KR20020096534A - 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법 및 이방법으로 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를포함하는 투명 도전성 조성물 - Google Patents

금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법 및 이방법으로 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를포함하는 투명 도전성 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법 및 이 방법으로 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를 포함하는 투명 도전성 조성물에 관한 것으로서, 이 제조 방법은 인듐 주석 수산화물과 낮은 온도에서 열분해되어 금속으로 추출되는 물질을 혼합하고, 상기 혼합물을 하소하여 금속·인듐 주석 산화물 복합체를 제조하는 공정을 포함한다.
본 발명의 제조 방법은 금속·인듐 주석 산화물 복합 미립자를 간단하게 제조할 수 있어서, 고도전성과 함께 광 투과를 동시에 요하는 코팅의 도료에 응용될 수 있다.

Description

금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법 및 이 방법으로 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를 포함하는 투명 도전성 조성물{METHOD OF PREPARING COMPOSITE OF METAL AND INDIUM TIN OXIDE AND TRANSPARENT CONDUCTIVE COMPOSITION COMPRISING COMPOSITE OF METAL AND INDIUM TIN OXIDE PREPARED BY SAME}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법 및 이 방법으로 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를 포함하는 투명 도전성 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 도전성 및 투명성이 우수한 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법 및 이 방법으로 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를 포함하는 투명 도전성 조성물에 관한 것이다.
[종래 기술]
주석이 도핑된 인듐 산화물(tin doped indium oxide)(이하 "인듐 주석 산화물(indium tin oxide: ITO)"이라 함)은 일반적으로 투명 전극용 도료, 페이스트, 스퍼터 타겟(sputter target) 및 투명 도전성 박막을 형성하는데 가장 널리 사용되고 있다.
이러한 인듐 주석 산화물을 제조하는 방법으로는 고상법, 액상법 및 기상법이 있으며, 액상법이 대량 생산이 용이한 이유로 가장 널리 사용되고 있다.
상기 액상법으로는 공침법이 일반적으로 사용되고 있으며, 그 방법은 먼저 인듐염과 주석염을 물에 녹인 후, 이 혼합물의 pH를 조절하여, 인듐과 주석을 공침시켜 인듐 주석 수산화물을 제조한다. 얻어진 수산화물을 세척하고 건조한 후 가열한다. 가열 공정을 수산화물이 산화물로 결정화되는 온도 이상으로 실시하면, 인듐 주석 수산화물은 인듐 주석 산화물로 전환된다. 상기 pH 조절은 상기 혼합물에 pH 조절제를 첨가하여 실시하며, 이러한 pH 조절제로는 암모니아 수, 암모늄 하이드로젠 카보네이트(ammonium hydrogen carbonate)가 사용될 수 있다.
최근에는 상기 방법으로 제조된 인듐 주석 산화물보다 더 높은 도전성을 가지면서 투광성도 요구되는 분야가 늘어나고 있음에 따라 그에 관한 연구가 많이 이루어지고 있다. 그 예로 대한 민국 특허 공개 제 99-36350 호에 팔라듐과 은이 혼합된 투명 도전막 형성용 조성물이 기재되어 있고, 미국 특허 제 6,157,125 호에는 도전성 입자로 은을 사용한 은 슬러리액으로 형성된 도전성 반사 방지막이 기술되어 있으며, 대한 민국 특허 공개 제 99-64113 호에는 탄소 미세 섬유와 도전성 금속 산화물이 혼합된 투명 도전막이 기술되어 있다. 그러나 상술한 방법들은 모두도전성이 높은 금속의 클로이드를 사용하므로 일정 두께 이상으로 막을 형성하면 반사율이 급격하게 늘어나게 되어 광투과율이 낮아지므로 막의 두께가 얇아야한다. 이러한 제한 때문에 막의 균일도가 정확히 제어되지 않으면 약간의 불균일에도 불량이 생기는 경우가 많다.
또한, 일본 특허 공개 평 7-258862 호에는 인듐 주석 산화물보다 도전성이 더 우수한 Au, Ag, Pt, Cu, Ni, Pb, Co, Cd, Pd, Rh, Ru 또는 Sn의 금속염 사용이 기재되어 있다. 일본 특허 공개 평 7-258862 호는 상기 금속염 용액에 도전성 미립자를 첨가하여, 도전성 미립자 표면을 금속염으로 코팅하는 방법으로서, 이 방법은 상기 금속염들이 표면에 있어서, 금속염 양이 증가할 경우 분산도가 급격히 저하되어 입자들이 뭉쳐 덩어리가 형성될 수 있다. 따라서, 금속염을 소량 사용하여야 하므로 도전성 향상 효과가 미미하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 도전성 및 투과성이 우수한 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조 방법으로 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를 포함하는 투명 도전성 조성물을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 투명 도전성 박막의 투과율을 나타낸 그래프.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 인듐 주석 수산화물과 낮은 온도에서 열분해되어 금속으로 석출되는 물질을 혼합하고; 상기 혼합물을 하소하는 공정을 포함하는 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 인듐 주석 수산화물과 낮은 온도에서 열분해되어 금속으로 석출되는 물질을 혼합하고; 상기 혼합물을 하소하여 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를 포함하는 투명 도전성 조성물을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 도전성이 우수한 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법에 관한 것이다.
인듐 주석 산화물 제조 공정에서 은염을 사용하기 위하여, 공침 방법을 사용할 경우에는 인듐염, 주석염 및 은염을 혼합하여 용매에 용해하거나, 인듐염, 주석염 및 은염 용액을 혼합한 후, 이 혼합물의 pH를 조절하여 석출된 생성물을 건조 및 하소한다. 그러나 이 방법을 사용할 경우에는 pH 조절을 위하여 암모니아를 사용하거나, 또는 pH 조절제로 암모니움 하이드로젠 카보네이트처럼 암모늄 이온이 있는 염을 사용하면, 가용성 은 착염(Ag(NH3)2 +)이 형성되므로, 은이 석출되지 않고 세척 과정 중에 씻겨 나가므로 은 석출 효율이 떨어진다. 또한, pH 조절제로 수산화 나트륨이나 수산화 칼륨 등과 같이 알칼리 금속의 양이온이 함유된 화합물을 사용할 경우 세척 과정을 통해 대부분 씻겨나가지만, pH 조절제의 일부가 하소 후에도 입자 내에 잔존하여 도전성 산화물의 도전성을 떨어뜨릴 수도 있고, 공침 공정에서 은염을 수산화 은 또는 산화 은으로 석출시키는데, 이 수산화 은 또는 산화 은은 빛을 받으면 분해되는 성질이 있어, 추후 공정인 하소 공정 전에 금속 입자로되기 쉬우므로 은이 인듐 주석 산화물 입자 내로 박히기보다는 입자의 주변에 은 입자 단독으로 존재하기 쉽다. 또한, 인듐염으로 염화 인듐, 질산 인듐, 황산 인듐이 주로 사용되고, 주석염으로는 염화 주석이 주로 사용됨에 따라 이들 중 염화물과 황산 염이 은과 직접 접촉하게 되면 각각 염화은과 황산 은을 형성하며, 이들은 하소 공정에서 은으로 열분해되지 않고 그대로 잔존하게 되는 문제점이 있다.
이에 반하여, 본 발명의 제조 방법은 인듐 주석 수산화물을 미리 형성하고, 낮은 온도, 즉 400℃ 내지 하소 공정의 열처리 온도 이하의 낮은 온도에서 열분해되어 금속으로 석출될 수 있는 물질을 제조하여, 이 둘을 혼합하는 방법을 사용함에 따라 상술한 공침 방법을 이용할 경우의 문제점을 해결할 수 있었다. 이하 본 발명의 제조 방법을 상세히 설명하기로 한다.
인듐 주석 수산화물과 낮은 온도에서 열분해되어 금속으로 환원될 수 있는 물질을 혼합한다. 상기 인듐 주석 수산화물은 인듐염과 주석염을 사용하여 공침 방법으로 제조한다. 즉, 인듐염과 주석염을 물에 용해하고, 이어서 이 혼합물의 pH를 조절하면 인듐 주석 수산화물이 형성된다. pH 조절은 상기 혼합물에 pH 조절제를 첨가하여 실시하며, 상기 pH 조절제로는 pH를 증가시킬 수 있는 알칼리 물질로는 어떠한 것도 사용할 수 있으며, 그 예로는 암모니아 수 또는 암모니움 하이드로젠 카보네이트를 사용할 수 있다. 상기 인듐염으로는 인듐을 포함하는 화합물은 어떠한 것도 사용할 수 있으며, 그 대표적인 예로 염화 인듐, 질산 인듐 또는 황산 인듐을 사용할 수 있으며, 상기 주석염으로는 주석을 포함하는 화합물은 어떠한 것도 사용할 수 있으며, 그 대표적인 예로 염화 주석을 사용할 수 있다.
상기 낮은 온도에서 열분해되어 금속으로 환원될 수 있는 물질(이하 "저온 열분해성 금속 물질"이라 함)은 제 1 용매에 용해된 금속염 용액과 제 2 용매에 용해된 침전제 용액을 혼합하여 제조한다. 두 용액을 혼합하면, 금속염과 침전제가 반응하여 저온 열분해성 금속 물질이 석출된다. 상기 금속염에서 금속으로는 추후 공정인 하소 공정의 열처리 온도 이하 내지 400℃ 이상의 온도에서 열분해되어 금속으로 석출될 수 있는 금속은 어떠한 것도 사용할 수 있으며, 그 대표적인 예로 Ag를 사용할 수 있다. 이러한 금속을 포함하는 금속염의 종류에는 특별히 제한되지 않으나, 질산염을 사대표적으로 사용할 수 있다.
상기 침전제로는 탄산, 구연산(citric acid), 말레인산(maleic acid), 타르타르산(tartaric acid), 젖산(lactic acid) 또는 옥살린산(oxalic acid)을 사용할 수 있으며, 또한 이들의 나트륨, 칼륨 또는 암모늄염을 사용할 수 도 있다.
얻어진 인듐 주석 수산화물과 저온 열분해성 금속 물질을 혼합하고 이를 하소한다. 하소 공정에서 인듐 주석 수산화물은 인듐 주석 산화물로 전환되고, 저온 열분해성 금속 물질이 분해되어 금속으로 석출되면서, 인듐 주석 산화물과 금속의 복합체가 형성된다. 상기 하소 공정은 400℃ 이상에서 실시하는 것이 적당하며, 400℃ 미만일 경우에는 결정질이 형성되지 않아 목적하는 산화물이 제조되지 않는다. 상기 인듐 주석 수산화물과 저온 열분해성 금속 물질의 혼합 비율은 투과율과 도전성 조절 목적에 따라 적절하게 조절할 수 있다. 즉, 저온 열분해성 금속 물질의 사용량이 증가하면(즉, 금속의 양이 증가하면), 투과율은 감소하고 도전성은 향상되거나 비슷한 수준을 유지한다.
하소된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를 투명 도전성 조성물에 그대로 사용할 수 도 있고, 도전성을 더 향상시키기 위하여 환원 분위기 또는 비활성 분위기에서 소둔 (annealing)시켜 사용할 수 도 있다. 상기 소둔 공정은 환원 분위기에서 실시할 경우 250 내지 500℃에서 실시하는 것이 바람직하다. 250℃ 미만에서 실시할 경우에는 환원 반응이 일어나지 않고, 500℃보다 높은 온도에서 실시할 경우에는 환원 반응이 너무 심하게 발생되어 인듐 주석 산화물의 매트릭스(matrix)가 붕괴될 수 있어 바람직하지 않다. 비활성 분위기에서 소둔시킬 경우 300℃ 이상에서 실시하는 것이 바람직하다.
형성된 금속·인듐 주석 산화물 복합체는 일차 입자 크기가 5㎚ 내지 50㎛의 평균 입경을 갖는 입자이다.
상기 금속·인듐 주석 산화물 복합체는 인듐 주석 산화물 기지에 금속이 박힌 형태로서 입자 표면이 주로 도전성 산화물로 이루어져서 분산제를 사용하지 않고 pH 조절만으로도 고농도로 분산시킬 수 있다. 따라서 고농도 콜로이드를 형성할 수 있으므로, 본 발명의 금속·인듐 주석 산화물 복합체는 투명 전극용 도료 및 페이스트 및 투명 도전성 박막을 제조하는데 사용되는 투명 도전성 조성물에 유용하게 사용될 수 있으며 이외에도 스퍼터 타겟 제조에도 사용될 수 있다. 본 발명의 금속·인듐 주석 산화물 복합체를 포함하는 투명 도전성 조성물에서 고형분인 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 함량은 0.01 내지 80 중량%가 바람직하다. 총 고형분의 함량이 0.01 중량% 미만일 경우에는 도전성을 갖는 박막이 형성되지 않는 문제점이 있고, 80 중량%를 초과하는 경우에는 거의 분말 상태가 되어 도전성 박막형성용 슬러리로 사용할 수가 없다.
상기 투명 도전성 조성물은 용매를 20 내지 99.99 중량% 포함하며, 용매로는 메탄올, 에탄올 또는 n-부탄올 등의 알콜류를 주로 사용하나 사용 용도에 따라 알콜류외의 유기용매와 물도 사용할 수 있다.
상기 투명 도전성 조성물은 이외에도 용도에 따라 당해 분야에서 널리 알려진 부가적인 첨가물을 더욱 포함할 수 도 있다. 예를 들어, 투명성을 더욱 향상시키기 위해 규소, 알루미늄, 지르코늄 또는 세륨 등의 무기 미립자, 또는 막 강도를 향상시키기 위해 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 실란(silane) 등의 바인더를 더욱 포함할 수 도 있으며, 이들을 포함할 경우 그 사용량은 목적에 따라 적절하게 조절할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예 및 비교예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
염화인듐 4수화물(InCl3·4H2O) 40g과 염화 주석 5수화물(SnCl2·5H2O) 1.31g을 500㎖의 순수에 용해하고, 여기에 4M 암모니아 수 200㎖를 첨가하였다. 그 결과 인듐 주석 수산화물이 공침되어 형성되었으며, 얻어진 인듐 주석 수산화물을 세척하였다.
AgNO30.53g을 순수 25㎖에 녹인 은염 용액과 구연산 나트륨2수화물(Na3C6H5O7·2H2O) 0.91g을 25㎖에 녹인 침전제 용액을 혼합하여 구연산 은을 제조하고, 제조된 구연산 은을 세척하였다.
상기 인듐 주석 수산화물과 구연산 은을 균일하게 혼합하여 건조한 후 700℃에서 2시간 하소하여 은 입자가 박힌 인듐 주석 산화물 미립자, 즉 은·인듐 주석 산화물 복합체를 얻었다.
제조된 은·인듐 주석 산화물 복합체 2.1g을 메탄올 20g, 에탄올 67.9g 및 n-부탄올 10g의 혼합 용매에 분산시켜 제 1 조성물(도포액 A라 칭함)을 제조하였다. 테트라에틸 오르토실리케이트 4.5g을 메탄올 30g, 에탄올 50g, n-부탄올 12g 및 순수 4g의 혼합 용매와 혼합하고, 여기에 질산 0.6g 및 질산은(AgNO3) 0.047g을 첨가하고 실온에서 약 24시간 동안 교반하여 제 2 조성물(도포액 B라 칭함)을 준비하였다.
깨끗하게 세정된 유리 패널을 약 90rpm으로 회전하면서 상기 도포액 A를 50cc 붓고 유리 패널의 회전 속도를 약 150rpm으로 상승시켰다. 그리고나서 도포액 B를 60cc 붓고 도포액 A와 동일한 방법으로 도포하였다. 그후 건조하여 패널 표면 온도를 200℃로 유지시키고 30분간 소성하여 투명 도전성 박막을 형성하였다.
(실시예 2)
코팅한 패널을 240℃에서 소성한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 투명 도전성 박막을 형성하였다.
(실시예 3)
AgNO31.33g을 순수 25㎖에 녹인 은염 용액과 구연산 나트륨 2수화물(Na3C6H5O7·2H2O) 2.3g을 25㎖에 녹인 침전제 용액과 혼합하여 구연산 은을 만든 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 실시하여 투명 도전성 박막을 형성하였다.
(실시예 4)
AgNO32.86g을 순수 25㎖에 녹인 은염 용액과 구연산 나트륨 2수화물(Na3C6H5O7·2H2O) 4.81g을 25㎖에 녹인 침전제 용액과 혼합하여 구연산 은을 만든 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 실시하여 투명 도전성 박막을 형성하였다.
(실시예 5)
AgNO36.44g을 순수 25㎖에 녹인 은염 용액과 구연산 나트륨 2수화물(Na3C6H5O7·2H2O) 11.14g을 25㎖에 녹인 침전제 용액과 혼합하여 구연산 은을 만든 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 실시하여 투명 도전성 박막을 형성하였다.
(비교예 1)
염화인듐 4수화물(InCl3·4H2O) 40g과 염화주석 5수화물(SnCl4·5H2O) 1.31g을 500㎖의 순수에 용해하고, 여기에 4M 암모니아 수 200㎖를 첨가하였다. 그 결과 인듐 주석 수산화물이 공침되어 형성되었으며, 형성된 인듐 주석 수산화물을 세척하였다. 세척한 인듐 주석 수산화물을 건조한 후, 700℃에서 2시간 하소하여 인듐 주석 산화물 미립자를 얻었다.
인듐 주석 산화물 미립자 2.1g을 메탄올 20g, 에탄올 67.9g 및 n-부탄올 10g의 혼합 용매에 분산시켜 제 1 조성물(도포액 A라 칭함)을 제조하였다. 테트라에틸 오르토실리케이트(tetraethyl orthosilicate) 4.5g을 메탄올 30g, 에탄올 50g, n-부탄올 12g 및 순수 4g의 혼합 용매와 혼합하고, 여기에 질산 0.6g 및 질산은(AgNO3) 0.047g을 첨가하고 실온에서 약 24시간 동안 교반하여 제 2 조성물(도포액 B라 칭함)을 준비하였다.
깨끗하게 세정된 유리 패널을 약 90rpm으로 회전하면서 상기 도포액 A를 50cc 붓고 유리 패널의 회전 속도를 약 150rpm으로 상승시켰다. 그리고나서 도포액 B를 60cc 붓고 도포액 A와 동일한 방법으로 도포하였다. 그후 건조하여 패널 표면 온도를 200℃로 유지시키고 30분간 소성하여 투명 도전성 박막을 형성하였다.
(비교예 2)
코팅한 패널의 소성 공정을 240℃에서 실시한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일하게 실시하여 투명 도전성 박막을 형성하였다.
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 2에 따라 형성된 투명 도전성 박막의 표면 저항을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
표면저항[㏀/□]
실시예 1 12
실시예 2 7
실시예 3 7
실시예 4 11
실시예 5 13
비교예 1 12
비교예 2 24
상기 표 1에 나타낸 결과에 따라, 실시예 1-2 및 비교예 1-2를 비교해보면, 실시예 1-2는 하소 온도가 증가할수록 표면 저항이 감소하나, 비교예 1-2는 하소 온도가 증가할수록 표면 저항이 증가함을 알 수 있다. 또한, 실시예 3 내지 5의 결과를 보면 은의 함량이 증가할수록 표면 저항이 증가하긴 하나, 비교예 1 내지 2보다는 표면 저항이 낮으므로 은을 과량 사용할 수 있으므로 투과율과 도전성을 함께 향상시킬 수 있다.
상기 실시예 3의 방법에 따라 형성된 투명 도전성 박막의 투과율을 유리판을 기준으로 측정하여, 그 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1에 나타낸 것과 같이, 380 내지 780㎚의 파장 범위에서 약 90 내지 100%의 투과율을 나타내었다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 제조 방법은 금속 및 주석이 첨가된 인듐 산화물 미립자를 간단하게 제조할 수 있어서, 고도전성과 함께 광 투과를 동시에 요하는 코팅의 도료에 응용될 수 있다.

Claims (7)

  1. 인듐 주석 수산화물과 낮은 온도에서 열분해되어 금속으로 석출되는 물질을 혼합하고;
    상기 혼합물을 하소하는
    공정을 포함하는 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 인듐 주석 수산화물은 인듐염과 주석염을 포함하는 용액에 pH 조절제를 첨가하여 제조되는 것인 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 낮은 온도에서 열분해되어 금속으로 석출되는 물질은 금속염 용액과 침전제 용액을 혼합하여 제조되는 것인 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 침전제는 탄산, 구연산, 말레인산, 타르타르산, 락틴산 및 옥살린산으로 이루어진 군에서 선택되는 화합물 또는 이들의 나트륨, 칼륨 또는 암모늄염인 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 하소 공정 이후에, 얻어진 생성물을 환원 분위기 또는 비활성 분위기에서 소둔시키는 공정을 더욱 실시하는 것인 제조 방법.
  6. 인듐 주석 수산화물과 낮은 온도에서 열분해되어 금속으로 석출되는 물질을 혼합하고;
    상기 혼합물을 하소하여 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를 포함하는 투명 도전성 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 투명 도전성 조성물은 고형분인 상기 금속·인듐 주석 산화물 복합체를 0.01 내지 80 중량%의 양으로 포함하는 투명 도전성 조성물.
KR1020010035094A 2001-06-20 2001-06-20 금속·인듐 주석 산화물 복합체의 제조 방법 및 이방법으로 제조된 금속·인듐 주석 산화물 복합체를포함하는 투명 도전성 조성물 KR20020096534A (ko)

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