KR101806389B1 - 애그리게이트 소스를 이용한 나노입자들의 증착에 의한 원자력 현미경 팁들의 수정 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 애그리게이트 소스(aggregate source)로 나노입자들 형태인 물질을 증착함으로써, 원자력 현미경(AFM) 팁들을 커버하기 위한 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 이온 클러스터 소스로 나노입자들의 형태인 물질을 증착함으로써 AFM(Atomic Force Microscopy) 팁(tip)들을 코팅하기 위한 방법에 관한 것이다.
현재 원자력 현미경(AFM)의 해상력(resolution) 제한은 측정 프로세스를 위해 사용되는 팁들의 기하학적 구조에 의하여 조정된다. 일반적으로, 예를 들어 평탄한(flat) 실리콘 표면 상에 증착된 코발트 나노입자들 : 상기 구형의 나노입자들로 이루어진 프로파일과 같은 나노-물체들의 토포그래피(topography)가 높이보다 훨씬 더 큰 폭을 나타내는 것이 관찰될 수 있다. 이것은 원자 현미경(SPM) 사용자들 사이에서 잘 알려진 사실이며, 이 경우에, 이것은 그것의 특징들이 측정되는 입자들의 대상물들의 형상(morphology)과 팁 형태(shape)의 컨볼루션(convolution)으로 인한 것이다. 더 높은 종횡비(팁 길이와 반경 간의 차)를 갖는 팁들은 홀들 및 틈(crevice)들을 스캐닝하기 위하여 팁이 더 가깝게 움직이는 것을 허용하며, 이는 SPM 측정들의 해상력을 향상시킨다. 일반적으로, AFM 팁들은 대개 7 nm의 평균 반경을 갖는 정사각형 베이스의 피라미드(square-based pyramid)들이다. 만곡부의 더 낮은 반경들을 갖는 높은 종횡비를 갖는 팁들은, 이온 밀링 기법을 사용하는 그들의 개별화된 생산 프로세스가 더 종래의(conventional) 팁들보다 더 낮은 평균 수명을 초래하는 그들의 내재적 취성(inherent fragility)을 초래할 뿐 아니라, 매우 높은 비용을 초래하더라도, 또한 마케팅된다.
팁 수정은 상업적 팁들이 자기력 현미경(MFM) 측정들, 피에조 응답 측정들 등에서의 사용을 위해 수정되도록, 향상된 SPM 사용자들 사이에서 다소 널리 퍼져있다. 이 기능화는 팁의 종횡비를 수정하지만 그것의 화학적 조성을 수정함으로써 특정한 특성들(자성 특성들, 피에조전기 특성들 등)을 달성하도록 시도하지는 않는다[G. Macedo, D. Ananias, P. S. Andre, R. A. Sa Ferreira, A. L. Kholkin, L. D. Carlos and J. Rocha, Nanotechnology, 19 5 (2008) 295702]. 게다가, 사용되는 생산 프로세스들은 때때로 A. Geissler 외에 의한 논문[A. Geissler, M.-F. Vallat, L. Vidal, J.-C. Voegel, J. Hemmerle, P. Schaaf, and V. Roucoules, Langmuir 24 (2008) 4874-4880]에 그리고 Quy K. Ong 외에 의한 논문[Quy K. Ong, Igor Sokolov, Journal of Colloid and Interface Science, 310 (2007) 385-390]에 설명된 바와 같이, 종횡비 감소를 수반한다.
다른 한편으로, 종횡비 개선에 있어서의 발전들은 S. S. Wong 외에 의한 논문[S. S. Wong, A. T. Woolley, E. Joselevich, C. M. Lieber, Chemical Physics Letters, 306 (1999) 219-225]에 설명된 바와 같이, 탄소 나노튜브들을 갖는 팁들을 기능화하는 것을 목표로 한다(값비싼 최근 마케팅된 팁). 그러한 수정이 특정 애플리케이션들을 위해 단순한 방식으로 팁 케미스트리(chemistry)를 수정하는 것을 허용하지 않는다는 것이 강조되어야 한다.
본 발명은 이온 클러스터 소스(ICS)로 나노입자들을 증착함으로써 원자력 현미경(AFM) 팁들을 코팅하기 위한 방법을 제공한다.
본 발명의 일 양상은 나노입자들의 형태인 코팅하기 위한 물질로, 이온 클러스터 소스 기법에 의하여 적어도 하나의 AFM 팁을 코팅하기 위한 방법에 관한 것이다.
바람직한 실시예에서, AFM 팁을 코팅하기 위하여 사용되는 물질은, 금속성 물질, 자성 물질, 피에조전기 물질, 도전성 물질, 절연 물질, 유전체 물질, 반도체 물질 및 이들의 임의의 조합들을 포함하는 리스트로부터 선택된다. 더욱 바람직한 실시예에서, 물질은 금속성 물질, 자성 물질 또는 반도체 물질로부터 선택된다. 이 물질은 이온 클러스터 소스로 불리는 제1 챔버에 위치된다.
바람직한 실시예에서, 이온 클러스터 소스 기법은 제1 챔버에서 그리고 코팅될 AFM 팁이 위치되는 이온 클러스터 소스에 연결되는 부착 챔버에서 진공 또는 초고진공(ultra high vacuum) 조건들에서 수행된다.
본 발명의 방법은 제어된 사이즈를 갖는 나노입자들의 증착에 의한 AFM 팁의 종횡비의 수정을 제안한다. 일단 종횡비 향상이 획득되면 팁의 화학적 조성의 수정이 획득되도록, 이것은 원하는 특정 물질(금속성 물질, 자성 물질, 피에조전기 물질, 도전성 물질, 절연 물질,…)의 나노입자들을 증착하는 확률을 수반한다; 다시 말해, 더 나은 해상력들의 획득을 허용하고 기능화되는 AFM 팁들이 달성된다.
본 발명의 방법은 진공 또는 초고진공(UVH) 조건들에서 이온 클러스터 소스에 의한 증착으로 이루어지는 이온 클러스터 소스 기법에 의해 실행된다. 이 장비의 동작은 가스-제어된 분위기에서 원하는 물질의 이온들의 플라즈마의 생성으로 이루어진다. 그들이 나노입자들을 생성하기 위한 물질의 이온들의 클러스터링을 선호하는 것을 고려하면, 상기 가스는 바람직하게는 아르곤, 헬륨, 질소, 산소 또는 이들의 임의의 조합들로부터, 그리고 더욱 바람직하게는 아르곤 또는 헬륨으로부터 선택된다.
나노입자 코팅의 정확한 사이즈 및 밀도 제어는 그러한 ICS를 이용하여 획득된다.
ICS의 사용은 클러스터들의 케미스트리 순도를 보장하는데, 이는 이것이 진공 또는 UHV 프로세스이기 때문이다. 이것은 임의의 타입의 물질 또는 임의의 타입의 표면들로부터 제어된 사이즈들을 갖는 클러스터들(임의의 마케팅된 팁 또는 본 기술분야의 임의의 당업자에 의해 공지된 팁)을 생산하는 것을 추가로 허용한다. 다른 생산 방법들과 달리, 이것은 증착 프로세스 동안에 나노입자들의 적정한 운동 에너지 흡수, 소프트 랜딩(soft landing)의 결과로서, 최초 팁을 손상시키는 것을 방지하는 기법이다.
코팅될 표면(AFM 팁)의 코팅 밀도 및 나노입자 사이즈 분포의 정확한 제어와 함께, 나노입자 생산 프로세스의 정확한 제어는 이것을 결정하는 상이한 변수들(가스 유동, 마그네트론 파워, 클러스터링 거리, 시간, ...)의 조정에 의해 이 기법을 이용하여 획득된다. 이 방법에 의하여 생산되는 나노입자들은 AFM 팁의 작은 표면 상에 균일하게 그리고 랜덤하게 분포된다.
동작 조건들은 일반적으로, 코팅 시간, 클러스터링 거리, 마그네트론 파워 및 가스 유동이며, 이들 모두는 사용될 물질의 타입에 따른 독립적인 파라미터들 및 변수들이다.
제2 양상에서, 본 발명은 발명의 방법에 의해 획득될 수 있는 코팅된 AFM 팁에 관련된다.
진공 챔버들에서의 스퍼터링 프로세스들이 이미 산업분야에서 흔히 사용되기 때문에, 본 발명의 AFM 팁들을 수정하는 방법은 상업적 스케일로 구현되는 것이 용이하다는 것을 주목하는 것이 중요하다. AFM 팁들의 계속적인 수정은 이들 이미 존재하는 챔버들에 ICS를 커플링함으로써 허용될 것이다.
본 발명의 제3 양상은 표면 형상 특징화, 대상물의 자성 또는 피에조전기 특성들의 결정, 및 나노입자 증착에 대하여 상기 설명된 바와 같은 AFM 팁의 사용, 과 관련된다. 다른 한편으로, 제어된 화학적 조성을 이용한 나노입자들의 증착에 의한 AFM 팁들의 기능화는 그들의 물리화학적 특성 관점으로부터 나노-대상물의 특징화를 허용한다. 예를 들어, AFM 팁들은 나노-대상물들의 피에조전기 또는 자성 특성들을 조사하기 위하여 피에조전기 또는 자성 물질들의 나노입자들로 코팅될 수 있다.
상세한 설명 및 청구항들 전반에 걸쳐, 단어 "포함한다" 및 그것의 변형들은 다른 기술적 특징들, 보충물들, 컴포넌트들 또는 단계들을 배제하도록 의도되지 않는다. 본 기술분야의 당업자들에 대해, 발명의 다른 목적들, 장점들 및 특징들은 부분적으로 상세한 설명으로부터 그리고 부분적으로 발명의 실시로부터 추론될 것이다. 하기의 예들 및 도면들은 예시를 목적으로 제공되며, 본 발명을 제한하도록 의도되지 않는다.
도 1 - 좌측 상의 이미지는 코발트 나노입자들 (우측) 나노입자 프로파일의 AFM에 의하여 획득되는 토포그래피를 도시한다. 이것은 폭이 높이보다 훨씬 더 큰 상기 구형의 나노입자들로 이루어진 프로파일에서 관찰된다.
도 2는 이온 밀링에 의하여 획득되는 상업적 팁들(나노센서들)의 SEM(Scanning Electron Microscopy) 이미지들의 예들을 도시한다.
도 3은 a) Si 기판(100) 상의 2-3 nm의 나노입자들의 AFM 이미지; b) 나노입자 프로파일; c) 나노입자들을 갖는 AFM 팁의 다이어그램을 도시한다.
도 4 - 좌측: 수정되지 않은 상업적 팁으로 획득되는 AFM 이미지; 우측: 나노입자 증착에 의하여 수정되는 상업적 팁으로 획득되는 동일한 샘플의 이미지; 하단: 상단 이미지들의 특정 영역들에서의 프로파일들.
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도 4 - 좌측: 수정되지 않은 상업적 팁으로 획득되는 AFM 이미지; 우측: 나노입자 증착에 의하여 수정되는 상업적 팁으로 획득되는 동일한 샘플의 이미지; 하단: 상단 이미지들의 특정 영역들에서의 프로파일들.
본 발명은 AFM 팁들의 표면을 코팅하거나 수정하기 위한 본 발명의 방법의 특수함 및 효율을 명확하게 보여주는 발명자들에 의하여 수행된 수 개의 테스트들에 의해 하기에 예시될 것이다.
테스트들은 수정되지 않은 상업적 AFM 팁들을 이용하여 그리고 이온 클러스터 소스에 의하여 생성된 나노입자들의 증착에 의해 수정된 상업적 팁들을 이용하여 획득된 AFM 이미지들을 비교하는 것에 포커스를 맞추어 수행되었다.
Co95Au5 합금 블랭크(alloy blank) 및 옥스포트 어플라이드 리서치(Oxford Applied Research)에 의하여 생산된 이온 클러스터 소스를 사용하여 초고진공 조건들에서 수행되었다.
나노입자 생산 프로세스는 2-3 nm의 구형의 나노입자들이 ICS의 도움으로 생산되도록 최적화되었다. 그 때문에, 관련 파라미터들은 다음과 같다: 마그네트론에 인가된 전력: 20 W; 클러스터링 길이: 50 mm; 아르곤 유동: 60 sccm; 헬륨 유동: 50 sccm; 이온 클러스터 소스와 AFM 팁들 간의 거리: 190 mm; 증착 시간: 2 분. 도 3a-b는 대략 2-3 nm 직경의 이들 나노입자들의 증착의 일 예를 도시한다; 도 3a-b에서 나노입자들이 평탄한 실리콘 기판 상에 증착된다. 상업적 AFM 팁들 상의 이들 나노입자들의 증착은 더 나은 종횡비를 갖고 또한 화학적 조성이 제어된 팁들의 획득을 초래한다(도 3c).
수정되지 않은 상업적 AFM 팁들 및 2-3 nm 직경의 나노입자들이 증착된 수정된 상업적 AFM 팁들을 이용하여 표준 샘플이 측정되었다. 도 4는 표준 샘플의 정확히 동일한 영역에서 양자 팁들 모두를 이용하여 취해진 측정들의 비교를 도시한다. 이미지들은 450 × 450 nm2 영역에 대응한다. 상업적 팁으로 레코딩된 이미지에서 나타나지 않는 일련의 구조들은 수정된 AFM 팁으로 레코딩된 이미지에서 명확히 관찰될 수 있다. 이것은 나노입자들로 수정된 팁이 더 낮은 정도의 불확실성을 가짐으로 인하여 상업적 팁들보다 더 우수한 해상력을 갖기 때문인데, 이는 더 큰 해상력을 갖는 구조들을 리졸빙하는 것을 허용한다. 도 4의 하단에 도시된 프로파일들은 수정된 팁의 향상된 해상력을 더욱 정확하게 예시한다. 더 나은 해상력으로 인한 측정된 구조(피크 폭)에 있어서의 시스템적 감소가 이들 프로파일들에서 관찰될 수 있다.
도 4는 상업적 팁 상에 나노입자들을 증착하는 형상학적 효과를 보여준다. 이 형상학적 효과는 예를 들어, MFM(magnetic force microscopy) 측정들을 위해 이들 팁들을 사용하는 것을 허용할 자성 물질의 증착과 같은 각각의 경우에 화학적 효과와 조합될 수 있다.
Claims (8)
- 이온 클러스터 소스(ion cluster source) 기법에 의하여, 구형의 나노입자들의 형태로 코팅하기 위한 물질로 적어도 하나의 AFM 팁을 코팅하기 위한 방법으로서, 상기 기법은 상기 이온 클러스터 소스 기법의 클러스터링 영역에 부착되는 챔버 내에서 진공 또는 초고진공(ultra high vacuum) 조건들에서 수행되는 것인, 적어도 하나의 AFM 팁을 코팅하기 위한 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 물질은 금속성 물질, 자성 물질, 피에조전기 물질, 도전성 물질, 절연 물질, 유전체 물질, 반도체 물질 및 이들의 조합들을 포함하는 리스트로부터 선택되는, 적어도 하나의 AFM 팁을 코팅하기 위한 방법. - 제2항에 있어서,
상기 물질은 금속성 물질, 자성 물질 또는 반도체 물질로부터 선택되는, 적어도 하나의 AFM 팁을 코팅하기 위한 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
헬륨, 아르곤, 산소, 질소 또는 이들의 조합들로부터 선택되는 가스가 상기 이온 클러스터 소스 기법의 클러스터링 영역에서 사용되는, 적어도 하나의 AFM 팁을 코팅하기 위한 방법. - 제4항에 있어서,
상기 가스는 아르곤 또는 헬륨으로부터 선택되는, 적어도 하나의 AFM 팁을 코팅하기 위한 방법. - 삭제
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 획득될 수 있는, 코팅된 AFM 팁.
- 표면 형상 특징화(surface morphological characterization), 대상물들의 자성 또는 피에조전기 특성들의 결정, 및 나노입자 증착을 위한 방법으로서, 상기 방법은 제7항에 따른 상기 AFM 팁을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
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