KR19990067296A - 수성 분말 페인트 분산액 - Google Patents

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에케하르트 자퍼
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믈루트, 피셔
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Abstract

본 발명은 고상물 분말 성분 I 및 수성 성분 II로 이루어지는, 에폭시 수지 기재의 수성 분말 도료 분산액에 관한 것이다. 성분 I은 하기 성분을 포함하는 분말 페인트이다: A) 에폭시드 당량이 300 내지 5,500 돌턴인 1종 이상의 에폭시 수지, B) 오르가노실릴기를 치환체로서 함유하지 않는 기타 디- 및(또는) 폴리카르복실산과 임의로 혼합된, 1개 이상의 오르가노실릴기를 분자 내에 함유하는 경화제로서의 1종 이상의 디- 및(또는) 폴리카르복실산, 및 C) 임의로, 촉매, 충전제, 및 탈기제, 유량제, 라디칼 스캐빈저, 산화방지제 및(또는) 자외선 흡수제와 같은 분말 페인트-특이성 보조제 및(또는) 첨가제. 성분 II는 D) 1종 이상의 비이온계 증점제 및 E) 임의로, 촉매, 보조제, 소포제, 분산 촉진제, 습윤제, 분산제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 라디칼 스캐빈저, 소량의 용제, 유량제, 살생물제 및(또는) 수-보유제를 함유하는 수성 분산액이다.

Description

수성 분말 페인트 분산액
분말 코팅은 공지되어 있다. 이들은 주로, 코팅 재료의 용제 함량에 의해 초래된 환경 문제가 중심이 되는 상황에서 사용된다. 코팅 재료 중의 높은 용제 함량을 기피하는 방법은 특히, 차체의 코팅, 미정형(未定形) 금속 시트의 코팅(코일 코팅) 및 금속성 포장 컨테이너의 코팅(캔 코팅)에서 중심이 된다.
예를 들면, DE-A-43 06 102는 카르복실-함유 폴리에스테르, 및 분자당 1개 이상의 에폭시드기를 가교결합제로서 갖고, 또한 1개 이상의 아크릴화된 폴리우레탄 수지(들)를 결합제로서 함유하는 화합물 기재의 분말 코팅을 기재한다. 그러한 분말 코팅은 코팅 절차를 따라 성형시키려는 금속 시트의 코팅에 적합하고, 고 경도를 높은 수준의 변형성 및 가요성과 연결시키며, 또한 양호한 부식 보호 및 양호한 장식성, 예를 들면 광택도를 제공한다.
카르복실-함유 폴리에스테르, 에폭시드기를 함유하는 저분자량 경화제, 에폭시드기를 함유하는 폴리아크릴레이트 수지, 및 저분자량의 디- 및(또는) 폴리카르복실산 및(또는) 이들의 무수물 기재의 분말 코팅은 DE-A-43 30 404에 기술되어 있다. 이들 분말 코팅은 또한, 특히 코팅 절차에 따라 성형시키려는 금속 시트의 코팅에 적합하고, 이때 코팅은 또한 양호한 광학성에 더하여, 고 경도를 높은 수준의 가요성 및 변형성과 균열없이 연결시킨다.
DE-A-43 41 235는 차체의 마감처리에 적합하고, 에폭시드기 및 실록산-함유 코모노머 구성분을 함유하는 1종 이상의 폴리아크릴레이트 수지를 결합제로서 함유하는 분말 코팅을 기재한다. DE-A-43 41 235에 기술된 분말 코팅은 표면 특성, 예를 들면 기후 안정성, 내화학약품성, 스크래치 내성 및 오염물에 대한 둔감성이 양호한 코팅을 유도한다.
DE-A-42 22 194는 2-코트 마감재의 제조 방법 및 상기 방법에 적합한 분말 코팅을 기술하고 있으며, 여기에서 분말 코팅은 에폭시드기를 함유하는 폴리아크릴레이트 수지를 결합제로서 함유하고 다무수물 및 카르복실-함유 폴리에스테르 수지의 혼합물을 가교결합제로서 함유한다. 그러한 분말 코팅은 특히 자동체 부품의 2-코트 마감처리에서 투명 분말 코팅으로서, 착색된 하도에 도포하고, 후자와 함께 스토빙시킨다.
근년에는 특히 용제 회피를 구실로 하여, 상기에 기술한 바와 같은, 예를 들면 광범위하게 다양한 유형의 코팅을 위한 분말 코팅을 증대된 정도까지 사용하려고 노력해왔다. 그러나, 노력의 결과는 종종 불만족스러웠는데, 그 이유는 분말 코팅을 사용하는 경우의 균질한 외관을 달성하기 위해서는, 비교적 두꺼운 필름 두께가 통상적으로 필요하였기 때문이다. 또한, 미분 코팅 재료의 사용은 상이한 도포 기술을 필요로 하여, 액체 코팅 재료를 위해 설정된 플랜트를 더 이상 사용할 수 없게 된다.
따라서, 본 발명의 목적은 액체 코팅 재료를 위한 도포 기술을 이용하여 가공할 수 있는 수성 분산액 형태의 분말 코팅을 개발하는 것이다. 예를 들면, 아직 미공개된 독일 특허원 제P 195 23 084.1호는 결합제로서의 에폭시 수지 및 포장 컨테이너의 코팅용 경화제로서의 페놀계 화합물 및(또는) 카르복실-함유 폴리에스테르를 기재로 한 수성 분말 코팅 분산액을 기재하고 있다. 이 경우, 수성 분말 코팅 분산액은 결합제 및 경화제를 포함하는 고상 미분 성분으로 이루어지고, 비이온계 또는 음이온계 증점제 및, 필요에 따라, 분산액에 대해 특이한 추가의 첨가제를 포함하는 수성 성분으로 이루어진다. 그러한 수성 분말 코팅 분산액은 현재까지 이용된 액체-코팅 기술을 이용하여, 포장 컨테이너의 코팅과 연결하여 도포할 수 있다.
아직 미공개된 독일 특허원 제P 195 18 392.4호는 특히 수성 하도에 의해 코팅된 차체용 코팅으로서 적합한 수성 분말 코팅 분산액을 청구하고 있다. 이 경우, 수성 분말 코팅 분산액은 또한, 에폭시드기를 함유하고 함량이 30 내지 45 중량%의 글리시딜-함유 단량체인 1종 이상의 결합제, 및 바람직하게는 직쇄의 지방족 디카르복실산 및(또는) 카르복실-함유 폴리에스테르를 포함하는 가교결합제를 포함하는 고상 미분 성분으로 이루어지고, 1종 이상의 비이온계 증점제 및, 필요에 따라, 분산액에 대해 특이한 추가의 첨가제를 포함하는 수성 성분으로 이루어진다. 그러한 수성 분말 코팅 분산액은 지금까지 이용한 액체-코팅 기술을 이용하여 차체에 도포할 수 있고, 특히 130 ℃에서조차 스토빙시킬 수 있다.
<문제 및 해결>
독일 특허원 제P 195 23 084.1호 및 제P 195 18 392.4호에 따른 수성 분말 코팅 분산액을 포장 컨테이너 및 차체의 코팅 각각과 연결하여 각 경우에 존재하는 액체-코팅 기술 방법을 이용하여 도포할 수 있다. 그러나, 종래의 용제-용해된 2-성분 투명 코트와 비교할 때, 그러한 수성 분말 코팅 분산액의 단점은 분산액 중에 존재하고 필름 형성 과정 중에 용이하게 유착되지 않는 고상물 입자 때문에, 분말 코팅 분산액이 용제-함유 시스템의 것보다 불량한 균전성을 나타낸다는 것이다. 또한, 분말 코팅 분산액으로부터 형성된 페인트의 코트는 수증기에 대한 투과성이 실질적으로 보다 커서, 종종 임의의 기저 하도층과 연결하여서조차, 내농축성이 현저하게 저하되도록 결과한다. 또한, 차체의 코팅에 대해 특히 유의한, 분말 코팅 분산액으로부터 형성된 페인트의 코트는 기후 안정성이 약간 불량한 것으로 밝혀졌다.
상기로부터 초래되는 문제, 즉 높은 내화학약품성, 광택성 및 스크래치 내성과 같은 높은 품질의 코팅 표면, 및 높은 코팅 내열성에 더하여, 양호한 균전성, 높은 내농축성 및 양호한 기후 안정성을 보장하는 수성 분말 코팅 분산액 기재의 용제-부재의 코팅 시스템을 제공하기 위한 문제는 놀랍게도, 하기 본원에 기술한 분말 코팅 분산액에 의해 해결된다.
신규한 분말 코팅 분산액은 고상 미분 성분 I 및 수성 성분 II로 이루어지고, 이때 성분 I은
A) 에폭시드 당량이 300 내지 5,500 돌턴인 1종 이상의 에폭시 수지,
B) 오르가노실릴기를 치환체로서 함유하지 않는 기타 디- 및(또는) 폴리카르복실산과 필요에 따라 혼합된, 1개 이상의 오르가노실릴기를 분자 내에 포함하는 경화제로서의 1종 이상의 디- 및(또는) 폴리카르복실산, 및
C) 필요에 따라, 촉매, 충전제, 및 탈기제, 균전제, 유리-라디칼 스캐빈저, 산화방지제 및(또는) 자외선 흡수제와 같은 분말 코팅에 대해 특이한 보조제 및(또는) 첨가제
를 포함하는 분말 코팅이고,
성분 II는
D) 1종 이상의 비이온계 증점제 및
E) 필요에 따라, 촉매, 보조제, 소포제, 분산 보조제, 습윤제, 바람직하게는 카르복실-함유 분산제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 유리-라디칼 스캐빈저, 소량의 용제, 균전제, 살생물제 및(또는) 수-보유제
를 포함하는 수성 분산액이다.
또한, 본 발명은 미분 성분을 습식 분쇄 또는 내부 교반시켜 수성 성분이 되도록 혼합하는, 수성 분산액 코팅 분산액의 제조 방법을 포함한다.
본 발명의 바람직한 양태에서는, 신규한 분말 코팅 분산액의 성분 I이
분말 코팅을 기준하여 성분 A) 50 내지 95 중량%, 바람직하게는 70 내지 85 중량% 및
분말 코팅을 기준하여 성분 B) 5 내지 50 중량%, 바람직하게는 15 내지 30 중량%를 포함하고,
분말 코팅 분산액의 성분 II는
분말 코팅 분산액을 기준하여 성분 D) 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 3 중량%를 포함한다.
<발명의 실행>
<수성 분말 코팅 분산액의 성분>
성분 A)로서 사용한 에폭시 수지는 에폭시드 당량이 300 내지 5,500 돌턴인 고상물 에폭시 수지이다.
성분 A)로서 적합한 에폭시 수지는 방향족, 지방족 및(또는) 지환족이고, 이때 예를 들면, 비스페놀 A 및(또는) 비스페놀 F 기재의 방향족 에폭시 수지 및(또는) 노볼락형 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 비스페놀 A 또는 비스페놀 F 기재의 상기 에폭시 수지는 통상적으로, 에폭시드 당량이 500 내지 2,000 돌턴이다. 노볼락형 에폭시 수지는 예를 들면, 에폭시드 당량이 500 내지 1,000 돌턴이다. 비스페놀 A 또는 비스페놀 F형 에폭시 수지는 통상적으로, 관능기가 2개 이하이고, 노볼락형 에폭시 수지는 관능기가 2개 이상이다. 그러나, 비스페놀 A 또는 비스페놀 F 기재의 에폭시 수지를 예를 들면, 트리메틸올프로판, 글리세롤, 펜타에리트리톨 또는 기타 분지화 시약을 사용하여 관능기가 2개보다 많도록 분지화시킬 수 있다. 물론, 기타 에폭시 수지, 예를 들면 알킬렌 글리콜 글리시딜 에테르 또는 이들의 분지된 후속 제품, 또는 알킬렌 글리콜에 의해 가요화되고 비스페놀 A 또는 비스페놀 F를 기재로 한 에폭시 수지를 역시 사용할 수 있다. 또한, 언급한 다양한 에폭시 수지의 혼합물도 역시 적합하다.
적합한 에폭시 수지는 예를 들면, 품명 EpikoteR154, 1001, 1002, 1004, 1007, 1009, 1055, 3003-4F-10(Shell Chemie 제품), XZ 86 795 및 또한 DERR662, 664, 667, 669, 642U 및 672U(Dow 제품) 및 또한 AralditRGT 6064, GT 7004, GT 7072, GT 7097, GT 7203, GT 7220 및 GT 7304(Ciba-Geigy 제품)로 시판되는 제품이다.
포장 분야에서의 신규한 분말 코팅 분산액에 의한 코팅에 대해서는 FDA가 인정한 에폭시 수지가 특히 바람직하다.
자동차 분야에서의 코팅에 대해서는, 성분 A)로서 바람직하게 사용한 적합한 에폭시 수지의 예가 에폭시드기를 함유하는 폴리아크릴레이트 수지이고, 1개 이상의 에폭시드기를 분자 내에 함유하는 1개 이상의 에틸렌성 불포화된 단량체를 에폭시드기를 분자 내에 함유하지 않는 1개 이상의 추가의 에틸렌성 불포화된 단량체와 공중합시켜 제조할 수 있고, 이때 1개 이상의 단량체는 아크릴산 및(또는) 메타크릴산의 에스테르이다. 에폭시드기를 함유하는 상기 유형의 폴리아크릴레이트 수지는 예를 들면, EP-A-0 299 420, DE-B-22 14 650, DE-B-27 49 576, 미국 특허 제4,091,048호 및 미국 특허 제3,781,379호에 기술되어 있다. 에폭시드기를 분자 내에 함유하지 않는 에틸렌성 불포화된 단량체의 예로서 에스테르 라디칼 내의 탄소수가 1 내지 20인 아크릴산 및 메타크릴산의 알킬 에스테르, 특히 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트 및 2-에틸헥실 메타크릴레이트를 언급할 수 있다. 에폭시드기를 분자 내에 함유하지 않는 에틸렌성 불포화된 단량체의 기타 예는 산 아미드, 예를 들면 아크릴아미드 및 메타크릴아미드; 스티렌, α-메틸스티렌 및 비닐톨루엔과 같은 비닐-방향족 화합물; 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴과 같은 니트릴; 염화비닐 및 불화비닐리덴과 같은 비닐 할로겐화물 및 비닐리덴 할로겐화물; 비닐 아세테이트와 같은 비닐 에스테르; 및 또한 예를 들면, 히드록시에틸 아크릴레이트 및 히드록시에틸 메타크릴레이트와 같은 히드록실-함유 단량체이다.
에폭시드기를 함유하는 폴리아크릴레이트 수지는 통상적으로 에폭시드 당량이 400 내지 2,500 돌턴, 바람직하게는 400 내지 1,000 돌턴이고, 수-평균 분자량(폴리스티렌 기준을 이용하여 겔투과 크로마토그래피로 측정함)이 2,000 내지 20,000 돌턴, 바람직하게는 3,000 내지 10,000 돌턴이고, 유리 전이 온도(Tg)가 30 내지 80 ℃, 바람직하게는 40 내지 70 ℃, 특히 바람직하게는 40 내지 60 ℃(차등 주사 열량계(DSC)를 사용하여 측정함)이다. 약 50 ℃의 유리 전이 온도(Tg)는 꽤 특히 바람직하다. 이 경우에도 역시, 2종 이상의 폴리아크릴레이트 수지의 혼합물을 사용할 수 있다.
에폭시드기를 함유하는 폴리아크릴레이트 수지는 통상적으로 널리 공지된 방법으로 중합시켜 제조할 수 있다.
경화제 성분 B)로서 적합한 화합물은 1개 이상의 오르가노실릴기를 분자 내에 갖는 디- 및(또는) 폴리카르복실산이고, 본원에서 디- 및 폴리카르복실산은 에폭시 수지 등과 혼합하는 중에 바람직하게는, 고상물 응집체 상태의 에폭시 수지 자체이다.
프탈산의 유도체 및, 꽤 특히 바람직하게는 테레프탈산의 유도체와 같은, 오르가노실릴기를 함유하는 방향족 디카르복실산을 경화제 성분 B)로서 사용하는 것은 특히 바람직하다. 언급할 수 있는 오르가노실릴-함유 테레프탈산 유도체의 예는 2-트리메틸실릴-테레프탈산, 2-디메틸페닐실릴-테레프탈산, 2-디페닐메틸실릴-테레프탈산, 트리페닐실릴-테레프탈산, 2,5-비스(트리메틸실릴)테레프탈산, 2,5-비스(디메틸페닐실릴)테레프탈산, 2,5-비스(디페닐메틸실릴)테레프탈산 및 2,5-비스(트리페닐실릴)테레프탈산이다.
본 발명의 또다른 양태에서는, 1개 이상의 오르가노실릴기에 의해 치환된 디- 및(또는) 폴리카르복실산이 오르가노실릴기를 치환체로서 함유하지 않는 추가의 저분자량 디- 및(또는) 폴리카르복실산 B1)과 혼합되어 있다. 분자 내의 탄소수가 3 내지 20인 포화된 지방족 직쇄 디카르복실산은 저분자량의 디- 및(또는) 폴리카르복실산 B1)로서 특히 바람직하게 적합하다. 데칸-1,12-디카르복실산을 성분 B1)로서 사용하는 방법은 꽤 특히 바람직하다. 마감처리한 코팅의 특성을 개질하기 위해서는 필요에 따라, 기타 카르복실-함유 경화제를 또한 사용할 수 있다. 이들의 언급할 수 있는 예는 포화된 분지 또는 비분지의 직쇄 디- 및(또는) 폴리카르복실산 및 또한 카르복실기를 함유하는 중합체이다.
에폭시 수지 성분 A)는 신규한 분말 코팅 분산액의 고상 미분 성분 I 중에서 분말 코팅 I을 기준하여 통상적으로 50 내지 95 중량%, 바람직하게는 70 내지 85 중량%의 양으로 사용한다.
경화제 성분 B)는 신규한 분말 코팅 분산액의 고상 미분 성분 I 중에서 분말 코팅 I을 기준하여 통상적으로 5 내지 50 중량%, 바람직하게는 15 내지 30 중량%의 양으로 사용한다.
고상 미분 성분 I은 필요에 따라, 에폭시 수지 경화 용으로 적합한 1종 이상의 촉매를 통상적으로는 성분 I을 기준하여 0.001 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 2 중량%의 비율로 포함한다. 적합한 촉매의 예는 에틸트리페닐포스포늄 염화물, 에틸트리페닐포스포늄 요오드화물, 에틸트리페닐포스포늄 시아네이트, 에틸트리페닐포스포늄 아세테이트/아세트산 복합체, 테트라부틸포스포늄 요오드화물, 테트라부틸포스포늄 브롬화물, 테트라부틸포스포늄 아세테이트/아세트산 복합체 및 또한 예를 들면, US-A 3,477,990 및 US-A 3,342,580에 기술된 바와 같은 추가의 적합한 포스포늄 염과 같은 유기 또는 무기 산의 포스포늄 염; 예를 들면 EP-B-0 010 805에 기술된 바와 같은 콜린 유도체; 2-메틸이미다졸, 2-스티릴이미다졸, 2-부틸이미다졸 또는 1-벤질-2-메틸이미다졸 및 예를 들면, BE-B-756 693에 기술된 바와 같은 기타 이미다졸 유도체와 같은 이미다졸 또는 이미다졸 유도체; 1급, 2급 또는 3급 아미노페놀과 같은 아민; 4급 암모늄 화합물, 알루미늄 아세틸 아세토네이트, 톨루엔술폰산 염, 또는 상기에 언급한 화합물들의 혼합물이다.
미분 성분 I은 또한, 추가로 성분 I을 기준하여 0 내지 55 중량%, 바람직하게는 15 내지 25 중량%의 충전제를 함유할 수 있다. 무기 충전제를 통상적으로 사용하는데, 이의 예를 들면 KronosR2160(Kronos Titan 제품), RutilR902(DuPont 제품) 및 RC 566(Sachtleben 제품)과 같은 이산화티탄, 황산바륨 및 규산염 기재의 충전제, 예를 들면 활석, 카울린, 마그네슘-알루미늄 규산염 또는 운모이다. 이산화티탄 및 석영 사(砂)형 충전제를 사용하는 것은 바람직하다.
또한, 고상 미분 성분 I은 성분 I을 기준하여 0.01 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%의 기타 보조제 및 첨가제, 예를 들면 균전제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 유리-라디칼 스캐빈저, 유량 조제 및 탈기제, 예를 들면 벤조인을 사용할 수도 있다. 적합한 균전제는 폴리아크릴레이트, 폴리실록산 및(또는) 불소-함유 화합물이다.
사용할 수 있는 산화방지제는 환원제, 예를 들면 히드라지드 및 인 화합물이고, 또한 유리-라디칼 스캐빈저, 예를 들면 2,6-디-3급 부틸페놀 또는 이의 유도체 및 또한 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘 또는 이의 유도체이다.
바람직한 자외선 흡수제는 트리아진 또는 벤조트리아졸이다.
수성 성분 II는 예를 들면, 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트 또는 개질 셀룰로스 기재일 수 있는 비이온계 증점제 D)를 함유한다. 성분 II는 또한 촉매, 균전제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 유리-라디칼 스캐빈저 및 습윤제를 포함할 수 있고, 이때 적합한 화합물은 본질적으로 이미 성분 I의 문맥에 기재한 것들이다.
또한, 보조제, 소포제, 분산 보조제, 살생물제, 용제 및 중화제를 역시 성분 II에 첨가할 수 있고, 이때 적합한 소포제는 바람직하게는 개질 폴리실록산이고, 분산 보조제의 예는 폴리카르복실레이트의 암모늄 염 또는 금속 염이고, 적합한 중화제의 예는 아민, 암모니아 또는 금속 수산화물이다.
<수성 분말 코팅 분산액의 제조>
고상 미분 성분 I은 공지된 방법(예를 들기 위한 비교: BASF Lacke + Farben AG로부터의 제품 정보, "Pulverlacke"[Powder coatings], 1990)으로 성분 A), B) 및 필요에 따라, C)를 예를 들면, 압출기, 스크류 배합기 및 유사한 설비를 사용하여 균질화 및 분산시켜 제조한다. 성분 I의 제조에 이어, 분산액을 제조하기 위해서는 그것을 분쇄시키고, 적절하게는 분류 및 체질한다.
이어서, 건식-분쇄된 성분 I을 성분 II가 되도록 습식 분쇄시키거나 교반함으로써 미분 고상물 성분 I로부터 수성 성분 II를 갖는 신규한 분말 코팅 분산액을 제조할 수 있다. 습식 분쇄는 특히 바람직하다.
따라서, 본 발명은 또한, 수성 분산액을
A) 에폭시드 당량이 300 내지 5,500 돌턴인 1종 이상의 에폭시 수지,
B) 오르가노실릴기를 치환체로서 함유하지 않는 기타 디- 및(또는) 폴리카르복실산과 필요에 따라 혼합된, 1개 이상의 오르가노실릴기를 분자 내에 포함하는 경화
제로서의 1종 이상의 디- 및(또는) 폴리카르복실산, 및
C) 필요에 따라, 촉매, 충전제, 및 탈기제, 균전제, 유리-라디칼 스캐빈저, 산화방지제 및(또는) 자외선 흡수제와 같은 분말 코팅에 대해 특이한 보조제 및(또는) 첨가제
를 포함하는 분말 코팅인 고상 미분 성분 I 및
D) 1종 이상의 비이온계 증점제 및
E) 필요에 따라, 촉매, 보조제, 소포제, 분산 보조제, 습윤제, 바람직하게는 카르복실-함유 분산제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 유리-라디칼 스캐빈저, 소량의 용제, 균전제, 살생물제 및(또는) 수-보유제
를 포함하는 수성 분산액인 수성 성분 II로부터 제조하고,
- 성분 I 및 II로부터 제조한 분산액은 500 s-1의 전단 구배에서 점도를 10 내지 1,000 Pas, 바람직하게는 50 내지 300 mPas로 조정하고, 고상물 함량은 10 내지 50%, 바람직하게는 20 내지 40%로 조정하고,
- 성분 I 및 II로부터 제조한 분산액은 0 내지 60 ℃, 바람직하게는 5 내지 35 ℃의 온도를 유지시키면서 분쇄시키고,
- 분산액의 pH를 4 내지 10, 바람직하게는 5 내지 9로 조정하는
수성 분말 코팅 분산액의 제조 방법에 관한 것이다.
평균 입도는 1 내지 25 ㎛, 바람직하게는 20 ㎛ 이하, 특히 바람직하게는 2 내지 12 ㎛이다. 분말 코팅의 유리 전이 온도는 20 내지 90 ℃, 바람직하게는 30 내지 70 ℃이다.
무수 분말 코팅 I의 수성 성분 II로의 습식 분쇄 전 또는 후 및(또는) 도입 전 또는 후에, 소포제, 암모늄 염 및(또는) 알칼리 금속 염, 비이온계 분산 보조제, 습윤제 및(또는) 증점제 및 또한 기타 첨가제의 혼합물을 분산액을 기준하여 0 내지 5 중량%로 분산액에 첨가할 수 있다. 바람직하게는, 소포제, 분산 보조제, 증점제 및 습윤제를 우선 물 중에 분산시킨다. 이어서, 작은 부분의 무수 분말 코팅 I을 내부 교반한다. 연속하여, 소포제, 분산 보조제, 증점제 및 습윤제를 분산시켜 다시 혼입시킨 후, 무수 분말 코팅 I을 다시 내부 교반시킨다.
본 발명에 따라, pH는 바람직하게는 암모니아 또는 아민으로 조정한다. 상기 문맥에서, pH는 초기에 상승하여 강력한 염기성 분산액을 형성할 수 있다. 그러나, pH는 수시간 또는 수일에 걸쳐, 상기에 지정한 수치 4 내지 10, 바람직하게는 5 내지 9로 강하한다.
<신규한 수성 분말 코팅 분산액의 도포>
신규한 분말 코팅 분산액은 바람직하게는 자동차 산업에서의 하도 상의 코팅으로서, 특히 투명 코트 형태로 사용할 수 있다. 상기 종류의 투명 코트 분산액은 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지 및 아미노 수지 기재의 수성 하도용으로 특히 적합하다. 신규한 분말 코팅 분산액은 액체-코팅 기술로부터 공지된 방법을 이용하여 도포할 수 있다. 특히, 이들은 분무 기술로 도포할 수 있다. 또한, 정전기적으로 보조된 고속 회전 또는 공기압 도포는 적합하다.
하도층에 도포된 분말 코팅 분산액은 통상적으로 플래싱 오프(flashing off)시킨 후 스토빙시켰다. 이는 우선 편리하게 실온에 이어 약간의 승온에서 수행한다. 통상적으로, 승온이란 40 내지 70 ℃, 바람직하게는 50 내지 65 ℃이다. 플래싱 오프를 실온에서 2 내지 10분, 바람직하게는 4 내지 8분 동안에 이어, 승온에서 동일 시간 동안 다시 수행한다. 스토빙은 130 내지 180 ℃, 바람직하게는 135 내지 155 ℃에서조차 수행할 수 있다.
신규한 분말 코팅 분산액을 사용하여, 예를 들면 20 내지 100 ㎛, 바람직하게는 30 내지 70 ㎛의 코트 두께를 실현할 수 있다. 현재까지의 선행 기술에 따라, 코트를 두께 65 내지 80 ㎛로 도포해서만 필적하는 품질의 분말 코팅-기재의 투명 코트를 실현할 수 있었다.
또한, 신규한 분말 코팅 분산액을 예를 들면, 상당히 광범위하게 다양한 재료로 이루어질 수 있고 크기 및 유형이 광범위하게 다양할 수 있는 포장 컨테이너의 코팅으로서 사용할 수 있다. 예를 들면, 금속성 컨테이너는 신규한 분말 코팅 분산액에 의해 코팅된다. 이들 금속 컨테이너는 우선, 시트 금속을 로울링시킨 다음 그것을 연부에서 구부려 연결시켜 제조할 수 있었다. 이어서, 말단 편(片)을 상기 방식으로 형성된 실린더에 부착시킬 수 있다. 신규한 분말 코팅은 용접된 봉합선을 덮기 위해 사용하고 또한 통상적으로 이미 기저부를 갖는, 컨테이너의 내부 코팅을 위해 사용한다. 또한, 딥-드로운(deep-drawn) 금속 컨테이너를 또한, 신규한 분말 코팅 분산액으로 내부 코팅시킬 수 있다. 그러나, 분말 코팅 분산액은 물론 또한, 컨테이너 뚜껑 및 컨테이너 기저부의 코팅을 위해 적합하다.
포장 컨테이너는 상당히 광범위하게 다양한 재료, 예를 들면 알루미늄, 흑판, 양철 및 다양한 제1철 합금으로 이루어질 수 있고, 이것은 니켈, 크롬 또는 주석의 화합물을 기재로 한 패시베이팅층이 임의로 구비된다. 분말 코팅 분산액의 도포는 액체 코팅 재료를 위해 이용한 바와 같고 예로써 상기에 기술한 바와 같은 공지 방법으로 수행한다.
하기의 실시예에서는, 분말 코팅 분산액의 제조를 개략적으로 기술한다.
본 발명은 에폭시드기를 함유하는 중합체를 결합제로서 함유하는 수성 분말 코팅 분산액 중의 가교결합제로서 사용하기 위한 오르가노실릴-함유 디- 및(또는) 폴리카르복실산의 용도에 관한 것이다.
<신규한 분말 코팅 분산액의 제조>
제조 방법은 하기와 같다:
1. 성분 I 및 II의 계량:
탈이온수, 증점제, 습윤제 및 분산제를 초기에 액체 성분 II로서, 용해제 장치가 구비된 컨테이너로 도입시킨다. 미분 성분 I을 첨가한 후, 배치를 20 m/s의 주변 디스크 속도로 20분 동안 균질화시킨다.
2. 교반된 볼 분쇄기의 초기 플러싱:
습식 분쇄를 개시하기 전에, 기계로부터 기타 용제가 없어질 때까지 분쇄기에 생성물 중에 함유된 탈이온수 및 첨가제의 혼합물을 플러싱시킨다.
3. 습식 분쇄:
단계 1.에서 제조한 생성물 배치를 교반된 볼 분쇄기를 사용하여 분쇄시킨다. 이 목적을 위해, 생성물을 펌프를 사용하여 분쇄기로 공급하고 목적하는 최종 품질의 입도 분포가 약 60 Wh/㎏의 특이 에너지 입력량에 도달할 때까지 분쇄기 주변에서 순환시킨다. 도달한 최대 온도는 25 ℃ 미만이다.
4. 분말 코팅 분산액의 완결:
습식 분쇄시킨 후, 분말 코팅 분산액을 완결한다. 이는 추가로 소량의 추가 첨가제(증점제, 습윤제, 중화제)를 교반 하에 첨가하여 수행한다.
5. 여과:
분말 코팅 분산액을 우선, 백 필터(PONG 50)를 사용하여 순환시켜 여과시킨다. 연속하여, 여과는 동일한 백 필터 상에서 투명 컨테이너로 1회 통과시켜 수행한다. 이어서, 분말 코팅 분산액을 컨테이너로 분산시킨다.

Claims (12)

  1. A) 에폭시드 당량이 300 내지 5,500 돌턴인 1종 이상의 에폭시 수지,
    B) 오르가노실릴기를 치환체로서 함유하지 않는 기타 디- 및(또는) 폴리카르복실산과 필요에 따라 혼합된, 1개 이상의 오르가노실릴기를 분자 내에 포함하는 경화제로서의 1종 이상의 디- 및(또는) 폴리카르복실산, 및
    C) 필요에 따라, 촉매, 충전제, 및 탈기제, 균전제, 유리-라디칼 스캐빈저, 산화방지제 및(또는) 자외선 흡수제와 같은 분말 코팅에 대해 특이한 보조제 및(또는) 첨가제
    를 포함하는 분말 코팅인 고상 미분 성분 I 및
    D) 1종 이상의 비이온계 증점제 및
    E) 필요에 따라, 촉매, 보조제, 소포제, 분산 보조제, 습윤제, 바람직하게는 카르복실-함유 분산제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 유리-라디칼 스캐빈저, 소량의 용제, 균전제, 살생물제 및(또는) 수-보유제
    를 포함하는 수성 분산액인 수성 성분 II
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 기재의 수성 분말 코팅 분산액.
  2. 제1항에 있어서, 성분 I이 각 경우에서 성분 I를 기준하여
    성분 A) 50 내지 95 중량%,
    성분 B) 5 내지 50 중량% 및
    성분 C)를 구성하는 성분들 0 내지 10 중량%
    를 포함하고,
    성분 II가 각 경우에서 성분 II를 기준하여
    성분 D) 0.1 내지 10 중량% 및
    성분 E)를 구성하는 성분들 0 내지 10 중량%
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 수성 분말 코팅 분산액.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 성분 A)가 바람직하게는 에폭시드 당량이 500 내지 2,000 돌턴인 비스페놀 A 및(또는) 비스페놀 F 기재의 에폭시 수지, 및(또는) 바람직하게는 에폭시드 당량이 500 내지 1,000 돌턴인 노볼락형 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 수성 분말 코팅 분산액.
  4. 제1항 또는 2항에 있어서, 성분 A)가 에폭시드기를 함유하고, 1개 이상의 에폭시드기를 분자 내에 함유하는 1개 이상의 에틸렌성 불포화된 단량체를 에폭시드기를 분자 내에 함유하지 않는 1개 이상의 추가 단량체와 공중합시켜 제조한 폴리아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 수성 분말 코팅 분산액.
  5. 제1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 B)가 1개 이상의 오르가노실릴기를 분자 내에 갖는 방향족 디- 및(또는) 폴리카르복실산을 포함하는 것을 특징으로 하는 수성 분말 코팅 분산액.
  6. 제1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 D)가 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트 및(또는) 개질 셀룰로스 기재의 비이온계 증점제인 것을 특징으로 하는 수성 분말 코팅 분산액.
  7. 성분 I 및 II로부터 제조한 분말 코팅 분산액의 점도를 500 s-1의 전단 구배에서 10 내지 1,000 mPas, 바람직하게는 50 내지 300 mPas로 조정하고, 상기 분산액의 고상물 함량을 10 내지 50%, 바람직하게는 20 내지 40%로 조정하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 6항 중 어느 한 항에 따른 수성 분말 코팅 분산액의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 성분 I 및 II로부터 제조한 분말 코팅 분산액을 0 내지 60 ℃, 바람직하게는 5 내지 35 ℃의 온도를 유지시키면서 분쇄시키는 것을 특징으로 하는 수성 분말 코팅 분산액의 제조 방법.
  9. 제7항 또는 8항에 있어서, 성분 I 및 II로부터 제조한 분말 코팅 분산액의 pH를 4 내지 10, 바람직하게는 5 내지 9로 조정하는 것을 특징으로 하는 수성 분말 코팅 분산액의제조 방법.
  10. 제7항 내지 9항 중 어느 한 항에 있어서, 분산액 입자의 평균 입도를 20 ㎛ 이하, 바람직하게는 2 내지 12 ㎛로 조정하는 것을 특징으로 하는 수성 분말 코팅 분산액의 제조 방법.
  11. 바람직하게는, 자동차 산업에서의 하도 상의 코팅으로서 사용하기 위한 제1항 내지 10항 중 어느 한 항에 따른 투명 코트 형태의 수성 분말 코팅 분산액의 용도.
  12. 상당히 광범위하게 다양한 재료로 이루어질 수 있고 유형 및 크기가 상당히 광범위하게 다양할 수 있는 포장 컨테이너용 코팅 조성물로서 사용하기 위한 제1항 내지 10항 중 어느 한 항에 따른 수성 분말 코팅 분산액의 용도.
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