CN102708943B - 一种低温烧结型高导热高导电银浆、制备方法及烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于连接大功率LED和太阳能电池的高导热高导电银浆，还涉及该高导热高导电银浆的制备方法及使用方法。一种高导热高导电银浆，是以异丙醇和三乙醇胺两种液体的混合溶液作为溶剂，以Ag2(COOH)2作为银源，还含有纳米锡粉。其制备方法为：在高速搅拌的乙二酸水溶液中滴加一价银离子溶液，体系迅速形成Ag2(COOH)2沉淀；冷藏后将沉淀物过滤、清洗并干燥；用异丙醇和三乙醇胺的混合溶液溶解Ag2(COOH)2；添加纳米锡粉；将上一步所得体系加入球磨罐中球磨2~4h，得到所述高导热高导电银浆。本发明不采用银粉，而改用银的配合物作为银源，不需要分散剂，并且具有很低的操作温度且其导电率及热导率很高。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于连接大功率LED和太阳能电池的银浆，还涉及该银浆的制备方法及烧结方法。
背景技术
市场上用于电气互联或者形成电路的银浆一般是采用环氧树脂体系或者氧化物体系，环氧树脂体系是在环氧树脂和固化剂中添加银粉，氧化物体系是在几种低熔点氧化物中添加纳米级的银粉，前者通过不低于100℃固化成产品，后者需要高温烧结而成。
环氧树脂体系的银浆固化后银粉被环氧树脂连接到一起，其优点是操作温度低，缺点是导热率和导电率很低，不能用于大功率的场合；氧化物体系的银浆的缺点是烧结温度很高，适用面窄，优势也很明显：导电率高。专利CN1870310公开了一种以纳米银焊膏低温烧结封装连接大功率LED的方法。该方法采用粒径小于100nm纳米银粒子、以分散剂鱼油、粘结剂α-松油醇和溶剂丙酮在超声水浴协助下均匀混合制备而成的纳米银焊膏，低温烧结封装连接大功率发光二极管，优点在于改善了LED封装材料在导电率、热导率、 粘接强度、耐高温方面的不足，但是，缺点也很明显，该专利的银胶必须加热到290℃下才能烧结完毕，烧结温度偏高，不能用于需要更低温操作的情况。另外，银浆本身采用的纳米银粉容易团聚，虽有使用分散剂，但是效果仍不佳。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种应用于连接大功率LED和太阳能电池的低温烧结型高导热高导电银浆，该低温烧结型高导热高导电银浆不采用银粉，而改用银的配合物作为银源，不需要分散剂，更重要的是银胶具有很低的操作温度且其热导率很高。本发明还提供了该高导热高导电银浆的制备方法及使用方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种低温烧结型高导热高导电银浆，是以异丙醇和三乙醇胺两种液体的混合溶液作为溶剂，以Ag2(COOH)2作为银源，还含有纳米锡粉。
进一步的，所述Ag2(COOH)2、纳米锡粉、异丙醇和三乙醇胺的两种液体的混合溶液的比例为10~80g：3~10g：40~60ml，其中异丙醇和三乙醇胺的体积比为1~1.5:1~1.5。
进一步的，所述Ag2(COOH)2和纳米锡粉的比例优选为50g：10g。
一种上述的低温烧结型高导热高导电银浆的制备方法，其制备步骤为：
（1）在高速搅拌的80~120g/L乙二酸水溶液中滴加浓度为200~400g/L的硝酸银溶液，体系迅速形成Ag2(COOH)2沉淀；所滴加的硝酸银溶液的体积为乙二酸水溶液体积的0.5~1.5倍；本发明之所以选用硝酸银，是因为其它银盐不易溶解于水，而反应在水溶液中进行。另外，发明人经过研究确定了上述的硝酸银的添加比例，如果硝酸银加入量过多，会导致后面的浆料加热固化时不容易被烧结。
（2）将上一步所得体系冷藏后将沉淀物过滤、清洗并干燥；冷藏，有利于Ag2(COOH)2从反应后的溶液中析出，清洗，是为了去掉没有反应掉的硝酸银，及反应产生的硝酸。
（3）用体积比为1~1.5：1~1.5的异丙醇和三乙醇胺的混合溶液溶解Ag2(COOH)2，所述异丙醇和三乙醇胺混合液体与Ag2(COOH)2的比例为40~60ml：10~80g；发明人经过大量的试验研究，确定了用异丙醇和三乙醇胺的混合溶液作为溶剂，因为这两种溶剂混合后有利于将Ag2(COOH)2溶解，并确定了一个二者让Ag2(COOH)2溶解的最合适的比例范围。溶剂太多的话，银盐的含量太少，不利于烧结物导电和导热的提升，若相反，那银盐又不能完全溶解。
（4）溶解结束后添加纳米锡粉，所添加的纳米锡粉与Ag2(COOH)2的重量比为3-10g：10-80g；
（5）将上一步所得体系加入球磨罐中球磨2~4h，得到所述低温烧结型高导热高导电银浆。
进一步的，步骤（2）所述冷藏后将沉淀物过滤、清洗并干燥是指将体系置于0℃的冰箱中冷藏2h，然后用滤纸将沉淀物过滤出来，用蒸馏水洗涤三次，最后将产物置于真空干燥箱中干燥。
进一步的，步骤（3）溶解时，将溶剂加热到60~100℃以便使反应迅速进行。
进一步的，所述纳米锡粉的粒径为1~500nm。
步骤（1）所述高速搅拌的转速为1000~5000rpm。
一种采用上述制备方法制备的低温烧结型高导热高导电银浆的烧结方法，为将银浆印刷于基材上，170~190℃烧结1~2h。
本发明具有如下有益效果：
该高导热高导电银浆不采用银粉，而改用银的配合物作为银源，不需要分散剂，更重要的是其导电率及热导率很高。
本发明制备的银浆的烧结温度只有170~190℃，一方面，烧结温度低利于操作，另一方面，有些电子器件周边材料也许是塑胶的，塑胶不耐高温，如果在大于200℃下操作会让塑胶变形，导致不良产品的产生，最关键的是，低温烧结就可以获得更高的导热和导电效果，与普通的环氧树脂银浆相比，这个优势非常明显。
附图说明
图1为实施例1的导电填料（Ag2(COOH)2和纳米锡粉）的分散状态示意图。
图2为实施例2的导电填料（Ag2(COOH)2和纳米锡粉）的分散状态示意图。
图3为实施例3的导电填料（Ag2(COOH)2和纳米锡粉）的分散状态示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明。实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限制。
采用AgNO3和乙二酸螯合反应形成乙二酸螯合银作为银源，然后将其分散于异丙醇和三乙醇胺中，添加少量锡粉研磨形成浆料。
具体制备方法为：
（1）取30g的AgNO3和10g的（COOH）2分别溶于100ml水中，接着用搅拌机以2500rpm的转速高速搅拌（COOH）2的水溶液，同时滴加AgNO3水溶液，体系迅速形成Ag2(COOH)2沉淀。
具体说，AgNO3和乙二酸按照下式反应：
2AgNO3+(COOH)2——→Ag2(COOH)2 + 2 HNO3
（2）滴加完后，将体系置于0℃的冰箱中冷藏2h，然后用滤纸将沉淀物过滤出来，用蒸馏水洗涤三次，最后将产物置于真空干燥箱中干燥。
（3）用体积比1：1的异丙醇和三乙醇胺50ml溶解10~80g的Ag2(COOH)2，溶解时，将溶剂加热到60℃以便迅速进行。
（4）溶解结束后添加3~10g的50纳米锡粉。
（5）将上一步所得体系加入二氧化锆球磨罐中球磨3h，形成所述低温烧结型高导热高导电银浆。
以下五个制备实施例均采用了上述制备方法制备五种高导热高导电银浆样品，将样品印刷于PET膜上，180℃烧结1.5h，然后测试其电阻与热导率。上述制备方法制备的银浆在180℃即可烧结为固体，使银浆各种原料形成一个整体，从而具有了良好的导电及导热性能。
具体所用的Ag2(COOH)2及50纳米锡粉的重量及所得样品的电阻和热导率如表1所示：
表1 Ag2(COOH)2和Sn的添加量及所得样品的电阻和热导率
表1中，各样品的电阻测试方法及热导率测试方法如下：
电阻测试：将高导热高导电银浆样品用丝网印刷法在PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）膜上印刷尺寸为长*宽*厚=12*2*0.05mm的条，在150-220℃之间烧成，烧结时间为0.5-3h，优选1-2h。烧成后按照公式R=ρ*L/（W*H）计算其电阻，其中R为电阻，ρ为电阻率，L，W，H分别为长、宽、厚。
热导率测试：采用国标GB/T 22588-2008闪光法测量热导率。
如表1中实施例1样品的电阻和热导率值所示，Ag2(COOH)2含量较少的情况下，烧结后的导电性和导热性都有提高的空间。此时Ag2(COOH)2在有机体系中处于半连接状态，不是所有的Ag2(COOH)2 都直接或间接地接触到一起（如图1所示），这是导致烧结后的导电性和导热性较低的原因。
在实施例2中，随着Ag2(COOH)2 添加物的增加，绝大部分的颗粒都通过直接或间接的方式结合到一起（如图2所示），烧结后易于形成整体，所以这时电阻大幅下降，热导率大幅上升。
在实施例3中，Ag2(COOH)2添加物继续增加，几乎所有的颗粒都通过直接或间接的方式结合到一起（如图3所示），烧结后形成整体，因为Ag2(COOH)2组分之间穿插着有机成分，所以导热率和块银的相比尚有差距。
在实施例4~5中，随着纳米锡粉的量的增加，烧结时填补了可能的缝隙，所以热导率有继续上升的趋势。
在实施例6中，Ag2(COOH)2和纳米锡粉同时增加，电阻下降比较小，然而热导率仍然较大程度的上升。
Claims (6)
1.一种低温烧结型高导热高导电银浆的制备方法，其特征在于制备步骤为：
（1）在高速搅拌的80~120g/L乙二酸水溶液中滴加浓度为200~400g/L的硝酸银溶液，体系迅速形成乙二酸银沉淀；所滴加的硝酸银溶液的体积为乙二酸水溶液体积的0.5~1.5倍；
（2）将上一步所得体系冷藏后将沉淀物过滤、清洗并干燥；
（3）用体积比为1~1.5：1~1.5的异丙醇和三乙醇胺的混合溶液溶解乙二酸银，所述异丙醇和三乙醇胺混合液体与乙二酸银的比例为40~60ml：10-80g；
（4）溶解结束后添加纳米锡粉，所添加的纳米锡粉与乙二酸银的重量比为3~10g：10~80g；
（5）将上一步所得体系加入球磨罐中球磨2~4h，得到所述低温烧结型高导热高导电银浆。
2.根据权利要求1所述的低温烧结型高导热高导电银浆的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述冷藏后将沉淀物过滤、清洗并干燥是指将体系置于0℃的冰箱中冷藏2h，然后用滤纸将沉淀物过滤出来，用蒸馏水洗涤三次，最后将产物置于真空干燥箱中干燥。
3.根据权利要求1所述的低温烧结型高导热高导电银浆的制备方法，其特征在于：步骤（3）溶解时，将溶剂加热到60~100℃以便使反应迅速进行。
4.根据权利要求1所述的低温烧结型高导热高导电银浆的制备方法，其特征在于：所述纳米锡粉的粒径为1~500nm。
5.根据权利要求1所述的低温烧结型高导热高导电银浆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高速搅拌的转速为1000~5000rpm。
6.一种权利要求1所述制备方法制备的低温烧结型高导热高导电银浆的烧结方法，其特征在于：将银浆印刷于基材上，170~190℃烧结1~2h。
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