸펜탄디올아디페이트 100 중량부와 1,4-부탄디올 9중량부에, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 37.5중량부, 첨가제d 2중량부를 85℃에서 반응시켰다. 얻어진 반응물을 니더로부터 꺼내고, 압출기에 의해 200℃에서 4개의 세공으로부터 압출하여 200m/분으로 방사하고 디메틸실리콘 10cst/광물유60초(1/1)의 혼합유제를 5중량부 부여한 후 권취하였다(40de). 얻어진 섬유의 성질을 표1에 나타냈다.
실시예 9
실시예 8에서 첨가제d을 0.5중량부로 한 것 이외는 동일하게 방사를 실시했다. 얻어진 섬유의 성질을 표1에 나타냈다.
실시예 10
실시예 6에서 첨가제b 10 중량부 대신에 첨가제c 0.5중량부를 첨가하고 동일하게 방사했다. 얻어진 섬유의 성질을 표1에 나타냈다.
비교예 1
실시예 7에서, 첨가제c 대신에 시판의 평균 탄소수 14.5의 알칸설포네이트(무기염 함유율 4중량%, 수분 함유율 2중량%)를 사용한 결과, 방사시에 팩압이 상승하여, 5시간밖에 방사할 수 없었다. 또, 얻어진 탄성사는 신도 270%, 강도 0.5g/de로 탄성사로서 사용할 수 없었다.
비교예 2
실시예 1에서 첨가제를 사용하지 않고 탄성사의 방사를 실시했다. 얻어진 섬유의 성질을 표1에 나타냈다.
편성 장력:
도1에 의해 설명한다. 치즈(cheese)(1)로부터 세로로 빼낸 우레탄사(2)를 콤펜세이터(compensator)(3)를 경유하여 롤러(4), 편침(5)을 거치고, U게이지(6)에 부착된 롤러(7)를 경유하여 속도계(8), 권취 롤러(9)에 연결한다. 속도계(8)로 정속(예를 들면 10m/분, 100m/분)에 맞추어, 권취 롤러에 의해 권취하고, 그 때의 장력 변동을 U게이지(6)로 측정하여, 섬유/편심 사이의 마찰(g)을 계측한다.
정전기 U게이지로부터 1cm 떨어져서 집전식 전위 측정기(KS-525; 춘일 전기 제)를 세트하여 측정했다.
비저항: FIBER TESTER(TYPE MR-2010)(DEMPA IND Co.LTD 제)를 사용하여 측정했다.
테스트 No 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8 실시예9 실시예10 비교예2
편성장력(g) 10m/분 100m/분 2025 2127 2023 2025 2125 2024 2025
정전기(kv) 10m/분 100m/분 0.10.2 0.10.2 0.10.1 0.20.3 0.30.3 0.10.2 0.52.0
비저항(Ω·cm) 2×108 3×108 1×108 4×108 5×108 2×108 4×1011
강도(g/de) 2.3 2.6 2.4 2.3 2.0 2.4 2.3
신도(%) 590 620 610 560 570 610 580
본 발명의 원재료를 사용함으로써, 양호한 실성능(신도 400% 이상, 강도 1g/de이상)을 유지하면서, 탄성사의 커버링이나 비밍(beaming)시의 정전기 발생을 억제할 수 있어 실이 끊어지는 등의 트러블을 감소할 수 있다.

Claims (7)

  1. 탄소수 8~30의 탄화수소의 설폰산염, 탄소수 8~30의 탄화수소의 황산염 및 탄소수 8~50의 탄화수소의 인산염으로 되는 군으로부터 선택하는 적어도 1종의 염 5~95 중량부 및
    유기 이소시아네이트 이외의 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원료 95~5 중량부(단 양자의 합계를 100 중량부로 함)의 혼합물로 되는 제전성 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원재료.
  2. 제1항에 있어서,
    폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원료가 폴리우레탄 제조용 장쇄 글리콜류, 방사 용매 및 활제로 되는 군으로부터 선택한 것인 제전성 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원재료.
  3. 제1항에 있어서,
    폴리우레탄 제조용 장쇄 글리콜류가 폴리테트라메틸렌글리콜 또는 폴리에스테르디올인 제전성 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원재료.
  4. 제1항에 있어서,
    방사 용매가 N,N-디메틸포름아미드 또는 N,N-디메틸아세트아미드인 제전성 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원재료.
  5. 제1항에 있어서,
    활제가 비스아마이드류 또는 변성 실리콘인 제전성 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원재료.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 염이 무기염을 최고 0.5중량%밖에 함유하지 않는 제전성 폴리우레탄 탄성섬유 제조용 원재료.
  7. 상기 염 0.1~10 중량% 및 활제 0.1~10중량%를 함유하고 또한 강도 1g/de 이상, 신도 400% 이상인 제전성 폴리우레탄 탄성섬유.
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