KR102507643B1 - 스캐닝 프로브와 전자 현미경 프로브 및 그 제조 - Google Patents

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Abstract

스캐닝 프로브 및 전자 현미경(SPEM) 프로브 팁의 경제적인 제조 방법이 기술된다. 이 방법에서, 다수의 와이어가 스테이지 상에 장착되고 이온 밀링되는 동시에 스테이지 및 장착된 프로브는 이온 소스에 대해 선택된 각도로 기울어지고 회전된다. 결과 프로브도 기술된다. 방법은 안정되고 정확한 스캐닝 프로브 및 전자 현미경(EM) 측정을 위해 제어 가능한 특성을 갖는 고도로 균일한 프로브 팁 세트를 제공한다.

Description

스캐닝 프로브와 전자 현미경 프로브 및 그 제조
관련 출원
이 출원은 2016년 8월 12일에 출원된 미국 특허 출원 제15/235,889호의 우선권을 주장한다.
도입
정확하고 안정된 이미징을 위해, 스캐닝 프로브 및 전자 현미경(Scanning Probe and Electron Microscopy, SPEM)은 단단하고, 종종 전기 전도성이 있고, 단일의 날카로운 팁을 제공하는 프로브를 필요로 한다. 이러한 프로브는 통상적으로 전기 화학적 에칭 또는 연마에 의해 제조되며, 결과적으로 에칭되거나 연마된 프로브는 후속 공정을 거칠 수 있다. 특히, 몇몇 공개 문헌은 SPEM 프로브를 형성하는 공정의 일부로서 팁의 회전과 결합하여, 팁 축에 대해 경사진 각도에서의 이온 밀링의 사용을 기술하고 있다. 그러나, 이러한 "틸트 및 회전" 종래 기술 은(1) 많은 프로브를 한 번에 처리할 수 있는 일괄 처리와의 비호환성, 또는 (2) 불충분하게 날카롭고 또는 불량한 형상의 팁으로 인한 열등한 기하학적 구조와 같은 하나 이상의 제한이 있다.
예를 들어, <Nano structuring of tips for scanning probe microscopy by ion sputtering: Control of the apex ratio and the tip radius," J. Appl. Phys. 90, 5322(2001)>에서 Hoffrogge 등은 이전에 화학적으로 에칭된 텅스텐 팁의 이온 밀링에 대해 설명하고 있으며, 여기서 (회전 속도가 명시되지는 않았지만) 밀링 중에 프로브는 그 축을 중심으로 회전된다. 저자들은 "이온 빔과 거시적(macroscopic) 팁 사이의 각도 변화에 따라, 팁 각도는 12° 내지 35° 범위에서 조절될 수 있다"고 기술한다. Hoffrogge 등은 이온 각도(알파)가 팁의 회전 축과 이온 빔의 축 사이의 각도가 되도록 정의한다. 그들은 "정점비는 대개 바로 그 팁으로부터 0.5㎛ 거리에서의 팁 직경 대 해당 거리의 비율로 정의된다; 이는 팁 각도 대신 팁의 뒷쪽 부분을 특징짓는 데 사용될 수 있다."고 기술한다. 다시 말해, 정점비 = (팁으로부터 0.5㎛ 뒤에서 측정된 폭)/(0.5㎛). 팁의 뒤쪽 부분을 설명하는 동등한 파라미터는 원뿔 각도(테이퍼 각도 또는 팁 각도라고도 함)이며, 이는 공식 원뿔 각도 = 2arctan(정점비/2)에 의해 정점비와 관련된다. 따라서, 정점비 = 0.2이면, 원뿔 각도 = 11.4°이고; 정점비 = 0.65이면, 원뿔 각도 = 36°이다. Hoffrogge 등은 "0.2의 작은 정점비를 획득하기 위해서는, 약 90° 이상의 이온 각도가 필요하다."라고 보고하고 있다. 작은 이온 각도에서, 정점비는 약 0.65 이상의 값으로 상당히 크다. 거의 모든 조건 하에서 원래 팁 반경의 감소가 일어난다. 사용된 특정 조건에 따라 충격 시간 후에, 팁은 최종 형상에 도달한다, 즉 추가 충격은 팁의 맨 앞 부분의 형상을 변화시키지 않는다." 따라서, Hoffrogge 등은 이온 각도가 90°이상인 경우에만 0.2의 정점 각도(즉, 11°에 가까운 원뿔 각도)가 획득될 수 있다고 교시하고 있다. 다시 말해, 이온 빔은 팁 아래에서 팁에 접근해야 한다. 그들은 또한 "깨끗한 진공 상태 하에서 실험 작업을 수행하는 것이 중요하다. 전기 화학적으로 에칭된 원유 팁의 탄화수소 오염은 탄소가 매우 낮은 스퍼터 수율을 갖기 때문에 최종 형상에 상당한 영향을 줄 수 있으므로, 탄소 층은 금속 팁의 스퍼터링에 대한 '차폐' 역할을 할 수 있다. 이온 스퍼터링 후에, 표면은 깨끗하고 반응성이 좋다. 팁은 사용 전에 산화와 같은 오염 및 반응 과정을 피하기 위해 적절하게 보관하고 처리되어야 한다."고 언급하고 있다.
"Ion milled tips for scanning tunneling microscopy"에서 Biegelsen 등은 2rpm으로 회전된 텅스텐 팁의 이온 밀링에 대해 논의한다. "수평선[수평] 아래에서 각도 알파 = 0-40°에서 입사하는 4-5keV Ar+의 빔이 팁에 조사된다(gun current ca. 0.4mA)." 그들의 도 3은 그들의 알파 각도가 (Hoffrogge에서 정의된 바와 같은) 90 내지 130°의 이온 각도에 대응하는 것을 보여준다. <Appl. Phys. Lett. 50, 696(1987)> 및 <Appl. Phys. Lett. 54, 1223(1989)> 참조. Hoffrogge의 경우와 마찬가지로, Biegelsen 등은 이온 빔이 프로브 아래에서 팁에 접근하면 가장 날카로운 팁이 획득된다고 교시한다.
Hoffrogge와 Biegelsen 모두는 상당한 제한이 있는 방법을 교시하고 있는데, 이는 일괄 처리와 호환되지 않아, 스테이지에 장착된 수십 또는 수백 개의 프로브가 동일한 이온 빔에서 동시에 처리된다는 것이다. 이는 빔 단면에서 복수의 프로브를 유지하는 데 사용되는 스테이지가 아래에서 팁에 접근하는 이온 빔에 대한 물리적 장애물로서 필수적으로 작용하여 빔이 프로브에 도달하거나 프로브를 균일하게 밀링하는 것을 방지하기 때문이다. Hoffrogge 및 Biegelsen의 방법과는 달리, 후술하는 본 발명에서, 이온 빔은 팁 위(90°미만의 이온 각도)에서 팁에 접근한다. 이 대안적인 기하학적 구조는 모든 프로브가 거의 동일한 양의 밀링을 경험하는 일괄 처리 모드로의 통합을 쉽게 수용한다.
<"Preparation of sharp polycrystalline tungsten tips for scanning tunneling microscopy imaging," J. Vac. Sci. Technol. B 14(1)(1996)>에서 Zhang 및 Ivey는 STM 팁을 제조하기 위한 기술을 설명하고 있다. 저자들은 그들의 문헌의 목적은 "전기 화학적인 연마 및 전기 화학적인 연마와 이온 밀링의 조합으로 STM 팁을 W로부터 제조하는 것"이고 "가장 날카롭고 가장 재생산 가능한 팁을 생산하기 위해 제조 파라미터를 최적화되었다."고 기술하고 있다. 우선, 다결정 W 와이어를 수산화 나트륨 용액에서 전기 화학적으로 에칭하여 팁을 생산하기 위한 와이어에 넥을 형성하고 에칭된 와이어를 용액으로부터 제거하였다. 그 다음에, 와이어를 회전시켜 4.5keV Ar 이온의 플럭스에 30°의 입사각(60°의 이온 각도에 대응함) 및 약 1mA/cm2의 전류 밀도로 40분 동안 노출시켰다. 이러한 최적화된 조건은 팁 반경을 20nm로 감소시키고 원뿔 각도가 35°에서 25°로 감소되는 것으로 보고되었다. 보다 긴 밀링 시간은 뭉툭한 팁과 다수의 팁을 초래하는 것으로 보고되고 있다. Zhang et al. Zhang 등은 "전압 및 전류 밀도와 같은 파라미터는 얇게 하는 시간에 영향을 주지만 입사 각은 원뿔 각도에 영향을 준다." 그리고 "보다 밀링 시간의 경우, 이전에 보고된 것처럼 뭉툭한 팁 또는 다수의 팁을 형성할 수 있다."고 보고하고 있다.
팁을 날카롭게 하고 반경이나 곡률을 감소시키기 위해서, 팁 정점보다 측면에서 더 많은 재료가 제거되어야 한다. Zhang 등은 4.5KeV Ar 이온 플럭스에서 회전 축에 수직인 평면으로부터 입사각 30°에서 이온 밀링에 의해 이를 달성한다. 실험 데이터(Sigmund 2011)와 스퍼터링 수율 이론(Wei 2008) 모두는 입사각의 넓은 범위에 걸쳐 입사 이온의 에너지가 증가함에 따라 정규화된 스퍼터 수율이 증가한다는 것을 보여 주며, 이는 보다 높은 에너지의 이온은 Zhang 등의 조건을 사용하여 주어진 각도에서 더 낮은 에너지에서의 것보다 많은 수의 기판 원자를 측면에서 제거할 것임을 나타낸다. 따라서, 종래의 지혜는 Zhang에 의해 사용된 4500eV보다 낮은 에너지의 이온의 사용 및/또는 Zhang에 의해 사용되는 1mA/cm2보다 작은 전류 밀도의 사용이 Zhang에 의해 관찰된 40nm보다 큰 곡률의 직경을 갖는 뭉툭한 팁을 유도할 것으로 예측했을 것이다. 놀랍고 예기치 않게, 우리는 그러한 보다 낮은 이온 에너지 및/또는 보다 낮은 전류 밀도에서 보다 날카로운 팁과 보다 작은 곡률(< 35nm)이 발견된다는 것을 알게 되었다.
프로브 팁을 날카롭게 하는 또 다른 방법은 필드 지향 스퍼터 첨예화(field-directed sputter sharpening)라고 한다 (Lyding 및 Schmucker, 미국 특허 제8,070,920호 및 제8,819,861호). 이 방법에서, 이온화된 원자는 이전에 날카롭게 된 전도성 프로브의 정점을 향하여 보내지는데, 이는 전기적으로 접지된 주변 진공 챔버에 비해 전위차가 유지된다. 이온에 대한 전하의 부호는 전위차의 부호와 동일하다.
이 전위를 팁에 인가하면, 팁의 주위에 전계가 생성되고, 필드의 강도는 팁 곡률 직경에 역비례하여 변화한다. 팁 주변의 전계가 불균일하고 팁 형태에 의존하기 때문에, 이온의 흐름은 팁 정점의 형상에 의해 수정된다. 이것은 팁 정점으로부터의 이온의 선택적 반발 및 이온이 팁에 충돌하는 각도의 수정을 초래한다. 첨예화가 진행됨에 따라 정점 곡률 직경이 더 감소되며, 이는 국부 전계 강도를 증가시키고 첨예화 효과가 향상시킨다. 그에 반해, 본 발명은 프로브에 전위차를 인가할 것을 요구하지 않는다.
제1 양태에서, 본 발명은, SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 회전 가능한 스테이지에 복수의 와이어 피스를 장착하는 단계; 장착된 와이어 피스와 함께 스테이지를 회전시키고 동시에 와이어를 1 내지 3500eV 범위의 이온 에너지를 갖는 이온 빔으로 밀링하여 상기 스테이지에 장착되는 프로브 팁을 생성하는 단계를 포함하고, 회전 스테이지는 회전 축을 가지고; 상기 회전 축과 상기 이온 빔 사이의 각도는 5에서 70°이고; 상기 각도는 상기 이온 빔이 상기 스테이지 바로 위에서 비롯되고 빔 방향이 상기 회전 축에 평행하면 각도가 0°로 정의되도록 상기 회전 축에 대해 정의되되, 상기 이온 빔을 발생시키는 넓은 빔 이온 소스를 포함하고; 상기 이온 빔, 상기 스테이지, 및 상기 복수의 와이어를 수용하는 진공화 챔버를 포함하고; 상기 복수의 와이어는 일군의 5 내지 10,000개의 와이어 피스를 포함하고; 상기 스테이지는 1 내지 100rpm의 속도로 회전되고; 상기 이온 빔은 100eV 내지 3500eV 범위의 이온 에너지를 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 이온 빔은 Ar 이온인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 회전 축과 상기 이온 빔 사이의 각도는 15°에서 25°인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 회전 축과 상기 이온 빔 사이의 각도는 45°에서 55°인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 스테이지에 장착된 와이어 피스는 밀링 전에 전해 연마를 거치지 않는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 복수의 와이어 피스는 텅스텐 와이어인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 복수의 와이어 피스는 백금-이리듐 합금 와이어인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 복수의 와이어 피스는 접합된(cemented) 금속 카바이드, 보라이드, 또는 나이트라이드, 코발트(Co), 니켈(Ni), 철(Fe), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 레늄(Re), 루테늄(Ru), 또는 오스뮴(Os), 또는 이들의 혼합물로 접합된 텅스텐(W), 티타늄(Ti), 니오븀(Ni), 또는 탄탈륨(Ta) 카바이드인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 복수의 와이어 피스는 코발트, 니켈, 또는 코발트와 니켈의 혼합물로 접합된 텅스텐 카바이드인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 복수의 와이어 피스는 베릴륨 동(Be-Cu) 합금, 백금(Pt), 이리듐(Ir), 백금-이리듐(Pt-Ir) 합금, 텅스텐(W), 텅스텐-레늄(W-Re) 합금, 팔라듐(Pd), 팔라듐 합금, 금(Au), 및 상업용 합금(NewTek™, Paliney 7™(작은 비율의 Ag, Au, Pt, Cu, 및 Zn을 함께 갖는 Pd), Paliney H3C 및 Paliney C(Pd, Ag, 및 Cu를 갖는 Pd 합금))으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 복수의 와이어 피스는 다이아몬드, 다이아몬드형 탄소, 실리콘, 도핑되지 않은 실리콘, 알루미나, 지르코니아를 비롯하여 그 외의 다른 금속 산화물, 실리콘 다이옥사이드, 실리콘 카바이드, 실리콘 나이트라이드, 붕소 나이트라이드, 붕소 카바이드, 유리, 시멘트질 재료, 플라스틱, 고무, 실리콘 고무, 유기 중합체, 및 페놀, 에폭사이드, 폴리이소시아누레이트, 폴리우레탄, 에틸렌 프로필렌 디엔 단량체 고무(EPDM), 폴리이미드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌, 폴리에테르 에테르 케톤(PEEK), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에테르술폰(PES), 폴리에틸렌 이민(PEI), 에틸렌-클로로트리플루오르에틸렌 중합체(ECTFE), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 및 불화 에틸렌 프로필렌 중합체(FEP)와 같은 수지, 섬유 유리, 셀룰로오스, 광물(암석 또는 슬래그), 운모, 도자기, 점토, 알루미노실리케이트, 목재, 면, 세라믹, 종이, 섬유 유리 복합체, 플라스틱 섬유, 또는 천연 섬유, 또는 이들의 조합물인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 복수의 와이어 피스는 다이아몬드; 다이아몬드형 탄소(DLC), Ag; 알루미늄 산화물과 같은 금속 산화물; 티타늄 나이트라이드 또는 알루미늄 티타늄 나이트라이드와 같은 금속 나이트라이드; 텅스텐 카바이드와 같은 금속 카바이드; 하프늄 다이보라이드(HfB2) 또는 티타늄 다이보라이드와 같은 금속 보라이드; 티타늄 카보나이트라이드와 같은 금속 카보나이트라이드; 세라믹에서 선택되는 하나 이상의 층의 코팅, 또는 크롬을 함유하는 다른 경질 코팅을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 복수의 와이어 피스는 티타늄 나이트라이드, 텅스텐 카바이드, 또는 하프늄 다이보라이드(HfB2)의 코팅을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 소스로부터의 이온 플럭스는 1014 내지 1017이온/cm2의 범위에 있고; 상기 이온 빔은 1000eV 내지 2000eV 범위의 이온 에너지를 가지고; 상기 이온 빔은 0.016 내지 16mA/cm2의 전류 밀도로 전도되고; 상기 이온 빔에 대한 노출은 30분 내지 120분 동안 행해지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 밀링의 종료 시에, 상기 와이어는 상기 스테이지에서 제거되고, 개별 프로브의 적어도 80%는 다음의 특성: 5° 내지 30°의 원뿔 각도 및 1 내지 30nm의 범위의 곡률 직경을 갖는 각각의 프로브 바디 상의 단일 팁을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 와이어는 전기적으로 절연되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 스테이지 및 장착된 와이어는 전기적으로 접지되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 이온 빔은 네온, 아르곤, 크세논, 크립톤, 수소, 산소, 질소, 메탄 또는 아세틸렌 이온, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 상기 이온 빔은 질소 이온을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한 본 발명의 방법에 의해 제조된 일군의 SPEM 프로브를 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 SPEM 프로브 또는 일군의 SPEM 프로브를 제공하며, 여기서 각각의 SPEM 프로브는 1 내지 2000㎛ 범위의 두께(두께는 길이에 수직인 가장 긴 치수로 정의되며, 여기서 길이는 가장 긴 치수이고, 일반적으로 로드는 원통이므로 두께 = 직경)를 가지며, 일 단부에 단일 팁을 포함하는 로드(바람직하게는 원통형 로드); TEM에 의해 이미징되는 5nm 미만의 산화물을 갖는 것을 특징으로 하는 실질적으로 산화물이 없는 프로브 팁을 포함하며; 여기서 프로브 팁은 5 내지 45°의 원뿔 각도 및 1 내지 35nm의 곡률 직경을 갖는다. SPEM 프로브 또는 일군 내의 각각의 프로브는 다음 중 적어도 하나에 의해 기술된 형태를 더 포함한다:
여기서 프로브의 실루엣은 팁 정점의 곡률 직경을 갖는 구체에 의해 기술될 수 있는 팁을 가지며; 여기서 실루엣은 프로브의 종축에 대응하는 종축을 가지고; 여기서 동일한 길이의 2개의 직선 세그먼트가 그려질 수 있으며, 2개의 직선 세그먼트 각각은 이 구체에 접하며, 프로브의 종축 상의 동일한 길이에 대향하는 실루엣의 양 측에 하나씩의 지점이 있는 두 지점에서 실루엣과 교차하고; 여기서 실루엣의 두께는 어떤 직선 세그먼트가 선택되더라도, 2개의 접접으로부터 2개의 교차점까지 단조롭게 증가하고, 실루엣의 에지는 팁 정점으로부터 2개의 교차점 각각까지 실루엣의 에지를 따른 모든 지점에서 2개의 직선 세그먼트보다 팁 종축으로부터 더 멀리 위치하며 (또는 여기서 직선 세그먼트는 팁 정점으로부터 프로브의 종축을 따라 1μm 또는 100nm, 또는 50nm에서 프로브 실루엣과 교차하도록 그려짐); 또는 여기서 프로브의 실루엣은 함수적 형태
Figure 112019016139936-pct00001
로 기술된 프로파일 f(x)를 따르고,
f(x)는 종축에 수직인 선을 따라 측정된, 프로브의 종축으로부터 프로브의 표면 거리이며, 계수 a0, a1, a2, a3, b1, b2는 실수이고, x는 0에서 L까지의 범위인 nm 단위의 거리이며, 0은 프로브 프로파일이 프로브 정점 구체에 접하는 종축 위치이고, 여기서 a0는 1 내지 50nm의 범위에 있고, 여기서 a1은 0 또는 0.2 내지 4의 범위에 있고, 여기서 a2는 0이거나 0.004 내지 0.08nm-1의 범위에 있고, 여기서 a3은 0이거나 0.00008 내지 0.0016nm-2의 범위에 있고, 여기서 b1은 0이거나 1.4 내지 28nm1/2의 범위에 있고, 여기서 b2는 0이거나 2.7 내지 54nm2/3의 범위에 있다; 또는
다음 중 적어도 하나에 의해 기술된 형태는,
2개의 원호의 원에 의해 정의된 형상 - 각각의 원호는 원통형 와이어 바디의 한 쌍의 대향하는 평행한 측면 중 하나에 접하고, 여기서 2개의 원호는 와이어 바디 직경(D)의 1 내지 20배(일부 실시예에서는 5 내지 7배)와 동일한 반경을 갖는 원에 의해 정의되고, 여기서 2개의 원호는 팁 정점에서 만남 -; 또는
쌍원뿔 형상 - 도 9를 참조하면, L2 > L1이고; L1/L은 0.05 내지 0.4 또는 0.1 내지 0.3의 범위에 있고;
Figure 112019016139936-pct00002
는 1.1 내지 2.0, 또는 1.2 내지 1.8, 또는 1.1 내지 1.3의 범위에 있고; R1은 10 내지 1㎛ 또는 20 내지 200㎚의 범위에 있고; L은 30nm 내지 1㎛ 또는 50nm 내지 500nm, 또는 50nm 내지 100nm의 범위에 있고; R2는 1 내지 2000㎛, 또는 250 내지 1000㎛ 범위에 있음 -; 또는
멱급수에 의해 정의된 형상 - 도 10을 참조하면, 형상은 종 방향 프로브 축을 정의하는 x축에 대해 곡선
Figure 112019016139936-pct00003
를 회전시킴으로써 포함되는 영역 내에 있고, 여기서 n은 0.6 내지 0.9 또는 0.7 내지 0.8의 범위에 있음 -; 또는
Haack 시리즈에 의해 정의된 형상 - 도 11을 참조하면,
Figure 112019016139936-pct00004
Figure 112019016139936-pct00005
이고; 여기서
Figure 112019016139936-pct00006
이고; 여기서 C는 0.00 내지 0.667 또는 0.0 내지 0.3의 범위에 있음 - 을 포함한다.
일부 실시예에서, 본 발명은 다음의 특성 중 하나 또는 임의의 조합을 포함한다: 스테이지 상에 장착된 일군의 SPEM 프로브를 포함한다; 각각의 SPEM 팁은 9 ° 내지 15 °범위의 원뿔 각도를 갖는다; 각각의 SPEM 팁은 1 내지 10nm의 곡률 직경을 갖는다; 각각의 SPEM 프로브는 250 내지 500㎛ 범위의 로드 직경을 갖는 원통형 로드를 포함한다; 및/또는 프로브는 이온 밀링을 나타내는 줄무늬를 갖는다.
청구된 본 발명에 따라 제조된 프로브 또는 본 명세서에 기술된 바와 같은 프로브는 나노프로빙 및/또는 원자력 프로빙을 위해 반도체 산업에서 사용될 수 있다. 원자력 프로빙은 집적 회로의 제조에서 결함 분석 및 품질 관리를 위한 잘 알려진 기술이다. 이 기술은 고해상도 원자력 현미경(atomic force microscopy, AFM) 토포그래피 이미지, 전도성 AFM, 스캐닝 커패시턴스, 및 정전기력 현미경 이미지를 생성하는 것을 포함할 수 있다. 전도성 AFM은 단락, 개방, 저항 접촉, 및 누설 경로와 같은 전기적 결함을 식별하고 위치를 파악하기 위해 피코-앰프 해상도를 제공하여, 전류-전압 측정을 위한 정확한 프로브 위치 지정을 가능하게 한다. AFM 기반의 나노프로버는 고에너지 전자 빔 노출로 인한 물리적 손상 및 전기적 바이어스 없이 나노미터 크기의 소자 결함 위치 파악 및 정확한 트랜지스터 소자 특성화를 가능하게 한다. https ://en. wikipedia . org / wiki / Nanoprobing 참조. 청구된 본 발명에 따라 제조된 프로브 및 본 명세서에 기술된 바와 같은 프로브는 스캐닝 전자 현미경(scanning electron microscope, SEM) 기반 나노프로빙 시스템에서 반도체 산업에 사용될 수 있다. 이 시스템은 반도체 표면 상의 나노미터 크기의 피처 위로 프로브를 정밀하게 움직이고 위치시키는 장치에 있는 SEM과 하나 이상의 프로브를 포함한다. 그 다음에, 이들 기기를 통해 전기 테스트가 수행될 수 있다. 그러한 하나의 SEM 시스템은 Thermo Fisher Scientific Corporation이 만든 nProbertm이다. 이것은 전기적 고장 위치 파악과 트랜지스터의 특성 분석을 제공하며, 투과 전자 현미경(transmission electron microscope, TEM)에서 물리적 결함 분석을 위해 얇은 단면 샘플을 추출하기 전에 다양한 전기적 고장의 위치를 파악하는 데 사용될 수 있다.
다양한 실시예에서, 본 발명은 다음 중 하나 이상을 포함하는 장점을 제공할 수 있다: 프로브 재료의 낭비가 적은 제조 효율 증가; 종래의 공정에 비해 적은 산소 및 일반적으로 적은 불순물; 보다 큰 균일성; SPEM 작동 중에 보다 나은 성능; 탁월한 프로브 형상; 및 보다 적은 단계로 프로브 당 보다 빠른 제조 속도.
어휘:
테이퍼 각도 또는 팁 각도라고도 하는 "원뿔 각도"는 도 2에 도시되어 있다. 보통, 원뿔 각도는 프로브의 전자 현미경 이미지에서 명확하다. 선명도를 높이기 위해, 본 발명에서, 이는 프로브의 팁과 측면 사이에 그려진 삼각형을 팁으로부터 1.5㎛ 후방으로 특징지어지는 팁의 내각이다(여기서 11.5 ㎛는 프로브의 중심 축을 따라 팁까지의 거리를 지칭한다).
본 발명의 방법에서 "이온 소스"는 이온을 발생시키는 소스(예를 들어, 플라즈마)이다. 이온 소스로부터의 이온이 가속되어 빔을 형성할 때 이온의 플럭스(또는 흐름)가 획득될 수 있다. 다양한 이온이 본 기술분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 균질한 이온 소스는 Kaufman 이온 소스에 의해 발생될 수 있는데, 이것은 일 단부에 멀티 개구 그리드가 설정된 플라즈마 발생 장치이다. 통상적인 이온 광학 구조는 2개의 그리드로 구성되는데, 하나는 스크린 그리드라고 하고 다른 하나는 가속기 그리드라고 한다. 플라즈마 방전 챔버에서 발생된 이온은 플라즈마로부터 추출되어 그리드의 개구를 통해 가속된다. 각각의 개구에서 가속된 이온은 겹쳐져 넓은 이온 빔을 형성할 것이다. 그리드의 몇 센티미터 하류에서 전자 소스는 저에너지 전자를 빔에 주입하여 전하 중화 빔을 생성한다. 이러한 구성 요소 외에도, Kaufman 소스의 통상적인 구성은 필라멘트 캐소드, 금속 애노드, 및 자기장이 캐소드와 애노드 사이에 존재하는 영구 자석 조립체로 구성된다. 그 작동은 다음과 같이 기술될 수 있다: 필라멘트 캐소드는 열적으로 전자를 방출하고, 방전 챔버 내로 공급되는 작동 가스로부터 중성 원자 또는 분자에 충격을 가한다. 이는 방전 챔버 내에 이온화 및 고밀도 플라즈마를 초래한다. 플라즈마는 바이어스된 애노드에 의해 접지에 대해 양의 전위로 상승된다. 음의 바이어스가 가속기 그리드에 인가되는 경우, 전계가 확립되어 플라즈마 방전으로부터 이온을 추출한다. 추출된 이온은 도중에 그리드 개구를 통과하여 이온 빔을 형성한다. 그리드가 없는 End-Hall eH 소스 및 그리드형 무선 주파수 유도 커플링된 플라즈마(radio frequency inductive coupled plasma, RFICP) 이온 소스를 포함하되 이에 국한되지 않는 다른 이온 소스가 이용 가능하다.
"이온 각도"는 이온 빔의 축과 회전하는 프로브의 축 사이의 각도이다. 90°보다 작은 이온 각도는 팁 위로부터 프로브 팁에 접근하는 이온 빔에 해당한다.
"프로브"는 전체 와이어 피스를 지칭한다.
"프로브 정점"은 지점의 단부를 나타낸다.
"프로브 팁"은 프로브 정점으로부터 프로브의 종축을 따라 프로브 정점에서 500nm 또는 다른 특정 거리와 같은 거리까지의 영역을 나타낸다.
"곡률의 직경"은 통상적으로 도 3에 도시된 바와 같이 프로브의 정점에 인접한 팁에 맞는 가장 큰 원의 직경을 측정하여 결정된다. 반경은 직경의 절반이다. 팁 치수는 프로브 팁의 전자 현미경 이미지에서 가져왔다. 명백하지 않은 경우 또는 합당한 논쟁이 있는 경우, 곡률 직경은 본 명세서에 참조로 포함된 Watanabe 등의 미국 특허 제8,621,660호의 방법에 의해 획득될 것이다.
스캐닝 프로브 및 전자 현미경(SPEM) 프로브. SPEM 프로브는 장치에서 표면과 상호 작용하는 데 사용된다. 예는 반도체 회로 결함 분석, 스캐닝 터널링 현미경 또는 원자력 현미경과 같은 스캐닝 프로브 현미경, 또는 프로브 팁이 표면과 상호 작용하는 임의의 장치에 사용되는 나노프로버를 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다.
"TEM에 의해 이미징된 5nm 미만의 산화물을 갖는 것을 특징으로 하는 실질적으로 산화물이 없는 팁"이라는 문구는 정점의 500nm 내에 있는 프로브의 섹션만을 지칭한다. 산화물이 존재하는 팁의 예가 도 4에 도시되어 있고, 한편 실제로 산화물이 없는 팁의 예는 도 5에 도시되어 있다. 산화물 코팅의 두께는 TEM 현미경 사진에서 볼 수 있다.
표준 특허 용어인 "포함하는(comprising)"이라는 용어는 "포함하는(including)"을 의미하고 추가 구성 요소를 배제하지 않는다. "포함하는(comprising)"이라는 용어와 관련하여 기술된 임의의 발명 양태는 또한 "포함하는(comprising)"이라는 용어가 "기본적으로 구성되는(consisting essentially of)"또는 "구성되는(consisting of)"이라는 보다 좁은 용어로 대체된 보다 좁은 실시예를 포함한다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, "포함하다(includes)" 또는 "포함하는(including)"이라는 용어는 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 되며 오히려 예시적인 구성 요소를 나열하는 것으로 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명의 공정의 개략도이다.
도 2는 공정의 각도를 도시한다.
도 3은 SPEM 프로브의 원뿔 각도와 직경 또는 곡률을 도시한다.
도 4는 산화물 코팅(더 가벼운 코팅으로 보여짐)을 갖는 팁(어두운 중앙 팁)을 도시한다. 왼쪽 구석의 작은 직사각형 바는 10nm 길이를 보여주는 눈금이다.
도 5는 산화물 코팅이 없는 팁(어두운 중앙 팁)을 도시한다. 왼쪽 구석의 작은 직사각형 바는 10nm 길이를 보여주는 눈금이다.
도 6은 이온 밀링 후 프로브의 네 가지 대표적인 예를 도시한다. 종축과 평행한 이들 프로브의 표면에서 줄무늬를 볼 수 있다. 그것은 Ar 이온의 충돌 광선에 노출된 후에 나타난다.
도 7은 총알 형상의 프로브를 도시하는 도면이다.
도 8은 6 개의 와이어 바디 직경과 동일한 탄젠트 원호 반경으로 주어진 총알 형상을 갖는 프로브 묘사적인 기하학적 구조를 도시한다.
도 9는 양 원뿔 형상을 가진 프로브의 묘사적인 기하학적 구조를 도시한다.
도 10은 x축을 중심으로 곡선
Figure 112019016139936-pct00007
Figure 112019016139936-pct00008
을 회전시켜 주어지는 형상을 가진 프로브의 묘사적인 기하학적 구조를 도시한다.
도 11은 Haack 시리즈에 의해 주어진 형상을 가진 프로브의 묘사적인 기하학적 구조를 도시한다.
SPEM 프로브는 와이어 피스(직경이 적어도 5, 바람직하게는 적어도 10, 보다 통상적으로는 적어도 100, 일부 실시예에서는 10 내지 1000 범위의 길이 대 직경 비율을 갖는 재료로 정의됨)로 제조된다. 출발 재료에 대한 와이어 피스는 바람직하게는 0.15mm 내지 1.00mm의 직경 및 0.5 내지 3cm, 보다 바람직하게는 1.5 내지 2.5cm 범위의 길이를 가지며, 에칭되거나 한 지점에 대해 기계 가공된다. 프로브 재료는 SPEM 프로브에 통상적으로 사용되는 임의의 재료일 수 있다. 따라서, 바람직한 실시예에서, 프로브는 베릴륨 구리(Be-Cu) 합금, 백금(Pt), 이리듐(Ir), 백금-이리듐(Pt-Ir) 합금, 텅스텐(W), 텅스텐-레늄(W-Re) 합금, 팔라듐(Pd), 팔라듐 합금, 금(Au), 및 상업용 합금(NewTek™, Paliney 7™(작은 비율의 g, Au, Pt, Cu, and Zn를 함께 갖는 Pd), Paliney H3C 및 Paliney C(Pd, Ag, 및 Cu를 갖는 Pd 합금)), 및 코발트(Co), 니켈(Ni), 철(Fe), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 레늄(Re), 루테늄(Ru), 및 오스뮴(Os)으로 접합된 텅스텐(W), 티타늄(Ti), 니오븀(Ni), 또는 탄탈륨(Ta) 카바이드와 같은 시멘트 금속 카바이드, 다이보라이드, 또는 나이트라이드, 또는 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택된 재료를 포함한다. 프로브 바디 재료의 바람직한 목록은 코발트, 니켈, 또는 코발트와 니켈의 혼합물로 접합된 텅스텐, 백금 이리듐, 및 텅스텐 카바이드를 포함한다. 이들 재료는 그 자체로 또는 폴리 테트라 플루오르 에틸렌(PTFE); 철, 코발트, 크롬 또는 백금 합금과 같은 자성 코팅; 다이아몬드; 다이아몬드형 탄소(diamond-like-carbon, DLC), Ag; Au; C; 붕소 나이트라이드; 실리콘 나이트라이드; 실리콘 다이옥사이드; 알루미늄 산화물과 같은 금속 산화물; 티타늄 나이트라이드 또는 알루미늄 티타늄 나이트라이드와 같은 금속 나이트라이드; 텅스텐 카바이드와 같은 금속 카바이드; 하프늄 다이보라이드(HfB2) 또는 티타늄 다이보라이드와 같은 금속 보라이드; 티타늄 카보나이트라이드와 같은 금속 카보나이트라이드; 세라믹; 또는 크롬을 함유한 것과 같은 다른 경질 코팅과 같은 하나 이상의 층의 코팅과 함께 사용될 수 있다. 그러한 코팅을 적용하기 위한 적합한 방법은 예를 들어 문헌 <Jensen 등, J. Am. Chem. Soc. 110, 1643-44(1988)>; <Jayaraman 등, Vac. Sci. Technol. 23, 1619(2005)>; 및 <Jayaraman 등, Surface & Coatings Technol. 200, 6629-6633(2006)>에 공지되어 있으며, 이들 모두는 본 명세서에 참조로 포함된다. 우리는 본 설명에서 논의된 원뿔 각도 및 곡률 직경의 유리한 특성을 갖는 W 및 Pt-Ir로부터 SPEM 프로브를 제조하였다. 우리는 또한 논의된 유리한 특성을 갖는 HfB2 코팅을 갖는 SPEM 프로브를 제조하였다. 본 발명의 방법은 또한 일부 실시예에서, 다이아몬드, 다이아몬드형 탄소, 실리콘, 도핑되지 않은 실리콘, 알루미나 또는 지르코니아와 같은 금속 산화물, 실리콘 다이옥사이드, 실리콘 카바이드, 실리콘 나이트라이드, 붕소 나이트라이드, 붕소 카바이드, 유리, 시멘트질 재료, 플라스틱, 고무, 실리콘 고무, 유기 중합체, 및 페놀, 에폭사이드, 폴리이소시아누레이트, 폴리우레탄, 에틸렌 프로필렌 디엔 단량체 고무(EPDM), 폴리이미드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌, 폴리에테르 에테르 케톤(PEEK), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에테르술폰(PES), 폴리에틸렌 이민(PEI), 에틸렌-클로로트리플루오르에틸렌 중합체(ECTFE), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 및 불화 에틸렌 프로필렌 중합체(FEP)와 같은 수지, 섬유 유리, 셀룰로오스, 광물(암석 또는 슬래그), 운모, 도자기, 점토, 알루미노실리케이트, 목재, 면, 세라믹, 종이, 섬유 유리 복합체, 플라스틱 섬유, 및 천연 섬유, 그리고 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택된 비전도성 와이어를 활용할 수 있다. 비전도성 와이어 재료의 바람직한 목록은 다이아몬드, 지르코니아, 실리콘 카바이드, 및 실리콘 나이트라이드를 포함한다. 상기 열거된 재료는 본 명세서에 기술된 이온 밀링 조건 하에서 유사하게 거동하는 것으로 여겨지며, 마찬가지로 유사하게 완성된 SPEM 프로브를 가져오는 것으로 여겨진다.
본 발명의 방법에 따라 와이어 피스를 공정하기 전에, 와이어 피스는 공지된 방법으로 미리 첨예화될 수 있다. 바람직하게는, 이것은 전술한 Zhang 등이 기술한 것과 같은 기술에 의한 전기 화학적 에칭에 의해 행해진다. 통상적으로, 코팅이 존재한다면, 전기 화학적 에칭 후 적용된다. 코팅은 여기서 기술된 이온 밀링 공정 전후에 적용될 수 있으며, HfB2 코팅은 이온 밀링 후에 추가 첨예화가 거의 또는 전혀 필요하지 않게 적용되었다.
본 발명의 공정의 개략도가 도 1 내지 도 3에 도시되어 있다. 일군의 와이어 피스(18)는 스테이지(10)(지지체라고도 함) 상에 고정된다. "일군의" 와이어 피스(또는 SPEM 프로브)는 5 내지 10,000개; 바람직하게는 10 내지 1000개의 와이어 피스의 그룹을 지칭한다. 그 다음에, 스테이지는 스테이지(10)의 상부 표면에 수직인 중심 축(16)을 중심으로, 통상적으로는 분당 0.01 회전(revolution per minute, rpm), 바람직하게는 1 내지 100rpm, 일부 실시예에서는 50 내지 70rpm의 속도로 회전된다. 통상적으로, 일군 내의 와이어 피스는 원형 또는 정사각형 어레이로 배열되고, 와이어 피스(18)의 장축은 스테이지(10)의 회전 중심 축(16)과 대략 평행하다. 스테이지(10) 및 이온 빔(20)은 진공화 챔버(14) 내에 배치된다. 와이어 군 전체는 넓은 빔 이온 소스(12)에 의해 발생된 넓은 이온 빔(20)에 노출되어야 한다. 따라서, 와이어의 회전 어레이(정사각형 또는 다른 형상)의 크기는 이온 빔(20)의 크기에 의해 감싸져야 한다. 일부 바람직한 실시예에서, 이온 빔은 5 내지 50cm, 일부 실시예에서는 5 내지 20cm 의 직경을 갖는 원형 영역(빔 방향(26)에 수직)을 갖는다. 소스로부터의 이온 플럭스는 1014 내지 1017이온/cm2의 범위에 있다. 이온은 바람직하게는 네온, 아르곤, 크세논, 또는 크립톤 가스, 또는 이들 가스의 혼합물로부터 획득된다. 불활성 가스 이외에도, 수소, 산소, 및 질소가 이온 공정을 위해 개별적으로, 서로 조합하여, 및/또는 네온, 아르곤 또는 크립톤과 함께 사용될 수 있다. 메탄 또는 아세틸렌과 같은 가스가 표면 특성을 수정하는 데 사용될 수 있다. 바람직하게는, 이온 빔은 Ar 이온으로 이루어진다. 중성 Ar 원자는 또한 이온 소스를 작동시키는 데 사용되는 챔버 배경 압력으로 존재할 수 있다. 또한, 전자가 이온 빔을 시준하는 수단으로서 존재할 수 있고, 이온으로부터의 전하 축적을 방지함으로써 비전도성 샘플을 처리할 수 있다. 입사하는 이온 빔의 방향과 회전 축 사이의 각도(28)는 이온 각도로 알려져 있으며, 이는 5° 내지 90°, 바람직하게는 10° 내지 70°, 바람직하게는 15° 내지 65°, 일부 실시예에서는 15° 내지 25°, 그리고 일부 실시예에서는 45° 내지 55°의 범위로 설정될 수 있다. 이온 빔은 100eV 내지 3500eV, 바람직하게는 200eV 내지 3000eV, 보다 바람직하게는 500eV 내지 2500eV의 범위, 일부 실시예에서는 1000eV 내지 2000eV의 범위, 그리고 특정 실시예에서는 약 1500eV의 이온 에너지로 설정된다. 이온 빔에의 노출은 바람직하게는 0.1 내지 1mA/cm2, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 0.8mA/cm2, 또한 더욱 바람직하게는 0.4 내지 0.6mA/cm2의 전류 밀도로 행해진다. 바람직한 실시예에서, 노출 시간은 20 내지 120분; 바람직하게는 30 내지 90분; 또는 60분 내지 120분; 또는 120분 초과일 수 있고; 약 60분일 수도 있다. 그러나, 이 시간은 1017이온/cm2 범위의 이온 플럭스에 대해 약 2 차수(order) 정도 짧을 수 있다. 일부 실시예에서, 각도(28)는 밀링 공정 중에 1회 이상 변경된다; 예를 들어, 상대적으로 큰 각도로 시작하여 와이어로부터 재료를 신속하게 제거하고 프로브의 형상을 제어하기 위해 보다 경사 입사각으로 이동한다. 다른 실시예에서, 각도는 또한 밀링 공정 중에 연속적으로 이동될 수 있다.
본 발명의 또 다른 이점은 그것이 자기 제한적이라는 것이다. 프로브는 주어진 각도에 대한 최종 형상에 도달한 다음, 팁이 이온 소스에 지속적으로 노출되는 동안 프로브가 짧아지지만 연장된 밀링 중에 동일한 형상을 유지한다.
밀링이 완료되면, 이온 빔 노출이 중단되고 와이어가 스테이지에서 제거된다. 결과 프로브는 프로브 바디(22) 및 원뿔 각도(24)(테이퍼 각도 또는 팁 각도라고도 함)와 곡률 직경(32)을 특징으로 하는 팁을 포함한다. 한 프로브 상의 다수의 팁은 열등한 특성을 초래하기 때문에 각각의 프로브 바디(22) 상에 단일 팁이 있어야 한다. 통상적으로, 프로브에는 이온 밀링을 나타내는 줄무늬가 있다. 프로브 팁은 바람직하게는 5° 내지 45°, 보다 바람직하게는 5° 내지 30°의 범위, 보다 더 바람직하게는 5° 내지 15°의 범위, 보다 바람직하게는 9° 내지 15° 범위의 원뿔 각도를 갖는다. 곡률의 직경은 바람직하게는 1 내지 35nm의 범위; 일부 실시예에서는 5 내지 35nm, 또는 10 내지 35nm, 또는 15 내지 30nm의 범위이다. 일부 실시예에서, 팁은 실질적으로 산화물을 함유하지 않는다. 이러한 독특하고 신규한 특성이 본 발명의 방법에 의해 가능하게 된다. 이들 특성 또는 임의의 선택된 특성의 조합(일부 바람직한 실시예에서는 하기 기술된 형상 특성 중 임의의 것을 포함함)은 개별 프로브 상에 존재하며, 바람직하게는 전체 또는 일군의 적어도 80% 또는 적어도 90% 상에 존재한다.
일반적으로, 이 기술은 팁 축에 대해 실질적으로 원통형으로 대칭인 팁을 생성한다. 어느 정도의 비대칭성은 허용되지만, 가장 유용한 팁은 SPEM 프로브로 작업한 경험이 있는 사람이 판단할 수 있는 바와 같은 적정하게 대칭인 팁이다. SPEM 프로브의 특성은 전자 현미경, 통상적으로 투과 전자 현미경(TEM)에 의해 측정될 수 있다.
일 실시예에서, 필드 지향 스퍼터 첨예화를 위한 샘플 홀더는 선택된 각도(예를 들어, 이온 빔의 종축에 대해 미리 결정된 각도)로 날카롭게 될 전도체의 종축을 유지하도록 적합화된다. 일 실시예에서, 이온 가속 전압은 약 550eV 내지 5keV이고, 전도체에 인가된 전압은 10V 이상, 그리고 바람직하게는 100V 이상이다.
전술한 공정 조건은 양 또는 음의 전위차가 팁에 가해져 팁 주위의 이온의 흐름을 변형시키는 필드 지향 스퍼터 첨예화(FDSS) 방법과 조합될 수 있다. FDSS는 완전히 재현되는 것처럼 본원에 첨부된 Lyding 및 Schmucker에 의한 미국 특허 제8,070,920호 및 제8,819,861호에 기술되어 있다. 이온 가속 전압과 팁 전압 사이의 차이는 팁의 스퍼터링이 발생하지만 팁 전압의 영향을 무시할 정도로 충분히 크다. FDSS에서의 지향 스퍼터링은 본 발명의 바람직한 실시예의 특징인 총알 형상을 생산하는 데 사용될 수 없지만, 보다 날카로운 팁이 필요한 곳에서는 FDSS가 사용될 수 있다. FDSS에서는 프로브가 전기 전도성이어야 하고 프로브에 전위가 인가되어야 한다. FDSS와 대조적으로, 본 발명은 와이어에 인가된 전위가 없을 시에 작동될 수 있다; 다시 말해, (장착된 와이어를 포함하는) 스테이지는 스퍼터링 공정 중에 접지될 수 있다. 또한, FDSS와는 대조적으로, 본 발명은 비전도성 프로브에 수행될 수 있다.
프로브가 나노미터 스케일로 이미징하고 또한 기계적으로 견고할 수 있는 능력은 팁의 곡률 직경과 팁 근처의 프로브 형상에 달려 있다. 팁 근처 영역의 원뿔 각도가 너무 작으면, 프로브가 기계적으로 너무 유연하여 프로브가 표면과 접촉되어야 하는 응용에는 유용하지 않을 것이다. 팁 근처 영역의 원뿔 각도가 너무 크면, 프로브는 하나를 초과하는 프로브가 서로 근접하여 동시에 사용되는 응용에는 적합하지 않을 것이다. 기계적으로 견고한 프로브와 근접한 다수의 프로브의 사용을 필요로 하는 기술의 일 예는 마이크로 전자 회로의 고장 테스트이다. 이러한 응용에 있어서는, 프로브의 팁 근처 영역이 특정한 구체적인 영역 내의 원뿔 각도뿐만 아니라 볼록부 또는 "총알 형상"을 갖는 것이 유리하다. 본 발명의 특징 중 하나는 총알 형상을 갖는 프로브가 획득될 수 있다는 것이다.
본 발명의 방법은 팁의 정점 근처 영역이 통상적으로 볼 수 있는 원뿔형 기하학적 구조와는 상이한 기하학적 구조를 갖는 팁을 제조할 수 있게 한다. 정점 근처 영역은 프로브의 종축을 따라 정점으로부터의 거리 L과 정점 사이의 프로브의 부분으로 정의된다. 일 실시예에서, L은 1 마이크로미터이다. 다른 실시예에서, L은 100nm이고, 다른 실시예에서 L은 50nm이다.
다음 섹션에서는 정점 근처의 프로브의 기하학적 구조에 대한 수학적 설명을 제공한다. 모든 경우에, 프로브의 형상은 TEM으로 측정된다; 비록 약간의 작은 거칠기가 원자 수준에서 관찰될 수 있지만; 형상은 TEM에 의해 통상적으로 관찰되는 거칠기/노이즈를 무시하거나 평활화함으로써 측정된다.
전자 현미경 이미지는 10nm 또는 그 이상, 바람직하게는 1nm의 해상도에서 획득된다. 팁의 실루엣은 2개의 프로파일로부터 획득될 수 있으며, 이는 실루엣의 양쪽에 하나씩 있다. 본 발명과 관련된 실시예에서, 실루엣은 길이 방향의 프로브 축에 대해 대략 좌우 대칭이다. 프로브는 팁 정점의 곡률 직경을 갖는 구체(72)로 기술될 수 있는 팁(71)을 갖는다. 동일한 길이의 2개의 직선 세그먼트(73, 74)가 그려지며, 그 각각은 지점(75, 76)에서 이 구체에 접하고, 실루엣 에지(79)의 양측에 하나씩 2개의 지점(77, 78)에서 교차한다. 일부 실시예에서, 2개의 직선 세그먼트(73, 74)는 종 방향 프로브 축을 따라 1㎛, 100nm, 또는 50nm에서 프로브 실루엣과 교차한다. 프로브 실루엣의 두께(80)가 접점(75, 76)으로부터 2개의 교차점(77, 78)까지 단조롭게 증가하고, 프로파일이 팁에 대한 접점과 2개의 교차점 사이의 모든 지점에서 2개의 직선보다 팁 종축으로부터 더 멀리 떨어져 있으며, 어떤 길이의 직선 세그먼트가 선택 되더라도 팁은 총알 형상을 갖는다. 음영 영역(81)은 원뿔 외부 영역을 나타낸다.
프로브 프로파일이 프로브의 구체 단부와 만나는 접점에서 접점까지 L 거리까지 프로브의 기하학적 구조는 보통 거의 또는 완전히 축 방향으로 대칭이다. 일 실시예에서, 프로브의 기하학적 구조는 함수적 형태
Figure 112019016139936-pct00009
에 의해 기술될 수 있는 프로파일 f(x)를 따를 수 있으며, 여기서 f(x)는 종축에 수직인 선을 따라 측정된 프로브의 종축으로부터 프로브의 표면 거리이며, 계수 a0, a1, a2, a3, b1, b2는 양수, 음수, 또는 0일 수 있는 실수이고, x는 0에서 L까지의 거리이며, 0은 프로브 프로파일이 프로브 정점 구체에 접하는 종축 위치이다. 이 함수적 형태는 원통형, 원뿔형, 볼록형, 또는 오목형 형상일 수 있는 정점 근처의 영역을 가진 프로브를 기술한다. 총알 형상의 프로브의 일 실시예에서, 0에서 L까지의 프로브 영역은 형상이 포물선이며, 이는 a0 및 b1가 0이 아니며 다른 모든 계수는 0인 것에 해당한다. 계수 a0는 통상적으로 1 내지 50nm 범위의 값을 가질 것이다. 계수 a1은 통상적으로 0이거나, x가 nm 단위인 경우 0.2 내지 4 범위의 값을 가질 것이다. 계수 a2는 통상적으로 0이거나, x가 nm 단위인 경우 0.004 내지 0.08nm-1 범위의 값을 가질 것이다. 계수 a3은 통상적으로 0이거나, x가 nm 단위인 경우 0.00008 내지 0.0016nm-2 범위의 값을 가질 것이다. 계수 b1은 통상적으로 0이거나, x가 nm 단위인 경우 1.4 내지 28nm1/2 범위의 값을 가질 것이다. 계수 b2는 통상적으로 0이거나, x가 nm 단위인 경우 2.7 내지 54nm2/3 범위의 값을 가질 것이다.
다른 종류의 총알 형상이 도 8에 정의되어 있다. 이 실시예에서, 원통형 와이어 바디의 직경이 D라면, 위에서 정의된 정점 근처 영역에서의 총알 형상의 프로브의 프로파일은 D의 배수와 동일한 반경의 2개의 원호의 원에 의해 기술되며, 각각의 원호는 원통형 와이어 바디의 한 쌍의 대향하는 평행한 측면 중 하나에 접한다. 일부 실시예에서, 2개의 원호는 와이어 바디 직경(D)의 1 내지 20배, 바람직하게는 5 내지 7배의 반경을 갖는 원에 의해 정의된다. 2개의 원호는 프로브의 정점에서 만난다. 만나는 지점에서, 정점은 일 실시예에서 10nm 미만인 곡률 직경에 의해 정의된다. 2개의 원호는 와이어의 원통형 부분과의 교차점에 접할 수도 있고 접하지 않을 수도 있다. 원이 원통형 부분에 접하는 경우, 이것은 접하는 형상이다. 원이 원통형 부분에 접하지 않는 경우, 이것은 갈라진 형상이다.
다른 실시예에서, 프로브 팁은 쌍원뿔(biconic) 형상을 가지며 (도 9 참조), 여기서 L2 > L1이고; L1/L은 0.05 내지 0.4 또는 0.1 내지 0.3의 범위에 있고;
Figure 112019016139936-pct00010
은 1.1 내지 2.0, 또는 1.2 내지 1.8, 또는 1.1 내지 1.3의 범위에 있고; R1은 10 내지 1㎛ 또는 20 내지 200㎚ 범위에 있고; L은 30㎚ 내지 1㎛, 또는 50㎚ 내지 500㎚, 또는 50㎚ 내지 100㎚의 범위에 있고; R2는 1 내지 2000㎛, 또는 250 내지 1000㎛의 범위에 있다. 이 경우, 주어진 프로브가 이러한 형태를 가졌는지 여부는 L을 5등분으로 나누어 결정되고, 각각의 부분을 정의하는 지점은 날카로운 단부에서 시작하여 청구되는 범위 내에 있는 형상을 형성한다.
일부 실시예에서, 프로브 팁은 종 방향 프로브 축을 정의하는 x축에 대해 곡선
Figure 112019016139936-pct00011
Figure 112019016139936-pct00012
을 회전시킴으로써 발생된 형상을 가지며, 여기서 R 및 L은 도 10에서 정의된 바와 같고, n은 0.6 내지 0.9 또는 0.7 내지 0.8의 범위에 있다. 이 경우, 주어진 프로브가 이러한 형태를 가졌는지 여부는 L을 5등분으로 나누어 결정되고, 각각의 부분을 정의하는 지점은 날카로운 단부에 있는 지점을 제외하고 청구되는 범위 내에 있는 형상을 형성한다.
일부 실시예에서, 프로브 팁은 Haack 시리즈에 의해 정의된 형상을 가지며(도 11 참조),
여기서
Figure 112019016139936-pct00013
이고
여기서
Figure 112019016139936-pct00014
이고
여기서 C는 0.00 내지 0.667 또는 0.0 내지 0.3의 범위에 있고
여기서 R, L, 및 x는 상기 정의된 바와 같다.
실시예
직경이 0.15mm 내지 1.00mm이고 길이가 약 2cm인 텅스텐 와이어 피스는 공지된 절차(이전에 인용된 Zhang 등 참조)를 사용하여 100nm 미만의 곡률 직경을 갖는 지점까지 에칭된다. 그 다음에, 이러한 에칭된 와이어 피스는 와이어의 장축이 스테이지의 표면에 수직이 되도록 팁을 스테이지 표면으로부터 멀리 향하게 하여 평평한 스테이지 상에 고정된다. 그 다음에, 스테이지는 도 1과 같이 진공화 챔버 내부에 있는 회전 기구에 부착된다. 스테이지는 와이어 피스의 장축이 입사 아르곤 이온 빔에 대해 0 내지 90°범위의 이온 각도라고 불리는 미리 지정된 각도로 배향되도록 경사진다. 본 발명의 다른 실시예에서, 각도는 이온 빔 공정 동안 변경된다.
사용된 넓은 빔 이온 소스는 Kaufman 타입의 소스였는데, 이는 출구 개구에 걸쳐 거의 균일한 이온 빔을 생성한다. 출구 개구는 직경 10cm이다. 이온을 방출하는 것 외에도, 소스는 전자를 열역학적으로 방출하는 중립기 필라멘트를 포함하며, 이는 공간 전하 중립성을 생성하여 이온 빔이 만발하는 것을 방지한다. 스퍼터링될 팁은 이온 소스의 출구 개구로부터 약 30cm 떨어진 곳에 위치했다. 소스와 함께 사용되는 이온 에너지 범위는 100eV 내지 1500eV이고, 이온 빔 전류는 10mA 내지 100mA 범위일 수 있다. 이러한 조건은 7x1014이온/cm2에서 7x1015이온/cm2의 플럭스 범위에 해당한다.
특정 공정 조건은 1500eV의 에너지와 3x1015이온/cm2의 플럭스에서 아르곤 이온을 사용했다. 이온 공정 동안, 샘플 홀더는 약 60rpm으로 축에서 회전되고, 통상적인 공정 시간은 60분이다.

Claims (30)

  1. SPEM 프로브를 제조하는 방법에 있어서,
    회전 가능한 스테이지에 복수의 와이어 피스를 장착하는 단계;
    장착된 와이어 피스와 함께 스테이지를 회전시키고 동시에 와이어를 1 내지 3500eV 범위의 이온 에너지를 갖는 이온 빔으로 밀링하여 상기 스테이지에 장착되는 프로브 팁을 생성하는 단계를 포함하고,
    회전 스테이지는 회전 축을 가지고;
    상기 회전 축과 상기 이온 빔 사이의 각도는 5에서 70°이고;
    상기 각도는 상기 이온 빔이 상기 스테이지 바로 위에서 비롯되고 빔 방향이 상기 회전 축에 평행하면 각도가 0°로 정의되도록 상기 회전 축에 대해 정의되되,
    상기 이온 빔을 발생시키는 넓은 빔 이온 소스를 포함하고;
    상기 이온 빔, 상기 스테이지, 및 상기 복수의 와이어를 수용하는 진공화 챔버를 포함하고;
    상기 복수의 와이어는 일군의 5 내지 10,000개의 와이어 피스를 포함하고;
    상기 스테이지는 1 내지 100rpm의 속도로 회전되고;
    상기 이온 빔은 100eV 내지 3500eV 범위의 이온 에너지를 갖는, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이온 빔은 Ar 이온인, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 회전 축과 상기 이온 빔 사이의 각도는 15°에서 25°인, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 회전 축과 상기 이온 빔 사이의 각도는 45°에서 55°인, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 스테이지에 장착된 와이어 피스는 밀링 전에 전해 연마를 거치지 않는, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 복수의 와이어 피스는 텅스텐 와이어인, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 복수의 와이어 피스는 백금-이리듐 합금 와이어인, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 복수의 와이어 피스는 접합된(cemented) 금속 카바이드, 보라이드, 또는 나이트라이드, 코발트(Co), 니켈(Ni), 철(Fe), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 레늄(Re), 루테늄(Ru), 또는 오스뮴(Os), 또는 이들의 혼합물로 접합된 텅스텐(W), 티타늄(Ti), 니오븀(Ni), 또는 탄탈륨(Ta) 카바이드인, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 복수의 와이어 피스는 코발트, 니켈, 또는 코발트와 니켈의 혼합물로 접합된 텅스텐 카바이드인, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 복수의 와이어 피스는 베릴륨 동(Be-Cu) 합금, 백금(Pt), 이리듐(Ir), 백금-이리듐(Pt-Ir) 합금, 텅스텐(W), 텅스텐-레늄(W-Re) 합금, 팔라듐(Pd), 팔라듐 합금, 금(Au), 및 상업용 합금(NewTek™, Paliney 7™(작은 비율의 Ag, Au, Pt, Cu, 및 Zn을 함께 갖는 Pd), Paliney H3C 및 Paliney C(Pd, Ag, 및 Cu를 갖는 Pd 합금))으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 복수의 와이어 피스는 다이아몬드, 다이아몬드형 탄소, 실리콘, 도핑되지 않은 실리콘, 알루미나, 지르코니아와 같은 금속 산화물, 실리콘 다이옥사이드, 실리콘 카바이드, 실리콘 나이트라이드, 붕소 나이트라이드, 붕소 카바이드, 유리, 시멘트질 재료, 플라스틱, 고무, 실리콘 고무, 유기 중합체, 및 페놀, 에폭사이드, 폴리이소시아누레이트, 폴리우레탄, 에틸렌 프로필렌 디엔 단량체 고무(EPDM), 폴리이미드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌, 폴리에테르 에테르 케톤(PEEK), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에테르술폰(PES), 폴리에틸렌 이민(PEI), 에틸렌-클로로트리플루오르에틸렌 중합체(ECTFE), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 불화 에틸렌 프로필렌 중합체(FEP)와 같은 수지, 섬유 유리, 셀룰로오스, 광물(암석 또는 슬래그), 운모, 도자기, 점토, 알루미노실리케이트, 목재, 면, 세라믹, 종이, 섬유 유리 복합체, 플라스틱 섬유, 또는 천연 섬유, 또는 이들의 조합물인, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 복수의 와이어 피스는 다이아몬드; 다이아몬드형 탄소(DLC), Ag; 알루미늄 산화물과 같은 금속 산화물; 티타늄 나이트라이드 또는 알루미늄 티타늄 나이트라이드와 같은 금속 나이트라이드; 텅스텐 카바이드와 같은 금속 카바이드; 하프늄 다이보라이드(HfB2) 또는 티타늄 다이보라이드와 같은 금속 보라이드; 티타늄 카보나이트라이드와 같은 금속 카보나이트라이드; 세라믹에서 선택되는 하나 이상의 층의 코팅, 또는 크롬을 함유하는 다른 경질 코팅을 포함하는, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  13. 제6항에 있어서,
    상기 복수의 와이어 피스는 티타늄 나이트라이드, 텅스텐 카바이드, 또는 하프늄 다이보라이드(HfB2)의 코팅을 포함하는, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  14. 삭제
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    소스로부터의 이온 플럭스는 1014 내지 1017이온/cm2의 범위에 있고; 상기 이온 빔은 1000eV 내지 2000eV 범위의 이온 에너지를 가지고;
    상기 이온 빔은 0.016 내지 16mA/cm2의 전류 밀도로 전도되고; 상기 이온 빔에 대한 노출은 30분 내지 120분 동안 행해지는, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  16. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    밀링의 종료 시에, 상기 와이어는 상기 스테이지에서 제거되고, 개별 프로브의 적어도 80%는 다음의 특성:
    5° 내지 30°의 원뿔 각도 및 1 내지 30nm의 범위의 곡률 직경을 갖는 각각의 프로브 바디 상의 단일 팁을 갖는, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  17. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 와이어는 전기적으로 절연되는, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  18. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 스테이지 및 장착된 와이어는 전기적으로 접지되는, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  19. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 이온 빔은 네온, 아르곤, 크세논, 크립톤, 수소, 산소, 질소, 메탄 또는 아세틸렌 이온, 또는 이들의 혼합물을 포함하는, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  20. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 이온 빔은 질소 이온을 포함하는, SPEM 프로브를 제조하는 방법.
  21. 삭제
  22. 삭제
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