KR20190087431A - 열전도 시트 - Google Patents

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다이스케 무코하타
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Abstract

본 발명의 열전도 시트는, 체적 비율이 30~70%의 엘라스토머 수지와, 체적 비율이 30~70%의 열전도성 필러를 포함하는 열전도 시트로서, 상기 엘라스토머 수지의 25℃에서의 점도가 3000Pa·s이하이고, 또한 라멜라 길이가 20㎜ 이상인, 초기의 아스카 C 경도가 50 이하의 열전도 시트이다. 본 발명에 의하면, 형상 추종성을 양호하게 하는 정도의 초기의 유연성을 가지고, 또한 압력을 가해 압축한 후에는, 잔류 응력이 저하되는 열전도 시트를 제공할 수 있다.

Description

열전도 시트
본 발명은, 열전도 시트에 관한 것이다.
열전도 시트는, 주로, 반도체 패키지와 같은 발열체와, 알루미늄이나 구리 등의 방열체와의 사이에 배치하여, 발열체에서 발생되는 열을 방열체에 신속하게 이동시키는 기능을 가진다. 최근, 반도체 소자의 고집적화나 반도체 패키지에 있어서의 배선의 고밀도화에 의해, 반도체 패키지의 단위 면적당의 발열량이 커지고 있으며, 이에 따라, 종래의 열전도 시트에 비해, 열전도율을 향상시켜, 보다 신속한 열방산을 촉구할 수 있는 열전도 시트에 대한 수요가 높아지고 있다.
또한, 다양한 형상을 가지는 반도체 패키지 등의 발열체에 밀착시키기 위해, 형상 추종성이 좋은 열전도 시트(유연한 열전도 시트)가 요망되고 있다.
특허 문헌 1에는, 열전도성 필러인 질화 붕소, 및 부가 반응형 액상 실리콘을 포함하는 혼합물을 가열·경화시켜 얻어지는 열전도 시트에 관한 기술이 개시되어 있다.
일본공개특허 특개평11-26661호 공보
특허 문헌 1에 기재된 열전도 시트는, 아스카 C 경도가 45 이하이며 유연성이 양호하지만, 열전도 시트를 발열체와 방열체의 사이에 압축하여 도입한 후에, 잔류 응력이 저감되지 않으며, 이 때문에 복원력이 강한 경향이 있었다.
일반적으로, 열전도 시트는, 반도체 패키지 등의 발열체와 방열체의 사이에 배치되었을 때에, 복원력이 강하면, 압력에 약한 전자 부품 등의 발열체에 대하여 이용하는 경우에는, 발열체를 파손시킬 우려가 있다.
즉, 발열체와 방열체와의 사이에 도입할 때에는, 형상 추종성을 양호하게 하는 정도의 유연성을 가지고, 또한, 일정 시간 경과 후에는, 전자 부품 등의 발열체의 파손을 방지하기 위해, 잔류 응력이 저감되는 열전도 시트가 요구되고 있다.
본 발명은, 상기 종래의 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 형상 추종성을 양호하게 하는 정도의 초기의 유연성을 가지고, 또한 압력을 가해 압축한 후에는, 잔류 응력이 저하되는 열전도 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 엘라스토머 수지와 열전도성 필러를 포함하는 열전도 시트로서, 엘라스토머 수지와 열전도성 필러의 체적 비율을 조정하고, 또한, 엘라스토머 수지의 점도와 라멜라 길이를 제어한, 열전도 시트가 상기 과제를 해결하는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은, 하기 [1]~[9]에 관한 것이다.
[1] 체적 비율이 30~70%의 엘라스토머 수지와, 체적 비율이 30~70%의 열전도성 필러를 포함하는 열전도 시트로서, 상기 엘라스토머 수지의 25℃에서의 점도가 3000Pa·s 이하이고, 또한 엘라스토머 수지의 라멜라 길이가 20㎜ 이상인, 초기의 아스카 C 경도가 50 이하의 열전도 시트.
[2] 열전도율이 5W/m·K 이상인, 상기 [1]에 기재된 열전도 시트.
[3] 측정 개시로부터 30초 경과 시의 아스카 C 경도가, 상기 초기의 아스카 C 경도의 절반 이하인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 열전도 시트.
[4] 25% 압축 강도가 200kPa 이하인, 상기 [1]~[3] 중 어느 것에 기재된 열전도 시트.
[5] 50% 압축 강도가 1000kPa 이하인, 상기 [1]~[4] 중 어느 것에 기재된 열전도 시트.
[6] 겔분율이 20% 이하인, 상기 [1]~[5] 중 어느 것에 기재된 열전도 시트.
[7] 상기 열전도성 필러가, 산화 알루미늄, 산화 마그네슘, 질화 붕소, 탤크, 질화 알루미늄, 그래핀, 질화 붕소 나노 튜브, 카본 나노 튜브, 및 다이아몬드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 상기 [1]~[6] 중 어느 것에 기재된 열전도 시트.
[8] 상기 열전도성 필러의 평균 입경이 200㎛ 이하이며, 열전도율이 8W/m·K 이상인, 상기 [1]~[7] 중 어느 것에 기재된 열전도 시트.
[9] 상기 엘라스토머 수지와, 열전도성 필러를 함유하는 수지층이 면 방향으로 적층된 적층체이며, 적층된 수지층의 1층의 두께가 1000㎛ 이하인, 상기 [1]~[8] 중 어느 것에 기재된 열전도 시트.
본 발명에 의하면, 형상 추종성을 양호하게 하는 정도의 초기의 유연성을 가지고, 또한 압력을 가해 압축한 후에는, 잔류 응력이 저하되는 열전도 시트를 제공할 수 있다.
도 1은 적층체로 이루어지는 열전도 시트의 모식적인 단면도이다.
도 2는 적층체로 이루어지는 열전도 시트의 사용 상태에 있어서의 모식적인 단면도이다.
[열전도 시트]
본 발명의 열전도 시트는, 체적 비율이 30~70%의 엘라스토머 수지와, 체적 비율이 30~70%의 열전도성 필러를 포함하는 열전도 시트로서, 상기 엘라스토머 수지의 25℃에서의 점도가 3000Pa·s 이하이고, 또한 상기 엘라스토머 수지의 라멜라 길이가 20㎜ 이상인, 초기의 아스카 C 경도가 50 이하의 열전도 시트이다.
(엘라스토머 수지)
본 발명의 열전도 시트를 구성하는 엘라스토머 수지는, 열전도 시트 전체에 있어서의 체적 비율은 30~70%이다. 체적 비율이 30% 미만이면, 열전도 시트의 유연성이 불충분해지고, 70%를 초과하면, 열전도성이 나빠진다.
열전도 시트 전체에 있어서의 엘라스토머 수지의 체적 비율은, 바람직하게는 35~65%이며, 보다 바람직하게는 40~60%이고, 더 바람직하게는 45~55%이다. 엘라스토머 수지의 체적 비율은, 비중이 기지(旣知)임으로써, 질량에 의해 산출할 수 있다.
엘라스토머 수지의 25℃에 있어서의 점도는, 3000Pa·s 이하이다. 3000Pa·s를 초과하면, 열전도 시트의 유연성이 불충분해진다. 엘라스토머 수지의 25℃에 있어서의 점도는, 열전도 시트의 유연성을 보다 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 2000Pa·s 이하이며, 보다 바람직하게는 1000Pa·s 이하이고, 더 바람직하게는 500Pa·s 이하이며, 더 바람직하게는 200Pa·s 이하이다. 그리고, 엘라스토머 수지의 25℃에 있어서의 점도는, 성형성의 관점에서, 바람직하게는 1Pa·s 이상이며, 보다 바람직하게는 10Pa·s 이상이다.
또한, 엘라스토머 수지의 점도는, 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
본 발명에서는, 엘라스토머 수지의 라멜라 길이를 규정하고 있다. 라멜라 길이는, 상세하게는, 실시예에 기재된 방법으로 측정되지만, 엘라스토머 수지로 이루어지는 액체에 링을 가라앉히고, 링을 일정 속도로 끌어 올렸을 때에, 링에 형성되는 액막이 끊길 때까지의 길이를 측정함으로써 얻어지는 값이며, 액막의 신장을 나타내는 지표이다. 이 때문에, 라멜라 길이는, 엘라스토머 수지를 포함하는 열전도 시트의 신장의 지표가 된다.
본 발명의 엘라스토머 수지의 라멜라 길이는 20㎜ 이상이다. 라멜라 길이가 20㎜ 미만이면, 열전도 시트의 유연성이 나빠지고, 또한 압력을 가한 후의 잔류 응력도 저감되기 어려워진다. 일반적으로, 엘라스토머 수지의 점도가 낮아져, 라멜라 길이가 작은 쪽이 엘라스토머 수지를 포함하는 시트의 유연성은 양호해진다고 생각되지만, 본 발명과 같은 엘라스토머 수지에 더해, 일정량의 열전도성 필러를 함유하고 있는 열전도 시트의 경우, 라멜라 길이가 지나치게 작으면, 반대로 유연성은 악화된다. 이것은, 라멜라 길이가 작은 엘라스토머 수지를 이용하면, 열전도성 필러끼리가 충돌하기 쉬워져, 이에 따라 유동성이 저하되고, 결과, 유연성이 나빠지는 것이라고 추찰된다. 또한, 유동성이 저하되면, 압력을 가한 후의 잔류 응력도 저감되기 어려워진다고 생각된다. 이와 같이, 엘라스토머 수지와 열전도성 필러를 포함하는 열전도 시트의 경우, 엘라스토머 수지의 점도에 더해, 라멜라 길이를 제어하는 것이, 시트의 유연성을 컨트롤하는데 있어서 중요하다.
라멜라 길이는 바람직하게는 25㎜ 이상이며, 보다 바람직하게는 30㎜ 이상이고, 그리고, 바람직하게는 140㎜ 이하이며, 보다 바람직하게는 100㎜ 이하이고, 더 바람직하게는 65㎜ 이하이다. 라멜라 길이가 이와 같은 범위이면, 열전도 시트의 유연성이 보다 향상된다.
엘라스토머 수지의 라멜라 길이는, 상기한 바와 같이, 일반적으로는 엘라스토머 수지의 점도에 상관한다. 이 때문에, 엘라스토머 수지의 분자량이나, 구성 단위인 모노머의 종류, 공중합체이면 코모노머의 조성비 등에 의해 조정할 수 있다.
엘라스토머 수지의 유리 전이 온도는, 실온 이하(예를 들면 25℃ 이하)인 것이 바람직하다. 이와 같은 엘라스토머 수지를 이용한 열전도 시트는, 유연성이 우수하다.
엘라스토머 수지의 종류로서는, 예를 들면, 아크릴로니트릴 부타디엔 고무, 액상 아크릴로니트릴 부타디엔 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 액상 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 에틸렌-프로필렌 고무, 액상 에틸렌-프로필렌 고무, 천연 고무, 액상 천연 고무, 폴리부타디엔 고무, 액상 폴리부타디엔 고무, 폴리이소프렌 고무, 액상 폴리이소프렌 고무, 스티렌-부타디엔 블록 공중합체, 액상 스티렌-부타디엔 블록 공중합체, 수소 첨가 스티렌-부타디엔 블록 공중합체, 액상 수소 첨가 스티렌-부타디엔 블록 공중합체, 수소 첨가 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체, 액상 수소 첨가 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체, 수소 첨가 스티렌-이소프렌 블록 공중합체, 액상 수소 첨가 스티렌-이소프렌 블록 공중합체, 수소 첨가 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체, 액상 수소 첨가 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체, 실리콘, 액상 실리콘, 아크릴 고무, 액체 아크릴 고무(또한, 아크릴 고무란, 아크릴산 에스테르 및/또는 메타크릴산 에스테르를 포함하는 모노머의 중합물을 의미함) 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 액상의 엘라스토머 수지가 바람직하고, 액상 아크릴로니트릴 부타디엔 고무, 액상 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 액상 폴리이소프렌 고무, 액상 실리콘이 바람직하다. 또한, 상기 액상이 아닌 엘라스토머는 유연성을 얻기 위해, 액상의 동계(同系) 등의 수지와 혼련하여, 이용하는 것이 바람직하다.
(열전도성 필러)
본 발명의 열전도 시트를 구성하는 열전도성 필러는, 열전도 시트 전체에 있어서의 체적 비율은 30~70%이다. 체적 비율이 30% 미만이면, 열전도 시트의 열전도성이 불충분해지고, 70%를 초과하면, 유연성이 나빠진다.
열전도 시트 전체에 있어서의 열전도성 필러의 체적 비율은, 바람직하게는 35~65%이며, 보다 바람직하게는 40~60%이고, 더 바람직하게는 45~55%이다. 열전도성 필러의 체적 비율은, 비중이 기지인 것으로부터, 질량에 의해 산출할 수 있다.
열전도성 필러의 열전도율은, 열전도성을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 8W/m·K 이상이며, 보다 바람직하게는 20W/m·K 이상이다.
열전도성 필러의 형상은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 구상(球狀) 필러, 파쇄 필러, 판상(板狀) 필러 등을 이용할 수 있지만, 이 중에서도, 열전도 시트의 열전도성을 향상시키는 관점에서 판상 필러를 이용하는 것이 바람직하다. 판상 필러의 경우에 있어서, 표면을 구성하는 각 면 중, 면적이 최대인 면을 XY 평면으로 하고, XY 혹은 YZ 평면을 구성하는 변의 최소 치수를 두께라고 정의한 경우에, XY 평면의 길이 방향 치수/두께>2.0의 형상을 가지는 것이 바람직하다.
판상 필러의 두께는, 열전도율을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 0.05~500㎛, 보다 바람직하게는 0.25~250㎛이다.
열전도성 필러의 광산란법에 의해 측정되는 평균 입경은, 바람직하게는 0.1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이상, 더 바람직하게는 1㎛ 이상이며, 그리고, 바람직하게는 200㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 150㎛ 이하이며, 더 바람직하게는 100㎛ 이하이다. 또한, 판상 필러에 있어서의 입경은, 상기 XY 평면의 길이 방향의 치수로 한다.
열전도성 필러의 재질로서는, 예를 들면, 탄화물, 질화물, 산화물, 수산화물, 금속, 탄소계 재료 등을 들 수 있다.
탄화물로서는, 예를 들면, 탄화 규소, 탄화 붕소, 탄화 알루미늄, 탄화 티탄, 탄화 텅스텐 등을 들 수 있다.
질화물로서는, 예를 들면, 질화 규소, 질화 붕소, 질화 붕소 나노 튜브, 질화 알루미늄, 질화 갈륨, 질화 크롬, 질화 텅스텐, 질화 마그네슘, 질화 몰리브덴, 질화 리튬 등을 들 수 있다.
산화물로서는, 예를 들면, 산화철, 산화 규소(실리카), 산화 알루미늄(알루미나)(산화 알루미늄의 수화물(베마이트 등)을 포함한다.), 산화 마그네슘, 산화 티탄, 산화 세륨, 산화 지르코늄 등을 들 수 있다. 또한, 산화물로서, 티탄산 바륨 등의 천이금속 산화물 등이나, 나아가서는, 금속 이온이 도핑되어 있는, 예를 들면, 산화인듐 주석, 산화 안티몬 주석 등을 들 수 있다.
수산화물로서는, 예를 들면, 수산화 알루미늄, 수산화 칼슘, 수산화 마그네슘 등을 들 수 있다.
금속으로서는, 예를 들면, 구리, 금, 니켈, 주석, 철, 또는, 그들의 합금을 들 수 있다.
탄소계 재료로서는, 예를 들면, 카본 블랙, 흑연, 다이아몬드, 그래핀, 풀러렌, 카본 나노 튜브, 카본 나노 파이버, 나노 호른, 카본 마이크로 코일, 나노 코일 등을 들 수 있다.
상기 이외의 열전도성 필러로서, 규산염 광물인 탤크를 들 수 있다.
이들 열전도성 필러는, 단독 사용 또는 2종류 이상 병용할 수 있다. 열전도성 필러는, 열전도성의 관점에서는, 산화 알루미늄, 산화 마그네슘, 질화 붕소, 탤크, 질화 알루미늄, 그래핀, 질화 붕소 나노 튜브, 카본 나노 튜브, 다이아몬드 중 적어도 어느 것인 것이 바람직하고, 질화 붕소, 그래핀 중 적어도 어느 것인 것이 보다 바람직하다. 또한 전기 절연성이 요구되는 용도에서는, 질화 붕소가 보다 바람직하다.
(그 밖의 첨가제)
본 발명의 열전도 시트에는, 필요에 따라, 산화방지제, 열안정제, 착색제, 난연제, 대전방지제, 상기 열전도성 필러 이외의 충전재, 분해 온도 조정제 등의 열전도 시트에 일반적으로 사용하는 첨가제가 배합되어도 된다.
(적층체)
본 발명의 열전도 시트는 엘라스토머 수지 및 열전도성 필러를 포함하는 단층이어도 되고, 엘라스토머 수지 및 열전도성 필러를 포함하는 수지층이 적층된 적층체여도 된다. 열전도성을 양호하게 하는 관점에서 적층체가 바람직하다. 이하, 적층체의 실시 형태의 일례를 도 1, 2에 의해 설명한다.
도 1, 2에 있어서는, 판상의 열전도성 필러(6)의 존재를 명확히 하기 위해, 수지의 단면인 것을 나타내는 해칭을 생략하고 있다. 또한, 각 도면에 있어서, 각 필러는 상하에 인접하는 필러와 중복되고 있지만, 본 발명에 있어서 필러끼리의 중복은 필수는 아니다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 열전도 시트(1)는, 복수의 수지층(2)을 적층한 구조를 가지고 있다. 복수의 수지층(2)의 적층면에 대한 수직면이 시트면(5)이 된다. 도 2에 나타내는 바와 같이, 열전도 시트(1)는, 시트면(5)이 발열체(3)나 방열체(4)와 접하도록 배치된다. 또한, 열전도 시트(1)는, 발열체(3)와 방열체(4) 등의 2개의 부재의 사이에 있어서, 압축된 상태로 배치된다. 또한, 발열체(3)는, 예를 들면, 반도체 패키지 등이며, 방열체(4)는, 예를 들면, 알루미늄이나 구리 등의 금속 등이다.
열전도 시트(1)의 두께(즉, 시트면(5)과 시트면(5)과의 사이의 거리)는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 0.1~30㎜의 범위로 할 수 있다.
수지층(2)의 1층의 두께(수지층 폭)는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1000㎛ 이하, 보다 바람직하게는 500㎛ 이하, 더 바람직하게는 100㎛ 이하이며, 그리고, 바람직하게는 0.1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이상, 더 바람직하게는 1㎛ 이상으로 할 수 있다. 이와 같이 두께를 조정함으로써, 열전도성을 높일 수 있다.
수지층(2)은, 열전도성 필러(6)를 함유하는 열전도성 수지층(7)이다. 열전도성 수지층(7)은, 엘라스토머 수지(8) 중에 열전도성의 열전도성 필러(6)를 분산시킨 구조를 가지는 수지층(2)이다.
열전도성 필러의 종류는, 특별히 한정되지 않지만, 도 1, 2에 나타내는 바와 같이, 판상 필러를 이용하는 것이 바람직하고, 판상 필러의 장축(長軸)이, 시트면에 대하여 45° 이상의 각도인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50° 이상, 더 바람직하게는 60° 이상, 더 바람직하게는 70° 이상, 더 바람직하게는 80° 이상 대략 수직으로 배향되어 있는 것이 바람직하다. 판상 필러가 이와 같은 배향을 하고 있는 경우에는, 열전도 시트의 열전도율이 향상된다. 이것은, 아마, 열전도 시트 내에서, 발열체로부터 방열체 방향으로의 열전도 패스가 형성되기 때문이라고 생각된다.
상기 각도를 구하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 열전도성 수지층(7)에 있어서, 상기 판상 필러(6)가 가장 배향되어 있는(most oriented) 방향, 통상 성형 시의 수지 유동 방향과 평행한 방향으로, 두께 방향의 중앙 부분의 박막 절편을 제작하여, 당해 박막 절편을 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 관찰함으로써 구할 수 있다. 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰에 있어서, 배율 3000배로 열전도성 판상 필러를 관찰하고, 관찰된 판상 필러의 장축과, 열전도성 수지층(7)에 있어서 시트면을 구성하는 면과의 이루는 각도를 측정함으로써, 상기 각도를 구할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 45°, 50°, 60°, 70°, 80° 이상의 각도란, 상기한 바와 같이 측정된 값의 평균값이 그 각도 이상인 것을 의미하고, 배향 각도가 80° 미만인 판상 필러(6)의 존재를 부정하는 것은 아니다. 또한, 이루는 각도가 90°를 초과하는 경우에는, 그 보각(補角)을 측정값으로 한다.
열전도성 수지층(7)의 두께는, 열전도성 수지층(7) 중에 포함되는 열전도성 판상 필러(6)의 두께의 바람직하게는 1~1000배, 보다 바람직하게는 1~500배, 더 바람직하게는 1~50배, 더 바람직하게는 1~10배, 더 바람직하게는 1~3배, 더 바람직하게는 1~2배로 한다. 열전도성 수지층(7)의 폭을 상기 범위로 함으로써, 열전도성 판상 필러(6)를, 그 장축이, 상기 시트면에 대하여 80° 이상의 각도가 되도록 배향시킬 수 있다. 또한, 열전도성 수지층(7)의 폭은, 상기 범위 내이면 균등하지 않아도 된다.
(열전도 시트의 물성)
본 발명의 열전도 시트의 초기의 아스카 C 경도는 50 이하이다. 초기의 아스카 C 경도가 50을 초과하면, 유연성이 나빠져, 발열체에 대한 형상 추종성이 저하된다. 또한, 초기의 아스카 C 경도는, 열전도 시트에 대하여 아스카 C 경도의 측정을 개시한 시점에서의 경도의 측정값이다. 열전도 시트의 초기의 아스카 C 경도는, 바람직하게는 45 이하이며, 보다 바람직하게는 40 이하이고, 그리고, 바람직하게는 10 이상이다.
본 발명의 열전도 시트의 30초 경과 시의 아스카 C 경도는, 바람직하게는 30 이하이며, 보다 바람직하게는 20 이하이다. 또한, 열전도 시트의 30초 경과 시의 아스카 C 경도는, 바람직하게는 초기의 아스카 C 경도의 절반 이하이다. 이와 같은 값으로 함으로써, 열전도 시트에 대하여, 일정한 압력을 가한 후의 잔류 응력이 저감되어, 발열체인 전자 부품 등의 파손을 억제할 수 있다. 또한, 30초 경과 시의 아스카 C 경도는, 아스카 C 경도의 측정을 개시한 후, 30초 경과한 시점에서의 아스카 C 경도이며, 상세하게는 실시예에 기재한 방법에 의해 측정할 수 있다. 아스카 C 경도는, 열전도성 필러 등의 충전재의 함유량, 엘라스토머 수지의 무른 정도, 충전재와 엘라스토머 수지와의 친화성 등을 제어함으로써 조절할 수 있다.
열전도 시트의 열전도율은, 시트의 방열성의 관점에서, 바람직하게는 5W/m·K 이상이며, 보다 바람직하게는 6W/m·K 이상이고, 더 바람직하게는 7W/m·K 이상이다. 또한, 열전도 시트의 열전도율은, 통상, 100W/m·K 이하이다.
열전도 시트의 겔분율은, 바람직하게는 20% 이하이며, 보다 바람직하게는 10% 이하이고, 더 바람직하게는 5% 이하이며, 보다 더 바람직하게는 0%이다. 열전도 시트의 겔분율을 낮게 함으로써, 초기의 아스카 C 경도에 대한 30초 경과 후의 아스카 C 경도(30초 경과 후의 아스카 C 경도/초기의 아스카 C 경도)를 낮게 할 수 있다. 겔분율은, 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다. 겔분율은, 후술하는 바와 같이, 예를 들면, 엘라스토머 수지의 가교의 유무나, 가교의 정도를 제어함으로써 조정할 수 있고, 미가교의 엘라스토머 수지를 이용하는 것이 겔분율을 낮게 할 수 있어 바람직하다.
열전도 시트의 25% 압축 강도는, 유연성을 양호하게 하는 관점, 및 압축 후의 잔류 응력을 저감하는 관점에서, 바람직하게는 200kPa 이하, 보다 바람직하게는 190kPa 이하이다. 열전도 시트의 50% 압축 강도는, 동일한 관점에서, 바람직하게는 1000kPa 이하, 보다 바람직하게는 800kPa 이하, 더 바람직하게는 700kPa 이하이다.
[열전도 시트의 제조 방법]
본 발명의 열전도 시트의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 열전도성 필러, 엘라스토머 수지, 및 필요에 따라 첨가제를 압출기에 공급해 용융 혼련하여, 압출기로부터 시트 형상으로 압출함으로써 열전도 시트를 성형하면 된다.
(적층체의 제조 방법)
본 발명의 적층체로 이루어지는 열전도 시트의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 이하 설명하는, 혼련 공정, 적층 공정, 또한 필요에 따라 슬라이스 공정을 포함하는 방법을 이용하여 제조할 수 있다.
<혼련 공정>
열전도성 필러와 엘라스토머 수지를 혼련하여, 열전도성 수지 조성물을 제작한다.
상기 혼련은, 예를 들면, 열전도성 필러와 엘라스토머 수지를, 플라스트밀 등의 2축 스크루 혼련기나 2축 압출기 등을 이용하여, 가열하에 있어서 혼련하는 것이 바람직하고, 이에 따라, 열전도성 필러가 엘라스토머 중에 균일하게 분산된 열전도성 수지 조성물을 얻을 수 있다.
이어서, 당해 열전도성 수지 조성물을 프레스함으로써, 시트 형상의 수지층(열전도성 수지층)을 얻을 수 있다.
<적층 공정>
적층 공정에서는, 상기 혼련 공정에서 얻은 수지층을 적층하여 n층 구조의 적층체를 작성한다. 적층 방법으로서는, 예를 들면, 혼련 공정에서 제작한 수지층을 xi 분할하여 적층하고, xi층 구조의 적층체를 제작 후, 필요에 따라, 열 프레스를 행하고, 그 후, 또한, 필요에 따라, 분할과 적층과 상기 열 프레스를 교환하여, 폭이 D㎛로 n층 구조의 적층체를 제작하는 방법을 이용할 수 있다.
열전도성 필러가 판상인 경우, 적층 공정 후의 적층체의 폭(D㎛), 상기 열전도성 필러의 두께(d㎛)는, 0.02≤d/(D/n)≤1을 만족시키는 것이 바람직하다.
이와 같이, 복수회의 성형을 행하는 경우에는, 각 회에 있어서의 성형압을, 1회의 성형으로 행하는 경우에 비해, 작게 할 수 있기 때문에, 성형에 기인하는 적층 구조의 파괴 등의 현상을 회피할 수 있다.
그 밖의 적층 방법으로서, 예를 들면, 다층 형성 블록을 구비하는 압출기를 이용하고, 상기 다층 형성 블록을 조제하여, 공압출 성형에 의해, 상기 n층 구조이며, 또한, 상기 두께 D㎛의 적층체를 얻는 방법을 이용할 수도 있다.
구체적으로는, 제 1 압출기 및 제 2 압출기의 쌍방에 상기 혼련 공정에서 얻은 열전도성 수지 조성물을 도입하고, 제 1 압출기 및 제 2 압출기로부터 열전도성 수지 조성물을 동시에 압출한다. 제 1 압출기 및 제 2 압출기로부터 압출된 열전도성 수지 조성물은, 피드 블록으로 보내진다. 피드 블록에서는, 제 1 압출기 및 상기 제 2 압출기로부터 압출된 열전도성 수지 조성물이 합류된다. 이에 따라, 열전도성 수지 조성물이 적층된 2층체를 얻을 수 있다. 이어서, 상기 2층체를 다층 형성 블록으로 이송하고, 압출 방향에 평행한 방향이고, 또한 적층면에 수직인 복수의 면을 따라 2층체를 복수로 분할 후, 적층하여, n층 구조이며, 두께 D㎛의 적층체를 제작할 수 있다. 이 때, 1층당의 두께(D/n)는, 다층 형성 블록을 조정하여 원하는 값으로 할 수 있다.
(슬라이스 공정)
상기 적층 공정에서 얻은 적층체를 필요에 따라 원하는 높이가 되도록 적층하고, 압력을 가해 합착한 후, 적층 방향에 대하여 평행 방향으로 슬라이스함으로써, 열전도 시트를 제작한다.
(그 밖의 공정)
상기한 각 공정의 사이, 또는 각 공정과 함께, 엘라스토머 수지를 가교하는 공정을 마련해도 된다. 가교는, 예를 들면, 전자선, α선, β선, γ선 등의 전리성 방사선을 조사하는 방법을 들 수 있다. 그러나, 엘라스토머 수지의 가교의 정도가 크면, 열전도 시트의 압축 후의 잔류 응력이 저하되기 어려워, 발열체인 전자 부품 등의 파손이 발생하기 쉬워지기 때문에, 전리성 방사선의 조사량을 5Mrad 이하로 조정하는 것이 바람직하고, 엘라스토머 수지를 가교하지 않는 것이 보다 바람직하다.
실시예
본 발명을 실시예에 의해 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이러한 예에 의해 어떠한 한정도 되지 않는다.
이하의 실시예 및 비교예에서 사용한 재료는 이하와 같다.
(1) 엘라스토머 수지
(i) 액상 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 1 JSR 주식회사제(製), 상품명 「N231L」
(ii) 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 2
하기 (A) 7.2체적%와 하기 (B) 40.8체적%와의 혼합물
(A) 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 JSR주식회사제, 상품명 「N280」
(B) 액체 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 JSR주식회사제, 상품명 「N231L」
(iii) 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 3
하기 (A) 38체적%와 하기 (B) 10체적%와의 혼합물
(A) 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 JSR주식회사제, 상품명 「N280」
(B) 액체 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 JSR주식회사제, 상품명 「N231L」
(iv) 액상 이소프렌 고무 1 주식회사 쿠라레제, 상품명 「LIR-30」
(v) 액상 이소프렌 고무 2 주식회사 쿠라레제, 상품명 「KL-10」
(vi) 액상 실리콘 도레이 다우코닝 주식회사제, 상품명 「SE 1720CV」
(vii) 액상 EPDM(액상 에틸렌-프로필렌-디엔 고무) 미쓰이화학주식회사제, 상품명 「PX-068」
(viii) 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 4
하기 (A) 14.4체적%와 하기 (B) 33.6체적%와의 혼합물
(A) 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 JSR주식회사제, 상품명 「N280」
(B) 액체 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 JSR주식회사제, 상품명 「N231L」
(vx) 액상 이소프렌고무 3
액상 이소프렌고무 1(주식회사 쿠라레제, 상품명 「LIR-30」) 14.4체적%와 액상 이소프렌 고무 2(주식회사 쿠라레제, 상품명 「KL-10」) 33.6체적%와의 혼합물
(2) 열전도성 필러
(i) 질화 붕소 덴카사제, 상품명 「SGP」
형상; 판상 필러
장변 방향 열전도율; 250W/m·K
두께: 1㎛
(ii) 그래핀 브리지스톤 KBG사제, 상품명 「WGNP」
형상; 판상 필러
장변 방향 열전도율; 1000W/m·K
두께; 2㎛
각종 물성, 평가 방법은 이하와 같다.
<점도>
엘라스토머 수지 50g을, 25℃에서, B형 점도계(도요산업사제)로 측정했다.
<열전도율>
가로세로 25㎜의 열전도 시트를 세라믹 히터와 수냉식 방열판의 사이에 끼워, 가열했다. 20분 경과한 후, 세라믹 히터의 온도 T1과 수냉식 방열판의 온도 T2를 측정하고, 세라믹 히터의 인가 전력 W, 열전도 시트의 두께 t, 열전도 시트의 면적 S를 하기 식에 대입하여 열전도율 λ를 산출했다.
λ=t×W/{S×(T1-T2)}
<아스카 C 경도>
(초기 아스카 C 경도)
가로세로 25㎜의 열전도 시트를, 두께 10㎜ 이상이 되도록 적층하고, 아스카 고무 경도계 C형(고분자계기 주식회사제)으로 측정했다.
(30초 경과 후의 아스카 C 경도)
아스카 C 경도의 측정을 개시하여, 30초 경과한 시점에서의 아스카 C 경도를 측정했다.
아스카 C 경도의 측정은 25℃에서 행했다.
<압축 강도>
JIS K6767-7.2.3(JIS2009)에 준거하여 측정했다. 다만, 샘플 치수는, 2㎜×20㎜×20㎜로 측정을 행했다.
<라멜라 길이>
100φ 깊이 50㎜의 용기에 40㎜의 높이까지 엘라스토머 수지를 넣고, 60φ의 링을 엘라스토머 수지 계면으로부터 깊이 2㎜까지 가라앉히고, 2㎜/s의 속도로 링을 들어 올렸다. 끌어 올렸을 때에 형성된 막이 파포(破泡)된 지점과 계면의 거리로부터 라멜라 길이를 산출했다. 또한, 측정은 온도 25℃, 상대 습도 80%에서 행했다.
<겔분율>
열전도 시트의 겔분율을 아래와 같이 측정했다.
열전도 시트를 Ag 칭량하고, 이것을 120℃의 크실렌 중에 24시간 침지하여 불용해분을 200메시의 철망으로 여과하고, 철망 상의 잔사를 진공 건조하여 건조 잔사의 중량을 측정하며(Bg), 열전도 시트의 중량과 필러 배합 비율로부터 산출한 열전도 시트 내의 필러 중량으로부터(Cg), 하기 식에 의해 산출했다.
겔분율(중량%)=((B-C)/A)×100
실시예 1
액상 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 1(JSR주식회사제, N231L) 48체적%와, 질화 붕소 52체적%로 이루어지는 혼합물을 용융 혼련 후, 프레스함으로써 두께 0.5㎜, 폭 80㎜, 안 길이 80㎜의 시트 형상의 수지층을 얻었다. 이어서 적층 공정으로서, 얻어진 수지층을 16등분하여 겹쳐 쌓아 총 두께 8㎜, 폭 20㎜, 안길이 20㎜의 16층으로 이루어지는 적층체를 얻었다. 이어서 적층 방향으로 평행하게 슬라이스하고, 두께 2㎜, 폭 8㎜, 안길이 20㎜의 열전도 시트를 얻었다. 이 경우, 적층체를 구성하는 수지층의 1층의 두께는 0.5㎜(500㎛)이다. 이 열전도 시트를 단면 방향(두께 방향)으로부터 열 성능, 경도, 압축 강도를 측정했다.
실시예 2~8, 비교예 1~2
배합을 표 1에 기재된 바와 같이 변경한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 수지 발포 시트를 얻었다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
본 발명의 열전도 시트인 실시예 1~8은, 초기의 아스카 C 경도가 50 이하이며, 유연성이 양호하고, 또한 30초 경과 후의 아스카 C 경도가 초기의 절반 이하로 되어 있기 때문에, 압력을 가한 후에, 잔류 응력이 저감되는 것을 알 수 있었다.
이에 비하여, 비교예 1은, 점도가 본 발명에서 규정하는 값보다 높은 엘라스토머 수지를 이용한 예이지만, 초기의 아스카 C 경도가 높고, 유연성이 뒤떨어지는 것을 알 수 있었다. 비교예 2는, 라멜라 길이가 본 발명에서 규정하는 값보다 낮은 엘라스토머 수지를 이용한 예이지만, 초기의 아스카 C 경도는 낮았지만, 30초 경과 후의 아스카 C 경도가 초기와 그다지 변화되어 있지 않아, 잔류 응력이 저감되지 않는 것을 알 수 있었다.
1 열전도 시트
2 수지층
3 발열체
4 방열체
5 시트면
6 열전도성 판상 필러
7 열전도성 수지층
8 엘라스토머 수지

Claims (9)

  1. 체적 비율이 30~70%의 엘라스토머 수지와, 체적 비율이 30~70%의 열전도성 필러를 포함하는 열전도 시트로서, 상기 엘라스토머 수지의 25℃에서의 점도가 3000Pa·s 이하이고, 또한 상기 엘라스토머 수지의 라멜라 길이가 20㎜ 이상인, 초기의 아스카 C 경도가 50 이하의 열전도 시트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    열전도율이 5W/m·K 이상인 열전도 시트.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    측정 개시로부터 30초 경과 시의 아스카 C 경도가, 상기 초기의 아스카 C 경도의 절반 이하인 열전도 시트.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    25% 압축 강도가 200kPa 이하인 열전도 시트.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    50% 압축 강도가 1000kPa 이하인 열전도 시트.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    겔분율이 20% 이하인 열전도 시트.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열전도성 필러가, 산화 알루미늄, 산화 마그네슘, 질화 붕소, 탤크, 질화 알루미늄, 그래핀, 질화 붕소 나노 튜브, 카본 나노 튜브, 및 다이아몬드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 열전도 시트.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열전도성 필러의 평균 입경이 200㎛ 이하이며, 열전도율이 8W/m·K 이상인 열전도 시트.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 엘라스토머 수지와, 열전도성 필러를 함유하는 수지층이 면 방향으로 적층된 적층체이며, 적층된 수지층의 1층의 두께가 1000㎛ 이하인 열전도 시트.
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