KR102101854B1 - 원자간력현미경 팁 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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KR102101854B1 KR1020180115781A KR20180115781A KR102101854B1 KR 102101854 B1 KR102101854 B1 KR 102101854B1 KR 1020180115781 A KR1020180115781 A KR 1020180115781A KR 20180115781 A KR20180115781 A KR 20180115781A KR 102101854 B1 KR102101854 B1 KR 102101854B1
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Abstract

본 발명에 따른 제조 방법으로 제조되는 주사탐침현미경 팁은 원자층증착법을 이용하여 코팅층을 중심팁의 표면에 형성하는 등의 구성을 포함함에 따라, 코팅층의 두께가 매우 얇고 매우 균일하며, 분해능이 높고, 단차피복 특성이 우수하며, 중심팁의 반경이 보다 작고 다양한 3차원 미세 구조를 포함하는 시료를 정밀하게 분석할 수 있는 효과가 있다. 또한 본 발명에 따른 주사탐침현미경 팁은 원자간력현미경, 구체적인 예로, 전도성 원자간력현미경(Conductive-Atomic force microscope, C-AFM)에도 사용 가능할 뿐만 아니라 자기력현미경(Magnetic force microscopy, MFM)의 팁으로도 전용 가능한 이점이 있다.

Description

원자간력현미경 팁 및 이의 제조 방법{Atomic force microscope tip and its manufacturing method}
본 발명은 주사탐침현미경 팁 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
21세기 들어와서 10-9 m 수준의 초 정밀도를 요구하는 나노 과학 기술의 발전이 가속화되고 있다. 이로 인하여 원자간력현미경(Atomic force microscope, AFM) 등을 포함하는 주사탐침현미경(Scanning probe microscopy, STM)을 이용한 나노 시료 표면의 다양한 성질, 즉, 표면의 형상, 전기적 성질, 자기적 성질 등의 국부적인 관찰이 매우 중요하게 대두되고 있으며, 도체 기술의 극미세화에 따라 원자간력현미경의 장비 수요가 지속적으로 증가하고 있다. 구체적으로, 원자간력현미경은 전자현미경으로 측정 불가능한 극미세 구조를 고해상도로 관측할 수 있음에 따라, 반도체 분야 수요가 증가하고 있다. 이러한 현상은 나노 시료 표면의 다양한 성질, 즉 표면의 형상 및 전기적 성질, 자기적 성질 등의 국부적인 관찰이 매우 중요하게 대두되고 있다는 것을 나타낸다.
한편, 원자간력현미경은 탐침(Probe)을 통해 스캔하는 주사탐침현미경의 일종으로, 탐침과 시료 사이의 간격, 상호작용에 의하여 변화되는 반데르발스 힘(Van Der Waals force)에 의해 탐침이 움직여 작동한다.
종래까지 원자간력현미경을 활용한 시료의 전기적 성질, 자기적 성질 등을 관측하기 위해서는 캔틸레버(Cantilever)라는 작은 막대 끝에 달려있는 미세한 팁(Tip)에 추가적인 박막 코팅이 필요하다. 기존의 방식은 물리기상증착(Physical vapor deposition, PVD) 방식의 일종인 스퍼터링(Sputtering) 방식에 의해 실현되어 왔다. 하지만 나노테크놀로지의 지속적인 발전으로 인해, 10 nm 이하의 다양한 나노 구조의 소재가 요구됨에 따라, 이를 고 분해능으로 관측하기 위해서는 좀 더 진보된 방식의 박막을 코팅하여 보다 얇고 날카로운 팁의 제작이 요구되고 있다.
기존의 전도성 원자간력현미경 팁은 Si3N4 등을 포함하는 재질의 팁에 백금 금속을 스퍼터링법으로 증착하여 제조된다. 스퍼터링은 물리기상증착 방식 중 하나로, 진공 상에 플라즈마를 띄어 타겟에 물리적인 충격을 주어 박막을 형성하는 방법이다. 따라서 3차원 구조체 내의 그 단차피복(Step coverage) 특성의 한계를 보이는 기술임에도 불구하고, 그동안 원자간력현미경 팁 제작에 선도적으로 사용되어 왔다.
그러나 이러한 물리기상증착법을 이용하여 팁에 코팅층을 형성할 경우, 10 nm 이하의 얇은 층을 형성할 수 없고, 층의 불균일성을 유발하여 단차피복 특성이 현저히 저하되며, 10 nm 이하의 미세 구조를 포함하는 시료의 측정이 어려운 한계가 있다. 일 예로, 종래 상용화된 원자간력현미경 팁은 코팅층을 포함한 팁 반경이 20 nm 이상으로, 다양한 제품군으로 판매되고 있으며, 이러한 종래의 팁은 10 nm 이하의 미세 구조의 측정이 어렵다.
따라서 코팅층을 포함하는 주사탐침현미경 팁의 두께를 보다 감소시켜 고분해능을 실현하고, 보다 균일한 층을 형성하여 단차피복 특성이 우수한 주사탐침현미경 팁 및 이의 제조 방법에 대한 보다 깊은 연구가 필요하다.
KR10-1876728B1 (2018.07.04)
본 발명의 목적은 팁의 코팅층의 두께가 매우 얇고, 분해능이 높은 주사탐침현미경 팁 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 팁의 코팅층이 매우 균일하고, 단차피복 특성이 우수한 주사탐침현미경 팁 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 중심팁의 반경이 보다 작고, 다양한 3차원 미세 구조를 포함하는 시료를 정밀하게 분석할 수 있는 주사탐침현미경 팁 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 원자간력현미경, 구체적인 예로 전도성 원자간력현미경(Conductive-Atomic force microscope, C-AFM)에도 사용 가능하며, 자기력현미경(Magnetic force microscopy, MFM)의 팁으로도 사용 가능한 주사탐침현미경용 전도성-자성 하이브리드 팁 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 주사탐침현미경 팁의 제조 방법은 원자층증착법을 이용하여 금속층 또는 전도성 금속 산화물층을 포함하는 코팅층을 중심팁의 표면에 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 코팅층의 평균두께는 5 nm 이하일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 중심팁의 평균반경은 5 nm 이하일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 중심팁은, 테이퍼형의 몸체부; 및 상기 몸체부의 뾰족한 끝단에 형성되는 침상형의 선단부;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 코팅층은 상기 선단부의 표면에 형성될 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 중심팁의 재질은 질화규소계 물질 및 탄소계 물질 등에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 금속층은 백금, 루테늄, 금, 은, 팔라듐, 이리듐, 오스뮴 및 로듐 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 도전성 금속층일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 금속층은 코발트 및 니켈 등에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 자성 금속층일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 전도성 금속 산화물층은 산화루테늄, 산화백금, 산화이리듐, 산화니켈, 산화주석, 산화인듐, 산화바나듐, 산화텅스텐, 산화코발트 및 산화몰리브데늄 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 주사탐침현미경 팁의 제조 방법으로 제조되는 팁은 원자간력현미경용 또는 자기력현미경용으로 사용되는 전도성-자성 하이브리드 팁일 수 있다. 즉, 본 발명은 상기 주사탐침현미경 팁의 제조 방법으로 제조되는 원자간력현미경용 전도성 팁 또는 자기력현미경용 자성 팁을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 제조되는 주사탐침현미경 팁은 팁의 코팅층의 두께가 매우 얇고, 분해능이 높은 특징이 있다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 제조되는 주사탐침현미경 팁은 팁의 코팅층이 매우 균일하고, 단차피복 특성이 우수한 효과가 있다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 제조되는 주사탐침현미경 팁은 중심팁의 반경이 보다 작고, 다양한 3차원 미세 구조를 포함하는 시료를 정밀하게 분석할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 제조되는 전도성-자성 하이브리드 팁은 원자간력현미경, 구체적인 예로 전도성 원자간력현미경(Conductive-Atomic force microscope, C-AFM)에도 사용 가능할 뿐만 아니라 자기력현미경(Magnetic force microscopy, MFM)의 팁으로도 전용 가능한 이점이 있다.
본 발명에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 명세서에서 기재된 효과 및 그 내재적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급된다.
도 1 및 도 2는 종래의 팁이 구비된 주사탐침현미경(좌측) 및 본 발명의 일 예에 따른 팁이 구비된 주사탐침 현미경(우측)을 이용하여 시료를 관측하는 과정을 각각 모식화하여 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 예에 따른 주사탐침현미경 팁을 모식화하여 나타낸 도면이다.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 주사탐침현미경 팁 및 이의 제조 방법을 상세히 설명한다.
본 명세서에 기재되어 있는 도면은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 상기 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 용어의 단수 형태는 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 해석될 수 있다.
본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 %의 단위는 별다른 정의가 없는 한 중량%를 의미한다.
종래까지는 물리기상증착(Physical vapor deposition, PVD)법, 구체적으로 스퍼터링(Sputtering) 등의 증착법을 이용하여 주사탐침현미경 팁에 코팅층(120)을 형성하였으나, 이러한 방법으로는 얇은 코팅층(120)을 형성할 수 없었다. 따라서 도 1에 도시된 좌측 이미지에서와 같이, 3차원의 미세 구조(210)를 가지는 시료(200)의 표면 분석 시, 매우 작은 미세 구조(210)까지는 정밀한 분석이 어려운 한계가 있었다.
이에, 본 발명에서는 주사탐침현미경 팁에 코팅층(120)을 매우 얇게 형성하는 방법 및 이러한 방법으로 제조된 주사탐침현미경 팁을 제공하고자 하며, 이하 이를 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 주사탐침현미경 팁(100)의 제조 방법은 원자층증착법을 이용하여 금속층 또는 전도성 금속 산화물층을 포함하는 코팅층(120)을 중심팁(110)의 표면에 형성하는 단계를 포함한다. 이를 통해 코팅층(120)이 보다 얇고 보다 날카롭게 형성될 수 있고, 코팅층(120)의 표면이 매우 균일하며, 단차피복(Step coverage) 특성이 매우 우수한 효과가 구현된다. 따라서 도 1에 도시된 우측 이미지에서와 같이, 본 발명은 3차원의 미세 구조(210)를 가지는 시료(200)의 표면 분석 시, 매우 작은 미세 구조(210)까지 정밀한 분석이 가능한 고 분해율을 구현하는 주사탐침현미경 팁을 제공할 수 있다.
상기 코팅층(120)은 금속층 또는 전도성 금속 산화물층일 수 있으며, 상기 금속층은 도전성 금속층 또는 자성 금속층일 수 있다.
상기 코팅층(120)이 자성 금속층일 경우, 본 발명에 따른 제조 방법으로 제조되는 주사탐침현미경 팁은 전도성 원자간력현미경(Conductive-Atomic force microscope, C-AFM) 등의 원자간력현미경용으로 사용 가능한 것은 물론, 자기력현미경(Magnetic force microscopy, MFM)용으로도 사용 가능한 주사탐침현미경용 전도성-자성 하이브리드 팁일 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 주사탐침현미경용 전도성-자성 하이브리드 팁은 원자간력현미경과 자기력현미경에 전용될 수 있으며, 전도성 및 자성의 측정이 가능한 주사탐침현미경용 전도성-자성 하이브리드 팁을 제공할 수 있다.
상기 도전성 금속층은 전기 전도성이 우수한 금속으로 형성된 것이라면 무방하다. 구체적인 일 예로, 도전성 금속층은 백금, 루테늄, 금, 은, 팔라듐, 이리듐, 오스뮴 및 로듐 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있으나, 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 반드시 제한되어 해석되는 것은 아니다.
상기 자성 금속층은 자성을 가지거나 자성이 부여된 금속으로 형성된 것이라면 무방하다. 구체적인 일 예로, 자성 금속층은 코발트 및 니켈 등에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 반드시 제한되어 해석되는 것은 아니다.
상기 전도성 금속 산화물층은 전기 전도성을 가지는 화합물로 형성된 것이라면 무방하다. 구체적인 일 예로, 금속 산화물층은 산화루테늄, 산화백금, 산화이리듐, 산화니켈, 산화주석, 산화인듐, 산화바나듐, 산화텅스텐, 산화코발트 및 산화몰리브데늄 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있으나, 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 반드시 제한되어 해석되는 것은 아니다.
전술한 바와 같이, 상기 코팅층(120)은 다양한 물질이 증착되어 형성될 수 있음에 따라, 본 발명에 따른 주사탐침현미경 팁은 자기력현미경, 원자간력현미경 또는 전도성 원자간력현미경 등의 다양한 주사탐침현미경용 팁으로 사용될 수 있다.
상기 코팅층(120)의 평균두께는 물리기상증착법으로 증착되는 코팅층(120)의 평균두께 미만이면 무방하며, 10 nm 이하, 바람직하게는 5 nm 이하, 보다 바람직하게는 3 nm 이하일 수 있다. 이때 상기 평균두께의 하한 값은 원자 한 층의 두께이다.
상기 중심팁(110)의 평균반경은 주사탐침현미경에 사용되는 통상의 팁이 갖는 정도라면 무방하다. 예컨대 상기 평균반경은 20 nm 이하, 바람직하게는 10 nm 이하일 수 있으나, 이는 구체적인 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 반드시 제한되어 해석되는 것은 아니다.
상기 중심팁(110)의 형태는 다양한 미세 구조(210)를 갖는 시료(200)의 표면을 주사탐침현미경으로 측정할 수 있도록 하는 통상적인 형태라면 무방하다. 구체적인 일 예로, 상기 형태는 침상형, 테이퍼형 등을 들 수 있다. 상기 테이퍼형은 몸체부(111)의 일단에서 타단 방향으로 폭이 점점 좁아져 가늘어지는 형태, 예를 들어 원뿔형 등을 의미할다. 상기 침상형은 몸체부(111)의 일단에서 타단 방향으로 폭이 일정한 형태, 예컨대 원기둥 형태; 또는 몸체부(111)의 일단부에서 타단부 방향으로 폭이 일정한 부분을 포함하는 형태, 예컨대 끝단부가 뾰족한 바늘 형태;를 의미할 수 있다.
바람직한 일 예로, 도 3에 도시된 바와 같이, 중심팁(110)은 테이퍼형의 몸체부(111); 및 상기 몸체부(111)의 뾰족한 끝단에 형성되는 침상형의 선단부(112);를 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 코팅층(120)은 상기 선단부(112)의 표면에 형성되며, 몸체부(111)에도 형성될 수 있음은 물론이다. 이를 만족할 경우, 도 2 좌측 이미지에 도시된 상기 선단부(112)가 없는 경우와 비교하여 원자층증착법으로 증착된 코팅층(120)의 박리 문제를 최소화할 수 있고, 내구성이 우수하며, 보다 작은 미세 구조(210)의 정밀한 분석이 가능한 효과가 있다.
상기 선단부(112)의 평균반경은 크게 제한되는 것은 아니며, 3 nm 이하, 구체적으로 1 nm 이하일 수 있으나, 이는 구체적인 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 반드시 제한되어 해석되는 것은 아니다. 이때 하한 값은 0.1 nm일 수 있다.
상기 중심팁(110)의 재질은 본 기술분야에서 주사탐침현미경에 사용되는 통상의 팁의 재질이라면 무방하다. 구체적인 일 예로, 중심팁(110)의 재질은 질화규소계 물질 및 탄소계 물질 등에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적인 일 예로, 질화규소계 물질은 Si3N4 등을 들 수 있다. 구체적인 일 예로, 상기 침상형의 선단부(112)의 제조가 용이한 탄소계 물질인 것이 더 바람직할 수 있고, 예컨대 탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT) 등을 포함하는 탄소계 물질로 제조되는 팁(Single carbon spike)을 들 수 있으며, 이는 상기 선단부(112)로 사용될 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 반드시 제한되어 해석되는 것은 아니다.
본 명세서에서 언급되는 원자층증착법(Atomic layer deposition, ALD)은 코팅 분야에서 널리 공지된 기술이므로, 공지된 문헌을 참고하면 무방하나, 이해를 돕기 위해 다음에서 일 예로서 구체적으로 설명한다. 하지만 이는 구체적이며 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되어 해석되어서는 안 된다.
상기 원자층증착법을 이용하여 금속층 또는 전도성 금속 산화물층을 포함하는 코팅층(120)을 중심팁(110)의 표면에 형성하는 단계는 a) 팁을 반응챔버에 투입하는 단계; b) 상기 반응챔버에 금속 전구체를 포함하는 원료가스 공급하거나, 원료가스 및 반응가스를 순차적으로 1회 이상 반복 공급하는 단계를 포함할 수 있다. 이때 상기 b) 단계 및 c)단계를 단위 공정으로 하여, 코팅층(120)의 두께가 요구 두께에 이를 때까지 상기 단위 공정이 1회 이상 반복 수행될 수 있다.
상기 금속 전구체는 상기 코팅층(120)을 형성하기 위한 전구체라면 무방하며, 구체적인 일 예로, 하기 화학식 1을 만족하는 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
M(A)a(B)b
상기 화학식 1에서, M은 금속원소이며; A 및 B는 서로 독립적으로 -R1, -OR2, -N(R3)(R4), 할로겐원소 또는
Figure 112019094967830-pat00005
이고, 상기 R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 서로 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 6의 선형 또는 분지형의 알킬기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 15의 아릴기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 15의 할로겐화 알릴기이며; a+b는 M의 이온가로, a 및 b는 각각 0 내지 M의 이온가 이하의 정수이다. 상기 M은 상기 코팅층(120)을 형성하는 금속으로서, 예컨대 백금, 루테늄, 금, 은, 팔라듐, 이리듐, 오스뮴, 로듐, 코발트, 니켈, 주석, 인듐, 바나듐, 텅스텐 및 몰리브데늄 등에서 선택될 수 있다.
상기 반응가스는 당업계에서 통상적으로 사용하는 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 제조되는 코팅층(120)의 최종 성분에 따라 그 종류기 달리 조절될 수 있다. 구체적인 일 예로, 반응가스의 종류에 따라 코팅층(120)의 최종 생성되는 금속종의 형태가 달라질 수 있는데, 예를 들어, 금속종을 금속 산화물 형태로 생성하고자 하는 경우, 반응가스는 수증기(H2O), 공기, 산소(O2) 및 오존(O3) 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 일 예에 따른 원자층증착법을 이용하여 금속층 또는 전도성 금속 산화물층을 포함하는 코팅층(120)을 중심팁(110)의 표면에 형성하는 단계를 보다 구체적으로 설명한다. 이때, 공급 과정은 펄스 방식으로 수행될 수 있으며, 펄스 횟수 및 펄스의 시간 등을 설계하여 원료가스와 반응가스가 공급되는 양이 조절될 수 있다.
먼저, 반응챔버에 금속 전구체를 포함하는 원료가스 또는 원료가스와 반응가스를 순차적으로 1회 이상 반복 공급하는 단계에 대하여 설명한다. 이때, 순차적이란 공정이 차례차례 수행됨을 의미하는 것일 뿐, 공정이 연달아 수행되는 것을 의미하는 것은 아닐 수 있으며, 원료가스와 반응가스의 공급 공정 사이에는 후술하는 바와 같이 퍼지가스를 공급하는 단계가 더 수행될 수 있음은 물론이다.
본 발명의 일 예에 있어, 금속 전구체를 포함하는 원료가스 또는 원료가스와 반응가스의 공급은 상술한 바와 같이, 펄스 방식으로 이루어질 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 원료가스 공급을 위한 펄스는 0.001 내지 수 초 동안 이루어질 수 있으며, 원료가스의 유량은 10 내지 200 sccm일 수 있다. 보다 좋게는 원료가스 공급을 위한 펄스는 0.001 내지 1 초 동안 이루어질 수 있으며, 원료가스의 유량은 10 내지 100 sccm일 수 있다. 이때, 원료가스는 금속 전구체의 용이한 운반을 위해 비활성기체를 더 포함할 수 있으며, 비활성기체는 아르곤(Ar), 질소(N2), 헬륨(He), 네온(Ne), 제논(Xe) 및 크립톤(Kr) 등 기존 통상적으로 알려진 것이라면, 그 종류에 있어 특별히 제한되지 않는다.
원료가스를 펄스 방식으로 1회 투입한 다음에는 충분한 시간 동안 노출 공정을 수행하여 투입된 원료가스의 금속 전구체가 중심팁(110)의 표면에 증착되도록 할 수 있다. 이때 노출 공정이란 중심팁(110)의 표면에 금속 전구체가 증착될 수 있도록 대기하는 과정을 의미하며, 노출 공정은 특별히 그 시간이 한정되진 않으나, 구체적으로 예를 들면 20 내지 100 초, 보다 좋게는 30 내지 60 초일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 반응가스는 금속 전구체와 반응하여 실질적으로 코팅층(120)으로 최종 형성되는 금속종이 될 수 있도록 하는 것으로, 전도성 금속 산화물의 증착을 위해 사용된다. 이때 반응가스 공급을 위한 펄스는 0.001 내지 수 초 동안 이루어질 수 있으며, 반응가스의 유량은 10 내지 200 sccm일 수 있다. 보다 좋게는 반응가스 공급을 위한 펄스는 0.01 내지 3 초 동안 이루어질 수 있으며, 반응가스의 유량은 10 내지 100 sccm일 수 있다.
이후, 반응가스를 펄스 방식으로 1회 투입한 다음에는 충분한 시간 동안 노출 공정을 수행하여 투입된 반응가스와 금속 전구체가 충분히 반응하여 금속종을 생성하도록 할 수 있다. 노출 공정은 특별히 그 시간을 한정하진 않으나, 구체적으로 예를 들면 20 내지 100 초, 보다 좋게는 30 내지 60 초일 수 있다.
아울러, 상기 단계는 통상적인 원자층증착 공정에 따라 원료가스 또는 반응가스가 각각 1회 펄스 공급된 후 퍼지(purge) 단계가 추가적으로 수행될 수 있다. 퍼지단계는 퍼지가스를 반응챔버로 공급하여 잔여물질을 제거하기 위한 단계로, 이와 같은 공정을 통해 금속 전구체 또는 금속종이 서로 뭉치지 않고 중심팁(110)의 표면에 균일하게 분산 증착되도록 할 수 있으며, 불순물을 효과적으로 제거할 수 있다. 퍼지가스는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 예를 들면, 아르곤(Ar), 질소(N2), 헬륨(He), 네온(Ne), 제논(Xe) 및 크립톤(Kr) 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 비활성기체일 수 있다. 또한, 퍼지가스의 공급량 및 시간은 원료가스 또는 반응가스 등의 잔여물질이 충분히 제거될 수 있을 정도면 족하며, 예를 들면 퍼지가스의 유량은 10 내지 200 sccm, 좋게는 10 내지 100 sccm일 수 있으며, 퍼지 시간은 20 초 이상, 좋게는 30 초 내지 60 초일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
이러한 과정을 단위 공정으로 하여, 코팅층(120)의 두께가 요구 두께에 이를 때까지 상기 단위 공정이 1회 이상 반복 수행 된다.
상기 단계들에서 전술하지 않은 원자층증착 조건은 원자층증착 기술분야에서 공지된 문헌을 참고하면 되므로 제한되지 않는다.
100 : 주사탐침현미경 팁, 110 : 중심팁,
110c : 팁 끝단부 중심팁의 절단면, 111 : 몸체부, 112 : 선단부,
120 : 코팅층, 120c : 팁 끝단부 코팅층의 절단면,
200 : 시료, 210 : (10 nm 이하의) 미세 구조

Claims (11)

  1. 원자층증착법을 이용하여 금속층을 포함하는 코팅층을 중심팁의 표면에 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 코팅층의 평균두께는 3 nm 이하이고,
    상기 금속층은 코발트 및 니켈 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하며,
    상기 금속층은 하기 화학식 1의 금속 전구체로부터 유래되는 것인, 전도성 및 자성 측정용 주사탐침현미경 팁의 제조 방법.
    [화학식 1]
    M(A)a(B)b
    (상기 화학식 1에서, M은 금속원소이며; A 및 B는 서로 독립적으로 -R1, -OR2, -N(R3)(R4), 할로겐원소 또는
    Figure 112019094967830-pat00006
    이고, 상기 R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 서로 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 6의 선형 또는 분지형의 알킬기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 15의 아릴기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 15의 할로겐화 알릴기이며; a+b는 M의 이온가로, a 및 b는 각각 0 내지 M의 이온가 이하의 정수이며; 상기 M은 니켈 또는 코발트이다)
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 중심팁의 평균반경이 5 nm 이하인 전도성 및 자성 측정용 주사탐침현미경 팁의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 중심팁은,
    테이퍼형의 몸체부; 및
    상기 몸체부의 뾰족한 끝단에 형성되는 침상형의 선단부;를 포함하는 전도성 및 자성 측정용 주사탐침현미경 팁의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 코팅층이 상기 선단부의 표면에 형성되는 전도성 및 자성 측정용 주사탐침현미경 팁의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 중심팁의 재질이 질화규소계 물질 및 탄소계 물질 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 전도성 및 자성 측정용 주사탐침현미경 팁의 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항, 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항의 전도성 및 자성 측정용 주사탐침현미경 팁의 제조 방법으로 제조되며,
    전도성 원자간력현미경 팁 또는 자기력현미경 팁으로 사용되는 주사탐침현미경용 전도성-자성 하이브리드 팁.
  11. 삭제
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