KR101401089B1 - 산화인듐주석 로드의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법은 디메틸포름아미드(dimethylformamide) 및 알콜의 혼합비율을 달리함으로써 길이와 두께의 비인 어스펙트비(aspect ratio)가 조절된 산화인듐주석 로드를 제조할 수 있다. 즉, 산화인듐주석 로드 제조시, 디메틸포름아미드와 알콜을 특정 비율로 혼합함으로써 제조되는 산화인듐주석의 두께와 길이를 쉽게 조절할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 측에 따라 인듐과 주석에 고분자를 배위시킨 화합물로부터 제조되는 산화인듐주석 로드는 전자 재료, 센서 소재 등 다양한 소재 분야에 적용될 수 있다.
Description
산화인듐주석 로드의 제조방법이 개시된다. 더욱 상세하게는, 길이와 두께의 비인 어스펙트비(aspect ratio)가 조절된 산화인듐주석 로드의 제조방법이 개시된다.
산화인듐주석은 높은 전도율과 가시광선에 대한 투과성 등의 우수한 특성으로 인하여, 액정표시장치(Liquid Crystal Display, LCD), 전기발광장치(Electroluminescence device ,EL 장치), 및 전계방출장치(Field Emission Display, FED) 등의 디스플레이 장치에서 투명 전극 필름으로 널리 사용되고 있다. 일반적으로 산화인듐주석 전극은 화학기상 증착법, 스프레이법, 도포법, 열 증착법, 이온 플레이팅법, 및 스퍼터링법 등 다양한 방법에 의해 제조할 수 있다. 현재 대형 기판에 균일한 박막을 제조할 수 있고, 고품질의 막을 얻는 것이 가능한 스퍼터링법이 가장 광범위하게 이용되고 있다.
하지만, 스퍼터링법을 이용하여 플라스틱 기판에 산화인듐주석을 투명전극으로 제조하면 기계적 강도가 약하고 쉽게 부스러지기 때문에 기판이 휘어져서 전극의 표면 저항이 증가하는 문제점이 있다. 따라서, 대량 생산이 가능하고, 공정의 효율 및 경제성이 높으며, 산화인듐주석 분말의 입자 크기를 작게 하는 제조방법이 시급하다. 국내의 경우, 몇몇 중소기업이 산화인듐주석 분말을 생산하고 있으나, 생산 규모 및 제품의 다양화에는 기대에 미치지 못하고 있는 실정이다.
한편, 최근 주목할 만한 혼성 유무기 구조물로 금속-유기 골격물질(Metal-Organic Framework, MOF) 또는 배위 고분자 물질(Coordination Polymer Materials, CPM)을 포함한 결정체 유무기 다공성 물질이 연구되고 있다. 이러한 형태의 물질은 거대한 다공성과 그들의 기공 크기에 대한 조화로 인해 많은 영역에 적용할 수 있다. 현재, 가스 흡착/저장, 분리, 촉매, 이온교환, 유기 분자의 흡착, 약물 운반체, 발광, 전극물질, 나노 물질 운반체, 자성 등의 분야에 응용하는 방안이 연구되고 있다. 또한, 마이크로, 나노 구조 물질은 사이즈가 달라짐에 따라 화학적, 물리적 성질이 달라지기 때문에, 광학, 바이오 센서, 데이터 저장 장치 등 매우 다양한 분야에서 연구 및 응용되고 있다. 최근에는 배위 고분자 물질과 나노화학의 장점을 살려 배위 고분자 물질을 입자화(Coordination Polymer Particles, CPP) 하는 연구가 활발하게 진행되고 있다.
배위 고분자 물질이 가지는 다공성과 입자를 나노화, 마이크로화 함으로써 생기는 장점을 만족시킬 수 있는 맞춤형 입자의 합성을 가능하게 한다. 입자가 가지는 특성을 조절하기 위해 입자의 모양과 크기 조절이 중요하다. 하지만, 아직까지 배위 고분자 입자의 크기 또는 모양을 조절한 것에 대해서는 아직 보고된 바가 없는 실정이다.
길이와 두께의 비인 어스펙트비(aspect ratio)가 조절된 산화인듐주석 로드의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법은, 디메틸포름아미드(dimethylformamide)에 인듐 전구체, 주석 전구체 및 테레프탈레이트(terephthalate)를 첨가한 후 교반하여 제1 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제1 혼합물에 알콜을 첨가한 후 교반하여 제2 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제2 혼합물을 환류 반응시켜서 침전물을 얻는 단계, 상기 침전물을 세척한 후 건조하는 단계, 및 상기 건조된 침전물을 열처리하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법에서, 상기 인듐 전구체는 염화인듐, 인듐아세테이트, 질산인듐 및 인듐아세테이트 수화물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법에서, 상기 주석 전구체는 염화주석, 주석아세테이트, 질산주석 및 주석아세테이트 수화물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법에서, 상기 알콜은 메탄올, 에탄올, 및 이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법에서, 상기 알콜과 상기 디메틸포름아미드는 0.19 ~ 0.5의 중량비로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법에서, 상기 산화인듐주석 로드의 어스펙트 비(aspect ratio)는 4 ~ 30일 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법에서, 상기 인듐 전구체와 상기 주석 전구체는 1 ~ 5의 중량비로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법에서, 상기 테레프탈레이트와 상기 인듐 전구체는 0.5 ~ 0.8의 중량비로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법에서, 상기 환류 반응은 80℃ ~ 140℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법에서, 상기 열처리 단계는 400℃ ~ 800℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법은 디메틸포름아미드(dimethylformamide) 및 알콜의 혼합비율을 달리함으로써 길이와 두께의 비인 어스펙트비(aspect ratio)가 조절된 산화인듐주석 로드를 제조할 수 있다. 즉, 습식법을 이용하여 산화인듐주석 로드 제조시, 디메틸포름아미드와 알콜을 특정 비율로 혼합함으로써 제조되는 산화인듐주석의 두께와 길이를 쉽게 조절할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 측에 따라 인듐과 주석에 고분자를 배위시킨 화합물로부터 제조되는 산화인듐주석 로드는 전자 재료, 센서 소재 등 다양한 소재 분야에 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 측에서 (a) 실시예 1, (b) 실시예 2, (c) 실시예 3에서 제조된 인듐주석 배위 고분자 로드의 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 측에서 실시예 1에 따라 제조된 산화인듐주석 로드의 SEM 사진을 나타내는 도면이다.
도 3은 도 2의 실시예 1에 따라 제조된 산화인듐주석 로드의 X-선 회절 분광 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 측에서 실시예 1에 따라 제조된 산화인듐주석 로드의 SEM 사진을 나타내는 도면이다.
도 3은 도 2의 실시예 1에 따라 제조된 산화인듐주석 로드의 X-선 회절 분광 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
이하에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐리는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 설정된 용어들로서 이는 생산자의 의도 또는 당업계의 관례에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
이하 본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법은, 디메틸포름아미드(dimethylformamide)에 인듐 전구체, 주석 전구체 및 테레프탈레이트(terephthalate)를 첨가한 후 교반하여 제1 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제1 혼합물에 알콜을 첨가한 후 교반하여 제2 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제2 혼합물을 환류 반응시켜서 침전물을 얻는 단계, 상기 침전물을 세척한 후 건조하는 단계, 및 상기 건조된 침전물을 열처리하는 단계를 포함한다.
먼저, 인듐 전구체, 주석 전구체 및 테레프탈레이트(terephthalate)를 준비한 후, 이들을 디메틸포름아미드(dimethylformamide)에 첨가하고 교반시켜서 제1 혼합물을 형성한다.
상기 제1 혼합물에 디메틸포름아미드와 특정 비율로 혼합되는 알콜을 첨가한 후 교반시켜서 제2 혼합물을 형성한다.
이때, 상기 인듐 전구체는 염화인듐, 인듐아세테이트, 질산인듐 및 인듐아세테이트 수화물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 주석 전구체는 염화주석, 주석아세테이트, 질산주석 및 주석아세테이트 수화물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 상기 알콜은 메탄올, 에탄올, 및 이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 알콜과 상기 디메틸포름아미드는 0.19 ~ 0.5의 중량비로 혼합될 수 있다. 즉, 알콜/디메틸포름아미드의 값이 0.19 ~ 0.5일 수 있다.
본 발명의 일 측에서는 상기와 같이 알콜과 디메틸포름아미드의 혼합 비율을 한정하고 있으며, 하기의 실시예를 통해 알콜/디메틸포름아미드의 값이 0.19보다 작으면 산화인듐주석 배위 고분자 로드가 생성되지 않으며, 알콜/디메틸포름아미드의 값이 0.5보다 크면 인듐주석 배위 고분자 로드가 생성되긴 하나, 이후의 열처리 단계를 거치게 되면 최종적으로 제조된 산화인듐주석이 로드의 형태을 유지하지 못한다. 즉, 인듐주석 배위 고분자가 로드 형태로 제조되나, 이를 소성시켜 산화인듐주석 로드를 제조하는 과정에서 산화인듐주석이 로드의 형태를 그대로 유지하지 못하게 된다.
이와 같은 혼합 비율을 이용하여 제조되는 산화인듐주석 로드의 어스펙트 비(aspect ratio)는 4 ~ 30일 수 있다. 여기서, 어스펙트 비는 제조된 산화인듐주석 로드의 길이/두께의 값을 의미하며, 두께는 산화인듐주석 로드의 직경을 의미할 수 있다.
결국, 본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법은 디메틸포름아미드 및 알콜의 혼합비율을 달리함으로써 길이와 두께의 비인 어스펙트비가 조절된 산화인듐주석 로드를 제조할 수 있다. 즉, 습식법을 이용하여 산화인듐주석 로드 제조시, 디메틸포름아미드와 알콜을 특정 비율로 혼합함으로써 제조되는 산화인듐주석의 두께와 길이를 쉽게 조절할 수 있다.
본 발명의 일 측에서, 상기 인듐 전구체와 상기 주석 전구체는 1 ~ 5의 중량비로 혼합될 수 있으며, 즉 인듐 전구체/주석 전구체의 값이 1 ~ 5일 수 있다. 또한, 상기 테레프탈레이트와 상기 인듐 전구체는 0.5 ~ 0.8의 중량비로 혼합될 수 있으며, 테레프탈레이트/인듐 전구체의 값이 0.5 ~ 0.8일 수 있다. 바람직하게, 테레프탈레이트/인듐 전구체의 값은 0.65일 수 있다.
이후, 상기 제2 혼합물을 환류 반응시켜서 침전물을 얻을 수 있다. 상기 환류 반응은 80℃ ~ 140℃에서 수행될 수 있다. 바람직하게, 상기 환류 반응은 100℃에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 제2 혼합물로부터 산화인듐주석 배위 고분자 로드가 형성될 수 있도록 하기 위해 환류 반응은 약 3시간 내지 24시간 동안 상기와 같은 온도에서 수행될 수 있다.
이후, 상기 침전물을 세척한 후 건조하여 산화인듐주석 로드 분말을 제조할 수 있다. 세척 과정은 원심 분리기를 통해 3회에 걸쳐 수행될 수 있으며, 건조 과정은 70℃의 건조 오븐에서 24시간 동안 수행될 수 있다. 이와 같은 과정을 통해 인듐주석 배위 고분자 로드가 생성될 수 있다.
본 발명의 일 측에서는, 상기 건조된 침전물을 소성시키는 열처리 단계를 포함할 수 있다. 상기의 인듐주석 배위 고분자 로드로부터 이러한 열처리 과정을 통해 산화인듐주석 로드가 제조된다. 상기 열처리 단계는 400℃ ~ 800℃에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 열처리 단계는 상기와 같은 온도에서 3시간 ~ 4시간에 걸쳐 수행될 수 있다.
결국, 본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법은, 습식법을 이용하여 산화인듐주석 로드 제조시, 디메틸포름아미드와 알콜을 특정 비율로 혼합함으로써 제조되는 산화인듐주석 로드의 두께와 길이를 쉽게 조절할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1]
디메틸포름아미드 110 mL에, 염화인듐 0.688 g과 염화주석 0.1755 g, 및 테레프탈레이트 0.45 g을 넣고 교반하여 제1 혼합물을 형성한다. 이후, 상기 제1 혼합물에 메탄올 25 mL를 첨가하여 제2 혼합물을 형성한다. 상기 제2 혼합물을 100℃에서 4시간 동안 환류 반응시킨다. 이후 얻어진 침전물에 디메틸포름아미드 및 메탄올을 각각 첨가하여 원심분리기를 통해 3회에 걸쳐 세척하고, 70℃ 건조 오븐에서 24시간 동안 건조하여 인듐주석 배위 고분자 분말을 얻었다. 이후, 인듐주석 배위 고분자 분말을 대기 분위기 하에 550℃에서 3시간 30분 동안 소성하여 산화인듐주석 분말을 얻었다.
[실시예 2]
반응 용매의 양을 디메틸포름아미드 97.5 mL, 메탄올 37.5 mL로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1에서 사용한 동일한 과정을 반복하여 인듐주석 배위 고분자 분말을 얻었다.
[실시예 3]
반응 용매의 양을 디메틸포름아미드 85 mL, 메탄올 50 mL로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1에서 사용한 동일한 과정을 반복하여 인듐주석 배위 고분자 분말을 얻었다.
상기의 실시예 1 ~ 실시예 3에서 열처리 단계를 거치기 전인 인듐주석 배위 고분자 로드의 두께 및 길이를 하기의 표 1에 정리하였다. 표 1에서 MeOH는 메탄올을 의미하고, DMF는 디메틸포름아미드를 의미한다.
| No | 반응온도(℃) | MeOH/DMF 비율 | 길이(㎛) | 평균두께(㎛) | aspect ratio |
| 실시예 1 | 100 | 0.19 | 40 ~ 90 | 1.0 ~ 1.9 | > 20 |
| 실시예 2 | 100 | 0.32 | 10 ~ 45 | 1.3 ~ 1.6 | > 6.25 |
| 실시예 3 | 100 | 0.48 | 0.2 ~ 0.7 | 0.03 ~ 0.05 | > 4 |
상기 표 1의 결과로부터, 디메틸포름아미드에 혼합한 알콜의 첨가량인 MeOH/DMF가 실시예 1과 같이 0.19일 때 평균 길이 및 평균 두께가 높고, 어스펙트 비(aspect ratio)도 20 이상으로 나타났음을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 측에서 (a) 실시예 1, (b) 실시예 2, (c) 실시예 3에서 제조된 인듐주석 배위 고분자 로드의 SEM 사진을 나타내는 도면이다. 도 1을 참조하면, 사용된 메탄올과 디메틸포름아미드의 혼합 비율에 따라 생성되는 인듐주석 배위 고분자 로드의 두께 및 길이가 다르다는 것을 알 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 측에서 실시예 1에 따라 제조된 산화인듐주석 로드의 SEM 사진을 나타내는 도면이다. 도 2를 통해, 생성된 인듐주석 배위 고분자 로드를 소성시켜서 생성된 산화인듐주석 로드의 두께 및 길이인 어스펙트 비를 알 수 있다.
도 3은 도 2의 실시예 1에 따라 제조된 산화인듐주석 로드의 X-선 회절 분광 스펙트럼을 나타내는 도면이다. 도 3과 같은 X-선 회절 분광 스펙트럼을 통해 인듐주석 배위 고분자를 소성시킨 경우 산화인듐주석이 생성되었음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 측에 따른 산화인듐주석 로드의 제조방법은, 습식법을 이용하여 산화인듐주석 로드 제조시, 디메틸포름아미드와 알콜을 특정 비율로 혼합함으로써 제조되는 산화인듐주석의 두께와 길이를 쉽게 조절할 수 있다.
나아가, 본 발명의 일 측에서 인듐과 주석에 고분자를 배위시킨 화합물로부터 제조되는 산화인듐주석 로드는 전자 재료, 센서 소재 등 다양한 소재 분야에 적용될 수 있다.
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (10)
- 디메틸포름아미드(dimethylformamide)에 인듐 전구체, 주석 전구체 및 테레프탈레이트(terephthalate)를 첨가한 후 교반하여 제1 혼합물을 형성하는 단계;
상기 제1 혼합물에 알콜을 첨가한 후 교반하여 제2 혼합물을 형성하는 단계;
상기 제2 혼합물을 환류 반응시켜서 침전물을 얻는 단계;
상기 침전물을 세척한 후 건조하는 단계;
상기 건조된 침전물을 열처리하는 단계; 및
상기 열처리하는 단계 이후에 산화인듐 주석 로드를 획득하는 단계;
를 포함하고,
상기 인듐 전구체는 인듐아세테이트, 질산인듐 및 인듐아세테이트 수화물로 이루어진 군으로부터 선택되며,
상기 주석 전구체는 주석아세테이트, 질산주석 및 주석아세테이트 수화물로 이루어진 군으로부터 선택되고,
상기 산화인듐주석 로드의 어스펙트 비(aspect ratio)는 4 ~ 30이고,
상기 열처리 단계는 400℃ ~ 800℃에서 3시간 내지 4시간 동안 수행되며,
상기 알콜은 에탄올 및 이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택되고,
상기 제2 혼합물을 형성하는 단계에서 알콜과 디메틸포름아미드는 0.19 ~ 0.5의 중량비(알콜/디메틸포름아미드)로 혼합되는 산화인듐주석 로드의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 인듐 전구체와 상기 주석 전구체는 1 ~ 5의 중량비(인듐 전구체/주석 전구체)로 혼합되는 산화인듐주석 로드의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 테레프탈레이트와 상기 인듐 전구체는 0.5 ~ 0.8의 중량비(테레프탈레이트/인듐 전구체)로 혼합되는 산화인듐주석 로드의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 환류 반응은 80℃ ~ 140℃에서 수행되는 산화인듐주석 로드의 제조방법.
- 삭제
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