KR19990045194A - 기판 상에 패턴을 형성하는 방법 및 전사 필름 - Google Patents

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노부오 벳쇼
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마쯔모또 에이찌
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Abstract

본 발명은 기판 상에 패턴화된 무기물층을 형성하는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 전사 필름에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 (1) 지지필름 상에 지지된 무기분체 분산 페이스트층을 기판 상에 전사하여 기판 위에 무기분체 분산 페이스트층을 형성하고, (2) 기판 상에 전사된 무기분체 분산 페이스트층 위에 레지스트막을 형성하고, (3) 상기 레지스트막에 마스크를 사이에 두고 노광하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고, (4) 노광 후의 레지스트막을 현상처리하여 레지스트 패턴을 현재화(顯在化)시키고, (5) 무기분체 분산 페이스트층의 노출 부분을 에칭처리하고, 레지스트 패턴에 대응하는 무기분체 분산 페이스트층의 패턴을 형성하고, (6) 이 패턴을 소성하여 패턴화된 무기물층을 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조 방법은 종래의 방법에 비하여 공정수가 실질적으로 적고, 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 효율을 향상시킬 수 있으며, 본 발명의 방법에 의해 수득되는 플라즈마 디스플레이 패널은 형광체 부위에서 높은 휘도를 갖고, 품질이 우수한 칼라 화상을 나타낸다.

Description

기판 상에 패턴을 형성하는 방법 및 전사 필름
본 발명은 기판 상에 패턴화된 무기물층을 형성하는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 예를 들면 플라즈마 디스플레이 패널의 각 표시셀을 구성하는 패널재료의 패턴의 형성에 있어서, 고정밀 미세 패턴의 형성이 가능하고, 또한 전사필름을 사용함으로써 종래의 방법에 비하여 실질적으로 작업성을 향상시킬 수 있는 플라즈마 디스플레이 패널의 유리한 제조에 적합한 패턴 형성법에 관한 것이다.
플라즈마 디스플레이 패널(PDP)은 대형 패널이면서 제조 공정이 용이하고, 시야각이 넓고, 자발광 종류로서 표시 품질이 높다는 등의 이유에서 평면 패널 표시기술 중에서 주목되고 있다. 특히 칼라 플라즈마 디스플레이 패널은 20 인치 이상의 벽걸이 TV용의 표시 장치로서 장래 주류가 될 것으로 기대되고 있다.
칼라 PDP는 가스 방전에 의해 발생하는 자외선을 형광체에 조사함으로써 칼라 표시가 가능해진다. 그리고, 일반적으로 칼라 PDP에 있어서는 적색 발광용의 형광체 부위, 녹색 발광용의 형광체 부위 및 청색 발광용의 형광체 부위가 기판 상에 형성됨으로써 각 색의 발광표시셀이 전체에 균일하게 혼재된 상태로 구성되어 있다. 구체적으로는 유리 등으로 이루어진 기판의 표면에 바리아리브로 언급되는 절연성 재료로 이루어진 격벽(隔壁)이 설치되어, 이 격벽에 의해 다수의 표시셀이 구휙되고, 당해 표시셀의 내부가 플라즈마 작용 공간이 된다. 그리고, 이 플라즈마 작용 공간에 형광체 부위가 설치됨과 동시에, 이 형광체 부위에 플라즈마를 작용시키는 전극이 마련됨으로써 각각의 표시셀을 표시 단위로 하는 플라즈마 디스플레이 패널이 구성된다.
AC형 PDP 구조의 한 예를 도 1에 도시하였다. 전면 기판 유리 (1)에는 한 쌍의 유지전극 (6A)를 스트라이프상으로 복수 형성하고, 그 위를 유전체층 (3)으로 피복하고, 다시 그 위에 보호막인 MgO막 (3A)를 증착한다.
또한, 플라즈마 디스플레이 패널의 콘트라스트를 향상시키기 위해서, 적색, 녹색, 청색의 칼라 필터를 블랙 매트릭스(도시되지 않음)를 유전체 층의 밑에 설치하는 경우가 있다.
한편, 배면 기판 유리 (2) 상에는 신호전극 (6B)를 스트라이프상으로 복수 형성하고, 신호전극 사이에 격벽 (5)를 설치하여 이 격벽의 측면 및 저면에 형광체층 (4)를 형성한다.
상기 전면 기판의 유지전극과 배면 기판의 신호전극이 수직 방향이 되도록 대향시켜 실링하고, 내부에 네온과 크세논의 혼합가스를 도입한다.
DC형 PDP 구조의 한 예를 도 2에 도시하였다. 전면 기판유리 (1)에는 음극전극 (6a)를 스트라이프상으로 복수 형성한다.
한편, 배면 기판유리 상에는 표시전극 (6b)와 보조양극 (6c)의 전극 단자 및 리드 (6b'), (6c')를 형성하고, 다시 양극 단자와 양극 리드의 사이, 보조양극 단자와 보조양극 리드의 사이에 저항체 (7)을 설치한다. 또한, 배면기판 상의 표시양극 단자와 보조양극 단자의 부분을 제외하고 도전체 (3)으로 절연한다. 이어서, 방전 공간을 구획하기 위하여 격벽 (5)를 격자상으로 설치하고, 이 격벽 측면과 양극 단자를 제외한 저면에는 형광체층 (4)를 형성한다.
상기 전면기판의 음극 (6a)와 배면기판의 표시양극 (6b), 보조양극 (6c)가 수직 방향이 되도록 대향시켜 실링하고, 내부에 네온과 크세논의 혼합가스를 도입한다.
이와 같은 플라즈마 디스플레이 패널의 격벽, 전극, 저항체, 형광체, 칼라 필터, 블랙 매트릭스 등의 패널 재료의 패턴의 제조 방법으로는 (1) 비감광성의 무기분체 분산 페이스트 조성물을 기판 상에 스크린 인쇄하여 패턴을 얻고, 이것을 소성하는 스크린 인쇄법 및 (2) 감광성의 무기분체 분산 페이스트 조성물의 막을 기판 상에 형성하고, 이 막에 포토마스크를 사이에 두고 자외선을 조사한 후 현상함으로써 기판 상에 패턴을 잔존시키고, 이것을 소성하는 포토리소그래피법 등이 알려져 있다.
그러나, 상기 스크린 인쇄법에서는 패널의 대형화 및 고정밀 미세화에 따라, 패턴의 위치 정밀도가 매우 엄격하게 요구되어 통상의 인쇄로서는 수용할 수 없다는 문제가 있다.
또, 상기 포토리소그래피법에서는 1회의 노광 및 현상 공정으로 10 내지 100 ㎛의 막두께를 갖는 패턴을 형성할 때, 무기분체 분산 페이스트층의 깊이 방향에 대한 감도가 불충분하고, 반드시 엣지가 샤프한 고정밀 미세 패턴이 얻어지지는 않았다.
따라서, 본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널의 각 표시셀을 구성하는 패널재료의 패턴의 형성에 있어서, 고정밀 미세 패턴의 형성이 가능하고, 또한 전사필름을 사용함으로써 종래의 방법에 비하여 실질적으로 작업성을 향상시킬 수 있는 플라즈마 디스플레이 패널의 유리한 제조에 적합한 패턴 형성법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 기판 상에 패턴화된 무기물층을 형성하는 새로운 방법을 제공하데 있다.
본 발명의 다른 목적은 플라즈마 디스플레이 패널의 제조에 적합한 패턴 형성법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 치수 정밀도가 높은 패턴을 형성할 수 있는 패턴 형성법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 종래의 제조 방법에 비하여, 실질적으로 작업성을 향상할 수 있는 제조 효율이 우수한 패턴 형성법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 본 발명 방법의 실시에 적합하게 사용되는 상기 무기물층을 형성하기 위한 무기분체 분산 페이스트층을 포함하는 전사필름을 제공하는데 있다.
도 1은 일반적인 AC형 PDP(플라즈마 디스플레이 패널)를 나타내는 설명용 단면도.
도 2는 일반적인 DC형 PDP를 나타내는 설명용 단면도.
도 3은 본 발명의 한 실시예에 관한 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법을 공정순으로 나타낸 설명용 단면도.
도 4는 본 발명의 한 실시예에 관한 제조 방법의, 도 3의 공정에 계속되는 공정을 공정순으로 나타낸 설명용 단면도.
본 발명의 목적 및 이점은
(1) 지지필름 상에 지지된 무기분체 분산 페이스트층을 기판 상에 전사하여 기판 위에 무기분체 분산 페이스트층을 형성하고,
(2) 기판 상에 전사된 무기분체 분산 페이스트층 위에 레지스트막을 형성하고,
(3) 상기 레지스트막에 마스크를 사이에 두고 노광하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고,
(4) 노광 후의 레지스트막을 현상처리하여 레지스트 패턴을 현재화(顯在化)시키고,
(5) 무기분체 분산 페이스트층의 노출 부분을 에칭처리하고, 레지스트 패턴에 대응하는 무기분체 분산 페이스트층의 패턴을 형성하고,
(6) 이 패턴을 소성하여 패턴화된 무기물층을 형성하는 것을 특징으로 하는, 기판 상에 패턴화된 무기물층을 형성하는 방법에 의해 달성된다.
본 발명의 상기 방법은 다음의 공정 (1) 내지 (6)으로 이루어진다.
즉, 본 발명의 방법은 (1) 무기분체 분산 페이스트층의 전사 공정, (2) 레지스트막의 형성 공정, (3) 레지스트막의 노광 공정, (4) 레지스트막의 현상 공정, (5) 무기분체 분산 페이스트층의 에칭 공정, (6) 무기분체 분산 페이스트층 패턴의 소성 공정으로 이루어진다.
이하, 각공정에 대하여 도면을 참조하여 설명한다.
<무기분체 분산 페이스트층의 전사 공정>
상기 공정 (1)에 있어서, 지지필름 상에 지지된 무기분체 분산 페이스트층을 기판 위에 전사하여 기판 상에 무기분체 분산 페이스트층을 형성한다. 무기분체 분산 페이스트층은 무기분체를 분산시킨 무기분체 분산 페이스트 조성물, 예를 들면 격벽 형성용 조성물 또는 전극 형성용 조성물을 강성(剛性)을 갖는 기판 상에 직접 도포하여 형성시키는 것이 아니고, 가요성을 갖는 지지필름 위에 지지된 상기 페이스트층을 전사함으로써 형성된다. 지지필름 상에 상기 페이스트상 조성물을 도포하는 방법으로서는 롤코터 등에 의한 도포 방법을 채용할 수 있으며, 이에 의해 두께가 크고 동시에 막두께의 균일성이 우수한 무기분체 분산 페이스트층(예를 들면, 10 ㎛ ± 1 ㎛)을 지지필름 상에 형성할 수 있다.
이와 같이 형성된 무기분체 분산 페이스트층을 기판의 표면에 대하여 일괄 전사하는 간단한 조작에 의해 당해 무기분체 분산 페이스트층을 기판 상에 확실히 형성할 수 있다. 따라서, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 무기분체 분산 페이스트층의 형성 공정에 있어서의 공정 개선(고효율화)을 도모할 수 있음과 동시에, 형성되는 패턴의 품질 향상(고정밀 미세화)을 도모할 수 있다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 제조 방법에 있어서의 무기분체 분산 페이스트층의 형성 공정의 한 예를 나타내는 개략 단면도이다. 도 3a에서, (11)은 유리 기판이다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는 전사필름을 사용하여 당해 전사필름을 구성하는 무기분체 분산 페이스트층을 기판의 표면에 전사한다는 점에 큰 특징을 가진다.
여기서, 전사필름은 지지필름과 이 지지필름 상에 형성된 무기분체 분산 페이스트층을 갖고 있으며, 상기 무기분체 분산 페이스트층의 표면에는 보호필름층이 설치될 수도 있다. 전사필름의 구체적인 구성에 대하여는 후술한다.
전사 공정의 한 예를 나타내면 다음과 같다. 필요에 따라 사용되는 전사필름의 보호필름층을 박리한 후, 도 3b에 표시한 바와 같이 유리 기판 (11)의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (21)의 표면이 접촉하도록 전사필름 (20)을 중첩시키고, 이 전사필름 (20)을 가열 롤러 등에 의해 열압착한 후, 무기분체 분산 페이스트층 (21)로부터 지지필름 (22)를 박리 제거한다. 이에 의해, 도 3c에 표시한 바와 같이, 유리 기판 (11)의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (21)이 전사되어 밀착된 상태가 된다. 또한, 전극의 형성에 사용할 경우, 유리 기판과 무기분체 분산 페이스트층의 사이에 반사 방지막이 설치되어 있을 수도 있으며, 격벽의 형성에 사용할 경우에는 무기분체 분산 페이스트층의 위(후술하는 레지스트막과의 사이)에 반사 방지막이 설치되어 있을 수도 있다. 상기 반사 방지막은 스크린 인쇄 등의 종래의 방법으로 설치할 수도 있으나, 무기분체 분산 페이스트층과 반사 방지막과의 적층막을 갖는 전사필름을 사용하는 것이 바람직하다.
여기서, 전사 조건으서는 예를 들면 가열 롤러의 표면 온도가 80 내지 140℃, 가열 롤러에 의한 롤러압이 1 내지 5 kg/㎠, 가열 롤러의 이동 속도가 0.1 내지 10.0 m/분일 수 있다. 또, 유리 기판은 예열될 수 있으며, 예열 온도는 예를 들면, 40 내지 100℃일 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는 에칭액에 대하여 용해성이 다른 복수의 무기분체 분산 페이스트층으로 이루어지는 적층체를 기판 상에 전사 형성하는 것이 바람직하다.
이와 같은 적층체를 에칭처리함으로써 에칭에 대한 깊이 방향의 이방성이 생기기 때문에, 구형상(矩形狀) 또는 구형에 가까운 바람직한 단면 형상을 갖는 재료층 잔류부를 형성할 수 있다.
또한, 무기분체 분산 페이스트층의 적층수 (n)는 통상 2 내지 10회, 바람직하게는 2 내지 5회이다.
여기서, n층의 무기분체 분산 페이스트층으로 이루어지는 적층체를 기판 상에 형성하는 방법으로서는 (1) 지지필름 상에 형성된 무기분체 분산 페이스트층(1층)을 n회에 걸쳐 전사하는 방법, (2) n층의 무기분체 분산 페이스트층으로 이루어지는 적층체를 일괄 전사하는 방법 중 어느 방법으로도 할 수 있으나, 전사 공정의 단순화의 관점에서 상기 (2)의 방법이 바람직하다.
<레지스트막의 형성 공정>
상기 공정 (2)에서는 도 3d에 표시한 바와 같이, 전사된 무기분체 분산 페이스트층 (21)의 표면에 레지스트막 (31)을 형성한다. 이 레지스트막 (31)을 구성하는 레지스트로서는 포지티브형 레지스트 및 네가티브형 레지스트 모두 사용 가능하며, 그 구체적인 조성에 대해서는 후술한다.
레지스트막 (31)은 스크린 인쇄법, 롤 도포법, 회전 도포법, 유연(流延) 도포법 등 여러 방법에 의해 레지스트를 도포한 후, 도막을 건조함으로써 형성할 수 있다.
또, 지지필름 상에 형성된 레지스트막을 무기분체 분산 페이스트층 (21)의 표면에 전사하는 방법에 의해 형성할 수도 있다. 이와 같은 형성 방법에 의하면, 레지스트막의 형성 공정에서의 공정 개선(고효율화)을 도모할 수 있고, 형성되는 무기분체 패턴의 막두께 균일성을 도모할 수 있다.
레지스트막 (31)의 막두께는 통상 0.1 내지 40 ㎛, 바람직하게는 0.5 내지 20 ㎛이다.
<레지스트막의 노광 공정>
상기 공정 (3)에 있어서는 도 (3) (e)에 표시한 바와 같이, 무기분체 분산 페이스트층 (21) 상에 형성된 레지스트막 (31)의 표면에 노광용 마스크를 사이에 두고 자외선 등의 방사선을 선택적으로 조사(노광)하여, 레지스트 패턴의 잠상을 형성한다. 동 도면에 있어서, MA 및 MB는 각각 노광용 마스크 M에서의 광투과부 및 차광부이다.
여기서, 방사선 조사 장치로서는 상기 포토리소그래피법으로 사용되고 있는 자외선 조사 장치, 반도체 및 액정표시 장치를 제조할 때에 사용되고 있는 노광 장치 등, 특히 제한되는 것은 아니다.
<레지스트막의 현상 공정>
상기 공정 (4)에서는 노광된 레지스트막을 현상처리함으로써 레지스트 패턴(잠상)을 현재화(顯在化)시킨다.
여기서, 현상처리 조건으로서는 레지스트막 (31)의 종류 등에 따라, 현상액의 종류·조성·농도, 현상 시간, 현상 온도, 현상 방법(예를 들면, 침지법, 요동법, 샤워법, 스프레이법 및 퍼들법), 현상 장치 등을 적절히 선택할 수 있다.
이 현상 공정에 의해, 도 4에 표시한 바와 같이, 레지스트 잔류부를 (35A)와, 레지스트 제거부 (35B)로 구성되는 레지스트 패턴 (35)(노광용 마스크 M에 대응하는 패턴)가 형성된다.
이 레지스트 패턴 (35)는 다음 공정(에칭 공정)에서의 에칭 마스크로서 작용하고, 레지스트 잔류부 (35A)의 구성재료(광경화된 레지스트)는 무기분체 분산 페이스트층 (21)의 구성 재료보다 에칭액에 대한 용해 속도가 작아야 할 필요가 있다.
<무기분체 분산 페이스트층의 에칭 공정>
상기 공정 (5)에 있어서는 무기분체 분산 페이스트층을 에칭처리하고, 레지스트 패턴에 대응하는 무기분체 분산 페이스트층의 패턴을 형성한다. 즉, 도 4a에 도시한 바와 같이, 무기분체 분산 페이스트층 (21) 중에서 레지스트 패턴 (35)의 레지스트 제거부 (35B)에 대응하는 부분이 에칭액에 용해되어 선택적으로 제거된다. 여기서, 도 4b는 에칭 처리 중의 상태를 나타내고 있다.
그리고, 다시 에칭 처리를 계속하면, 도 4c에 도시한 바와 같이 무기분체 분산 페이스트층 (21)에서의 레지스트 제거부에 대응하는 부분에서 유리 기판 표면이 노출된다. 이에 의해, 재료층 잔류부 (25A)와 재료층 제거부 (25B)로 구성되는 무기분체 분산 페이스트층 패턴 (25)가 형성된다.
여기서, 에칭처리 조건으로서는 무기분체 분산 페이스트층 (21)의 종류 등에 따라 에칭액의 종류·조성·농도, 처리 시간, 처리 온도, 처리 방법(예를 들면, 침지법, 요동법, 샤워법, 스프레이법 및 퍼들법), 처리 장치 등을 적절히 선택할 수 있다.
또, 에칭액으로서 현상 공정에 사용한 현상액과 동일한 용액을 사용할 수 있도록 레지스트막 (31) 및 무기분체 분산 페이스트층 (21)의 종류를 선택함으로써 현상 공정과 에칭 공정을 연속적으로 실시하는 것이 가능해졌으며, 공정의 단순화에 의한 제조 효율의 향상을 도모할 수 있다.
여기서, 레지스트 패턴 (35)를 구성하는 레지스트 잔류부 (35A)는 에칭처리할 때에 서서히 용해되고, 무기분체 분산 페이스트층 패턴 (25)가 형성되는 단계(에칭처리의 종료시)에서 완전히 제거되는 것이 바람직하다.
또한, 에칭처리 후에 레지스트 잔류부 (35A)의 일부 또는 전부가 잔류하더라도, 당해 레지스트 잔류부 (35A)는 다음의 소성 공정에서 제거된다.
<무기분체 분산 페이스트층 패턴의 소성 공정>
상기 소성 공정 (b)에서는 무기분체 분산 페이스트층 패턴 (25)를 소성 처리한다. 이에 의해, 재료층 잔류부 중의 유기물질이 소실되어 금속층, 유리층 등의 무기물층이 형성되어, 도 4d에 도시한 바와 같이 유리 기판의 표면에 무기물층의 패턴 (40)이 형성되어, 최종적으로 예를 들면 무기물층이 전극 또는 격벽인 패널 재료 (50)을 얻을 수 있다.
여기서, 소성 처리의 온도는 재료층 잔류부 (25A) 중의 유기물질이 소실되는 온도일 필요가 있으며, 통상 400 내지 600℃이다. 또한, 소성 시간은 통상 10 내지 90 분간이다.
본 발명에 의하면, 기판 상에 패턴화된 무기물층을 형성하는 방법으로서 다음과 같은 방법이 제공된다(이하, 본 발명의 제2 방법이라 한다).
즉, 본 발명에 의하면,
(1) 지지필름 상에 레지스트막 및 무기분체 분산 페이스트층이 순서대로 적층되어 동시에 지지되고 있는 적층체를 기판 상에 전사하여, 기판 상에 무기분체 분산 페이스트층 및 레지스트막이 순서대로 적층된 적층막을 형성하고,
(2) 상기 레지스트막에 마스크를 사이에 두고 노광함으로써 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고,
(3) 노광 후의 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고,
(4) 무기분체 분산 페이스트층의 노출 부분을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 무기분체 분산 페이스트층의 패턴을 형성하고,
(5) 이들의 패턴을 소성하여 패턴화된 무기물층을 형성하는
것을 특징으로 하는, 기판 상에 패턴화된 무기물층을 형성하는 방법이 동일하게 제공된다.
상기 공정 (1)에서는 지지필름 상에 레지스트막 및 무기분체 분산 페이스트층이 순서대로 적층되어 동시에 지지되고 있는 적층막을 사용한다. 이 적층막은 지지필름 상에 레지스트막을 형성한 후, 상기 레지스트막 상에 무기분체 분산 페이스트층을 적층하여 형성한다. 여기서, 레지스트막 및 무기분체 분산 페이스트층을 형성할 때에는 롤코터를 사용할 수 있으며, 이에 의해 막두께의 균일성이 우수한 적층막을 지지필름 상에 형성할 수 있다.
지지필름 상에 형성된 레지스트막과 무기분체 분산 페이스트층과의 적층막을 기판 상에 전사한다. 여기서, 전사 조건으로서는 상기 <무기분체 분산 페이스트층의 전사 공정>에서의 조건과 같을 수 있다. 또한, 상기 <무기분체 분산 페이스트의 전사 공정>에서 기재된 바와 같이, 무기분체 분산 페이스트층의 상층 또는 하층에 반사 방지막이 설치될 수도 있다. 공정 (2), (3), (4) 및 (5)는 상기 <레지스트막의 노광 공정>, <레지스트막의 현상 공정>, <무기분체 분산 페이스트층의 에칭 공정> 및 <무기분체 분산 페이스트층 패턴의 소성 공정>과 동일한 조작을 행함으로써 실시된다.
이상과 같이 본 발명에 의하면, 무기분체 분산 페이스트층과 레지스트막이 기판 상에 일괄 전사됨으로써 공정의 단순화에 의한 제조 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명의 방법은 적합하게는 플라즈마 디스플레이 패널용의 전극 및 격벽의 형성 뿐만 아니라, 저항체, 형광체, 칼라 필터 또는 블랙 매트릭스의 형성에 사용할 수 있다.
이하에, 상기 각 공정에 사용되는 재료, 각종 조건 등에 대하여 설명한다.
<기판>
기판 재료는 예를 들면 유리, 실리콘, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 방향족 아미드, 폴리아미도이미드, 폴리이미드 등의 절연성 재료로 이루어지는 판상 부재이다. 이 판상 부재의 표면에 대해서는 필요에 따라 실란 커플링제 등에 의한 약품 처리, 플라즈마 처리, 이온 플레이팅법, 스퍼터링법, 기상 반응법, 진공 증착법 등에 의한 박막 형성 처리와 같은 적절한 전처리를 실시할 수도 있다.
<전사필름>
본 발명의 제조 방법에 사용되는 전사필름은 지지필름과 이 지지필름 상에 형성된 무기분체 분산 페이스트층으로 이루어지며, 상기 무기분체 분산 페이스트층의 표면에 보호 필름층이 설치될 수도 있다.
(1) 지지필름:
전사필름을 구성하는 지지필름은 내열성 및 내용제성을 가짐과 동시에 가요성을 갖는 수지 필름이 바람직하다. 지지필름이 가요성을 가짐으로써 롤코터에 의해 페이스트상의 조성물을 도포할 수 있고, 무기분체 분산 페이스트층을 롤상으로 감은 상태로 보존하여 공급할 수 있다. 지지필름을 형성하는 수지의 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌. 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리비닐알콜, 폴리염화비닐, 폴리플로로에틸렌 등의 불소 함유 수지, 나일론 및 셀룰로스 등을 들 수 있다. 지지필름의 두께는 예를 들면 20 내지 100 ㎛이다.
(2) 무기분체 분산 페이스트층:
전사필름을 구성하는 무기분체 분산 페이스트층은 무기분체, 결착수지 및 용제를 필수 성분으로서 함유하는 페이스트상의 무기분체 분산 페이스트 조성물, 예를 들면, 전극 형성용 조성물 또는 격벽 형성용 조성물을 상기 지지필름 상에 도포하고, 도막을 건조시켜 용제의 일부 또는 전부를 제거함으로써 형성할 수 있다.
(3) 무기분체 분산 페이스트 조성물
전사필름을 제조하기 위하여 사용되는 무기분체 분산 페이스트 조성물은 (a) 무기분체, (b) 바인더 및 (c) 용제를 함유하여 이루어진 페이스트상의 조성물이다.
(a) 무기분체
본 발명의 무기분체 분산 페이스트 조성물에 사용되는 무기분체는 형성 재료의 종류에 따라 달라진다.
전극 형성용 조성물에 사용되는 무기분체로서는 Ag, Au, Al, Ni, Ag-Pd 합금, Cu, Cr 등의 도전성 분체를 들 수 있다.
격벽 형서용 조성물에 사용되는 무기분체로는 저융점 유리 프리트(frit)를 들 수 있다. 구체적인 예로는, ① 산화아연, 산화붕소, 산화규소의 혼합물(ZnO-B2O3-SiO2계), ② 산화납, 산화붕소, 산화규소의 혼합물(PbO-B2O3-SiO2계), ③ 산화납, 산화붕소, 산화규소, 산화알루미늄의 혼합물(PbO-B2O3-SiO2-Al2O3계), ④ 산화납, 산화아연, 산화붕소, 산화규소의 혼합물(PbO-ZnO-B2O3-SiO2계)등을 들 수 있다.
또한, 이들의 무기분체 분산 페이스트 조성물은 무기분체의 종류를 변화시킴으로서 저항체, 형광체, 칼라 필터 또는 블랙 매트릭스 형성용 조성물로서 사용할 수 있다.
저항체 형성용 조성물에 사용되는 무기분체로는 RuO2등을 들 수 있다.
형광체 형성용 조성물에 사용되는 무기분체는 적색용으로서는 Y2O3:Eu3+, Y2SiO5:Eu3+, Y3Al5O12:Eu3+, YVO4:Eu3+, (Y,Gd)BO3:Eu3+, Zn3(PO4)2:Mn 등, 녹색용으로서는 Zn2SiO4:Mn, BaAl12O19:Mn, BaMgAl14O23:Mn, LaPO4:(Ce,Tb), Y3(Al,Ga)5O12:Tb 등, 청색용으로서는 Y2SiO5:Ce, BaMgAl10O17:Eu2+, BaMgAl14O23:Eu2+, (Ca, Sr, Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2+, (Zn,Cd)S:Ag 등을 들 수 있다.
칼라 필터 형성용 조성물에 사용되는 무기분체로서는 적색용으로서는 Fe2O3, Pb3O4등, 녹색용으로서는 Cr2O3등, 청색용으로서는 2(Al2Na2Si3O10·Na2S4) 등을 들 수 있다.
블랙 매트릭스 형성용 조성물에 사용되는 무기분체로서는 Mn, Fe, Cr 등을 들 수 있다.
본 발명의 구체적인 실시 형태로서, 예를 들면 본 발명에 의하면, 무기분체 분산 페이스트층이 도전성 무기분체가 분산된 페이스트층이고, 상기 소성 공정에서 형성되는 패턴화된 무기물층이 전극인, 플라즈마 디스플레이 패널용의 기판 상에 전극을 유리하게 형성할 수 있고, 또는 무기분체 분산 페이스트층이 유리분체가 분산된 페이스트층이고, 상기 공정 (6)에서 형성되는 패턴화된 무기물층이 격벽인, 플라즈마 디스플레이 패널용의 기판 상에 격벽을 유리하게 형성할 수 있다.
상기 전극을 형성하는 경우에는, 도전성 무기분체 분산 페이스트층으로서 (a-1) 도전성 분체, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하여 이루어진 페이스트 조성물을 사용하는 것이 바람직하며, 또한 상기 격벽을 형성할 경우에는 유리 분체가 분산된 페이스트층이 (a-2) 유리 플리트, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하여 이루어진 페이스트 조성물을 사용하는 것이 바람직하다.
(b) 바인더
본 발명의 무기분체 분산 페이스트 조성물에 사용되는 바인더로는 여러 가지의 수지를 사용할 수 있으나, 알칼리 가용성 수지를 30 내지 100 중량%의 비율으로 함유하는 바인더를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
여기서, "알칼리 가용성"이란 후술하는 알칼리성 에칭액에 의해 용해되고, 목적하는 에칭처리가 수행되는 정도로 용해성을 갖는 성질을 말한다.
상기 바인더에 사용되는 알칼리 가용성 수지는 그 표면장력의 극성항(極性項)의 값이 5 내지 20 dyn/cm의 범위가 바람직하다.
표면장력의 극성항의 값이 5 dyn/cm 미만인 수지는 소수성을 나타내게 되며, 친수성 표면을 갖는 무기분체와의 젖음성(친화성)이 저하되는 경우가 있다. 그리고, 이와 같은 수지를 사용할 경우에는 무기분체의 분산 안정성이 우수한 조성물의 제조가 곤란해지고, 이 조성물로 형성되는 막 형성 재료층에 막의 결함 등이 발생하기도 한다.
한편, 표면장력의 극성항의 값이 20 dyn/cm을 초과하는 수지는 극히 높은 친수성을 나타내며, 이와 같은 수지를 함유하는 무기분체 분산 페이스트 조성물은 소수성 표면을 갖는 지지필름(에를 들면, 이형처리된 PET 필름)에 도포하는 것이 곤란하다.
알칼리 가용성 수지에서의 표면장력의 극성항의 값을 5 내지 20 dyn/cm로 함으로써, 얻어지는 무기분체 분산 페이스트 조성물은 무기분체의 분산 안정성 및 지지 필름에 대한 우수한 도포 특성을 모두 구비한 것이다.
알칼리 가용성 수지에서의 표면장력의 극성항은 수지 중의 모노머의 종류 및 함유 비율을 변화시킴으로써 조정할 수 있다.
또한, 알칼리 가용성 수지에서의 표면장력(극성항+분산항)의 값은 30 내지 50 dyn/cm의 범위가 바람직하다.
이와 같은 알칼리 가용성 수지의 구체적인 예로는 (메타)아크릴계 수지, 히드록시스티렌 수지, 노블락 수지, 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다.
이와 같은 알칼리 가용성 수지 중에서 특히 바람직한 것은 아래의 모노머 (가)와 모노머 (나)의 공중합체, 또는 모노머 (가), 모노머 (나) 및 모노머 (다)의 공중합체를 들 수 있다.
모노머 (가):
아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 프말산, 크로톤산, 이타콘산, 시트라콘산, 메사콘산, 계피산 등의 카복실기 함유 모노머류; (메타)아크릴산 2-히드록시에틸, (메타)아크릴산 2-히드록시프로필, (메타)아크릴산 3-히드록시프로필 등의 수산기 함유 모노머류; o-히드록시스티렌, m-히드록시스티렌, p-히드록시스티렌 등의 페놀성 수산기 함유 모노머류 등으로 대표되는 알칼리 가용성 관능기 함유 모노머류.
모노머 (나):
(메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산부틸, (메타)아크릴산벤질, 글리시딜(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메타)아크릴레이트 등의 모노머 (가) 이외의 (메타)아크릴산에스테르류; 스티렌, α-메틸스티렌 등의 방향족 비닐계 모노머류; 부타디엔, 이소프렌 등의 공역디엔류 등으로 대표되는 모노머 (가)와 공중합 가능한 모노머류.
모노머 (다):
폴리스티렌, 폴리(메타)아크릴산메틸, 폴리(메타)아크릴산에틸, 폴리(메타)아크릴산벤질 등의 폴리머쇄의 한쪽 말단에 (메타)아크릴로일기 등의 중합성 불포화기를 갖는 마크로모노머 등으로 대표되는 마크로모노머류.
무기분체 분산 페이스트 조성물에서의 바인더의 함유 비율은 무기분체 100 중량부에 대하여, 통상 1 내지 50 중량부, 바람직하게는 1 내지 40 중량부이다.
(c) 용제
무기분체 분산 페이스트 조성물을 구성하는 용제는 무기분체 분산 페이스트 조성물에 적당한 유동성 또는 가소성, 양호한 막 형성성을 부여하기 위하여 함유된다.
무기분체 분산 페이스트 조성물을 구성하는 용제는 특별한 제한은 없고, 예를 들면 에테르류, 에스테르류, 에테르에스테르류, 케톤류, 케톤에스테르류, 아미드류, 아미드에스테르류, 락탐류, 락톤류, 술폭시드류, 술폰류, 탄화수소류, 할로겐화 탄화수소류 등을 들 수 있다.
바람직한 용제의 조건으로서는 (1) 표준비점(1기압에서의 비점)이 100 내지 200℃, 바람직하게는 110 내지 180℃이며, (2) 20℃에서의 증기압이 0.5 내지 50 mm Hg, 바람직하게는 0.7 내지 30 mm Hg인 것을 들 수 있다.
표준 비점이 200℃를 초과하는 경우에는 함유되는 용제 전체의 비점이 너무 높기 때문에, 그와 같은 용제를 함유하여 이루어진 무기분체 분산 페이스트 조성물을 도포하여 전사필름를 제조할 때, 얻어지는 전사필름의 막형성 재료층 중에 상당량의 유기용제가 잔류하여 당해 전사필름을 롤상으로 권취하여 보존할 때에 블로킹 현상이 쉽게 발생한다. 한편, 표준 비점이 100℃ 미만인 경우에는 용제 전체의 비점이 너무 낮아져서, 그와 같은 용제를 함유하여 이루어진 무기분체 분산 페이스트 조성물 중에서 무기분체의 응집물이 쉽게 발생하여 이 조성물을 도포하여 형성되는 막형성 재료층에 줄무늬상의 도장 흔적, 균열, 핀홀 등의 막결함이 발생하기 쉽다.
증기압이 0.5 mmHg 미만인 경우에는, 함유되는 용제 전체의 증기압이 너무 낮아지기 때문에 이러한 용제를 함유하여 이루어지는 무기분체 분산 페이스트 조성물을 도포하여 전사 필름을 제조할 때, 얻어지는 전사 필름의 막 형성 재료층 중에 상당량의 유기 용제가 잔류하고, 상기 전사 필름을 롤상으로 권취하여 보존할 때 블로킹 현상이 발생하기 쉽다. 한편, 증기압이 50 mmHg를 초과하는 경우에는 용제 전체의 증기압이 너무 높아져 이러한 용제를 함유하여 이루어지는 무기분체 분산 페이스트 조성물이 빨리 건조되는 성질을 가져 도포시의 균전성이 부족하여 막두께 균일성이 나빠지기 쉽다.
이와 같은 용제의 구체적인 예로서는 테트라히드로푸란, 아니솔, 디옥산, 에틸렌글리콜모노알킬에테르류, 디에틸렌글리콜디알킬에테르류, 프로필렌글리콜모노알킬에테르류, 프로필렌글리콜디알킬에테르류, 아세트산에스테르류, 히드록시아세트산에스테르류, 알콕시아세트산에스테르류, 프로피온산에스테르류, 히드록시프로피온산에스테르류, 알콕시프로피온산에스테르류, 락트산에스테르류, 에틸렌글리콜모노알킬에테르아세테이트류, 프로필렌글리콜모노알킬에테르아세테이트류, 알콕시아세트산에스테르류, 환식케톤류, 비환식케톤류, 아세트아세트산에스테르류, 피루빈산에스테르류, N,N-디알킬포름아미드류, N,N-디알킬아세트아미드류, N-알킬피롤리돈류, γ-락톤류, 디알킬술폭시드류, 디알킬술폰류, 다피네올, N-메틸-2-피롤리돈 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
무기분체 분산 페이스트 조성물의 용제 함유 비율은 양호한 막형성성(유동성 또는 가소성)이 얻어지는 범위내에서 적절히 선택할 수 있다.
무기분체 분산 페이스트 조성물은 임의 성분으로서 분산제, 가소제, 현상 촉진제, 접착조제, 흐림현상(halation) 방지제, 보존 안정제, 소포제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 충전제, 저융점 유리 등의 각종 첨가제를 함유할 수도 있다. 특히, 전극 형성용 무기분체 분산 페이스트 조성물은 상기 도전성 분체의 분산제로서 지방산을 함유할 수도 있다.
상기 지방산의 바람직한 구체적인 예로서는 옥탄산, 운데실산, 라우린산, 밀리스틴산, 팔미틴산, 펜타데칸산, 스테아린산, 아라킨산 등의 포화 지방산; 엘라이딘산, 올레인산, 리놀산, 리놀렌산, 아라키돈산 등의 불포화 지방산을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 무기분체 분산 페이스트 조성물에서 지방산의 함유 비율은 무기분체 100 중량부에 대하여 바람직하게는 10 중량부 이하이다.
무기분체 분산 페이스트 조성물을 지지필름 상에 도포하는 방법으로서는 막두께의 균일성이 우수한 막두께가 큰(예를 들면, 10 ㎛ 이상) 도막을 고효율로 형성할 수 있는 것이 필요하며, 구체적으로는 롤코터에 의한 도포 방법, 닥터 블레이드에 의한 도포 방법, 커텐 코터에 의한 도포 방법, 와이어 코터에 의한 도포 방법 등이 바람직하다.
또한, 무기분체 분산 페이스트 조성물이 도포될 지지필름의 표면에는 이형처리가 실시되는 것이 바람직하다. 이에 의해, 후술하는 전사 공정에서 지지필름의 박리 조작을 용이하게 실시할 수 있다.
도막의 건조 조건으로서는 예를 들면 50 내지 150℃에서 0.5 내지 30 분간 정도이며, 건조 후의 용제의 잔존 비율(무기분체 분산 페이스트층 중의 함유율)은 통상 2 중량% 이내이다.
이상과 같이 지지필름 상에 형성되는 무기분체 분산 페이스트층의 두께는 무기분말의 함유율, 부재의 종류 또는 크기 등에 의해서 달라지지만, 예를 들면 10 내지 100 ㎛이다.
또, 무기분체 분산 페이스트층의 표면에 설치될 수 있는 보호 필름층으로서는 폴리에틸렌필름, 폴리비닐알콜계 필름 등을 들 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 플라즈마 디스플레이 패널을 제조할 경우 적절히 사용되는 하기 전사필름은 그 자체가 신규한 것으로서 본 발명에 의해 제공된다.
(i) 지지필름 상에 (a-1) 도전성 분체, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하는 페이스트 조성물로 형성된 도전성 분체 분산 페이스트층을 갖는 전극형성용 전사필름,
(ii) 지지필름 상에 레지스트막 및 (a-1) 도전성 분체, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제로 이루어지는 페이스트 조성물로 형성된 도전성 분체 분산 페이스트층이 순서대로 적층된 적층체를 갖는 전극형성용 전사필름,
(iii) 지지필름 상에 레지스트막, (a-1) 도전성 분체, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 포함하는 페이스트 조성물로 형성된 도전성 분체 분산 페이스트층 및 방사 방지막이 순서대로 적층된 적층체를 갖는 전극형성용 전사필름,
(iv) 지지필름 상에 (a-1) 유리 프리트, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하는 페이스트 조성물로 형성된 유리분체 분산 페이스트층을 갖는 격벽 형성용 전사필름,
(v) 지지필름 상에 레지스트막 및 (a-2) 유리 프리트, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제로 이루어지는 페이스트 조성물로 형성된 유리분체 분산 페이스트층이 순서대로 적층된 적층체를 갖는 격막 형성용 전사필름.
<레지스트막(레지스트 조성물)>
본 발명의 제조 방법에 있어서 기판 상에 전사된 무기분체 분산 페이스트층 상에 레지스트막이 형성되고, 상기 레지스트막에 노광 처리 및 현상 처리를 실시함으로서 상기 무기분체 분산 페이스트층 상에 레지스트 패턴이 형성된다.
레지스트막을 형성하기 위하여 사용하는 레지스트 조성물로서는 (1) 알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물, (2) 유기용제 현상형 감방사성선 레지스트 조성물, (3) 수성 현상형 감방사선성 레지스트 조성물 등을 예시할 수 있다. 아래에 이들 레지스트 조성물에 대하여 설명한다.
(1) 알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물
알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물은 알칼리 가용성 수지와 감방사선성 성분을 필수 성분으로 함유한다.
알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물을 구성하는 알칼리 가용성 수지로는 무기분체 분산 페이스트 조성물의 바인더 성분을 구성하는 것으로 예시한 알칼리 가용성 수지를 들 수 있다.
알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물을 구성하는 알칼리 가용성 수지는 예를 들면 (가) 다관능성 모노머와 광중합 개시제의 조합, (나) 멜라민 수지와 방사선 조사에 의해 산을 형성하는 광산 발생제의 조합 등을 바람직한 것으로 예시할 수 있으며, 상기 (가)의 조합 중에서 다관능성 (메타)아크릴레이트와 광중합 개시제의 조합이 특히 바람직하다.
감방사선성 성분을 구성하는 다관능성 (메타)아크릴레이트의 구체적인 예는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 알킬렌글리콜의 디(메타)아크릴레이트류; 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리알킬렌글리콜의 디(메타)아크릴레이트류; 양말단 히드록시폴리부타디엔, 양말단 히드록시폴리이소프렌, 양말단 히드록시폴리카프로락톤 등의 양말단 히드록실화 중합체의 디(메타)아크릴레이트류; 글리셀린, 1, 2, 4-부탄트리올, 트리메틸올알칸, 테트라메틸올알칸, 디펜타에리트리톨 등의 3가 이상의 다가알콜의 폴리(메타)아크릴레이트류; 3가 이상의 다가알콜의 폴리알킬렌글리콜 부가물의 폴리(메타)아크릴레이트류; 1,4-시클로헥산디올, 1,4-벤젠디올류 등의 환식 폴리올의 폴리(메타)아크릴레이트류; 폴리에스테르(메타)아크릴레이트, 에폭시(메타)아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트, 알키드수지(메타)아크릴레이트, 실리콘수지(메타)아크릴레이트, 스피란수지(메타)아크릴레이트 등의 올리고(메타)아크릴레이트류 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 감방사선성 성분을 구성하는 광중합 개시제의 구체적인 예로는 벤질, 벤조인, 벤조페논, 칸파퀴논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2-메틸-[4'-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로파논, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 등의 카보닐 화합물; 아조이소부티로니트릴, 4-아지도벤즈알데히드 등의 아조 화합물 또는 아지드 화합물; 머캅탄디술피드 등의 유기유황 화합물, 벤조일퍼옥시드, 디-tert-부틸퍼옥시드, tert-부틸하이드로퍼옥시드, 쿠멘하이드로퍼옥시드, 파라메탄하이드로퍼옥시드 등의 유기 퍼옥시드; 1,3-비스(트리클로로메틸)-5-(2'-클로로페닐)-1,3,5-트리아진, 2-[2-(2-푸라닐)에틸레닐]-4,6-비스(트리클로로메틸)-1,3,5-트리아진 등의 트리할로메탄류; 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,5,4',5'-테트라페닐-1,2'-비이미다졸 등의 이미다졸 2량체 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물에서 감방사선성 성분의 함유 비율은 알칼리 가용성 수지 100 중량부 당 통상 1 내지 300 중량부이며, 바람직하게는 10 내지 200 중량부이다.
또한, 알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물에 대해서는 양호한 막형성성을 부여하기 위하여 적절한 유기용제가 함유된다. 이와 같은 유기용제로서는 무기분체 분산 페이스트 조성물을 구성하는 것으로서 예시한 용제를 들 수 있다.
(2) 유기용제 현상형 감방사선성 레지스트 조성물
유기용제 현상형 감방사선성 레지스트 조성물은 천연 고무, 합성 고무 및 이들을 환화(環化)시킨 환화 고무로부터 선택된 적어도 1종과 아지드 화합물을 필수 성분으로 함유한다.
유기용제 현상형 감방사선성 레지스트 조성물을 구성하는 아지드 화합물의 구체적인 예로서는 4,4'-디아지드벤조페논, 4,4'-디아지드디페닐메탄, 4,4'-디아지드스틸벤, 4,4'-디아지드칼콘, 4,4'-디아지드벤잘아세톤, 2,6-디(4'-아지드벤잘)시클로헥사논, 2,6-디(4'-아지드벤잘)-4-메틸시클로헥사논 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 유기용제 현상형 감방사선성 레지스트 조성물에는 양호한 막형성성을 부여하기 위하여 통상 유기용제가 함유된다. 이와 같은 유기용제로서는 무기분체 분산 페이스트 조성물을 구성하는 것으로서 예시한 용제를 들 수 있다.
(3) 수성 현상형 감방사선성 레지스트 조성물
수성 현상형 감방사선성 레지스트 조성물은 예를 들면 폴리비닐알콜 등의 수용성 수지, 디아조늄 화합물 및 중크롬산 화합물로부터 선택되는 적어도 1종을 필수 성분으로 함유한다.
본 발명의 제조 방법에서 사용되는 레지스트 조성물은 임의 성분으로서 현상 촉진제, 접착 조제, 흐림 현상 방지제, 보존 안정제, 소포제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 충전제, 형광체, 안료 및 염료 등의 각종 첨가제를 함유할 수도 있다.
<노광용 마스크>
레지스트막의 노광 공정에서 사용되는 노광용 마스트 (M)의 노광 패턴은 재료에 따라 달라지지만, 일반적으로 폭 10 내지 500 ㎛의 스트라이프이다.
<현상액>
레지스트막의 현상 공정에서 사용되는 현상액으로서는 레지스트막(레지스트 조성물)의 종류에 따라 적절히 선택할 수 있다. 구체적으로는 알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물에 의한 레지스트막에는 알칼리 현상액을 사용할 수 있고, 유기용제 현상형 감방사선성 레지스트 조성물에 의한 레지스트막에는 유기용제 현상액을 사용할 수 있고, 수성 현상형 감방사선성 레지스트 조성물에 의한 레지스트막에는 수성 현상액을 사용할 수 있다.
알칼리 현상액의 유효 성분으로서는 예를 들면 수산화 리튬, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 인산수소나트륨, 인산수소이암모늄, 인산수소이칼륨, 인산수소이나트륨, 인산이수소암모늄, 인산이수소칼륨, 인산이수소나트륨, 규산리튬, 규산나트륨, 규산칼륨, 탄산리튬, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 붕산리튬, 붕산나트륨, 붕산칼륨, 암모니아 등의 무기 알칼리성 화합물; 테트라메틸암모늄히드록시드, 트리메틸히드록시에틸암모늄히드록시드, 모노메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 모노에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 모노이소프로필아민, 디이소프로필아민, 에탄올아민 등의 유기 알칼리성 화합물 등을 들 수 있다.
레지스트막의 현상 공정에 사용되는 알칼리 현상액은 상기 알칼리성 화합물의 1종 또는 2종 이상을 물 등에 용해시킴으로써 조정할 수 있다. 알칼리성 현상액에서의 알칼리성 화합물의 농도는 통상 0.001 내지 10 중량%이며, 바람직하게는 0.01 내지 5 중량%이다. 또한, 알칼리 현상액에 의한 현상처리가 실시된 후에는 통상 수세처리가 실시된다.
유기용제 현상액의 구체적인 예로서는 톨루엔, 크실렌, 아세트산부틸 등의 유기용제를 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 유기용제 현상액에 의한 현상처리가 실시된 후에는 필요에 따라 빈용매(貧溶媒)에 의한 린스처리가 실시된다.
수성 현상액의 구체적인 예로서는 물, 알콜 등을 들 수 있다.
<에칭액>
무기분체 분산 페이스트층의 에칭 공정에 사용되는 에칭액으로는 알칼리성 용액이 바람직하다. 이에 의해, 무기분체 분산 페이스트층에 함유되는 알칼리 가용성 수지를 용이하게 용해 제거할 수 있다.
또한, 무기분체 분산 페이스트층에 함유되는 무기분체는 알칼리 가용성 수지에 균일하게 분산되기 때문에, 알칼리성 용액으로 바인더인 알칼리 가용성 수지를 용해시켜 세정함으로써 무기분체도 동시에 제거된다.
여기서, 에칭액으로서 사용되는 알칼리성 용액으로서는 현상액과 동일 조성의 용액을 들 수 있다.
에칭액이 현상 공정에 사용되는 알칼리 현상액과 동일한 용액일 경우에는 현상 공정과 에칭 공정을 연속적으로 실시할 수 있고, 공정의 단순화에 의한 제조 효율의 향상을 도모할 수 있다.
또, 알칼리성 용액에 의한 에칭처리가 실시된 후에는 통상 수세처리가 실시된다.
또한, 에칭액으로서, 무기분체 분산 페이스트층의 바인더를 용해시킬 수 있는 유기용제를 사용할 수도 있다. 이와 같은 유기용제로서는 무기분체 분산 페이스트 조성물을 구성하는 것으로서 예시한 용제를 들 수 있다.
다시, 유기용제에 의한 에칭처리가 실시된 후에는 필요에 따라 빈용매에 의한 린스처리가 실시된다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 아래에서 "부" 및 "%"는 각각 "중량부" 및 "중량%"를 나타낸다.
또, 중량평균 분자량(Mw)는 토오소 가부시끼 가이샤제 겔투과 크로마토그래피(GPC) (상품명 HLC-802A)에 의해 측정한 폴리스티렌 환산의 평균 분자량이다.
합성예 1
N-메틸-2-피롤리돈 200부, n-부틸메타크릴레이트 70부, 메타크릴산 30부, 아조비스이소부티로니트릴 1부로 이루어진 단량체 조성물을 교반기가 부착된 오토클레이브에 주입하여 질소 분위기 하의 실온에서 균일하게 될 때까지 교반한 후, 80℃에서 3 시간 중합시키고, 다시 100℃에서 1 시간 중합 반응을 계속시킨 후, 실온까지 냉각하여 폴리머 용액을 얻었다. 여기서, 중합 전화율은 98%이며, 이 폴리머 용액에서 석출한 공중합체(이하, "폴리머 A"라 한다)의 중량평균 분자량(Mw)은 70,000였다.
합성예 2
N-메틸-2-피롤리돈 200부, n-부틸메타크릴레이트 80부, 메타크릴산 20부, 아조비스이소부티로니트릴 1부로 이루어진 단량체 조성물을 교반기가 부착된 오토클레이브에 주입한 것 이외는 합성예 1과 동일하게 실시하여 폴리머 용액을 얻었다. 여기서, 중합 전화율은 97%이며, 이 폴리머 용액에서 석출된 공중합체(이하, "폴리머 B"라 한다)의 중량평균 분자량(Mw)은 100,000였다.
합성예 3
N-메틸-2-피롤리돈 200부, n-부틸메타크릴레이트 90부, 메타크릴산 10부, 아조비스이소부티로니트릴 1부로 이루어진 단량체 조성물을 교반기가 부착된 오토 클레이브에 주입한 것 이외는 합성예 1과 동일하게 실시하여 폴리머 용액을 얻었다. 여기서, 중합 전화율은 97%이며, 이 폴리머 용액에서 석출된 공중합체(이하, "폴리머 C"라 한다)의 중량평균 분자량(Mw)은 90,000였다.
합성예 4
3-에톡시프로피온산에틸 200부, n-부틸메타크릴레이트 85부, 메타크릴산 15부, 아조비스이소부티로니트릴 1부로 이루어진 단량체 조성물을 오토클레이브에 주입한 것 이외는 합성예 1과 동일하게 실시하여 폴리머 용액을 얻었다. 여기서, 중합 전화율은 98%이며, 이 폴리머 용액에서 석출된 공중합체(이하, "폴리머 D"라 한다)의 중량평균 분자량(Mw)은 50,000였다.
제조예 1 (전극 형성용 전사필름의 제조)
무기분체로서 은분말 750부, 알칼리 가용성 수지로서 폴리머 (A) 150부, 가소제로서 폴리프로필렌글리콜[분자량 400, 와코오준야쿠(주) 제] 20부 및 용제로서 N-메틸-2-피롤리돈 400부를 혼련함으로써, 전극 형성용의 무기분체 분산 페이스트 조성물[이하, "무기분체 분산 페이스트 조성물 (I-1)"이라 한다]를 제조하였다.
이어서, 얻어진 무기분체 분산 페이스트 조성물 (A-1)을, 미리 이형처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어진 지지필름(폭 200 mm, 길이 30 m, 두께 38 ㎛) 상에 롤코터에 의해 도포하여 도막을 형성하였다. 형성된 도막을 110℃에서 5 분간 건조함으로써 용제를 서서히 완전하게 제거하고, 이에 의해 두께 10 ㎛의 전극 형성용의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층 (I-1)"이라 한다]이 지지필름 상에 형성되어 이루어진 전사필름[이하, "전사필름 (I-1)이라 한다"]을 제조하였다.
제조예 2 (전극 형성용 전사필름의 제조)
무기분체로서 은분말 750부와, 알칼리 가용성 수지로서 폴리머 (B) 150부, 가소제로서 폴리프로필렌글리콜[분자량 400, 와코오준야쿠(주) 제] 20부 및 용제로서 N-메틸-2-피롤리돈 400부를 혼련함으로써 전극 형성용의 무기분체 분산 페이스트 조성물[이하, "무기분체 분산 페이스트 조성물 (I-2)"이라 한다]를 제조하였다.
이어서, 얻어진 무기분체 분산 페이스트 조성물 (I-2)를 사용한 것 이외는 제조예 1과 동일하게 실시하여 무기분체 분산 페이스트 조성물을 도포하여 용제를 완전히 제거함으로써, 두께 10 ㎛의 전극 형성용의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층 (I-2)"이라 한다]이 지지필름 상에 형성되어 이루어진 전사필름[이하, "전사필름 (I-2)이라 한다"]을 제조하였다.
제조예 3 (격벽 형성용 전사필름의 제조)
무기분체로서 납붕규산 유리플리트(PbO-B2O3-SiO2계의 혼합물, 연화점: 540℃, 이하 동일) 750부, 알칼리 가용성 수지로서 폴리머 (A) 150부, 가소제로서 폴리프로필렌글리콜[분자량 400, 와코오준야쿠(주) 제] 20부 및 용제로서 N-메틸-2-피롤리돈 400부를 혼련함으로써 격벽 형성용의 무기분체 분산 페이스트 조성물[이하, "무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-1)"이라 한다]를 제조하였다.
이어서, 얻어진 무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-1)을 사용한 것 이외는 제조예 1과 동일하게 실시하여, 무기분체 분산 페이스트 조성물을 도포하여 용제를 완전히 제거함으로써, 두께 40 ㎛의 격벽 형성용의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층 (II-1)"이라 한다]이 지지필름 상에 형성되어 이루어진 전사필름[이하, "전사필름 (II-1)이라 한다"]을 제조하였다.
제조예 4 (격벽 형성용 전사필름의 제조)
무기분체로서 납붕규산 유리플리트 100부, 알칼리 가용성 수지로서 폴리머 (B) 150부, 가소제로서 폴리프로필렌글리콜[분자량 400, 와코오준야쿠(주) 제품] 20부 및 용제로서 N-메틸-2-피롤리돈 400부를 혼련함으로써 격벽 형성용의 무기분체 분산 페이스트 조성물[이하, "무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-2)"라 한다]를 제조하였다.
이어서, 얻어진 무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-2)을 사용한 것 이외는 제조예 1과 동일하게 실시하여 무기분체 분산 페이스트 조성물을 도포하고, 도막을 건조하여 용제를 완전히 제거함으로써 두께 40 ㎛의 격벽 형성용의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층 (II-2)"라 한다]이 지지필름 상에 형성되어 이루어진 전사필름[이하, "전사필름 (II-2)라 한다"]을 제조하였다.
제조예 5 (격벽 형성용 전사필름의 제조)
무기분체로서 납붕규산 유리플리트 750부, 알칼리 가용성 수지로서 폴리머 (B) 150부, 가소제로서 폴리프로필렌글리콜[분자량 400, 와코오준야쿠(주) 제품] 20부 및 용제로서 N-메틸-2-피롤리돈 400부를 혼련함으로써 격벽 형성용의 무기분체 분산 페이스트 조성물[이하, "무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-3)"이라 한다]를 제조하였다.
이어서, 얻어진 무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-3)을 사용한 것 이외는 제조예 1과 동일하게 실시하여 무기분체 분산 페이스트 조성물을 도포하고, 도막을 건조하여 용제를 완전히 제거함으로써, 두께 40 ㎛의 격벽 형성용의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층 (II-3)"이라 한다]이 지지필름 상에 형성되어 이루어진 전사필름[이하, "전사필름 (II-3)"이라 한다]을 제조하였다.
제조예 6 (격벽 형성용 전사필름의 제조)
무기분체로서 납붕규산 유리플리트 1,000부, 알칼리 가용성 수지로서 폴리머 (C) 150부, 가소제로서 폴리프로필렌글리콜[분자량 400, 와코오준야쿠(주) 제품] 20부 및 용제로서 N-메틸-2-피롤리돈 400부를 혼련함으로써 격벽 형성용의 무기분체 분산 페이스트 조성물[이하, "무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-4)"라 한다]를 제조하였다.
이어서, 얻어진 무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-4)를 사용한 것 이외는 제조예 1과 동일하게 실시하여 무기분체 분산 페이스트 조성물을 도포하고, 도막을 건조하여 용제를 완전히 제거함으로써 두께 40 ㎛의 격벽 형성용의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층 (II-4)"라 한다]이 지지필름 상에 형성되어 이루어진 전사필름[이하, "전사필름 (II-4)"라 한다]을 제조하였다.
제조예 7
무기분체로서 납붕규산 유리플리트 750부, 알칼리 가용성 수지로서 폴리머 (C) 150부, 가소제로서 폴리프로필렌글리콜[분자량 400, 와코오준야쿠(주) 제품] 20부 및 용제로서 N-메틸-2-피롤리돈 400부를 혼련함으로써 격벽 형성용의 무기분체 분산 페이스트 조성물[이하, "무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-5)"라 한다]를 제조하였다.
이어서, 얻어진 무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-5)를 사용한 것 이외는 제조예 1과 동일하게 실시하여 무기분체 분산 페이스트 조성물을 도포하고, 도막을 건조하여 용제를 완전히 제거함으로써 두께 40 ㎛의 격벽 형성용의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층 (1I-5)"라 한다]이 지지필름 상에 형성되어 이루어진 전사필름[이하, "전사필름 (1I-5)"라 한다]을 제조하였다.
<격벽 형성용 무기분체 분산 페이스트층의 용해성>
제조예 3 내지 7의 격벽 형성용 무기분체 분산 페이스트층 (II-1) 내지 (II-5) 각각에 대하여 0.2 중량%의 수산화칼륨 수용액에 대한 용해성을 평가하였다. 평가 방법은 아래와 같으며, 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(평가 방법)
소다유리 기판(5cm, 두께 1.1 mm)의 표면에 바코터를 사용하여 무기분체 분산 페이스트 조성물을 도포하고 110℃에서 5 분간 건조함으로써 용제를 완전히 제거하여 두께 40 ㎛의 무기분체 분산 페이스트층을 갖는 시험편을 제조하였다.
얻어진 시험편을 0.2 중량%의 수산화칼륨 수용액에 침지하고, 자석 교반기를 사용하여 용액을 교반하면서 시험편 표면을 관찰하였다. 시험편 표면의 무기분체 분산 페이스트층의 용해에 의해 기판 표면의 반이 노출된 시간을 용해 시간으로서 측정하여 하기 식에 의해 용해 속도를 산출하였다.
용해 속도(㎛/초) = 막두께(㎛)/용해 시간(초)
무기분체 분산페이스트층 막두께(㎛) 용해 시간(초) 용해 속도(㎛/초)
II-1 40 30 1.33
II-2 40 46 0.87
II-3 40 62 0.65
II-4 40 74 0.54
II-5 40 88 0.45
제조예 8 (레지스트막 형성용 전사필름의 제조)
알칼리 가용성 수지로서 폴리머 (C) 50부, 다관능 모노머(감방사선성 성분)로서 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트 40부, 광중합 개시제(감방사선성 성분)로서 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 5부 및 용제로서 3-에톡시프로피온산에틸 150부를 혼련함으로써 페이스트상의 알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물을 제조하였다.
이어서, 얻어진 레지스트 조성물을, 미리 이형처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어진 지지필름(폭 200 mm, 길이 30 m, 두께 38 ㎛) 상에 롤코터에 의해 도포하여 도막을 형성하였다. 형성된 도막을 110℃에서 5 분간 건조시켜 용제를 완전히 서서히 제거하고, 이에 의해 두께 5 ㎛의 레지스트막[이하, "레지스트막 (1)"이라 한다]이 지지필름 상에 형성되어 이루어진 전사필름[이하, "전사필름(R-1)"이라 한다]을 제조하였다.
제조예 9 (레지스트막 형성용 전사필름의 제조)
알칼리 가용성 수지로서 폴리머 (D) 50부, 다관능성 모노머(감방사선성 성분)로서 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트 40부, 광중합 개시제(감방사선성 성분)로서 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 5부 및 용제로서 3-에톡시프로피온산에틸 150부를 혼련함으로써 페이스트상의 알칼리 현상형 감방사선성 레지스트 조성물을 제조하였다.
이어서, 얻어진 레지스트 조성물을, 미리 이형처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어진 지지필름(폭 200 mm, 길이 30 m, 두께 38 ㎛) 상에 롤코터에 의해 도포하여 도막을 형성하였다. 형성된 도막을 110℃에서 5 분간 건조시켜 용제를 완전히 서서히 제거하고, 이에 의해 두께 10 ㎛의 레지스트막[이하, "레지스트막 (2)"라 한다]이 지지필름 상에 형성되어 이루어진 전사필름[이하, "전사필름(R-2)"라 한다]을 제조하였다.
실시예 1
[무기분체 분산 페이스트층의 전사 공정]
6인치 패널용 유리 기판의 표면에 전극 형성용의 무기분체 분산 페이스트층 (I-1)의 표면이 겹쳐지도록 전사필름(I-1)을 중첩시키고, 이 전사필름 (I-1)을 가열 롤러에 의해 열압착하였다. 여기서, 압착 조건으로서는 가열 롤러의 표면 온도를 120℃, 롤 압력을 4 kg/㎠, 가열 롤러의 이동 속도를 0.5 m/분으로 하였다. 열압착 처리 후, 무기분체 분산 페이스트층 (I-1)에서 지지필름을 박리 제거하였다. 이에 의해 유리 기판의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (I-1)이 전사되어 밀착 상태가 되었다. 이 무기분체 분산 페이스트층에 대하여 막두께를 측정한 결과, 10 ㎛ ± 1 ㎛의 범위에 있었다.
이어서, 무기분체 분산 페이스트층 (I-1)의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (I-2)의 표면이 겹쳐지도록 전사필름 (I-2)를 중첩시키고, 이 전사필름 (I-2)를 가열 롤러에 의해 상기와 동일한 조건으로 열압착하였다. 열압착 처리가 끝난 후, 무기분체 분산 페이스트층 (I-2)에서 지지필름을 박리 제거하였다. 이에 의해 무기분체 분산 페이스트층 (I-1)의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (I-2)가 전사되어 밀착 상태가 되었다. 유리 기판 상에 형성된 무기분체 분산 페이스트층 (I-1) 내지 (I-2)의 적층체에 대하여 막두께를 측정한 결과, 20 ㎛ ± 2 ㎛의 범위에 있었다.
[레지스트막의 형성 공정]
무기분체 분산 페이스트층 (I-2)의 표면에 레지스트막 (1)의 표면이 겹쳐지도록 전사필름 (R-1)을 중첩시키고, 이 전사필름 (R-1)을 가열 롤러에 의해 상기와 동일한 조건으로 열압착하였다. 열압착 처리가 끝난 후, 레지스트막 (1)에서 지지필름을 박리 제거하였다. 이에 의해 무기분체 분산 페이스트층 (I-2)의 표면에 레지스트막 (1)이 전사되어 밀착 상태가 되었다.
무기분체 분산 페이스트층 (I-2)의 표면에 전사된 레지스트막 (1)에 대하여 막두께를 측정한 결과, 5 ㎛ ± 1 ㎛의 범위에 있었다.
[레지스트막의 노광 공정]
무기분체 분산 페이스트층의 적층체 상에 형성된 레지스트막 (1)에 대하여, 노광용 마스크(폭 70 ㎛의 스트라이프 패턴)을 사이에 두고 초고압 수은등에 의해 i선 (파장 365 nm의 자외선)을 조사하였다. 여기서, 조사량은 400 mJ/㎠로 하였다.
[레지스트막의 현상 공정]
노광 처리된 레지스트막 (1)에 대하여 0.2 중량%의 수산화칼륨 수용액(25℃)을 현상액으로 하는 샤워법에 의한 현상 처리를 20초간 실시하였다. 이어서, 초순순(超純水)에 의한 수세 처리를 실시하여 자외선이 조사되지 않은 미경화 레지스트를 제거하고, 레지스트 패턴을 형성하였다.
[무기분체 분산 페이스트층의 에칭 공정]
상기의 공정에 연속하여, 0.2 중량%의 수산화칼륨 수용액(25℃)을 에칭액으로 하는 샤워법에 의한 에칭 처리를 2분간 실시하였다.
이어서, 초순수에 의한 수세 처리 및 건조 처리를 실시하였다. 이에 의해 재료층 잔류부와 재료층 제거부로 구성되는 무기분체 분산 페이스트층의 패턴을 형성하였다.
[무기분체 분산 페이스트층의 소성 공정]
무기분체 분산 페이스트층의 패턴이 형성된 유리 기판을 소성로 내에서 600℃의 온도 분위기 하에서 30분간 소성 처리를 실시하였다. 이에 의해 유리 기판의 표면에 전극이 형성되어 이루어진 패널 재료가 얻어졌다.
얻어진 패널 재료에서의 전극의 단면 형상을 주사형 전자 현미경으로 관찰하고, 단면 형상의 저면의 폭 및 높이를 측정한 결과, 저면의 폭이 50 ㎛±2 ㎛, 높이가 10 ㎛±1 ㎛이고, 치수의 정밀도가 매우 높았다.
실시예 2
[전사필름의 제조]
아래 ① 내지 ③의 조작에 의해, 전극 형성용 무기분체 분산 페이스트층(2 층)과 레지스트막의 적층막이 지지필름 상에 형성되어 이루어진 전사필름을 제조하였다.
① 제조예 8에서 사용한 레지스트 조성물을 이형 처리한 PET 필름으로 이루어진 지지필름(폭 200 mm, 길이 30 m, 두께 38 ㎛) 상에 롤코터를 사용하여 도포하고, 도막을 110℃에서 5 분간 건조하여 용제를 완전히 제거하고, 두께 5 ㎛의 레지스트막[이하, "레지스트막 (1')"라 한다]을 지지필름 상에 형성하였다.
② 무기분체 분산 페이스트 조성물 (I-2)를 레지스트막 (1') 상에 롤코터를 사용하여 도포하고, 도막을 110℃에서 5 분간 건조하여 용제를 완전히 제거하고, 두께 10 ㎛의 전극 형성용의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층(I-2')라 한다"]을 레지스트층(1') 상에 형성하였다.
③ 무기분체 분산 페이스트 조성물 (I-1)을 무기분체 분산 페이스트층 (I-2') 상에 롤코터를 사용하여 도포하고, 도막을 110℃에서 5 분간 건조하여 용제를 완전히 제거하고, 두께 10 ㎛의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층(I-1')라 한다"]을 무기분체 분산 페이스트층(I-2') 상에 형성하였다.
[적층막의 전사 공정]
실시예 1에서 사용한 것과 동일한 유리 기판의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (I-1')의 표면이 겹쳐지도록 전사필름를 중첩시키고, 이 전사필름을 가열 롤러에 의해 열압착하였다. 여기서, 압착 조건으로서는 가열 롤러의 표면 온도를 120℃, 롤 압력을 4 kg/㎠, 가열 롤러의 이동 속도를 0.5 m/분으로 하였다. 열압착 처리가 끝난 후, 적층막[레지스트막(1')의 표면]에서 지지필름을 박리 제거하였다. 이에 의해 유리 기판의 표면에 적층막이 전사되어 밀착 상태가 되었다. 이 적층막[무기분체 분산 페이스트층(2층)과 레지스트막의 적층막]에 대하여 막두께를 측정한 결과, 25 ㎛ ± 2 ㎛의 범위에 있었다.
[레지스트막의 노광 공정·현상 공정]
무기분체 분산 페이스트층의 적층체 상에 형성된 레지스트막(1')에 대하여, 실시예 1과 동일한 조건으로 노광 처리(자외선 조사), 수산화칼륨 수용액에 의한 현상 처리 및 수세 처리를 행함으로써 무기분체 분산 페이스트층의 적층체 상에 레지스트 패턴을 형성하였다.
[무기분체 분산 페이스트층의 에칭 공정]
상기의 공정에 연속하여, 실시예 1과 동일한 조건으로 수산화칼륨 수용액에 의한 에칭 처리, 수세 처리 및 건조 처리를 실시함으로써 무기분체 분산 페이스트층의 패턴을 형성하였다.
[무기분체 분산 페이스트층 패턴의 소성 공정]
무기분체 분산 페이스트층의 패턴이 형성된 유리 기판을 소성로 내에서 600℃의 온도 분위기 하에서 30분간 소성 처리를 실시하였다. 이에 의해 유리 기판의 표면에 전극이 형성되어 이루어진 패널 재료가 얻어졌다.
얻어진 패널 재료에서의 전극의 단면 형상을 주사형 전자 현미경으로 관찰하고, 단면 형상의 저면의 폭 및 높이를 측정한 결과, 저면의 폭이 50 ㎛±2 ㎛, 높이가 10 ㎛±1 ㎛이며, 치수의 정밀도가 매우 높았다.
실시예 3
[무기분체 분산 페이스트층의 전사 공정]
플라즈마를 발생시키기 위한 전극(폭 100 ㎛)이 배열되어 이루어진 6인치 패널용 유리 기판의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (II-1)의 표면이 겹쳐지도록 전사필름 (II-1)를 중첩시키고, 이 전사필름 (II-1)을 가열 롤러에 의해 열압착하였다. 여기서, 압착 조건으로서는 가열 롤러의 표면 온도를 120℃, 롤 압력을 4 kg/㎠, 가열 롤러의 이동 속도를 0.5 m/분으로 하였다. 열압착 처리 후, 무기분체 분산 페이스트층 (II-1)에서 지지필름을 박리 제거하였다. 이에 의해 유리 기판의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (II-1)이 전사되어 밀착 상태가 되었다. 이 무기분체 분산 페이스트층 (II-1)에 대하여 막두께를 측정한 결과, 40 ㎛ ± 1 ㎛의 범위에 있었다.
이어서, 무기분체 분산 페이스트층 (II-1)의 표면에, 무기분체 분산 페이스트층 (II-2)의 표면이 겹쳐지도록 전사필름 (II-2)를 맞추고, 이 전사필름 (II-2)를 가열 롤러에 의해 상기와 동일한 조건으로 열압착하였다. 열압착 처리가 끝난 후, 무기분체 분산 페이스트층 (II-2)에서 지지필름을 박리 제거하였다. 이에 의해 무기분체 분산 페이스트층 (II-1)의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (II-2)가 전사되어 밀착 상태가 되었다.
유리 기판 상에 형성된 무기분체 분산 페이스트층 (II-1) 내지 (II-2)의 적층체에 대하여 막두께를 측정한 결과, 80 ㎛ ± 2 ㎛의 범위에 있었다.
이어서, 무기분체 분산 페이스트층 (II-2)의 표면에, 무기분체 분산 페이스트층 (II-3)의 표면이 겹쳐지도록 전사필름 (II-3)을 중첩시키고, 이 전사필름 (II-3)을 가열 롤러에 의해 상기와 동일한 조건으로 열압착하였다. 열압착 처리가 끝난 후, 무기분체 분산 페이스트층 (II-3)에서 지지필름을 박리 제거하였다. 이에 의해 무기분체 분산 페이스트층 (II-2)의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (II-3)이 전사되어 밀착 상태가 되었다.
유리 기판 상에 형성된 무기분체 분산 페이스트층 (II-1) 내지 (II-3)의 적층체에 대하여 막두께를 측정한 결과, 120 ㎛ ± 3 ㎛의 범위에 있었다.
이어서, 무기분체 분산 페이스트층 (II-3)의 표면에, 무기분체 분산 페이스트층 (II-4)의 표면이 겹쳐지도록 전사필름 (II-4)를 중첩시키고, 이 전사필름 (II-4)를 가열 롤러에 의해 상기와 동일한 조건으로 열압착하였다. 열압착 처리가 끝난 후, 무기분체 분산 페이스트층 (II-4)에서 지지필름을 박리 제거하였다. 이에 의해 무기분체 분산 페이스트층 (II-3)의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (II-4)가 전사되어 밀착 상태가 되었다.
유리 기판 상에 형성된 무기분체 분산 페이스트층 (II-1) 내지 (II-4)의 적층체에 대하여 막두께를 측정한 결과, 160 ㎛ ± 4 ㎛의 범위에 있었다.
이어서, 무기분체 분산 페이스트층 (II-4)의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (II-5)의 표면이 겹쳐지도록 전사필름 (II-5)를 중첩시키고, 이 전사필름 (II-5)를 가열 롤러에 의해 상기와 동일한 조건으로 열압착하였다. 열압착 처리가 끝난 후, 무기분체 분산 페이스트층 (II-5)에서 지지필름을 박리 제거하였다. 이에 의해 무기분체 분산 페이스트층 (II-4)의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (II-5)가 전사되어 밀착 상태가 되었다.
유리 기판 상에 형성된 무기분체 분산 페이스트층 (II-1) 내지 (II-5)의 적층체에 대하여 막두께를 측정한 결과, 200 ㎛ ± 5 ㎛의 범위에 있었다.
[레지스트막의 형성 공정]
무기분체 분산 페이스트층 (II-5)의 표면에, 레지스트막 (2)의 표면이 겹쳐지도록 전사필름 (R-2)을 중첩시키고, 이 전사필름 (R-2)를 가열 롤러에 의해 상기와 동일한 조건으로 열압착하였다. 열압착 처리가 끝난 후, 레지스트막 (2)에서 지지필름을 박리 제거하였다. 이에 의해 무기분체 분산 페이스트층 (II-5)의 표면에 레지스트막 (2)가 전사되어 밀착 상태가 되었다.
무기분체 분산 페이스트층 (II-5)의 표면에 전사된 레지스트막 (2)에 대하여 막두께를 측정한 결과, 10 ㎛ ± 1 ㎛의 범위에 있었다.
[레지스트막의 노광 공정]
무기분체 분산 페이스트층의 적층체 상에 형성된 레지스트막 (2)에 대하여, 노광용 마스크(폭 50 ㎛의 스트라이프 패턴)를 사이에 두고 초고압 수은등에 의해 i선 (파장 365 nm의 자외선)을 조사하였다. 여기서, 조사량은 400 mJ/㎠로 하였다.
[레지스트막의 현상 공정]
노광 처리된 레지스트막 (2)에 대하여, 0.2 중량%의 수산화칼륨 수용액(25℃)를 현상액으로 하는 샤워법에 의한 현상 처리를 30초간 실시하였다. 이어서, 초순수에 의한 수세 처리를 실시하고, 이에 의해 자외선이 조사되지 않은 미경화 레지스트를 제거하고, 레지스트 패턴을 형성하였다.
[무기분체 분산 페이스트층의 에칭 공정]
상기의 공정에 연속하여, 0.2 중량%의 수산화칼륨 수용액(25℃)을 에칭액으로 하는 샤워법에 의한 에칭 처리를 5분간 실시하였다.
이어서, 초순수에 의한 수세 처리 및 건조 처리를 실시하였다. 이에 의해 재료층 잔류부와 재료층 제거부로부터 구성되는 무기분체 분산 페이스트층의 패턴을 형성하였다.
[무기분체 분산 페이스트층의 소성 공정]
무기분체 분산 페이스트층의 패턴이 형성된 유리 기판을 180℃의 클린 오븐 내에서 30 분간 가열하였다. 이어서, 이 유리 기판을 소성로 내로 옮기고, 520 ℃의 온도 분위기 하에서 30 분간에 걸처 소성 처리를 실시하였다. 이에 의해 유리 기판의 표면에 격벽(유리 소결체)이 형성되어 이루어진 패널 재료가 얻어졌다.
얻어진 패널 재료에서의 격벽의 단면 형상을 주사형 전자 현미경으로 관찰하고, 단면 형상의 저면의 폭 및 높이를 측정한 결과, 저면의 폭이 50 ㎛±3 ㎛, 높이가 150 ㎛±4 ㎛이고, 격벽의 치수 정밀도가 매우 높았다. 또한, 아스펙트비도 3으로 높았다.
또한, 상기 패널 재료를 사용하여 통상법에 따라 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다. 이 플라즈마 디스플레이 패널은 형광체 부위에서 높은 정밀도를 갖는 것이고, 품질이 높은 칼라 화상을 나타내었다.
실시예 4
[전사필름의 제조]
아래 ① 내지 ⑥의 조작에 의해, 레지스트막과 무기분체 분산 페이스트층(5 층)의 적층막이 지지필름 상에 형성되어 이루어진 전사필름을 제조하였다.
① 제조예 9에서 사용한 레지스트 조성물을, 이형 처리한 PET 필름으로 이루어진 지지필름(폭 200 mm, 길이 30 m, 두께 38 ㎛) 상에 롤코터를 사용하여 도포하고, 도막을 110℃에서 5 분간 건조하여 용제를 완전히 제거하고, 두께 10 ㎛의 레지스트막[이하, "레지스트막 (2')"라 한다]을 지지필름 상에 형성하였다.
② 무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-5)를 레지스트막 (2') 상에 롤코터를 사용하여 도포하고, 도막을 110℃에서 5 분간 건조하여 용제를 완전히 제거하고, 두께 40 ㎛의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층(II-5')라 한다"]을 레지스트막(2') 상에 형성하였다.
③ 무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-4)를 무기분체 분산 페이스트층 (II-5') 상에 롤코터를 사용하여 도포하고, 도막을 110℃에서 5 분간 건조하여 용제를 완전히 제거하고, 두께 40 ㎛의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층(II-4')"라 한다]을 무기분체 분산 페이스트층(II-5') 상에 형성하였다.
④ 무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-3)을 무기분체 분산 페이스트층 (II-4') 상에 롤코터를 사용하여 도포하고, 도막을 110℃에서 5 분간 건조하여 용제를 완전히 제거하고, 두께 40 ㎛의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층(II-3')"이라 한다]을 무기분체 분산 페이스트층(II-4') 상에 형성하였다.
⑤ 무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-2)를 무기분체 분산 페이스트층 (II-3') 상에 롤코터를 사용하여 도포하고, 도막을 110℃에서 5 분간 건조하여 용제를 완전히 제거하고, 두께 40 ㎛의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층(II-2')"라 한다]을 무기분체 분산 페이스트층(II-3') 상에 형성하였다.
⑥ 무기분체 분산 페이스트 조성물 (II-1)을 무기분체 분산 페이스트층 (II-2') 상에 롤코터를 사용하여 도포하고, 도막을 110℃에서 5 분간 건조하여 용제를 완전히 제거하고, 두께 40 ㎛의 무기분체 분산 페이스트층[이하, "무기분체 분산 페이스트층(II-1')"라 한다]을 무기분체 분산 페이스트층(II-2') 상에 형성하였다.
[적층막의 전사 공정]
실시예 3에서 사용한 것과 동일한 유리 기판의 표면에 무기분체 분산 페이스트층 (1')의 표면이 겹쳐지도록 전사필름를 중첩시키고, 이 전사필름을 가열 롤러에 의해 열압착하였다. 여기서, 압착 조건으로서는 가열 롤러의 표면 온도를 100℃, 롤 압력을 3 kg/㎠, 가열 롤러의 이동 속도를 0.5 m/분으로 하였다. 열압착 처리가 끝난 후, 적층막[레지스트막(2')의 표면]에서 지지필름을 박리 제거하였다. 이에 의해 유리 기판의 표면에 적층막이 전사되어 밀착 상태가 되었다. 이 적층막[무기분체 분산 페이스트층(5층)과 레지스트막의 적층막]에 대하여 막두께를 측정한 결과, 210 ㎛ ± 6 ㎛의 범위에 있었다.
[레지스트막의 노광 공정·현상 공정]
무기분체 분산 페이스트층의 적층체 상에 형성된 레지스트막(2')에 대하여, 실시예 1과 동일한 조건으로 노광 처리(자외선조사), 수산화칼륨 수용액 의한 현상 처리 및 수세 처리를 행함으로써 무기분체 분산 페이스트층의 적층체 상에 레지스트 패턴을 형성하였다.
[무기분체 분산 페이스트층의 에칭 공정]
상기의 공정에 연속하여, 실시예 3과 동일한 조건으로 수산화칼륨 수용액에 의한 에칭 처리, 수세 처리 및 건조 처리를 실시함으로써 무기분체 분산 페이스트층의 패턴을 형성하였다.
[무기분체 분산 페이스트층 패턴의 소성 공정]
무기분체 분산 페이스트층의 패턴이 형성된 유리 기판을 180℃의 클린 오븐 내에서 30분간 가열하였다. 이어서, 상기 유리 기판을 소성로 내로 이동시켜 520℃의 온도 분위기 하에서 30분간 소성 처리를 실시함으로써 유리 기판의 표면에 격벽(유리 소결체)이 형성되어 이루어진 패널 재료를 수득하였다.
얻어진 패널 재료에서의 격벽의 단면 형상을 주사형 전자 현미경으로 관찰하고, 당해 단면 형상의 저면의 폭 및 높이를 측정한 결과, 저면의 폭이 50 ㎛±3 ㎛, 높이가 150 ㎛±4 ㎛이며, 격벽의 치수 정밀도가 극히 높았다. 또한, 아스펙트비도 3으로 높았다.
또한, 상기 패널 재료를 사용하여 통상법에 따라 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다. 이 플라즈마 디스플레이 패널은 형광체 부위에서 높은 휘도를 갖고, 품질이 높은 칼라 화상을 나타내었다.
본 발명의 제조 방법은 종래의 방법에 비하여 공정수가 실질적으로 적고, 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 효율을 향상시킬 수 있으며, 본 발명의 방법에 의해 수득되는 플라즈마 디스플레이 패널은 형광체 부위에서 높은 휘도를 갖고, 품질이 우수한 칼라 화상을 나타낸다.

Claims (14)

  1. (1) 지지필름 상에 형성된 무기분체 분산 페이스트층을 기판 상에 전사하여 기판 상에 무기분체 분산 페이스트층을 형성하고,
    (2) 기판 상에 전사된 무기분체 분산 페이스트층 상에 레지스트막을 형성하고,
    (3) 상기 레지스트막에 마스크를 사이에 두고 노광하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고,
    (4) 노광 후의 레지스트막을 현상처리하여 레지스트 패턴을 현재화(顯在化) 시키고,
    (5) 무기분체 분산 페이스트층의 노출 부분을 에칭처리하고, 레지스트 패턴에 대응하는 무기분체 분산 페이스트층의 패턴을 형성하고,
    (6) 이들의 패턴을 소성하여 패턴화된 무기물층을 형성하는
    것을 특징으로 하는, 기판 상에 패턴화된 무기물층을 형성하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 무기분체 분산 페이스트층이 도전성 무기분체가 분산된 페이스트층이고, 상기 공정 (6)에서 형성되는 패턴화된 무기물층이 전극인, 플라즈마 디스플레이 패널용의 기판 상에 전극을 형성하기 위한 방법.
  3. 제2항에 있어서, 도전성 무기분체가 분산된 페이스트층이, (a-1) 도전성 분체, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하여 이루어진 페이스트 조성물을 지지필름 상에 도포하고, 도막을 건조시켜서 용제의 일부 또는 전부를 제거함으로써 형성되는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 무기분체 분산 페이스트층이 유리분체가 분산된 페이스트층이고, 상기 공정 (6)에서 형성되는 패턴화된 무기물층이 격벽인, 플라즈마 디스플레이 패널용의 기판 상에 격벽을 형성하기 위한 방법.
  5. 제4항에 있어서, 유리분체가 분산된 페이스트층이, (a-2) 유리 프리트(frit), (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하여 이루어진 페이스트 조성물을 지지필름 상에 도포하고, 도막을 건조시켜서 용제의 일부 또는 전부를 제거함으로써 형성되는 것인 방법.
  6. (1) 지지필름 상에 레지스트막 및 무기분체 분산 페이스트층이 순서대로 적층되어 동시에 지지되고 있는 적층체를 기판 상에 전사하여 기판 상에 무기분체 분산 페이스트층 및 레지스트막이 순서대로 적층된 적층막을 형성하고,
    (2) 상기 레지스트막에 마스크를 사이에 두고 노광하여 레지스트 패턴의 잠상을 형성하고,
    (3) 노광 후의 레지스트막을 현상 처리하여 레지스트 패턴을 현재화시키고,
    (4) 무기분체 분산 페이스트층의 노출 부분을 에칭 처리하여 레지스트 패턴에 대응하는 무기분체 분산 페이스트층의 패턴을 형성하고,
    (5) 이들의 패턴을 소성하여 패턴화된 무기물층을 형성하는
    것을 특징으로 하는, 기판 상에 패턴화된 무기물층을 형성하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 무기분체 분산 페이스트층이 도전성 무기분체가 분산된 페이스트층이고, 상기 공정 (5)에서 형성되는 패턴화된 무기물층이 전극인, 플라즈마 디스플레이 패널용의 기판 상에 전극을 형성하기 위한 방법.
  8. 제7항에 있어서, 도전성 무기분체가 분산된 페이스트층이 (a-1) 도전성 분체, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하여 이루어진 조성물을 지지필름 상에 도포하고, 도막을 건조시켜서 용제의 일부 또는 전부를 제거함으로써 형성되는 것인 방법.
  9. 제6항에 있어서, 무기분체 분산 페이스트층이 유리분체가 분산된 페이스트층이고, 상기 공정 (5)에서 형성되는 패턴화된 무기물층이 격벽인, 플라즈마 디스플레이 패널용의 기판 상에 격벽을 형성하기 위한 방법.
  10. 제9항에 있어서, 유리분체가 분산된 페이스트층이, (a-2) 유리 프리트, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하여 이루어진 페이스트 조성물을 지지필름 상에 도포하고, 도막을 건조시켜서 용제의 일부 또는 전부를 제거함으로써 형성되는 것인 방법.
  11. 지지필름 상에, (a-1) 도전성 분체, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하여 이루어진 페이스트 조성물로부터 형성된 도전성 분체 분산 페이스트층을 갖는 전극 형성용 전사필름.
  12. 지지필름 상에, (a-2) 유리 프리트, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하여 이루어진 페이스트 조성물로부터 형성된 유리 분체 분산 페이스트층을 갖는 격벽 형성용 전사필름.
  13. 지지필름 상에, 레지스트막과 (a-1) 도전성 분체, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하여 이루어진 페이스트 조성물로부터 형성된 도전성 분체 분산 페이스트층이 순서대로 적층된 적층체를 갖는 전극 형성용 전사필름.
  14. 지지필름 상에, 레지스트막과 (a-2) 유리 프리트, (b) 알칼리 가용성 수지 및 (c) 용제를 함유하여 이루어진 페이스트 조성물로부터 형성된 유리 분체 분산 페이스트층이 순서대로 적층된 적층체를 갖는 격벽 형성용 전사필름.
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