KR19990012188A - 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 소결성이 우수한 인듐-주석 산화물 분말을 제조할 수 있는 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 인듐-주석 산화물 분말을 제조하기 위한 출발원료로서 염화인듐 수용액과 염화주석 수용액을 사용하며, 이들 수용액들을 혼합한 후, 수용액내에 침전용 용액을 첨가하여 상기 수용액 내에 함유된 인듐 및 주석을 공침시킨다. 그런 다음, 공침된 인듐 및 주석 수화물을 여과 및 건조시킨 후에 상기 건조된 인듐 및 주석 수화물을 하소시켜 수십 내지 수백 nm 정도의 입자크기를 갖는 소결성이 우수한 인듐-주석 산화물 분말을 제조한다.
Description
본 발명은 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우수한 소결성을 갖는 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 인듐-주석 산화물(Indium-Tin Oxide : 이하, ITO) 박막은 낮은 저항 및 높은 광투과성을 갖는 투명전도막으로서, 액정표시소자의 화소전극 및 유리창용 결로방지 발열막 등에 널리 이용되고 있다.
이러한, ITO 박막의 형성방법으로는 스프레이 열분해법 및 CVD법 등의 화학적인 방법과, 진공증착법 및 스퍼터링법 등의 물리적인 방법 등이 알려져 있으며, 이중에서도 스퍼터링법에 의한 ITO 박막의 형성방법은 대면적의 ITO 박막의 형성이 가능하고, 막 형성속도가 빠르며, 또한, 저항을 나타내는 ITO 박막의 형성이 가능한 장점을 가지고 있다.
상기에서, 스퍼터링법으로 ITO 박막을 형성하기 위해서는 ITO 분말로 이루어진 ITO 스퍼터링 타켓을 사용하게 되며, 이러한 ITO 타켓은 다양한 방법에 의해 제조된 ITO 분말을 소정 형태로 성형한 후, 성형체를 소결하여 제조한다.
종래 기술에 따른 ITO 분말의 제조방법을 살펴보면 다음과 같다.
첫째로, 산화인듐 분말과 산화주석 분말을 혼합해서 ITO 분말을 만드는 방법으로서, 이 방법은 ITO 분말을 제조하기 위한 각각의 원료 분말을 혼합하여 ITO 분말을 제조하는 방법이다.
둘째로, 가수분해를 이용하여 ITO 분말을 제조하는 방법으로서, 산화인듐 미분말을 포함하는 주석염 용액을 가수분해하여 산화인듐-수산화주석의 혼합 석출물을 얻는 방법과, 질산인듐과 염화주석을 함유한 용액을 가수분해하여 수산화인듐과 수산화주석의 공침 석출물을 얻는 방법이 있다. 여기서, 가수분해 공정시에 암모니아수와 같은 첨가제가 사용되며, 가수분해 공정을 통해 얻은 석출물을 건조 및 하소(Calcination) 처리하여 ITO 분말을 제조한다. 상기 기술은 일본 공개특허 8-91923에 자세히 기술되어 있다.
셋째로, 전해처리를 이용하여 ITO 분말을 제조하는 방법으로서, 이 방법은 인듐과 주석의 금속 합금을 질산암모늄 수용액에서 전해처리하여 인듐-주석의 혼합침전물을 만든 다음, 세정 및 건조 공정을 실시한 형태에서, 결과물을 하소 처리하여 ITO 분말을 제조하는 방법이다. 전해시, 질산암모늄의 온도는 0 내지 50℃, pH는 4 내지 9.5, 농도는 0.2 내지 5M이 유지되도록 하며, 전류밀도는 100 내지 1,800A/㎡이다. 이러한, 기술은 일본 공개특허 6-329415에 자세하게 기술되어 있다.
넷째로, 침전법을 이용하여 ITO 분말을 제조하는 방법으로서, 이 방법은 산화인듐 분말과 산화주석 분말을 각각 제조한 후, 이들을 혼합하여 ITO 분말을 제조하는 방법으로서, 이러한 방법은 유럽 특허(EP 0 584 672 A1, TOSOH Co.)에 자세히 기술되어 있으며, 이를 참조하여 침전법을 이용한 ITO 분말의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.
먼저, 산화인듐 분말의 경우는 질산인듐 수용액과 알칼리 수용액을 섞어서 수산화인듐을 만든 다음 여과, 건조 및 하소 공정을 순차적으로 실시하여 제조한다.
이때, 인듐염 수용액의 농도는 0.01 내지 5M 정도로 하고, pH는 3 내지 5 정도로 하며, 알칼리 수용액으로는 수산화 나트륨, 수산화 포타슘, 요소 또는 암모니아 중에서 선택되는 어느 하나의 수용액을 사용한다. 또한, 침전 공정은 60 내지 100℃에서 실시하며, 건조 공정은 90 내지 260℃에서 실시하고, 하소 공정은 500 내지 900℃에서 실시한다.
한편, 산화주석 분말의 경우는 1,200 내지 1,800℃의 온도로 산화주석 또는 수산화주석을 열처리하여 제조한다.
이후, 상기와 같이 각각의 공정을 통해 제조된 산화인듐 분말과 산화주석 분말을 혼합하여 ITO 분말을 제조한다.
그러나, 전술된 바와 같은 각각의 제조방법에 의해 제조된 ITO 분말들은 다음과 같은 문제점을 안고 있다.
첫째로, 산화인듐 분말과 산화주석 분말을 혼합하여 제조된 ITO 분말은 이후, 이를 소정 형태로 성형한 후, 성형체를 소결하여 원하는 ITO 소결체를 제조하게 되는데, 이 경우에, ITO 소결체는 이론밀도의 60 내지 70% 정도로 낮은 밀도를 갖게 된다. 이에 따라, 산화인듐 분말과 산화주석 분말을 혼합하여 제조한 ITO 분말로 고밀도의 ITO 소결체를 얻기 위해서는 가압소결(Hot Press) 또는 가압등방소결(Hot Isostatic Press : HIP) 등의 소결 공정을 실시해야 하기 때문에 고가의 장비를 필요로 하게 되며, 이 결과 ITO 소결체를 제조하기 위한 제조비가 상승되는 문제점이 있다.
둘째로, 가수분해를 이용하여 제조된 ITO 분말의 경우에는, 제조된 ITO 분말을 슬립 캐스트(Slip Cast) 또는 금형 프레스 등의 방법으로 성형한 후 오존화분위기와 공기분위기에서 성형체를 소결하여 ITO 소결체를 제조하게 되는데, 이때, 소결 공정은 1,200 내지 1,600℃의 온도 및 상압 또는 가압하에서 실시되며, 오존화분위기 소성과 공기분위기 소성을 반복해서 실시하여 ITO 소결체를 제조하게 된다. 여기서, 상기 공정을 통해 제조된 ITO 소결체는 이온밀도의 95%의 밀도를 나타내지만, 소결시 오존화분위기 등과 같은 분위기 조절을 반복적으로 실시해야 하기 때문에 앞서와 마찬가지로 소성 분위기 조절을 위한 고가의 장비를 필요함에 따라 ITO 소결체를 제조하기 위한 제조비가 상승되는 문제점이 있다.
셋째로, 전해처리를 이용하여 ITO 분말을 제조하는 방법의 경우에는, 다른 방법들에 비해 ITO 분말을 제조하기 위한 설비비 및 유지비는 적게 들지만, 전해처리시의 질산암모늄의 온도, 농도, pH 및 질산암모늄 수용액에 인가되는 전류밀도에 따라 후속 공정에 의해 제조되는 ITO 소결체의 밀도 변화가 67 내지 94% 정도로 매우 크고, 또한 질산암모늄 수용액을 전해처리하기 때문에 암모니아 가스가 다량으로 발생하여 환경문제를 유발시키는 문제점이 있다.
넷째로, 침전법을 이용하여 제조된 ITO 분말의 경우에는 제조된 ITO 분말을 성형하고, 성형체를 1,250 내지 1,600℃의 온도에서 소결함으로써, 이론 밀도의 90% 이상의 밀도를 갖는 ITO 소결체를 얻을 수 있는 반면, 산화인듐 분말과 산화주석 분말을 제조하는 공정이 분리되어 있기 때문에 ITO 소결체의 균질화가 매우 어려우며, 또한, 산화주석 분말을 제조하기 위해서 열처리 공정을 실시해야 하는 등의 불연속적인 공정이 진행되는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명은 ITO 분말을 제조함에 있어서, 제조공정이 간단하고, 상기 ITO 분말을 제조하기 위한 설비비 및 장치의 유지비를 감소시킬 수 있으며, 아울러, ITO 소결체의 제조시에 소결성이 우수한 ITO 분말을 제공할 수 있는 ITO 분말의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1 은 본 발명에 따른 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법을 설명하기 위한 공정 흐름도.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 ITO 분말을 공침법(共沈法)을 이용하여 제조하되, 출발원료로는 염화인듐 수용액과 염화주석 수용액을 사용한다. 먼저 상기 수용액들을 혼합한 후 혼합된 수용액 즉, 염화금속염 수용액에 수산화암모늄, 요산 또는 수산화 포타슘 중에서 선택되는 어느 하나의 침전용 용액을 첨가하여 상기 수용액에 함유된 인듐 및 주석을 함께 침전시킨다. 그런 다음, 여과 공정을 통해 침전된 인듐 주석 수화물을 분리해낸 후에 50 내지 150℃ 정도의 온도에서 분리해낸 인듐 및 주석 수화물을 건조시키고, 이를 700 내지 950℃ 온도에서 하소하여 소결성이 우수한 ITO 분말을 제조한다.
본 발명에 따르며, 비교적 간단한 방법으로 소결성이 우수한 ITO 분말을 제조함으로써, ITO 소결체의 밀도를 향상시킬 수 있으며, 이에 따라 ITO 타켓을 제조하기 위한 생산원가의 절감을 기대할 수 있다.
[실시예]
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명한다.
도 1 은 본 발명에 따른 ITO 분말의 제조방법을 설명하기 위한 공정 흐름도로서, 먼저 각각 0.01 내지 5M 정도의 염의 수용액 농도를 갖는 염화인듐계 및 염화주석계의 수용액을 혼합한 후, 혼합한 수용액 즉, 염화금속염 수용액 내에 수산화암모늄, 요산 또는 수산화 포타슘 중에서 선택되는 어느 하나의 침전용 용액을 첨가하여 상기 염화금속염 수용액에 함유된 인듐 및 주석을 공침시킨다. 이때, 각각의 수용액들이 혼합된 염화금속염 수용액의 염의 수용액 농도는 0.01 내지 5M 정도로 유지시키며, 침전 공정은 100℃ 이하의 온도에서 실시한다. 또한, 침전된 용액 즉, 인듐 및 주석 수화물의 pH는 5.5 내지 9 정도를 갖게 한다.
그런 다음, 여과공정을 통해 인듐 및 주석 수화물을 분리해낸 후에 이를 50 내지 150℃ 온도에서 건조시키고, 이어서 인듐 및 주석 수화물을 700 내지 950℃ 온도로 하소하여 고용체인 ITO 분말을 제조한다.
상기에서, 본 발명에 따라 제조된 ITO 분말은 수십 내지 수백 nm의 분말입자 크기를 가지게 되며, 분말입자의 형태도 각 공정 조건에 따라 괴상, 판상 또는 침상 등으로 제조할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 ITO 분말은 소결성이 우수하기 때문에 스퍼터링용 ITO 타켓을 제조하기 위하여 ITO 분말을 무가압 및 대기중에서 소결하는 경우에도 이론밀도의 95% 이상의 밀도를 갖는 ITO 소결체를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명은 간단한 공정으로 소결성이 우수한 ITO 원료분말을 제조할 수 있기 때문에, 소결성을 향상시키기 위한 가압소결, 등방가압소결 또는 산소가압소결 장치 등과 같은 고가의 장치를 필요치 않으며, 이에 따라 ITO 분말의 제조비용을 절감할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 ITO 분말의 제조방법은 염화인듐염 및 염화주석염 수용액을 사용한 공침법으로 제조함으로서, 비교적 간단한 방법으로 소결성이 우수한 ITO 분말을 제조할 수 있으며, 우수한 밀도를 얻기 위한 고가의 장비를 필요로하지 않기 때문에 ITO 분말의 제조비용을 절감할 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 ITO 분말을 무가압 및 대기중에서 소결 공정을 실시할 수 있기 때문에 ITO 타켓을 제조하기 위한 제조비용의 절감효과도 얻을 수 있으며, 점차 대면적화되고 있는 ITO 타켓의 수용에도 경제적으로 대응할 수 있다.
한편, 여기에서는 본 발명의 특정 실시예에 대하여 설명하고 도시하였지만, 당업자에 의하여 이에 대한 수정과 변형을 할 수 있다. 예를 들면, 따라서, 이하, 특허청구의 범위는 본 발명의 진정한 사상과 범위에 속하는 한 모든 수정과 변형을 포함하는 것으로 이해할 수 있다.
Claims (8)
- 염화인듐 수용액과 염화주석 수용액을 혼합하는 단계;상기 혼합 수용액내에 함유된 인듐 및 주석을 침전시키는 단계;상기 인듐 및 주석이 침전되어 있는 인듐 및 주석 수화물을 여과 공정을 통해 분리해내는 단계;상기 분리해낸 인듐 및 주석 수화물을 수정 온도에서 건조시키는 단계; 및상기 건조된 인듐 및 주석 수화물을 소정 온도로 하소시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 침전된 용액의 pH는 5.5 내지 9인 것을 특징으로 하는 금속 염화물계를 이용한 투명전극용 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 혼합 수용액 내에 함유된 인듐 및 주석을 침전시키기 위하여 상기 혼합 수용액에 침전용 수용액을 첨가하는 것을 특징으로 하는 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 침전용 용액은 수산화암모늄, 요산 또는 수산화 포타슘 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 침전은 100℃ 이하의 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 인듐 및 주석 수화물의 농도는 0.01 내지 5M인 것을 특징으로 하는 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 건조는 50 내지 150℃ 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 하소는 700 내지 950℃ 온도로 실시하는 것을 특징으로 하는 인듐-주석 산화물 분말의 제조방법.
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| KR (1) | KR19990012188A (ko) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020096534A (ko) * | 2001-06-20 | 2002-12-31 | 삼성에스디아이 주식회사 | 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법 및 이방법으로 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를포함하는 투명 도전성 조성물 |
| KR100366283B1 (ko) * | 2000-06-05 | 2002-12-31 | 대주정밀화학 주식회사 | 인듐-주석 산화물의 초미립 분말의 제조방법 |
| KR101401089B1 (ko) * | 2011-11-17 | 2014-05-30 | 재단법인대구경북과학기술원 | 산화인듐주석 로드의 제조방법 |
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1997
- 1997-07-28 KR KR1019970035509A patent/KR19990012188A/ko not_active Application Discontinuation
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| KR20020096534A (ko) * | 2001-06-20 | 2002-12-31 | 삼성에스디아이 주식회사 | 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법 및 이방법으로 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를포함하는 투명 도전성 조성물 |
| KR101401089B1 (ko) * | 2011-11-17 | 2014-05-30 | 재단법인대구경북과학기술원 | 산화인듐주석 로드의 제조방법 |
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