TWI439696B - Probe tip modification method - Google Patents

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探針針尖修飾方法
本發明與探針針尖修飾方法有關，特別是有關於一種利用電荷束以掃描方式進行探針針尖修飾之方法。
在習用尖端(例如探針之針尖)材料的研究上，最主要的議題之一乃是在奈米尺度的二維光、電、磁、機械性質量測。原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope，簡稱AFM)主要用於精確量測材料表面形貌，量測結果的正確性與探針尖的幾何形貌以及與尺寸有密不可分的關係，如量測深溝狀結構與表面粗糙度，就分別需要具有高深寬比與微細針尖的探針。為達此目的，先前技術包括採用聚焦離子束對探針尖進行切削以獲致尖銳且深寬比良好的針尖；或將奈米碳管附著於針尖以形成奈米碳管針尖；或以電子束固定聚焦於針尖頂點以沉積奈米針尖。
場感測掃描探針顯微鏡(Field Sensitive Scanning Probe Microscopy，簡稱FS-SPM)，如靜電力顯微鏡(Electric Force Microscope，簡稱EFM)、磁力顯微鏡(Magnetic Force Microscopy，簡稱MFM)、掃描凱文探針顯微鏡(Scanning Kelvin Probe Microscope，簡稱SKPM)等，雖然可以量測材料之局部表面的電場、磁場、電位等性質，但是對於奈米尺度的各項性質時，卻受限於空間解析度的限制而無法精準量測。
一般而言，FS-SPM的空間解析度與探針之針尖的幾何形貌與尺寸有直接的關聯。習用的FS-SPM乃是由原子力顯微鏡探針之針尖鍍上一導電金屬膜而成，因針尖的有效場感測截面積太大，因而無法避免雜散場效應(stray field effect)的影響，導致空間解析度下降。
為了降低雜散場效應，已經有許多探針針尖修飾的方法被提出，例如：H. M. Lin於Journal of Nanoscience and Nanotechnology的論文揭露利用奈米球狀針尖減少雜散場效應；美國專利US 757300揭露利用蝕刻方式製造高深寬比的奈米線針尖；美國專利US 5171992揭露利用離子束輔助沉積高深寬比奈米結構於碳基材上；歐洲專利EP 1744143揭露利用電子束聚焦於有鍍膜之探針針尖，用以成長奈米線。
然而，對於單一探針的針尖修飾，習用技術均未能達成或兼顧非破壞性、深寬比控制、尺寸精確控制、成長方向控制之特性。因此，有必要提供一種創新且具進步性之探針針尖修飾方法，以改善上述之問題。
本發明之目的在於提供一種探針針尖修飾方法，可兼顧非破壞性、深寬比控制、尺寸精確控制、成長方向控制之特性，以在探針針尖達成局部、選擇性、精確的沉積效果，大幅提升探針的空間解析度。
為達上述目的，本發明提供之探針針尖修飾方法包括以下步驟：(a)於一真空腔體中之探針之針尖周圍提供一修飾材料之前驅物；(b)於該探針之針尖附近設定一掃描區域，並將一電荷束(charge beam)以掃描方式射入該掃描區域內，該針尖係位於該掃描區域之上緣與下緣之間，且該電荷束非平行於該探針，該探針受該電荷束衝擊而產生二次電子，且該前驅物受該電荷束衝擊而解離以產生修飾材料離子，修飾材料離子與二次電子結合形成修飾材料並沉積於該針尖；及(c)該掃描區域與該探針沿一預定方向相對移動，使該修飾材料沿著該預定方向沉積形成一針柱。
為了更瞭解本發明的特徵，以下列舉較佳實施例並配合圖式說明於後，其中：第一圖為本發明一較佳實施例探針針尖修飾方法流程圖；第二圖至第五圖為本發明一較佳實施例探針針尖修飾過程之示意圖；第六圖為本發明一較佳實施例於探針針尖形成一針柱之示意圖；及第七圖為本發明一較佳實施例以較小掃描區域寬度進行探針針尖修飾之示意圖。
配合參考第一圖至第五圖，在本實施例中係利用快速掃描之電子束引致沉積(electron beam induced deposition，EBID)技術控制特定修飾材料於探針1之針尖11進行方向性的沉積，以達到修飾探針1之功效。
首先進行步驟S11，於一真空腔體(背景真空值約10-6 ~10-5 torr)中之探針1之針尖11周圍提供一修飾材料之前驅物2。其中，該探針1之材質可為矽、氮化矽、二氧化矽或鉑。
該前驅物2可為氣態、液態或固態，在本實施例中該前驅物2係為液態。氣態之該前驅物2可為六氟化鎢(WF6 )、雙甲基六氟乙烯丙酮合金(dimethyl gold hexafluoroacetylacetonate,C7 H7 F6 O2 Au)、三甲基胺氫化鋁(trimethylamine alane,(CH3 )3 NAlH3 )或(三甲基)甲基環戊二烯合鉑(trimethyl(3-methylcyclopenta-2,4-dien-1-yl)platinum,C9 H16 Pt)，或其等之一組合，且其係散佈於該真空腔體中。液態之該前驅物2可為乙醇(ethanol,C2 H5 OH)、乙二醇(ethylene glycol,(HCOH2 )2 )、丙酮(acetone,CH3 COCH3 )、對二甲苯(C8 H10 )或環丙烷(C3 H6 )，或其等之一組合，且其係附著於該探針1之針尖11。固態之該前驅物2可為碳(C)、金(Au)、鉑(Pt)、銅(Cu)或鋁(Al)，且其係附著於該探針1之針尖11。可理解的是，氣態與液態之該前驅物2亦可為其他適當之碳氫化合物，或其等之一組合。
接著進行步驟S12，於該探針1之針尖11附近設定一掃描區域3，並將一電荷束(charge beam)4以掃描方式射入該掃描區域3內。該針尖11係位於該掃描區域3之上緣31與下緣32之間，且該電荷束4非平行於該探針1，在本實施例中該電荷束4係與該探針1呈90度之夾角。可理解的是，該電荷束4可與該探針1呈任意角度之夾角。
該電荷束4可包括一電子束或一離子束，或者該電荷束4可同時包括一電子束及一離子束。在本實施例中該電荷束4係為一電子且其加速電壓較佳為5.0-30.0 kV。較佳地，該電荷束4係經過聚焦再射入該掃描區域3內，如此可集中能量並提高修飾材料沉積於該針尖11之效率。
在本實施例中，該掃描區域3之左右寬度係大於該探針1之寬度，該電荷束4以左右移動並由上而下方式於該掃描區域3內進行掃描，當該電荷束4移動達該掃描區域3之下緣32，該電荷束4回到該掃描區域3之上緣31位置再次以左右移動並由上而下方式於該掃描區域3內進行掃描。
當該電荷束4以掃描方式射入該掃描區域3內，該探針1受該電荷束4衝擊而產生二次電子，且該前驅物2受該電荷束衝擊而解離以產生修飾材料離子5，該修飾材料離子5與二次電子結合形成修飾材料6並沉積於該針尖11。
若該前驅物2為氣態之WF6 ，則沉積於該針尖11之修飾材料6為W；若該前驅物2為氣態之C7 H7 F6 O2 Au、(CH3 )3 NAlH3 或C9 H16 Pt，則沉積於該針尖11之修飾材料6係以C(碳)為主體而Au、Al或Pt分佈於該主體中。以第六圖之修飾材料6為例，若該前驅物2為氣態之C9 H16 Pt，則沉積於該針尖11之修飾材料6係以C(碳)61為主體而Pt(鉑)62分佈於C(碳)61中。
若該前驅物2為液態之C2 H5 OH、(HCOH2 )2 、CH3 COCH3 、C8 H10 或C3 H6 ，則沉積於該針尖11之修飾材料6為C(碳)。若該前驅物2為固態之C、Au、Pt、Cu或Al，則沉積於該針尖11之修飾材料6為C、Au、Pt、Cu或Al。
最後進行步驟S13，該掃描區域3與該探針1沿一預定方向相對移動，並將該電荷束4以掃描方式射入該掃描區域3內，使該修飾材料6沿著該預定方向沉積形成一針柱7。在本實施例中，該預定方向係為該探針1之軸向，該探針1係被固定且該掃描區域3係沿該探針1之軸向移動，使該修飾材料6沿著該探針1之軸向沉積於該針尖11。較佳地，該掃描區域3與該探針1之相對移動速度係為每秒6-10奈米。
要說明的是，在形成該針柱7之初期，沉積於該針尖11之修飾材料6與該探針1會同時受該電荷束4衝擊而二者皆會產生二次電子，修飾材料離子5與二次電子結合形成修飾材料6並沿著該預定方向沉積(如第三圖及第四圖所示)。當該掃描區域3持續沿著該預定方向移動，使得該針尖11不位於該掃描區域3之上緣31與下緣32之間，此時僅有沉積於該針尖11上之修飾材料6受該電荷束4衝擊而產生二次電子，修飾材料離子5再與二次電子結合形成修飾材料6並沿著該預定方向沉積形成該針柱7(如第五圖所示)。
在形成該針柱7之過程中，由於該真空腔體需持續進行抽吸以達到設定之真空值，部分修飾材料離子5被抽離該真空腔體，並且修飾材料離子5持續與二次電子結合形成修飾材料6因此該真空腔體內之修飾材料離子5逐漸減少，隨著該掃描區域3持續沿著該預定方向移動，可形成極為尖細之該針柱7。
本發明之探針針尖修飾方法藉由調整該電荷束4之掃描區域3範圍與加速電壓(掃描能量)大小，以及調整該掃描區域3與該探針1之相對移動方向與速度，可精確控制該針柱7之延伸方向、深寬比以及該針柱7尖端之曲率直徑(該針柱7之粗細)，並可迅速修復受損之探針1(如AFM探針)。實際實驗結果顯示，經本發明探針針尖修飾方法修飾後之探針深寬比可達到50:1，該探針之針柱尖端之曲率直徑可小於10奈米，修飾後之探針具有奈米級的空間解析度，且具有較長之使用壽命及較佳之可靠度。
在應用上，本發明之探針針尖修飾方法可用以修飾用於FS-SPM、EFM、MFM、SKPM等技術中之探針，修飾後之探針具有奈米級的空間解析度，故可以精準量測奈米尺度下材料之局部表面的的各項性質，例如電場、磁場、電位等性質。
參考第七圖，基於本發明之精神，該掃描區域3之範圍可加以變化設定，舉例說明，該掃描區域3之左右寬度可小於該探針1之寬度。該掃描區域3係含蓋該探針1前端之一部分，該探針1受該電荷束4衝擊而產生二次電子，修飾材料離子5可與二次電子結合形成修飾材料6並沿著該預定方向沉積形成一針柱。修飾後之探針1亦具有奈米級的空間解析度、較長之使用壽命及較佳之可靠度。
綜上，透過本發明探針針尖修飾方法可兼顧非破壞性、深寬比控制、尺寸精確控制、成長方向控制之特性，以在探針之針尖達成局部、選擇性、精確的沉積效果，大幅提升探針的空間解析度。
以上實施例僅為本發明的示例性實施例，不用於限制本發明，本發明的保護範圍由請求項書限定。本領域技術人員可以在本發明的實質和保護範圍內，對本發明做出各種修改或等同替換，這種修改或等同替換也應視為落在本發明的保護範圍內。
1．．．探針
2．．．前驅物
3．．．掃描區域
4．．．電荷束
5．．．修飾材料離子
6．．．修飾材料
7．．．針柱
11．．．針尖
31．．．上緣
32．．．下緣
61．．．碳
62．．．鉑
S11~S13．．．本發明之方法的步驟
第一圖為本發明一較佳實施例探針針尖修飾方法流程圖；
第二圖至第五圖為本發明一較佳實施例探針針尖修飾過程之示意圖；
第六圖為本發明一較佳實施例於探針針尖形成一針柱之示意圖；及
第七圖為本發明一較佳實施例以較小掃描區域寬度進行探針針尖修飾之示意圖。
S11~S13．．．本發明之方法的步驟

Claims (8)

  1. 一種探針針尖修飾方法，包括以下步驟：(a)　於一真空腔體中之探針之針尖周圍提供一修飾材料之前驅物；(b)　於該探針之針尖附近設定一掃描區域，並將一電荷束(charge beam)以掃描方式射入該掃描區域內，該針尖係位於該掃描區域之上緣與下緣之間，且該電荷束非平行於該探針，該探針受該電荷束衝擊而產生二次電子，且該前驅物受該電荷束衝擊而解離以產生修飾材料離子，修飾材料離子與二次電子結合形成修飾材料並沉積於該針尖；及(c)　該掃描區域與該探針沿一預定方向相對移動，使該修飾材料沿著該預定方向沉積形成一針柱。
  2. 如請求項1所述的探針針尖修飾方法，其中該前驅物係為氣態且為六氟化鎢(WF6 )、雙甲基六氟乙烯丙酮合金(dimethyl gold hexafluoroacetylacetonate,C7 H7 F6 O2 Au)、三甲基胺氫化鋁(trimethylamine alane,(CH3 )3 NAlH3 )或(三甲基)甲基環戊二烯合鉑(trimethyl(3-methylcyclopenta-2,4-dien-l-yl)platinum,C9 H16 Pt)，或其等之一組合。
  3. 如請求項1所述的探針針尖修飾方法，其中該前驅物係為液態且為乙醇(ethanol,C2 H5 OH)、乙二醇(ethylene glycol,(HCOH2 )2 )、丙酮(acetone,CH3 COCH3 )、對二甲苯(C8 H10 )或環丙烷(C3 H6 )，或其等之一組合。
  4. 如請求項1所述的探針針尖修飾方法，其中該前驅物係為固態且為碳(C)、金(Au)、鉑(Pt)、銅(Cu)或鋁(Al)。
  5. 如請求項1所述的探針針尖修飾方法，其中該電荷束包括一電子束。
  6. 如請求項1所述的探針針尖修飾方法，其中該電荷束包括一離子束。
  7. 如請求項1所述的探針針尖修飾方法，其中該掃描區域與該探針之相對移動速度係為每秒6-10奈米。
  8. 如請求項1所述的探針針尖修飾方法，其中該電荷束之加速電壓係為5.0-30.0 kV。
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