CN105036181B - 混合颗粒形貌ito粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，它是将氨水和碳酸铵溶液两种不同沉淀剂先后加入配制好的InCl3和SnCl4混合盐溶液中，通过沉淀反应制得金属氢氧化物，再将该氢氧化物洗涤、干燥、研磨、过筛和高温煅烧后得到混合颗粒形貌ITO粉体；本发明通过调控氨水和碳酸铵的添加比例，形成球状与针状混合形貌的ITO粉体，与传统的单种形貌的粉体相比，本发明球状与针状混合形貌粉体压制成型时具有良好的流动性和啮合性能，可通过低压常温浇注成型制备生坯，也有利于提高坯体的致密度和强度，有效地避免了浇注时采用加热或加压的苛刻条件，也克服了生坯密度一直较低的技术障碍，通过低压常温浇注得到的生坯密度为3.0‑4.3g/cm3。
Description
技术领域
本发明属于ITO粉体的制备领域，具体涉及一种混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法。
背景技术
ITO（Indium Tin Oxide，又称氧化铟-氧化锡）薄膜由于具有优异的导电、耐磨、化学蚀刻性能和对可见光透明、对红外光反射性强等光学特性，被广泛应用于平面液晶显示器件、有机电致发光显示器、太阳能电池等领域。制备ITO薄膜的方法主要包括磁控溅射法、化学气相沉积法、电子束蒸发法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法等，其中采用ITO靶材并通过真空溅射镀膜制备ITO薄膜的方法在目前工业生产中最适用。为了制备高性能的ITO薄膜，必须具备综合性能优异的ITO靶材。而作为ITO靶材的原料即ITO粉体是影响ITO靶材性能的决定性因素，粉体的性能如物相、粒径、粒径分布及颗粒形貌等均对ITO靶材的性能有较大影响，因此提高ITO粉体的性能是关键。
ITO粉体是SnO2掺杂于体心立方铁锰矿晶体结构的In2O3后形成的固溶体，其中In3+被Sn4+取代且Sn4+占据原In3+的位置后，在氧化物空间晶格中形成大量点缺陷同时还产生了大量自由电子e-，在电场的作用下点缺陷和自由电子发挥载流子的作用，从而使ITO粉体呈现良好的导电性能。但由于少量的SnO2较难均匀分散于In2O3体系中，加上固溶条件相对苛刻，SnO2也难以完全固溶于In2O3，这就导致ITO粉体成分和粒径不均匀、多物相且粉体流动性不好，用该类粉体制备的靶材致密度差，孔隙度较高，严重影响了靶材镀膜的质量，这在传统粉末冶金方法制备的靶材上尤为突出。
为了满足烧结靶的需求，近年相关科研机构及高校、企业进行了大量的研究工作，成果显赫，找到了一些较适于制造ITO粉体的方法。根据文献资料等的统计，目前制备ITO粉体的方法较多，主要有机械混合法、溶胶-凝胶法、水热合成法、喷雾热解法、化学共沉淀法等，但只有喷雾热解法和化学沉淀法可用于工业生产，后者为国内常用方法。化学共沉淀法具有工艺简单易于实现工业化生产、产物纯度高、组分均匀、分散性良好等优点，其基本步骤：按成分计量配制含可溶性金属盐溶液；用沉淀剂滴加入混合盐溶液中将金属盐均匀结晶、沉淀析出；后经加热脱水和高温煅烧固溶等处理制备细粉。
1、张建荣等采用化学共沉淀法，以硝酸铟、草酸亚锡和氨水为原料制备了分散性良好、掺杂均匀、粒径为13-28nm的ITO粉体（无机化学学报，2005，21（12）：1887-1890）。
2、刘雪莹采用化学共沉淀法，以精铟、氯化锡水合物、硫酸和碳酸氢钠为原料和硅酸钠为分散剂制备了晶型完整、粒径分布均匀的块状和棒状的纳米ITO粉体（ITO（铟锡氧化物）纳米粉体的制备及其表征[D].长沙：中南大学，2005）。
3、李晶等采用化学共沉淀法制备了前驱体胶体后通过喷雾干燥将形貌不规则的粉体转化为均一规则的块状，生坯的致密性和烧结后靶材的密度和成分均匀性都达到了很大的提高。
4、申请号200510072252.6，发明名称：纳米级氧化铟锡复合粉体的制备方法，该发明是一种以共沉淀法制备纳米级铟锡氧化物复合粉体的工艺，其中它是在搅拌制备或配制的混合溶液的情况下加入纯度大于等于优级纯的碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化锂或尿素等中和剂使混合溶液至碱性而产生铟、锡共沉淀物。该发明所述工艺制备的氧化铟锡粉体经烧制制备的ITO靶材相对理论密度达到99％以上，但该工艺中粉体经水洗后需要加入有机溶剂进行固液分离，之后又采用有机溶剂进行共沸蒸馏，步骤繁琐，操作不方便。
从上述的实例中可以发现，对ITO粉体的研究大部分是针对粉体的粒径，少量涉及粉体的形貌，但也只是提及统一的块状或球状等形貌，粉体形貌涉及的粉体流动性和成型性还有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种反应温度低、制备时间短、产品具有良好的流动性和啮合性能的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法。
为实现上述的目的，本发明的技术方案为：
一种混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，它是将氨水和碳酸铵溶液两种不同沉淀剂先后加入配制好的InCl3和SnCl4混合盐溶液中，通过沉淀反应制得金属氢氧化物，再将该氢氧化物洗涤、干燥、研磨、过筛和高温煅烧后得到混合颗粒形貌ITO粉体；
具体包括以下步骤：
（1）混合盐溶液制备：根据重量比In2O3：SnO2=8.5∶1，量取质量浓度为150-300g/L的InCl3溶液和质量浓度为150-300g/L的SnCl4溶液置于反应釜中，搅拌混合均匀；
（2）共沉淀反应：前期以摩尔浓度为5-8mol/L的氨水溶液为沉淀剂，常温下搅拌的同时向步骤（1）所得的混合盐溶液滴加一定量的氨水溶液；随后升温，当温度升至55-80℃时开始滴加摩尔浓度为5-8mol/L的碳酸铵溶液，当反应液中无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化8-24h，得金属氢氧化物；
（3）洗涤：将步骤（2）所得的金属氢氧化物用纯水洗涤直至滤液中无Cl-且滤液的电导低于150μs/cm；
（4）干燥、研磨和过筛：将洗涤后的金属氢氧化物抽真空干燥，经研磨、过筛制得ITO前驱体；
（5）高温煅烧：将ITO前驱体放入煅烧炉中以30-50℃/h升温至100-250℃保温20-60min，随后以80-100℃/h快速升温至250-700℃下保温6-18h，即得到混合颗粒形貌的ITO粉体。
以上所述InCl3溶液的配制方法，是取纯度大于99.99%的精铟，加入质量分数10-36%的盐酸溶液。
以上所述SnCl4溶液的配制方法，是取SnCl4·5H2O晶体，并将其溶于质量分数10-36%的盐酸溶液中。
在以上所述共沉淀反应中，氨水溶液的添加量为InCl3和SnCl4完全沉淀所需OH-1量的10%-40%，氨水溶液是将摩尔浓度为16mol/L的浓氨水与纯水按1:1-1:2比例配制所得。
步骤（1）中以上所述搅拌的时间为30-60min。
步骤（2）以上所述搅拌的速度300-600r/min。
以上所述真空干燥的温度为100-150℃。
以上所述过筛的目数为100-200目。。
本发明在其他处理条件相同的前提下，反应过程中前后采用不同的沉淀剂来制备不同形貌的ITO粉体。采用高纯的精铟和分析纯的SnCl4.5H2O晶体在原料上保证产物的纯度；为了增加混合颗粒形貌ITO粉体中的自由电子以更好地提高材料的电导率，且考虑到制备过程中锡易于形成锡盐即有损耗，将In2O3：SnO2重量比设为8.5:1；选择较低温度下即可分解的氨水和碳酸铵为沉淀剂。氨水和碳酸铵两者的表面界性不同，由于反应物的表面界性是颗粒形貌形成的主要诱因，因此有助于得到不同形貌的颗粒。根据前期的工作成果，在相同的工艺条件下，单独采用氨水可制备针状粉体，单独采用碳酸铵可制得球状粉体。通过调节前期氨水的用量来调配针状颗粒在混合颗粒中的比例。以上两种沉淀剂的分解温度不同，且碳酸铵的分解温度较高，为了防止氨水在较高温度下的过度挥发造成损耗，导致其用量无法控制和环境污染，选择先加氨水后加碳酸铵的滴加方式。在洗涤结束后采用真空干燥的方式干燥沉淀物以减轻胶态沉淀中的团聚现象，这是因为真空条件下水的沸点较低，易于沉淀物胶体中水分的蒸发，加上为了保证真空度，重复的抽真空也利于将水分带出，使胶体中形成气孔，干燥后得到疏松度较好的前驱体。在煅烧阶段，以30-50℃/h升温至100-250℃保温20-60min保证材料中的配位水和羟基等完全除去，250-700℃之间以80-100℃/h快速升温的方式来降低In2O3的相变温度，保温一段时间目的是保证SnO2充分固溶于In2O3。
在反应环境下，1g精铟和0.112g锡（根据In2O3：SnO2=8.5∶1计算得到质量比In：Sn=8.9∶1）完全沉淀时需要9ml浓氨水（与纯水按1:1.1比例配制的氨水）。根据这个用量关系，可以通过调节前期氨水的用量来控制在氨水作用下形成的颗粒数量，即调配不同形貌的颗粒量的比例。将不同混合比例的粉体用于浇注成型，通过对比分析找到最有利于提高生坯致密度的比例范围。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过调控氨水和碳酸铵的添加比例，形成球状与针状混合形貌的ITO粉体，与传统的单种形貌的粉体相比，本发明球状与针状混合形貌粉体压制成型时具有良好的流动性和啮合性能，可通过低压（1×10-4-1.5×10-4MPa）常温浇注成型制备生坯，也有利于提高坯体的致密度和强度，有效地避免了浇注时采用加热或加压的苛刻条件，也克服了生坯密度一直较低的技术障碍，通过低压常温浇注得到的生坯密度为3.0-4.3g/cm3。另外，由于采用了氨水和碳酸铵为沉淀剂，与常用的尿素对比，降低了反应温度，缩短了粉体的制备时间。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例一：
（1）量取800ml质量浓度为220g/L的InCl3溶液，根据重量比In2O3：SnO2为8.5∶1量取94.12ml质量浓度为220g/L的SnCl4溶液，配置浓度为7mol/L的氨水溶液和碳酸铵溶液；
（2）将InCl3和SnCl4溶液放入反应釜中，搅拌40min以保证两种盐溶液充分混合均匀；
（3）化学共沉淀反应在油浴锅中进行，搅拌速度400r/min：前期以氨水溶液为沉淀剂，搅拌的同时滴加150ml的氨水溶液；随后升温，当温度升至60℃时保温并开始滴加碳酸铵溶液，一定时间后量取少量反应液，经检测无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化18h，得金属氢氧化物。
（4）将所得的金属氢氧化物纯水洗涤直至滤液中用AgNO3溶液检测无Cl-且经检测滤液的电导为60μs/cm。
（5）将洗涤后的沉淀物置于真空烘箱中于100℃下抽真空干燥，经研磨、过100目筛制得ITO前驱体，之后放入煅烧炉中以40℃/h升温至200℃保温30min，随后以90℃/h快速升温至700℃下保温16h，制得混合颗粒形貌的ITO粉体。
（6）通过低压常温浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为4.0g/cm3。
实施例二：
（1）量取800ml质量浓度为220g/L的InCl3溶液，根据重量比In2O3：SnO2为8.5∶1量取94.12ml质量浓度为220g/L的SnCl4溶液，配置浓度为7mol/L的氨水溶液和碳酸铵溶液；
（2）将InCl3和SnCl4溶液放入反应釜中，搅拌40min以保证两种盐溶液充分混合均匀；
（3）化学共沉淀反应在油浴锅中进行，搅拌速度500r/min：前期以氨水溶液为沉淀剂，搅拌的同时滴加300ml的氨水溶液；随后升温，当温度升至65℃时保温并开始滴加碳酸铵溶液，一定时间后量取少量反应液，经检测无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化16h，得金属氢氧化物。
（4）将所得的金属氢氧化物纯水洗涤直至滤液中用AgNO3溶液检测无Cl-且经检测滤液的电导为43μs/cm。
（5）将洗涤后的沉淀物置于真空烘箱中于120℃下抽真空干燥，经研磨、过150目筛制得ITO前驱体，之后放入煅烧炉中以45℃/h升温至240℃保温30mins，随后以90℃/h快速升温至700℃下保温16h，制得混合颗粒形貌的ITO粉体。
（6）通过低压常温浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为4.3g/cm3。
实施例三：
（1）量取800ml质量浓度为220g/L的InCl3溶液，根据重量比In2O3：SnO2为8.5∶1量取94.12ml质量浓度为220g/L的SnCl4溶液，配置浓度为7mol/L的氨水溶液和碳酸铵溶液；
（2）将InCl3和SnCl4溶液放入反应釜中，搅拌30min以保证两种盐溶液充分混合均匀；
（3）化学共沉淀反应在油浴锅中进行，搅拌速度450r/min：前期以氨水溶液为沉淀剂，搅拌的同时滴加450ml的氨水溶液；随后升温，当温度升至70℃时保温并开始滴加碳酸铵溶液，一定时间后量取少量反应液，经检测无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化12h，得金属氢氧化物。
（4）将所得的金属氢氧化物纯水洗涤直至滤液中用AgNO3溶液检测无Cl-且经检测滤液的电导为30μs/cm。
（5）将洗涤后的沉淀物置于真空烘箱中于150℃下抽真空干燥，经研磨、过200目筛制得ITO前驱体，之后放入煅烧炉中以30℃/h升温至250℃保温30min，随后以90℃/h快速升温至700℃下保温16h，制得混合颗粒形貌的ITO粉体。
（6）通过低压常温浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为3.6g/cm3。
对比实施例1：
（1）量取800ml质量浓度为220g/L的InCl3溶液，根据重量比In2O3：SnO2为8.5∶1量取94.12ml质量浓度为220g/L的SnCl4溶液，配置浓度为7mol/L的氨水溶液；
（2）将InCl3和SnCl4溶液放入反应釜中，搅拌30min以保证两种盐溶液充分混合均匀；
（3）化学共沉淀反应在油浴锅中进行，搅拌速度550r/min，搅拌的同时滴加氨水，一定时间后量取少量反应液，经检测无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化20h。
（4）纯水洗涤直至滤液中用AgNO3溶液检测无Cl-且经检测滤液的电导为56μs/cm。
（5）将洗涤后的沉淀物置于真空烘箱中于100℃下抽真空干燥，经研磨、过100目筛制得ITO前驱体，之后放入煅烧炉中以40℃/h升温至200℃保温30mins，随后以90℃/h快速升温至700℃下保温16h，制得混合颗粒形貌的ITO粉体。
（6）通过低压常温浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为2.5g/cm3。
对比实施例2：
（1）量取800ml质量浓度为220g/L的InCl3溶液，根据重量比In2O3：SnO2为8.5∶1量取94.12ml质量浓度为220g/L的SnCl4溶液，配置浓度为7mol/L的碳酸铵水溶液；
（2）将InCl3和SnCl4溶液放入反应釜中，搅拌30mins以保证两种盐溶液充分混合均匀；
（3）化学共沉淀反应在油浴锅中进行，搅拌速度550r/min，搅拌的同时滴加碳酸铵溶液，一定时间后量取少量反应液，经检测无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化20h。
（4）纯水洗涤直至滤液中用AgNO3溶液检测无Cl-且经检测滤液的电导为60μs/cm。
（5）将洗涤后的沉淀物置于真空烘箱中于120℃下抽真空干燥，经研磨、过150目筛制得ITO前驱体，之后放入煅烧炉中以40℃/h升温至200℃保温30min，随后以90℃/h快速升温至700℃下保温16h，制得混合颗粒形貌的ITO粉体。
（6）通过低压常温浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为3.0g/cm3。
对比实施例3：
（1）量取800ml质量浓度为220g/L的InCl3溶液，根据重量比In2O3：SnO2为8.5∶1量取94.12ml质量浓度为220g/L的SnCl4溶液，配置浓度为7mol/L的氨水和碳酸铵（按1:1比例配置）混合溶液；
（2）将InCl3和SnCl4溶液放入反应釜中，搅拌30min以保证两种盐溶液充分混合均匀；
（3）化学共沉淀反应在油浴锅中进行，搅拌速度450r/min，反应温度70℃时保温并开始滴加氨水与碳酸铵混合溶液，一定时间后量取少量反应液，经检测无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化12h，得金属氢氧化物。
（4）将所得的金属氢氧化物纯水洗涤直至滤液中用AgNO3溶液检测无Cl-且经检测滤液的电导为65μs/cm。
（5）将洗涤后的沉淀物置于真空烘箱中于150℃下抽真空干燥，经研磨、过200目筛制得ITO前驱体，之后放入煅烧炉中以30℃/h升温至250℃保温30min，随后以90℃/h快速升温至700℃下保温16h，制得混合颗粒形貌的ITO粉体。
（6）通过低压常温浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为3.1g/cm3。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于：它是将氨水和碳酸铵溶液两种不同沉淀剂先后加入配制好的InCl3和SnCl4混合盐溶液中，通过沉淀反应制得金属氢氧化物，再将该氢氧化物洗涤、干燥、研磨、过筛和高温煅烧后得到混合颗粒形貌ITO粉体；
具体包括以下步骤：
（1）混合盐溶液制备：根据重量比In2O3：SnO2=8.5∶1，量取质量浓度为150-300g/L的InCl3溶液和质量浓度为150-300g/L的SnCl4溶液置于反应釜中，搅拌混合均匀；
（2）共沉淀反应：前期以摩尔浓度为5-8mol/L的氨水溶液为沉淀剂，常温下搅拌的同时向步骤（1）所得的混合盐溶液滴加一定量的氨水溶液；随后升温，当温度升至55-80℃时开始滴加摩尔浓度为5-8mol/L的碳酸铵溶液，当反应液中无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化8-24h，得金属氢氧化物；
（3）洗涤：将步骤（2）所得的金属氢氧化物用纯水洗涤直至滤液中无Cl-且滤液的电导率低于150μS/cm；
（4）干燥、研磨和过筛：将洗涤后的金属氢氧化物抽真空干燥，经研磨、过筛制得ITO前驱体；
（5）高温煅烧：将ITO前驱体放入煅烧炉中以30-50℃/h升温至100-250℃保温20-60min，随后以80-100℃/h快速升温至250-700℃下保温6-18h，即得到混合颗粒形貌的ITO粉体。
2.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于：所述InCl3溶液的配制方法，是取纯度大于99.99%的精铟，加入质量分数10-36%的盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于：所述SnCl4溶液的配制方法，是取SnCl4·5H2O晶体，并将其溶于质量分数10-36%的盐酸溶液中。
4.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于：在所述共沉淀反应中，氨水溶液的添加量为InCl3和SnCl4完全沉淀所需OH- 量的10%-40%，氨水溶液是将摩尔浓度为16mol/L的浓氨水与纯水按1:1-1:2比例配制所得。
5.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述搅拌的时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述常温下搅拌的速度为300-600r/min。
7.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为100-150℃。
8.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于：所述过筛的目数为100-200目。
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