KR19980701494A - 무정형 알칼리 실리케이트 화합물 - Google Patents
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Abstract
수용성 빌더 물질은 세척제 또는 세정 제제 내에서 제오라이트의 부분 또는 완전 대체를 할 수 있다. 부가하여, 상기 수용성 빌더 물질은 또한 작동 온도에서 액상 내지 왁스상인 세척제 또는 세정 제제의 흡수 성분일 수 있다. 따라서, 압출된 세척제 또는 세정 제제 및 그의 제조 방법은 수용성 빌더 물질을 제오라이트가 용도 뿐만 아니라, 공정 목적으로도 부분 또는 완전히 압출될 수 있는 정도로 함유할 수 있다. 상기 목적은 분무 건조된 무정형 알칼리 실리케이트 화합물을 이차 세정력 및 M2O : SiO2(M = 알칼리 금속) 몰 비를 1 : 1.5 및 1 : 3.3 으로, 음이온성 계면활성제를 0.5 내지 30 중량 % 로 함유하는 것이다.
Description
본 발명은 세척제 또는 세정 제제 내의 수용성 빌더 (builder) 로서 사용될 수 있는 다순환 세정 성능을 갖는 무정형 알칼리 금속 실리케이트 화합물, 그러한 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 세척제 또는 세정 제제 내에서의 용도, 압출된 세척제 또는 세정 제제 및 그들의 제조 방법에 관한 것이다.
근래의 압축된 세척제 또는 세정 제제는 일반적으로 그의 압축 구조 때문에, 예를 들어, 선행 기술의 경급 분무 건조 세척제 또는 세정 제제 보다 수성 액체 내에서 용해도가 낮다는 단점을 갖는다. 세척제 또는 세정 제제는 일반적으로 압축 정도가 높을수록, 물 내에서 용해도가 낮아지는 경향이 있다. 세척제 또는 세정 제제 내에 빌더로서 대표적으로 존재하는 제오라이트 (zeolite) 는 물 내에서 그 불용성 때문에 악화된 용해성에 부가 기여를 할 수 있다.
제오라이트에 대한 수용성 대체물은 다순환 세정 성능을 갖는 무정형 알칼리 금속 실리케이트이다.
물의 약 20 중량 % 를 함유하는 분말형 수화 수용성 실리케이트 또한 물유리 (waterglass) 용액의 분무 건조 또는 롤 건조에 의해 수득될 수 있다는 것이 공지되어 있다 (Ullmanns Enzyclopadie der technischen Chemie, 제 4 판, 1982, 제 21 권, 412 쪽 참조). 상기와 같은 제품은 여러 가지 목적을 위해 상업적으로 이용 가능하다. 상응하는 분말은 분무 건조의 결과로서 매우 느슨한 구조를 가지며, 그의 겉보기 밀도는 일반적으로 700g/l 미만이다.
높은 겉보기 밀도를 갖는 과립 알칼리 금속 실리케이트는 유럽 특허 출원 EP-A-0 526 978 의 방법에 따라 제조할 수 있다. 상기 문헌에서 공개된 방법에서 30 내지 53 중량 % 의 고체 함량을 갖는 알칼리 금속 실리케이트를 드럼 (drum) 의 내표면에 근접하게 연장된 복수의 팔을 포함하는 축을 회전시키는 장축 주위에 가열된 드럼 (drum) 으로 도입하고, 드럼 벽은 150 내지 200 ℃ 이고, 건조 공정은 드럼으로 도입된 175 내지 약 250 ℃의 온도로 가스에 의해 지지된다. 상기 방법은 평균 입자 크기 0.2 내지 2 mm 를 갖는 제품을 제공한다. 바람직한 건조 가스는 가열된 공기이다.
유럽 특허 출원 EP-A-0 542 131 은 실온에서 겉보기 밀도 500 내지 1200 g/l 를 갖는 제품을 실온에서 물에 완전히 용해시키는 방법을 기술하고 있다. 가열된 공기는 건조에 바람직하게 사용된다. 상기 방법은 또한 가열된 벽 (160 내지 200 ℃)을 갖는 실린더형 건조기를 사용하여 수행될 수 있으며, 바람개비형 날을 갖는 회전자 (rotor) 가 5 내지 12 중량 % 의 자유수 함량을 갖는 의사가소성 (pseudoplastic) 페이스트가 40 내지 60 중량 % 의 고체 함량을 갖는 실리케이트 용액으로부터 형성되는 속도로 회전하는 장축의 근처에 도입된다. 건조 방법은 뜨거운 공기 증기 (220 내지 260 ℃)에 의해 지지된다.
아직까지 공개되지 않은 특허 출원 P 44 19 745.4 또한 EP-A-0 526 978 에서 기술한 방법과 유사하게 제조되나 실리카를 함유하는 수용성, 무정형 및 과립 알칼리 금속 실리케이트를 기술하고 있다. 무정형 이란 X 선 무정형을 의미한다. 이는 X선 회절도에서 기껏해야 회절각의 어느 정도에 달하는 폭의 개략적 최대점 외에 알칼리 금속 실리케이트가 어떠한 명확한 반사도 나타내지 않음을 의미한다. 그러나, 이는 명확한 전자 회절 반사를 나타내는 구역이 전자 회절 실험에서 발견되지 않음을 의미하는 것은 아니다. 이는 그 물질이 약 20 nm (최대 50 nm) 미만 크기의 미세 결정 구역을 갖는 것을 의미하는 것으로 해석된다.
물유리 수용액의 분무 건조, 이어서, 계속해서 분쇄 및 압축, 그리고 분쇄된 물질의 부가 건조를 동반한 구형화에 의해 수득된 과립 무정형 나트륨 실리케이트는 미국 특허 3,912,649, 3,956,467, 3,838,193 및 3,879,527 의 주제이다. 수득된 생성물은 겉보기 밀도 500 g/l 이상에 대해 약 18 내지 20 중량 % 의 수분 함량을 갖는다.
다순환 세정 기능을 갖는 기타 과립 알칼리 금속 실리케이트는 유럽 특허 출원 EP-A-0 561 656 및 EP-A-0 448 868 로부터 공지되어 있다. 문제의 생성물은 특정한 Q분포를 갖는 알칼리 금속 실리케이트와 알칼리 금속 카보네이트의 화합물이다. 상기 화합물은 나트륨 실리케이트 용액 (물유리 용액) 의 존재 하에, 분말형 수-비함유 나트륨 카보네이트를 과립화하고, 실리케이트에 결합된 특정한 잔류 수분 함량을 갖도록 수득된 생성물을 건조시켜서 제조한다.
독일 특허 출원 DE-A-44 06 592 는 다성분 혼합물의 형태로 존재하고, 과가열된 증기로 다성분 혼합물의 수성 제제를 분무 건조하여 제조된 흡수성 알칼리 금속 실리케이트 화합물을 기술하고 있다. 상기와 같은 화합물은 특히 계면 활성제의 액체 제제를 위한 지지체로서 사용될 수 있다.
유럽 특허 출원 EP-A-0 219 314 는 (a) 알킬 벤젠 술포네이트와 C12-16알킬 술페이트의 중량비 4 : 1 내지 1 : 4 의 혼합물 30 내지 60 중량 %, 및 (b) 알칼리 금속 실리케이트를 (a) : (b) 중량비 1.5 : 1 내지 6 : 1 로 함유하는 분무 건조 고 계면활성제 과립을 기술하고 있다.
EP-A-0 651 050 은 실리케이트 20 중량 % 이상 및 음이온 계면활성제 30 중량 % 이상을 함유하는 수분 함유 빌더 로 염, 예를 들어 실리케이트 또는 카보네이트가 제조되어 있는 응집물의 제조 방법을 기술하고 있다.
유럽 특허 EP 486 592 는 무고형분 유체 화합물이 가압 하에 스트랜드(strand) 형태로 압출된 고 밀도 압출물의 제조 방법을 기술하고 있다. 무고형분 유동 화합물은 가압 하에 또는 특이 에너지 도입 하에 화합물이 가소적으로 연화하여 압출가능하게 되는 효과의 가소제 및/또는 윤활제를 함유한다. 다공 다이를 떠난 후에, 어떠한 부가의 전단력도 시스템에 가해지지 않아, 시스템의 점도는 압출된 스트랜드가 미리 정해진 압출물 크기로 절단될 수 있는 한도로 증가한다. 이제, 압출될 화합물은 의사가소성을 나타내는 성분 및 다이라탄트 (dilatant) 를 나타내는 성분을 모두 함유해야 한다는 것이 국제 특허 출원 WO-A-94/09111 로부터 공지되어 있다. 만약 화합물이 단지 의사가소성 성분만을 함유한다면, 이는 분명한 전단 구배의 효과 내에서 스트랜드가 다공 다이를 떠난 후에 더 이상 잘라질 수 없는 만큼의 강도 (심지어 거의 액상) 만큼 연화될 것이다. 따라서, 다이라탄트 성분이 사용되어 증가하는 전단율에서 증가하는 가소성을 나타내고, 따라서, 압출된 스트랜드의 자름성을 보장한다. 모든 세척제 또는 세정 제제의 성분은 의사가소성을 나타낸다. 다이라탄트성은 예외 이상이다. 그러나, 다이라탄트성을 나타내는 통상의 세척제 또는 세정 제제의 전형적인 성분이 있으며, 빌더 및 포스페이트 기질로서 사용되는 즉 제오라이트와 같은 비수용성 알루모시리케이트이다. 19 중량 % 의 제오라이트 (수-비함유 활성 물질 기준), 12.5 중량 % 의 나트륨 카보네이트 및 2.2 % 의 무정형 나트륨 실리케이트를 함유하는 압출된 세척제 또는 세정 제제가 국제 특허 출원 WO-A-94/09111 로부터 공지되어 있음에도 불구하고, 제오라이트가 무정형 알칼리 금속 실리케이트와 같은 수용성 무기 빌더에 의한 공정 기법의 관점으로부터 단, 그들이 특정 형태로 사용될 때 부분적으로 또는 완전히 대체된다는 것은 공지되어 있지 않다. 이와 관련해서, 다순환 세정 성능을 갖는 일부 알칼리 금속 실리케이트 화합물은 물, 강력한 전단력 및/또는 (약한) 상승 온도의 효과 하에서 제조될 때, 그 성능의 일부를 잃는다는 것이 발견되었다.
본 발명에 의해 위탁된 문제의 하나는 세척제 또는 세정 제제 내에서 제오라이트의 부분 또는 완전 대체를 위한 수용성 빌더를 제공하여 특히 중급 세제 또는 세정 제제의 용해성을 개선시키기 위한 것이다. 부가하여, 상기 수용성 빌더는 또한 공정 온도에서 액상 내지 왁스 (wax) 상인 세척제 또는 세정 제제의 성분을 흡수하는 능력을 갖는다. 본 발명은 또한 공정 동안이라도 그 다순환 세정 능력을 잃지 않는 빌더를 제공한다. 본 발명에 의한 또다른 문제는 성능의 관점에서도 또는 압출된 세척제 또는 세정 제제의 제조 방법 및 기법의 관점에서도 제오라이트가 더이상 필요하지 않을 정도로 수용성 빌더를 함유하는 압출된 세척제 또는 세정 제제를 제공하는 것이다.
첫 번째 구현예에서, 본 발명은 다순환 세정 성능 및 1 : 1.5 내지 1 : 3.3 의 몰 비로 M2O : SiO2(M = 알칼리 금속) 를 갖는 분무 건조 무정형 알카리 금속 실리케이트 화합물이며, 0.5 내지 30 중량 % 이하의 양으로 음이온 계면 활성제를 함유하는 것에 관한 것이다.
바람직한 무정형 알칼리 금속 실리케이트는 1 :1.9 내지 1 : 3 , 더욱 특히 1 : 2.5 이하의 몰 비로 M2O : SiO2를 갖는다. 나트륨 및/또는 칼륨 실리케이트는 이러한 점에서 특히 적당하다. 나트륨 실리케이트는 경제적 분야에서 바람직하다. 그러나, 만약 중요성이 성능 근거에 대한 물 내에서의 고용해도에 특히 기여한다면, 나트륨을 부분 이상 칼륨에 의해 대체하는 것이 합당하다. 예를 들면, 알칼리 금속 실리케이트의 조성물은 실리케이트가 K2O 로 표현되는 칼륨 함량을 5 중량 % 이하로 갖도록 선택될 수 있다. 바람직한 알칼리 금속 실리케이트는 알칼리 금속 카보네이트를 갖는 바람직하게는 나트륨 및/또는 칼륨 카보네이트를 갖는 화합물의 형태로 존재한다. 상기 바람직한 무정형 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 수분 함량은 유리하게는 10 내지 22 중량 % 이고, 바람직하게는 12 내지 20 중량 % 이다. 14 내지 19 중량 % 의 수분 함량이 특히 유리할 수 있다.
본 발명에 따른 화합물은 알칼리 금속 실리케이트 및 음이온 게면 활성제를 함유하는 수성 슬러리의 분무 건조에 의해 수득되어 14 내지 19 중량 % 의 수분 함량으로 특히 알칼리 금속 화합물을 형성한다. 하나의 특정 구현예에서, 분무 건조될 수성 슬러리는 알칼리 금속 카보네이트, 유리하게는 나트륨 카보네이트 및/또는 칼륨 카보네이트를 부가 함유한다.
알칼리 금속 실리케이트 화합물의 용도에 적당한 음이온 계면활성제는 무엇보다도, 술포네이트 및/또는 술페이트 형의 계면활성제이다. 술포네이트 형의 바람직한 계면 활성제는 C9-13알킬 벤젠 술포네이트, 올레핀 술포네이트, 즉 알켄과 히드록시알칸 술포네이트의 혼합물이며, 예를 들면, 기체상황 트리옥사이드로 술폰화, 그리고 술폰화 생성물의 연속적인 알칼리 또는 산성 가수분해에 의해 최종 또는 초기 이중 결합으로 C12-18모노올레핀으로부터 수득되는 디술포네이트이다. 기타 술포네이트 형의 적당한 계면활성제는 예를 들면, 술포클로르화 또는 술포옥시화 및 연속적인 가수 분해 또는 중화에 의한 C12-18알칸으로부터 수득된 알칸 술포네이트이다. 술페이트 형의 적당한 계면활성제는 천연 또는 합성 근원의 일차 알코올의 황산 모노에스테르이다. 바람직한 알킬(알케닐) 술페이트는 알칼리 금속 염 및, 특히 C12-18지방 알코올의 황산 반에스테르의 나트륨 염, 예를 들면, 코코넛 유지방 알코올, 탈로우0 지방 알코올, 라우릴, 미리스틸, 세틸 또는 스테아릴 알코올이며, 또는 C10-20옥소알코올 및 상응하는 동일한 사슬 길이를 갖는 이차 알코올의 반에스테르이다. 기타 바람직한 알킬(알케닐) 술페이트는 석유 화학에 기초한 합성, 선형 알킬 사슬을 함유하며, 유지 화학 천연 원료에 기초한 상응하는 화합물에 저하 작용과 유사한 언급한 사슬 길이를 갖는 것이다. C16-18알킬 (알케닐) 술페이트는 세정 기법의 관점에서 특히 바람직하다. 특히 기계 세척제에 대해 C16-18알킬 (알케닐) 술페이트를 비교적 저 융점 음이온 계면 활성제와, 특히 낮은 크래프트 (Krafft) 점을 갖고, 비교적 낮은 세정 온도, 예를 들어 실온 내지 40 ℃ 에서 결정화하는 경항이 낮은 음이온성 계면 활성제와 조합으로 사용하는 것이 특히 유리하다. 따라서, 본 발명의 바람직한 구현예에서, 화합물은 단 사슬 및 장 사슬 지방 알킬 술페이트의 혼합물, 바람직하게는 C12-14지방 알킬 술페이트나 C12-18지방 알킬 술페이트와 C16-18지방 알킬 술페이트의 혼합물, 그리고 더욱 특별하게는 C12-16지방 알킬 술페이트와 C16-18지방 알킬 술페이트의 혼합물이다.
그러나, 또다른 본 발명의 바람직한 구현예는 포화 알킬 술페이트 외에 바람직하게 C16내지 C22의 알케닐 사슬 길이와 불포화 알케닐 술페이트의 사용을 특징으로 한다. 상기 구현예에서, C16으로 우세하게 구성된 포화 술폰화 지방 알코올과 C18로 우세하게 구성된 불포화 술폰화 지방 알코올의 혼합물, 예를 들면, HD-Ocenol (상표명) 형 (Henkel KGaA 제품) 의 고체상 또는 액체상 지방 알코올 혼합물로부터 유도된 것이 특히 바람직하다. 알킬 술페이트 : 알케닐 술페이트의 중량비는 10 : 1 내지 1 : 2 가 바람직하고, 약 5 : 1 내지 1 : 1 이 특히 바람직하다.
예를 들면, US-PSS 3,234,258 또는 5,075,041 에 따라 제조되고, 셸 오일 캄파니로부터 DNA (상표명) 이라는 이름 하에 상업적으로 이용가능한 2,3-알킬 술페이트 또한 음이온 계면활성제로 적당하다.
1 내지 6 몰의 에틸렌 옥사이드로 에톡실화된 선형 또는 분지형 C7-21알코올의 황산 모노에스테르, 예를 들면, 평균 3.5 몰의 에틸렌 옥사이드(EO) 를 함유하는 2-메틸 분지형 C9-11알코올 또는 1 내지 4 EO 를 함유하는 C12-18지방 알코올 또한 적당하다. 그들의 높은 발포 능력의 관점에서, 그들은 비교적 소량, 예를 들면 세제 내에서 1 내지 5 중량 % 의 양으로 사용될 뿐이다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 화합물은 15 내지 80 중량 % 알칼리 금속 실리케이트, 1 내지 25 중량 %, 바람직하게는 20 % 미만의 음이온 계면활성제, 및 10 내지 22 중량 %, 바람직하게는 12 내지 19 중량 %, 더욱 바람직하게는 14 내지 19 중량 % 의 물을 함유한다. 25 중량 % 이상의 음이온 계면 활성제, 종종 20 중량 % 이상의 음이온 계면활성제의 양은, 화합물 내에서, 전체로서 세척제의 다순환 세정 성능에서 저하를 다시 일으킬 수 있다. 상기 이론에 한정되지 않고, 출원인은 비교적 많은 양의 음이온 계면활성제를 함유하는 화함물이 상기 염이 실리케이트에 의해 제거될 수 있기 전에 부정적인 상호 작용을 음이온 계면활성제와 물의 강도염 사이에 일으키도록 빨리 용해됨을 가정하였다.
발명의 또다른 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 화합물은 15 내지 50 중량 %, 바람직하게는 20 내지 40 중량 % 의 알칼리 금속 실리케이트, 30 내지 70 중량 %, 바람직하게는 40 내지 65 중량 % 의 알칼리 금속 카보네이트, 1.5 내지 15 중량 %, 바람직하게는 2 내지 12 중량 % 의 음이온 계면활성제, 유리하게는 알킬 벤젠 술포네이트 및/또는 알킬(알케닐) 술페이트 및 12 내지 19 중량 % 의 물을 함유한다.
알칼리 금속 실리케이트 화합물은 추가로 세척제 또는 세정 제제의 다른 성분을 바람직하게는 10 중량 % 이하, 더욱 바람직하게는 5 중량 % 이하의 양으로 함유할 수 있다. 상기 다른 성분은 예를 들면, 나트륨 또는 칼륨 설페이트와 같은 중성 염, 재침적 저해제 및 알킬 폴리글리코시드와 같은 비이온 계면활성제를 포함한다.
본 발명에 따른 알칼리 금속 실리케이트 화합물은 세척제 또는 세정 제제의 성분에 대한, 통상의 제조 온도에서 액상 내지 왁스상인 중요한 흡수 능력을 갖는다. 알칼리 금속 실리케이트 화합물이 음이온 계면활성제의 첨가없이 액상 성분의 일정량을 흡수하는 능력이 있더라도, 음이온 계면활성제의 첨가는 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 흡수 능력을 증가시키고, 유동성을 개선한다는 것을 발견하였다. 발명의 바람직한 구현예에서, 음이온 계면활성제를 함유하는 발명에 따른 알칼리 금속 실리케이트 화합물은 음이온 계면활성제 없이 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 동일한 양보다 20 % 이상으로 액상 성분에 대한 흡수 능력을 갖는다. 특히 바람직한 화합물은 액상 성분에 대해 음이온 계면활성제 없이, 상응하는 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 동일한 양의 흡수 능력에 기초하여, 30 % 이상, 유리하게는 50 % 이상 증가된 흡수 능력을 갖는다.
따라서, 또다른 구현예에서, 본 발명은 액상 성분으로 후처리되고, 공정 온도에서 액상 내지 왁스상인 세척제 또는 세정 제제의 성분을 함유하는 분무 건조 알칼리 금속 실리케이트 화합물에 관한 것이다. 본 발명에 있어서, 알칼리 금속 실리케이트 화합물에 의해 흡수될 수 있는 적당한 액상 성분은 예를 들면, 비이온 계면활성제, 양이온 계면 활성제 및/또는 실리콘유 및 파라핀 유와 같은 기포 저해제이다. 그러나, 예를 들면, 알콕시화, 바람직하게는 에톡시화 및/또는 에톡시화와 프로폭시화 지방족 C8-22알코올과 같은 비이온 계면활성제가 특히 바람직하다. 상기는 특히 바람직하게 8 내지 18 탄소 원자를 함유하며, 알코올 1 몰 당 평균 1 내지 12 몰의 에틸렌 옥사이드 (EO) 인 일차 알코올을 포함하며, 여기에서, 알코올 라디칼은 선형 또는 바람직하게는 2-메틸 분지형일 수 있고, 또는 선형 또는 메틸 분지형 라디칼을 옥소알코올 라디칼 내에 전형적으로 존재하는 혼합물의 형태로 함유할 수 있다. 그러나, 12 내지 18 탄소 원자로 천연의 알코올의 선형 라디칼을 함유하는 알코올 에톡시물, 예를 들면, 코코넛 유지방 알코올, 팜유 지방 알코올, 탈로우 지방 알코올 또는 올레일 알코올이며, 알코올 몰 당 평균 2 내지 8 EO 인 것이 특히 바람직하다. 바람직한 에톡시화 알코올은 예를 들면, 3 EO 또는 4 EO 를 함유하는 C12-14알코올, 7 EO 를 함유하는 C9-11알코올, 3 EO, 5 EO, 7 EO 또는 8 EO 를 함유하는 C13-15알코올, 3 EO, 5 EO, 또는 7 EO 를 함유하는 C12-18알코올 및 그의 혼합물, 예를 들면, 3 EO 를 함유하는 C12-14알코올과 5 EO 를 함유하는 C12-18알코올의 혼합물을 포함한다. 언급한 에톡시화도는 특별한 생성물에 대해, 정수 또는 분수일 수 있는 통계학적 평균값이다. 바람직한 알코올 에톡시화물은 좁은 동족체 분포 (좁은 범위 에톡시화물, NRE) 를 갖는다. 상기 비이온 계면활성제에 부가하여, 12 EO 이상을 함유하는 지방 알코올 또한 사용될 수 있다. 그러한 지방 알코올의 예는 14 EO, 25 EO, 30 EO 또는 40 EO 를 함유하는 탈로우 지방 알코올이다.
비이온 계면활성제 단독으로서 또는 언급된 기타 비이온 계면활성제와 조합으로 사용되는 바람직한 비이온 계면활성제의 또다른 종류는 알콕시화, 바람직하게는 1 내지 4 탄소 원자를 알킬 사슬에 함유하는, 바람직하게는 에톡시화 또는 에톡시화와 프로폭시화 지방 알킬 에스테르, 더욱 특별하게는 상술한 지방산 메틸 에스테르, 예를 들면, 일본 특허 출원 JP 58/217598 또는 바람직하게는 국제 특허 출원 WO-A-90/13533 에 기술된 방법에 의해 제조된 것이다.
음이온 계면활성제가 없는 알칼리 금속 실리케이트 화합물과 비교하여, 본 발명에 따른 일차 분무 건조 화합물이라도, 세척제로의 공정 동안에 안정된 다순환 세정 성능을 나타낸다. 그러나, 특히 본 발명에 따른, 표면이 연속해서 소수성화되고, 유리하게는 비이온성 계면활성제로 처리된 상기 화합물은 안정한 다순환 세정 성능을 나타낸다.
본 발명에 따른 알칼리 금속 실리케이트 화합물은 분무 건조에 의해 제조된다. 특히 바람직한 공정에서, 알칼리 금속 실리케이트 화합물은 (후처리될 수 있는 성분과 액체 성분을 제외하고) 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 모든 성분을 함유하는 수성 슬러리의 분무 건조에 의해 제조된다.
발명의 또다른 구현예에서, 발명에 따른 화합물은 독일 특허 출원 DE-A-44 06 592 에 따른 과열 증기로 다성분 혼합물의 수성 제제를 분무 건조하여 제조된다.
이와 같이 수득된 알칼리 실리케이트 화합물은 세척제 또는 세정 제제의 성분으로 연속해서 처리된다. 이는 예를 들면, 혼합기/과립기 내에서 혼합 또는 분무한 후, 임의로 열처리하는 통상적인 방법에 의해 행해질 수 있다.
다순환 세정 성능을 갖는 무정형 알칼리 금속 실리케이트 화합물은 과립 세척제 또는 세정 제제의 제조에서 분말형 또는 과립 세척제 또는 세정제제를 위한 첨가제로서 또는 성분으로서, 바람직하게는 과립화 및/또는 압축화 단계 동안에 사용될 수 있다. 그 제조에 사용된 방법에 따라, 알칼리 금속 실리케이트 화합물은 겉보기 밀도 50 내지 예를 들어, 850 g/l 를 가질 수 있다. 대조적으로, 본 발명에 따른, 세척제 또는 세정 제제는 겉보기 밀도 300 내지 1200 g/l, 바람직하게는 500 내지 1000 g/l 를 가질 수 있고, 발명에 따른 알칼리 금속 실리케이트 화합물을 5 내지 50 중량 %, 더욱 바람직하게는 10 내지 40 중량 % 의 양으로 함유할 수 있다. 그들은 혼합, 분무 건조, 과립화, 롤 압축과 같은 압축화 및 압출과 같은 공지된 어떠한 방법에 의해서도 제조될 수 있다. 예를 들면, 분무 건조 성분 및 과립화 및/또는 압출 성분과 같은 소수의 성분이 함께 혼합되는 공정이 특히 적당하다. 분무 건조 또는 과립화 성분 또한 통상의 어떠한 방법에 의해서, 예를 들면 비이온성 게면활성제 더욱 특별하게는 에톡시화 지방 알코올과 화합하는 동안에 연속해서 처리할 수 있다. 과립화 또는 압출 공정 내에서 특히 임의로 존재하는 기타 음이온 계면활성제는 공정 내에서의 혼합 성분으로서, 또는 기타 과립 후의 첨가제로서 분무 건조, 과립화 또는 압출된 화합물의 형태로 바람직하게 사용될 수 있다. 또한, 제제의 종류에 따라, 계속해서, 세척제의 개별 성분, 예를 들면, 카보네이트, 시트레이트 또는 시트르산 또는 기타 폴리카르복실레이트 또는 폴리카르복실산, 중합 폴리카르복실레이트, 제오라이트 및/또는 충형 결정 디실리케이트와 같은 충 실리케이트를, 공정 온도에서 액체 내지 왁스상인 비이온 계면활성제 및/또는 기타 성분으로 임의로 처리된 분무 건조, 과립화 및 또는 압출된 성분에 첨가하는 것이 유리할 수 있다. 이러한 점에서 바람직한 공정은 세척제 성분 또는 세척제 전체로서의 표면이 연속적으로 처리되어, 과립의 들러붙음을 감소시키고 및/또는 그의 용해성을 개선시키는 것이다. 적당한 표면 개질제는 선행 기술로부터 공지되어 있다. 기타 적당한 개질제 이외에 미립자 제오라이트, 실리카, 무정형 실리카, 지방산 또는 지방산 염, 예를 들면, 칼슘 스테아레이트, 제오라이트와 실리카의 상기 혼합물, 더욱 특별하게는 제오라이트 : 실리카의 비가 1 : 1 이상, 또는 제오라이트 및 칼슘 스테아레이트가 특히 바람직하다.
발명의 특히 바람직한 구현에는 겉보기 밀도가 600 g/l 인 압출된 세척제 또는 세정 제제이며, 이는 음이온 및 임의로 비이온 계면활성제 및 상기 기술한 형의 알칼리 금속 실리케이트 화합물을 압출물 내에 함유한다. 상기 압출된 세척제 또는 세정 제제는 공지된 압출 방법에 의해 제조될 수 있다 (유럽 특허 EP-B-0 486 592 참조). 상기 특정 공정에서, 무고형물 유동 화합물은 200 바르 이하의 압력 하에서 압출되어 스트렌드를 형성하고, 상기 스트렌드는 압출 다이를 떠난 후에 절단기에 의해 소정의 입자 크기로 절단되며, 플라스틱 및 임의의 여전히 수분을 함유한 조 압출물은 또다른 성형 또는 형성 단계 후에 건조되고, 볼 발명에 따른 알칼리 금속 실리케이트 화합물이 상기 화합물에 사용된다.
특히, 세척제 또는 세정 제제의 제조에서, 음이온 계면활성제를 함유하는 알칼리 금속 실리케이트 화합물은 성능 관점에서뿐만 아니라 공정 기법면에서도 음이온 계면활성제가 없는 대체적 알칼리 금속 실리케이트 화합물보다 유리하다. 알칼리 금속 실리케이트 카보네이트 화합물, 더욱 특히 음이온 계면활성제가 없는 화합물을 사용한 압출 방법은 상기 압출 혼합물이 그 가소성 및 윤활성을 유지기동안 너무 빨리 잃어서, 기계의 재사용이 안전 문제를 일으키기 때문에 방해 받지 말아야 한다. 상기 문제는 음이온 계면활성제가 없는 알칼리 금속 실리케이트 화합물을 상응하는 음이온 계면활성제를 함유하는 화합물, 더욱 특히 음이온 계면활성제 및 카보네이트를 함유하는 알칼리 금속 실리케이트 화합물로 대체시킴으로써 해결하였다.
최종 세척제 또는 세정 제제는 부가로 하기 성분을 함유할 수 있다.
상기 성분은 특히 계면활성제, 무엇보다 음이온 계면활성제 및 임의로 비이온 계면활성제 뿐만 아니라, 양이온, 양쪽 이온, 쯔비터 이온 계면 활성제를 포함한다.
술포네이트 형의 적당한 음이온성 계면활성제는 상기 언급한 알킬 벤젠 술포네이트, 올레핀 술포네이트 및 알칼 술포네이트이다. 그러나, α-술포지방산의 에스테르(에스테르 술포네이트), 예를 들면 수소화 코코넛 유, 팜 커넬 유, 또는 탈로우 지방산의 α-술폰화 메틸 에스테르 또한 적당하다. 기타 적당한 음이온 계면활성제는 α-술포 지방산 알킬 에스테르 및 그의 이염의 에스테르 분해에 의해 수득할 수 있는 α-술포 지방산이다. α-술포 지방산 알킬 에스테르의 단일 염은 공업적 규모로 제조하는 동안 이염의 제한된 양으로 수성 혼합물로서 형성될 수 있다. 그러한 계면활성제의 이염 함량은 일반적으로 음이온 계면활성제 혼합물의 50 중량 % 이하, 예를 들면 30 중량 % 이하이다.
기타 적당한 음이온 계면활성제는 모노글리세롤과 1 내지 3 몰의 지방산의 에스테르화 또는 트리글리세라이드와 0.3 내지 2 몰의 글리세롤의 전환에스테르화에 의해 제조가 수행될 때 수득되는 모노, 디 및 트리에스테르 및 그의 혼합물로 알려진 술폰화 지방산 글리세롤 에스테르이다.
술페이트 형의 적당한 계면활성제는 상기 언급한 천연 및 합성원의 일차 알코올의 황산 모노에스테르, 2,3-알킬 술페이트 및 황산 모노에스테르의 임의의 알콕시화, 바람직하게는 에톡시화 유도체이다. 기타 바람직한 음이온성 계면활성제는 술포숙시네이트 또는 술포숙신산으로 알려져 있는 알킬 술포숙신산의 염이며, 이는 알코올, 바람직하게는 지방 알코올 및 더욱 특별하게는 에톡시화 지방 알코올과 술포숙신산의 모노에스테르 및/또는 디에스테르를 나타낸다. 바람직한 술포숙시네이트는 C8-18지방 알코올 라디칼 또는 그의 혼합물을 함유한다. 특히 바람직한 술포숙시네이트는 분리 면에서 비이온 계면활성제를 나타내는 지방 알코올로부터 유도된 지방 알코올 라디칼을 함유한다. 이 중에서, 지방 알코올 라디칼이 좁은 동족체 분포로 에톡시화 지방 알코올로부터 유도된 술포숙시네이트가 특히 바람직하다. 바람직하게 알킬 (알케닐) 사슬 내에 8 내지 18 개의 탄소 원자를 함유하는 알킬(알케닐) 숙신산 또는 그의 염 또한 사용될 수 있다.
음이온 계면활성제 외에 세척제 또한 비누를 바람직하게 0.2 내지 5 % 의 양으로 함유할 수 있다. 적당한 비누는 포화 지방산 비누이며, 예를 들면 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 수소화 에루카산 및 베헨산의 염이며, 특히 코코넛유, 팜 커넬유 또는 탈로우 지방산과 같은 천연 지방산으로부터 유도된 비누 혼합물이다.
음이온 계면활성제 및 비누는 그의 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 염 및, 모노-, 디- 또는 트리에탄올아민과 같은 유기 염기의 가용성 염의 형태로 존재할 수 있다. 음이온 계면활성제는 바람직하게는 그의 나트륨 또는 칼륨 염의 형태로, 더욱 바람직하게는 그의 나트륨 염의 형태로 존재한다.
발명의 구현예에서, 세척제 또는 세정 제제, 더욱 특히, 압출된 세척제 또는 세정 제제는 음이온 계면활성제의 10 내지 30 % 를 함유한다. 상기 양, 바람직하게는 3 중량 % 이상, 더욱 바람직하게는 5 중량 % 이상이 술페이트 계면활성제를 구성한다. 유리한 구현예에서, 세척제는 전체로서 음이온성 계면활성제에 기초하여 술페이트 계면활성제의 15 중량 % 이상, 더욱 특별하게는 20 내지 100 중량 % 를 함유한다.
바람직한 비이온 계면활성제는 바람직하게는 8 내지 18 개의 탄소 원자를 함유하는 알콕시화, 유리하게는 에톡시화 알코올이며, 상기 기술한 알코올의 몰 당 1 내지 12 몰의 에틸렌 옥사이드 (EO) 를 함유한다.
유사하게 상기 언급된 알콕시화 지방산 알킬 에스테르 또한 사용될 수 있다.
또한, 화학식 RO(G)X에 상응하는 알킬 글리코시드가 부가 비이온 계면활성제로서 사용될 수 있다. 상기 일반식에서 R 은 8 내지 22 개, 바람직하게는 12 내지 18 개의 탄소 원자를 함유하는 일차 선형 또는 메틸 분지형, 더욱 특별하게는 2-메틸 분지형, 지방족 라디칼이며, G 는 5 또는 6 개의 탄소 원자를 함유하는 글리코오스 단위, 바람직하게는 글루코오스이다. 모노글리코시드 및 올리고글리코시드의 분포를 나타내는 올리고머화도 x는 1 내지 10 의 수이다.
아민 옥사이드형의 비이온성 계면활성제, 예를 들면, N-코코알킬-N,N-디메틸 아민 옥사이드 및 N-탈로우 알킬-N,N-디히드록시에틸 아민 옥사이드 및 지방산 알칸올아미드 형이 또한 적당하다. 상기 비이온 계면활성제가 사용되는 양은 바람직하게는 에톡시화 알코올이 사용되는 양 이하 및 특히 반 이하이다.
기타 적당한 계면활성제는 하기 화학식 I에 상응하는 폴리히드록시 지방산 아미드이다:
상기 식에서, R2CO 는 6 내지 22 개의 탄소 원자를 함유하는 지방족 아실 라디칼이고, R3은 수소, 탄소수 1 내지 4 개의 알킬 또는 히드록시 알킬 라디칼이고, [Z] 는 탄소수 3 내지 10 개를 함유하는 선형 또는 분지형 폴리히드록시알킬 라디칼 및 3 내지 10 히드록실기이다. 폴리히드록시 지방산 아미드는 환원당과 암모니아, 알킬아민 또는 알칸올아민의 환원성 아민화 및 지방산, 지방산 알킬 에스테르 또는 지방산 클로라이드와의 연속적인 아실화에 의해 일반적으로 수득되는 공지된 물질이다.
발명에 따른 세척제는 비이온 계면활성제를 바람직하게는 0.5 내지 15 중량 %, 더욱 바람직하게는 2 내지 10 중량 % 함유한다.
세척제는 또한 다순환 세정 성능의 무정형 알칼리 금속 실리케이트 화합물 외에 기타 부가의 빌더 및 조빌더를 함유할 수 있다. 예를 들면, 세척제는 포스페이트, 제오라이트 및 결정충 실리케이트와 같은 대표적인 빌더를 함유할 수 있다. 사용된 합성 제오라이트는 예를 들면, 제오라이트 A, 제오라이트 X, 및 제오라이트 P 및 또한 제오라이트 A, X 및/또는 P의 혼합물이다. 제오라이트는 분무 건조된 분람 형태 또는 그 제품으로부터 여전히 수분을 함유한 안정한 현탁액으로서 건조되지 않은 형태로도 사용될 수 있다. 제오라이트가 현탁액의 형태로 사용될 때, 현탁액은 비이온 계면활성제를 안정화제로서 소량 첨가, 예를 들면, 2 내지 5 에틸렌옥사이드기를 함유하는 에톡시화 C12-18지방 알코올, 4 또는 5 에틸렌 옥사이드기를 함유하는 C12-14지방 알코올 또는 에톡시화 이소트리데칸올의 제오라이트 기준 1 내지 3 중량 % 를 함유할 수 있다. 제오라이트 현탁액 및 제오라이트 분말 또한 사용될 수 있다. 안정한 제오라이트 분말을 10 ㎛ 이하의 평균 입자 크기 (부피 분포, Coulter Counter 법으로 측정) 를 가질 수 있고, 바람직하게는 결합수의 18 내지 22 중량 %, 더욱 바람직하게는 20 내지 22 중량 % 함유한다. 제오라이트는 세척제 또는 세정 제제 내에 약 40 중량 % 이하 (수-비함유 활성 물질 기준) 의 양으로 존재할 수 있다.
그러나, 발명의 특히 바람직한 구현예에서, 세척제 또는 세정 제제는 10 내지 16 중량 % 의 제오라이트 (수-비함유 활성 물질 기준), 및 본 발명에 따른 10 내지 30 중량 % 의 알칼리 금속 실리케이트 화합물을 함유한다.
그러나, 발명의 또다른 특히 바람직한 구현예에서, 세척제 또는 세정제제는 제오라이트 (수-비함유 활성 물질 기준) 0 내지 5 중량 %, 및 발명에 따른 알칼리 금속 실리케이트 화합물 15 내지 40 중량 % 를 포함한다. 상기 구현예의 가능한 변형 중 하나에서, 제오라이트는 공 압출될 뿐만 아니라, 연속적인 단계, 즉, 압출 단계 후에 세척제 또는 세정 제제로 부분 또는 완전히 도입된다. 그 중심에 제오라이트가 없는 압출물을 함유하는 세척제 또는 세정 제제가 특히 바람직한다.
결정충 실리케이트 및/또는 통상의 포스페이트 또한 제오라이트에 대한 대체물로서 사용될 수 있다. 그러나, 포스페이트는 세척제 또는 세정제제 내에서 소량, 더욱 특히 10 중량 % 이하의 양으로 사용된다.
적당한 결정층 실리케이트는 특히, 화학식 NaMSixO2X+1·yH2O (여기에서, M은 나트륨 또는 수소, x 는 1.9 내지 4 의 수, y 는 0 내지 20 의 수이며, x 는 2, 3 또는 4 가 바람직하다) 에 상응하는 결정층형 나트륨 실리케이트이다. 상응하는 결정층 실리케이트는 예를 들어, 유럽 특허 출원 EP-A-0 164 514 에 기술되어 있다. 상기 화학식에 상응하는 바람직한 결정층 실리케이트는 M 이 나트륨을 나타내고, x 가 2 또는 3 의 값을 나타내는 것이다. β- 및 δ-나트륨 디실리케이트 Na2Si2O5y·H2O 양자 모두 특히 바람직하다. 그러나, 상기 결정층 실리케이트는 발명에 따른 압출물 내에서 10 중량 % 이하, 더욱 바람직하게는 8 중량 % 이하, 유리하게는 5 중량 % 이하의 양으로 존재한다.
예를 들면, 중합체 폴리카르복실레이트는 조빌더로서 사용될 수 있다. 적당한 중합 폴리카르복실레이트는 예를 들면, 폴리아크릴산 또는 폴리메트아크릴산의 나트륨 염, 예를 들면 상대 분자량 800 내지 150,000 (산 기준) 을 갖는 것이다. 적당한 중합 폴리카르복실레이트는 특히 아크릴산과 메트크릴산, 아크릴산 또는 메트아크릴산과 말레산이다. 아크릴산 50 내지 90 중량 % 및 말레산 50 내지 10 중량 % 를 함유하는 아크릴산/말레산 공중합체는 특히 적당하다는 것이 밝혀졌다. 그들의 자유산 기준 상대 분자량은 일반적으로 5,000 내지 200,000, 바람직하게는 10,000 내지 120,000, 더욱 바람직하게는 50,000 내지 100,000 범위이다. 삼중합체 또한 바람직하게 사용되며, 예를 들면, 단량체로서 아크릴산 및 말레산 및 또한 비닐 알코올 또는 비닐 알코올 유도체의 염 (DE-A-43 00 772) 을 함유하는 것, 또는 단량체로서 아크릴산 및 2-알킬 알릴 술폰산 및 당 유도체의 염을 함유하는 것 (DE-C-42 21 381) 이 있다. 다른 바람직한 구현예는 독일 특허 출원 DE-A-43 03 320 및 P 44 17 734.8 에 개시되어 있으며, 아크로레인 및 아크릴산 또는 아크릴산 염 또는 아크로레인 및 비닐 아세테이트를 단량체로서 함유하는 공중합체이다.
기타 유용한 유기 공빌더는 예를 들어 시트르산, 아디프산, 숙신산, 글루타르산, 타르타르산, 당산, 아미노카르복실산, 니트릴로트리아세트산(NTA) 와 같은 나트륨 염 형태로 단, 그의 용도가 생태학적 배경에서 해로운 것이 아니라면, 바람직하게 사용되는 폴리카르복실산 및 그 혼합물의 염을 포함한다. 바람직한 염은 시트르산, 아디프산, 숙산산, 글루타르산, 타르타르산, 당산과 같은 폴리가르복실산 및 그의 염이다.
기타 적당한 빌더 시스템은 카르복시 작용성 폴리글루코산의 산화생성물 및/또는 그 수용성 염이며, 이는 예를 들면, 국제 특허 출원 WO-A-93/08251 또는 국제 특허 출원 WO-A-93/16110 에 기술되어 있다.
기타 바람직한 빌더는 공지된 폴리아스파르트산 및 그의 염 및 그 유도체이다.
유럽 특허 출원 EP-A-0 280 223 에 기술된 바와 같이 탄소수 5 내지 7 개 및 3 개 이상의 히드록실기를 함유하는 폴리올 카르복실산과 디알데히드의 반응에 의해 수득한 폴리아세탈 또한 적당한 빌더이다. 바람직한 폴리아세탈은 글리옥살, 글루타르알데히드, 테레프탈알데히드 및 그의 혼합물과 같은 디알데히드, 글로콘산 및/또는 글루코헵톤산과 같은 폴리올 카르복실산으로부터 수득된다.
상기 공-빌더는 최종 세척제 또는 세정 제제에 0.5 내지 20 중량 %, 바람직하게는 2 내지 15 중량 % 의 양으로 존재할 수 있다.
또한, 세척제는 세척에 의해 섬유로부터 기름 및 지방의 제거에 긍정적인 효과르 갖는 성분을 함유한다. 상기 효과는 상기 기름 및 지방 용해 성분을 함유하는 본 발명에 따른 세척제로 반복적으로 세척된 섬유가 오염될 때 특히 깨끗해진다. 바람직한 기름 및 지방 용해 성분은 예를 들어, 15 내지 30 중량 % 의 메톡시기 및 1 내지 15 중량 % 의 히드록시프로폭실기를 비이온성 셀룰로오스 에테르 기준으로 함유하는 메틸 셀룰로오스 및 메틸 히드록시프로필 셀룰로오스와 같은 비이온성 셀룰로오스 에테르, 및 선행 기수로부터 공지된 프탈산 및/또는 테레프탈산의 중합체 또는 그의 유도체, 더욱 특별하게는 에틸렌 테레프탈레이트 및/또는 폴리에틸렌 글리콜 테레프탈레이트 또는 음이온적으로 및/또는 비이온적으로 개질된 그의 유도체를 포함한다.
세척제 또는 세정 제제는 부가로 특히 중과립자의 용해도를 부가 개선시키는 성분을 함유할 수 있다. 상응하는 성분 및 그의 결합물은 예를 들면, 국제 특허 출원 WO-A-93/02176 및 독일 특허 출원 DE-A-42 03 031에 기술되어 있다. 상기 문제의 바람직한 성분은 특히 20 내지 80 몰의 에틸렌 옥사이드를 지방 알코올 몰 당 함유하는 지방 알코올, 예를 들면, 30 EO 를 함유하는 탈로우 지방 알코올 및 40 EO 를 함유하는 탈로우 지방 알코올, 14 EO 를 함유하는 지방 알코올 및 상대 분자량 200 내지 2,000 을 갖는 폴리에틸렌 글리콜을 포함한다.
물 내에서 표백제로서 작용하는 H2O2를 수득하는 화합물 중에서, 나트륨 퍼보레이트 모노히드레이트가 특히 중요하다. 기타 유용한 표백제는 예를 들면, 나트륨 퍼보레이트 테트라히드레이트, 나트륨 퍼카보네이트, 퍼록피로포스페이트, 시트레이트 퍼히드레이트 및 퍼벤조에이트, 퍼록소프탈레이트, 디퍼라젤라산 또는 디퍼도데칸디오산과 같은 H2O2수득 과산 염 또는 과산이다. 세척제 또는 세정 제제 내에 표백제의 함량은 바람직하게는 5 내지 25 중량 %, 및 더욱 특별하게는 10 내지 20 중량 % 퍼보레이트 모노히드레이트가 유리하게 사용된다. 퍼카보네이트 또한 바람직한 성분이다. 그러나, 퍼카보네이트는 공 압출되기에는 바람직하지 않고, 임의로 연속 단계에 첨가된다.
세척이 60 ℃ 이하의 온도에서 수행될 때 표백 효과를 개선시키기 위해 표백 활성체가 제제 내에 결합될 수 있다. 표백 활성체의 예는 N-아실 또는 O-아실 화합물이며, 이는 H2O2와 유기 과산을 형성하고, 바람직하게는 N,N'-테트라아실화 디아민, p-(알칸오일옥시)-벤젠 술포네이트, 카르복실산 무수물, 및 글루코오스 펜타아세테이트와 같은 폴리올의 에스테르이다. 기타 공지된 표백 활성체는 예를 들어, 유럽 특허 출원 EP-A-0 525 239 에 개시된 바와 같은 형의 소르비톨 및 만니톨의 아실화 혼합물이다. 표백 함유 세척제 내에서 표백 활성체의 함량은 최종 세척제 기준으로 일반적인 범위이며, 특별하게는 1 내지 10 중량 %, 더욱 바람직하게는 3 내지 8 중량 % 이다. 특히 바람직한 표백 활성체는 N,N,N',N'-테트라아세틸 에틸렌디아민 (TAED), 1,5-디아세틸-2,4-디옥소헥사히드로-1,3,5-트리아진 (DADHT), 및 아실화 소르비톨/만니톨 혼합물 (SORMAN) 이다.
세척제 또는 세정 제제에 전형적인 발포 저해제를 첨가하는 것이 유리할 수 있다. 적당한 발포 저해제는 예를 들면, C18-24지방산의 고 % 함량인 천연 또는 합성원의 비누이다. 적당한 비 계면활성 발포 저해제는 예를 들면, 유기 폴리실록산 및 그의 극미소 혼합물, 임의의 실린화 실리카 및 또한 파라핀, 왁스, 미세결정 왁스와의 혼합물 및 실란화 실리카 또는 비스-스테아릴 에틸렌디아민과의 혼합물이다. 여러 가지 발포 저해제의 혼합물, 예를 들면, 실리콘, 파라핀 또는 왁스의 혼합물 또한 유리하게 사용된다. 발포 저해제, 무엇보다, 실리콘 및/또는 파라핀 함유 발포 저해제는 과립 수용성 또는 수분산성 지지체에 유리하게 고정된다. 파라핀과 비스-스테아릴 에틸렌디아민의 혼합물이 특히 바람직하다.
적당한 효소는 프로테아제, 리파아제, 아밀라아제, 셀룰라아제 또는 그의 혼합물 류이다. 바실러스 서브틸리스 (Bacillus subtilis), 바실러스 리체니포르미스 (Bacillus licheniformis), 스트렙토마이세스 그리세우스(Streptomyces griceus) 및 후미콜라 인솔렌스 (Humicola isolens) 와 같은 박테리아 균주 또는 곰팡이로부터 수득된 효소가 특히 적당하다. 서브틸리신 (subtilisin) 형의 프로테아제가 바람직하고, 바실러스 렌투스 (Bacillus lentus) 로부터 수득된 프로테아제가 특히 바람직하다. 효소 혼합물, 예를 들면, 프로테아제와 아밀라아제 또는 프로테아제와 리파아제 또는 프로테아제와 셀룰라아제 또는 셀룰라아제와 리파아제 또는 프로테아제, 아밀라아제 및 리파아제 또는 프로테아제, 리파아제 및 셀룰라아제가 있으며, 특히 프로테아제 및/또는 리파아제 함유 혼합물이 특히 중요하다. 퍼록시다아제 또는 옥시다아제 또한 일부 경우에 적당하다는 것이 밝혀졌다. 효소는 지지체에 흡착되거나 및/또는 셸 형성 물질에 캡슐화되어 침투 분해로부터 그들을 보호할 수 있다. 최종 세척제 내에서 효소, 효소 혼합물 또는 효소 과립의 함량 % 는 예를 들어 약 0.1 내지 5 중량 % 일 수 있고, 바람직하게는 0.1 내지 약 2 중량 % 이다.
특히 화합물 및 효소를 위한 적당한 안정제는 폴리포스폰산, 더욱 특별히 1-히드록시에탄-1,1-디포스폰산 (HEDP), 디에틸렌트리아민 펜타메틸렌포스폰산 (DETPMP) 또는 에틸렌디아민 테트라메틸렌포스폰산의 염이다.
세척제 또는 세정 제제는 또한 기타 효소 안정화제를 함유할 수 있다. 예를 들면, 나트륨 포르메이트 0.5 내지 1 중량 % 를 함유할 수 있다. 칼슘 염으로 안정화되고, 효소 기준으로 바람직하게는 칼슘 함량 약 1.2 중량 % 인 프로테아제 또한 사용할 수 있다. 그러나, 보론 화합물, 예를 들면, 붕소산, 보론 옥사이드, 보락스 및 오르토붕소산 (H3BO3), 메타붕소산 (HBO2), 및 피로붕소산 (테트라붕소산 H2B4O7) 과 같은 기타 알칼리 금속 보레이트의 사용에 특히 유리하다.
재침적 저해제의 작용은 세척액 내에 현탁된 섬유로부터 분리된 오염을 보유하여 변색을 방지한다. 적당한 재침적 저해제는 수용성, 일반적으로 유기 콜로이드, 예를 들면, 중합 카르복실산, 글루, 젤라틴의 수용성 염, 에테르 카르복실산 또는 전분 또는 셀룰로오스의 에테르 술폰산의 염, 또는 셀룰로오스 또는 전분의 산성 황산 에스테르의 염이다. 산성기를 함유하는 수용성 폴리아미드는 상기 목적에 적당하다. 가용성 전분제제 및 상기 언급한 외의 기타 전분 생성물, 예를 들어, 손상 전분, 알데히드 전분 등도 또한 사용될 수 있다. 폴리비닐 피롤리돈 또한 적당하다. 그러나, 카르복시메틸 셀룰로오스 (Na 염), 메틸 셀룰로오스, 히드록시알킬 셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 에테르, 및 메틸 히드록시에틸 셀룰로오스, 메틸 히드록시프로필 셀룰로오스, 메틸 카르복시메틸 셀룰로오스 및 그의 혼합물과 같은 혼합 에테르, 및 폴리비닐 피롤리돈 또한 예를 들어, 세척제 기준으로, 0.1 내지 5 중량 % 의 양으로 사용될 수 있다.
세척제는 또한 광학 밝기로서 디아미노스틸벤 디술폰산 또는 그 알칼리 금속 염 유도체를 함유할 수 있다. 적당한 광학 밝기는 예를 들면, 4,4' -비스-(2-아닐리노-4-모르폴리노-1,3,5-트리아지닐-6-아미노)-스틸벤-2,2' - 디술폰산의 염 또는 모르폴리노기 대신에 디에탄올아미노기, 메틸아미노기, 아닐리노기 또는 2-메톡시에틸아미노기를 함유하는 유사한 조성물의 화합물이다. 치환된 디페닐 스티릴 형, 예를 들면, 4,4' -비스-(2-술포스티릴)디페닐, 4,4' -비스-(4-클로로-3-술포스티일)-디페닐 또는 4-(4-클로로스티릴)-4' -(2-술포스티릴)-디페닐의 알칼리 금속 염의 광택제 또한 존재한다. 상기 언급한 광택제의 혼합물 또한 사용될 수 있다.
바람직한 구현예에서, 알칼리 금속 카보네이트 또한 함유하는 알칼리 금속 실리케이트 화합물에 외에, 세척제 또는 세정 제제는 기타 무기 염 및 기타 상기 기술한 형의 무정형 알칼리 금속 실리케이트 및 상기 기술한 형의 무정형 알칼리 금속 카보네이트를 함유할 수 있다. 성분으로서 적당한 기타 무기염은 술페이트와 같은 중성염 및 임의의 나트륨 및/또는 칼륨염 형태의 염화물도 있다.
세척제 또는 세정 제제는 물론 또한 세척제 또는 세정 제제 내에 전형적으로 존재하는 염료 및 향료를 함유할 수 있다.
실시예 1 - 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 제조
본 발명에 따른 알칼리 금속 실리케이트 화합물 C1 내지 C4 및 비교 화합물 CC 를 수성 슬러리의 통상적인 분무 건조에 의해 수득하였다. 화합물의 조성물 (중량 %) 은 하기와 같았다:
실시예 2 - 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 흡수 능력 (유동 시험)
본 발명에 따른 알칼리 금속 실리케이트 화합물 C1 내지 C4 의 흡수 능력을 80 중량 % 의 C12-18지방 알코올·5 EO 및 20 중량 % 의 C12-14지방 알코올·3 EO 로 구성된 비이온 계면활성제를 사용하여 동일한 양으로 사용된 비교 화합물 CC 에 대하여 시험하였다. 비이온 계면활성제 흡수 능력은 상기 언급한 비이온 계면활성제가 특정화 린시드 유 대신에 사용된 것을 제외하고는 DIN ISO 787 에 따라 측정하였다. 상기 측정에서 샘플의 칭량은 플레이트에 놓였다. 그 후 비이온 계면활성제 4 또는 5 방울이 뷰렛으로부터 동시에 천천히 첨가되었다. 각각이 첨가 후, 비이온 계면활성제는 스프튤라에 의해 분말로 문질러졌다. 비이온 계면활성제의 첨가는 비이온 계면활성제의 웅집체 및 분말이 형성될 때까지 계속되었다. 이 시점 이후로, 비이온 계면활성제의 한 방울이 첨가되고, 스파튤라로 문질러졌다. 비이온성 계면활성제의 첨가는 부드러운 페이스트가 형성될 때 종결되었다.
상기 페이스트는 깨지거나 부스러지지않고 그 자체로 널리 퍼지며, 플레이트에 접착된다. 첨가된 비이온성 계면활성제의 양은 뷰렛으로부터 제거되고, 샘플 100 g 당 비이온 계면활성제의 ml 로 전환된다. 하기 결과가 수득되었다:
실시예 3 - 압출성
본 발명에 따른 하기 압출물 E1 내지 E4 및 비교 압출물 CE 는 국제 특허 출원 WO-A-94/02047 의 방법에 따라 제조될 수 있다. 세척제 E1 내지 E4 의 압출 혼합물은 공정 관련 문제 없이 압출될 수 있다. 비교 생성물 CE 는 제조 방법이 60 분 이상 동안 방해되지 않는 한, 제조될 수 있다. 압출물의 조성물은 표 1 에 나타낸다. 압출물의 겉보기 밀도는 750 과 780 g/l 사이이다. 본 발명에 따른 압출물 및 비교 압출물 양자 모두 우수한 용해성을 나타냈다. 소량의 잔류물만이 분배 시험 및 용해성 시험에서 수득되었다.
Claims (13)
- 다순환 세정 성능 및 1 : 1.5 내지 1 : 3.3 몰 비의 M2O : SiO2(M = 알칼리 금속) 을 가지며, 음이온 계면활성제를 0.5 내지 30 중량 % 의 양으로 함유함을 특징으로 하는 분무 건조된 무정형 알칼리 금속 실리케이트 화합물.
- 제 1 항에 있어서, 15 내지 80 중량 % 의 알칼리 금속 실리케이트, 1 내지 25 중량 % 의 음이온 계면활성제, 바람직하게는 20 중량 % 이하의 음이온 계면활성제 및 10 내지 22 중량 % 의 물을 함유함을 특징으로 하는 알칼리 금속 실리케이트 화합물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 15 내지 50 중량 %, 바람직하게는 20 내지 40 중량 % 의 알칼리 금속 실리케이트, 30 내지 70 중량 %, 바람직하게는 40 내지 65 중량 % 의 알칼리 금속 카보네이트, 1.5 내지 15 중량 %, 더욱 특별하게는 2 내지 12 중량 % 의 음이온 계면활성제 유리하게는, 알킬 벤젠 술포네이트 및/또는 알킬 (알케닐) 술페이트, 및 12 내지 19 중량 % 의 물을 함유함을 특징으로 하는 알칼리 금속 실리케이트 화합물.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 음이온 계면활성제가 없는 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 동일한 양보다 액상 성분에 대한 흡수 능력을 20 % 이상, 바람직하게는 30 % 이상, 더욱 바람직하게는 50 % 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 알칼리 금속 실리케이트 화합물.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 세척제 또는 세정제제의 성분, 더욱 특별하게는 비이온 계면활성제인 액상 성분으로 후처리됨을 특징으로 하는 알칼리 금속 실리케이트 화합물.
- 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 모든 성분을 함유하는 수성 슬러리의 분무 건조에 의해 제조됨을 특징으로 하는, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 다순환 세정 성능을 갖는 무정형 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 화합물이 과가열된 증기로 다성분 혼합물의 수성 제제의 분무 건조에 의해 제조됨을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 상기 분무 건조된 알칼리 금속 실리케이트 화합물이 세척제 또는 세정 제제의 액상 성분, 더욱 특별하게는 비이온 계면활성제로 연속적으로 처리됨을 특징으로 하는 제조 방법.
- 분무 건조, 과립화, 롤 압축과 같은 압축화 또는 압출, 또는 혼합 공정에 의해 제조되는 세척제 또는 세정 제제 내에서, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 다순환 세정 성능을 갖는 알칼리 금속 실리케이트 화합물의 용도.
- 10 내지 16 중량 % 의 제오라이트 (수-비함유 활성 물질 기준) 와 10 내지 30 중량 % 의 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 알칼리 금속 실리케이트 화합물을 함유하는 세척제 또는 세정 제제.
- 0 내지 5 중량 % 의 제오라이트 (수-비함유 활성 물질 기준) 와 15 내지 40 중량 % 의 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 알칼리 금속 실리케이트 화합물을 함유하는 세척제 또는 세정 제제.
- 겉보기 밀도가 600 g/l 이고, 음이온, 임의의 비이온 계면활성제 및 무정형 알칼리 금속 실리케이트를 포함하는, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 다순환 세정 성능을 갖는 무정형 알칼리 금속 실리케이트 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 압출된 세척제 또는 세정 제제.
- 무고형물 유동 화합물이 200 바르 이하의 압력에서 압출되어 스트렌드(strand) 를 형성하고, 스트렌드가 압출 다이를 떠난 후에 절단기에 의해 소정의 과립 크기로 절단되고, 플라스틱 및 임의의 습윤 조 압출물이 또다른 성형기 또는 성형 단계를 거치고, 계속해서 건조되는, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 무정형 알칼리 금속 실리케이트 화합물이 화합물에 사용됨을 특징으로 하는 세척제 또는 세정 제제의 제조 방법.
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