JP2010132856A - 熱伝導シート、熱伝導シートの製造方法及び熱伝導シートを用いた放熱装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】0.1〜1mmol/gのカルボキシル基を有する有機高分子化合物(A)と、エポキシ当量が400以下であり、且つ1分子中の末端エポキシ基が2〜5個である硬化剤(B)と、の反応物と、
鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の6員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子(C)と、を含有する組成物を含む熱伝導シートであって、前記黒鉛粒子(C)の鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向が、熱伝導シート内部で、この熱伝導シートの厚み方向に配向している熱伝導シートとする。
【選択図】図1
Description
また、特許文献3には、粒径が1〜20μmの人造黒鉛を配合したゴム組成物が、特許文献4には、結晶面間隔が0.33〜0.34nmの球状黒鉛を充填したシリコーンゴム組成物が開示されている。
すなわち、本発明は以下のとおりである。
鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の6員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子(C)と、を含有する組成物を含む熱伝導シートであって、前記黒鉛粒子(C)の鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向が、熱伝導シート内部で、この熱伝導シートの厚み方向に配向している熱伝導シート。
(2)前記有機高分子化合物(A)の重量平均分子量が、250000〜1000000である上記(1)に記載の熱伝導シート。
(4)前記有機高分子化合物(A)が、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物である上記(1)乃至(3)のいずれか一つに記載の熱伝導シート。
(8)下記の工程により製造される熱伝導シートの製造方法。
(ア)0.1〜1mmol/gのカルボキシル基を有する有機高分子化合物(A)と、エポキシ当量が400以下であり、且つ1分子中の末端エポキシ基が2〜5個である硬化剤(B)と、の反応物と、
鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の6員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子(C)とを、80〜100℃で15〜45分混練し、組成物を得る工程、
(イ)前記組成物を5〜10MPaの圧力で押し付け、主たる面に関して平行な方向に前記黒鉛粒子(C)が配向した1次シートを得る工程、
(ウ)前記1次シートを積層し、積層方向に0.1〜0.5MPaの圧力で押し付けながら、120〜170℃で、2〜8時間加熱し、成形体を得る工程、
(エ)前記成形体を、積層方向とは垂直な方向に0.1〜0.5MPaの圧力で押し付けながら、1次シートの積層面から出る法線に対し0〜30度の角度で、−20〜20℃の温度範囲でスライスする工程。
(ア)0.1〜1mmol/gのカルボキシル基を有する有機高分子化合物(A)と、エポキシ当量が400以下であり、且つ1分子中の末端エポキシ基が2〜5個である硬化剤(B)と、の反応物と、
鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の6員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子(C)とを、80〜100℃で15〜45分混練し、組成物を得る工程、
(イ)前記組成物を、5〜10MPaの圧力で押し付け、主たる面に関して平行な方向に前記黒鉛粒子(C)が配向した1次シートを得る工程、
(ウ)前記1次シートを、前記黒鉛粒子の配向方向を軸にして0.1〜0.5MPaの圧力で押し付けながら捲回して、120〜170℃で、2〜8時間加熱し、多層構造を有する成形体を形成する工程、
(エ)前記成形体を、積層方向とは垂直な方向に0.1〜0.5MPaの圧力で押し付けながら、1次シートの積層面から出る法線に対し0〜30度の角度で、−20〜20℃の温度範囲でスライスする工程。
また、前記(2)〜(7)に記載の熱伝導シートは、前記(1)記載の発明の効果に加えて、更に高い柔軟性、膜強度及び圧縮復元性を達成できる。
更に、前記(10)記載の放熱装置は、高い放熱能力を有する。
本発明の熱伝導シートは、0.1〜1mmol/gのカルボキシル基を有する有機高分子化合物(A)と、エポキシ当量が400以下であり、且つ1分子中の末端エポキシ基が2〜5個である硬化剤(B)と、の反応物と、
鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の6員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子(C)と、を含有する組成物を含む熱伝導シートであって、前記黒鉛粒子(C)の鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向が、熱伝導シート内部で、この熱伝導シートの厚み方向に配向している。
以下、本発明の熱伝導シートに用いられる材料を説明する。
本発明に用いられる有機高分子化合物(A)は、化合物1g中に、0.1〜1mmol、好ましくは0.3〜0.8mmol、より好ましくは0.4〜0.7mmolのカルボキシル基を有する。カルボキシル基の量が、0.1mmol以上であると膜強度及び圧縮復元性に優れ、1mmol以下であると柔軟性に優れる。
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより、標準ポリスチレンの検量線を用いて測定することができる。
ガラス転移温度(Tg)は、動的粘弾性測定(引張)を行い、それによって導き出されるtanδよりTgを算出する。
なお、カルボキシル基を有する有機高分子化合物のカルボキシル基は、アクリル酸由来となる。従って、カルボキシル基の量は、次式で求められる。
(樹脂1g中に含まれるアクリル酸の量[g])/(アクリル酸の分子量)
尚、本明細書における有機高分子化合物(A)の含有量(体積%)は、次式により求めた値である。
Aw:有機高分子化合物(A)の質量組成(質量%)
Bw:硬化剤(B)の質量組成(質量%)
Cw:黒鉛粒子(C)の質量組成(質量%)
Dw:その他の任意成分(D)の質量組成(質量%)
Ad:有機高分子化合物(A)の比重(本発明においてAdは1.2で計算する)
Bd:硬化剤(B)の比重(本発明においてBdは1.2で計算する)
Cd:黒鉛粒子(C)の比重
Dd:その他の任意成分(D)の比重
本発明に用いられる硬化剤(B)は、エポキシ当量が400以下、好ましくは100〜300、より好ましくは100〜200であり、且つ1分子中の末端エポキシ基が2〜5個、好ましくは2〜4個、より好ましくは2〜3個のエポキシ基を有する。前記エポキシ当量が400以下であると柔軟性に優れ、また1分子中の末端エポキシ基が2個以上であると膜強度及び圧縮復元性に優れ、5個以下であると柔軟性に優れる。
本発明に用いられる黒鉛粒子(C)は、その形状が、鱗片状、楕球状又は棒状のものが用いられ、中でも熱伝導性に優れるため鱗片状が好ましい。黒鉛粒子(C)の結晶中の6員環面の配向方向は、鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向である。これは、X線回折測定によって確認することができる。
先ず、黒鉛粒子の鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向が、シート又はフィルムの面方向に対して実質的に平行に配向した測定用サンプルシートを作製する。測定用サンプルシート調製の具体的な方法としては、10体積%以上の黒鉛粒子と樹脂との混合物をシート化する。ここで用いる「樹脂」とは、有機高分子化合物(A)及び硬化剤(B)を含む樹脂を使用できるが、非晶質樹脂のようなX線回折の妨げになるピークが現れない材料、また、形状を作ることが可能である材料であれば、樹脂でなくても用いることができる。この混合物のシートが、元の厚みの1/10以下となるようにプレスし、プレスしたシートを積層し、この積層体を更に1/10以下まで押しつぶす操作を3回以上繰り返す。この操作により、調製した測定用サンプルシート中では、黒鉛粒子の鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向が、測定用サンプルシートの面方向に対し実質的に平行に配向した状態になる。
本発明の熱伝導シートは、熱伝導シート表面での前記黒鉛粒子(C)の配向方向への引張強度が、20〜30℃の温度範囲内で0.1MPa以上であり、且つ前記熱伝導シート表面でのアスカーC硬度が80以下である。
前記黒鉛粒子(C)の配向方向への引張強度が、20〜30℃の温度範囲内で0.1MPa以上であると、取り扱い性が向上し、実装時におけるシートが破れにくくなるため好ましい。
本発明の熱伝導シート表面でのアスカーC硬度が80以下であると、被着体との密着性が良く、熱伝導率が高くなるため好ましい。
熱伝導シートを、図2に示すように、1次シート面から出る法線に対して垂直な方向に5cm、1次シート面から出る法線に対して平行な方向に1cmとなるように切り抜き、引張試験機(R&A株式会社製、商品名:RTM−100型テンシロン)を用い、1次シート面から出る法線に対して垂直な方向が3cm幅になるよう、両末端から1cmの箇所をつまみ、20〜30℃で、1次シート面から出る法線に対して垂直な方向に、5mm/分の引張速度で引っ張り、熱伝導シートの破断強度(引張強度)を測定する。
前記黒鉛粒子(C)の配向方向への引張強度は、有機高分子化合物(A)中のカルボキシル基の量を増やす、又は、添加する硬化剤(B)の量を増やすことにより上昇する傾向があり、有機高分子化合物(A)中のカルボキシル基の量を減らす、又は、添加する硬化剤(B)の量を減らすことにより減少する傾向がある。
1次シートを積層又は黒鉛粒子の配向方向を軸にして捲回した後、加熱して得られた成形体を、20〜30℃に1時間放置した後、成形体のスライス面(熱伝導シートの表面)の硬度を、20〜30℃の温度下、アスカーC硬度計を用いて測定する。
アスカーC硬度は、有機高分子化合物(A)中のカルボキシル基の量を増やす、又は、添加する硬化剤(B)の量を増やすことにより上昇する傾向があり、有機高分子化合物(A)中のカルボキシル基の量を減らす、又は、添加する硬化剤(B)の量を減らすことにより減少する傾向がある。
本発明における熱伝導シートの製造方法は、特に制限はないが、例えば、下記のように作製することができる。
(ア)混練工程
先ず、化合物1g中に0.1〜1mmolのカルボキシル基を有する有機高分子化合物(A)と、エポキシ当量が400以下であり、且つ1分子中の末端エポキシ基が2〜5個である硬化剤(B)との反応物と、鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の6員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子(C)とを、80〜100℃で15〜45分混練し、組成物を得る。
混練方法は特に制限されるものではないが、例えば、ニーダー混練機による混合方法、及びロール混練機による混合方法等が挙げられる。
次いで、前記組成物を5〜10MPaの圧力で押し付け、主たる面に関してほぼ平行な方向に黒鉛粒子(C)が配向した1次シートを得る。
組成物を5〜10MPaの圧力で押し付けて作製された1次シートの厚みは、熱伝導性の観点から黒鉛粒子(C)の長径の平均値の1〜20倍が好ましい。1次シートの厚みは、押し付ける圧力により調整できる。
黒鉛粒子(C)は、基本的に異方性を有する粒子であるため、組成物をプレス成形、圧延成形、又は押し出し成形することにより、通常、前記黒鉛粒子(C)の向きは揃って配置される。
次いで、前記1次シートを積層し、積層方向に0.1〜0.5MPaの圧力で押し付けながら、120〜170℃で2〜8時間加熱し、成形体を得る。
1次シートを積層する方法については特に制限はなく、例えば、複数枚の1次シートを積層する方法、又は1次シートを折り畳む方法等が挙げられる。積層する際は、1次シート面内での黒鉛粒子(C)の向きを揃えて積層する。積層する際の1次シートの形状は、特に制限はなく、例えば、矩形状の1次シートを積層した場合は、角柱状の成形体が得られ、円形状の一次シートを積層した場合は、円柱状の成形体が得られる。
次いで、前記成形体を積層方向とは垂直な方向に0.1〜0.5MPaの圧力で押し付けながら、1次シート面から出る法線に対し0〜30度の角度で、−20〜20℃の温度範囲でスライスし、熱伝導シートを得る。
スライスする際の成形体の温度範囲は、スライスのし易さの観点から、好ましくは−20〜20℃、より好ましく−10〜0℃である。
本発明での放熱装置は、本発明の熱伝導シート又は、本発明の熱伝導シートの製造方法により得られた熱伝導シートを、発熱体と放熱体の間に介在させて得られる。
図面に示すように、熱伝導シート1はシート1枚に対し、発熱体及び放熱体が各々1個である必要はなく、1対複数でも複数対複数でも良い。
熱伝導シートを、1次シート面から出る法線に対して垂直な方向に5cm、1次シート面から出る法線に対して平行な方向に1cmとなるように切り抜き、引張試験機(R&A株式会社製、商品名:RTM−100型テンシロン)を用い、1次シート面から出る法線に対して垂直な方向が3cm幅になるよう、両末端から1cmの箇所をつまみ、20〜30℃で、1次シート面から出る法線に対して垂直な方向に、5mm/分の引張速度で引っ張り、熱伝導シートの破断強度(引張強度)を測定した。
1次シートを積層又は黒鉛粒子の配向方向を軸にして捲回した後、加熱して得られた成形体を、20〜30℃環境に1時間放置した後、成形体のスライス面の硬度を、アスカーC硬度計を用いて測定した。
圧縮試験機(株式会社島津製作所製、商品名:AUTOGRAPH)を用い、20〜30℃で、熱伝導シート表面を、1MPaの圧力で押し付けた際の熱伝導シートの厚さ:d1(mm)を測定し、次いで、圧力を解放した際の熱伝導シートの厚さ:d2(mm)を測定し、測定前の熱伝導シートの厚さ:d(mm)から、圧縮復元率:R(%)を次式により算出した。
R=(d2−d1/d−d1)×100
熱伝導シートを、1cm角に切り抜き、発熱体であるトランジスタ(2SC2233)と放熱体であるアルミニウムブロックとの間に挟み、トランジスタを1MPaの圧力で押し付けながら電流を通じた際のトランジスタの温度:T1(℃)及びアルミニウムブロックの温度:T2(℃)を測定し、測定値と印加電力:W1(W)から、次式により熱抵抗値:X(K/W)を算出した。
X=(T1−T2)/W1
上記の式の熱抵抗値:X(K/W)と、熱伝導シートの厚さ:d(μm)、及び熱伝導率既知試料による補正係数:Cから、次式により熱伝導率:Tc(W/mK)を見積もった。
Tc=C×d/X
有機高分子化合物(A)としてカルボキシル基含有アクリル酸エステル共重合樹脂(アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体、ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−280改2DR、カルボキシル基含有量:0.69mmol/g、重量平均分子量:53万、Tg=−39℃)931g、硬化剤(B)としてビスフェノールF型エポキシ(東都化成株式会社製、商品名:YDF−170、2官能、エポキシ当量:156g/eq.)101g、黒鉛粒子(C)として鱗片状の膨張黒鉛粉末(日立化成工業株式会社製、長径の平均値:500〜1000μm)2220g、及び難燃剤として芳香族縮合リン酸エステル(大八化学工業株式会社製、商品名:CR−741)871gを、100℃で30分、ニーダー混練機(株式会社モリヤマ製、DS3−SGHM−E型加圧双腕型ニーダー)で混練し、組成物を得た。
得られた成形体の一部から0.5g程度の塊を千切り取り、20mlの酢酸エチルに溶かし、成形体中の有機高分子化合物(A)が、酢酸エチル内に溶け出していないのを目視で確認し、成形体中の有機高分子化合物(A)と硬化剤(B)が、反応していることを確認した。
有機高分子化合物(A)としてカルボキシル基含有アクリル酸エステル共重合樹脂(アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリル酸共重合体、ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−811A改7DR、カルボキシル基含有量:0.42mmol/g、重量平均分子量:55万、Tg=−41℃)966g、硬化剤(B)としてビスフェノールF型エポキシ(東都化成株式会社製、商品名:YDF−170、2官能、エポキシ当量:156g/eq.)63g、黒鉛粒子(C)として鱗片状の膨張黒鉛粉末(日立化成工業株式会社製、長径の平均値:500〜1000μm)2220g、及び難燃剤として芳香族縮合リン酸エステル(大八化学工業株式会社製、商品名:CR−741)871gを、100℃で30分、ニーダー混練機(株式会社モリヤマ製、DS3−SGHM−E型加圧双腕型ニーダー)で混練し、組成物を得た。
得られた組成物を0.5g程度の塊に千切りし、20mlの酢酸エチルに溶かし、組成物中の有機高分子化合物(A)が、酢酸エチル内に溶け出しているのを目視で確認し、組成物中の有機高分子化合物(A)と硬化剤(B)が、未反応であることを確認した。
以下、実施例1と同様に操作し、縦5cm×横30cm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(II)を得た。
なお、実施例1と同様にして得られた成形体の一部から0.5g程度の塊を千切り取り、20mlの酢酸エチルに溶かし、成形体中の有機高分子化合物(A)が、酢酸エチル内に溶け出していないのを目視で確認し、成形体中の有機高分子化合物(A)と硬化剤(B)が、反応していることを確認した。
実施例1と同様に操作し、この熱伝導シート(II)と銅板とを剥がすと、熱伝導シートの一部が銅板に付着残存することなく剥がすことが可能であった。
有機高分子化合物(A)としてカルボキシル基含有アクリル酸エステル共重合樹脂(アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体、ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−280改2DR、カルボキシル基含有量:0.69mmol/g、重量平均分子量:53万、Tg=−39℃)940g、硬化剤(B)としてビスフェノールF型エポキシ(ナガセケムテックス株式会社製、商品名:EX−211、2官能、エポキシ当量:138g/eq.)89g、黒鉛粒子(C)として鱗片状の膨張黒鉛粉末(日立化成工業株式会社製、長径の平均値:500〜1000μm)2220g、及び難燃剤として芳香族縮合リン酸エステル(大八化学工業株式会社製、商品名:CR−741)871gを、100℃で30分、ニーダー混練機(株式会社モリヤマ製、DS3−SGHM−E型加圧双腕型ニーダー)で混練し、組成物を得た。
得られた組成物を0.5g程度の塊に千切りし、20mlの酢酸エチルに溶かし、組成物中の有機高分子化合物(A)が、酢酸エチル内に溶け出しているのを目視で確認し、組成物中の有機高分子化合物(A)と硬化剤(B)が、未反応であることを確認した。
以下、実施例1と同様に操作し、縦5cm×横30cm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(III)を得た。
なお、実施例1と同様にして得られた成形体の一部から0.5g程度の塊を千切り取り、20mlの酢酸エチルに溶かし、成形体中の有機高分子化合物(A)が、酢酸エチル内に溶け出していないのを目視で確認し、成形体中の有機高分子化合物(A)と硬化剤(B)が、反応していることを確認した。
実施例1と同様に操作し、この熱伝導シート(III)と銅板とを剥がすと、熱伝導シートの一部が銅板に付着残存することなく剥がすことが可能であった。
有機高分子化合物(A)としてカルボキシル基含有アクリル酸エステル共重合樹脂(アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体、ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−280改2DR、カルボキシル基含有量:0.69mmol/g、重量平均分子量:53万、Tg=−39℃)の代わりに、カルボキシル基を含まないアクリル酸エステル共重合樹脂(アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/2−ヒドロキシエチルメタクリレート共重合体、ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−811DR、重量平均分子量:42万、Tg=−43℃)を用いたこと以外は実施例1と同様にし、縦5cm×横30cm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(IV)を得た。
以下、実施例1と同様に操作し、縦5cm×横30cm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(IV)を得た。
なお、実施例1と同様にして得られた成形体の一部から0.5g程度の塊を千切り取り、20mlの酢酸エチルに溶かし、成形体中の有機高分子化合物(A)が、酢酸エチル内に溶け出しているのを目視で確認し、成形体中の有機高分子化合物(A)と硬化剤(B)が、未反応であることを確認した。
実施例1と同様に操作し、この熱伝導シート(IV)と銅板とを剥がすと、非常に剥がれにくく、熱伝導シートの一部が銅板に付着残存した。
有機高分子化合物(A)としてカルボキシル基含有アクリル酸エステル共重合樹脂(アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体、ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−280改2DR、カルボキシル基含有量:0.69mmol/g、重量平均分子量:53万、Tg=−39℃)の代わりに、カルボキシル基含有アクリル酸エステル共重合樹脂(アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体、ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−280DR、カルボキシル基含有量:1.1mmol/g、重量平均分子量:90万、Tg=−37℃)を用いたこと以外は実施例1と同様にし、縦5cm×横30cm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(V)を得た。
以下、実施例1と同様に操作し、縦5cm×横30cm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(V)を得た。
なお、実施例1と同様にして得られた成形体の一部から0.5g程度の塊を千切り取り、20mlの酢酸エチルに溶かし、成形体中の有機高分子化合物(A)が、酢酸エチル内に溶け出していないのを目視で確認し、成形体中の有機高分子化合物(A)と硬化剤(B)が、反応していることを確認した。
実施例1と同様に操作し、この熱伝導シート(V)と銅板とを剥がすと、非常に剥がれにくく、熱伝導シートの一部が銅板に付着残存した。
硬化剤(B)としてビスフェノールF型エポキシ(東都化成株式会社製、商品名:YDF−170、2官能、エポキシ当量:156g/eq.)の代わりに、ビスフェノールA型エポキシ(ジャパンエポキシレジン株式会社製、商品名:エピコート1001、2官能、エポキシ当量:474g/eq.)を用いたこと以外は実施例1と同様にし、縦5cm×横30cm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(VI)を得た。
なお、実施例1と同様にして得られた成形体の一部から0.5g程度の塊を千切り取り、20mlの酢酸エチルに溶かし、成形体中の有機高分子化合物(A)が、酢酸エチル内に溶け出していないのを目視で確認し、成形体中の有機高分子化合物(A)と硬化剤(B)が、反応していることを確認した。
硬化剤(B)としてビスフェノールF型エポキシ(東都化成株式会社製、商品名:YDF−170、2官能、エポキシ当量:156g/eq.)の代わりに、フェノールノボラック型エポキシ(DIC株式会社製、商品名:N−770、6官能、エポキシ当量:186g/eq.)を用いたこと以外は実施例1と同様にし、縦5cm×横30cm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(VII)を得た。
なお、実施例1と同様にして得られた成形体の一部から0.5g程度の塊を千切り取り、20mlの酢酸エチルに溶かし、成形体中の有機高分子化合物(A)が、酢酸エチル内に溶け出していないのを目視で確認し、成形体中の有機高分子化合物(A)と硬化剤(B)が、反応していることを確認した。
黒鉛粒子(C)として鱗片状の膨張黒鉛粉末(日立化成工業株式会社製、平均粒子径:500〜1000μm)の代わりに、球状の天然黒鉛粉末(平均粒子径:20μm)を用いたこと以外は実施例1と同様にし、縦5cm×横30cm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(VIII)を得た。
なお、実施例1と同様にして得られた成形体の一部から0.5g程度の塊を千切り取り、20mlの酢酸エチルに溶かし、成形体中の有機高分子化合物(A)が、酢酸エチル内に溶け出していないのを目視で確認し、成形体中の有機高分子化合物(A)と硬化剤(B)が、反応していることを確認した。
2 基板
3 半導体チップ
4 ヒートスプレッダ
5 シール材
Claims (10)
- 0.1〜1mmol/gのカルボキシル基を有する有機高分子化合物(A)と、エポキシ当量が400以下であり、且つ1分子中の末端エポキシ基が2〜5個である硬化剤(B)と、の反応物と、
鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の6員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子(C)と、を含有する組成物を含む熱伝導シートであって、前記黒鉛粒子(C)の鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向が、熱伝導シート内部で、この熱伝導シートの厚み方向に配向している熱伝導シート。 - 前記有機高分子化合物(A)の重量平均分子量が、250000〜1000000である請求項1に記載の熱伝導シート。
- 前記有機高分子化合物(A)のガラス転移温度(Tg)が、−20℃以下である請求項1又は2に記載の熱伝導シート。
- 前記有機高分子化合物(A)が、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物である請求項1乃至3のいずれか一項に記載の熱伝導シート。
- 前記有機高分子化合物(A)の含有量が、組成物全体積の、25〜50体積%である請求項1乃至4のいずれか一項に記載の熱伝導シート。
- 前記硬化剤(B)の含有量が、前記有機高分子化合物(A)におけるカルボキシル基の量に対して、0.2〜2当量である請求項1乃至5のいずれか一項に記載の熱伝導シート。
- 熱伝導シート表面での前記黒鉛粒子(C)の配向方向への引張強度が、20〜30℃の温度範囲内で0.1MPa以上であり、且つ熱伝導シート表面でのアスカーC硬度が80以下である請求項1乃至6のいずれか一項に記載の熱伝導シート。
- 下記の工程により製造される熱伝導シートの製造方法。
(ア)0.1〜1mmol/gのカルボキシル基を有する有機高分子化合物(A)と、エポキシ当量が400以下であり、且つ1分子中の末端エポキシ基が2〜5個である硬化剤(B)と、の反応物と、
鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の6員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子(C)とを、80〜100℃で15〜45分混練し、組成物を得る工程、
(イ)前記組成物を5〜10MPaの圧力で押し付け、主たる面に関して平行な方向に前記黒鉛粒子(C)が配向した1次シートを得る工程、
(ウ)前記1次シートを積層し、積層方向に0.1〜0.5MPaの圧力で押し付けながら、120〜170℃で、2〜8時間加熱し、成形体を得る工程、
(エ)前記成形体を、積層方向とは垂直な方向に0.1〜0.5MPaの圧力で押し付けながら、1次シートの積層面から出る法線に対し0〜30度の角度で、−20〜20℃の温度範囲でスライスする工程。 - 下記の工程により製造される熱伝導シートの製造方法。
(ア)0.1〜1mmol/gのカルボキシル基を有する有機高分子化合物(A)と、エポキシ当量が400以下であり、且つ1分子中の末端エポキシ基が2〜5個である硬化剤(B)と、の反応物と、
鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の6員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子(C)とを、80〜100℃で15〜45分混練し、組成物を得る工程、
(イ)前記組成物を5〜10MPaの圧力で押し付け、主たる面に関して平行な方向に前記黒鉛粒子(C)が配向した1次シートを得る工程、
(ウ)前記1次シートを、前記黒鉛粒子の配向方向を軸にして0.1〜0.5MPaの圧力で押し付けながら捲回して、120〜170℃で、2〜8時間加熱し、多層構造を有する成形体を形成する工程、
(エ)前記成形体を、積層方向とは垂直な方向に0.1〜0.5MPaの圧力で押し付けながら、1次シートの積層面から出る法線に対し0〜30度の角度で、−20〜20℃の温度範囲でスライスする工程。 - 請求項1乃至7のいずれか一項に記載の熱伝導シート、又は、請求項8若しくは請求項9に記載の製造方法により得られる熱伝導シートを、発熱体と放熱体の間に介在させてなる放熱装置。
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