KR102660547B1 - 기판 처리 장치 - Google Patents

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KR102660547B1
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도모히로 다카하시
히로아키 우치다
다쿠야 기시다
신지 스기오카
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가부시키가이샤 스크린 홀딩스
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Abstract

본 발명은 기판 처리 장치에 관한 것이다. 제 1 순환 배관 (35) 의 일부인 농축용 배관 (39) 에는, 석영관 (47) 을 갖는 석영 히터 (41) 가 형성된다. 제 1 우회 배관 (36) 의 양단 (36A, 36B) 은, 농축용 배관 (39) 의 상류단 및 하류단에 접속된다. 제 1 우회 배관 (36) 에는, 비석영관 (51) 을 갖는 비석영 히터 (45) 가 형성된다. 제어부 (93) 는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 농축할 때에는, 농축용 배관 (39) 으로 인산 용액을 보내면서, 석영 히터 (41) 를 사용하여 농축용 배관 (39) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 제어부 (93) 는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 제 1 우회 배관 (36) 으로 인산 용액을 보내면서, 비석영 히터 (45) 를 사용하여 제 1 우회 배관 (36) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다.

Description

기판 처리 장치{SUBSTRATE PROCESSING APPARATUS}
본 발명은 기판을 처리하는 기판 처리 장치에 관한 것이다. 기판은, 예를 들어, 반도체 기판, FPD (Flat Panel Display) 용의 기판, 포토마스크용 유리 기판, 광 디스크용 기판, 자기 디스크용 기판, 세라믹 기판, 태양 전지용 기판 등을 들 수 있다. FPD 는, 예를 들어, 액정 표시 장치, 유기 EL (electroluminescence) 표시 장치 등을 들 수 있다.
종래의 기판 처리 장치는, 처리조, 외조 및 순환 라인을 구비한다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 처리조는, 인산 용액을 저류한다. 기판은, 처리조 내의 인산 용액에 침지됨으로써 처리된다. 외조는, 처리조의 외주에 형성되고, 처리조로부터 흘러넘친 인산 용액을 받아 들인다. 순환 라인은, 외조로부터 배출된 인산 용액을 처리조로 되돌리도록 구성된다. 순환 라인에는, 순환 펌프 및 온조기가 형성된다.
또, 기판 처리 장치는, 예비 온조 유닛을 구비한다. 예비 온조 유닛은, 인산 용액 (처리액) 을 저류하는 용기를 구비한다. 이 용기에는, 약액 공급원으로부터 인산 (인산 용액) 이 공급되거나, 또는, 순수가 공급된다. 용기 내에 공급된 인산 용액은, 순환되면서 온도 조절이 행해진다. 그 후, 온도 조절이 행해진 인산 용액은, 외조 및 순환 라인을 개재하여 처리조에 공급된다.
그런데, 예를 들어, 불휘발성 메모리로서, 3D-NAND 디바이스가 있다. 이 디바이스의 제조 공정에 있어서, 실리콘 질화막과 실리콘 산화막이 교대로 적층된 구조가 기판 상에 형성된다. 그리고, 인산 용액을 사용하여, 실리콘 질화막이 선택적으로 에칭된다.
인산 용액에 실리콘을 첨가함으로써, 실리콘 산화막보다 실리콘 질화막에 대한 인산 용액의 에칭 레이트를 높일 수 있다. 바꾸어 말하면, 인산 용액에 있어서의 실리콘 농도가 적절한 범위 내에 있을 경우에는, 인산 용액에 의한 실리콘 산화막의 에칭 레이트는, 실리콘 질화막의 에칭 레이트보다 충분히 낮게 유지된다. 그 결과, 기판 상의 실리콘 질화막이 선택적으로 에칭된다 (예를 들어, 특허문헌 2, 3 참조).
일본 공개특허공보 2018-050001호 일본 공개특허공보 2020-088003호 일본 공개특허공보 2015-177139호
그러나, 종래의 기판 처리 장치는 다음의 문제가 있다. 예비 온조 유닛으로부터 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도는, 0 (제로) ppm 또는 그 근방의 농도로 상정되어 있다. 그러나, 예비 온조 유닛으로부터 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 상정을 초과하여, 고농도인 것이 발명자로부터 확인되었다. 기판 처리 장치는, 인산 용액의 실리콘 농도가 0 ppm 혹은 그 근방의 농도라는 전제에 기초하여, 인산 용액을 처리부 (예를 들어 처리조) 에 공급한다. 그럼에도 불구하고, 실제로 실리콘 농도가 높았을 경우에는, 예를 들어, 예비 온조 유닛으로부터 상정보다 많은 양의 인산 용액을 계속 공급해 버리는 등, 처리에 영향이 발생된다.
본 발명은 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 처리부에 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 고농도로 되는 것을 방지할 수 있는 기판 처리 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 문제를 해결하기 위해서 예의 연구한 결과, 발명자는, 히터의 석영 부품으로부터 실리콘이 용출되고, 이것이 실리콘 농도를 상승시키는 원인으로 되어 있다는 지견을 얻었다.
이와 같은 지견에 기초하는 본 발명은, 다음과 같은 구성을 취한다. 즉, 본 발명에 관련된 기판 처리 장치는, 기판을 침지시키기 위해서 인산 용액을 저류하는 처리조를 갖는 처리부와, 상기 인산 용액을 저류하는 탱크와, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 상기 처리부로 보내기 위한 공급 유로와, 양단이 상기 탱크에 접속되고, 상기 탱크 내로부터 유입된 상기 인산 용액을 상기 탱크로 되돌리기 위한 순환 유로와, 상기 순환 유로에 형성된 펌프와, 상기 순환 유로의 일부인 농축용 유로에 형성된 석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있고 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 석영관을 갖는 상기 석영 히터와, 양단이, 상기 농축용 유로의 상류단 및 하류단에 접속된 우회 유로와, 상기 우회 유로에 형성된 비석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있지 않은 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 비석영관을 갖는 상기 비석영 히터와, 제어부를 구비하고, 상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 농축용 유로로 상기 인산 용액을 보내면서, 상기 석영 히터를 사용하여 상기 농축용 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고, 상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 상기 우회 유로로 상기 인산 용액을 보내면서, 상기 비석영 히터를 사용하여 상기 우회 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열함으로써, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도를 유지하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 관련된 기판 처리 장치에 의하면, 순환 유로의 일부인 농축용 유로에는, 석영 히터가 형성되고, 석영 히터를 우회하는 우회 유로에는, 비석영 히터가 형성된다. 탱크 내의 인산 용액을 농축할 때, 석영 히터를 사용하여 농축용 유로를 통과하는 인산 용액을 가열한다. 탱크 내의 인산 용액의 농축이 완료되어, 탱크 내의 인산 용액의 온도를 유지할 때, 비석영 히터를 사용하여 우회 유로를 통과하는 인산 용액을 가열한다. 비석영 히터를 사용했을 경우, 인산 용액 중에 대한 실리콘의 용출이 방지되어, 전체적으로, 인산 용액 중에 대한 실리콘의 용출이 적어진다. 그 때문에, 처리부에 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 고농도로 되는 것을 방지할 수 있다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 농도를 측정하는 인산 농도 센서를 추가로 구비하고, 상기 제어부는, 상기 인산 농도 센서로 측정된 농도치가 미리 설정된 임계치보다 작을 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축하고, 상기 제어부는, 상기 인산 농도 센서로 측정된 농도치가 상기 임계치 이상일 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 농축이 완료되었다고 판단하여, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도를 유지하는 것이 바람직하다. 이로써, 인산 농도 센서로 측정된 농도치에 기초하여, 석영 히터의 가열과 비석영 히터의 가열 사이에서 전환할 수 있다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 미리 설정된 제 1 온도로 되도록, 상기 석영 히터를 사용하여 상기 농축용 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고, 상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도를 유지할 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 상기 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 되도록, 상기 비석영 히터를 사용하여 상기 우회 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하는 것이 바람직하다. 이로써, 비석영 히터의 출력을 억제할 수 있다. 그 때문에, 비석영관이 데미지를 수용하는 것을 방지할 수 있다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 제 1 온도는, 상기 인산 용액의 비점 이상인 것이 바람직하다. 제 1 온도가 인산 용액의 비점 이상이면, 농축을 더욱 촉진할 수 있다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 제 2 온도는, 100 ℃ 이상이고, 상기 인산 용액의 비점 미만인 것이 바람직하다. 인산 용액의 온도가 100 ℃ 미만이 되면, 인산 용액이 흡습된다. 인산 용액의 온도를 100 ℃ 이상으로 함으로써, 인산 용액의 흡습을 방지한다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 공급 유로에 형성되고, 상기 공급 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하는 공급 유로용 히터를 구비하고 있는 것이 바람직하다. 공급 경로를 통해서 처리부에 공급되는 인산 용액의 온도가 처리부의 처리조 내의 인산 용액의 온도보다 낮은 경우에, 온도차를 억제할 수 있다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 탱크 내의 바닥벽측에 배치된 기포 공급부로서, 복수의 구멍을 갖고, 상기 복수의 구멍으로부터 상기 탱크 내에 기포를 공급하도록 구성된 상기 기포 공급부를 추가로 구비하고 있는 것이 바람직하다. 이로써, 인산 용액의 농축을 촉진할 수 있다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 처리조에 기판을 침지시키는 기판 처리를 행하고 있을 때에, 상기 제어부는, 상기 공급 유로를 통해서 상기 처리부에 상기 인산 용액을 공급하는 것이 바람직하다. 이로써, 처리조의 인산 용액의 교환이 서서히 행해지기 때문에, 처리조 등 내의 인산 용액의 실리콘 농도의 상승을 억제할 수 있다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 처리조에 기판을 침지시키는 기판 처리를 행하고 있을 때에, 상기 제어부는, 상기 처리조 내의 상기 인산 용액의 일부를 배출하면서 상기 공급 유로를 통해서 상기 처리부에 상기 인산 용액을 공급하는 것이 바람직하다. 이로써, 처리조 내의 인산 용액이 부분적으로 교체되기 때문에, 인산 용액의 실리콘 농도치를 비교적 크게 내릴 수 있다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 비석영관의 일례는, 불소계 수지로 형성된 불소계 수지관인 것이다. 히터 부품으로부터 인산 용액 중에 실리콘이 용출되는 것을 방지할 수 있다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 탱크로부터 상기 처리부로 인산 용액을 보내기 위한 공급 유로에 개재하여, 상기 탱크로부터 보내진 상기 인산 용액을 저류하는 제 2 탱크와, 양단이 상기 제 2 탱크에 접속되고, 상기 제 2 탱크 내로부터 유입된 상기 인산 용액을 상기 제 2 탱크로 되돌리기 위한 제 2 순환 유로와, 상기 제 2 순환 유로에 형성된 제 2 펌프와, 상기 제 2 순환 유로의 일부인 제 2 농축용 유로에 형성된 제 2 석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있고 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 제 2 석영관을 갖는 상기 제 2 석영 히터와, 양단이, 상기 제 2 농축용 유로의 상류단 및 하류단에 접속된 제 2 우회 유로와, 상기 제 2 우회 유로에 형성된 제 2 비석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있지 않은 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 제 2 비석영관을 갖는 상기 제 2 비석영 히터를 구비하고, 상기 제어부는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 제 2 농축용 유로로 상기 인산 용액을 보내면서, 상기 제 2 석영 히터를 사용하여 상기 제 2 농축용 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고, 상기 제어부는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 상기 제 2 우회 유로로 상기 인산 용액을 보내면서, 상기 제 2 비석영 히터를 사용하여 상기 제 2 우회 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열함으로써, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도를 유지하는 것이 바람직하다.
제 2 탱크 내의 인산 용액의 농축이 완료되어, 제 2 탱크 내의 인산 용액의 온도를 유지할 때, 제 2 비석영 히터를 사용하여 제 2 우회 유로를 통과하는 인산 용액을 가열한다. 제 2 비석영 히터를 사용했을 경우, 인산 용액 중에 대한 실리콘의 용출이 방지되어, 전체적으로, 인산 용액 중에 대한 실리콘의 용출이 적어진다. 그 때문에, 처리부에 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 고농도로 되는 것을 방지할 수 있다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 탱크로부터 상기 처리부로 인산 용액을 보내기 위한 공급 유로에 개재하여, 상기 탱크로부터 보내진 상기 인산 용액을 저류하는 제 2 탱크와, 양단이 상기 제 2 탱크에 접속되고, 상기 제 2 탱크 내로부터 유입된 인산 용액을 상기 제 2 탱크로 되돌리기 위한 제 2 순환 유로와, 상기 제 2 순환 유로에 형성된 제 2 펌프와, 상기 제 2 순환 유로에 형성된 제 2 석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있고 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 제 2 석영관을 갖는 상기 제 2 석영 히터를 구비하고, 상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 미리 설정된 제 1 온도로 되도록, 상기 석영 히터를 사용하여 상기 농축용 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고, 상기 제어부는, 상기 인산 용액의 농도를 유지하기 위해서, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 상기 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 되도록, 상기 제 2 석영 히터를 사용하여 상기 제 2 순환 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열함으로써, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도를 유지하는 것이 바람직하다.
또, 상기 서술한 기판 처리 장치에 있어서, 상기 탱크로부터 상기 처리부로 인산 용액을 보내기 위한 공급 유로에 개재하여, 상기 탱크로부터 보내진 상기 인산 용액을 저류하는 제 2 탱크와, 양단이 상기 제 2 탱크에 접속되고, 상기 제 2 탱크 내로부터 유입된 인산 용액을 상기 제 2 탱크로 되돌리기 위한 제 2 순환 유로와, 상기 제 2 순환 유로에 형성된 제 2 펌프와, 상기 제 2 순환 유로에 형성된 제 2 석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있고 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 제 2 석영관을 갖는 상기 제 2 석영 히터를 구비하고, 상기 제어부는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 미리 설정된 제 1 온도로 되도록, 상기 제 2 석영 히터를 사용하여 상기 제 2 순환 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고, 상기 제어부는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 상기 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 되도록, 상기 제 2 석영 히터를 사용하여 상기 제 2 순환 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하는 것이 바람직하다.
인산 용액의 농축이 완료된 후에, 인산 용액의 농축시에 설정된 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도에서 인산 용액의 온도를 유지한다. 제 2 석영 히터에 의한 가열 온도를 내림으로써, 제 2 석영 히터의 제 2 석영관으로부터의 실리콘의 용출을 억제할 수 있다. 그 때문에, 전체적으로, 인산 용액 중에 대한 실리콘의 용출이 적어진다. 그 때문에, 처리부에 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 고농도로 되는 것을 방지할 수 있다.
또, 본 발명에 관련된 기판 처리 장치는, 기판을 침지시키기 위해서 인산 용액을 저류하는 처리조를 갖는 처리부와, 상기 인산 용액을 저류하는 탱크와, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 상기 처리부로 보내기 위한 공급 유로와, 양단이 상기 탱크에 접속되고, 상기 탱크 내로부터 유입된 상기 인산 용액을 상기 탱크로 되돌리기 위한 순환 유로와, 상기 순환 유로에 형성된 펌프와, 상기 순환 유로에 형성된 석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있고 상기 인산 용액을 통과시키는 석영관을 갖는 상기 석영 히터와, 제어부를 구비하고, 상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 미리 설정된 제 1 온도로 되도록, 상기 석영 히터를 사용하여 상기 순환 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고, 상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 상기 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 되도록, 상기 석영 히터를 사용하여 상기 순환 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 관련된 기판 처리 장치에 의하면, 탱크 내의 인산 용액을 농축할 때에, 탱크 내의 인산 용액의 온도가 제 1 온도로 되도록, 석영 히터를 사용하여 순환 유로를 통과하는 인산 용액을 가열한다. 탱크 내의 인산 용액의 농축이 완료되어 탱크 내의 인산 용액의 온도를 유지할 때, 탱크 내의 인산 용액의 온도가 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 되도록, 석영 히터를 사용하여 순환 유로를 통과하는 인산 용액을 가열한다. 석영 히터를 사용하고 있지만, 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 승온함으로써, 제 1 온도보다 제 2 온도에 있어서의 인산 용액에 대한 실리콘의 용출이 적어진다. 그 때문에, 처리부에 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 고농도로 되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명에 관련된 기판 처리 장치에 의하면, 처리부에 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 고농도로 되는 것을 방지할 수 있다.
도 1 은, 실시예 1, 2 에 관련된 기판 처리 장치를 나타내는 도면이다.
도 2 는, 처리부를 나타내는 도면이다.
도 3 은, (a) 는, 석영 히터를 나타내는 도면이고, (b) 는, 비석영 히터를 나타내는 도면이다.
도 4 는, 실시예 1 에 관련된 예비 온조 유닛의 동작을 설명하기 위한 플로 차트이다.
도 5 는, 실시예 2 에 관련된 예비 온조 유닛의 동작을 설명하기 위한 플로 차트이다.
도 6 은, 실시예 3 에 관련된 기판 처리 장치를 나타내는 도면이다.
도 7 은, 실시예 3 에 관련된 예비 온조 유닛의 동작을 설명하기 위한 플로 차트이다.
도 8 은, 예상 실리콘 농도와 온조 시간의 관계를 나타내는 도면이다.
도 9 는, 실시예 4 에 관련된 기판 처리 장치를 나타내는 도면이다.
도 10 은, 실시예 4 에 관련된 예비 온조 유닛의 동작을 설명하기 위한 플로 차트이다.
도 11 은, 실시예 5 에 관련된 기판 처리 장치를 나타내는 도면이다.
도 12 는, 실시예 5 에 관련된 예비 온조 유닛의 동작을 설명하기 위한 플로 차트이다.
[실시예 1]
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 1 을 설명한다. 도 1 은, 기판 처리 장치 (1) 를 나타내는 도면이다. 도 2 는, 처리부 (2A) (2B/2C) 를 나타내는 도면이다.
(1) 기판 처리 장치 (1) 의 구성
도 1 을 참조한다. 기판 처리 장치 (1) 는, 복수 (예를 들어 50 장) 의 기판 (W) 을 일괄하여 처리하는 배치식의 장치이다. 기판 처리 장치 (1) 는, 3 개의 처리부 (2A, 2B, 2C) 와 예비 온조 유닛 (4) 을 구비한다. 또한, 처리부의 개수는 3 개에 한정되지 않는다.
처리부 (2A) 의 구성을 설명한다. 2 개의 처리부 2B, 2C 는 각각, 처리부 2A 와 동일하게 구성된다. 도 2 를 참조한다. 처리부 (2A) 는, 처리조 (6), 외조 (7), 조용 히터 (8), 처리부 순환 유로 (9), 및 리프터 (기판 유지부) (11) 를 구비한다.
처리조 (6) 는, 인산 용액을 저류하는 용기이다. 인산 용액은, 인산과 순수를 함유하는 용액이다. 외조 (7) 는, 처리조 (6) 의 주위에 형성된다. 외조 (7) 는, 처리조 (6) 로부터 흘러넘친 인산 용액을 받아 들이는 용기이다. 외조 (7) 에는 배출관 (14) 이 접속된다. 외조 (7) 내의 인산 용액의 수면 높이가 배출관 (14) 의 입구 (14A) 의 높이 이상이 되면, 외조 (7) 내의 인산 용액이 배출관 (14) 으로 흐르기 시작한다.
조용 히터 (8) 는, 처리조 (6) 및 외조 (7) 의 외벽에 형성된다. 조용 히터 (8) 는, 처리조 (6) 및 외조 (7) 의 외측으로부터 처리조 (6) 및 외조 (7) 내의 인산 용액을 가열한다. 조용 히터 (8) 및 후술하는 히터 (19) 는, 처리조 (6) 내의 인산 용액의 온도가 미리 설정된 온도 (예를 들어 160 ℃) 로 되도록 인산 용액을 가열한다.
처리부 순환 유로 (9) 는, 예를 들어 배관으로 구성된다. 처리부 순환 유로 (9) 는, 외조 (7) 와 처리조 (6) 를 접속한다. 구체적으로는, 처리부 순환 유로 (9) 는, 외조 (7) 의 바닥부와, 처리조 (6) 의 바닥부에 형성된 분출관 (15) 을 접속한다. 분출관 (15) 에는, 인산 용액을 분출하는 분출구를 갖는다. 처리부 순환 유로 (9) 는, 외조 (7) 로부터 유입된 인산 용액을, 분출관 (15) 을 개재하여 처리조 (6) 로 되돌리는 것이다. 또, 처리부 순환 유로 (9) 에는, 외조 (7) 측부터 차례로, 펌프 (17), 히터 (19), 필터 (21) 및 실리콘 농도 센서 (23) 가 형성되어 있다.
펌프 (17) 는, 처리부 순환 유로 (9) 내로 인산 용액을 보낸다. 히터 (19) 는, 처리부 순환 유로 (9) 를 통과하는 인산 용액을 가열한다. 필터 (21) 는, 처리조 (6) 로 되돌려지는 인산 용액으로부터 파티클을 제거한다. 실리콘 농도 센서 (23) 는, 처리부 순환 유로 (9) 를 통과하는 인산 용액의 실리콘 농도를 측정한다.
리프터 (11) 는, 처리 대상인 복수의 기판 (W) 을, 기립 자세로 등간격으로 유지한다. 리프터 (11) 는, 배판 (背板) (11A) 과, 배판 (11A) 의 하부에 고정된 복수 (3 개) 의 지지부 (11B) 를 구비하고 있다. 지지부 (11B) 는, 서로 평행하며 또한, 수평 방향으로 연장되도록 구성된다. 지지부 (11B) 는, 복수의 기판 (W) 을 유지한다.
또, 처리부 (2A) 는, 복수의 기포 공급관 (25), 기체 공급원 (27), 공급 배관 (28) 및 개폐 밸브 (V21) 를 구비한다. 각 기포 공급관 (25) 은, 처리조 (6) 의 바닥부 또는 그 부근에 형성된다. 각 기포 공급관 (25) 은, 복수의 구멍을 갖고, 그 복수의 구멍으로부터 인산 용액 중에 기포를 공급한다. 이로써, 2 장의 기판 (W) 사이로 기포가 진입하여, 2 장의 기판 (W) 사이의 인산 용액의 치환이 촉진된다. 기체 공급원 (27) 으로부터의 기체 (질소 등의 불활성 가스) 는, 공급 배관 (28) 을 통해서 복수의 기포 공급관 (25) 으로 보내진다. 개폐 밸브 (V21) 는, 기체의 공급 및 그 정지를 행한다.
또, 처리조 (6) 의 바닥부에는, 배출관 (30) 이 접속된다. 배출관 (30) 에는 개폐 밸브 (V22) 가 형성된다. 배출관 (30) 은, 처리조 (6) 내의 인산 용액을 배출한다. 개폐 밸브 (V22) 는, 인산 용액의 배출 및 그 정지를 행한다.
처리부 (2A) 는, 처리조 (6) 내의 인산 용액의 온도를 측정하는 온도 센서 (TS11) 를 구비한다. 처리부 (2A) 는, 온도 센서 (TS11) 로 측정된 온도가 미리 설정된 온도 (160 ℃) 로 되도록, 조용 히터 (8) 및 히터 (19) 를 제어한다. 또한, 처리조 (6) 에는, 농축되어 있지 않은 인산 용액 및 순수 (DIW : deionized water) 중 적어도 일방이 직접 공급되도록 구성되어 있어도 된다. 또, 처리부 (2A) 는, 처리조 (6), 외조 (7) 또는 처리부 순환 유로 (9) 내의 인산 용액 중의 인산 농도를 측정하는 인산 농도 센서를 구비하고 있어도 된다.
(1-1) 예비 온조 유닛 (4) 의 구성
도 1 로 되돌아온다. 예비 온조 유닛 (4) 은, 각 처리부 (2A, 2B, 2C) 에 인산 용액을 공급하는 것이다. 예비 온조 유닛 (4) 은, 예비 순환 부분 (31) 과 메인 순환 부분 (33) 을 구비한다. 일반적으로 시장에 유통되는 인산 용액은, 실온에서 인산 농도가 85 ％ 인 것이다. 예비 순환 부분 (31) 은, 인산 농도가 85 ％ 인 인산 용액을 가열한다. 이로써, 인산 용액의 수분이 날아가, 인산 농도가 88 ∼ 89 ％ 로 농축된다. 메인 순환 부분 (33) 은, 인산 농도 및 인산 용액의 온도를 안정시킨다. 먼저, 예비 순환 부분 (31) 의 구성에 대해서 설명한다.
예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 탱크 (T1), 제 1 순환 배관 (35), 제 1 우회 배관 (36) 및 제 1 공급 배관 (37) 을 구비한다. 또한, 제 1 순환 배관 (35) 은, 본 발명의 순환 유로에 상당한다. 제 1 우회 배관 (36) 은, 본 발명의 우회 유로에 상당한다.
제 1 탱크 (T1) 는, 인산 용액을 저류하는 용기이다. 또한, 제 1 탱크 (T1) 및, 후술하는 제 2 탱크 (T2) 는, 탈기할 수 있도록 구성된다. 제 1 탱크 (T1) 는, 출구 (OL1) 와 입구 (IL1) 를 구비한다. 출구 (OL1) 는, 제 1 탱크 (T1) 의 바닥부에 형성되고, 입구 (IL1) 는, 제 1 탱크 (T1) 의 천장부에 형성된다.
제 1 순환 배관 (35) 의 양단 (35A, 35B) 은, 제 1 탱크 (T1) 에 접속된다. 구체적으로는, 제 1 순환 배관 (35) 의 제 1 단 (35A) 은, 제 1 탱크 (T1) 의 출구 (OL1) 에 접속되고, 제 1 순환 배관 (35) 의 제 2 단 (35B) 은, 제 1 탱크 (T1) 의 입구 (IL1) 에 접속된다. 제 1 순환 배관 (35) 은, 제 1 탱크 (T1) 내로부터 유입된 인산 용액을 제 1 탱크 (T1) 로 되돌리기 위한 배관이다.
농축용 배관 (39) 은, 제 1 순환 배관 (35) 의 일부이다. 농축용 배관 (39) 에는, 직렬에 배치된 2 개의 석영 히터 (41) (41A, 41B) 가 형성된다. 출구 (OL1) 와 석영 히터 (41A) 사이의 제 1 순환 배관 (35) 에는, 제 1 펌프 (43) 가 형성된다. 제 1 펌프 (43) 는, 인산 용액을 보내는 것이다.
제 1 우회 배관 (36) 은, 2 개의 석영 히터 (41) 를 우회시키는 것이다. 제 1 우회 배관 (36) 의 제 1 단 (36A) 은, 제 1 펌프 (43) 와 석영 히터 (41A) 사이의 제 1 순환 배관 (35) 에 접속된다. 또, 제 1 우회 배관 (36) 의 제 2 단 (36B) 은, 석영 히터 (41B) 와, 후술하는 분기관 (35C) 사이의 제 1 순환 배관 (35) 에 접속된다. 제 1 단 (36A) 과 제 2 단 (36B) 사이의 제 1 순환 배관 (35) 이 농축용 배관 (39) 이다. 그 때문에, 제 1 우회 배관 (36) 의 양단 (36A, 36B) 은, 농축용 배관 (39) 의 상류단 및 하류단에 접속된다.
제 1 우회 배관 (36) 에는, 비석영 히터 (45) 가 형성된다. 여기에서, 도 3(a), 도 3(b) 를 참조하여, 석영 히터 (41) 와 비석영 히터 (45) 의 구성을 설명한다. 도 3(a) 는, 석영 히터 (41) 를 나타내는 도면이다. 석영 히터 (41) 는, 석영관 (47) 과 히터 본체 (49) 를 구비한다. 석영관 (47) 은, 농축용 배관 (39) 의 도중에 배치된다. 석영관 (47) 은, 인산 용액을 통과시키는 것이다. 석영관 (47) 은, 석영으로 형성된다. 석영관 (47) 의 외주에는, 중공 통상의 히터 본체 (49) 가 형성된다. 히터 본체 (49) 및 후술하는 히터 본체 (53) 는, 예를 들어 니크롬선을 갖는 전열기로 구성된다. 석영 히터 (41) 는, 농축용 배관 (39) (구체적으로는 석영관 (47)) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다.
도 3(b) 는, 비석영 히터 (45) 를 나타내는 도면이다. 비석영 히터 (45) 는, 비석영관 (51) 과 히터 본체 (53) 를 구비한다. 비석영관 (51) 은, 제 1 우회 배관 (36) 의 도중에 배치된다. 비석영관 (51) 은, 인산 용액을 통과시키는 것이다. 비석영관 (51) 은, 석영으로 형성되어 있지 않다. 즉, 비석영관 (51) 은, 예를 들어, PFA (퍼플루오로알콕시알칸 : perfluoroalkoxyalkane) 또는, PTFE (폴리테트라플루오로에틸렌 : polytetrafluoroethylene) 등의 불소계 수지로 형성된다. 그 때문에, 비석영관 (51) 은, 불소계 수지관이다. 이로써, 히터 부품으로부터 인산 용액 중에 실리콘이 용출되는 것을 방지할 수 있다. 비석영관 (51) 의 외주에는, 중공 통상의 히터 본체 (53) 가 형성된다. 비석영 히터 (45) 는, 제 1 우회 배관 (36) (구체적으로는 비석영관 (51)) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다.
또한, 농축용 배관 (39) 은, 본 발명의 농축용 유로에 상당한다. 석영 히터 (41) 는, 본 발명의 석영 히터에 상당한다. 석영관 (47) 은, 본 발명의 석영관에 상당한다. 비석영 히터 (45) 는, 본 발명의 비석영 히터에 상당한다. 비석영관 (51) 은, 본 발명의 비석영 히터에 상당한다.
도 1 로 되돌아온다. 석영 히터 (41B) 와 입구 (IL1) 사이의 제 1 순환 배관 (35) 에는, 분기관 (35C) 이 형성된다. 제 1 공급 배관 (37) 은, 제 1 탱크 (T1) 로부터 메인 순환 부분 (33) 의 제 2 탱크 (T2) 로 인산 용액을 보내기 위한 배관이다. 제 1 공급 배관 (37) 의 제 1 단은, 분기관 (35C) 에 접속된다. 제 1 공급 배관 (37) 의 제 2 단은, 제 2 탱크 (T2) 에 삽입되고, 제 2 탱크 (T2) 내의 바닥벽 부근에 배치된다.
또, 예비 온조 유닛 (4) 은, 인산 공급원 (55), 배관 (56), 펌프 (57) 및 개폐 밸브 (V1) 를 구비한다. 인산 공급원 (55) 은, 예를 들어 용기로 구성된다. 배관 (56) 의 제 1 단은, 인산 공급원 (55) 에 접속된다. 배관 (56) 의 제 2 단은, 제 1 탱크 (T1) 에 삽입되고, 제 1 탱크 (T1) 의 바닥벽 부근에 배치된다. 인산 공급원 (55) 으로부터 제 1 탱크 (T1) 에는, 실온에서 인산 농도가 85 ％ 인 황산 용액이 공급된다. 배관 (56) 에는, 인산 용액을 보내는 펌프 (57) 와, 개폐 밸브 (V1) 가 형성된다. 개폐 밸브 (V1) 는, 인산 용액의 공급 및 그 정지를 행한다.
또, 예비 온조 유닛 (4) 은, 순수 공급원 (59), 2 개의 배관 (61, 62), 펌프 (64) 및 2 개의 개폐 밸브 (V2, V3) 를 구비한다. 순수 공급원 (59) 은, 예를 들어 용기로 구성된다. 배관 (61) 의 제 1 단은, 순수 공급원 (59) 에 접속된다. 배관 (61) 의 제 2 단은, 제 1 탱크 (T1) 에 삽입되고, 제 1 탱크 (T1) 의 바닥벽 부근에 배치된다. 배관 (61) 에는, 순수 (DIW ; deionized water) 를 보내는 펌프 (64) 와, 개폐 밸브 (V2) 가 형성된다. 펌프 (64) 와 개폐 밸브 (V2) 사이의 배관 (61) 에는, 분기관 (65) 이 형성된다. 배관 (62) 의 제 1 단은, 분기관 (65) 에 접속된다. 배관 (62) 의 제 2 단은, 제 2 탱크 (T2) 에 삽입되고, 제 2 탱크 (T2) 의 바닥벽 부근에 배치된다. 배관 (62) 에는, 개폐 밸브 (V3) 가 형성된다. 개폐 밸브 (V2) 는, 제 1 탱크 (T1) 에 대한 순수의 공급 및 그 정지를 행한다. 개폐 밸브 (V3) 는, 제 2 탱크 (T2) 에 대한 순수의 공급 및 그 정지를 행한다.
또, 예비 순환 부분 (31) 은, 4 개의 개폐 밸브 (V4, V5, V6, V7) 를 구비한다. 개폐 밸브 (V4) 는, 제 1 우회 배관 (36) 의 제 1 단 (36A) 과 석영 히터 (41A) 사이의 농축용 배관 (39) 에 형성된다. 개폐 밸브 (V5) 는, 제 1 단 (36A) 과 비석영 히터 (45) 사이의 제 1 우회 배관 (36) 에 형성된다. 개폐 밸브 (V6) 는, 분기관 (35C) 과 입구 (IL1) 사이의 제 1 순환 배관 (35) 에 형성된다. 개폐 밸브 (V7) 는, 제 1 공급 배관 (37) 에 형성된다.
예비 순환 부분 (31) 은, 개폐 밸브 (V4, V6) 를 열림 상태로 하며, 또한, 개폐 밸브 (V5, V7) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL1), 제 1 펌프 (43),「2 개의 석영 히터 (41)」, 분기관 (35C), 입구 (IL1) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다. 또, 예비 순환 부분 (31) 은, 개폐 밸브 (V5, V6) 를 열림 상태로 하며, 또한, 개폐 밸브 (V4, V7) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL1), 제 1 펌프 (43),「비석영 히터 (45)」, 분기관 (35C), 입구 (IL1) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다. 예비 순환 부분 (31) 은, 개폐 밸브 (V5, V7) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V4, V6) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL1), 제 1 펌프 (43), 비석영 히터 (45), 분기관 (35C), 제 1 공급 배관 (37),「제 2 탱크 (T2)」의 순번으로, 인산 용액이 흐른다.
또한, 제 2 탱크 (T2) 에 인산 용액을 공급하는 경우, 2 개의 석영 히터 (41) 가 형성된 농축용 배관 (39) 에 인산 용액을 통과시켜도 된다. 즉, 예비 순환 부분 (31) 은, 개폐 밸브 (V4, V7) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V5, V6) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시켜도 된다.
또, 예비 순환 부분 (31) 은, 기포 공급부 (67), 기체 공급원 (69), 공급 배관 (71), 및 개폐 밸브 (V8) 를 구비한다. 기포 공급부 (67) 는, 예를 들어, 복수의 관에서 구성되어 있다. 기포 공급부 (67) 는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액 중에 기포를 공급하는 복수의 구멍을 갖는다. 기포 공급부 (67) 는, 제 1 탱크 (T1) 내의 바닥벽측에 배치된다. 기체 공급원 (69) 는, 예를 들어 용기로 구성된다. 기체 공급원 (69) 으로부터 공급되는 기체 (예를 들어 질소 등의 불활성 가스) 는, 공급 배관 (71) 을 개재하여 기포 공급부 (67) 로 보내진다. 개폐 밸브 (V8) 는, 기포 공급부 (67) 로부터의 기포의 공급 및 그 정지를 행한다.
또, 예비 순환 부분 (31) 은, 온도 센서 (TS1), 인산 농도 센서 (PS1), 액면 센서 (LS1) 를 구비한다. 온도 센서 (TS1) 는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도를 측정한다. 인산 농도 센서 (PS1) 는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 인산 농도를 측정한다. 인산 농도 센서 (PS1) 는, 검출관 (74) 과 압력 센서 (75) 를 구비한다. 압력 센서 (75) 는, 일정 유량의 불활성 가스 (예를 들어 질소 가스) 가 공급된 검출관 (74) 내의 불활성 가스의 압력을 측정한다. 인산 농도 센서 (PS1) 는, 압력과 비중의 상관 관계 및 비중과 농도의 상관 관계에 기초하여, 계측된 압력으로부터 인산 농도를 산출한다. 액면 센서 (LS1) 는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 액면 높이를 검출한다.
다음으로, 메인 순환 부분 (33) 에 대해서 설명한다. 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 탱크 (T2), 제 2 순환 배관 (77), 제 2 우회 배관 (78) 및 3 개의 제 2 공급 배관 (80, 81, 82) 을 구비한다. 제 2 탱크 (T2) 는, 인산 용액을 저류하는 용기이다. 제 2 탱크 (T2) 는, 제 1 탱크 (T1) 로부터 예를 들어 처리부 (2A) 로 인산 용액을 보내기 위한 제 1 공급 배관 (37) 과 예를 들어 제 2 공급 배관 (80) 에 개재하고, 제 1 탱크 (T1) 로부터 보내진 인산 용액을 저류한다. 제 2 탱크 (T2) 는, 출구 (OL2) 와 입구 (IL2) 를 구비한다. 출구 (OL2) 는, 제 2 탱크 (T2) 의 바닥부에 형성되고, 입구 (IL2) 는, 제 2 탱크 (T2) 의 천장부에 형성된다.
제 2 순환 배관 (77) 의 양단 (77A, 77B) 은, 제 2 탱크 (T2) 에 접속된다. 구체적으로는, 제 2 순환 배관 (77) 의 제 1 단 (77A) 은, 제 2 탱크 (T2) 의 출구 (OL2) 에 접속하고, 제 2 순환 배관 (77) 의 제 2 단 (77B) 은, 제 2 탱크 (T2) 의 입구 (IL2) 에 접속한다. 제 2 순환 배관 (77) 은, 제 2 탱크 (T2) 내로부터 유입된 인산 용액을 제 2 탱크 (T2) 로 되돌리기 위한 배관이다.
농축용 배관 (85) 은, 제 2 순환 배관 (77) 의 일부이다. 농축용 배관 (85) 에는, 석영 히터 (87) 가 형성된다. 석영 히터 (87) 는, 도 3(a) 에 나타내는 석영 히터 (41) 와 동일하게 구성된다. 출구 (OL2) 와 석영 히터 (87) 사이의 제 2 순환 배관 (77) 에는, 제 2 펌프 (89) 가 형성된다.
제 2 우회 배관 (78) 은, 석영 히터 (87) 를 우회시키는 것이다. 제 2 우회 배관 (78) 의 제 1 단 (78A) 은, 제 2 펌프 (89) 와 석영 히터 (87) 사이의 제 2 순환 배관 (77) 에 접속된다. 또, 제 2 우회 배관 (78) 의 제 2 단 (78B) 은, 석영 히터 (87) 와, 후술하는 분기관 (77C) 사이의 제 2 순환 배관 (77) 이 농축용 배관 (85) 이다. 그 때문에, 제 2 우회 배관 (78) 의 양단 (78A, 78B) 은 농축용 배관 (85) 의 상류단 및 하류단에 접속된다. 제 2 우회 배관 (78) 에는, 비석영 히터 (91) 가 형성된다. 비석영 히터 (91) 는, 도 3(b) 에 나타내는 비석영 히터 (45) 와 동일하게 구성된다.
또한, 제 2 순환 배관 (77) 은, 본 발명의 제 2 순환 유로에 상당한다. 제 2 우회 배관 (78) 은, 본 발명의 제 2 우회 유로에 상당한다. 농축용 배관 (85) 은, 본 발명의 제 2 농축용 유로에 상당한다. 석영 히터 (87) 는, 본 발명의 제 2 석영 히터에 상당한다. 석영 히터 (87) 가 갖는 석영관 (47) (도 3(a) 참조) 은, 본 발명의 제 2 석영관이다. 비석영 히터 (91) 는, 본 발명의 제 2 비석영 히터에 상당한다. 비석영 히터 (91) 가 갖는 비석영관 (51) (도 3(b) 참조) 은, 본 발명의 제 2 비석영관이다.
3 개의 분기관 (77C, 77D, 77E) 은, 석영 히터 (87) 와 입구 (IL2) 사이의 제 2 순환 배관 (77) 에 형성된다. 3 개의 제 2 공급 배관 (80, 81, 82) 은 각각, 제 2 탱크 (T2) 로부터 3 개의 처리부 (2A, 2B, 2C) 에 인산 용액을 보내기 위한 배관이다. 제 2 공급 배관 (80) 의 제 1 단은, 분기관 (77C) 에 접속한다. 제 2 공급 배관 (80) 의 제 2 단 (80B) 은, 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 에 인산 용액을 공급하기 위해서, 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 의 예를 들어 상방에 배치된다.
동일하게, 제 2 공급 배관 (81) 의 제 1 단은, 분기관 (77D) 에 접속한다. 제 2 공급 배관 (81) 의 제 2 단 (81B) 은, 처리부 (2B) 의 처리조 (6) 에 인산 용액을 공급하기 위해서, 처리부 (2B) 의 처리조 (6) 의 예를 들어 상방에 배치된다. 제 2 공급 배관 (82) 의 제 1 단은, 분기관 (77E) 에 접속한다. 제 2 공급 배관 (82) 의 제 2 단 (82B) 은, 처리부 (2C) 의 처리조 (6) 의 예를 들어 상방에 배치된다.
또한, 제 1 공급 배관 (37) 및 제 2 공급 배관 (80 ∼ 82) 의 각각은, 본 발명의 공급 유로에 상당한다. 본 발명의 공급 유로는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 처리부 (2A, 2B, 2C) 로 선택적으로 보내기 위한 유로이다.
메인 순환 부분 (33) 은, 6 개의 개폐 밸브 (V9, V10, V11, V12, V13, V14) 를 구비한다. 개폐 밸브 (V9) 는, 제 2 펌프 (89) 와 석영 히터 (87) 사이의 농축용 배관 (85) 에 형성된다. 개폐 밸브 (V10) 는, 제 2 펌프 (89) 와 비석영 히터 (91) 사이의 제 2 우회 배관 (78) 에 형성된다. 개폐 밸브 (V11) 는, 분기관 (77E) 과 입구 (IL2) 사이의 제 2 순환 배관 (77) 에 형성된다. 개폐 밸브 (V12) 는, 제 2 공급 배관 (80) 에 형성된다. 개폐 밸브 (V13) 는, 제 2 공급 배관 (8) 에 형성된다. 개폐 밸브 (V14) 는, 제 2 공급 배관 (82) 에 형성된다.
메인 순환 부분 (33) 은, 개폐 밸브 (V9, V11) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V10, V12 ∼ V14) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 2 펌프 (89) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL2), 제 2 펌프 (89),「석영 히터 (87)」, 입구 (IL2) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다. 또, 메인 순환 부분 (33) 은, 개폐 밸브 (V10, V11) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V9, V12 ∼ V14) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 2 펌프 (89) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL2), 제 2 펌프 (89),「비석영 히터 (91)」, 입구 (IL2) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다.
메인 순환 부분 (33) 은, 예를 들어, 개폐 밸브 (V10, V12) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V9, V11, V13, V14) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 2 펌프 (89) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL2), 제 2 펌프 (89), 비석영 히터 (91), 제 2 공급 유로 (80), 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 의 순번으로 인산 용액이 보내진다. 또한, 처리부 (2B) 로 인산 용액을 보내는 경우에는, 개폐 밸브 (V10, V13) 를 열음과 함께, 개폐 밸브 (V9, V11, V12, V14) 를 닫는다. 또, 처리부 (2C) 로 인산 용액을 보내는 경우, 개폐 밸브 (V10, V14) 를 열음과 함께, 개폐 밸브 (V9, V11 ∼ V13) 를 닫는다.
또한, 각 처리부 (2A, 2B, 2C) 에 인산 용액을 공급하는 경우, 석영 히터 (87) 가 형성된 농축용 배관 (85) 에 인산 용액을 통과시켜도 된다. 즉, 메인 순환 부분 (33) 은, 예를 들어, 개폐 밸브 (V9, V12) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V10, V11, V13, V14) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 2 펌프 (89) 를 구동시켜도 된다.
또, 메인 순환 부분 (33) 은, 온도 센서 (TS2), 인산 농도 센서 (PS2), 액면 센서 (LS2) 를 구비한다. 온도 센서 (TS2) 는, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도를 측정한다. 인산 농도 센서 (PS2) 는, 인산 농도 센서 (PS1) 와 동일하게 구성되고, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 인산 농도를 측정한다. 액면 센서 (LS2) 는, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 액면 높이를 검출한다.
기판 처리 장치 (1) 는, 제어부 (93) 와 기억부 (도시되지 않은) 를 구비한다. 제어부 (93) 는, 기판 처리 장치 (1) 의 각 구성을 제어한다. 제어부 (93) 는, 예를 들어 중앙 연산 처리 장치 (CPU) 등의 1 개 또는 복수의 프로세서를 구비하고 있다. 또, 기억부는, ROM (Read-only Memory), RAM (Random-Access Memory) 및 하드 디스크 중 적어도 1 개를 구비한다. 기억부는, 기판 처리 장치 (1) 를 동작시키기 위한 컴퓨터 프로그램을 기억한다.
(2) 기판 처리 장치 (1) 의 동작
도 4 를 참조하면서, 기판 처리 장치 (1) 의 동작, 주로 예비 온조 유닛 (4) 의 동작에 대해서 설명한다.
〔스텝 S01〕제 1 탱크 (T1) 에 대한 인산 용액 (인산) 의 공급
개폐 밸브 (V1) 가 열림 상태로 된다. 이로써, 인산 공급원 (55) 으로부터 제 1 탱크 (T1) 에 배관 (56) 을 통해서 인산 용액이 공급된다. 인산 용액의 공급은, 액면 센서 (LS1) 에 의해서 검출된 액면 높이에 기초하여 행해진다. 공급되는 인산 용액은, 인산 농도가 85 ％ (실온) 인 인산 용액이다. 소정량의 인산 용액이 제 1 탱크 (T1) 에 공급되면, 개폐 밸브 (V1) 가 닫힘 상태로 되고, 제 1 탱크 (T1) 에 대한 인산 용액의 공급이 정지한다.
〔스텝 S02〕승온·농축
인산 공급원 (55) 으로부터 인산 용액이 공급되면, 예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 승온하면서, 인산 용액을 농축시킨다. 구체적으로 설명한다.
예비 순환 부분 (31) 은, 인산 농도 센서 (PS1) 로 측정된 농도치가 미리 설정된 임계치 (예를 들어 88 ％) 보다 작을 때에는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 농축한다. 먼저, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 농축할 때, 예비 순환 부분 (31) 은, 개폐 밸브 (V4, V6) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V5, V7) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL1), 제 1 펌프 (43), 2 개의 석영 히터 (41) (농축용 배관 (39)), 분기관 (35C), 입구 (IL1) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다.
또한, 예비 순환 부분 (31) 은, 농축용 배관 (39) 으로 인산 용액을 보내면서, 2 개의 석영 히터 (41) 를 사용하여 농축용 배관 (39) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 또한, 2 개의 석영 히터 (41) 를 통과하는 인산 용액은, 후술하는 제 1 온도 (예를 들어 160 ℃) 이상으로 가열되어도 된다.
온도 센서 (TS1) 는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도를 측정한다. 예비 순환 부분 (31) 은, 온도 센서 (TS1) 로 측정된 온도가 미리 설정된 제 1 온도 (예를 들어 160 ℃) 로 되도록, 2 개의 석영 히터 (41) 를 사용하여 인산 용액을 가열한다. 2 개의 석영 히터 (41) 는, 예를 들어, 1 개의 석영 히터 (87) 의 2 배의 승온 능력이 있고, 고출력이다. 그 때문에, 승온·농축 작업을 비교적 빠르게 행할 수 있다. 또, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 농축할 때, 개폐 밸브 (V8) 를 열림 상태로 함으로써, 기포 공급부 (67) 는, 제 1 탱크 (T1) 의 인산 용액 내에 기포를 공급한다. 이로써, 인산 용액의 농축을 촉진할 수 있다.
또한, 제 1 온도는, 160 ℃ 로 미리 설정되어 있다. 이 점, 제 1 온도는, 예를 들어, 150 ℃ 이상이어도 된다. 즉, 제 1 온도는, 인산 용액의 비점보다 작고 비점 근방의 온도, 혹은, 인산 용액의 비점 이상이다. 인산 용액을 가열함으로써, 농축 작업이 행해진다. 제 1 온도가 인산 용액의 비점보다 작고 비점 근방의 온도이면, 농축이 비교적 빠르게 진행된다. 제 1 온도가 인산 용액의 비점 이상이면, 농축을 더욱 촉진할 수 있다. 또한, 실온에서 인산 농도가 85 ％ 인 인산 용액의 비점은 157 ℃ ∼ 158 ℃ 이다.
또한, 이 스텝 S02 에 있어서, 인산 용액의 가열에 사용되지 않는 비석영 히터 (45) 는, 가열을 정지하고 있거나, 가열 정지에 가까운 상태에서 가열된다.
〔스텝 S03〕온조 상태 유지
인산 용액의 인산 농도를 85 ％ 에서 예를 들어 88 ％ ∼ 89 ％ 로 농축한 후, 인산 농도를 유지하기 위해서, 예비 순환 부분 (31) 은, 인산 용액의 온도를 160 ℃ 로 유지한다. 구체적으로 설명한다.
예비 순환 부분 (31) 은, 인산 농도 센서 (PS1) 로 측정된 농도치가 임계치 (88 ％) 이상일 때에는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었다고 판단하여, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도 (160 ℃) 를 유지한다. 이로써, 인산 농도 센서 (PS1) 로 측정된 농도치에 기초하여, 석영 히터 (41) 의 가열과 비석영 히터 (45) 의 가열 사이에서 전환할 수 있다.
먼저, 예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 순환 루트를 전환한다. 예비 순환 부분 (31) 은, 개폐 밸브 (V5, V6) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V4, V7) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL1), 제 1 펌프 (43), 비석영 히터 (45) (제 1 우회 배관 (36)), 분기관 (35C), 입구 (IL1) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다.
또한, 예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 우회 배관 (36) 으로 인산 용액을 보내면서, 비석영 히터 (45) 를 사용하여 제 1 우회 배관 (36) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 이로써, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도 (160 ℃) 를 유지한다. 또, 농축이 완료된 후에는, 개폐 밸브 (V8) 를 닫힘 상태로 함으로써, 기포 공급부 (67) 는 기포의 공급을 정지한다.
온조 유지 상태의 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액은, 제 2 탱크 (T2) 에 대한 공급 지시가 있을 때까지 대기된다. 또한, 이 설명에 있어서, 인산 용액의 농축의 임계치는 88 ％ 로 설정되어 있다. 이 점, 임계치는, 인산 공급원 (55) 으로부터 공급되는 인산 용액의 인산 농도 (85 ％) 보다 큰 값이어도 된다. 또, 인산 농도가 100 ％ 미만인 상한의 임계치를 설정해도 된다. 상한의 임계치를 초과하는 경우에는, 순수 공급원 (59) 으로부터 제 1 탱크 (T1) 에 순수가 공급된다. 이 경우, 스텝 S02 로 되돌아온다.
또한, 이 스텝 S03 에 있어서, 인산 용액의 가열에 사용되지 않는 석영 히터 (41) 는, 가열을 정지하고 있거나, 가열 정지에 가까운 상태에서 가열한다.
〔스텝 S04〕제 2 탱크 (T2) 에 대한 인산 용액의 공급
예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 탱크 (T1) 로부터 제 2 탱크 (T2) 로 인산 용액을 공급한다. 예비 순환 부분 (31) 은, 개폐 밸브 (V5, V7) 를 열림 상태로 하고, 개폐 밸브 (V4, V6) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL1), 제 1 펌프 (43), 비석영 히터 (45), 분기관 (35C), 제 1 공급 배관 (37), 제 2 탱크 (T2) 의 순번으로, 인산 용액이 흐른다.
또한, 제 1 탱크 (T1) 로부터 제 2 탱크 (T2) 로 인산 용액이 보내지면, 액면 센서 (LS1) 는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 액면이 내려간 것을 검출한다. 그 때문에, 인산 공급원 (55) 으로부터 제 1 탱크 (T1) 에 인산 용액을 공급하는 동작이 필요해진다. 이 경우, 다음의 스텝 S05 로 진행됨과 함께, 스텝 S01 로 되돌아온다.
〔스텝 S05〕승온·농축
제 2 탱크 (T2) 에 인산 용액이 공급되면, 메인 순환 부분 (33) 은, 인산 농도 및 인산 용액의 온도를 안정시키기 위해서, 상기 서술한 스텝 S02, S03 의 작업과 동일한 작업을 행한다. 그 때문에, 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액을 승온하면서 인산 용액을 농축시킨다. 구체적으로 설명한다.
메인 순환 부분 (33) 은, 인산 농도 센서 (PS2) 로 측정된 농도치가 미리 설정된 임계치 (예를 들어 88 ％) 보다 작을 때에는, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액을 농축한다. 먼저, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액을 농축할 때, 메인 순환 부분 (33) 은, 개폐 밸브 (V9, V11) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V10, V12 ∼ V14) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 2 펌프 (89) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL2), 제 2 펌프 (89), 석영 히터 (87) (농축용 배관 (85)), 입구 (IL2) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다.
또한, 메인 순환 부분 (33) 은, 석영 히터 (87) 를 사용하여 농축용 배관 (85) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 온도 센서 (TS2) 는, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도를 측정한다. 메인 순환 부분 (33) 은, 온도 센서 (TS2) 로 측정된 온도가 미리 설정된 제 1 온도 (예를 들어 160 ℃) 로 되도록, 석영 히터 (87) 를 사용하여 인산 용액을 가열한다.
또한, 이 스텝 S05 에 있어서, 인산 용액의 가열에 사용되지 않는 비석영 히터 (91) 는, 가열을 정지하고 있거나, 가열 정지에 가까운 상태에서 가열한다.
〔스텝 S06〕온조 상태 유지
인산 용액의 인산 농도를 예를 들어 88 ％ ∼ 89 ％ 로 농축한 후, 메인 순환 부분 (33) 은, 인산 농도를 유지하기 위해서, 인산 용액의 온도를 160 ℃ 로 유지한다. 구체적으로 설명한다.
메인 순환 부분 (33) 은, 인산 농도 센서 (PS2) 로 측정된 농도치가 임계치 (88 ％) 이상일 때에는, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었다고 판단하여, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도 (160 ℃) 를 유지한다.
즉, 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 먼저, 순환 루트를 전환한다. 메인 순환 부분 (33) 은, 개폐 밸브 (V10, V11) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V9, V12 ∼ V14) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 2 펌프 (89) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL2), 제 2 펌프 (89), 비석영 히터 (91) (제 2 우회 배관 (78)), 입구 (IL2) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다.
또한, 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 우회 배관 (78) 으로 인산 용액을 보내면서, 비석영 히터 (91) 를 사용하여 제 2 우회 배관 (78) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 이로써, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도 (160 ℃) 를 유지한다.
온조 유지 상태의 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액은, 각 처리부 (2A, 2B, 2C) 에 대한 공급 지시가 있을 때까지 대기된다. 또한, 이 스텝 S06 의 설명에 있어서, 인산 용액의 농축의 임계치는 88 ％ 로 설정되어 있다. 이 점, 임계치는, 인산 공급원 (55) 으로부터 공급되는 인산 용액의 인산 농도 (85 ％) 보다 큰 값이어도 된다. 또, 인산 농도가 100 ％ 미만인 상한의 임계치를 설정해도 된다. 상한의 임계치를 초과한 경우에는, 순수 공급원 (59) 으로부터 제 2 탱크 (T2) 에 순수가 공급된다. 이 경우, 스텝 S05 로 되돌아온다.
또한, 이 스텝 S06 에 있어서, 인산 용액의 가열에 사용되지 않는 석영 히터 (87) 는, 가열을 정지하고 있거나, 가열 정지에 가까운 상태에서 가열한다.
〔스텝 S07〕처리부 (2A) (2B, 2C) 에 대한 인산 용액의 공급
메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 탱크 (T2) 로부터 각 처리부 (2A, 2B, 2C) 에 인산 용액을 공급한다. 메인 순환 부분 (33) 은, 개폐 밸브 (V10, V12) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V9, V11, V13, V14) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 2 펌프 (89) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL2), 제 2 펌프 (89), 비석영 히터 (91), 제 2 공급 배관 (80), 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 의 순번으로 인산 용액이 보내진다. 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 에는, 실리콘 농도가 낮은 인산 용액이 공급된다.
또한, 처리부 (2B) 로 인산 용액을 보내는 경우에는, 개폐 밸브 (V10, V13) 를 열림 상태로 함과 함께, 개폐 밸브 (V11, V12, V14) 를 닫힘 상태로 한다. 또, 처리부 (2C) 로 인산 용액을 보내는 경우, 개폐 밸브 (V10, V14) 를 열림 상태로 함과 함께, 개폐 밸브 (V11, V12 ∼ V14) 를 닫힘 상태로 한다.
여기에서, 2 가지의 공급 방법에 대해서 설명한다. 2 가지의 공급 방법이란, 상시 보충과 부분 액 교환이다. 도 2 를 참조한다. 먼저, 상시 보충에 대해서 설명한다. 또한, 이 설명에서는, 처리부 (2A) 에 대해서 인산 용액을 공급하고 있다. 처리부 (2B, 2C) 중 어느 것에 인산 용액을 공급하는 경우에도 동일하게 행해진다.
상시 보충이란, 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 에 리프터 (11) 에 유지된 복수의 기판 (W) 을 침지시키는 기판 처리를 행하고 있을 때에, 예비 온조 유닛 (4) 에 의해서, 인산 용액을 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 에 계속 공급하는 것이다. 이로써, 처리조 (6) 의 인산 용액의 교환이 서서히 행해지기 때문에, 처리조 (6) 내의 인산 용액의 실리콘 농도의 상승을 억제할 수 있다.
처리조 (6) 에 침지되는 각 기판 (W) 은, 실리콘 질화막과 실리콘 산화막이 교대로 적층된 구조를 갖는다. 기판 처리는, 인산 용액을 사용하여, 실리콘 질화막을 선택적으로 에칭하는 것이다. 또, 처리부 (2A) 의 여분의 인산 용액은, 외조 (7) 에 접속된 배출관 (14) 으로부터 자연스럽게 배출된다. 또한, 기판 처리가 종료되면, 예비 온조 유닛 (4) 으로부터 인산 용액의 공급을 정지한다.
다음으로, 부분 액 교환에 대해서 설명한다. 부분 액 교환이란, 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 에 기판 (W) 을 침지시키는 기판 처리를 행하고 있을 때에, 예비 온조 유닛 (4) 에 의해서, 처리조 (6) 내의 인산 용액의 일부를 배출하면서 제 2 공급 배관 (80) 을 통해서 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 에 인산 용액을 공급하는 것이다.
실리콘 농도 센서 (23) (도 2 참조) 는, 처리부 (2A) 의 처리부 순환 유로 (9) 에 형성되어 있다. 기판 처리 장치 (1) 는, 실리콘 농도 센서 (23) 로 측정된 실리콘 농도치가 미리 설정된 임계치보다 클 때, 개폐 밸브 (V22) 를 열림 상태로 함과 함께, 예비 온조 유닛 (4) 에 의해서, 제 2 탱크 (T2) 로부터 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 에 인산 용액을 공급한다. 개폐 밸브 (V22) 를 열림 상태로 함으로써, 배출관 (30) 을 통해서, 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 내의 인산 용액을 배출한다. 이 배출과 동시에, 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 에는, 예비 온조 유닛 (4) 에 의해서 인산 용액이 공급된다. 이로써, 처리조 (6) 내의 인산 용액이 부분적으로 교체되기 때문에, 인산 용액의 실리콘 농도치를 비교적 크게 내릴 수 있다.
또한, 상시 보충의 작업 중에, 부분 액 교환 작업을 끼워 넣어도 된다. 또, 각 처리부 (2A, 2B, 2C) 에 대한 인산 용액의 공급 방법은 임의적이고, 상기 서술한 2 가지의 공급 방법에 한정되지 않는다.
제 2 탱크 (T2) 로부터 각 처리부 (2A, 2B, 2C) 로 인산 용액이 보내지면, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 액면이 내려간 것을, 액면 센서 (LS2) 가 검출한다. 그 때문에, 제 1 탱크 (T1) 로부터 제 2 탱크 (T2) 에 인산 용액을 공급하는 동작이 필요해진다. 이 경우, 스텝 S04 로 되돌아온다.
본 실시예에 의하면, 제 1 순환 배관 (35) 의 일부인 제 1 농축용 배관 (39) 에는, 석영 히터 (41) 가 형성되고, 석영 히터 (41) 를 우회하는 제 1 우회 배관 (36) 에는, 비석영 히터 (45) 가 형성된다. 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 농축할 때, 석영 히터 (41) 를 사용하여 농축용 배관 (39) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 또, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 농축이 완료되어, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도를 유지할 때, 비석영 히터 (41) 를 사용하여 제 1 우회 배관 (36) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 비석영 히터 (45) 를 사용했을 경우, 인산 용액 중에 대한 실리콘의 용출이 방지되어, 전체적으로, 인산 용액 중에 대한 실리콘의 용출이 적어진다. 그 때문에, 예를 들어 처리부 (2A) 에 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 고농도로 되는 것을 방지할 수 있다.
또, 제 2 순환 배관 (77) 의 일부인 제 2 농축용 배관 (85) 에는, 석영 히터 (87) 가 형성되고, 석영 히터 (87) 를 우회하는 제 2 우회 배관 (78) 에는, 비석영 히터 (91) 가 형성된다. 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액을 농축할 때, 석영 히터 (87) 를 사용하여 농축용 배관 (85) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 또, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 농축이 완료되어, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도를 유지할 때, 제 2 비석영 히터 (91) 를 사용하여 제 2 우회 배관 (78) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 제 2 비석영 히터 (91) 를 사용했을 경우, 인산 용액 중에 대한 실리콘의 용출이 방지되어, 전체적으로, 인산 용액 중에 대한 실리콘의 용출이 적어진다. 그 때문에, 예를 들어 처리부 (2A) 에 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 고농도로 되는 것을 방지할 수 있다.
[실시예 2]
다음으로, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 2 를 설명한다. 또한, 실시예 1 과 중복되는 설명은 생략한다.
실시예 1 에서는, 2 개의 스텝 S03, S06 에 있어서, 인산 용액의 온도를 160 ℃ 로 유지하였다. 이 점, 실시예 2 에서는, 인산 용액의 온도를 120 ℃ 로 유지한다.
실시예 2 의 예비 온조 유닛 (4) 은, 도 1 에 나타내는 실시예 1 의 예비 온조 유닛 (4) 과 동일한 구조 상의 특징을 갖는다. 즉, 실시예 2 의 예비 온조 유닛 (4) 에 있어서, 예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 우회 배관 (36) 및 비석영 히터 (45) 를 구비한다. 또, 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 우회 배관 (78) 및 비석영 히터 (91) 를 구비한다.
다음으로, 도 5 를 참조하면서, 예비 온조 유닛 (4) 의 동작에 대해서 설명한다. 또한, 도 5 에 나타내는 스텝 S11, S12, S14, S15, S17 은, 각각, 도 4 에 나타내는 스텝 S01, S02, S04, S05, S07 과 동작이 동일하다. 스텝 S12 에 있어서, 예비 순환 부분 (31) 은, 인산 용액을 농축하기 위해서, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도가 미리 설정된 제 1 온도 (160 ℃) 로 되도록, 2 개의 석영 히터 (41) 를 사용하여 농축용 배관 (39) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다.
〔스텝 S13〕온조 상태 유지
인산 용액의 인산 농도를 85 ％ 에서 예를 들어 88 ％ ∼ 89 ％ 로 농축한 후, 예비 순환 부분 (31) 은, 인산 용액의 온도를 120 ℃ 로 유지한다. 구체적으로 설명한다.
예비 순환 부분 (31) 은, 인산 농도 센서 (PS1) 로 측정된 농도치가 임계치 (88 ％) 이상일 때에는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었다고 판단하여, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도 (120 ℃) 를 유지한다.
즉, 예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 먼저, 순환 루트를 전환한다. 예비 순환 부분 (31) 은, 개폐 밸브 (V5, V6) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V4, V7) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL1), 제 1 펌프 (43), 비석영 히터 (45) (제 1 우회 배관 (36)), 분기관 (35C), 입구 (IL1) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다. 또한, 예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 우회 배관 (36) 으로 인산 용액을 보내면서, 비석영 히터 (45) 를 사용하여 제 1 우회 배관 (36) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다.
이 때, 예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도가 제 2 온도 (120 ℃) 로 되도록, 비석영 히터 (45) 를 사용하여 가열한다. 제 2 온도 (120 ℃) 는, 제 1 온도 (160 ℃) 보다 낮게 설정되어 있다. 이 설명에서는, 제 2 온도는 120 ℃ 로 설정된다. 이 점, 제 2 온도는, 예를 들어, 100 ℃ 이상이고, 인산 용액의 비점 미만으로 설정되어도 된다. 인산 용액의 온도가 100 ℃ 미만이 되면, 인산 용액이 흡습된다. 그 때문에, 인산 용액의 인산 농도가 저하되어 버린다. 인산 용액의 온도를 100 ℃ 이상으로 함으로써, 인산 용액의 흡습을 방지할 수 있다.
인산 용액은, 제 1 탱크 (T1) 로부터 제 2 탱크 (T2) 로 보내진다 (스텝 S14). 메인 순환 부분 (33) 은, 인산 용액을 농축하기 위해서, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도가 미리 설정된 제 1 온도 (160 ℃) 로 되도록, 석영 히터 (87) 를 사용하여 농축용 배관 (85) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다 (스텝 S15).
〔스텝 S16〕온조 상태 유지
인산 용액의 인산 농도를 예를 들어 88 ％ ∼ 89 ％ 로 농축한 후, 메인 순환 부분 (33) 은, 인산 용액의 온도를 120 ℃ 로 유지한다. 구체적으로 설명한다.
메인 순환 부분 (33) 은, 인산 농도 센서 (PS2) 로 측정된 농도치가 임계치 (88 ％) 이상일 때에는, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었다고 판단하여, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도 (120 ℃) 를 유지한다.
즉, 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 먼저, 순환 루트를 전환한다. 메인 순환 부분 (33) 은, 개폐 밸브 (V10, V11) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V9, V12 ∼ V14) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 2 펌프 (89) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL2), 제 2 펌프 (89), 비석영 히터 (91) (제 2 우회 배관 (78)), 입구 (IL2) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다. 또한, 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 우회 배관 (78) 으로 인산 용액을 보내면서, 비석영 히터 (91) 를 사용하여 제 2 우회 배관 (78) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다.
이 때, 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도가 제 1 온도 (160 ℃) 보다 낮은 제 2 온도 (120 ℃) 로 되도록, 비석영 히터 (91) 를 사용하여 가열한다.
그 후, 스텝 S17 에 있어서, 처리조 (6) 에는, 예비 온조 유닛 (4) 에 의해서, 120 ℃ 의 인산 용액이 공급된다. 처리조 (6) 내의 160 ℃ 의 인산 용액 중에, 120 ℃ 의 인산 용액이 공급됨으로써, 처리 프로세스에 문제가 발생되는 것이 우려된다. 그러나, 예비 온조 유닛 (4) 으로부터의 인산 용액의 인산 농도는, 처리조 (6) 내의 인산 용액과 동일한 인산 농도이다. 그 때문에, 비등 등의 불안정한 거동이 발생되지 않는다. 또, 처리조 (6) 의 2 개의 히터 (8, 19) 의 승온 능력이 충분하면, 160 ℃ 로의 가열을 빠르게 행할 수 있기 때문에, 처리 프로세스에 문제가 없다고 생각된다.
본 실시예에 의하면, 실시예 1 의 효과에 더하여, 다음의 효과를 갖는다. 즉, 비석영 히터 (45) 의 출력을 억제할 수 있다. 그 때문에, 비석영관이 데미지를 받는 것을 방지할 수 있다. 예를 들어, 가열에 의해서 비석영관이 녹을 가능성이 있다. 이것을 방지할 수 있다. 또, 비석영 히터의 선택지를 늘릴 수 있다.
[실시예 3]
다음으로, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 3 을 설명한다. 또한, 실시예 1, 2 와 중복되는 설명은 생략한다.
도 6 은, 실시예 3 에 관련된 기판 처리 장치 (1) 의 구성을 나타내는 도면이다. 실시예 3 에 있어서, 메인 순환 부분 (33) 은, 도 1 에 나타내는 제 2 우회 배관 (78), 비석영 히터 (91) 및 2 개의 개폐 밸브 (V9, V10) 를 구비하고 있지 않다. 또, 제 2 순환 배관 (77) 에 있어서, 농축용 배관 (85) 을 구별하고 있지 않다. 그 밖의 구성은, 도 1 에 나타내는 구성과 동일하다.
다음으로, 도 7 을 참조하면서, 예비 온조 유닛 (4) 의 동작에 대해서 설명한다. 도 7 에 나타내는 스텝 S21 ∼ S24 의 동작은, 각각, 도 4 에 나타내는 스텝 S01 ∼ S04 의 동작과 동일하다.
스텝 S24 에 있어서, 제 1 탱크 (T1) 로부터 제 2 탱크 (T2) 에 인산 용액이 공급된다. 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액은 160 ℃ 로 유지되며, 또한 88 ％ ∼ 89 ％ 로 농축된 인산 용액이다. 스텝 S26 으로 진행된다.
〔스텝 S26〕온조 상태 유지
먼저, 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액을 순환시킨다. 구체적으로는, 메인 순환 부분 (33) 은, 개폐 밸브 (V11) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V12 ∼ V14) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 2 펌프 (89) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL2), 제 2 펌프 (89), 석영 히터 (87), 개폐 밸브 (V11), 입구 (IL2) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다.
메인 순환 부분 (33) 은, 인산 용액을 제 1 온도 (160 ℃) 로 승온시키지 않는다. 즉, 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도가 제 2 온도 (120 ℃) 로 되도록, 석영 히터 (87) 를 사용하여 제 2 순환 배관 (77) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 이로써, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도를 120 ℃ 로 유지한다. 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도는, 온도 센서 (TS2) 에 의해서 측정된다.
또한, 제 2 온도는, 제 1 온도보다 낮은 온도로 설정된다. 이 설명에서는, 제 2 온도는 120 ℃ 로 설정된다. 이 점, 제 2 온도는, 예를 들어, 100 ℃ 이상 140 ℃ 이하의 범위에서 설정되어도 된다. 인산 용액의 온도가 100 ℃ 미만이 되면, 인산 용액이 흡습된다. 또, 석영 히터 (87) (41) 를 사용하여 인산 용액을 160 ℃ 로 승온했을 때와 비교하여, 석영 히터 (87) (41) 를 사용하여 인산 용액을 140 ℃ 로 승온했을 때에는, 실리콘 (Si) 의 용출량을 약 1/2 로 억제할 수 있다고 생각되기 때문이다.
또, 제 2 온도는 100 ℃ 이상 120 ℃ 이하의 범위에서 설정되는 것이 바람직하다. 석영 히터 (87) (41) 를 사용하여 인산 용액을 160 ℃ 로 승온했을 때와 비교하여, 석영 히터 (87) (41) 를 사용하여 인산 용액을 120 ℃ 로 승온했을 때에는, 실리콘 (Si) 의 용출량을 약 1/10 로 억제할 수 있다고 생각되기 때문이다.
도 8 은, 예비 온조 유닛 (4) 의 온조 시간과 예상 실리콘 농도의 관계를 나타낸 그래프이다. 도 8 에 있어서, 온조 시간은 오른쪽을 향할수록, 시간이 경과하고 있는 것을 나타낸다. 또, 예상 실리콘 농도는, 위를 향할수록 실리콘 농도가 높은 것을 나타낸다. 예상 실리콘 농도는, 3 개의 석영 히터 (41A, 41B, 87) 를 사용하여 인산 용액을 160 ℃, 120 ℃ 로 각각 승온시켰을 때의 산출 결과이다. 도 8 로부터, 120 ℃ 의 예상 실리콘 농도는, 160 ℃ 의 예상 실리콘 농도의 약 1/10 인 것이 나타내어진다. 또, 만약에, 140 ℃ 의 예상 실리콘 농도는, 160 ℃ 의 농도와 120 ℃ 의 농도 사이의 농도, 즉, 160 ℃ 의 농도의 약 1/2 인 것이 예측된다.
본 실시예에 의하면, 인산 용액의 농축이 완료된 후에, 인산 용액의 농축시에 설정된 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도에서 인산 용액의 온도를 유지한다. 제 2 석영 히터 (87) 에 의한 가열 온도를 내림으로써, 제 2 석영 히터 (87) 의 제 2 석영관 (47) (도 3(a) 참조) 으로부터의 실리콘의 용출을 억제할 수 있다. 그 때문에, 전체적으로, 인산 용액 중에 대한 실리콘의 용출이 적어진다. 그 때문에, 예를 들어 처리부 (2A) 에 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 고농도로 되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 도 7 에 나타내는 스텝 S23 에 있어서, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액이 제 1 온도 (160 ℃) 로 되도록 유지되었다. 이 점, 도 5 의 스텝 S13 과 같이, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액이 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도 (120 ℃) 로 되도록 비석영 히터 (45) 를 사용하여 가열되어도 된다.
또, 메인 순환 부분 (33) 은, 석영 히터 (87) 를 구비하고 있었다. 석영 히터 (87) 대신에, 도 3(b) 에 나타내는 바와 같은, 비석영 히터 (45) (91) 가 제 1 순환 배관 (35) 에 형성되어 있어도 된다. 또, 메인 순환 부분 (33) 은, 석영 히터 (87) 를 사용하여, 인산 용액을 농축할 때에는, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액을 160 ℃ 로 가열하고, 온조 상태를 유지할 때에는, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액을 120 ℃ 로 가열해도 된다.
[실시예 4]
다음으로, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 4 를 설명한다. 또한, 실시예 1 ∼ 3 과 중복되는 설명은 생략한다. 도 9 는, 실시예 4 에 관련된 예비 온조 유닛 (4) 의 구성을 나타내는 도면이다.
실시예 1 에서는, 예비 순환 부분 (31) 은 비석영 히터 (45) 를 구비하고, 메인 순환 부분 (33) 은 비석영 히터 (91) 를 구비하고 있었다. 이 점, 실시예 4 의 예비 온조 유닛 (4) 은, 2 개의 비석영 히터 (45, 91) 를 구비하고 있지 않다.
도 9 를 참조한다. 예비 순환 부분 (31) 에 있어서, 제 1 순환 배관 (35) 의 양단 (35A, 35B) 은, 제 1 탱크 (T1) 의 출구 (OL1) 및 입구 (IL1) 에 각각 접속한다. 제 1 순환 배관 (35) 에는, 출구 (OL1) 측부터 순번대로, 제 1 펌프 (43), 석영 히터 (41A), 석영 히터 (41B), 분기관 (35C), 개폐 밸브 (V6) 가 형성된다.
메인 순환 부분 (33) 에 있어서, 제 2 순환 배관 (77) 의 양단 (77A, 77B) 은, 제 2 탱크 (T2) 의 출구 (OL2) 및 입구 (IL2) 에 각각 접속한다. 제 2 순환 배관 (77) 에는, 출구 (OL2) 부터 순번대로, 제 2 펌프 (89), 석영 히터 (87), 분기관 (77C), 분기관 (77D), 분기관 (77E), 개폐 밸브 (V11) 가 형성된다.
다음으로, 도 10 을 참조하면서, 예비 온조 유닛 (4) 의 동작에 대해서 설명한다. 인산 공급원 (55) 으로부터 제 1 탱크 (T1) 에 인산 용액을 공급한다 (스텝 S31).
〔스텝 S32〕승온·농축
예비 순환 부분 (31) 은, 인산 농도 센서 (PS1) 로 측정된 농도치가 미리 설정된 임계치 (예를 들어 88 ％) 보다 작을 때에는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 농축한다. 인산 용액을 농축할 때, 먼저, 예비 순환 부분 (31) 은, 개폐 밸브 (V6) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V7) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL1), 제 1 펌프 (43), 2 개의 석영 히터 (41), 개폐 밸브 (V6), 입구 (IL1) 의 순번으로, 제 1 순환 배관 (35) 을 통과하여 인산 용액이 순환된다.
또한, 예비 순환 부분 (31) 은, 2 개의 석영 히터 (41) 를 사용하여 제 1 순환 배관 (35) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 또, 예비 순환 부분 (31) 은, 온도 센서 (TS1) 로 측정된 온도가 미리 설정된 제 1 온도 (예를 들어 160 ℃) 로 되도록, 인산 용액을 가열한다.
〔스텝 S33〕온조 상태 유지
인산 용액의 순환은 계속된다. 예비 순환 부분 (31) 은, 인산 농도 센서 (PS1) 로 측정된 농도치가 임계치 (88 ％) 이상일 때에는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었다고 판단하여, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도 (120 ℃) 를 유지한다. 즉, 예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 제 1 순환 배관 (35) 으로 인산 용액을 보내면서, 2 개의 석영 히터 (41) 중 적어도 일방을 사용하여 제 1 순환 배관 (35) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다.
이 때, 예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도가 제 2 온도 (120 ℃) 로 되도록, 제 1 순환 배관 (35) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 제 2 온도는, 제 1 온도보다 낮게 설정되어 있다.
〔스텝 S34〕제 2 탱크 (T2) 에 대한 인산 용액의 공급
예비 순환 부분 (31) 은, 제 1 탱크 (T1) 로부터 제 2 탱크 (T2) 에 인산 용액을 공급한다. 예비 순환 부분 (31) 은, 개폐 밸브 (V7) 를 열림 상태로 하고, 개폐 밸브 (V6) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다.
〔스텝 S35〕승온·농축
먼저, 메인 순환 부분 (33) 은, 개폐 밸브 (V11) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V12, V13, V14) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 2 펌프 (89) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL2), 제 2 펌프 (89), 석영 히터 (87), 개폐 밸브 (V11), 입구 (IL2) 의 순번으로, 제 2 순환 배관 (77) 을 통과하여 인산 용액이 순환된다.
이 상태에서, 메인 순환 부분 (33) 은, 인산 농도 센서 (PS2) 로 측정된 농도치가 미리 설정된 임계치 (예를 들어 88 ％) 보다 작을 때에는, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액을 농축한다. 이 때, 메인 순환 부분 (33) 은, 석영 히터 (87) 를 사용하여 제 2 순환 배관 (77) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 또, 메인 순환 부분 (33) 은, 온도 센서 (TS2) 로 측정된 온도가 미리 설정된 제 1 온도 (예를 들어 160 ℃) 로 되도록, 인산 용액을 가열한다.
〔스텝 S36〕온조 상태 유지
인산 용액의 인산 농도를 예를 들어 88 ％ ∼ 89 ％ 로 농축한 후, 메인 순환 부분 (33) 은, 인산 용액의 온도 (120 ℃) 를 유지한다. 구체적으로 설명한다.
인산 용액의 순환은 계속된다. 메인 순환 부분 (33) 은, 인산 농도 센서 (PS2) 로 측정된 농도치가 임계치 (88 ％) 이상일 때에는, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었다고 판단하여, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도를 미리 설정된 온도 (120 ℃) 로 유지한다. 즉, 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 제 2 순환 배관 (77) 으로 인산 용액을 보내면서, 석영 히터 (87) 를 사용하여 제 2 순환 배관 (77) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다.
이 때, 메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액의 온도가 제 1 온도 (160 ℃) 보다 낮은 제 2 온도 (120 ℃) 로 되도록, 석영 히터 (87) 를 사용하여 가열한다.
〔스텝 S37〕처리부 (2A) (2B, 2C) 에 대한 인산 용액의 공급
메인 순환 부분 (33) 은, 제 2 탱크 (T2) 내의 인산 용액을 예를 들어 처리부 (2A) 에 공급한다. 구체적으로는, 메인 순환 부분 (33) 은, 개폐 밸브 (V12) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V11, V13, V14) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 2 펌프 (89) 를 구동시킨다. 이로써, 제 2 공급 배관 (80) 을 통해서, 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 에 인산 용액이 공급된다.
본 실시예에 의하면, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 농축할 때, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도가 제 1 온도로 되도록, 2 개의 석영 히터 (41) 를 사용하여 제 1 순환 유로 (35) 를 통과하는 인산 용액을 가열한다. 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 농축이 완료되어 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도를 유지할 때, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도가 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 되도록, 석영 히터 (41) 를 사용하여 제 1 순환 유로 (35) 를 통과하는 인산 용액을 가열한다. 석영 히터 (41) 를 사용하고 있지만, 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 승온함으로써, 제 1 온도보다 제 2 온도에 있어서의 인산 용액에 대한 실리콘의 용출이 적어진다. 그 때문에, 예를 들어 처리부 (2A) 에 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 고농도로 되는 것을 방지할 수 있다.
또, 도 9 에 나타내는 예비 온조 유닛 (4) 에 있어서, 도 9 에 나타내는 메인 순환 부분 (33) 을, 도 1 에 나타내는 메인 순환 부분 (33) 으로 치환해도 된다.
[실시예 5]
다음으로, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 5 를 설명한다. 또한, 실시예 1 ∼ 4 와 중복되는 설명은 생략한다.
실시예 1 에서는, 예비 온조 유닛 (4) 은, 2 개의 순환 부분 (31, 33) 을 구비하고, 각 처리부 (2A, 2B, 2C) 에 공급하는 인산 용액을 2 단계에서 준비하였다. 이 점, 예비 온조 유닛 (4) 은, 인산 용액을 1 단계에서 준비해도 된다.
도 11 을 참조한다. 예비 온조 유닛 (4) 은, 도 1 에 나타내는 예비 순환 부분 (31) 에 가까운 구성을 구비한다. 즉, 예비 온조 유닛 (4) 은, 제 1 탱크 (T1), 제 1 순환 배관 (35), 제 1 우회 배관 (36) 및 3 개의 공급 배관 (공급 유로) (101, 102, 103) 을 구비한다. 제 1 우회 배관 (36) 의 제 2 단 (36B) 과 입구 (IL1) 사이의 제 1 순환 배관 (35) 에는, 3 개의 분기관 (35D, 35E, 35F) 이 형성된다.
3 개의 분기관 (35D, 35E, 35F) 에는, 공급 배관 (101, 102, 103) 이 각각 접속된다. 공급 배관 (101) 은, 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 에 인산 용액을 직접 공급하기 위한 배관이다. 2 개의 공급 배관 (102, 103) 은, 각각, 처리부 (2B, 2C) 의 2 개의 처리조 (6) 에 인산 용액을 직접 공급하기 위한 배관이다.
본 실시예 5 의 예비 온조 유닛 (4) 은, 6 개의 개폐 밸브 (V4, V5, V6, V16, V17, V18) 를 구비한다. 개폐 밸브 (V6) 는, 분기관 (35F) 과 입구 (IL1) 사이의 제 1 순환 배관 (35) 에 형성된다. 개폐 밸브 (V16) 는, 공급 배관 (101) 에 형성된다. 개폐 밸브 (V17) 는, 공급 배관 (102) 에 형성된다. 개폐 밸브 (V18) 는, 공급 배관 (103) 에 형성된다.
다음으로, 도 12 를 참조하면서, 본 실시예의 예비 온조 유닛 (4) 의 동작을 설명한다. 인산 공급원 (55) 으로부터 제 1 탱크 (T1) 에 실온에서 85 ％ 농도의 인산 용액이 공급된다 (스텝 S41).
〔스텝 S42〕승온·농축
예비 온조 유닛 (4) 은, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 승온하면서, 인산 용액을 농축시킨다. 구체적으로 설명한다.
예비 온조 유닛 (4) 은, 인산 농도 센서 (PS1) 로 측정된 농도치가 미리 설정된 임계치 (예를 들어 88 ％) 보다 작을 때에는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 농축한다. 인산 용액을 농축할 때, 먼저, 예비 온조 유닛 (4) 은, 개폐 밸브 (V4, V6) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V5, V16 ∼ V18) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL1), 제 1 펌프 (43), 2 개의 석영 히터 (41) (농축용 배관 (39)), 개폐 밸브 (V6), 입구 (IL1) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다.
또한, 예비 온조 유닛 (4) 은, 농축용 배관 (39) 의 인산 용액을 보내면서, 2 개의 석영 히터 (41) 를 사용하여 농축용 배관 (39) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 또, 2 개의 석영 히터 (41) 에 의한 가열은, 온도 센서 (TS1) 로 측정된 온도가 미리 설정된 제 1 온도 (160 ℃) 로 되도록 행해진다. 또한, 온도 센서 (TS1) 는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도를 측정한다. 농축 작업은, 인산 농도 센서 (PS1) 로 측정된 농도치가 미리 설정된 임계치 (예를 들어 88 ％) 에 도달했을 때에 완료된다.
〔스텝 S43〕온조 상태 유지
예비 온조 유닛 (4) 은, 농축이 완료된 후, 인산 농도를 유지하기 위해서, 인산 용액의 온도를 160 ℃ 로 유지한다. 구체적으로 설명한다.
예비 온조 유닛 (4) 은, 인산 농도 센서 (PS1) 로 측정된 농도치가 임계치 (88 ％) 이상일 때에는, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었다고 판단하여, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도 (160 ℃) 를 유지한다. 즉, 예비 온조 유닛 (4) 은, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 순환의 루트를 전환한다. 예비 온조 유닛 (4) 은, 개폐 밸브 (V5, V6) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V4, V16 ∼ V18) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL1), 제 1 펌프 (43), 비석영 히터 (45) (제 1 우회 배관 (36)), 개폐 밸브 (V6), 입구 (IL1) 의 순번으로 인산 용액이 순환된다.
예비 온조 유닛 (4) 은, 제 1 우회 배관 (36) 으로 인산 용액을 보내면서, 비석영 히터 (45) 를 사용하여 제 1 우회 배관 (36) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 이로써, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 온도 (160 ℃) 를 유지한다. 온조 유지 상태의 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액은, 3 개의 처리부 (2A, 2B, 2C) 중 어느 것에 대한 공급 지시가 있을 때까지 대기된다.
〔스텝 S44〕처리부 (2A) (2B, 2C) 에 대한 인산 용액의 공급
예비 온조 유닛 (4) 은, 예를 들어, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액을 처리부 (2A) 로 보내는 것으로 한다. 예비 온조 유닛 (4) 은, 개폐 밸브 (V5, V16) 를 열림 상태로 하면서, 또한 개폐 밸브 (V4, V6, V17, V18) 를 닫힘 상태로 함과 함께, 제 1 펌프 (43) 를 구동시킨다. 이로써, 출구 (OL1), 제 1 펌프 (43), 비석영 히터 (45), 분기관 (35D), 공급 배관 (101), 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 의 순번으로, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액이 공급된다.
제 1 탱크 (T1) 로부터 3 개의 처리부 (2A, 2B, 2C) 중 어느 것에 인산 용액을 공급하면, 제 1 탱크 (T1) 내의 인산 용액의 수면 높이가 저하된 것을, 액면 센서 (LS1) 가 검출한다. 이 경우, 인산 공급원 (55) 으로부터 제 1 탱크 (T1) 에 인산 용액을 보충할 필요가 있다. 그 때문에, 스텝 S41 로 되돌아온다.
본 실시예에 의하면, 실시예 1 과 같이, 전체적으로, 인산 용액 중에 대한 실리콘의 용출이 적어진다. 그 때문에, 예를 들어 처리부 (2A) 에 공급되는 인산 용액의 실리콘 농도가 고농도로 되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명은 상기 실시형태에 한정되지 않고, 하기와 같이 변형 실시할 수 있다.
(1) 상기 서술한 실시예 5 에서는, 농축 작업시에는 석영 히터 (41) 로 인산 용액을 가열하고, 온조 상태 유지시에는 비석영 히터 (45) 로 인산 용액을 가열하였다. 이 점, 실시예 4 에 기재된 바와 같이, 비석영 히터 (45) 를 형성하지 않고, 농축 작업시에는, 석영 히터 (41) 로 인산 용액을 제 1 온도 (160 ℃) 로 가열하고, 온조 상태 유지시에는 석영 히터 (41) 로 인산 용액을 제 2 온도 (120 ℃) 로 가열해도 된다.
바꾸어 말하면, 도 9 에 나타내는 실시예 4 의 예비 온조 유닛 (4) 은, 2 개의 순환 부분 (31, 33) 을 구비하고, 각 처리부 (2A, 2B, 2C) 에 공급하는 인산 용액을 2 단계에서 준비하였다. 이 점, 예비 온조 유닛 (4) 은, 인산 용액을 1 단계에서 준비하는 구성이어도 된다.
(2) 상기 서술한 각 실시예 및 변형예 (1) 에서는, 예비 온조 유닛 (4) 은, 예를 들어 처리부 (2A) 에 인산 용액을 공급할 때, 인산 용액을 처리조 (6) 에 직접 공급하였다. 이 점, 예비 온조 유닛 (4) 은, 인산 용액을 외조 (7) 에 직접 공급하고, 외조 (7) 및 처리부 순환 유로 (9) 를 개재하여 간접적으로 처리조 (6) 에 공급해도 된다.
(3) 상기 서술한 각 실시예 2 ∼ 4 및 각 변형예에서는, 농축 작업시에, 인산 용액을 제 1 온도 (160 ℃) 로 가열하고, 온조 상태 유지시에는, 제 2 온도 (120 ℃) 로 가열하였다. 그리고, 제 2 온도 (120 ℃) 로 유지된 인산 용액을, 160 ℃ 로 가열된 인산 용액을 저류하는 처리조 (6) 에 공급하였다. 이 점, 예를 들어, 도 9 에 있어서, 이점 쇄선으로 나타내는 히터 (105, 106, 107) 가 3 개의 공급 배관 (80 ∼ 82) 의 각각에 형성되어 있어도 된다. 예를 들어, 히터 (105) 는, 제 2 공급 배관 (80) 을 통과하는 인산 용액을 가열한다. 2 개의 히터 (106, 107) 는, 2 개의 공급 배관 (81, 82) 을 각각 가열한다.
예를 들어 제 2 공급 배관 (80) 을 통해서 처리부 (2A) 에 공급되는 인산 용액의 온도가, 처리부 (2A) 의 처리조 (6) 내의 인산 용액의 온도보다 낮은 경우에, 온도차를 억제할 수 있다. 또한, 각 히터 (105 ∼ 107) 는, 본 발명의 공급 유로용 히터에 상당한다. 각 히터 (105 ∼ 107) 는, 비석영 히터로 구성되는 것이 바람직하다.
(4) 상기 서술한 각 실시예 2 ∼ 4 및 각 변형예에서는, 예비 순환 부분 (31) 및 메인 순환 부분 (33) 은 모두, 농축시의 인산 용액의 제 1 온도를 160 ℃ 로 설정하고, 온조 상태 유지시의 인산 용액의 제 2 온도를 160 ℃ 또는 120 ℃ 로 설정하였다. 이 점, 예비 순환 부분 (31) 에서 설정되는 제 1 온도는, 메인 순환 부분 (33) 에서 설정되는 제 1 온도와 상이해도 된다. 동일하게, 예비 순환 부분 (31) 에서 설정되는 제 2 온도는, 메인 순환 부분 (33) 에서 설정되는 제 2 온도와 상이해도 된다.
(5) 상기 서술한 각 실시예 1 ∼ 4 및 각 변형예에서는, 기포 공급부 (67) 는, 제 1 탱크 (T1) 내에만 형성되었다. 이 점, 기포 공급부 (67) 는, 제 2 탱크 (T2) 내에 형성되어 있어도 된다.
(6) 상기 서술한 각 실시예 및 각 변형예에서는, 제 1 공급 배관 (37) 의 제 1 단은, 분기관 (35C) 을 개재하여 제 1 순환 배관 (35) 에 접속되고, 또, 예를 들어 제 2 공급 배관 (80) 의 제 1 단은, 분기관 (77C) 을 개재하여 제 2 순환 배관 (77) 에 접속되었다. 이 점, 제 1 공급 배관 (37) 의 제 1 단은, 제 1 탱크 (T1) 에 직접 접속되어 있어도 된다. 또, 제 2 공급 배관 (80) 의 제 1 단은, 제 2 탱크 (T2) 에 직접 접속되어도 된다.
1 : 기판 처리 장치
2A, 2B, 2C : 처리부
4 : 예비 온조 유닛
6 : 처리조
31 : 예비 순환 부분
33 : 메인 순환 부분
T1 : 제 1 탱크
35 : 제 1 순환 배관
36 : 제 1 우회 배관
37 : 제 1 공급 배관
39 : 농축용 배관
41 : 석영 히터
43 : 제 1 펌프
45 : 비석영 히터
47 : 석영관
51 : 비석영관
67 : 기포 공급부
T2 : 제 2 탱크
77 : 제 2 순환 배관
78 : 제 2 우회 배관
80, 81, 82 : 제 2 공급 배관
101, 102, 103 : 제 2 공급 배관
85 : 농축용 배관
87 : 석영 히터
89 : 제 2 펌프
91 : 비석영 히터
93 : 제어부

Claims (14)

  1. 기판을 침지시키기 위해서 인산 용액을 저류하는 처리조를 갖는 처리부와,
    상기 인산 용액을 저류하는 탱크와,
    상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 상기 처리부로 보내기 위한 공급 유로와,
    양단이 상기 탱크에 접속되고, 상기 탱크 내로부터 유입된 상기 인산 용액을 상기 탱크로 되돌리기 위한 순환 유로와,
    상기 순환 유로에 형성된 펌프와,
    상기 순환 유로의 일부인 농축용 유로에 형성된 석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있고 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 석영관을 갖는 상기 석영 히터와,
    양단이, 상기 농축용 유로의 상류단 및 하류단에 접속된 우회 유로와,
    상기 우회 유로에 형성된 비석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있지 않은 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 비석영관을 갖는 상기 비석영 히터와,
    제어부를 구비하고,
    상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 농축용 유로로 상기 인산 용액을 보내면서, 상기 석영 히터를 사용하여 상기 농축용 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고,
    상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 상기 우회 유로로 상기 인산 용액을 보내면서, 상기 비석영 히터를 사용하여 상기 우회 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열함으로써, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도를 유지하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 농도를 측정하는 인산 농도 센서를 추가로 구비하고,
    상기 제어부는, 상기 인산 농도 센서로 측정된 농도치가 미리 설정된 임계치보다 작을 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축하고,
    상기 제어부는, 상기 인산 농도 센서로 측정된 농도치가 상기 임계치 이상일 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 농축이 완료되었다고 판단하여, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도를 유지하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 미리 설정된 제 1 온도로 되도록, 상기 석영 히터를 사용하여 상기 농축용 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고,
    상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도를 유지할 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 상기 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 되도록, 상기 비석영 히터를 사용하여 상기 우회 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제 1 온도는, 상기 인산 용액의 비점 이상인 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 제 2 온도는, 100 ℃ 이상이고, 상기 인산 용액의 비점 미만인 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 공급 유로에 형성되고, 상기 공급 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하는 공급 유로용 히터를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 탱크 내의 바닥벽측에 배치된 기포 공급부로서, 복수의 구멍을 갖고, 상기 복수의 구멍으로부터 상기 탱크 내에 기포를 공급하도록 구성된 상기 기포 공급부를 추가로 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 처리조에 기판을 침지시키는 기판 처리를 행하고 있을 때에, 상기 제어부는, 상기 공급 유로를 통해서 상기 처리부에 상기 인산 용액을 공급하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 처리조에 기판을 침지시키는 기판 처리를 행하고 있을 때에, 상기 제어부는, 상기 처리조 내의 상기 인산 용액의 일부를 배출하면서 상기 공급 유로를 통해서 상기 처리부에 상기 인산 용액을 공급하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 비석영관은, 불소계 수지로 형성된 불소계 수지관인 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탱크로부터 상기 처리부로 인산 용액을 보내기 위한 공급 유로에 개재하여, 상기 탱크로부터 보내진 상기 인산 용액을 저류하는 제 2 탱크와,
    양단이 상기 제 2 탱크에 접속되고, 상기 제 2 탱크 내로부터 유입된 상기 인산 용액을 상기 제 2 탱크로 되돌리기 위한 제 2 순환 유로와,
    상기 제 2 순환 유로에 형성된 제 2 펌프와,
    상기 제 2 순환 유로의 일부인 제 2 농축용 유로에 형성된 제 2 석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있고 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 제 2 석영관을 갖는 상기 제 2 석영 히터와,
    양단이, 상기 제 2 농축용 유로의 상류단 및 하류단에 접속된 제 2 우회 유로와,
    상기 제 2 우회 유로에 형성된 제 2 비석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있지 않은 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 제 2 비석영관을 갖는 상기 제 2 비석영 히터를 구비하고,
    상기 제어부는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 제 2 농축용 유로로 상기 인산 용액을 보내면서, 상기 제 2 석영 히터를 사용하여 상기 제 2 농축용 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고,
    상기 제어부는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 상기 제 2 우회 유로로 상기 인산 용액을 보내면서, 상기 제 2 비석영 히터를 사용하여 상기 제 2 우회 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열함으로써, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도를 유지하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  12. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탱크로부터 상기 처리부로 인산 용액을 보내기 위한 공급 유로에 개재하여, 상기 탱크로부터 보내진 상기 인산 용액을 저류하는 제 2 탱크와,
    양단이 상기 제 2 탱크에 접속되고, 상기 제 2 탱크 내로부터 유입된 인산 용액을 상기 제 2 탱크로 되돌리기 위한 제 2 순환 유로와,
    상기 제 2 순환 유로에 형성된 제 2 펌프와,
    상기 제 2 순환 유로에 형성된 제 2 석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있고 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 제 2 석영관을 갖는 상기 제 2 석영 히터를 구비하고,
    상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 미리 설정된 제 1 온도로 되도록, 상기 석영 히터를 사용하여 상기 농축용 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고,
    상기 제어부는, 상기 인산 용액의 농도를 유지하기 위해서, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 상기 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 되도록, 상기 제 2 석영 히터를 사용하여 상기 제 2 순환 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열함으로써, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도를 유지하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  13. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탱크로부터 상기 처리부로 인산 용액을 보내기 위한 공급 유로에 개재하여, 상기 탱크로부터 보내진 상기 인산 용액을 저류하는 제 2 탱크와,
    양단이 상기 제 2 탱크에 접속되고, 상기 제 2 탱크 내로부터 유입된 인산 용액을 상기 제 2 탱크로 되돌리기 위한 제 2 순환 유로와,
    상기 제 2 순환 유로에 형성된 제 2 펌프와,
    상기 제 2 순환 유로에 형성된 제 2 석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있고 상기 인산 용액을 통과시키기 위한 제 2 석영관을 갖는 상기 제 2 석영 히터를 구비하고,
    상기 제어부는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 미리 설정된 제 1 온도로 되도록, 상기 제 2 석영 히터를 사용하여 상기 제 2 순환 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고,
    상기 제어부는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 상기 제 2 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 상기 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 되도록, 상기 제 2 석영 히터를 사용하여 상기 제 2 순환 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  14. 기판을 침지시키기 위해서 인산 용액을 저류하는 처리조를 갖는 처리부와,
    상기 인산 용액을 저류하는 탱크와,
    상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 상기 처리부로 보내기 위한 공급 유로와,
    양단이 상기 탱크에 접속되고, 상기 탱크 내로부터 유입된 상기 인산 용액을 상기 탱크로 되돌리기 위한 순환 유로와,
    상기 순환 유로에 형성된 펌프와,
    상기 순환 유로에 형성된 석영 히터로서, 석영으로 형성되어 있고 상기 인산 용액을 통과시키는 석영관을 갖는 상기 석영 히터와,
    제어부를 구비하고,
    상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액을 농축할 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 미리 설정된 제 1 온도로 되도록, 상기 석영 히터를 사용하여 상기 순환 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하고,
    상기 제어부는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 농축이 완료되었을 때에는, 상기 탱크 내의 상기 인산 용액의 온도가 상기 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 되도록, 상기 석영 히터를 사용하여 상기 순환 유로를 통과하는 상기 인산 용액을 가열하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
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