KR102567381B1 - 열 전도 시트 및 그 제조 방법, 및 방열 장치 - Google Patents

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히로미 키타가와
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Abstract

본 발명은 수지와 입자상 탄소 재료를 포함하고, 0.05MPa 가압하의 열저항값이 0.20℃/W 이하인, 열 전도 시트, 발열체와 방열체의 사이에 상기 열 전도 시트를 개재시켜 이루어진 방열 장치, 및 열 전도 시트의 제조 방법을 제공한다.

Description

열 전도 시트 및 그 제조 방법, 및 방열 장치
본 발명은 열 전도 시트 및 그 제조 방법, 및 방열 장치에 관한 것이다.
근년, 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)이나 집적 회로(IC) 칩 등의 전자 부품은 고성능화에 따라 발열량이 증대하고 있다. 그 결과, 전자 부품을 사용한 전자 기기에서는, 전자 부품의 온도 상승에 따른 기능 장해 대책을 강구할 필요가 생기고 있다.
전자 부품의 온도 상승에 따른 기능 장해 대책으로서는, 일반적으로, 전자 부품 등의 발열체에 대해, 금속제의 히트 싱크, 방열판, 방열핀 등의 방열체를 장착함으로써 방열을 촉진시키는 방법이 채택되고 있다. 그리고, 방열체를 사용할 때에는 발열체로부터 방열체로 열을 효율적으로 전달하기 위해, 열전도율이 높은 시트상의 부재(열 전도 시트)를 통해, 이 열 전도 시트에 대해 소정의 압력을 가함으로써 발열체와 방열체를 밀착시키고 있다. 당해 열 전도 시트로서는, 열전도성이 우수한 복합 재료 시트를 사용하여 성형한 시트가 사용되고 있다. 이와 같은 발열체와 방열체의 사이에 끼워 넣어 사용되는 열 전도 시트에는 높은 열전도율에 더해, 높은 유연성을 갖는 것이 요구되어 왔다. 열 전도 시트의 열전도성을 향상시키기 위해서는 열 전도 시트의 열저항을 저하시키는 것이 필요하고, 열 전도 시트의 열저항은 발열체와 방열체의 사이에 끼워 넣어 사용하는 경우, 열 전도 시트 자체의 열저항인 벌크 열저항과, 발열체 및 방열체와 열 전도 시트의 계면에 있어서의 계면 열저항의 합이라고 생각되기 때문이다.
재료 자체의 열저항, 즉, 벌크 열저항은 재료의 두께 및 열전도율과 하기 식의 관계로 나타내어지는 것이 알려져 있다:
벌크 열저항(㎡·K/W)=재료의 두께(m)/재료의 열전도율(W/m·K).
이 관계식으로부터 열 전도 시트 자체의 열저항, 즉, 열 전도 시트의 벌크 열저항을 작게 하기 위해서는 열 전도 시트의 두께를 얇게 하는 것과, 열 전도 시트의 열전도율을 향상시키는 것이 필요하다고 이해할 수 있다.
한편, 열 전도 시트의 계면 열저항은 발열체 및 방열체의 계면에 있어서의 밀착성(계면 밀착성), 발열체와 열 전도 시트의 벌크 열저항의 차, 및 방열체와 열 전도 시트의 벌크 열저항의 차에 의해 증감하는 것이 알려져 있다. 특히, 계면 밀착성은 열 전도 시트에 가해지는 압력, 열 전도 시트의 경도(가요성) 등의 영향을 받을 수 있다. 그래서, 열 전도 시트의 계면 열저항을 작게 하기 위해, 일반적으로 열 전도 시트 표면에 택을 갖게 하는 것, 또는 열 전도 시트의 경도를 낮추는 것에 의해 계면 밀착성을 높이는 것이 고려되어 왔다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는, 열가소성 고무와, 열경화성 고무와, 열경화형 고무 경화제와, 이방성 흑연분을 포함하는 조성물로 1차 시트를 형성하고, 이들을 적층하여 수직 방향으로 슬라이스함으로써, 흑연이 수직 방향으로 배향한 0.5MPa 가압하에서 0.04℃/W라는 낮은 열저항을 가진 열 전도 시트를 얻고 있다. 당해 열 전도 시트에서는, 당해 조성물로 1차 시트를 형성할 때에 열 처리를 실시하여 열경화형 고무 경화제로 열경화성 고무를 가교시킴으로써, 열가소성 고무와 가교된 열경화 고무를 공존시켜 강도와 유연성을 향상시키고 있다.
예를 들면, 특허문헌 2에서는, 수지와 섬유상 탄소 섬유를 포함하는 열 전도 시트가 개시되어 있다. 당해 열 전도 시트는, 함유되는 섬유상 탄소 섬유 전체 중 45~95%의 섬유상 탄소 섬유를 열 전도 시트의 두께 방향으로 배향시키지 않는 것에 의해 0.1MPa 가압하에서 0.35℃/W라는 열저항을 달성하고 있다.
예를 들면, 특허문헌 3에서는, 실리콘 오일과 저산소 함유량의 구리 분말을 포함하는 열전도 실리콘 그리스 조성물이 개시되어 있다. 당해 열전도 실리콘 그리스 조성물에서는 평균 입경이 작은 구리 분말을 사용하는 것에 의해 조립 질량을 저하시켜, 도포했을 때의 막두께를 얇게 함으로써, 0.15MPa 가압하에서 0.036℃/W라는 충분히 낮은 열저항을 달성하고 있다.
특허문헌 1: 국제공개 제2009/142290호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 제2014-033193호 특허문헌 3: 일본 공개특허공보 제2006-137930호
그러나, 특허문헌 1의 열 전도 시트는 0.5MPa라는 고가압하에서밖에 우수한 열전도성을 가지지 않고, 0.1MPa라는 저가압하에서는 열전도성이 대폭 저하한다. 또한, 계면 열저항을 낮추기 위해 필요 이상으로 점착성이 부여되어 있고, 장착시 및 교환시의 작업성 및 박리성이 저하하며, 교환시에는 시트 성분이 방열 장치의 몸체에 남는다.
또한, 특허문헌 2의 열 전도 시트는, 0.1MPa이라는 비교적 저가압하에서 열저항이 가장 저하하지만, 당해 압력하에서의 0.35℃/W라는 열저항값 자체가 높아, 우수한 열전도성 및 방열 특성을 나타낸다고는 할 수 없다.
또한, 특허문헌 3의 열전도 실리콘 그리스 조성물은, 0.15MPa라는 비교적 저압 영역하에서 우수한 열전도성을 나타낼 수 있지만, 시트가 아니라 그리스이므로 박리성이 매우 나쁘고, 교환이 곤란하다는 등 리워크성이 떨어진다.
즉, 취급성과 비교적 낮은 압력하에서의 열전도성이 우수한 열 전도 시트는 존재하지 않았다.
그래서, 본 발명은 취급성이 우수하고, 비교적 낮은 압력하에서 열전도성이 우수한 열 전도 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 여기서, 「취급성이 우수하다」는 것은 경도와 점착성의 밸런스가 우수하고, 장착시 및 교환시의 작업성이 우수한 것을 의미한다. 또한, 「비교적 낮은 압력」이란, 0.1MPa 이하를 가리킨다.
또한, 본 발명은 비교적 낮은 압력하에서 우수한 방열 특성을 가진 방열 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 실시했다. 그리고, 수지와 입자상 탄소 재료를 포함하는 조성물을 사용하여 형성되고, 또 소정의 열저항값을 가진 열 전도 시트가 비교적 낮은 압력하에서 우수한 열전도성을 갖고, 취급성이 우수한 것을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 이 발명은 상기 과제를 유리하게 해결하는 것을 목적으로 하는 것이며, 본 발명의 열 전도 시트는 수지 및 입자상 탄소 재료를 포함하고, 0.05MPa 가압하의 열저항값이 0.20℃/W 이하인 것을 특징으로 한다. 이와 같은 구성의 열 전도 시트는 경도와 점착성의 밸런스가 우수하므로, 취급성이 우수하고, 비교적 낮은 압력하에서 우수한 열전도성 및 방열 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 열 전도 시트에서는, 가압력을 0.50MPa에서 0.05MPa로 변화시켰을 때의 열저항값의 변화율이 +150.0% 이하인 것이 바람직하다. 가압력을 0.50MPa에서 0.05MPa로 변화시켰을 때의 열저항값의 변화율이 +150.0% 이하이면, 경도와 점착성의 밸런스를 향상시키고, 취급성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 열 전도 시트에서는, 프로브택 시험으로 측정한 택이 1.40N 이하인 것이 바람직하다. 프로브택 시험으로 측정한 택이 1.40N 이하이면, 사용시에는 양호한 밀착성을 나타내면서, 장착시 및 교환시에 양호한 박리성을 갖고, 발열체나 방열체 등의 장착물로부터 열 전도 시트를 파괴하지 않고, 즉, 당해 장착물에 열 전도 시트의 일부 또는 전부를 잔존시키지 않고, 열 전도 시트를 떼어낼 수 있다.
본 발명의 열 전도 시트에서는, 상기 수지 100질량부에 대해, 상기 입자상 탄소 재료가 20질량부 이상인 것이 바람직하다. 수지 100질량부에 대해, 입자상 탄소 재료를 20질량부 이상 포함함으로써 취급성을 한층 더 향상시킬 수 있는 동시에, 열저항을 저하시킬 수 있다.
본 발명의 열 전도 시트에서는, 상기 수지가 열가소성 수지인 것이 바람직하고, 상기 열가소성 수지가 상온 액체의 열가소성 수지인 것이 보다 바람직하다. 수지가 열가소성 수지이면, 열 전도 시트의 경도와 점착성의 밸런스를 한층 더 향상시킬 수 있고, 취급성을 한층 더 향상시킬 수 있다. 또한, 열가소성 수지가 상온 액체의 열가소성 수지이면, 비교적 낮은 압력하에서도, 계면 밀착성을 높여 계면 열저항을 저하시킬 수 있고, 열 전도 시트의 열전도성(즉, 방열 특성)을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 방열 장치는, 발열체와 방열체의 사이에 본 발명의 열 전도 시트를 개재시켜 이루어진 것을 특징으로 한다. 발열체와 방열체의 사이에 취급성이 우수하고, 비교적 낮은 압력하에서 열전도성이 우수한 본 발명의 열 전도 시트를 개재시킴으로써, 비교적 낮은 압력하에서 우수한 방열 특성을 발휘할 수 있다.
본 발명의 열 전도 시트의 제조 방법은,
수지와, 입자상 탄소 재료를 포함하는 조성물을 가압하여 시트상으로 성형하여, 예비 열 전도 시트를 얻는 공정과,
상기 예비 열 전도 시트를 두께 방향으로 복수장 적층하여, 또는 상기 예비 열 전도 시트를 절첩 또는 권회하여 적층체를 얻는 공정과,
상기 적층체를 적층 방향에 대해 45° 이하의 각도로 슬라이스하여, 열 전도 시트를 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이와 같이 하여 얻어진 열 전도 시트 내에서는, 입자상 탄소 재료가 두께 방향으로 배열되어 있고, 두께 방향의 열전도성뿐만 아니라 도전성도 높일 수 있다.
본 발명에 의하면, 취급성이 우수하고, 비교적 낮은 압력하에서 열전도성이 우수한 열 전도 시트를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 비교적 낮은 압력하에서 우수한 방열 특성을 가진 방열 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 적층체를 슬라이스하는 공정에서 사용할 수 있는 날의 일 실시형태에 대해, 날의 단면을 나타내는 개념도이다.
도 2는 본 발명의 적층체를 슬라이스하는 공정에서 사용할 수 있는 날의 일 실시형태인 양날의 대칭날의 날끝의 단면을 나타내는 개념도이다.
도 3은 본 발명의 적층체를 슬라이스하는 공정에서 사용할 수 있는 날의 일 실시형태인 양날의 비대칭날의 날끝의 단면을 나타내는 개념도이다.
도 4는 본 발명의 적층체를 슬라이스하는 공정에서 사용할 수 있는 날의 일 실시형태인 편날의 날끝의 단면을 나타내는 개념도이다.
도 5는 본 발명의 적층체를 슬라이스하는 공정에서 사용할 수 있는 날의 일 실시형태에 대해, 날 전체를 옆에서 본 개념도(a) 및 날 전체를 앞측에서 본 개념도(b)이다.
도 6은 본 발명의 적층체를 슬라이스하는 공정에서 사용할 수 있는 날의 일 실시형태에 대해, 편날에 있어서의 중심축을 정하는 방법을 설명하는 개념도이다.
도 7은 본 발명의 적층체를 슬라이스하는 공정에서 사용할 수 있는 날의 일 실시형태에 대해, 양날에 있어서의 중심축을 정하는 방법을 설명하는 개념도이다.
도 8은 본 발명의 적층체를 슬라이스하는 공정에서 사용할 수 있는 날의 일 실시형태에 대해, 2단 날의 날끝의 단면을 나타내는 개념도이다.
도 9는 본 발명의 적층체를 슬라이스하는 공정에서 사용할 수 있는 날의 일 실시형태에 대해, 2장 날의 날 전체를 옆에서 본 개념도의 예이다.
이하, 본 발명을 그 실시형태에 기초하여 상세히 예시 설명한다.
본 발명의 열 전도 시트는, 예를 들면, 발열체에 방열체를 장착할 때에 발열체와 방열체의 사이에 끼워 넣어 사용할 수 있다. 즉, 본 발명의 열 전도 시트는 발열체와, 히트 싱크, 방열판, 방열핀 등의 방열체와 함께 방열 장치를 구성할 수 있다. 그리고, 본 발명의 열 전도 시트는, 예를 들면 본 발명의 열 전도 시트의 제조 방법을 이용하여 제조할 수 있다.
(열 전도 시트)
본 발명의 열 전도 시트는 수지와 입자상 탄소 재료를 포함하고, 0.05MPa 가압하의 열저항값이 0.20℃/W 이하인 것을 특징으로 한다. 열 전도 시트가 입자상 탄소 재료를 함유하지 않는 경우에는 충분한 열전도성을 얻을 수 없다. 또한, 열 전도 시트가 수지를 함유하지 않는 경우에는 충분한 유연성이 얻어지지 않는다.
[수지]
여기서, 수지로서는 특별히 한정되지 않고, 열 전도 시트의 형성에 사용될 수 있는 기지의 수지를 사용할 수 있지만, 그 중에서도 열가소성 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 열가소성 수지를 사용하면, 사용시(방열시)의 고온 환경하에서, 열 전도 시트의 유연성을 더 향상시켜, 열 전도 시트를 통해 발열체와 방열체를 양호하게 밀착시킬 수 있기 때문이다. 또한, 수지로서 본 발명의 열 전도 시트의 특성 및 효과를 손상시키지 않는 것을 조건으로 하여, 열경화성 수지를 병용할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 고무 및 엘라스토머는 「수지」에 포함되는 것으로 한다.
[[열가소성 수지]]
열 전도 시트의 형성에 사용될 수 있는 기지의 열가소성 수지로서는, 상온 고체의 열가소성 수지, 상온 액체의 열가소성 수지 등을 들 수 있다. 본 발명의 열 전도 시트에서는, 열가소성 수지로서, 상온 액체의 열가소성 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 여기서, 「상온」이란, 23℃을 가리킨다. 상온 액체의 열가소성 수지를 사용하면, 비교적 낮은 압력하에서도 계면 밀착성을 높여 계면 열저항을 저하시킬 수 있고, 열 전도 시트의 열전도성(즉, 방열 특성)을 향상시킬 수 있다.
상온 액체의 열가소성 수지로서는, 예를 들면, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 불소 수지 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
또한, 상온 액체의 열가소성 수지에 상온 고체의 열가소성 수지를 조합하여 사용할 수도 있다. 상온 고체의 열가소성 수지로서는, 예를 들면, 폴리(아크릴산 2-에틸헥실), 아크릴산과 아크릴산 2-에틸헥실의 공중합체, 폴리메타크릴산 또는 그 에스테르, 폴리아크릴산 또는 그 에스테르 등의 아크릴 수지; 실리콘 수지; 불소 수지; 폴리에틸렌; 폴리프로필렌; 에틸렌-프로필렌 공중합체; 폴리메틸펜텐; 폴리염화비닐; 폴리염화비닐리덴; 폴리아세트산비닐; 에틸렌-아세트산비닐공중합체; 폴리비닐알코올; 폴리아세탈; 폴리에틸렌테레프탈레이트; 폴리부틸렌테레프탈레이트; 폴리에틸렌나프탈레이트; 폴리스티렌; 폴리아크릴로니트릴; 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체; 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS수지); 스티렌-부타디엔 블록 공중합체 또는 그 수소 첨가물; 스티렌-이소프렌 블록 공중합체 또는 그 수소 첨가물; 폴리페닐렌에테르; 변성 폴리페닐렌에테르; 지방족 폴리아미드류; 방향족 폴리아미드류; 폴리아미드이미드; 폴리카보네이트; 폴리페닐렌술파이드; 폴리술폰; 폴리에테르술폰; 폴리에테르니트릴; 폴리에테르케톤; 폴리케톤; 폴리우레탄; 액정 폴리머; 아이오노머 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
[[열가소성 불소 수지]]
본 발명의 열 전도 시트에 함유되는 열가소성 수지는 열가소성 불소 수지를 포함하는 것이 바람직하고, 열가소성 불소 수지로 이루어진 것이 보다 바람직하다. 열가소성 수지로서 열가소성 불소 수지를 사용함으로써 내열성, 내유성 및 내약품성을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 열 전도 시트에 함유되는 열가소성 수지는 상온 액체의 열가소성 불소 수지인 것이 더 바람직하다. 열가소성 수지로서 상온 액체의 열가소성 불소 수지를 사용함으로써, 내열성, 내유성, 및 내약품성을 향상시키는 것에 더해, 비교적 낮은 압력하에서도 계면 밀착성을 높여 계면 열저항을 저하시킬 수 있고, 열 전도 시트의 열전도성(즉, 방열 특성)을 향상시킬 수 있다.
상온 액체의 열가소성 불소 수지는, 상온(23℃)에서 액체상의 불소 수지이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 비닐리덴플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 불화 비닐리덴-헥사플루오로펜텐-테트라플루오로에틸렌 3원 공중합체, 퍼플루오로프로펜옥사이드 중합체, 테트라플루오로에틸렌-프로필렌-불화 비닐리덴 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 상온 액상의 열가소성 불소 수지로서, 예를 들면, 바이톤(등록상표) LM(듀폰주식회사제), 다이엘(등록상표) G101(다이킨공업주식회사제), 다이니온FC2210(쓰리엠주식회사제), SIFEL시리즈(신에츠화학공업주식회사제) 등 시판품을 사용할 수도 있다.
상온 액체의 열가소성 불소 수지의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 혼련성, 유동성, 가교 반응성이 양호하고, 성형성도 우수하다고 하는 점에서, 105℃에 있어서의 점도가 500~30,000cps인 것이 바람직하고, 550~25,000cps인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상온 액체의 열가소성 불소 수지에 상온 고체의 열가소성 불소 수지를 조합하여 사용할 수도 있다. 상온 고체의 열가소성 불소 수지로서는, 예를 들면, 불화 비닐리덴계, 테트라플루오로에틸렌-프로필렌계, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로비닐에테르계 등, 불소 함유 모노머를 중합하여 얻어지는 엘라스토머 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 폴리테트라플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 에틸렌-클로로플루오로에틸렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로디옥솔 공중합체, 폴리비닐플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌-프로필렌 공중합체, 비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리테트라플루오로에틸렌의 아크릴 변성물, 폴리테트라플루오로에틸렌의 에스테르 변성물, 폴리테트라플루오로에틸렌의 에폭시 변성물 및 폴리테트라플루오로에틸렌의 실란 변성물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 가공성의 관점에서, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌의 아크릴 변성물, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체, 비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체가 바람직하다.
[[열경화성 수지]]
본 발명의 열 전도 시트의 특성 및 효과를 손상시키지 않는 것을 조건으로 하여, 수지로서 임의로 사용할 수 있는 열경화성 수지로서는, 예를 들면 천연 고무; 부타디엔 고무; 이소프렌 고무; 니트릴 고무; 수소화 니트릴 고무; 클로로프렌 고무; 에틸렌프로필렌 고무, 염소화 폴리에틸렌; 클로로 술폰화 폴리에틸렌; 부틸 고무; 할로겐화 부틸 고무; 폴리이소부틸렌 고무; 에폭시 수지; 폴리이미드 수지; 비스말레이미드 수지; 벤조시클로부텐 수지; 페놀 수지; 불포화 폴리에스테르; 디알릴프탈레이트 수지; 폴리이미드 실리콘 수지; 폴리우레탄; 열경화형 폴리페닐렌에테르; 열경화형 변성 폴리페닐렌에테르; 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
[입자상 탄소 재료]
입자상 탄소 재료로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 인조 흑연, 인편상 흑연, 박편화 흑연, 천연 흑연, 산 처리 흑연, 팽창성 흑연, 팽창화 흑연 등의 흑연; 카본 블랙; 등을 사용할 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
그 중에서도, 입자상 탄소 재료로서는, 팽창화 흑연을 사용하는 것이 바람직하다. 팽창화 흑연을 사용하면, 열 전도 시트의 열전도성을 향상시킬 수 있기 때문이다.
[[팽창화 흑연]]
여기서, 입자상 탄소 재료로서 호적하게 사용할 수 있는 팽창화 흑연은 예를 들면, 인편상 흑연 등의 흑연을 황산 등으로 화학 처리하여 얻은 팽창성 흑연을 열처리하여 팽창시킨 후, 미세화함으로써 얻을 수 있다. 그리고, 팽창화 흑연으로서는, 예를 들면, 이토 흑연 공업 주식회사제의 EC1500, EC1000, EC500, EC300, EC100, EC50(모두 상품명) 등을 들 수 있다.
[[입자상 탄소 재료의 성상]]
여기서, 본 발명의 열 전도 시트에 함유되어 있는 입자상 탄소 재료의 평균 입자경은 0.1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 1㎛ 이상인 것이 보다 바람직하며, 25㎛ 이상인 것이 더 바람직하고, 300㎛ 이하인 것이 바람직하며, 250㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 200㎛ 이하인 것이 더 바람직하다. 입자상 탄소 재료의 평균 입자경이 상기 범위 내이면, 열 전도 시트의 경도 및 점착성의 밸런스를 보다 향상시켜 취급성을 향상시킬 수 있는 동시에, 열 전도 시트의 열저항을 보다 저하시켜 열전도성을 향상시킬 수 있기 때문이다.
또한, 본 발명의 열 전도 시트에 함유되어 있는 입자상 탄소 재료의 애스펙트비(장경/단경)는 1 이상 10 이하인 것이 바람직하고, 1 이상 5 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 「평균 입자경」은 열 전도 시트의 두께 방향에 있어서의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)으로 관찰하여, 임의의 50개의 입자상 탄소 재료에 대해 최대경(장경)을 측정하고, 측정한 장경의 개수 평균치를 산출함으로써 구할 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서, 「애스펙트비」는 열 전도 시트의 두께 방향에 있어서의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)으로 관찰하여, 임의의 50개의 입자상 탄소 재료에 대해, 최대경(장경)과, 최대경에 직교하는 방향의 입자경(단경)을 측정하고, 장경과 단경의 비(장경/단경)의 평균치를 산출함으로써 구할 수 있다.
[[입자상 탄소 재료의 함유 비율]]
그리고, 본 발명의 열 전도 시트 중의 입자상 탄소 재료의 함유 비율은 수지 100질량부에 대해, 20질량부 이상인 것이 바람직하고, 30질량부 이상인 것이 보다 바람직하며, 50질량부 이상인 것이 더 바람직하고, 150질량부 이하인 것이 바람직하고, 90질량부 이하인 것이 보다 바람직하며, 80질량부 이하인 것이 더 바람직하다. 열 전도 시트 중의 입자상 탄소 재료의 함유 비율이 수지 100질량부에 대해, 20질량부 이상 150질량부 이하이면, 열 전도 시트의 경도와 점착성의 밸런스를 한층 더 향상시킬 수 있고, 취급성을 한층 더 향상시킬 수 있다. 또한, 입자상 탄소 재료의 함유 비율이 수지 100질량부에 대해, 20질량부 이상이면, 열 전도 시트의 열전도율을 향상시킬 수 있다. 또한, 입자상 탄소 재료의 함유 비율이 수지 100질량부에 대해, 150질량부 이하이면, 열 전도 시트의 점착성을 향상시켜, 입자상 탄소 재료의 가루 떨어짐을 충분히 방지할 수 있다.
[섬유상 탄소 재료]
본 발명의 열 전도 시트는, 임의로 섬유상 탄소 재료를 함유해도 된다. 임의로 함유되는 섬유상 탄소 재료로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 카본 나노 튜브, 기상 성장 탄소 섬유, 유기 섬유를 탄화하여 얻어지는 탄소 섬유, 및 그것들의 절단물 등을 사용할 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
그리고, 본 발명의 열 전도 시트에 섬유상 탄소 재료를 함유시키면, 열전도성을 더 향상시킬 수 있는 동시에, 입자상 탄소 재료의 가루 떨어짐을 방지할 수도 있다. 또한, 섬유상 탄소 재료를 배합함으로써 입자상 탄소 재료의 가루 떨어짐을 방지할 수 있는 이유는 명확하지 않지만, 섬유상 탄소 재료가 3차원 그물코 구조를 형성함으로써, 열전도성이나 강도를 높이면서 입자상 탄소 재료의 이탈을 방지하고 있기 때문이라고 추찰된다.
상술한 것 중에서도, 섬유상 탄소 재료로서 카본 나노 튜브 등의 섬유상의 탄소 나노 구조체를 사용하는 것이 바람직하고, 카본 나노 튜브를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 카본 나노 튜브 등의 섬유상의 탄소 나노 구조체를 사용하면, 본 발명의 열 전도 시트의 열전도성 및 강도를 더 향상시킬 수 있기 때문이다.
[[카본 나노 튜브를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체]]
여기서, 섬유상 탄소 재료로서 호적하게 사용할 수 있는 카본 나노 튜브를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체는 카본 나노 튜브(이하,「CNT」라고 칭하는 경우가 있다.)만으로 이루어진 것이어도 되고, CNT와, CNT 이외의 섬유상의 탄소 나노 구조체와의 혼합물이어도 된다.
또한, 섬유상의 탄소 나노 구조체 중의 CNT로서는 특별히 한정되지 않고, 단층 카본 나노 튜브 및/또는 다층 카본 나노 튜브를 사용할 수 있지만, CNT는 단층에서 5층까지의 카본 나노 튜브인 것이 바람직하고, 단층 카본 나노 튜브인 것이 보다 바람직하다. 단층 카본 나노 튜브를 사용하면, 다층 카본 나노 튜브를 사용한 경우와 비교하여, 본 발명의 열 전도 시트의 열전도성 및 강도를 더 향상시킬 수 있기 때문이다.
또한, CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체로서는, 평균 직경(Av)에 대한 직경의 표준편차(σ)에 3을 곱한 값(3σ)의 비(3σ/Av)가 0.20 초과 0.60 미만인 탄소 나노 구조체를 사용하는 것이 바람직하고, 3σ/Av가 0.25 초과인 탄소 나노 구조체를 사용하는 것이 보다 바람직하며, 3σ/Av가 0.50 초과인 탄소 나노 구조체를 사용하는 것이 더 바람직하다. 3σ/Av가 0.20 초과 0.60 미만인 CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체를 사용하면, 탄소 나노 구조체의 배합량이 소량이어도 본 발명의 열 전도 시트의 열전도성 및 강도를 충분히 높일 수 있다. 따라서, CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체의 배합에 의해 본 발명의 열 전도 시트의 경도가 상승하는 (즉, 유연성이 저하하는) 것을 억제하여, 본 발명의 열 전도 시트의 열전도성 및 유연성을 충분히 높은 수준으로 병립시킬 수 있다.
또한, 「섬유상의 탄소 나노 구조체의 평균 직경(Av)」 및 「섬유상의 탄소 나노 구조체의 직경의 표준편차(σ:표본 표준편차)」는 각각 투과형 전자현미경을 사용하여 무작위로 선택한 섬유상의 탄소 나노 구조체 100개의 직경(외경)을 측정하여 구할 수 있다. 그리고, CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체의 평균 직경(Av) 및 표준편차(σ)는 CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체의 제조 방법이나 제조 조건을 변경함으로써 조정해도 되고, 다른 제법으로 얻어진 CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체를 복수종 조합함으로써 조정해도 된다.
그리고, CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체로서는 전술한 바와 같이 하여 측정한 직경을 가로축으로, 그 빈도를 세로축으로 하여 플롯하고, 가우시안으로 근사했을 때에 정규 분포를 취하는 것이 통상 사용된다.
또한, CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체는 라만 분광법을 이용하여 평가했을 때에, Radial Breathing Mode(RBM)의 피크를 갖는 것이 바람직하다. 또한, 3층 이상의 다층 카본 나노 튜브만으로 이루어진 섬유상의 탄소 나노 구조체의 라만 스펙트럼에는 RBM이 존재하지 않는다.
또한, CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체는 라만 스펙트럼에 있어서의 D밴드 피크 강도에 대한 G밴드 피크 강도의 비(G/D비)가 1 이상 20 이하인 것이 바람직하다. G/D비가 1 이상 20 이하이면, 섬유상의 탄소 나노 구조체의 배합량이 소량이어도 본 발명의 열 전도 시트의 열전도성 및 강도를 충분히 높일 수 있다. 따라서, 섬유상의 탄소 나노 구조체의 배합에 의해 열 전도 시트의 경도가 상승하는(즉, 유연성이 저하하는) 것을 억제하여, 본 발명의 열 전도 시트의 열전도성 및 유연성을 충분히 높은 수준으로 병립시킬 수 있다.
또한, CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체의 평균 직경(Av)은 0.5nm 이상인 것이 바람직하고, 1nm 이상인 것이 더 바람직하며, 15nm 이하인 것이 바람직하고, 10nm 이하인 것이 더 바람직하다. 섬유상의 탄소 나노 구조체의 평균 직경(Av)이 0.5nm 이상이면, 섬유상의 탄소 나노 구조체의 응집을 억제하여 탄소 나노 구조체의 분산성을 높일 수 있다. 또한, 섬유상의 탄소 나노 구조체의 평균 직경(Av)이 15nm 이하이면, 본 발명의 열 전도 시트의 열전도성 및 강도를 충분히 높일 수 있다.
또한, CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체는, 합성시에 있어서의 구조체의 평균 길이가 100㎛ 이상 5000㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 합성시의 구조체의 길이가 길수록 분산시에 CNT에 파단이나 절단 등의 손상이 발생하기 쉬우므로, 합성시의 구조체의 평균 길이는 5000㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또한, CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체의 BET 비표면적은 600㎡/g 이상인 것이 바람직하고, 800㎡/g 이상인 것이 더 바람직하며, 2500㎡/g 이하인 것이 바람직하고, 1200㎡/g 이하인 것이 더 바람직하다. 또한, 섬유상의 탄소 나노 구조체 중의 CNT가 주로 개구된 것에 있어서는, BET 비표면적이 1300㎡/g 이상인 것이 바람직하다. CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체의 BET 비표면적이 600㎡/g 이상이면, 본 발명의 열 전도 시트의 열전도성 및 강도를 충분히 높일 수 있다. 또한, CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체의 BET 비표면적이 2500㎡/g 이하이면, 섬유상의 탄소 나노 구조체의 응집을 억제하여 본 발명의 열 전도 시트 중의 CNT의 분산성을 높일 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 「BET 비표면적」이란, BET법을 이용하여 측정한 질소 흡착 비표면적을 가리킨다.
또한, CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체는 후술하는 슈퍼그로스법에 의하면, 카본 나노 튜브 성장용 촉매층을 표면에 갖는 기재 상에, 기재에 대략 수직인 방향으로 배향한 집합체(방위 집합체)로서 얻어지지만, 당해 집합체로서의 섬유상의 탄소 나노 구조체의 질량 밀도는 0.002g/㎤ 이상 0.2g/㎤ 이하인 것이 바람직하다. 질량 밀도가 0.2g/㎤ 이하이면, 섬유상의 탄소 나노 구조체끼리의 결합이 약해지므로, 열 전도 시트 중에서 섬유상의 탄소 나노 구조체를 균질하게 분산시킬 수 있다. 또한, 질량 밀도가 0.002g/㎤ 이상이면 섬유상의 탄소 나노 구조체의 일체성을 향상시켜, 흩어지는 것을 억제할 수 있으므로 취급이 용이해진다.
그리고, 상술한 성상을 가진 CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체는, 예를 들면, 카본 나노 튜브 제조용 촉매층을 표면에 갖는 기재 상에 원료 화합물 및 캐리어 가스를 공급하여, 화학적 기상 성장법(CVD법)에 의해 CNT를 합성할 때에, 계 내에 미량의 산화제(촉매 부활 물질)를 존재시킴으로써, 촉매층의 촉매 활성을 비약적으로 향상시키는 방법(슈퍼그로스법; 국제공개 제2006/011655호 참조)에 준해, 효율적으로 제조할 수 있다. 또한, 이하에서는, 슈퍼그로스법에 의해 얻어지는 카본 나노 튜브를 「SGCNT」라고 칭하는 경우가 있다.
여기서, 슈퍼그로스법에 의해 제조한 CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체는, SGCNT만으로 구성되어 있어도 되고, SGCNT에 더해, 예를 들면 비원통 형상의 탄소 나노 구조체 등의 다른 탄소 나노 구조체가 포함되어 있어도 된다.
[[섬유상 탄소 재료의 성상]]
그리고, 열 전도 시트에 포함될 수 있는 섬유상 탄소 재료의 평균 섬유 직경은 1nm 이상인 것이 바람직하고, 3nm 이상인 것이 보다 바람직하며, 2㎛ 이하인 것이 바람직하고, 1㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 섬유상 탄소 재료의 평균 섬유 직경이 상기 범위 내이면, 열 전도 시트의 열전도성, 유연성 및 강도를 충분히 높은 수준으로 병립시킬 수 있기 때문이다. 여기서, 섬유상 탄소 재료의 애스펙트비는 10을 초과하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 「평균 섬유 직경」은 열 전도 시트의 두께 방향에 있어서의 단면을 SEM(주사형 전자현미경) 또는 TEM(투과형 전자현미경)으로 관찰하여, 임의의 50개의 섬유상 탄소 재료에 대해 섬유 직경을 측정하고, 측정한 섬유 직경의 개수 평균치를 산출함으로써 구할 수 있다. 특히 섬유 직경이 작은 경우는 동일한 단면을 TEM(투과형 전자현미경)으로 관찰하는 것이 호적하다.
[[섬유상 탄소 재료의 함유 비율]]
그리고, 본 발명의 열 전도 시트 중의 섬유상 탄소 재료의 함유 비율은 0.05질량% 이상인 것이 바람직하고, 0.2질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 5질량% 이하인 것이 바람직하고, 3질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 열 전도 시트 중의 섬유상 탄소 재료의 함유 비율이 0.05질량% 이상이면, 열 전도 시트의 열전도성 및 강도를 충분히 향상시킬 수 있는 동시에, 입자상 탄소 재료의 가루 떨어짐을 충분히 방지할 수 있기 때문이다. 또한, 열 전도 시트 중의 섬유상 탄소 재료의 함유 비율이 5질량% 이하이면, 섬유상 탄소 재료의 배합에 의해 열 전도 시트의 경도가 상승하는(즉, 유연성이 저하하는) 것을 억제하여, 본 발명의 열 전도 시트의 열전도성 및 유연성을 충분히 높은 수준으로 병립시킬 수 있기 때문이다.
[첨가제]
본 발명의 열 전도 시트에는 필요에 따라서 열 전도 시트의 형성에 사용될 수 있는 기지의 첨가제를 배합할 수 있다. 그리고, 열 전도 시트에 배합할 수 있는 첨가제로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 지방산 에스테르 등의 가소제; 적린계 난연제, 인산 에스테르계 난연제 등의 난연제; 우레탄 아크릴레이트 등의 인성(靭性) 개량제; 산화칼슘, 산화마그네슘 등의 흡습제; 실란 커플링제, 티탄 커플링제, 산 무수물 등의 접착력 향상제; 비이온계 계면활성제, 불소계 계면활성제 등의 젖음성 향상제; 무기 이온 교환체 등의 이온 트랩제; 등을 들 수 있다.
[열 전도 시트의 성상]
그리고, 본 발명의 열 전도 시트는 특별히 한정되지 않고, 이하의 성상을 갖는 것이 바람직하다.
[[열 전도 시트의 열저항]]
본 발명의 열 전도 시트는, 0.05MPa 가압하의 열저항값이 0.20℃/W 이하이고, 0.19℃/W 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.17℃/W 이하인 것이 더 바람직하다. 0.05MPa 가압하의 열저항값이 0.20℃/W 이하이면, 비교적 낮은 압력이 가해지는 사용 환경하에서 우수한 열전도성을 가질 수 있다.
여기서, 열저항값은 열 전도 시트의 열저항을 측정하는데에 통상 사용되는 기지의 측정 방법을 이용하여 측정할 수 있고, 수지 재료 열저항 시험기(예를 들면, 히타치 테크놀로지 앤 서비스사제, 상품명 「C47108」) 등으로 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 열 전도 시트는 가압력을 0.50MPa에서 0.05MPa로 변화시켰을 때의 열저항값의 변화율이 +150.0% 이하인 것이 바람직하고, +120.0% 이하인 것이 보다 바람직하며, +115.0% 이하인 것이 더 바람직하다. 가압력을 0.50MPa에서 0.05MPa로 변화시켰을 때의 열저항값의 변화율이 +150.0% 이하이면, 가압력의 저하에 따른 열저항값의 증가 폭이 작고, 일정 이상의 경도를 갖는다. 그 때문에, 경도와 점착성의 밸런스를 향상시켜, 취급성을 향상시킬 수 있다.
또한, 가압력을 0.5MPa에서 0.05MPa로 저하시켰을 때의 열저항값의 변화율은 다음 식으로 계산할 수 있다: 100 × (0.05MPa 가압하에서의 열저항값 - 0.5MPa 가압하에서의 열저항값)/0.5MPa 가압하에서의 열저항값(%).
[[열 전도 시트의 택]]
본 발명의 열 전도 시트는 프로브택 시험으로 측정한 택이 1.40N 이하인 것이 바람직하고, 1.30N 이하인 것이 보다 바람직하며, 1.20N 이하인 것이 더 바람직하다. 「택」이란, JIS Z0109:2015에서 규정되는 바와 같이, 가벼운 힘으로 단시간에 피착체에 접착하는 특성을 의미하며, 본 명세서 중에서는, 「접착성」이라고도 칭한다. 본 발명의 열 전도 시트의 택은, 프로브택 시험으로 측정된다. 구체적으로는, 25℃의 온도 조건으로, φ10㎜의 평평한 프로브를 하중 0.5N의 압력을 가하면서 측정 대상의 열 전도 시트에 10초간 누른 후, 프로브를 상기 열 전도 시트에서 떼어낼 때에 요하는 힘으로서 측정된다. 프로브택 시험으로 측정한 택이 1.40N 이하이면, 사용시에는 양호한 밀착성을 나타내면서, 장착시 및 교환시에 양호한 박리성을 갖고, 발열체나 방열체 등의 장착물로부터 열 전도 시트를 파괴하지 않고, 즉 당해 장착물에 열 전도 시트 성분을 잔존시키지 않고, 열 전도 시트를 떼어낼 수 있다. 바꾸어 말하면, 프로브택 시험으로 측정한 택의 수치가 작을수록 취급성이 우수하다.
또한, 본 발명의 열 전도 시트의 택은, 프로브택 시험기(예를 들면, 가부시키가이샤 레스카제, 상품명 「TAC1000」) 등으로 측정할 수 있다.
[[열 전도 시트의 경도]]
본 발명의 열 전도 시트는, 25℃에서의 아스카 C 경도가 60 이상이고, 65 이상인 것이 바람직하며, 70 이상인 것이 보다 바람직하다. 25℃에서의 아스카 C 경도가 60 이상이면, 실온에서 적당한 경도를 가질 수 있고, 장착시 및 교환시의 작업성을 양호한 것으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 열 전도 시트는, 25℃에서의 아스카 C 경도가 80 이하인 것이 바람직하고, 70 이하인 것이 보다 바람직하다. 25℃에서의 아스카 C 경도가 80 이하이면, 실온 환경하에서 충분한 점착성을 가질 수 있고, 장착시 및 교환시의 작업성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 「아스카 C 경도」는 일본 고무 협회 규격(SRIS)의 아스카 C법에 준거하여, 경도계를 이용하여 소정의 온도에서 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 열 전도 시트는 70℃에서의 아스카 C 경도가 55 이상인 것이 바람직하고, 60 이상인 것이 보다 바람직하다. 70℃에서의 아스카 C 경도가 55 이상이면, 사용시(방열시)의 고온 환경에서도 충분한 경도를 유지할 수 있고, 교환시의 박리성을 충분한 것으로 하여, 방열 장치의 몸체에 열 전도 시트 성분을 잔류시키지 않고 교환할 수 있다.
또한, 본 발명의 열 전도 시트는 70℃에서의 아스카 C 경도가 70 이하인 것이 바람직하고, 65 이하인 것이 보다 바람직하다. 70℃에서의 아스카 C 경도가 70 이하이면, 사용시(방열시)의 고온 환경하에서 계면 밀착성을 보다 향상시킬 수 있고, 열전도성을 보다 향상시킬 수 있다.
[[열 전도 시트의 열전도율]]
열 전도 시트는 두께 방향의 열전도율이 25℃에 있어서, 20W/m·K 이상인 것이 바람직하고, 30W/m·K 이상인 것이 보다 바람직하며, 40W/m·K 이상인 것이 더 바람직하다. 열전도율이 20W/m·K 이상이면, 예를 들면 열 전도 시트를 발열체와 방열체의 사이에 끼워 사용한 경우에, 발열체로부터 방열체로 열을 효율적으로 전달할 수 있다.
[[열 전도 시트의 두께]]
열 전도 시트의 두께는, 바람직하게는 0.05㎜(50㎛)~10㎜이다. 본 발명의 열 전도 시트는 취급성을 손상시키지 않는 한, 두께를 얇게 할수록, 열 전도 시트의 벌크 열저항을 작게 할 수 있고, 열전도성 및 방열 장치에 사용한 경우의 방열 특성을 향상시킬 수 있다.
[[열 전도 시트의 밀도]]
또한, 본 발명의 열 전도 시트는 밀도가 1.8g/㎤ 이하인 것이 바람직하고, 1.6g/㎤ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이와 같은 열 전도 시트는 범용성이 높고, 예를 들면, 전자 부품 등의 제품에 실장했을 때에, 이러한 전자 부품의 경량화에 기여할 수 있기 때문이다.
<열 전도 시트 조제 공정>
[예비 열 전도 시트 성형 공정]
예비 열 전도 시트 성형 공정에서는, 수지 및 입자상 탄소 재료를 포함하고, 임의로 섬유상 탄소 재료 및/또는 첨가제를 더 함유하는 조성물을 가압하여 시트상으로 성형하여, 예비 열 전도 시트를 얻는다.
[[조성물]]
여기서, 조성물은 수지 및 입자상 탄소 재료와, 임의의 섬유상 탄소 재료 및/또는 첨가제를 혼합하여 조제할 수 있다. 그리고, 수지, 입자상 탄소 재료, 섬유상 탄소 재료 및 첨가제로서는, 본 발명의 열 전도 시트에 포함될 수 있는 수지, 입자상 탄소 재료, 섬유상 탄소 재료 및 첨가제로서 상술한 것을 사용할 수 있다. 즉, 열 전도 시트의 수지를 가교형 수지로 하는 경우에는, 가교형 수지를 포함하는 조성물을 사용하여 예비 열 전도 시트를 형성해도 되고, 가교 가능한 수지와 경화제를 함유하는 조성물을 사용하여 예비 열 전도 시트를 형성하고, 예비 열 전도 시트 성형 공정 후에 가교 가능한 수지를 가교시킴으로써, 열 전도 시트에 가교형 수지를 함유시켜도 된다.
또한, 혼합은 특별히 한정되지 않고, 니더, 롤, 헨셀 믹서, 호바트 믹서 등의 기지의 혼합 장치를 사용하여 실시할 수 있다. 또한, 혼합은 아세트산에틸 등의 용매의 존재하에서 실시해도 된다. 용매에 미리 수지를 용해 또는 분산시켜 수지 용액으로서, 다른 탄소 재료 및 임의의 첨가제와 혼합해도 된다. 혼합 시간은, 예를 들면 5분 이상 6시간 이하로 할 수 있다. 또한, 혼합 온도는, 예를 들면 5℃ 이상 150℃ 이하로 할 수 있다.
또한, 상술한 성분 중, 특히 섬유상 탄소 재료는 응집하기 쉽고, 분산성이 낮으므로, 그대로의 상태로 수지나 팽창화 흑연 등의 다른 성분과 혼합하면, 조성물 중에서 양호하게 분산되기 어렵다. 한편, 섬유상 탄소 재료는 용매(분산매)에 분산시킨 분산액의 상태로 수지나 팽창화 흑연 등의 다른 성분과 혼합하면 응집의 발생을 억제할 수는 있지만, 분산액 상태로 혼합한 경우에는 혼합 후에 고형분을 응고시켜 조성물을 얻을 때 등에 다량의 용매를 사용하므로, 조성물의 조제에 사용하는 용매의 양이 많아질 우려가 생긴다. 그 때문에, 예비 열 전도 시트의 형성에 사용하는 조성물에 섬유상 탄소 재료를 배합하는 경우에는, 섬유상 탄소 재료는 용매(분산매)에 섬유상 탄소 재료를 분산시켜 얻은 분산액으로부터 용매를 제거하여 얻은 섬유상 탄소 재료의 집합체(역분산성 집합체)의 상태로 다른 성분과 혼합하는 것이 바람직하다. 섬유상 탄소 재료의 분산액으로부터 용매를 제거하여 얻은 섬유상 탄소 재료의 집합체는, 한번 용매에 분산시킨 섬유상 탄소 재료로 구성되어 있고, 용매에 분산시키기 전의 섬유상 탄소 재료의 집합체보다도 분산성이 우수하므로, 분산성이 높은 역분산성 집합체가 된다. 따라서, 역분산성 집합체와, 수지나 팽창화 흑연 등의 다른 성분을 혼합하면, 다량의 용매를 사용하지 않고 효율적으로, 조성물 중에서 섬유상 탄소 재료를 양호하게 분산시킬 수 있다.
여기서, 섬유상 탄소 재료의 분산액은, 예를 들면, 용매에 대해 섬유상 탄소 재료를 첨가하여 이루어진 조분산액을 캐비테이션 효과가 얻어지는 분산 처리 또는 해쇄 효과가 얻어지는 분산 처리에 제공하여 얻을 수 있다. 또한, 캐비테이션 효과가 얻어지는 분산 처리는, 액체에 고에너지를 부여했을 때, 물에 생긴 진공의 기포가 파열함으로써 발생하는 충격파를 이용한 분산 방식이다. 그리고, 캐비테이션 효과가 얻어지는 분산 처리의 구체예로서는, 초음파 호모지나이저에 의한 분산 처리, 제트밀에 의한 분산 처리 및 고전단 교반 장치에 의한 분산 처리를 들 수 있다. 또한, 해쇄 효과가 얻어지는 분산 처리는, 조분산액에 전단력을 부여하여 섬유상 탄소 재료의 응집체를 해쇄·분산시키고, 또 조분산액에 배압을 부하함으로써, 기포의 발생을 억제하면서 섬유상 탄소 재료를 용매 중에 균일하게 분산시키는 분산 방법이다. 그리고, 해쇄 효과가 얻어지는 분산 처리는, 시판의 분산 시스템(예를 들면, 상품명 「BERYU SYSTEM PRO」(주식회사베류제) 등)을 이용하여 실시할 수 있다.
또한, 분산액으로부터의 용매의 제거는 건조나 여과 등의 기지의 용매 제거 방법을 이용하여 실시할 수 있지만, 신속하고 또 효율적으로 용매를 제거하는 관점에서는, 감압 여과 등의 여과를 이용하여 실시하는 것이 바람직하다.
[[조성물의 성형]]
그리고, 상술한 바와 같이 하여 조제한 조성물은, 임의로 탈포 및 해쇄한 후에, 가압하여 시트상으로 성형할 수 있다. 또한, 혼합시에 용매를 사용하고 있는 경우에는 용매를 제거하고 나서 시트상으로 성형하는 것이 바람직하고, 예를 들면, 진공 탈포를 사용하여 탈포를 실시하면, 탈포시에 용매의 제거도 동시에 실시할 수 있다.
여기서, 조성물은 압력이 부하되는 성형 방법이면 특별히 한정되지 않고, 프레스 성형, 압연 성형 또는 압출 성형 등의 기지의 성형 방법을 이용하여 시트상으로 성형할 수 있다. 그 중에서도, 조성물은 압연 성형에 의해 시트상으로 형성하는 것이 바람직하고, 보호 필름에 끼운 상태로 롤 사이를 통과시켜 시트상으로 성형하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 보호 필름으로서는 특별히 한정되지 않고, 샌드 블라스트 처리를 실시한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등을 사용할 수 있다. 또한, 롤 온도는 5℃ 이상 150℃로 할 수 있다.
[[예비 열 전도 시트]]
그리고, 조성물을 가압하여 시트상으로 성형하여 이루어진 예비 열 전도 시트에서는, 입자상 탄소 재료가 주로 면내 방향으로 배열되고, 특히 예비 열 전도 시트의 면내 방향의 열전도성이 향상된다고 추찰된다.
또한, 예비 열 전도 시트의 두께는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 0.05㎜ 이상 2㎜ 이하로 할 수 있다. 또한, 열 전도 시트의 열전도성을 더 향상시키는 관점에서는, 예비 열 전도 시트의 두께는 입자상 탄소 재료의 평균 입자경의 20배 초과 5000배 이하인 것이 바람직하다.
[적층체 형성 공정]
적층체 형성 공정에서는, 예비 열 전도 시트 성형 공정에서 얻어진 예비 열 전도 시트를 두께 방향으로 복수장 적층하여, 또는 예비 열 전도 시트를 절첩 또는 권회하여 적층체를 얻는다. 여기서, 예비 열 전도 시트의 절첩에 의한 적층체의 형성은 특별히 한정되지 않고, 절첩기를 사용하여 예비 열 전도 시트를 일정 폭으로 절첩하는 것에 의해 실시할 수 있다. 또한, 예비 열 전도 시트의 권회에 의한 적층체의 형성은 특별히 한정되지 않고, 예비 열 전도 시트의 짧은 길이 방향 또는 긴 길이 방향에 평행한 축의 둘레에 예비 열 전도 시트를 권회함으로써 실시할 수 있다.
여기서, 통상, 적층체 형성 공정에서 얻어지는 적층체에 있어서, 예비 열 전도 시트의 표면끼리의 접착력은, 예비 열 전도 시트를 적층할 때의 압력이나 절첩 또는 권회할 때의 압력에 의해 충분히 얻어진다. 그러나, 접착력이 부족한 경우나, 적층체의 층간 박리를 충분히 억제할 필요가 있는 경우에는, 예비 열 전도 시트의 표면을 용제로 약간 용해시킨 상태로 적층체 형성 공정을 실시해도 되고, 예비 열 전도 시트의 표면에 접착제를 도포한 상태 또는 예비 열 전도 시트의 표면에 접착층을 설치한 상태로 적층체 형성 공정을 실시해도 된다.
또한, 예비 열 전도 시트의 표면을 용해시킬 때에 사용하는 용제로서는 특별히 한정되지 않고, 예비 열 전도 시트 중에 포함되어 있는 수지 성분을 용해 가능한 기지의 용제를 사용할 수 있다.
또한, 예비 열 전도 시트의 표면에 도포하는 접착제로서는 특별히 한정되지 않고, 시판의 접착제나 점착성 수지를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 접착제로서는 예비 열 전도 시트 중에 포함되어 있는 수지 성분과 동일한 조성의 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 그리고, 예비 열 전도 시트의 표면에 도포하는 접착제의 두께는 예를 들면, 10㎛ 이상 1000㎛ 이하로 할 수 있다.
또한, 예비 열 전도 시트의 표면에 설치하는 접착층으로서는 특별히 한정되지 않고, 양면 테이프 등을 사용할 수 있다.
또한, 층간 박리를 억제하는 관점에서는, 얻어진 적층체는 적층 방향으로 0.05MPa 이상 1.0MPa 이하의 압력으로 누르면서, 20℃ 이상 100℃ 이하에서 1~30분 프레스하는 것이 바람직하다.
또한, 조성물에 섬유상 탄소 재료를 첨가한 경우, 또는 입자상 탄소 재료로서 팽창화 흑연을 사용한 경우에는, 예비 열 전도 시트를 적층, 절첩 또는 권회하여 얻어지는 적층체에서, 팽창화 흑연이나 섬유상 탄소 재료가 적층 방향에 대략 직교하는 방향으로 배열되어 있다고 추찰된다.
[슬라이스 공정]
슬라이스 공정에서는, 적층체 형성 공정에서 얻어진 적층체를 적층 방향에 대해 45° 이하의 각도로 슬라이스하고, 적층체의 슬라이스편으로 이루어진 열 전도 시트를 얻는다. 여기서, 적층체를 슬라이스하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 멀티블레이드법, 레이저 가공법, 워터 제트법, 나이프 가공법 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 열 전도 시트의 두께를 균일하게 하기 쉬운 점에서, 나이프 가공법이 바람직하다. 또한, 적층체를 슬라이스할 때의 절단구로서는 특별히 한정되지 않고, 슬릿을 갖는 평활한 반면(盤面)과, 이 슬릿부보다 돌출된 날부를 갖는 슬라이스 부재(예를 들면, 예리한 날을 구비한 대패나 슬라이서)를 사용할 수 있다.
여기서, 상기 날부로서 사용할 수 있는 날의 실시형태에 대해, 도면을 참조하면서 설명한다.
날부를 구비한 1장의 날은, 날끝의 표리 양측이 절삭날로 되어 있는 「양날」이어도 되고, 날의 앞측만이 절삭날로 되어 있는 「편날」이어도 된다. 날끝(1)의 단면인 도 1~4를 참조하면, 양날은 좌우 양측이 절삭날(2, 3)로 되어 있고(도 1~3), 편날은 좌우 중 앞측에 상당하는 편측만이 절삭날(2)로 되어 있다(도 4).
또한, 날끝(1)의 단면 형상은 특별히 한정되지 않고, 날끝(1)의 최선단을 통과하는 중심축(4)에 대해, 비대칭이어도 대칭이어도 된다. 여기서, 날끝의 형상이 중심축에 대해 대칭인 날을 「대칭날」(도 2), 날끝의 형상이 중심축에 대해 비대칭인 날을 「비대칭날」(도 3)이라고 칭한다. 날끝의 단면도에 있어서, 중심축에 대해 좌우 양측의 절삭날이 각각 구성하는 각도를 각각 「중심각」이라고 칭하고, 이들 중심각의 합이 날끝의 각도(이하, 「날각」이라고도 칭한다.)이다. 예를 들면, 양날의 날끝의 단면도인 도 1~3에 있어서, 중심축(4)에 대해 좌측의 절삭날(2)이 구성하는 각도가 중심각 a이고, 중심축(4)에 대해 우측(3)의 절삭날이 구성하는 각도가 중심각 b이다. 날각은 60도 이하인 것이 바람직하다. 중심각 a, b의 각도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는, 날각이 60도 이하가 되도록 각각 선택할 수 있다. 예를 들면, 도 2와 같은 양날의 대칭날이고, 양측의 중심각 a, b가 각각 20도인 경우, 날각은 a와 b의 합인 40도가 된다. 도 3과 같은 양날이 비대칭날인 경우, 중심각 a, b는 각각 0도보다 크고 서로 다른 각도를 가지며, 바람직하게는, a와 b의 합(날각)이 60도 이하가 되도록 선택할 수 있다. 또한, 도 4와 같이, 비대칭날이고 편측의 중심각 a가 0도보다 크고, 다른 쪽의 중심각 b가 0도인 경우에는, 1개의 절삭각(2)과 1개의 칼등(6)을 가진 편날이 된다.
또한, 중심축(4)은 다음과 같이 설정된다. 날 전체(7)를 옆에서 본 도 5(a)에 있어서, 날끝의 최선단으로부터 날의 근원까지를 「날 높이(10)」라고 하고, 날의 앞측(8)에서부터 뒤측(9)까지를 「날 두께(11)」라고 한다. 도 5(b)는 도 5(a)에 나타내는 날 전체(7)를 날의 앞측(8)에서 본 도면이다. 날 전체를 옆에서 본 도 6 및 7에 있어서, 날 높이(10)에 대해 수직인 면에서 날을 절단한 단면에 있어서, 날 높이(10)로부터 날 두께(11) 방향으로 수선(13)을 긋고, 수선(13)의 길이가 최장이 되는 수선을 「기준선(14)」이라고 한다(도 6(a), 7(a)). 이 기준선(14)으로부터 날의 선단 방향으로 수선(15)을 긋고, 수선(15)의 길이가 최장이 되는 수선 및 그 연장선을 「중심축(4)」이라고 한다(도 6(b), 7(b)). 상술한 바와 같이, 중심축(4)은 날끝의 최선단을 지난다.
또한, 날은 도 1~7에 도시한 바와 같은 1개의 절삭날(2 또는 3)이 날의 중심축(4)에 대해 1개의 면을 가진 1단 날이어도 되고, 도 8에 도시한 바와 같은 1개의 절삭날(2 또는 3)이 날의 중심축(4)에 대해 경사 각도가 다른 2개의 면을 가진 2단 날이어도 상관없다. 2단 날인 경우, 날끝의 최선단(2단째)을 구성하는 중심각 a, b의 합이 날각(5)이다. 여기서 2단 날의 날각을 편의적으로 「날각 α」라고 칭한다. 또한, 날의 중심축(4)에 대해, 날끝의 근원측(1단째)의 경사 각도의 면을 날끝의 최선단 방향으로 연장시킨 이점쇄선으로 구성되는 중심각을 c, d라고 하고, c, d의 합인 날각(16)을 편의적으로 「날각 β」라고 칭한다. 2단 날에 있어서, 날각 α와 날각 β의 각도는 서로 다르고, 바람직하게는 0도보다 크고 60도 이하이다(0도 < 날각 α, 날각 β ≤ 60도). 특별히 한정되지 않지만, 날각 α가 날각 β보다 큰(날각 α > 날각 β) 것이 바람직하다. 이에 의해 컬을 억제하는 효과가 있기 때문이다. 한편, 날각 α가 날각 β보다 작은(날각 α < 날각 β) 경우, 선단이 예리해지는 반면, 국소적으로 힘이 가해지므로 날이 부러지기 쉬워진다는 결점이 있다. 따라서, 날각 α 및 날각 β는 0도 < 날각 β < 날각 α ≤ 60도인 것이 바람직하다.
당해 날부를 구성하는 날의 장수는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 1장의 날로 이루어진 1장 날로 구성되어 있어도 되고, 2장의 날로 이루어진 2장 날로 구성되어 있어도 된다.
도 9(a), 9(b)에 예시한 바와 같이, 2장 날은 1장의 겉날(17)과 1장의 안날(18)로 구성되고, 겉날(17)과 안날(18)은 칼의 몸체끼리가 접촉하여 배치된다. 절삭시에, 절삭 대상물에 가까운 쪽에 위치하는 날이 겉날(17)이고, 절삭 대상물에서 먼 쪽의 날이 안날(18)이다. 겉날과 안날은 당해 2장 날이 날로서 기능을 하는(즉, 절삭 기능을 가지는)한, 슬릿부로부터 돌출된 날끝의 최선단끼리의 높이가 동일해도 달라도 된다(즉, 가지런해도 되고, 상하로 어긋나 있어도 된다).
또한, 2장의 날은 각각 편날이어도 양날이어도 된다. 예를 들면, 겉날과 안날의 양쪽이 편날이어도 되고(도 9(a)), 겉날과 안날의 양쪽이 양날이어도 되고, 겉날과 안날 중 어느 한쪽이 편날이고 다른 쪽이 양날이어도 된다(도 9(b)). 겉날과 안날의 한쪽 또는 양쪽이 편날인 경우, 당해 2장 날이 날로서 기능을 하는(즉, 절삭 기능을 가지는)한, 다른 쪽의 날의 칼의 몸체와 접촉하는 측은 절삭날(앞)측과 칼등(뒤)측의 어느 쪽에도 한정되지 않는다.
예를 들면, 도 9(a)는 겉날(17)과 안날(18) 양쪽이 편날이고, 서로 칼등측끼리 접촉하며, 안날의 날끝의 최선단이 겉날의 날끝의 최선단보다 낮게(즉, 아래로) 어긋나게 배치된 2장 날의 일 실시형태이다. 또한, 도 9(b)는 겉날(17)이 편날이고 안날(18)이 양날이며, 겉날이 칼등 측에서 안날과 접촉하고, 안날의 날끝의 최선단이 겉날의 날끝의 최선단보다 낮게(즉, 아래로) 어긋나게 배치된 2장 날의 일 실시형태이다.
또한, 2장의 날 중의 한쪽 또는 양쪽의 날이 양날인 경우, 당해 양날은 대칭날이어도 비대칭날이어도 된다.
또한, 2장의 날은 각각 1단 날이어도 2단 날이어도 된다.
또한, 날의 재질은 특별히 특정되지 않고, 금속, 세라믹, 플라스틱 중 어느 것이어도 되지만, 특히 충격을 견디는 관점에서 초경합금이 바람직하다. 미끄러짐성 향상, 절삭성 향상 목적으로 날의 표면에 실리콘, 불소 등을 코팅해도 된다.
또한, 열 전도 시트의 열전도성을 높이는 관점에서는, 적층체를 슬라이스하는 각도는 적층 방향에 대해 30도 이하인 것이 바람직하고, 적층 방향에 대해 15도 이하인 것이 보다 바람직하며, 적층 방향에 대해 약 0°인(즉, 적층 방향을 따르는 방향인) 것이 바람직하다.
또한, 적층체를 용이하게 슬라이스하는 관점에서는, 슬라이스할 때의 적층체의 온도는 -20℃ 이상 40℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 10℃ 이상 30℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 동일한 이유에 의해, 슬라이스하는 적층체는 적층 방향과는 수직인 방향으로 압력을 부하하면서 슬라이스하는 것이 바람직하고, 적층 방향과는 수직인 방향으로 0.1MPa 이상 0.5MPa 이하의 압력을 부하하면서 슬라이스하는 것이 보다 바람직하다. 이와 같이 하여 얻어진 열 전도 시트 내에서는, 입자상 탄소 재료나 섬유상 탄소 재료가 두께 방향으로 배열되어 있다고 추찰된다. 따라서, 상술한 공정을 거쳐 조제된 열 전도 시트는, 두께 방향의 열전도성뿐만 아니라 도전성도 높다.
또한, 상술한 바와 같이 조제한 열 전도 시트를 두께 방향으로 복수 장 겹쳐, 소정의 시간 정치함으로써 일체화시킨 것을 열 전도 시트로서 사용해도 된다. 이와 같이 하여 얻어진 열 전도 시트 내에서는, 입자상 탄소 재료나 섬유상 탄소 재료가 두께 방향으로 배열된 채라고 추찰된다. 따라서, 상술한 바와 같이 조제한 열 전도 시트를 두께 방향으로 복수 장 겹쳐 일체화시킴으로써 두께 방향의 열전도성이나 도전성을 손상시키지 않고, 사용 목적에 따라서 소망하는 두께의 열 전도 시트를 얻을 수 있다.
(열 전도 시트의 용도)
본 발명의 제조 방법에 따라서 제조한 열 전도 시트는 열전도성, 강도, 도전성이 우수하다. 따라서, 복합 재료 시트 및 열 전도 시트는 예를 들면, 각종 기기 및 장치 등에 있어서 사용되는 방열 재료, 방열 부품, 냉각 부품, 온도 조절 부품, 전자파 실드 부재, 전자파 흡수 부재, 피압착물을 가열 압착하는 경우에 피압착물과 가열 압착 장치의 사이에 개재시키는 열압착용 고무 시트로서 호적하다.
여기서, 각종 기기 및 장치 등으로서는 특별히 한정되지 않고, 서버, 서버용 컴퓨터, 데스크탑 컴퓨터 등의 전자 기기; 노트북, 전자사전, PDA, 휴대전화, 휴대용 음악 플레이어 등의 휴대 전자 기기; 액정 디스플레이(백 라이트를 포함한다), 플라즈마 디스플레이, LED, 유기 EL, 무기 EL, 액정 프로젝터, 시계 등의 표시 기기; 잉크젯 프린터(잉크 헤드), 전자 사진 장치(현상 장치, 정착 장치, 히트 롤러, 히트 벨트) 등의 화상 형성 장치; 반도체 소자, 반도체 패키지, 반도체 밀봉 케이스, 반도체 다이본딩, CPU, 메모리, 파워 트랜지스터, 파워 트랜지스터 케이스 등의 반도체 관련 부품; 리지드 배선판, 플렉시블 배선판, 세라믹 배선판, 빌드업 배선판, 다층 기판 등의 배선 기판(배선판에는 프린트 배선판 등도 포함된다); 진공 처리 장치, 반도체 제조 장치, 표시 기기 제조 장치 등의 제조 장치; 단열재, 진공 단열재, 복사 단열재 등의 단열 장치; DVD(광 픽업, 레이저 발생 장치, 레이저 수광 장치), 하드 디스크 드라이브 등의 데이터 기록 기기; 카메라, 비디오 카메라, 디지털 카메라, 디지털 비디오 카메라, 현미경, CCD 등의 화상 기록 장치; 충전 장치, 리튬 이온 전지, 연료 전지 등의 배터리 기기 등을 들 수 있다.
(방열 장치)
본 발명의 방열 장치는 본 발명의 열 전도 시트를 발열체와 방열체의 사이에 개재시켜 이루어진 것을 특징으로 한다. 본 발명의 방열 장치의 사용 온도는 250℃을 초과하지 않는 것이 바람직하고, -20~200℃ 범위인 것이 보다 바람직하다. 사용 온도가 250℃을 초과하면, 수지 성분의 유연성이 급격히 저하하고, 방열 특성이 저하하는 경우가 있기 때문이다. 당해 사용 온도의 발열체로서는 예를 들면, 반도체 패키지, 디스플레이, LED, 전등 등을 들 수 있다.
한편, 방열체로서는 예를 들면, 알루미늄, 구리 핀·판 등을 이용한 히트 싱크, 히트 파이프에 접속되어 있는 알루미늄이나 구리의 블록, 내부에 냉각 액체를 펌프로 순환시키고 있는 알루미늄이나 구리의 블록, 펠티에 소자 및 이를 구비한 알루미늄이나 구리의 블록 등을 들 수 있다.
본 발명의 방열 장치는 발열체와 방열체의 사이에, 본 발명의 열 전도 시트를 개재시켜 그 각각의 면을 접촉시킴으로써 얻을 수 있다. 발열체와 방열체의 사이에 본 발명의 열 전도 시트를 개재시키고, 그것들을 충분히 밀착시킨 상태로 고정시킬 수 있는 방법이면, 접촉시키는 방법에 특별히 제한은 없지만, 밀착을 지속시키는 관점에서, 스프링을 통해 나사를 고정하는 방법, 클립으로 끼우는 방법 등과 같이 누르는 힘이 지속되는 접촉 방법이 바람직하다.
본 발명의 방열 장치는 발열체와 방열체의 사이에 비교적 낮은 압력하에서 열전도성이 우수한 본 발명의 열 전도 시트를 개재시켜 이루어지므로, 발열체와 방열체의 사이에 비교적 낮은 압력이 가해지는 사용 환경 하에서 우수한 방열 특성을 가질 수 있다. 또한, 본 발명의 열 전도 시트는 적당한 경도와 점착성을 겸비하여, 취급성이 우수하므로, 본 발명의 방열 장치는 제조, 보수 점검, 수리 등에 있어서의 작업성이나 내용성(耐用性)이 우수하다.
실시예
이하, 실시예를 예로 들어 본 발명을 더 상세히 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 전혀 한정되지 않는다. 또한, 이하의 설명에 있어서, 양을 나타내는 「%」 및 「부」는 특별히 언급하지 않는 한, 질량 기준이다.
실시예 및 비교예에 있어서, 열 전도 시트의 열저항, 및 리워크성은 각각 이하의 방법을 사용하여 측정 또는 평가했다.
(평가 방법)
<열저항값>
열 전도 시트의 열저항값의 측정은 수지 재료 열저항 시험기(주식회사 히타치 테크놀로지 앤 서비스제, 상품명 「C47108」)를 사용했다. 시료 사이즈는 1cm 정방형으로 잘라내어, 일정한 압력을 가했을 때의 열저항값을 측정했다. 시료 온도는 50℃가 되도록 측정을 실시했다. 열저항값이 작을수록 열전도성이 우수하고, 발열체와 방열체의 사이에 개재시켜 방열 장치로 했을 때의 방열 특성이 우수한 것을 나타낸다.
가압하는 압력은 0.05MPa와 0.50MPa의 2점에서 평가를 실시했다.
또한, 가압력을 0.5MPa에서 0.05MPa로 저하시켰을 때의 열저항값의 변화율을 「압력 저하에 의한 열저항 변화율(%)」로서 산출했다. 압력 저하에 의한 열저항 변화율은 다음 식으로 산출할 수 있다: 100 × (0.05MPa 가압하에서의 열저항값 - 0.5MPa 가압하에서의 열저항값)/0.5MPa 가압하에서의 열저항값(%). 가압력을 저하시키면 열저항값은 증가하고, 그 압력 저하에 의한 열저항의 변화율(증가율)이 작을수록 열 전도 시트가 단단하고, 취급성이 우수한 것을 나타낸다.
<리워크성>
알루미늄판에 열 전도 시트의 샘플(10㎜×10㎜)을 부착하고, 당해 샘플 상에서 0.1kg 롤을 5왕복시켜 하중을 가했다. 계속해서 샘플을 알루미늄 판으로부터 떼어내는 작업을 실시하여 샘플의 상태를 평가했다. 이 시험을 동일한 순서로 3회 반복하여, 이하와 같이 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
매우 양호: 3회 모두 샘플을 찢어진 조각 없이 떼어낼 수 있어 재사용이 가능했다.
양호: 2회는 샘플을 찢어진 조각 없이 떼어낼 수 있어 재사용이 가능했지만, 1회는 찢어짐이 발생했다.
불량: 3회 모두 샘플을 떼어낼 수 없어 재사용이 불가능했다.
<택>
열 전도 시트의 택의 측정은 프로브택 시험기(주식회사레스카제, 상품명 「TAC1000」)를 사용했다. φ10㎜의 평평한 형상의 프로브 선단을 0.5N(50gf)의 하중으로 수지 시트에 10s간 누르고, 프로브를 수지 시트로부터 떼어낼 때에 필요한 힘을 측정했다. 측정 온도는 25℃로 했다. 택의 측정치가 작을수록 점착성이 낮고, 취급성이 우수한 것을 나타낸다.
또한, 지나치게 부드러워 프로브로부터 떼어내는 것이 불가능한 경우에는, 「측정 불능」이라고 평가했다.
(CNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체 A의 조제)
국제공개 제2006/011655호의 기재에 따라서, 슈퍼그로스법에 의해 SGCNT를 포함하는 섬유상의 탄소 나노 구조체 A를 얻었다.
얻어진 섬유상의 탄소 나노 구조체 A는 G/D비가 3.0, BET 비표면적이 800㎡/g, 질량 밀도가 0.03g/㎤이었다. 또한, 투과형 전자현미경을 사용하여 무작위로 선택한 100개의 섬유상의 탄소 나노 구조체 A의 직경을 측정한 결과, 평균 직경(Av)이 3.3nm, 직경의 표본 표준편차(σ)에 3을 곱한 값(3σ)이 1.9nm, 그것들의 비(3σ/Av)가 0.58, 평균 길이가 100㎛였다. 또한, 얻어진 섬유상의 탄소 나노 구조체 A는, 주로 단층 CNT(「SGCNT」라고도 칭한다.)에 의해 구성되어 있었다.
(섬유상의 탄소 나노 구조체 A의 역분산성 집합체의 조제)
<분산액의 조제>
섬유상 탄소 재료로서의 섬유상의 탄소 나노 구조체 A를 400mg 재어, 용매로서의 메틸에틸케톤 2L 중에 혼합하고, 호모지나이저에 의해 2분간 교반하여, 조분산액을 얻었다. 습식 제트밀(주식회사 죠코제, 상품명 「JN-20」)을 사용하여, 얻어진 조분산액을 습식 제트밀의 0.5㎜의 유로에 100MPa의 압력으로 2사이클 통과시켜, 섬유상 탄소 나노 구조체 A를 메틸에틸케톤에 분산시켰다. 그리고, 고형분 농도 0.20질량%의 분산액 A를 얻었다.
<용매의 제거>
그 후, 얻어진 분산액 A를 키리야마 여과지(No.5A)를 사용하여 감압 여과하여, 시트상 역분산성 집합체를 얻었다.
(실시예 1)
<조성물의 조제>
섬유상 탄소 재료로서의 탄소 나노 구조체 A의 역분산성 집합체 0.1질량부와, 입자상 탄소 재료로서의 팽창화 흑연(이토흑연공업주식회사제, 상품명 「EC-100」, 평균 입자경: 190㎛) 50질량부와, 수지로서의 상온 액체의 열가소성 불소 수지(다이킨공업주식회사제, 상품명 「다이엘G-101」) 100질량부를 호바트 믹서(주식회사 코다이라 제작소제, 상품명 「ACM-5LVT형」, 용량: 5L)로 80℃로 가온하여, 30분간 혼합했다. 혼합하여 얻어진 조성물을 원더크래시밀(오사카케미컬주식회사제, 상품명 「D3V-10」)에 투입하여, 1분간 해쇄했다.
<예비 열 전도 시트의 제작>
계속해서, 해쇄한 조성물 5g을 샌드 블러스트 처리를 실시한 두께 50㎛의 PET필름(보호 필름) 사이에 두고, 롤 간격 550㎛, 롤 온도 50℃, 롤 선압 50kg/㎝, 롤 속도 1m/분의 조건으로 압연 성형하여, 두께 0.5㎜의 예비 열 전도 시트를 얻었다.
<적층체의 제작>
얻어진 예비 열 전도 시트를 6㎝×6㎝×0.5㎜로 재단하고, 두께 방향으로 120장 적층하여, 120℃에서 3분간, 0.1MPa로 프레스하여 두께 약 6cm의 적층체를 얻었다.
<열 전도 시트의 제작>
그 후, 예비 열 전도 시트의 적층체의 적층 단면을 0.3MPa의 압력으로 누르면서, 목공용 슬라이서(주식회사 마루나카철공소제, 상품명 「슈퍼피니싱플래닝머신 슈퍼메카S」를 사용하여, 적층 방향에 대해 0도의 각도로 슬라이스(바꾸어 말하면, 적층된 예비 열 전도 시트의 주면의 법선 방향으로 슬라이스)하여, 세로 6㎝×가로 6㎝×두께 150㎛의 열 전도 시트를 얻었다. 목공용 슬라이스의 나이프는 2장의 편날이 절삭날의 반대측끼리 접촉하고, 겉날의 날끝의 최선단이 안날의 날끝의 최선단보다 0.5㎜ 높고 슬릿부로부터의 돌출 길이 0.11㎜에 배치되어, 겉날의 날각 21°인 2장 날의 것을 사용했다.
얻어진 열 전도 시트에 대해, 상기 평가 방법에 따라서 열저항값 및 택을 측정하여 리워크성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 2)
슬라이스 두께를 250㎛로 한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 열 전도 시트를 제조하고, 열저항값 및 택을 측정하여, 리워크성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 3)
입자상 탄소 재료를 평균 입자경이 30㎛인 팽창화 흑연(이토흑연공업주식회사제, 상품명 「EC-500」) 80질량부로 변경하고, 슬라이스 두께를 250㎛로 한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 열 전도 시트를 제조하고, 열저항값 및 택을 측정하여 리워크성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 4)
섬유상 탄소 재료로서의 탄소 나노 구조체 A의 역분산성 집합체를 가하지 않고, 슬라이스 두께를 250㎛로 한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 열 전도 시트를 제조하고, 열저항값 및 택을 측정하여 리워크성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 5)
입자상 탄소 재료를 평균 입자경이 190㎛인 팽창화 흑연(이토흑연공업주식회사제, 상품명 「EC-100」) 30질량부 및 평균 입자경이 30㎛인 팽창화 흑연(이토흑연공업주식회사제, 상품명 「EC-500」) 20질량부의 조합으로 변경한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 열 전도 시트를 제조하고, 열저항값 및 택을 측정하여 리워크성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 6)
입자상 탄소 재료를 평균 입자경이 250㎛인 팽창화 흑연(이토흑연공업주식회사제, 상품명 「EC-50」) 80질량부로 변경한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 열 전도 시트를 제조하고, 열저항값 및 택을 측정하여 리워크성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 7)
수지를 상온 액체의 열가소성 불소 수지(다이킨공업주식회사제, 상품명 「다이엘 G-101」) 90질량부와 상온 고체의 열가소성 불소 수지(다이킨공업주식회사제, 상품명 「다이엘 G-912」) 10질량부의 조합으로 변경한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 열 전도 시트를 제조하고, 열저항값 및 택을 측정하여 리워크성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 8)
입자상 탄소 재료의 부수를 30질량부로 변경하고, 슬라이스 두께를 80㎛로 한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 열 전도 시트를 제조하고, 열저항값 및 택을 측정하여 리워크성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
입자상 탄소 재료로서의 팽창화 흑연(이토흑연공업주식회사제, 상품명 「EC-100」, 평균 입자경: 190㎛) 80질량부와, 수지로서의 상온 고체의 열가소성 불소 수지(다이킨공업주식회사제, 상품명 「다이엘 G-912」) 100질량부를 용매로서의 아세트산에틸 100질량부의 존재하에 있어서 호바트 믹서(주식회사 코다이라 제작소제, 상품명 「ACM-5LVT형」)를 사용하여 5분 교반 혼합했다. 얻어진 혼합물을 30분 진공 탈포하고, 탈포와 동시에 아세트산에틸의 제거를 실시하여 조성물을 얻었다. 얻어진 조성물을 해쇄기에 투입하여, 10초간 해쇄했다. 슬라이스 두께를 250㎛로 한 것 이외의 이후의 순서는 실시예 1과 동일하게 하여 열 전도 시트를 제조하고, 열저항값 및 택을 측정하여 리워크성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 2)
입자상 탄소 재료의 부수를 10질량부로 변경하고, 슬라이스 두께를 80㎛로 한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 열 전도 시트를 제조하고, 열저항값 및 택을 측정하여 리워크성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 3)
입자상 탄소 재료를 인조 흑연(이토흑연공업주식회사제, 상품명 「AGB-055」, 평균 입자경: 500㎛)을 50질량부로 변경하고, 슬라이스 두께를 250㎛로 한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 열 전도 시트를 제조하고, 열저항값을 측정하여 리워크성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 4)
열 전도 시트 대신에, 열전도성 실리콘 조성물로서의 시판품인 실리콘 그리스(신에츠화학공업주식회사제, 상품명 「G-751」)를 사용하여 측정을 실시했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1로부터, 수지와 입자상 탄소 재료를 포함하고, 0.05MPa 가압하의 열저항값이 0.20℃/W 이하인 실시예 1~8의 열 전도 시트에서는, 비교예 1~4와 비교하여 0.05MPa 가압하에서의 우수한 열전도성과, 0.50MPa 가압하에서의 우수한 열전도성과, 우수한 리워크성을 밸런스 좋게 가지는 것을 알 수 있다.
본 발명의 열 전도 시트는 취급성이 우수하고, 비교적 낮은 압력하에서 열전도성이 우수하므로, 제조, 보수 점검, 수리 등에 있어서의 작업성이 우수하고, 내용성이 우수하며, 비교적 낮은 압력이 가해지는 사용 환경 하에서 우수한 방열 특성을 가진 방열 장치를 제공할 수 있다. 본 발명의 열 전도 시트의 제조 방법은 취급성이 우수하고, 비교적 낮은 압력하에서 열전도성이 우수한 열 전도 시트를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 방열 장치는 발열체와 방열체의 사이에 비교적 낮은 압력이 가해지는 사용 환경 하에서 호적하게 사용할 수 있다.
1: 날끝
2: 절삭날
3: 절삭날
4: 중심축
5: 날각
6: 칼등
7: 날 전체
8: 앞
9: 뒤
10: 날 높이
11: 날 두께
12: 날 폭
13: 수선
14: 기준선
15: 수선
16: 날각
17: 겉날
18: 안날

Claims (8)

  1. 수지와 입자상 탄소 재료를 포함하고, 0.05MPa 가압하의 열저항값이 0.20℃/W 이하이고,
    프로브택 시험으로 측정한 택이 0.7N 이상 1.40N 이하인, 열 전도 시트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    가압력을 0.50MPa에서 0.05MPa로 변화시켰을 때의 열저항값의 변화율이 +150.0% 이하인, 열 전도 시트.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지 100질량부에 대해, 상기 입자상 탄소 재료가 20질량부 이상인, 열 전도 시트.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지가 열가소성 수지인, 열 전도 시트.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 열가소성 수지가 상온 액체의 열가소성 수지인, 열 전도 시트.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 상온 액체의 열가소성 수지가 상온 액체의 열가소성 불소 수지인, 열 전도 시트.
  7. 발열체와 방열체 사이에 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 열 전도 시트를 개재시켜 이루어지는, 방열 장치.
  8. 수지와, 입자상 탄소 재료를 포함하는 조성물을 가압하여 시트상으로 성형하여 예비 열 전도 시트를 얻는 공정과,
    상기 예비 열 전도 시트를 두께 방향으로 복수장 적층하여, 또는 상기 예비 열 전도 시트를 절첩 또는 권회하여 적층체를 얻는 공정과,
    상기 적층체를 적층 방향에 대해 45° 이하의 각도로 슬라이스하여, 열 전도 시트를 얻는 공정을 포함하는, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 열 전도 시트의 제조 방법.
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