KR19990037718A - 셀룰로오스 다층 필라멘트사 및 이로부터 제조된 포백 - Google Patents

셀룰로오스 다층 필라멘트사 및 이로부터 제조된 포백 Download PDF

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야마모토 카즈모토
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Abstract

본 발명은 건조시의 파단 강도가 2.8 ∼ 4.0 g/d 이고, 파단 신도가 13 ∼ 20 % 이며, 강-신도 곡선이, 5 % 신도에서 0.2 ∼ 1.0 g/d 의 강도 영역을, 그리고 10 % 신도에서는 0.4 ∼ 2.5 g/d 의 강도 영역을 통과하는, 리오셀 섬유의 다층 필라멘트사를 함유하는 셀룰로오스 다층 필라멘트사에 관한 것이다.

Description

셀룰로오스 다층 필라멘트사 및 이로부터 제조된 포백
재생 셀룰로오스 섬유로 제조된 포백은 약간의 구김이 발생하고, 습윤 상태 (예 : 정련) 에서 발생하는 주름을, 심지어는 건조 단계 (가공 단계) 후에도 그대로 보유하는 경향이 있음으로써, 포백 제품의 품질이 현저하게 저하되는 문제점을 지닌다.
포백 제품에 주름이 발생하지 않도록 하기 위해서, 유연제, 평활제 등을 함유하는 욕조내에서, 상기 포백을 로우프 형태로 정련 및 염색하거나, 또는 광포 상태로 정련 및 염색하는 방법이 사용되었다.
세탁시 포백 제품에 주름이 발생하지 않도록 하기 위해서, 염색후에 포백을 수지 가공한다. 그러나, 상기 처리는 예를 들면 포백 제품의 취급이 어렵고, 강도가 저하되는 등 다수의 문제점을 지닌다.
유기 용매로 방사함으로써 수득되는 셀룰로오스 섬유, 즉 리오셀 섬유로 제조되는, 최근에 개발된 포백은 광포 상태로의 통상의 정련후에도 주름이 발생하며, 로우프 형태로의 정련후에는 현저한 주름이 발생한다. 상기 포백에서 발생하는 주름은 상기 포백을 정련후에 장력하에서 건조시키는 경우에도 전혀 개선되지 않는다. 따라서, 상기 종래의 리오셀 섬유는 실제 응용에 있어서 커다란 문제점을 지닌다. 일본 특허 공개 공보 제 6-306733 호에는 리오셀 섬유의 한가지 예로서 인용되는, 쉽게 소섬유로 될 수 있는 섬유를 이것에 대한 팽윤제를 함유하는 용액중에서 유포 처리함으로써, 소섬유로 된 섬유를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 상기 팽윤제로는 알칼리 수용액 (예 : 수산화나트륨 수용액) 을 들 수 있다. 유포 처리는 세탁기 (저압 유형), 연속 이완기, 액류 염색기, 기류 염색기, 윈치 염색기 등과 같은 처리기를 이용하여, 포백을 로우프 형태로 유포시키는 것이다. 상기 처리에서는, 섬유 강도의 저하 및 주름의 발생이 필수적이다. 일본 특허 공개 공보 제 7-157968 호에는 기류 염색기를 이용하여, 수산화나트륨 60 g/ℓ 를 함유하는 수용액중에서 유포 처리하는 것이 개시되어 있다. 상기 처리는 포백을 로우프 형태로 유포 처리하여 마찰 표시를 발현시키는 것이다.
WO 95/24524 호에는 리오셀 섬유로 제조된 포백의 머서화 가공이 개시되어 있다. 상기 가공에서는, 수산화나트륨을 고 농도 (10 내지 30 중량%) 로 함유하는 수용액중에서, 상기 포백을 장력하에서 처리한다. 이러한 가공은 리오셀 섬유의 외관의 개선, 특히 마찰 표시에 기인하여 서리가 덮인 포백 표면의 상태를 개선시키고자 하는 것이다. 그러나, 상기 가공은 처리된 포백의 강도를 저하시키고, 또한 염색후나 세탁시에 주름을 발생시킨다.
염색후에 포백에서 발생하거나, 또는 세탁시에 포백 제품에서 발생하는 주름은 습윤 상태에서, 또는 습윤 상태로부터 건조 상태에 이르기까지의 전이 기간내에 포백에서 발생하는 주름이다.
주름의 발생은 구리암모니아 레이욘에서 보다는, 비스코스 레이욘에서 그 빈도가 심하다. 그러나, 습윤 상태에서 발생하는 주름을 건조 공정에서 제거하기 위하여 광포 상태로 장력을 가하는 경우, 장력은 구리암모니아 레이욘에서 보다는 비스코스 레이욘에서 더 감소할 수 있다. 즉, 비스코스 레이욘은 습윤 상태에서 보다 쉽게 주름이 발생하나, 상기 주름은 보다 쉽게 제거될 수 있다. 상기 비스코스 레이욘 및 구리암모니아 레이욘으로 대표되는 종래의 재생 셀룰로오스 섬유는 낮은 강도와 높은 신도를 가진다.
반대로, 종래의 리오셀 섬유에 있어서는, 건조 상태에서의 상기 섬유의 강도와 신도간의 균형이 불량하기 때문에, 주름을 제거하기가 어렵다. 종래의 리오셀 섬유로 제조된 포백의 주름을 제거하기 위해서는, 건조 상태에서의 상기 강-신도 균형을, 상기 비스코스 레이욘이 보유하는 정도의 균형값으로 변화시키는 것이 효과적인 것으로 여겨진다. 그러나, 리오셀 섬유가 보유하는 높은 강도를 이용하기 위해서는, 강도 저하를 최소로 하면서 고 강도와 고 신도를 갖도록, 리오셀 섬유를 변화시키는 것이 가장 바람직하다.
발명의 개시
본 발명자들은 리오셀 섬유로 제조된 포백의 염색 단계에서의 주름 발생의 매카니즘을 밝혀내고자 예의 연구를 거듭한 결과, 리오셀 다층 필라멘트사로 제조된 포백에서 습윤 상태에서 발생하는 주름은 건조후에, 건조시의 상기 리오셀의 강도와 신도간의 균형을 조절함으로써 제거할 수 있다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명자들은 또한 건조시의 리오셀의 강도와 신도간의 균형에 대해서도 연구를 한 결과, 건조시의 파단 강도가 2.8 ∼ 4.0 g/d (2.5 ∼ 3.6 g/dtex (1 d = 1.11 dtex)) 이고, 파단 신도가 13 ∼ 20 % 이며, 또한 강-신도 곡선이 특정 신도에서 특정 강도 영역을 통과하도록 변성된 리오셀 다층 필라멘트사가 주름을 보다 덜 발생함을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 리오셀 다층 필라멘트사이며, 건조시의 파단 강도가 2.8 ∼ 4.0 g/d (2.5 ∼ 3.6 g/dtex) 이고, 파단 신도가 13 ∼ 20 % 이며, 또한 강-신도 곡선이, 5 % 의 신도에서 0.2 ∼ 1.0 g/d (0.18 ∼ 0.90 g/dtex) 의 강도 영역을, 10 % 의 신도에서는 0.4 ∼ 2.5 g/d (0.36 ∼ 2.3 g/dtex) 의 강도 영역을 통과하는 셀룰로오스 다층 필라멘트사, 및 이것을 함유하는 포백을 제공한다.
본 발명의 목적은 포백의 염색 또는 포백 제품의 세탁시에 주름이 거의 발생하지 않는 포백을 제조할 수 있는 리오셀 다층 필라멘트사, 및 이것으로 제조된 포백을 제공하는 것이다.
본 발명은 신규의 셀룰로오스 다층 필라멘트사 및 이로부터 제조된 포백에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 독특한 특성을 갖는 셀룰로오스 다층 필라멘트사 및 이로부터 제조된 포백에 관한 것이다.
도 1 은 본 발명의 셀룰로오스 다층 필라멘트사의 강-신도 곡선의 한가지 예이다.
도 2 는 정련기 (무-장력 유형) 를 이용하여, 포백을 알칼리 처리하는 공정을 나타내는 도이다.
도 3 은 상기 사를 알칼리 처리하는 공정을 나타내는 측면도이다.
도 4 는 상기 사를 이것의 알칼리 처리용 처리조에 통과시키는 상태를 나타내는 정면도이다.
본 발명의 셀룰로오스 다층 필라멘트사는 리오셀 섬유로 제조된다.
리오셀 섬유는 유기 용매 방사에 의해 수득되는 셀룰로오스 섬유로서, 셀룰로오스를 용해시킬 수 있는 유기 용매와 물로 구성되는 혼합 용매에 상기 셀룰로오스를 용해시킨 후, 방사 용액으로서의 상기 생성된 용액을 습식 또는 건식 방사시킴으로써 제조된다.
본 발명의 셀룰로오스 다층 필라멘트사는 건조시의 파단 강도가 2.8 ∼ 4.0 g/d (2.5 ∼ 3.6 g/dtex) 이고, 파단 신도가 13 ∼ 20 % 이다. 리오셀 섬유의 고유의 고 강도를 이용하여, 상기 리오셀 섬유로 제조된 포백에 우수한 주름 회복성을 부여하기 위해서, 본 발명의 셀룰로오스 다층 필라멘트사는 건조시의 파단 강도가 2.8 ∼ 3.5 g/d (2.5 ∼ 3.2 g/dtex) 이고, 파단 신도가 13 ∼ 16.5 % 인 것이 바람직하다.
본 발명의 셀룰로오스 다층 필라멘트사는 후술하는 방법으로 측정한, 특정 영역을 통과하는 강-신도 곡선을 제공한다.
상기 특정 영역은 구체적으로는 (i) 5 % 신도에서 0.2 ∼ 1.0 g/d (0.18 ∼ 0.90 g/dtex), 바람직하게는 0.3 ∼ 0.8 g/d (0.27 ∼ 0.72 g/dtex) 의 강도 영역 및 (ii) 10 % 신도에서 0.4 ∼ 2.5 g/d (0.36 ∼ 2.3 g/dtex), 바람직하게는 1.0 ∼ 2.5 g/d (0.90 ∼ 2.3 g/dtex) 의 강도 영역이다. 도 1 은 본 발명의 셀룰로오스 다층 필라멘트사 (후술하는 실시예 2) 의 강-신도 곡선을 도시한 것이다. 본 발명의 상기 사의 강-신도 곡선은 상기 곡선이 초기에는 완만한 상승을 나타내며, 이후에 상기 사의 파단까지는 비교적 가파른 상승을 나타냄으로써, 고 파단 강도와 고 파단 신율을 제공할 수 있도록, 전술한 범위를 통과하는 것이 바람직하다. 본 발명의 셀룰로오스 다층 필라멘트사의 강-신도 곡선이 상기 범위를 통과하는 경우, 본 발명의 상기 사로 제조된 포백은 세탁 또는 염색 가공 (정련 및 염색 가공) 시에 휨 응력 등에 의한 변형을 가하는 경우 보다 덜 소성 변형됨으로써, 주름이 덜 발생하며, 상기 생성된 주름을 보다 쉽게 제거할 수 있다.
전술한 바와 같은 특정한 강-신도 균형을 갖는 셀룰로오스 다층 필라멘트사는 리오셀 섬유 고유의 고 강도와 우수한 주름 회복성을 지니며, 신규한 셀룰로오스사이다.
본 발명의 셀룰로오스 다층 필라멘트사는 바람직하게는 20 ∼ 300 d (22 ∼ 333 dtex) 의 전체 데니어와 0.5 ∼ 10 d (0.56 ∼ 11 dtex) 의 단일 필라멘트 데니어를 가진다.
다음에, 본 발명의 제조 방법에 대하여 설명하고자 한다.
리오셀 다층 필라멘트사는 예를 들면 일본 특허 공보 제 60-28848 호에 개시된 바와 같이, 유기 용매, 상기 유기 용매에 용해된 셀룰로오스 및 비-용매 (예 : 물) 를 함유하는 용액을 공기 또는 기타 비-침전성 매질중에 방사시키고, 방적 돌기로부터 방출되는 섬유-형성 용액을 공급 속도 보다 빠른 속도로 인장시켜 3 배 이상의 연신비로 상기 사를 형성시킨 후, 상기 사를 비-용매중에서 처리함으로써 제조할 수 있다.
유기 용매는 공지의 유기 용매, 예를 들면 일본 특허 공보 제 60-28848 호에 개시된 하기의 아민 산화물중 하나, 또는 기타 다른 유기 용매일 수 있다. 상기 아민 산화물의 예로는 트리메틸아민 N-산화물, 트리에틸아민 N-산화물, 트리프로필아민 N-산화물, 모노메틸디에틸아민 N-산화물, 디메틸모노에틸아민 N-산화물, 모노메틸디프로필아민 N-산화물 등과 같은 3 차 아민 N-산화물 ; N-디메틸-, N-디에틸- 또는 N-디프로필시클로헥실아민 N-산화물 ; 피리딘 N-산화물 ; N-메틸모르폴린 N-산화물과 같은 시클릭 모노(N-메틸아민 N-산화물) 등이 있다. 이들중, N-메틸모르폴린 N-산화물이 바람직하다.
상기 수득한 리오셀 다층 필라멘트사는 건조시의 파단 강도가 3.0 ∼ 5.0 g/d (2.7 ∼ 4.5 g/dtex) 이고, 파단 신도가 5 ∼ 10 % 이다.
상기 수득한 리오셀 다층 필라멘트사 및 이것으로 제조된 포백은 상기 사에 대한 특정한 팽윤제 또는 용매로 처리된다. 상기 팽윤제 또는 용매는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 규산나트륨 등과 같은 알칼리제 ; 또는 N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸 술폭시드, N-메틸모르폴린 N-산화물 등과 같은 유기 용매이다. 이들중, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 규산나트륨과 같은 알칼리제가 특히 바람직하다.
팽윤제로서 알칼리제를 사용한 경우에 대한 본 발명의 바람직한 제조 방법이 하기에 설명되어 있다. 기타 다른 팽윤제 또는 용매가 임의의 특정한 문제를 가지지 않는 한, 이들 기타의 팽윤제 또는 용매의 경우에도, 상기 경우에서 사용된 바와 동일한 조건이 적용될 수 있다. 알칼리제는 알칼리 농도가 50 내지 150 g/ℓ 인 알칼리 수용액 형태로 사용된다. 알칼리 농도가 50 g/ℓ 이하인 경우에는 충분한 주름의 개선이 수득되지 않으며 ; 150 g/ℓ 이상인 경우에는 양호한 주름의 개선이 수득되나, 이렇게 수득된 제품은 강도가 충분치 못하다. 알칼리제로의 처리 온도는 바람직하게는 5 ∼ 60 ℃ 이다. 상기 온도가 5 ℃ 이하인 경우에는 강도 저하가 크며 ; 60 ℃ 이상인 경우에는 황변이 발생한다. 상기 알칼리제로의 처리 시간은 바람직하게는 20 초 내지 2 분이다. 상기 시간이 2 분 이상인 경우에는, 강도 저하가 크게 된다.
본 발명의 제조 방법에서는, 특히 팽윤제 또는 용매로 처리하는 경우의 상기 사 또는 포백에 가해지는 장력, 및 상기 사 또는 포백의 형태가 매우 중요하다. 다음에, 알칼리 수용액에 의한 포백 또는 상기 사의 처리 방법에 대하여 설명한다.
(1) 알칼리 수용액에 의한 포백의 처리 방법
알칼리 수용액에 의한 포백의 처리 및 이후의 중화는 광포 상태로 수행되어야 한다. "광포 상태" 란 포백이 넓게 펼쳐져 있는 상태를 의미한다. 주름이 발생하는 로우프 형태와 같은 상태는 "광포 상태" 로 명명되지 않는다. 액류 염색기, 기류 염색기 등을 이용한 로우프 형태로의 포백의 처리는 주름을 발생시키고, 또한 염색시 주름을 유발하기 때문에 바람직하지 않다. 포백이 광포 상태인 경우에는, 연속 처리 또는 배치 처리중 임의의 것을 사용할 수 있다. 연속 처리를 사용하는 경우에는 광포 상태의 연속 정련기 등을 사용할 수 있으며 ; 배치 처리를 이용하는 경우에는 루우프 등의 비등을 사용할 수 있다.
상기 처리 동안에는, 처리하고자 하는 포백에 과도한 장력이 걸리지 않도록 세심한 주의를 기울여야 한다. 포백에 가해지는 장력은 바람직하게는 상기 포백을 이것의 경방향 및 위방향 모두에서 0 ∼ 1 % 인장시키는데 필요한 힘이다. 장력하에서의 포백의 처리는 파단 신도의 저하와 주름의 비-개선을 초래하기 때문에 바람직하지 못하다. 그러므로, 포백의 처리에는, 이것의 경방향 및 위방향에서 가해지는 장력을 최소화시킬 수 있는 기계 또는 방법, 예를 들면 연속 정련기 (예 : 하이네켄-유형 정련기 또는 네트 컨베이어-유형 정련기, 모두 무-장력 유형임) 또는 루우프의 비등 방법을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 포백을 광포 상태로 처리할 수 있는 연속 정련기를 사용하는 것이 더욱 바람직한데, 그 이유는 상기 기계를 이용하는 경우, 처리 시간이 비교적 짧고 처리 동안에 포백에 가해지는 장력이 과도하지 않기 때문이다.
도 2 에 도시한 상기 처리의 한가지 예에 있어서, 포백 (1) 을 유도 로울 (2) 을 통해, 무-장력 유형의 연속 정련기의 알칼리 처리조 (4) 에 주입하는 경우, 상기 포백 (1) 은 로울러 (3) 에 의해 현탁되고, 처리 용액 (5) 에 도입된 후, 임의의 과도한 장력을 받지 않으면서 알칼리 처리되기 때문에 광포 상태로 된다. 이어서, 상기 포백 (1) 은 고온수-세척조 (6), 중화조 (7) 및 수-세척조 (8) 내에서 상기 순서대로 처리된다.
처리하고자 하는 포백의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 직물, 편물 및 부직포일 수 있다.
(2) 알칼리 수용액에 의한 상기 사의 처리 방법
알칼리 수용액에 의한 상기 사의 처리 및 이후의 중화는 방사 및 정련후의 임의의 단계에서 수행될 수 있다. 상기 처리로는, 예를 들면 연속 처리, 다발 처리 및 치즈 처리가 있으며, 이들은 모두 방사 및 정련후에 수행된다. 그러나, 연속 처리시에는, 처리하고자 하는 상기 사에 과도한 장력이 걸리지 않도록 해야 한다.
방사 및 정련후의 연속 처리로는, 예를 들면 알칼리 수용액을 함유하는 욕조내에서 상기 사를 처리한 후, 상기 처리한 사를 중화조내에서 중화시키고, 상기 결과의 사를 고온수-세척조에 통과시킨 다음, 상기 사를 건조시키는 것을 포함하는 방법 ; 및 처리하고자 하는 상기 사를 네트 컨베이어에 연속적으로 공급한 후, 전술한 처리 용액을 분무 형태로 상기 방사에 분무하는 것을 포함하는 방법이 있다.
도 3 에 도시한 상기 연속 처리의 한가지 예에 있어서, 리오셀 다층 필라멘트사 (9) 는 닙 로울러 (10) 를 통과하여 알칼리 처리조 (4) 에 도입된 후, 고온수-세척조 (6), 중화조 (7) 및 수-세척조 (8) 를 상기 순서대로 통과하고, 이어서 건조를 위해, 닙 로울러 (11) 를 통해 건조기 (12) 에 도입된 다음, 닙 로울러 (13) 를 통과한다. 상기 경우에 있어서, 상기 사의 속도는 닙 로울러 (11 및 13) 에 의해 조절되며, 이로써 상기 사에 가해지는 장력을 조절할 수 있다. 도 3 은 상기 사의 처리 단계를 나타내는 측면도이고, 도 4 는 처리조 (4) 의 정면도이다. 도 4 에서 볼 수 있는 바와 같이, 상기 사 (9) 는 유도 로울 (14) 을 통해 처리 용액 (5) 에 침적되며, 이후에 상기 처리 동안에, 상기 사 (9) 에는 장력이 거의 가해지지 않는다.
상기 처리 동안에는, 상기 사에 과도한 장력이 걸리지 않도록 해야 한다. 가해지는 장력은 상기 사의 속도 또는 미세함에 따라 달라지기 때문에 구체적으로 특정할 수는 없으나, 통상적으로는 건조기의 출구에서 0.05 ∼ 0.5 g/d (0.045 ∼ 0.45 g/dtex) 인 것이 바람직하다. 상기 가해지는 장력이 0.05 g/d 이하인 경우에는 상기 사가 안정하게 주행하지 못하며, 0.5 g/d 이상인 경우에는 생성되는 사의 신도가 저하되고 주름이 개선되지 못한다. 상기 장력이 1 g/d 이상인 경우에는, 말단 파단이 발생한다.
다발 처리의 경우에 있어서는, 분사식 염색기를 사용하는 것이 바람직하다. 치즈 염색기를 사용하는 경우에는, 0.35 ∼ 0.40 g/㎤ 의 권취 밀도로 권취한 후, 상기 처리를 수행하는 것이 바람직하다.
알칼리 수용액에 의한 상기 처리후의 중화는 상기 처리된 사 또는 포백으로부터 상기 사용된 알칼리가 완전히 제거될 때까지 산-세척에 의해 수행된다.
본 발명에 의한 효과는 본 발명의 사 또는 포백에 통상의 염색 가공 (예 : 광포 염색 또는 로우프 염색), 수지 가공, 유연 가공 등을 수행하는 경우에도 유지된다.
다음에, 하기의 실시예에 의거하여 본 발명을 일층 상세하게 설명하고자 한다. 이하에서, 각각의 사 또는 포백의 물리적 특성은 다음과 같이 측정하였다.
(1) 사의 강도 및 신도 : JIS L 1013 에 따라 측정함.
(2) 포백으로부터 해체된 사의 강도 및 신도 : JIS L 1013 에 따라, 포백으로부터 해체된 위사의 건조시의 강도 및 신도를 측정함.
(3) 습윤 상태에서 발생한 주름의 회복성 평가 : 30 ㎝ × 30 ㎝ 의 포백 샘플을 20 ℃ 의 물에 5 분간 침적시키고, 상기 샘플을 여과지로 탈수시킨 후, 불규칙하게 접었다. 이어서, 상기 접은 샘플에 1 ㎏/㎠ 의 중량을 가하였다. 다음에, 상기 샘플을 펼치고, 공기 건조시킨 후, 외관 (즉, 주름 상태) 을 평가하였다. 외관은 AATCC 시험 방법 124-1984 에 규정된 6 단계의 입체적 복사와 비교하여, 1 ∼ 5 등급으로 표시하였다. 높은 등급은 낮은 주름을 의미한다. 2.5 등급 이상을 합격으로 판정하였다.
(4) 염색 공정에서 발생한 주름의 회복성 평가 : 회전식 염색기를 사용하여, 포백 샘플에 통상의 염색 가공을 실시한 후, 상기 염색된 포백의 외관을 평가하였다. 또한, 상기 염색된 포백에 장력을 가하지 않으면서 광포 상태로 통상의 유연 마무리 가공을 실시한 후, 외관을 평가하였다. 상기 (3) 에서 사용한 입체적 복사와 비교하여, 상기 염색 및 마무리 가공후의 2 가지 외관을 각각 1 ∼ 5 등급으로 표시하였다. 높은 등급은 낮은 주름을 의미한다. 염색된 포백에서는 3 등급 이상을 합격으로 판정하였으며, 마무리 가공후의 포백에서는 4 등급 이상을 합격으로 판정하였다.
(5) 포백 제품의 세탁후의 주름 평가 (W & W 특성, 세척 및 내구 특성) : AATCC 시험 방법 124 에 따라 포백 샘플을 세탁하였다. 회전통을 사용하여, 상기 샘플을 60 ℃ 에서 30 분간 건조시킨 후, 냉풍으로 5 분간 건조시키고, 경방향으로 2 시간 이상 동안 현탁시킨 다음, 외관을 평가하였다. 상기 (3) 에서 사용한 입체적 복사와 비교하여, 상기 샘플의 외관을 1 ∼ 5 등급으로 표시하였다. 높은 등급은 낮은 주름을 의미한다. 2.5 등급 이상을 합격으로 판정하였다.
다층 필라멘트 시험 사 1 및 2 의 제조
일본 특허 공보 제 60-28848 호에 개시된 방법에 따라서, 펄프 및 N-메틸모르폴린 N-산화물 수용액을 혼합 탱크내에 위치시킨 후, 감압하에서 혼합하여, 셀룰로오스 농도가 10.0 % 인 셀룰로오스 용액을 제조하였다. 상기 셀룰로오스 용액을 하기 표 1 에 제시한 조건하에, 124 ℃ 의 토출 온도에서 공기-갭 방사시켰다. 상기 생성된 필라멘트를 수-세척하여 정련하고, 건조시킨 후, 권취하여, 하기 표 1 에 제시한 특성을 갖는 75 d/ 50 필라멘트 (83 dtex/50 f) 의 다층 필라멘트 시험 사 1 또는 2 를 제조하였다.
실시예 1 ∼ 3 및 비교예 1 ∼ 3
상기와 같이 제조하였으며, 하기 표 1 에 제시한 다층 필라멘트 시험 사 1 을 하기 표 3 에 제시한 조건하에서 연속적으로 알칼리 처리하고, 계속해서 고온수-세척 (80 ℃), 중화 (CH3COOH, pH4), 수-세척 및 건조 (120 ℃) 시킨 후, 권취하였다. 상기 과정 동안에, 상기 사가 건조기의 출구에서 0.1 g/d 의 장력을 받도록, 상기 사의 인장 속도를 조절하였다. 이어서, 상기 처리한 사를 경사 및 위사로서 사용하여 평평하게 직조하였다 (경 밀도 : 123 사/인치 (48 사/㎝), 위 밀도 : 85 사/인치 (33 사/㎝)). 상기 생성된 각각의 평직물을 Na2CO31 g/ℓ 및 계면활성제 (비이온성) 1 ㎖/ℓ 를 함유하는 욕조내에서 80 ℃ 에서 정련하고, 고온수-세척 (80 ℃), 탈수 및 건조 (120 ℃) 시켜, 실시예 1 ∼ 3 및 비교예 1 ∼ 3 의 포백 샘플을 수득하였다.
비교예 4
상기와 같이 제조하였으며, 하기 표 1 에 제시한 다층 필라멘트 시험 사 2 를 하기 표 3 에 제시한 실시예 2 의 조건하에서 연속적으로 알칼리 처리하고, 계속해서, 상기 실시예 1 ∼ 3 및 비교예 1 ∼ 3 과 동일한 방식으로, 고온수-세척, 중화, 수-세척 및 건조시킨 후, 권취하였다. 상기 과정 동안에, 상기 사가 건조기의 출구에서 0.1 g/d 의 장력을 받도록, 상기 사의 인장 속도를 조절하였다. 이어서, 상기 처리한 사를 경사 및 위사로서 사용하여 평평하게 직조하였다 (경 밀도 : 123 사/인치 (48 사/㎝), 위 밀도 : 85 사/인치 (33 사/㎝)). 상기 생성된 각각의 평직물을 통상의 정련 및 건조시켜, 비교예 4 의 포백 샘플을 수득하였다.
실시예 4 ∼ 5 및 비교예 5 ∼ 6
상기와 같이 제조하였으며, 하기 표 1 에 제시한 다층 필라멘트 시험 사 1 을 하기 표 3 에 제시한 실시예 2 의 조건하에서 연속적으로 알칼리 처리하고, 계속해서, 상기 실시예 1 ∼ 3 및 비교예 1 ∼ 3 과 동일한 방식으로, 고온수-세척, 중화, 수-세척 및 건조시킨 후, 권취하였다. 상기 과정 동안에, 상기 사가 건조기의 출구에서, 각각 실시예 4 ∼ 5 및 비교예 5 ∼ 6 에 해당하는 0.05, 0.5, 0.7 및 1.1 g/d 의 장력을 받도록, 상기 사의 인장 속도를 조절하였다. 이어서, 상기 처리한 각각의 사를 경사 및 위사로서 사용하여 평평하게 직조하였다 (경 밀도 : 123 사/인치 (48 사/㎝), 위 밀도 : 85 사/인치 (33 사/㎝)). 상기 생성된 각각의 평직물을 통상의 정련 및 건조시켜, 실시예 4 ∼ 5 및 비교예 5 ∼ 6 의 포백 샘플을 수득하였다.
실시예 6 ∼ 8 및 비교예 7 ∼ 9
상기와 같이 제조하였으며, 하기 표 1 에 제시한 다층 필라멘트 시험 사 1 을 경사 및 위사로서 사용하여 평평하게 직조함으로써 (경 밀도 : 123 사/인치 (48 사/㎝), 위 밀도 : 85 사/인치 (33 사/㎝)), 평직물을 수득하였다. 연속 하이네켄 정련기 (무-장력 유형) 를 사용하여, 상기 직물을 하기 표 3 에 제시한 조건하에서 광포 상태로 알칼리 처리하고, 계속해서 고온수-세척 (80 ℃) 및 중화 (CH3COOH, pH4) 시키며, Na2CO31 g/ℓ 및 계면활성제 (비이온성) 1 ㎖/ℓ 를 함유하는 욕조내에서 80 ℃ 에서 정련하고, 건조 (120 ℃) 시켜, 실시예 6 ∼ 8 및 비교예 7 ∼ 9 의 포백 샘플을 수득하였다.
비교예 10
상기와 같이 제조하였으며, 하기 표 1 에 제시한 다층 필라멘트 시험 사 2 를 경사 및 위사로서 사용하여 평평하게 직조함으로써 (경 밀도 : 123 사/인치 (48 사/㎝), 위 밀도 : 85 사/인치 (33 사/㎝)), 평직물을 수득하였다. 연속 하이네켄 정련기 (무-장력 유형) 를 사용하여, 상기 직물을 하기 표 3 에 제시한 실시예 2 의 조건하에서 광포 상태로 알칼리 처리하고, 계속해서, 상기 실시예 6 ∼ 8 및 비교예 7 ∼ 9 와 동일한 방식으로, 고온수-세척, 중화, 정련 및 건조시켜, 비교예 10 의 포백 샘플을 수득하였다.
비교예 11 ∼ 13
상기와 같이 제조하였으며, 하기 표 1 에 제시한 다층 필라멘트 시험 사 1 을 경사 및 위사로서 사용하여 평평하게 직조함으로써 (경 밀도 : 123 사/인치 (48 사/㎝), 위 밀도 : 85 사/인치 (33 사/㎝)), 평직물을 수득하였다. 액류 염색기를 사용하여, 상기 직물을 하기 표 3 에 제시한 조건하에서 로우프 형태로 알칼리 처리하고, 계속해서, 상기 실시예 6 ∼ 8 및 비교예 7 ∼ 9 와 동일한 방식으로, 고온수-세척, 중화, 정련 및 건조시켜, 비교예 11 ∼ 13 의 포백 샘플을 수득하였다.
비교예 14
상기와 같이 제조하였으며, 하기 표 1 에 제시한 다층 필라멘트 시험 사 1 을 경사 및 위사로서 사용하여 평평하게 직조함으로써 (경 밀도 : 123 사/인치 (48 사/㎝), 위 밀도 : 85 사/인치 (33 사/㎝)), 평직물을 수득하였다. 하기 표 3 에 제시한 알칼리 조건하에서, 상기 직물을 경방향으로 5 % 및 위방향으로 5 % 인장시켜 장력하에서 광포 상태로 처리한 후, 상기 조건하에서 알칼리 처리하고 ; 상기 처리한 직물을 압착 로울러를 이용하여 압착시킨 다음 ; 개방 비누 제조기 유형의 연속 정련기를 이용하여, 상기 압착된 직물을 장력하에서 고온수-세척, 중화, 정련 및 건조시켰으며, 기타 다른 조건은 상기 실시예 6 ∼ 8 및 비교예 7 ∼ 9 와 동일하게 함으로써, 비교예 11 의 포백 샘플을 수득하였다.
실시예 9 ∼ 16 및 비교예 15 ∼ 28
상기 실시예 1 ∼ 8 및 비교예 1 ∼ 14 에서 수득한 각각의 평직물 샘플을 회전식 염색기를 이용하여, 하기 표 2 에 제시한 염색 조건하에서 염색시키고 ; 상기 염색된 직물을 유연제 (Nicca MS-1F, 메틸올아미드계 유연제, Nicca Chemical Co., Ltd. 제품) 10 g/ℓ 를 함유하는 수용액중에 침지시킨 후 ; 상기 처리한 직물을 파인 텐터-형 건조기내에서 2 분간 130 ℃ 에서 건조시켜, 실시예 9 ∼ 16 및 비교예 15 ∼ 28 의 포백 제품 샘플을 수득하였다.
상기 수득한 직물 샘플과 직물 제품 샘플의 물리적 특성을 측정하였다. 그 결과를, 실시예 1 ∼ 8 및 비교예 1 ∼ 14 는 하기 표 3 에, 그리고 실시예 9 ∼ 16 및 비교예 15 ∼ 28 은 하기 표 4 에 제시하였다.
하기 표 3 및 4 로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 셀룰로오스 다층 필라멘트사 및 이것으로 제조된 포백은 상기 사의 강도와 신도간의 균형이 양호하며, 따라서 염색 및 포백 제품의 세탁시의 주름 발생과 강도 저하를 억제할 수 있다.
본 발명의 셀룰로오스 다층 필라멘트사 및 이것으로 제조된 포백은 강도 저하를 억제하고, 염색 및 포백 제품의 세탁시에 주름을 거의 발생하지 않음으로써, 산업적으로 매우 유용하다.
방사 조건 물리적 특성
노즐 직경 × 노즐 수 (㎛ × 수) 토출의 선형 속도 (m/분) 연신비 (배) 건조시의 강도 (g/d) 건조시의 신도 (%)
시험 사 1 110 × 50 60 5.5 4.0 7.5
시험 사 2 50 × 50 60 1.2 2.6 13.0
염색 조건
염료 Sumifix Navy Blue GS 1 % OWF (비닐술폰계 반응성 염료)
황산나트륨 50 g/ℓ
탄산나트륨 15 g/ℓ
온도 60 ℃
욕조 비율 (욕조액의 중량:포백의 중량) 15:1
시간 60 분
알칼리 처리 조건 파단 강도 (g/d) 파단 신도 (%) 강-신도 곡선 습윤 상태에서 발생한 주름의 회복성 (등급) 강도 저하
NaOH 농도 (g/ℓ) 온도 (℃) 시간 (초) 5 % 신도에서의 강도 (g/d) 10 % 신도에서의 강도 (g/d)
실시예 1 55 15 30 3.7 14.8 0.6 2.3 3 없음
2 70 15 30 3.5 15.0 0.3 1.9 3 없음
3 85 15 30 3.2 15.3 0.3 1.7 3 없음
4 70 15 30 3.8 15.5 0.5 2.2 3 없음
5 70 15 30 3.4 14.9 0.3 1.8 3 없음
6 55 15 30 3.4 14.0 0.5 2.0 3 없음
7 70 15 30 3.2 14.8 0.3 1.8 3 없음
8 145 15 30 2.9 15.8 0.2 1.0 3 없음
비교예 1 0 15 30 3.9 11.0 1.4 3.5 1 없음
2 32 15 30 3.7 12.5 0.8 2.9 1.5 없음
3 180 15 30 1.8 21.2 0.1 0.7 3 큼
4 70 15 30 1.5 15.7 0.2 0.6 3 큼
5 70 15 30 2.6 12.1 0.2 0.8 2.5 큼
6 70 15 30 1.5 10.2 0.2 0.7 2 말단 파단
7 0 15 30 4.0 10.5 1.5 3.7 1 없음
8 32 15 30 3.6 11.4 1.0 2.7 1.5 없음
9 180 15 30 1.6 16.2 0.1 0.8 3 큼
10 70 15 30 1.1 16.3 0.3 0.6 3 큼
11 30 60 240 2.8 11.5 1.1 2.0 1 없음
12 70 60 240 1.5 19.6 0.2 1.0 1 큼
13 145 60 240 1.2 17.7 0.1 0.5 1 큼
14 161 35 45 2.3 9.5 1.2 - 1
알칼리 처리 조건 염색 가공에서 발생한 주름의 회복성 포백 제품의 특성
염색 및 건조후 (등급) 마무리 가공후 (등급) W & W 특성 (등급) 파단 강도 (g/d) 파단 신도 (%) 5 % 신도에서의 강도 (g/d) 10 % 신도에서의 강도 (g/d) 세탁후의 상태
실시예 9 실시예 1 3 5 3 3.2 13.8 0.5 2.1
10 2 3 5 3 3.1 14.8 0.3 1.8
11 3 3 5 3 2.8 16.0 0.3 1.7
12 4 3 5 3 3.2 14.5 0.5 2.1
13 5 3 5 3 3.0 14.2 0.3 1.8
14 6 3 5 3 3.4 14.0 0.4 2.0
15 7 3 5 3 3.2 14.8 0.3 1.7
16 8 3 5 3 2.9 15.8 0.2 0.7
비교예 15 비교예 1 1 2 1 4.1 9.1 1.3 3.6
16 2 2 3 1.5 3.8 11.0 0.6 2.8
17 3 3 5 2.5 1.4 16.0 0.05 0.5 큰 손상
18 4 3 5 2.5 1.2 16.9 0.1 0.5 큰 손상
19 5 2 2.5 2 2.1 10.8 0.1 0.7
20 6 1.5 2 1.5 1.2 9.0 0.1 0.7 큰 손상
21 7 1 2 1 4.0 9.5 1.3 3.5
22 8 2 3 1.5 3.6 11.4 0.8 2.5
23 9 3 5 2.5 1.6 16.2 0.05 0.7 큰 손상
24 10 3 5 2.5 1.1 16.3 0.2 0.5 큰 손상
25 11 1 1.5 1 2.2 10.8 1.1 1.8 큰 손상
26 12 1 2 1 1.3 17.8 0.15 0.3 큰 손상
27 13 1 2 1 0.8 15.6 0.05 0.2 큰 손상
28 14 1.5 2 1.5 2.2 9.3 1.1 - 큰 손상

Claims (8)

  1. 리오셀 다층 필라멘트사이며, 건조시의 파단 강도가 2.8 ∼ 4.0 g/d (2.5 ∼ 3.6 g/dtex) 이고, 파단 신도가 13 ∼ 20 % 이며, 강-신도 곡선이, 5 % 의 신도에서 0.2 ∼ 1.0 g/d (0.18 ∼ 0.90 g/dtex) 의 강도 영역을, 10 % 의 신도에서는 0.4 ∼ 2.5 g/d (0.36 ∼ 2.3 g/dtex) 의 강도 영역을 통과하는 셀룰로오스 다층 필라멘트사.
  2. 제 1 항에 의한 셀룰로오스 다층 필라멘트사를 함유하는 포백.
  3. 건조시의 파단 강도가 3.0 ∼ 5.0 g/d (2.7 ∼ 4.5 g/dtex) 이고 파단 신도가 5 ∼ 10 % 인 리오셀 다층 필라멘트사를 낮은 장력하에서, 상기 사에 대한 용매 또는 50 내지 150 g/ℓ 농도의 팽윤제에 침적시키는 것을 포함하는, 셀룰로오스 다층 필라멘트사의 제조 방법.
  4. 건조시의 파단 강도가 3.0 ∼ 5.0 g/d (2.7 ∼ 4.5 g/dtex) 이고 파단 신도가 5 ∼ 10 % 인 리오셀 다층 필라멘트사를 함유하는 포백을 낮은 장력하에서, 상기 사에 대한 용매 또는 50 내지 150 g/ℓ 농도의 팽윤제에 광포 상태로 침적시키는 것을 포함하는, 셀룰로오스 다층 필라멘트사를 함유하는 포백의 제조 방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 팽윤제가 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨 및 규산나트륨으로 구성되는 군에서 선택되는 방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 팽윤제가 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨 및 규산나트륨으로 구성되는 군에서 선택되는 방법.
  7. 제 3 항에 의한 방법에 의해서 제조될 수 있는 셀룰로오스 다층 필라멘트사.
  8. 제 4 항에 의한 방법에 의해서 제조될 수 있는 포백.
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