KR890004007B1 - 반도체 봉지용 에폭시수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

반도체 봉지용 에폭시수지 조성물
본 발명은 성형제용 수지조성물에 관한 것으로서, 더나아가서 이송성형(Transfer Molding)용으로 적합한 반도체부품용 성형제 에폭시수지 조성물로서, 특히 수분, 충격등의 전기적 및 기계적 충격으로부터 전자부품을 봉지(封止)하여 보호하기 위한 성형제용 에폭시수지 조성물에 관한 것이다.
종래부터 에폭시수지는 양호한 전기적, 기계적 특성때문에 각종 전자기기 및 전자부품의 봉지재로 광범위하게 응용되고 있다.
실리콘 소자 보호용봉지제로서 페놀 노볼락계 수지를 경화제로 이용하는 에폭시수지 조성물은 접착성, 내수성, 절연성, 내열성 등이 우수하여 반도체 봉지제로서 널리 이용되어 왔으나, 전자부품류의 소형, 경량화 및 고신뢰성화 경향에 따라 반도체소자가 대용량화, 복잡화되고, 전자기기에 반도체를 장착시키는 방법으로 납조(Solder bath)에 침적시키는 방법이 채용되게 되었다. 따라서 소자등의 전자부품이 고온의 납에 접촉이됨이 필수적이어서 내열성이 약한 종래의 수지 봉지제로서는 충분히 내열효과를 얻을 수 없었다.
상기한 내열성에 약한 에폭시수지의 단점을 개선하고자 에폭시수지의 가교결합도, 즉 가교밀도를 증가시켜서 열변형온도 부근에서의 기계적특성을 유지하도록 하였으나 경도 및 인장강도등의 증가에 반비례하여 유연성이 저하되어 외부적인 충격 혹은 반도체 장치와 같이 금속삽입물을 함유하는 경우 성형과정 혹은 사용중에 온도변화에 의하여 발생되는 응력에 대한 저항성이 부족하여 내균열성이 대단히 불량하였다.
상기한 탄성이 결여된 에폭시수지의 기계적 특성을 개선하고자 열가소성수지를 에폭시수지에 배합하였으나, 경화시 열가소성수지가 성형품표면에 침출되는 문제가 있으며 경우에 따라서 에폭시수지와 열가소성수지의 배합으로 인하여 오히려 수지의 내열성 및 내균열성이 저하되어 버리기도 하였다.
상기한 제반 문제점을 해결하기 위하여 본발명에서는 에폭시수지에 방향족 디시아네이트 화합물, 변성 실리콘 화합물을 일정량 배합하고, 이 혼합물에 경화제, 경화촉매, 무기충진재등을 배합시키므로서 종래의 단점이 개선된 높은 내열성과 내균열성을 갖는 성형재 조형물을 개발하였다.
본 발명의 방향족 디시아네이트 화합물은 다음 일반식(Ⅰ)로 나타낼 수 있다.
NCO-X-OCN
상기식에서 X는 2관능성의 방향족 관능기로서, 그중에서
Figure kpo00001
등이 적합하다. (R3,4는 각각 -H,-CH3,-C2H5이다)
디시아네이트 화합물은 시아네이트기와 에폭시기의 반응에 의해 경화물의 가교구조내에 화학적으로 결합하게 되고 이에 따라 가교구조내에는 X로 표시된 방향족 관능기가 도입됨에 따라 내열성 향상에 기여한다.
그러나, 상기 일반식(Ⅰ)의 화합물만을 첨가하는 경우 내열충격성과 작업성등이 좋지 않기 때문에 다음 일반식(Ⅱ)의 변성된 실리콘계 화합물을 배합한다.
Figure kpo00002
상기식에서, n과 m은 1 이상의 정수로서 n>m이고, Z는 2관능성의 방향족 관능기로서, 그중에서
Figure kpo00003
이적당하다.(R1,R2는 서로 같거나 다를 수 있으며 -H, -CH3, -C2H5,
Figure kpo00004
이다)
일반식(Ⅱ)의 실리콘 화합물은 잔류응력 완화에 의한 내열충격성 및 내균열성의 향상에 기여하며 동시에 내수성 및 작업성등을 향상시켜 반도체 소자 봉지용 성형제 조성물로서의 필요한 특성을 크게 개선시킨다.
본 발명의 성형제용 조성물에 사용되는 에폭시수지는 1개 분자내에 2개이상의 에폭시기를 지니는 공지의 에폭시 화합물로서, 예를들면, 비스페놀계 화합물로 부터 제조되는 디글리시딜 에테르, 시클로헥센유도체등의 고리형 올레핀의 디에폭시 화합물, 각종 노볼락으로 부터 합성된 폴리글리시딜 에테르, 할로겐 원자로 치환된 에폭시 수지등이다.
특히, 내열성, 내수성 및 작업성등을 고려하여 상온에서 고상이며 연화점이 50-130℃인 페놀 노볼락형 에폭시수지 또는 크레졸 노볼락형 에폭시수지등이 적합하다.
경화제는 디아미노디페닐메탄, 디아미노디페닐술폰, 메타페닐 디아민등의 아민계 경화제, 무수프탈산, 무스 테트라하이드로프탈산, 무수 피로메리트산, 무수 벤조페닐 테트라 카르복실산등의 산무수물계 경화제 및 페놀 노볼락 및 크레졸 노볼락중에서 1분자에 2개 이상의 활성 수산기를 갖고 있는 노볼락계 경화제등이 적당하다. 첨가량은 에폭시수지 100중량부에 대하여 30-50 중량부를 사용함이 적합하다.
에폭시수지에 대한 일반식(Ⅰ)의 화합물 첨가량은 에폭시수지 100중량부에 대하여 3-10중량부가 적당하며 3중량부 이하에서는 내열성의 향상이 좋지 않으며 10중량부 이상의 경우에는 성형품의 내열충격성, 내균열성등이 오히려 약화되어 버렸다.
에폭시수지에 대한 일반식(Ⅱ)의 화합물의 첨가량은 에폭시수지 100중량부에 대하여 0.5-5중량부를 첨가하는 것이 적당하며, 0.5중량부 이하에서는 내균열성의 향상이 좋지 않으며 5중량부 이상에서는 성형시간이 연장되어 가공성 및 기계적 물성등이 오히려 악화된다.
경화촉매로서는 공지의 3급 아민계화합물, 이미다졸계화합물, 포스핀계화합물 및 3불화붕소와 아민의 착염등이 적합하며, 첨가량은 에폭시수지 100중량부에 대해 0.5-2중량부를 사용한다.
무기를 충진제로서는 실리카, 활석분, 고령토분, 마이카, 석영분, 알루미나, 수산화알루미늄, 산화마그네슘, 탄산칼슘등의 무기물 충진제가 적당하다. 이들 충진제는 제품의 형태, 크기, 가공조건, 용도등에 따라 입자형태, 입자크기, 배합량을 선택 적용할 수 있다. 그외에, 용도와 가공방법에 따라서 이형제, 분산제, 안료 또는 염료, 결합제등을 함께 혼합할 수 있다. 첨가량은 일반적으로 에폭시수지 100중량부에 대해 300-350중량부를 사용한다.
본 발명은 성형제 조성물은 성형품의 형태 및 특성등에 따라서 변화할 수 있으나, 일반적으로 150-180℃에서 50-150kg/㎠ 압력으로 60-200초간 성형한 후 160-200℃의 온도에서, 5-20시간 후 경과하여 원하는 성형물을 얻을 수 있다.
이하 본 발명을 구체적으로 실시예에 의하여 설명한다. 그러나 본 발명의 권리범위는 이들 실시예에 의하여 한정될 수 없다.
[실시예 1]
크레졸 노볼락형 에폭시수지(에폭시 당량 220, 연화점70℃) 100부 페놀노볼락 수지(수산기 당량105, 연화점 72℃) 50부, 1.4페닐디이소시아네이트( NCO-
Figure kpo00005
-OCN )5부, 변성된 실리콘 화합물(A)1부, 2-메틸 이미다졸 1부, 리시놀아미드 1부, 3-글리시옥시프로필트리메톡시 실란 1.8부, 실리카 350부 및 카본불랙 2.0부를 균질혼합하여 성형제 조성물을 제조하였다. 위의 변성실리콘계 화합물(A)는 다음과 같다.
Figure kpo00006
(n=4-10, m-1-3)
[실시예 2]
실시예 1의 조성중에서 1.4페닐디이소시아네이트 ( NCO-
Figure kpo00007
-OCN )7부 변성실리콘 화합물(A)1.2부, 리시놀아미드 0.5부를 사용한 것 이외에는 동일한 조성으로 성형제 조성물을 제조하였다.
[실시예 3]
실시예 1의 조성중에서 페놀노볼락수지 45부, 3-글리시옥시 프로필트리 메톡시실란 15부, 실리카 340부 및 카본블랙 1.5부를 사용한 것 이외에는 동일한 조성으로 성형제 조성물을 제조하였다.
[실시예 4]
실시예 1의 조성중에서 페놀노볼락 수지 대신에 무수프탈산 30부 1.4-페닐 디이소시아네이트 7부, 실리카 300부, 3-글리옥시프로필 트리메톡시실란 1.5부, 카본불랙 1.5부를 사용하고 2-메틸 이미다졸 1.2부를 사용한 것 이외에는 동일한 조성으로 성형제 조성물을 제조하였다.
[비교예 1]
실시예 1의 조성중에서 1.4-페닐디이소시아네이트와 변성된 실리콘 화합물(A)를 제외하고 동일한 조성으로 성형제 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
실시예 1의 조성중에서 페놀노볼락 수지 대신에 무수프탈산 30부 3-글리옥시프로필 트리메톡시 실란 1.5부, 실리카 300부 카본불랙 1.5부를 사용하고 1.4-페닐디이소시아네이트, 변성된 실리콘화합물 및 2-메틸이미다졸을 제외하고 동일한 조성으로 성형제 조성물을 제조하였다.
상기한 성형제 수지 조성물을 70-90℃의 혼합물을 이용하여 훈련시킨 다음 냉각후 파쇄하여 목적으로 하는 성형제를 얻었다. 이 조성물을 이송성형방법으로 성형하여 특성 평가용 시편 및 시제품을 제조한다. 평가방법은 내열성의 평가를 위하여 유리이전이온도(Tg) 및 온도상승에 따른 굴곡강도의 변화를 측정하였으며, 내균열성평가를 위하여 두께 1㎜, 폭 13㎜의 구리판에 10×25×2.5(㎜)의 수지경화층을 구리판 중앙부에 형성한 시편에 강제침투시험을 행하였고, MOS형 IC 소자를 본조성물로 봉지시켜서 반도체 장치를 제작하여 내열충격성 시험을 행한 결과 다음 표와 같은 결과를 얻었다.
Figure kpo00008
1) D.S.C법
2) 상온에서의 굴곡강도를 100으로 볼때 각온도에서의 굴곡강도의 비율
3) 시편을 상기한 조건대로 납조에서 처리한 후 적색염료조에서 6kg/㎠의 압력으로 24시간 처리했을때 적색염료의 침투거리.
4) 시제품으로 제조한 MOS형 IC를 수지봉지시킨 반도체 장치를 -100℃, +200℃에서 2분씩 500회 반복후 시제품 100당 불량품수.
상기한 시험결과에 나타나듯이 본발명의 성형제 조성물은 내열성 및 내균열성이 종래의 성형제 조성물보다 대단히 우수함을 알수 있다.

Claims (2)

  1. 에폭시수지, 경화제, 경화촉매 및 무기충진제로 구성되는 에폭시수지 조성물에 있어서, 에폭시수지 다음 일반식(Ⅰ)의 방향족 디시아네이트 화합물과 다음 일반식(Ⅱ)의 변형된 실리콘 화합물이 첨가됨을 특징으로 하는 반도체용 에폭시수지 조성물.
    NCO-X-OCN (Ⅰ)
    Figure kpo00009
    상기식에서 R1,R2는 서로 같거나 다를수 있고 -H,-CH3, -C2H5
    Figure kpo00010
    이며 X는 2관능성의 방향족 관능기로서, 특히
    Figure kpo00011
    (단 R3와 R4는 -H, -CH3, -C2H5이다.)
    이 적합하고, Z는 2관능성의 방향족관능기로서, 특히
    Figure kpo00012
    이 적합하다.
    n과 m은 1이상의 정수로서 n>m이다.
  2. 제1항에 있어서, 일반식(Ⅰ)의 화합물이 에폭시수지 100중량부에 대하여 3-10중량부이고, 일반식(Ⅱ)의 화합물이 0.5-5중량부임을 특징으로 하는 조성물.
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