KR20130103137A - 고분자 복합체용 탄소나노튜브 펠렛 합성 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고분자 복합체 제조를 위한 탄소나노튜브 펠렛 합성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄소나노튜브를 합성하기 위한 촉매 분말을 펠렛화 또는 알갱이 형상화 한 후, 이를 이용하여 탄소나노튜브를 합성하여, 펠렛 형태의 탄소나노튜브를 제조하는 방법에 관한 것이다. 이를 위하여 본 발명은 탄소나노튜브를 합성하기 위한 분말 형태로 형성된 촉매 분말을 용액과 혼합하여 반죽을 만드는 단계, 상기에 만들어진 촉매/용액 반죽을 펠렛타이져 또는 압출기를 이용하여 펠렛형태 또는 알갱이 형태로 제조 후 건조하여는 단계, 건조된 촉매 펠렛 또는 알갱이를 반응기에 넣고 합성하여 펠렛형태 또는 알갱이 상의 탄소나노튜브를 얻는 단계로 이루어진 것에 특징이 있다.
Description
본 발명은 고분자 복합체에 사용되는 탄소나노튜브 펠렛 또는 알갱이 형태의 탄소나노튜브 집합체를 만드는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄소나노튜브 합성용 촉매를 펠렛 형태 또는 알갱이 형태로 제작하고, 이를 반응기를 통하여 탄소나노튜브를 합성을 통하여, 탄소나노튜브 분말이 아닌 펠렛 및 알갱이 형태로 탄소나노튜브 집합체를 제조하여, 고분자 복합체에 쉽게 혼합할 수 있는 펠렛 또는 알갱이 형태의 탄소나노튜브 집합체의 합성 방법에 관한 것이다.
일반적으로 탄소나노튜브는 기존의 소재들과 비교하여보면 매우 우수한 전기적, 기계적, 화학적 특성을 가지고 있어, 전자, 전기제품, 고기능 복합체 등에 많은 연구가 이루어져 일부는 상용화되어지고 있다. 그러나 많은 연구와 개발이 실행되고 있으나 낮은 밀도 및 수십 마이크로의 분말 형태로 인한 처리과정에서의 흩날림으로 인한 인체에 대한 유해성 및 전기 제품의 오작동을 발생할 수 있으며, 또한 혼합하고자 하는 펠렛 및 분말 형태의 고분자와의 큰 겉보기 밀도 차이로 인한 분산의 어려움이 있는 실정이다. 특히 공정상 탄소나노튜브의 흩날리는 것을 방지하기 위해 수처리, 계면활성제처리로 보완하고 있으나, 처리과정에서 발생하는 탄소나노튜브 용액의 필터링 건조 등의 추가적인 비용이 발생하는 뿐만 아니라,원래의 합성된 탄소나노튜브에 비해 3차원 고밀도화에 의한 재분산성이 현격하게 떨어지고 있는 실정이다. 예컨데, 한국등록특허 10-1084977인 ‘나노카본액 조성물, 나노카본 수지 조성물, 나노카본 고형체, 나노카본 수지체 및 이들의 제조방법’에서는 탄소나노튜브를 액상에 분산, 건조 후, 수지 및 금속을 넣어 펠렛을 제조하는 방법이 기재되어 있으며, 한국공개특허 제10-2006-0006002호에는 계면활성제와 수성라텍스(수용성전구체)를 처리하여 분산을 하는 방법등이 기재되어 있다. 그러나 이러한 방법들은 탄소나노튜브를 분산, 또는 처리하기 위해 사용되는 용액이 탄소나노튜브 대비 10배에서 100배의 용액을 사용함에 따라, 탄소나노튜브의 필터 및 건조 등의 추가적인 비용이 발생함과 더불어, 사용된 용액을 후처리해야하는 등의 단점이 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로 보관 및 취급이 용이하고, 제조가 간단한 펠렛 및 알갱이 형태의 탄소나노튜브 집합체의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명은 탄소나노튜브를 합성하기 위해 제조된 분말의 촉매를 펠렛 형태 또는 기존의 분말 촉매보다 큰 형태의 알갱이 상으로 제조하여, 탄소나노튜브 반응용 합성장치를 통하여, 원래의 알갱이 형태의 촉매 크기보다 커지거나 동등하며, 형태는 펠렛 또는 알갱이 형태의 탄소나노튜브 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 탄소나노튜브를 합성하기 위한 촉매를 펠렛 또는 알갱이로 제조 후, 탄소나노튜브를 제조함에 따라 합성된 탄소나노튜브의 형태가 펠렛 또는 알갱이 형태를 유지하면서 원래보다 큰 형태가 됨에 따라, 저밀도의 분말형태의 탄소나노튜브에 비해 흩날림이 적어, 취급하기가 쉽다.
도 1은 일반적인 방법에 의한 탄소나노튜브를 제조하는 순서를 나타낸 공정도 및 본 발명에 사용되는 탄소나노튜브 제조를 나타낸 공정도.
도 2는 실시예 1 및 2에 의해 합성된 촉매 및 탄소나노튜브 분말 사진.
도 3은 본 발명에 의한 실시예 3 및 4에 의해 합성된 촉매 및 탄소나노튜브 집합체 사진
도 2는 실시예 1 및 2에 의해 합성된 촉매 및 탄소나노튜브 분말 사진.
도 3은 본 발명에 의한 실시예 3 및 4에 의해 합성된 촉매 및 탄소나노튜브 집합체 사진
본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1(a)는 일반적으로 담지체를 사용하여 탄소나노튜브를 합성할 경우에 사용되는 분말 형태의 촉매를 제조하는 공정을 나타낸 것으로, 촉매 전구체 및 담지체를 용액내에서 혼합 후, pH 등의 조절을 통한 담지체에 촉매가 달라붙게 하고, 이를 필터링 및 건조를 통한 용액 제거 후, 분쇄하여 탄소나노튜브를 합성한다. 촉매의 담지법은 여기에서 나와있는 담지법(Precipitation)외에도 공침법 및 연소법 등의 다양한 방법으로 탄소나노튜브용 촉매를 합성할 수 있다. 도1(b)는 펠렛형 및 흩날림이 적은 알갱이 상의 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공정을 나타낸 것으로, 도1(a)에 의해 제조된 탄소나노튜브용 촉매를 용액과 혼합한 후, 필터링을 통한 압출이 가능한 상태로 만들기 위하여 용액을 일부 제거한 다음(용액의 양에 따라 필터를 통한 점도조절이 필요치 않을 수 있다) 압출기에 넣고, 펠럿형태 및 작은 알갱이 형태로 제작한다. 촉매 제조방법에 따라서는 1(a)에서 필터링 후 바로 펠렛화할 수 있다. 이 후, 건조를 한 다음 탄소나노튜브 반응기를 이용하여 탄소나노튜브를 합성하게 되면, 탄소나노튜브의 수율에 따라 얽힘 및 펠렛 형태 또는 수 mm 및 수 cm 크기의 탄소나노튜브 집합체를 얻게 된다.
도 2는 실시예 1 및 실시예 2에 의해 합성한 탄소나노튜브 분말을 나타내고 있다. 분말 형태의 촉매를 사용하였고, 담지된 촉매량에 따라 실시예 1에서는 수율이 200%며, 실시예 2에서는 수율이 1000%이나, 수율과 상관없이 두가지 모두 분말형태의 탄소나노튜브로 합성되어져 있음을 알 수 있다.
도 3은 실시예 3 및 실시예 4에 의해 제조한 펠렛형태의 촉매를 가지고 합성한 탄소나노튜브 집합체 형태를 보이고 있다. 5mm 정도의 펠렛형태의 촉매를 사용한 경우, 수율이 200%인 탄소나노튜브 집합체는 원래의 촉매 펠렛의 크기와 유사한데 반해, 수율이 1000%인 경우는 탄소나노튜브 집합체가 커져, 지름이 10mm 정도 됨을 알 수 있다. 합성 도중 촉매 펠렛이 일부 분쇄됨에 따라 일부의 탄소나노튜브 집합체도 분말형태가 아닌 작은 형태의 탄소나노튜브 집합체로 형성되었다.
도 1(a)의 방법을 이용하여 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.1 및 0.01이 되도록 제조한 분말 약 250g을 가정용 믹서로 분쇄한 후, 900도에서 메탄 분위기에서 회전식 열화학기상증착 장치를 이용하여 연속적으로 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 탄소나노튜브 수율은 약 200% 정도였다.
도 1(a)의 방법을 이용하여 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.2 및 0.01이 되도록 제조한 분말 약 250g을 가정용 믹서로 분쇄한 후, 900도에서 메탄 분위기에서 회전식 열화학기상증착 장치를 이용하여 연속적으로 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 탄소나노튜브 수율은 약 1000% 정도였다.
실시예 1에서와 같은 방법으로 제조한 촉매 분말250g에 에탄올용액 500g을 첨가하여 고점도의 반죽을 제조하였고, 이 반죽을 노즐의 직경이 4mm인 압출기를 통하여 펠렛 형태로 제조하였다. 약 100도에서 4시간 건조 후, 제조된 펠렛을 900도에서 메탄 분위기에서 회전식 열화학기상증착 장치를 이용하여 연속적으로 탄소나노튜브를 합성하였다.
실시예 2에서와 같은 방법으로 제조한 촉매 분말250g에 에탄올용액 500g을 첨가하여 고점도의 반죽을 제조하였고, 이 반죽을 노즐의 직경이 4mm인 압출기를 통하여 펠렛 형태로 제조하였다. 약 100도에서 4시간 건조 후, 제조된 펠렛을 900도에서 메탄 분위기에서 회전식 열화학기상증착 장치를 이용하여 연속적으로 탄소나노튜브를 합성하였다.
Claims (2)
- 탄소나노튜브를 합성하기 위한 분말 형태로 형성된 촉매 분말을 용액과 혼합하여 반죽을 만드는 단계, 상기에 만들어진 촉매/용액 반죽을 펠렛타이져 또는 압출기를 이용하여 펠렛 또는 알갱이 형태로 제조 후 건조하여는 단계, 건조된 펠렛 또는 알갱이 형태의 촉매를 반응기에 넣고 합성하여 펠렛 또는 알갱이 형태의 탄소나노튜브 집합체를 얻는 방법.
- 상기 청구항 1에서 용액이라 함은 수용액, 메탄올 및 에탄올 등의 알콜류, 벤젠 톨루엔 등의 유기용액 등의 용액을 말하며, 촉매 분말이라 함은 담지체에 촉매를 담지하기 위해 사용하는 담지법, 공침법, 연소법 등의 방법에 의해 제조된 촉매 분말을 말하며, 이로부터 펠렛 또는 알갱이 형태의 탄소나노튜브 집합체을 얻는 방법.
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