JP2012015273A - 熱伝導シート、熱伝導シートの製造方法、及び熱伝導シートを用いた放熱装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス転移温度(Tg)が0℃以下である有機高分子化合物(A)、エポキシ樹脂(B)、エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)、及び鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の六員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)を含有する組成物を含み、前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)の鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向が熱伝導シートの厚み方向に配向している熱伝導シート。
【選択図】なし
Description
前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)の鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向が熱伝導シートの厚み方向に配向している、熱伝導シート、に関する。
前記有機高分子化合物(A)が、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物を含む、上記記載の熱伝導シート、
エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)が、フェノール樹脂、芳香族アミン樹脂、酸無水物、イミダゾール化合物から選ばれる少なくとも1種以上を含む、上記記載の熱伝導シート、
前記組成物中に、前記有機高分子化合物(A)が20〜60体積%、及び前記エポキシ樹脂(B)が5〜25体積、前記エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)が0.25〜25体積%で含有される上記記載の熱伝導シート、
前記組成物中に、前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)が25〜75体積%で含有される、上記記載の熱伝導シート、などが挙げられる。
前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)の質量平均径の20倍以下の厚みに圧延成形、プレス成形、押出成形又は塗工し、主たる面に対して平行方向に前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)が配向した一次シートを作製する工程、
前記一次シートを積層して成形体を得る工程、
前記一次シート面から出る法線に対し、前記成形体を0度以上30度以下の角度範囲でスライスして熱伝導シートを得る工程、
を含む、熱伝導シートの製造方法に関する。
上記記載の熱伝導シート、又は上記記載の製造方法により得られた熱伝導シートを介して、基板上の半導体チップ(発熱体)とヒートスプレッダ(放熱体)とを接着させて成る半導体装置に関する。
また、本発明の熱伝導シートの製造方法は、高い熱伝導性と高い接着性を併せ持つ熱伝導シートを、生産性、コスト面及びエネルギー効率の点で有利に、且つ確実に製造できる。
更に、本発明の放熱装置及び本発明の半導体装置は、高い放熱能力を有する。
<熱伝導シート>
本発明における熱伝導シートは、Tgが0℃以下である有機高分子化合物(A)、エポキシ樹脂(B)、前記エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)、及び鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の六員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)を含有する組成物を含み、
前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)の鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向が熱伝導シートの厚み方向に配向していることを特徴としている。
以下、本発明の熱伝導シートに用いられる材料を説明する。
本発明における有機高分子化合物(A)のTgは0℃以下であり、好ましくは−50〜0℃、より好ましくは−50〜−30℃である。有機高分子化合物のTgが上記範囲内であると、シート形状を保つための強度が得られやすく、また、被着体へ充分に密着可能な程度の柔軟性が得られやすい。熱伝導シートの柔軟性が低下すると、被着体に対する初期密着性が悪くなるため、熱伝導性が低下する傾向がある。
なお、Tgは動的粘弾性測定(DMA)を行い、それによって導き出されるtanδにより算出することができる。
なお、重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、標準ポリスチレンの検量線を用いて測定することができる。
有機高分子化合物(A)の含有量(体積%)=(Aw/Ad)/((Aw/Ad)+(Bw/Bd)+(Cw/Cd)+(Dw/Dd)+(Ew/Ed)+…)×100
Aw:有機高分子化合物(A)の質量組成(質量%)
Bw:エポキシ樹脂(B)の質量組成(質量%)
Cw:エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)の質量組成(質量%)
Dw:黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)の質量組成(質量%)
Ew:その他の任意成分(E)の質量組成(質量%)
Ad:有機高分子化合物(A)の比重(本発明においては1.2で計算する)
Bd:エポキシ樹脂(B)の比重(本発明においては1.2で計算する)
Cd:エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)の比重(本発明においては1.2で計算する)
Dd:黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)の比重(本発明においては2.1で計算する)
Ew:その他の任意成分(E)の比重(本発明においては1.2で計算する)
本発明におけるエポキシ樹脂として、具体的には、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(東都化成株式会社製、商品名:YDF−8170C、YDF−870GS)、(ジャパンエポキシレジン株式会社製、商品名:エピコート806、807)、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、EPICLON N−770、N−775、N−865)、(ジャパンエポキシレジン株式会社製、エピコート152、154)、o−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(東都化成株式会社製、商品名:YDCN−704、YDCN−704A、YDCN−700−2、YDCN−700−3、YDCN−700−5、YDCN−700−7、YDCN−700−10)、多官能エポキシ樹脂(ナガセケムテックス株式会社製、商品名:デナコールEX−611,EX−612、EX−614、EX−614B、EX−622)等が挙げられる。
本発明においては、エポキシ樹脂(B)の硬化剤、及び必要に応じ硬化促進剤(C)を用いる。硬化剤としては、接着性の観点から、フェノール樹脂、芳香族アミン樹脂、酸無水物、イミダゾール化合物等が好ましい。中でも、使いやすさの点でフェノール樹脂及びイミダゾール化合物が好ましい。また、硬化剤としてフェノール樹脂を用いる場合は、充分に硬化させる点で、必要に応じて硬化促進剤を用いても構わない。
硬化促進剤の添加量は、エポキシ樹脂(B)と硬化剤の合計重量の0.25〜2質量%であり、好ましくは0.5〜1質量%である。0.25質量%未満の場合、シートの接着性が低下する傾向にあり、2質量%を超える場合、シートのポットライフが低下する傾向にある。
本発明における黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)は、熱伝導性の向上の観点から、鱗片状、楕球状又は棒状であり、中でも、鱗片状が好ましい。
なお、本発明において「長径の平均値」とは、熱伝導シートの厚み方向の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察し、任意の50個の黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)について見えている方向から長径を測定し、平均値を求めた結果をいう。
本発明の熱伝導シートの製造方法は、一次シートを作製する工程、この一次シートを積層して成形体を得る工程、及びこの成形体をスライスする工程を含む。
具体的には、本発明の熱伝導シートの製造方法は、下記工程(1)〜(3)を含む。
前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)の質量平均径の20倍以下の厚みに圧延成形、プレス成形、押出成形又は塗工し、主たる面(一次シート面)に対して平行方向に前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)が配向した一次シートを作製する工程。
(2)前記一次シートを積層して成形体を得る工程。
(3)前記一次シート面から出る法線に対し、前記成形体を0度以上30度以下の角度範囲でスライスして熱伝導シートを得る工程。
以下、各工程について説明する。
まず、有機高分子化合物(A)、エポキシ樹脂(B)、エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)、及び黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)を含有する組成物を得る。組成物はこれらを混合することにより得られるが、混合方法は特に制限はなく、例えば、二軸ロールによる混練、ニーダーによる混練、ブラベンダによる混練、又は押出機による混練等が可能である。また、有機高分子化合物(A)を溶剤に溶かしておき、そこに他の成分を加えて撹拌した後、乾燥する方法も可能である。
次いで、前記一次シートを積層し、成形体を得る。一次シートを積層する方法は特に制限はないが、例えば、複数枚の一次シートを積層する方法、又は一次シートを折り畳む方法等が挙げられる。積層する際は、シート面内での黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)の向きを揃えて積層する。積層する際の一次シートの形状は、特に制限はないが、例えば、矩形状の一次シートを積層した場合は角柱状の成形体が得られ、また、円形状の一次シートを積層した場合は円柱状の成形体が得られる。積層枚数に制限はなく、所望とする熱伝導シートのサイズに応じて積層することができる。例えば、10〜100枚とすることができる。
次いで、前記成形体を一次シート面から出る法線に対し0〜30度で、好ましくは0〜15度でスライスし、所定の厚さを持った熱伝導シートを得る。30度を超える場合、シートの熱伝導率が低下する傾向がある。
本発明の放熱装置は、先に説明した本発明の熱伝導シート、又は本発明の製造方法により得られた熱伝導シートを、被着体である発熱体と放熱体との間に介在させ、熱伝導シートをこれら被着体に接着させることで得られる。
熱伝導シートを厚さ約1mmの銅板間に挟み、0.3MPaの圧力をかけた状態で170℃/1時間の条件で接着させてサンプルを作製し、続いて、このサンプルの25℃での熱伝導率を、熱拡散率測定装置(NETZCH社製、装置名:LFA447)を用いて測定した。
熱伝導シートとアルミニウム箔とを、0.3MPaの圧力をかけた状態で170℃/1時間の条件で接着させ、続いて、25℃での熱伝導シートとアルミニウム箔との90度ピール強度を、レオメーター(株式会社東洋精機製作所製、装置名:ストログラフE−S)を用い、引張速度:50mm/分の条件で測定した。
有機高分子化合物(A)として、アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体(ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−280改2DR、共重合質量比:82/10/3/5、Tg:−39℃、重量平均分子量:53万):168g、エポキシ樹脂(B)として、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(東都化成株式会社製、商品名:YDF−8170C、エポキシ当量:156g/eq.):30g、エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)としては、硬化剤として、キシレン変性フェノールノボラック樹脂(三井化学株式会社製、商品名:ミレックスXLC−LL、水酸基当量:172g/eq.):32g、硬化促進剤として、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール(四国化成株式会社製、商品名:2PZ−CN):0.3g、黒鉛粒子(D)として、鱗片状の膨張黒鉛粉末(日立化成工業株式会社製、商品名:HGF−L、質量平均径:500μm、上記のX線回折測定を用いた方法により、結晶中の六員環面が、鱗片の面方向に配向していることを確認した。):270gを、二軸ロール(関西ロール社製)で混練(100℃)し、組成物を混練シートの形態で得た。
なお、実施例中、Tgは、動的粘弾性測定装置(DMA)(TAインストゥルメンツ社製、ARES−2KSTD)を用い、昇温速度:5℃/分、測定周波数:1.0Hzの条件で測定した。
有機高分子化合物(A)として、アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/2−ヒドロキシエチルメタクリレート共重合体(ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−811DR、共重合質量比:76/19/5、Tg:−43℃、重量平均分子量:42万)を用いた以外は実施例1と同様に操作し、縦35mm×横150mm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(II)を得た。
有機高分子化合物(A)として、アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体(ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−280改2DR、共重合質量比:82/10/3/5、Tg:−39℃、重量平均分子量:53万):137g、エポキシ樹脂(B)として、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(東都化成株式会社製、商品名:YDF−8170C、エポキシ当量:156g/eq.):45g、前記エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)としては、硬化剤として、キシレン変性フェノールノボラック樹脂(三井化学株式会社製、商品名:ミレックスXLC−LL、水酸基当量:172g/eq.):48g、硬化促進剤として、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール(四国化成株式会社製、商品名:C11Z−CN):0.5g、黒鉛粒子(D)として、鱗片状の膨張黒鉛粉末(日立化成工業株式会社製、商品名:HGF−L、質量平均径:500μm、上記のX線回折測定を用いた方法により、結晶中の六員環面が鱗片の面方向に配向していることを確認した。):270gを、二軸ロール(関西ロール社製)で混練(100℃)し、組成物を混練シートの形態で得た。
有機高分子化合物(A)として、アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体「HTR−280改2DR」(ナガセケムテックス株式会社製):91g、エポキシ樹脂(B)として、ビスフェノールF型エポキシ樹脂「YDF−8170C」(東都化成株式会社製):32g、エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)としては、硬化剤として、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール(四国化成株式会社製、商品名:C11Z−CN):1.6g、黒鉛粒子(D)として、鱗片状の膨張黒鉛粉末「HGF−L」(日立化成工業株式会社製、上記のX線回折測定を用いた方法により、結晶中の六員環面が、鱗片の面方向に配向していることを確認した。):146gを、二軸ロール(関西ロール社製)で混練(100℃)し、組成物を混練シートの形態で得た。
有機高分子化合物(A)として、アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体「HTR−280改2DR」(ナガセケムテックス株式会社製)の代わりに、「SG−700AS」(ナガセケムテックス株式会社製、Tg:5℃、重量平均分子量:40万)を用いたこと以外は実施例1と同様に操作し、縦35cm×横150mm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(V)を得た。しかし、得られた熱伝導シート(V)は非常に硬く脆く、取り扱い難い状態であった。
エポキシ樹脂(B)の代わりに、ポリブテン(日油株式会社製、商品名:ニッサンポリブテン200N)を用いたこと以外は実施例1と同様に操作し、縦35cm×横150mm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(VI)を得た。
エポキシ樹脂(B)及びエポキシ樹脂(B)の硬化剤(C)を用いないこと以外は実施例1と同様に操作し、縦35mm×横150mm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(VII)を得た。
黒鉛粒子(D)として、鱗片状の膨張黒鉛粉末の代わりに、球状の天然黒鉛粉末(質量平均径:20μm)を用いたこと以外は実施例1と同様に操作し、縦35mm×横150mm×厚さ0.25mmの熱伝導シート(VIII)を得た。
実施例1において作製した一次シートを、熱伝導シート(IX)として評価した。
Claims (9)
- ガラス転移温度(Tg)が0℃以下である有機高分子化合物(A)、エポキシ樹脂(B)、エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)、及び鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の六員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)を含有する組成物を含み、
前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)の鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向が熱伝導シートの厚み方向に配向している熱伝導シート。 - 前記有機高分子化合物(A)の重量平均分子量が、25万〜100万である、請求項1に記載の熱伝導シート。
- 前記有機高分子化合物(A)が、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物を含む、請求項1又は2に記載の熱伝導シート。
- 前記エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)が、フェノール樹脂、芳香族アミン樹脂、酸無水物、イミダゾール化合物から選ばれる少なくとも1種以上を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱伝導シート。
- 前記組成物中に、前記有機高分子化合物(A)が20〜60体積%、前記エポキシ樹脂(B)が5〜25体積%、及び前記エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)が0.25〜25体積%で含有される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱伝導シート。
- 前記組成物中に、前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)が25〜75体積%で含有される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱伝導シート。
- ガラス転移温度(Tg)が0℃以下である有機高分子化合物(A)、エポキシ樹脂(B)、エポキシ樹脂(B)の硬化剤及び必要に応じ硬化促進剤(C)、及び鱗片状、楕球状又は棒状であり、結晶中の六員環面が鱗片の面方向、楕球の長軸方向又は棒の長軸方向に配向している黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)を含有する組成物を、
前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)の質量平均径の20倍以下の厚みに圧延成形、プレス成形、押出成形、又は塗工し、主たる面に対して平行方向に前記黒鉛粒子又は/及び六方晶窒化ホウ素粒子(D)が配向した一次シートを作製する工程、
前記一次シートを積層して成形体を得る工程、
前記一次シート面から出る法線に対し、前記成形体を0度以上30度以下の角度範囲でスライスして熱伝導シートを得る工程、
を含む、熱伝導シートの製造方法。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の熱伝導シート、又は請求項7に記載の製造方法により得られた熱伝導シートを、発熱体と放熱体との間に介在させ、前記熱伝導シートを前記発熱体と前記放熱体とに接着させて成る放熱装置。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の熱伝導シート、又は請求項7に記載の製造方法により得られた熱伝導シートを介して、基板上の半導体チップとヒートスプレッダとを接着させて成る半導体装置。
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