KR19990036368A - 함침에 의한 무정형 알칼리 실리케이트의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은 분무-건조된 무정형 실리케이트를 제조하고, 종래의 공정 조건에서 액체 내지 왁스형인 세척제 및 세정제 성분들에 실질적으로 유출성을 부여하지 않고 함침시키는 것이다. 이 목적은 a) 활성 물질로서 SiO2에 대한 M2O (M = 알칼리 금속) 의 몰 조성이 1:1.5 내지 1:3.3 인 무정형 알칼리 실리케이트를 실질적으로 함유하는 수성 혼합물을 분무-건조시키고, 그런 다음 b) 성분들 중 하나가 유기 코-빌더인, 세척제 또는 세정제의 구성 성분들의 수성 분산물에 함침시키고, c) 경우에 따라서는 건조시킴으로써 이루어진다.
Description
본 발명은 알칼리 금속 실리케이트를 분무 건조시키고 이어서 세척제 또는 세정제의 성분들에 함침시킴으로써 이유동성 (free-flowing) 무정형 알칼리 금속 실리케이트를 제조하는 방법, 및 이렇게 세척제 또는 세정제에 함침된 알칼리 금속 실리케이트의 용도에 관한 것이다.
약 20 중량 %의 물을 함유하는 수화된 수용성 입상 실리케이트는 규산 소다 용액의 분무 건조 또는 롤러 건조에 의해 얻어질 수 있음이 공지되어 있다 (Ullmanns Enzyclopadie der technischen Chemie, 4판, 1982년, 21권, 412쪽). 이러한 생성물들은 다양한 목적을 위해 시중 입수가 가능하다. 이에 해당되는 분말들은 분무 건조의 결과 매우 느슨한 구조를 갖는다. 이들의 벌크 밀도는 일반적으로 700 g/L 미만, 예를 들면 300 g/L, 또는 더욱 낮은 값이다.
비교적 높은 벌크 밀도를 가진 과립형 알칼리 금속 실리케이트는, 고체 함량이 30 내지 53 중량 %인 알칼리 금속 실리케이트 용액이, 드럼 내벽 근처까지 도달하는 다수의 아암 (arm) 들로 이루어진 샤프트가 종 방향 축을 회전하는 가열된 드럼에 도입되고, 드럼 벽은 150 내지 200 ℃의 온도를 가지고, 건조 과정은 온도가 175 내지 250 ℃인 드럼에 도입된 기체에 의해 지원되는 EP-A-0 526 978의 방법에 따라서 얻어질 수 있다. 이 방법은 평균 입자 크기가 0.2 내지 2 mm 인 생성물을 제공한다. 바람직한 건조 기체는 가열된 공기이다.
EP-A-0 542 131은 벌크 밀도가 500 내지 1,200 g/L이고, 실온에서 물에 완전히 용해된 생성물을 얻는 방법을 기재하고 있다. 가열된 공기는 바람직하게는 건조 공기로 사용된다. 이 방법은 또한 가열된 내벽 (160 내지 200 ℃)을 가지고, 칼날-형 날개를 가진 로터가 자유 물의 함량이 5 내지 12 중량 %인 유사플라스틱 페이스트가 고체 함량이 40 내지 60 중량 %인 실리케이트 용액으로부터 형성되는 속도로 종 방향으로 회전하는, 원통형 건조기를 이용한다. 건조 방법은 고온 기류 (220 내지 260 ℃)에 의해 지원된다.
현재까지 공보되지 않은 WO 95/33684 또한 EP-A-0 526 978에 기재된 것과 비슷한 방법에 의해 제조되었으나 실리카를 함유하지 않는 수용성, 무정형 및 과립형 알칼리 금속 실리케이트를 기재하고 있다. "무정형" 이라는 용어는 "X-선 무정형"을 의미한다. 이는 즉, X-선 회절기에서, 알칼리 금속 실리케이트가 어떤 날카로운 반사도 생성하지 않으나, 그들 중 폭이 회절 각도의 수 도인 넓은 최고각 1 내지 2 개 이하를 가진다는 것을 의미한다. 그러나, 이들은 날카로운 전자 회절 반사를 생성하는 영역이 전자 회절 실험에서 발견되지 않을 것임을 의미하지는 않는다. 이것은 상기 물질이 20 nm (최고 50 nm) 이하의 미세 결정을 함유함을 의미하는 것으로 해석될 수 있다.
규산 소다 수용액의 분무 건조, 그 후의 분쇄, 압축 및 분쇄된 물질의 부가 건조에 의한 구형화에 의해서 얻어진 과립형 무정형 소듐 실리케이트는 US-PSS 3,912,649, 3,956,467, 3,838,193 및 3,879,527의 주제이다. 이 방법으로 얻어진 생성물은 물의 함량이 500 g/L 미만의 벌크 밀도에 대한 약 18 내지 20 중량 %를 갖는다.
다중 세척 순환 성능을 가진 다른 과립형 알칼리 금속 실리케이트는 EP-A-0 561 656 및 EP-A-0 488 868로부터 알려져 있다. 문제의 생성물은 일정한 Q 분포를 가진 알칼리 금속 실리케이트 및 알칼리 금속 카르보네이트의 화합물들이다.
미공보 독일 특허 출원 P-44 46 363.4는 세척제 또는 세정제의 성분들에 함침되고, 벌크 밀도가 300 g/L인, 다중 세척 순환 성능을 가지고, M2O:SiO2몰 비가 1:1.5 내지 1:3.3 인 무정형 알칼리 금속 실리케이트를 기재하고 있다. 함침되는 실리케이트 담체 입자는 바람직하게는 과립형 및/또는 알칼리 금속 카르보네이트를 가진 화합물의 형태로 존재하고, 분무 건조, 과립화 및/또는 압축 예를 들면 롤러 압축에 의해 제조할 수 있다. 바람직한 실시 태양 중 하나에서, 실리케이트는 계면활성제, 더욱 구체적으로는 비이온 계면활성제에 함침된다. 함침제를 흡수하여, 실리케이트 물질은 비록 그들이 함침된 물질을 수용액으로 처리함으로써 복구될 수 있더라도, 이유동성들 중 일부는 잃게된다.
그러나, 부가적 알칼리 금속 카르보네이트가 없는 분무-건조된 무정형 알칼리 금속 실리케이트는 함침 및 연속되는 수용액으로의 피복 후 부적합한 유동 특성을 보인다는 것이 발견되었다.
따라서, 본 발명에 의해 제기된 문제들은 유동성의 심각한 손실없이도 함침될 수 있는 분무-건조된 무정형 실리케이트를, 부가적으로 사용되는 알칼리 금속 카르보네이트의 부재하에 제조하는 방법을 개발하기 위한 것이다.
그러므로, 첫 번째 실시 태양에서, 본 발명은 하기의 (a), (b) 및 (c)를 특징으로 하는, M2O:SiO2(M = 알칼리 금속) 의 몰 비가 1:1.5 내지 1:3.3 인 입상 무정형 알칼리 금속 실리케이트의 제조 방법에 관한 것이다
a) 활성 물질로서 상기에 표시된 조성을 가진 무정형 알칼리 금속 실리케이트를 필수적으로 함유하는 수성 혼합물을 분무-건조시키고,
b) 그런 다음 분산물 중 하나가 유기 코-빌더인, 세척제 또는 세정제의 성분들의 수성 분산물에 함침시키고,
c) 경우에 따라서는 건조시킨다.
바람직한 무정형 알칼리 금속 실리케이트는 M2O:SiO2(M = 알칼리 금속) 의 몰 비가 1:1:9 내지 1:3 및 더욱 특히 1:2.8 이하이다. 소듐 및/또는 포타슘 실리케이트가 특히 적합하고, 소듐 실리케이트가 경제적 이유로 바람직하다. 그러나, 만약 적용을 위하여 물에서의 높은 용해도가 특히 중요하다면, 소듐의 적어도 일부는 포타슘으로 대체하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 알칼리 금속 실리케이트의 조성물은 실리케이트의 K2O로 표현되는 포타슘 함량이 5 % 이하가 되도록 선택할 수 있다. 바람직한 알칼리 금속 실리케이트는 과립형 및/또는 알칼리 금속 카르보네이트, 바람직하게는 소듐 및/또는 포타슘 카르보네이트를 가진 화합물의 형태로 존재하고 및/또는 벌크 밀도가 300 내지 1,200 g/L, 더욱 구체적으로는 350 내지 800 g/L이다. 이들 바람직한 무정형 알칼리 금속 실리케이트 또는 무정형 알칼리 금속 실리케이트를 함유하는 화합물의 물의 함량은 유리하게는 10 내지 22 중량 %, 더욱 구체적으로는 12 내지 20 중량 %이다. 14 내지 18 중량 %의 물의 함량이 특히 바람직하다.
공업적으로 입수 가능한 과립형 실리케이트 또는 카르보네이트/실리케이트 화합물을 포함하는, 전술된 모듈러스를 갖는 모든 무정형 알칼리 금속 실리케이트는 본 발명에서 출발 물질로서 적합하다. 이들 실리케이트는 분무 건조, 과립화 및/또는 압축, 예를 들면 롤러 압축에 의해, 실리케이트-함유 출발 생성물을 제조하는 이 방법들이, 비록 그 생성물이 수성 혼합물에 재-용해되기 때문에 언제나 적합한 것은 아니더라도, 그 자체로 제조될 수 있었다.
분무-건조되는 수성 혼합물은 언급된 알칼리 금속 실리케이트를 활성 물질로서 필수적으로 함유한다. 특히 바람직한 실시 태양 중 하나는 알칼리 금속 카르보네이트를 함유하지 않거나 또는 알칼리 금속 카르보네이트를 알칼리 금속 카르보네이트에 대한 알칼리 금속 실리케이트 (무수 활성 물질 기준) 의 중량비가 3:1 내지 20:1이 되도록 함유하는 슬러리의 제조를 특징으로 한다. 본 발명의 다른 바람직한 실시 태양은 65 내지 95 중량 % 및 바람직하게는 70 내지 90 중량 %의 알칼리 금속 실리케이트 (무수 활성 물질 기준), 0 내지 15 중량 % 및 바람직하게는 2 내지 10 중량 %의 알칼리 금속 카르보네이트 및 5 내지 22 중량 %, 바람직하게는 10 내지 20 중량 %, 및 더욱 바람직하게는 12 내지 18 중량 %의 물을 함유하는 분무-건조된 화합물(들)의 제조를 특징으로 한다.
그러나, 다른 성분들, 더욱 구체적으로는 세척제 또는 새정제 성분들은 분무-건조되는 혼합물에 혼합할 수 있다. 단계 (a)의 분무-건조되는 실리케이트 생성물을 기준으로 하여, 이들 다른 성분들의 함량은 바람직하게는 0.5 내지 20 중량 % 및 더욱 바람직하게는 1 내지 15 중량 %이다. 문제의 다른 성분들은 예를 들면 계면활성제, 특히 음이온 계면활성제, 예를 들면 알킬 벤젠 술포네이트, 알킬 술페이트, 2,3-알킬 술페이트, 알킬 에테르 술페이트 및 비누, 및 또한 중성 염, 예를 들면 소듐 또는 포타슘 술페이트, 재침전 억제제 또는 비이온 계면활성제, 예를 들면 알킬 폴리글리코시드 또는 경우에 따라서는 알콕실화된 폴리히드록시지방산 에스테르일 수 있다. 본 발명의 한 바람직한 실시 태양에서, 음이온 계면활성제 및/또는 유기 코-빌더는 분무-건조되는 슬러리에서, 단계 (a)의 분무-건조되는 실리케이트 생성물을 기준으로 1 내지 15 중량 %의 양으로 사용된다.
유용한 유기 코-빌더는 예를 들면 그들의 사용이 생태학적으로 유해하지 않은, 소듐 염의 형태로 사용되는 폴리카르복실산, 예를 들면 시트르산, 아디프산, 숙신산, 글루타르산, 타르타르산, 슈가산, 아미노카르복실산, 니트릴로트리아세트산 (NTA) 및 이들의 혼합물이 있다. 바람직한 염들은 폴리카르복실산, 예를 들면 시트르산, 아디프산, 숙신산, 글루타르산, 타르타르산, 슈가산 및 이들의 혼합물이 있다.
다른 적당한 유기 빌더들로는 덱스트린, 예를 들면 전분의 가수분해로 얻을 수 있는 탄수화물의 소중합체 또는 중합체가 있다. 가수분해는 종래의 방법들, 예를 들면 산- 또는 엔자임-촉매화된 방법에 의해 실행될 수 있다. 문제의 유기 빌더들은 평균 분자량이 400 내지 500,000 인 가수분해 생성물이다. 덱스트로오스 당량 (DE)이 0.5 내지 40 및 더욱 구체적으로는 2 내지 30 인 폴리사카라이드가 바람직하다 (DE는 DE가 100 인 덱스트로오스와의 비교에 의한 폴리사카라이드의 환원 효과의 표준이다). DE가 3 내지 20 인 말토덱스트린 및 DE가 20 내지 37 인 건조 글루코오스 시럽 및 2,000 내지 30,000 의 고분자량을 가진 소위 황 덱스트린 및 백 덱스트린을 사용하는 것이 가능하다. 바람직한 덱스트린은 영국 특허 출원 94 19091에 기재되어 있다. 상기 덱스트린의 산화된 유도체는 사카라이드 고리의 알코올 관능기 하나 이상을 카르복실산 관능기로 산화시킬 수 있는 산화제와의 반응 생성물이다. 이들 생성물에 해당되는 덱스트린 및 방법들은 예를 들면 EP-A-0 232 202, EP-A-0 427 349, EP-A-0 472 042 및 EP-A-0 542 496 및 WO-A-92/18542, WO-A-93/08251, WO-A-94/28030, WO-A-95/07303, WO-A-95/12619 및 WO-A-95/20608 에 공지되어 있다. 사카라이드 고리의 C6에서 산화된 생성물이 특히 유리할 수 있다.
다른 적당한 코-빌더들은 옥시디숙시네이트 및 디숙시네이트의 다른 유도체, 바람직하게는 에틸렌디아민 디숙시네이트이다. 이러한 류의 특히 바람직한 다른 코-빌더는 예를 들면 US-PSS 4,524,009 및 4,639,325, EP-A-0 150 930 및 JP 93/339896 에 기재된 글리세롤 디숙시네이트 및 글리세롤 트리숙시네이트이다. 제올라이트-함유 및/또는 실리케이트-함유 배합에서 사용되는 적합한 양은 3 내지 15 중량 % 이다.
다른 적당한 유기 코-빌더는 예를 들면 아세틸화된 히드록시카르복실산 및 락톤 형태로도 존재할 수 있고, 4 이상의 탄소 원자, 하나 이상의 히드록시기 및 2 개 이하의 산기를 함유하는 그의 염이다. 이러한 코-빌더는 예를 들면 WO-A-95/20029에 기재되어 있다.
다른 적합한 빌더들은 예를 들면 WO-A-93/08251에 기재되어 있거나 또는 예를 들면 WO-A-93/16110에 그 제조가 기재되어 있는 카르복실-함유 폴리글루코산의 산화 생성물 및/또는 그의 수용성 염이다. 초기 독일 특허 출원 195 00 018.1 에 따르는 산화된 올리고사카라이드가 또한 바람직하다.
그러나, 중합체 폴리카르복실레이트, 예를 들면 폴리아크릴산 또는 폴리메타크릴산의 소듐 염, 예를 들면 상대 분자량이 (산을 기준으로) 800 내지 150,000 인 것이 특히 바람직하다. 공중합체 폴리카르복실레이트는 메타크릴산을 가진 아크릴산, 또는 말레산을 가진 아크릴산 또는 메타크릴산의 것이 특히 적합하다. 50 내지 90 중량 %의 아크릴산 및 50 내지 10 중량 %의 말레산을 함유하는, 아크릴산의 말레산과의 공중합체가 특히 적합함이 증명되었다. 유리 산을 기준으로 한 이들의 상대 분자량은 일반적으로 5,000 내지 200,000, 바람직하게는 10,000 내지 120,000 및 더욱 바람직하게는 50,000 내지 100,000의 범위이다. 예를 들면 단량체로서 아크릴산 및 말레산의 염 및 비닐 알코올 또는 비닐 알코올 유도체 (DE 43 00 772) 또는 단량체로서 아크릴산 및 2-알킬 알릴 술폰산의 염 및 슈가 유도체 (DE-C-42 21 381)을 함유하는 것을 포함하는 생물 분해성 3원 공중합체가 또한 특히 바람직하다. 다른 바람직한 공중합체들은 DE 43 03 320 및 DE 44 17 734에 기재된 공중합체 및 바람직하게는 아크롤레인 및 아크릴산/아크릴산염 또는 비닐 아세테이트를 단량체로서 함유하는 공중합체이다.
상기 조성물의 과립형 생성물과는 반대로, 정상적으로는 분무-건조된 생성물들은 통상적 공정 온도에서 액체 내지 왁스형인 세척제 또는 세정제의 성분들을 위한 비교적 낮은 흡수 용량에 의해 구별된다; 이는 분무-건조된 비이드의 소결된 표면 때문이다. 이들과 같은 성분들이 분무-건조된 비이드에 적용되도록 하기 위해서, 이들 표면 구조는 우선 파괴되거나 또는 증대되어야 한다. 분무-건조된 실리케이트 생성물(들)은 함침되고 경우에 따라서는 건조된 실리케이트 생성물을 기준으로, 바람직하게는 3 내지 15 중량 %, 더욱 특히 5 내지 12 중량 %의 양에 함침시킨다. 적합한 함침제는 예를 들면 계면활성제, 실리콘- 및/또는 파라핀-기재 발포 억제제 또는 섬유 유연제 화합물, 예를 들면 양이온 계면활성제가 있다. 계면활성제가 특히 바람직하다. 특히 바람직한 함침제는 비이온 계면활성제, 예를 들면 알콕실화된 바람직하게는 에톡실화된 및/또는 에톡실화 및 프로폭실화된, 지방족 C8-22알코올이다. 이들은 특히, 알코올의 몰 당 바람직하게는 8 내지 18 탄소 원자 및 평균적으로 1 내지 12 몰의 에틸렌 옥시드 (EO)를 함유하고, 알코올 라디칼이 직쇄 또는 바람직하게는 2-메틸-측쇄이거나, 또는 직쇄 및 메틸-측쇄 라디칼을 옥소알코올 라디칼에 정상적으로 존재하는 조합의 형태로 함유할 수 있는 1차 알코올을 포함한다. 그러나, 12 내지 18 탄소 원자를 함유하는 천연 알코올 예를 들면 코코넛유 지방 알코올, 야자유 지방 알코올, 탈로우 (tallow) 지방 알코올 또는 올레일 (oleyl) 알코올의 직쇄 라디칼을 가지고, 알코올의 몰 당 평균 2 내지 8의 EO를 가진 알코올 에톡실레이트가 또한 바람직하다. 바람직한 에톡실화된 알코올은 예를 들면 3 EO 또는 4 EO를 함유하는 C12-14알코올, 7 EO를 함유하는 C9-11알코올, 3 EO, 5 EO, 7 EO 또는 8 EO를 함유하는 C13-15알코올, 3 EO, 5 EO 또는 7 EO를 함유하는 C12-18알코올 및 이들의 혼합물, 예를 들면 3 EO를 함유하는 C12-14알코올 및 5 EO를 함유하는 C12-18알코올의 혼합물을 포함한다. 언급된 에톡실화도는 특정 생성물에서 정수 또는 분수일 수 있는 통계적인 평균값을 나타낸다. 바람직한 알코올 에톡실레이트는 좁은 동족 분포 (좁은 범위 에톡실레이트, NRE)를 갖는다. 이들 비이온성 계면활성제 외에도, 12 이상의 EO를 함유하는 지방 알코올이 또한 사용될 수 있다. 상기 지방 알코올의 예로는 14 EO, 25 EO, 30 EO 또는 40 EO를 함유하는 탈로우 지방 알코올이 있다. 그러나, 세척제 또는 세정제에 통상적으로 사용되는, 하기에 더 언급되는 비이온 계면활성제가 또한 대체로 적합하다.
놀랍게도, 세척제 또는 세정제의 성분들에 함침된 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물만이 함침제가 수성 분산물의 형태, 더욱 구체적으로는 에멀젼의 형태로 적용될 때, 적합한 유동성을 나타낸다는 것이 발견되었다. 본 발명의 바람직한 실시 태양의 하나는 비이온 계면활성제의 에멀젼 및 유기 코-빌더의 수용액의 사용을 특징으로 한다. 적합한 유기 코-빌더는 상기에 언급된 것들이고, 언급된 (공)중합체 폴리카르복실레이트가 특히 바람직하다. 이들 특히 바람직한 유기 코-빌더들은 함침되고 경우에 따라서는 건조된 실리케이트-함유 생성물을 기준으로 하여 1 내지 10 중량 %, 더욱 구체적으로는 4 내지 10 중량 %의 양으로 사용하는 것이 유리하다. 수용액은 농축된 용액이 또한 사용될 수 있으나, 일반적으로 10 내지 45 중량 %의 (공)중합체 폴리카르복실레이트를 함유한다.
사용되는 물의 양은 사용되는 함침제 및 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물 (a)의 함량에 따라 중요한 요소일 수 있다. 따라서, 물은 함침 과정에서 (함침된 그러나 이어서 건조되지는 않은 생성물을 기준으로) 20 중량 % 이하의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
실리케이트-함유 최종 생성물 중 물의 함량은 바람직하게는 22 중량 % 이하, 특히 18 중량 % 이하이다. 그러므로 만약 분무-건조된 생성물 및 처리후 의 물의 함량을 통하여, 생성물에서 언급된 한계를 초과하는 물의 함량에 도달된다면, 본 발명의 다른 바람직한 실시 태양에서는 방법의 최초 2 단계 후, 유리하게는 연속 방법으로 통합되는 종결 건조 단계로 이어진다.
본 방법의 함침 단계 (b)는 예를 들면 비이온 계면활성제 및 유기 수용성 코-빌더의 수용액의 혼합물, 또는 비이온 계면활성제, 유기 코-빌더 및 물의 혼합물의 강한 혼합에 의한, 수성 분산물, 바람직하게는 비이온 계면활성제 및 유기 코-빌더의 수성 분산물의 초기 제조에 의해 수행될 수 있다. 실제적인 함침 처리는 고속 믹서형의 전형적인 믹서/분쇄기, 예를 들면 뢰디게 리사이클러 CB30 (등록 상표명, Lodige Recycler CB30, Lodige 사, 독일), 슈기 플렉소믹스 (등록 상표명, Schugi Flexomix, Schugi 사, 독일) 또는 푸카에 GS30 믹서 (Fukae GS30), 및 또한 저속 믹서, 예를 들면 뢰디게 보습 믹서 (Lodige plowshare mixer)에서 통상적으로 수행될 수 있다.
본 발명의 특히 바람직한 실시 태양 중 하나에서, 실리케이트-함유 생성물 (a)만이 본 방법의 단계 (b)에 적용되는 것은 아니다. 반대로, 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물 (a), 및 2종 이상의 원료의 화합물의 단일 원료인, 다른 고체 분말형 또는 과립형 생성물 하나 이상이 본 방법의 단계 (b)에서 함께 함침될 수 있다. 상기에 언급된 종류의 유기 코-빌더를 부가 화합물로 더 함유하는 알칼리-(비)카르보네이트-함유 화합물을 사용하는 것이 특히 유리함이 증명되었다. 특히 바람직한 화합물들은 40 중량 % 초과의 유기 코-빌더 및 10 내지 40 중량 %의 알칼리 금속 카르보네이트를 함유하는 화합물들이다. 바람직한 실시 태양에서는, 60 내지 80 중량부의 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물 (a) 및 5 내지 20 중량부의 하나 이상의 다른 고체 분말형 또는 과립형 생성물을 방법 단계 (b)에서 함께 함침시킨다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시 태양에서, 비이온 계면활성제, 바람직하게는 에톡실화된 C12-18알코올, 및 유기 코-빌더의 수용액의 3:1 내지 1:3, 더욱 특히 2:1 내지 1:2의 중량비의 혼합물을 수성 분산물로 사용할 수 있다. 60 내지 90 중량부의 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물 (a)를, 비이온 계면활성제 및 유기 코-빌더를 함유하는 수성 분산물 10 내지 30 중량부에 함침시키거나, 또는 60 내지 80 중량부의 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물 (a) 및 5 내지 20 중량부의 다른 고체 분말형 또는 과립형 생성물 하나 이상을, 비이온 계면활성제 및 유기 코-빌더를 함유하는 수성 분산물 10 내지 30 중량부에 함침시키는 것이 특히 유리하다.
만약 필요하다면 또는 함침 단계에서 비교적 다량의 물을 사용한 결과로, 건조를 바람직하게는 유체화 층에서 수행한다.
본 발명에 따라 생성된 실리케이트-함유 생성물의 벌크 밀도는 일반적으로 200 내지 600 g/L 이고, 공지된 압축 방법, 예를 들면 롤러 압축 또는 압출에 의해 더 증가될 수 있다. 입자 크기 분포 (체질 분석)는 일반적으로 명백하여, 분진 (직경 0.1 mm 미만의 입자)을 얻고, 바람직하게는 60 내지 100 중량 %, 더욱 바람직하게는 80 내지 100 중량 %의 입자들이 0.2 내지 0.8 mm 의 입경을 갖는다.
만약 필요하다면, 본 발명에 따르는 방법의 단계 (b) 또는 (c) 후에 얻어진 실리케이트-함유 생성물은 벌크 밀도를 증가시키기 위하여 미립자 건조 분말로 후처리할 수 있다. 실시 태양 중 하나에서, 건조 분말은 실리케이트-함유 생성물 100 중량부 당 1 내지 5 중량부의 양으로 사용한다. 상기 건조 분말의 예로서, 제올라이트, 실리카, 지방산의 염, 예를 들면 칼슘 스테아레이트, 및 블리치 활성제 및 미립자 알킬 술페이트 또는 제올라이트 또는 실리카의 언급된 다른 분말 하나 이상과의 혼합물이 있다.
본 발명에 따라 생성된 무정형이고 함침된 알칼리 금속 실리케이트는 과립형 세척제 또는 세정제에 첨가되는 분말형 부가물로서, 또는 과립형 세척제 또는 세정제의 제조에서 구성 성분으로서, 바람직하게는 과립화 및/또는 압축 시기에 사용할 수 있다. 이들과 같은 세척제 또는 세정제는 300 내지 1,200 g/L, 바람직하게는 500 내지 1,000 g/L의 벌크 밀도를 가지고, 본 발명에 따라 생성된 함침된 실리케이트를 바람직하게는 5 내지 50 중량 %, 더욱 바람직하게는 10 내지 40 중량 %의 양으로 함유한다. 임의의 공지된 방법, 예를 들면 혼합, 분무, 건조, 과립화, 압축, 예를 들면 롤러 압축, 및 압출에 의해 이들을 제조할 수 있다. 특히 적합한 방법들에서 수개의 성분들, 예를 들면 분무-건조된 성분들 및 과립화된 및/또는 압출된 성분들이 함께 혼합된다. 이어서 다른 분무-건조된 또는 과립화된 성분들을 예를 들면 비이온 계면활성제, 좀더 구체적으로는 에톡실화된 지방 알코올로 종래의 방법들에 의해 혼합 중 함침시킬 수 있다. 과립화 및 압출 방법에서 특히, 존재하는 임의의 음이온 계면활성제는 분무-건조된, 과립화된 또는 압출된 화합물의 형태로, 방법의 혼합 성분으로서 또는 다른 과립들 후의 첨가제로서 사용할 수 있다. 세척제 또는 세정제의 다른 독립적 성분들 예를 들면 카르보네이트, 시트레이트 또는 시트르산 또는 다른 폴리카르복실레이트 또는 폴리카르복실산, 증합체 폴리카르복실레이트, 제올라이트 및/또는 실리케이트, 예를 들면 층-형의 결정성 디실리케이트를, 분무-건조되고 과립화된 및/또는 압출된, 경우에 따라서는 비이온 계면활성제 및/또는 공정 온도에서 액체 내지 왁스형인 다른 성분들에 함침시킨 성분들에 첨가하는 것이 또한 가능하고, 배합에 따라서 유리할 수 있다. 바람직한 방법에서 세척제의 독립적 성분들의 표면 또는 세척제 전체의 표면을, 비이온 계면활성제에 다량 존재하는 과립들의 끈적거림을 감소시키기 위하여 및/또는 그들의 용해도를 증가시키기 위하여 처리한다. 적당한 표면 변형제는 선행 기술에 공지되어 있다. 다른 적당한 표면 변형제 외에도, 미립자 제올라이트, 실리카, 무정형 실리케이트, 지방산 또는 지방산의 염, 예를 들면 칼슘 스테아레이트, 그러나 특히 제올라이트와 실리카의 혼합물, 더욱 구체적으로는 실리카에 대한 제올라이트의 중량비가 적어도 1:1인 혼합물, 또는 제올라이트 및 칼슘 스테아레이트가 특히 바람직하다.
본 발명의 특히 바람직한 실시 태양들은 벌크 밀도가 600 g/L 초과이고, 음이온 계면활성제 및 경우에 따라서는 비이온 계면활성제 및 압출물 내의 본 발명에 따라 생성된 종류의, 무정형이고 함침된 알칼리 금속 실리케이트를 함유하는 압출된 세척제 또는 세정제,이다. 이들 압출된 세척제 또는 세정제는 공지된 압출 방법들, 특히 EP-486 592에 공지된 방법으로 제조할 수 있다. 이 방법에서, 본 발명에 따라 생성된 함침된 알칼리 금속 실리케이트를 사용하는 고체 이유동성 화합물을 200 바의 압력에서 압출하여 스트랜드 (strand)를 형성하고, 이 스트랜드를 압출 다이 및 플라스틱을 남기는 절단 장치로 절단하여 일정 치수의 과립을 만들고, 경우에 따라서는 여전히 수분이 있는 압출물을 다른 성형 단계를 거치고 이어서 건조시킨다.
본 발명에 따라 생성된 함침된 알칼리 금속 실리케이트 외에도, 최종 세척제 또는 세정제는 하기의 성분들을 함유할 수 있다.
이 성분들은 특히 계면활성제, 특히 음이온 계면활성제 및 경우에 따라서는 비이온 계면활성제를 포함하지만, 또한 양이온, 양쪽성 또는 쯔비터이온 계면활성제도 포함한다.
술포네이트 형의 적합한 계면활성제는 바람직하게는 C9-18알킬 벤젠 술포네이트, 올레핀 술포네이트, 즉 알켄 및 히드록시알칸 술포네이트의 혼합물, 및 예를 들면 내부 또는 말단 이중 결합을 가진 C12-18모노올레핀을 기체 황 트리옥시드와의 술폰화 및 이어서 술폰화 생성물의 알칼리성 또는 산성 가수분해하여 얻은 디술포네이트이다. 다른 적합한 술포네이트 형 계면활성제는 C12-18알칸을 예를 들면 술포클로오르화 또는 술포산화하고, 이어서 가수분해 또는 중화하여 얻어진 알칸 술포네이트이다. α-술포지방산의 에스테르 (에스테르 술포네이트), 예를 들면 수소화된 코코넛유, 야자 인유 또는 탈로우 지방산의 α-술폰화된 메틸 에스테르가 또한 적합하다. 다른 적당한 음이온 계면활성제는 α-술포지방산 알킬 에스테르의 에스테르 분해로 얻을 수 있는 α-술포지방산 및 그의 이염이다. 산업적 규모의 제조에서도, α-술포지방산 알킬 에스테르의 단일염이 제한된 양의 이염과의 수성 혼합물의 형태로 얻어진다. 상기 계면활성제의 이염 함량은 음이온 계면활성제 혼합물을 기준으로 정상적으로는 50 중량 % 미만, 예를 들면 약 30 중량 % 이하이다.
다른 적합한 음이온 계면활성제는 모노글리세롤을 1 내지 3 몰의 지방산으로 에스테르화 또는 트리글리세리드를 0.3 내지 2 몰의 글리세롤과 트랜스에스테르화하여 얻어지는, 모노에스테르, 디에스테르 및 트리에스테르를 나타내는 술폰화된 지방산 글리세롤 에스테르 및 이들의 혼합물이다.
술페이트 형의 적합한 계면활성제는 천연 및 합성 일차 알코올의 황산 모노에스테르이다. 바람직한 알킬(알케닐) 술페이트는 알칼리 금속염 및 특히, C12-18지방 알코올, 예를 들면 코코지방 알코올, 탈로우 지방 알코올, 라우릴, 미리스틸, 세틸 또는 스테아릴알코올, 또는 C10-20옥소알코올의 황산 세미에스테르 및 동일한 사슬 길이를 가진 이차 알코올의 상응하는 세미에스테르의 소듐염이다. 다른 바람직한 알킬(알케닐) 술페이트는 석유 화학물질 기재의 합성, 직쇄 알킬 사슬을 함유하고, 조 올레오화학물질 기재의 상응하는 화합물과 분해 거동이 유사한, 언급된 사슬 길이를 가진 것들이다. C16-18알킬(알케닐) 술페이트가 세척 기술의 관점으로부터 특히 바람직하다. 특히 기계 세척제에, C16-18알킬(알케닐) 술페이트를 비교적 저온에서 용융하는 음이온 계면활성제 및 특히, 더 저온의 크래프트 점 (Krafft point)을 갖고, 비교적 낮은 세척 온도, 예를 들면 실온 내지 40 ℃에서 결정화하려는 경향이 낮은 음이온 계면활성제와 조합으로 사용하는 것이 특히 유리하다. 그러므로 본 발명의 바람직한 실시 태양 중 하나는, 세척제/세정제는 단-사슬 및 장-사슬 지방 알킬 술페이트의 혼합물, 바람직하게는 C12-14지방 알킬 술페이트 또는 C12-18지방 알킬 술페이트와 C16-18지방 알킬 술페이트의 혼합물, 및 더욱 구체적으로는 C12-16지방 알킬 술페이트와 C16-18지방 알킬 술페이트의 혼합물을 함유한다. 그러나, 본 발명의 다른 바람직한 실시 태양은 포화 알킬 술페이트 외에도 알케닐 사슬 길이가 바람직하게는 C16내지 C22인 불포화 알케닐 술페이트의 사용을 특징으로 한다. 이 실시 태양에서, C16를 주로 이루어진 포화 술폰화된 지방 알코올 및 C18를 주로 이루어진 불포화 술폰화된 지방 알코올의 혼합물, 예를 들면 HD-오센올 (등록 상표명 HD-Ocenol, Henkel KGaA 제조) 형의 고체 또는 액체 지방 알코올 혼합물로부터 유도된 것이 특히 바람직하다. 알케닐 술페이트에 대한 알킬 술페이트의 중량비는 10:1 내지 1:2 가 바람직하고, 약 5:1 내지 1:1 이 특히 바람직하다.
다른 적당한 음이온 계면활성제는 예를 들면 US-PSS 3,234,258 또는 5,075,041에 따라 제조되고, 쉘 오일 사 (Shell Oil Co.)에 의해 DAN 이라는 상표명으로 판매되는 2,3-알킬 술페이트이다.
예를 들면 2-메틸-측쇄의, 평균 3.5 몰의 에틸렌 옥시드 (EO)를 함유하는 C9-11알코올 또는 1 내지 4 EO를 함유하는 C12-18지방 알코올과 같은, 1 내지 6 모 몰의 에틸렌 옥시드로 에톡실화된 직쇄 또는 측쇄의 C7-21알코올의 황산 모노에스테르가 또한 적합하다. 이들의 높은 발포 함량의 관점으로부터, 이들은 세척제에서 비교적 소량으로만, 예를 들면 1 내지 5 중량 %의 양으로 사용된다.
다른 바람직한 음이온 계면활성제는 술포숙신산과 알코올, 바람직하게는 지방 알코올 및 더욱 구체적으로는 에톡실화된 지방 알코올의 모노에스테르 및/또는 디에스테르를 나타내는, 술포숙시네이트 또는 술포숙신산 에스테르로도 알려진 알킬 술포숙신산의 염들이다. 바람직한 술포숙시네이트는 C8-18지방 알코올 라디칼 또는 그들의 혼합물을 함유한다. 특히 바람직한 술포숙시네이트는 비이온 계면활성제를 표시하는 에톡실화된 지방 알코올에서 유도된 지방 알코올 라디칼을 함유한다. 이들 중, 지방 알코올 라디칼이 좁은 동족 분포를 갖는 에톡실화된 지방 알코올에서 유도된 술포숙시네이트가 특히 바람직하다. 바람직하게는 알킬(알케닐) 사슬에 8 내지 18 탄소 원자를 함유하는 알킬(알케닐) 숙신산 또는 그의 염이 또한 사용될 수 있다.
음이온 계면활성제 외에, 세척제 또는 세정제는 비누를 바람직하게는 0.2 내지 5 중량 % 함유할 수 있다. 적당한 비누로는 포화 지방산 비누, 예를 들면 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 수소화된 에루크산 및 베헨산의 염, 및 특히 천연 지방산, 예를 들면 코코넛유, 야자 인유 또는 탈로우 지방산에서 유도된 비누 혼합물이 있다.
음이온 계면활성제 및 비누는 그들의 소듐, 포타슘 또는 암모늄염의 형태 및 모노-, 디- 또는 트리에탄올아민과 같은 유기 염기의 가용성 염으로서 존재할 수 있다. 음이온 계면활성제는 바람직하게는 그들의 소듐 또는 포타슘염 및, 더욱 바람직하게는 그들의 소듐염의 형태로 존재한다.
본 발명의 한 실시 태양에서, 바람직한 세척제 또는 세정제는 특히 10 내지 30 중량 %의 음이온 계면활성제를 함유하는 압출된 세척제 또는 세정제이다. 바람직하게는 3 중량 % 이상, 및 더욱 바람직하게는 5 중량 % 이상의 음이온 계면활성제는 술페이트 계면활성제이다. 유리한 실시 태양 중 하나에서, 세척제 또는 세정제는 (총 계면활성제를 기준으로) 15 중량 % 이상, 더욱 구체적으로는 20 내지 100 중량 %의 술페이트 계면활성제를 함유한다.
바람직한 음이온 계면활성제는 바람직하게는 8 내지 18 탄소 원자 및 알코올의 몰 당 평균 1 내지 12 몰의 에틸렌 옥시드 (EO)를 함유하는 바람직하게는 알콕실화된, 유리하게는 에톡실화된, 더욱 특히 일차 알코올이고, 여기에서 알코올 라디킬은 직쇄 또는 바람직하게는 2-메틸-측쇄일 수 있거나 또는 옥소알코올 라디칼에 전형적으로 존재하는 혼합물의 형태인 직쇄 및 메틸-측쇄 라디칼을 함유할 수 있다. 그러나, 12 내지 18 탄소 원자를 함유하는 천연 알코올, 예를 들면 코코넛유, 지방 알코올, 야자유 지방 알코올, 탈로우 지방 알코올 또는 올레일 알코올의 직쇄 라디칼 및 알코올의 몰 당 평균 2 내지 8 EO 를 함유하는 알코올 에톡실레이트가 특히 바람직하다. 바람직한 에톡실화된 알코올은 예를 들면 3 EO 또는 4 EO를 함유하는 C12-14알코올, 7 EO를 함유하는 C9-11알코올, 3 EO, 5 EO, 7 EO 또는 8 EO를 함유하는 C13-15알코올, 3 EO, 5 EO 또는 7 EO를 함유하는 C12-18알코올 및 이들의 혼합물, 예를 들면 3 EO를 함유하는 C12-14알코올 및 5 EO를 함유하는 C12-18알코올의 혼합물을 포함한다. 언급된 에톡실화도는 특정 생성물에서는 정수 또는 분수일 수 있는, 통계적인 평균치이다. 바람직한 알코올 에톡실레이트는 좁은 동족 분포 (좁은 범위 에톡실레이트, NRE)를 갖는다. 이들 비이온 계면활성제 외에도, 12 EO 이상을 함유하는 지방 알코올이 또한 사용될 수 있다. 상기 지방 알코올의 예로는 14 EO, 25 EO, 30 EO 또는 40 EO를 함유하는 탈로우 지방 알코올이 있다.
비이온 계면활성제 단독으로 또는 다른 계면활성제와 조합으로, 특히 알콕실화된 지방산과 함께 사용되는 바람직한 비이온 계면활성제의 또다른 부류는 바람직하게는 1 내지 4 탄소 원자를 알킬 사슬에 함유하는, 알콕실화된, 바람직하게는 에톡실화된 또는 에톡실화되고 프로폭실화된 지방산 알킬 에스테르, 더욱 구체적으로는 예를 들면 특허 출원 JP 58/217598에 기재된 또는 바람직하게는 WO-A-90/13533에 기재된 방법에 따라 제조되는 지방산 메틸 에스테르이다.
더우기, 일반식 RO(G)X에 해당되는 알킬 글리코시드가 비이온 계면활성제로서 더 사용될 수 있다. 이 일반식에서, R은 8 내지 22, 바람직하게는 12 내지 18 탄소 원자를 함유하는 일차, 직쇄 또는 메틸-측쇄의, 더욱 구체적으로는 2-메틸-측쇄의 지방족 라디칼이고, G는 5 또는 6 탄소 원자를 함유하는 글리코오스, 바람직하게는 글루코오스이다. 모노글리코시드 및 올리고글리코시드의 분포를 표시하는 올리고머화도 x는 1 내지 10의 수이다.
아민 옥시드형, 예를 들면 N-코코알킬-N,N-디메틸아민 옥시드 및 N-탈로우 알킬-N,N-디히드록시에틸 아민 옥시드, 및 지방산 알칸올아미드형의 비이온 계면활성제가 또한 적합하다. 이들 비이온 계면활성제가 사용되는 양은 바람직하게는 사용되는 에톡실화된 지방 알코올의 양 이하가 바람직하고, 그 양의 절반 이하가 특히 바람직하다.
다른 적당한 계면활성제는 하기 화학식 I에 따른 폴리히드록시 지방산 아미드이다.
(식 중, R2CO는 6 내지 22 탄소 원자를 함유하는 지방족 아실 라디칼이고, R3는 수소, 1 내지 4 탄소원자를 함유하는 알킬 또는 히드록시알킬 라디칼이고, [Z]는 3 내지 10 탄소 원자 및 3 내지 10 히드록실기를 함유하는 직쇄 또는 측쇄 히드록시알킬 라디칼이다.)
폴리히드록시지방산 아미드는 환원 슈가를 아모니아, 알킬아민 또는 알칸올아민으로 환원성 아민화한후, 지방산, 지방산 알킬 에스테르 또는 지방산 클로라이드로 아실화하여 정상적으로 얻어지는 알려진 물질이다. 이들의 제조 방법은 US-A-1,985,424, US-A-2,016,962 및 US-A-2,703,798 및 WO-A-92/06984에 기재되어 있다. 폴리히드록시 지방산 아미드는 바람직하게는 5 또는 6 탄소 원자를 함유하는 환원 슈가, 더욱 구체적으로는 글루코오스에서 유도된다.
비이온 계면활성제는 본 발명에 따른 세척제 또는 세정제 내에 바람직하게는 0.5 내지 15 중량 %, 더욱 바람직하게는 2 내지 10 중량 %의 양으로 존재한다.
무정형 및 함침된 알칼리 금속 실리케이트 외에, 세척제/세정제는 다른 부가 빌더 및 코-빌더를 함유할 수 있다. 코-빌더는 전술된모든 성분들, 예를 들면 폴리카르복실레이트 및 중합체 폴리카르복시레이트를 포함한다. 이들 코-빌더는 세척제/세정제에 바람직하게는 2 내지 20 중량 %, 더욱 바람직하게는 5 내지 15 중량 %의 양으로 존재한다.
그러나, 종래의 빌더, 예를 들면 포스페이트, 제올라이트 및 결정층 실리케이트 또한 세척제/빌더에 존재할 수 있다. 사용되는 합성 제올라이트는 바람직하게는 미세 결정성이고, 결합수를 함유한다. 적합한 제올라이트는 예를 들면 제올라이트 A 이다. 그러나, 제올라이트 X 및 제올라이트 P 및 A, X 및/또는 P의 혼합물이 또한 적합하다. 제올라이트는 분무-건조된 분말의 형태로 사용될 수 있거나, 또는 그의 제조로부터 수분히 여전히 남아있는 미건조 안정화된 현탁액으로서 사용될 수도 있다. 제올라이트가 현탁액의 형태로 사용되는 경우, 현탁액에 비이온 계면활성제, 예를 들면 제올라이트를 기준으로 1 내지 3 중량 %의, 2 내지 5 에틸렌 옥시드기를 함유하는 에톡실화된 C12-18지방 알코올, 4 내지 5 에틸렌 옥시드기를 함유하는 에톡실화된 C12-14지방 알코올 또는 에톡실화된 이소트리데칸올을 안정화제로서 소량 첨가할 수 있다. 제올라이트 현탁액 및 제올라이트 분말이 또한 사용될 수 있다. 적합한 제올라이트 분말은 평균 입경이 10 μm (Coulter Counter 법으로 측정한 부피 분포) 미만이고, 바람직하게는 18 내지 22 중량 %, 더욱 바람직하게는 20 내지 22 중량 % 의 결합수를 함유한다.
본 발명의 한 바람직한 실시 태양에서 세척제 또는 세정제는 0 내지 16 중량 %의 제올라이트 (수분을 함유하지 않은 활성 물질로 표현) 및 10 내지 40 중량 %의 본 발명에 따라 제조된 함침된 알칼리 금속 실리케이트를 함유한다. 최종 세척제/세정제가 언급된 빌더를 15 중량 % 이상 함유하고 있음을 확인하는 것이 중요하다.
본 발명의 다른 실시 태양에서는, 세척제/세정제는 0 내지 5 중량 %의 제올라이트 (수분을 함유하지 않은 활성 물질로 표현) 및 15 내지 40 중량 %의 본 발명에 따라 제조된 함침된 알칼리 금속 실리케이트를 함유하거나, 또는 10 내지 30 중량 %의 제올라이트 (수분을 함유하지 않은 활성 물질로 표현) 및 15 내지 40 중량 %의 본 발명에 따라 제조된 함침된 알칼리 금속 실리케이트를 함유한다. 제올라이트는 공압출은 물론, 계속되는 단계에서 즉 압출 단계 후 전체적으로 또는 부분적으로 세척제/세정제에 도입될 필요가 있다. 제올라이트와 분리되어 있는 과립화된 압출물을 내부에 함유하고 있는 세척제 또는 세정제가 특히 바람직하다.
결정층 실리케이트 및/또는 종래의 포스페이트를 제올라이트 대신 사용할 수 있다. 그러나, 포스페이트는 바람직하게는 세척제/세정제에 소량으로, 더욱 바람직하게는 10 중량 % 이하의 양으로 존재한다.
적합한 결정층 실리케이트는 특히 일반식 NaMSiXO2X+1·yH2O (식 중, M은 소듐 또는 수소이고, x는 1.9 내지 4의 수이고, y는 0 내지 20의 수이며, x의 값은 바람직하게는 2, 3 또는 4 이다)의 결정층-형 소듐 실리케이트이다. 이들과 같은 결정층 실리케이트는 예를 들면 EP-A-0 164 514에 기재되어 있다. 상기 식에 해당되는 바람직한 결정층 실리케이트는 M이 소듐이고 x가 2 또는 3의 값을 가정하는 것이다. β- 및 δ-소듐 디실리케이트 Na2Si2O5·yH2O는 둘 다 특히 바람직하다. 그러나 이들 결정층 실리케이트는 본 발명에 따른 압출물에 바람직하게는 10 중량 % 이하, 더욱 바람직하게는 8 중량 % 미만 및 유리하게는 5 중량 % 이하의 양으로만 존재한다.
더우기 세척제/세정제는 직물로부터 유분 또는 지방분을 세척에 의해 제거하는 효과가 좋은 성분들을 함유할 수 있다. 그 효과는 상기 유분- 및 지방분-용해성 성분을 함유하는 본 발명에 따른 세척제로 반복 세척된 직물이 오손되었을 때 특히 명백하다. 바람직한 유분- 및 지방분-용해성 성분은 예를 들면 비이온 셀룰로오스 에테르, 예를 들면 비이온 셀룰로오스 에테르를 기준으로 15 내지 30 중량 %의 메톡시기 및 1 내지 15 중량 %의 히드록시프로폭실기를 함유하는 메틸 셀룰로오스 및 메틸 히드록시프로필 셀룰로오스, 및 선행기술로부터 공지된 프탈산 및/또는 테레프탈산의 중합체 또는 그들의 유도체, 더욱 구체적으로는 에틸렌 테레프탈레이트 및/또는 폴리에틸랜 글리콜 테레프탈레이트의 중합체 또는 그들의 음이온 및/또는 비이온 변형 유도체가 있다.
세척제/세정제는 특히 무거운 과립의 용해도를 또한 향상시키는 성분들을 더 함유할 수 있다. 그에 해당되는 성분들 및 그들의 도입은 예를 들면 WO-A-93/02176 및 DE 42 03 031에 기재되어 있다. 바람직한 성분들은 특히 20 내지 80 몰의 에틸렌 옥시드를 지방 알코올의 몰 당 함유하는 지방 알코올, 예를 들면 30 EO를 함유하는 탈로우 지방 알코올 및 40 EO를 함유하는 탈로우 지방 알코올, 및 14 EO를 함유하는 지방 알코올 및 상대 분자량이 200 내지 2,000 인 폴리에틸렌 글리콜이 있다.
블리치제로 작용하는, 수중에서 H2O2를 생성시키는 화합물 중. 소듐 퍼보레이트 테트라하이드레이트 및 소듐 퍼보레이트 모노하이드레이트가 특히 중요하다. 다른 유용한 블리치제로는 예를 들면 소듐 퍼카르보네이트, 퍼옥시피로포스페이트, 시트레이트 퍼하이드레이트 및 H2O2-생성 과산성염 또는 과산, 예를 들면, 퍼벤조에이트, 퍼옥소프탈레이트, 디퍼아젤라산, 프탈이미노 과산 또는 디퍼도데칸디오산이 있다. 세척제/세정제 내의 퍼옥시 블리치제의 함량은 바람직하게는 5 내지 25 중량 % 및 더욱 바람직하게는 10 내지 20 중량 %이고, 퍼보레이트 모노하이드레이트의 사용이 유리하다. 퍼카르보네이트는 바람직하게는 공-압출되지 않고 경우에 따라서는 계속되는 단계에서 혼합되지만, 또하나의 바람직한 성분이다.
세척을 60 ℃ 이하의 온도에서 실행할 때, 향상된 블리치 효과를 얻기 위하여, 블리치 활성제가 제조에서 혼합될 수 있다. 블리치 활성제의 예로는 H2O2와 유기 과산을 형성하는 N-아실 및 O-아실 화합물, 바람직하게는 N,N'-테트라아실화된 디아민, p-(알카노일옥시)-벤젠술포네이트, 또한 카프로락탐 유도체, 카르복실산 무수물 및 폴리올의 에스테르, 예를 들면 글루코오스 펜타아세테이트가 있다.
다른 공지된 블리치 활성제는 예를 들면 EP-A-0 525 239에 기재된, 소르비톨 및 만니톨의 아세틸화된 혼합물이다. 블리치-함유 세척제/세정제의 블리치 활성제 함량은 바람직하게는 1 내지 10 중량 % 및 더욱 바람직하게는 3 내지 8 중량 % 이다. 특히 바람직한 블리치 활성제는 N,N,N',N'-테트라아세틸 에틸렌디아민 (TAED), 1,5-디아세틸-2,4-디옥소헥사히드로-1,3,5-트리아진 (DADHT) 및 아세틸화된 소르비톨/만니톨 혼합물 (SORMAN) 이다.
전형적인 발포 개시제를 세척제/세정제에 첨가하는 것이 유리할 수 있다. 적합한 발포 개시제는 예를 들면 C18-24지방산 함량이 높은 천연 또는 합성 비누이다. 적합한 비-표면-활성 발포 개시제는 예를 들면 유기 폴리실옥산 및 그들과 경우에 따라서는 실란화된, 미세 실리카와의 혼합물, 또한 파라핀, 왁스, 미세결정 왁스 및 그들과 실란화된 실리카 또는 비스-스테아릴 에틸렌디아민의 혼합물이 있다. 다양한 발포 개시제들의 혼합물, 예를 들면 실리콘, 파라핀 또는 왁스의 혼합물의 사용이 또한 유리하다. 발포 개시제, 더욱 구체적으로는 실리콘- 및/또는 파라핀-함유 발포 개시제는 바람직하게는 과립 수용성 또는 수분산성 지지체에 고정된다. 파라핀 및 비스-스테아릴 에틸렌디아민의 혼합물이 특히 바람직하다.
하이드롤라아제, 예를 들면 프로테아제, 리파아제 및 리폴리틱 엔자임, 아밀라아제, 셀룰라아제 및 그들의 혼합물의 군으로부터 적합한 엔자임이 있다. 옥시리덕타아제가 특히 적합하다. 박테리아 또는 진균류, 예를 들면 바실루스 섭틸리스 (Bacillus subtilis), 바실루스 리케니포르미스 (Bacillus licheniformis),스트렙토미세스 그리세우스 (Streptomyces griseus), 및 휴미콜라 인솔렌스 (Humicola insolens)로부터 얻어진 엔자임이 특히 바람직하다. 섭틸리신 (subtilisin) 형 프로테아제의 사용이 바람직하고, 바실루스 렌투스 (Bacillus lentus)로부터 얻어진 엔자임이 특히 적합하다. 엔자임 혼합물, 예를 들면 프로테아제와 아밀라아제 또는 프로테아제와 리파아제 또는 리폴리틱 엔자임 또는 프로테아제와 셀룰라아제의 혼합물 또는 셀룰라아제와 리파아제 또는 리폴리틱 엔자임의 혼합물 또는 프로테아제, 아밀라아제 및 리파아제 또는 리폴리틱 엔자임 또는 프로테아제, 리파아제 또는 리폴리틱 엔자임 및 셀룰라아제의 혼합물, 그러나 특히 프로테아제 및/또는 리파아제-함유 혼합물 또는 리폴리틱 엔자임과의 혼합물이 특히 중요하다. 상기 리폴리틱 엔자임의 예로는 큐티나아제가 알려져 있다. (퍼)옥시다아제가 또한 적당한 경우가 있음이 증명되었다. 적합한 아밀라아제는 특히 α-아밀라아제, 이소아밀라아제, 풀루라나제 및 펙티나아제를 포함한다. 바람직한 셀룰라아제는 셀로비오히드롤라아제, 엔도글루카나아제 및 β-글루코시다아제 (셀로비아제로도 알려짐) 및 이들의 혼합물이다. 다양한 셀룰라아제는 그들의 CMC아제 및 아비셀라아제 활성이 다르기 때문에 필요한 활성은 셀룰라아제의 선택적 혼합에 의해 이루어질 수 있다.
엔자임은 지지판에 흡착되고 및/또는 외피-형성 물질에 캡슐화되어 너무 이른 분해로부터 그들을 보호한다. 엔자임, 엔자임 혼합물 또는 엔자임 과립의 함량 백분율은 예를 들면 0.1 내지 5 중량 % 정도, 바람직하게는 0.1 내지 약 2 중량 % 이다.
적당한 안정제는 폴리포스폰산, 더욱 특히 1-히드록시에탄-1,1-디포스폰산 (HEDP), 디에틸렌트리아민 펜타메틸렌포스폰산 (DETPMP) 또는 에틸렌디아민 테트라메틸렌포스폰산의 염이다.
세척제/세정제는 다른 엔자임 안정제를 더 함유할 수 있다. 예를 들면 0.5 내지 1 중량 %의 소듐 포르메이트를 사용할 수 있다. 가용성 칼슘염으로 안정화되고 칼슘 함량이 엔자임을 기준으로 바람직하게는 약 1.2 중량 %인 프로테아제의 사용이 또한 가능하다. 그러나, 보론 화합물, 예를 들면 보론산, 보론 옥시드, 보락스 및 다른 알칼리 금속 보레이트, 예를 들면 오르도보르산 (H3BO3), 메타보르산 (HBO2) 및 피로보르산 (테트라보르산 H2B4O7) 의 염의 사용이 특히 유리하다.
재침전 억제제의 기능은 섬유로부터 분리되어 세척액에 현탁된 오염물의 유지 및 그렇게 하여 퇴색을 방지하는 것이다. 적당한 재침전 억제제는 수용성, 일반적으로 유기 콜로이드, 예를 들면 중합체 카르복실산의 수용성 염, 글루, 젤라틴, 전분 또는 셀룰로오스의 에테르 카르복실산 또는 에테르 술폰산의 염 또는 셀룰로오스 또는 전분의 산성 황산 에스테르의 염이 있다. 산성기를 함유하는 수용성 폴리아미드가 이 목적에 적합하다. 수용성 전분 제품 및 전술된 것 이외의 다른 전분 제품들, 예를 들면 분해된 전분, 알데히드 전분 등이 또한 사용될 수 있다. 폴리비닐 피롤리돈 역시 적합하다. 그러나, 셀룰로오스 에테르, 예를 들면 카르복시메틸 셀룰로오스 (Na 염), 메틸 셀룰로오스, 히드록시알킬 셀룰로오스 및 혼합된 에테르, 예를 들면 메틸 히드록시에틸 셀룰로오스, 메틸 히드록시프로필 셀룰로오스, 메틸 카르복시메틸 셀룰로오스 및 그들의 혼합물, 및 폴리비닐 피롤리돈이 예를 들면 세척제/세정제를 기준으로 0.1 내지 5 중량 % 의 양으로 사용될 수 있다.
세척제/세정제는 광학 증백제로서 디아미노스틸벤 디술폰산 또는 그의 알칼리 금속염 유도체를 함유할 수 있다. 적합한 광학 증백제로는 예를 들면 4,4'-비스-(2-아닐리노-4-모르폴리노-1,3,5-트리아지닐-6-아미노)-스틸벤-2,2'-디술폰산의 염 또는 모르폴리노기 대신 디에탄올아미노기, 메틸아미노기, 아닐리노기 또는 2-메톡시에틸아미노기를 함유하는 유사 조성물의 화합물이 있다. 치환된 디페닐 스티릴 형, 예를 들면 4,4'-비스-(2-술포스티릴)-디페닐, 4,4'-비스-(4-클로로-3-술포스티릴)-디페닐 또는 4-(4-클로로스티릴)-4'(2-술포스티릴)-디페닐의 증백제가 또한 존재할 수 있다. 전술된 증백제들의 혼합물도 사용할 수 있다.
비교예 1
디실리케이트를 기준으로, 물 함량이 15 중량 %인 소듐 디실리케이트 75 중량부의 분무 건조된 과립 85 중량부, 및 아크릴산의 공중합염 (등록 상표명 Sokalan CP5, BASF 제품, 독일) 10 중량부를 3 리터 뢰디게 믹서 (Lodige FM)에 도입하고, C12-18지방 알코올·7EO 10 중량부 및 물 5 중량부와 1 분 동안 혼합한 후 1 분 동안 교반한다. 유동 거동은 10 %에서 측정된다 (시험 방법에 대하여, 하기 참조).
비교예 2
분무-건조된 소듐 디실리케이트 (물의 함량 15 중량 %) 75 중량부 및 소칼란 CP5 (등록 상표명) 분말 10 중량부로 실시예 1을 반복하였다. 유동 거동은 9 %에서 측정되었다.
비교예 3
C12-18지방 알코올·7EO 10 중량부 및 물 5 중량부의 에멀젼 15 중량부로 실시예 2를 반복하였다. 유동 거동은 8 %에서 측정되었다.
비교예 4
물의 함량이 15 중량 %인 분무-건조된 소듐 디실리케이트 80.25 중량부를 C12-18지방 알코올·7EO 9.5 중량부로 뢰디게 CB30 (등록 상표명) 리사이클러 (1 1 회분 t/h) 에서 함침시킨 후, 슈기 믹서에서 소칼란 CP5 (등록 상표명) 30 중량 % 수용액 15.8 중량부와 분쇄하여, 최종적으로 유체화 층에서 건조시킨다.
(고속 믹서 대신) 보습 믹서에서의 시험의 반복도 유사한 결과를 나타내었다.
실시예 1 (본 발명)
물 함량이 15 중량 %인 분무-건조된 소듐 디실리케이트 75 중량부를 3 리터의 (절단 장치 없는) 뢰디게 믹서에 도입하고, C12-18지방 알코올·7EO 10 중량부 및 소칼란 CP5 (등록 상표명) 30 중량 % 수용액 15 중량부의 에멀젼 25 중량부와 1 분 동안 혼합한 후 1 분 동안 교반한다. 유동 거동은 59 %에서 측정된다.
실시예 2 (본 발명)
C12-18지방 알코올·7EO 9.5 중량부 및 소칼란 CP5 (등록 상표명) 15.8 중량 % 수용액의 15.8 중량부가 고속 믹서에서 사전 혼합된 에멀젼의 형태로 사용된 것을 제외하고는 비교예 4에 기재된 방법과 동일하고 (두번째 분쇄 단계는 생략), 최종적으로 생성물은 유체화 층에서 건조시킨다. 유동 거동은 68 %에서 측정되었다.
유동 거동 결정 방법
유동 거동을 결정하기 위하여, 비교예 1 내지 4 및 본 발명에 따른 실시예 1 및 2에서 생성된 실리케이트 생성물 1 리터를 초기에는 그 유출구가 열려있는 분말 호퍼에 도입하고, 실리케이트-함유 생성물의 유출 시간을 건조한 바다 모래와 비교하여 측정한다. 유출구가 열린 후 건조한 바다 모래의 유출 시간 (13 초) 은 100 %에서 평가된다.
Claims (16)
- a) 활성 물질로서 상기에 표시된 조성을 가진 무정형 알칼리 금속 실리케이트를 필수적으로 함유하는 수성 혼합물을 분무-건조시키고,b) 그런 다음 분산물 중 하나가 유기 코-빌더인, 세척제 또는 세정제의 성분의 수성 분산물에 함침시키고,c) 경우에 따라서는 건조시키는 것을 특징으로 하는, SiO2에 대한 M2O (M = 알칼리 금속) 의 몰 비가 1:1.5 내지 1:3.3 인 입상 무정형 알칼리 금속 실리케이트의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 알칼리 금속 카르보네이트를 함유하지 않는, 또는 알칼리 금속 카르보네이트에 대한 (무수 활성 물질로 표현된) 알칼리 금속 실리케이트의 중량비가 3:1 내지 20:1 이 되도록 알칼리 금속 카르보네이트를 함유하는, 수성 혼합물이 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 65 내지 95 중량 % 및 바람직하게는 70 내지 90 중량 %의 (무수 활성 물질로 표현된) 알칼리 금속 실리케이트, 0 내지 15 중량 % 및 바람직하게는 2 내지 10 중량 %의 알칼리 금속 카르보네이트 및 5 내지 22 중량 %, 바람직하게는 10 내지 20 중량 % 및 더욱 바람직하게는 12 내지 18 중량 %의 물을 함유하는, 분무-건조된 실리케이트-함유 화합물 (a)가 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 다른 성분들, 특히 세척제 또는 세정제의 성분들이 혼합물에 혼합되어 분무 건조되고, 이들의 함량은 - 단계 (a)의 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물을 기준으로 - 바람직하게는 0.5 내지 20 중량 %인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 음이온 계면활성제 및/또는 유기 코-빌더가, 단계 (a)의 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물을 기준으로 바람직하게는 1 내지 15 중량 %의 양으로, 분무 건조되는 혼합물에 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물이 세척제 또는 세정제의 성분들의 수성 분산물에, 방법의 단계 (b)에서 함침되고 경우에 따라서는 건조된 실리케이트-함유 생성물을 기준으로, 바람직하게는 3 내지 15 중량 % 및 더욱 특히, 5 내지 12 중량 %의 양으로 함침되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 비이온 계면활성제의 에멀젼 및 유기 코-빌더의 수용액이 수성 분산물로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물 (a), 및 1종의 원료 또는 2종 이상의 다른 원료의 화합물인, 다른 고체, 분말형 또는 과립형 생성물 하나 이상이, 방법의 단계 (b)에서 함께 함침되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 8 항에 있어서, 알칼리 금속 카르보네이트 및 유기 코-빌더를 함유하는 화합물이 다른 화합물로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 8 항 또는 9 항에 있어서, 60 내지 80 중량부의 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물 (a) 및 5 내지 20 중량부의 다른 고체, 분말형 또는 과립형 생성물 하나 이상이, 방법의 단계 (b)에서 함께 함침되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 3:1 내지 1:3 및 더욱 특히 2:1 내지 1:2의 중량비로, 비이온 계면활성제, 바람직하게는 에톡실화된 C12-18알코올, 및 유기 코-빌더 수용액의 혼합물이, 수성 분산물로서 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 11 항에 있어서, 60 내지 90 중량부의 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물 (a)가 비이온 계면활성제 및 유기 코-빌더를 함유하는 수성 분산물 10 내지 30 중량부에 함침되거나, 또는 60 내지 80 중량부의 분무-건조된 실리케이트-함유 생성물 (a) 및 5 내지 20 중량부의 다른 고체, 분말형 또는 과립형 생성물 하나 이상이, 비이온 계면활성제 및 유기 코-빌더를 함유하는 수성 분산물 10 내지 30 중량부에 함침되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 방법의 최초 2 단계 후 (분무-건조된 실리케이트 및 수성 분산물의 물의 총 함량으로 표현된) 물의 함량이 22 중량 %를 초과할 때, 바람직하게는 18 중량 %를 초과할 때, 최종 건조 단계가 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 방법의 단계 (b) 또는 (c) 후 얻어진 실리케이트-함유 생성물이, 벌크 밀도를 증가시키기 위하여 미립자 건조 분말로 후처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 14 항에 있어서, 1 내지 5 부의 건조 분말이 100 부의 실리케이트-함유 생성물에 대하여 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 세척제 또는 세정제의 혼합 성분으로서 사용되는, 제 1 항 내지 15 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 생성된 입상 무정형 알칼리 금속 실리케이트의 용도.
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