CN110437807B - 界面导热材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种界面导热材料及其制备方法，所述界面导热材料包括高分子纤维和导热体，所述高分子纤维互相交织形成丝状网络，所述导热体分布在高分子纤维形成的网络中。本发明的界面导热材料稳定性好，寿命长，导热性高。

Description

界面导热材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及导热领域，具体涉及界面导热材料及其制备方法。

背景技术

电子设备中的处理器、芯片等在正常工作时，往往伴随着热量产生。这些热量需要及时通过散热器向外部传递。如果散热器直接与处理器或芯片接触，由于电子芯片与散热器表面存在微观的凹凸不平，中间存在大量空气，导致处理器或芯片与散热器间的接触热阻非常大，严重阻碍了热量了传导，最终造成散热器的效能低下。

现在大量使用的方法是在电子芯片表面与散热器之间添加导热硅胶垫片和导热硅脂膏等界面材料，因其内部还有硅油等易流失的材料，这类界面导热材料容易失效，导致寿命短、稳定性差。

背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。

发明内容

针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种由高分子纤维网络包覆导热体的界面导热材料，其内部只含有高分子纤维和导热体，解决了导热硅胶类界面导热材料的易失效、寿命短、稳定性差的问题。

本发明提供一种界面导热材料，包括：

高分子纤维，所述高分子纤维互相交织形成丝状网络；和

导热体，所述导热体分布在高分子纤维形成的网络中。

高分子纤维形成交织的网状，将颗粒粉末状的导热体锁在网络中，导热体得到了网络的支撑和固定，可见减少添加其他粘合剂，增加导热材料的填充量，由此提高界面导热材料的导热系数。

根据本发明的一个方面，所述高分子纤维的质量占界面导热材料2-10％。

根据本发明的一个方面，所述界面导热材料的形状包括片状、卷状、异形或3D结构。

根据本发明的一个方面，所述界面导热材料的厚度为0.05-3mm，优选0.2-1mm。

根据本发明的一个方面，所述界面导热材料还包括树脂材料，所述树脂材料分布在所述高分子纤维形成的网络中。

优选地，所述树脂材料采用柔性树脂，包括丙烯酸树脂和/或EVA树脂。界面材料需要具有一定的压缩性能，如果没有柔性就无法压缩，满足不了填充界面微孔的要求，因此树脂材料选用柔性的树脂。

进一步优选地，所述树脂材料的重量占所述界面导热材料的0-3％。

由于导热体分布在高分子纤维形成的网络中，网络中还存在一些间隙，间隙的存在会提升热阻，还会导致导热体接触不良，影响界面导热材料的热传导性能，因此添加树脂材料，填充在间隙中，链接导热体，从而减少热传导的热阻，提升导热性能。

根据本发明的一个方面，所述界面导热材料还包括塑化剂，所述塑化剂分布在所述高分子纤维形成的网络中。

优选地，所述塑化剂的重量占所述界面导热材料的1-3％。

进一步优选地，所述塑化剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、对苯二甲酸二辛酯或合成植物酯中一种或两种以上的组合。

根据本发明的一个方面，所述高分子纤维采用高分子树脂纤维，包括聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯中一种或两种的混合。

根据本发明的一个方面，所述导热体包括绝缘的导热体和导电的导热体。

优选地，所述绝缘的导热体包括氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼或碳化硅中的一种或两种以上的混合物，优选氮化硼、氧化铝和氧化锌的混合物或氧化铝。进一步优选地，所述绝缘的导热体采用质量比为45:45:10的氮化硼、氧化铝和氧化锌的混合物。

优选地，所述导电的导热体包括石墨烯导热片，所述石墨烯导热片为面内定向排列。石墨烯为片状结构，在面内为定向排列的结构，导热系数高，从而提高整体的导热系数。

根据本发明的一个方面，采用绝缘的导热体的界面导热材料的导热系数为7W/m·K以上。

根据本发明的一个方面，采用导电的导热体的界面导热材料的导热系数为30-100W/m·K。

本发明还提供一种界面导热材料的制备方法，包括如下步骤：

将高分子纤维与导热体混合；和

将混合后的高分子纤维与导热体的混合物进行高速剪切，压片，得到界面导热材料。

根据本发明的一个方面，所述高分子纤维与界面导热材料的质量比为(2-10)：100。

优选地，所述高分子纤维为颗粒状；进一步优选颗粒大小为0.1-1.0mm的颗粒。

优选地，所述高分子纤维采用高分子树脂纤维，包括聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯中一种或两种的混合。

颗粒状的高分子材料在高速剪切的过程中，通过相互碰撞和剪切，被拉成丝状，从而形成丝状的网络。

根据本发明的一个方面，所述导热体包括绝缘的导热体和导电的导热体。

根据本发明的一个方面，所述绝缘的导热体包括氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼或碳化硅中的一种或两种以上的混合物，优选氮化硼、氧化铝和氧化锌的混合物或氧化铝。进一步优选地，所述绝缘的导热体采用质量比为45:45:10的氮化硼、氧化铝和氧化锌的混合物。

优选地，所述绝缘的导热体的粒径范围是0.1-30μm，优选粒径为2μm、5μm和20μm的导热体的混合。

大颗粒的导热体导热的效果好，但是接触点较少，采用小颗粒的导热体填充在大颗粒的导热体的间隙，减小热阻，有助于提升导热性能。

根据本发明的一个方面，所述导电的导热体包括石墨烯导热片，所述石墨烯导热片为面内定向排列。

优选地，所述石墨烯导热片的厚度为10-100μm，优选10-60μm。

优选地，所述石墨烯导热片的片径为0.01-3mm。

进一步优选地，所述石墨烯导热片的片径为10μm、100μm、500μm和1000μm的石墨烯导热片的混合。优选地，片径为10μm、100μm、500μm和1000μm的石墨烯导热片的质量比为10:15:30:45。

根据本发明的一个方面，所述混合采用混合机混合。混合的时间为5-15min，优选10min。

根据本发明的一个方面，所述导热体与高分子纤维混合前，先与树脂材料混合。

优选地，所述树脂材料采用柔性树脂，包括丙烯酸树脂和/或EVA树脂。

优选地，所述树脂材料的重量占所述界面导热材料的0-3％。

根据本发明的一个方面，所述高速剪切采用气流粉碎机或高速剪切机。

优选地，所述高速剪切机采用高速旋转的刀片式剪切设备，转速为18000-30000r/min，优选18000-22000r/min，剪切的时间为2-6min，优选3-4min。

优选地，采用气流粉碎机时，粉碎压力为3-10kg·f/cm²，优选6kg·f/cm²。

优选地，进料器的振动频率为15-25Hz，优选20Hz；和/或进料压力为3-5kg·f/cm²，优选4kg·f/cm²。

因为颗粒状的高分子材料软，易拉丝，需要的剪切力相对于破坏导热体材料本体大小的剪切力小很多。在将颗粒状的高分子材料拉成丝状的过程中，将剪切力控制在能够剪切高分子材料又不破坏导热体本体大小的范围内是本发明的一个关键点。剪切力过大则导热材料受到影响，也会被剪切；如果剪切力太小，又不能将高分子材料拉成丝状。使用高速剪切机时，通过调整转速在18000-30000r/min和剪切时间在2-6min能够保证既能将颗粒状的高分子材料拉成丝状，也不会让导热材料受到破坏。使用气流粉碎机时，通过控制粉碎压力为3-10kg·f/cm²、进料器的振动频率为15-25Hz以及进料压力为3-5kg·f/cm²来控制剪切力和碰撞的程度，以保证将颗粒状的高分子材料拉成丝状且不会破坏导热材料。

根据本发明的一个方面，所述压片前，先加入塑化剂进行混合。

优选地，所述界面导热材料与塑化剂的质量比为100：(1-3)。

优选地，所述塑化剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、对苯二甲酸二辛酯或合成植物酯中一种或两种以上的组合。

根据本发明的一个方面，所述压片的方法包括对辊压或模压。

根据本发明的一个方面，所述对辊压采用一对辊或两对以上辊进行辊压。

优选地，所述对辊压采用对折压片的方式，优选对折压片3-4次。多次对折有利于高分子纤维网络的交织。

优选地，采用对辊压的方式将界面导热材料辊压成片或成卷的形式。

优选地，所述对辊压的方法将界面导热材料的厚度压至0.05-3mm，优选0.3-1mm。

根据本发明的一个方面，采用模压的方式将界面导热材料模压成片、异性或3D的结构形式。

根据本发明的一个方面，所述压片的压力为10-50MPa。

本发明的有益效果是：

本发明的界面导热材料的高分子纤维交织形成网络，导热体分布其中。高分子纤维形成的网络将导热体牢固地锁定在网络中，并且高分子纤维具有耐高温、阻燃的性能，加上没有硅油等易流失的材料，使界面导热材料的稳定性提高、寿命长。在高分子纤维的网络间隙中，填充不同尺寸的导热体和其他填充材料，进一步提升界面导热材料的导热性能。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是实施例1的界面导热材料实物图；

图2和图3是实施例1的界面导热材料表面的SEM图；

图4是实施例1的界面导热材料截面的SEM图；

图5是实施例1的界面导热材料撕开后开口处的SEM图；

图6是实施例2的界面导热材料实物图；

图7和图8是实施例2的界面导热材料表面的SEM图；

图9是实施例2的界面导热材料撕开后开口处的SEM图；

图10是实施例3的界面导热材料实物图；

图11是实施例3的截面导热材料表面的SEM图；

图12和图13是实施例3的截面导热材料截面的SEM图。

具体实施方式

在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

作为本发明的第一种实施方式，展示了一种界面导热材料，包括：

高分子纤维，高分子纤维互相交织形成丝状网络；和

导热体，导热体分布在高分子纤维形成的网络中。

高分子纤维形成交织的网状，将颗粒粉末状的导热体锁在网络中，导热体得到了网络的支撑和固定，可见减少添加其他粘合剂，增加导热材料的填充量，由此提高界面导热材料的导热系数。高分子纤维的质量占界面导热材料2-10％，例如：2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％，等。界面导热材料的形状包括片状、卷状、异形或3D结构。界面导热材料的厚度为0.05-3mm，例如：0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm、0.09mm、0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm、2.9mm、3mm，等。作为优选的实施方式，界面导热材料的厚度为0.2-1mm，例如：0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm，等。界面导热材料还包括分布在高分子纤维形成的网络中的树脂。树脂材料采用柔性树脂，包括丙烯酸树脂和/或EVA树脂。界面材料需要具有一定的压缩性能，如果没有柔性就无法压缩，满足不了填充界面微孔的要求，因此树脂材料选用柔性的树脂。树脂材料的重量占所述界面导热材料的0-3％，例如：0％、0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.5％、2.8％、3％，等。由于导热体分布在高分子纤维形成的网络中，网络中还存在一些间隙，间隙的存在会提升热阻，还会导致导热体接触不良，影响界面导热材料的热传导性能，因此添加树脂材料，填充在间隙中，链接导热体，从而减少热传导的热阻，提升导热性能。

界面导热材料还包括塑化剂，塑化剂分布在高分子纤维形成的网络中。塑化剂的重量占所述界面导热材料的1-3％，例如：1％、1.1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.1％、2.2％、2.5％、2.7％、2.8％、2.9％、3％，等。塑化剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、对苯二甲酸二辛酯或合成植物酯中一种或两种以上的组合。

高分子纤维采用高分子树脂纤维，包括聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯中一种或两种的混合。导热体包括绝缘的导热体和导电的导热体。绝缘的导热体包括氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼或碳化硅中的一种或两种以上的混合物，优选氮化硼、氧化铝和氧化锌的混合物或氧化铝。作为优选的实施方式，绝缘的导热体采用质量比为45:45:10的氮化硼、氧化铝和氧化锌的混合物。导电的导热体采用面内定向排列的石墨烯导热片。石墨烯为片状结构，在面内为定向排列的结构，导热系数高，从而提高整体的导热系数。绝缘的导热体的界面导热材料的导热系数为7W/m·K以上，例如：7W/m·K、8W/m·K、9W/m·K、10W/m·K、11W/m·K、12W/m·K、15W/m·K、18W/m·K、20W/m·K、22W/m·K、25W/m·K、28W/m·K、30W/m·K、32W/m·K、35W/m·K、38W/m·K、40W/m·K、42W/m·K、45W/m·K、48W/m·K、50W/m·K，等。采用导电的导热体的界面导热材料的导热系数为30-100W/m·K，例如：30W/m·K、32W/m·K、35W/m·K、38W/m·K、40W/m·K、42W/m·K、45W/m·K、48W/m·K、50W/m·K、52W/m·K、55W/m·K、58W/m·K、60W/m·K、62W/m·K、65W/m·K、68W/m·K、70W/m·K、75W/m·K、78W/m·K、80W/m·K、82W/m·K、85W/m·K、90W/m·K、92W/m·K、95W/m·K、98W/m·K、99W/m·K、100W/m·K，等。

作为本发明的第二种实施方式，展示了本发明第一种实施方式界面导热材料的制备方法，包括如下步骤：

将高分子纤维与导热体混合；和

将混合后的高分子纤维与导热体的混合物进行高速剪切，压片，得到界面导热材料。

高分子纤维与界面导热材料的质量比为(2-10)：100，例如：2:100、3:100、4:100、5:100、6:100、7:100、8:100、9:100、10:100，等。高分子纤维为颗粒状，颗粒大小为0.1-1.0mm的颗粒，例如：0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1.0mm，等。高分子纤维采用高分子树脂纤维，包括聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯中一种或两种的混合。颗粒状的高分子材料在高速剪切的过程中，通过相互碰撞和剪切，被拉成丝状，从而形成丝状的网络。导热体包括绝缘的导热体和导电的导热体。绝缘的导热体包括氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼或碳化硅中的一种或两种以上的混合物，优选氮化硼、氧化铝和氧化锌的混合物或氧化铝。进一步优选地，所述绝缘的导热体采用质量比为45:45:10的氮化硼、氧化铝和氧化锌的混合物。绝缘的导热体的粒径范围是0.1-30μm，例如：0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.7μm、0.8μm、1μm、2μm、3μm、5μm、8μm、10μm、12μm、15μm、18μm、20μm、22μm、25μm、28μm、29μm、30μm，等。作为优选的实施方式，绝缘的导热体的粒径为2μm、5μm和20μm的导热体的混合。大颗粒的导热体导热的效果好，但是接触点较少，采用小颗粒的导热体填充在大颗粒的导热体的间隙，减小热阻，有助于提升导热性能。导电的导热体采用面内定向排列的石墨烯导热片。石墨烯导热片的厚度为10-100μm，例如：10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm、100μm，等。作为优选的实施方式，石墨烯导热片的厚度为10-60μm，例如：10μm、12μm、15μm、18μm、20μm、22μm、25μm、28μm、30μm、32μm、35μm、38μm、40μm、45μm、50μm、52μm、55μm、58μm、59μm、60μm，等。石墨烯导热片的片径为0.01-3mm，例如：0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.05mm、0.08mm、0.1mm、0.12mm、0.15mm、0.18mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.8mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、2.8mm、2.9mm、3mm，等。作为优选的实施方式，石墨烯导热片的片径为10μm、100μm、500μm和1000μm的石墨烯导热片的混合。作为最佳的实施方式，片径为10μm、100μm、500μm和1000μm的石墨烯导热片的质量比为10:15:30:45。

混合采用混合机混合。混合的时间为5-15min，例如：5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min，等。作为优选的实施方式，混合的时间为10min。导热体与高分子纤维混合前，先与树脂材料树脂混合。树脂材料的重量占所述界面导热材料的0-3％，例如：0％、0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.5％、2.8％、3％，等。高速剪切采用气流粉碎机或高速剪切机。高速剪切机采用高速旋转的刀片式剪切设备，转速为18000-30000r/min，例如：18000r/min、19000r/min、20000r/min、21000r/min、22000r/min、23000r/min、24000r/min、25000r/min、26000r/min、27000r/min、28000r/min、29000r/min、30000r/min，等。作为优选的实施方式，转速18000-22000r/min，例如：18000r/min、19000r/min、20000r/min、21000r/min、22000r/min，等。剪切的时间为2-6min，例如：2min、3min、4min、5min、6min，等。作为优选的实施方式，剪切的时间为3-4min，例如：3min、3.2min、3.5min、3.8min、4min，等。采用气流粉碎机时，粉碎压力为3-10kg·f/cm²，例如：3kg·f/cm²、4kg·f/cm²、5kg·f/cm²、6kg·f/cm²、7kg·f/cm²、8kg·f/cm²、9kg·f/cm²、10kg·f/cm²，等。作为优选的实施方式，粉碎压力为6kg·f/cm²。进料器的振动频率为15-25Hz，例如：15Hz、16Hz、17Hz、18Hz、19Hz、20Hz、21Hz、22Hz、23Hz、24Hz、25Hz，等，优选20Hz；和/或进料压力为3-5kg·f/cm²，例如：3kg·f/cm²、4kg·f/cm²、5kg·f/cm²，等，优选4kg·f/cm²。因为颗粒状的高分子材料软，易拉丝，需要的剪切力相对于破坏导热体材料本体大小的剪切力小很多。在将颗粒状的高分子材料拉成丝状的过程中，将剪切力控制在能够剪切高分子材料又不破坏导热体本体大小的范围内是本发明的一个关键点。剪切力过大则导热材料受到影响，也会被剪切；如果剪切力太小，又不能将高分子材料拉成丝状。使用高速剪切机时，通过调整转速在18000-30000r/min和剪切时间在2-6min能够保证既能将颗粒状的高分子材料拉成丝状，也不会让导热材料受到破坏。使用气流粉碎机时，通过控制粉碎压力为3-10kg·f/cm²、进料器的振动频率为15-25Hz以及进料压力为3-5kg·f/cm²来控制剪切力和碰撞的程度，以保证将颗粒状的高分子材料拉成丝状且不会破坏导热材料。

压片前，先加入塑化剂进行混合。界面导热材料与塑化剂的质量比为100：(1-3)，例如：100:1、100:2、100:3，等。塑化剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、对苯二甲酸二辛酯或合成植物酯中一种或两种以上的组合。压片的方法包括对辊压或模压。对辊压采用一对辊或两对以上辊进行辊压。对辊压采用对折压片的方式，优选对折压片3-4次。多次对折有利于高分子纤维网络的交织。采用对辊压的方式将界面导热材料辊压成片或成卷的形式。对辊压的方法将界面导热材料的厚度压至0.05-3mm，例如：0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm、0.09mm、0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm、3mm，等。作为优选的实施方式，对辊压的方法将界面导热材料的厚度压至0.3-1mm，例如：0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm，等。采用模压的方式将界面导热材料模压成片、异性或3D的结构形式。压片的压力为10-50MPa，例如：10MPa、12MPa、15MPa、18MPa、20MPa、22MPa、25MPa、28MPa、30MPa、32MPa、35MPa、38MPa、40MPa、42MPa、45MPa、48MPa、50MPa，等。

以下通过实施例对本发明的优越性进行说明。

实施例1：

本实施例示出了一种界面导热材料的制备工艺，具体包括如下步骤：

步骤1)：将20μm、5μm和2μm的球型氧化铝按照质量比为55:30:15称重混合，共计190g；再称量特氟龙颗粒10g，加入到上述混合好的氧化铝中；采用混合机混合均匀。

步骤2)：将步骤1)混合好的材料加入到高速剪切的设备中，采用22000r/min，粉碎4min，取出；将高速剪切后的材料采用对辊机压制成片，对折压片共3次，得到厚度为0.5mm的界面导热材料，如图1所示。

该界面导热材料的导热系数为3.5W/m·K，该界面导热材料的表面的SEM图如图2和图3所示，截面的SEM图如图4所示，产品结构致密稳定。将该界面导热材料撕开，开口处的SEM图如图5所示，可见，该界面导热材料中的球型氧化铝分布在特氟龙形成的相互交错的网络中。

实施例2：

本实施例示出了一种界面导热材料的制备工艺，具体包括如下步骤：

步骤1)：将30μm的氮化硼、5μm的球型氧化铝、10nm的氧化锌按照质量比为45:45:10的比例称重混合，共计194g；再称重特氟龙颗粒6g加入到上述混合好的材料中；采用混合机混合均匀，混合时间为5min。

步骤2)：将步骤1)混合好的材料采用气流粉碎机拉丝，粉碎压力为6kg，进料压力为4kg，振动进料器频率为20Hz，将粉碎后的物料取出；采用辊压机将粉碎后的物料压制成片，对折压片4次，得到厚度为1mm的界面导热材料，如图6所示。

该界面导热材料的导热系数为7W/m·K，该界面导热材料的表面的SEM图如图7和图8所示，产品结构致密稳定。将该界面导热材料撕开，开口处的SEM图如图9所示，可见，该界面导热材料中的球型氧化铝分布在特氟龙形成的相互交错的网络中。

实施例3：

本实施例示出了一种界面导热材料的制备工艺，具体包括如下步骤：

步骤1)：将石墨烯导热膜的边角料粉碎成片径为10μm、100μm、500μm和1000μm的粉末，将其按照质量比为10:15:30:45混合，共计182g；采用混合机混合，混合时间10min；加入4g丙烯酸树脂，加入14g特氟龙颗粒，继续混合10min。

步骤2)：将步骤1)混合好的材料加入到高速剪切设备中，以18000r/min的转速粉碎3min，取出；将粉碎完成的材料采用对辊机压片，得到厚度为0.3mm的界面导热材料，如图10所示。

该界面导热材料的导热系数为45W/m·K，该界面导热材料的表面的SEM图如图11所示，截面的SEM图如图12和图13所示，石墨烯片被分布在特氟龙形成的相互交错的网络中，产品结构致密稳定。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (46)

1.一种界面导热材料的制备方法，其特征在于，包括：

将高分子材料与导热体材料混合；和

将混合后的高分子材料与导热体材料的混合物进行高速剪切，压片，得到界面导热材料；

所述高分子材料采用高分子树脂，包括聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯中一种或两种的混合；

所述高速剪切采用气流粉碎机或高速剪切机；所述高速剪切机采用高速旋转的刀片式剪切设备，转速为18000-30000r/min，剪切的时间为2-6min；或者，所述高速剪切采用气流粉碎机时，粉碎压力为3-10kg·f/cm²，所述高速剪切采用气流粉碎机时，进料压力为3-5kg·f/cm²，进料器的振动频率为15-25Hz;

所述高分子材料与界面导热材料的质量比为（2-10）：100;

所述导热体材料包括绝缘的导热体或导电的导热体。

2.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述高分子材料为颗粒状。

3.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述高分子材料的颗粒大小为0.1-1.0mm。

4.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述绝缘的导热体包括氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼或碳化硅中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求4所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述绝缘的导热体包括氮化硼、氧化铝和氧化锌的混合物或氧化铝。

6.根据权利要求5所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述绝缘的导热体为质量比为45:45:10的氮化硼、氧化铝和氧化锌的混合物。

7.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述绝缘的导热体的粒径范围是0.1-30μm。

8.根据权利要求7所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述绝缘的导热体采用粒径为2μm、5μm和20μm的导热体的混合。

9.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述导电的导热体包括石墨烯导热片，所述石墨烯导热片为面内定向排列。

10.根据权利要求9所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯导热片的厚度为10-100μm。

11.根据权利要求10所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯导热片的厚度为10-60μm。

12.根据权利要求9所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯导热片的片径为0.01-2.5mm。

13.根据权利要求12所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯导热片采用片径为10μm、100μm、500μm和1000μm的石墨烯导热片的混合。

14.根据权利要求13所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯导热片中，片径为10μm、100μm、500μm和1000μm的石墨烯导热片的质量比为10:15:30:45。

15.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述混合采用混合机混合。

16.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为5-15min。

17.根据权利要求16所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为10min。

18.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述导热体材料与高分子材料混合前，先与树脂材料混合。

19.根据权利要求18所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述树脂材料采用柔性树脂，包括丙烯酸树脂和/或EVA树脂。

20.根据权利要求19所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述树脂材料的重量占所述界面导热材料的0.1-3%。

21.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述高速剪切采用气流粉碎机时，粉碎压力为3-10kg·f/cm²。

22.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述高速剪切采用气流粉碎机时，进料器的振动频率为20Hz。

23.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述高速剪切采用气流粉碎机时，进料压力为4 kg·f/cm²。

24.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述压片前，先加入塑化剂进行混合。

25.根据权利要求24所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述界面导热材料与塑化剂的质量比为100：（1-3）。

26.根据权利要求24所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述塑化剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、对苯二甲酸二辛酯或合成植物酯中一种或两种以上的组合。

27.根据权利要求1所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述压片的方法包括对辊压或模压。

28.根据权利要求27所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述对辊压采用一对辊或两对以上辊进行辊压。

29.根据权利要求28所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述对辊压采用对折压片的方式。

30.根据权利要求29所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，对折压片3-4次。

31.根据权利要求28所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，采用对辊压的方式将界面导热材料辊压成片或成卷的形式。

32.根据权利要求28所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述对辊压的方法将界面导热材料的厚度压至0.05-3mm。

33.根据权利要求32所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述对辊压的方法将界面导热材料的厚度压至0.3-1mm。

34.根据权利要求28所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，采用模压的方式将界面导热材料模压成片的结构形式。

35.根据权利要求28所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，采用模压的方式将界面导热材料模压成异形的结构形式。

36.根据权利要求28所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，采用模压的方式将界面导热材料模压成3D的结构形式。

37.根据权利要求34所述的界面导热材料的制备方法，其特征在于，所述压片的压力为10-50MPa。

38.根据权利要求1-37任一项所述的方法制备的界面导热材料，其特征在于，包括：

高分子纤维，所述高分子纤维互相交织形成丝状网络；和

导热体，所述导热体分布在高分子纤维形成的网络中；

所述高分子纤维采用高分子树脂纤维，包括聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯中一种或两种的混合。

39.根据权利要求38所述的界面导热材料，其特征在于，所述界面导热材料的形状为片状结构。

40.根据权利要求38所述的界面导热材料，其特征在于，所述界面导热材料的形状为卷状结构。

41.根据权利要求38所述的界面导热材料，其特征在于，所述界面导热材料的形状为异形结构。

42.根据权利要求38所述的界面导热材料，其特征在于，所述界面导热材料的形状为3D结构。

43.根据权利要求38所述的界面导热材料，其特征在于，所述界面导热材料的厚度为0.05-3mm。

44.根据权利要求43所述的界面导热材料，其特征在于，所述界面导热材料的厚度为0.2-1mm。

45.根据权利要求38所述的界面导热材料，其特征在于，采用绝缘的导热体的界面导热材料的导热系数为7W/m·k以上。

46.根据权利要求38所述的界面导热材料，其特征在于，采用导电的导热体的界面导热材料的导热系数为30-100W/m·k。

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