KR19990022229A - 반도체 공정용 암모니아의 온-사이트 정제 - Google Patents

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Abstract

반도체 제조에 사용하는 고도로 정제된 암모니아는 액체 암모니아 저장소로부터 암모니아 증기를 추출하고, 크기가 0.005μ 이하의 미립자를 여과할 수 있는 필터를 통하여 추출된 증기를 통과시키고, 여과된 증기를 높은 pH의 수성 세정기에서 세정하므로써 온 사이트 제조된다.

Description

반도체 공정용 암모니아의 온-사이트 정제
본 발명은 반도체 공정을 위한 초순도 암모니아를 공급하는 시스템 및 그 방법에 관한 것이다.
IC 제조시의 오염물
오염물은 집적 회로 제조에 있어 대단히 중요하게 고려된다. 현대의 집적 회로 제조 단계의 대부분을 차지하는 것은 한 가지 세척 단계 또는 다른 세척 단계이다; 이러한 세척 단계는 유기 오염물, 금속 오염물, 포토레지스트(또는 그의 무기 잔류물), 에칭 부산물, 천연 옥사이드 등을 제거하기 위해 요구될 수 있다.
1995년의 새로운 프론트 엔드(집적 회로 웨이퍼 제조 설비) 생산 비용은 통상 10억 달러($1,000,000,000) 이상에 달하였으며, 이러한 비용의 대부분은 미립자 제어, 세척, 및 오염물 제어를 평가하기 위한 것이었다.
오염물의 중요한 소스는 공정 화학 약품내의 불순물이다. 세척은 매우 자주 행해지며 중요하므로, 세척 화학 작용에 기인하는 오염물은 매우 바람직하지 못한 것이다.
암모니아 정제
암모니아(NH3)는 반도체 제조에 있어서 중요한 공정 화학 약품이다. 암모니아는 실리콘 질화물의 분해에 흔히 사용되며, 질산화 또는 다른 질화물의 분해에도 사용될 수 있다. 암모니아(암모늄 히드록사이드의 형태임)는 표준 RCA 세척액의 염기성 세척액 부분으로 널리 사용되기도 한다. RCA 세척은 1)총 유기물질 제거를 위해, 테트라클로로에틸렌 또는 유사 용매를 사용하는 용매 세척 단계와; 2)NH4OH + H2O2+ H2O를 1:1:5 또는 1:2:7의 비율로 사용하는 염기성 세척 단계와; 3)HCl + H2O2+ H20를 1:1:6 또는 1:2:8의 비율로 사용하는 산성 세척 단계로 이루어진다. 본 명세서에 참조로서 통합된 W.Runyan과 K.Bean의 문헌 SEMICONDUCTOR INTEGRATED CIRCUIT PROCESSING TECHNOLOGY(1990)를 참조한다. 반도체 제조에 있어서, 이러한 세척 시약은 포장된 용기로 구입하는 것이 보통이다. 그러나, 이러한 시약은 생산 공장과 사용자측에서 모두 상기 용기내에서 용액에 약간의 처리를 필요로 한다. 초순도 화학 약품에 대한 상기 처리는 언제나 바람직하지 못하다.
액체 암모니아는 대부분이 제조 공정동안 발생하는 경우에 전자 소자에 손상을 입히는 고체성 불순물과 휘발성 불순물을 모두 함유하기 때문에, 암모니아는 특별한 어려움을 제공한다. 불순물 레벨 및 함유량은 처리 방법은 물론 소스에 따라서도 대폭으로 변화하고, 이러한 모든 불순물들은 암모니아가 전자 소자 생산 라인에 사용될 수 있기 이전에 제거되어야 한다.
이러한 표준을 충족시키기 위해, 생산 설비는 용인 가능한 용도로 암모니아를 공급할 수 있는 제한된 소스로부터 상당한 비용으로 고품질의 암모니아를 얻는 수단을 구비한다. 양질의 공급기만이 사용될 수 있으며, 새로운 공급기는 생성물이 용인될 수 있기 전에 충족되어야 한다. 상기 비용 및 가용성의 결여는 구성 요소의 비용을 한층 증가시킨다.
추가의 규제는 암모니아수는 반드시 30% 보다 높지 않은 암모니아 농도로 수송되어야 한다고 하는 수송국(Department of Transportation)의 규정에 의해 제공된다.
당연히, 초고정도 성분으로 높은 생산 수율을 제공하고, 진보된 전자 기술의 요구 조건을 충족시킬 수 있는 순도 레벨로 암모니아를 공급하는 신뢰성있는 수단이 필요하게 되었다.
암모니아 정제
암모니아는 액체 암모니아 저장소로부터 암모니아 증기를 추출하고, 미세 여과 필터를 통하여 상기 암모니아 증기를 통과시키고, 높은 pH로 정제된 물로 상기 여과된 증기를 세정하는 온 사이트 시스템을 사용함으로써, 초순도 형태로 고정도 전자 디바이스 생산 라인에 공급될 수 있다. 본 발명의 특징은 종래의 증류관 증류법을 사용하지 않고도 상업용 암모니아를 고정도 제조에 충분한 고순도 암모니아로 변환할 수 있도록 한다. 공급 저장소로부터 추출하는 암모니아 증기는 단일 스테이지 증류법으로서 자체적으로 작용하여, 알칼리 및 알칼리성의 지구 금속 산화물, 탄산염 및 수소화물, 변이 금속 할로겐화물 및 수소화물과 고비등점 탄화 수소 및 할로겐화 탄소와 같은 비휘발성 및 고비등점 불순물을 제거한다. 종전에는 증류를 거쳐야만 제거된다고 생각되었던, 특정 변이 금속 할로겐화물, Ⅲ족 금속 수소화물 및 할로겐화물, Ⅳ족 수소화물 및 할로겐화물, 및 할로겐과 같은, 상업용 암모니아에서 발견될 수 있는 반응성의 휘발성 불순물은 고정도 동작에 알맞은 정도의 초정제 공정으로써 제거할 수 있음이 밝혀졌다. 세정 기술은 미세규모 보다는 대규모 불순물의 제거에 통상적으로 사용되기 때문에, 이는 매우 놀라운 발견이다. 본 발명에서, 세정기는 반도체 웨이퍼 제조에 손상을 입히는 불순물의 레벨을 원소당 1 ppb 이하로 또는 총 30 ppb 이하로 낮춘다. 훨씬 높은 순도가 요구되는 공정에 있어서는, 증류 공정이 세정 공정 다음에 수행될 수 있다. 그러나, 본 발명의 이점이라면, 증류 공정이 포함된 경우, 세정기는 적재량 및 증류관에 필요한 설계 요건을 줄이면서도 생성물 순도는 더욱 강화시킨다는 것이다. 반응성 수산화물, 플루오르화물, 및 염화물과 같은 암모니아에 비해 낮은 비등점의 불순물 제거는 증류관 설계를 상당히 간략화한다.
초순도 혼합 세척 용액의 온 사이트 제조
본 출원은 웨이퍼 제조 설비 사이트에서, 초정제된 재료로부터의 RCA 산성 세척액 및 RCA 염기성 세척액과 같은 혼합 세척 용액의 제조에 관한 것이다.
RCA 세척은 1) 총 유기물질 제거를 위해, 테트라클로로에틸렌 또는 유사 용매를 사용하는 용매 세척 단계와; 2) NH4OH + H2O2+ H2O를 사용하는 염기성 세척 단계와; 3) HCl + H2O2+ H20를 사용하는 산성 세척 단계로 이루어진다. 본 명세서에 참조로서 통합된 W.Runyan과 K.Bean의 문헌 SEMICONDUCTOR INTEGRATED CIRCUIT PROCESSING TECHNOLOGY(1990)를 참조한다.
RCA 염기성 세척 용액은 통상, NH4OH + H2O2+ H2O를 1:1:5 또는 1:2:7의 비율로 혼합한 것이다. 본 명세서에 개시된 혁신적인 특징에 따라, RCA 염기성 세척액(또는 유사 세척 용액)은 온 사이트 정제된 초순도 암모니아와 온 사이트 정제된 초순도 과산화수소를 결합시킴으로써 웨이퍼 제조 공장의 사이트에서 발생된다. 그러므로 순도가 증가하고, 검출되지 않은 부수적인 오염물의 위험은 감소된다.
개시된 발명은 본 명세서에 참조로써 통합되어 중요한 샘플 실시예를 나타내는 첨부 도면을 참조하여 기술될 것이다.
도 1은 초순도 암모니아의 생산 유닛의 일실시예의 공정 흐름도.
도 2는 도 1의 암모니아 정제 시스템이 통합될 수 있는 웨이퍼 제조 설비내의 반도체 세척 스테이션의 블록도.
도 3은 웨이퍼 제조 설비에 있어서, 온 사이트 초정제된 2가지 성분(초순도물에 첨가)을 사용하여 RCA 세척 용액의 온 사이트 발생을 나타내는 도면.
도 3A는 본 발명의 양호 실시예에 관한 발생 시스템의 공정 흐름을 나타내는 도면.
도 3B1, 도 3B2는 전체 도면 중 통합된 정제 및 발생 시스템을 나타내는 부분도.
본 출원의 수많은 혁신적인 특징은 제시되는 양호 실시예를 참조하여(제한이 아닌 예시의 방식으로) 기술될 것이다.
NH3의 정제
본 발명에 따르면, 암모니아 증기는 액체 암모니아 공급 저장소내의 기화 장소에서 첫번째로 추출된다. 이러한 방식의 추출 증기는 단일 스테이지 증류법과 같이 작동하여, 액체 상태에서 특정한 고체를 형성하여 높은 비등 불순물을 남기게된다. 공급 저장소로는 종래의 공급 탱크 또는 암모니아를 수용하기에 적당한 다른 저장소라도 사용할 수 있으며, 이 암모니아는 무수물의 형태 또는 수용액의 형태가 가능하다. 저장소는 대기압 또는 시스템으로 암모니아를 더 많이 흘리기 원한다면, 대기압 이상으로 유지될 수 있다. 저장소는 바람직하게는 열 제어되므로, 온도는 약 10℃ 내지 약 50℃의 범위내이고, 약 15℃ 내지 약 35℃인 것이 바람직하고, 약 20℃ 내지 약 25℃인 것이 가장 바람직하다.
증기상으로부터 암모니아를 추출한 결과로서 제거되는 불순물로는 주기율표의 Ⅰ족 및 Ⅱ족 금속 뿐만 아니라, 암모니아와 접촉하는 결과로서 형성되는 이러한 금속의 아민화된 형태가 있다. 또한, 제거되는 물질로는 이러한 금속의 산화물 또는 탄화물 뿐만 아니라, 수산화 베릴륨 및 수산화 마그네슘과 같은 수산화물; Ⅲ족 원소 및 그의 산화물 뿐만 아니라, 이러한 원소의 수산화물 및 할로겐화물의 암모늄 부산물; 변이 금속 수산화물; 및 중탄화수소 및 펌프 오일과 같은 할로겐화 탄소가 있다.
저장소로부터 추출된 암모니아는 증기에 동반되는 어떠한 고형체라도 제거할 수 있도록 여과 유닛을 관통한다. 마이크로여과 장치 및 울트라여과 장치와 상품화가 가능한 막이 사용될 수 있다. 필터의 등급 및 타입은 필요에 따라서 선택된다. 현재의 양호 실시예에서는, 0.1 미크론 필터 다음에, 이온 정제기의 앞에 그로스 필터를 사용하고 이온 정제기 다음에는 여과기가 없다.
여과된 증기는 세정기를 통과하여 증기가 높은 pH 정제된(바람직하게는 탈이온화된) 물로 세정된다. 높은 pH 용수는 세정기를 통하여 리사이클링에 의해 포화될 때까지 농도가 상승되는 수성 암모니아 용액인 것이 바람직하다. 세정기는 역전류 방식의 종래의 세정 증류관과 같이 동작될 수 있다. 동작 온도는 그리 중요하지는 않으나, 증류관은 약 10℃ 내지 약 50℃의 온도 범위로 운용되는 것이 바람직하고, 약 15℃ 내지 약 35℃인 것이 보다 바람직하다. 마찬가지로, 동작 압력이 중요하지는 않지만, 양호한 동작은 약 대기압 정도의 압력에서 약 대기압의 30psi 이상의 압력으로 행해진다. 증류관은 통상, 액체와 가스체간의 높은 접촉 정도를 제공하기 위해 패킹하는 종래의 증류관을 수용하고, 김서림 제거 섹션인 것 일수록 바람직하다.
본 발명의 양호 실시예에서, 증류관은 0.84 입방 피트(24ℓ)의 패킹 체적을 얻기 위해, 대략 3피트(0.9m)의 패킹 높이와 대략 7인치(18cm)의 내부 직경을 갖고, 약 0.3인치의 수압(0.075kPa)에서 동작하고, 10% 이하의 유출시 분당 약 2.5갤론(0.16ℓ/s)의 공칭 또는 20%의 유출시 분당 5갤론(0.32ℓ/s) 재순환 흐름과, 패킹 밑의 가스체 인렛, 및 패킹 위, 김서림 제거 섹션 아래의 액체 인렛을 갖는다. 본 명세서의 증류관으로 양호한 패킹 물질로는 1/8 이하의 증류관 직경의 공칭 치수를 갖는 패킹 물질이 있다. 증류관의 김서림 제거 섹션은 종래와 같거나 보다 조밀한 패킹을 갖는 한편, 구조는 종래와 같다. 본 문단의 설명 및 치수들은 예시적인 것으로만 인식해야 하며, 시스템의 각 파라미터는 변경될 수 있다.
통상의 동작에 있어서, 시동(startup)은 첫번째로 암모니아로 탈이온수를 포화시켜, 세정을 개시하는 매개체로서 사용되는 용액을 형성한다. 세정기가 작동하는 동안, 증류관 오수통(sump)내의 소량의 액체가 주기적으로 배출되어 축적된 불순물을 제거한다.
세정기에 의해 제거되는 불순물로는 실란(SiH4) 및 아르신(AsH3); 인의 할로겐화물 및 수산화물; 비소 및 안티몬; 일반적인 변이 금속 할로겐화물; 및 Ⅲ족 및 Ⅳ족 금속 할로겐화물 및 수산화물과 같은 반응성 휘발성 물질이 있다.
지금까지 설명된 유닛은 연속 또는 반연속의 배치 방식으로 동작될 수 있으며, 연속 또는 반연속 동작이 바람직하다. 암모니아 정제 시스템의 체적 처리율은 임계치가 아니며 대폭으로 변경될 수 있다. 본 발명에 관한 대부분의 동작은 사용을 목적으로 한 것이지만, 시스템을 통과하는 암모니아의 유출율은 약 200cc/h 내지 수천 ℓ/h가 될 것이다.
세정기에 남아있는 암모니아는 선택적으로, 암모니아가 정제되는 제조 공정의 특수한 타입에 따라 사용전에 추가로 정제될 수 있다. 암모니아가 화학 증착법에 사용되는 경우, 시스템에 탈수화 유닛 및 증류 유닛이 포함되는 것이 유리하다. 분별 증류관은 연속 또는 반연속 방식으로 동작될 수 있다. 배치 동작에서, 통상의 동작 압력은 100파운드(45.4kg)의 배치 크기를 갖는 절대 평방 인치당 300파운드(2.068kPa)가 될 수 있다. 본 실시예에서의 증류관은 8인치(20cm)의 직경, 72인치(183cm)의 높이를 가지며, 30%의 유출시, 초당 0.00221피트(0.00067m/s)의 증기 속도, 1.5인치(3.8cm)의 이론적인 플래이트에 동가인 높이, 및 48 동가 플래이트로 동작한다. 이 실시예에서 보일러의 크기는 직경이 약 18인치(47.5cm)이고 길이가 27인치(68.6cm)였으며, 0.5의 역류율을 갖고, 재순환 냉각수가 60°F(15.6℃)로 유입되어 90°F(32.2℃)로 유지되었다. 다시 한번, 이것은 단지 예시일 뿐이다. 분별 증류관은 구조를 대폭 변화시키고 선택적 파라미터가 사용될 수 있다.
그 용도에 따라, 증류 단계를 거치거나 거치지 않고 정제된 암모니아는, 정제된 가스 또는 수용액으로서 사용될 수 있으며, 이 경우 정제된 암모니아는 정제된 물(바람직하게는 탈이온수)에 용해된다. 혼합 비율 및 혼합 수단은 종래와 같다.
본 발명에 따른 암모니아 정제 유닛의 일실시예를 묘사하는 플로우 차트가 도 1에 도시되었다. 액체 암모니아는 저장소(11)에 저장되었다. 암모니아 기체(12)는 저장소내의 기체 공간에서 추출되어, 셧오프 밸브(13)을 통과한 후, 필터(14)를 거친다. 압력 조절기(16)에 의해 흐름이 제어되는, 정제된 암모니아 기체(15)는 패킹된 섹션(18) 및 김서림 제거 패드(19)를 수용하고 있는 세정 증류관(17)에 보내진다. 암모니아 기체가 상향으로 이동할 때, 포화된 수성 암모니아(20)는 하향으로 유출되고, 액체는 순환 펌프(21)에 의해 순환되고, 액체 레벨은 레벨 센서(22)에 의해 제어된다. 액체로부터 세정기의 하단에 남게되는 폐물(23)은 주기적으로 배출된다. 탈이온수(24)는 펌프(25)에 의해 상승된 압력으로 유지되어 세정기(17)에 공급된다. 세정된 암모니아(26)는 3개의 루트, 즉,
1)암모니아가 추가로 정제되는 분별 증류관(27). 증류된 암모니아(28) 생성물은 목적지로 보내진다.
2)암모니아가 탈이온수(30)와 결합하여, 목적지로 보내질 때 수성 용액(31)을 형성하는 용해 유닛(29). 다수의 목적지 생산 동작을 위해 보관 탱크에 수집될 수 있고, 같은 생산 플랜트의 다수의 목적지로 보내지는 수용액으로부터 암모니아가 배출되어 개개의 라인으로 보내질 수 있다.
3)가스체 형태의 암모니아를 목적지로 운반하는 운송 라인(32) 중 하나에 보내진다.
분별 증류관(27)을 이용하지 않는 제2, 제3 루트는 임의의 금속성 불순물이 100ppt(parts per trillion) 이하의 암모니아를 생산하는데 적당하다. 그러나, 특수한 용도로는, 분별 증류관(27)이 포함된 것이 양호하다. 실시예는 암모니아를 사용한 노 또는 화학적 증착법(CVD)을 이용한 것이다. 암모니아가 CVD에 사용된 경우, 예컨대 분별 증류관(27)은 산소 및 질소와 같은, CVD에 방해가 될 수 있는 비응축성 물질을 제거한다. 또한, 세정기(17)에 남아있는 암모니아는 물로 포화되고, 중수화(dehydration) 유닛은 분별 증류관의 특성 및 효율에 따라 선택적으로 시스템내의 세정기(17)와 분별 증류관(20) 사이에 통합될 수 있다.
상기 방법들에 있어서, 가스체 암모니아 또는 수용액인 생성 스트림은 2개 또는 그 이상의 가지(branch) 스트림으로 분할될 수 있어서, 각각 상이한 장소에 보내지고, 정제 유닛은 정제된 암모니아를 다수의 사용 장소에 동시에 공급한다.
암모니아수의 발생
도 1의 장치에 의해 생성된 초순도 가스체 암모니아는 웨이퍼 세척에 사용하는 수성 암모니아로 바람직하게 변환된다. 도 3A는 본 발명의 양호 실시예에 관한 발생 시스템의 공정 흐름을 나타낸다.
도 3B1, 도 3B2는 전체 도면 중 통합된 정제 시스템과 발생 시스템을 나타내는 도면이다. 이 도면은 오염물 레벨을 100ppt 훨씬 이하로 떨어뜨린 본 발명의 양호 실시예를 매우 상세하게 나타낸 PID 도면이다.
혼합 세척 용액의 발생
도 3은 웨이퍼 제조 설비에 있어서, 온 사이트 초정제된 2가지 성분(초순도 물에 첨가)을 사용하는 RCA 세척 용액의 온 사이트 발생을 나타낸다. 이 실시예에서, 세척 용액은 RCA 염기성 용액이며, 그 성분은 NH4OH와 H2O2이다.
웨이퍼 세척
종래의 반도체 제조 라인에서의 몇 개의 세척 스테이션이 도 2에 도시되었다. 세척 라인에서의 제1 유닛은 레지스트를 스트립하기 위해 수성 과산화수소(42)와 황산(43)이 결합되어 반도체 표면에 적용되는 레지스트 스트립핑 스테이션(41)이다. 레지스트 스트립핑 스테이션은 제거 용액 행굼을 위해 탈이온수를 가하는 행굼 스테이션(44)으로 진행한다. 행굼 스테이션(44)의 바로 하위 부문에는 암모니아와 과산화수소 수용액이 가해지는 세척 스테이션(45)이 배치된다. 이 용액은 2가지 방식 중 하나로 공급된다. 첫째, 도 1에 도시된 용해 유닛(29)으로부터의 암모니아수(31)와 과산화수소수(46)를 결합하여 생성된 혼합물(47)을 세척 스테이션(45)으로 공급한다. 둘째, 도 1의 같은 라인으로부터의 순수한 가스체 암모니아(32)가 과산화수소 수용액(48)에 기포화되어 비슷한 혼합물(49)을 생성하여, 마찬가지로 세척 스테이션(45)에 공급된다. 일단 암모니아/과산화수소 결합물로 세척된 반도체는 세척 용액을 제거하기 위해 탈이온수를 가하는 제2 행굼 스테이션(50)으로 보낸다. 다음 스테이션은 하이드로클로릭산(55) 수용액과 과산화수소(56)를 결합하여 반도체 표면에 가함으로써 추가로 세척하는 추가의 세척 스테이션(54)이다. 이러한 스테이션은 탈이온수를 가하여 HCl 및 H2O2를 제거하는 최종 행굼 스테이션(57)에 수반되며, 건조 스테이션(58)으로 마무리된다. 웨이퍼 또는 웨이퍼 배치(61)는 웨이퍼 지지부(52)상에 보존되어 하나의 워크스테이션에서 다음 워크스테이션으로, 로봇(63) 또는 다른 종래의 순차적 처리 수단에 의해 운반된다. 운반 수단으로는 완전 자동, 부분 자동 또는 완전 비자동 운반 수단이 모두 가능하다. 산성 세척 스테이션(54)용 정제된 HCl은 도 1의 암모니아 정제 시스템과 유사한 온 사이트 방식으로 제조되고 공급될 수 있음을 인식해야 한다.
도 2에 도시된 시스템은 반도체 설비의 세척 라인의 일예에 지나지 않는다. 통상, 고정도 제조를 위한 세척 라인은 도시된 유닛의 하나 또는 그 이상의 유닛을 제거 또는 추가하거나 도시되지 않은 유닛을 대체함으로써, 도 2에 도시된 바로부터 대폭 변경될 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 고순도 수성 암모니아의 온 사이트 제조의 개념은 이러한 모든 시스템에 적용가능하다.
도 2에 도시된 세척 스테이션(45)과 같은 워크스테이션의 반도체 세척 매개물로서 암모니아와 과산화수소를 사용하는 것은 당업계에 널리 공지되어 있다. 비율을 변화시키면서, 공칭 시스템은 탈이온수, 29 중량%의 수산화 암모늄과 30 중량%의 과산화수소가 6:1:1의 체적비로 조합되어 이루어진다. 세척제는 유기 잔유물 제거시에 사용되고, 약 1MHz의 주파수에서의 초음파 교반을 함께 행하여 초미세 크기로 입자를 제거시킨다.
하나의 실시예에서, 정제(또는 정제 및 발생)시스템은 정제 유닛과 생산 라인간에 짧은 이동 거리만을 이동하도록 생산 라인내의 암모니아의 목적지에 근접하게 위치된다. 선택적으로, 다수의 목적지를 갖는 플랜트의 경우, 정제(정제 및 발생) 유닛으로부터의 암모니아는 목적지에 도달하기 전에 중간의 보존 탱크를 통과하여 보존 탱크로부터 각각의 목적지로 개별 배출구를 통해 공급된다. 어느 경우든, 암모니아는 포장 또는 운송을 하지 않고, 소규모 인라인 저장소에 저장하지 않고 반도체 기판에 직접 가해지므로, 화학 약품이 제조 설비의 외부 지역에 사용되기 위해 제조 및 생산될 때 통상적으로 직면하게되는 오염물의 잠재적인 소스와 접촉하지 않는다. 이러한 종류의 실시예에서, 암모니아가 남아있는 정제 시스템과 생산 라인상의 목적지간의 거리는 통상적으로 몇 미터 또는 그 이하가 된다. 정제 시스템이 2개 이상의 스테이션을 필요로하는 파이프 연결로 이루어지는 중앙 플랜트 와이드 시스템인 경우에는, 상기 거리는 2천 피트 또는 그 이상이 될 수 있다. 오염물을 주입하지 않은 물질이 초고청결 운송 라인을 통해 운송될 수 있다. 대부분의 응용에서, 고밀도 폴리에틸렌 또는 플루오르화 중합체와 같은 스테인레스강 또는 중합체가 양호하게 이용될 수 있다.
암모니아 정제 유닛이 생산 라인에 근접하고 있기 때문에, 유닛에 사용되는 물은 반도체 제조 표준에 따라 정제될 수 있다. 상기 표준은 반도체 업계에 공통으로 사용되고 당업자에게 널리 공지되었으며 업계의 연구 및 표준으로 축적된 것이다. 이러한 표준 규격에 따라 물을 정제하는 방법은 이온 교환 및 역삼투 방식을 포함한다. 이온 교환 방법은 통상적으로 유닛, 즉 유기체를 죽이기 위한 염소 처리기와 같은 화학 처리기; 입자 제거를 위한 모래 여과기; 염소 및 유기 물질의 흔적을 제거하기 위한 활성화 목탄 여과기; 규조토 여과기; 이온화 산을 제거하기 위한 음이온 교환기; 추가의 이온을 제거하기 위해 양이온 및 음이온을 모두 함유하는 혼합 베드 연마기; 염소 처리기 또는 자외선 처리기와 같은 살균기; 및 0.45μ 또는 그 이하로 여과하는 여과기의 대부분 또는 전체를 포함한다. 역삼투 방식은 이온 교환 공정의 하나 또는 그 이상의 유닛 대신에, 다수의 용해되거나 부유되는 물질은 통과시키지 않는 선택적 투과성막을 통해 압력하에 물을 통과시킨다. 이러한 공정으로부터 생성되는 정제된 물의 통상의 표준은 25℃에서 적어도 약 15megohm-cm(25℃에서 통상 18megohm-cm)의 비저항, 약 25ppb 이하의 전해질, 약 150/㎤ 이하의 미립자 함유량과 0.2μ 이하의 입자 크기, 약 10/㎤ 이하의 미생물 함유량, 및 100ppb이하의 전체 유기 탄소를 그 표준으로 한다.
본 발명의 방법 및 시스템에 있어서, 프러덕트 농도 및 유출 속도 증가에 대한 고정도 제어는 공지된 장비 및 기구를 이용하여 정확한 조사와 측정을 행함으로써 가능하다. 암모니아를 얻기 위한 편리한 수단은 증기압 측정에 의해 달성될 수 있다. 다른 방법들은 이미 당업자에게 이해되었을 것이다.
변형 및 응용예
당업계의 업자가 인식하는 바와 같이, 본 발명의 응용에 설명된 혁신적인 개념은 매우 다양하게 변형 및 변경되어 응용될 수 있으며, 따라서, 공개된 발명의 범위는 제시되어진 특정 실시예에 한정되지 않는다.
예를 들면, 바람직한 대체예는 NH3소스를 제공하기 위해 (가열하여)암모니아수 공급기를 이용하는 것이다. 이러한 예는 암모니아가 비교적 낮은 농도(예컨대, 30%)에서 포화되므로써, 비교적 약한 가스체 암모니아의 소스가 되지만, 개시된 혁신적인 사상의 가능한 변형예이며, 경제적인 매력이 적고, 개시된 혁신 개념의 이점 중 적어도 몇 개는 유지한다.
다른 예를 들자면, 개시된 혁신 기술은 집적 회로의 제조에 엄격하게 제한되지는 않지만, 광전자소자 및 전력 디바이스와 같은 이산 반도체 소자 제조에 응용될 수 있다.
다른 실시예에 있어서, 액체 증기 접촉을 행하기 위해 세정기를 굳이 사용해야할 필요는 없다. 즉, 가스/액체 접촉이 상대적으로 덜 효과적이기 때문에 바람직하지 못하지만, 세정기 대신에 기포가 사용될 수도 있다.
선택적으로 다른 여과 또는 여과 스테이지가 개시된 정제 장치와 결합될 수 있다.
본 발명의 양호 실시예에서 행해지진 않았지만, 필요하다면 정제된 물에 첨가제를 주입하여 사용할 수도 있다.
상기 주지된 바와 같이, 주요 실시예는 온 사이트 정제 시스템이다. 선택적으로, 대체 실시예에서, 개시된 정제 시스템은 수송을 위해 초순도 화학 약품을 생산하는 제조 유닛의 일부로서 동작하도록 접목될 수 있다. 그러나, 이 대체 실시예는 상기 논의된 바와 같은 온 사이트 정제의 이점을 제공하지는 못한다. 이러한 출원은 상기 논의된 바와 같은 초순도 화학 약품 처리의 명백한 위험에 의한 것이지만, 포장된 화학 약품(처리를 수반하는)을 필요로하는 소비자에게 있어서, 개시된 혁신 발명는 적어도, 다른 기술로써 얻을 수 있는 순도보다 높은 초기 순도를 얻는 방식을 제공한다. 다시 말해서, 이러한 출원에 있어서, 건조 스테이지는 이온 정제 후에 사용될 수도 있다.
상기 주지된 바와 같이, 주요 실시예는 반도체 제조에 있어 가장 중요한 초순도 수성 화학 약품을 제공하는 것에 직결된다. 그러나, 개시된 시스템 및 방법의 실시예들은 정제된 가스체 스트림을 공급하는데에도 사용될 수 있다(여러 경우, 건조기를 정제기로부터 하위 부문에 배치하여 사용하면 상기 공급에 유용하다).
반도체 프론트 엔드로의 초순도 화학 약품 전달 루트는 인라인 또는 압력 저장소를 포함한다. 그러므로, 청구범위의 직접 파이프 연결이라는 표현은 이러한 저장소의 사용을 배제하는 것은 아니지만, 비제어 대기에 노출하는 것은 배제한다.
개시된 발명은 IC 제조에 사용되는 여러가지 다른 세척 화학 약품의 제조에 유용하다. 예컨대, Shiraki 세척법은 부식성의, 예비 에피텍시 세척법으로, 세척단계 다음에 질산 첨가단계를 갖고, 다소 높은 온도 및 농도를 이용한다. 본 명세서에 참조로서 개시된 133 J. ELECTROCHEM.Soc.666(1986)의 Ishizaki 및 Shiraki의 Low Temperature Surface Cleaning of Silicon and its application to Silicon MBE를 참조한다.

Claims (38)

  1. 반도체 제조 공정에 암모니아 함유 초순도 시약을 제공하는 반도체 디바이스 제조 설비내의 온 사이트 서브시스템에 있어서,
    액체 암모니아 소스를 수용하고 자신으로부터 암모니아 증기의 흐름을 제공하도록 연결된 증발 소스를 포함하는데;
    상기 암모니아 증기의 흐름은 상기 암모니아 증기의 흐름과 접촉하여 고농도 수산화 암모늄을 함유한 재순환 용적의 고순도 물을 제공하는 이온성 정제 유닛을 통과시키도록 연결되고;
    상기 정제기로부터 상기 암모니아 증기의 흐름을 수용하고, 암모니아 함유 초순도 수용액을 발생시키기 위해 수성 액체와 상기 암모니아 증기를 결합하도록 연결된 발생기 유닛과;
    반도체 디바이스 제조 설비의 목적지에 상기 수용액을 루트로 전달하는 파이프 연결을 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 증발 소스와 상기 정제기 사이에 삽입된 미립자 필터를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  3. 제1항에 있어서, 상기 액체 암모니아 소스는 무수 암모니아로 구성되는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  4. 제1항에 있어서, 상기 재순환 용적의 고순도 물은 어떠한 첨가제도 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  5. 제1항에 있어서, 상기 액체 암모니아 소스는 표준 상업용 순도만을 갖는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  6. 제1항에 있어서, 상기 증발기는 벌크 저장 탱크인 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  7. 제1항에 있어서, 상기 증발기는 제어된 온도에서 동작하고, 벌크 저장 탱크로부터 액체 암모니아를 수용하도록 연결된 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  8. 반도체 제조 공정에 암모니아 함유 초순도 시약을 제공하는 반도체 디바이스 제조 설비내의 온 사이트 서브시스템에 있어서,
    액체 암모니아 소스를 수용하고 자신으로부터 암모니아 증기의 흐름을 제공하도록 연결된 증발 소스를 포함하는데;
    상기 암모니아 증기의 흐름은 상기 암모니아 증기의 흐름과 접촉하여 고농도 수산화 암모늄을 함유한 재순환 용적의 고순도 물을 제공하는 이온성 정제 유닛을 통과시키도록 연결되고;
    상기 정제기로부터 상기 암모니아 증기의 흐름을 수용하고, 암모니아 함유 초순도 수용액을 발생시키기 위해 수성 액체와 상기 암모니아 증기를 결합하도록 연결된 발생기 유닛을 포함하고;
    상기 초순도 수용액은 벌크 운송 또는 제어되지 않은 어떠한 환경에도 액체 표면을 노출시키지 않고도 반도체 디바이스 제조 설비내에서 사용될 수 있는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  9. 제8항에 있어서, 상기 증발 소스와 상기 정제기 사이에 삽입된 미립자 필터를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  10. 제8항에 있어서, 상기 액체 암모니아 소스는 무수 암모니아로 구성되는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  11. 제8항에 있어서, 상기 재순환 용적의 고순도 물은 어떠한 첨가제도 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  12. 제8항에 있어서, 상기 액체 암모니아 소스는 표준 상업용 순도만을 갖는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  13. 제8항에 있어서, 상기 증발기는 벌크 저장 탱크인 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  14. 제8항에 있어서, 상기 증발기는 제어된 온도에서 동작하고, 벌크 저장 탱크로부터 액체 암모니아를 수용하도록 연결된 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  15. 상기 설비에 반도체 제조 공정용 초순도 암모니아를 제공하는 반도체 디바이스 제조 설비내의 온 사이트 서브시스템에 있어서,
    액체 암모니아 소스를 수용하고 자신으로부터 암모니아 증기의 흐름을 제공하도록 연결된 증발 소스를 포함하는데;
    상기 암모니아 증기의 흐름은 상기 암모니아 증기의 흐름과 접촉하여 고농도 수산화 암모늄을 함유한 재순환 용적의 고순도 물을 제공하는 이온성 정제 유닛을 통과시키도록 연결되고;
    상기 정제기로부터 상기 암모니아 증기의 흐름을 수용하고 상기 건조기로부터 상기 증기를 건조시키도록 연결된 건조기 유닛과;
    반도체 디바이스 제조 설비의 목적지에 상기 수용액을 루트로 전달하는 파이프 연결을 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  16. 제15항에 있어서, 상기 증발 소스와 상기 정제기 사이에 삽입된 미립자 필터를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  17. 제15항에 있어서, 상기 액체 암모니아 소스는 무수 암모니아로 구성되는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  18. 제15항에 있어서, 상기 재순환 용적의 고순도 물은 어떠한 첨가제도 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  19. 제15항에 있어서, 상기 액체 암모니아 소스는 표준 상업용 순도만을 갖는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  20. 제15항에 있어서, 상기 증발기는 벌크 저장 탱크인 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  21. 제15항에 있어서, 상기 증발기는 제어된 온도에서 동작하고, 벌크 저장 탱크로부터 액체 암모니아를 수용하도록 연결된 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  22. 초순도 암모니아 제조 시스템에 있어서,
    (a)상기 액체 위에 증기 공간을 갖는 액체 암모니아 저장소와;
    (b)상기 증기 공간으로부터 암모니아 가스 함유 증기를 추출하는 연결부와;
    (c)상기와 같이 추출된 증기로부터 입자를 제거하는 여과막과;
    (d)상기 여과막을 통과하여 여과된 증기가 탈이온수의 암모니아 수용액과 접촉하고, 이렇게 세정된 증기가 정제된 암모니아 가스가 되는 가스체-액체 인터페이스 챔버를 포함하는 것을 특징으로 하는 초순도 암모니아 제조 시스템.
  23. 제22항에 있어서, 증류 증기가 상기 세정기로부터 생성되도록 배열된 증류관을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 초순도 암모니아 제조 시스템.
  24. 고정도 전자 소자의 제조 시스템에 있어서,
    (a)반도체 물질 함유 웨이퍼상에 다양한 개별적 단계를 수행하도록 배열된 다수의 워크스테이션을 구비하여, 전자 소자의 제조시, 적어도 상기 워크스테이션 중 하나는 상기 워크피스상에서 동작하기 위해 소스 가스로서 가스체 암모니아를 사용하는 생산 라인과;
    (b)초순도 형태의 상기 암모니아를 공급하는 파이프연결로써 상기 워크스테이션에 연결되고,
    (ⅰ)상기 액체 위에 증기 공간을 갖는 액체 암모니아 저장소와;
    (ⅱ)상기 증기 공간으로부터 암모니아 가스 함유 증기를 추출하는 연결부와;
    (ⅲ)상기와 같이 추출된 증기로부터 입자를 제거하는 여과막과;
    (ⅳ)상기 여과막을 통과하여 여과된 증기가 탈이온수의 암모니아 수용액과 접촉하고, 이렇게 세정된 증기가 정제된 암모니아 가스가 되도록 배열된 세정기를 구비하는 정제 서브유닛을 포함하고;
    (c)상기 정제 유닛은 초순도 형태로 상기 암모니아를 공급하도록 파이프 연결로써 상기 워크스테이션에 연결되는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  25. 제24항에 있어서, 상기 서브유닛은 증류 증기가 상기 세정기로부터 생성되도록 배열된 증류관을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  26. 제24항에 있어서, 상기 서브유닛은 암모니아 수용액을 형성하도록 상기 정제된 암모니아 가스와 정제된 물을 결합하는 수단을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  27. 제24항에 있어서, 상기 서브유닛에 의해 정제된 암모니아는 상기 워크피스에 직접 단계(b)의 생성물을 제공하는 상기 수단의 약 30cm 이내의 위치에 설치된 상기 서브유닛에 남아있는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  28. 제24항에 있어서, 상기 서브 유닛은 상기 정제된 암모니아 가스를 생성하도록 그 크기가 약 2ℓ/h 내지 약 200L/h가 되는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  29. 제24항에 있어서, 상기 서브유닛의 구성 요소(ⅱ),(ⅲ),(ⅳ)는 연속 또는 반연속 흐름을 위해 배열되는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  30. 고정도 전자 소자 제조를 위해 고순도 암모니아 시약을 생산 라인의 워크스테이션에 공급하는 방법에 있어서,
    (a)암모니아 함유 저장소내의 액체 암모니아 위의 증기 공간으로부터 암모니아 가스를 추출하는 단계와;
    (b)0.005μ 이상의 미립자를 제거하는 여과막을 통하여 상기 암모니아 가스를 통과시키는 단계와;
    (c)상기와 같이 여과되고, 탈이온수의 암모니아 수용액과 접촉하는 상기 암모니아 가스를 세정기를 통하여 통과시키는 단계와;
    (d)상기 세정기로부터 생성되는 상기 암모니아 가스를 재생시켜 상기 워크스테이션에 상기 암모니아 가스를 공급하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
  31. 제30항에 있어서, 상기 암모니아 가스가 상기 워크스테이션에 공급되기 전에, 상기 세정기로부터 생성되는 상기 암모니아 가스를 정제된 물에 용해시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
  32. 제30항에 있어서, 상기 암모니아 가스를 상기 워크스테이션에 공급하기 전에, 추가의 정제를 위해 증류관을 통하여 상기 암모니아 가스를 통과시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
  33. 제30항에 있어서, (b')추가의 정제를 위해 상기 세정기로부터 증류관을 통하여 상기 암모니아 가스를 통과시키는 단계와, 상기 암모니아 가스가 상기 워크스테이션에 공급되기 전에, 상기 증류관으로부터 생성되는 상기 암모니아 가스를 정제된 물에 용해시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
  34. 제30항에 있어서, 단계(b)는 약 10℃ 내지 약 50℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
  35. 제30항에 있어서, 단계(b)는 약 15℃ 내지 약 35℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
  36. 제33항에 있어서, 단계(b) 및 단계(b')는 약 15℃ 내지 약 35℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
  37. 제30항에 있어서, 단계(b)는 약 15℃ 내지 약 35℃의 온도와 대기압 내지 대기압의 약 30psi 이상의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
  38. 제33항에 있어서, 단계(b),(b')는 약 15℃ 내지 약 35℃의 온도와 대기압 내지 대기압의 약 30psi 이상의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
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