ES2369943A1 - Modificación de puntas de microscopía de fuerzas atómicas mediante depósito de nanopartículas con una fuente de agregados. - Google Patents
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Abstract
Modificación de puntas de Microscopía de Fuerzas Atómicas mediante depósito de nanopartículas con una fuente de agregados.La presente invención se refiere a un procedimiento para recubrir puntas de AFM (Atomic Force Microscopy, microscopio de fuerzas atómicas) mediante el depósito de un material en forma de nanopartículas con una fuente de agregados.
Description
Modificación de puntas de microscopía de fuerzas
atómicas mediante depósito de nanopartículas con una fuente de
agregados.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para recubrir puntas de AFM (Atomic Force
Microscopy, microscopio de fuerzas atómicas) mediante el
depósito de un material en forma de nanopartículas con una fuente de
agregados.
En la actualidad, el límite de resolución de un
microscopio de fuerza atómica (AFM) está condicionado por la
geometría de las puntas empleadas para el proceso de medida.
Generalmente se puede apreciar la topografía de
nano-objetos, como por ejemplo de nanopartículas de
cobalto depositadas sobre una superficie plana de silicio: un perfil
realizado de dichas nanopartículas esféricas revela una anchura
mucho mayor que la altura. Este es un hecho conocido ente los
usuarios de microscopía de sonda de barrido (SPM, Scanning Probe
Microscopy) y se debe a la convolución de la forma de la punta
con la morfología de los objetos, en este caso de las partículas
cuyas características se están midiendo. Puntas con una mayor
relación de aspecto (diferencia entre longitud y radio de la punta)
permiten un mayor acercamiento de la punta para sondear huecos y
grietas, lo que mejora la resolución de las medidas del SPM. En
general, las puntas de AFM suelen ser pirámides de base cuadrada con
un radio medio de unos 7 nm. También se comercializan puntas con
alta relación de aspecto que poseen radios de curvatura menores, si
bien su procesado de fabricación individualizado por la técnica de
bombardeo iónico ("ion milling") hace que su coste se encarezca
mucho, además de su inherente fragilidad que hace que su vida media
sea menor que la de puntas más convencionales.
La modificación de puntas es algo bastante
extendido entre los usuarios avanzados de SPM, de manera que se
modifican puntas comerciales para su empleo en medidas de
Microscopía de Fuerzas Magnéticas (MFM), piezo respuesta, etc...
Esta funcionalización no va encaminada hacia la modificación de la
relación de aspecto de la punta, sino a lograr determinadas
propiedades (magnéticas, piezoeléctricas, etc.) a través de la
modificación de su composición química [G. Macedo, D. Ananias, P. S.
André, R. A. Sa Ferreira, A. L. Kholkin, L. D. Carlos y J. Rocha,
Nanotechnology, 19 (2008) 295702], Es más, los procesos de
fabricación empleados en ocasiones suponen una disminución de la
relación de aspecto, como se describe en el artículo de A. Geissler
et al. [A. Geissler, M.-F. Vallat, L. Vidal, J.-C. Voegel, J.
Hemmerle, P. Schaaf, y V. Roucoules, Langmuir 24 (2008)
4874-4880], y en el artículo de Quy K. Ong et
al. [Quy K. Ong, Igor Sokolov, Journal of Colloid and
Interface Science, 310 (2007) 385-390].
Por otro lado, los avances en la mejora de la
relación de aspecto van dirigidos a funcionalizar las puntas con
nanotubos de carbono, como se describe en el artículo de S. S. Wong
et al. [S. S. Wong, A. T. Woolley, E. Joselevich, C. M.
Lieber, Chemical Physics Letters, 306 (1999)
219-225] (de muy reciente comercialización y gran
coste). Hay que resaltar que este tipo de modificación no permite la
modificación de la química de la punta de un modo sencillo para
determinadas aplicaciones.
La presente invención proporciona un
procedimiento para el recubrimiento de puntas de Microscopía de
Fuerzas Atómicas (AFM) mediante el depósito de nanopartículas con
una fuente de agregados (también denominado ICS, por "ion cluster
source").
Un primer aspecto de la presente invención se
refiere a un procedimiento para el recubrimiento de al menos una
punta de AFM mediante la técnica de fuente de agregados con el
material a recubrir en forma de nanopartículas.
En una realización preferida el material
empleado para recubrir la punta de AFM se selecciona de la lista que
comprende: metálico, magnético, piezoeléctrico, conductor, aislante,
dieléctrico y cualquiera de sus combinaciones. En una realización
más preferida, metálico, magnético o semiconductor. Este material se
encuentra en una primera cámara denominada fuente de agregados.
En una realización preferida la técnica de
fuente de agregados se realiza en condiciones de vacío o ultra alto
vacío en la primera cámara, y en una cámara anexa conectada a la
fuente de agregados donde se encuentra la punta de AFM a
recubrir.
El procedimiento de la invención propone una
modificación de la relación de aspecto de la punta de AFM a través
del depósito de nanopartículas de tamaño controlado. Ello conlleva
además la posibilidad de depositar nanopartículas de un material
específico deseado (metálico, magnético, piezoeléctrico, conductor,
aislante, ...), de manera que, a la vez que se obtiene una mejora de
la relación de aspecto, se obtendría una modificación de la
composición química de la punta; expresado con otras palabras, se
consiguen puntas de AFM que permiten obtener mejores resoluciones y
que están funcionalizadas.
El procedimiento de la invención se lleva a cabo
mediante la técnica de fuente de agregados, que consiste en el
depósito mediante una fuente de agregados, en condiciones de vacío o
ultra alto vacío (UHV). El funcionamiento de este equipo consiste en
la generación de un plasma de iones del material deseado en una
atmósfera controlada de un gas. Preferiblemente dicho gas se
selecciona entre argón, helio, nitrógeno, oxígeno o cualquiera de
sus combinaciones, y más preferiblemente argón o helio, dado que
favorecen la agregación de los iones del material para generar
nanopartículas.
Con este tipo de ICS se obtiene un preciso
control del tamaño y densidad de recubrimiento de
nanopartículas.
El empleo de una ICS garantiza la pureza química
de los agregados al ser un proceso de vacío o UHV. Además, permite
la fabricación de agregados de tamaños controlados de cualquier tipo
de material sobre todo tipo de superficies (cualquier punta
comercializada o conocida por cualquier experto en la materia). Es
una técnica que gracias a la adsorción con moderada energía cinética
"soft landing" de las nanopartículas durante el proceso de
depósito evita, a diferencia de otros métodos de fabricación, el
dañado de la punta original.
Con esta técnica se obtiene un control preciso
del proceso de fabricación de nanopartículas a través del ajuste de
las diferentes variables que lo determinan (flujo del gas, potencia
del magnetrón, distancia de agregación, tiempo ...), a la vez que un
control preciso de la distribución de tamaños de las nanopartículas
y la densidad de recubrimiento de la superficie a recubrir (punta
AFM). Las nanopartículas fabricadas mediante este método están
homogénea y aleatoriamente distribuidas sobre la reducida superficie
de la punta de AFM.
Las condiciones de operación de forma general
son: el tiempo de recubrimiento, la distancia de agregación, la
potencia del magnetrón y los flujos de gases, siendo todos estos
parámetros dependientes entre sí, y variables según el tipo de
material a usar.
En un segundo aspecto, la presente invención se
refiere a una punta de AFM recubierta obtenible por el procedimiento
de la invención.
Es importante destacar que el procedimiento de
modificación de puntas de AFM de la presente invención tiene una
fácil implantación a escala industrial, ya que los procesos de
pulverización catódica (sputtering) en cámaras de vacío son
ya habitualmente empleados por la industria. Acoplar una ICS a estas
cámaras ya existentes permitiría una modificación en continuo de las
puntas de AFM.
Un tercer aspecto de la presente invención se
refiere al uso de la punta de AFM según se ha descrito anteriormente
para la caracterización morfológica de superficies, determinación de
propiedades magnéticas o piezoeléctricas de objetos y deposición de
nanopartículas. Por otro lado, la funcionalización de las puntas de
AFM mediante el depósito de nanopartículas de composición química
controlada permite la caracterización de los
nano-objetos desde un punto de vista de sus
propiedades físico-químicas. Por ejemplo, las puntas
de AFM se pueden recubrir de nanopartículas de mate-
riales piezo-eléctricos o magnéticos para explorar las propiedades piezo-eléctricas o magnéticas de los nano-objetos.
riales piezo-eléctricos o magnéticos para explorar las propiedades piezo-eléctricas o magnéticas de los nano-objetos.
A lo largo de la descripción y las
reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no
pretenden excluir otras características técnicas, aditivos,
componentes o pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos,
ventajas y características de la invención se desprenderán en parte
de la descripción y en parte de la práctica de la invención. Los
siguientes ejemplos y dibujos se proporcionan a modo de ilustración,
y no se pretende que sean limitativos de la presente invención.
Figura. 1. La imagen de la izquierda muestra la
topografía adquirida mediante AFM de nanopartículas de cobalto
(derecha) perfil de una nanopartícula. Se observa en el perfil
realizado de dichas nanopartículas esféricas que la anchura es mucho
mayor que la altura.
Figura. 2. Ejemplos de imágenes SEM (Scanning
Electron Microscopy) de puntas comerciales (nanosensors)
obtenidas por bombardeo de iones.
Figura. 3. a) imagen AFM de nanopartículas de
2-3 nm sobre un substrato de Si(100); b)
perfil de nanopartícula; c) esquema de punta de AFM con
nanopartículas.
Figura. 4. Izquierda: imagen de AFM obtenida con
una punta comercial sin modificar; derecha: imagen de la misma
muestra obtenida con la punta comercial modificada mediante la
deposición de nanopartículas; abajo: perfiles en zonas específicas
de las imágenes superiores.
A continuación se ilustrará la invención
mediante unos ensayos realizados por los inventores, que ponen de
manifiesto la especificidad y efectividad del procedimiento de la
invención para el recubrimiento o modificación de la superficie de
puntas de AFM.
Los ensayos realizados se centraron en comparar
las imágenes AFM obtenidas con puntas de AFM comerciales sin
modificar y con puntas comerciales modificadas mediante el depósito
de nanopartículas generadas por una fuente de agregados.
Los depósitos se han realizado en condiciones de
ultra alto vacío utilizando una fuente de agregados fabricada por
Oxford Applied Research y un blanco de aleación
Co_{95}Au_{5}.
El proceso de fabricación de las nanopartículas
ha sido optimizado, de manera que con la ayuda de la ICS se
fabricaron nanopartículas esféricas de 2-3 nm. Para
ello los parámetros relevantes fueron los siguientes: potencia
aplicada al magnetrón: 20 W; longitud de agregación: 50 mm; flujo de
argón: 60 sscm; flujo de helio: 50 sscm; distancia entre fuente de
agregados y puntas de AFM: 190 mm; tiempo de depósito: 2 minutos. En
la Figura 3 a-b se presenta un ejemplo de depósito
de estas nanopartículas de aproximadamente 2-3 nm de
diámetro; en la figura 3 a-b, las nanopartículas
están depositadas sobre un sustrato plano de silicio. El depósito de
estas nanopartículas sobre puntas comerciales de AFM tiene como
resultado la obtención de puntas con una mejor relación de aspecto y
además composición química controlada (Figura 3c).
Se han realizado medidas de una muestra patrón
con puntas de AFM comerciales no modificadas y puntas de AFM
comerciales modificadas con un depósito de nanopartículas de
2-3 nm de diámetro. La figura 4 presenta una
comparativa de las medidas realizadas con ambas puntas en
exactamente la misma área de la muestra patrón. Las imágenes
corresponden a un área de 450 x 450 nm^{2}. Se puede apreciar
claramente en la imagen registrada con la punta de AFM modificada
una serie de estructuras que no aparecían en la imagen registrada
con la punta comercial. Esto se debe a que la punta modificada con
nanopartículas tiene una mejor resolución que las puntas comerciales
ya que tiene un grado de incertidumbre menor, lo que permite
resolver estructuras con una mayor resolución Los perfiles que se
presentan debajo de la figura 4 ilustran de forma más precisa la
resolución mejorada de la punta modificada. En estos perfiles se
puede apreciar una reducción sistemática de las estructuras medidas
(anchura de los picos) debido a una mejor resolución.
En la Figura 4 se muestra el efecto morfológico
que tiene el depositar nanopartículas sobre una punta comercial. A
ello habría que añadirle el efecto químico en cada caso, como, por
ejemplo, la deposición de material magnético, que permitirá el
empleo de estas puntas para medidas de MFM (microscopio de fuerzas
magnéticas).
Claims (8)
1. Procedimiento para el recubrimiento de al
menos una punta de AFM mediante la técnica de fuente de agregados
con el material a recubrir en forma de nanopartículas.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
donde el material se selecciona de la lista que comprende: metálico,
magnético, piezoeléctrico, conductor, aislante, dieléctrico,
semiconductor y cualquiera de sus combinaciones.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
donde el material se selecciona de entre metálico, magnético o
semiconductor.
4. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, donde en la zona de agregación de la técnica
de fuente de agregados se emplea un gas que se selecciona de entre
helio, argón, oxígeno, nitrógeno o cualquiera de sus
combinaciones.
5. Procedimiento según cualquiera la
reivindicación 4, donde el gas se selecciona de entre argón o
helio.
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, donde en la cámara anexa a la zona de
agregación de la técnica de fuente de agregados se realiza en
condiciones de vacío o ultra vacío.
7. Punta de AFM recubierta obtenible por el
procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6.
8. Uso de la punta de AFM según la
reivindicación 7, para la caracterización morfológica de
superficies, determinación de propiedades magnéticas o
piezoelectricas de objetos y deposición de nanopartículas.
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