JP6266458B2 - イリジウムティップ、ガス電界電離イオン源、集束イオンビーム装置、電子源、電子顕微鏡、電子ビーム応用分析装置、イオン電子複合ビーム装置、走査プローブ顕微鏡、およびマスク修正装置 - Google Patents

Description

この発明は、イリジウムティップ、ガス電界電離イオン源、集束イオンビーム装置、電子源、電子顕微鏡、電子ビーム応用分析装置、イオン電子複合ビーム装置、走査プローブ顕微鏡、およびマスク修正装置に関する。

以下において、電子顕微鏡の電子源もしくは集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）装置のガス電界電離イオン源（ＧＦＩＳ：Gas Field Ion Source）における電子もしくはイオンを発生する先鋭化した針状電極、および走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）における探針などを、ティップ（Ｔｉｐ）と呼ぶ。
従来、電子顕微鏡および集束イオンビーム装置において高分解能の画像を得るためにティップの先端を数個程度の原子で構成されるまで先鋭化することが望まれている。また、走査プローブ顕微鏡においてティップを長寿命化するためにティップの先端を原子レベルに先鋭化することが望まれている。

図１５（Ａ）〜（Ｃ）は従来のティップ５００の概略形状を示している。図１５（Ａ）に示すティップ５００の全体形状のように、ティップ５００は直径数１００μｍ以下の細線の先端が電解研磨（ウエットエッチングともいう）によって細く尖った形状を有するように形成されている。図１５（Ｂ）に示すティップ５００の先端部Ａのように、ティップ５００は先端部Ａに微小な突起５０１を備えている。図１５（Ｃ）に示すティップ５００の突起５０１のように、突起５０１は数層の原子で形成された三角錐形状を有し、突起５０１の先端は１個の原子により構成されている。以下において、突起５０１を角錐構造と呼ぶ。

従来、タングステンティップを用いたガス電界電離イオン源を搭載したイオン顕微鏡が知られている。ティップは表面の原子密度が低い結晶面が先鋭化されやすいため、タングステンティップは＜１１１＞方向が先鋭化されている。タングステンの｛１１１｝結晶面は３回回転対称であり、｛１１０｝結晶面または｛１１２｝結晶面が錐体構造の側面（錐面）となっている。
タングステンティップの先端面が数個の原子で構成されるように先端を先鋭化する方法として、窒素または酸素を用いた電界誘起ガスエッチング、熱ファセット、およびリモールディングなどの方法が知られており、これらの方法により再現性良く＜１１１＞方向を先鋭化させることができる。

電界誘起ガスエッチングは、電界イオン顕微鏡（ＦＩＭ：Field Ion Microscope）によるヘリウムなどを結像ガスとしたＦＩＭ像の観察中に窒素ガスを導入して、タングステンティップをエッチングする方法である。窒素の電界電離強度はヘリウムの電界電離強度に比べて低いため、窒素ガスはＦＩＭ像が観察出来ている領域（つまりヘリウムが電界電離している領域）に近づくことができず、タングステンティップの先端から少し離れたティップ側面に吸着される。そして、窒素ガスはティップ表面のタングステン原子と結合してタングステン酸化物を形成する。タングステン酸化物の電界蒸発強度は低いため、窒素ガスが吸着された先端から少し離れたティップ側面のみが選択的にエッチングされる。このとき、タングステンティップの先端のタングステン原子はエッチングされないため、電解研磨されたティップよりも更に先鋭化された先端を有するティップが得られる（例えば、特許文献１参照）。
熱ファセットは、電解研磨後のティップに対して、酸素雰囲気中で加熱することで特定の結晶面を成長させ、ティップの先端に多面体構造を形成する方法である（例えば、特許文献２参照）。
リモールディングは、電解研磨後のティップに対して、超高真空中で加熱および高電圧の印加によりティップの先端に結晶面を形成する方法である（例えば、特許文献３参照）。

また、従来、ティップの先端が１個の原子となる構造のティップの形成方法として、タングステンまたはモリブデンのティップ表面に、金、白金、パラジウム、イリジウム、ロジウム、またはこれらの合金をめっきした後に、電解研磨または加熱を施して単一原子で終端させる方法が知られている（例えば、特許文献４参照）。
また、従来、タングステンティップを用いたガス電界電離イオン源を搭載したヘリウム集束イオンビームによる走査イオン顕微鏡、つまり集束イオンビーム装置が知られている（例えば、非特許文献１参照）。
また、従来、タングステンティップを用いたガス電界電離イオン源を搭載したヘリウム集束イオンビームによる走査イオン顕微鏡において、イオンを放出するタングステンティップの先端が３個のタングステン原子から成る３量体で終端されていることが知られている（例えば、非特許文献２参照）。

また、従来、ティップの素材としてタングステンより化学的な耐性が強いイリジウムに対し、イリジウム細線の先端が単一原子である角錐構造を有するティップを形成するには、真空容器内に酸素を導入して加熱すること（熱ファセット）が必須であることが知られている（例えば、特許文献２参照）。
また、従来、＜２１０＞イリジウム単結晶ティップの先端に、１つの｛１１０｝結晶面と２つの｛３１１｝結晶面からなる微小な三角錐構造が形成されることが知られている（例えば、非特許文献３参照）。
また、従来、先鋭化された＜２１０＞イリジウム単結晶ティップの先端に、熱ファセットで１つの｛１１０｝結晶面と２つの｛３１１｝結晶面からなる微小な三角錐が形成され、さらにその頂点が単一原子であることが知られている。このイリジウムティップを用いたガス電界電離イオン源は、約２２５０秒間の連続したビーム放出が可能であることが知られている（例えば、非特許文献４参照）。

米国特許第７４３１８５６号明細書 特開２００９−１０７１０５号公報 特開２００８−２３９３７６号公報 特開２００６−１８９２７６号公報 William B. Thompson ら、 第２８回ＬＳＩテスティングシンポジウム（LSITS2008）会議録、（２００８年）２４９頁〜２５４頁、"Helium Ion Microscope for Semiconductor Device Imaging and Failure Analysis Applications" B. W. Wardら、 Journal of Vacuum Science & Technology, ２４巻、（２００６年）２８７１頁〜２８７４頁、"Helium ion microscope: A new tool for nanoscale microscopy and metrology" Ivan Ermanoskiら、Surf. Sci. ５９６巻、 (２００５年)、８９頁〜９７頁 "Atomic structure of O/Ir(210) nanofacets" Hong-Shi Kuo ら、Nanotechnology, ２０巻、（２００９年） ３３５７０１号、"A Single-atom sharp iridium tip as an emitter of gas field ion sources"

（タングステンティップについて）
ところで、上記従来技術に係るガス電界電離イオン源に用いられるタングステンティップは、トリマー（３量体とも言う）と呼ばれる３個の原子を頂点として、これら３個の原子から３本のビームを同時に放出する。このガス電界電離イオン源を備える電子顕微鏡または集束イオンビーム装置は、タングステンティップから放出される３本のビームのうちの１本のビームを、イオンビーム経路内に設置した絞りで選択して、ビーム集束させて試料に照射する。従って、試料に到達するビーム電流は、少なくとも全ビーム電流の１／３に減少することになる。また、ティップの先端から放出される３本の総放出イオン電流の合計値が一定であっても、３個の原子のそれぞれから放出されるイオン電流量の均衡は不安定となる虞がある。ビーム電流の低下は、画像化に際しては画質の低下をもたらし、加工に際しては加工量の減少をもたらす、という問題が生じる。よって、３個の原子で終端されたタングステンティップでは、加工形状、および観察画像が不安定になる虞がある。

また、タングステン先端に対して真空のイオン室内で加熱などの処理を行なうと、真空室内の残留ガス、特に酸素または窒素がタングステンティップ表面に付着し易くなり、酸素または窒素がタングステンティップ表面に付着した場合に反応が生じ、電界蒸発強度が低いタングステン酸化物または窒化物が生成される。これらの酸化物または窒化物が、低い電界強度でタングステンティップ表面から電界蒸発することによる損傷が進行する虞がある。微量の酸素または窒素は、タングステンティップの先鋭化処理に用いられることから、タングステンティップ表面での酸化物または窒化物の生成は不可避であり、タングステンティップの先端に損傷が発生すれば、発生イオン電流の変動、さらにはイオン放出の停止が生じる虞がある。また、タングステンティップの先端に損傷が生じると、再度、先鋭化処理を行なう必要があり、このタングステンティップを搭載した装置のダウンタイムが増加するという問題が生じる。このような問題が生じることに対して、タングステンティップを搭載したガス電界電離イオン源によりヘリウムイオンを放出させようとして、イオン源室にヘリウムガスを導入する場合には、高価な純度のガスが必要となり、費用が嵩むという問題が生じる。

（イリジウムティップの先鋭化方法について）
タングステンティップが先端で３個の原子を頂点とするという問題に対して、１個の原子を頂点とすることができるとともに化学的耐性がタングステンより強い素材として、イリジウムを用いることが考えられる。
しかしながら、イリジウムティップの先端を先鋭化する仕上げ加工において、従来の手法を単純に流用するだけでは、所望の形状（つまり、１個の原子を頂点とする角錐構造）を所望の位置に形成することは困難であることが、本発明者によって見出された。
また、イリジウムは｛２１０｝結晶面の表面原子密度が低く、先鋭化されやすいため、イリジウムティップは＜２１０＞方向が先鋭化される。図４に示すようにイリジウムの｛２１０｝結晶面を正面から見た場合の結晶は＜１１０＞の軸と＜２１０＞の軸が含まれる平面に対して鏡像対称なので、窒素エッチングを行なうと｛２１０｝結晶面と｛３１０｝結晶面の境界付近が残ることになるが、｛３１０｝面は長方形を成しているので奇数個の原子が残らない。つまりイリジウムでは、トリマーなども含めて終端の原子の個数を少ない状態で所望の位置に形成することが困難である。また、電界蒸発のみで最終の先鋭化仕上げ加工を行なうと、先端部の数層の原子層が塊状態で一度に電界蒸発する場合が多く、先端に所望の頂点を形成することが困難である。

また、イリジウムティップの先鋭化方法として、電界誘起ガスエッチングにおける従来方法の酸素ガス導入では、イリジウムがタングステンに比べて化学的耐性が強いことに起因して、タングステンを処理する場合に比べて、処理に要する時間が長くなるという問題が生じる。また、酸素ガスの導入に代えて窒素ガスを導入した場合には、タングステンと同様の突起構造をティップの先端に作製可能である。しかしながら、導入する窒素の圧力を高くする必要が生じるとともに、エッチング速度がタングステンよりも遅くなるので、処理に要する時間が長くなるという問題が生じる。
また、電界誘起ガスエッチングによりイリジウムティップを先鋭化する際に、所望の位置以外の他の位置に頂点が形成される場合があり、毎回の処理ごとに同一の原子位置に再現性良く角錐構造を形成することは困難であることが、本発明者による実験によって見出された。ティップ先端の位置の再現性が不安定であることは、イオンや電子の放出位置が先端形成の処理毎に変わることを意味し、電子顕微鏡または集束イオンビーム装置のビームを光学軸に高い精度で合わせるように、イオン源または電子源の位置調整を、その都度、高精度に行なう必要があり、実用上、好ましくないという問題が生じる。

また、酸素雰囲気中でイリジウムティップを熱ファセット（低指数結晶面の形成）することで、再現性良く＜２１０＞方向を先鋭化させることができる。しかしながら、熱ファセットのみで最終の先鋭化仕上げ加工を行なうと、残留した酸素原子がイリジウムティップに対する不純物として作用し、安定なイオン放出を妨げる虞がある。つまり、イリジウムを加熱処理したとしても所望の結晶面が成長しないため、所定の位置に所定の結晶面で囲まれ先端が単一原子の角錐構造を形成するような制御が困難であり、安定動作の観点から、酸素を用いずに所望の位置を先鋭化させる方法が望まれている。

（イリジウムティップについて）
また、従来の単一原子により終端されたイリジウムティップを、電子顕微鏡の電子源または集束イオンビーム装置のガス電界電離イオン源に用いた場合、イリジウムティップの先端の角錐構造に装置内の残留不純物の原子や分子が付着し易いという問題が生じる。これにより、電子源から放出される電子ビームまたはイオン源から放出されるイオンビームの電流の安定性が損なわれ、所望の加工が困難となったり、所望の観察画像を得ることができないという問題が生じる。
また、従来の単一原子により終端されたイリジウムティップは、最先端の原子が短時間で脱落し易いため、たとえ、加熱などの処理により単一原子による終端が再現できたとしても、電子顕微鏡の電子源または集束イオンビーム装置のガス電界電離イオン源に装着された状態で最先端の原子が脱落する虞がある。この場合には、電子顕微鏡または集束イオンビーム装置による観察または分析作業が中断され、イリジウムティップを単一原子により終端する再生処理が必要になるとともに、この再生処理の前後でビーム調整などの調整作業が必要になり、実用面上、好ましくないことが、本発明者による実験によって見出された。

上述したようにタングステンティップは、先鋭化されたタングステンティップの先端が３個の原子により構成され易く、照射対象の試料への到達ビーム電流量の減少およびビーム変動が生じる虞がある。さらに、酸素または窒素などの残留ガスによってティップ表面がエッチングされ易く、原子レベルの先端が失われる虞がある。
これに対して、イリジウムティップは、先端を単一原子で終端することができ、タングステンに比べて化学的に耐性が高いため、残留ガスによる先端の損傷は抑制される。しかしながら、従来のイリジウムティップの角錐構造は、角錐構造を構成する結晶面に起因して不純物が付着し易く、長期間に亘って適正に機能させることが困難である。

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、目的の１つとして、再現性良く作製することが可能であり、不純物が付着し難く、先端が１個の原子で構成されるとともに、この原子が長期間に亘って保持される角錐構造を先端部に有するイリジウムティップを提供することを目的としている。
また、別の目的として、このようなイリジウムティップを用いて、電子ビームもしくはイオンビームを電流安定性が良い状態で長期間連続して放出可能な電子源もしくはガス電界電離イオン源、または長期間使用しても再現性の高い観察を可能にする探針を提供することを目的としている。
また、別の目的として、このような電子源もしくはガス電界電離イオン源、または走査プローブティップ（探針）を搭載して、長寿命かつ安定性が高い性能を有する電子顕微鏡、集束イオンビーム装置、および走査プローブ顕微鏡を提供することを目的としている。
また、別の目的として、このような電子源を搭載して、分解能が高い性能を有する電子線マイクロアナライザまたはオージェ電子分光装置などの電子ビーム応用分析装置を提供することを目的としている。
また、別の目的として、このような電子源およびガス電界電離イオン源を搭載して、長寿命かつ安定性が高い性能を有するイオン電子複合ビーム装置を提供することを目的としている。
また、別の目的は、このような走査プローブティップ（探針）を搭載して、長期間適正に使用可能な走査プローブ顕微鏡を提供することを目的としている。
また、別の目的は、このようなイリジウムティップを用いて、長期間に亘って高精度な加工が可能なマスク修正装置を提供することを目的としている。

上記課題を解決して係る目的を達成するために、本発明は以下の態様を採用した。
（１）本発明の一態様に係るイリジウムティップは、先鋭化された＜２１０＞方位の単結晶の先端部に、１つの｛１００｝結晶面を複数の錐面のうちの何れか１つとして有する角錐構造を備える。
（２）上記（１）に記載のイリジウムティップは、前記先端部に、１つの｛１１１｝結晶面を複数の錐面のうちの何れか１つとして有する角錐構造を備えてもよい。
（３）上記（１）または（２）に記載のイリジウムティップは、前記先端部は、１つの｛１００｝結晶面および２つの｛１１１｝結晶面により取り囲まれた＜２１０＞方位の先端を有する角錐構造を備えてもよい。
（４）上記（１）から（３）の何れか１つに記載のイリジウムティップでは、前記角錐構造は、１個のイリジウム原子のみにより形成された先端を有してもよい。

（５）上記（４）に記載のイリジウムティップは、前記角錐構造の前記先端を形成する前記１個のイリジウム原子を第１層とし、前記第１層の直下の第２層は三角形の頂点に位置する３個のイリジウム原子を備え、前記第２層の直下の第３層は三角形の頂点および辺に位置する６個のイリジウム原子を備えてもよい。

（６）本発明の一態様に係るガス電界電離イオン源は、上記（１）から（５）の何れか１つに記載のイリジウムティップを、イオンビームを放出するエミッタとして備え、前記エミッタを収容するイオン源室と、前記イオン源室にイオン化すべきガスを供給するガス供給部と、前記ガスをイオン化して前記ガスのイオンを発生させるとともに、前記ガスのイオンを前記エミッタから引き出すための電圧を印加する引出し電極と、前記エミッタを冷却する温度制御部と、を備える。
（７）上記（６）に記載のガス電界電離イオン源では、前記ガスの主成分は、水素、窒素、酸素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、およびキセノンのうちの少なくとも何れか、または、前記少なくとも何れかの混合であってもよい。
（８）上記（６）に記載のガス電界電離イオン源では、前記ガスの主成分は窒素であってもよい。
（９）上記（１７）に記載のガス電界電離イオン源では、前記ガスの主成分である窒素の純度は９９％以上であってもよい。

（１０）本発明の一態様に係る集束イオンビーム装置は、上記（６）から（９）の何れか１つに記載のガス電界電離イオン源と、前記ガス電界電離イオン源において発生した前記ガスのイオンで集束イオンビームを形成するとともに、前記集束イオンビームを試料に照射して、前記試料の照射領域の観察、加工、および分析のうちの少なくとも何れかを行なう制御手段と、を備える。

（１１）本発明の一態様に係る電子源は、上記（１）から（５）の何れか１つに記載のイリジウムティップを、電子を放出するティップとして備え、前記電子を発生させるとともに、前記電子を前記ティップから引き出すための電圧を印加する引出し電極を備える。

（１２）本発明の一態様に係る電子顕微鏡は、上記（１１）に記載の電子源と、
前記電子源において発生した前記電子で電子ビームを形成するとともに、前記電子ビームを試料に照射して、前記試料の微細領域の観察および計測のうちの少なくとも何れかを行なう制御手段と、を備える電子顕微鏡であって、走査電子顕微鏡、透過電子顕微鏡、および走査透過電子顕微鏡のうちの少なくとも何れかの電子顕微鏡であってもよい。

（１３）本発明の一態様に係る電子ビーム応用分析装置は、上記（１１）に記載の電子源と、前記電子源において発生した前記電子で電子ビームを形成するとともに、前記電子ビームを試料に照射して、前記試料の観察、計測、および分析のうちの少なくとも何れかを行なう制御手段と、を備える。
（１４）上記（１３）に記載の電子ビーム応用分析装置は、電子線マイクロアナライザおよびオージェ電子分光装置のうちの少なくとも何れかの電子ビーム応用分析装置であってもよい。

（１５）本発明の一態様に係るイオン電子複合ビーム装置は、上記（６）から（９）の何れか１つに記載のガス電界電離イオン源および上記（１１）に記載の電子源のうちの少なくとも何れかと、集束イオンビームおよび電子ビームを試料上の略同一箇所に照射する制御手段と、を備え、前記集束イオンビームは前記ガス電界電離イオン源から得られる集束イオンビームである、および、前記電子ビームは前記電子源から得られる電子ビームである、のうちの少なくとも何れかである。

（１６）本発明の一態様に係る走査プローブ顕微鏡は、上記（１）から（５）の何れか１つに記載のイリジウムティップを探針として備え、前記探針を試料表面に接近させた状態で走査することにより前記試料表面の原子レベルの形態および状態を計測する制御手段を備える。
（１７）上記（１６）に記載の走査プローブ顕微鏡は、走査トンネル顕微鏡および走査原子間力顕微鏡のうちの少なくとも何れかの走査プローブ顕微鏡であってもよい。

（１８）本発明の一態様に係るマスク修正装置は、上記（６）から（９）の何れか１つに記載のガス電界電離イオン源と、前記ガス電界電離イオン源において発生した前記ガスのイオンで集束イオンビームを形成するとともに、前記集束イオンビームによってフォトマスクの欠陥部を修正する制御手段と、を備える。
（１９）上記（１８）に記載のマスク修正装置では、前記集束イオンビームは窒素イオンビームであってもよい。

上記態様によれば、先端が１個の原子の角錐構造を有するイリジウムティップを提供することができる。イリジウムティップの先端の角錐構造は、位置的に再現性よく作製でき、不純物が付着し難く、先端原子が長期間に亘って保持される。
また、上記態様によれば、電子ビームまたはイオンビームの電流安定性が良く、長期間連続して各ビームを放出可能な電子源またはガス電界電離イオン源、さらに、長期間使用しても再現性の高い観察を可能にする探針を提供することができる。
さらに、上記態様に係る電子源またはガス電界電離イオン源、および探針によれば、長寿命で高安定な性能を有する電子顕微鏡、電子ビーム応用分析装置、集束イオンビーム装置、および走査プローブ顕微鏡を提供することができる。

本発明の実施形態に係るティップアセンブリの斜視図である。 本発明の実施形態に係るイリジウムティップを作製するためのイリジウムティップ作製装置の概略構成図である。 本発明の実施形態に係るイリジウムティップの作製方法を示すフローチャートである。 本発明の実施形態に係るイリジウムの各結晶面の配置を示す図である。 本発明の実施形態に係るイリジウムティップの先端の角錐構造を説明するための図であり、特に、図５（Ａ）は角錐構造の原子モデル図であり、図５（Ｂ）は結晶面を明示するための説明図である。 本発明の実施形態に係るイリジウムティップの先端の角錐構造における結晶面の原子の配列を示す図であり、特に、図６（Ａ）は錐面を成す｛１００｝結晶面を正面から見た図であり、図６（Ｂ）は錐面を成す｛１１１｝結晶面を正面から見た図である。 従来例のイリジウムティップの先端の第１の角錐構造を説明するための図であり、特に、図７（Ａ）は角錐構造の原子モデル図であり、図７（Ｂ）は結晶面を明示するための説明図である。 従来例のイリジウムティップの先端の第２の角錐構造を説明するための図であり、特に、図８（Ａ）は角錐構造の原子モデル図であり、図８（Ｂ）は結晶面を明示するための説明図である。 従来例のイリジウムティップの先端の角錐構造における結晶面の原子の配列を示す図であり、特に、図９（Ａ）は錐面を成す｛１１０｝結晶面を正面から見た図であり、図９（Ｂ）は錐面を成す｛３１１｝結晶面を正面から見た図である。 本発明の実施形態に係るガス電界電離イオン源におけるイオン化を説明するための概略構成図である。 本発明の実施形態に係るガス電界電離イオン源の構造を説明するための概略構成図である。 本発明の実施形態に係る集束イオンビーム装置の構成図である。 本発明の実施形態に係るマスク修正装置の概略構成を示す説明図である。 本発明の実施形態に係るマスク修正装置における修正すべきパターンを説明するための図である。 従来のティップを説明するための概略図である。特に、図１５（Ｂ）は図１５（Ａ）における先端部Ａの拡大図であり、図１５（Ｃ）は図１５（Ｂ）における先端部Ｂの拡大図である。

以下、本発明の実施形態に係るイリジウムティップ、ガス電界電離イオン源、集束イオンビーム装置、電子源、電子顕微鏡、電子ビーム応用分析装置、イオン電子複合ビーム装置、走査プローブ顕微鏡、およびマスク修正装置について添付図面を参照しながら説明する。

（実施例１）イリジウムティップ作製装置
先ず、図１を参照して、イリジウムティップ１の先鋭化、イオン放出評価、およびイオンビーム形成などに用いるティップアセンブリ１０について説明する。
ティップアセンブリ１０は、絶縁性のベース部材１１に固定された１対の通電ピン１２と、１対の通電ピン１２の先端部間に接続されたタングステンなどの細線から成るフィラメント１３と、フィラメント１３に電気的および機械的に固定された棒状のイリジウムの単結晶のティップ部材１４と、を備えている。

次に、図２を参照して、後述する電解研磨を施した後のイリジウムティップ１を、さらに先鋭化し、先端が１個のイリジウム原子から成るイリジウムティップ１に加工するためのイリジウムティップ作製装置２０について説明する。
図２は、イリジウムティップ作製装置２０の概略構成図である。イリジウムティップ作製装置２０は、ティップアセンブリ１０を設置するための設置部２１と、イリジウムティップ１との間に高電界を発生させることにより、イリジウムティップ１の先端（ティップ先端）からイオン２２を放出させる引出し電極２３と、イリジウムティップ１にイオン２２の加速電圧を印加するとともに、イリジウムティップ１を加熱する電源２４と、イリジウムティップ１から放出されたイオン２２を検出する検出器（例えば、ＭＣＰ：Multi Channel Plateなど）２５と、これらを内部に収容する真空容器２６と、を備えている。
さらに、イリジウムティップ作製装置２０は、真空容器２６内を真空状態に保持する排気装置２７と、検出器２５により生成されるＦＩＭ像を、ビューポート２８を介して撮像（または観察）するカメラ（例えば、ＣＣＤカメラなど）２９と、カメラ２９によって撮像されたＦＩＭ像の画像を記録するとともに電源２４を制御する計算処理機３０と、カメラ２９によって撮像されたＦＩＭ像の画像などを表示するモニタ３１と、を備えている。
さらに、イリジウムティップ作製装置２０は、イオン化すべきガスをイリジウムティップ１の周囲に供給するガス供給装置３２と、イリジウムティップ１および必要に応じてガス供給装置３２から供給されたガスを冷却する冷却装置３３と、イリジウムティップ１から放出されたイオン２２の電流を検出する移動可能なファラデーカップ３４と、ファラデーカップ３４を移動させる移動機構３５と、などを備えている。

真空容器２６のベース圧力はおよそ２×１０^−８Ｐａに設定されている。ティップ先端の表面は清浄状態に維持されるのが好ましく、ベース圧力は低いほうが好ましい。真空容器２６にはガス供給装置３２が装着されている。
ガス供給装置３２は、真空容器２６内にイオン２２の原料となるガスを供給可能である。このガスは、容易に入手可能な高純度ガス（例えば、純度が９９．９９９％以上など）である。このガスは、さらに、ガス精製器（図示略）によって、数ｐｐｂ程度まで不純物濃度が低減されてもよい。イリジウムティップ１のナノ構造である角錐構造を維持可能な時間を長くするためには、不純物濃度を低減させる必要があり、真空容器２６のベース圧力は低くされるとともに、ガスの不純物濃度は低減されることが好ましい。
本実施例では、水素、酸素、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、およびキセノンなどの各々のガスが充填された複数のガス容器（図示略）がガス供給装置３２内に配置され、必要に応じて所望のガスが適量供給可能とされている。ガス供給装置３２は、イリジウムティップ１の先端に所定のガス種を適量供給するようにバルブ３２ａを調整し、ガスをイリジウムティップ１近傍のノズル３２ｂから徐々にイリジウムティップ１の周囲に供給する。

イリジウムティップ１は接続部３３ａを介してクライオ冷凍機などの冷却装置３３と接続され、冷却温度が６０Ｋ程度に調整されている。これにより、検出器２５により生成されるＦＩＭ像は明るくなり、カメラ２９によってシャープな画像が撮像可能である。この冷却温度はガス供給装置３２により供給されるガス種に応じて変更されてもよい。
電源２４は、高電圧の電流電源であって、真空容器２６のフィードスルー（図示略）を通してイリジウムティップ１に接続され、イリジウムティップ１にフィラメント１３を通じて高電圧を印加可能である。電源２４は、例えば電流電源が高圧電源の出力の電位になるように接続されて構成されている。電源２４から出力される電圧および電源２４からフィラメント１３に通電される電流などは、電源２４に接続された計算処理機３０によって制御される。計算処理機３０は電源２４から出力される電流および電圧を自動制御可能であり、例えば一定の割合で電流を変化させたりすることができる。これにより計算処理機３０は、リモールディング条件を再現性良く繰り返すことができる。

引出し電極２３は、例えば接地電位になっており、イリジウムティップ１には正電圧が印加される。ティップ先端で生成されたイオン２２は、イリジウムティップ１と引出し電極２３とが生成する電界に沿って引出され、引出し電極２３に設けられたオリフィス２３ａを通過しイオンビームとして出力される。イオンビームはイリジウムティップ１に印加された電圧に応じたエネルギーを持って、引出し電極２３から検出器２５に向かい放出される。
なお、本実施例では、引出し電極２３が任意の電位となるように構成することで、イリジウムティップ１の電位を可変にしてもよい。つまり、外側から真空容器２６、引出し電極２３、およびイリジウムティップ１の３重構造とすることも可能である。この場合、計算処理機３０は、イリジウムティップ１の電位を任意に設定し、引出し電極２３の電位を、イリジウムティップ１の電位に対して負の電位かつイオン２２の原料となるガスがイオン化する電位に設定する。これにより、イオンビームの加速エネルギーを適宜に設定することができる。

検出器２５とスクリーン２５ａとは、イリジウムティップ１の先端と引出し電極２３のオリフィス２３ａとの延長線上に設置されている。検出器２５には、所定電圧（例えば、＋１.５ｋＶなど）が印加されて、発生した電子が増幅される。スクリーン２５ａには所定電圧（例えば、＋３．０ｋＶなど）が印加され、検出器２５により増幅された電子がスクリーン２５ａに衝突して、スクリーン２５ａの蛍光体が発光する。この発光はスクリーン２５ａに映され、ビューポート２８を介してカメラ２９により撮像され、ＦＩＭパターン（ＦＩＭ像）として観察可能に設定される。カメラ２９は計算処理機３０と接続され、定期的に撮像した画像を計算処理機３０に記憶させる。

ＦＩＭ像における輝点が１個になった時、イリジウムティップ１の先端が１個の原子になったと判断でき、ファラデーカップ３４にイオンビームが入るようにファラデーカップ３４を移動させ、ファラデーカップ３４によりビーム電流信号を計算処理機３０に導入する。このビーム電流の計測は、その時点の電流値を計測することに加えて、長期に亘る連続した電流変動の計測ができる。
イリジウムティップ作製装置２０の真空容器２６内は、常時、高真空状態に保持されるため、イリジウムティップ１を、一旦、予備排気室（図示略）に保持し、イリジウムティップ１に付着したコンタミネーション（不純物など）に高温加熱洗浄などの処理を行なった後に、真空容器２６内に導入するような適宜の機構が備えられてもよい。

（実施例２）イリジウムティップ作製方法
イリジウムティップの作製方法は、図３に示すように、順次実行される、ウエットエッチング工程（ステップＳ１０）と、ＦＩＢ加工工程（ステップＳ２０）と、電界誘起ガスエッチング工程（ステップＳ３０）と、リモールディング工程（ステップＳ４０）と、を含む。以下に各工程について説明する。

先ず、ステップＳ１０のウエットエッチング工程では、先鋭化すべきイリジウムティップ１の原材料として、所定形状（例えば、直径０．３ｍｍ、長さ８ｍｍなど）の棒状のイリジウムの単結晶であって、長手方向が＜２１０＞方位に揃ったティップ部材１４を用いる。そして、例えばウエットエッチングにより棒状のティップ部材１４を、円錐形状の先端径が所定値（例えば、数百ｎｍから数μｍなど）になるまで先鋭化してイリジウムティップ１とする。
より詳細には、例えば水酸化カリウム１ｍｏｌ／Ｌの溶液中にイリジウムのティップ部材１４と白金の対向電極とを浸し、この２極間（つまりティップ部材１４と対向電極との間）に交流電圧を印加して電解研磨を実施する。印加する交流電圧は、例えば周波数６０Ｈｚでおよそ３０Ｖ（ｒｍｓ）に設定される。このウエットエッチング工程により、ティップ部材１４の先端は数百ｎｍから数μｍの先端径を有する円錐形状に形成される。そして、ウエットエッチングの終了後、イリジウムティップ１を水とアセトンなどで洗浄し、電解溶液などの不純物をイリジウムティップ１から除去する。

次に、ステップＳ２０のＦＩＢエッチング工程では、イリジウムティップ１の先端径をさらに小さい数十ｎｍから数百ｎｍ程度にする場合は、ステップＳ１０のウエットエッチング工程の実行後に、イリジウムティップ１を従来公知のガリウム集束イオンビーム（Ｇａ−ＦＩＢ）装置（図示略）に導入し、ＦＩＢエッチングを行なうことにより、先端径を数十ｎｍから数百ｎｍ程度にする。

次に、ステップＳ３０の電界誘起ガスエッチング工程では、後述するガス電界電離イオン源７０またはイリジウムティップ作製装置２０内にイリジウムティップ１を配置して、イリジウムティップ１の周辺を真空状態にする。図２における作製を例に説明する。真空容器２６内の圧力をベース圧力（例えば、２×１０^−８Ｐａなど）かつイリジウムティップ１の冷却温度を所定温度（例えば、６０Ｋ程度）になるように調整する。そして、ガス供給装置３２から真空容器２６内にヘリウムを、圧力が例えば１×１０^−４Ｐａなどになるまで供給する。計算処理機３０は、イリジウムティップ１に電圧を印加するように電源２４を制御する。イリジウムティップ１に印加される電圧（ティップ電圧）が、例えば４ｋＶ程度に達すると、ヘリウムのＦＩＭパターン（ＦＩＭ像）がカメラ２９によって撮像される。
ステップＳ２０を経たイリジウムティップ１、または先端構造が傷んだイリジウムティップ１では、イリジウムティップ１の先端表面に不純物が吸着しているため、結晶性が無いパターンが得られる。ティップ電圧を徐々に高くすると、ティップ先端の電界強度がイリジウムの電界蒸発強度より高くなると、イリジウム原子が電界蒸発し始める。イリジウムティップ１の先端表面の数層の原子層が電界蒸発すると、イリジウムの結晶性の清浄表面が露出する。このときのティップ電圧は、例えば５ｋＶから６ｋＶ程度に上昇する。そして、ティップ電圧を例えば約１ｋＶほど下げるとヘリウムによる画像が得られる最適電圧（ベストイメージング電圧）になり、規則正しい原子配列のＦＩＭパターンが現れる。清浄表面になると、イリジウム結晶の欠陥が観察されることがある。欠陥がない場合は電界誘起ガスエッチング工程（ステップＳ３０）、またはステップＳ３０をとばしてリモールディング工程（ステップＳ４０）へ移る。結晶欠陥がある場合は、リモールディング工程（ステップＳ４０）で所望の角錐構造を作ることができない。このような場合には、電界誘起ガスエッチングと電界蒸発を組み合せて、結晶欠陥がない領域まで結晶先端を削り込む。清浄表面を観察することにより、ステップＳ４０へ進めるかどうかを判断する。

次に、電界蒸発で印加した最高電圧より０．５ｋＶほど低い値（例えば４．５ｋＶから５．５ｋＶ程度）に引出し電圧を設定して、エッチング用のガスとして窒素または酸素をガス供給装置３２から真空容器内の圧力が１×１０^−４Ｐａから１×１０^−３Ｐａ程度になるようにイリジウムティップ１の周辺に供給する。
この場合、引出し電圧とイリジウムティップ１のエッチングされる領域とは所定の対応関係を有している。すなわち、引出し電圧が低いと電界の強いイリジウムティップ１の先端領域がエッチングされ、引出し電圧が高いとイリジウムティップ１の先端領域を除く周辺領域（例えば、付け根部分など）がエッチングされる。このため、本工程においては、ヘリウムが電界電離する程度に引出し電圧を高く設定し、イリジウムティップ１の先端領域を残し、その周辺領域をエッチングする。これにより、後述するステップＳ４０のリモールディング工程で移動するイリジウム原子の数を少なくすることができ、リモールディング工程の実行に要する時間を短縮することができる。また、イリジウムティップ１の先端が細く尖った形状になるので、リモールディング工程で所望していない位置に角錐構造が成長することを防止することができる。ここで、電界誘起ガスエッチングが進行すると、先端が細く尖るので、先端原子が電界蒸発しないように引出し電圧を下げる。

先端が所望の範囲まで細く尖ったら、引出し電圧を印加したまま、ガス供給装置３２によるエッチング用のガスの供給を停止し、残留したエッチング用のガスを真空排気する。この時のヘリウムのベストイメージング電圧はおよそ３．６ｋＶとなる。この後、窒素が電界電離する電界強度になるように引出し電圧を下げる。真空排気を十分に行うことによりイリジウムティップ１の先端領域がエッチングされることを防ぐ、または、引出し電圧を素早く下げることによってイリジウムティップ１の先端領域のエッチングをより抑制することも可能である。
また、イリジウムティップ１の先端付近に結晶欠陥が存在する場合は、結晶欠陥が除去されるまで、イリジウムティップ１の先端領域をエッチングするように引出し電圧を制御する。これにより結晶欠陥がイリジウムティップ１の先端付近に存在する場合であっても、エッチングによって結晶欠陥が除去される。

次に、ステップＳ４０のリモールディング工程では、イリジウムティップ作製装置２０を用いて、イリジウムティップ１の先端にナノ構造である角錐構造を形成する。
引出し電圧を例えばヘリウムによる最適電圧の約１／３、つまり１．２ｋＶ程度まで下げる。この電圧がほぼ窒素イメージング電圧と一致する。そして、真空容器２６内に窒素ガスを導入し、圧力を例えば１×１０^−３Ｐａなどに調整する。引出し電圧を窒素のＦＩＭパターンが観察できるように微調整する。ここから本実施例のリモールディング工程を開始する。従来のリモールディングとは異なり窒素雰囲気中でリモールディングを実施する。また、従来のリモールディングはフィラメント１３の電流を一定にして加熱し、ティップ電圧を上げ、その後フィラメント１３の電流を下げながらティップ先端を先鋭化しているが、本実施例では、以下の手順で先鋭化を実施する。

先ず、引出し電圧を印加した状態でフィラメント１３に、例えば３．５Ａの電流を３分間通電してイリジウムティップ１を加熱する。この加熱が終了すると、窒素のＦＩＭパターンがカメラ２９によって撮像および観察される。
そして、撮像および観察される窒素のＦＩＭパターンがほとんど変化していない場合は、例えば０．１Ａずつ電流を増やして加熱する。
そして、おおよそフィラメント１３が、例えば３．９ＡになるとＦＩＭパターンに変化が現れる。つまり、図４に示すような各結晶面のうち、｛１１１｝結晶面が広がり、｛１１０｝結晶面が小さくなる。また｛１００｝結晶面が広がり、｛３１１｝結晶面が小さくなる。このようにファセット面が大きく変化すると、イリジウムティップ１の先端が尖ってくるため、窒素のＦＩＭパターンがカメラ２９によって撮像および観察されるティップ電圧（つまり、窒素のＦＩＭパターンが見えるティップ電圧）が、例えば数百Ｖ下がる。なお、窒素のＦＩＭパターンが見えるティップ電圧は、おおよそ０．９ｋＶ程度である。
そして、窒素のＦＩＭパターンが見える電圧が下がったら、フィラメント１３の電流を、例えば３．９Ａで固定し、加熱時のティップ電圧を、例えばこの時点で窒素のＦＩＭパターンが見える引出し電圧の２０％から１８０％の値に設定する。多くの場合は低下側に変化させる。なお、加熱時のティップ電圧は、この時点で窒素のＦＩＭパターンが見えるティップ電圧以下の低下側に変化させることに限定されず、例えば窒素のＦＩＭパターンなどから得られるイリジウムティップ１の先端の結晶の変化状態に応じて、この時点で窒素のＦＩＭパターンが見える引出し電圧以上の増大側に変化させてもよい。
そして、例えば０．５ｋＶのティップ電圧でフィラメント１３の電流を３．９Ａで繰り返し加熱すると、数個から成る輝点パターンがカメラ２９によって撮像および観察されるようになる。
そして、最終的には１点だけの輝点が残り、イリジウムティップ１の先端が１個の原子のみで構成された状態になる。
引出し電圧を窒素のＦＩＭパターンが見える値より増大側に変化させる例として、引出し電圧が８０％のリモールディングにおいて、２つの{１１１}結晶面ではさまれて作られる稜線が２重線のまま｛１１１｝結晶面が成長しない場合があり、引出し電圧を徐々に高くして１２０％まで引出し電圧を高くしたときに｛１１１｝結晶面が大きくなって１本線の稜線ができることもある。

なお、ステップＳ４０のリモールディング工程では、窒素ガスの代わりに酸素ガスを用いてイリジウムティップ１を作製することもできる。つまり、ガス供給装置３２から真空容器２６内へ窒素ガスの代わりに酸素ガスを供給し、窒素のＦＩＭパターンが見えるティップ電圧に設定して、イリジウムティップ１を加熱する。
そして、酸素ガスの供給を止め、窒素ガスを供給し、窒素のＦＩＭパターンが見えるティップ電圧を確認する。この電圧で窒素ガスの供給を止め、酸素ガスを供給し、イリジウムティップ１を加熱する。これらの処理を繰り返し実行する。ただし、この際、加熱温度を徐々に高くする。
そして、例えば窒素のＦＩＭパターンなどからイリジウムティップ１の先端原子が動き始めたことが検知されたら、引出し電圧を、例えばこの時点で窒素のＦＩＭパターン見える引出し電圧より２０％から１８０％の値に設定して、酸素ガスを供給して、イリジウムティップ１を加熱する。多くの場合では、引出し電圧は低下側に変化させる。なお、加熱時のティップ電圧は、この時点で窒素のＦＩＭパターンが見えるティップ電圧以下の低下側に変化させることに限定されず、例えば窒素のＦＩＭパターンなどから得られるイリジウムティップ１の先端の結晶の変化状態に応じて、この時点で窒素のＦＩＭパターンが見えるティップ電圧以上の増大側に変化させてもよい。
そして、最終的には１点だけの輝点が残り、イリジウムティップ１の先端が１個の原子のみで構成された状態になる。
また、窒素の代わりにヘリウムまたは水素を用いてもよい。例えば、イオン源ガスとして窒素ガスを用いる場合は窒素ガスによりリモールディングを実施し、イオン源ガスとして水素ガスを用いる場合は水素ガスによりリモールディングを実施することで、導入ガスを切り替えることなくイオンビームを照射することができる。

上記のステップＳ１０〜ステップＳ４０の処理により、図５（Ａ），（Ｂ）に示すような１つの｛１００｝結晶面と２つの｛１１１｝結晶面とで取り囲まれた＜２１０＞方位の１個の原子のみにより構成された先端（頂点）を有する角錐構造を備えるイリジウムティップ１を作製することができる。
イリジウムティップ１を、後述するガス電界電離イオン源７０に用いる場合、ステップＳ３０の電界誘起ガスエッチング工程およびステップＳ４０のリモールディング工程を、イオンビームが放出されるガス電界電離イオン源７０内で実施することができる。これにより、イリジウムティップ１をガス電界電離イオン源７０の外部から移設する工程を不要とし、移設時の不純物の付着を防止することができ、作業効率を向上させることができる。

（実施例３）イリジウムティップ
イリジウム結晶は面心立方構造であり、イリジウムの原子は立方体の８個の角と６面の中央とに位置している。
図５（Ａ），（Ｂ）は、本実施例によるイリジウムティップ１の先端のＦＩＭ像を観察した結果を基に作成した図であり、本実施例によるイリジウムティップ１の先端を＜２１０＞方位から見た角錐構造を示すモデル図である。図５（Ａ）は、丸印を１個のイリジウム原子４１に対応させた原子配列である。図５（Ｂ）は、結晶面を模式的に示す図である。
イリジウムティップ１の先端の角錐構造は、３つの側面（錐面）と、１個のイリジウム原子４１（４２）のみで構成された頂点と、を備える三角錐形状を有している。この角錐構造の構成原子は全てイリジウム原子である。図５（Ａ）に示すように、各結晶面の最上層（最表面）にあるイリジウム原子４１は白丸で表示され、最上層以下の内部のイリジウム原子４１は表示が省略されている。また、三角錐形状の稜線に位置するイリジウム原子４１（４３）には黒三角印が付されている。図５（Ｂ）に示すように、角錐構造は、３つの錐面４４ａ，４４ｂ，４４ｃの各々が形成する稜線４５ａ，４５ｂ，４５ｃと、１個のイリジウム原子４１（４２）による頂点４６と、を備えている。
図５（Ｂ）の錐面４４ａは、｛１００｝結晶面であり、図５（Ａ）の錐面４４ｂ，４４ｃは、同一の｛１１１｝結晶面である。

図６（Ａ），（Ｂ）は、本実施例による角錐構造の３つの錐面４４ａ，４４ｂ，４４ｃの各々を正面（つまり法線方向）から見た原子配列を模式的に示す図である。図６（Ａ），（Ｂ）において、最上層（表面層）のイリジウム原子４７は白丸印で表示され、直下の第２層のイリジウム原子４８は灰丸印で表示され、それ以下は省略されている。

この角錐構造の先端を形成する１個のイリジウム原子４２を第１層として、第１層の直下の第２層の原子配置では、下記表１に示すように、３個のイリジウム原子４１が正三角形に近い二等辺三角形（例えば、１辺の長さを仮に１とした場合の二等辺がおおよそ１．２２となる二等辺三角形）の各頂点に位置する。第２層の直下の第３層の原子配置では、６個のイリジウム原子４１が三角形の頂点および辺に位置する。
なお、第２層および第３層の原子配置は、ＦＩＭ像の観察において強電界によって強制的に先端のイリジウム原子４１（４２）を脱離させることによって検出され、図５（Ａ），（Ｂ）に示すモデル図と一致することが、本発明者によって見出された。
なお、先端のイリジウム原子４１（４２）が脱離した状態のイリジウムティップ１を、電子源またはイオン源の針状電極、もしくは走査プローブ顕微鏡の探針として用いると、試料への到達ビーム電流の低下または走査プローブ顕微鏡の位置分解能の低下が生じるので好ましくない。この場合には、後述するティップ先端の再生処理を実行することによって、先端原子を１個の原子に保持する。

一方、本発明の実施形態の比較例として、従来例のイリジウムティップの先端構造を図７および図８に示した。なお、図７は上記非特許文献３を参考に作成され、図８は上記非特許文献４を参考に作成されている。図７（Ａ）および図８（Ａ）は従来例のイリジウムティップを＜２１０＞方位から見た角錐構造を示すモデル図である。図７（Ｂ）および図８（Ｂ）は結晶面を模式的に示す図である。
図７（Ａ）および図８（Ａ）に示すように、各結晶面の最上層（最表面）にあるイリジウム原子５１は白丸で表示され、最上層以下の内部のイリジウム原子４１は灰丸で表示されている。三角錐形状の頂点には１個のイリジウム原子５１（５２）が位置し、三角錐形状の稜線に位置するイリジウム原子５１（５３）には黒三角印が付されている。図７（Ｂ）および図８（Ｂ）に示すように、角錐構造は、３つの錐面５４ａ，５４ｂ，５４ｃの各々が形成する稜線５５ａ，５５ｂ，５５ｃと、１個のイリジウム原子５１（５２）による頂点５６と、を備えている。
図７（Ｂ）および図８（Ｂ）の錐面５４ａは、｛１１０｝結晶面であり、図７（Ｂ）および図８（Ｂ）の錐面５４ｂ，５４ｃは、同一の｛３１１｝結晶面である。

図７（Ａ）に示す原子配列と図８（Ａ）に示す原子配列との差異は、錐面５４ａの底辺を構成するイリジウム原子５１の数が奇数か偶数かであり、図７（Ａ）に示す原子配列では偶数であり、図８（Ａ）に示す原子配列では奇数である。この底辺を構成するイリジウム原子５１の数が奇数か偶数かに因って、先端の最上層（表面層）のイリジウム原子５１（５２）の直下の第２層および第３層を構成するイリジウム原子５１の配列が異なる。図７（Ａ）に示す原子配列の第２層は３個のイリジウム原子５１を備え、図８（Ａ）に示す原子配列の第２層は６個のイリジウム原子５１を備えている。これに伴い、図８（Ａ）に示す原子配列の先端の最上層（表面層）のイリジウム原子５１（５２）は、３本の稜線５５ａ，５５ｂ，５５ｃの交点に位置する。これに対して、図７（Ａ）に示す原子配列の先端の最上層（表面層）のイリジウム原子５１（５２）は、３本の稜線５５ａ，５５ｂ，５５ｃの交点よりも若干突き出た位置にずれて配置されている。

図７（Ａ）および図８（Ａ）に示す従来例のイリジウムティップの角錐構造は、図５（Ａ）に示す本実施例のイリジウムティップ１の角錐構造と比べて、各稜線５５ａ，５５ｂ，５５ｃに位置するイリジウム原子５１（５３）同士の間隔が広い。これにより、各稜線５５ａ，５５ｂ，５５ｃの傾斜、つまり各錐面５４ａ，５４ｂ，５４ｃの傾斜が、本実施例のイリジウムティップ１の角錐構造の各稜線４５ａ，４５ｂ，４５ｃおよび各錐面４４ａ，４４ｂ，４４ｃの傾斜よりも緩やかである。すなわち、本実施例のイリジウムティップ１の先端部は、従来例のイリジウムティップの先端部に比べて、より尖っており、イリジウムティップ１の先端に電界が集中する構造を有している。これにより、本実施例のイリジウムティップ１は、従来例のイリジウムティップに比べて、より低い引出し電圧でイオン放出が可能であり、引出し電圧を印加する電源（例えば、図２に示す電源２４など）への負担を軽減することができるとともに、イリジウムティップ１の先端と引出し電極（例えば、図２に示す引出し電極２３など）との間の放電異常の発生を抑制することができる。

図９（Ａ），（Ｂ）は、従来例のイリジウムティップの角錐構造の３つの錐面５４ａ，５４ｂ，５４ｃの各々を正面（つまり法線方向）から見た原子配列を模式的に示す図である。図９（Ａ），（Ｂ）において、最上層（表面層）のイリジウム原子５７は白丸印で表示され、直下の第２層のイリジウム原子５８は灰丸印で表示され、さらにそれ以下は省略されている。

上記表１に示すように、本実施例のイリジウムティップ１の角錐構造の第１層目から第３層目までのイリジウム原子の個数は、順次、１個、３個、６個であるのに対し、図７（Ａ）に示す従来例のイリジウムティップの角錐構造の第１層目から第３層目までのイリジウム原子の個数は、順次、１個、３個、１０個であり、図８（Ａ）に示す従来例のイリジウムティップの角錐構造の第１層目から第３層目までのイリジウム原子の個数は、順次、１個、６個、１５個である。すなわち、本実施例のイリジウムティップ１の角錐構造と、従来例のイリジウムティップの角錐構造とでは、第３層までの原子配列で相違していることが明らかである。

さらに、本実施例のイリジウムティップ１の角錐構造と、従来例のイリジウムティップの角錐構造とでは、錐面を成す結晶面の次数が相違している。すなわち、本実施例のイリジウムティップ１の角錐構造の錐面を成す｛１００｝結晶面および｛１１１｝結晶面は、従来例のイリジウムティップの角錐構造の錐面を成す｛１１０｝結晶面および｛３１１｝結晶面に比べて、より原子密度が高い低次の指数を有している。例えば、図６（Ａ），（Ｂ）に示す本実施例のイリジウムティップ１の角錐構造の最表面層の原子配列は、図９（Ａ），（Ｂ）に示す従来例のイリジウムティップの角錐構造の最表面層の原子配列に比べて、イリジウム原子が密に配列していることが視覚的に認められる。

例えば定量的な比較では、格子定数ｄにより、図６（Ａ），（Ｂ）に示す本実施例のイリジウムティップ１の｛１００｝結晶面における近接する原子列の距離ｄ_{（１００）}は０．５０ｄであり、｛１１１｝結晶面における近接する原子列の距離ｄ_{（１１１）}は０．６１ｄである。これに対して、図９（Ａ），（Ｂ）に示す従来例のイリジウムティップの｛３１１｝結晶面および｛１１０｝結晶面の各々に対しては、距離ｄ_{（３１１）}が１．１７ｄであり、距離ｄ_{（１１０）}が１．００ｄである。すなわち、本実施例のイリジウムティップ１の角錐構造の錐面における原子列の距離に比べて、従来例のイリジウムティップの角錐構造の錐面における原子列の距離が、より広くなっている。
また、各結晶面における最上層の表面原子の密度ｎにより、イリジウムの格子定数は０．３８３９ｎｍであることを考慮すると、｛１００｝結晶面では密度ｎが１３．６×１０^１８／ｍ^２であり、｛１１１｝結晶面では密度ｎが１５．７×１０^１８／ｍ^２であるのに対して、｛１１０｝結晶面では密度ｎが９．６×１０^１８／ｍ^２であり、｛３１１｝結晶面の密度ｎが８．２×１０^１８／ｍ^２である。すなわち、本実施例のイリジウムティップ１の角錐構造の最表面原子密度に比べて、従来例のイリジウムティップの角錐構造の最表面原子密度がより低くなっており、本実施例に比べて従来例では、表面に存在する互いの原子間の隙間がより広い。

このように、従来例のイリジウムティップの角錐構造における最表面層の原子列の距離が広いこと、表面原子密度が小さいことから、互いのイリジウム原子の隙間に、例えば、ティップ周辺に漂う異種原子や分子が嵌まり込んでしまう確率が高いことが推測される。この異種原子の嵌まり込みは、イリジウムティップの先端のイリジウム結晶の原子配列を損ない、イリジウムティップの先端での電界分布を乱してしまう虞がある。その結果、イリジウムティップの先端からの放出イオン電流が不安定となり、試料表面に照射されるイオンビーム電流が変動し、観察画像の乱れまたは加工表面の乱れが生じる虞がある。また、イリジウム原子の隙間に嵌まり込んだ異種原子は容易に除去することができないため、画像の乱れやイオンビーム電流変動が発生すると、一旦、イリジウムティップの角錐構造を高電界によって除去し、再度、角錐構造を作製し、イオン放出を安定化させる処理が必要となるなど、煩雑な手間および時間を要する処理が必要となり、連続した観察または加工が困難になるという問題が生じる。

これに対して、本実施例のイリジウムティップ１の角錐構造の錐面を成す１個の｛１１０｝結晶面と２個の｛１１１｝結晶面では、原子間距離が従来例に比べて狭く、イリジウム原子間に異種原子が嵌まり込むことは抑制され、結晶面上に異種原子が付着する程度（物理吸着など）の状態となるだけである。この場合、僅かの加熱またはイリジウムティップ１に加える窒素ガスのイオン化に必要な電界強度より弱い電界調整によって、結晶面上に付着した物質を容易に脱離させることができるため、常に、イリジウム原子のみの結晶三角錐構造を保持することができる。その結果、放出イオン電流は長期間安定で、試料に照射されるイオンビーム電流の変動は抑制され、乱れの無い観察画像または加工表面を得ることが可能である。
さらに、本実施例のイリジウムティップ１の角錐構造が互いの原子間距離が小さい配置で構成されていることで、温度などの外乱に強いことが認められる。

このように、本実施例のイリジウムティップ１は、従来例のイリジウムティップに比べてより尖っているため、より低い電圧でイオン放出が可能であり、外乱に強く、不純物が付着し難い構造であるため、長期間安定した電子放出またはイオン放出などが可能である。
なお、上述した本実施例のイリジウムティップ１は、イリジウムの単結晶のティップティップ部材１４の先端を原子レベルに先鋭化させた構造を有するとしたが、これに限定されず、先鋭化されたイリジウムティップ１の表面上に、めっきなどによって、イリジウムの薄膜が被覆されてもよい。

（実施例４）ガス電界電離イオン源
上述した実施例３のイリジウムティップ１を用いた実態例としてガス電界電離イオン源（ＧＦＩＳ）について説明する。
先ず、イオン発生原理について図１０を参照して説明する。イオン源にはイオン化すべきガスが供給され、イリジウムティップ１周辺にはイオン化すべきガス分子や原子（ここでは代表してガス分子と記載）６１が存在する。イリジウムティップ１は冷却装置（図示略）により冷却されている。
そして、電源６２によりイリジウムティップ１と引出し電極６３との間に電圧が印加され、イリジウムティップ１の先端の周辺に高電界が発生すると、イリジウムティップ１周辺に漂うガス分子６１は分極して、分極力によりイリジウムティップ１の先端に引き寄せられる。そして、引き寄せられたガス分子６１はイリジウムティップ１の先端の高電界によりイオン化される。

発生したイオン６４は引出し電極６３の開口部６３ａから下流のイオン光学系（図示略）を通って試料（図示略）に向かって放出される。このガス電界電離イオン源７０は、イオン６４のビーム（イオンビーム）が放出される領域の大きさ、つまりイオン源のソースサイズは極めて小さいので、高輝度なイオン源となり、試料上で極めて細い集束イオンビームを形成可能である。

以下に、図１１を参照して、ガス電界電離イオン源７０の基本構成について説明する。
ガス電界電離イオン源７０は、ティップ構造体７１と、イオン源ガス供給部７２と、冷却装置７３と、引出し電極６３と、引出し電源部（図示略）と、を備えている。
ティップ構造体７１は、絶縁性のベース部材７４と、ベース部材７４に固定された１対の通電ピン７５と、１対の通電ピン７５の先端部間に接続されたタングステンなどの細線から成るフィラメント７６と、フィラメント７６に電気的および機械的に固定されたイリジウムティップ１と、を備えている。イリジウムティップ１は、点溶接などによってフィラメント７６に接続され、先端部からイオンを放出する。

イオン源ガス供給部７２は、イリジウムティップ１の周囲にイオン化すべきガス分子６１からなる微量のガス（例えば、ヘリウムガスなど）を供給可能であり、バルブ７２ａによって流量を調整可能にガス導入管７２ｂを介してイオン源室７７に連通している。イオン源ガス供給部７２に備えられるガス種は１種類に限ることはなく、複数のガス種のガスボンベ（図示略）が設置されて、必要に応じてガス種が切替えられて、または複数のガス種が混合されて、イオン源室７７に供給されてもよい。
引出し電極６３は、イリジウムティップ１の先端から離間して配設され、開口部６３ａを備えている。引出し電極６３は、イリジウムティップ１が放出したイオンを、開口部６３ａの下流のイオン光学系（図示略）に導く。
引出し電源（図示略）は、引出し電極６３とイリジウムティップ１との間に引出し電圧を印加することによって、イリジウムティップ１の先端でガス分子６１をイオン化させてイオン６４を生成し、このイオン６４を引出し電極６３側に引き出す。

冷却装置７３は、液体ヘリウムまたは液体窒素などの冷媒によってイリジウムティップ１およびイオン源ガス供給部７２からイオン源室７７に供給されるガスを冷却する。冷却装置７３で発生した低温の冷媒は、接続部７３ａを介してティップ構造体７１を囲む壁面７８およびガス導入管７２ｂに接触して、これらとイオン源室７７内を冷却する。
なお、冷却装置７３は、この構成に限定されるものではなく、少なくともイリジウムティップ１を冷却すればよく、例えば冷却ブロックや冷凍機などを備える構成であってもよい。また、イオン源室７７とティップ構造体７１の間には、イリジウムティップ１の熱を放熱するためのコールドヘッド７９が配設されている。コールドヘッド７９は、アルミナもしくはサファイヤ、または窒化アルミニウムなどのセラミックス材料によりブロック型に形成され、ベース部材７４に固定されている。

本実施例のイリジウムティップ１はイリジウムから成り、先鋭化された＜２１０＞方位の単結晶の先端部に、１つの｛１００｝結晶面および２つの｛１１１｝結晶面により取り囲まれた＜２１０＞方位の１個のイリジウム原子のみにより形成された先端を有する角錐構造を備えている。これらの結晶面および角錐構造は、事前のＦＩＭ像観察により確認可能である。
イオン源ガス供給部７２からイオン源室７７に供給されるガス、つまり集束イオンビームを形成するための原材料ガスは、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、およびキセノンなどのような希ガスでもよいし、水素、酸素、および窒素などの分子ガスでもよい。また、これらのガスの混合ガスでもよい。

本実施例ではイオン源ガスとして窒素ガスを用いている。従来の商用のガス電界電離イオン源ではタングステンのティップが用いられているが、窒素ガスはタングステンを腐食（エッチング）するため、窒素を主成分とするガスを用いて窒素イオンを積極的に放出させることはない。寧ろ、イオン源室７７に窒素が残留しないように、また、イオン源ガス供給部７２から供給されるガスには窒素が混入しないように設定され、窒素ガスの使用は抑制されている。また、ティップ先端形状を成形する場合に、ヘリウムなどの希ガスを主成分に極微量の窒素ガスが添加される程度である。

本実施例のイリジウムティップ１により、イリジウムティップ１の先端の原子が長期間に亘って脱落することなく保持されるため、長期間安定してイオンを放出することができる。さらに、イリジウムティップ１の先端の角錐構造の各錐面の原子配列が緻密であるので、イリジウムティップ１周辺の不純物粒子がイリジウムティップ１に付着し難く、電流変動または照射位置変動が極めて小さい集束イオンビームを形成することができ、高性能な集束イオンビーム装置を提供することができる。これにより、イリジウムティップ１の先端の原子を１個に復帰させる再生処理の実行が必要とされる回数を格段に減少させ、装置の保守に要する時間を削減し、ユーザの負担を大幅に軽減することができる。

（実施例５）集束イオンビーム装置
本実施例は、ガス電界電離イオン源を備える集束イオンビーム装置である。集束イオンビーム装置は、走査イオン顕微鏡(ＳＩＭ：Scanning Ion Microscope)ともいうが、主に対象試料の加工（例えば、穴開け、断面形成、およびデポジション膜形成など）と観察とを行なう装置を集束イオンビーム装置と言い、専ら対象試料の形状観察を行なう装置を走査イオン顕微鏡という。従って、集束イオンビーム装置では対象試料を積極的にスパッタ可能なイオン種が用いられ、走査イオン顕微鏡では対象試料をスパッタし難い、質量の小さい水素またはヘリウムなどの軽元素イオンが用いられる。但し、何れの装置においても、イオンビームの集束性およびイオンビーム放出の長期安定性は共通して求められ、イオン源、イオンビーム集束光学系、冷却手段、および真空排気装置などの構成は基本的に共通である。

図１２は、集束イオンビーム装置８０の概略構成である。集束イオンビーム装置８０は、主に、イオンビーム鏡筒８１と、試料室８２と、制御部８３と、を備えている。
イオンビーム鏡筒８１は、イオンを発生するイリジウムティップ１を備えるイオン源室８４と、このイオン源室８４から放出されたイオンを集束イオンビーム８５に集束させるコンデンサレンズ電極８６と、集束イオンビーム８５を試料８７にフォーカスさせる対物レンズ電極８８と、を備えている。
さらに、イオンビーム鏡筒８１は、イオン源室８４と試料室８２との間に中間室８９を備え、イオン源室８４と中間室８９との間と、試料室８２と中間室８９との間にオリフィス９０，９１を備えている。集束イオンビーム８５は、オリフィス９０，９１を通過して、試料８７に照射される。
中間室８９は真空ポンプ９２に接続され、真空ポンプ９２によって真空度が調整可能であり、中間室８９は試料室８２とイオン源室８４との間で差動排気可能である。

イオン源室８４は、イリジウムティップ１を備えるとともに集束イオンビーム８５を放出するガス電界電離イオン源９３と、イリジウムティップ１の周囲に集束イオンビーム８５を引き出すための電界を形成する引出し電極９４と、を備えている。
イリジウムティップ１はイリジウムの単結晶からなる。なお、イリジウムティップ１は、イリジウムの単結晶からなる針状の基材の表面に、電気めっきまたは蒸着などでイリジウムが被覆されたものであってもよい。イリジウムティップ１は、先端部に上述した実施例３に記載の角錐構造を備えている。
イリジウムティップ１にはヒータ９５が接続されている。ヒータ９５はイリジウムティップ１の温度を調整可能であり、イリジウムティップ１の表面を洗浄する際およびイリジウムティップ１先端部の角錐構造を作製する際などに用いられる。

また、イオン源室８４には、イリジウムティップ１を冷却する冷却装置９６と、イオン源室８４内にイオン源ガスを供給するイオン源ガス供給部９７と、イオン源室８４を真空状態にする真空ポンプ９８となどが接続されている。
冷却装置９６は、液体窒素または液体ヘリウムなどの冷媒によってイリジウムティップ１またはイオン源ガス供給部９７からイオン源室８４に供給されるイオン源ガスを冷却する。例えば、冷却装置９６は、イオン源室８４を接続する接続部９９とイオン源室８４の壁部１００とを介して、イリジウムティップ１およびイオン源ガスを冷却する。

イオン源ガス供給部９７から供給されるイオン源ガスは、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、およびキセノンなどの希ガスでもよいし、水素、酸素、および窒素などの分子ガスでもよい。イオン源ガスはイリジウムティップ１の先端からイオンとして放出され、集束イオンビーム８５のエネルギー分布幅が極めて狭いために色収差の影響は小さく抑えられる。本実施例のガス電界電離イオン源９３は、従来公知である例えばプラズマ型ガスイオン源または液体金属イオン源と比較して、イオン発生領域が極めて小さい高輝度なイオン源となる。本実施例ではイオン源ガスは窒素である。窒素は比較的低い電界強度（例えば、１７Ｖ／ｎｍ）で電界電離するが、イリジウムティップ１の表面に物理吸着した異物はそれより低い電界強度で脱離するため、窒素をイオン化する際にはイリジウムティップ１の表面は異物が除去された状態となる。
また、水素（電界電離の電界強度は、約２２Ｖ／ｎｍ）と、ヘリウム（電界電離の電界強度は、約４４Ｖ／ｎｍ）と、ネオン（電界電離の電界強度は、約３５Ｖ／ｎｍ）と、アルゴン（電界電離の電界強度は、約２２Ｖ／ｎｍ）となどは、窒素に比べてより強電界でないとイオン化されない。このため、これらのガスがイオン源室８４に残留していてもイオン化されないので、イオン源ガス供給部９７から供給される窒素の純度は特に超高純度である必要はない。これにより、装置の運転に要する費用を削減することができる。
窒素ガスはある金属に対しては腐食性を有するため、従来のタングステンティップを用いたガス電界電離イオン源においては、ヘリウム中に僅かに窒素が混入しただけでも、タングステンティップが腐食（エッチング）され、ティップ形状が変形し、イオンを放出するためのティップ先端部が損傷する。このため、タングステンティップを用いた従来のガス電界電離イオン源では、窒素ガスを主成分として供給したとしても、窒素イオンビームの生成は実現困難であった。

以下に、イリジウムティップ１の温度制御について説明する。
イリジウムティップ１の温度が低いとガス分子の吸着密度が高くなる。従って、イリジウムティップ１の温度を低くすることで集束イオンビーム８５の電流量を増大させることができる。しかし、イリジウムティップ１の温度を低くすると、ガス種や冷却温度によっては、イオン源室８４の壁部１００または冷却装置９６とイオン源室８４との接続部９９にガス分子が吸着し、固体化する場合がある。固体化したガス分子はイオン源室８４の温度が上がった際に、一斉に気化するため、イオン源室８４のガス分圧が急激に高くなり、ガス電界電離イオン源の動作が不安定になったり、放電してティップ先端が損傷したりする虞がある。
温度制御部１０１によりイリジウムティップ１の冷却温度は、イオン源ガス供給部９７から供給されるイオン源ガスのガス種によって異なるが、本実施例では約４０Ｋから２００Ｋの範囲で温度設定可能である。これにより、微細加工に必要な電流量のイオンビームを安定して照射することができる。

このガスイオンの集束イオンビームは、試料８７の照射部（図示略）から発生する二次電子により試料表面の観察を可能とし、試料８７に照射されるイオンによる試料８７のスパッタリングにより試料表面の加工（例えば、穴開け、および表面層の除去など）を可能とする。
さらに、イオン源ガス供給部９７は、イオン源ガスを貯蔵するガス貯蔵部（図示略）とイオン源ガスをイリジウムティップ１近傍に供給するノズル９７ａとを備え、ノズル９７ａとイオン源ガス供給部９７の間に高精度のバルブ９７ｂを設けて、イリジウムティップ１の先端に積極的に流量を調整しつつイオン源ガスを供給可能である。

真空ポンプ９８はイオン源室８４の真空度を高めるもので、ガス電界電離イオン源９３では、イオン源ガスが供給される前の真空度を、例えば１×１０^−５〜１×１０^−８Ｐａ程度の高真空に維持する。
また、イオンビーム鏡筒８１は、ガス電界電離イオン源９３のイリジウムティップ１の先端の原子配列を確認するためのＦＩＭ（電界イオン顕微鏡）像を得るための検出器（図示せず）を備えている。この検出器は、イオンビーム軸に対して移動可能であり、ＦＩＭ像の確認が不要な場合は、イオンビーム軸から遠ざけて待機させることも可能である。この検出器は、イオン電流が不安定になった場合または観察像が乱れてきた場合など、必要に応じてイリジウムティップ１の先端の原子配列を確認することができる。

試料室８２は、イオンビーム鏡筒８１から照射される集束イオンビーム８５の照射位置に試料８７を移動させる試料ステージ１０２を収容している。試料ステージ１０２は操作者の指示などに基づいて動作し、５軸に変位することができる。すなわち、試料ステージ１０２は、同一面内で互いに直交するＸ軸とＹ軸と、これらに直交するＺ軸とに沿って試料ステージ１０２を移動させるＸＹＺ軸機構（図示略）と、Ｘ軸またはＹ軸回りで試料ステージ１０２を回転させ傾斜させるチルト軸機構（図示略）と、Ｚ軸回りで試料ステージ１０２を回転させる回転機構（図示略）と、を備える変位機構（図示略）により支持されている。
試料室８２には、集束イオンビーム８５の走査照射により発生する二次イオンまたは二次電子を検出する検出器１０３を備えている。これにより、二次イオンまたは二次電子の検出信号と集束イオンビーム８５の走査信号とから観察像を生成可能である。検出器１０３として反射イオン検出器を用いる場合、試料８７から発生した反射イオンを検出して、反射イオン像を形成可能である。

さらに、試料室８２には、集束イオンビーム８５の照射中に試料８７にガスを吹き付け可能なガス供給部１０４を備えている。ガス供給部１０４は、ガスを貯蔵するガス貯蔵部（図示略）とガスを試料８７近傍に吹き付けるノズル部１０４ａとを備えている。ガス供給部１０４は、ガスの流量を調整するマスフローコントローラなどのガス流量調整部（図示略）を備えてもよい。ガス供給部１０４から、試料８７の照射部（図示略）に、炭素系ガスまたはプラチナもしくはタングステンなどの金属を含有した炭素系化合物ガスなどのデポジションガスを吹きつけながら集束イオンビーム８５を照射することにより、試料表面にデポジション膜を形成可能である。逆に、ヨウ素などのハロゲン系のエッチングガスをガス供給部１０４から吹きつけながら集束イオンビームを照射することにより、試料表面の異物を選択に除去したり、スパッタリングによる加工よりも早い速度で加工したりすることができる。
さらに、試料室８２には試料室８２内の真空度を調整可能な真空ポンプ１０５が接続されている。

制御部８３は、像形成部１０６と、引出し電圧制御部１０７と、イオン源ガス制御部１０８と、温度制御部１０１と、を備えている。さらに、制御部８３は、コンデンサレンズ電極（図示略）および対物レンズ電極（図示略）などへの電圧印加と、試料ステージ１０２の移動となどを制御可能である。
像形成部１０６は、検出器１０３から出力される検出信号から観察像を生成し、生成した観察像を表示部１０９に表示する。従って、集束イオンビーム８５を試料８７に照射し、発生した二次イオンまたは二次電子を検出器１０３により検出することで、試料８７の観察像を表示部１０９に表示して、観察可能な状態にすることができる。また、検出器１０３により二次電子を検出することで試料表面の形態を検知可能であり、検出器１０３により二次イオンを検出することで試料を構成する元素の分布を検知可能である。
引出し電圧制御部１０７は、引出し電極９４への印加電圧を制御する。引出し電圧制御部１０７は、放出イオン電流が調整される場合およびイリジウムティップ１の先端の角錐構造が作製または処理される場合などに用いられる。
イオン源ガス制御部１０８は、イオン源ガスの流量を調整するマスフローコントローラなどのガス流量調整部（図示略）を備えるイオン源ガス供給部９７を制御する。
温度制御部１０１は、イリジウムティップ１の温度またはイオン源ガスの温度を冷却する冷却装置９６と、イリジウムティップ１を加熱洗浄する際に用いられるヒータ９５と、を制御可能である。

この集束イオンビーム装置８０によって、例えば直径１ｎｍ以下の集束窒素イオンビームを形成可能である。集束窒素イオンビームの安定性は、例えば１％／時間以下の高安定度であり、例えば約３０日間の連続動作であってもイリジウムティップ１の先端の原子が脱落することはなく、イオン放出が中断することは無い。また、イオン発生位置が変動すること無く、連続して集束窒素イオンビームが形成されることが、本発明者によって確認された。これは上記非特許文献１に記載の約２２５０秒（高々４０分）の連続動作に比べて遥かに長寿命である。このため、高分解能で表面形態や元素分布を可視化でき、長寿命で高安定な集束イオンビーム装置８０を提供することができる。従来のガス電界電離イオン源を用いた商用集束イオンビーム装置では、ヘリウムイオンを用いるので、イオンの質量が非常に軽く、試料表面を殆ど加工することができなかった。これに対して、本実施例による窒素ガスを用いた集束イオンビーム装置８により試料表面の加工が可能となり、その集束性により、従来の商用のガリウム集束イオンビーム装置に比べても、更に微細な局所的加工が可能となった。

上述の実施例５では、集束イオンビーム装置８０について説明をしたが、この集束イオンビーム装置８０に走査電子顕微鏡の鏡筒を搭載して、集束イオンビーム８５と電子ビームが試料表面のほぼ同位置に照射されるように配置した複合装置（イオン電子複合ビーム装置）を構成してもよい。
また、この走査電子顕微鏡は、後述する実施例６で説明するイリジウムティップ１を有する電子源を搭載した電子顕微鏡であってもよく、集束イオンビームおよび電子ビームによる高精細な画像を得ることができる。
また、上述の集束イオンビーム装置８０に二次イオン検出器を搭載し、試料の照射部（図示略）から発生する二次イオンを分析して照射部を構成する元素を同定することも可能である。例えば、ある領域を集束イオンビームで走査し、元素分析することで、特定元素のマップを作成することができる。これに対して、従来のガリウム集束イオンビーム装置を用いた二次イオンの分析では、試料内に打込まれたガリウムも検出され、試料に元々含まれていたガリウムと区別ができないという問題が生じる。また、本実施例の集束イオンビーム装置８０は、従来のガリウム集束イオンビーム装置に比べてビームの集束性が良好であり、より微細領域の元素分析が可能である。

（実施例６）電子顕微鏡
電子顕微鏡は、より詳細には、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）、および走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）などに大別される。これらの電子顕微鏡は、電子源から発生した電子をビーム化して試料に照射することで共通している。走査電子顕微鏡は集束電子ビームの照射領域から発生した二次電子で画像を生成する。透過電子顕微鏡は薄膜化した試料に集束電子ビームを照射して、薄膜試料を透過した電子ビームを拡大して画像化し、一般に走査電子顕微鏡より高倍率観察が可能である。走査透過電子顕微鏡は薄膜化した試料に集束電子ビームを走査して、薄片試料を透過した像を拡大することで微細領域の拡大像を得る。これらの電子顕微鏡は、高倍率かつ高分解の画像を得ることが望まれている。従来、得られる画像の高分解能化のために先端が１個の原子のみで構成された電子源を用いる技術が知られているが、所望の安定性および寿命（例えば、ティップ先端の再生処理をせずに連続使用できる時間）を確保することができないという問題がある。

本実施例では、実施例１に記載のイリジウムティップ１を走査電子顕微鏡の電子源として用いた。電子源は、図１１に示した実施例７のガス電界電離イオン源７０のティップ構造体７１と同様の構成を有することに加えて、１対の通電ピン７５から導入した電流でフィラメント７６を加熱し、イリジウムティップ１を加熱洗浄するとともに、角錐構造の形成および再生などの処理が可能に構成され、各種の電子顕微鏡に着脱可能とされている。
イリジウムティップ１を含む電子源室（図１１に示すイオン源室７７に相当）の真空度は、例えば１０^−９Ｐａ程度の超高真空状態に設定されている。本実施例の走査電子顕微鏡のＳＥＭ画像の分解能は１ｎｍを下回り、従来のＳＥＭの分解能を遥かに超えている。
本実施例の走査電子顕微鏡を長期間動作させた場合に、電子源を含む装置内に残留する不純物原子または分子がイリジウムティップ１に吸着することによる放出電子のビーム電流の変動は、従来の電子源に比べて十分小さい。

なお、本実施例では走査電子顕微鏡について説明したが、本実施例による電子源は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）および走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）に搭載しても上記と同様の効果を奏する。また、本実施例の各電子顕微鏡にエネルギー分散型Ｘ線分光器を搭載して、電子ビーム照射領域の元素分析を行なうことで、高分解能の測定データを得ることができる。
さらに、本実施例による電子源は、電子線マイクロアナライザ、オージェ電子分光装置などの電子ビーム応用分析装置の電子源として用いることもできる。電子線マイクロアナライザは、電子ビームを対象物に照射して発生する特性Ｘ線の波長と強度から構成元素分析する装置である。また、オージェ電子分光装置は、電子ビームを対象物に照射して発生するオージェ電子のエネルギー分布を測定し、元素の同定、定量を行う装置である。いずれの装置とも、照射する電子ビームの細さが分析分解能を高め、電子ビームが長時間、高安定に放出されることが、分析データの信頼性向上につながるため、本実施例による電子源によってこれらを達成する。

（実施例７）走査プローブ顕微鏡
本実施例は、上記実施例２で詳述したイリジウムティップ作製方法で作製されたイリジウムティップ１を搭載した走査プローブ顕微鏡に関する。
走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）は、先鋭化した探針を、試料表面をなぞるように走査させて、試料表面形態または状態を拡大観察する顕微鏡であり、探針と試料間に流れるトンネル電流を用いるのが走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）と呼ばれ、探針と試料間の原子間力を用いるのが原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）と呼ばれている。
これらの走査プローブ顕微鏡では、探針の先端が１個の原子であることが、観察分解能の観点から好ましい。作製直後の探針が１個の原子で終端されていても、使用を繰り返すことで先端原子が脱落して観察分解能が低下したり、先端原子が複数個となり、検出する原子が頻繁に変わると、希望する分析結果を得ることができなくなる。したがって、先端が１個の原子で構成される状態を長期間保持できる探針を搭載し、高分解能で長寿命の走査プローブ顕微鏡が望まれている。

従来、走査プローブ顕微鏡の探針はシリコンまたはタングステンで作製されていたが、本実施例では、上記実施例２のイリジウムティップ作製方法で作製された単一原子で終端されたイリジウムティップ１を用いている。イリジウムはもともと耐化学性が強いこと、本発明による効果である単一原子で終端が長期間維持される優位性により、走査プローブ顕微鏡を大気中で操作する場合であっても、長寿命で高分解能の観察結果を得ることができる。
また、探針に大気中の不純物が付着して、観察分解能が低下した場合は、上記実施例１に記載のイリジウムティップ作製装置２０に探針を搭載し、加熱して付着不純物を除去できる。この時、先端原子の状態を確認するために、ＦＩＭ像でティップ先端のパターンを確認してもよい。もし、先端が脱落している場合は、上記実施例２のイリジウムティップ作製方法により、単一原子で終端するように再生すればよい。

（実施例８）フォトマスク修正装置
上述した実施例４のガス電界電離イオン源７０を搭載したマスク修正装置３００について説明する。
本実施例のマスク修正装置３００は、半導体素子などを製造する際にパターン露光装置（図示略）に用いるフォトマスクの欠陥を修正する。

従来、ガリウム集束イオンビームまたは電子ビームによるマスク修正装置が知られている。ガリウム集束イオンビームによる加工は、スパッタ効果により各種の材料をエッチング可能であるが、フォトマスクの透過すべき領域にガリウムイオンが打ち込まれると、光透過率が低下するという問題が生じる。また、ガリウム集束イオンビームでは超微細寸法のフォトマスクの修正に必要とされる最小加工寸法を得ることが困難であるという問題が生じる。
一方、例えば特開２００３−３２８１６１号公報に開示された電子ビームによるフォトマスクの修正の技術のように、電子ビームとアシストガスを用いたフォトマスク修正装置は、ビーム照射箇所の光透過率を低下させず、超微細寸法のフォトマスクの修正に必要とされる最小加工寸法を確保することができる。近年、モリブデンシリサイド（ＭｏＳｉ）を遮光膜とするフォトマスクに関して、露光や洗浄での損傷に対する耐性を高めた遮光膜が複数提案されている。しかしながら、これらの遮光膜の組成は下地ガラス基板の組成に近いため、遮光膜と下地ガラス基板とのエッチング速度に差が生じるアシストガスが存在しない。よって、遮光膜と下地ガラス基板との界面でエッチングを停止させることが困難であるという問題が生じる。

ところで、ガス電界電離イオン源を搭載したマスク修正装置によれば、同一装置で質量の大きいイオン源ガスと質量の小さいイオン源ガスとを切り換えることが可能である。すなわち、照射イオン種の質量が大きければガリウム集束イオンビームに近い特性の加工および観察が可能であり、照射イオン種の質量が小さければ電子ビームに近い特性の加工および観察が可能である。照射イオン種の質量は、加工目的などに応じて選択される。
例えば、上述の遮光膜を除去する場合、水素またはヘリウムなどの軽いイオンのビームでは、スパッタ効果がないためにアシストガスを用いるが、電子ビーム同様、遮光膜も下地ガラス基板もほぼ同じ組成なのでエッチング速度は大差ない。一方、窒素またはネオンなどの少し重いイオンのビームでは、スパッタ効果があるため、遮光膜と下地ガラス基板の構造の違いがエッチング速度の違いとなる。さらに重い元素であるアルゴン、クリプトン、およびキセノンなどでは、イオンが打ち込まれたことによる光透過率の悪化が問題となる。したがって、上述の遮光膜を採用したフォトマスクの修正には、窒素やネオンなどの少し重いイオンが最適である。

イオンビームによる加工の速度は放出イオン電流に比例するが、ガス電界電離イオン源の放出イオン電流は、ガリウム集束イオンビームよりも数桁低い。つまり、加工速度が極めて遅いので、できる限り大きな放出イオン電流を確保することが必要となる。単に原料ガス圧を高めて放出イオン電流を増大させた場合には、ティップ先端での放電を誘発し、ティップ先端が損傷する虞がある。このため、イオン化され易い原料ガスを低いガス圧で使用することが望まれる。ここで、窒素のイオン化効率がネオンのイオン化効率よりも高いので、同一のガス圧では窒素ビームの方がネオンビームよりも高い放出イオン電流を得やすく、フォトマスク修正に対しては窒素集束イオンビームが最適であると、本発明者により見出された。

本実施例に係るマスク修正装置３００は、図１３に示すように、イオンビーム鏡筒３１０と、電子ビーム鏡筒３１１と、制御部３１２と、試料室３１３と、を備えている。
以下に、欠陥を有するフォトマスクを修正する方法について説明する。

先ず、マスク修正装置３００は、試料室３１３内の試料ステージ３１４に載置されたフォトマスク３１５に対し、イオンビーム鏡筒３１０から窒素イオンビームを照射して、被照射部分から発生する二次電子または二次イオンを検出する検出器３１６と、検出器３１６によって検出された結果を観察像として表示可能なモニタ３１７と、を備えている。また、イオンビーム照射による帯電を中和するための電子を放出する電子ビーム鏡筒３１１を備えている。なお、モニタ３１７は各種制御値も表示可能である。

マスク修正装置３００は、デポジションガス供給部３１８と、エッチングガス供給部３１９と、を備えている。
デポジションガス供給部３１８は、デポジション用のガスをフォトマスク３１５上に供給可能であり、イオンビームを照射しつつ、炭素系ガスまたはシラン系ガスもしくはタングステンなどの金属を含有した炭素系化合物ガスなどのデポジションガスを照射することで、炭素、酸化シリコン、およびタングステンなどの各々の膜をフォトマスク３１５上に形成可能である。
エッチングガス供給部３１９は、ヨウ素などのハロゲン系のエッチング用ガスをフォトマスクの欠陥に供給可能であり、エッチング用ガスを供給しつつ窒素イオンビームを照射することで、エッチング用ガスを導入しない場合に比べて、高速に加工可能または所望の材料のみを選択的に加工可能である。

図１４に示すフォトマスク３１５の窒素イオンビームによる二次電子観察像を参照して、マスク修正装置３００を用いたマスク修正方法について説明する。
フォトマスク３１５は遮光パターン部３２１を有している。遮光パターン部３２１の一部にパターンの欠け部３２２と不要パターン３２３の欠陥が存在している。このような欠陥は、事前のフォトマスク設計情報と作成し終えたフォトマスク表面の二次電子観察像との比較、または、欠陥の存在が疑われる領域の二次電子観察像と正常領域の二次電子観察像と比較により検出可能である。欠陥位置の座標情報、欠陥の種類、および欠陥の画像情報などは、マスク修正装置３００の制御部３１２に格納可能、または外部の情報機器から情報を得るために用いられる。

また、マスク修正装置３００は、欠陥の位置、大きさ、および欠陥形態が欠け欠陥か不要パターン欠陥かの区別などを考慮して、修正後の状態が正常領域と同等になる最適修正方法の計算を行ない、その計算結果に基づき、イオンビーム鏡筒３１０と、電子ビーム鏡筒３１１と、デポジションガス供給部３１８と、エッチングガス供給部３１９と、を制御可能である。
また、マスク修正装置３００は、フォトマスク３１５に存在する欠け部３２２に対しては、デポジションガス供給部３１８から適切なデポジション用ガスを吹き付けながら、イオンビーム鏡筒３１０から窒素イオンビームを照射し、欠け部３２２を埋めることができる。
また、マスク修正装置３００は、フォトマスク３１５に存在する不要パターン３２３に対しては、エッチングガス供給部３１９からエッチング用ガスを吹きつけながら、イオンビーム鏡筒３１０から窒素イオンビームを照射し、不要パターン３２３をエッチング除去することができる。なお、フォトマスク３１５の透過すべき領域の光透過率を低下させる重いイオンが打ち込まれることは無い。
このようにして、フォトマスク３１５は、露光しても欠陥が転写されることなく正常にパターンを転写することができる状態になる。つまり、マスク修正装置３００は、フォトマスク３１５を正常に修正することができる。

マスク修正装置３００は、修正し終えた箇所の二次電子観察像を修正前の二次電子観察像や正常領域の二次電子観察像と対応付けて制御部３１２または外部情報機器に格納し、修正加工後に修正の出来具合を確認可能とする。なお、マスク修正装置３００は、このような一連の作業を全自動で実行可能である。

このように、上述した実施例３のイリジウムティップ１を有するガス電界電離イオン源７０によって窒素集束イオンビームを形成可能な本実施例のマスク修正装置３００は、従来には無く、このマスク修正装置３００によれば、従来のガリウム集束イオンビームによるマスク修正に比べて、フォトマスク３１５の透過部分の光透過率を低下させるようなイオンを打ち込むことが無く、より微細な加工が可能になる。
また、従来の電子ビームによるマスク修正に比べて、下地ガラス基板と組成が近い遮光膜にも適正に対応可能であり、修正可能なマスク材の選択肢を拡大することができる。
さらに、従来のヘリウム電界電離イオン源を用いたマスク修正に比べて、同等の最小加工寸法を保持しつつ、加工速度を向上させ、修正可能なマスク材の選択肢を拡大することができる。しかも、ガス電界電離イオン源７０自体が、上述した実施例３のイリジウムティップ１を用いているので、長期間に亘って安定したビーム形成が可能であると同時に、長期間に亘って安定的かつ高精度にマスク修正を行なうことができる。

なお、本発明の技術的範囲は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上述した実施形態に種々の変更を加えたものを含む。すなわち、上述した実施形態の構成はほんの一例に過ぎず、適宜変更が可能である。

１…イリジウムティップ、１０…ティップアセンブリ、１２…ベース部材、
１２…通電ピン、１３…フィラメント、１４…ティップ部材、
２０…イリジウムティップ作製装置、
４１…イリジウム原子、４２…イリジウム原子、４３…イリジウム原子、
４４ａ，４４ｂ，４４ｃ…錐面、４５ａ，４５ｂ，４５ｃ…稜線、４６…頂点、
４７…最上層（表面層）のイリジウム原子、４８…第２層のイリジウム原子、
５１…イリジウム原子、５２…イリジウム原子、５３…イリジウム原子、
５４ａ，５４ｂ，５４ｃ…錐面、５５ａ，５５ｂ，５５ｃ…稜線、５６…頂点、
５７…最上層（表面層）のイリジウム原子、５８…第２層のイリジウム原子、
６１…ガス分子、６２…電源、６３…引出し電極、
７０…ガス電界電離イオン源、７１…ティップ構造体、７２…イオン源ガス供給部、
７３…冷却装置、７４…ベース部材、７５…通電ピン、７６…フィラメント、
７７…イオン源室、７８…壁面、７９…コールドヘッド、
８０…集束イオンビーム装置、８１…イオンビーム鏡筒と、８２…試料室、
８３…制御部、８４…イオン源室、８５…集束イオンビーム、
８６…コンデンサレンズ電極、８７…試料、８８…対物レンズ電極、８９…中間室、
９０，９１…オリフィス、９２…真空ポンプ、９３…ガス電界電離イオン源、
９４…引出し電極、９５…ヒータ、９６…イオン源ガス供給部、
９７…イオン源ガス供給部、９８…真空ポンプ、９９…接続部、１００…壁部、
１０１…温度制御部、１０２…試料ステージ、１０３…検出器、１０４…ガス供給部、
１０５…真空ポンプ、１０６…像形成部、１０７…引出し電圧制御部、
１０８…イオン源ガス制御部、１０９…表示部、
３００…マスク修正装置、３１０…イオンビーム鏡筒、３１１…電子ビーム鏡筒、
３１２…制御部、３１３…試料室、３１４…試料ステージ、３１５…マスク、
３１６…検出器、３１７…モニタ、３１８…デポジションガス供給部、
３１９…エッチングガス供給部、３２１…遮光パターン、３２２…欠け部、
３２３…不要パターン
５００…ティップ、５０１…突起、
Ｓ１０…ウエットエッチング工程、
Ｓ２０…ＦＩＢ加工工程、
Ｓ３０…電界誘起ガスエッチング工程、
Ｓ４０…リモールディング工程

Claims (19)

1. 先鋭化された＜２１０＞方位の単結晶の先端部に、１つの｛１００｝結晶面を複数の錐面のうちの何れか１つとして有する角錐構造を備える、
   ことを特徴とするイリジウムティップ。
2. 前記先端部に、１つの｛１１１｝結晶面を複数の錐面のうちの何れか１つとして有する角錐構造を備える、
   ことを特徴とする請求項１に記載のイリジウムティップ。
3. 前記先端部は、１つの｛１００｝結晶面および２つの｛１１１｝結晶面により取り囲まれた＜２１０＞方位の先端を有する角錐構造を備える、
   ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のイリジウムティップ。
4. 前記角錐構造は、１個のイリジウム原子のみにより形成された先端を有する、
   ことを特徴とする請求項１から請求項３の何れか１つに記載のイリジウムティップ。
5. 前記角錐構造の前記先端を形成する前記１個のイリジウム原子を第１層とし、前記第１層の直下の第２層は三角形の頂点に位置する３個のイリジウム原子を備え、前記第２層の直下の第３層は三角形の頂点および辺に位置する６個のイリジウム原子を備える、
   ことを特徴とする請求項４に記載のイリジウムティップ。
6. 請求項１から請求項５の何れか１つに記載のイリジウムティップを、イオンビームを放出するエミッタとして備え、
   前記エミッタを収容するイオン源室と、
   前記イオン源室にイオン化すべきガスを供給するガス供給部と、
   前記ガスをイオン化して前記ガスのイオンを発生させるとともに、前記ガスのイオンを前記エミッタから引き出すための電圧を印加する引出し電極と、
   前記エミッタを冷却する温度制御部と、
   を備える、
   ことを特徴とするガス電界電離イオン源。
7. 前記ガスの主成分は、水素、窒素、酸素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、およびキセノンのうちの少なくとも何れか、または、前記少なくとも何れかの混合である、
   ことを特徴とする請求項６に記載のガス電界電離イオン源。
8. 前記ガスの主成分は窒素である、
   ことを特徴とする請求項６に記載のガス電界電離イオン源。
9. 前記ガスの主成分である窒素の純度は９９％以上である、
   ことを特徴とする請求項８に記載のガス電界電離イオン源。
10. 請求項６から請求項９の何れか１つに記載のガス電界電離イオン源と、
    前記ガス電界電離イオン源において発生した前記ガスのイオンで集束イオンビームを形成するとともに、前記集束イオンビームを試料に照射して、前記試料の照射領域の観察、加工、および分析のうちの少なくとも何れかを行なう制御手段と、
    を備える、
    ことを特徴とする集束イオンビーム装置。
11. 請求項１から請求項５の何れか１つに記載のイリジウムティップを、電子を放出するティップとして備え、
    前記電子を発生させるとともに、前記電子を前記ティップから引き出すための電圧を印加する引出し電極を備える、
    ことを特徴とする電子源。
12. 請求項１１に記載の電子源と、
    前記電子源において発生した前記電子で電子ビームを形成するとともに、前記電子ビームを試料に照射して、前記試料の微細領域の観察および計測のうちの少なくとも何れかを行なう制御手段と、を備える電子顕微鏡であって、
    走査電子顕微鏡、透過電子顕微鏡、および走査透過電子顕微鏡のうちの少なくとも何れかの電子顕微鏡である、
    ことを特徴とする電子顕微鏡。
13. 請求項１１に記載の電子源と、
    前記電子源において発生した前記電子で電子ビームを形成するとともに、前記電子ビームを試料に照射して、前記試料の観察、計測、および分析のうちの少なくとも何れかを行なう制御手段と、
    を備える、
    ことを特徴とする電子ビーム応用分析装置。
14. 電子線マイクロアナライザおよびオージェ電子分光装置のうちの少なくとも何れかの電子ビーム応用分析装置である、
    ことを特徴とする請求項１３に記載の電子ビーム応用分析装置。
15. 請求項６から請求項９の何れか１つに記載のガス電界電離イオン源および請求項１１に記載の電子源のうちの少なくとも何れかと、
    集束イオンビームおよび電子ビームを試料上の略同一箇所に照射する制御手段と、
    を備え、
    前記集束イオンビームは前記ガス電界電離イオン源から得られる集束イオンビームである、および、前記電子ビームは前記電子源から得られる電子ビームである、のうちの少なくとも何れかである、
    ことを特徴とするイオン電子複合ビーム装置。
16. 請求項１から請求項５の何れか１つに記載のイリジウムティップを探針として備え、
    前記探針を試料表面に接近させた状態で走査することにより前記試料表面の原子レベルの形態および状態を計測する制御手段を備える、
    ことを特徴とする走査プローブ顕微鏡。
17. 走査トンネル顕微鏡および走査原子間力顕微鏡のうちの少なくとも何れかの走査プローブ顕微鏡である、
    ことを特徴とする請求項１６に記載の走査プローブ顕微鏡。
18. 請求項６から請求項９の何れか１つに記載のガス電界電離イオン源と、
    前記ガス電界電離イオン源において発生した前記ガスのイオンで集束イオンビームを形成するとともに、前記集束イオンビームによってフォトマスクの欠陥部を修正する制御手段と、
    を備える、
    ことを特徴とするマスク修正装置。
19. 前記集束イオンビームは窒素イオンビームである、
    ことを特徴とする請求項１８に記載のマスク修正装置。

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