JP2002131262A - アンモニア精製水のアンモニア濃度測定方法及びアンモニア回収装置 - Google Patents
アンモニア精製水のアンモニア濃度測定方法及びアンモニア回収装置Info
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- JP2002131262A JP2002131262A JP2000322502A JP2000322502A JP2002131262A JP 2002131262 A JP2002131262 A JP 2002131262A JP 2000322502 A JP2000322502 A JP 2000322502A JP 2000322502 A JP2000322502 A JP 2000322502A JP 2002131262 A JP2002131262 A JP 2002131262A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アンモニア精製水中のアンモニア濃度を安価
な測定計で簡易且つ迅速に、しかも正確に測定する方法
及び該方法を実施する測定手段を備えるアンモニア回収
装置を提供すること。 【解決手段】 予め、純水にアンモニアを種々の添加量
で調製した試料について、アンモニア濃度と導電率の関
係、また、必要であればアンモニア濃度とｐＨの関係を
求めておき、次いで、アンモニア濃度が不明のアンモニ
ア精製水の導電率を導電率計で測定し、また、必要であ
れば更にｐＨをｐＨ計で測定し、該測定値を前記関係式
に代入してアンモニア精製水のアンモニア濃度を求め
る。
な測定計で簡易且つ迅速に、しかも正確に測定する方法
及び該方法を実施する測定手段を備えるアンモニア回収
装置を提供すること。 【解決手段】 予め、純水にアンモニアを種々の添加量
で調製した試料について、アンモニア濃度と導電率の関
係、また、必要であればアンモニア濃度とｐＨの関係を
求めておき、次いで、アンモニア濃度が不明のアンモニ
ア精製水の導電率を導電率計で測定し、また、必要であ
れば更にｐＨをｐＨ計で測定し、該測定値を前記関係式
に代入してアンモニア精製水のアンモニア濃度を求め
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アンモニア精製水
のアンモニア濃度測定方法及び半導体製造工程から排出
されるアンモニア−過酸化水素混合排液からアンモニア
精製水を回収する装置に関するものである。
のアンモニア濃度測定方法及び半導体製造工程から排出
されるアンモニア−過酸化水素混合排液からアンモニア
精製水を回収する装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工場において、アンモニア−
過酸化水素の混合液は、例えばシリコンウエハの研磨面
の洗浄液として使用され、この結果、通常アンモニア濃
度１〜３％、過酸化水素濃度１〜３％の排液が排出され
る。従来、アンモニア−過酸化水素の混合排液の処理
は、所定の処理を施した後、産業廃棄物取扱業者に引渡
したり、工場内で排水処理されていたが、産業廃棄物の
処理には慎重を要すると共に、近年、特に処理費が高騰
している。また、工場内の排水処理にしても処理コスト
が嵩む。そこで、アンモニア成分を回収して再利用する
方法が種々検討されている。
過酸化水素の混合液は、例えばシリコンウエハの研磨面
の洗浄液として使用され、この結果、通常アンモニア濃
度１〜３％、過酸化水素濃度１〜３％の排液が排出され
る。従来、アンモニア−過酸化水素の混合排液の処理
は、所定の処理を施した後、産業廃棄物取扱業者に引渡
したり、工場内で排水処理されていたが、産業廃棄物の
処理には慎重を要すると共に、近年、特に処理費が高騰
している。また、工場内の排水処理にしても処理コスト
が嵩む。そこで、アンモニア成分を回収して再利用する
方法が種々検討されている。
【０００３】例えば、特開平１１−２９０８７０号公報
には、マンガン化合物を活性成分とする過酸化水素分解
用触媒を充填した過酸化水素分解塔に、半導体製造工程
から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合排液を通
水し、過酸化水素濃度の低下した処理水を得る工程と、
次いで前記処理水をアンモニア濃縮精製塔に通水し、ア
ンモニアを濃縮して回収する工程と、を備える方法及び
該方法を実施する処理装置が開示されている。この方法
で得られるアンモニア濃縮精製水には殆ど不純物が含ま
れず、アンモニア濃度が１５〜３５％と高く、幅広い用
途に再利用が可能である。このようなアンモニア濃縮精
製水は、有価物として引き取られるため、アンモニア濃
縮精製水中のアンモニア濃度を正確に測定する必要があ
る。また、処理装置から流出するアンモニア精製水のア
ンモニア濃度を一定幅とするため、流出水のアンモニア
濃度を測定し、該測定値をフィードバックして処理条件
を制御する必要から、流出水のアンモニア濃度を迅速且
つ正確に測定することが要求される。
には、マンガン化合物を活性成分とする過酸化水素分解
用触媒を充填した過酸化水素分解塔に、半導体製造工程
から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合排液を通
水し、過酸化水素濃度の低下した処理水を得る工程と、
次いで前記処理水をアンモニア濃縮精製塔に通水し、ア
ンモニアを濃縮して回収する工程と、を備える方法及び
該方法を実施する処理装置が開示されている。この方法
で得られるアンモニア濃縮精製水には殆ど不純物が含ま
れず、アンモニア濃度が１５〜３５％と高く、幅広い用
途に再利用が可能である。このようなアンモニア濃縮精
製水は、有価物として引き取られるため、アンモニア濃
縮精製水中のアンモニア濃度を正確に測定する必要があ
る。また、処理装置から流出するアンモニア精製水のア
ンモニア濃度を一定幅とするため、流出水のアンモニア
濃度を測定し、該測定値をフィードバックして処理条件
を制御する必要から、流出水のアンモニア濃度を迅速且
つ正確に測定することが要求される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】アンモニア濃度の定量
方法はJIS K 0102に規定されるように、インドフェノー
ル青吸光光度法、中和滴定法、イオン電極法及びイオン
クロマトグラフ法があり、これらの定量範囲は、それぞ
れ５〜１００μg 、０．３〜４０mg/l、０．１〜１００
mg/l、０．１〜３０mg/lである。これらの測定法は測定
装置が高価であると共に、測定操作において試薬の調
製、標準液の調製など煩雑な作業が必要であるなどの問
題がある。また、イオンクロマトグラフ法ではイオン検
出器として導電率計が使用されるが、定量範囲は上記の
ように３０mg/l以下のような極微量のイオンの検出に使
用されるものである。上記定量範囲を越える濃度の測定
にはアンモニアイオン計や全窒素分析計が使用される
が、同様に測定装置が高価であると共に、測定操作が煩
雑であるなどの問題がある。従って、特に濃厚アンモニ
ア精製水のアンモニア濃度を安価な装置で簡易且つ迅速
に、しかも正確に測定する方法が望まれていた。
方法はJIS K 0102に規定されるように、インドフェノー
ル青吸光光度法、中和滴定法、イオン電極法及びイオン
クロマトグラフ法があり、これらの定量範囲は、それぞ
れ５〜１００μg 、０．３〜４０mg/l、０．１〜１００
mg/l、０．１〜３０mg/lである。これらの測定法は測定
装置が高価であると共に、測定操作において試薬の調
製、標準液の調製など煩雑な作業が必要であるなどの問
題がある。また、イオンクロマトグラフ法ではイオン検
出器として導電率計が使用されるが、定量範囲は上記の
ように３０mg/l以下のような極微量のイオンの検出に使
用されるものである。上記定量範囲を越える濃度の測定
にはアンモニアイオン計や全窒素分析計が使用される
が、同様に測定装置が高価であると共に、測定操作が煩
雑であるなどの問題がある。従って、特に濃厚アンモニ
ア精製水のアンモニア濃度を安価な装置で簡易且つ迅速
に、しかも正確に測定する方法が望まれていた。
【０００５】従って、本発明の目的は、アンモニア精製
水中のアンモニア濃度を安価な測定計で簡易且つ迅速
に、しかも正確に測定する方法を提供することにあり、
また、本発明の他の目的は、該方法を実施する測定手段
を備えるアンモニア回収装置を提供することにある。
水中のアンモニア濃度を安価な測定計で簡易且つ迅速
に、しかも正確に測定する方法を提供することにあり、
また、本発明の他の目的は、該方法を実施する測定手段
を備えるアンモニア回収装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者らは鋭意検討を行った結果、アンモニア精製水の
濃度と導電率の関係は、アンモニア濃度（０〜３０％）
を横軸に、導電率を縦軸にとると略放物線状となり、従
って、導電率が判ればアンモニア濃度の定量が可能であ
ること、更にアンモニア濃度とｐＨの相関を考慮すれ
ば、より正確なアンモニア濃度が求まることなどを見出
し、本発明を完成するに至った。
発明者らは鋭意検討を行った結果、アンモニア精製水の
濃度と導電率の関係は、アンモニア濃度（０〜３０％）
を横軸に、導電率を縦軸にとると略放物線状となり、従
って、導電率が判ればアンモニア濃度の定量が可能であ
ること、更にアンモニア濃度とｐＨの相関を考慮すれ
ば、より正確なアンモニア濃度が求まることなどを見出
し、本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明（１）は、アンモニア濃
度０．１％以上のアンモニア精製水の導電率を導電率計
で測定し、該測定値からアンモニア精製水のアンモニア
濃度を求めるアンモニア精製水のアンモニア濃度の測定
方法を提供するものである。アンモニア−過酸化水素の
混合排液を過酸化水素分解工程及びアンモニア濃縮精製
工程を経てアンモニア濃縮精製水を回収するような場
合、通常、アンモニアの濃縮は予測されるから、アンモ
ニア濃縮精製水中のアンモニア濃度は予め作成された濃
度−導電率の関係図又は関係式に測定された導電率を代
入することで、簡易で迅速、且つ正確に求めることがで
きる。
度０．１％以上のアンモニア精製水の導電率を導電率計
で測定し、該測定値からアンモニア精製水のアンモニア
濃度を求めるアンモニア精製水のアンモニア濃度の測定
方法を提供するものである。アンモニア−過酸化水素の
混合排液を過酸化水素分解工程及びアンモニア濃縮精製
工程を経てアンモニア濃縮精製水を回収するような場
合、通常、アンモニアの濃縮は予測されるから、アンモ
ニア濃縮精製水中のアンモニア濃度は予め作成された濃
度−導電率の関係図又は関係式に測定された導電率を代
入することで、簡易で迅速、且つ正確に求めることがで
きる。
【０００８】また、本発明（２）は、アンモニア精製水
の導電率を導電率計で、ｐＨをｐＨ計でそれぞれ測定
し、該二つの測定値からアンモニア精製水のアンモニア
濃度を求めるアンモニア精製水のアンモニア濃度測定方
法を提供するものである。かかる構成を採ることによ
り、アンモニア精製水のアンモニア濃度が全く予測のつ
かないような場合であっても、該アンモニア濃度は予め
作成された濃度とｐＨの関係図又は関係式及び濃度と導
電率の関係図又は関係式に測定された導電率を代入する
ことで、簡易で迅速、且つ正確に求めることができる。
の導電率を導電率計で、ｐＨをｐＨ計でそれぞれ測定
し、該二つの測定値からアンモニア精製水のアンモニア
濃度を求めるアンモニア精製水のアンモニア濃度測定方
法を提供するものである。かかる構成を採ることによ
り、アンモニア精製水のアンモニア濃度が全く予測のつ
かないような場合であっても、該アンモニア濃度は予め
作成された濃度とｐＨの関係図又は関係式及び濃度と導
電率の関係図又は関係式に測定された導電率を代入する
ことで、簡易で迅速、且つ正確に求めることができる。
【０００９】また、本発明（３）は、前記アンモニア精
製水は、半導体製造工程から排出されるアンモニア−過
酸化水素混合排液を過酸化水素分解工程及びアンモニア
濃縮精製工程を経て得られたものである前記（１）又は
（２）記載のアンモニア精製水のアンモニア濃度の測定
方法を提供するものである。このような各工程を経て得
られたアンモニア濃縮精製水にはほとんど不純物が存在
しないから、前記発明と同様、アンモニア濃縮精製水中
のアンモニア濃度を簡易で迅速、且つ正確に求めること
ができる。
製水は、半導体製造工程から排出されるアンモニア−過
酸化水素混合排液を過酸化水素分解工程及びアンモニア
濃縮精製工程を経て得られたものである前記（１）又は
（２）記載のアンモニア精製水のアンモニア濃度の測定
方法を提供するものである。このような各工程を経て得
られたアンモニア濃縮精製水にはほとんど不純物が存在
しないから、前記発明と同様、アンモニア濃縮精製水中
のアンモニア濃度を簡易で迅速、且つ正確に求めること
ができる。
【００１０】また、本発明（４）は、半導体製造工程か
ら排出されるアンモニア−過酸化水素混合排液を処理す
る過酸化水素分解塔と、該過酸化水素分解塔の後段に位
置するアンモニア濃縮精製塔と、該アンモニア濃縮精製
塔のアンモニア回収系に設置される導電率計又は導電率
計とｐＨ計の双方と、を備えるアンモニア回収装置を提
供するものである。かかる構成を採ることにより、前記
（３）の方法を確実に実施できる。
ら排出されるアンモニア−過酸化水素混合排液を処理す
る過酸化水素分解塔と、該過酸化水素分解塔の後段に位
置するアンモニア濃縮精製塔と、該アンモニア濃縮精製
塔のアンモニア回収系に設置される導電率計又は導電率
計とｐＨ計の双方と、を備えるアンモニア回収装置を提
供するものである。かかる構成を採ることにより、前記
（３）の方法を確実に実施できる。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明のアンモニア精製水のアン
モニア濃度測定方法は、予め、純水にアンモニアを種々
の添加量で調製した試料について、アンモニア濃度と導
電率の関係、また、必要であればアンモニア濃度とｐＨ
の関係を求めておき、次いで、アンモニア濃度が不明の
アンモニア精製水の導電率を導電率計で測定し、また、
必要であれば更にｐＨをｐＨ計で測定し、該測定値を前
記関係図又は関係式に代入してアンモニア精製水のアン
モニア濃度を求めるものである。
モニア濃度測定方法は、予め、純水にアンモニアを種々
の添加量で調製した試料について、アンモニア濃度と導
電率の関係、また、必要であればアンモニア濃度とｐＨ
の関係を求めておき、次いで、アンモニア濃度が不明の
アンモニア精製水の導電率を導電率計で測定し、また、
必要であれば更にｐＨをｐＨ計で測定し、該測定値を前
記関係図又は関係式に代入してアンモニア精製水のアン
モニア濃度を求めるものである。
【００１２】アンモニア精製水としては、導電率計単独
でアンモニア濃度を測定しようとする場合、アンモニア
濃度０．１％以上、特に、０．１％〜３５％のものであ
り、導電率計とｐＨ計の併用でアンモニア濃度を測定し
ようとする場合、アンモニア濃度に制限はなく、最大３
５％のものまで適用できる。また、アンモニア精製水
は、アンモニア純度が９８％以上のものであれば、アン
モニア濃度を精度良く測定可能である点で好ましく、不
純物をほとんど含まないものが更に好ましい。ここで、
アンモニア純度とは、水以外で水に溶解している成分中
のアンモニア重量割合を意味する。また、アンモニア精
製水は、半導体製造工程から排出される例えば、アンモ
ニア濃度１〜３％、過酸化水素濃度１〜３％を含有する
アンモニア−過酸化水素混合排液を過酸化水素分解工程
及びアンモニア濃縮精製工程を経て得られたアンモニア
回収水であってもよい。この場合、装置のアンモニア回
収配管に導電率計等を設置することにより、該アンモニ
ア回収水のアンモニア濃度が現場で簡易で迅速、且つ正
確に求められる。また、該アンモニア濃度の測定値をフ
ィードバックして回収処理条件を制御すれば、アンモニ
ア濃度が一定範囲の流出水が得られ、再利用における利
用度が高まる。
でアンモニア濃度を測定しようとする場合、アンモニア
濃度０．１％以上、特に、０．１％〜３５％のものであ
り、導電率計とｐＨ計の併用でアンモニア濃度を測定し
ようとする場合、アンモニア濃度に制限はなく、最大３
５％のものまで適用できる。また、アンモニア精製水
は、アンモニア純度が９８％以上のものであれば、アン
モニア濃度を精度良く測定可能である点で好ましく、不
純物をほとんど含まないものが更に好ましい。ここで、
アンモニア純度とは、水以外で水に溶解している成分中
のアンモニア重量割合を意味する。また、アンモニア精
製水は、半導体製造工程から排出される例えば、アンモ
ニア濃度１〜３％、過酸化水素濃度１〜３％を含有する
アンモニア−過酸化水素混合排液を過酸化水素分解工程
及びアンモニア濃縮精製工程を経て得られたアンモニア
回収水であってもよい。この場合、装置のアンモニア回
収配管に導電率計等を設置することにより、該アンモニ
ア回収水のアンモニア濃度が現場で簡易で迅速、且つ正
確に求められる。また、該アンモニア濃度の測定値をフ
ィードバックして回収処理条件を制御すれば、アンモニ
ア濃度が一定範囲の流出水が得られ、再利用における利
用度が高まる。
【００１３】導電率が１．０μS/cmの一次純水に試薬特
級のアンモニアを種々の濃度で添加し調製したアンモニ
ア水の導電率を測定すると、図１に示すような濃度−導
電率曲線が得られる。図１中、最小濃度は０．０４％で
あり、最大濃度は２８％である。図１から明らかなよう
に、一次純水へのアンモニアの僅かな添加で導電率が著
しく上昇し、約７％のアンモニアの添加で最大の導電率
を示した後、導電率はほぼ直線的に低下する。この濃度
−導電率曲線によれば、例えば、アンモニア濃度が１０
％以上あると予想されるが、正確には当該濃度が不明の
アンモニア精製水の場合、導電率計で該アンモニア精製
水の導電率を測定し、１，０００μS/cmを得れば、該ア
ンモニア精製水のアンモニア濃度１７％を求めることが
できる。この濃度−導電率曲線は一次純水にアンモニア
試薬を添加調整したものの代わりに、アンモニア純度が
約９８％のものを使用した場合でも同様の曲線を得るこ
とができる。また、図１の濃度−導電率曲線を関係式で
表してプログラム化し、コンピューター計算で求めるよ
うにしてもよい。また、本発明において、導電率計は抵
抗率計であってもよい。
級のアンモニアを種々の濃度で添加し調製したアンモニ
ア水の導電率を測定すると、図１に示すような濃度−導
電率曲線が得られる。図１中、最小濃度は０．０４％で
あり、最大濃度は２８％である。図１から明らかなよう
に、一次純水へのアンモニアの僅かな添加で導電率が著
しく上昇し、約７％のアンモニアの添加で最大の導電率
を示した後、導電率はほぼ直線的に低下する。この濃度
−導電率曲線によれば、例えば、アンモニア濃度が１０
％以上あると予想されるが、正確には当該濃度が不明の
アンモニア精製水の場合、導電率計で該アンモニア精製
水の導電率を測定し、１，０００μS/cmを得れば、該ア
ンモニア精製水のアンモニア濃度１７％を求めることが
できる。この濃度−導電率曲線は一次純水にアンモニア
試薬を添加調整したものの代わりに、アンモニア純度が
約９８％のものを使用した場合でも同様の曲線を得るこ
とができる。また、図１の濃度−導電率曲線を関係式で
表してプログラム化し、コンピューター計算で求めるよ
うにしてもよい。また、本発明において、導電率計は抵
抗率計であってもよい。
【００１４】前記と同様、導電率が１．０μS/cmの一次
純水に試薬特級のアンモニアを種々の濃度で添加し調製
したアンモニア水のｐＨを測定すると、図２に示すよう
な濃度−ｐＨ曲線が得られる。図２中、最小濃度は図１
と同様、０．０４％であり、最大濃度は２８％である。
図２から明らかなように、一次純水へのアンモニアの添
加でｐＨは緩やかに上昇する。図１と図２から、例え
ば、アンモニア濃度が不明のアンモニア精製水の場合、
導電率計で該アンモニア精製水の導電率を測定し、１，
２００μS/cmを得、更にｐＨ計で該アンモニア精製水の
ｐＨを測定し、ｐＨ１２．４を得れば、該アンモニア精
製水のアンモニア濃度１５％を求めることができるし、
ｐＨ１１．２であれば、該アンモニア精製水のアンモニ
ア濃度２％を求めることができる。また、図１及び図２
の曲線を関係式で表してプログラム化し、コンピュータ
ー計算で求めるようにしてもよい。本発明で使用する導
電率計やｐＨ計は市販のものが使用できる。
純水に試薬特級のアンモニアを種々の濃度で添加し調製
したアンモニア水のｐＨを測定すると、図２に示すよう
な濃度−ｐＨ曲線が得られる。図２中、最小濃度は図１
と同様、０．０４％であり、最大濃度は２８％である。
図２から明らかなように、一次純水へのアンモニアの添
加でｐＨは緩やかに上昇する。図１と図２から、例え
ば、アンモニア濃度が不明のアンモニア精製水の場合、
導電率計で該アンモニア精製水の導電率を測定し、１，
２００μS/cmを得、更にｐＨ計で該アンモニア精製水の
ｐＨを測定し、ｐＨ１２．４を得れば、該アンモニア精
製水のアンモニア濃度１５％を求めることができるし、
ｐＨ１１．２であれば、該アンモニア精製水のアンモニ
ア濃度２％を求めることができる。また、図１及び図２
の曲線を関係式で表してプログラム化し、コンピュータ
ー計算で求めるようにしてもよい。本発明で使用する導
電率計やｐＨ計は市販のものが使用できる。
【００１５】次に、本発明のアンモニア回収装置につい
て説明する。該アンモニア回収装置は半導体製造工程か
ら排出されるアンモニア−過酸化水素混合排液を処理す
る過酸化水素分解塔と、該過酸化水素分解塔の後段に位
置するアンモニア濃縮精製塔と、該アンモニア濃縮精製
塔のアンモニア回収系に設置される導電率計又は導電率
計とｐＨ計の双方と、を備えるものである。
て説明する。該アンモニア回収装置は半導体製造工程か
ら排出されるアンモニア−過酸化水素混合排液を処理す
る過酸化水素分解塔と、該過酸化水素分解塔の後段に位
置するアンモニア濃縮精製塔と、該アンモニア濃縮精製
塔のアンモニア回収系に設置される導電率計又は導電率
計とｐＨ計の双方と、を備えるものである。
【００１６】原料となるアンモニア−過酸化水素混合排
液は、半導体製造工場の例えばシリコンウエハ製造工程
から排出される排液であって、アンモニア濃度１〜３
％、過酸化水素濃度１〜３％を含有する。また、この混
合排液にはその他、微量のシリカ微粒子の懸濁物を含ん
でいてもよい。過酸化水素分解塔及びアンモニア濃縮精
製塔、並びにこれらの処理装置を使用してアンモニア濃
縮精製塔からアンモニア濃縮精製水を回収する方法は、
特開平１１−２９０８７０号公報に記載のものが適用で
きる。
液は、半導体製造工場の例えばシリコンウエハ製造工程
から排出される排液であって、アンモニア濃度１〜３
％、過酸化水素濃度１〜３％を含有する。また、この混
合排液にはその他、微量のシリカ微粒子の懸濁物を含ん
でいてもよい。過酸化水素分解塔及びアンモニア濃縮精
製塔、並びにこれらの処理装置を使用してアンモニア濃
縮精製塔からアンモニア濃縮精製水を回収する方法は、
特開平１１−２９０８７０号公報に記載のものが適用で
きる。
【００１７】本発明の実施の形態におけるアンモニア回
収装置を図３を参照して説明する。本実施の形態におけ
るアンモニア回収装置１０は、図１に示すように、二酸
化マンガンを活性成分とする触媒を充填した過酸化水素
分解塔１１と、該過酸化水素分解塔１１の下流に設置さ
れた活性炭を充填した活性炭充填層１２と、これらの後
段に位置するアンモニア濃縮精製塔１３と、アンモニア
回収配管２０に設置されアンモニア濃縮精製水の導電率
を測定する導電率計２１とアンモニア濃縮精製水のｐＨ
を測定するｐＨ計２２と、を備えている。過酸化水素分
解塔１１の触媒は、二酸化マンガンを０．５重量％の担
持量で粒状セラミックに担持させたものである。また、
活性炭充填層１２には、平均粒径１．０mm前後の公知の
活性炭が充填されている。アンモニア濃縮精製塔１３は
公知の連続式蒸留塔を用いる。導電率計２１及びｐＨ計
２２は公知のものを用いる。
収装置を図３を参照して説明する。本実施の形態におけ
るアンモニア回収装置１０は、図１に示すように、二酸
化マンガンを活性成分とする触媒を充填した過酸化水素
分解塔１１と、該過酸化水素分解塔１１の下流に設置さ
れた活性炭を充填した活性炭充填層１２と、これらの後
段に位置するアンモニア濃縮精製塔１３と、アンモニア
回収配管２０に設置されアンモニア濃縮精製水の導電率
を測定する導電率計２１とアンモニア濃縮精製水のｐＨ
を測定するｐＨ計２２と、を備えている。過酸化水素分
解塔１１の触媒は、二酸化マンガンを０．５重量％の担
持量で粒状セラミックに担持させたものである。また、
活性炭充填層１２には、平均粒径１．０mm前後の公知の
活性炭が充填されている。アンモニア濃縮精製塔１３は
公知の連続式蒸留塔を用いる。導電率計２１及びｐＨ計
２２は公知のものを用いる。
【００１８】アンモニア−過酸化水素混合排液は、底部
から過酸化水素分解塔１１に送入され、触媒充填層１４
を上向流で通過する。触媒充填層１４で過酸化水素の一
部が分解して除去され、一次処理水として過酸化水素分
解塔１１の上部から流出し、一方、分解によって生成し
た酸素ガスは過酸化水素分解塔１１の頂部に付設したガ
ス排出管１８から大気中に放出される。一次処理水は、
底部から活性炭充填塔１２に送入され、活性炭充填層１
５を上向流で通過し、活性炭充填層１５で残部の過酸化
水素が除去され、過酸化水素分解処理水として活性炭充
填塔１２の上部から流出し、分解によって生成した酸素
ガスは活性炭充填塔１２の頂部のガス排出管１９から放
出される。
から過酸化水素分解塔１１に送入され、触媒充填層１４
を上向流で通過する。触媒充填層１４で過酸化水素の一
部が分解して除去され、一次処理水として過酸化水素分
解塔１１の上部から流出し、一方、分解によって生成し
た酸素ガスは過酸化水素分解塔１１の頂部に付設したガ
ス排出管１８から大気中に放出される。一次処理水は、
底部から活性炭充填塔１２に送入され、活性炭充填層１
５を上向流で通過し、活性炭充填層１５で残部の過酸化
水素が除去され、過酸化水素分解処理水として活性炭充
填塔１２の上部から流出し、分解によって生成した酸素
ガスは活性炭充填塔１２の頂部のガス排出管１９から放
出される。
【００１９】次いで、過酸化水素分解処理水はアンモニ
ア濃縮精製塔１３の中段部に送入され、通常の蒸留操作
によって蒸留される。これにより濃縮された高濃度のア
ンモニアはアンモニア濃縮精製塔１３の頂部のアンモニ
ア回収配管２０から回収され、コンデンサー２５で冷却
された後、高濃度高純度のアンモニア水として再利用さ
れる。この高濃度高純度のアンモニア水はアンモニア回
収配管に設置された導電率計２１とｐＨ計２２で導電率
とｐＨが測定され、前記図１及び図２の関係が組み込ま
れたコンピュータ２３で演算処理して表示器２４でアン
モニア濃度が表示される。一方、アンモニア濃縮精製塔
１３の底部からは、例えば、NH4OH を１００mg/l程度を
含む底部排水が流出され、中和処理などが施される。
ア濃縮精製塔１３の中段部に送入され、通常の蒸留操作
によって蒸留される。これにより濃縮された高濃度のア
ンモニアはアンモニア濃縮精製塔１３の頂部のアンモニ
ア回収配管２０から回収され、コンデンサー２５で冷却
された後、高濃度高純度のアンモニア水として再利用さ
れる。この高濃度高純度のアンモニア水はアンモニア回
収配管に設置された導電率計２１とｐＨ計２２で導電率
とｐＨが測定され、前記図１及び図２の関係が組み込ま
れたコンピュータ２３で演算処理して表示器２４でアン
モニア濃度が表示される。一方、アンモニア濃縮精製塔
１３の底部からは、例えば、NH4OH を１００mg/l程度を
含む底部排水が流出され、中和処理などが施される。
【００２０】本実施の形態によれば、半導体製造工場か
ら流出される、排水中の過酸化水素濃度が１〜３％、ア
ンモニア濃度が１〜３％である高濃度の過酸化水素及び
アンモニアの混合排液から高濃度で高純度のアンモニア
を回収する際、該アンモニア回収水のアンモニア濃度が
現場で簡易で迅速、且つ正確に求められる。また、該ア
ンモニア濃度の測定値をフィードバックして処理条件を
制御すれば、アンモニア濃度が一定範囲の流出水が得ら
れ、再利用における利用度が高まる。
ら流出される、排水中の過酸化水素濃度が１〜３％、ア
ンモニア濃度が１〜３％である高濃度の過酸化水素及び
アンモニアの混合排液から高濃度で高純度のアンモニア
を回収する際、該アンモニア回収水のアンモニア濃度が
現場で簡易で迅速、且つ正確に求められる。また、該ア
ンモニア濃度の測定値をフィードバックして処理条件を
制御すれば、アンモニア濃度が一定範囲の流出水が得ら
れ、再利用における利用度が高まる。
【００２１】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明するがこれは、単に例示であって本発明を制限する
ものではない。 実施例１ 前記実施の形態におけるアンモニア回収装置１０を使用
して、次のような実験を行った。すなわち、シリコンウ
エハ製造工場から排出されるアンモニア濃度３％、過酸
化水素濃度３％のアンモニア−過酸化水素混合排液を過
酸化水素分解塔１１に１０ｈｒ-1のＳＶで通水し、次い
で一次処理水を活性炭充填塔１２に３ｈｒ-1のＳＶで通
水し、更に、活性炭充填塔１２から排出される処理水を
アンモニア濃縮精製塔１３に送水することにより、３カ
月間にわたる通水処理を行った。３カ月後、活性炭充填
塔１２から排出された処理水の過酸化水素濃度は検出で
きない程低く、また、アンモニア濃縮精製塔１３の頂部
から回収されたアンモニアは、ｐＨ計２２でｐＨ１３．
５、導電率計２１で導電率２００μS/cmと測定され、表
示器２３にはアンモニア濃度３５％が表示された。この
回収されたアンモニアには不純物は殆ど含まれていなか
った。
説明するがこれは、単に例示であって本発明を制限する
ものではない。 実施例１ 前記実施の形態におけるアンモニア回収装置１０を使用
して、次のような実験を行った。すなわち、シリコンウ
エハ製造工場から排出されるアンモニア濃度３％、過酸
化水素濃度３％のアンモニア−過酸化水素混合排液を過
酸化水素分解塔１１に１０ｈｒ-1のＳＶで通水し、次い
で一次処理水を活性炭充填塔１２に３ｈｒ-1のＳＶで通
水し、更に、活性炭充填塔１２から排出される処理水を
アンモニア濃縮精製塔１３に送水することにより、３カ
月間にわたる通水処理を行った。３カ月後、活性炭充填
塔１２から排出された処理水の過酸化水素濃度は検出で
きない程低く、また、アンモニア濃縮精製塔１３の頂部
から回収されたアンモニアは、ｐＨ計２２でｐＨ１３．
５、導電率計２１で導電率２００μS/cmと測定され、表
示器２３にはアンモニア濃度３５％が表示された。この
回収されたアンモニアには不純物は殆ど含まれていなか
った。
【００２２】
【発明の効果】本発明（１）によれば、アンモニア−過
酸化水素の混合排液を過酸化水素分解工程及びアンモニ
ア濃縮精製工程を経てアンモニア濃縮精製水を回収する
ような場合、通常、アンモニアの濃縮は予測されるか
ら、アンモニア濃縮精製水中のアンモニア濃度は予め作
成された濃度−導電率の関係図又は関係式に測定された
導電率を代入することで、簡易で迅速、且つ正確に求め
ることができる。また、本発明（２）によれば、アンモ
ニア精製水のアンモニア濃度が全く予測のつかないよう
な場合であっても、該アンモニア濃度は予め作成された
濃度とｐＨの関係図又は関係式及び濃度と導電率の関係
図又は関係式に測定された導電率を代入することで、簡
易で迅速、且つ正確に求めることができる。また、本発
明（３）によれば、過酸化水素分解工程及びアンモニア
濃縮精製工程を経て得られたアンモニア濃縮精製水には
ほとんど不純物が存在しないから、導電率計単独又はｐ
Ｈ計と導電率計との併用でアンモニア濃縮精製水中のア
ンモニア濃度を簡易で迅速、且つ正確に求めることがで
きる。また、また、本発明（４）によれば、前記（３）
の方法を確実に実施できる。
酸化水素の混合排液を過酸化水素分解工程及びアンモニ
ア濃縮精製工程を経てアンモニア濃縮精製水を回収する
ような場合、通常、アンモニアの濃縮は予測されるか
ら、アンモニア濃縮精製水中のアンモニア濃度は予め作
成された濃度−導電率の関係図又は関係式に測定された
導電率を代入することで、簡易で迅速、且つ正確に求め
ることができる。また、本発明（２）によれば、アンモ
ニア精製水のアンモニア濃度が全く予測のつかないよう
な場合であっても、該アンモニア濃度は予め作成された
濃度とｐＨの関係図又は関係式及び濃度と導電率の関係
図又は関係式に測定された導電率を代入することで、簡
易で迅速、且つ正確に求めることができる。また、本発
明（３）によれば、過酸化水素分解工程及びアンモニア
濃縮精製工程を経て得られたアンモニア濃縮精製水には
ほとんど不純物が存在しないから、導電率計単独又はｐ
Ｈ計と導電率計との併用でアンモニア濃縮精製水中のア
ンモニア濃度を簡易で迅速、且つ正確に求めることがで
きる。また、また、本発明（４）によれば、前記（３）
の方法を確実に実施できる。
【図１】アンモニア精製水のアンモニア濃度と導電率の
関係を示す図である。
関係を示す図である。
【図２】アンモニア精製水のアンモニア濃度とｐＨの関
係を示す図である。
係を示す図である。
【図３】本発明の実施の形態におけるアンモニア回収装
置の概略図を示す。
置の概略図を示す。
１０ アンモニア回収装置 １１ 過酸化水素分解塔 １２ 活性炭充填塔 １３ アンモニア濃縮精製塔 １４ 触媒充填層 １５ 活性炭充填層 １８、１９ ガス排出管 ２０ アンモニア回収管 ２１ 導電率計 ２２ ｐＨ計 ２３ コンピューター ２４ 表示器 ２５ コンデンサー
Claims (4)
- 【請求項１】 アンモニア濃度０．１％以上のアンモニ
ア精製水の導電率を導電率計で測定し、該測定値からア
ンモニア精製水のアンモニア濃度を求めることを特徴と
するアンモニア精製水のアンモニア濃度測定方法。 - 【請求項２】 アンモニア精製水の導電率を導電率計
で、ｐＨをｐＨ計でそれぞれ測定し、該二つの測定値か
らアンモニア精製水のアンモニア濃度を求めることを特
徴とするアンモニア精製水のアンモニア濃度測定方法。 - 【請求項３】 前記アンモニア精製水は、半導体製造工
程から排出されるアンモニア−過酸化水素混合排液を過
酸化水素分解工程及びアンモニア濃縮精製工程を経て得
られたものであることを特徴とする請求項１又は２記載
のアンモニア精製水のアンモニア濃度測定方法。 - 【請求項４】 半導体製造工程から排出されるアンモニ
ア−過酸化水素混合排液を処理する過酸化水素分解塔
と、該過酸化水素分解塔の後段に位置するアンモニア濃
縮精製塔と、該アンモニア濃縮精製塔のアンモニア回収
系に設置される導電率計又は導電率計とｐＨ計の双方
と、を備えることを特徴とするアンモニア回収装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000322502A JP2002131262A (ja) | 2000-10-23 | 2000-10-23 | アンモニア精製水のアンモニア濃度測定方法及びアンモニア回収装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000322502A JP2002131262A (ja) | 2000-10-23 | 2000-10-23 | アンモニア精製水のアンモニア濃度測定方法及びアンモニア回収装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002131262A true JP2002131262A (ja) | 2002-05-09 |
Family
ID=18800376
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000322502A Pending JP2002131262A (ja) | 2000-10-23 | 2000-10-23 | アンモニア精製水のアンモニア濃度測定方法及びアンモニア回収装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002131262A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2969297A1 (fr) * | 2010-12-21 | 2012-06-22 | Total Raffinage Marketing | Procede et dispositif de detection des dysfonctionnements de strippers d'eaux de procede |
| JP2016121942A (ja) * | 2014-12-25 | 2016-07-07 | 三井金属計測機工株式会社 | 酸度測定装置および方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07110105A (ja) * | 1993-10-13 | 1995-04-25 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | ボイラ水のりん酸ナトリウム管理方法 |
| JPH0822972A (ja) * | 1994-04-15 | 1996-01-23 | At & T Corp | 半導体デバイス作製プロセス及び装置 |
| JPH11174011A (ja) * | 1997-12-13 | 1999-07-02 | Kosu:Kk | アンモニア濃度計 |
| JPH11290870A (ja) * | 1998-04-08 | 1999-10-26 | Japan Organo Co Ltd | アンモニア−過酸化水素混合廃液の処理装置及びこれを用いる処理方法 |
| JP2002515179A (ja) * | 1995-06-05 | 2002-05-21 | スターテック・ベンチャーズ・インコーポレーテッド | 半導体プロセス用オンサイトアンモニア精製 |
-
2000
- 2000-10-23 JP JP2000322502A patent/JP2002131262A/ja active Pending
Patent Citations (5)
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2969297A1 (fr) * | 2010-12-21 | 2012-06-22 | Total Raffinage Marketing | Procede et dispositif de detection des dysfonctionnements de strippers d'eaux de procede |
| EP2469273A1 (fr) * | 2010-12-21 | 2012-06-27 | Total Raffinage Marketing | Procédé et dispositif de détection des dysfonctionnements de strippers d'eaux de procédé |
| JP2016121942A (ja) * | 2014-12-25 | 2016-07-07 | 三井金属計測機工株式会社 | 酸度測定装置および方法 |
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