KR20000069020A - 스티렌계 수지조성물 및 그것으로 제조된 성형체 - Google Patents
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Abstract
투명성, 성형성, 실용강도, 코스트퍼포맨스에 뛰어난 스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위하여 스티렌계 수지 또는 스티렌 수지 100중량부에 섬유상 소재 0.001∼4중량부를 함유하는 스티렌계 수지 조성물 또는 스티렌 수지 조성물을 얻는다.
Description
스티렌계수지, 특히 스티렌중합체(폴리스티렌)는 투명성, 성형성이 우수하고 또한 값싸며, 식품용기나 약한전류 전기용품 등, 폭넓은 분야에서 사용되고 있다. 그러나, 스티렌중합체는 다른 투명수지(스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 스티렌-메틸메타크릴레이트 공중합체 등)와 비교하면 실용강도가 떨어지는 문제점이 있다. 특히 바닥이 깊은 상자형 성형품의 경우, 때때로 사출성형에 있어서 금형으로부터의 이형시에 성형품이 갈라지는 문제가 발생한다.
일반적으로 스티렌 중합체의 실용강도를 높이기 위해서는 중합체의 분자량을 높게하는 방법이 있다. 그러나, 분자량을 높게하면 유동성이 악화되기 때문에 유동성의 개량을 목적으로 하여 미네랄오일 등의 가소제가 일반적으로 첨가된다. 가소제를 첨가하면 유동성은 향상되나 내열성이 저하된다. 이와 같이 실용강도, 성형성, 내열성의 밸런스를 생각하면 현존하는 스티렌 중합체는 충분히 만족할만한 것이 아니었다.
본 발명은 투명성, 성형성, 실용강도, 코스트 퍼포맨스가 뛰어난 스티렌계 수지조성물에 관한 것이다.
본 발명의 목적은, 실용강도, 성형성, 내열성의 밸런스가 우수한 스티렌계 수지조성물을 제공함에 있다. 특히 투명성 및 성형시의 유동성을 만족할만한 수준으로 유지한 채 면충격성이 우수하고 성형품의 박육화 및 경량화가 가능한 스티렌계 수지조성물을 제공하는 점에 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 본 발명에 도달한 것이다.
즉 본 발명은, 스티렌계 수지 또는 스티렌수지 100중량부에 섬유상 소재 0.001∼4중량부를 배합하여 조성되는 스티렌계 수지조성물에 관한 것이다.
본 발명에 사용할 수 있는 섬유상 소재란, 위스커, 비정질 섬유 및 결정질 섬유를 포함한다. 본 발명에 사용되는 섬유상 소재로는, 섬유지름 0.05∼15㎛, 섬유길이 2∼100㎛이고 또 애스펙트비가 5이상인 것이 바람직하고, 특히 위스커가 바람직하다. 섬유상 소재의 지름과 길이는 메탄올 등의 알콜에 분산시킨 섬유상 소재를 TEM에 의해 관찰함으로써 구할 수 있다. 또, 성형품을 연소시킨 후, 남은 위스커의 SEM 시진을 관찰함으로써 결정할 수 있다.
일반적으로 위스커는 강도, 탄성률이 높고, 따라서, 수지에 배합함으로써 배합물의 강도, 탄성률은 대폭 향상된다. 따라서, 위스커는 수지용 충전제로서 이용되고 있다.
본 발명자들은 이같은 섬유상 소재를 스티렌계 수지 100중량부에 대하여 0.001∼4중량부라는 소량을 배합할 경우에, 투명성과 성형성을 저하시키지 않고, 박육성형품의 면충격특성을 현저히 향상시킬수 있다는 것을 발견하였다.
본 발명에 사용할 수 있는 위스커로는 붕산알루미늄, 탄화규소, 질화슈소, 티탄산칼륨, 산화아연, 염기성황산마그네슘, 마그네시아, 붕산마그네슘, 이붕화티탄, 그라파이트(C), 황산칼슘, α-알루미나, 크리소타일, 규회석, 탄산칼슘, 규산칼슘, 산화티탄에서 선택되는 위스커의 적어도 1종의 혼합물을 들 수 있다. 그 중에서도 붕산알루미늄위스커는 다른 위스커에 비해 탄성률이 크기 때문에 수지강화용으로는 특히 우수하다. 붕산알루미늄위스커에 대해서는 기본적으로 특공평 6-4765호 공보에 기재되어 있으나 붕산알루미늄위스커의 바람직한 배합량은 베이스 수지 100중량부에 대하여 5∼100중량부이다. 그러나, 스티렌 중합체의 용도는 케이스, 용기, 시트 등 박육성형품이 많고, 이 경우에는 강도, 탄성률 보다 낙구(落球)시험이나 듀폰충격시험과 같은 면충격특성이 실용강도가 된다. 본 발명자들은 스티렌계 수지의 투명성을 손상하지 않고 면충격성을 향상시키기 위해서는 위스커 배합량은 소량으로도 충분히 효과가 발현된다는 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명의 하나의 바람직한 실시태양은, 스티렌계 수지, 특히 스티렌중합체 100중량부에 대하여 붕산알루미늄위스커 0.001∼4중량부 배합하여 조성되는 스티렌 중합체 조성물이다.
본 발명의 스티렌계 수지로서 사용되는 바람직한 것은 스티렌 중합체로서, 중량평균분자량 10∼50만, 바람직하게는 20∼50만, 더욱 바람직하게는 20∼40만 범위에서 일반적으로 성형가공되고 있는 폴리스티렌(GPPS)이 사용될 수 있다.
스티렌계 수지를 구성하는 단량체인 스티렌계 화합물은, 스티렌, α-메틸스티렌 등의 α-치환알킬스티렌, p-메틸스티렌 등의 핵치환알킬스티렌 등을 들 수 있다. 또, 그 스티렌계 화합물과 함께 스티렌계 화합물과 공중합 가능한 화합물을 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위로 사용하여도 된다.
본 발명에 있어서 섬유상 소재로 사용되는데 적합한 붕산알루미늄위스커는 조성식 2A1203·B203또는 9A1203·2B203으로, 그 섬유지름은 0.05∼5㎛, 바람직하게는 0.5∼1.0㎛, 섬유길이 2∼100㎛, 바람직하게는 20∼30㎛의 시판품을 사용할 수 있다. 애스펙트비는 5이상, 바람직하게는 10이상으로, 통상 60이하이다.
또, 이같은 붕산알루미늄위스커로는, 실리콘계, 티탄계, 알루미늄계, 지르코늄계, 지르코알루미늄계, 크롬계, 보론계, 인계, 아미노산계 등, 공지의 커플링제로 표면처리한 것이 바람직하게 사용될 수 있다.
스티렌 중합체에 대한 붕산알루미늄위크커의 배합량은 스티렌 중합체 100중량부에 대하여 붕산알루미늄위스커 0.001∼4중량부이다. 0.001중량부 미만에서는 실용강도의 개선이 보이지 않고, 4중량부를 초과하면 성형품의 투명성이 손상된다. 바람직하게는 0.01∼1중량부이다.
본 발명의 스티렌계 수지 조성물을 사용하여 우수한 투명성을 갖는 사출성형체나 압출성형체, 또한 이들 성형체에서 2차성형품인 압출성형체의 연신체나 용기 등을 쉽게 얻을 수 있다. 사출성형체나 압출성형체로 하는 방법으로는 특히 제한은 없고, 공지의 방법에 의해 행할 수 있다. 가령 본 발명의 스티렌계 수지 조성물을 사용한 사출성형품은 상기 스티렌계 수지 조성물에 필요에 따라 적의 각종 첨가제를 혼련하여 통상의 사출성형법으로 성형할 수 있다. 이때, 일반적으로 사출성형온도는 180∼280℃, 사출성형압력은 30∼140kg/cm2·G, 스크류 회전속도는 50∼800rpm의 범위에서 선택될 수 있다.
또, 본 발명의 스티렌계 수지조성물을 시트상으로 압출성형할 때에는 이하와 같은 조건으로 행하는 것이 바람직하다. 시트압출 제조기는 단축압출기, 2축압출기 어느 쪽도 문제없이 사용될 수 있으나 스크류 길이와 지름의 비(L/D)가 25∼35의 것이 바람직하다. 수지온도는 스티렌계수지가 T다이에서 압출가능한 180∼250℃ 범위가 바람직하고, T다이는 코트행거다이 또는 피쉬테일다이, 스트레이트매니폴드다이로 하여도 상관없다. 또, 성형체의 표면을 매끄럽게 하기 위하여 캐스트롤이나 터치롤은 그 표면이 경면상일 필요가 있고, 그것을 위하여 크롬 등의 도금처리가 실시되어 있는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이 캐스트롤이나 터치롤의 표면온도는 40∼100℃ 사이로 유지하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 50∼80℃이다. 또 시트 인수 속도는 10∼30m/분 범위이고, 시트폭이나 압출기의 능력에 의해 생산성이 양호한 속도를 적절히 선택할 수 있다. 또한, 이들 시트에 텐터법 또는 인플레이션법, 롤법 등의 2축 연신처리를 실시하고, 더욱 얇은 시트 또는 필름으로 할 수 있다. 연신배율은 수직방향 및 수평방향으로 각각 1.5∼10배, 바람직하게는 2∼5배 정도이다. 또 ASTM-1504NI에 준거하여 측정한 배향 완화응력이 3∼10kg/cm2범위가 되도록 2축 연신하는 것이 바람직하다.
또, 2축 연신시트 표면에는 실리콘오일(가령 온도 20℃에서의 오스트왈드 점도 100∼20만 스토크스의 디메틸폴리실록산), 실리콘오일이나 유화제를 함유한 에멀젼 등의 도포제, 흐림방지제나 대전방지제 등을 함유한 도포제를 도포하여도 된다. 도포량은 손에 끈직거림이 느껴지지 않을 정도, 가령 10∼150mg/m2이다.
또한, 상기 시트 혹은 필름을 진공성형 또는 열판성형 등의 공지의 방법으로 2차 성형하여 용기로 할 수도 있다. 성형조건으로는, 가령 두께 0.1∼2mm의 용기를 제조할 경우는 가열시간 2∼25초, 바람직하게는 5∼15초, 성형온도 100∼180℃, 바람직하게는 110∼150℃이다.
본 발명의 스티렌중합체 조성물의 제법은 섬유상 소재를 스티렌 중합체의 중합시에 첨가하는 방법이나, 압출기 등을 사용하여 용융혼련하는 방법도 실시할 수 있으나, 스티렌중합체, 가령 베이스 GPPS 펠렛에 섬유상소재, 가령 붕산알루미늄위스커를 드라이블렌드하는 것만으로 족하다.
본 발명의 스티렌계 수지 조성물에는 필요에 따라 열, 광, 산소에 대한 안정제, 가령 페놀계 화합물, 인계 화합물 등의 산화방지제, 벤조트리아졸계 화합물, 벤조페놀계 화합물, 살리실산 페닐화합물 등의 자외선 흡수제, 힌다드아민계 안정제나 유동파라핀, 에틸렌비스스테아릴아미드, 금속비누(스테아르산 아연, 스테아르산마그네슘, 스테아르산칼슘 등)등의 활제나 이형제, 대전방지제, 착색제 등의 첨가제를 첨가하여도 된다.
본 발명에 따르면, 섬유상 소재를 소량 스티렌계 수지에 배합함으로써 스티렌계 수지의 투명성, 성형성을 저하시키지 않고 박육성형품의 면충격특성 등의 실용강도를 향상시킬 수 있다. 특히, 붕산알루미늄위스커는 강도, 탄성률이 높은데에 더하여 굴절률이 스티렌 중합체와 가깝기 때문에 투명성을 손상하지 않고, 실용강도를 향상시킬 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 상세히 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 의해 하등 제한되는 것은 아니다.
실시예 1∼6
베이스 GPPS 펠릿에 시코쿠화성공업(주)제 붕산알루미늄위스커(「알보렉스(등록상표)Y」, 섬유지름: 0.5∼1.0㎛, 섬유길이: 10∼30㎛, 애스펙트비: 약 10∼60)를 드라이블렌드하여, 이것을 성형온도 220℃에서 사출성형함으로써 형상 12cm×12cm×3mm의 평판 및 굽힘 시험편을 성형하였다. 평판에 대해서는 베이스 측정과 듀폰충격시험을 행하고, 굽힘 시험편에 대해서는 비카트 연화점을 측정하였다.
헤이즈는 니혼전색공업(주)제 NDH-300A를 사용하여 측정하였다(ASTM D1003에준거). 또, 듀폰 충격강도를 하중 0.0456kgf(낙추(落錘)선단 R이 12.5mm)를 사용하여 펀치지름 12.5mm로 50% 파괴 높이에서 충격강도를 구하였다. 비카트 연화점은 1kgf 하중하, ASTM D1525에 준거하여 측정하였다.
결과는 표 1에 나타낸다.
비교예 1∼5
비교예1, 2는 위스커를 첨가하지 않고 베이스 GPPS의 분자량이 다른 것에 대한 시험을 행하고, 또 비교예 3과 4는 붕산알루미늄위스커의 배합량이 본 발명의 규정범위 밖에 있을 경우에 대하여, 비교예 5는 고분자량 GPPS 베이스이나, 성형가공을 가능케하기 위하여 유동파라핀을 3.5% 함유시킨 것에 대한 시험을 행하였다.
결과는 표 1에 나타낸다.
| 베이스GPPS중량평균분자량 | 붕산알루미늄위스커 배합량(중량부) *1 | 헤이즈(%) | 듀폰충격강도(kgf·cm) | 비카트연화점(℃) | ||
| 실시예 | 123456 | 30×104"""24×104" | 0.0050.010.051.00.010.05 | 2.12.32.54.32.22.6 | 1.92.02.22.31.71.9 | 105105105105105105 |
| 비교예 | 12345 | 30×10424×10430×104"45×104 | --0.00057.0- | 1.61.51.723.41.5 | 1.00.91.12.31.9 | 10510510510591 |
| *1: 베이스 GPPS 100중량부에 대한 배합량 |
실시예 7∼9, 비교예 6∼7: 압출성형체
베이스 GPPS 펠렛에 시코쿠 화성공업(주)제 붕산알루미늄위스커(「알보렉스(등록상표)Y」, 섬유지름: 0.5∼1.0㎛, 섬유길이: 10∼30㎛, 애스펙트비: 약 10∼60)를 드라이블렌드하여 압출기((주)프라기켄제 30m/m 소형다층압출기)를 사용하여 T다이에 의해, 실린더 온도 190∼210℃, 인수속도 0.6m/min으로 압출성형하여 두께 1.56mm의 시트를 얻었다. 이 시트에 대하여 상기와 같은 방법에 의해 헤이즈의 측정 및 듀폰 충격강도, 비카트 연화점을 구하였다. 단, 듀폰 충격강도의 하중은 0.025kgf로 하였다.
결과는 표 2에 나타낸다.
| 베이스GPPS중량평균분자량 | 붕산알루미늄위스커 배합량(중량부) *1 | 헤이즈(%) | 듀폰충격강도(kgf·cm) | 비카트연화점(℃) | ||
| 실시예 | 789 | 30×10424×104 | 0.03"0.05 | 1.41.41.6 | 0.360.310.34 | 105105105 |
| 비교예 | 67 | 30×10424×104 | 0" | 1.00.9 | 0.190.19 | 105105 |
| *2: 베이스 GPPS 100중량부에 대한 배합량 |
또한 실시예와 비교예에서 사용한 베이스 GPPS는 중량평균분자량 30×104및 24×104의 것이 각각 다이셀 화학공업 주식회사제의 다이셀 스티롤 #53 및 #51이고, 45×104의 것이 스미토모화학공업주식회사제의 US-300이다.
실시예 10, 비교예 8: 용기
표 3에 나타낸 원료를 용융혼련하고, T다이에서 시트상으로 압출하고 이와모토 제작소제의 2축연신기를 사용하여 텐터법에 의해 가열온도 125℃, 가열시간 7분, 연신배율 수직 및 수평방향으로 각각 2.5배, 연신속도 50mm/sec의 조건으로 두께 0.25mm의 시트를 얻었다. 이 시트에 대하여 실시예 1과 같은 방법에 의해 헤이즈 측정 및 듀폰충격강도를 구하였다. 또, 탄성률은 시트압출방향(MD) 및 시트압출방향에 대하여 수직방향(TD)의 2방향에 대하여, JIS K7127에 준거하여 측정하였다. 또한, MD 및 TD의 2방향에 대하여 MIT형 시험기를 사용하여 절곡강도를 1.0kgf 하중하, JIS P8115에 준거하여 측정하였다.
이어서 얻어진 2축연신 시트로부터 성형온도 120℃의 열판성형에 의해 형상 180×230×13mm의 용기를 얻었다. 실시예 10에서 얻은 용기는 허리가 있고, 단단하며, 변형이 어려웠고 비교예 8에서 얻은 용기는 허리는 있으나 변형되기 쉬웠다. 이들 용기에 대하여 실시예 1과 같은 방법으로 헤이즈 측정, 및 평면수직으로 둔 상태에 있어서의 좌굴강도의 측정을 행하였다. 좌굴강도는 JIS K7203을 참고하여 텐실론 만능시험기 UCT(오리엔텍사제)를 사용하여 측정하였다. 즉, 지지대 위에 평판상의 지그를 설치하고, 그 위에 샘플(180×230×13mm)을 개구부가 아래가 되게 설치하여 가압쐐기를 10mm/min의 일정속도로 강하시킴으로써 하중을 걸어, 용기가 변형된 시점의 최고하중을 좌굴강도로 하였다.
결과는 함께 표 3에 나타낸다.
| 실시예 10 | 실시예 11 | ||
| 베이스 GPPS 품명 | 다이셀스티롤#30 | 다이셀스티롤#30 | |
| 베이스 GPPS 중량 평균분자량 | 240,000 | 240,000 | |
| 붕산알루미늄위스커 배합량(ppm) | 300 | 0 | |
| 두께(mm) | 0.25 | 0.25 | |
| 연신배율(배) | 2.5 | 2.5 | |
| 시트 | 탄성률MD(kg/cm2)TD(kg/cm2) | 41,00042,000 | 36,00037,000 |
| 듀폰충격강도(kgf·cm) | 2.6 | 1.6 | |
| MITMD(회)TD(회) | 8619 | 5013 | |
| 헤이즈(%) | 0.6 | 0.4 | |
| 용기 | 헤이즈(%) | 1.9 | 1.3 |
| 좌굴강도 | 0.85 | 0.61 |
Claims (12)
- 스티렌수지 100중량부와 섬유상 소재 0.001∼4중량부를 함유하는 것을 특징으로 하는 스티렌수지 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 섬유상 소재가 섬유지름 0.05∼15㎛, 섬유길이 2∼100㎛이고, 또한 애스펙트비가 5이상인 것을 특징으로 하는 스티렌수지 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 섬유상 소재가 위스커인 것을 특징으로 하는 스티렌수지 조성물.
- 제 3 항에 있어서, 위스커가 붕산알루미늄, 탄화규소, 질화규소, 티탄산칼륨, 산화아연, 염기성 황산마그네슘, 마그네시아, 붕산마그네슘, 이붕화티탄, 그라파이트(C), 황산칼슘, α-알루미나, 크리소타일, 규회석, 탄산칼슘, 규산칼슘, 산화티탄에서 선택되는 위스커의 적어도 1종의 혼합물인 것을 특징으로 하는 스티렌수지 조성물.
- 중량평균분자량이 10만∼50만인 스티렌수지 100중량부와 붕산알루미늄위스커를 0.001∼4중량부를 함유하는 것을 특징으로 하는 스티렌수지 조성물.
- 제 5 항에 있어서, 위스커의 섬유지름이 0.05∼5㎛, 섬유길이 2∼100㎛이고, 또한 액스펙트비가 5이상인 것을 특징으로 하는 스티렌수지 조성물.
- 제 5 항에 있어서, 붕산알루미늄위스커의 배합량이 0.01∼1중량부인 것을 특징으로 하는 스티렌수지 조성물.
- 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한항 기재의 조성물로 제조된 성형체
- 제 8 항에 있어서, 성형체가 사출성형품인 것을 특징으로 하는 성형체.
- 제 8 항에 있어서, 성형체가 압출성형품인 것을 특징으로 하는 성형체.
- 제 8 항에 있어서, 성형체가 2축연신 시트인 것을 특징으로 하는 성형체.
- 제 10 항 또는 제 11 항 기재의 성형체로부터 얻어지는 용기.
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