KR19990028499A - 봉입 화합물로서의 실리콘 개질된 에폭시 수지의 용도 - Google Patents

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클라우스 포스, 게오르그 뮐러
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Abstract

본 발명은 전기공학 또는 전자공학 부품의 주형 재료로서의 경화가능한 에폭시 수지 혼합물의 용도에 관한 것이다. 주형 재료는 당해 혼합물이 유기성이며 에폭시 그룹을 갖는 성분이 화학적으로 실리콘 성분에 결합된 실리콘 개질된 에폭시 수지 및 주형 재료의 열팽창 계수를 제어하는 광물질로서 경우에 따라 실란화된 충전제를 경화가능한 에폭시 수지 혼합물에 대해 40 내지 75중량% 함유함을 특징으로 한다. 특히 유리하게는 경화가능한 에폭시 수지 혼합물을 다이오드의 봉입용으로 사용한다.

Description

봉입 화합물로서의 실리콘 개질된 에폭시 수지의 용도
에폭시 수지 기재의 주형 재료를 전기공학 또는 전자공학 부품의 봉입 또는 피복용으로 사용하는 것은 공지되어 있다. 이러한 부품의 예로서 고압 점화코일, 전자회로 또는 반도체, 예를 들면, 다이오드, 실리콘 웨이퍼로 이루어진 칩 또는 센서를 들 수 있다. 주형 재료는 사용 목적에 따라 조합하는 것이 변화하는 일련의 다양한 요구에 따르지 않으면 안된다.
주형 재료는 특히 대량생산할 때에 짧은 공정시간에 가공할 수 있도록 통상적인 가공 온도, 결국 실온 및 약 80℃까지 높인 온도에서 유동성이 양호하며 열적으로 높은 부하가 걸리는, 즉 가능한 한 높은 유리전이온도를 가지며 기판 위에서 빈번한 온도 변화시에 양호하게 부착되며 따라서 낮은 열팽창 계수 및 높은 내부 가동성이 유용하며 양호한 유전 특성, 특히 근소한 유전 손실 및 적어도 고압 영역에서 사용할 때에 전기 절연 파괴내성이 높으며 따라서 가능한 한, 이온성 불순물을 함유하지 않는 동시에 알칼리 금속 함량이 특히 낮아야 한다.
주위 온도 및 경우에 따라 높아진 운전 온도에서 다양한 환경이 미치는 영향에 대해 예를 들면, 공기 산소로 인한 산화 분해에 대해 연료, 오일 및 염 안개에 대해 안정하지 않으며 안되며 또한 금속제 기판을 효과적으로 부식으로부터 보호하지 않으면 안된다.
미국 특허 제3,849,187호 명세서에는 트랜지스터 및 기타 반도체 소자용의 봉입제가 기재되어 있으며 이것은 에폭시 수지와 아민, 페놀성 노볼락 수지 또는 카복실산 무수물을 경화제로서 함유하며 다시 알킬알콕시실란 0.1 내지 5%의 첨가제를 함유하며 당해 알킬알콕시실란은 저급 알콕시 그룹을 2 또는 3개 갖는 동시에 알킬 그룹에 아미노 그룹 또는 에폭시 그룹을 갖는다. 실란은 봉입제의 절연 특성 및 내구성을 개선하는 동시에 트랜지스터 또는 반도체 소자의 전처리 또는 부동태화를 불필요하게 한다. 당해 봉입제의 결점은 높은 취약성으로 인한 불량한 온도 변화 거동이다.
독일 공개특허공보 제3229558호 명세서에서 전기공학 부품용의 함침 주형재료가 기재되어 있으며 당해 주형 재료는 비스페놀 A 및 지환족 에폭사이드를 기재로 하는 에폭시 수지, 경화제로서 변성 디카복실산 무수물, 촉진제로서 이미다졸 및 충전제로서 아연화로 이루어진다. 당해 함침 재료가 충분히 만족할 만한 것은 아니다라는 것은 당해 재료의 유리전이온도가 비교적 낮으며 열팽창 계수가 비교적 높은 동시에 다른 면에서 가동성이 비교적 낮기 때문이다. 따라서 경화된 함침 재료는 수축, 균열 및 부착 불량이라는 경향이 있다.
독일 특허 제3913488호 명세서에는 전기공학 및 전자공학 부품용의 주형 재료가 기재되어 있으며 이것은 화학식의 저점도의 지환족 에폭시 수지 또는 특정한 다작용성 에폭시노볼락 수지; 경화제로서 메틸렌엔드메틸렌테트라하이드로프탈산 무수물(메틸나드산 무수물이라고 호칭한다); 이미다졸 기재의 경화 촉진제; 경우에 따라 에폭시실란으로 전처리하는 특정한 입자 직경을 갖는 무정형 이산화규소; 염료 및 최후로 충전제로서 유리 중공구를 함유한다. 높은 부하가 걸리는 부품용으로 사용하는 경우에 함침 재료의 열적 장기 거동 및 온도 변화 거동은 충분하지 않다.
에폭시 수지가 기재인 이들 공지된 주형 재료는 실리콘 화합물을 함유하지 않는다. 미국 특허 제4,560,716호 명세서에 (a) 에폭시 수지, (b) 경화제, (c) 녹 형성을 방지하는 디티오인산, 특정한 디티오인산 유도체 및/또는 특정한 디티오카바미드산의 금속염 또는 산화 왁스의 첨가제를 함유하는 에폭시 수지 혼합물이 개시되어 있다. 또한 당해 에폭시 수지 혼합물은 (d) 알킬아릴실세스퀴옥산 및/또는 오가노실록산 중합체를 함유하는 제2의 첨가제를 함유할 수 있다. 알킬아릴실세스퀴옥산은 R1내지 R6이 동일하거나 상이하며 알킬 그룹, 아릴 그룹, 알케닐 그룹 또는 아르알킬 그룹인 화학식이다. 오가노실록산 중합체는 R7내지 R16이 알킬 그룹, 아릴 그룹, 알케닐 그룹, 알칸올 그룹, 수소 또는 하이드록실 그룹이며, n 및 m이 0 또는 1 이상의 정수인 화학식에 상당한다. 따라서, 상기한 간행물에서 사이클릭 또는 개방쇄 상의 실리콘 수지를 포함하나 탄성중합체인 폴리오가노실록산 화합물을 함유하지 않는 에폭시 수지 혼합물이 기재되어 있다. 당해 에폭시 수지 혼합물은 전기공학 부품용의 봉입 재료로서 사용하는 것을 권장한다. 당해 수지 혼합물의 녹의 형성을 방지하는 작용은 에폭시 수지와 반응하지 않는 첨가물이 봉입후에 도입된 부품의 표면으로 이동하는 동시에 여기에서 녹에 대한 보호막을 형성하는 것에 기인하는 것이다. 임의의 첨가제로서 들 수 있는 유기규소 재료는 부가적으로 전기 절연 특성의 손실을 감소시킨다.
독일 특허 제3634084호 명세서로부터 변성된 열경화성 플라스틱(Duroplasten)에 가공할 수 있는 반응 수지 혼합물이 공지되어 있으며 당해 혼합물은 반응 수지로서 에폭시 수지를 함유할 수 있으며 또한 삼차원으로 가교된 폴리오가노실록산 고무를 입자 직경이 0.01 내지 50㎛인 입자형으로 함유하며 당해 고무는 이의 표면에 경우에 따라 반응 조제로서 작용하는 보조 물질의 존재하에 반응 수지와 화학적으로 반응하는 반응성 그룹을 갖는다. 당해 반응성 수지 혼합물은 상기한 간행물에 따르면 특히 내파괴성 및 내충격성의 경우에 따라 성형되는 열가소성 플라스틱, 섬유강화 플라스틱, 전기공학의 절연재료와 적층 플레이트 재료의 제조에 적합하다. 그러나 이들은 전기공학 또는 전자공학 부품용의 주형 재료로서 권장되지는 않는다.
본 발명의 이점
본 발명에 따라 경화가능한 실리콘 변성 에폭시 수지를 함유하는 에폭시 수지 혼합물을 전기공학 및 전자공학 부품용의 주형 재료로서 사용함으로써 한편으로 가공 기술상의 성질 및 다른편으로 경화된 주형 재료 또는 상응하는 주형 부품의 성능이나 특성에 관한 이점이 얻어진다. 이러한 점은 특히, 반도체가 기재인 전자공학 부품, 예를 들면, 칩 및 다이오드를 주형하기 위한 주형 재료로서 사용하는 것에 해당하며 이것은 이러한 경우, 내파괴성 또는 내충격성에 기인한다는 것보다도 오히려 높은 내부 가동성에 기인하는 것이다.
본 발명에 따른 변성 에폭시 수지 혼합물은 또한 용제로 희석되지 않으며 신속한 가공으로 점도가 충분히 낮으며 이것은 약 80℃까지의 통상적인 가공 온도에서 일반적으로 50000mPa.s를 하회한다. 따라서 당해 혼합물은 대량 생산에 적합하다는 것은 경화 시간이 짧으며 즉, 온도 경과에서 겨우 10 내지 120분으로 될 수 있기 때문이다. 주형 재료는 경화후에 봉입된 부품을 습도로 인한 부식도 포함하여 환경이 미치는 영향으로부터 현저하게 보호한다. 후자는 주목을 받을 가치가 있다는 것은 본 발명에 따른 주형 재료는 미합중국 특허 제4,560,716호 명세서에 따른 봉입 재료 속의 녹의 형성을 방지하는 막 형성제를 함유할 필요가 없으며 동시에 실리콘 변성 에폭시 수지의 실리콘 성분이 화학적으로 수지의 유기성이며 에폭시 그룹을 갖는 성분과 결합, 즉 부동화하기 때문이다. 결국 당해 실리콘 성분은 미합중국 특허 제4,560,716호 명세서에 따른 봉입 재료에 함유된 에폭시 수지와 화학적으로 결합되지 않는 동시에 따라서 봉입된 부품의 표면으로 이동할 수 있으며 본 명세서에서 당해 방식 작용을 전개하는 유기규소 화합물과 동일한 방법으로 효과가 생길 수 있는 것은 아니다(참조: 9란 44 내지 60행).
본 발명에 따라 사용되는 실리콘 변성 에폭시 수지를 함유하는 에폭시 수지 혼합물은 경화된 상태에서, 예를 들면 220℃까지의 높은 유리전이온도를 가지며 또한 필요한 유전 특성을 유리전이온도에 가까운 온도에서 갖는다. 당해 혼합물은 특히 목적에 따라 광물성 충전제의 종류와 양을 선택하는 경우에 열팽창 계수가 낮아서 온도 변화시에 수축 및 균열이 생기지 않거나 근소하며 동시에 빈번한 온도 변화시에 기판 위에서 부착되는 것이 우수한 경향이 있다. 경화된 주형 재료는 높은 운전 온도에서도 장시간에 걸쳐 환경이 미치는 영향에 대해서 안정적이며 따라서 공기 산소에 대한 저항력이 우수하고 연료, 기름 및 염 안개에 대한 동일한 안정성이 있다. 탄성중합체의 실리콘 중합체로 변성된 에폭시 수지 혼합물은 특히 유리하게는 발전기의 다이오드용의 주형 재료로서 사용된다.
상기한 이점은 경화가능한 실리콘 변성 에폭시 수지 및 광물성 충전제를 함유하는 에폭시 수지 혼합물을 청구범위의 제1항 내지 제12항에 따라 주형 재료로서 사용함으로써 달성할 수 있다.
주형 재료로서 사용하는 에폭시 수지 혼합물이 실리콘 변성 에폭시 수지를 함유하며 당해 수지 속에서 유기성이며 에폭시 그룹을 갖는 성분이 화학적으로 실리콘 성분과 결합하는 것은 본 발명의 중요한 특징이다. 실리콘 성분은 입자직경 1 내지 25㎛, 유리하게는 1 내지 20㎛의 입자형의 탄성중합체의 실리콘 중합체일 수 있다. 이러한 실리콘 변성 에폭시 수지는 표면에 화학적으로 결합된 에폭시 그룹을 갖는 입자형의 탄성중합체인 폴리오가노실록산이라고 호칭된다. 이러한 경우, 화학적 결합은 직접 에폭시 수지의 반응성 그룹과 규소 입자의 표면에 존재하는 그룹과 반응함으로써 일어난다. 또한 이러한 반응성 그룹이 실리콘 입자의 표면 및 에폭시 수지 분자내의 반응성 그룹과 반응하는 가교 분자로 실시할 수 있다. 상기한 종류의 실리콘 변성 에폭시 수지 및 이의 제조는 독일 특허 제3634084호 명세서에 기재되어 있으며 또한 특허권 소유자인 한제 헤미사(Hanse Chemie GmbH)로부터 입수할 수 있다.
유기성이며 에폭시 그룹을 함유하는 성분이 분자 내에서 화학적으로 실리콘 성분에 결합된 실리콘 변성 에폭시 수지의 별도의 변형 방법은 하나 이상의 폴리오가노실록산블록 및 에폭시 그룹을 갖는 동시에 바람직하게는 예를 들면, 에테르 브릿지 또는 카본에스테르 그룹을 통해 실리콘 블록과 화학적으로 결합된 하나 이상의 유기성 블록을 갖는 실리콘 블록 공중합체이다. 이러한 예는 화학식(여기서, BPA는 비스페놀 A의 분자 그룹이며, R은 2가의 유기 그룹, 예를 들면, 에틸렌 또는 프로필렌 그룹이며, R1은 저급 알킬 그룹, 예를 들면, 메틸 그룹이며, x 및 y는 각각 정수이다)의 실리콘 변성 에폭시 수지이다. 기재된 종류의 실리콘 블록 공중합체는 공지되어 있으며 또한 동일하게 한제 헤미사로부터 입수할 수 있다.
실리콘 변성 에폭시 수지와 병행하여 부가적으로 기타 통상적인 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 이러한 것으로서 특히 다가 방향족 또는 지환족 하이드록실 화합물을 기재로 하는 공지된 에폭시 수지가 적절하다. 예를 들면, 방향족 하이드록실 화합물의 유도체로서 비스페놀 A 또는 비스페놀 F 및 페놀노볼락 수지 또는 크레졸노볼락 수지의 글리시딜에테르를 들 수 있다. 사용할 수 있는 지환족 에폭시 수지는 예를 들면, 비스-에폭시화된 1,2,3,6-테트라하이드로벤조산-베타-1',2',3',6'-테트라하이드로페닐에틸에스테르, 헥사하이드로-o-프탈산-비스-글리시딜에스테르 등이다. 지방족 에폭시 수지, 예를 들면, 1,4-부탄디올디글리시딜에테르는 부가적인 에폭시 수지로서 사용하는데 적절하다.
본 발명에 따라 사용하는 에폭시 수지 혼합물의 실리콘 성분은 입자형이며 에폭시 그룹을 갖는 유기 그룹에 화학적으로 결합된 탄성중합체의 실리콘 중합체 또는 실리콘 블록 공중합체내의 실록산 블록형일 수 있으며 이의 함유량은 실리콘 변성 에폭시 수지 및 경우에 따라 병용하는 부가적 에폭시 수지에 대해 5 내지 40중량%, 특히 10 내지 20중량이다. 실리콘 성분이 상기보다 적은 경우, 유리한 제품 특성이 손상되는 동시에 특히 경화된 에폭시 수지 혼합물의 원하는 내부 가동성이 저하된다.
본 발명에 따라 사용하는 에폭시 수지 혼합물의 또 하나의 중요한 특징은 광물질 충전제의 함량이다. 광물질 충전제를 선택함으로써 에폭사이드 혼합물의 기능 특성을 변화시킬 수 있다. 반도체가 기재인 전자공학 부품 및 특히 다이오드를 봉입하기 위해 사용하는 경우, 무정형 이산화규소가 특히 효과적인 것으로 판명됐다. 이것은 상응하여 분쇄하고 전기 용융된 규산이다. 기타 적절한 광물질 충전제는 예를 들면, 석영 분말, 산화알루미늄 및 도로마이트이다[참조: Kunststoffe, 72 (1982), 228 페이지 이후]. 광물질 충전제는 이의 습윤성을 개선하기 위해 에폭시 수지를 사용하여 공지된 방법으로 실란화할 수 있다. 당해 충전제는 일반적으로 평균 입자직경이 3 내지 30㎛인 동시에 입자 분포 범위는 좁거나 넓을 수 있다. 당해 충전제를 유리하게 에폭시 수지 및 경우에 따라 경화제의 총 중량에 대해 40 내지 75중량%, 특히 50 내지 65중량%의 양으로 사용한다.
당해 에폭시 수지 혼합물은 부가적인 경화제 없이 이온 메커니즘에 따라 자기경화성일 수 있다. 이러한 경우에 당해 수지 혼합물은 에폭시 수지 이외에 개시제, 예를 들면, 설포늄염[참조: 유럽 공개특허공보 제0379464호]을 함유한다. 그러나 통상적인 당해 수지 혼합물은 쇄를 형성하거나 가교 반응중에 에폭시 수지와 반응하는 공지된 경화제, 예를 들면, 다가 카복실산 및 다가 카복실산 또는 다가 아민의 무수물을 함유한다. 특히 적절한 경화제는 올레핀계 불포화 디카복실산 무수물, 예를 들면, 말레산 무수물과 디엔, 특히 사이클릭 디엔, 예를 들면, 사이클로펜타디엔 및 메틸사이클로펜타디엔에서의 디엔 부가 생성물이다. 이들 카복실산 무수물로 경화된 에폭시 수지 혼합물은 유리전이온도가 특히 높다.
에폭시 수지와 경화제는 바람직하게는 거의 당량의 양으로 사용한다. 하나 또는 별도의 성분의 근소한 예를 들면, 10%의 몰 과잉으로 에폭시 수지 혼합물의 기능 특성을 최적화할 수 있다.
본 발명에 따라 주형 재료로서 사용하는 에폭시 수지 혼합물은 기타 통상적인 첨가제를 함유할 수 있다. 이들은 특히 통상적인 양으로 첨가할 수 있는 경화 촉진제, 예를 들면, 3급 아민 또는 이미다졸, 안료, 카본블랙, 컬러 페이스트, 유동 전개성을 개선하는 첨가제, 침강 억제제, 소포제 및/또는 점착 조제이다.
본 발명에 따라 사용하는 에폭시 수지 혼합물은 통상적인 방법으로 제조하면서 가공한다. 당해 혼합물을 경화제로 경화시키는 동시에 바로 가공하지 않는 경우, 당해 혼합물을 2성분계로 하여 제조하는 동시에 저장하는 것이 권장된다. 따라서 한쪽에서 실리콘 변성 에폭시 수지, 경우에 따라 비변성 에폭시 수지 및 충전제(또는 이의 일부)를 혼합하여 제1 성분 및 다른쪽에서 경화제, 경우에 따라 경화 촉진제, 기타 충전제 및/또는 하나 이상의 첨가제를 혼합하여 제2의 성분으로 할 수 있다. 이어서 가공용으로 양쪽 성분을 주형 재료로서 적절하면서 균질적인 혼합물로 될 때까지 혼합한다. 전체 혼합 공정용으로 구성 요소, 즉 성분에 충분한 전단력을 작용시키는 혼합기, 예를 들면, 스태틱식 혼합관, 관류형 혼합기 또는 진동형 혼합기가 적절하다. 혼합 작업은 실온 또는 적절하게 예를 들면, 약 80℃까지 높은 온도에서 실시할 수 있다. 이어서 주형할 수 있는 혼합물을 통상적인 방법으로 예를 들면, 주형법으로 다이오드를 절연으로 하기 위해 사용할 수 있다. 따라서 장치 설계에 따라 하나 이상의 주형 노즐을 사용한다.
하기 성분을 스태틱 혼합관으로 균질하게 될 때까지 혼합함으로써 주형 재료를 제조한다:
에폭사이드 함량 6.5 내지 7.0당량/kg, 25℃에서의 점도 800 내지 1050mPa.s 및 25℃에서의 비중이 1.20 내지 1.24g/cm3인 화학식의 헥사하이드로프탈산-비스-글리시딜에스테르 75중량부, 독일 공개특허공보 제3634084호 명세서에 따라 제조한, 평균 입자직경이 10㎛인 실리콘 입자 40중량%로 변성시킨 헥사하이드로프탈산-비스-글리시딜에스테르 25중량부, 경화제로서 메틸나드산 무수물 105중량부, 촉진제로서 이미다졸 1중량부, 및 평균 입자직경이 20㎛인 무정형 석영 분말 330중량부.
주형 재료로서 당해 혼합물로 발전기용의 다이오드를 주형한다. 당해 다이오드를 주형 재료의 경화용으로 100℃에서 1시간 및 200℃에서 또 1시간 동안 가열한다. 경화된 주형 재료는 하기의 특성이 있다.
선 수축 : 0.02%/C
유리전이온도(Tg) : 210 내지 215℃
열팽창 계수
T-g 이하(10-6/C) : 25 내지 30
Tg 이상(10-6/C) : 90 내지 100
염소 : <10ppm
알칼리 금속 : <2ppm

Claims (12)

  1. 에폭시 그룹 함유 유기 분획이 화학적으로 실리콘 분획에 결합된 에폭시 수지를 함유하고, 또한 열팽창 거동이 규칙적인 광물성, 경우에 따라서 경화가능한 에폭시 수지 혼합물을 기준으로 하여, 실란화된 충전제를 40 내지 75중량% 함유함을 특징으로 하는 경화가능한 에폭시 수지 혼합물의 전기부품 또는 전자부품용 성형물로서의 용도.
  2. 제1항에 있어서, 실리콘 분획이 평균 입자크기가 1 내지 25㎛인 입자 형태의 탄성중합체성 실리콘 중합체임을 특징으로 하는 용도.
  3. 제2항에 있어서, 탄성중합체성 실리콘 중합체의 입자가 브릿지 분자를 통해 실리콘 개질된 에폭시 수지의 에폭시 그룹을 함유하는 분획과 결합함을 특징으로 하는 용도.
  4. 제1항에 있어서, 실리콘 분획이 에폭시 그룹을 함유하는 분획을 사용하여 실록산 블록 공중합체를 형성하는 실록산 쇄임을 특징으로 하는 용도.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 경화가능한 에폭시 수지가 실리콘 개질된 에폭시 수지와 병행하여 추가로 통상적인 에폭시 수지를 함유함을 특징으로 하는 용도.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 에폭시 수지 혼합물이 유효한 유기 카본, 당해 산의 무수물 또는 에폭시 수지용 경화제로서 유효한 아민을 함유함을 특징으로 하는 용도.
  7. 제6항에 있어서, 경화제가 올레핀계 불포화 디카본산 무수물 및 사이클릭 디엔의 디엔-부산물임을 특징으로 하는 용도.
  8. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 에폭시 수지 혼합물이 에폭시 수지의 양이온 가교용 개시제를 함유함을 특징으로 하는 용도.
  9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 광물성 충전제가 무정형 이산화규소임을 특징으로 하는 용도.
  10. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 성형물이 경화 촉진제, 안료, 카본블랙, 컬러 페이스트, 침강 억제제, 소포제 및/또는 점착 조제를 추가의 첨가제로서 함유함을 특징으로 하는 용도.
  11. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 성형물이 반도체 전자 부품을 성형하기 위해 사용됨을 특징으로 하는 용도.
  12. 제11항에 있어서, 전자 부품이 다이오드임을 특징으로 하는 용도.
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